高效液相色谱仪单极杆质谱连用仪操作规程

单位新进一台alliance2695高效液相色谱仪，领导要求编写操作规程，希望好心的大侠能够不吝赐教，发点资料。2414示差检测器的操作规程也请帮忙支持。

[size=2]如题，辛苦整理的[font=Times New Roman]Waters2695[/font]高效液相色谱仪操作规程与大家分享！[font=Times New Roman] [/font][/size]

大家好，请问谁有上海舜宇恒平高效液相色谱仪（LC1620）的操作规程啊？可不可以给我发一份

[b][color=#444444]实验室准备购买一台高效液相用来检测食品中添加剂和兽药残留等项目，但是在标准中看到添加剂的检测用高效液相色谱仪（带紫外检测器），在药物残留上用的是“液相色谱串联四极杆质谱仪”和高效液相色谱仪。听说现在现在都用质谱联用仪了，请问高效液相色谱仪和质谱联用仪是一回事吗？到底买哪个能够满足要求？[/color][/b]

[img]http://bbs.instrument.com.cn//images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=193881]Waters高效液相色谱仪标准操作规程.doc[/url]

公司刚买回一台日立高效液相色谱仪，泵是L2130型，监测器是L2030型。以前接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]较多，对他不知如何下手，希望能提供日立液相的操作规程，中文的。另外能否告知第一次开机的一些准备工作，如何的排开柱中，泵中的空气等等。希望各位大虾不吝赐教。谢谢

岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作规程1．目的规范岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。2．范围适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。3．职责质检员对本规程的实施负责。4．规程4.1 系统组成：本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。4.2 准备4.2.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。4.3 开机：接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。4.4 参数设定4.4.1 波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。按[CE]键退出到初始屏幕。4.4.2 流速设定：在A泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。按[CE]键退出。4.4.3 流动相比例设定：在A泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B的浓度百分数，按[Enter]键确认。按[CE]键退出。4.4.4 梯度设定4.4.4.1 在A泵显示初始屏幕时，按[edit]键，[Enter]键；4.4.4.2 用数字键输入时间，按[Enter]键，重复按[func]键选择所需功能（FLOW设定流速，BCNC设定流动相B的浓度），按[Enter]键，用数字键输入设定值，按[Enter]键；4.4.4.3 重复上一步设定其它时间步骤；4.4.4.4 用数字键输入停止时间，重复按[func]键直至屏幕显示STOP，按[Enter]键。按[CE]键退出。4.5 更换流动相并排气泡4.5.1 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；4.5.2 逆时针转动A/B泵的排液阀180°，打开排液阀；4.5.3 按A/B泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗，3min（可设定）后自动停止；4.5.4 将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。4.5.5 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。4.5.6 如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗3min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值。4.6 平衡系统4.6.1 按《N2000色谱数据工作站操作规程》打开“在线色谱工作站”软件，输入实验信息并设定各项方法参数后，按下“数据收集”页的 [查看基线] 按钮。4.6.2 等度洗脱方式4.6.2.1 按A泵的[pump]键，A、B泵将同时启动，pump指示灯亮。用检验方法规定的流动相冲洗系统，一般最少需6倍柱体积的流动相。4.6.2.2 检查各管路连接处是否漏液，如漏液应予以排除。4.6.2.3 观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应不超过1MPa。如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡，按4.5.6操作。4.6.2.4 观察基线变化。如果冲洗至基线漂移0.01mV/min，噪声为0.001mV时，可认为系统已达到平衡状态，可以进样。4.6.3 梯度洗脱方式4.6.3.1 以检验方法规定的梯度初始条件，按4.6.2项下方法平衡系统。4.6.3.2 在进样前运行1~2次空白梯度。方法：按A泵的[run]键，prog.run指示灯亮，梯度程序运行；程序停止时，prog.run指示灯灭。4.7 进样4.7.1 进样前按检测器[zero]键调零，按软件中 [零点校正] 按钮校正基线零点，再按一下 [查看基线] 按钮使其弹起。4.7.2 用试样溶液清洗注射器，并排除气泡后抽取适量。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=33164]高效液相色谱仪常规分析操作步骤及规程[/url]

本文详细的介绍了HITACHI7000高效液相色谱仪的开关机步骤，流动相处理等相关操作规程，供初学者使用！[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=47636]HITACHI7000高效液相色谱仪操作步骤[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=47634]HITACHI7000高效液相色谱仪操作步骤[/url]

谁有安捷伦液相色谱仪1200硬件及软件操作规程，帮忙分享一下嘛！

拿到高效液相色谱仪不懂操作.有谁可以告诉我高效液相色谱仪的操作步骤么?

