老是出现石墨炉电源故障（石墨管电流或电压没有检测到）各位老师有没有遇到过类似的问题啊 跪求帮忙[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105041432548256_8695_5259733_3.png[/img]
各位老师 我这台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]老是出现石墨炉电源故障（石墨管电流或电压没有检测到）各位老师有没有遇到过类似的问题啊 求帮忙[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105041440253263_4000_5259733_3.png[/img]
众所周知，在石墨炉分析时经常遇到测试结果重现型不良的故障，其中谱图出现双峰就是一个常见现象。如下图所示（注：由于我一时没有找到合适的谱图，故临时借用了版内yang_qingwen版友上传的图片，在此表示谢意）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202210940_350153_1602290_3.jpg升温电流异常的图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202210940_350154_1602290_3.jpg升温电流正常的图谱造成这种结果的原因，大多是原子化阶段或灰化阶段升温不正常所致。为此做了如下的检查和改进：（1）更换新的石墨管。（2）更换了石墨锥。（3）优化原子化升温程序。（4）加基改后提高灰化温度。（5）检查载气流量。（6）清洁光温控制检测窗口或光纤。当上述检查均无效或效果不明显的情况下，就要怀疑外电网电压的问题了。因为在原子化阶段，仪器的石墨炉电源控制器需要提供一个很大的电流，一般在20~30安培左右；如果仪器采用的是交流塞曼扣除背景方式的，那么届时，在原子化阶段所需要驱动的电流就更大了。此时如果外电网交流供电线路有接触不良的现象或负载不足时，则会产生一个瞬时的“电压降”，即电压突然下跌的波动现象；随之提供给石墨炉的工作电压也会有一个瞬间的波动，这就是造成在原子化时产生双峰的一个隐性的故障的根源所在。检查方法：（1）首先准备一块交流电压表，用万用电压表的交流档替代也可以；但是这里有个必须的首要条件，那就是此表最好使用指针式的电压表，不要用数字式的电压表。其原因是：指针式的电压表反应速度快，对电压的跳变可以明显地被观察到；而数字式电压表的反应速度叫迟钝，不易观察到电压的跳变。下图就是一款指针式的电压表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202211034_350172_1602290_3.jpg指针式电压表（2）将电压表的两只检测表笔固定在仪器石墨炉电源电缆与配电盘闸刀或空气开关的连接处。（3）连接好电表后，启动仪器的升温程序；当升温程序由灰化转到原子化的一瞬间，注意观察电压表的表针是否有向减少方向暂短地摆动现象？(一般指针式表针是向左侧摆动)；如果没有或者摆动很小(小于电网电压的5%时)为正常。如果指针摆动很大(超过电网电压的10%时至更多时)，这就是造成石墨炉升温的图谱造成一个“短暂凹陷”也就是双峰的原因之一所在。我利用这个简易的检测方法，判断和排除了多起因外电网电压的接触不良或负载不足的原因而引起石墨炉检测重现型不良的故障，其中也包括产生双峰的故障。值得提出的是：石墨炉检测产生双峰的原因很多，我建议今后凡是遇到石墨炉检测出现双峰的故障时，不妨首先采用这种方法排除一下因外电网电压引起的原因，因为这种检测方法，较其他的检查手段而言，既方便又简单，一般稍懂物理常识的仪器操作人员和电工均可以完成，省去了找专业厂家维修工程师的费用，并且还节省了等待时间，何乐而不为之呢？
已经尝试过的操作1.更换石墨炉电源2.清理炉膛，更换石墨管3.关闭塞曼背景校正，选用四线氘灯但还是报错电源故障，帮忙看看还能从哪些地方排查？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403261451142750_3958_6212223_3.png[/img]
求助，石墨炉ice3400老出现电源故障，什么原因
我搜集到的一点资料，希望对大家有帮助。石墨管易断故障的原因及排查（1）原 因：没有保护气提供或供给量不足排 查：①外观检查石墨管整体表面呈现蜂窝状且粗糙，并且管壁明显变薄。（这是氧化所致）②将转子流量计（量程一般在0-5L）旋钮旋到全开位置，串接在保护气管路中，检查是否符合仪器指标要求；这是最准确的检查方法。③将石墨炉干燥阶段温度尽量设置在最低温度并延长升温时间，取出保护气管路一端并插入到有水的烧杯中，启动石墨炉，观察气泡的大小。此种方法较为粗略仅能判断保护气有无并不能判断气流量大小。④即使上述②③步骤正常，由于保护气出口被堵塞（这是最常见的原因）尽管有气体供给，但并不能到达石墨炉腔体内；用吸耳球从保护气入口吹通时凭借手感阻力大小便知，一般几乎感觉不出阻力。（2）原 因：没有载气提供或供给量不足（此种原因几率最大）排 查：①外观检查石墨管表面没有明显蜂窝状，仅是管壁变薄。②使用量程为0-300ml的转子流量计，串接在载气管路中，按照仪器指标检查流量是否正常。③同样将载气管路易断插入水中观察气泡大小以判断载气有无，但此种方法仍为粗略。④即使上述②③步骤正常，由于载气出口非常小（一般为针尖大小），极易被堵塞；取下石墨电极，用吸耳球从载气入口吹通凭借手感便知，但值得注意的是，由于载气出口很小，即使管路正常阻力也比保护气管路阻力大。