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异烟酸巴比妥酸分光光度法测定氰化物标准

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异烟酸巴比妥酸分光光度法测定氰化物标准相关的论坛

  • 求文献一篇 吡啶－巴比妥酸分光光度法测定氰化物方法的改进

    作者单位：北京市机电研究院环境保护技术研究所母体文献：第一届环境保护学术年会论文集会议名称：第一届环境保护学术年会 会议时间：1989年6月1日会议地点：北京主办单位：中国机械工程学会,中国环境保护学会【题名】：吡啶－巴比妥酸分光光度法测定氰化物方法的改进这里有个链接 http://d.wanfangdata.com.cn/Conference_89384.aspx

  • 氰化物的测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法相关问题汇总

    1.[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7007691]水质氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法_仪器信息网社区 (instrument.com.cn)[/url]2.[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7602489]关于《HJ 745-2015 土壤 氰化物的测定》中异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的显色问题_仪器信息网社区 (instrument.com.cn)[/url]3.[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/6412023]水质 氰化物的测定 异烟酸—吡唑啉酮分光光度法蒸馏过程中倒吸怎么解决？_仪器信息网社区 (instrument.com.cn)[/url]4.[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/4299471]关于水中氰化物的测定，HJ484-2009方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法，高人指点！_仪器信息网社区 (instrument.com.cn)[/url]5.[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/2939932]【求助】异烟酸吡唑啉酮法测氰化物标准曲线_仪器信息网社区 (instrument.com.cn)[/url]6.[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7007684]水质氰化物异烟酸-吡唑啉酮法斜率_仪器信息网社区 (instrument.com.cn)[/url]7.[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/1872710]【讨论】异烟酸-吡唑酮分光光度法测定氰化物_仪器信息网社区 (instrument.com.cn)[/url]8.[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/1603543]【求助】谁用异烟酸吡唑啉酮法测水中氰化物，我想问一下，吡唑啉酮的其他名称有哪些_仪器信息网社区 (instrument.com.cn)[/url]9.[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7709985]用异烟酸-吡唑酮分光光度法做氰化物标准曲线斜率大_仪器信息网社区 (instrument.com.cn[/url]10.[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/4309185]求助：用国标异烟酸-吡唑啉酮法测水中氰化物时有白色絮状沉淀！_仪器信息网社区 (instrument.com.cn[/url][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/4309185]1[/url]1.[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7505350]饮用水氰化物吡唑酮和吡唑啉酮_仪器信息网社区 (instrument.com.cn)[/url]

  • 【讨论】异烟酸-吡唑酮分光光度法测定氰化物

    GB/T5750.5-2006里面讲到用异烟酸-吡唑酮分光光度法测定氰化物时用的是3cm比色皿、纯水做参比,但是我见很多相关资料上面都是说用零浓度做参比,比如水和废水监测分析方法(第四版)中就有讲到用10mm比色皿、零浓度做参比。你们平常检测这个项目时一般是怎么做的

  • 求助氰化物分光光度法异烟酸巴比妥酸法做质控的分光和计算问题

    各位坛友大家好，我用异烟酸巴比妥酸法做了一条氰化物曲线，用57.9微克每升的质控按证书上的方法稀释蒸馏以后按照标准分析步骤操作后扣除空白吸光度是0.114，代入曲线后乘上V1除以V*V2后数值很小，我想请问一般是是蒸馏步骤出了问题浓度偏低还是计算方法不对。我曲线是y=0.1507x+0.0047

  • 吡啶-巴比妥酸分光光度法测试氰化物

    我按照吡啶-巴比妥酸分光光度法测试，严格按照标准操作，每次加完试剂及时盖好盖子摇匀而且很迅速。各浓度点及吸光值分别如下：线性方 程：吸光度=2.78987XC-0.00175。线性：0.98352。本人第一次操作，请各位大侠指点需要注意哪些点？浓度 (PPM) 吸光度0 0.00020.008 0.02030.020 0.05170.040 0.10420.080 0.20630.120 0.34060.160 0.50000.200 0.5148

  • 异烟酸-巴比妥酸法测定氰化物 标曲为什么都无色

    按照“工作场所无机含氮化合物的测定”标准，用异烟酸-巴比妥酸法测定氰化物，为什么加入显色剂后标曲全部都不显色？已经做了2次还是这样的结果，每次也都是严格按照标准来做的，不知到底是哪里出了问题？求高手指点，谢谢！

  • 关于《HJ 745-2015 土壤 氰化物的测定》中异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的显色问题

    在《HJ 745-2015 土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法》中的异烟酸-吡唑啉酮分光光度法，馏出液接收是采用10g/L的NaOH溶液10mL作为吸收液，最后定容至100mL，这100mL溶液中NaOH的浓度为1g/L，对试样进行分析时所取的10mL溶液中的NaOH浓度也为1g/L。然而标准曲线配制则是吸取标液（标液中NaOH的浓度为10g/L）后加10g/L的NaOH溶液至10ml，则这10mL溶液中NaOH的浓度为10g/L。现在存在以下几点问题：1.试样与标曲的条件（氢氧化钠浓度）不一致；2.标曲（NaOH浓度10g/L）在加入5mL磷酸盐缓冲溶液（pH=7）之后，并不能调节pH至中性，也就无法显色；3.参照水质氰化物的测定，标准HJ 484-2009中异烟酸-吡唑啉酮分光光度法中提及“当用较高浓度的氢氧化钠溶液作为吸收液时，加缓冲溶液前应以酚酞为指示剂，滴加盐酸溶液至红色褪去。同时需要注意绘制校准曲线时，和水样保持相同的氢氧化钠浓度”，而标准HJ 745-2015 中并未提及加酚酞用酸调pH至中性这一步骤，同时也存在问题1中所说的“试样与标曲的条件（氢氧化钠浓度）不一致”。总结一下，现在存在的问题是完全按照标准做标曲是不能显色的？