如题！哪位帅哥美女有安捷伦 LC 1200 液相色谱仪操作规程，劳烦借参考一用，小弟是新手[em09502]要编个操作规程

Agilent 1100高效液相色谱/质谱联用仪操作规程一．开机前准备1．根据需要选择合适色谱柱。2．在容器中放入已过滤脱气好的流动相，把吸滤过滤头放入容器中。二．开机1．打开微机，进入NT 2000，生成CAG Bootp Server界面。2．打开空气泵开关，操作压力大于等于90PSI后，分别打开质谱、在线脱气机、泵、自动进样器、柱温箱、检测器的电源开关。打开冲洗泵头的10％异丙醇溶液的开关（需用针筒抽），控制流量大小，以能流出的最小流量为准。3．在CAG Bootp Server上显示联机成功后过5分钟，点击 instrument online1，进入工作站。三．编缉仪器方法1．在View 中选 Diagnosis，进入Diagnosis 界面，选 Maintenance，进入MSD pumpdown，将roughpump逆时针转2圈后，点 Start，真空度达到后按Close，再回到Methord and Run 界面。2．设置各仪器参数，等待整个系统平衡。四．样品分析与采集1．当色谱柱、系统平衡，基线稳定后。2．在View 中选 MSD TUNE，根据实验需要做相应的Autotune或Checktune，当MSD TUNE通过后设置好样品信息，按Start，开始采集样品。五．关机1．冲洗色谱柱，排出流路中可能有的缓冲液。2．在View 中选 Diagnosis，进入Diagnosis 界面，点Maintenance，进入MSD Vent，将rough pump顺时针关闭，点击Start放真空，真空度放空后按Close，再回到Methord and Run control界面。3. 退出工作站，关闭整个系统。4. 在记录本上记录使用情况。注意事项：1. 所有的溶剂均选用HPLC级试剂。2. 禁止使用含不挥发性缓冲盐的流动相，流动相中如含有挥发性缓冲盐，必须用5%甲醇或5%乙腈过渡冲洗；水相流动相需经常更换，防止长菌变质。3. 样品均用0.45um 的滤膜过滤后才可进样。4. 色谱柱用合适的溶剂保存，若为C18柱推荐用甲醇保存。5. 质谱的真空度一般要大于10-6PSI，才可正常工作。

我们的高效液相色谱仪是[size=4]waters2695，2487紫外双通道检测器，内置真空脱气机，配有电脑（色谱工作站软件为Empower）、打印机，，请问首次开机使用的程序和设置方法是什么？[/size] 需要注意哪些问题？谢谢了。

高效液相色谱仪检定规程

高效液相色谱仪可以测定饲料中单糖、低聚糖的含量吗？玉米、豆粕这些饲料原料中含有的游离单糖少的话，可以测定出来吗？另外，多长时间可以学会高效液相色谱仪的操作？容不容易上手？