另外、此故障一般是堵塞一侧，有时可用肉眼观察石英窗便知；当某一侧载气被堵塞时，有问题一侧的石英窗表面有附着物。（3）原 因：加热电流失控排 查：①目前绝大多数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪器的石墨炉电源为恒流源形式，即某个温度对应一个恒定的电流值；仪器说明书一般均给出最大升温时的电流值，根据此值用钳型交流电表嵌套在一根加热电缆上，启动石墨炉后立即便可判断石墨炉电源正常否。②此种因加热电流失控的现象凭借肉眼也可直接观察出，当加热电流失控时，石墨管升温时的亮度极大、超出正常状态、很刺激眼睛。（4）原 因：使用了非仪器要求的正规石墨管排 查：①综上所述，石墨炉电源为恒流源，根据功率公式：P=I² • R 来看，当温度一旦确立下来后，加热电流也就确立下来，剩下的就是石墨管的阻值了，从公式可以看出，阻值越大石墨管做功越大；由于不同厂家电路设计的不同，故随机配备的石墨管的阻值也不尽相同；有的用户为了省钱，常常购买非正规厂家生产的廉价石墨管，当所购的石墨管阻值大于原厂的阻值时，由于做功过大，往往石墨管极易因过载而烧断。②此种原因凭借肉眼，通过石墨管发光异常便可判断出。（5）原 因：样品的酸度过高排 查：①由于样品的酸度过高，尤其在测高温元素时（测铝最为明显），样品中的酸对石墨管的损坏最为严重，使管壁迅速变薄，从而加速管子断裂。②如果使用了涂层管，取下石墨管，用肉眼可以观察到管内壁涂层爆裂起皮，此时仪器的零点往往飘忽不定。③石墨管进样孔周围颜色较其他部位异样。（6）原 因：石墨管的夹具过紧排 查：①一般来说，石墨管在室温到最大升温时，管子长度有一毫米的延展；不同厂家的仪器，石墨炉设计的也不同，但有一个宗旨是一致的，那就是绝对要保持石墨管与石墨环接触紧密（原理此处不详述），因此各种固定措施应运而生，即要保证石墨管与石墨环接触良好又要保证石墨管灵活延展，这是兼顾的问题，否则固定保障了可是延展不能保障，那管子在膨胀时一定断裂无疑。②由于机械故障或夹具不灵活（如滑轨生锈），往往造成夹具过紧，致使石墨管断裂；此种原因往往被使用者忽略。[B]这个贴似曾相识！期待您自己的大作——raoqun20[/B]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]出现石墨管未检测到电流电压是什么原因导致的？还如何消除故障？
石墨炉循环冷却机的工作原理是先向机内水箱注入一定量的循环冷却水，通过冷水机的制冷系统将水冷却，然后再由水泵将经过冷却后的冷却水送入石墨炉发热设备的水路内，将热量带走后温度升高在回流到水箱，达到冷却降温的目的。 而购买石墨炉循环冷却后，客户可能会遇到石墨炉循环冷却开机不通电的故障，其主要原因有两个：1、石墨炉循环冷却机电源线接触不好2、石墨炉循环冷却机保险管熔断遇到石墨炉循环冷却机电源新接触不好时，可检查电源接口，电源线插头是否接插到位，接触良好；若是石墨炉循环冷却机保险管熔断，则需要打开机器内部的电线盖，检查保险管，必要时换上备用保险管，并检查电源电压是否稳定，检查电源接口和电源线接触是否良好。
近期许多网友热衷探讨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨管易断的故障，为此、我将该故障的维修经验在这元宵佳节之际做为节日的礼物奉献给大家，请网友笑纳！（1）原 因： 没有保护气提供或供给量不足排 查：①外观检查石墨管整体表面呈现蜂窝状且粗糙，并且管壁明显变薄。（这是氧化所致）②将转子流量计（量程一般在0-5L）旋钮旋到全开位置，串接在保护气管路中，检查是否符合仪器指标要求；这是最准确的检查方法。③将石墨炉干燥阶段温度尽量设置在最低温度并延长升温时间，取出保护气管路一端并插入到有水的烧杯中，启动石墨炉，观察气泡的大小。此种方法较为粗略仅能判断保护气有无并不能判断气流量大小。④即使上述②③步骤正常，由于保护气出口被堵塞（这是最常见的原因）尽管有气体供给，但并不能到达石墨炉腔体内；用吸耳球从保护气入口吹通时凭借手感阻力大小便知，一般几乎感觉不出阻力。（2）原 因： 没有载气提供或供给量不足（此种原因几率最大）排 查：①外观检查石墨管表面没有明显蜂窝状，仅是管壁变薄。②使用量程为0-300ml的转子流量计，串接在载气管路中，按照仪器指标检查流量是否正常。③同样将载气管路易断插入水中观察气泡大小以判断载气有无，但此种方法仍为粗略。④即使上述②③步骤正常，由于载气出口非常小（一般为针尖大小），极易被堵塞；取下石墨电极，用吸耳球从载气入口吹通凭借手感便知，但值得注意的是，由于载气出口很小，即使管路正常阻力也比保护气管路阻力大。另外、此故障一般是堵塞一侧，有时可用肉眼观察石英窗便知；当某一侧载气被堵塞时，有问题一侧的石英窗表面有附着物。（3）原 因： 加热电流失控排 查：①目前绝大多数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪器的石墨炉电源为恒流源形式，即某个温度对应 一个恒定的电流值；仪器说明书一般均给出最大升温时的电流值，根据此值 用钳型交流电表嵌套在一根加热电缆上，启动石墨炉后立即便可判断石墨炉 电源正常否。②此种因加热电流失控的现象凭借肉眼也可直接观察出，当加热电流失控时， 石墨管升温时的亮度极大、超出正常状态、很刺激眼睛。（4）原 因：使用了非仪器要求的正规石墨管排 查： ①综上所述，石墨炉电源为恒流源，根据功率公式：P=I² • R 来看，当温度一旦 确立下来后，加热电流也就确立下来，剩下的就是石墨管的阻值了，从公式 可以看出，阻值越大石墨管做功越大；由于不同厂家电路设计的不同，故随机配备的石墨管的阻值也不尽相同；有的用户为了省钱，常常购买非正规厂家生产的廉价石墨管，当所购的石墨管阻值大于原厂的阻值时，由于做功过大，往往石墨管极易因过载而烧断。