  • 异烟酸-巴比妥酸（硫代巴比妥酸）显色体系分析应用研究

    异烟酸-巴比妥酸（硫代巴比妥酸）显色体系分析应用研究[align=center]十月[/align]巴比妥酸（[color=#333333]barbituric acid，[/color]BA）和硫代紫尿酸（thivioluric acid，TVA）是两种应用广泛的[color=#222222]化学分析试剂或生化试剂，在氯胺T存在下，BA和TBA分别与异烟酸联用，可[/color]应用于尿液中硫氰酸盐和水中氰化物的测定。本文就异烟酸-巴比妥酸和异烟酸-硫代巴比妥酸显色体系分析应用情况总结分析于下。异烟酸-巴比妥酸显色体系光度测定尿液中硫氰酸盐[sup][1][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下,SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]可与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料,该染料最大吸收波长位于598 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.19×10[/color][sup][color=#666666]5[/color][/sup][color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A与SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在0～2.50μg/5.0 mL范围内呈良好的线性关系,建立了测定人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的异烟酸-巴比妥酸分光光度法。方法用于生人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的测定,其结果与国家标准方法(吡啶-巴比妥酸分光光度法)[/color][sup][2][/sup][color=#666666]相吻合,加标回收率在90～104%，方法最低检出浓度为0.50mg/L。[/color]2、[color=#222222]异烟酸-硫代巴比妥酸[/color]显色体系光度测定水中氰化物[sup][3][/sup]。在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下，CN[sup]-[/sup]可与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一红-蓝色染料，该染料分别在525 nm和642nm各有一个吸收峰，且其吸光度A[sub]525[/sub]和A[sub]642[/sub]及其二者之和A[sub]525+642[/sub]均与CN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系，建立了测定生活饮用水中微量CN[sup]-[/sup]的异烟酸-硫代巴比妥酸分光光度法，本法CN[sup]-[/sup]含量均在0～4.0ug/10.0ml范围内符合比耳定律，方法用于生活饮用水中微量CN[sup]-[/sup]的测定，加标回收率在94%～106％。3、[color=#333333]异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系[/color]光度测定水中氰化物[sup][4][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中,有溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在条件 下,CN-与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝色化合物,其最大吸收波长(λmax)位于646 nm,表观摩尔吸光系数ε[/color][sub][color=#666666]646[/color][/sub][color=#666666]=4.67×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],灵敏度比二元体系提高了39%，且其吸光度A与氰化物含量在一定的范围内呈良好的线性关系。建立了测定生活饮用水中微量氰化物的CTMAB-异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法。本法氰化物含量在0～4.0μg/10.0 mL范围内符合比耳定律,用于生活饮用水中微量氰化物的测定,其结果与国家标准方法（异烟酸-巴比妥酸分光光度法）[/color][sup][5][/sup][color=#666666]相吻合，[/color]方法的选择性、稳定性和灵敏度均令人满意。4、[color=#333333]异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系[/color]光度测定尿液中的硫氰酸盐[sup][6][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中及溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和氯胺T存在条件下,硫氰酸盐(SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666])与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝绿色染料,其最大吸收波长位于648 nm,ε=4.30×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666] Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A与SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在一定的范围内呈良好的线性关系,建立了测定人尿中微量SCN-的异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色光度法,本法SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在0～6.0μg/5.0 mL范围内符合比耳定律,方法用于人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的测定,结果令人满意。[/color]参考文献黄选忠，汪，波，舒开继，等. 异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐[J]. 山东化工，2019，48(20):106-107，112中华人民共和国卫生部.中华人民共和国卫生行业标准 尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法 WS/T 39-1996[s].北京：中国标准出版社，1996黄选忠，甘发清，徐留森.[color=#222222]CN[/color][sup][color=#222222]-[/color][/sup][color=#222222]-异烟酸-硫代巴比妥酸显色反应的研究及应用[/color][J].分析科学学报， 2007， 23(3):361-363中华人民共和国卫生部，国家标准化管理委员会. 中华人民共和国国家标准 生活饮用水标准检验方法.无机非金属GB5750.5-2006[s].北京：中国标准出版社，20065）黄选忠，汪 波，郑 凌.[color=#333333]CN[/color][sup][color=#333333]-[/color][/sup][color=#333333]-异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系的研究及应用[/color][J].分析科学学报，2008，24(3):370-3726)舒开继，黄选忠，杜宏山.在CTMAB存在下，异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法测定尿液中硫氰酸盐[J].山东化工， 2021，50(16):137-138.[/s][/s]

