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异烟酸巴比妥酸分光光度法测定氰化物标准

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  • 流动注射-酒中氰化物的检测解决方案
    前言:  白酒在酿制过程中,由于原料中有含氰甙配糖体,或生产配制酒时原料酒精中含有氰化物,使酒中含有氰化物。氰化物属于剧毒物质,国家对酒中的氰化物有明确限量。目前酒中氰化物的检测方法GB5009.36-2016异烟酸-吡唑啉酮法显色条件较为苛刻,也存在安全、二次污染以及干扰物较多等问题,对酒中氰化物的检测造成一定困难。使用聚光科技(杭州)股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)全自动流动注射分析仪测定酒类氰化物含量,不但可以提高氰化物检测的准确度和灵敏度,并且此方法具有检测速度快、重现性好、操作更加安全等特点。同时对异烟酸-巴比妥酸法对酒中氰化物的检测条件进行了优化,可以适用于大部分酒类中氰化物的检测。一、实验目的  建立更加简便、快速、安全、准确的一种检测酒中氰化物的方法体系。二、方法原理  样品经氢氧化钠碱解后,经过在线高温蒸馏将简单氰化物及部分络合氰化物以氢化氰的形式蒸出,经氢氧化钠吸收后,在酸性条件下,氰离子与氯胺T反应生成氯化氰,氯化氰与异烟酸反应,经水解生成戊烯二醛,戊烯二醛与巴比妥酸缩合生成蓝紫色染料,在600nm处进行比色测定。三、实验步骤  样品处理:清香型及浓香型白酒,用适量 NaOH溶液稀释酒样于容量瓶中,摇匀碱解酒样,放置10min,上机测定。若样品氰化物检测较高,应进一步稀释酒样,使得加标回收率合格。  酱香型白酒、蒸馏酒及有色酒:按大于等于100倍比率稀释。四、实验仪器及结果4.1实验仪器:  本实验使用吉天仪器全自动流动注射分析仪iFIA7进行各类酒样品中氰化物含量的检测。iFIA7全自动流动注射分析仪-氰化物通道4.2标准曲线的测定:酒中氰化物工作曲线酒中氰化物标准样品分析图形酒中氰化物工作曲线A.部分样品加标数据酒样加标检测数据B.精密度和检出限检测a.精密度b.浓香型酒检出限c.蒸馏酒酒检出限五、实验结论  将酒样稀释一定倍数后,利用氢氧化钠碱解,iFIA7流动注射仪在线进行氰化物检测,使用此方法所用条件检测酒中氰化物的检测结果准确可靠,重现性较好,分析速度快,是检测酒中氰化物的一种简便快捷的方法。六、参考标准、文献[1] 中华人民共和国国家标准: GB5009.36-2016 食品安全国家标准 食品中氰化物的测定[S].[2] 杨凯,曹巧玲,田葆萍,王京.异烟酸-巴比妥酸分光光度法检测水中氰化物影响因素分析[J].[3] HJ823-2017 水质 氰化物的测定 流动注射-分光光度法.[4] 张文德,孙仕萍,胡志芬,尹璐.酒中微量微量氰化物的测定方法研究[B].中国食品卫生杂志,2004,16(3):232-235.
  • 广西肥料协会发布《水溶肥料 游离氨基酸含量的测定 分光光度法》团体标准
    各有关单位:依据《广西肥料协会团体标准管理办法(试行)》相关规定,由广西肥料协会提出,广西壮族自治区分析测试研究中心、南宁市凯侨化肥有限公司、广西垂青生物科技有限公司、广西乐土生物科技有限公司、广西壮族自治区产品质量检验研究院、广西壮族自治区地质矿产测试研究中心、广西西大检测有限公司等单位编写,经过调研、立项、起草、广泛征求意见,专家组进行了评审论证,现批准发布《水溶肥料 游离氨基酸含量的测定 分光光度法》(标准号:T/GXAF 0010-2023)为本协会团体标准,该标准于2023年4月10日发布,2023年5月1日实施,现予以公告。广西肥料协会2023年4月10日
  • 《水质 黄磷的测定 钼酸铵分光光度法》等两项国家生态环境标准公开征求意见
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,生态环境部组织编制了《水质 黄磷的测定 钼酸铵分光光度法(征求意见稿)》、《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 液相色谱法(征求意见稿)》两项国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。《水质 黄磷的测定 钼酸铵分光光度法(征求意见稿)》(点击下载)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范水中黄磷的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中黄磷的钼酸铵分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中黄磷的测定。本标准是对《水质 单质磷的测定 磷钼蓝分光光度法(暂行)》(HJ 593-2010)的 修订,本次为第一次修订。主要修订内容如下:——标准的名称由《水质 单质磷的测定 磷钼蓝分光光度法》改为《水质 黄磷的 测定 钼酸铵分光光度法》; ——修订了方法的适用范围; ——修订了方法测定的目标组分; ——修订了方法的检出限、方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品采集和分析步骤; ——增加了术语和定义、结果表示、准确度、质量保证和质量控制等条款。《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 液相色谱法(征求意见稿)》(点击下载)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染, 改善生态环境质量,规范固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的 液相色谱法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定。
  • 云南省热带作物学会发布《咖啡生豆氨基酸总量测定 分光光度法》团体标准
    依据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》(国标委联〔2019〕1号)和《关于培育和发展团体标准的指导意见》(国质检标联[2016]109号)等文件精神,按照《云南省热带作物学会团体标准管理办法》和《云南省热带作物学会团体标准制修订程序》的有关规定,《咖啡生豆氨基酸总量测定 分光光度法》(T/YNRZ011-2024)团体标准已按规定程序征求意见、技术审查完毕,现予批准发布。该团体标准自2024年5月22日起实施。特此公告。云南省热带作物学会2024年5月7日标准发布公告.pdf
  • 河南省有色金属行业协会发布《土壤和沉积物 挥发酚的测定 流动注射4-氨基安替比林分光光度法》等36项团体标准征求意见稿
    各会员单位、有关专家:根据《河南省有色金属行业协会团体标准管理办法》的有关规定,我会目前已完成《氧化铝生产球形草酸钠化学分析方法 氢氧化铝含量的测定 EDTA滴定法 》等36项团体标准报批稿。为进一步提高标准质量,现面向社会公开征集意见。征集意见时间截止到2023年12月29日。36项团体标准名称分别为:1-《氧化铝生产球形草酸钠化学分析方法 氢氧化铝含量的测定 EDTA滴定法》,2-《氢氧化铝晶种化学分析方法草酸根的测定离子色谱法》,3-《偕氨肟树脂化学分析方法氮含量的测定元素分析法》,4-《铝土矿物理分析方法比可磨系数的测定球磨法》,5-《预焙阳极生坯实验室焙烧技术规范》,6-《铝电解槽能效综合测试、计算与评价方法 第1部分:磁场测试方法》,7-《二次铝灰生产铝酸钙技术规范》,8-《煅烧白云石分析方法 耐磨指数、细粉率的测定》,9-《铝冶炼生产技术指标元数据规范》,10-《高导热绝缘氧化铝功能填料》,11-《生态地球化学评价动植物样品 锗含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,12-《土壤和沉积物 硒含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,13-《地下水 汞含量的测定 直接测汞法》,14-《生态地球化学评价动植物样品 汞含量的测定 直接测汞法》,15-《石英砂 二氧化硅含量的测定 重量法》,16-《铝土矿 稀土元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,17-《生态地球化学样品 银、硼和锡含量的测定 深孔电极发射光谱直读法》,18-《铁矿石 镓含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,19-《银矿石 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法》,20-《铜矿石、铅矿石和锌矿石中银、铜、铅、锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法》,21-《有色冶炼场地土壤重金属固化稳定化长效修复技术规范》,22-《医药包装瓶盖用铸轧供坯铝合金带材》,23-《隔墙装饰用百叶窗铝合金带材》,24-《铝电解用高导电石墨化阴极炭块标准》,25-《土壤 砷、锑、铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,26-《土壤 游离铁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》,27-《土壤和沉积物 有机质含量的测定 高频红外碳硫仪法》,28-《土壤 有效硅含量的测定 柠檬酸浸提-电感耦合等离子体质谱法》,29-《土壤 有效铅和有效镉含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,30-《土壤和沉积物 氰化物的测定 水汽蒸馏-流动注射-分光光度法》,31-《土壤和沉积物 挥发酚的测定 流动注射4-氨基安替比林分光光度法》,32-《土壤和沉积物 水溶性硫酸根的测定 水浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法》,33-《土壤和沉积物 六价铬的测定 电感耦合等离子体发射光谱法?》,34-《铝土矿钒含量的测定 分光光度法》,35-《印制电路钻孔盖板用铝合金板》,36-《标签用铝合金箔》。标准详情及意见反馈表见附件。联系人: 张老师 电 话:0371-63829438 13603457970邮 箱:hnys2007@126.com1.报批稿-氧化铝生产球形草酸钠化学分析分析 氢氧化铝含量的测定 EDTA滴定法.docx2.报批稿-氢氧化铝晶种化学分析方法 草酸根的测定 离子色谱法.docx3.报批稿-偕胺肟树脂化学分析方法 氮含量的测定 元素分析法.docx4.报批稿-铝土矿物理分析方法 比可磨系数的测定 球磨法.docx5.报批稿-预焙阳极生坯实验室焙烧技术规范.doc6.报批稿-铝电解槽能效综合测试、计算与评价方法 第1部分:磁场测试方法.doc7.报批稿-二次铝灰生产铝酸钙技术规范.docx8.报批稿-煅烧白云石分析方法 耐磨指数、细粉率的测定.docx9.报批稿-铝冶炼生产技术指标元数据规范.doc10.报批稿-高导热绝缘氧化铝功能填料.doc11.生态地球化学评价动植物样品 锗含量的测定 电感耦合等离子体质谱法(报批稿).doc12.土壤和沉积物 硒含量的测定 电感耦合等离子体质谱法(报批稿).doc13.地下水 汞含量的测定 直接测汞法(报批稿).doc14.生态地球化学评价动植物样品 汞含量的测定 直接测汞法(报批稿).doc15.石英砂 二氧化硅含量的测定 重量法(报批稿).doc16.铝土矿 稀土元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法-(1).docxocx17.生态地球化学样品 银、硼和锡含量的测定 深孔电极发射光谱直读法(报批稿).doc18.铁矿石 镓含量的测定 电感耦合等离子体质谱法(报批稿)(2)(1).d19.银矿石 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法(报批稿).doc20.铜矿石、铅矿石和锌矿石中银、铜、铅、锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法(报批稿).doc21.报批稿-有色冶炼场地土壤重金属固化稳定化长效修复技术规范.doc22.医药包装瓶盖用铸轧供坯铝合金带材(报批稿).doc23.隔墙装饰用百叶窗铝合金带材团标(报批稿).doc24.铝电解用高导电石墨化阴极炭块标准(报批稿 ).doc25.标准文本-土壤 砷、锑、铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 报批稿.docx26标准文本-土壤 游离铁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 报批稿.docx27.标准文本-土壤和沉积物 有机质含量的测定 高频红外碳硫仪法 报批稿.docx28.标准文本-土壤 有效硅含量的测定 柠檬酸浸提-电感耦合等离子体质谱法 报批稿.docx29.标准文本-土壤 有效铅和有效镉含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 报批稿.docx30.标准文本报批稿- 土壤和沉积物 氰化物的测定 水汽蒸馏-流动注射-分光光度法.docx31.标准文本报批稿-土壤和沉积物 挥发酚的测定 流动注射4-氨基安替比林分光光度法.docx32.标准文本报批稿-土壤和沉积物 水溶性硫酸根的测定 水浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法.docx33.标准文本报批稿-土壤和沉积物 六价铬的测定 电感耦合等离子体发射光谱法?.docx34.标准文本-铝土矿钒含量的测定 分光光度法11.27.docx35-印制电路钻孔盖板用铝合金板(2).doc36-标签用铝合金箔(4).doc河南有色协会团体标准征求意见反馈表.doc
  • 对应国标:水质中锑的测定-原子吸收分光光度法
    日前,环保部发文:为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,决定制定《水质锑的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》和《水质锑的测定 火焰原子吸收分光光度法》等国家环境保护标准。新闻链接:http://www.instrument.com.cn/news/20150112/150885.shtml 锑及其化合物被美国环保局及欧盟列为优先污染物,也是日本环境厅密切关注的污染物,其毒性大小主要取决于锑的氧化态和结合体。三价锑与红细胞具有高亲和性,其毒性是五价锑的10倍左右。三价锑化物不仅有致癌作用,还会影响人体某些酶及器官的作用,而无机锑的毒性更要强于有机锑的化合物,所以我们要对水质中的锑进行监测。 对于水质中锑的测定,日立原子吸收分光光度计既可使用火焰法+氢化物发生器,也可使用石墨炉法对环境水、河水、下水道水、废水中的锑进行测定。对于含量极低的样品,我们还有新型石墨管-双孔石墨管,可以提高检测灵敏度。 图为.废水中锑的测定(火焰+氢化物发生器法) 图为.河水中锑的测定(石墨炉法-双孔石墨管) 欲了解详情,请点击《日立原子吸收分光光度计测定水中的锑》,链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s500745.htm关于日立原子吸收分光光度计ZA3000,请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm 关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/
  • 中国产学研合作促进会立项《醇脱氢酶活力的测定 分光光度法》等团体标准
    各有关单位:根据《中国产学研合作促进会团体标准管理办法》有关规定,《醇脱氢酶活力的测定 分光光度法》、《辣椒素合成酶活力的测定》、《NADH氧化酶活力的测定 分光光度法》团体标准经中国产学研合作促进会标准化工作办公室及相关专家技术审核,符合立项条件,现批准立项。请标准起草单位对标准质量严格把关,广泛听取意见,按计划递交标准征求意见稿。为使该立项标准的制订更加科学合理,欢迎与立项标准有关的科研、使用、管理单位或专业技术人员参加该项标准的编制工作。如有单位或者个人对该标准项目存在异议,请在公告之日起30日内将意见反馈至中国产学研合作促进会标准化工作办公室。 联系人:蔡晓湛电 话:010-58811017、15801487546邮 箱:yuqi@cspq.org.cn 中国产学研合作促进会标准化工作办公室2024年05月22日
  • 我们来聊聊最新的GB/T 5750-2023中的紫外分光光度法
