[align=center][b]《土壤 石油类的测定 红外光度法》等七项国家环境保护标准意见的函[/b][/align]各有关单位: 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,提高生态环境管理水平,规范生态环境监测工作,我部决定制定《土壤 石油类的测定 红外光度法》等七项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已完成征求意见稿,现印送你们,请于2018年9月30日前将书面意见反馈我部。逾期未反馈的,将按无意见处理。标准征求意见稿及其编制说明可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn/)“意见征集”栏目检索查阅。 联系人:生态环境部李江 通信地址:北京市西城区西直门南小街115号 邮政编码:100035 电话:(010)66556826 传真:(010)66556824 电子邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn 附件:[color=#00b0f0] [/color][url=https://img1.17img.cn/17img/files/201809/attachment/aa723017-8692-4544-9d11-09706d74d955.pdf]1.征求意见单位名单.pdf[/url][color=#00b0f0] [/color][url=https://img1.17img.cn/17img/files/201809/attachment/6bebe6aa-24e4-4225-9817-28dac0d42410.pdf]2.土壤 石油类的测定 红外光度法(征求意见稿).pdf[/url][color=#00b0f0] [/color][url=https://img1.17img.cn/17img/files/201809/attachment/4df15e18-64dd-422a-8ad1-f2317ed174ef.pdf]3.《土壤 石油类的测定 红外光度法(征求意见稿)》编制说明.pdf[/url][color=#00b0f0] [/color][url=https://img1.17img.cn/17img/files/201809/attachment/adfb3750-725a-41b2-b007-0eaa8e56584d.pdf]4.土壤和沉积物 石油烃(C6~C9)的测定 吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(征求意见稿.pdf[/url][color=#00b0f0] [/color][url=https://img1.17img.cn/17img/files/201809/attachment/e5b7316a-6e88-49b3-afe5-2885a43f86ee.pdf]5.《土壤和沉积物 石油烃(C6~C9)的测定 吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(征求意见稿)》编制说明.pdf[/url][color=#00b0f0] [/color][url=https://img1.17img.cn/17img/files/201809/attachment/e64b4fed-b647-4686-96fd-517a3dcc872b.pdf]6.土壤和沉积物 石油烃(C10~C40)的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(征求意见稿).pdf[/url][color=#00b0f0] [/color][url=https://img1.17img.cn/17img/files/201809/attachment/e2a6bf5e-296c-44f0-93bb-a81a4650cdcb.pdf]7.《土壤和沉积物 石油烃(C10~C40)的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(征求意见稿)》编制说明.pdf[/url][color=#00b0f0] [/color][url=https://img1.17img.cn/17img/files/201809/attachment/bb63cf0a-45fa-471d-a9ed-3f7d7841a3f0.pdf]8.固体废物 热灼减率的测定 重量法(征求意见稿).pdf[/url][color=#00b0f0] [/color][url=https://img1.17img.cn/17img/files/201809/attachment/61cbc7cb-93fe-4905-88f9-0990e842ea20.pdf]9.《固体废物 热灼减率的测定 重量法(征求意见稿)》编制说明.pdf[/url][color=#00b0f0] [/color][url=https://img1.17img.cn/17img/files/201809/attachment/ae5d3551-1fb1-4396-9ddc-feba7a3d07a0.pdf]10.水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法(征求意见稿).pdf[/url][color=#00b0f0] [/color][url=https://img1.17img.cn/17img/files/201809/attachment/10037516-e8ea-42ce-91db-0affe132b7b6.pdf]11.《水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法(征求意见稿)》编制说明.pdf[/url][color=#00b0f0] [/color][url=https://img1.17img.cn/17img/files/201809/attachment/66bfa22e-1d59-41f9-b0cf-66e22a9265e2.pdf]12.化学需氧量(CODcr)水质在线自动监测仪器技术要求及检测方法(征求意见稿).pdf[/url][color=#00b0f0] [/color][url=https://img1.17img.cn/17img/files/201809/attachment/5b4671a6-9952-4d11-a10d-1a8c42ae308b.pdf]13.