高效液相色谱仪操作规程(岛津LC-10AT型HPLC)1.仪器组成及开机1.1仪器组成: 岛津LC-10AT泵 (两台)CTO-10AS柱温箱RID-10A检测器 (SPD-10A检测器)电脑一台(装有威玛龙色谱工作站)1.2 开机:插入电源,依次打开泵、柱温箱、检测器、电脑（并进入色谱工作站）。2. LC-10AT泵参数设定2.1 开始运行前务必确保储液瓶中装有流动相，并且吸滤器已经放入储液瓶中。排液管的另一端已经放入废液瓶中。2.2待仪器自检完毕后, 将排液阀逆时针旋转1800,若显示屏左下角显示的压力值不在-0.3-0.3Mpa范围内,使用ZERO ADJ功能对压力传感器进行调零(反复按 func 键,直至显示屏上有ZERO ADJ字样出现,按Enter键,然后再按CE键返回初始屏幕)。2.3然后按 purge ,进行吸入过滤器至泵的冲洗操作,也可用注射器在排液阀的管道处抽吸清洗。冲洗完成后关闭排液阀。(注意:如果排液阀旋转大于1800,空气将进入排液管,最终导致空气进入流动相。)2.4 按一次func键后,设定所需流速(例如:设定1ml/min,按1键,然后按Enter键确定)。逐次按func跳到相应Pmax,Pmin项下，输入最高和最低保护压力后，按Enter键确定，再按CE键恢复初始状态。2.5 如果要使用两台泵,则按conc键进入设定状态，输入B泵（从动泵）的百分率，然后按Enter 确定，再按CE键返回初始界面。2.6 按pump 启动泵,对色谱柱进行平衡,待压力显示稳定,可开始测试操作。3. CTO-10AS柱温箱参数设定 3.1 在初始屏幕下,按func 键进入操作温度设定状态,以数字键输入设定温度,然后按enter 确定。 3.2 再按一次func键设定上限温度,按enter 确定,按CE返回初始屏幕即可。 3.3 按oven 键启动加温程序,仪器会自动控温于所设温度。4. RID-10A检测器参数设定 按shift + R flow键,让流动相依次流过流通池、参比池，待参比池内液体置换完毕，再按一次 shift + R flow键让流动相只通过流通池，直至基线跑平。5. 测定操作5.1 色谱工作站的参数设定5.1.1 单击色谱工作站集成环境界面上的“数据记录参数”图标,进入设定状态，设定一个地址用来保存即将测定的图谱以及设定其它相关参数。按“确定”键即可。5.1.2 再单击“样品信息”图标，将即将进行分析的样品的相关信息填入相应项目中，即可进行进样分析。5.2 进样操作5.2.1 按检测器ZERO置零,进样阀手柄置LOAD位置,将分析样注入进样阀的定量环中。5.2.2 将进样阀手柄转到INJECT 位置,进样。5.2.3 大约30秒后,将手柄再快速转到LOAD 位置,然后抽出注样器。 6. 关机操作6.1 全部测定完毕后,按规定用适当溶剂（一般用甲醇）冲洗泵、进样器、柱和检测器。6.2 关电、登记。