    生活饮用水卫生标准GB 5749-2022已于2023年4月1日正式实施,同时与之配套的GB/T 5750-2023在3月17日批准发布,将于2023年10月1日起正式实施。GB 5749-2022 中将水质指标分为了三大类,常规指标、扩展指标、参考指标。按照这三类指标,将对应GB/T 5750-2023中的紫外可见分光光度检测法总结为如下三个表格,请各位参考。表1 常规指标中的紫外可见分光光度法*表2 扩展指标中的紫外可见分光光度法*表3 参考指标中的紫外可见分光光度法**绿色字体代表紫外分析方法,红色指的是新版标准中紫外分光光度法的变更,如新增,修订,删除。从新增方法来看,常规指标高锰酸钾指数新增了分光光度法,游离氯和总氯新增了现场N,N-二乙基对苯二胺(DPD)法。参考指标中无新增方法。这说明了新版GB/T 5750-2023的更新主要体现在方法的便利性、时效性,如高锰酸钾指数新增的分光光度法,相比之前的滴定法,操作更加方便。从修订方法来看,常规指标中游离氯的N,N-二乙基对苯二胺分光光度法(DPD法),参考指标中硫化物的DPD法及碘化物的硫酸铈催化分光光度法进行了修订,目的主要是通过添加某种试剂排除体系中可能存在的干扰,改进方法的准确性。总体来说,紫外可见分光光度法在生活饮用水检测中简便高效,能够满足近20个常规指标的测定。岛津紫外可见分光光度计的生活饮用水解决方案岛津紫外可见分光光度计家族成员众多,从常规紫外可见分光光度计到高端紫外可见近红外分光光度计,针对不同领域有着丰富的解决方案。可以用于测定生活饮用水中的六价铬、铁、锰、铜、锌、硒、挥发酚类等指标。针对生活饮用水测量方案,推荐以下三个产品系列,其中UV-1900i不仅可以在实验室检测,还可以满足车载检测要求,通过搭配光纤附件满足原位取样测量。图. 生活饮用水检测推荐的紫外可见分光光度计以上主机搭配常规10mm方形比色皿,轻松完成生活饮用水检测。还可以根据需要选配长光程比色皿支架。下面给大家秀一个紫外可见分光光度法测定水中六价铬的方案吧!水中六价铬的测定自来水管道在输送过程中,容易受到输送设备的污染,比如水龙头、管道,其表面一般进行镀镍和镀铬处理。六价铬毒性大,容易损伤人体肝脏、皮肤黏膜等。生活饮用水卫生标准GB 5749-2022中规定其限值为0.05 mg/L,岛津参考标准GB/T 5750.6 《生活饮用水标准检验方法 第 6 部分:金属和类金属指标》,使用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中的六价铬含量。六价铬的常规测定方案为UV-2600i搭配10 mm方形比色皿,先制作标准曲线,再确定未知样品含量。取50mL 自来水样,另取0、1、2、3、4、5mL标准溶液于50mL比色瓶中定容至刻度,向水样及各标准溶液中各加2.5mL硫酸溶液及2.5mL二苯碳酰二肼溶液,立即混匀,放置10min,于540 nm波长,用10mm比色皿,以纯水为参比,测定吸光度。UV-2600i图.六价铬的标准曲线表.北京市某区自来水六价铬测定结果本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 农业农村部:《食用菌中粗多糖的测定 分光光度法》等74项农业行业标准发布
    《畜禽品种(配套系) 澳洲白羊种羊》等74项标准业经专家审定通过,现批准发布为中华人民共和国农业行业标准,自2023年8月1日起实施。标准编号和名称见附件。该批标准文本由中国农业出版社出版,可于发布之日起2个月后在中国农产品质量安全网(http://www.aqsc.org)查阅。特此公告。附件:《畜禽品种(配套系) 澳洲白羊种羊》等74项农业行业标准目录农业农村部2023年4月11日相关标准如下:序号标准编号及标准名称代替标准号1NY/T 129-2023 饲料原料 棉籽饼NY/T 129-19892NY/T 1676-2023 食用菌中粗多糖的测定 分光光度法NY/T 1676-20083NY/T 2316-2023 苹果品质评价技术规范NY/T 2316-20134NY/T 4326-2023 畜禽品种(配套系)澳洲白羊种羊5NY/T 4327-2023 茭白生产全程质量控制技术规范6NY/T 4328-2023 牛蛙生产全程质量控制技术规范7NY/T 4329-2023 叶酸生物营养强化鸡蛋生产技术规程8NY/T 4330-2023 辣椒制品分类及术语9NY/T 4331-2023 加工用辣椒原料通用要求10NY/T 4332-2023 木薯粉加工技术规范11NY/T 4333-2023 脱水黄花菜加工技术规范12NY/T 4334-2023 速冻西兰花加工技术规程13NY/T 4335-2023 根茎类蔬菜加工预处理技术规范14NY/T 4336-2023 脱水双孢蘑菇产品分级与检验规程15NY/T 4337-2023 果蔬汁(浆)及其饮料超高压加工技术规范16NY/T 4338-2023 苜蓿干草调制技术规范17NY/T 4339-2023 铁生物营养强化小麦18NY/T 4340-2023 锌生物营养强化小麦19NY/T 4341-2023 叶酸生物营养强化玉米20NY/T 4342-2023 叶酸生物营养强化鸡蛋21NY/T 4343-2023 黑果枸杞等级规格22NY/T 4344-2023 羊肚菌等级规格23NY/T 4345-2023 猴头菇干品等级规格24NY/T 4346-2023 榆黄蘑等级规格25NY/T 4347-2023 饲料添加剂 丁酸梭菌26NY/T 4348-2023 混合型饲料添加剂 抗氧化剂通用要求27NY/T 4349-2023 耕地投入品安全性监测评价通则28NY/T 4350-2023 大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定气相色谱-串联质谱法29NY/T 4351-2023 大蒜及其制品中水溶性有机硫化合物的测定 液相色谱-串联质谱法30NY/T 4352-2023 浆果类水果中花青苷的测定 高效液相色谱法31NY/T 4353-2023 蔬菜中甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸和硒代半胱氨酸的测定 液相色谱-串联质谱法32NY/T 4354-2023 禽蛋中卵磷脂的测定 高效液相色谱法33NY/T 4355-2023 农产品及其制品中嘌呤的测定 高效液相色谱法34NY/T 4356-2023 植物源性食品中甜菜碱的测定 高效液相色谱法35NY/T 4357-2023 植物源性食品中叶绿素的测定 高效液相色谱法36NY/T 4358-2023 植物源性食品中抗性淀粉的测定 分光光度法37NY/T 4359-2023 饲料中16种多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法38NY/T 4360-2023 饲料中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素的测定 液相色谱-串联质谱法39NY/T 4361-2023 饲料添加剂 α-半乳糖苷酶活力的测定 分光光度法40NY/T 4362-2023 饲料添加剂 角蛋白酶活力的测定 分光光度法41NY/T 4363-2023 畜禽固体粪污中铜、锌、砷、铬、镉、铅汞的测定 电感耦合等离子体质谱法42NY/T 4364-2023 畜禽固体粪污中139种药物残留的测定 液相色谱-高分辨质谱法43NY/T 4365-2023 蓖麻收获机 作业质量44NY/T 4366-2023 撒肥机 作业质量45NY/T 4367-2023 自走式植保机械 封闭驾驶室 质量评价技术规范46NY/T 4368-2023 设施种植园区 水肥一体化灌溉系统设计规范47NY/T 4369-2023 水肥一体机性能测试方法48NY/T 4370-2023 农业遥感术语 种植业49NY/T 4371-2023 大豆供需平衡表编制规范50NY/T 4372-2023 食用油籽和食用植物油供需平衡表编制规范51NY/T 4373-2023 面向主粮作物农情遥感监测田间植株样品采集与测量52NY/T 4374-2023 农业机械远程服务与管理平台技术要求53NY/T 4375-2023 一体化土壤水分自动监测仪技术要求54NY/T 4376-2023 农业农村遥感监测数据库规范55NY/T 4377-2023 农业遥感调查通用技术 农作物雹灾监测技术规范56NY/T 4378-2023 农业遥感调查通用技术 农作物干旱监测技术规范57NY/T 4379-2023 农业遥感调查通用技术 农作物倒伏监测技术规范58NY/T 4380.1-2023 农业遥感调查通用技术 农作物估产监测技术规范 第1部分:马铃薯59SC/T 1135.8-2023 稻渔综合种养技术规范 第8部分:稻鲤:(平原型)60SC/T 1168-2023 鳊61SC/T 1169-2023 西太公鱼62SC/T 1170-2023 梭鲈63SC/T 1171-2023 斑鳜64SC/T 1172-2023 黑脊倒刺鲃65SC/T 1174-2023 乌鳢人工繁育技术规范66SC/T 2001-2023 卤虫卵SC/T 2001-200667SC/T 3058-2023 金枪鱼冷藏、冻藏操作规程68SC/T 3059-2023 海捕虾船上冷藏、冻藏操作规程69SC/T 3060-2023 鳕鱼品种的鉴定 实时荧光PCR法70SC/T 3061-2023 冻虾加工技术规程71SC/T 4018-2023 海水养殖围栏术语、分类与标记72SC/T 6106-2023 鱼类养殖精准投饲系统通用技术要求73SC/T 9443-2023 放流鱼类物理标记技术规程74SC/T 9444-2023 水产养殖水体中氨氮的测定 气相分子吸收光谱法
  • 离子液体萃取分光光度法测定水中四环素类抗生素
    摘要: 以疏水性离子液体1 - 丁基- 3 - 甲基咪唑六氟磷酸盐( [Bmim]PF6) 替代挥发性有机溶剂萃取分离水中的四环素类抗生素,在pH 值为6. 5 时,金属离子Al(Ⅲ) 能与四环素类抗生素( TCs) 形成稳定的配合物,[Bmim]PF6能够高效萃取该配合物,可用光度法直接测定,最大吸收波长为380 nm,方法灵敏度高,TCs - Al(Ⅲ) 配合物摩尔吸光系数达到1. 38 × 106 L / (mol· cm) ,一次萃取率达97. 2% ,分配系数达到174。实测某鱼塘水样,加标回收率在81. 25% ~ 93. 66% 之间,RSD&le 4. 25% ,该方法可用于环境水样中四环素类抗生素残留的分析,简便、快速、无毒、无污染。相关文献:离子液体萃取分光光度法测定水中四环素类抗生素.pdf
  • CSTM团体标准《碳化钛渣 碳化钛含量的测定 过氧化氢分光光度法》征求意见
    2024年1月10日,中国材料与试验标准化委员会钒钛综合利用标准化领域委员会发布CSTM团体标准《碳化钛渣 碳化钛含量的测定 过氧化氢分光光度法》征求意见稿。本文件描述了过氧化氢分光光度法测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法,适用于碳化钛渣中碳化钛含量的测定,测定范围(质量分数)为 9.00% ~17.00%。详细内容见附件。附件:CSTM团体标准《碳化钛渣 碳化钛含量的测定 过氧化氢分光光度法》征求意见的资料.rar
  • 赛默飞发布紫外可见分光光度法把关零食蜜饯食用安全
    2015年8月24日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布采用可见分光光度法把关零食蜜饯食用安全的解决方案,旨在帮助检测机构通过便捷易行的检测方法,快速测定蜜饯产品中的非法添加剂和重金属。近期多家媒体栏目曝光了山东、杭州等地部分工厂蜜饯生产加工过程中存在严重漏洞,沪上某知名零食生产商销售的蜜饯也遭到曝光。节目显示,多数出厂的蜜饯都是经过腌制的,而腌制的地方就是路边水泥池,现场曝光了路边一个大水泥池里泡着5万斤左右的桃肉。漂白蜜饯再次引起了大家的广泛关注。 国家一直都有相关的标准保证蜜饯的质量安全,GB/T10782-2006《蜜饯通则》和GB14884-2003《蜜饯卫生标准》对蜜饯质量安全指标及限制都有明确的要求。其中紫外可见分光光度计作为常规实验室分析仪器,以其灵敏度高、选择性好、准确度高等优势得到了广泛的应用。拥有70年光谱制造经验的赛默飞紫外-可见分光光度计广泛应用于科研、教学、食品安全监测、制药、水质检测、质量控制和临床医学等领域。其中Thermo ScientificTM GENESYS 10S 紫外-可见光分光光度计与Thermo ScientificTM EvolutionTM 201紫外-可见光分光光度计完全符合蜜饯质量安全检测的应用需求。检测方法:1.总砷1-1银盐法 试样经过消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢生产砷化氢,经过银盐溶液吸收后,形成红色胶状物,与标准系列比较定量。1cm比色皿,520nm处测吸光值。1-2 硼氢化物还原比色法 试样经消化后,其中砷以五价形式存在。当溶液氢离子浓度大于0.1mol/L时,加入碘化钾-硫脲并结合加热,能将五价砷还原为三价砷。在酸性条件下,硼氢化钾将三价砷还原为负三价,形成砷化氢气体,导入吸收液中呈黄色,黄色深浅与溶液中砷含量成正比。与标准系列比较定量。1cm比色皿,400nm处测吸光值。2.铜 二乙基二硫代氨基甲酸钠法,试样经消化后,在碱性溶液中铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠生产棕黄色络合物,溶于四氯化碳,与标准系列比较定量。2cm比色皿,440nm处测吸光值。3.亚硫酸盐 盐酸副玫瑰苯胺法:亚硫酸盐与四氯化汞钠反应生产稳定的络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,与标准系列比较定量。1cm比色皿,550nm处测吸光值。4.铅 二硫腙比色法:试样经消化后,在pH8.5-9时,铅离子与二硫腙生成红色络合物,溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等,防止铁、铜、锌等离子干扰,与标准系列比较定量。1cm比色皿,510nm处测吸光值。5.食品添加剂 苋菜红铝色淀含量 将苋菜红铝色淀与已知含量的苋菜红标准品分别用水溶解后,在最大吸收波长处,分别测其吸光度,然后计算其含量的质量分数。6. 食品添加剂 柠檬黄含量 将试样与已知含量的柠檬黄标准品分别用水溶解,用乙酸铵溶液稀释定容后,在最大吸收波长处分别测其吸光度值,计算含量。7.食品添加剂 日落黄含量 将试样与已知含量的日落黄标准品分别用水溶解,用乙酸铵溶液稀释定容后,在最大吸收波长处分别测其吸光度值,计算含量。8.食品添加剂 亮蓝含量 将试样与已知含量的亮蓝标准品分别用水溶解,在最大吸收波长处分别测其吸光度值,计算含量。9.食品添加剂 诱惑红含量 将试样与已知含量的诱惑红标准品分别用水溶解,在最大吸收波长处分别测其吸光度值,计算含量。10.食品添加剂胭脂红含量 将试样与已知含量的标准品分别用水溶解,在最大吸收波长处分别测其吸光度值,计算含量。更多产品信息,请查看:www.thermoscientific.cn/products/uv-vis-vis-instrumentation.html -----------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com
  • CAIA标准《乙酰胆碱酯酶 活性检测 分光光度法》将于12月1日实施
    10月25日,中国分析测试协会发布《乙酰胆碱酯酶 活性检测 分光光度法》CAIA标准,于12月1日实施。据悉,此标准由中国分析测试协会标准化委员会和中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会提出;由中国分析测试协会标准化委员会和中国材料与试验团体标准委员会科学试验领委员会科学试验创新方法技术委员会归口;由北京市科学技术研究院分析测试研究所、吉林大学、广东省科学院测试分析研究所、长春吉大小天鹅仪器有限公司、盘锦检验检测中心、广州市食品检验所六家单位为起草单位。文件规定了用分光光度法测定乙酰胆碱酯酶活性的方法,适用于有机磷与氨基甲酸酯类农药残留检测专用试剂中乙酰胆碱酯酶活性的测定。 具体内容详见附件:《乙酰胆碱酯酶 活性检测 分光光度法》.pdf更多内容:《中国分析测试协会标准》团体标准合集
  • 浙江省分析测试协会批准发布《水质 氨氮测定 预制纳氏试剂分光光度法》等3项浙江测试团体标准
    根据国家标准化管理委员会、民政部《团体标准管理规定》和《浙江省分析测试协会“浙江测试”团体标准管理办法》的相关规定,《水质 氨氮测定 预制纳氏试剂分光光度法》(标准编号:T/ZJATA 0024-2024)、《水质 总氮的测定 预制变色酸试剂分光光度法》(标准编号:T/ZJATA 0025-2024)、《水质 总磷的测定 预制磷钼蓝和钒钼黄试剂分光光度法》(标准编号:T/ZJATA 0026-2024)浙江测试团体标准,经本协会批准,自2024年8月8日起实施。 特此公告。浙江省分析测试-协会关于发布《水质 氨氮测定 预制纳氏试剂分光光度法》等3项团体标准的公告.pdf
  • 国家标准《胡椒碱含量的测定 分光光度法》征求意见
    国家标准计划《胡椒碱含量的测定 分光光度法》由 TC408(全国辛香料标准化技术委员会)归口 ,主管部门为中华全国供销合作总社。 拟实施日期:发布后6个月正式实施。主要起草单位 中华全国供销合作总社南京野生植物综合利用研究所 、宏芳生物科技(昆山)有限公司 、福建正味生物科技有限公司 、谱尼测试集团上海有限公司 、实朴检测技术(上海)股份有限公司 。主要起草人 张锋伦 。征求意见稿.pdf编制说明.pdf
  • “浙江测试”团体标准《水质 化学需氧量(COD)测定 预制试剂分光光度法》通过专家评审