《化学需氧量(CODcr)水质在线自动监测仪器技术要求及检测方法(征求意见稿)》编制说明.pdf[/url][color=#00b0f0] [/color][url=https://img1.17img.cn/17img/files/201809/attachment/b0154048-d1f7-4f85-9128-b9169fa7ca2d.pdf]14.氨氮水质在线自动监测仪技术要求及检测方法(征求意见稿).pdf[/url][color=#00b0f0] [/color][url=https://img1.17img.cn/17img/files/201809/attachment/165ff485-b5b3-4a3b-8a5a-6509ce89c1ca.pdf]15.《氨氮水质在线自动监测仪技术要求及检测方法(征求意见稿)》编制说明.pdf[/url][align=right] 生态环境部办公厅[/align][align=right] 2018年9月12日[/align]
[b][b][size=18px][color=#cc0000]关于发布《土壤 石油类的测定 红外分光光度法》等五项国家环境保护标准的公告[/color][/size][/b] 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范生态环境监测工作,现批准《土壤 石油类的测定 红外分光光度法》等五项标准为国家环境保护标准,并予发布。 标准名称、编号如下。 一、[url=http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201911/t20191101_740423.shtml]《土壤 石油类的测定 红外分光光度法》(HJ 1051-2019)[/url]; 二、[url=http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201911/t20191101_740427.shtml]《土壤和沉积物 11种三嗪类农药的测定 高效液相色谱法》(HJ 1052-2019)[/url]; 三、[url=http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201911/t20191101_740428.shtml]《土壤和沉积物 8种酰胺类农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》(HJ 1053-2019)[/url]; 四、[url=http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201911/t20191101_740429.shtml]《土壤和沉积物 二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药总量的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》(HJ 1054-2019)[/url]; 五、[url=http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201911/t20191101_740430.shtml]《土壤和沉积物 草甘膦的测定 高效液相色谱法》(HJ 1055-2019)[/url]。 以上标准自2020年4月24日起实施,由中国环境出版集团有限公司出版,标准内容可在生态环境部网站(http://www.mee.gov.cn)查询。 特此公告。 [/b][align=right] 生态环境部[/align][align=right] 2019年10月24日[/align] (此件社会公开) 抄送: 各省、自治区、直辖市生态环境厅(局),新疆生产建设兵团生态环境局,各流域海域生态环境监督管理局,环境标准研究所,各标准承担单位。 生态环境部办公厅2019年10月29日印发
红外光度法测定水中石油类的不确定度分析摘要:本文通过对红外光度法测定水中石油类的测定原理、方法的的讨论,建立数学模式,找出测量不确定度的来源,从而计算其测量不确定度。关键词:石油类,相对不确定度,合成不确定度1. 目的对红外光度法测定石油类的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,对不确定度进行评估,如实反应测量的置信度和准确性。2. 适用范围本文件适用于依据GB/T16488-1996对水质石油类和动植物油进行测定的不确定度分析。3. 石油类测定原理用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,去除动植物油等极性物质后,测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1(CH2基团中C—H键的伸缩振动)、 2960cm-1(CH3基团中C—H键的伸缩振动)和3030cm-1(芳香环中C—H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。4. 测量方法简述(见流程图)取500ml水样,用四氯化碳萃取后定容到25ml后测量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210111452_396009_2157399_3.jpg5. 石油类测定的数学模型http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210111502_396014_2157399_3.jpg (1)式中:C1——滤出液石油类的浓度V1——萃取溶剂(四氯化碳)定容体积V0——水样体积6. 石油类测量不确定度计算公式。按不确定度传播定律,从(1)式导出:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210111502_396015_2157399_3.jpg (2)
请问各位大神,有哪家完成HJ637-2018《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》标准变更了吗?我申请标准变更,被质监局那边退回,理由是不能用发布稿作为变更,找遍了网上都只能找到发布稿,找了一些网站和出版社想花钱买吧,人家说还没出版,眼看就要到1月1号了,不变更好怎么出报告呀?各位大神有没有什么办法?