我要操作一台岛津制备型高效液相色谱仪，不知道具体分析一个样品的步骤是怎样的，谁要有制备型高效液相色谱的操作视频可以拿来分享一下不？

我要操作一台岛津制备型高效液相色谱仪，不知道具体分析一个样品的步骤是怎样的，谁要有制备型高效液相色谱的操作视频可以拿来分享一下不？

1 仪器组成与开机1．1 本仪器由Class-VP工作站、在线脱气机、输液泵、自动进样器、柱温箱和检测器等部件组成。各部分的操作均可由工作站或液晶面板控制完成。1．2 分别打开计算机、LC-2010A/C高效液相色谱仪的电源开关。1．3 仪器约需3min时间完成自检过程，此时双击【Class-VP】快捷方式图标后，双击【Instrument l】可进入联机状态；双击【Offline Processing】可进入脱机状态（联机状态下可实现计算机对仪器的操纵控制以及在线据的采集和分析；脱机状态下可实现已采集数据的处理和再分析）。1．4 在联机状态下，计算机屏幕显示Class-VP 6.12工作站画面，此时得用工具栏上的【Auto Purge】按钮对仪器管路进行彻底的冲洗并排除可能存在的气泡，【Auto Purge】功能将按照操作者的设置自动进行和停止（本机为四元低压梯度系统，分为A、B、C、D、R五个流路并配有五路在线脱气机。其中R流路为自动进样器的清洗流路。在进行Purge时，可以只选择所需要的流路进行Purge，但第R路是必选项)。2 分析方法的建立、存储和调用2．1 分析方法的建立2．1．1 单击菜单栏中的【File→Method→New】以便建立一种新方法。2．1．2 此时【LC Setup Assistant-System】对话框将显示当前的分析方法名为Untitled.met，单击【Simple Setting】可进行常规分析条件的设定；单击【Method→Instrument Setup】可进行复杂分析条件的设定。2．1．3 利用【Simple Setting】进行常规分析条件的设定在Mode中选择“Low Prerrure Gradient”；在Pump框中设定流速、各流路（通道）的比例、最大最小压力限；在【Oven】框中设定柱温；确保【Detector A】复选项被选中后，在其中设定所需的检测波长；在【Time Program】中设定液相停止时间以及采集停止时间（一般情况下二者一致。可选择【LC Stop】时间后，单击【Apply to All Aequisition Time】按钮使二者一致）。单击【Download】按钮，使所设定的分析条件成为当前分析方法（每当完成一种新的设定后，一般均应执行此步骤，后不赘述）。此时，若仪器的系统控制器没有打开，可单击工具栏上的【Instrument On/Off】按钮，仪器将按照所设定的条件开始进行。2．1．4 利用【Method】→【Instrument Setup】进行复杂分析条件的设定该部分中可对泵、柱温、检测器、系统控制器、时间程序等组件或程序进行更进一步的设定和控制。如：设定检测器的灵敏度、D2灯的开关、梯度洗脱程序的设定等。2．1．5 峰/组表（Peak/Group Tables）的设定2．1．5．1 打开校准用标准物质的色谱文件，点击积分事件工具栏中的【Define Peaks】按钮，按状态栏的提示进行操作，将要校准的峰（此处即为校准用标准物质峰）的保留时间及保留时间窗口添加到峰表中。2．1．5．2 选择【Method】→【Peak/Group Tables】打开峰表。在峰表中输入要校准的峰的相关信息，其中【ID】、【Ret Time】Window已自动添加，其他需要输入的内容为：【Name】（组分峰的名称）、【ISTD ID#】（内标峰的ID号）、【Units】（报告结果的浓度单位）、【Analysis Channel】（选择所用的检测通道）、【Fit Type】（选择标准曲线的类型，如点到点、线性、二次曲线等方式）、【Zero】（选择后强制校准曲线通过零点）、【Calib Flag】（选择Weight Average）、【Level 1~10】（输入各组分中每份校准用标准用标准物质的量及其内标物质的量）等。2．2 分析方法的存储分析方法建立后应及时利用菜单栏中的【File→Method→Save（Save As）】或单击常用工具栏中的保存按钮进行存储。分析方法一般建议存储在C:\Class-VP\Methods中或其他个人文件夹中（无论新建还是调用一种方法，在对方法本身做了任何的设定或改动后均应随时点击常用工具栏中的保存按钮，以防信息丢失！后不赘述）。2．3 分析方法的调用如果想调用一种已存的分析方法，单击菜单栏中的【File→Method→Open】后，选中所需的分析方法并单击“打开”。此时，【LC Setup Assistant-System】对话框中将显示所打开的分析方法名，其中操作同2．1。