    p  2020年6月21日,浙江省分析测试协会组织专家在浙江省生态环境检测中心,召开了由浙江省生态环境监测中心和浙江迪特西科技有限公司牵头起草的《水质 化学需氧量(COD)测定 预制试剂分光光度法》“浙江测试”团体标准评审会。由环境监测技术专家和标准化专家组成的专家组听取了标准制订小组关于该标准的编制背景和目的、核心内容和编制过程、先进性说明等汇报,经质询讨论,一致认为该标准按照相关国家和行业标准技术导则编制,结构合理、内容叙述正确、层次清晰,符合《浙江省分析测试协会“浙江测试”团体标准管理办法》的要求。标准在分析方法的抗氯离子干扰能力和实验室的质量控制的应用方面取得了创新和突破,主要技术指标达到国内一流、国际先进水平。专家组对标准编制单位的工作予以充分肯定。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 450px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/45e11f63-9859-446e-9865-13e9410db004.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg" width="600" height="450" border="0" vspace="0"/ /pp style="text-align: justify "  该“浙江测试”团体标准由浙江省生态环境检测中心和浙江迪特西科技有限公司于2018年12月向浙江省分析测试协会提出立项建议,经评审后正式立项,牵头单位联合杭州市环境监测中心站和台州市环境监测中心站共同承担本标准的制定。浙江省舟山海洋生态环境监测站、金华市环境监测中心站、湖州市环境保护监测中心站、杭州市环境监测中心站、台州市环境监测中心站、浙江环境监测工程有限公司、武汉华正检测技术有限公司等7家单位参加了本标准的方法验证,对检出限、精密度、准确度、抗干扰等技术指标进行了验证,为标准编制提供了充分的科学依据。 /pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 319px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/e2910e9c-7c15-4e56-824d-f010f61c7bf6.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg" width="600" height="319" border="0" vspace="0"//pp  预制试剂方法是将某项检测所需的化学试剂,预先由工厂采用标准化工艺进行计量、溶解、混合、分装,得到直接用于样品检测的制成品,在检测过程中省去了大量试剂配制工作,仅需简单的步骤,即可获得准确可靠的检测结果。预制试剂易于保存,即开即用,一致性好,劳动效率高,且能有效减少废液产生、避免直接接触化学物质,是绿色检测理念的重要成果。浙江迪特西科技有限公司作为水质检测预制试剂的国内领头企业,近年来研发生产了多种预制试剂。该标准的制订,有利于提升环境监测实验室的市场竞争力,有利于提高环境监测行业的分析测试技术水平,有利于促进预制试剂行业的发展,提升“浙江测试”品牌形象。 /pp  “浙江测试”团体标准是根据国家团体标准管理规定,由浙江省分析测试协会提出经批准后设立的,并制定了《浙江省分析测试协会“浙江测试”团体标准管理办法》。本着必要性、先进性、可操作性和公益性等原则,浙江省分析测试协会至今已受理并立项了有关单位提出的十余项标准的制定。《水质 化学需氧量(COD)测定 预制试剂分光光度法》是首批通过标准评审的“浙江测试”团体标准。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 298px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f6fb6b3d-1d63-4f58-a67c-e3ccd78dab32.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg" width="600" height="298" border="0" vspace="0"/ /pp  本次会议还通过了对浙江省生态环境检测中心和浙江迪特西科技有限公司提出的《水质 氨氮测定 预制纳氏试剂分光光度法》、《水质 总磷测定 磷钼黄预制试剂分光光度法》和《水质 总氮测定 铬变酸预制试剂分光光度法》三项“浙江测试”团体标准的立项申请。/p
  • 氢化物发生法测定环境水中的硒Se含量
    氢化物发生法:通过一些元素在一定条件下与还原剂形成气态的自由原子或氢化物或易挥发的气态化合物,与介质分离,然后导入石英管原子化器进行原子化。日立火焰原子吸收法和氢化物发生器联用,可实现独家的偏振塞曼背景校正,从而保证基线稳定,得到更准确的结果,这种原子化法适用于As、Se、Sb等元素。采用氢化物发生法对硒Se进行微量分析,可以达到相当于自来水水质基准值或环境基准值的 1/10,即1 μg /L附近的范围。 硒的预处理硒在河流中以4价或6价形式存在,但6价的硒不生成氢化物,所以要在预处理时统一为4 价的硒,然后进行测定。下面采用JIS K0102 62.7所述硒分析样品的前处理方法,将河水中6价的硒还原为4价。日立氢化物发生器HFS-4下面是测定硒的HFS-4流路图。测定硒时不需要添加预还原剂,所以在HFS-4中流动的是样品、盐酸、硼氢化钠三种液体。样品中的4价硒和硼氢化钠反应,生成硒化氢(H2Se),将其导入到加热石英池中进行分析。分析河流中的硒将河流水认证标准物质稀释2倍,按照 JIS K 0102 67.2 基准方法进行测定。如果在测定砷后再进行硒的测定,由于流路中有碘化钾残留,会造成硒的吸光度降低。所以如果要进行两种元素的测定,请先测定硒。实验方法及结果如下图所示:综上所述,日立原子吸收分光光度计在采用氢化物发生法测定硒时,拥有独家的偏振塞曼背景校正技术;并且日立HFS-4氢化物发生器装载了有8根滚轴的蠕动泵,不需要添加预还原剂,利用3液混合流路就可进行测定。该方法基线稳定,灵敏度高,干扰少,可得到准确可靠的结果。关于日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列热分析仪详情,请见: https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm 关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。
  • 日立UH5700使用钼蓝分光光度法分析磷酸根离子
    1.前言紫外可见近红外分光光度计UH5700采用连续可变狭缝,在不同波长范围内,根据光量大小自动调节狭缝宽度,低噪音测定样品。图1 紫外-可见-近红外分光光度计 UH5700日本标准JIS K0102 工业废水试验方法中规定了磷酸离子的测定方法,通过钼蓝分光光度法测定880 nm波长处的吸光度。因此UH5700可实现河川水和工业废水等的定量分析。2.应用数据此次实验依据JIS K0102,利用钼蓝分光光度法,通过紫外可见近红外分光光度计UH5700测定了磷酸离子。在波长710 nm及880 nm处,获得吸收峰光谱。图2 磷酸离子的吸收光谱根据不同浓度磷酸离子的吸光度,使用UH5700的操作软件UV Solutions Plus执行定量分析。图3 波长880 nm处的磷酸离子标准曲线从样品的标准曲线发现,即使在检测器切换波长850 nm附近,也可得到低噪音的光谱。而且磷酸离子的浓度与其吸光度的相关系数R2=0.9999,线性关系良好。3.总结日立UH5700采用连续可变狭缝,可以在超大波长范围(190~3300 nm)内, 低噪音测定样品。另外丰富附件,可满足液体样品的吸光度测定和固体样品的透过率、反射率测定。
  • 日立实验|紫外可见分光光度法评价纳米纤维素
    紫外可见分光光度法评价纳米纤维素前言:纳米纤维素来源于木材或草等植物纤维,其具有良好的可再生性,力学性能等。为构建脱碳社会,全球各国不断推动纳米纤维素的研发与应用。根据生产工艺,纳米纤维素可分为纤维素纳米纤丝(CNF)和纤维素纳米晶(CNC)等,作为一种新材料,在广泛应用前,对它的安全性评价是必要的,但目前缺乏评价纳米纤维素安全性的统一方法。日本新能源和产业技术开发组织(NEDO)进行了多种纳米纤维素评价方法的开发和评估,本文参考NEDO课题项目“非食用植物源性化学品的制造工艺技术的开发/CNF安全性评价手段的开发”等案例,采用日立紫外-可见-近红外分光光度计UH5700测定了纤维素纳米晶(CNC)。 应用实例:实验样品为使用TEMPO氧化制备的纤维素纳米晶(CNC)和葡萄糖。利用苯酚-硫酸法对样品进行测定1。苯酚-硫酸法的原理是通过对样品进行酸分解,定量分析其分解产物。样品处理过程如图所示。苯酚-硫酸法 由于待测样品量较少,因此需要使用微量样品池,并搭配微量样品池用挡光板,可以测量340~600 µL左右的微量样品。微量样品池及挡光板测定结果如图1所示,在488 nm处获得了特征吸收峰,不同浓度的样品与吸光度的关系如图2所示。图1 样品的吸收光谱图2 样品浓度与吸光度的关系由结果可以看出,使用紫外可见分光光度法可以对纳米纤维素进行定量分析,但测量重现性较低,可能是由于样品不纯,因此,测量过程需要尽可能避免接触纸巾、纺织布等纤维制品。 总结:苯酚-硫酸法不需要特殊的试剂,操作简单,使用日立UH5700能够在488 nm处得到良好的特征峰,能够实现对单一种类纳米纤维素的定量分析。公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 815项国家标准拟废止 含大量仪器检测标准
    5月18日,国家标准委发布关于对《钢铁及合金化学分析方法变色酸光度法测定钛量》等815项拟废止国家标准征求意见的通知,其中涉及大量仪器检测标准,包括原子吸收分光光度法、气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、分光光度测定方法等。  征求意见截止时间为2017年6月19日。  部分内容如下:中文名称归口单位名称GB/T4071-1983光致荧光粉测试方法工业和信息化部(电子)GB/T4072-1983阴极射线致荧光粉测试方法工业和信息化部(电子)GB/T15555.9-1995固体废物镍的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法环境保护部GB/T15555.2-1995固体废物铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法环境保护部GB/T15555.6-1995固体废物总铬的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法环境保护部GB/T6276.1-2008工业用碳酸氢铵的测定方法第1部分:碳酸氢铵含量酸碱滴定法全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会GB/T6276.2-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第2部分:氯化物含量电位滴定法全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会GB/T6276.3-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第3部分:硫化物含量目视比浊法全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会GB/T6276.4-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第4部分:硫酸盐含量目视比浊法全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会GB/T6276.5-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第5部分:灰分含量重量法全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会GB/T6276.6-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第6部分:铁含量邻菲啰啉分光光度法全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会GB/T6276.7-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第7部分:砷含量二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会GB/T6276.8-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第8部分:砷含量砷斑法全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会GB/T6276.9-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第9部分:重金属含量目视比浊法全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会GB/T223.55-2008钢铁及合金碲含量的测定示波极谱法全国钢标准化技术委员会GB/T20127.6-2006钢铁及合金痕量元素的测定第6部分:没食子酸-示波极谱法测定锗含量全国钢标准化技术委员会GB/T20127.7-2006钢铁及合金痕量元素的测定第7部分:示波极谱法测定铅含量全国钢标准化技术委员会GB/T223.57-1987钢铁及合金化学分析方法萃取分离-吸附催化极谱法测定镉量全国钢标准化技术委员会GB/T223.48-1985钢铁及合金化学分析方法半二甲酚橙光度法测定铋量全国钢标准化技术委员会GB/T223.16-1991钢铁及合金化学分析方法变色酸光度法测定钛量全国钢标准化技术委员会GB/T6155-2008炭素材料真密度和真气孔率测定方法全国钢标准化技术委员会GB/T15750-2008压电陶瓷材料性能测试方法老化性能的测试全国海洋船标准化技术委员会GB/T3389-2008压电陶瓷材料性能测试方法性能参数的测试全国海洋船标准化技术委员会GB/T7739.11-2007金精矿化学分析方法第11部分:砷量和铋量的测定全国黄金标准化技术委员会GB/Z26083-2010八辛氧基酞菁铜分子在石墨表面吸附结构的测试方法(扫描隧道显微镜)全国纳米技术标准化技术委员会GB/T11114-1989人造石英晶体位错的X射线形貌检测方法全国频率控制和选择用压电器件标准化技术委员会GB/T21198.2-2007贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第2部分:铂合金首饰铂含量的测定采用所有微量元素与铂强度比值法全国首饰标准化技术委员会GB/T15403-1994大豆制品甲酚红指数的测定全国饲料工业标准化技术委员会GB/T8381.5-2005饲料中北里霉素的测定全国饲料工业标准化技术委员会GB/T8381.8-2005饲料中多氯联苯的测定气相色谱法全国饲料工业标准化技术委员会GB/T8381-2008饲料中黄曲霉毒素B1的测定半定量薄层色谱法全国饲料工业标准化技术委员会GB/T14634.4-2002灯用稀土三基色荧光粉试验方法电传感法粒度分布测定全国稀土标准化技术委员会GB/T15917.3-1995金属镝及氧化镝化学分析方法对氯苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基胺分光光度法测定钽量全国稀土标准化技术委员会GB/T16480.3-1996金属钇及氧化钇化学分析方法氟量的测定全国稀土标准化技术委员会GB/T16484.17-1996氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法碳酸稀土中水分量的测定全国稀土标准化技术委员会GB/T15679.3-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法钙量的测定全国稀土标准化技术委员会GB/T15679.1-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法钐、钴量的测定全国稀土标准化技术委员会GB/T15679.2-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法铁量的测定全国稀土标准化技术委员会GB/T15679.4-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法氧量的测定全国稀土标准化技术委员会GB/T16481-1996稀土元素微波等离子体炬发射光谱(MPT-AES)标准谱表全国稀土标准化技术委员会GB/T3856-2005单向纤维增强塑料平板压缩性能试验方法全国纤维增强塑料标准化技术委员会GB/T21131-2007环境烟草烟气可吸入悬浮颗粒物的估测用紫外吸收法和荧光法测定粒相物全国烟草标准化技术委员会GB/T27525-2011卷烟侧流烟气中苯并[a]芘的测定气相色谱-质谱联用法全国烟草标准化技术委员会GB/T23354-2009卷烟滤嘴总植物碱截留量的测定光度法全国烟草标准化技术委员会GB/T27524-2011卷烟主流烟气中半挥发性物质(吡啶、苯乙烯、喹啉)的测定气相色谱-质谱联用法全国烟草标准化技术委员会GB/T27523-2011卷烟主流烟气中挥发性有机化合物(1,3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯、甲苯)的测定气相色谱-质谱联用法全国烟草标准化技术委员会GB/T23358-2009卷烟主流烟气总粒相物中主要芳香胺的测定气相色谱-质谱联用法全国烟草标准化技术委员会GB/T23226-2008卷烟总粒相物中总植物碱的测定光度法全国烟草标准化技术委员会GB/T28971-2012卷烟侧流烟气中烟草特有N-亚硝胺的测定气相色谱-热能分析仪法全国烟草标准化技术委员会GB/T23357-2009烟草及烟草制品水分的测定卡尔费休法全国烟草标准化技术委员会GB/T23225-2008烟草及烟草制品总植物碱的测定光度法全国