[b]一、适用范围[/b]本方法适用于土壤样品中石油类的测定[b]二、方法摘要[/b](1)受石油污染的土壤(或底质),常用氯仿提取,挥发去氯仿,于60℃恒重后即得氯仿提取物。能反映有机污染状况。(2)氯仿提取物用热乙醇-氢氧化钾液处理,使有机酸、腐殖酸、油脂等皂化后,以石油醚萃取。其非皂化物进入石油醚层,如果需测非皂化物总量,则赶去石油醚后称重。也可用非分散红外光度法于3.4μm波长处测定吸光度。(3)在红外分光光度法中,石油类被定义为经四氯化碳萃取而不被硅酸镁吸附,在波数为2930cm[sup]-1[/sup]、2960cm[sup]-1[/sup]和3030cm[sup]-1[/sup]处全部或部分谱带处有特征吸附的物质。[b]三、千扰[/b](1)非分散红外光度法具有一定的选择性,所有含甲基、亚甲基的有机物都将引起干扰。对动、植物性油脂以及脂肪酸物质引起的干扰,可采用预分离方法去除,但要加以说明。(2)当萃取液中石油类正构烷烃、异构烷烃和芳香烃的比例含量与标准油差别较大时,非分散红外光度法测定误差也比较大,需采用红外分光光度法测定。[b]四、仪器和设备[/b](1)分析天平。(2)恒温箱。(3)恒温水浴埚。(4)分液漏斗。(5)干燥器。(6)非分散红外测油仪:能在2930cm[sup]-1[/sup](34μm)的近红外区进行操作、测定。(7)红外分光光度计:能在2700~3200cm[sup]-1[/sup]之间进行扫描操作,并配有适当光程的带盖石英比色皿。(8)玻璃层析柱,内径10mm,长约200mm。[b]五、试剂[/b](1)氯仿。(2)0.5mol/L氢氧化钾-乙醇液 称取28g氢氧化钾,用少量水溶解后,以95%乙醇定容至1000ml。(3)石油醚:将石油醚(30~60℃)重蒸馏,取40~42℃馏分。(4)无水硫酸钠:在高温炉内300℃加热2h冷却后装入磨口玻璃瓶中,于干燥器内保存。(5)标准油品:15号机油或20号重柴油。(6)油的标准贮备液:准确称取100.0mg1号机油或20号重柴油,用四氯化碳溶解并在棕色容量瓶中定容至100ml,摇匀。此液含油为1mg/ml,置于冰箱中保存备用。(7)油的标准使用液:准确吸取1.00ml油标准贮备液,再用四氯化碳稀释定容为10ml,摇匀。此溶液含油为100μg/ml。(8)四氯化碳:重蒸馏。(9)硅酸镁:60~100目,取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置高温炉内500℃加热2h,在炉内冷却至200℃后,移入干燥器中冷却至室温,于磨口玻璃瓶内保存。使用时,称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据干燥硅酸镁的重量,按硅酸镁占6%的比例加适量的蒸馏水,密塞并充分振荡数分钟,放置12h后使用。[b]六、样品的采集、保存和处理[/b]新土壤样品的采集参照土壤监测技术规范。[b]七、步骤[/b](一)提取(1)氯仿提取物:准确称取通过0.25mm筛孔土样25g,置于带塞磨口锥形瓶中,加50ml氯仿,加盖,轻轻振摇1~2min 放置过夜。次日,将锥形瓶置于50~55℃水浴上热浸1h(开始时注意打开盖放两次气) 取下锥形瓶过滤,滤液接收于已知重量的100ml烧杯中。土样再用氯仿热浸两次,每次使用氯仿约25ml,在水浴上加热半小时。每次浸提液分别流入烧杯中。然后把烧杯放在通风橱中55~58℃水浴上,通氮气或通风浓缩至干,擦去外壁水汽,置于60~70℃烘箱中4h,取出于干燥器中冷却半小时后称重,增加的重量即为氯仿提取物。(2)非皂化物:如果需要测定非皂化物,向氯仿提取物加入50ml 0.5N氢氧化钾-乙醇液,盖上表面皿,于65~75℃水浴上皂化水解1h,并不时搅拌。皂化完毕取下烧杯,将皂化液转移到250ml分液漏斗中,用50ml水、50ml石油醚分别洗烧杯,洗液并入分液漏斗中。加塞,振摇1~2min(开始时注意排气2~3次)静置分离,下层水相再用25ml石油醚提取1次,合并两次石油醚提取液,用水洗2~3次,每次加水50ml。振摇1min(注意放气)。萃取物作非皂化物总量测定。(二)测定重量法测定非皂化物总量将以上石油醚萃取物放入盛有15g无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中,加塞轻轻摇动,放置片刻后,滤入已知重量的烧杯中,于通风橱中在40~42℃水浴上通氮气或通风浓缩至干,擦去外壁水气,置于60~70℃烘箱中烘4h,取出于干燥器中冷却半小时后称重。增加的重量即为非皂化物。[img=image.png]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20211217/1639735373169546.png[/img]2.红外分光光度法测定(1)试液制备将皂化后的石油醚萃取液在通风橱中于40~42℃水浴上通氮气或通风浓缩至干,于65~70℃烘箱中烘半小时,冷却后加25ml四氯化碳溶解。(2)吸附净化1)吸附柱法:将玻璃层析柱出口处填塞少量用四氯化碳溶剂浸泡并晾干的玻璃棉。