②此种原因凭借肉眼，通过石墨管发光异常便可判断出。（5）原 因：样品的酸度过高排 查：①由于样品的酸度过高，尤其在测高温元素时（测铝最为明显），样品中的酸 对石墨管的损坏最为严重，使管壁迅速变薄，从而加速管子断裂。②如果使用了涂层管，取下石墨管，用肉眼可以观察到管内壁涂层爆裂起皮， 此时仪器的零点往往飘忽不定。③石墨管进样孔周围颜色较其他部位异样。（6）原 因： 石墨管的夹具过紧排 查：①一般来说，石墨管在室温到最大升温时，管子长度有一毫米的延展；不同 厂家的仪器，石墨炉设计的也不同，但有一个宗旨是一致的，那就是绝对 要保持石墨管与石墨环接触紧密（原理此处不详述），因此各种固定措施应运而生，即要保证石墨管与石墨环接触良好又要保证石墨管灵活延展，这是兼顾的问题，否则固定保障了可是延展不能保障，那管子在膨胀时一定断裂无疑。 ②由于机械故障或夹具不灵活（如滑轨生锈），往往造成夹具过紧，致使石墨管断裂；此种原因往往被使用者忽略。
PE公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计在做石墨炉的过程中，突然出现一声异响并伴有电线烧焦的味道，接着就出现系统报告石墨炉磁铁电源故障，在多次咨询工程师进行一小时断电重启，清理石墨锥，更换新石墨管后，故障依然存在，无法排除，报修后厂家工程师说只能换磁铁电源，维修不了，价格在11w左右，这是要怎么弄啊？是修呢还是买台国产的石墨炉。各位大神给点意见。
用石墨炉做样时仪器显示石墨炉电源检测不到电流或电压，请问怎么办？！！急！我用的是热电M6
一天，一位用户打电话给我，说他们的石墨炉近期石墨管的使用寿命很短，用了几十次便报废了，于是我就应邀前往检修。检查结果是：氩气供给、气体质量、石墨管状态、加热电流均很正常；这，可把我难住了，当时又着急又尴尬，因为用户对我非常信赖。正在抓耳挠腮之际，无意中发现石墨炉后面的面板有一道被烟熏过的痕迹，见下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609211011_611356_1602290_3.jpg于是赶忙俯身查看。不看不知道，一看吓一跳！真是惨不忍睹，原来半截烧断的石墨管牢牢地粘在石墨炉的一根载气供给管上，并且已经将管子烧破了，见下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609211016_611359_1602290_3.jpg我从事了几十年的仪器维修工作，这是第一次看到这种现象。故障点找到了石墨管寿命短的本质也就明晰了，这只不过是载气泄露引起的。但是为何石墨管会跳出石墨炉而落到载气管子上呢？百思不解。最后询问仪器操作者才知道，有一次他们在调整完自动进样器的进样针后，忘记将石墨炉的上盖盖上了，等于让石墨管长期暴露在空气中升温了，于是石墨管就过早地氧化烧断炸裂了。并且有一半截的石墨管“飞出去”正好落在了载气管子上了（这是我推测出来的），造成载气管被烧熔而破损。下图就是这种石墨炉的外观：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609211041_611365_1602290_3.jpg这是我有生以来碰到的最不可思议的一个故障，于是当时就拍照留存下来已做今后警示之用。今天拿出来展示给大家，就算是饭后茶语之际的一个开心果吧？
故障前，石墨炉升温时，外电源突然断电，来电后开机出现此现象。
原子吸收石墨炉有响声故障排除仪器：普析通用TAS-990 原子吸收分光光度计故障：进行加热或者空烧时，石墨炉有噼啪的响声，甚至石墨炉没有升温。有时候是第一次空烧，甚至第二次空烧都是正常的，之后就不行了。故障排查：1、 仪器全照http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107281002_307176_1607864_3.jpg1、 故障排查过程a、 查看石墨管，看是否是石墨管有问题。将石墨炉打开，将里面的石墨管取出，并清洗腔体，换上新的石墨管，开机运行后，发现故障依旧，继续查找；b、 在空烧过程中，偶然发现，有东西顶紧石墨锥体，就是正常的，松掉后就不正常，初步怀疑可能是锥体没有顶紧石墨管所致。c、 查看气瓶的分压，是否是由于气瓶分压太小，导致石墨锥没有顶紧。发现气瓶分压只有0.3MPa，但是之前好像压力这么大也是可以的，最后调大压力至0.65MPa，开机运行，发现好了一点，但是空烧几次后，仍旧出现响声。原因不对，继续查找d、 与工程师联系，说可能是石墨炉电源里面的气压设置较低，使得虽然气瓶分压高，但是到石墨炉锥体的压力还是很小。将电源拔掉拆开石墨炉电源：找到压力表，发现压力表的压力在0.6MPa。是正常的。说明也不是这里的问题。石墨炉电源：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107281006_307180_1607864_3.jpg电源内部的气压表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107281008_307181_1607864_3.jpge、 还是没有找到故障的解决办法，后来工程师说是否石墨锥的轴太紧了。赶紧试试看。发现确实是轴比较紧，导致气压随高，但是轴还没有动，顶不紧，将其松一点，再重新运行，故障解决，正常了。石墨炉：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107281010_307182_1607864_3.jpg石墨锥的轴：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107281011_307183_1607864_3.jpg总结：问题总算是解决了，但是暴露出来许多的问题：1、对于仪器的维护做的不够，那个轴由于长时间没有进行维护，都有些生锈了，我想这也是造成轴比较紧的原因吧，还有就是石墨炉本身有许多的铜锈，应该经常清洗维护；2、遇到故障，应及时和厂家工程师联系，根据他的经验和自己的判断解决问题。
关于石墨炉的升温过程对于使用过原吸的人而言，是再熟悉不过的了。但是对于石墨炉升温前的一个前奏曲——石墨管的自检功能，我想对于大多数仪器使用者而言，可能就不一定了解了。 在石墨炉的使用过程中，有人可能遇到过类似“没有石墨管”这样的错误提示吧？可是检查石墨炉后发现，石墨管明明是安装在石墨炉里面的啊？这是为什么呢？这要从石墨炉的工作原理图来得到解答。下面以纵向加热方式的石墨炉为例来加以说明，请看图-1所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308191403_458578_1602290_3.jpg 图-1 石墨炉工作示意图（1） 石墨炉升温过程简述： 从图-1不难看出，石墨炉加热系统包括：石墨炉电源，电极，石墨锥，石墨管，互感线圈和电缆。石墨炉电源一般为0~10V范围的低压交流电压，这样的设计主要有两点考虑：首先是石墨管的阻值很小（一般为几十个毫欧姆），无需高的供给电压；其次是为了操作人员的安全考虑。石墨炉电源电压的变化是依据升温程序的设置而改变的。石墨炉电源两端电压通过两根很粗的电缆连接到石墨炉体的左右两个电极和两个石墨锥，然后作用在石墨管上，使石墨管产生焦耳热；其做功公式为：P= http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308201354_458772_1602290_3.jpg×R（电流的平方乘以电阻）；这就是石墨加热的过程。 值得一提的是：为了稳定石墨炉的加热电流，在传输电缆上套接了一个互感线圈，也叫“拾点圈”。它的工作原理是：当电缆中有交流电通过时，由于互感的耦合作用，会在互感线圈中产生一个交流电流I°。互感线圈的作用是：时时监测通过电缆的电流的变化，以便迅速地将互感电流信号及时反馈给控制电路，已达到控制作用。在石墨炉升温过程中，这个反馈电流信号起到的是稳定加热电流的作用。（2）石墨管自检功能简述： 假设石墨炉中没有安装石墨管，石墨炉是不能升温的；如果此时强迫石墨炉升温，石墨炉电源会发出很大的异常空载的响声。为此，石墨炉在升温开始的瞬间，石墨炉电源会提供一个很小的检测电压，当石墨炉中安装了石墨管时，这个小电压就会在在整个加热回路中产生了一个小电流，并被互感线圈检测到而产生一个反馈电压信号。这个反馈电压与一个标准的参比电压进行比对后，就会产生一个“石墨管存在”的判别信号反馈Uk。该比较放大器的示意图产生见图-2所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308191403_458579_1602290_3.jpg 图-2 比较放大器示意图 如果石墨炉中没有安装石墨管，整个石墨炉回路里就不会产生电流，那么互感器也就不会产生互感电流，于是仪器便会产生类似“没有安装石墨管”的错误报警。（3） 为何安装了石墨管还会产生错误的报警？ 在石墨管自检功能的检测中，互感电流的大小主要是由石墨管的电阻大小决定的。 当石墨管由于使用次数过多时，也就是使用寿命到达了极限时，其本身管壁厚度会变薄，也就是电阻值会变大。此时互感线圈检测到的电流值就会减小，而互感信号的电压也会随之减小；这个减小的反馈信号在与比较放大器的参比电压比较后，就会产生了一个错误的翻转信号-Uk；于是错误报警产生了。新旧石墨管管壁厚薄的对比见图-3所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308191403_458580_1602290_3.jpg 图-3 新旧石墨管壁厚薄的对比 鉴于上述情况，此时更换一只新的原装石墨管，自检即可通过。但是有时更换了新的石墨管后，石墨管自检仍然通不过，这时最大的原因就是石墨锥与石墨管接触不良的原因了。 前面提到的石墨管自检功能所检测到的反馈电流的大小，是按照良好的石墨管与石墨锥完全的接触紧密为前提的；换句话说，就是石墨管与石墨锥的接触应该为零电阻。可是由于种种原因，在长期的使用中，石墨锥与石墨管的接触面会产生样品污垢和打火瘢痕，这些均会造成接触电阻加大。被污染的石墨锥实体见图-4所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308191403_458581_1602290_3.jpg 图-4 被样品污染的石墨锥 鉴于此，石墨炉在石墨管自检阶段，回路中的总电阻加大了，互感线圈检测到的电流就会大大减少，那么比较放大器的输出也会翻转，于是仪器报警。 此时如果更换一只低阻值的石墨管（例如山寨版的石墨管），有可能自检会通过，但是由于低阻值石墨管在相同的加热电流下产生的功率不足，所以会降低各个升温阶段的温度，尤其是对原子化温度影响较大，这样检测的样品的基态原子个数也会相应减少，灵敏度自然就会下降啦！（4） 解决石墨管自检通不过的手段： 如果是因为石墨管管壁变薄了，那只能更换石墨管了。如果是石墨锥接触部位不光洁或有沉积物，也可以通过研磨石墨管的办法加以解决。方法是：找一只使用过的，但是两端光滑无瘢痕的石墨管，采用“钻木取火”的手法加以研磨，最后用乙醇清洗即可，研磨方法见图-5 所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308191403_458582_1602290_3.jpg 图-5
[font=宋体]请教各位老师PinAAcle900Z[/font][font=宋体]石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]显示[font=宋体]石墨炉磁铁电源故障[/font][/font][img=,174,39]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.jpg[/img]有同仁遇到过吗？[font=宋体]请帮助解答一下。谢谢！[/font]
石墨炉电源存在问题石墨炉电源出现故障或过热如果重复出现请修改温度或循环次数避免过热是什么原因修改了循环次数温度没有改就重复出现这个问题是什么情况求大神在线指导
[color=#DC143C][B]前言：本文以Z-2000型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]为例，将石墨炉分析时常见故障和排除方法介绍如下：[/B][/color][B]（1）影响石墨炉分析重现性的四要素口诀[/B]① 样品的前处理的彻底不彻底?② 升温程序设置的合理不合理？③ 进样器调整的合适不合适？④ 石墨管的性能完好不完好？[B]（2）石墨管的影响因素[/B]① 综上所述、石墨管的性能及状态的好坏直接影响样品测试的重现性；对应于某一型号的仪器而言它所使用的石墨管不但外形尺寸要一致，同时其阻值R也要一致（Z-2000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]所使用的石墨管的阻值为30毫欧姆）。这是因为石墨炉电源目前一般均是恒流源供电方式，也就是说，一旦某个温度程序固定下来，石墨炉的供电电流I也就相应不变了，因此石墨管热功率P=I² ×R；从公式可以看出石墨管阻值R的变化直接影响到热功率P。当石墨管使用到一定次数后，其管壁变薄、阻值增大，管子内外壁产生“蜂窝”状的物理变化（见图－1）；此时石墨管产生的温度远远高于原设定值；当发生这种情况时，最大的不利因素是：在灰化阶段石墨管的实际温度高于原设定温度，而一些低温元素（如Pb,Cd等）往往在此阶段会造成“灰化损失”，致使吸光值下降，这是石墨炉分析时最常见的也是最让分析者忽略的一个故障。此外、由于内管壁呈现蜂窝状，样品注入后容易浸入到管子深部，其共存物和待测元素在灰化、原子化、清除阶段时不易完全被烧出或解离，因而会产生记忆效应。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901101306_128487_1602290_3.jpg[/img] [B]图－1[/B]② 另外一种情况是，石墨管的外观及阻值并无太大变化，但是因为样品中的酸度过高或使用的基体改进剂浓度过大，使热解型石墨管进样口附近的涂层被破坏，所以在进样时，进样针稍有不正，即进样针未能与进样口形成同心圆，样品很容易被吸附掉一部分；同样影响测试的重现性。这种石墨管的外观如图－2所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901101306_128488_1602290_3.jpg[/img] [B]图－2[/B]③ 还有一种隐性故障是：由于酸度或改进剂的作用使热解管内壁的涂层“爆皮儿”，这个皮儿正好处于光路当中，并在载气的扰动下摆动，位置时时发生变化，这就直接影响了测试的重现性；而此种隐性故障往往不易被发现，只有取下管子朝亮处观察才能发现；（见图－3）[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901101306_128489_1602290_3.jpg[/img] [B]图－3[/B][B]（3）石墨环的影响因素[/B] 当石墨管的空白值过高，且空烧数次无效，而更换新管后改观不大时，往往是石墨环被样品污染所致；由于升温程序设置的不合理，样品在干燥或灰化时被溅射到石墨环内孔壁上；由于石墨环在升温时本身的温度不高（电阻值太小之故），其溅射在环内的样品不能被烧出，随着时间的推移，残存物逐渐积累在环内壁上，故每当空烧或原子化时残存的物质就因石墨管的远红外作用被烘烤出来，参与测定值的计算，造成测量误差。此外、当附着物过厚时，还会使石墨管与石墨环的接触不良，造成在原子化的开始瞬间石墨管先从两端发亮（因此两端接触阻值较大之故）。图－4就是被污染的石墨环真实照片。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901101306_128490_1602290_3.jpg[/img] [B]图－4[/B]由于石墨环的价格较贵，除了更换新的石墨环的措施外，还可以试试重新清洗石墨环。方法是：① 将被污染的石墨环连同石墨电极一起取下，注意不能将石墨环单独取出；因为石墨环一旦从电极中取出就再不能装回去，原因是二次装入后会造成石墨环与电极接触不良而发生接触面打火（加热电流太大之故）。② 用乙醇棉签反复擦拭石墨环与石墨管的结合部。③ 找一只一端完整的旧石墨管（当然新管最好），用拇指和食指夹住石墨管一端，将完整的另一端垂直放入石墨环中，手指做往复捻动（类似钻木取火状）直至石墨环接口处光亮为止（见图－5）④ 最后用乙醇棉签反复清洁石墨环被研磨的部位即可。 