烟草标准化技术委员会GB/T21134-2007烟草及烟草制品不溶于盐酸的硅酸盐残留物的测定全国烟草标准化技术委员会GB/T21132-2007烟草及烟草制品二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定分子吸收光度法全国烟草标准化技术委员会GB/T21135-2007烟草及烟草制品空气中气相烟碱的测定气相色谱法全国烟草标准化技术委员会GB/T8156.4-1987工业用氟化铝化学分析方法EDTA容量法测定铝量全国有色金属标准化技术委员会GB/T8156.2-1987工业用氟化铝化学分析方法电量法测定水分含量全国有色金属标准化技术委员会GB/T8156.5-1987工业用氟化铝化学分析方法火焰发射光度法测定钠量全国有色金属标准化技术委员会GB/T8156.7-1987工业用氟化铝化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定铁量全国有色金属标准化技术委员会GB/T8156.8-1987工业用氟化铝化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根量全国有色金属标准化技术委员会GB/T8156.6-1987工业用氟化铝化学分析方法钼蓝光度法测定硅量全国有色金属标准化技术委员会GB/T8156.9-1987工业用氟化铝化学分析方法钼蓝光度法测定磷量全国有色金属标准化技术委员会GB/T8156.3-1987工业用氟化铝化学分析方法蒸馏-硝酸钍容量法测定氟量全国有色金属标准化技术委员会GB/T8156.1-1987工业用氟化铝化学分析方法重量法测定湿存水量全国有色金属标准化技术委员会GB/T8156.10-1987工业用氟化铝中硫量的测定X射线荧光光谱分析法全国有色金属标准化技术委员会GB/T17086-1997车间空气中2-丁氧基乙醇的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T17084-1997车间空气中2-甲氧基乙醇的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T17089-1997车间空气中N,N-二甲基苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T17088-1997车间空气中N-甲基苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16031-1995车间空气中氨的纳氏试剂分光光度测定方法卫生部GB/T16100-1995车间空气中苯胺的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法卫生部GB/T16045-1995车间空气中苯的热解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16044-1995车间空气中苯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16043-1995车间空气中苯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16054-1995车间空气中苯乙烯的热解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16053-1995车间空气中苯乙烯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16052-1995车间空气中苯乙烯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16116-1995车间空气中吡啶的巴比妥酸分光光度测定方法卫生部GB/T17070-1997车间空气中苄基氯的气相色谱测定方法卫生部GB/T17071-1997车间空气中苄基氰的气相色谱测定方法卫生部GB/T16064-1995车间空气中丙醇的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17069-1997车间空气中丙酸的气相色谱测定方法卫生部GB/T16059-1995车间空气中丙酮的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16058-1995车间空气中丙酮的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16099-1995车间空气中丙烯腈的热解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16097-1995车间空气中丙烯腈的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16098-1995车间空气中丙烯腈的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17092-1997车间空气中丙烯酸乙酯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16024-1995车间空气中臭氧的丁子香酚-盐酸副玫瑰苯胺分光光度测定方法卫生部GB/T16092-1995车间空气中滴滴涕的气相色谱测定方法卫生部GB/T16120-1995车间空气中敌敌畏的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16123-1995车间空气中碘甲烷的1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度测定方法卫生部GB/T17075-1997车间空气中丁醇的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16065-1995车间空气中丁醇的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16040-1995车间空气中丁二烯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16060-1995车间空气中丁酮的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16121-1995车间空气中对硫磷的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T17072-1997车间空气中对硝基苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16051-1995车间空气中二甲苯的热解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16050-1995车间空气中二甲苯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16049-1995车间空气中二甲苯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16111-1995车间空气中二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法卫生部GB/T16028-1995车间空气中二硫化碳的二乙胺分光光度测定方法卫生部GB/T16079-1995车间空气中二氯甲烷的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16086-1995车间空气中二氯乙烷的直接进样气相色谱测定方法(PEG20M)卫生部GB/T16085-1995车间空气中二氯乙烷的直接进样气相色谱测定方法(ApiezonL)卫生部GB/T16112-1995车间空气中二硝基苯的气相色谱测定方法卫生部GB/T16115-1995车间空气中二硝基氯苯的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法卫生部GB/T16025-1995车间空气中二氧化硫的盐酸副玫瑰苯胺分光光度测定方法卫生部GB/T17066-1997车间空气中二乙胺的气相色谱测定方法卫生部GB/T16072-1995车间空气中酚的4-氨基安替比林分光光度测定方法卫生部GB/T16073-1995车间空气中酚的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16030-1995车间空气中氟化氢及氟化物的离子选择电极测定方法卫生部GB/T16108-1995车间空气中锆及其化合物的二甲酚橙分光光度测定方法卫生部GB/T16012-1995车间空气中汞的冷原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16013-1995车间空气中汞的双硫腙分光光度测定方法卫生部GB/T16022-1995车间空气中钴及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16077-1995车间空气中光气的紫外分光光度测定方法卫生部GB/T17073-1997车间空气中环己酮的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16042-1995车间空气中环己烷的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16041-1995车间空气中环己烷的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16076-1995车间空气中环氧氯丙烷的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16075-1995车间空气中环氧乙烷的热解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16074-1995车间空气中环氧乙烷的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16110-1995车间空气中黄磷的气相色谱测定方法卫生部GB/T16122-1995车间空气中甲拌磷的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16048-1995车间空气中甲苯的热解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16047-1995车间空气中甲苯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16046-1995车间空气中甲苯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16063-1995车间空气中甲醇的热解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16062-1995车间空气中甲醇的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16117-1995车间空气中甲基对硫磷的气相色谱测定方法卫生部GB/T17064-1997车间空气中甲硫醇的气相色谱测定方法卫生部GB/T16057-1995车间空气中甲醛的酚试剂(MBTH)分光光度测定方法卫生部GB/T17068-1997车间空气中甲酸的气相色谱测定方法卫生部GB/T16118-1995车间空气中乐果的气相色谱测定方法卫生部GB/T16119-1995车间空气中乐果的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法卫生部GB/T16055-1995车间空气中联苯-苯醚的紫外分光光度测定方法卫生部GB/T16037-1995车间空气中磷化氢的钼酸铵分光光度测定方法卫生部GB/T16011-1995车间空气中硫化铅的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16027-1995车间空气中硫化氢的硝酸银比色测定方法卫生部GB/T17077-1997车间空气中硫酸二甲酯的溶剂解吸液相色谱测定方法卫生部GB/T16026-1995车间空气中硫酸及三氧化硫的氯化钡比浊测定方法卫生部GB/T16093-1995车间空气中六六六的气相色谱测定方法卫生部GB/T16090-1995车间空气中氯丙烯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16029-1995车间空气中氯的甲基橙分光光度测定方法卫生部GB/T16091-1995车间空气中氯丁二烯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16101-1995车间空气中氯化苦的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法卫生部GB/T16109-1995车间空气中氯化氢及盐酸的硫氰酸汞分光光度测定方法卫生部GB/T16078-1995车间空气中氯甲烷的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16089-1995车间空气中氯乙烯的热解吸气相色谱测定方法(DNP)卫生部GB/T16087-1995车间空气中氯乙烯的直接进样气相色谱测定方法(DNP)卫生部GB/T16088-1995车间空气中氯乙烯的直接进样气相色谱测定方法(PEG6000)卫生部GB/T16018-1995车间空气中锰及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16017-1995车间空气中锰及其化合物的磷酸-高碘酸钾分光光度测定方法卫生部GB/T17087-1997车间空气中钼的等离子体发射光谱测定方法卫生部GB/T16103-1995车间空气中钼及其化合物的硫氰酸盐分光光度测定方法卫生部GB/T16056-1995车间空气中萘的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16021-1995车间空气中镍及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16023-1995车间空气中铍的桑色素荧光光度测定方法卫生部GB/T17065-1997车间空气中偏二甲基肼的气相色谱测定方法卫生部GB/T16010-1995车间空气中铅的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16008-1995车间空气中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16009-1995车间空气中铅的双硫腙分光光度测定方法卫生部GB/T16107-1995车间空气中氢氧化钠的火焰光度测定方法卫生部GB/T16106-1995车间空气中氢氧化钠的酸碱滴定测定方法卫生部GB/T16033-1995车间空气中氰化氢及氢氰酸盐的异菸酸钠-巴比妥酸钠分光光度测定方法卫生部GB/T16039-1995车间空气中溶剂汽油的热解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16038-1995车间空气中溶剂汽油的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16081-1995车间空气中三氯甲烷的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16080-1995车间空气中三氯甲烷的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17090-1997车间空气中三氯乙烯的气相色谱测定方法卫生部GB/T17078-1997车间空气中三硝基苯酚的高效液相色谱测定方法卫生部GB/T16113-1995车间空气中三硝基甲苯的气相色谱测定方法卫生部GB/T16034-1995车间空气中三氧化二砷及五氧化二砷的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度测定方法卫生部GB/T17067-1997车间空气中三氧化二砷原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16019-1995车间空气中三氧化铬、铬酸盐、重铬酸盐的二苯碳酰二肼分光光度测定方法卫生部GB/T16020-1995车间空气中三氧化铬的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16035-1995车间空气中砷化氢的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度测定方法卫生部GB/T16094-1995车间空气中四氟乙烯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16083-1995车间空气中四氯化碳的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16082-1995车间空气中四氯化碳的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17063-1997车间空气中锑及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