将处理好的硅酸镁缓缓倒入层析柱中,边倒边轻轻敲打,填充高度为80cm。之后使试液经过吸附柱,弃去前约5ml的滤出液,余下部分接入玻璃瓶用于测定石油类。2)振荡吸附法:只适合于通过吸附柱后测定结果基本一致的条件下使用。本法适于大批量样品的测量。称取3g硅酸镁吸附剂,倒入50l磨口三角瓶,加入试液,密封塞将三角瓶置于振荡器上,以大于200次/min的速度连续振荡20min,之后经玻璃砂芯漏斗过滤。滤出液接入玻璃瓶用于测定石油类。(3)测定盖标准曲线的绘制:吸取标准油使用液0.0ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50ml,用四氯化碳稀释至25ml,摇匀,即为0.0μg/ml、2.0μg/ml、4.0μg/ml、6.0μg/ml、8.0μg/ml、10μg/ml的系列标准液,使用适当光程的比色皿,从2700~3200cm[sup]-1[/sup]进行扫描,在扫描区域画一直线做基线,测量在2930cm[sup]-1[/sup]处的最大吸收峰值,并用吸光度减去该点基点的吸光度。以标准油使用液的吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制校准曲线。样品测定,按标准曲线绘制方法测定经硅酸镁柱净化后试液,从标准曲线上查得石油类物质含量。3.非分散红外测油仪测定(1)试液制备:同红外分光光度法。(2)吸附净化:同红外分光光度法(3)测定:按照仪器规定调整校正仪器,根据仪器的测量步骤,测定经硅酸镁柱净化后试液中石油类的含量。
各位好,关于土壤和农作物中石油烃总量的测定,谁能帮忙告诉一下详细的测定步骤(包括前面的萃取处理)或者相关的一些资料,非常感谢!我打算采用红外分光光度法,现尤其不晓得农作物(蔬菜类)应如何进行萃取处理。
新标准石油类测定紫外分光光度法曲线HJ970-2018有没有人做出来的,求曲线点
今日环保部发布水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法(HJ 637-2012)新标准,并规定标准自2012年6月1日起实施,实施之日起原GB/16488-1996作废。本次为GB/16488的第一次修订,主要修订内容如下: ——增加了总油的定义; ——修改了无水硫酸钠和硅酸镁的处理条件; ——修改了样品体积的测量方法; ——修改了样品的萃取条件和萃取液脱水方式; ——删除了絮凝富集萃取内容; ——删除了非分散红外光度法内容。 各位测油版友针对新标准有何看法!请发表高见。
近日,生态环境部发布了关于征求《水质 石油类的测定 紫外分光光度法(征求意见稿)》、《水质 石油类的测定 荧光分光光度法(征求意见稿)》、《水质 石油类的测定 重量法(征求意见稿)》三项国家环境保护标准意见的函。 据了解,我国现行标准《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2012) 是在 1996 年颁布的《水质 石油类和动物油类的测定 红外光度法》(GB16488-1996)基础上修订的标准。该方法是目前我国环保行业测定水中油的唯一标准方法,采用四氯化碳作为萃取剂。 2017年12月,《 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2012)进行第二次修订。作为我国环保行业测定水中油的现行唯一标准方法,红外分光光度法灵敏度高,检出限低,测定不受油品的影响,能较全面检测水中油含量,但所使用的萃取剂四氯化碳被蒙特利尔公约列为淘汰物质,我国承诺将尽快停止该项用途的使用。因此修订本标准的核心在于寻找四氯化碳的替代品。目前正在修订的《 水质 石油类和动植物油的测定 红外分光光度法》,使用四氯乙烯替代四氯化碳作为萃取剂。据生态环境部发布的相关标准编制说明中指出,由于四氯乙烯纯度要求高且新修订的方法检出限高,不能满足Ⅰ-Ⅲ类地表水和第一、 二类海水石油类测定的需要,因此急需开展其他切实可行的分析方法的研究。 此前环保部曾发布了《水质 挥发性石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》(HJ 893-2017)《水质 可萃取性石油烃(C10-C40)的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》(HJ 894-2017),但这两个方法均有一定的局限性。在对国内外石油类相关测定方法进行比较后,生态环境部发布了关于征求《水质 石油类的测定 紫外分光光度法(征求意见稿)》、《水质 石油类的测定 荧光分光光度法(征求意见稿)》、《水质 石油类的测定 重量法(征求意见稿)》三项国家环境保护标准意见的函。通知中指出,相关单位若有意见可于2018年6月15日之前将书面意见反馈至生态环境部。 以下为标准具体内容: 水质 石油类的测定 紫外分光光度法(征求意见稿)《水质 石油类的测定 紫外分光光度法(征求意见稿)》编制说明水质 石油类的测定 荧光分光光度法(征求意见稿)《水质 石油类的测定 荧光分光光度法(征求意见稿)》编制说明水质 油类的测定 重量法(征求意见稿)《水质 油类的测定 重量法(征求意见稿)》编制说明