上述清洗方法同样适用于其他结构类似的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪器上。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901101306_128491_1602290_3.jpg[/img] [B]图－5[/B][B]（4）石墨炉测定时，过高的“假背景”吸收问题[/B]在石墨炉分析中，有时发现在原子化时背景值很高，在清除阶段更高，似乎存在一个很高的背景吸收，而实际样品中没有这样高的背景；并且随着石墨炉温的逐渐降低，这个背景值需要很长时间逐渐返回到基线（即零）位置，如图－6所示：[B][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901101306_128492_1602290_3.jpg[/img] 图－6[/B]产生这种故障的原因一般有两个：①石墨电极由于密封不严或安装不到位致使冷却循环水从进出口处渗漏到载气管路中去了，这些微量的水分被载气带到石墨电极内壁上，在原子化的瞬间这些水分迅速低变成了水蒸气并被吸附在石英窗上（因石英窗温度低）造成了一个假的背景吸收，随着时间的推移，这些附着在石英窗上的水汽逐渐被蒸发干净，所以背景基线又返回到零点。判断方法：清除阶段结束后，将石英窗取下，观察石英片上有无水汽。解决办法：更换电极底部进水口处的橡胶密封圈或添绕生胶带。石墨炉电极及石英窗外观如图－7所示。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901101307_128493_1602290_3.jpg[/img][B]图－7[/B]②石墨炉体偏离了光轴；在原子化开始时背景（兰线）并无多大，但原子化结束后背景却突然变得很高，直到升温结束时背景才逐渐恢复到零点。产生这个故障的原因是：石墨管与阴极灯发出的光束不在一个同心圆里；石墨管受热膨胀后会产生延伸，这个延伸最大可达1毫米，当石墨管没有偏离光轴时，即管子与光轴保持同心圆状态，这个延伸不会对吸光值产生影响；可是当石墨管偏离光轴时，管子因受热延伸就会产生物理性质的挡光，就会产生一个“假背景”，管子延伸的程度越大，假背景值越大。有时石墨管本身质量（如替代品）不好也会产生类似故障（参看图－8左侧图，红色为样品的原子化吸收信号，蓝色的是假背景信号）[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901101307_128494_1602290_3.jpg[/img] [B]图－8[/B]③ 判断方法：取下石墨管，观察左侧石墨环上的阴极灯的光斑是否与石墨环保持同心圆。图－9是石墨炉偏离光轴的实例照片（光斑照射在石墨环右下角）。解决方法：重新调整石墨炉平台的四只水平螺丝。（由于调整步骤较为复杂，在此就不作详细介绍了） [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901101307_128495_1602290_3.jpg[/img] [B]图－9[/B]
前不久，修理一台原吸，故障为石墨管使用几次便断掉了，也就是寿命极短。用钳形电流表检查石墨炉加热电流：正常！用转子流量计检查载气：正常！再检查保护气：结果所测的气流量远远大于3L/min的要求，这说明石墨炉的保护气是正常的啊！我陷入了云山雾罩中。正在踌躇中，无意间从石墨炉上端朝炉体后部观望，突然发现，一根断掉的石墨管牢牢地粘结在保护气的胶管上，见下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205111558_366229_1602290_3.jpg从图中来看，推测是：石墨管在加热时，由于阻值变大，其本身加热温度远远大于规定的要求，从而被烧断；最后烧断的炙热残管落在塑料氩气管上，并将塑料管烧熔而产生漏气所致。故障的原因找到了，排除起来也很容易，换上一根新的高压塑料管即可。但这是我从未见到过的诡异故障。转向仪器的操作者询问原因，看到的只是一个晃得像拨浪鼓的脑袋。这根残管究竟是怎样从石墨炉体中跳出来的？难道石墨炉会变魔术？至今我也没有找到答案。
对于石墨炉冷水机这样的制冷设备来说，如果平时不注意保养，那么对冷水机制冷设备的运行和使用寿命都会有一定的影响。下面，为您分析，当石墨炉冷水机压缩机出现过热时，主要的原因有哪些。1、压缩机负荷过大，过电流运行。可能的原因是：冷却水温太高、制冷剂充注过多或制冷系统内有空气等不凝结气体，导致冷水机压缩机负荷大，表现为过电流，并伴有高压故障。2、电气故障造成的压缩机过电流运行。如三相电源电压过低或三相不平衡，导致电流或某一相电流过大；交流接触器损坏，触点烧蚀，造成接触电流过大或因缺相而电流过大。3、冷水机摆放位置不通风，没有为冷水机的出入风口预留通风距离。
石墨炉检测的时候，突然出现错误提示“石墨管没有与石墨炉炉头正确接触，请检查石墨管完好且正确安装”！！实验做到一半来这一出，很苦恼啊！！！重新检测又是检测几次，然后又错误提示。石墨管换新的，清洗石墨炉内部，还是会出现这个问题。去年换过一个叫电流检测板的东西（没装好也会有个错误提示，忘了是不是提示这个错误），不知道是不是这个板松动造成的。。。请大神们指点！！！机子是热电的M6，老爷机了
各位老师好！我们单位去年刚买了一台热电ICE3500[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，最近这一段时间在用石墨炉做样的时候时候频繁的出现“石墨炉电源故障 错误代码MD1056”，导致仪器自动停机。这种情况以前也出现过，不过是偶尔出现。这一段时间由于天气比较热，仪器室空调又坏了，结果这种情况是频繁的出现，只是偶尔正常而已。请教各位老师这是什么原因引起的啊，谢谢！
你的仪器在进行火焰和石墨炉间相互切换的时候有没有发生过什么故障？有一次我们从火焰切换到石墨炉的时候，仪器提示说光路有问题，未能自检通过。重启仪器也不行，于是就又从石墨炉切换到火焰，接着再从火焰切换到石墨炉就好了！！
石墨炉原子吸收吸光度降低故障排除：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041626_559058_2103378_3.png 1、光路障碍： 用棉签沾取75%的酒精擦洗石墨炉内壁、石墨锥电极，左电极可以穿过石墨管套孔来清洁；同时清洁光线所进过的镜面窗口。 2、光源的影响： 元素灯的增益不能太高，灯不能闪，保持空心阴极灯表面干净。3、石墨炉机外漏气排查:关闭石墨炉GTA120/200电源,打开钢瓶总阀,调整出口压力到0.18Mpa,在关闭总阀,看压力是否明显下降;用肥皂水从总阀、减压阀、接头、气管、到仪器背后铜嘴逐级试漏。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041628_559059_2103378_3.png 4、石墨炉机内漏气排查： 机内漏气主要是电磁阀内有脏东西，阀芯没有完全关闭所造成的或者电磁阀损坏。1） 电磁阀的清洗A、 关闭电源，关掉冷却水，拿走进样器，清理杂物；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041628_559060_2103378_3.png B、 拆卸前面不锈钢十字螺丝，和仪器背后6颗手拧螺丝，上提机壳；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041629_559061_2103378_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041629_559062_2103378_3.pngC、 找到电磁阀，拆开，不要弄丢螺丝和阀芯弹簧；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041630_559063_2103378_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041630_559065_2103378_3.png D、 拆下滤芯清洗杂物，然后拉长阀芯弹簧1~2mm，在装回。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041631_559067_2103378_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041631_559068_2103378_3.png2） 电磁阀损坏判断A、 关闭GTA电源，打开操作软件，如图设置石墨炉升温程序；B、 拆下电磁阀，把下面的蓝管拔出，找一根软管直接接在电磁阀金属铜管上，另一端浸在装有水的烧杯中，软后点击软件的开始按钮，观察烧杯中气泡的变化。看气泡变化是否与所设置的程序一致，也就是说当气体流量为0时，气泡立即停止，多次重复试验。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041632_559069_2103378_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041632_559070_2103378_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041632_559071_2103378_3.png 若气泡变化是否与所设置的程序不一致，则说明电磁阀出现故障，需要跟换。
昨日，检修一台原吸，感到很有趣，特此记录下来，供大家猜想。故障：石墨炉测铅，吸光值重现性差，RSD值可高达15~25%。检查：（1）改用手动进样故障如前，故判断自动进样器良好。（2）优化升温程序，改善不大，说明升温程序没问题。（3）石墨炉空测值正常，且差别不大。（4）因仪器使用者经常使用改进剂磷酸二氢铵，造成石墨管进样口的热解涂层被破坏，故准备更换一只新的石墨管试试看。没有料到，当取下原石墨管时，却发现了问题的结症。至于是什么结症，我余后再披露。先请大家猜猜看！
最近AA 800的石墨炉测试不是很稳定，请教了工程师，说可能是电源不稳定所致，需要配置稳压电源。但是在08年配置仪器设备的时候是稳压电源的，但是在使用石墨炉的时候，会出现其他房间甚至整个大楼的电压不稳定，所以就没有再使用。在这问问，你们的石墨炉AAS是否配置稳压电源？
[size=16px] 在这里分享一下今天换石墨管的经历，不知道有没有人碰到过，算是分享一下哦。顺便请大侠们指点一下这是什么原因。[/size][size=16px] 这个月已经是第四支了！PE工程师也上门维护过，石墨炉彻底清理了，石英窗也清洁了，换装了中文软件，在这说点闲话，其实有点点不舍得换，英文软件用了一个多月，在自己刻苦钻研加不停翻字典的基础上也弄明白大多数了，不过想来中文软件更简单一些，就不折磨自己这笨脑瓜了。[/size][size=16px] 石墨管在做样过程中提醒出故障了，我第一反应是打开石墨炉检查石墨管，第一次碰上这种情况，开石墨炉控制开关按钮没听到“啪”的声音，如是反复试，依然开不了，退软件，关机，再进，检查氩气，关氩气再开，都做了还是没反应，氩气总阀还有三格，大概4MPa,我还是怀疑是气压不足，换了个满瓶，还是没打开。。。。如是心急火燎打电话工程师咨询，工程师指导我关掉所有的电源，如是又照做了一遍，相隔十分钟再开，依然如故，那个急哦，干脆都关了去冲咖啡，半个小时后再来，在关闭电源的情况下，那个压力顶着的部位开了，打着手电筒换了石墨管，再接通电源，居然一切正常了。。。 真是悲哀啊，因为不懂也不知道什么是正确的，有知道的帮忙解释一下这是什么情况？[/size]
请问：使用石墨炉时石墨管的燃烧程序始终不运行，显示：1、石墨管未安装连接好；2、电源开关。 请大家指教一下，到底会是什么原因呢。以上显示2中原因基本被排除了。请指点。谢谢
[align=left][font=宋体]当石墨管使用次数多了以后，可能由于样品中的酸度或者原子化温度过高等原因，破坏了石墨管内壁表面的密度而产生了许多空隙，于是就会造成样品渗透到石墨管管壁的深处，继而产生记忆效应。[/font][/align][align=left] [font=宋体]这种记忆效应造成的后果就是使测量结果的可信度和重现性变差。那么如何判断出石墨管是否有记忆效应呢？那就是采用[b][color=red]空烧法[/color][/b]来检查和判断石墨管是否有记忆效应。所谓的空烧法就是：利用石墨炉的空烧功能连续对石墨炉实施空烧（时间大约[/font]3[font=宋体]秒），直至吸光值变化不大为止。下面就是我在一次检修石墨炉测[/font]Fe[font=宋体]时重现性不良的故障的检修记录，以作辅助说明：[/font][/align][align=left][font=宋体][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106070902270574_5983_1602290_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/font][/align][align=left][font=宋体]图[/font][font=宋体]-1 [/font][font=宋体]有记忆效应的石墨管的空测记录[/font][/align][align=left][font=宋体][/font][/align][align=left][font=宋体]从图[/font]-1 [font=宋体]可以看出第一次空烧后其空烧值为[/font]0.48Abs[font=宋体]，第二次空烧值为[/font]0.15Abs[font=宋体]，这个空烧值也很高了，其后直至空烧空测到第六遍时，空测值才勉强达到[/font]0.070Abs[font=宋体]，说明该石墨管的记忆效很严重了，这对于微量[/font]Fe[font=宋体]的测定影响是很大的。[/font][/align][align=left][font=宋体]为了确认图[/font]-1[font=宋体]的结果是否真的因石墨管本身引起的，我就换上了一只新的石墨管，也做空烧实验，以作对比之用。图[/font]-2 [font=宋体]便是当时的记录图谱：[/font][/align][align=left][font=宋体][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106070903293698_6549_1602290_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/font][/align][align=left][font=宋体]图[/font]-2 [font=宋体]新石墨管的记忆效应[/font][/align][align=left][font=宋体]从图[/font]-2 [font=宋体]可以看出，换上新的石墨管后尽管第一、二次的空烧值也很高，但是测到第六次时，其空测值已经到达[/font]0.02Abs[font=宋体]了；等到空烧到[/font]8~10[font=宋体]次时，空烧值已经小于[/font]0.01Abs[font=宋体]了。从以上两图对比可以看出，原石墨管的确存在记忆效应。[/font][/align][align=left][font=宋体]小[/font][font=宋体]结：[/font][/align][align=left]（1）[font=宋体]今后如果遇到重现性不良的故障时，首先检查该石墨管有无记忆效应。[/font][/align][align=left]（2）[font=宋体]如果一时难以判断旧石墨管是否有记忆效应，可以采用新旧石墨管的空烧做对比实验，是对是错？高下立判。[/font][/align][align=left]（3）[font=宋体]如果石墨管与光轴没有形成同心圆的状态，也会造成空烧值过高的假象，这时必须采用更换新的石墨管来做比对。[/font][/align][align=left]（4）[font=宋体]至于新的石墨管为何在第一次空烧时均有很大的吸收值的现象产生，这是因为石墨管在加工制作时管腔里混进了杂质所致，空烧一两次便可消除；这也就是为何新的石墨管在使用前要做空烧的原因所在。[/font][/align][align=left]（5）[font=宋体]如果石墨炉没有空烧功能，可以将原子化温度设置最大化，然后采用直接进入原子化升温步骤即可。[/font][/align]
用石墨炉测镉吸光度降低，换石墨管后吸光度上升，但新旧石墨管测铅吸光度没有变化，是石墨管的原因吗，另外石墨管表面烧起凹槽是什么原因。
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