16104-1995车间空气中钨或碳化钨的硫氰酸钾-三氯化钛分光光度测定方法卫生部GB/T16105-1995车间空气中五氧化二钒的N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺分光光度测定方法卫生部GB/T16036-1995车间空气中五氧化二磷的钼酸铵分光光度测定方法卫生部GB/T17062-1997车间空气中锡及其无机化合物的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16102-1995车间空气中硝基苯的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法卫生部GB/T16084-1995车间空气中溴甲烷的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16032-1995车间空气中氧化氮的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法卫生部GB/T16016-1995车间空气中氧化镉的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16015-1995车间空气中氧化锌的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16014-1995车间空气中氧化锌的双硫腙分光光度测定方法卫生部GB/T16114-1995车间空气中一硝基氯苯的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法卫生部GB/T16096-1995车间空气中乙腈的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16095-1995车间空气中乙腈的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16071-1995车间空气中乙醚的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17074-1997车间空气中乙醛的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T17081-1997车间空气中乙酸丙酯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16068-1995车间空气中乙酸丙酯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17082-1997车间空气中乙酸丁酯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16069-1995车间空气中乙酸丁酯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17079-1997车间空气中乙酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16066-1995车间空气中乙酸甲酯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17083-1997车间空气中乙酸戊酯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16070-1995车间空气中乙酸戊酯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17080-1997车间空气中乙酸乙酯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16067-1995车间空气中乙酸乙酯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17076-1997车间空气中异丁醇的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16287-1996食品中淀粉的测定方法酶-比色法卫生部GB/T16286-1996食品中蔗糖的测定方法酶-比色法卫生部GB/T7604-1987矿物绝缘油芳烃含量测定法中国电力企业联合会GB/T29566-2013蚊类对杀虫剂抗药性的生物学测定方法中国检验检疫科学研究院GB/T29567-2013蝇类对杀虫剂抗药性的生物学测定方法微量点滴法中国检验检疫科学研究院GB/T16257-2008纺织纤维短纤维长度和长度分布的测定单纤维测量法中国纤维检验局GB/T6098.2-1985棉纤维长度试验方法光电长度仪法中国纤维检验局GB/T4298-1984半导体硅材料中杂质元素的活化分析方法中国有色金属工业协会
  • 山东质量检验协会批准发布《干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 分光光度法》等2项团体标准
    依据《山东质量检验协会团体标准管理办法》相关规定,经研究,山东质量检验协会批准发布《干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 分光光度法》、《干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 X射线荧光光谱法》两项团体标准(见附件),自发布之日起实施。特此公告。附件:《干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 分光光度法》SDAQI团体标准信息一览表序号标准编号标准名称实施日期起草单位1 T/SDAQI 103—2023 干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 分光光度法自发布之日起实施山东省产品质量检验研究院、山东龙成消防科技股份有限公司、山东环绿康新材料科技有限公司、龙口市海岱消防药剂厂、徐州双弛消防器材有限公司、山东之华管业有限公司、山东力盾消防科技有限公司、济俊消防科技有限公司、国网山东省电力公司电力科学研究院、山东居安特消防科技有限公司、沂安科技(山东)有限公司、山东鼎梁消防科技有限公司。2 T/SDAQI 104—2023 干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 X射线荧光光谱法自发布之日起实施山东省产品质量检验研究院、山东龙成消防科技股份有限公司、济南康和消防技术有限公司、山东环绿康新材料科技有限公司、山东居安特消防科技有限公司、龙口市海岱消防药剂厂、徐州市淮海消防器材有限公司、山东之华管业有限公司、山东力盾消防科技有限公司、济俊消防科技有限公司、国网山东省电力公司电力科学研究院、沂安科技(山东)有限公司。 山东质量检验协会关于批准发布《干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 分光光度法》等2项团体标准的公告.pdf
  • 873项标准废止 含大量色谱、光谱等仪器方法标准
    12月15日,国标委、国家质检总局联合发布“关于废止《发文稿纸格式》等873项推荐性国家标准的公告”。通知显示,被废止的标准涉及钢铁、船舶、电子电器、通讯、化工、饲料、烟草、汽车等行业。  统计发现,本批废止的标准中约有200项仪器方法,主要为色谱、光谱、气质联用分析方法,且以汽车行业车间空气检测为主。汇总如下:国家标准编号国家标准名称GB/T223.16-1991钢铁及合金化学分析方法变色酸光度法测定钛量GB/T223.48-1985钢铁及合金化学分析方法半二甲酚橙光度法测定铋量GB/T223.55-2008钢铁及合金碲含量的测定示波极谱法GB/T223.57-1987钢铁及合金化学分析方法萃取分离-吸附催化极谱法测定镉量GB/T257-1964发动机燃料饱和蒸气压测定法(雷德法)GB/T2900.82-2008电工术语核仪器仪器、系统、设备和探测器GB/T4298-1984半导体硅材料中杂质元素的活化分析方法GB/T6098.2-1985棉纤维长度试验方法光电长度仪法GB/T6155-2008炭素材料真密度和真气孔率测定方法GB/T6014-1999工业用丁二烯中不挥发残留物质的测定GB/T6276.1-2008工业用碳酸氢铵的测定方法第1部分:碳酸氢铵含量酸碱滴定法GB/T6276.2-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第2部分:氯化物含量电位滴定法GB/T6276.3-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第3部分:硫化物含量目视比浊法GB/T6276.4-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第4部分:硫酸盐含量目视比浊法GB/T6276.5-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第5部分:灰分含量重量法GB/T6276.6-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第6部分:铁含量邻菲啰啉分光光度法GB/T6276.7-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第7部分:砷含量二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T6276.8-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第8部分:砷含量砷斑法GB/T6276.9-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第9部分:重金属含量目视比浊法GB/T8156.10-1987工业用氟化铝中硫量的测定X射线荧光光谱分析法GB/T8156.1-1987工业用氟化铝化学分析方法重量法测定湿存水量GB/T8156.2-1987工业用氟化铝化学分析方法电量法测定水分含量GB/T8156.3-1987工业用氟化铝化学分析方法蒸馏-硝酸钍容量法测定氟量GB/T8156.4-1987工业用氟化铝化学分析方法EDTA容量法测定铝量GB/T8156.5-1987工业用氟化铝化学分析方法火焰发射光度法测定钠量GB/T8156.6-1987工业用氟化铝化学分析方法钼蓝光度法测定硅量GB/T8156.7-1987工业用氟化铝化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定铁量GB/T8156.8-1987工业用氟化铝化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根量GB/T8156.9-1987工业用氟化铝化学分析方法钼蓝光度法测定磷量GB/T8381-2008饲料中黄曲霉毒素B1的测定半定量薄层色谱法GB/T8381.5-2005饲料中北里霉素的测定GB/T8381.8-2005饲料中多氯联苯的测定气相色谱法GB/T8432-1987耐光色牢度试验仪用湿度控制标样GB/T10470-2008速冻水果和蔬菜矿物杂质测定方法GB/T11113-1989人造石英晶体中杂质的分析方法GB/T11114-1989人造石英晶体位错的X射线形貌检测方法GB/T12688.6-1990工业用苯乙烯中微量硫的测定氧化微库仑法GB/T12700-1990石油产品和烃类化合物硫含量的测定Wickbold燃烧法GB/T13080.2-2005饲料添加剂蛋氨酸铁(铜、锰、锌)螯合率的测定凝胶过滤色谱法GB/T13595-2004烟草及烟草制品拟除虫菊酯杀虫剂、有机磷杀虫剂、含氮农药残留量的测定GB/T13596-2004烟草和烟草制品有机氯农药残留量的测定气相色谱法GB/T13780-1992棉纤维长度试验方法自动光电长度仪法GB/T13784-2008棉花颜色试验方法测色仪法GB/T14454.15-2008黄樟油黄樟素和异黄樟素含量的测定填充柱气相色谱法GB/T14634.4-2002灯用稀土三基色荧光粉试验方法电传感法粒度分布测定GB/T15000.5-1994标准样品工作导则(5)化学成分标准样品技术通则GB/T15245-2002稀土氧化物的电子探针定量分析方法GB/T15555.2-1995固体废物铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T15555.6-1995固体废物总铬的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法GB/T15555.9-1995固体废物镍的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法GB/T15679.1-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法钐、钴量的测定GB/T15679.2-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法铁量的测定GB/T15679.3-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法钙量的测定GB/T15679.4-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法氧量的测定GB/T16008-1995车间空气中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法GB/T16009-1995车间空气中铅的双硫腙分光光度测定方法GB/T16010-1995车间空气中铅的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16011-1995车间空气中硫化铅的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16012-1995车间空气中汞的冷原子吸收光谱测定方法GB/T16013-1995车间空气中汞的双硫腙分光光度测定方法GB/T16014-1995车间空气中氧化锌的双硫腙分光光度测定方法GB/T16015-1995车间空气中氧化锌的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16016-1995车间空气中氧化镉的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16017-1995车间空气中锰及其化合物的磷酸-高碘酸钾分光光度测定方法GB/T16018-1995车间空气中锰及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16019-1995车间空气中三氧化铬、铬酸盐、重铬酸盐的二苯碳酰二肼分光光度测定方法GB/T16020-1995车间空气中三氧化铬的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16021-1995车间空气中镍及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16022-1995车间空气中钴及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16023-1995车间空气中铍的桑色素荧光光度测定方法GB/T16024-1995车间空气中臭氧的丁子香酚-盐酸副玫瑰苯胺分光光度测定方法GB/T16025-1995车间空气中二氧化硫的盐酸副玫瑰苯胺分光光度测定方法GB/T16026-1995车间空气中硫酸及三氧化硫的氯化钡比浊测定方法GB/T16027-1995车间空气中硫化氢的硝酸银比色测定方法GB/T16028-1995车间空气中二硫化碳的二乙胺分光光度测定方法GB/T16029-1995车间空气中氯的甲基橙分光光度测定方法GB/T16030-1995车间空气中氟化氢及氟化物的离子选择电极测定方法GB/T16031-1995车间空气中氨的纳氏试剂分光光度测定方法GB/T16032-1995车间空气中氧化氮的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16033-1995车间空气中氰化氢及氢氰酸盐的异菸酸钠-巴比妥酸钠分光光度测定方法GB/T16034-1995车间空气中三氧化二砷及五氧化二砷的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度测定方法GB/T16035-1995车间空气中砷化氢的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度测定方法GB/T16036-1995车间空气中五氧化二磷的钼酸铵分光光度测定方法GB/T16037-1995车间空气中磷化氢的钼酸铵分光光度测定方法GB/T16038-1995车间空气中溶剂汽油的直接进样气相色谱测定方法GB/T16039-1995车间空气中溶剂汽油的热解吸气相色谱测定方法GB/T16040-1995车间空气中丁二烯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16041-1995车间空气中环己烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16042-1995车间空气中环己烷的