各位老师好!实验室要求扩项红外分光光度法测石油类和动植物油,依据标准是《水质 石油类和动植物油类的测定 HJ637-2018》,用四氯乙烯做萃取剂,方法验证内容要求做以下这些,但是有点问题,请各位老师帮忙解答,感谢!1.标准曲线(用了测油仪自带的);2.检出限(纯水做空白样品检测7次以上,我这边做的时候总油类空白是最小做到0.02,一般在0.06,然后石油类空白为0.11,可能是过吸附柱有污染?石油类空白比总油类空白高,不知道正不正常?但是硅酸镁用的是分析纯的,也高温灼烧4h处理了,还是这样。);后续也经常出现石油类比总油类空白高的情况,想问一下各位的空白一般是多少啊?3.检测地表水、生活污水等水样后,每个水样做6次加标回收,计算精密度和加标回收率(这里有点问题,就是水样做这么多次实验,这得用多大的采样瓶采样啊?分开取样?这样结果又相差很大,然后做加标回收,加的标准液是1000mg/L的四氯乙烯中石油类标液,因为浓度高,加的体积小,加了0.1ml,最后结果好像没加那样,咨询后说油类不满足做加标回收的条件,不用做加标回收,但是标准后面又有精密度和准确度要求加标回收率,想知道各位有做油类的加标回收吗?具体怎么做?);4.标准样检测6次(这个出来相对标准偏差还行)。
石油是由烷烃、环烷烃、芳香烃以及不饱和烃和少量硫、氮氧化合物所组成的一种复杂的混合物。水质标准中将石油类规定为保护水生生物的毒理学指标及人体感官指标,是因为石油类物质对水生生物的影响很大。当水中石油类的含量在0.01~0.1mg/L时,就会干扰水生生物的摄食和繁殖。因此,我国渔业水质标准规定不得超过0.05mg/L,农灌用水标准规定不得超过5.0mg/L,污水综合排放二级标准规定不得超过10mg/L。一般进入曝气池的污水石油类的含量不能超过50mg/L。由于石油的成份复杂、性质差异很大,再加上受分析方法所限,很难建立一个适用于各种成份的统一标准。当水中油含量﹥10mg/L时,可使用重量法进行测定,其缺点是操作复杂、轻质油在蒸除石油醚和烘干时易损失。当水中油含量为0.05~10mg/L时,可使用非分散红外光度法、红外分光光度法和紫外分光光度法进行测定,其中非分散红外光度法和红外光度法是检测化验石油类的国家标准(HJ 637-2012)。紫外分光光度法是以分析嗅味、毒性较大的芳烃为主,是指能被石油醚萃取出、并能在特定波长下有吸收特征的物质,并不能包括所有的石油类。
《HJ637-2018水质石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》要求每一批样品都要用标液校正系数,四氯乙烯稀释的标液怎么保存,还是说需要每次都开一瓶新标液!做实验一般都是买的标液,我看标准说可以用色谱纯的正十六烷、异辛烷、苯按比例配置,有人配过么,配置的好不好用![img=,690,241]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006051717079751_8953_3994112_3.png!w690x241.jpg[/img][img=,690,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006051717085787_15_3994112_3.jpg!w690x384.jpg[/img]
紫外导数分光光度法直接同时测定炼油厂污水中的石油类和苯酚Simultaneous Direct Determination of Oil and Phenol in Refinery Wastewater by UV-Second-Order Derivative Spectrophotometry关键词:紫外导数分光光度法,炼油厂污水,石油类,苯酚作者:王林概述:研究了用二阶导数紫外分光光度法直接同时测定炼油厂污水中的石油类和苯酚的最佳条件。用非离子表面活性剂和助表面活性剂将标准油制成微乳液,使整个测定均在水相进行。利用零交技术消除了主要干扰,使测定方法简单、快速,且不造成二次污染。本方法的石油类和苯酚的线性范围均为0~8 μg/ml。加标回收率:石油类为90%~109%;苯酚为90%~102%。
水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)(HJ970-2018)标准中配置曲线时,由于正己烷是挥发性的,要注意哪些细节,是移取一个浓度点定容盖紧再取下个点,还是先移取好后6个浓度点再一个一个定容
收到中国环境监测总站的能力考核通知,项目为:地表水中的石油类。方法:HJ970-2018 水质 石油类的测定 紫外分光光度法稀释方法要求:临用前将样品恒温至(20+_2)摄氏度,摇匀后打开,[b][color=#ff0000]用5ml干燥洁净移液管从样品瓶中准确量取2.50ml浓样至25ml容量瓶中[/color][/b]。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。请问各位大佬,如何做到标红部分要求?