  • 【原创大赛】异烟酸-巴比妥酸光度法测定尿硫氰酸盐

    【原创大赛】异烟酸-巴比妥酸光度法测定尿硫氰酸盐

    [align=center][b]异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐[/b][/align][align=center][b]黄选忠[sup]*[/sup] [/b][/align][align=center][b]（湖北兴山县疾病预防控制中心，443711）[/b][/align][b]摘要 [/b] 在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下，SCN[sup]-[/sup]可与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料，该染料最大吸收波长位于598nm，且其吸光度A与SCN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系，据此我们建立了测定人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的异烟酸-巴比妥酸分光光度法，本法SCN[sup]-[/sup]含量均在0～2.50μg/5.0mL范围内符合比耳定律，方法用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的测定，结果令人满意。[b]关键词[/b] 硫氰酸盐 分光光度法 异烟酸 巴比妥酸[b]中图分类号[/b]：O657.3硫氰酸盐（SCN[sup]-[/sup]）是致甲状腺肿物质，可阻滞甲状腺激素合成，引起甲状腺肿，因此监测人血、尿等标本中的SCN[sup]-[/sup]含量具有重要意义。同时尿中SCN[sup]-[/sup]含量也是接触氰化物的一项生物接触指标[sup][/sup]，目前，测定尿中微量SCN[sup]-[/sup]的方法主要有分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[sup][/sup]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[sup][/sup]等,其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法均需要专门仪器,且耗时较长。分光光度法以其简便灵敏、设备简单而被广泛采用。已报道的分光光度法主要有异烟酸-吡唑啉酮光度法[sup][/sup]、吡啶-巴比妥酸光度法[sup][/sup]（为国家卫生行业标准方法）、三氯化铁显色光度法等[sup][/sup]，其中吡啶-巴比妥酸法和三氯化铁法的灵敏度较低，且所用吡啶有恶臭，有损于分析人员的健康，使其应用受到影响。异烟酸-巴比妥酸光度法已应用于生活饮用水微量氰化物的测定[sup][/sup]，但应用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的测定似未见报道。我们对异烟酸-巴比妥酸光度法比妥酸光度法测定人尿中微量SCN[sup]-[/sup]进行了研究，结果表明，在弱酸性介[u] [/u]*黄选忠，男，1962-10，主任技师，主要研究方向：卫生化学检验技术。工作单位：兴山县疾病预防控制中心，联系电话：13872688318，E-mail:xscdchxz@sina.com）质中，氯胺T可将SCN[sup]-[/sup]转化成氯化氰（CNCl），CNCl再与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料，该染料的最大吸收波长（λ[sub]max[/sub]）位于598nm，其表观摩尔吸光系数ε达1.19×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，且其吸光度与SCN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系（r0.9996），据此建立了测定人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的异烟酸-巴比妥酸分光光度法，该法SCN[sup]-[/sup]含量在0～2.50μg/5.0mL范围内符合比耳定律，方法用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的测定，其结果与国家行业标准方法相吻合，加标回收率在90%～104％，方法的选择性、稳定性和灵敏度均令人满意。[b]1 实验部分 1.1主要仪器及试剂[/b]TU-1810SPC紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）；SCN[sup]-[/sup]标准溶液：1.0mg/mL的标准储备液，按文献的方法配制。临用时稀释成1.0μg/mL（A液）和5.0μg/mL（B液）的标准应用液；1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]缓冲溶液：pH≈4.67[sup][/sup]；异烟酸-巴比妥酸（含二个水分子）溶液：称取0.615g异烟酸和1.025g巴比妥酸（含二个水分子）加入1.0mol/L的NaOH溶液12～13mL，搅拌使其溶解后补充纯水至100 mL（此溶液pH为近中性，其浓度分别为0.05mol/L和0.063mol/L）；0.044 mol/L的氯胺T溶液（临用时配制）；以上试剂为AR级，实验用水为超纯水（18.25ΜΩcm）。[b]1.2实验方法[/b]1.2.1标准曲线的绘制：取SCN[sup]-[/sup]标准应用A液（1.0μg/mL ）0、0.20、0.50mL和B液0.20、0.30、0.40和0.50mL于10 mL比色管中，补充纯水至0.80mL，加入1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]缓冲溶液2.0 mL、氯胺T溶液0.25 mL混匀，放置3min，加入异烟酸-巴比妥酸溶液2.0mL混匀，放置20-25min，以试剂空白为参比用1cm比色皿于598nm处测定各管吸光度A，以SCN[sup]-[/sup]含量对A绘制标准曲线。1.2.2尿样分析：取新鲜尿液0.10mL（SCN[sup]-[/sup]≤2.5μg）按实验方法1.2.1操作测定吸光度，以标准曲线法进行SCN[sup]-[/sup]定量，同时进行标准方法[sup][/sup]对照分析及加标回收实验。[b]2 结果与讨论2.1吸收光谱[/b]在本试验条件下，SCN[sup]-[/sup]与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料， 该染料的λ[sub]max[/sub]位于598 nm，而相应试剂空白在500-700nm基本无吸收，见图1。[b]2.2pH值的影响、缓冲溶液的选择及用量[/b][align=center][img=,384,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161110577563_8288_3237657_3.png!w384x268.jpg[/img][/align][align=center]图1 吸收光谱[/align][align=center] 曲线1、2：分别为0.4和0.8μgSCN[sup]-[/sup]显色液（对试剂空白）[/align]试验结果表明，pH值对该显色体系的影响主要在SCN[sup]-[/sup]转化成CNCl的这一阶段，对后续显色阶段的影响相对较小，且溶液pH值在4.5～5.7的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]/Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]（1/15mol/L）[sup][/sup]缓冲介质中体系有最大稳定的吸光度，同时对柠檬酸钠/盐酸（pH=5.25）、醋酸钠/盐酸（pH=4.58）、1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液（pH≈4.67）和KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]/Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]（1/15mol/L ，pH=5.29）等缓冲体系的进行了试验，结果表明，用柠檬酸钠/盐酸、醋酸钠/盐酸两种缓冲体系不仅吸光度偏低，且尿样加标回收率也偏低，用KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]/Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]缓冲体系虽然体系可达最大吸光度，但尿样加标回收率偏低，而用1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液时，体系可达最大吸光度且尿样加标回收率较高这可能与尿样的基体干扰有关，当1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液的加入抵消了尿样的基体干扰，试验选用1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液控制显色体系酸度及离子强度，其用量在1.5-2.5 mL时体系有最大稳定的吸光度，试验选用2.0 mL[b]2.3氯化氰转化时间及氯胺T溶液用量的影响[/b]本试验条件下，SCN[sup]-[/sup]转化成CNCl的时间在2～5min ，0.044mol/L的氯胺T溶液用量在0.20～0.30 mL体系有最大稳定的吸光度，试验分别选用3min 和0.25mL。[b]2.4异烟酸和硫代巴比妥酸溶液用量的影响[/b]试验表明，0.10 mol/L的异烟酸和巴比妥酸溶液用量分别在0.50～1.50mL和 1.0～1.50 mL体系有最大稳定的吸光度，试验分别选用1.0 mL和1.25mL。[b]2.5异烟酸和巴比妥酸溶液混合加入实验[/b]试验表明，将异烟酸和巴比妥酸分别以0.05mol/L和0.063mol/L的浓度配成混合溶液一次加入2.0mL，可使体系吸光度提高20％以上，且提高了工作效率。[b]2.6共存物质的影响[/b]在本试验条件下，CN[sup]-[/sup]与SCN[sup]-[/sup]可发生相同显色反应而产生正干扰，但正常尿液中CN[sup]-[/sup]的含量较低，其影响可忽略。但考虑到尿液的成分较复杂，其中含量较大的物质（主要有尿素、氯化物、硫酸盐、磷酸氢盐、肌酐和铵离子等）可能因基体效应（较大的离子强度）对体系的显色反应产生影响，这在结果与讨论部分2.2结果中得到印证。为考察基体效应对体系显色反应的影响，按照尿液正常成分[sup][/sup]配制成含尿素（20g/L）、Cl[sup]-[/sup]（13g/L）、Na[sup]+[/sup]（9g/L），HPO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]（2.0g/L）、肌酐（1.4g/L）、NH[sub]4[/sub][sup]+[/sup]（0.93 g/L）的尿液对照液，取0.10-0.30 mL尿液对照液加入1.0μg SCN[sup]-[/sup]测定吸光度，结果表明，至少三倍于尿样中的上述成分对1.0μg SCN[sup]-[/sup]的测定结果基本无影响（吸光度误差在±5%范围内），可见方法的选择性良好。[b]2.7标准曲线[/b]本法SCN[sup]-[/sup]含量在0～2.50μg/5.0mL范围内符合比耳定律（标准色阶见图2），标准曲线的回归方程及由曲线斜率法求得的表观摩尔吸光系数为：A=0.4118C[sub]（SCN-，[/sub][sub]μ[/sub][sub]g[/sub][sub]）[/sub]-0.0086，r=0.9996，ε=1.19×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]若以吸光度为0.01、取样量为0.10mL计，方法最低检出浓度为0.5mg/L。[b][/b][align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161111153203_545_3237657_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]图2 0～2.50μg SCN[sup]-[/sup]/5.0mL的标准色阶[/align][b]2.8呈色稳定性[/b]在本试验条件下，SCN[sup]-[/sup]与异烟酸-巴比妥酸形成蓝色染料，其吸光度在20-25min达稳定最大值且至少再1h内基本稳定（吸光度变化值小于5%）。[b]2.9 重复性实验[/b]分别对0.20、0.50和2.00 μg SCN[sup]-[/sup]标准液平行测定5次，测定结果见表1，从表1可见，三水平测定结果的相对标准偏差（RSD）分别为2.98％、1.97%和1.06％，表明方法的重复性良好。[align=center][b]表1 重复性试验结果[/b][/align] [table=469][tr][td] [align=center]SCN[sup]-[/sup][/align] [/td][td] [align=center]测定值/[/align] [/td][td] [align=center]平均值/[/align] [/td][td] [align=center]RSD/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]（μg ）[/align] [/td][td] [align=center]（A）[/align] [/td][td] [align=center]（A）[/align] [/td][td] [align=center]%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.072,0.074,0.075,0.076,0.078[/align] [/td][td] [align=center]0.075[/align] [/td][td] [align=center]2.98[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.50[/align] [/td][td] [align=center]0.178,0.182,0.183,0.184,0.188[/align] [/td][td] [align=center]0.183[/align] [/td][td] [align=center]1.97[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]0.807,0.815,0.819,0.824,0.830[/align] [/td][td] [align=center]0.819[/align] [/td][td] [align=center]1.06[/align] [/td][/tr][/table][b]2.10尿样分析及回收试验结果[/b]取8份尿样按实验方法1.2.2操作测定SCN[sup]-[/sup]含量，同时用国家行业标准方法（吡啶-巴比妥酸光度法[sup][/sup]）作对照分析，并进行加标回收实验，本法结果与标准方法结果相吻合，加标回收率在90%～104％，见表2。[align=center][b]表2 尿样分析结果[/b][/align] [table=592][tr][td=1,3] [align=left]样品编号[/align] [/td][td=5,1] [align=center]本法结果[/align] [/td][td] [align=center]标准方法结果/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left]测定结果/[/align] [/td][td] [align=left]本底值/[/align] [/td][td] [align=left]加入量/[/align] [/td][td] [align=left]测定量/[/align] [/td][td] [align=left]回收率/[/align] [/td][td=1,2] [align=center]μg/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]μg/mL[/align] [/td][td] [align=center]μg[/align] [/td][td] [align=center]μg[/align] [/td][td] [align=center]μg[/align] [/td][td] [align=center]%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]4.41 [/align] [/td][td] [align=center]0.44[/align] [/td][td] [align=center]1.00[/align] [/td][td] [align=center]1.45[/align] [/td][td] [align=center]101[/align] [/td][td] [align=center]4.19[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3.56 [/align] [/td][td] [align=center]0.36[/align] [/td][td] [align=center]1.50[/align] [/td][td] [align=center]1.92[/align] [/td][td] [align=center]104[/align] [/td][td] [align=center]3.35[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]8.20 [/align] [/td][td] [align=center]0.82[/align] [/td][td] [align=center]0.50[/align] [/td][td] [align=center]1.30[/align] [/td][td] [align=center]96[/align] [/td][td] [align=center]8.53[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]10.72 [/align] [/td][td] [align=center]1.07[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]1.25[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]10.56[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6.72 [/align] [/td][td] [align=center]0.67[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]6.74[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7.57 [/align] [/td][td] [align=center]0.76[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7.72[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]6.55 [/align] [/td][td] [align=center]0.66[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]6.55[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]9.66 [/align] [/td][td] [align=center]0.97[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]9.53[/align] [/td][/tr][/table][b]3结语[/b] 以异烟酸-巴比妥酸为显色剂分光光度法测定微量SCN[sup]-[/sup]，方法灵敏度高，选择性及重复性良好，方法操作简便，测定结果准确，所用试剂无毒无害，可用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的定量分析。[b]参考文献[/b]1 中华人民共和国卫生部.GBZ209-2008职业性急性氰化物中毒诊断标准[s]．北京：人民卫生出版社，2008[/s][align=left]2[color=#333333]邵国建，郭和光，余娟．[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定尿中硫氰酸盐含量研究[/color][color=#333333]，浙江预防医学，2011,23(4)：95-96[/color][/align][align=left][url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E9%92%9F%E8%89%AF%E5%BA%B7&option=101][color=windowtext]3[/color][color=windowtext]钟良康[/color][/url]，方波.超短柱顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定尿中硫氰酸盐，[url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E4%B8%AD%E5%9B%BD%E5%8D%AB%E7%94%9F%E6%A3%80%E9%AA%8C%E6%9D%82%E5%BF%97&option=110][color=windowtext]中国卫生检验杂志[/color][/url]，2005,15（5）:568,628[/align][align=left]4刘晓宇，云自厚.衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定人尿和唾液中微量硫氰酸根，环境与健康杂志，1994,11（3）:130-131[/align]5 冯翠霞，[url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E6%9E%97%E4%B8%BD%E7%8E%B2&option=101][color=windowtext]林丽玲[/color][/url],[url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E9%BB%84%E8%BE%89%E6%B6%9B&option=101][color=windowtext]黄辉涛[/color][/url].分光光度法测定尿中硫氰酸盐的异烟酸-吡唑酮，中国职业医学，2009,36（6）:501，5046 WS/T39-1996.尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法[s].北京：中国标准出版社，19977 蔡秀丽，施逸岚，陈建忠.人尿中硫氰酸盐的快速测定方法，中国卫生检验杂志，2015,25（11）:1703-1704,17078 GB/T5750.5-2006.生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标[s].北京：中国标准出版社，2007:18-199 全国高等医学院校检验专业专科教材.无机化学.北京：中国医药科技出版社，1990:31-3310 张孙玮，汤福隆，张 泰.现代化学试剂手册第二分册化学分析试剂.北京：化学工业出版社，1987：391-39211 全国中等卫生学校试用教材.临床检验.成都：四川人民出版社，1980：162[/s][/s][align=center][b][color=#333333]Determination of UrineThiocyanate by[/color][/b][/align][align=center][b][color=#333333]Isonicotinic acid [/color][color=#333333]-[/color] barbituric acid[color=#333333]Spectrophotometry[/color][/b][/align][b] [/b][align=center][b]HUANGXuan-zhong WANG Bo SHU Kai-ji ZOU Shao-xian[/b][/align][b] [/b]([b][i]Prevention andHealth Protection Centre of Xingshan County,Hubei,[/i]443711[/b]，[b]china)Abstract: [/b]In a weakly acidic solution,and in the presence of chloramine T,[color=#333333]thiocyanate[/color] reacts with iso nicotinicacid -barbituric acid to form purple blue dye.The absorption peck of dye lies 598nm,andits apparent absorptivity is 1.19×10[sup]5[/sup]L· mol[sup]-1[/sup]· cm[sup]-1[/sup],a newspectrophotometry for determination of [color=#333333]thiocyanate[/color]was established.Beer's law is obeyed for[color=#333333]thiocyanate[/color] in the range of 0～2.50μg /5.0mL.The method shows satisfactory selectivity and precisionand has been applied to determine [color=#333333]thiocyanate[/color]in human urine with satisfactory results.[b]Keywords:[/b] [color=#333333]Thiocyanate[/color]；Spectrophotometry[b]；[/b]Iso Nicotinic Acid；Barbituric Acid