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16043-1995车间空气中苯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16044-1995车间空气中苯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16045-1995车间空气中苯的热解吸气相色谱测定方法GB/T16046-1995车间空气中甲苯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16047-1995车间空气中甲苯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16048-1995车间空气中甲苯的热解吸气相色谱测定方法GB/T16049-1995车间空气中二甲苯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16050-1995车间空气中二甲苯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16051-1995车间空气中二甲苯的热解吸气相色谱测定方法GB/T16052-1995车间空气中苯乙烯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16053-1995车间空气中苯乙烯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16054-1995车间空气中苯乙烯的热解吸气相色谱测定方法GB/T16055-1995车间空气中联苯-苯醚的紫外分光光度测定方法GB/T16056-1995车间空气中萘的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16057-1995车间空气中甲醛的酚试剂(MBTH)分光光度测定方法GB/T16058-1995车间空气中丙酮的直接进样气相色谱测定方法GB/T16059-1995车间空气中丙酮的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16060-1995车间空气中丁酮的直接进样气相色谱测定方法GB/T16062-1995车间空气中甲醇的直接进样气相色谱测定方法GB/T16063-1995车间空气中甲醇的热解吸气相色谱测定方法GB/T16064-1995车间空气中丙醇的直接进样气相色谱测定方法GB/T16065-1995车间空气中丁醇的直接进样气相色谱测定方法GB/T16066-1995车间空气中乙酸甲酯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16067-1995车间空气中乙酸乙酯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16068-1995车间空气中乙酸丙酯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16069-1995车间空气中乙酸丁酯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16070-1995车间空气中乙酸戊酯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16071-1995车间空气中乙醚的直接进样气相色谱测定方法GB/T16072-1995车间空气中酚的4-氨基安替比林分光光度测定方法GB/T16073-1995车间空气中酚的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16074-1995车间空气中环氧乙烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16075-1995车间空气中环氧乙烷的热解吸气相色谱测定方法GB/T16076-1995车间空气中环氧氯丙烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16077-1995车间空气中光气的紫外分光光度测定方法GB/T16078-1995车间空气中氯甲烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16079-1995车间空气中二氯甲烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16080-1995车间空气中三氯甲烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16081-1995车间空气中三氯甲烷的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16082-1995车间空气中四氯化碳的直接进样气相色谱测定方法GB/T16083-1995车间空气中四氯化碳的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16084-1995车间空气中溴甲烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16085-1995车间空气中二氯乙烷的直接进样气相色谱测定方法(ApiezonL)GB/T16086-1995车间空气中二氯乙烷的直接进样气相色谱测定方法(PEG20M)GB/T16087-1995车间空气中氯乙烯的直接进样气相色谱测定方法(DNP)GB/T16088-1995车间空气中氯乙烯的直接进样气相色谱测定方法(PEG6000)GB/T16089-1995车间空气中氯乙烯的热解吸气相色谱测定方法(DNP)GB/T16090-1995车间空气中氯丙烯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16091-1995车间空气中氯丁二烯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16092-1995车间空气中滴滴涕的气相色谱测定方法GB/T16093-1995车间空气中六六六的气相色谱测定方法GB/T16094-1995车间空气中四氟乙烯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16095-1995车间空气中乙腈的直接进样气相色谱测定方法GB/T16096-1995车间空气中乙腈的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16097-1995车间空气中丙烯腈的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16098-1995车间空气中丙烯腈的直接进样气相色谱测定方法GB/T16099-1995车间空气中丙烯腈的热解吸气相色谱测定方法GB/T16100-1995车间空气中苯胺的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16101-1995车间空气中氯化苦的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16102-1995车间空气中硝基苯的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16103-1995车间空气中钼及其化合物的硫氰酸盐分光光度测定方法GB/T16104-1995车间空气中钨或碳化钨的硫氰酸钾-三氯化钛分光光度测定方法GB/T16105-1995车间空气中五氧化二钒的N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺分光光度测定方法GB/T16106-1995车间空气中氢氧化钠的酸碱滴定测定方法GB/T16107-1995车间空气中氢氧化钠的火焰光度测定方法GB/T16108-1995车间空气中锆及其化合物的二甲酚橙分光光度测定方法GB/T16109-1995车间空气中氯化氢及盐酸的硫氰酸汞分光光度测定方法GB/T16110-1995车间空气中黄磷的气相色谱测定方法GB/T16111-1995车间空气中二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法GB/T16112-1995车间空气中二硝基苯的气相色谱测定方法GB/T16113-1995车间空气中三硝基甲苯的气相色谱测定方法GB/T16114-1995车间空气中一硝基氯苯的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16115-1995车间空气中二硝基氯苯的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16116-1995车间空气中吡啶的巴比妥酸分光光度测定方法GB/T16117-1995车间空气中甲基对硫磷的气相色谱测定方法GB/T16118-1995车间空气中乐果的气相色谱测定方法GB/T16119-1995车间空气中乐果的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16120-1995车间空气中敌敌畏的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16121-1995车间空气中对硫磷的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16122-1995车间空气中甲拌磷的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16123-1995车间空气中碘甲烷的1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度测定方法GB/T16480.3-1996金属钇及氧化钇化学分析方法氟量的测定GB/T16481-1996稀土元素微波等离子体炬发射光谱(MPT-AES)标准谱表GB/T17062-1997车间空气中锡及其无机化合物的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T17063-1997车间空气中锑及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T17064-1997车间空气中甲硫醇的气相色谱测定方法GB/T17065-1997车间空气中偏二甲基肼的气相色谱测定方法GB/T17066-1997车间空气中二乙胺的气相色谱测定方法GB/T17067-1997车间空气中三氧化二砷原子吸收光谱测定方法GB/T17068-1997车间空气中甲酸的气相色谱测定方法GB/T17069-1997车间空气中丙酸的气相色谱测定方法GB/T17070-1997车间空气中苄基氯的气相色谱测定方法GB/T17071-1997车间空气中苄基氰的气相色谱测定方法GB/T17072-1997车间空气中对硝基苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17073-1997车间空气中环己酮的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17074-1997车间空气中乙醛的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17075-1997车间空气中丁醇的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17076-1997车间空气中异丁醇的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17077-1997车间空气中硫酸二甲酯的溶剂解吸液相色谱测定方法GB/T17078-1997车间空气中三硝基苯酚的高效液相色谱测定方法GB/T17079-1997车间空气中乙酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17080-1997车间空气中乙酸乙酯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17081-1997车间空气中乙酸丙酯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17082-1997车间空气中乙酸丁酯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17083-1997车间空气中乙酸戊酯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17084-1997车间空气中2-甲氧基乙醇的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17086-1997车间空气中2-丁氧基乙醇的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17087-1997车间空气中钼的等离子体发射光谱测定方法GB/T17088-1997车间空气中N-甲基苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17089-1997车间空气中N,N-二甲基苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17090-1997车间空气中三氯乙烯的气相色谱测定方法GB/T17092-1997车间空气中丙烯酸乙酯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T19611-2004烟草及烟草制品抑芽丹残留量的测定紫外分光光度法GB/T20127.6-2006钢铁及合金痕量元素的测定第6部分:没食子酸-示波极谱法测定锗含量GB/T20127.7-2006钢铁及合金痕量元素的测定第7部分:示波极谱法测定铅含量GB/Z20288-2006电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求GB/T20396-2006三系杂交水稻及亲本真实性和品种纯度鉴定DNA分析方法GB/T20899.11-2007金矿石化学分析方法第11部分:砷量和铋量的测定GB/T21131-2007环境烟草烟气可吸入悬浮颗粒物的估测用紫外吸收法和荧光法测定粒相物GB/T21132-2007烟草及烟草制品二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定分子吸收光度法GB/T21133-2007环境烟草烟气可吸入悬浮颗粒物的估测茄呢醇法GB/T21134-2007烟草及烟草制品不溶于盐酸的硅酸盐残留物的测定GB/T21135-2007烟草及烟草制品空气中气相烟碱的测定气相色谱法GB/T21198.2-2007贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第2部分:铂合金首饰铂含量的测定采用所有微量元素与铂强度比值法GB/Z21274-2007电子电气产品中限用物质铅、汞、镉检测方法GB/Z21275-2007电子电气产品中限用物质六价铬检测方法GB/Z21276-2007电子电气产品中限用物质多溴联苯(PBBs)、多溴二苯醚(PBDEs)检测方法GB/Z21277-2007电子电气产品中限用物质铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选X射线荧光光谱法GB/T23203.2-2008卷烟总粒相物中水分的测定第2部分:卡尔.费休法GB/T23225-2008烟草及烟草制品总植物碱的测定光度法GB/T23226-2008卷烟总粒相物中总植物碱的测定光度法GB/T23241-2009灌溉用塑料管材和管件基本参数及技术条件GB/T23354-2009卷烟滤嘴总植物碱截留量的测定光度法GB/T23357-2009烟草及烟草制品水分的测定卡尔费休法GB/T23358-2009卷烟主流烟气总粒相物中主要芳香胺的测定气相色谱-质谱联用法GB/T27410-2010消费类产品中有毒有害物质检测实验室技术规范GB/T27523-2011卷烟主流烟气中挥发性有机化合物(1,3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯、甲苯)的测定气相色谱-质谱联用法GB/T27524-2011卷烟主流烟气中半挥发性物质(吡啶、苯乙烯、喹啉)的测定气相色谱-质谱联用法GB/T27525-2011卷烟侧流烟气中苯并[a]芘的测定气相色谱-质谱联用法GB/T28971-2012卷烟侧流烟气中烟草特有N-亚硝胺的测定气相色谱-热能分析仪法GB/T29566-2013蚊类对杀虫剂抗药性的生物学测定方法GB/T29567-2013蝇类对杀虫剂抗药性的生物学测定方法微量点滴法GB/T29592-2013建筑胶粘剂挥发性有机化合物(VOC)及醛类化合物释放量的测定方法
  • HJ 970-2018 水质 石油类的测定 紫外分光光度法(试行)