请大家告诉我一些关于高效液相色谱仪的保养与维护的方法

高效液相色谱仪新手一枚，快要放假了，如何保存高效液相色谱仪，色谱柱如何保存？求大神指点，谢谢！！

岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的操作规程或使用方法步骤规程1 系统组成：本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。2 准备2.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。3 开机：接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。4 参数设定4.1 波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。按[CE]键退出到初始屏幕。4.2 流速设定：在A泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。按[CE]键退出。4.3 流动相比例设定：在A泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B的浓度百分数，按[Enter]键确认。按[CE]键退出。4.4 梯度设定4.4.1 在A泵显示初始屏幕时，按[edit]键，[Enter]键；4.4.2 用数字键输入时间，按[Enter]键，重复按[func]键选择所需功能（FLOW设定流速，BCNC设定流动相B的浓度），按[Enter]键，用数字键输入设定值，按[Enter]键；4.4.3 重复上一步设定其它时间步骤；4.4.4 用数字键输入停止时间，重复按[func]键直至屏幕显示STOP，按[Enter]键。按[CE]键退出。5 更换流动相并排气泡5.1 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；5.2 逆时针转动A/B泵的排液阀180度，打开排液阀；5.3 按A/B泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗，3min（可设定）后自动停止；5.4 将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。5.5 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。5.6 如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗3min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值。6 平衡系统6.1 按《N2000色谱数据工作站操作规程》打开“在线色谱工作站”软件，输入实验信息并设定各项方法参数后，按下“数据收集”页的 [查看基线] 按钮。6.2 等度洗脱方式6.2.1 按A泵的[pump]键，A、B泵将同时启动，pump指示灯亮。用检验方法规定的流动相冲洗系统，一般最少需6倍柱体积的流动相。6.2.2 检查各管路连接处是否漏液，如漏液应予以排除。6.2.3 观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应不超过1MPa。如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡，按4.5.6操作。6.2.4 观察基线变化。如果冲洗至基线漂移0.01mV/min，噪声为0.001mV时，可认为系统已达到平衡状态，可以进样。6.3 梯度洗脱方式6.3.1 以检验方法规定的梯度初始条件，按4.6.2项下方法平衡系统。6.3.2 在进样前运行1-2次空白梯度。方法：按A泵的[run]键，prog.run指示灯亮，梯度程序运行；程序停止时，prog.run指示灯灭。7 进样7.1 进样前按检测器[zero]键调零，按软件中 [零点校正] 按钮校正基线零点，再按一下 [查看基线] 按钮使其弹起。7.2 用试样溶液清洗注射器，并排除气泡后抽取适量。

高效液相色谱仪(Agilent 1100)操作注意事项[em61] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=21874]高效液相色谱仪Agilent 操作注意事项[/url]

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当你在使用高效液相色谱仪时发现管中有气泡，该怎么操作？

[b]当你在使用高效液相色谱仪时发现管中有气泡，该怎么操作？[/b]