  • 【求助】异烟酸－巴比土酸测定氰化物

    我们原来采用的吡啶－巴比土酸测定水中氰化物，但是由于《生活饮用水卫生规范》已经作废，新的GB/T 5750-2006中已经没有对应的检测方法，所以转换为异烟酸－巴比土酸法测定氰化物。但是在试验过程中碰到了问题，按照标准方法进行校准曲线的绘制中，在最后一步加完异烟酸－巴比土酸后放置15分钟时，必然会发生浑浊，导致无法比色，经多方查找原因也无法解决问题，在此求教各位了。

  • 【讨论】关于氰化物测定的交流

    本人最近在做水中氰化物的测定，采用的方法是生活应用水卫生规范上的 异烟酸-吡唑啉酮分光光法，做出的实验结果现象很明显，曲线也很理想。同时有工作场所的空气采样样品送来，也要做氰化物测定，但是这个样品的检验方法却是GBZ/T160.29-2004工作场所空气中无机含氮化合物的测定方法 异烟酸-巴比妥酸分光光度法，试剂配制不一样，我就想能不能用一套试剂做两种样品。 我用异烟酸-吡唑啉酮分光光法中配制的氰化物标准溶液，按照异烟酸-巴比妥酸分光光度法的实验步骤来做曲线（就标准溶液换了，其余试剂不变），连续两次，做出的标系颜色都不成梯度。不知道问题出在地方，我考虑过pH的影响，异烟酸-吡唑啉酮分光光法中，氰化物是在中性环境下与氯胺T反应生成氯化氰，而在异烟酸-巴比妥酸分光光度法中，氰化物是在弱酸性环境下与氯胺T反应生成氯化氰。两种方法所用的缓冲液pH也不同，前者为7，后者为5.8。到这里就比较迷糊了，想请各位大虾一起讨论一下。 还有就是想问问各位该实验应该注意哪些问题。先谢过了……