    前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法〉《中华人民共和国水污染防治法〉和《中华人民共和国海洋环境保护法〉,保护生态环境,保障人体健康,规范水中石油类的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定水中石油类的紫外分光光度法。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位:天津市生态环境监测中心、中国环境科学研究院。本标准验证单位:海南省环境监测中心站、广西壮族自治区海洋环境监测中心站、浙江省舟山海洋生态环境监测站、河北省秦皇岛环境监测中心、国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所、北京华测检测技术有限公司。本标准生态环境部2018年10月10日批准。本标准自2019年1月1日起实施。本标准由生态环境部解释。
  • 吉天仪器FIA 6000+ 全自动流动注射分析仪在河流污染中的应用
    水是生命之源,但是随着我国人口数量的几何增长、现代工业废水的乱排乱放、城市垃圾、农村农药喷洒等等,造成河流污染严重,本来已是极少的淡水资源加剧短缺,无法为人所用。  随着国务院“水十条”的颁布,实验室水质检测能力的提高迫在眉睫,新的环境标准也应运而生。2017年3月30日,环保部发布了七项国家环境保护标准(水质),其中的四项标准涉及流动注射仪器分析方法。  本文介绍了一种快速、准确、安全的流动分析技术,使用聚光科技下属子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)fia6000+全自动流动注射分析仪对河水中的挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物进行分析及加标回收率的测定。该仪器应用非稳态fia理论,使用在线加热、蒸馏、冷凝、萃取等系统,完全符合环保部最新发布的国家环境保护标准。吉天仪器fia6000+为环境行业的水质分析提供了高效准确的溶液化学分析解决方案。吉天仪器fia6000+可以做什么?fia 6000+ 全自动流动注射分析仪方案优势  完全符合环境新标准hj 825-2017、hj 824-2017、hj 823-2017、hj 826-2017。  配有试剂包解决方案,提供了方便、快速、可靠、绿色的试剂配制方式。  检测过程高效,反应在密闭的管路中进行,避免接触有害试剂。  检测项目全面,广泛应用于水质分析、环境分析等多个领域。样品制备  挥发酚  采集河水样品,需现场检测有无游离氯等氧化剂存在,参照hj825-2017方法,“样品滴于淀粉-碘化钾试纸上出现蓝色,说明存在氧化剂”。氧化剂(如游离氯)能将一部分酚类化合物氧化使结果偏低,如有氧化剂存在(水样酸化后滴于碘化钾-淀粉试纸上出现蓝色),立即加入过量的硫酸亚铁铵消除干扰。(硫酸亚铁铵的配制方法:在500ml的容量瓶中,溶解0.55g硫酸亚铁铵[fe(nh4)2(so4)2?6h2o]于包含0.5ml浓硫酸的250ml去离子水,用去离子水定容,摇匀)。  现场未发现河水样品存在氧化剂。样品储存在硬质玻璃瓶中,采用氢氧化钠固定,冷藏(4℃),在采集后24h内进行测定。  氰化物  采集河水样品,首先检验是否有硫化物和活性氯等氧化剂的干扰,参照hj823-2017方法,“试样中存在活性氯等氧化性物质干扰测定,可在蒸馏前加亚硫酸钠(na2so3)溶液消除干扰”“试样中存在硫化物干扰测定,可在蒸馏前加碳酸镉(cdco3)或碳酸铅(pbco3)固体粉末消除干扰”。  采样现场滴一滴样品在乙酸铅试纸上,如果试纸变黑,则显示有硫化物存在于样品当中,加碳酸镉或碳酸铅固体粉末,生成黄色的硫化镉或黑色的硫化铅沉淀,再用乙酸铅试纸检测是否使试纸变黑,如果确定试纸不变黑,则过滤溶液除去硫化物。  采样现场滴一滴样品在淀粉-碘化钾试纸上,如果试纸显示蓝色,则样品需要预处理,加入一些抗坏血酸固体于水样中,过一段时间再用淀粉碘化钾试纸检测,如不显示蓝色证明干扰已被消除,然后在每升水样中加入0.6g抗坏血酸。亚砷酸钠和亚硫酸钠也用来消除此干扰。  现场未发现河水样品存在硫化物和活性氯等氧化剂。因此采取立即加氢氧化钠固定的方法,一般每升水加0.5g固体氢氧化钠,尽量使样品的ph12,并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中,存放在暗处,避免紫外光的照射。  阴离子表面活性剂  采集河水样品,采样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶,并事先经甲醇清洗过。  hj826-2017说明“主要干扰物为有机的磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的硫酸盐、亚硫酸盐、硝酸盐、氰酸盐、硫氰酸盐等”,可以通过水溶液反洗,消除这些正干扰,未能除去的可用气提萃取法,参见gb7494。  在测量前,将水样经0.45μm的滤膜过滤,以除去悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。  硫化物  采集河水样品。现场采集并固定的样品应保存在棕色瓶内。为了消除样品采集过程中的损失,首先对于每100ml样品,加入10 滴15m naoh(大约0.5ml)和400mg 抗坏血酸于容器中,然后加样品于容器中(样品的ph11)。冷却至4oc,马上进行分析。  为防止采集的河水样品中大颗粒堵塞管路,所有采集的样品都使用0.45μm的膜过滤后再进行分析。 仪器  吉天仪器fia6000+流动注射仪:包括自动进样器、挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物4个化学反应模块(预处理通道、注入泵、反应通道及流通检测池)、数据处理系统。  分析天平:精度为0.1mg。  超声波仪:频率 40 khz。试剂配置  吉天仪器和安谱实验强强联合,为仪器配有专门的试剂包方案,是适用于全自动流动注射分析仪fia6000+的配套产品,方便、快速、可靠、绿色的试剂配置方式。试剂无需称量,开包溶解即用。  挥发酚  hj825-2017规定了测定水中挥发酚的流动注射-4-氨基安替比林分光光度法。表1 吉天挥发酚试剂包与hj825试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj825要求比较蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异缓冲溶液铁氰化钾溶液ph=10.3铁氰化钾溶液ph=10.3配制过程完全相同显色剂4-氨基安替比林溶液ρ=0.64 g/l4-氨基安替比林溶液:ρ=0.64 g/l配制过程完全相同  氰化物  hj823-2017规定了测定水中氰化物的流动注射-分光光度法。其中包括异烟酸-巴比妥酸法和吡啶-巴比妥酸法。  由于吡啶剧毒,不建议采用,实际上异烟酸无吡啶的剧毒性,显色原理基本相同,因此采用异烟酸-巴比妥酸法进行检测。表2 吉天仪器氰化物试剂包与hj823试剂配制比较试剂类型吉天试剂包hj823要求比较载流、吸收液氢氧化钠c=0.025mol/l氢氧化钠c=0.025mol/l配制过程完全相同蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异缓冲溶液铁氰化钾缓冲液ph=10.3铁氰化钾缓冲液ph=10.3配制过程完全相同氯胺t氯胺t溶液ρ=4 g/l氯胺t溶液ρ=6 g/l或=2 g/l配制密度略有差异显色剂异烟酸-巴比妥酸试剂异烟酸-巴比妥酸试剂配制过程完全相同  阴离子表面活性剂  hj826-2017规定了测定水中阴离子表面活性剂的流动注射-亚甲基蓝分光光度法。  hj826-2017中的甲基蓝原液需净化萃取,将甲基蓝原液萃取6-7次,直至有机相澄清;吉天试剂包优化了试剂配制方法,甲基蓝原液无需净化萃取。 表3 吉天仪器阴离子试剂包与hj826试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj826要求比较碱性亚甲基蓝溶液不需要萃取需要萃取配制过程有所差异酸性亚甲基蓝溶液不需要萃取需要萃取配制过程有所差异氯仿不含氯仿优级纯氯仿需要单独购买  硫化物  hj824-2017规定了测定水中硫化物的流动注射-亚甲基蓝分光光度法。表4 吉天仪器硫化物试剂包与hj824试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj824要求比较载流及吸收液氢氧化钠c=0.025 mol/l氢氧化钠c=0.025 mol/l配制过程完全相同蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异显色剂对氨基二甲基苯胺溶液对氨基二甲基苯胺溶液配制过程完全相同氯化铁氯化铁溶液ρ=13.3g/l氯化铁溶液ρ=13.3g/l配制过程完全相同标准曲线  新环境标准中的“标准系列的准备”将工作曲线的最高浓度设置为测定范围的最高值,本解决方案对于标准样品的配置浓度进行了优化,如表5所示。标准曲线的绘制按照新环境标准的要求“以信号值(峰面积)为纵坐标,对应的浓度为横坐标”进行绘制,所得到的曲线如图1所示,相关系数都可以达到0.999以上,说明相关性很好。表5 标准样品浓度对比表(μg/l)挥发酚总氰阴离子硫化物实验数据hj825推荐实验数据hj823推荐实验数据hj824推荐实验数据hj824推荐0.000.000.000.000.000.000.000.002.0010.02.002.025.010020.01005.0025.05.005.050.020050.020010.050.010.010.010050010050020.010020.050.02001000200100030.020050.01255002000500200050.0-100250800-1000-100-2005001000---四种方法的工作曲线检出限和精密度  计算了仪器测定4种方法的检出限和精密度,与新环境标准进行比较,数据见表6。其中,仪器检出限采用epa方法dl=t(n-1,α=0.99)*(s),当测定次数n=7时,t=3.14,计算结果;仪器的精密度则通过连续进样7次得到的数据进行计算。表6 仪器检出限、精密度与新环境标准对比项目检出限(μg/l)精密度rsdfia6000+新hj标准fia6000+新hj标准挥发酚0.31220.0μg/l0.77%20.0μg/l0.7-2.9%氰化物0.26120μg/l0.92%20μg/l0.7%-2.1%阴离子8.9540500.0μg/l1.11%500.0μg/l 1.1%-4.9%硫化物1.884200.0μg/l0.85%200.0μg/l1.5%-2.3%质量控制  以挥发酚为例:采用国家环境保护总局标准样品研究所的挥发酚质控样(200331,标准值49.8μg/l,不确定度±4.5μg/l),对方法及仪器进行检验,测定结果见表7。质量控制的结果符合要求,说明仪器稳定可靠。表7 挥发酚质控样的测定序号样品属性已知浓度(μg/l)回算浓度(μg/l)吸光度峰面积1质控样品49.8±4.548.00.872982质控样品49.8±4.548.80.887663质控样品49.8±4.548.10.87486实验结果  参照环境标准的方法,我们对采集的河水水样进行了分析,并进行了加表实验。实际样品并未检出挥发酚和硫化物,检出的氰化物和阴离子表面活性剂的浓度分别为11.8μg/l和1.20μg/l。  参照环境标准的要求,挥发酚、氰化物、硫化物的加标回收率应在70%~120%之间,阴离子表面活性剂的加标回收率应在80%~120%之间。实际的加标回收结果均符合要求。表8 实际样品检测结果及加标回收实验结果检测项目空白浓度(μg/l)加标浓度(μg/l)加标后回算浓度(μg/l)回收率挥发酚010098.098.0%氰化物11.820.032.2102.5%阴离子表面活性剂1.2020020097.8%硫化物0500498.599.7%结论  本文基于环保部最新发布的四项国家环境保护标准(水质),为测定环境水(河水)中的挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物提供了解决方案。用fia6000+全自动流动注射分析仪测定这几种物质,完全符合环境标准方法,快速简便、灵敏度和准确度高,是未来环境行业水质检测的重要发展趋势。
  • 水质、空气质量的测定等多项国家环境保护标准发布
    关于发布《水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》等四项国家环境保护标准的公告  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国大气污染防治法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保护环境,保障人体健康,规范二噁英类的测定方法,现批准《水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》等四项标准为国家环境保护标准,并予发布。  标准名称、编号如下:  一、水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HJ 77.1-2008)  二、环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HJ 77.2-2008)  三、固体废物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HJ 77.3-2008)  四、土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HJ 77.4-2008)  以上标准自2009年4月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。  自标准实施之日起,《多氯代二苯并二噁英和多氯代二苯并呋喃的测定 同位素稀释高分辨毛细管气相色谱/高分辨质谱法》(HJ/T 77-2001)废止。  十八项标准为国家环境保护标准发布  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,现批准《水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》等十八项标准为国家环境保护标准,并予发布。  标准名称、编号如下:    一、 《水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》(HJ 478-2009) ;   二、 《环境空气 氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法》(HJ 479-2009) ;  三、 《环境空气 氟化物的测定 滤膜采样氟离子选择电极法》(HJ 480-2009) ;  四、 《环境空气 氟化物的测定 石灰滤纸采样氟离子选择电极法》(HJ 481-2009) ;  五、 《环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》(HJ 482-2009) ;  六、 《环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》(HJ 483-2009) ;  七、 《水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法》(HJ 484-2009) ;  八、 《水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》(HJ 485-2009) ;  九、 《水质 铜的测定 2,9-二甲基-1,10菲萝啉分光光度法》(HJ 486-2009) ;  十、 《水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法》(HJ 487-2009) ;  十一、 《水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法》(HJ 488-2009) ;  十二、 《水质 银的测定3,5-Br2-PADAP分光光度法》(HJ 489-2009) ;  十三、 《水质 银的测定 镉试剂2B分光光度法》(HJ 490-2009) ;  十四、 《土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2009) ;  十五、 《空气质量 词汇》(HJ 492-2009) ;  十六、 《水质采样 样品的保存和管理技术规定》(HJ 493-2009) ;  十七、 《水质 采样技术指导》(HJ 494-2009) ;  十八、 《水质 采样方案设计技术指导》(HJ 495-2009) 。  以上标准自2009年11月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。   