通常的仪器分析方法比如比色法都需要标准,红外分光光度法测油类却只需要测一次三种油类在三个波长的影响系数,而不需要标准。有点不明白,它是根据什么原理来定量计算的。那位高手讲解一下。
生态环境部近日印发了《水质 石油类的测定 紫外分光光度法》(以下简称“紫外法”)《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(以下简称“红外法”)等两项国家环境保护标准,生态环境部生态环境监测司负责人就标准的相关问题回答了记者提问。 [b] 问:为什么要同时出台两项适用于水中油测定的监测方法标准? 答:[/b]原标准《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2012)采用的萃取剂四氯化碳是《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》附件B第二类受控物质,为推进《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》国际履约进程,实现我国关于2019年1月1日起停止实验室用途使用四氯化碳(CTC)的承诺,满足现行环境质量标准和污染物排放标准中石油类和动植物油的监测要求,有必要对该标准进行修订。 经过对技术路线和替代萃取试剂的认真研究,最终选用四氯乙烯替代即将禁用的四氯化碳作为萃取剂,并对四氯乙烯的稳定性和保存条件进行了反复研究。但由于更换萃取剂后,方法的测定下限较高,不能满足《地表水环境质量标准》(GB 3838-2012)标准中Ⅰ-Ⅲ类水质限值的监测要求,因此又开展了紫外法等的转化研究。 [b]问:两项标准分别有何特点? 答:[/b]紫外法灵敏度高,设备普及率高,操作简便,易于推广,适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定,且标准提出了明确的质量保障和质量控制要求,能确保方法使用中监测数据的科学性和准确性。1996年以前我国环境监测中石油类测定采用石油醚萃取紫外分光光度法,一定程度可保证水质石油类测定的延续性。 红外法灵敏度高、定性定量准确,以四氯乙烯作为萃取剂替代破坏臭氧层的四氯化碳,有利推进了《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》的国际履约进程,为保护臭氧层做出贡献。修订后的标准术语表达更加科学准确,试样的制备方式更加灵活。但方法检出限比原标准升高,适用于污水中的石油类和动植物油类的测定。 [b] 问:两项标准同时发布,如何使用? 答:[/b]紫外法和红外法的适用范围不同。紫外法灵敏度高,检出限低,适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。红外法检出限高,适用于污水中油类(石油类和动植油类)的测定。
求助各位大佬,赛默飞红外光谱仪Nicolet is20测定水中油含量,HJ637-2018水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 方法中没有给出精密度,准确度,重复性,加标回收率等标准范围,那么该如何判定红外光谱仪测定的结果的可靠性呢?红外光谱仪的测定范围又是多少呢?是否有相关的文献或标准作为参考依据呢?