  • 关于水中氰化物的测定，HJ484-2009方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法，高人指点！

    关于水中氰化物的测定，HJ484-2009方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法，高人指点！

    各位老师： 大家好，新人求指教！ 最近在做水质氰化物的方法确认，用的是HJ484-2009方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法，标线已经做出来了，如附图 ！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210121552_396236_2429565_3.jpg 现在做总氰化物的盲样，问题如下： 一、做总氰化物盲样的时候需要蒸馏吗？不蒸馏的时候不显色么？ 二、蒸馏时配置的乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）不好溶解，我是超生波、加热的方法全用了，请问您是用什么方法溶解的，还是说浓度要求不是很精确？

  • 巴比妥酸-亚硝酸盐显色体系分析应用研究

    巴比妥酸-亚硝酸盐显色体系分析应用研究

    巴比妥酸-亚硝酸盐显色体系分析应用研究[align=center]十月[/align]巴比妥酸（[color=#333333]barbituric acid，[/color]BA）又称丙二酰脲或2,4,6-嘧啶三酮，[font=arial][color=#333333]化学式为C?H?N?O?，[/color][/font]其结构式见图1，BA可用作[color=#222222]化学分析或生化试剂在实验室被广泛应用，[/color]曾应用于尿液中硫氰酸[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011034128631_7790_3127170_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 巴比妥酸的结构式[/align]盐（吡啶-巴比妥酸分光光度法和异烟酸-巴比妥酸分光光度法）[sup][1-2][/sup]、车间空气中吡啶[sup][3][/sup]和水中氰化物（异烟酸-巴比妥酸分光光度法和流动注射法）[sup][4][/sup]测定。BA也可与亚硝酸盐（NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]）发生反应生成紫红色的紫尿酸（violuric acid，VA)，VA进而与铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)反应形成蓝色和黄色配阴离子而应用于铁、钴和巴比妥酸的测定。本文就巴比妥酸—亚硝酸盐（NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]）显色体系分析应用情况总结分析于下。1、铁（Ⅱ）-巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色体系分光光度法测定铁[sup][5][/sup]。在碱性介质中，铁（Ⅱ）与巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]体系发生显色反应形成一种蓝色配阴离子，该配阴离子的最大吸收波长（λmax）位于630nm，其摩尔吸光系数（ε）为1.86×104 L／（molcm），且其吸光度与铁（Ⅱ）的质量浓度在0～50μg/25mL范围内符合比尔定律，方法检测限为30μg/L，方法应用于水样中微量铁的测定获得了满意的结果。2、铁（Ⅱ）-巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色体系树脂相分光光度法测定水中微量铁[sup][6][/sup]。在碱性介质中，铁(Ⅱ)与巴比妥酸( BA )-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]体系反应形成一种稳定的兰色配阴离子，其最大吸收波长位于635 nm处，该配阴离子能被阴离子交换树脂完全吸附，且树脂相在635 nm处的吸光度与铁含量在0～25μg/25 mL的范围内呈良好的线性关系，方法应用于水样中微量铁的测定，其结果与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法相吻合，加标回收率为96％～102％，相对标准偏差(RSD)小于5.0％(n=5)。3、铁（Ⅱ）、钴(Ⅱ)-巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色体系分光光度法同时测定微量铁和钴[sup][7][/sup]。[align=center]在碱性介质中，铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)可与巴比妥酸(BA)-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]体系反应，分别形成一种稳定的兰色和黄色配合物，铁(Ⅱ)配合物分别在波长630 nm和350 nm具有吸收峰，钴(Ⅱ)配合物只有一个吸收峰位于365 nm波长处（见图2），体系的吸光度AFe630，AFe365和ACo365与铁、钴[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011034130370_236_3127170_3.png[/img][/align][size=12px]波长[/size][font=times new roman][size=12px] λ/nm[/size][/font] [font=仿宋_gb2312] 　　[/font][font=仿宋_gb2312]　 [/font][font=宋体][size=12px]图2 吸收光谱[/size][/font][align=center] 1：试剂空白（水参比） [/align][align=center] 2: Fe（Ⅱ）-BA-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]体系（试剂空白参比）[/align][align=center] 3：Co（Ⅱ）-BA-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]体系（试剂空白参比）[/align]含量在一定的范围内呈良好的线性关系，且铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)配合物在365 nm波长处的吸光度具有良好的加和性，建立了一种同时测定微量铁和钴的分析方法。方法的线性范围均为0～50μg/25mL，应用于水样中微量铁和钴的同时测定，其结果分别与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法和亚硝基R盐光度法相吻合，加标回收率分别为98%～102%和96%～104%，相对标准偏差(RSD)分别为1.8%～3.9%和2.1%～4.3%(n=5)。4、巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]-铁(Ⅱ)-CPB显色体系光度测定巴比妥酸[sup][8][/sup]。对巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]-铁(Ⅱ)-CPB显色体系进行了研究，建立了一种测定巴比妥酸的分光光度法，该方法巴比妥酸含量在1.0×10[sup]-6[/sup]～2.0×10[sup]-5[/sup]g/mL范围内符合比尔定律。方法简便,快速且具有良好的选择性及重现性，用于巴比妥类药物合成样中巴比妥酸的测定，回收率在90.2%～102.1%。参考文献中华人民共和国卫生部.中华人民共和国卫生行业标准 尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法 WS/T 39-1996[s].北京：中国标准出版社，1996黄选忠，汪，波，舒开继，等. 异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐[J]. 山东化工，2019，48(20):106-107，1123）国家技术监督局，中华人民共和国卫生部.中华人民共和国国家标准 [color=#333333]车间空气中吡啶的巴比妥酸分光光度测定方法 GB/T 16116-1995[/color][s].北京：中国标准出版社，19954）国家市场监督管理总局，国家标准化管理委员会. 中华人民共和国国家标准 生活饮用水卫生标准检验方法：第5部分：无机非金属指标GB/T5750.5-2023[s].北京：中国标准出版社，20235）黄选忠.铁(Ⅱ)-巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色反应的研究及应用[J].化学分析计量， 1996， 5(2):31-32，486）彭兰，黄维红，鄢丽华，等. 树脂相分光光度法测定水中微量铁[J]. 化学分析计量，2011， 20(6):80-827）黄选忠，吕全勇，杜宏山,等.铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)与巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色反应的研究及应用[J].分析科学学报， 2011， 27(1):93-968)黄选忠，郑林.巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]-铁(Ⅱ)-CPB显色体系光度测定巴比妥酸的研究[J].分析科学学报， 1999， 15(3):238-241[/s][/s][/s]

  • 异烟酸-巴比妥酸测定氰化物时遇到的问题

    我在做氰化物曲线时，所有试剂加完是有颜色显示的，开始时加深的，等过了10分钟之后颜色越变越浅，测定时吸光值也是一直在下降，最后颜色都褪为无色了。之前做的即使放很久颜色还是不会褪的，而且褪色本身就不合逻辑。巴比妥酸是新买的，其他均与之前所用试剂相同。请各位大侠帮我分析一下到底是哪里出了问题？？是试剂的问题吗？