自以上标准实施之日起,由原国家环境保护局批准、发布的下述二十项国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:  一、《水质 六种特定多环芳烃的测定 高效液相色谱法》(GB 13198—91)   二、《空气质量 氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺比色法》(GB 8969-88)   三、《环境空气 氮氧化物的测定 Saltzman法》(GB/T 15436-1995)   四、《环境空气 氟化物质量浓度的测定 滤膜氟离子选择电极法》(GB/T 15434-1995)   五、《环境空气 氟化物的测定 石灰滤纸氟离子选择电极法》(GB/T 15433-1995)   六、《环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》(GB/T 15262-94)   七、《空气质量 二氧化硫的测定 四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法》(GB 8970-88)   八、《水质 氰化物的测定 第一部分 总氰化物的测定》(GB 7486-87)   九、《水质 氰化物的测定 第二部分 氰化物的测定》(GB 7487-87)   十、《水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》(GB 7474-87)   十一、《水质 铜的测定 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法》(GB 7473-87)   十二、《水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法》(GB 7482-87)   十三、《水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法》(GB 7483-87)   十四、《水质 银的测定3,5-Br2-PADAP分光光度法》(GB 11909-89)   十五、《水质 银的测定 镉试剂2B分光光度法》(GB 11908-89)   十六、《土壤质量 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17137-1997)   十七、《空气质量 词汇》(GB 6919—86)   十八、《水质采样 样品的保存和管理技术规定》(GB 12999-91)   十九、《水质 采样技术指导》(GB 12998-91)   二十、《水质 采样方案设计技术规定》(GB 12997-91)。  关于发布《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法》等六项国家环境保护标准的公告  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,现批准《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法》等六项标准为国家环境保护标准,并予发布。  标准名称、编号如下:  一、《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法》(HJ 501-2009);  二、《水质 挥发酚的测定 溴化容量法》(HJ 502-2009);  三、《水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》(HJ 503-2009);  四、《环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法》(HJ 504-2009);  五、《水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法》(HJ 505-2009);  六、《水质 溶解氧的测定 电化学探头法》(HJ 506-2009)。  以上标准自2009年12月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。  自以上标准实施之日起,由原国家环境保护局或原国家环境保护总局批准、发布的下述七项国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:  一、《水质 总有机碳(TOC)的测定 非色散红外线吸收法》(GB 13193-91);   二、《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法》(HJ/T 71-2001);  三、《水质 挥发酚的测定 蒸馏后溴化容量法》(GB 7491-87);  四、《水质 挥发酚的测定 蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法》(GB 7490-87);  五、《环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法》(GB/T 15437-1995);  六、《水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法》(GB 7488-87);  七、《水质 溶解氧的测定 电化学探头法》(GB 11913-89)。
  • 生态环境部生态环境监测司负责人就《水质 石油类的测定 紫外分光光度法》等两项国家环境保护标准答记者问
    p  生态环境部近日印发了《水质 石油类的测定 紫外分光光度法》(以下简称“紫外法”)《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(以下简称“红外法”)等两项国家环境保护标准,生态环境部生态环境监测司负责人就标准的相关问题回答了记者提问。/pp  strong问:为什么要同时出台两项适用于水中油测定的监测方法标准?/strong/pp  答:原标准《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2012)采用的萃取剂四氯化碳是《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》附件B第二类受控物质,为推进《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》国际履约进程,实现我国关于2019年1月1日起停止实验室用途使用四氯化碳(CTC)的承诺,满足现行环境质量标准和污染物排放标准中石油类和动植物油的监测要求,有必要对该标准进行修订。/pp  经过对技术路线和替代萃取试剂的认真研究,最终选用四氯乙烯替代即将禁用的四氯化碳作为萃取剂,并对四氯乙烯的稳定性和保存条件进行了反复研究。但由于更换萃取剂后,方法的测定下限较高,不能满足《地表水环境质量标准》(GB 3838-2012)标准中Ⅰ-Ⅲ类水质限值的监测要求,因此又开展了紫外法等的转化研究。/pp  strong问:两项标准分别有何特点?/strong/pp  答:紫外法灵敏度高,设备普及率高,操作简便,易于推广,适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定,且标准提出了明确的质量保障和质量控制要求,能确保方法使用中监测数据的科学性和准确性。1996年以前我国环境监测中石油类测定采用石油醚萃取紫外分光光度法,一定程度可保证水质石油类测定的延续性。/pp  红外法灵敏度高、定性定量准确,以四氯乙烯作为萃取剂替代破坏臭氧层的四氯化碳,有利推进了《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》的国际履约进程,为保护臭氧层做出贡献。修订后的标准术语表达更加科学准确,试样的制备方式更加灵活。但方法检出限比原标准升高,适用于污水中的石油类和动植物油类的测定。/pp strong 问:两项标准同时发布,如何使用?/strong/pp  答:紫外法和红外法的适用范围不同。紫外法灵敏度高,检出限低,适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。红外法检出限高,适用于污水中油类(石油类和动植油类)的测定。/p
  • 日立实验|荧光分析法测定硫酸奎宁含量
    ▶#日立实验#荧光分析法某些物质的分子能吸收能量而发射出荧光,根据荧光的光谱和荧光强度,对物质进行定性或定量的方法,称为荧光分析法。荧光分析法具有灵敏度高、选择性强、需样量少和方法简便等优点,它的测定下限通常比紫外-可见分光光度法低2~4个数量级,在生化分析中的应用较广泛;既可依据发射光谱特征,又可依据激发光谱特征进行测试。摘要本实验采用日立F-4700荧光分光光度计对不同浓度硫酸奎宁溶液进行测试。实验原理1.硫酸奎宁的分子结构特征硫酸奎宁属生物碱类抗心率失常药,其分子具有喹啉环结构,可产生较强的荧光,可直接用荧光法测定其荧光强度,由校正曲线求出回归方程进而求出试样中奎宁的浓度。2.定量依据与方法2.1定量依据:在低浓度时,溶液的荧光强度与溶液中荧光物质的浓度呈线性关系。2.2定量方法:标准曲线法:配制一系列标准浓度试样测定荧光强度,绘制标准曲线,再在相同条件下测量未知试样的荧光强度,在标准曲线上求出浓度。测试条件测试结果配置不同浓度硫酸奎宁标准样品,测试其标准曲线如下结论本次实验采用荧光分析法对硫酸奎宁溶液进行定量测试。结果表明,日立荧光分光光度计测定硫酸奎宁溶液标准品线性良好,同时对未知浓度样品进行测试,结果准确,测试结果不受其它干扰物质影响,说明日立荧光分光光度计灵敏度高,满足用户需求。END公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 生态环境部发布《水质 铜、铅、镉、镍、铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(征求意见稿)》
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《水质 铜、铅、镉、镍、铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年5月22日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档请同时发送至联系人邮箱。联系人:生态环境部监测司 陈春榕、滕曼电话:(010)65646262传真:(010)65646236邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn地址:北京市东城区东安门大街82号邮编:100006附件:1.征求意见单位名单2.水质 铜、铅、镉、镍、铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(征求意见稿)3.《水质 铜、铅、镉、镍、铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(征求意见稿)》编制说明生态环境部办公厅2023年4月12日
  • 2分钟教你做实验!— 纳氏试剂分光光度法测氨氮空白值偏高的原因探讨
    让您一目了然做实验-纳氏试剂分光光度法测氨氮的操作过程 一、检测原理以游离态的氨或铵根离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于420nm波长处测量。 二、实验步骤1移取标准溶液、待测溶液定容至50毫升2分别加入1.0mL酒石酸钾钠或矿物质稳定剂2滴3加入以二氯化汞为原料的纳氏试剂1.5mL或以碘化汞为原料的纳氏试剂1.0mL4混匀后静置10min510mm比色皿,在420nm波长下,以水作参比测试吸光度三、线性空白值偏高的常见问题原因分析及解决方案1、用1cm比色皿时的空白吸光度空白值偏高,大于0.030,导致线性不好或截距偏大。原因分析:(1)试剂纯度(所用试剂含铵盐,如酒石酸钾钠);(2)试验用水被污染,引入氨或者铵盐。解决方案:(1)用矿物质稳定剂代替酒石酸钾钠;(2)在无氨条件下制水并密封储存,或者使用高质量新鲜的蒸馏水代替无氨水,并且在实验前测试空白吸光度低于0.030方可使用。2.显色温度的控制冬季室温往往较低,如室温介于5-10℃时显色会不完全;而温度在20-25℃时显色最完全且较稳定;温度超过30℃,显色不稳定且极易褪色,导致吸光度偏低。所以显色温度应控制在20-25℃之间。3.显色时间的控制3.1 纳氏反应时间小于10min,反应不充分;10-30min反应相对稳定;30-45min显色会相应加深;大于45min,显色会处于减退状态。因此应控制反应时间在10-30min。3.2 显色完全后应尽快测定,防止颜色加深或褪色影响吸光度。4.比色皿的尺寸选择和吸附4.1 根据样品的浓度可以选择10mm或者20mm的比色皿,选择10mm比色皿时,空白吸光度应该小于0.03,相应地,选择20mm比色皿时,空白吸光度应该小于0.06。4.2 高浓度在比色皿中的吸附尤其明显,可能导致测定结果偏高。尽量按浓度从低到高的顺序测定,尤其是测标曲时;4.3 为了准确测定,测样前用蒸馏水冲洗比色皿3遍以上再测定,以减少吸附产生的误差;4.4 测定完成后,比色皿上壁上如仍有吸附物,应将比色皿放在铬酸洗液或稀硝酸中浸泡片刻,再进行冲洗后备用。5.显色剂用量对测定结果的影响表1 纳氏试剂加入量(氯化汞)对空白值和2mg/L标液吸光度的影响纳氏试剂加入量(mL)0.511.522mg/L标液吸光度(Abs)0.6220.6220.6790.707空白吸光度(Abs)0.0090.0260.0300.0462mg/L标液扣空白后吸光度(Abs)0.6130.6420.6490.661从表1可知,随着纳氏试剂加入量增大,空白值会变高。应按照国标方法要求加入合适体积的纳氏试剂。6.纳氏试剂的使用与储存6.1纳氏试剂使用前需恒温至室温,且使用前不可摇匀,应吸取上清液使用。纳氏试剂在生产配制后也需静置进行沉淀。6.2纳氏试剂的使用选择,根据HJ 535-2009,市面上氯化汞和碘化汞两种原料的纳氏试剂均可使用,如图1所示。 图1 HJ 535-2009方法中对纳氏试剂选择的规定6.3纳氏试剂应冷藏避光保存。
  • 纳氏试剂分光光度比色法检测污水中氨氮时的影响因素有哪些?
    纳氏试剂分光光度比色法测定水中氨氮时,虽然步骤较为简单,但实验条件还是有一定的要求,任何一处细节出现偏差,都会对测量结果产生影响。下面结合我公司的氨氮测定仪 6b-50型(v9),对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量时影响测定准确度的因素和解决的办法进行了总结,与大家共同探讨。原理介绍纳氏试剂比色法是一种测定饮用水、地面水和废水中铵的方法。其原理是:以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的色度与铵氮的含量成正比,可用目视比色和分光光度法测定。目视比色法测定时,最低检出浓度为0.2mg/l,上限浓度为2 mg/l;分光光度法测定时,最低检出浓度为0.05 mg/l,上限浓度为2 mg/l。本方法已定为国家标准分析方法。 仪器准备 6B-50型(v9)氨氮测定仪 江苏盛奥华环保科技有限公司 影响因素1:实验用水及试剂的质量检验氨氮专用试剂主要包含两种:n1-100样 / n2-100样,我司提供的是固体粉末状试剂,需要用户自行加入100ml蒸馏水配置成液体试剂备用。配置过程中如有少量沉淀,去除即可。配置完成后避光、阴凉处或放置冰箱低温1-2度保存。试剂如果变色浑浊过期使用,实验数据是不准确的。因此试剂配置、存放、使用过程中都需要注意,避免造成不必要的麻烦。 影响因素2:实验环境氨是实验室最常用的易挥发性试剂,而氨氮的分析应在无氨的实验室环境中进行,室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物,严禁在使用含氨试剂(如测定总硬度:使用氨缓冲溶液)的实验室中做氨氮项目的分析,所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放,避免交叉污染,影响试剂空白值、样品测定值。影响因素3:玻璃器皿的洗涤所使用的玻璃器皿应先用(1+9)盐酸浸泡后,再用无氨水冲洗数次才能使用,否则,也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。影响因素4:滤纸对空白值的影响氨氮实验需将水样过滤后测定,所用滤纸一般都含有铵盐,可能引起过滤空白值升高,所以需做过滤空白对照实验,以扣除滤纸影响。实验表明,不同滤纸之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽经多次用水洗涤,仍达不到实验要求,因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次,减少滤纸的影响。我们选用经稀hcl浸泡并洗净的0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤水样,解决了用滤纸过滤产生的高空白值问题。不仅过滤空白值低,而且重复性好,所以推荐使用0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤。 影响因素5:反应条件的控制(1)反应时间对实验的影响测定氨氮时,反应时间不宜过长。6B-50型氨氮测定仪实验中,取定量的空白和水样,先后加入n1试剂1ml,n2试剂1ml。摇匀常温下静置10分钟即可倒入比色皿,放入仪器中测量读数。因而,测定水中氨氮时,显色时间不宜过长,进而保证达到分析的精密度和准确度。(2) 反应体系的ph值对实验的影响我司化验员经过多年的反复实验,发现水样ph值的变化对测定结果有明显影响,水样呈中性或碱性,得出的测定结果相对偏差符合分析要求,呈酸性的水样无可比性,所以对于水样应特别注意调节反应体系的ph值,最好将溶液显色控制在ph值为11.8~12.4。准确检测水中氨氮的含量,有利于更加有效地指导生产,确保安全、优质供水。 结 论纳氏试剂分光光度法测定氨氮应注意和解决的常见问题: ⑴试剂的正确配制决定着方法精密度和准确度,特别要注意理解实验原理、正确掌握试剂配制的要领。⑵注意主要试剂性状,选购合格的试剂。⑶降低空白实验值可提高实验精密度,对实验用水、试剂空白和过滤滤纸要注意检查。⑷反应条件、时间、体系ph决定反应平衡和反应生成物的稳定性,控制反应在最佳条件下进行,尽可能提高操作准确度,确保分析结果的精密度、准确度、稳定性和可靠性。
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