水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)(HJ970-2018)标准中要求的采样瓶是棕色,对操作过程中用到的容量瓶,锥形瓶等器皿的颜色没规定,请老师指教,必须要选择棕色的吗
目前石油类发布了征求意见稿,如果石油类的新标准发布,你们实验室会选择哪个或者哪几个标准?说说理由?相关标准如下:1、水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法,其萃取剂是四氯乙烯,当取样体积为1000 ml,萃取液体积为50 ml,使用4 cm 比色皿时,检出限为0.03 mg/L。当取样体积为500 ml,萃取液体积为50 ml,使用4 cm 比色皿时,检出限为0.06 mg/L。适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。2、水质 石油类的测定 紫外分光光度法,其萃取剂是正己烷,当取样体积为500 ml,萃取液体积为25 ml,使用2 cm 比色皿时,方法检出限为0.01mg/L。适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。3、水质 石油类的测定 荧光分光光度法,其萃取剂是正己烷,当取样体积为500 ml,萃取液体积为25 ml,使用1 cm 比色皿时,方法检出限为0.005mg/L。适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。4、水质 油类的测定 重量法,其使用溶剂是正己烷,当取样体积为1000 ml 时,油类和石油类检出限为3 mg/L;同时测定石油类和动植物油类时,石油类和动植物油类检出限为5 mg/L。
如何用红外测油仪,进行测定饮用水中石油,国标上注明用非分散红外光度法,不太明白其原理,请各位老师前辈指点一下
求助各位大神,有谁知道新发布的HJ637-2018《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》中标准里的四氯乙烯中的石油类标准物质哪里有卖,合格的四氯乙烯萃取试剂哪里有卖,2019年元旦新标准要实施了,单位要提前做好练兵和验证,啥都没有[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img],打电话给标准起草单位,一直联系不上,而且同时实施的还有个新标准HJ970-2018《水质 石油类的测定 紫外分光光度法》里的正己烷中的石油类标准物质也要买,要扩项,这个标准适用清洁水,不扩也不行啊[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]
[b]【求助】求助 森林土壤有效钼的测定 分光光度法 求一条标准曲线 谢谢[/b]
森林土壤有效钼的测定 草酸草酸铵侵提 分光光度法 求标准曲线
按水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)(HJ970-2018)标准,实验分析过程中空白值总出现负值(吸光度达到-0.011),合理吗,怎么避免这种情况?
各位好,最近开始接触土壤中石油类样品的测定,有几个问题需要请教各位,谢谢,问题如下:1、 每批生产的无添加剂的柴油(即基础油)的化学组分一样吗?化学成分主要有哪些?在FID检测器上响应的都是那类物质?2、 每批生产的无添加剂的润滑油(即基础油)的化学组分一样吗?化学成分主要有哪些?在FID检测器上响应的都是那类物质?3、 不同标号的柴油的化学组分一样吗?4、 有符合BS EN 14039-2004和BS EN 16703-2011标准的检测标准油吗?(这2个英国的标准主要针对土壤或废弃物中C10-C40的碳氢化合物进行测量)5、 检测石油类样品的气相色谱仪有特殊要求吗?
想问下有没有做过石油类红外法校正系数的。最近要求我们自己做校正系数,按照HJ637-2018标准称量正十六烷、异辛烷、苯配成20mg/L、20mg/L、100mg/L的标准溶液,然后测定在2930、2960、3030处的吸光度。然后按公式计算,发现与仪器自带的校正系数差别很大。我用10mg/L、20mg/L、40mg/L石油类标准溶液去验证校正系数,10mg/L的点偏差到12%,超过了10%,20mg/L、40mg/L的点在8%左右。不知道是哪里有问题。有没有做过这个项目的大家讨论一下。
3项土壤测定国家环保标准发布中华人民共和国环境保护部发布了《土壤、干物质和水分的测定、重量法》等三项国家环境保护标准的公告。标准名称、编号如下:①土壤、干物质和水分的测定,重量法(HJ 613-2011);②土壤、毒鼠强的测定,气相色谱法(HJ 614-2011);③土壤、有机碳的测定,重铬酸钾氧化-分光光度法(HJ 615-2011)。以上标准自2011年10月1日起实施。详细链接如下:
我们单位有一台 傅里叶交换红外光谱仪,想知道能不能按照HJ 637-2012测定水中的石油类和动植物油,如果能,那和红外分光光度计的区别是啥?求教各位老师!
http://mail.google.com/mail/?ui=1&ik=8cdccec33a&view=att&th=1185ed1d21530d20&attid=0.1我放在我邮箱的附件里,需要的朋友可以在新窗口刷新下上面给出的网址;或发送email至jamulon@gmail.com索要《红外光度法测定动植物油误差消除》亦可。---------------------------文章摘要:根据国家标准GB/T16488-1996,红外光度法测定水中动植物油存在很大测定误差,通过对常见食用动植物油进行测定实验,得出了修正系数,能有效减少测定误差。文章作者为:李宏标