  • 做氰化氢的测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法实验标准曲线问题

    做氰化氢的测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法实验标准曲线问题

    最近在做氰化氢的测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法实验，做出来的曲线如下[img=,568,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907271525150228_8391_3957375_3.png!w568x400.jpg[/img]感觉做出来的曲线有问题。我想问的是：（1）如何判断做出来的曲线是否可以用？（2）有没有什么其他方法验证做的曲线比如斜率、截距是否合格？谢谢！

  • 【原创大赛】氰化物和挥发酚测定者的福音-连续流动分析法

    【原创大赛】氰化物和挥发酚测定者的福音-连续流动分析法

    挥发酚属于原生质毒，高毒性，具有凝固蛋白质的作用，因此有较好的除菌效能，理论上对一切生命体都有毒害作用。酚能溶于水，且易透皮吸收，如果皮肤大量接触会引起急性中毒；如果长期饮用含酸水，会导致人出现各种如瘙痒、丘瘆、头晕、贫血及其他神经系统问题，一般规定饮用水挥发酚浓度为0.001mg/L，水源的水中最大容许浓度可以是0.002mg/L，地面水最高容许浓度为0.01mg/L。目前大多数采用 4- 氨基安替比林分光光度法测定。氰化物特指化合物分子中含有氰基的化合物，也属于剧毒物质，在环境中主要以HCN，CN- 和络合氰离子的形式存在。一般规定生活饮用水中氰化物含量不得超过0.05mg/L。水中氰化物的测定方法有硝酸银滴定法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法、吡啶-巴比妥酸分光光度法和电极法等。 相信大部分人还在使用繁琐的手工法蒸馏测定这两种物质，但是有了连续流动分析仪，从此告别繁琐的操作，它的在线蒸馏装置不仅带给实验者极大的方便，而且避免了一些人为的误差，提高了精确度，下面来看看如何使用连续流动分析仪同时测定水中的挥发酚和氰化物。1.实验部分1.1试剂和标准的配置氰化物1.蒸馏试剂：称取一水柠檬酸50 g溶于700mL水中，加入250 mL氢氧化钠溶液 浓度为2.5mol/L，用浓盐酸调节pH值至3.8 定容至1 L。2.缓冲溶液：称取2.3 g氢氧化钠溶于700 mL水中，加入20.5 g邻苯二甲酸氢钾加水至975 mL用浓度为5 mol/L的氢氧化钠溶液调节至pH值为5.2定容1 L，加入1 mLBrij35。3.氯胺T溶液：称取2.0 g氯胺T溶于1 L水中。4.异烟酸-巴比妥酸显色剂：称取7.0 g氢氧化钠溶于500 mL[font=宋