岛津LC-10AD型高效液相色谱仪操作规程 1．目的规范岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的使用。2．范围适用于岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的使用。3．职责质检员对本规程的实施负责。4．规程4.1 系统组成本系统由1个LC-10ADvp溶剂输送泵、FCV-10AL低压梯度混合器、在线脱气机、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。4.2 准备4.2.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。4.3 开机接通电源，依次打开FCV-10AL低压梯度混合器、脱气机、LC-10ADVP输液泵、AT-130柱温箱，SPD-10Avp紫外检测器，待检测器自检结束显示测量状态时，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。4.4 参数设定4.4.1 波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。按[CE]键退出到初始屏幕。4.4.2 流速设定：在输送泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。按[CE]键退出。4.4.3 流动相比例设定：在输送泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B的浓度百分数，用数字键输入流动相C的浓度百分数，用数字键输入流动相D的浓度百分数，按[Enter]键确认。按[CE]键退出。4.5 更换流动相并排气泡4.5.1将管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；4.5.2 逆时针转动泵的排液阀180°，打开排液阀；4.5.3 按输送泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以5.0ml/min的流速冲洗，3min后停止；4.5.4 将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。4.5.5 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。4.5.6 如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗3min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值4.6 平衡系统4.6.1 按《N2000色谱数据工作站操作规程》打开“在线色谱工作站”软件，输入实验信息并设定各项方法参数后，按下“数据收集”页的[查看基线] 按钮。4.6.2洗脱方式4.6.2.1 按泵的[pump]键， pump指示灯亮。用检验方法规定的流动相冲洗系统，一般最少需6倍柱体积的流动相。4.6.2.2 检查各管路连接处是否漏液，如漏液应予以排除。4.6.2.3 观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应不超过1MPa。如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡，按4.5.6操作。4.6.2.4 观察基线变化。如果冲洗至基线漂移0.01mV/min，噪声为0.001mV时，可认为系统已达到平衡状态，可以进样。4.7 进样4.7.1 进样前按检测器[zero]键调零，按软件中 [零点校正] 按钮校正基线零点，再按一下 [查看基线] 按钮使其弹起。4.7.2 用试样溶液清洗注射器，并排除气泡后抽取适量。简单故障排除障常发生于泵和紫外检测器。一、泵的故障及排除方法1、泵压力变化较大或没有流动相流出，又无压力指示（1）原因是泵内有大量气体。可打开排放阀，使泵在较大流量下运转，将气泡排尽；也可以用一个50ml 针筒在泵出口处帮助抽出气体。（2）原因是高压密封环变形，产生漏液。必须更换密封环；平时注意不要超出规定的最高压力。2、泵流量或压力不稳（1）原因是砂滤棒内有气泡或被盐的微晶粒或溢生的微生物部分堵塞。可卸下砂滤棒浸入10%硝酸内超 声除去微生物或盐溶解，或浸入流动相内超声除气泡。再用蒸馏水立即清洗。（2）原因是系统内有气泡。可加大流量排出气泡。（3）原因是单向阀有异物。可卸下单向阀，放入烧杯中，加10%稀硝酸，用超声波清洗20分钟后，再用 干净蒸馏水清洗。3、泵压力过高原因是管路被堵塞，需要卸下管道清除和清洗；压力过低的原因是管路滴漏，可扳紧各接口和更换损坏 的管道。4、键开关按下，泵不运行，只有嗡嗡电流声此故障原因是电机缺相，电机线圈被烧坏一组或活塞被生锈卡住，应视情况给予排除。二、SPD-10A紫外检测器的故障及排除方法1、系统内有气泡（1）如果气泡连续不断地通过流动池，将使噪声增大。必须对流动相进行充分除气。检查系统各条导管是否漏气。如果导管损坏，必须更换并固紧各接口，加大系统流量驱除气泡。有条件 的药厂可配备一部脱气机。（2）如果气泡流在检测器的流动池内，也可使噪音增大。用手指压紧流动池出口，使池内增压，再快速放出流动相。反复操作数次，但注意不要使压力增加太大 ，以免流动池破裂或色谱柱冲坏。2、流动相被污染当流动池被污染时，可能产生噪音或基线漂移。可用水或甲醇等溶剂冲洗检测池（要注意溶剂的互溶性 ）。如果污染严重，就需要依次使用1mol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗，或取出池体清洗，更换窗口。3、光源灯出现故障当氘灯使用到极限或者不能正常工作时，可能产生严重噪音，基线漂移，出现平头峰或齿形等异常峰， 甚至基线不能回零。这时必须更换氘灯（一般氘灯寿命1000～2000小时）。4、倒峰（1）倒峰的出现，可能是检测器的极性接反。更正后即可将其转复为正峰。（2）如果流动相中含有紫外吸收的杂质时，无吸收的组分就会产生倒峰。对此，改为高纯度的溶剂为流 动相。（3）在死时间附近的尖锐峰，往往是由进样时的压力变化或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=140390]岛津LC10-AD液相色谱仪操作规程及简单故障处理[/url]