  • 【原创大赛】SCN--异烟酸-硫代巴比妥酸- CTMAB显色体系的研究及应用

    【原创大赛】SCN--异烟酸-硫代巴比妥酸- CTMAB显色体系的研究及应用

    [align=center][b]SCN[sup]-[/sup]-异烟酸-硫代巴比妥酸- CTMAB显色体系的研究及应用[/b][/align][align=center]黄选忠 [/align][align=center]（湖北兴山县疾病预防控制中心，443711）[/align][b]摘要 [/b] 在弱酸性介质中及溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）和氯胺T存在条件下，硫氰酸盐（SCN[sup]-[/sup]）与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝绿色染料，其最大吸收波长位于648nm，ε=4.30×10[sup]4[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，且其吸光度A与SCN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系，建立了测定人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的异烟酸-硫代巴比妥酸- CTMAB显色光度法，本法SCN[sup]-[/sup]含量在0～6.0μg/5.0mL范围内符合比耳定律，方法用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的测定，结果令人满意。[b]关键词[/b] 硫氰酸盐 CTMAB 分光光度法 异烟酸 硫代巴比妥酸[b]中图分类号[/b]：O657.3硫氰酸盐（SCN[sup]-[/sup]）是致甲状腺肿物质，可阻滞甲状腺激素合成，引起甲状腺肿，因此监测人血、尿等标本中的SCN[sup]-[/sup]含量具有重要意义。同时尿中SCN[sup]-[/sup]含量也是接触氰化物的一项生物接触指标[sup][/sup]，目前，测定尿中微量SCN[sup]-[/sup]的方法主要有分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[sup][/sup]、顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[sup][/sup]、衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[sup][/sup]等,其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法均需要专门仪器,且耗时较长。分光光度法以其简便灵敏、设备简单而被广泛采用。已报道的分光光度法主要有异烟酸-吡唑啉酮光度法[sup][/sup]、吡啶-巴比妥酸光度法[sup][/sup]、三氯化铁显色光度法[sup][/sup]等，其中后两种方法的灵敏度较低，且所用吡啶[color=#333333]有强烈刺激性及[/color]恶臭，[color=#333333]能麻醉[/color][url=https://baike.so.com/doc/433193-458687.html]中枢神经系统[/url]，有损分析人员的健康，使其应用受到影响。异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色光度法曾成功测定了饮用水中微量氰化物[sup][/sup]，但应用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的测定似未见报道。我们对异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系光度测定人尿中微量SCN[sup]-[/sup]进行了研究，结果表明，在弱酸性介质中，氯胺T将SCN[sup]-[/sup]转化成氯化氰（CNCl），CNCl再与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝绿色染料，该染料的最大吸收波长（λ[sub]max[/sub]）位于643nm，当有CTMAB存在时，该染料的λ[sub]max[/sub]红移至648nm，其表观摩尔吸光系数（ε）也从3.26×10[sup]4[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]提高到4.30×10[sup]4[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，增幅达30%以上，且其吸光度与SCN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系（r0.9997），建立了测定人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色光度法，该法SCN[sup]-[/sup]含量在0～6.0μg/5.0mL范围内符合比耳定律，方法用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的测定，其结果与国家行业标准方法相吻合，加标回收率在96%～102.5％，方法的选择性、稳定性和灵敏度均令人满意。[b]1 实验部分1.1主要仪器及试剂[/b]TU-1810SPC紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）；SCN[sup]-[/sup]标准溶液：1.0mg/mL的标准储备液，按文献的方法配制。临用时稀释成1.0μg/mL（A液）和10.0μg/mL（B液）的标准应用液；1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]缓冲溶液：pH≈4.67[sup][/sup]；异烟酸-硫代巴比妥酸溶液：称取1.23异烟酸和1.08g硫代巴比妥酸加入少量纯水和1.0mol/L的NaOH溶液16～17mL，搅拌使其溶解后补充纯水至100 mL（此溶液pH为近中性，异烟酸和硫代巴比妥酸浓度分别为0.10mol/L、0.075mol/L）；0.044 mol/L的氯胺T溶液（临用时配制）:CTMAB溶液（含20%乙醇）：0.20 mol/L。以上试剂为AR级，试验用水为超纯水（18.25ΜΩ· cm）。[b]1.2实验方法[/b]取SCN[sup]-[/sup]标准应用A液0、0.20、0.50mL和B液0.10、0.20、0.40、0.60mL及新鲜尿样0.20mL（（SCN[sup]-[/sup]≤6μg））于10 mL比色管中，补充纯水至约0.5mL，加入1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]缓冲溶液2.0 mL、氯胺T溶液0.25 mL混匀，放置4min，加入异烟酸-硫代巴比妥酸溶液2.0mL混匀，加入CTMAB溶液0.20并补充纯水至5mL刻度混匀，放置28min，以试剂空白为参比用1cm比色皿于648nm处测定各管吸光度A，以SCN[sup]-[/sup]含量对A绘制标准曲线，以标准曲线法进行尿SCN[sup]-[/sup]定量。[b]2 结果与讨论2.1吸收光谱[/b]在弱酸性介质中，SCN[sup]-[/sup]与异烟酸-硫代巴比妥酸形成蓝绿色染料，其λ[sub]max[/sub]位于643nm，当加入CTMAB后，其吸光度提高30%以上，且吸收峰红移至648nm，而相应的试剂空白在500～700nm范围内无吸收峰，见图1。[align=center][img=,404,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161057189333_5216_3237657_3.png!w404x272.jpg[/img][/align][align=center]图1 吸收光谱[/align][align=center]1. SCN[sup]-[/sup]-异烟酸-硫代巴比妥酸体系（对试剂空白）[/align][align=center]2 SCN[sup]-[/sup](1.5μg)-异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB体系（对试剂空白）[/align][align=center]3 SCN[sup]-[/sup](2μg)-异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB体系（对试剂空白）[/align][b]2.2酸度的影响及缓冲溶液的用量[/b]试验结果表明，pH值对该显色体系的影响主要在SCN[sup]-[/sup]转化成CNCl的这一阶段，对后续显色阶段的影响相对较小，且溶液pH值在4.49～5.29的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]/Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]（0.25mol/L）[sup][/sup]缓冲介质中体系有最大稳定的吸光度，但尿样加标回收率偏低，而用1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液（pH≈4.67）时体系可达最大吸光度且尿样加标回收率较高，这可能与尿样的成分复杂产生的基体干扰有关，使用1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液可能抵消了尿样的基体干扰，试验选用1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液控制显色体系酸度，其用量在1.5-2.5 mL时体系有最大稳定的吸光度，试验选用2.0 mL。[b]2.3 SCN[sup]-[/sup]转化时间及氯胺T溶液用量的影响[/b]本试验条件下，SCN[sup]-[/sup]转化成氯化氰的时间在3～5min ，0.044 mol/L的氯胺T溶液用量在0.20～0.35 mL体系有最大稳定的吸光度，试验分别选用4min 和0.25mL。[b]2.4异烟酸和硫代巴比妥酸溶液用量的影响[/b]试验表明，异烟酸（0.20mol/L）和硫代巴比妥酸（0.15mol/L）溶液用量均在0.75～1.25mL体系有最大稳定的吸光度，试验均选用1.0mL。[b]2.5异烟酸和硫代巴比妥酸溶液混合加入试验[/b]试验表明，异烟酸和硫代巴比妥酸分别以0.10mol/L和0.075mol/L的浓度配成混合溶液一次加入2.0mL，可使体系吸光度提高20％以上，且提高了工作效率。[b]2.6 CTMAB溶液的影响及用量[/b]试验表明，适量的CTMAB可使SCN[sup]-[/sup]-异烟酸-硫代巴比妥酸显色体系的吸光度提高30%以上、体系的λ[sub]max[/sub]从643 nm红移至648nm，证明形成了新的物质。0.20mol/L的CTMAB溶液用量在0.20～0.30 mL范围内体系有最大且稳定的吸光度，实验选用0.25mL。[b]2.7呈色稳定性[/b]试验表明，SCN[sup]-[/sup]与异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系的吸光度在28-30min可达最大值且至少可稳定10min。[b]2.8共存物质的影响[/b]根据本法显色机理，CN[sup]-[/sup]因与SCN[sup]-[/sup]一样，可与异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB体系发生相同显色反应而产生正干扰，但正常尿液中CN[sup]-[/sup]的含量甚微，其影响可忽略。但考虑到尿液的成分较复杂，其中含量较大的物质（主要有尿素、氯化钠、硫酸盐、磷酸氢盐、肌酐和氯化铵等）可能因基体效应对体系的显色反应产生影响，这在前述2.2结果中得到印证。为考察基体效应对体系显色反应的影响，按照尿液正常成分[sup][/sup]配制成含尿素（20g/L）、Cl[sup]-[/sup]（13g/L）、Na[sup]+[/sup]（9g/L），HPO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]（2.0g/L）、肌酐（1.4g/L）、NH[sub]4[/sub][sup]+[/sup]（0.93 g/L）的尿液对照液， 取0.20-0.40 mL尿液对照液加入2.0μg SCN[sup]-[/sup]测定吸光度，结果表明，至少二倍于尿样中的上述成分对2.0μg SCN[sup]-[/sup]的测定结果基本无影响（吸光度误差在±5%范围内），可见方法的选择性良好。[b]2.9标准曲线[/b]本法SCN[sup]-[/sup]含量在0～6.0μg/5.0ml范围内符合比耳定律（标准色阶见图2），标准曲线的回归方程及由曲线斜率法求得的ε为：A=0.1484C[sub]（SCN-，[/sub][sub]μ[/sub][sub]g[/sub][sub]）[/sub]-0.0029,r=0.9997，ε=4.30×10[sup]4[/sup]L· mol[sup]-1[/sup]· cm[sup]-1[/sup]本法最低检出量为0.2μg、当取样量为0.20mL时，方法最低检出浓度为1.0mg/L。[align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161057344493_9830_3237657_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]图2 0～6.0μg SCN[sup]-[/sup]/5.0ml的标准色阶[/align][b]2.10精密度实验[/b]对0.20、0.50、2.00和4.00μg SCN[sup]-[/sup]标准液平行测定5次，测定结果见表1，从表1可见，四水平测定结果的相对标准偏差（RSD）分别为4.54%、3.15％、2.46%和1.66％，表明方法的重复性良好。[align=center][b]表1 重复性试验结果[/b][/align] [table=455][tr][td] [align=center]SCN[sup]-[/sup][/align] [/td][td] [align=left] 测定值/[/align] [/td][td] [align=left]平均值/[/align] [/td][td] [align=left] RSD/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]（μg ）[/align] [/td][td] [align=left] （A）[/align] [/td][td] [align=left]（A）[/align] [/td][td] [align=left] %[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.20 [/align] [/td][td] [align=left]0.025,0.026,0.027,0.029,0.027[/align] [/td][td] [align=center]0.027[/align] [/td][td] [align=center]4.54[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.50 [/align] [/td][td] [align=left]0.068,0.070,0.071,0.072,0.074[/align] [/td][td] [align=center]0.071[/align] [/td][td] [align=center]3.15[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2.00 [/align] [/td][td] [align=left]0.292,0.308,0.289,0.299,0.297[/align] [/td][td] [align=center]0.297[/align] [/td][td] [align=center]2.46[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4.00 [/align] [/td][td] [align=left]0.577,0.589,0.592，0.585,0.602[/align] [/td][td] [align=center]0.589[/align] [/td][td] [align=center]1.56[/align] [/td][/tr][/table][b]2.11尿样分析结果[/b]取6份尿样按试验方法1.2操作测定SCN[sup]-[/sup]含量，同时用吡啶-巴比妥酸分光光度法[sup] [/sup]作对照分析，并进行加标回收试验，本法结果与行业推荐标准方法相吻合，加标回收率在96.0%～102.5％，见表2。[align=center][b]表2 尿样分析结果[/b][/align] [table=523][tr][td=1,3] [align=left]样品编号[/align] [/td][td=4,1] [align=center]本法结果[/align] [/td][td=1,3] [align=center]标准方法结果/[/align] [align=center]mg/L[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left]结果均值/[/align] [/td][td] [align=left]加入量/[/align] [/td][td] [align=left]回收率/[/align] [/td][td] [align=center] RSD/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]mg/L[/align] [/td][td] [align=center]μg[/align] [/td][td] [align=center]%[/align] [/td][td] [align=center] % (n=5) [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]12.8 [/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]102.5 [/align] [/td][td] [align=center]1.99[/align] [/td][td] [align=center]12.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]6.9 [/align] [/td][td] [align=center]5.00[/align] [/td][td] [align=center]100.8 [/align] [/td][td] [align=center]2.29[/align] [/td][td] [align=center]6.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]7.3 [/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]100.5 [/align] [/td][td] [align=center]2.17 [/align] [/td][td] [align=center]7.4 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]15.2 [/align] [/td][td] [align=center]0.50[/align] [/td][td] [align=center]96.0 [/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]15.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]8.9 [/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]8.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]4.6 [/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]4.4[/align] [/td][/tr][/table][align=center][b] [/b][/align][b]参考文献 [/b]1 中华人民共和国卫生部.GBZ209-2008职业性急性氰化物中毒诊断标准[s]．北京：人民卫生出版社，2008[/s][align=left]2[color=#333333]邵国建，郭和光，余娟．[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定尿中硫氰酸盐含量研究[/color][color=#333333]，浙江预防医学，2011,23(4)：95-96[/color][/align][align=left][url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E9%92%9F%E8%89%AF%E5%BA%B7&option=101][color=windowtext]3[/color]钟良康[/url]，方波.超短柱顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定尿中硫氰酸盐[color=#333333]，[/color][url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E4%B8%AD%E5%9B%BD%E5%8D%AB%E7%94%9F%E6%A3%80%E9%AA%8C%E6%9D%82%E5%BF%97&option=110]中国卫生检验杂志[/url]，2005,15（5）:568,628[/align][align=left]4刘晓宇，云自厚.衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定人尿和唾液中微量硫氰酸根，环境与健康杂志，1994,11（3）:130-131[/align]5 冯翠霞，[url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E6%9E%97%E4%B8%BD%E7%8E%B2&option=101]林丽玲[/url],[url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E9%BB%84%E8%BE%89%E6%B6%9B&option=101]黄辉涛[/url].分光光度法测定尿中硫氰酸盐的异烟酸-吡唑酮，中国职业医学，2009,36（6）:501，5046 WS/T39-1996.尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法[s].北京：中国标准出版社，19977 蔡秀丽，施逸岚，陈建忠.人尿中硫氰酸盐的快速测定方法，中国卫生检验杂志，2015,25（11）:1703-1704,1707[color=#333333]8 [/color]黄选忠,汪 波，郑 凌.CN[sup]-[/sup]与异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系的研究及应用，分析科学学报，2008，24(3)：370-3729 全国高等医学院校检验专业专科教材.无机化学.北京：中国医药科技出版社，1990:31-3310 张孙玮，汤福隆，张 泰.现代化学试剂手册第二分册化学分析试剂.北京：化学工业出版社，1987：391-39211 全国中等卫生学校试用教材.临床检验.成都：四川人民出版社，1980：162（黄选忠，主任技师，研究方向：卫生化学检验技术。工作单位：兴山县疾病预防控制中心，联系电话：13872688318，E-mail:xscdchxz@sina.com）[/s]

  • 水质氰化物的测定

    最近做了水质中氰化物的分析，根据HJ484-2009中异烟酸-巴比妥酸分光光度法做的，氰化物有剧毒，所以在做实验的时候非常小心，结果还不错。方法是经典方法，就是配制标准曲线的时候有点小紧张，最后呈现漂亮的紫蓝色

  • 【求助】异烟酸吡唑啉酮法测氰化物标准曲线

    【求助】异烟酸吡唑啉酮法测氰化物标准曲线

    本人做了4天氰化物标准曲线了，采用的是HJ 484-2009异烟酸吡唑啉酮分光光度法，4次做出来的标准曲线都是中间几个点吸光度值明显偏低，重新配制过试剂，也用过30℃水浴锅恒温，还做过人员比对，做出来结果基本都是中间几个点吸光度值明显偏低，今天的测试结果为：空白0.015，扣除空白后0.2ug点吸光度0.008，0.5ug点吸光度0.024，1.0ug点吸光度0.058，2.0ug点吸光度0.140，3.0ug点吸光度0.224，4.0ug点吸光度0.337，5.0ug点吸光度0.423，今天测的空白有点高，但是前3天空白都是0.004和0.005。有没有做过异烟酸吡唑啉酮法测氰化物标准曲线的大虾，帮忙分析下原因，急啊！先谢谢了！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011201038_260810_1644065_3.jpg俺帮您做了一个曲线，这样大家看着方便点(二虎)

  • 测氰化物，异烟酸-巴比妥酸法中的问题

    做标准曲线 加入异烟酸-巴比妥酸显色剂出现絮状物 干扰显色。 个人觉得可能是巴比妥酸的问题，因为我之前做的时候用的的 无结晶水的巴比妥酸，显色正常。那瓶用完后重新购置一瓶含两个结晶水的巴比妥酸，换算后加入标系显色就出现絮状物了。联系本地试剂供应商说没有无水的巴比妥酸，现在郁闷了。 请问各位大虾，你们做的时候有没有出现这个问题？ 你们怀疑是什么地方出问题了？ 怎么解决的 ？ 顺便请问哪里有 无水的巴比妥酸可买 ，谢谢各位了

  • 【资料】一阶导数分光光度法测定盐酸普鲁卡因溶液的含量

    一阶导数分光光度法测定盐酸普鲁卡因溶液的含量刘素琴(江苏省金坛市人民医院,江苏 金坛　213200)联系电话:0519-2266680 E-mail:Liusuqin666@163.com 文章编号:04040399摘要　目的：改进盐酸普鲁卡因溶液的含量测定方法。　方法：以一阶导数光谱在308.0nm波长处谷—零间的振幅为定量依据，测定盐酸普鲁卡因溶液的含量。结果：盐酸普鲁卡因溶液浓度在5～30μg/mL范围内与一阶导数谷—零间的振幅呈良好的线性关系，r=0.9999,平均回收率为100.04%，RSD＝0.43%。结论：方法简便、准确，可用于测定盐酸普鲁卡因溶液的含量。关键词　一阶导数；　分光光度法；　盐酸普鲁卡因　；含量[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=32338]一阶导数分光光度法测定盐酸普鲁卡因溶液的含量[/url]

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