高效液相色谱仪的使用1．色谱柱它包括空柱和填料。空柱是内壁抛光的不锈钢管，内径为4～5mm，长100～250mm。按[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中洗涤空柱的方法洗净，用匀浆法填充固定相。将此柱装入仪器的管路中，用柱式机械往复泵输入新鲜脱气的流动相。等基线平直后可用苯、萘、菲的混合试液，用正己烷（含0.05%甲醇）或甲醇：水（83：17）为流动相测定柱效及分离度塔板数在2～3万/ml以上及分离度在1.5以上者，柱效好。为防止柱污染，常用1个50mm长，4~5mm内径，装有硅胶（40-50mm）或立柱相同填料的保护柱（预柱）接在主柱之前，以延长色谱柱的寿命。反相键合相柱用毕。必须用水充分流经，以洗去盐类、酸碱等杂质防止柱生锈及填料中杂质的积聚，再用甲醇流经洗涤使色谱柱获得再生。　　2．流动相的洗脱方式配好经脱气的流动相放于贮液瓶中，经过有滤过头、内径2mm的聚四氟乙烯管流入高压泵进入色谱柱，最后自检测器流出或收集或作废液回收。用流动相洗脱的方式有恒溶剂脱洗法（isocratic dlution），即自洗脱开始到结束，溶剂的配比恒定。另一类为梯度洗脱法（gradicnt clution）,即使溶剂的极性强度在色谱过程中逐渐增加。须按一定程序不断改变流动相的浓度配比，从而使同一个试样中组分性质相差较小的及较大的都能在一次色谱过程中很好分离，而整个色谱过程缩短。必须注意，梯度洗脱法不能用于分子排阻色谱及用电化学检测的反相高效液相色谱法中。　　3．检测器适用于血药浓度的检测器有紫外线吸收，荧光发射和电化学三种。紫外检测器应用于对紫外光有吸收的药物，大多数药物分子对紫外光有吸收，故能较普遍采用，检测限有0.1μg左右。紫外检测器有固定波长型、可变波长型及扫描器，既能使流动相停流作组分的定性定量检测，又能提高测定灵敏度，重现性较好。荧光发射检测器对能产生荧光的药物才能使用。80年代应用激光替代氙灯光源，光强度增加了3~4倍，对某些药物的检测限可达pg级。电化学检测器是由一个碳糊或破碳做成的蒲层电解池。常用于检测儿茶酚胺类及有酚类基团的各种药物和代谢物。流出组分进入2μl的薄层电解池，在一暄电压下电解产生电流，放大后检测，检测限pg级。　　4．数据处理现代高效液相色谱仪带有数据处理系统，除记录谱外，还能自动记录峰的保留时间，能自动积分求算峰面积，并能按照预定的程序作有关计算，报告分析结果。高效液相色谱仪使用过程中常见问题及其解决方法 1 液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱、柱温箱、检测器、数据处理系统组成（如图1所示）。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件，同时也是容易出事故的主要场所。 2 常见问题及解决方法2．1 针对柱压问题（表1）柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值，而是指压力波动范围在50PSI之间。压力过高、过低及波动较大都属于柱压问题，但柱压的高低与色谱柱的种类、品牌、液相系统本身及使用的流动相种类相联系。值得注意的是在使用梯度洗脱时，进柱压的平稳缓慢的变化是允许的。在实际应用中柱压过高可从以下几个方面来考虑[1]。首先考虑柱子是否被堵，此时可更换一根新柱子进行检测。2．2 针对保留时间漂移的问题 [2，3] （表2）保留时间的改变是很多液相色谱使用者常碰到的问题，其包括了保留时间增大和减小。它的产生与很多原因有关。2．3 针对异常色谱峰问题[2-4] 异常的色谱峰指的是色谱图中无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。具体情况与原因分析如表3。3 高效液相色谱仪的保养[5-7]3．1 HPLC的日常操作条件 工作温度10～30℃； 相对湿度80％； 最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。 3．2 泵的保养 使用流动相尽量要清洁；进液处的沙芯过滤头要经常清洗；流动相交换时要防止沉淀；避免泵内堵塞或有气泡。3．3 进样器的保养 每次分析结束后，要反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染。3．4 柱的保养 柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动；当柱子和色谱仪连接时，阀件或管路一定要清洗干净；要注意流动相的脱气；避免使用高粘度的溶剂作为流动相；进样样品要提纯；严格控制进样量；每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品；每天分析测定结束后，都要用适当的溶剂来清洗柱；若分析柱长期不使用，应用适当有机溶剂保存并封闭。3．5 检测器(UV)的保养 紫外灯的保养要在分析前、柱平衡得差不多时，打开检测器；在分析完成后，马上关闭检测器。同时样品池要保养。4 结语 在高效液相色谱使用过程中故障排出时要遵守以下原则：一次只改变一个因素，从而确定假定因素与问题之间的联系；如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位，从而避免浪费；养成良好的记录习惯，一个良好的记录是成功地进行故障排除的关键。 总之，在使用高效液相色谱时一定要注意样品的前处理与仪器的正确操作和保养，仪器系统的干净是用好仪器和维护维修仪器的关键。

本人最近需要购买一台液相色谱仪，DAD检测器的，请教一下有用过安捷伦的液相或岛津的液相，从操作、性能、售后服务、报价等方面能不能给点意见，谢谢！！补充：我们这里已经有一台Agilent-1200的高效液相色谱仪，自我感觉还不错，我们现在需要再买一台仪器，在安捷伦和岛津之间徘徊，给点意见啦，呵呵.....http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif