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介孔二氧化硅比表面积总孔容及孔径标准

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介孔二氧化硅比表面积总孔容及孔径标准相关的资讯

  • 国产BET比表面积及孔径分析仪首进中东市场
    国产BET比表面积及孔径分析仪首次签约沙特国王大学2013年3月,金埃谱公司为沙特国王大学进行了免费的样品测试,测试结果的准确性得到了客户的肯定。之后的一周内顺利与沙特国王大学签约静态法BET比表面积及孔径分析仪。这表明金埃谱仪器向国际知名院校的实验室更迈进了一步! 沙特阿拉伯国王大学(King Saud University)是沙特阿拉伯最高学府、又称利雅德大学。建于1975年。设有教育等8个学院,以培养各方面高级人才为宗旨,尤以伊斯兰教教育占重要地位。其建立的主要目的是为了满足沙特缺乏技术工人的状况,现已成为阿拉伯区域高科技人才的重要输出地。目前该校有7万在校生,其中5000名为博士和硕士生。根据ARWU2012年的学术排名报告,沙特阿拉伯国王大学在阿拉伯区域排名第一,在全亚洲名列十九,由此可见在阿拉伯世界,乃至全球都有很大的影响力。 金埃谱科技是BET比表面测试,氮吸附比表面积仪,比表面积测试仪,比表面积测定仪,孔径分析仪,孔隙率测定仪,比表面仪和微孔分析仪,真密度仪,高压气体吸附仪,孔径分布测试仪,比表面及孔隙度分析仪国产实现真正完全自动化智能化测试技术的开拓者和引领者,多项独特技术已成为业内厂商仿效典范.金埃谱科技是国内最早参与比表面积标准物质标定的机构,测试结果与国外数据可比性平行性最好,并获取权威认证机构的检测证书,同时金埃谱科技也是国内同行业中注册资本规模最大,最早通过ISO9001质量认证的生产型企业,雄厚实力和完善的质量及服务体系,让您选购的产品无后顾之忧!  欲了解更多信息请致电我公司做进一步交流。免费电话:400-888-2667。www.app-one.com.cn
  • 金埃谱比表面积孔径测试仪获ISO9001质量认证
    金埃谱比表面仪首获ISO9001质量管理体系认证比表面及孔径分析测试行业首获国家质量管理体系认证 国产&ldquo 比表面及孔径分析仪&rdquo 获质量体系认证 首开行业认证先河获ISO认证 金埃谱&ldquo 氮吸附比表面及孔径分析仪&rdquo 为放心之选 近日,金埃谱科技公司顺利通过ISO9001质量管理体系认证审核,成为我国比表面及孔径分析测试行业第一家获质量管理体系认证企业。 2010年7月,中国质量认证中心对金埃谱科技产品质量管理体系进行了细致、深入的审核认证,经过专家严格评审,北京金埃谱科技公司的质量体系符合国家标准认证要求,顺利通过中国质量认证中心全面审核。 据了解,中国质量认证中心是国内最权威、最规范的认证机构,认证资质得到了国内和国际社会的普遍认可。金埃谱公司作为国内最早申请ISO9001:2008质量管理体系认证的企业,是我国全自动智能比表面及孔径分析仪的开拓者和领导者,也是国内最早参与比表面积标准物质研制及标定的机构。 金埃谱科技起源和服务于中国兵器系统,秉承兵器行业高标准、严要求的技术宗旨,建立了一整套完善的产品质量控制体系和售后服务保障体系,多年来,公司产品质量及服务赢得了良好的客户口碑。自开展贯标工作以来,公司全体员工更是积极参与配合,在严格把关公司产品质量的同时,进一步建立了符合国家标准的、完备的质量管理体系,成为我国比表面及孔径分析测试行业首家通过质量管理体系认证的企业,严谨细致的质量管理体系得到了中国质量认证中心审核专家的高度评价。 金埃谱科技始终倡导和坚持&ldquo 技术为先,质量为本&rdquo 的发展理念,长期致力于研发和生产高精度、高可靠性及高性价比的一流科研设备,在国内率先推出,并唯一集完全自动化、智能化、高精度、高稳定性及高性价比于一体的比表面及孔径分析仪,不仅F-Sorb(动态法)及V-Sorb(静态法)两大系列产品完全遵循国家标准及国际标准,其雄厚的技术实力和完善的质量及服务体系为金埃谱公司进一步领跑于比表面及孔径分析仪行业奠定了坚实的基础。 欲了解更多信息请致电我公司做进一步交流。免费电话:400-888-2667。www.jinaipu.com
  • 国际领先!理化联科iPore 400比表面积及孔径分析仪通过中国颗粒学会鉴定
    近期,由中国颗粒学会主持召开的“理化联科iPore400全自动比表面积及孔径分析仪技术鉴定会”在北京成功举办。iPore400得到了众位中国颗粒学会权威专家的高度评价,成功通过科技成果鉴定。鉴定会主席 岳光溪院士鉴定会主持人 陈运法理事长中国工程院院士、清华大学能源与动力工程系教授岳光溪担任会议主席,中国颗粒学会理事长、中国科学院过程工程研究所研究员陈运法主持了鉴定会。鉴定委员会专家组成员包括清华大学教授魏飞、中国计量科学研究院研究员王海、北京市理化分析测试中心研究员周素红、吉林大学研究员邹永存、中国科学院大连化学物理研究所邵建平以及中国科学院过程工程研究所研究员杨秀红、李长明。iPore400全自动比表面积及孔径分析仪“低比表面积/超低比表面积”样品的多孔性分析是一个具有挑战性的课题。近年来,锂电池行业发展迅猛,亟需精确地表征正负极材料的物理性能,将比表面积测试的长期稳定性控制在1%以内,对于锂电相关企业意义重大。理化联科(北京)仪器科技有限公司自组建以来,将公司骨干成员20多年来在颗粒和多孔材料表征领域的理论和经验转化为实践,立志面向国内外市场,根据中国用户的使用环境,克服小表面样品的测定难题,打造了BET比表面积测定重现性真正达到1%的物理吸附分析仪器——iPore 400型,并按照国际标准组织研发和生产物理吸附分析仪系列产品,取得了决定性突破。杨正红汇报项目研制过程和技术路线袁新华汇报检测报告及查新结果鉴定委员会实地考察仪器性能和使用会议期间,理化联科总经理杨正红就该项目的研制过程和技术路线做了详细报告;袁新华经理则汇报了仪器测试情况、第三方检测报告、既有用户的测定报告和查新结果等。与会专家还实地参观和考察了中科院过程所购置的iPore 400使用现场,并听取了用户意见。经过严格的审查和热烈地讨论,专家们给出如下鉴定结论:iPore 400全自动比表面积及孔径分析仪项目组针对传统氮气吸附物理吸附分析仪难以测量低比表面积及微量样品测量重现性差的技术难题,提出了全域恒温、压敏死体积恒定技术、本底扣除技术、等温体加热炉技术、32位电子电路系统新思路。经上述技术创新和改进,并经过实验多次验证,iPore 400比表面积及孔径分析仪性能达到:(1)脱气站精确控温到0.02℃,脱气温度高到600℃,并可以进行压力控制脱气;(2)仪器的比表面重复性偏差:0.1%;(3)仪器的比表面重现性偏差:优于1%;(4)氮吸附比表面测量标称下限值:0.005m2/g;(5)氮吸附测量下限:最低至P/P0 1×10-5。 鉴定委员会委员一致认为:理化联科iPore 400全自动比表面及孔径分析仪综合性能达到国际先进水平,在氮气静态物理吸附低比表面积的测量上达到国际领先水平。技术鉴定会现场
  • 【标准解读】氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积
    氩气吸附静态容量法是用氩气(Ar)作为吸附质,在液氩温度下用物理吸附仪测试粉体样品BET吸附比表面积,并采用多点法对检测数据进行分析处理的测量方法。氮气吸附BET法是测试固态物质比表面积的常用方法,用氮气(N2)作为吸附质,当N2在固态吸附剂表面的吸附行为符合理想的经典物理吸附模型时适用。若被测样品对N2分子存在特定吸附,则会造成比表面积测试结果的准确性、可靠性差。石墨烯是一类典型的二维碳纳米材料,具有优异的电、热和机械性能,在锂离子电池、集成电路、5G通信、新型显示等电热应用领域展现出广阔的产业应用前景。石墨烯粉体是我国商业化石墨烯产品的主要类型,由大量“石墨烯纳米片”组成,在锂离子电池电极材料、导电液、导热膜、重防腐涂料等产业领域已实现规模应用。石墨烯粉体的比表面积是影响其应用性能的关键特性参数之一,比表面积的准确可靠测定有利于石墨烯粉体的生产控制,进行应用性能调控。本标准给出了用氩气吸附静态容量法对产业化石墨烯粉体的比表面积进行准确测定的标准化测试分析方法,从很大程度上完善和补充国内现有石墨烯粉体测试方法标准的不足,可用于产业化石墨烯粉体的规格评价和质量控制,为推动石墨烯产业的高质量发展提供了标准技术支撑,具有重要的实用价值。一、背景对于固态样品比表面积的测定,业内通常依据国家标准GB/T 19587-2017/ISO 9277:2010《气体吸附BET方法测定固态物质比表面积》,但产业领域内根据此标准以N2作为吸附质测定石墨烯粉体的比表面积时,不同检测实验室间无法获得良好一致的检测结果,甚至在同一实验室对同一样品进行检测时,结果重复性也较差。国家标准指导性技术文件GB/Z 38062-2019《纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法》是针对石墨烯粉体的比表面积测试而制定的标准测定方法,但此文件中给出的测试样品需在液体中分散制样,试样处理过程复杂,影响因素繁多,从而造成实验过程的可控性及检测结果的重复性、复现性较差。本标准采用氩气吸附静态容量法来测定石墨烯粉体的比表面积,该方法具有简单、快速、准确的特点,能够有效地评估石墨烯粉体的表面性质。二、制定过程本标准涉及的技术和产业领域广泛,因此集合了国内相关领域的一批权威代表性的科研院所、检测分析平台、石墨烯粉体生产/应用企业、分析仪器厂家等产、学、研、用机构通力合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心,共同起草单位有中国计量科学研究院、广州特种承压设备检测研究院、贝士德仪器科技(北京)有限公司、北京石墨烯研究院、青岛华高墨烯科技股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、北京低碳清洁能源研究院、浙江师范大学、泰州飞荣达新材料科技有限公司、中国科学院山西煤炭化学研究所。起草工作组历时3年对标准技术内容的可靠性进行了充分的实验验证,深入考察了不同类型石墨烯粉体的均匀性、稳定性,样品预处理方式、准确称重和转移、脱气处理温度和时间、吸附气体选择、测试程序、石墨烯粉体是否含有微孔及如何处理、测试数据选取和分析处理等关键技术点,确保标准的技术内容具备科学性、可操作性和广泛适用性。三、适用范围本标准适用于具有Ⅱ型(分散的、无孔或大孔)和Ⅳ型(介孔,孔径2 nm~50 nm之间)吸附等温线的石墨烯粉体的比表面积测定。含有少量微孔、吸附等温线呈现出Ⅱ型和Ⅰ型相结合或Ⅳ型和Ⅰ型相结合的石墨烯粉体比表面积测定也适用。本标准描述的方法,其他类型的碳基纳米材料,如碳纳米管、碳纤维、多孔炭等比表面积的测定也可参照使用。四、主要内容本标准技术内容涵盖氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的全流程,针对石墨烯粉体比表面积测定过程中的取样、称重、样品脱气处理温度和时间、测试程序设置以及比表面积计算给出了指引和规定,并在附录中给出了不同气体吸附质、不同类型石墨烯的比表面积测试实例及吸附热研究。术语和定义:包括不同类型石墨烯粉体、比表面积、气体吸附技术核心术语。一般原理:扼要介绍了氩气吸附静态容量法测量原理:以氩气为吸附质,在液氩温度(87.3 K)下通过静态容量法测量平衡状态下氩气分子的吸附等温线,采用BET多点法进行数据分析,获得石墨烯粉体样品的吸附量与比表面积。本文件应用范围包括Ⅱ型(分散的、无孔或大孔)和Ⅳ型(介孔,孔径2 nm~50 nm之间)吸附等温线以及II型和I型相结合或Ⅳ型和I型相结合的吸附等温线。氩气吸附静态容量法检测示意图(图1)、不同类型的吸附等温线图(图2)附下。取样和称重:取样量应大于样品的最小取样量,并根据仪器说明书综合考虑取样量。取样量宜使总表面积处于10 m2~120 m2范围。表观密度较大的样品可直接取样;表观密度小、易飘洒的样品,宜震实后取样,且选用较大体积的测试样品管。称重时需对精密电子天平进行校准,并注意气体回填、环境温度变化等因素的影响。标准中给出了如何称取不同类型石墨烯粉体的推荐操作。脱气条件和测试程序:测定前,应通过脱气除去样品表面的物理吸附物质,同时要避免表面发生不可逆的变化。脱气温度应低于样品的热分解温度,用热重分析法确定合适脱气温度。脱气时间由样品管内的真空度决定,推荐在脱气温度下样品管内的真空度最终达到≤1 Pa。标准中给出了如何确定脱气温度和时间、详细的测试程序和应满足的要求,以及不同类型测试样品的数据点选取原则和注意事项等。实验数据处理:详细给出了基于BET多点物理吸附法计算比表面积的方法和要求,及测试样品分别在含微孔、不含微孔情况时,如何对测试数据进行处理和分析。检测报告:基于测试过程和测试结果,安全要求给出检测报告并对测试结果进行不确定度分析。测试实例:附录中详尽给出了具有典型代表性的不同类型石墨烯粉体的测试实例,并展示了用不同吸附质气体(氩气、氮气、氧气、二氧化碳、氪气)顺序进行吸附时,测试样品所表现出的吸附行为差异,实验数据明确表明某些石墨烯粉体测试样品对N2分子存在特定吸附情况。通过研究不同类型石墨烯粉体吸附N2和Ar时的吸附热差异,进一步验证了石墨烯粉体存在对氮气的特异性吸附行为的存在,表明了选择Ar作为吸附质采取氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的必要性。五、理论依据浅释在石墨烯粉体测试样品均匀性、稳定性满足测试要求的前提下,用氮气吸附BET法测量石墨烯粉体比表面积的准确性、可靠性较差的原因在于N2存在特定吸附行为:由不同生产厂家、不同生产工艺的产业化石墨烯粉体,通常不可避免的含有片层内缺陷、片径边缘位错、晶界等,从而造成处于特定位点上的碳原子活跃程度存在明显差异。此外不同表面改性生产工艺也会造成石墨烯粉体样品表面功能基团(如-OH)的差异。用具有四极矩的N2分子作为吸附质,会与石墨烯粉体中的活跃碳原子或极性吸附基团间形成特定吸附,使得形成不符合理想经典物理吸附模型的分子排列取向,造成多点吸附曲线的线性相关性较差,导致比表面积测试结果的准确性、可靠性也较差。氩气分子是单原子气体分子,电子已完全配对且不存在任何成键轨道,通常认为其不具有化学活性。氩气分子不存在四极矩,作为吸附质在石墨烯粉体材料表面吸附时,对样品表面结构或官能团的敏感性低,其吸附行为符合理想经典物理吸附模型,所以在液氩温度下进行比表面积测定时,可用经典BET理论进行计算。由于氩气与氮气的极化率和分子尺寸极为相似,他们的非特定吸附性质也极为相似,在非极性吸附剂上,氮的吸附热和氩的吸附热几乎相等。本标准用不同类型、不同表面修饰、不同极性的石墨烯粉体样品进行详细的试验验证,证实了采用Ar作为吸附质测定石墨烯粉体比表面积的科学性和合理性。本文作者: 刘忍肖 教授级高工;国家纳米科学中心 中科院纳米标准与检测重点实验室Email: liurx@nanoctr.cn 闫晓英 工程师; 国家纳米科学中心 技术发展部Email:yanxy@nanoctr.cn
  • 金埃谱喜获复旦大学化学系比表面积及孔径测试仪4台订单
    金埃谱喜获复旦大学比表面积及孔径测试仪4台订单 2013年11月北京金埃谱科技有限公司成功与复旦大学签订全自动高精度比表面积及孔径测试仪采购合同。合同规定:复旦大学将采购北京金埃谱科技生产的全自动比表面积及孔径测试仪共4台,由北京金埃谱科技负责仪器的安装、培训及后期维护等。 北京金埃谱科技(Gold APP Instruments)坐落于北京高新技术区—中关村,是国内比表面积及孔径分析仪行业最具影响力的集科研、生产、销售为一体的仪器生产厂家。金埃谱科技先后推出了全自动比表面积及孔径测试仪(surface area and porosity analyzer),全自动真密度测定仪(gas pycnometer true density analyzer)和高温高压气体吸附仪(high pressure and high temperature gas sorption analyzer),不仅完全遵循国家标准和国际标准,部分技术处于世界先进水平。 复旦大学(Fudan University),始建于1905年,初名复旦公学,创始人为中国近代知名教育家马相伯,首任校董为国父孙中山先生,是中国人自主创办的第一所高等学校。该校是教育部与上海市共建的首批全国重点大学,中国首批7所211工程、9所985工程大学,首批“珠峰计划”、“111计划”和中国顶尖学府“九校联盟”(C9联盟)的成员大学。学校有中国科学院、中国工程院院士37人,教育部“长江学者奖励计划”特聘教授105人,“国家重点基础研究发展计划(含重大科学研究计划)”项目首席科学家30人。学校有11个一级学科国家重点学科、19个二级学科国家重点学科。学校有各类科研机构近300个,其中国家重点实验室5个,省部级以上重点实验室38个及若干个工程中心,5个“985工程”科技创新平台,7个“985工程”哲学社会科学创新基地。 详情请访问金埃谱官网www.jinaipu.com或致电400-888-2667。
  • 中石油发布比表面积和孔容测定团标征求意见稿
    中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院组织制定的《拟薄水铝石比表面积和孔容的测定 氮吸附法》团体标准,现公开征求意见。在催化裂化催化剂制备中,拟薄水铝石是主要原料之一,其质量的好坏对催化剂物化性能有较大影响。拟薄水铝石产品最有可能含有α-三水铝石、β1-三水铝石和β2-三水铝石这些杂晶相,对催化剂的制备有较大的不良影响。为了稳定产品质量,提高产品的竞争力,建立氮气物理吸附法测定拟薄水铝石比表面积和孔容的方法研究是非常必要的。国内目前还没有针对拟薄水铝石比表面积和孔容测定的标准,国内外涉及氮吸附法标准有ASTM D3663-91催化剂表面积测定法(氮气物理吸附法)、GB/T 19587-2017 气体吸附BET法测定固态物质比表面积(氮气物理吸附法),但两项标准中都没有对样品进行预处理的步骤,且只能测定比表面积。在对国内不同厂家的拟薄水铝石试样进行测试时,比表面范围在200m2/g- 500m2/g, 孔容范围在0.1cm3/g-1.5cm3/g,因此对标准中要求的自动吸附仪有较高要求。自动吸附仪:真空度小于 1.33Pa,温度控制灵敏度±0.1℃,体积控制灵敏度 0.05cm3,压力测量范围0.3kPa~133.3kPa,最小检测限 13.33Pa。凡符合静态氮吸附容量法基本原理、并且能满足上述要求的商品自动吸附仪,均可用于本文件。对仪器的精密度也有了明确的规范在附录A中:本文件适用于比表面积大于200.0 m2/g,孔体积大于0.1000 cm3/g的拟薄水铝石。拟薄水铝石比表面积和孔容的测定 氮吸附法(征求意见稿)全自动化学吸附仪是一种用于化学、生物学、化学工程领域的分析仪器,能实现室温至1200 ℃的连续线性升温,温度自动控制。标准配置中具备多路气体接口,分别可接反应气、载气和脉冲进样气体。每次脉冲的气体体积可由进样环的大小或由电控阀的环路来确定。可进行多种化学吸附和程序升温反应研究并获得催化剂、催化剂载体和其他各种材料有关物理特性的信息。吸附仪的组成:温控系统、气流控制系统(质量流量计)、冷阱、分析LOOP环、炉子和TCD热导池检测器。一台全自动化学吸附仪通常具备TPD、TPR、TPO等多项功能。TPD:程序升温脱附,将已吸附吸附质的吸附剂或催化剂按预定的升温程序(如等速升温)加热,得到吸附质的脱附量与温度关系图的方法。主要包括以下现象:(1)分子从表面脱附,从气相在吸附到表面;(2)分子从表面扩散到次层,从次层扩散到表面;(3)分子在内控的扩散。TPR:程序升温还原,在程序升温条件下,一种反应气体或反应气体与惰性气体混合物通过已吸附某种反应气体的催化剂,连续测量流出气体中两种反应气体以及反应产物浓度便可以测量表面反应速率。若在程序升温条件下,连续涌入还原性气体使活性组分发生还原反应,从流出气体中测量还原气体浓度而测定其还原速度,称为TPR技术。TPO:程序升温氧化,是一种在等速升温条件下的氧化过程,与TPR类似,在升温过程中发生氧化,气相中的氧气浓度将随温度变化而变化,记录氧气浓度随时间变化的图谱。主要用于积碳催化剂的烧碳再生考察,也有用于研究气相氧与催化剂表面吸附氢和表面氧空位的反应。找靠谱仪器,就上仪器信息网仪器导购专场仪器导购专场简介:仪器信息网仪器导购专场栏目深耕科学仪器行业21年,截止目前,已经涵盖14大类、900+个细分领域专场,收录数万台优质仪器,成为专业性及影响力兼具的国内一线科学仪器导购平台。
  • 中国科学院金属研究所比表面积及孔径分析仪公开招标
    项目概况中国科学院金属研究所比表面积及孔径分析仪招标项目的潜在投标人应在辽宁工程招标有限公司四楼401房间(沈阳市和平区南九马路47号)获取招标文件,并于2022年06月17日 09点30分(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号:LNZB02-ZBR2022-056项目名称:中国科学院金属研究所比表面积及孔径分析仪预算金额:85.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):85.0000000 万元(人民币)采购需求:本次招标货物分为1 个包,投标人须以包为单位对包中全部内容进行投标,不得拆分,评标、授标以包为单位。(1)设备名称:比表面积及孔径分析仪;(2)数量:1套;(3)简要要求:该分析仪是全自动运行,能进行真空体积测定的气体物理吸附的系统,能在测定三个样品的同时,独立地对另外六个样品进行脱气操作。该系统可以用于分析比表面积,微孔,介孔,吸附动力学等研究。(4)交货方式与地点:CIP沈阳机场,中国科学院金属研究所指定地点;(5)本项目允许采购进口产品。合同履行期限:合同签订后六个月内交付本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:无。3.本项目的特定资格要求:符合《财政部关于在政府采购活动中查询及使用信用记录有关问题的通知》(财库[2016]125号)文件要求,不得为列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单的投标人。三、获取招标文件时间:2022年05月26日 至 2022年06月02日,每天上午8:30至12:00,下午12:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:辽宁工程招标有限公司四楼401房间(沈阳市和平区南九马路47号)方式:现场领取售价:¥500.0 元,本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间:2022年06月17日 09点30分(北京时间)开标时间:2022年06月17日 09点30分(北京时间)地点:辽宁工程招标有限公司开标楼第四会议室。五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1.投标保证金金额:人民币1.5万元;2.采购项目需要落实的政府采购政策(1)政府采购促进中小企业发展(2)政府采购促进残疾人就业(3)政府采购支持监狱企业发展(4)节能产品、环境标志产品政策优惠七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:中国科学院金属研究所     地址:沈阳市沈河区文化路72号        联系方式:佟老师 024-23971066      2.采购代理机构信息名 称:辽宁工程招标有限公司            地 址:沈阳市和平区南九马路47号401房间            联系方式:王天甲024-23389240            3.项目联系方式项目联系人:佟老师电 话:  024-23971066
  • 麦克仪器:药物粉体比表面积测定——why and how?
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "药物粉体是70-80%固体制剂以及部分液体制剂的基础单元,药物粉体加工成型的工艺性及产品质量都极大的受到药物粉体性质的影响和制约,无论在分散、填充、混合等过程中,还是在配方、过程设计与量产中,药物粉体性质都与产品质量、性能和工艺等息息相关,直接决定药物的最终疗效。/span/pp style="text-align:center"span style="text-indent: 2em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/fa10143b-c46a-4a69-9db1-570ed26867f1.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "药物粉体的比表面积就是备受关注的颗粒性质之一。药物粉体的比表面积直接影响其颗粒粒径、溶解度和溶出度等性质,在一定条件下,同等重量药物粉体的比表面积越大颗粒粒径则越小,溶解和溶出速度也相应加快,通过对药物粉体比表面积的控制,还可使其达到很好的均匀度和流动性,保证药物含量分布均匀。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Radha R.Vippagunta等人曾进行了三种原料药API无定形含量、比表面积、流动性与辊压成型的相关性研究 [1]。实验均采用相同组分但不同批次的API进行无定形含量、比表面积、流动性和辊压测试,实验结果表明:随着API无定形含量增大,其比表面积增大,而药物粉体的流动性和辊压成型的片剂质量却相应变差;当无定形含量增大到一定比例后,药物粉体的比表面积会随无定形含量的增大而减小;纯无定形API的比表面积最小,且很难辊压成型。Smirnova I等人则是对药物载体二氧化硅气凝胶在提高难溶药物溶出速率方面进行了一系列研究[2]。研究表明二氧化硅气凝胶的比表面积越大则药物担载量越大,药物经过气凝胶的担载后溶出速率显著提高。综上所述,药物粉体的比表面积对控制药物性能非常重要,因此在美国药典USP 846 ,日本药典JP 3.02,欧洲药典Ph. Eur. 2.9.26和2020年版《中国药典》通用技术0991中,都明确规定了药物粉体比表面积的测定方法。!--846--/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong比表面积是什么?/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "通常被广泛使用的概念是表面积或外表面积,指物质暴露在外所有表面的面积之和,单位是平方米(㎡)。而比表面积指的是单位质量物质的表面积,单位是平方米/克(㎡/g),即物质的外表面积除以该物质的质量。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong药物粉体的比表面积测试/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "药物粉体比表面积的分析测试方法有很多种,其中气体物理吸附法是最成熟和通用的方法。其基本原理是测算出某种气体分子在药物粉体表面形成完整单分子吸附层的吸附量,乘以每个分子的覆盖面积即得到药物粉体的总表面积,再除以药物粉体的质量得到比表面积。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在药物粉体的气体物理吸附测试中,药物粉体被称为吸附剂,被药物粉体吸附的气体称为吸附质。原则上只要和药物粉体不发生化学反应的气体均可用作吸附气体,目前使用最为广泛的吸附气体是氮气。气体分子在药物粉体表面形成完整单分子吸附层的吸附量需要通过处理吸附等温线数据求出,在各国药典中都明确指出吸附等温线的测定方法分为动态流动法和静态体积法,其中静态体积法是通用的测定比表面积的方法。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "比如麦克仪器公司的TriStar系列(如图1所示)和Gemini VII系列(如图2所示)两款静态体积法气体物理吸附仪就能够为各类药物粉体提供高精度、高效率和高标准的比表面积测试。由于药物粉体在生产和贮存过程中表面可吸附其它气体或蒸汽,因此在测定前一般需要采用真空或流动脱气法在脱气站(如图3所示)上选择合适的温度和时间对药物粉体进行脱气预处理,以确保比表面积结果的精密度和准确度。另外,TriStar系列和Gemini VII系列气体物理吸附仪还可配置满足21 CFR Part 11要求的confirm版本软件,其验证、安全、审计追踪、报告等功能可有效确保数据的安全性、真实性和完整性。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 150px height: 209px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/e48ec2d9-3006-4c83-bbed-eedf968910f2.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg" width="150" height="209" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图1 TriStar系列气体物理吸附仪示意图/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " /pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 150px height: 195px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/9ee8de22-9467-4d33-b6d6-1992c14eb81b.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg" width="150" height="195" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图2 Gemini VII系列气体物理吸附仪示意图/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 130px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/9b4ee6d2-ae96-4b4e-bf68-c6c50c121f3f.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg" width="200" height="130" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图3 脱气站示意图:左为流动法脱气站,右为真空法脱气站/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong麦克仪器应用的三个典型场景/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1. 原料药API的比表面积测定/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "原料药是用于药品制造中的一种物质或物质的混合物,在疾病的诊断、治疗、症状缓解、处理或疾病的预防中有药理活性或其他直接作用,或者能影响机体的功能或结构。为了表征某种原料药的比表面积,使用麦克仪器公司的Tristar系列气体物理吸附仪对其进行了77K(液氮温度)下的氮气吸附等温线测试。该原料药在相对压力/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "0.994时的平衡吸附量仅8.7205 cm3/g STP;使用B.E.T方程处理该吸附等温线,通过计算可得到该原料药的比表面积为4.9453 m2/g,线性相关系数为0.9999(如图4所示)。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " /pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/6a8ef2cb-654a-4898-a125-334e829e2944.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图4:某原料药的B.E.T比表面积计算结果/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2. 药物辅料硬脂酸镁的比表面积测定/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "硬脂酸镁是新型药用辅料,可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制剂的增稠剂、混悬剂等。使用麦克仪器公司的Tristar系列气体物理吸附仪对其进行77K(液氮温度)下的氮气吸附等温线测试,在相对压力0.05-0.3区间内线性测试了11个点,选择其中3个点,使用B.E.T方程计算出该硬脂酸镁的比表面积为1.1251m2/g,线性相关系数为0.9999(如图5所示)。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/9f89dc93-f2fd-4c88-a1d4-32be951dea53.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图5:硬脂酸镁的B.E.T比表面积计算结果/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong3. 药物制剂缬沙坦的比表面积测定/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "缬沙坦是一款血管紧张素II受体拮抗剂抗高血压类药物,同样使用麦克仪器公司的Tristar系列气体物理吸附仪对其进行77K(液氮温度)下的氮气吸附等温线测试,在相对压力0.05-0.3区间内线性测试了11个点,选择其中3个点,使用B.E.T方程计算出该缬沙坦的比表面积为4.6611m2/g,线性相关系数为0.9999(如图6所示)。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/47bfccc1-b060-4400-8965-9ecd4d80d866.jpg" title="7.jpg" alt="7.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图6:缬沙坦的B.E.T比表面积计算结果/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "总之,药物粉体的比表面积是需要关注的重要参数之一,直接影响药物粉体的均匀性、流动性、溶解度和溶出度等性能,进而影响药物在体内的崩解、溶解和吸收。研究和掌握药物粉体的比表面积对制备出高性能的药物具有十分重要的意义。根据药典中的明确规定,可以通过气体物理吸附的静态体积法测试出药物粉体在液氮温度下的氮气吸附等温线,再结合B.E.T方程即可精确计算出其比表面积,便于对药物粉体/颗粒的性能进行初步预测,提高整体效率,优化产品质量。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "参考文献:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "【1】 Radha R. Vippagunta, Changkang Pan, et. al., Application of surface area measurement for identifying the source of batch-to-batch variation in processability, Pharmaceutical Development and Technology, 2009 14(5): 492–498/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "【2】 Smirnova I , Suttiruengwong S , Seiler M , et al. Dissolution Rate Enhancement by Adsorption of Poorly Soluble Drugs on Hydrophilic Silica Aerogels[J]. Pharmaceutical Development and Technology, 2005, 9(4):443-452./pp style="text-align: right text-indent: 0em "strong作者:/strong/pp style="text-align: right text-indent: 0em "strong谢雨/strong/pp style="text-align: right text-indent: 0em "strong麦克仪器高级应用工程师/strongbr//p
  • BET比表面积检测、孔径测试、真密度和高压吸附分析专业实验室成立
    北京金埃谱科技公司经过长期的精心策划,金埃谱科技近日正式成立了BET比表面积检测、孔径测试、真密度和高压吸附分析专业的实验室。标志着金埃谱公司的发展又上了一个新的台阶。  BET比表面积检测、孔径测试、真密度和高压吸附分析实验室的成立。一座连接和延伸公司与客户长期稳固合作的桥梁 为客户测试样品,公司更希望她是一个窗口,通过她真正体现和发挥公司&ldquo 效率高、质量好、技术含量高、满意度高&rdquo 的为客户服务。公司相信在全体工作人员的共同努力下,BET比表面积及孔径测试、真密度和高压吸附分析实验室的检测效率一定会越来越高,公司的实力也一定会越来越雄厚。  金埃谱科技是BET比表面测试,氮吸附比表面积仪,比表面积测试仪,比表面积测定仪,孔径分析仪,孔隙率测定仪,比表面仪和微孔分析仪,真密度仪,高压气体吸附仪,孔径分布测试仪,比表面及孔隙度分析仪国产实现真正完全自动化智能化测试技术的开拓者和引领者,多项独特技术已成为业内厂商仿效典范。
  • 贝士德仪器中标!25台BSD-660比表面积及孔径分析仪
    贝士德仪器中标某跨国上市公司比表面积测试仪年度采购框架协议本次中标标的为25台6-12个分析位的BSD-660 全自动 高通量 比表面积及孔径分析仪。用户方经过前期测试对比,现场考察测试,用户调研,综合评比等环节,BSD-660物理吸附仪,因其高精度(RSD≤0.5%),高通量(6-12个分析位)、原位脱气全自动无人值守等显著优势,在众多国内外厂商的竞争中脱颖而出,中标该采购订单。目前采购合同已进入执行阶段,陆续付款发货,安装调试。中标仪器贝士德仪器用技术创新持续助力物理吸附产业的高质量发展。
  • 浅谈比表面积分析方法之气体物理吸附技术
    固体表面积分析测试方法有多种,其中气体吸附法是最成熟和通用的方法。其基本原理是测算出某种气体吸附质分子在固体表面物理吸附形成完整单分子吸附层的吸附量,乘以每个分子覆盖的面积(分子截面积,molecular cross-sectional area),即得到样品的总表面积。吸附剂的总表面积除以其质量称为比表面积(specific surface area,m2/g),它是表面积的常用表示方式。实验测定吸附等温线的原则是,在恒定温度下,将吸附剂置于吸附物气体中,待达到吸附平衡后测定或计算气体的平衡压力和吸附量。基于在恒定低温下测量气体的吸附和脱附曲线,并通过对等温线的进行计算,可获取样品的孔径分布、比表面积、孔隙度和平均孔径等固体材料性质。测定方法分为静态法和动态法。前者有容量法(体积法)、重量法等;后者有重量法、流动色谱法等。在此介绍常用的静态容量法和动态流动色谱法。静态容量法需要测量气体体积的压力变化。将已知的气体量注入到恒定温度下的装有吸附剂的样品管中,当吸附发生时,样品内的压力降低直到平衡状态;平衡压力下气体吸附量为注入到样品内气体的量和平衡压力下样品管内剩余气体量的差值。吸附等温线通常使用进气技术将气体注入到体系内,再应用气体定律等到连续的数据点。需要精确知道死体积(自由空间),可以通过校正样品管体积再减去吸附剂的体积(通过密度计算)得到,也可以通过在一定程度上不在吸附剂上发生吸附的气体(如氦气)来测量。容量法气体吸附装置示意动态流动色谱法为在大气压力下,吸附气体和惰性气体的混合物在样品上连续流动,通过热传导检测器(TCD)监测样品对吸附物的吸收。首先,在环境温度下监测从样品管流过的气体,作为建立基线的参考;接下来,降低样品所处温度以促进吸附,并检测随着由于发生吸附导致的气体混合物热导率的变化,当吸附平衡建立时,出口气原始混合物的比例恢复,TCD信号恢复到基线;然后将样品温度提高到环境温度,这时因为被吸附的气体从样品脱附,并再次改变气体混合物中组分的比例。将任一信号(通常是脱附)与校准信号进行积分,可以得到样品吸附的气体量,混合物中吸附气体的分压除以饱和压力就是吸附发生时的相对压力。流动色谱法系统总之,无论什么方法,所使用的气体都是在固体表面形成物理吸附的气体,例如氮气、氩气、二氧化碳等,常使用的冷浴温度一般为氮气@77K(液氮温度),氩气@77K(液氮温度)/87K(液氩温度),二氧化碳@273.15K(冰水混合物温度)/298.15K(室温)/195K(干冰温度)。参考文献《现代催化研究方法新编》 辛勤 罗孟飞 徐杰 主编,科学出版社2018年本文作者:钟华 博士,毕业于中国科学院大连化学物理研究所。在粉体与颗粒表征仪器行业工作10多年,多年在高校研究所开展不同技术讲座和培训,对颗粒表征仪器有丰富的理论知识和仪器应用、市场实践经验。
  • 贝士德推出国内第一台4站大型静态容量法比表面积及孔径分析仪
    2009年12月,贝士德公司推出国内第一台4站式大型全自动静态容量法比表面积及孔径分析仪,仪器型号为3H-2000PS4型 该仪器可同时进行4站独立同步分析测试和4个样品的脱气制备工作,该仪器的成功上市,填补了国内静态容量法仪器只有一站式和两站式的空白,显示了贝士德公司雄厚的技术研发实力,也展示出贝士德公司的静态法仪器在国内的技术和研发能力的领先度   3H-2000PS1/2/4系列优势特征:  ◆ 具有国内领先独立的高精度饱和蒸汽压(P0)实时测试站   ◆ 具有国内领先精确的全自动液氮面伺服智能保持系统   ◆ 具有独立的真密度测试功能,精确度高   ◆ 具有国内外领先的测试、脱气完毕自动恢复常压功能,防止样品飞溅   ◆ 先进的智能自检流程,智能判断样品管是否安装,试管夹套是否拧紧有无漏气   ◆ 具有国内外首创的样品预处理普通模式和分子置换模式两种模式   ◆ 精确的分压点控制机制,可按设定要求对重点孔径段进行精细分析,分析点数可达千点   ◆ 清晰形象的图形化控制界面,并可在界面上进行所有硬件的控制操作   ◆ 具有国内唯一的液氮杯防意外“安全下降”智能控制机制,完全避免了液氮杯意外下降气体膨胀使样品管爆裂的危险   ◆ 超强的稳定性,即使意外断电、断线,亦不会丢失当前数据,且实验可恢复继续进行   ◆ 强大的实验报告数据库化管理功能,可按多种方式进行报告查询、比较与分类管理   ◆ 数据报告小窗口自动预览功能,同时显示结果与曲线   ◆ 原始测试数据导出导入,PDF报告单个导出、批量导出   ◆ 全程自动化智能化运行,亲和的真人语音操作提示   ◆ 自动记忆上次测试设置,同类分析只需修改样品名称与重量,其它设置自动沿用上次   ◆ 详尽的仪器运行日志显示与记录,每次实验全自动过程中的所有硬件动作与流程进展的均有记录,时间精确到秒,方便过程查询与故障反馈   ◆ 仪器配置芯片记忆功能,实现人工对仪器硬件参数的零配置   ◆ 软件界面详尽的操作帮助与指示功能,未经培训人员几乎只需按照帮助信息就可实现对软件的应用   ◆ 具有便捷的液氮杯自动加盖   ◆ 软件界面自定义风格转换
  • 动态法与静态法对小比表面积的样品测试精度分析
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "对于小比表面积样品,如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料,由于吸附量微小,静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证,原因如下:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 以比表面积1m2/g的样品为例,该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml,在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml;样品管装样部分的剩余体积(也就是背景体积)约在3-5ml左右,要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内,可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上;但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%,也就是说目前最高精度的压力传感器,即使温度场理想测定,液氮面理想恒定,环境温度理想准确条件下,对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml,即不确定度达到10%;若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品,其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品,一般吸附量不会那么微小,静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 所以在小比表面样品的测试方面,静态法只能通过增加装样量来降低误差,常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管,但由于背景体积(吸附腔体积)也随之增大,所以准确度提高也是有限的;而有些厂家宣称静态法小比表面测试下限可以达到0.0001m2/g,是不负责任的;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器,其相对不具有该装置的标准动态法比表面仪,其精度得到明显提高;动态法比表面仪,与其它分析仪器类似,其精度和灵敏度 大小主要取决于信噪比;也就是要提高精度和灵敏度,就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流,但增加 检测器电流一般噪声也会同时增大,所以检测器电流会有个最佳范围;所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了;其源于仪器自身的误差来源主要有:检测器温漂,信号锐度 ;以检测器恒温装置来抑制温漂,风热助脱装置可以提高信号锐度,其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 所以对于小比表面样品,对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器,其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了;但对中大比表面样品,由于信号强,普通动态法比表面积仪和静态 法比表面积仪都可以保证精度;这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 但绝大多数含有微孔、介孔等空隙的材料,比表面不会很小;要是很小比表面的材料,其空隙度的研究价值就有限了;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 综上:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 一、对于小比表面样品(10m2/g以下)优先选择采具有风热助脱及检测器恒温装置的用动态色谱法比表面仪器,利用其分辨率、灵敏度高的优势;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 二、对于中大比表面样品,若只测试比表面积,动态法和静态法没有明显的优劣势,动态法由于具有固体标样参比法,具有快速测定比表面的优势,静态法具有BET多点法较省时液氮消耗 小的优势;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "三、需要测比表面及孔径分布的样品,建议采用静态容量法的比表面及孔径分析仪。/p
  • 常见比表面积测试方法对比分析
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "strong动态色谱法/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量;静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法;重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用;容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内,向样品管内注入一定压力的吸附质气体,根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量; /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后,就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。 /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "由吸附量来计算比表面的理论很多,如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好,被比较广泛的应用于比表面测试,通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "动态色谱法仪器中有种常用的原理有固体标样参比法和BET多点法;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "动态色谱法之固体标样参比法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "固体标样参比法也叫直接对比法,国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照,来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量,从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例,该方法的依据是有2个:一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热,也就是和粉体本身无关;二、在相同氮气分压(5%-30%)、相同液氮温度条件下,吸附层厚度一致;这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong动态色谱法之BET多点法/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "BET多点法为国标比表面测试方法,其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量,通过BET理论计算出单层吸附量,从而求出比表面积;其理论认可度相对固体标样参比法高,但实际使用中,由于测试过程相对复杂,耗时长,使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对固体标样参比法都不具有优势,这是也是固体标样参比法的重复性标称值比BET多点法高的原因;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动,态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品(对于中大吸附量样品,静态法和动态法都可以定量的很准确),静态容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能,但静态法由于样品真空处理耗时较长,吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等,使得测试效率相对动态色谱法的快速直读法低,对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态色谱低,所以静态法在比表面测试的分辨率、稳定性方面,相对动态色谱并没有优势;在BET多点法比表面分析方面,静态法无需液氮杯升降来吸附脱附,所以相对动态法省时;静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到接近1,所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量,当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化,使得孔径测试受限。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong静态容量法/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在低温(液氮浴)条件下,向样品管内通入一定量的吸附质气体(N2),通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压,通过气体状态方程得到该分压点的吸附量;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力,得到吸附等温线;通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力,得到脱附等温线;相对动态法,无需载气(He),无需液氮杯反复升降;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "由于待测样品是在固定容积的样品管中,吸附质相对动态色谱法不流动,故叫静态容量法。/p
  • iPore400 为原料药及辅料的比表面积测定带来惊喜
    药物粉体是大部分药物制剂的主体,其疗效不仅取决于药物的种类,而且很大程度上还取决于组成药剂的粉体性能,包括粒度、形状、表面特性等各类参数。药物粉体的比表面积和孔径关系到粉末颗粒的粒径、吸湿性、溶解度、溶出度和压实度等性能,而且最终影响到药物的生物利用度。国家药典委员会已颁布了最新的2020 年版中国药典,增加了0991 比表面积测定法,并将于2020 年12 月30 日起正式实施。用气体吸附法进行比表面和孔径分布测定,对于大多数制药行业的用户还比较陌生。作为药学院毕业并从事气体吸附比表面和孔径分析20 余年的科学工作者,有责任与大家分享一下我对0991的见解及气体吸附法测定比表面的最新技术发展突破:一、中国药典2020 版要求在相对压力P/P0为0.05-0.3 范围内至少进行3 个压力点的测试,且BET 方程相关系数需大于0.9975:1、有关BET 比表面积的测量和计算:首先需要明确的是,BET 比表面积是通过多层吸附理论(BET 方程)计算出来的,而不是测出来的。我们需要测定的是液氮温度下的样品对氮气吸附的等温线,而发生多层吸附的区域多数是在P/P00.05-0.3 的范围内,吸附曲线在这里进入平台区(图1)。BET 理论恰恰需要在这个阶段的吸附数据计算比表面积。完整的BET 报告必须包括比表面值、回归曲线、相关系数和C 常数(C 值,图2)。 图1 一种α氧化铝的吸附等温线片段(P/P0 0.05-0.35) 图2 由图1 计算得到BET 曲线及完整的报告信息2、有关BET 计算的P/P0 取点:众所周知,药典是制药行业的宪法,是基本法,也就是最低标准。0991 的相关数据应该引自美国药典USP846,适用于介孔材料。但是,随着近些年纳米科技的发展和新型药品的研发成功,需要进行比表面积和孔径分析的材料越来越多,多微孔纳米载体材料控制药物缓释速度已经开始应用。而这些材料的多层吸附区域会前移,也就是可能到P/P0 为0.01~0.15 的范围,这样药典中的取点范围就显得不合时宜了。因此,判断BET 计算结果可靠性的标准应该是C 值大于0 和回归系数大于0.9999。(延伸阅读:杨正红:《物理吸附100 问》化工出版社,2016 年)3、有关BET 方程相关系数:回归曲线的相关系数R=0.9975 是一个过于粗放的低端要求,来源于20 年前的技术水平。由于比表面测定过程中有许多不可控因素,所以很难获得稳定重复的结果。因此,业内有“BET 差5%不算差”的说法,由此,按允许偏差±5 计算:R = (1+0.0500)x (1-0.0500)= 0.997500这显然是一个到达极限的最低标准,对于用于质量控制的比表面测定是难以忍受的。而目前所有的全自动物理吸附分析仪都标榜重复性偏差不超过±2,这意味着:R = (1+0.0200)x (1-0.0200)= 0.999600也就是说,R 值不应该低于0.9996。如果按常规质检要求,重复性允许偏差±1 计算,则对R 值的最低要求为:R = (1+0.0100)x (1-0.0100)= 0.999900即回归曲线的相关系数不小于四个9(R 0.9999)。4、iPore 400 多站比表面分析仪测定小表面样品的重复性:iPore 400 是理化联科最新开发的按照欧洲标准设计制造的4 站或6 站比表面和孔径分析仪,专门为了解决超低比表面材料的质量控制的痛点问题。该仪器从影响比表面测定的因素入手,严格控制由温度、体积和压力测量带来的误差,采用了一系列新技术,配合全自动智能脱气站,建立了新一代物理吸附仪的技术标准(图3)。它包括:(1) 全域自动恒温系统:拥有双路进气预热及0.02℃高精度恒温系统,可根据需要在35-50℃之间设定恒定温度;实时显示全区域气路和歧管的系统温度,克服环境带来的误差。(2) 压敏死体积恒定技术:通过压力传感器和伺服反馈电梯精确控制液氮液位,保持分析过程中死体积恒定。图3 iPore 400 全自动物理吸附分析仪和iBox 26 智能脱气站(3) 32 位芯片及电路系统:采用全新32 位芯片及电路系统,相比24 位系统,压力传感器分析精度提升30 倍以上,确保超低比表面测量的极致精度。这些新技术的采用,可以用氮吸附测定0.005 m2/g 左右的比表面积,大大突破了常规氮吸附的比表面下限极值(0.01m2/g)(图4)。仪器的长期稳定性是低比表面材料样品质量检测和质量控制的基础保证。为了验证新技术的准确性和长期稳定性,使用氮气测试比表面标准样品(标称值0.221±0.013m2/g,氪吸附)的重复性偏差(表1)。结果表明,iPore 400 的即时重复性偏差优于0.1%,一天重复性偏差优于0.6%,四天长期稳定性优于1.0%!性能的全面优化使BET 比表面测定长期重复性达到空前水平!图4 一种电解质膜的BET 比表面(左图),及吸附等温线和孔径分布(右小图)。BET 比表面积=0.0076m2/g!表1 超低比表面标准品比表面长期稳定性实验iPore 400 可以配置6 个独立的分析站(图5),具有极高的通量,不仅节省分析时间,提高了分析效率,而且6 个站BET 测定结果具有高度的一致性,重现性偏差同样优于1%(表2)。表2 低比表面石墨样品比表面平行测定实验(红色数据是12 次测量结果的标准差)图5 iPore 400 全自动物理吸附分析仪气路结构透视图二、iPore 400 为药企行业比表面积测定带来的惊喜——用氮吸附替代氪吸附:药品多为有机化合物,比表面值一般都很低。新版中国药典0991 指出,对于比表面积小于 0.2m2/g 的供试品,为避免测定误差,可选用氪气作为吸附质;也可选用氮气作为吸附质,但必须通过增加取样量,使供试品总表面积至少达到 1m2 方可补偿测定误差。氪气(Kr)因其在液氮温度下的饱和蒸汽压特性,是用于小比表面积样品的精密测试方法。但是,进行Kr 吸附一般至少需要配备10 torr 的高精密压力传感器以及分子泵,以分辨P/P0 在10-5~10-4 的极低压力环境下细微的压力变化,从而保证数据精确且稳定。氪吸附应用到小于0.05 m2 的绝对表面积计算。但是,一般的氪吸附的应用需要配置分子泵和10torr 压力传感器,这给企业带来了额外的成本负担。iPore400 的黑科技可以在标准配置(机械泵和1000torr 压力传感器)的条件下满足氪吸附的应用要求,P/P0 下限达到可重复的10-5(图6),这给企业带来了第一层惊喜!图6 iPore 400 全自动物理吸附分析仪COF 测定的等温吸附曲线,在机械泵条件下,P/P0 下限可到10-5,并且可完全重复测定!其实,在77.4K 的氪吸附实际还存在着许多问题,如其吸附层的性质和热力学状态并不明确,是固体还是液体?应该参照何种状态来计算P/P0?与此连带的一些问题是,在远远低于三相点温度的环境下,氪作为被吸附相有怎样的浸润特性(因为在BET 方法中,假设吸附质相完全浸润)?在77K 的氮吸附中,可以观察到几乎所有材料都被完全浸润的特性,但在低于三相点温度时,这种情况可能是不同的。 另一个不确定因素是氪分子的有效横截面积,它非常依赖于吸附剂表面,因此没有被很好地建立起来。从氪的过冷液体密度计算出的横截面面积是0.152 nm2 (15.2 Å2),但通常会用较大的横截面面积值,甚至高达0.236 nm2(23.6Å2)。采用较多的横截面积值是0.202 nm2(20.2 Å2)。除此之外,氪气的成本是氮气的240 倍,这意味着氪吸附测定需要高昂的实验成本,会极大加重企业负担。为此,理化联科iPore 400 新一代气体吸附分析技术已经用氮气成功地实现了氪吸附领域的超低比表面积测定(图4)。这给企业带来了第二层惊喜!图7 一种比表面为0.04m2/g 的金属氧化物吸附等温线和BET 比表面曲线a 和b:iPore 400 两次测定的结果,比表面积值可以完全重复;c::iPore 400 关闭死体积恒定功能的结果,可见BET 回归系数下降,脱附曲线受液氮挥发导致的死体积变化,已经完全变形 ;d:其它品牌仪器所测的结果,吸附量被仪器本身的噪声所掩盖,等温线显示为仪器本底的随机噪声曲线为了进一步验证上述研究成果的可靠性,我们用氮吸附测试了一个比表面积仅0.04m2/g 的金属氧化物的完整吸附等温线和BET 曲线,不仅两次测定(图7a 和b)相关系数都在0.9999 以上,而且BET 比表面完全重复!当关闭iPore 400 的死体积恒定功能再进行测试时,虽然BET =0 .032 并且相关系数R=0.9987,依然满足药典0991 要求(图7c),但可以看到数据质量已经很差,脱附曲线已经完全变形。而常规的氮吸附分析仪器的噪音已经完全掩盖了该样品的微弱吸附量,无法分辨(图7d)。iPore 400 技术突破也为纳米薄膜的孔径分布分析带来佳音,这种吸附量极低的孔径分析不再需要液氩温度下的氪吸附,只需要按照常规操作即可(图4 右)。工欲善其事,必先利其器!贯彻药典新规和GB/T 19587-2017 标准,准确测定原料药、药用辅料及其产品的比表面和孔径,进行精确的质量控制或检验,需要性能全面优化的可涵盖各种药用试品的分析仪器。配合iBox 26 全自动智能脱气站,iPore400 全自动比表面和孔径分析仪的一系列创新和突破,引领了下一代物理吸附分析仪的新标准。它的高稳定性、高重复性、高效率、超高性价比为中国企业全面贯彻中国药典0991 带来了不断惊喜!
  • 美国康塔仪器公司推出新一代独立四站全自动比表面积和孔径分析仪—Quadrasorb evoTM
    2005年,美国康塔仪器公司推出了QUADRASORB SI系列全自动比表面积及孔隙度分析仪,它是前所未有的设计紧凑,性价比极高的高效比表面和孔径分布分析仪。它的各个分析站独立,可同时使用,用于任意BET比表面和孔径测量的分析组合。在一个分析完成后,可立即开始新的样品分析。QUADRASORB SI系列产品在全球市场得到了广泛的应用,并在国内市场得到了众多研究机构及企业的广泛认可。  在此基础上,根据用户的新的需求,美国康塔仪器公司推出了新一代Quadrasorb 系列&mdash &mdash Quadrasorb evoTM全自动比表面和孔隙度分析仪。它继承了美国康塔仪器公司的高灵活性,高性能,高精度以及多功能性的设计理念,强化了批处理功能,增强了仪器整体真空保持性能,可以在今后满足常规实验室材料表征做样的需求。如果用户早晨开始分析实验,2小时后用户即可以投递新的样品,Quadrasorb evoTM可以在不同的时间开始运行,并且独立分析多个样品。Quadrasorb evoTM标准型提供了快速精确的BET比表面分析功能。为工业质量控制实验室增加了新的高输出BET Quick ModeTM模式,它可以快速的处理多个样品。用户可以根据今后实验的需求量随时升级仪器,也可以增加微孔分析功能。增强型微孔材料表征测试,提供了1torr低压传感器和分子泵,可以使用氪气测量微孔材料及低比表面积样品。  Quadrasorb evoTM具有以下新的特点:  1. 增加了快速比表面分析模式-BET QuickMode  这是专为工业常规质控分析设置,可进行大批量样品同时分析,时间至少节约了50%。同时运行4个样品的BET分析,只需25分钟。  2. 增加了独立的P0传感器,可以不间断的进行样品饱和蒸汽压测量P0可以持续进行测量P0数据更新无会中断分析过程P0数据更新时,测量不会变慢  3. 硬件变化仪器安全门升级为气动铰链型软关闭,使操作者更加安全。杜瓦瓶隔热盖与升降梯设计一体化,能将杜瓦中液氮隔热并延长液氮使用时间。康塔仪器公司新型冷域精确控制技术依靠平缓的皮带运动驱动杜瓦电梯。增加的新型1torr数字压力传感器可以用于氪吸附和微孔分析。采用金属-金属密封的不锈钢气路,优化了最佳真空性能。  4. 新的具有灵活性的投气方式&mdash &mdash 投气向导Dose WizardTM 可以使用事先测量过的样品作为投气模板以减少分析时间。可以使用或不使用Quick ModeTM模式  美国康塔仪器公司成立于1968年,专注于多站分析仪器和最先进的技术,是世界领先的设计、制造以及销售和服务支持多孔材料和粉末的性质表征的仪器公司。康塔仪器公司不仅获得了ISO 9001认证,并且还以提供科学应用程序支持而著称。美国康塔仪器公司拥有遍布全球的超过50个销售,服务和分销办事处,竭诚为您提供最优质的科学仪器和产品支持!  如需了解该仪器详细信息及具体参数,欢迎垂询美国康塔仪器公司北京代表处800-810-0515,或访问康塔公司中文网站www.quantachrome.com.cn。
  • 2012年美国生物质炭会议中一篇技术文章强调生物质炭的吸附和比表面积分析
    由Hugh McLaughlin(奥特纳生物炭公司) 、Frank Shields (控制实验室公司), Jacek Jagiello (美国麦克仪器公司.)和Greg Thiele (美国麦克仪器分析服务部)共同撰写的题为&ldquo Analytical Options for Biochar Adsorption and Surface Area&rdquo 的文章在2012年美国生物质炭会议上发表。 生物质炭是由生物材料如木材、农作物秸秆、固体废料碾碎制成的细粒炭。它有许多农业利用价值。将其洒在土壤的上层,生物质炭可以保持土壤水分并补充土壤中的有机碳,促进对营养成分吸收关键的微生物的生长,从而促进植物生长。 生物质炭允许使用较少的化肥,减少径流和榨取造成的农业污染。生物质炭由于能通过高温分解生成清洁能源,从而减少大气中的二氧化碳。吸附作用是区分生物质炭和其他富碳天然产物的一个重要属性。吸附也可以区分高品质生物质炭和低效的农用木炭。 代表市场上比表面分析的麦克分析服务部(MAS)和代表土壤性能测试的土壤控制实验室,对一系列&ldquo 标准生物质炭&rdquo 进行了传统的吸附和比表面分析,并且用&ldquo 重量法吸附容量扫描&rdquo 的研究方法进行了分析。MAS提供多种物理特性的测量,包括比表面积、通过气体吸附和压汞进行的孔径分析、二氧化碳吸附等温线、蒸汽吸附等温线、堆密度、真密度、颗粒形状、粒度分析。如需了解详情,请登录我们网站www.micromeritics.com.cn 或者拨打咨询电话400-630-2202。
  • 重新定义全自动——记优秀新品奖获得者贝士德仪器BSD-660比表面积及孔径分析仪
    为了将在中国仪器市场上推出的、创新性比较突出的国内外仪器产品全面、公正、客观地展现给广大的国内用户,同时,鼓励各仪器厂商积极创新、推出满足中国用户需求的仪器新品,仪器信息网自2006年发起“优秀新品”评选活动,至今已成功举办十六届。发展至今,该奖项也成为了国内外科学仪器行业最权威的奖项之一,获奖名单被多个政府部门采信。2022年度“优秀新品”评选活动正在进行中,2022下半年入围名单已公布(详情链接)。值此之际,一起再来回顾下往届年度优秀新品奖获得者们吧!本期带您率先回顾2021年度“优秀新品”获奖产品:贝士德仪器BSD-660全自动高性能物理吸附比表面积及孔径微孔分析仪。2021年度共有711台仪器参与“优秀新品”奖项评选,在“技术评审委员会主席团”的监督下,经仪器信息网“专业编辑团”初审、“网络评审团”评审、“技术评审委员会”终审,确定12台仪器获奖。其中,贝士德仪器BSD-660全自动高性能物理吸附比表面积及孔径微孔分析仪脱颖而出。相较市场上同类产品,贝士德仪器BSD-660全自动高性能物理吸附比表面积及孔径微孔分析仪具有以下创新之处:1、全自动脱气→测试,全自动切换;首创脱气炉与杜瓦杯全自动切换,无需人工转移样品管或脱气炉,将预处理过程纳入全自动范围内。2、高通量一次最多分析12个样品;3/6/9/12个分析位数量可选,测试效率在国内外同类产品中处于领先水平。3、高精度测试数据比对,RSD≤1%,优于进口仪器。贝士德仪器总经理柳剑峰发表获奖感言:
  • 美国康塔仪器公司发布最新一代全自动比表面积和孔径分析仪 ---- NOVAtouchTM 系列
    2014年12月2日美国康塔仪器公司自豪地宣布,全自动比表面积和孔径分析仪NOVAtouchTM 系列问世,它的快速气体吸附系统代表着NOVA系列的最新一代。NOVAtouchTM提供了更高分析通量和更简便的操作方法,它和其扩展的LX 型系列可搭载最多四个样品分析站和五个进气口,可以高效的满足客户的分析要求。 NOVAtouchTM 具备快速,高效,符合人体工程学的设计理念,它的一个突出特点是装有全彩可视触屏设备,通过此设备可以进行样品脱气条件和分析条件的设置,并且实现分析数据的实时观测。得益于此,NOVAtouchTM可以独立操作,也可以用TouchWINTM 应用软件(搭载21 CFR Part 11)的计算机进行远程控制。仪器集成样品脱气站,同时提供步进加热方法。杜瓦瓶保温时间的延长,使长时间不间断精确测试样品吸附/脱附等温线成为可能。并且,先进的液位控制装置装备最新一代液位探头,可使其同时具备液氮和液氩冷浴液位的探测功能。 该系列仪器能够在不降低用户体验和测试能力的前提下,充分满足实验室日益增长的分析要求。在独立P0传感器、回填气传感器以及扩展的脱气功能(四个脱气站可同时程序化真空脱气),而且扩展的NOVAtouch-LX机型可以为QC/QA实验室、R&D部门等提供有力的高通量测试支持和精确的比表面积和孔径分布结果。 标准机型NOVAtouch突出特点:使用简易:全新外观设计和可触屏幕界面可触屏幕免去了额外配置计算机的需求实时的测试图像和数据可以直接控制或通过局域网远程遥控支持多语言(包括英语,德语,中文等)节省空间(集成脱气装置和保护罩)具有专利的无氦NOVA模式测定死体积性能加强:可以同时测试4个样品专用的饱和蒸汽压(P0)分析站专用的回填或流动气输入口5个进气口最多4个样品同时进行程控脱气分步程控加热方法精密性与准确性:通过保温性能更好的杜瓦瓶延长可分析时间更灵敏和耐用的液位控制装置自主开发的快速分析模式压力传感器精确度<0.1%A/D转换器信号分辨率达到24 bit 应用:催化剂,陶瓷,碳材料,能源材料,药物,沸石,金属-有机框架,介孔分子筛。 欲了解更多详情,请垂询美国康塔仪器公司北京代表处。电话: 800-810-0515
  • DX系列比表面积仪-正极材料磷酸铁锂比表面积测试
    在动力电池界,三元锂和磷酸铁锂是最常用的两种锂离子电池。三元锂电池因为其正极材料中的镍钴铝或镍钴锰而得名“三元”,而磷酸铁锂电池的正极材料为磷酸铁锂。由于三元锂电池当中的钴元素是一种战略金属,全球的供应价格连年来一路飙升,相较之下,磷酸铁锂电池中没有钴这种价格昂贵的金属,更加便宜。因此,更多的造车企业采用磷酸铁锂电池来降低生产成本,抢占市场份额。在过去的2021年,磷酸铁锂凭借高性价比优势成为市场选择的宠儿,主流材料生产企业大多实现扭亏为盈,而下游动力方面需求的强劲支撑也使其在年末阶段面对高价的碳酸锂原料依然积极扫货。2022年1月国内磷酸铁锂产量为5.91万吨,同比增长158.9%,环比小幅提升3.3%。2021年1-12月国内动力电池装机量达到154.5Gwh,同比增长142.8%,其中磷酸铁锂电池在7月实现对三元电池产量与装机量的双重超越后,领先优势不断扩大,1-12月累计装机量达到79.8Gwh,占比51.7%,同比增幅达到227.4%,其中宁德时代、比亚迪和国轩高科分列磷酸铁锂电池装机前三甲,CR3集中度超过85%。从生产企业来看,德方纳米凭借稳定的客户渠道和产能优势,全年产量继续领跑;国轩高科在储能和自行车领域开疆拓土,自产铁锂需求稳健,紧随其后;湖南裕能、贝特瑞、湖北万润是市场供应的坚实后盾。考虑到未来全球动力电池与储能电池需求,预计2025年全球磷酸铁锂正极材料需求约为98万吨,对应市场规模约为280亿元。伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署,磷酸铁锂新一轮周期即将来临。大规模的量产也必将刺激比表面积分析仪的市场需求。众所周知,比表面积分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求,主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、隔膜涂覆用氧化铝等材料的比表面积测试。比表面积过大的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变,小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多,而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量,使电池的充放电容量有所降低。另外比表面积过大,单位重量总表面积就会很大,需要的包覆材料越多,导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行比表面积测试,在一定程度上有助于研判后续产品的性能。磷酸铁锂作为动力电池的正极材料,其比表面积与电池的性能密切相关。通常情况下,磷酸铁锂的比表面积与碳含量呈线性关系。生产中有比表面积测试仪进行测试。比表面积太小,说明材料的碳包覆量不够,直接体现是电池内阻偏高、循环性能不好。比表面积过大,说明材料的碳包覆量过高,直接的体现是材料的电化学性能极好,但易团聚、极片加工困难,且涂布不均匀等。行业标准《YS/T1027-2015磷酸铁锂》明确规定了磷酸铁锂比表面积测试方法及流程。快速高效、精确规范的测试离不开性能优良的测试仪器,JW-DX系列快速比表面积测试仪,测试方法及数据符合《YS/T 1027-2015磷酸铁锂》的要求。JW-DX比表面积测试仪采用专利号为20140320453.2的吸附法专利测试,完全避免了常温下样品脱附不完全带来的测试误差,非常适合粉体生产厂家的在线快速测定。测试范围:比表面测试范围:0.0001m2/g,重复精度:±1%产品特性:1、测试速度快,5分钟测试一个样品;2、吸附峰的峰形尖锐,灵敏度大幅提高;3、独立4个分析站,实现了多样品的无干扰、无差异测试;4、外置式4站真空脱气机,避免污染测试单元。
  • 三站研究级全自动比表面积及孔径分析仪Autosorb-IQ3正式发布
    为解决日益增长的样品分析效率及多样性的要求,美国康塔仪器公司在全球正式推出3站全自动比表面积及孔径分析仪Autosorb-iQ3. Autosorb-iQ3.继承和发展了享有盛誉的高端全自动气体吸附分析仪Autosorb-iQ系列的全部特点, 配置三个物理分析站,四个脱气站,具有保护冷阱,内置的宏命令程控脱气站提供给用户便捷灵活的温度爬升、温度保持以预设实验方案等样品预处理程序。三个分析站独立进行样品分析,同时可毫无干扰的进行样品制备工作。 Autosorb- iQ3具有Autosorb-IQ的高精度,高性能以及多功能的传统优点,同时分析效率更高,操作灵活便利,且模块化设计可以满足用户日益增加的实验室需求。用户可根据需要配置或升级第3个物理分析站,配置4升杜瓦瓶,不间断分析时间可达100个小时以上。 Autosorb-IQ系列产品采用智能化,模块化设计,使其具有丰富的扩展功能:静态化学吸附,程序升温动态化学吸附(TPX:TPD,TPR,TPO),微孔分析,低比表面积分析(氪气),质谱及量热接口,蒸汽吸附功能,低温恒温系统CryoCooler以及质量流量控制器。Autosorb-iQ是一款功能强大,可以满足用户实验室日益增长的研究需求。Autosorb-iQ3的面世,将成为气体吸附仪领域又一里程碑的革命! 详情请咨询美国康塔仪器公司北京代表处电话: 800-810-0515 010-64401522地址: 北京安外大街183号京宝花园M806室
  • 热烈祝贺美国麦克仪器公司全自动多站比表面积和孔隙度分析仪获奖
    2010年4月9日,在由中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会分析仪器分会、仪器信息网(www.instrument.com.cn)联合主办,中国分析测试协会协办的2010年中国科学仪器发展年会(ACCSI 2010)上,我公司的全自动多站比表面积和孔隙度分析仪荣获&ldquo 2009科学仪器优秀新产品&rdquo 奖。 我公司的TriStarII 3020是一款公司新近推出的仪器,自面世以来被广泛应用于各种研究领域,有着庞大的用户群体,在用户群中好评颇多,被认为是比表面积和孔隙度分析仪类产品中的标准性仪器。 在本次年会中,该仪器更是得到了评委和用户的一致好评和认可,从一同参展的众多同类产品中脱颖而出,得到了唯一一个比表面积类仪器的科学仪器优秀新产品奖。 TriStarII 3020是TRISTAR3000全面升级后的完全自动化、三个分析站和六个脱气站的比表面积和孔隙度分析仪,以合理的成本提供高品质的数据。 作为新一代全自动比表面积和孔隙度分析仪, TriStarII 3020借助于气体吸附原理(典型为氮气),可进行等温吸附和脱附分析,用于确定比表面积,微孔孔体积和孔面积,中孔体积和面积,总孔体积等。仪器配置了液氮液面保持装置---液氮等温夹,以确保整个分析过程中等温夹套以下的温度恒定,可同时进行三个样品的分析,满足测试量大的用户,每个分析站都配有独立的传感器,保证三个分析站分析的同时进行。大容量杜瓦瓶,结合专利的液氮等温夹,保证至少60小时无人介入操作,最大无上限的连续分析。同时仪器软件也包含了目前所有的数据处理方法,方便用户使用。仪器面板无任何手动按键,所有的操作程序均由计算机来控制选配的多种脱气站(样品制备),用户可根据实际情况选择。 (下图为TriStarII 3020)如需了解更多资料,请登陆美国麦克公司中国区网站www.mic-instrument.com.cn或致电中国区各办事处 美国麦克仪器公司中国区总部 地址:北京市海淀区紫竹院路31号华澳中心嘉慧苑1025,100089 电话/传真:010-68489371,68489372 上海办事处: 地址:上海市静安区新闸路831号丽都新贵15M,200041 电话:021-62179208 传真:021-62179180 广州办事处: 地址:广州市天河区中山大道华景路华晖街四号沁馥佳苑B3-1301,510630 电话:020-85560307 传真:020-85560317西安办事处: 地址:西安市莲湖区北大街一号宏府嘉会广场B座7017室,710002 电话/传真:029-87408879
  • 静态容量法比表面及孔径分析仪技术参数及专利一览
    静态容量法比表面及孔径分析仪技术参数:测试精度: 测试精度高、重现性好。重复性误差小于± 1.5%;测试范围: 比表面0.01m2/g以上,微孔:0.35-2nm、介孔:2nm-50nm、大孔:50nm-500nm;样品类型:粉末,颗粒,纤维及片状材料等可装入样品管的材料。P0 测 试: 具有独立的饱和蒸汽压(P0)测试站,保证分压测试的高准确性,【国内唯一】样品测试: 具有1个独立测试站样品处理: 具有2个样品预处理脱气站,2路脱气站具有独立温控,并具有独立定时功能,可支持与测试同步进行的不同温度与不同时间的样品脱气处理;处理模式: 具有国内唯一的&ldquo 普通加热抽真空分子扩散模式&rdquo 和&ldquo 分子置换模式&rdquo 两种可选功能;分子置换模式相对分子扩散模式效率提高1倍以上,可节省一半以上的预处理时间,解决以往静态法样品制备时间长的问题. 【国内唯一】测试效率: 智能投气量控制,中小吸附量样品2-3min/1个分压点,中大吸附量样品3-5min/1个分压点;BET多点法15-30min/4个样品;BET单点法6-10min/4个样品;标准孔径测试240-300min/4个样品;精细孔径测试300-600min/4个样品;以上测试时间不包含样品预处理时间;静态容量法比表面及孔径分析仪专利如下:1专利名称:静态法比表面及孔径分析仪的净化预处理装置 专利号:ZL201120136943.9具有国内唯一的&ldquo 普通加热抽真空分子扩散模式&rdquo 和&ldquo 分子置换模式&rdquo 两种可选功能;分子置换模式相对分子扩散模式效率提高1倍以上,可节省一半以上的预处理时间,解决以往静态法样品制备时间长的问题.作用:提高样品预处理效率2专利名称:静态法比表面及孔径分析仪的饱和蒸汽压测试装置 专利号:ZL201120136959.X本实用新型公开了一种静态法比表面及孔径分析仪的饱和蒸气压测试装置。所述测试装置包括一支浸在液氮中的管子;且该测试装置直接设置安装在静态法比表面及孔径分析仪上,与样品管处在同一个液氮杯中。通过该测试装置能够直接测得饱和蒸汽压P0值,减少了测试中间环节,提高了测试结果的准确性。作用:保证分压测试的高准确性,3专利名称:静态法比表面及孔径分析仪外观专利 专利号:ZL201030177578.7静态法比表面及孔径分析仪生产企业介绍: 贝士德仪器科技(北京)有限公司是国内最早从事氮吸附比表面积仪器研发、生产、销售的专业公司,是北京中关村科技园认定的高新技术企业。 拥有十项用于提高仪器准确度和稳定性的专利技术,是国内同行业中拥有最多专利技术的企业,顶尖的技术团队为企业提供强大的研发创新能力。 2012年在数十万企业中脱颖而出,被科技部评选为科技型中小企业技术创新基金支持企业,投入专项资金专门用于仪器的研发和更新,使企业的发展进入新的阶段。 拥有近千家用户的成功案例,其中包括众多高等院校、科研机构和著名企业,多年来仪器销量遥遥领先。 2009年通过ISO9001认证的生产型企业,具有完整的销售,培训,服务体系,具有高效和专业的团队保证给客户提供优质的设备和一流的服务。 集装阀门和管路设计,模块化组装,保证仪器高真空度和高密封性,是高性能和高稳定性的典型产品。 专业且完善的售后服务系统,可提供24小时电话咨询,48小时内上门服务,北京,上海,广州均设有服务机构,方便快捷的为用户提供最优质的服务。 静态容量法比表面及孔径分析仪应用领域:吸附剂:活性碳,硅胶,活性氧化铝,分子筛,活性,硅酸钙,海泡石,沸石等;橡塑材料补强剂:活性炭、炭黑,碳黑,白碳黑,纳米碳酸钙,白炭黑,乙炔黑;磁性粉末材料:四氧化三铁,铁氧体,氧化亚铁 无机粉体材料:二氧化钛等 纳米材料:纳米粉体材料,纳米陶瓷材料、纳米碳酸钙 稀土,石墨烯,硅微粉,煤炭,储能材料,催化剂,硅藻土,粉体材料,粉末材料,超细纤维,碳纤维,碳纳米管;
  • 杨正红:氮吸附仪表征药物超低比表面积的技术突破
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "药物粉体是大部分药物制剂的主体,其疗效不仅取决于药物的种类,而且很大程度上还取决于组成药剂的粉体性能,包括粒度、形状、表面特性等各类参数。药物粉体的比表面积和孔径关系到粉末颗粒的粒径、吸湿性、溶解度、溶出度和压实度等性能,而且最终影响到药物的生物利用度。国家药典委员会已颁布了最新的2020年版中国药典,增加了0991比表面积测定法,并将于2020年12月30日起正式实施。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "用气体吸附法进行比表面和孔径分布测定,对于大多数制药行业的用户还比较陌生。作为毕业于药学院并从事气体吸附比表面和孔径分析20余年的科学工作者,有责任与大家分享一下我对0991的见解及气体吸附法测定比表面的最新技术发展。/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " /span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px "strongspan style="color: rgb(0, 176, 80) font-family: 宋体, SimSun "一、中国药典2020版要求在相对压力P/Psub0/sub为0.05-0.3范围内至少进行3个压力点的测试,且BET方程相关系数需大于0.9975/span/strong/span/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "1、有关BET比表面积的测量和计算:/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "首先需要明确的是,BET比表面积是通过多层吸附理论(BET方程)计算出来的,而不是测出来的。我们需要测定的是液氮温度下的样品对氮气吸附的等温线,而发生多层吸附的区域多数是在P/Psub0/sub0.05-0.3的范围内,吸附曲线在这里进入平台区(图1)。BET理论恰恰需要这个阶段的吸附数据来计算比表面积。完整的BET报告必须包括比表面值、回归曲线、相关系数和C常数(C值,图2)。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/31a57e2c-4f93-4cd4-89eb-10ed26bc5031.jpg" title="0000.png" alt="0000.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "2、有关BET计算的P/Psub0/sub取点:/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "众所周知,药典是制药行业的宪法,是基本法,也就是最低标准。0991的相关数据应该引自美国药典USP846,适用于介孔材料。但是,随着近些年纳米科技的发展和新型药品和药用材料的研发成功,已经开始应用多微孔的纳米载体材料控制药物缓释速度,而这些材料的多层吸附区域会前移,也就是可能到P/Psub0/sub为0.01~0.15的范围,这样药典中的取点范围就显得不合时宜了。因此,判断BET计算结果可靠性的标准应该是C值大于0和回归系数大于0.9999。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "(延伸阅读:杨正红:《物理吸附100问》化工出版社,2016年)/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "3、有关BET方程相关系数:/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "回归曲线的相关系数R=0.9975是对吸附等温线测定质量的过于粗放的低端要求,来源于20年前的技术水平。由于比表面测定过程中有许多不可控因素,所以很难获得稳定重复的结果。因此,业内有“BET差5%不算差”的说法,由此,按允许偏差± 5计算:/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "R = (1+0.0500)x (1-0.0500)= 0.997500/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "由于BET的计算是取自多层吸附已经完成,孔中的毛细管凝聚尚未发生的平缓线性阶段数据,这显然是一个到达极限的最低标准。以这么低的标准去进行比表面测定的质量控制,实际上等于没有控制。目前所有的全自动物理吸附分析仪都标榜重复性偏差不超过± 2,这意味着:/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "R = (1+0.0200)x (1-0.0200)= 0.999600/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "也就是说,R值不应该低于0.9996。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "如果按常规质检要求,重复性允许偏差± 1计算,则对R值的最低要求为:/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "R = (1+0.0100)x (1-0.0100)= 0.999900/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "即回归曲线的相关系数不小于四个9(R 0.9999)。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun " /span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px "二、表征超低比表面积的技术突破/span/strong/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "由于真空体积法气体吸附分析仪等温线测定依据的是理想气体方程,影响结果的主要因素不外乎温度、压力和体积。当样品的吸附量远大于这些因素引起的误差时,温度、压力和体积的波动或精度误差(仪器的本底噪音)可以被忽略不计,但是当药品这样的小表面材料所能吸附样品总量不足以克服本底噪音时,就带来了测试结果的不稳定性,甚至测不出来。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "为了解决超低比表面材料的质量控制的痛点问题,我们专门开发设计了iPore 400,该仪器从影响比表面测定的因素入手,严格控制由温度、体积和压力测量带来的误差,采用了一系列新技术,配合全自动智能脱气站,建立了新一代物理吸附仪的技术标准(图3)。它包括:/span/pp style="text-align:center"span style="font-family: 宋体, SimSun "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/2260669a-9557-4d2e-b89a-72e7994aee06.jpg" title="111.png" alt="111.png"//span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "(1) 全域自动恒温系统:拥有双路进气预热管路及包括12个静音风扇组成的高精度恒温系统(图4),可根据需要在35-50℃之间设定恒定温度。系统实时显示全区域气路和歧管的温度,避免环境因素带来的误差。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "a) 内部整体恒温,可在35-50℃之间设置:真空体积法是通过压力传感器读取压力的变化而计算吸附量的,其准确性和有效精度对温度变化极其敏感,尤其在微孔和超低比表面分析中。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "b) 0.02℃温控精度:三个温度传感器,实时显示各区域温度。高精度和高稳定的全恒温控制,可将压力变化控制在0.05%以内,远小于传感器本身的不确定度(0.1%),可彻底避免因环境温度变化造成的分析误差。可根据地区需要和数据对比需要调节恒定温度。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "c) 进气预热恒温: 由于涉及安全管理问题,大多数实验室气瓶置于室外,造成吸附气进气温度与室温或仪器内温差距巨大,定量注气失准。该系统消灭了地区差别和早晚温差对钢瓶气造成的误差,尤其为锂电材料,药物材料,膜材料的等小比表面质量控制带来福音。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "d) 新型电磁阀:常规电磁阀的发热问题由来已久,严重影响气体定量和压力读数的准确性,该问题在超低比表面和微孔分析时尤为突出。为解决这一问题所开发的带有自锁功能的电磁阀,无需持续供电便可保持开启或关闭状态,发热量等效为零,消除了电磁阀工作中发热引起的测量误差,极大地提升了分析性能。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "(2) 压敏死体积恒定技术:通过压力传感器和伺服反馈电梯精确控制液氮液位,保持过程中死体积恒定。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "【专利号:ZL 2019 885784.5】/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "真空体积法物理吸附是在一个密闭空间进行的。自由空间是系统中吸附质分子传递、扩散的区域,如果要精确计算样品的物理吸附量,死体积值是准确采集数据的基础。因为真空体积法的测量基础是压力,吸附量的计算基础是理想气体状态方程,所以吸附质气体在扩散过程中压力差越大,则气体绝对量计算越准确。 系统死体积越小,对压力变化的灵敏度越高,吸附量计算越准确。换句话说,在同样的条件下,系统死体积越小,则仪器测量精度越高。由于在氮吸附分析过程中,液氮是不断挥发的,所以为保证精确计算吸附量,要对死体积进行控制、测量或校准。/span/pp style="text-align:center"span style="font-family: 宋体, SimSun "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9d9ab2a1-3a09-482c-b996-a84f2e8565d1.jpg" title="222.png" alt="222.png"//span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "(3)32位芯片及电路系统:采用全新32位芯片及电路系统,相比24位系统,压力传感器分析精度提升30倍以上,确保超低比表面测量的极致精度。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "模数转换器即A/D转换器,简称ADC,它是把连续的模拟信号转变为离散的数字信号的器件。转换精度就是分辨率的大小,因此要获得高精度的模/数转换结果,首先要保证选择有足够分辨率的ADC,同时还必须与外接电路的配置匹配有关。iPore系列不仅采用32位模数转换,而且采用拥有自主知识产权的32位电路设计和制造,从系统上保证了压力传感器精度的进一步提升(见表1)。/span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "表1 ADC芯片转换精度与压力分辨率关系(以1000Torr传感器为例)/span/strong/ptable border="1" cellspacing="0" style="border: none" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"ADC转换位数/span/strongstrong/strong/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"16 Bit/span/strongstrong/strong/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"24 Bit/span/strongstrong/strong/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"32 Bit/span/strongstrong/strong/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"ADC有效位数/span/strongstrong /strongstrong/strong/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"15 Bit/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"20 Bit/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"28 Bit/span/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"压力最小分辨率/span/strongstrong/strong/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"2 Pa/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"0.0079 Pa/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"0.00003 Pa/span/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"压力有效分辨率/span/strongstrong/strong/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"4 Pa/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"0.12 Pa/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"0.0039 Pa/span/p/td/trtrtd width="568" valign="top" colspan="4" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style=" font-family:宋体 font-size:14px"*ADCspan style="font-family:宋体"有效位数是指可靠的转换值/span/span/p/td/tr/tbody/tablep style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "这些新技术的采用,带来了意想不到的突破。它不仅可以用氮吸附测定0.005 msup2/sup/g左右的比表面积,大大超越了常规氮吸附的比表面下限极值(0.01msup2/sup/g),而且可以测得微量吸附下的孔径分布(图6)。/span/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4eb6833c-d410-482b-9d03-8f85c54cd03d.jpg" title="444.png"//pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/1dbb2a52-49ba-426e-a862-cd25a827530c.jpg" title="555.png"//ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="font-size: 18px "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 80) "三、突破性吸附技术对制药行业的应用意义/span/strong/span/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "1. 超低比表面样品测定的重复性、重现性和稳定性:/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "仪器的长期稳定性是低比表面材料样品质量检测和质量控制的基础保证。为了验证新技术的准确性和长期稳定性,使用氮气测试比表面标准样品(标称值0.221± 0.013msup2/sup/g,氪吸附)的重复性偏差(表2)。结果表明,iPore 400的即时重复性偏差优于0.1%,一天重复性偏差优于0.6%,四天长期稳定性优于1.0%!性能的全面优化使BET比表面测定长期重复性达到空前水平!/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "iPore 400可以配置6个独立的分析站(图4),具有极高的通量,不仅节省分析时间,提高了分析效率,而且6个站BET测定结果具有高度的一致性,重现性偏差同样优于1%(表3)。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"span style="font-family:黑体"表/span/span/strongstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"3 /span/strongstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px" /span/strongstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"span style="font-family:黑体"低比表面石墨样品比表面平行测定实验(/span/span/strongstrongspan style="font-family: 黑体 color: rgb(255, 0, 0) font-size: 14px"span style="font-family:黑体"红色/span/span/strongstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"span style="font-family:黑体"数据是/span12次测量结果的标准差)/span/strong/ptable border="0" cellspacing="0" style="margin-left: 7px border: none" align="center"tbodytr style="height:22px" class="firstRow"td width="176" valign="center" nowrap="" colspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "br//tdtd valign="center" nowrap="" colspan="6" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"BET比表面值(m/span/strongstrongsupspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px vertical-align: super"2/span/sup/strongstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"/g), R 0.9999/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"六站测定重现性/span/strongstrong/strong/p/td/trtr style="height:19px"td width="73" valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"测定次数/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"站号/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"1/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"2/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"3/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"4/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"5/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"6/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"RSD/span/strongstrong/strong/p/td/trtr style="height:19px"td width="73" valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"1/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family: 宋体 font-size: 15px"定投气量测试/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8781 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8880 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8940 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8825 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8878 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8800 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.54%/span/p/td/trtr style="height:19px"td width="73" valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"2/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family: 宋体 font-size: 15px"定压测试/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8767 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8760 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8747 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8747 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8744 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8816 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.25%/span/p/td/trtr style="height:19px"td width="176" valign="center" nowrap="" colspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"同站测定重现性,RSD/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.07%/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.60%/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.96%/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.39%/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.67%/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.08%/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"strongspan style="font-family: 宋体 color: rgb(255, 0, 0) font-size: 15px"0.61%/span/strongstrong/strong/p/td/tr/tbody/tablep style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "我们用这些新技术对薄膜超低比表面积进行了重复性测定,得到了相当出色的结果 (BET = 0.0307msup2/sup/g)。这为解决超滤膜和纳滤膜的纳米孔分析奠定了基础(图7)。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0e898529-e557-42aa-8499-f7f6d3993be8.jpg" title="666.png" alt="666.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "2. 超高比表面样品测定的重复性:/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "共价有机框架聚合物(COF)是一种低密度、高比表面、易于修饰改性和功能化的新型人工合成材料。在问世的短短十余年之间,就在气体储存与分离、非均相催化、储能材料、光电、传感以及药物传递等领域展现出优异的应用前景,并且已经发展成为一种纳米药物载体。常规气体吸附法比表面容易测定的范围是5~500 msup2/sup/g之间。因为吸附量巨大,需要长时间的平衡条件,比表面大于1000 msup2/sup/g 的样品重复性控制并不容易做到。为此,对比表面大于2000msup2/sup/g的COF样品比表面进行了长期稳定性测定,结果重复性优于0.07%(图8)! /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "3. 能力验证——新技术对超低比表面样品测定重复性的重要性:/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "为了比较新技术和现有技术在超低比表面应用中的区别,我们用一种极低比表面的金属氧化物对仪器性能进一步进行了验证,并与其它品牌的测试结果进行了比较(图8)。结果表明,新技术不仅两次测定(图8a和b)相关系数都在0.9999以上,而且BET比表面和吸脱附等温线都能很好地重复;而一旦关闭死体积恒定功能,虽然BET =0 .032并且相关系数(R=0.9987)依然满足药典0991要求(图8c),但其数据质量已经迅速下降,脱附等温线已经发生变形,说明这些采用的新技术相辅相成,缺一不可。而没有这些技术的常规氮吸附分析仪器的噪音已经完全掩盖了该样品的微弱吸附量,无法分辨(图8d)。/span/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/f6863e5f-cd33-488a-97c4-55f51653c09e.jpg" title="a.png"//pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/69859a06-d2f0-4879-9371-d8406940d9b3.jpg" title="b.png"//pp style="margin-top: 0px margin-bottom: 0px text-indent: 2em "span style=" font-family:黑体 font-size:12px"aspan style="font-family:黑体"和/spanspan style="font-family:Times New Roman"b/spanspan style="font-family:黑体":/spanspan style="font-family:Times New Roman"iPore 400/spanspan style="font-family:黑体"两次测定的结果,比表面积值可以完全重复;/span/span/pp style="margin-top: 0px margin-bottom: 0px text-indent: 2em "span style=" font-family:黑体 font-size:12px"cspan style="font-family:黑体":/spanspan style="font-family:Times New Roman"iPore 400/spanspan style="font-family:黑体"关闭死体积恒定功能的结果,可见/spanspan style="font-family:Times New Roman"BET/spanspan style="font-family:黑体"回归系数下降,脱附曲线受液氮挥发导致的死体积变化,已经完全变形 ; /span/span/pp style="margin-top: 0px margin-bottom: 0px text-indent: 2em "span style=" font-family:黑体 font-size:12px"dspan style="font-family:黑体":其它品牌仪器所测的结果,吸附量被仪器本身的噪声所掩盖,等温线显示为仪器本底的随机噪声曲线/span/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "4. 在标准“介孔仪器”配置上实现氪吸附:/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "药品多为有机化合物,比表面值一般都很低。新版中国药典0991指出,对于比表面积小于 0.2msup2/sup/g 的供试品,为避免测定误差,可选用氪气作为吸附质;也可选用氮气作为吸附质,但必须通过增加取样量,使供试品总表面积至少达到 1m2方可补偿测定误差。氪气(Kr)因其在液氮温度下的饱和蒸汽压特性,是用于小比表面积样品的精密测试方法。但是,进行Kr吸附一般至少需要配备10torr的高精密压力传感器以及分子泵,以分辨P/Psub0/sub在10sup-5/sup~10sup-4/sup的极低压力环境下细微的压力变化,从而保证数据精确且稳定。氪吸附应用到小于0.05 msup2/sup的绝对表面积计算。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "但是,一般的氪吸附的应用需要配置分子泵和10torr压力传感器,这给企业带来了额外的成本负担。而新技术的突破可以在标准配置(机械泵和1000torr压力传感器)的条件下满足氪吸附的应用要求,P/Psub0/sub下限达到可重复的10sup-5/sup(图9),为医药企业节约了检测投资成本!/span/pp style="text-align:center"span style="font-family: 宋体, SimSun "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/ad65b4cb-6898-4bbf-8553-8afc66f8b0c1.jpg" title="c.png" alt="c.png"//span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "5. 用氮吸附完全替代氪吸附:/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "其实,在77.4K的氪吸附实际还存在着许多问题,如其吸附层的性质和热力学状态并不明确,是固体还是液体?应该参照何种状态来计算P/Psub0/sub?与此连带的一些问题是,在远远低于三相点温度的环境下,氪作为被吸附相有怎样的浸润特性(因为在BET方法中,假设吸附质相完全浸润)?在77K的氮吸附中,可以观察到几乎所有材料都被完全浸润的特性,但在低于三相点温度时,这种情况可能是不同的。 另一个不确定因素是氪分子的有效横截面积,它非常依赖于吸附剂表面,因此没有被很好地建立起来。从氪的过冷液体密度计算出的横截面面积是0.152 nmsup2/sup (15.2 Å sup2/sup),但通常会用较大的横截面面积值,甚至高达0.236 nmsup2/sup(23.6 Å 2)。采用较多的横截面积值是0.202 nmsup2/sup(20.2 Å sup2/sup)。除此之外,氪气的成本是氮气的240倍,这意味着氪吸附测定需要高昂的实验成本,会极大加重企业负担。因此,理化联科气体吸附分析技术上的突破带来了药企行业应用的巨大突破,氮吸附已经成功地实现了氪吸附领域的超低比表面积测定(图6~8)。我们用氮吸附成功测定的极限样品是0.0047msup2/sup/g,这意味着只有当试样比表面小于0.005msup2/sup/g时,才需要氪吸附,而这样的样品凤毛麟角。也就是说,一台全部采用上述新技术的仪器可以全部满足药企各种比表面的测定需求。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "6. 建立超滤膜孔径(纳米孔)评价的新方法:/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "滤膜孔径评价的经典方法是气体渗透法(即毛细管流动法),但这种方法的适用范围是20nm~500μm。超滤膜是一种孔径范围为1-20nm的纳米孔过滤膜,其范围恰恰在气体渗透法能力之外。该膜的孔径范围虽然被气体吸附法所覆盖,但由于膜的吸附量过低,常规的气体吸附法无法实现测定。国外曾经建立起了液氩温度下氪吸附测量膜孔径的方法,但无论仪器、耗材及方法都很难向工厂推广。制药行业中膜技术应用存在的技术瓶颈亟待解决,需要建立快速可行的超滤膜孔径评价方法。实际上,电池隔膜和电子薄膜也存在类似问题。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "气体吸附技术在精度控制上的突破也为纳米薄膜的孔径分布分析带来佳音,这种吸附量极低的孔径分析不再需要液氩温度下的氪吸附,只需要按照常规操作即可(图6右)。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "7. 突破传统“介孔仪器”,实现微介孔样品的氮吸附微孔测定:/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "新的气体吸附技术标准使1000torr传感器的分辨率提高到了10torr级别,仪器的密封性使机械泵抽空效率发挥到极致。以氮吸附替代氪吸附,以传统介孔仪器成功测定微孔(图10),不仅节约了用户购买仪器的成本,而且降低了用户使用成本;不仅将比表面测定的重复性提高一个数量级,而且微孔分析的重复性也得到充分保障,对MOF/COF样品的研究开发将起到推动作用。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c02cabde-81b1-42d3-a7f5-5b064c381921.jpg" title="d.png" alt="d.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "8. 气凝胶较大介孔和边际大孔的孔径分析取得突破:/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "气体吸附法介孔孔径分析的经典方法是BJH法,它是基于以毛细管凝聚理论为基础的KELVIN公式。其基本概念是,当压力增加时,气体先在小孔中凝结, 然后才是大孔。因此,孔径与压力有对应关系。但是,当孔径大于10nm以后(对应P/Psub0/sub=0.90),压力上升0.05(P/Psub0/sub=0.95),对应的孔径已经是20nm了,并且呈指数上升。如:P/Psub0/sub=0.98对应50nm,而0.99则已经是100nm了。因此,虽然ISO15901-2指出气体吸附法的孔径测定上限是100nm,但实际上很少有人能做到30nm以上去,因为压力传感器必须能够密集分辨和探知百万分之一的压力变化,这大大超出了常规压力传感器0.15% 分辨率的标称值。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "气凝胶是一种新型低密度多孔纳米材料,具有独特的纳米级多孔及三维网络结构,同时具有极低的密度(3 500kg/msup3/sup)、高比表面积(200 1000msup2/sup/g)和高孔隙率(孔隙率高达 80 99.8%,孔径典型尺寸为 1 100nm),从而表现出独特的光学、热学、声学及电学性能,具有广阔的应用前景。在医药领域,气凝胶被用于药物可控释放体系。但是,其孔径分布分析却遇到麻烦,因为压汞仪的高压会破环样品的孔结构。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "致病微生物在多孔氧化铝膜上生长不易受到限制,因此氧化铝膜常用于药物敏感性实验(DST)了解病原微生物对各种抗生素的敏感程度或耐受程度来指导临床用药。与气凝胶相反,膜的单位吸附量极低,但孔径可能达到100nm以上。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "由表1可知,32位电路新技术可以极大地提高压力传感器的分辨率,至少可分辨3.9*10sup-8/sup的相对压力变化,因此,我们尝试对气凝胶和氧化铝膜进行孔径分布分析。利用精细投气控制新技术,0.99以上的设点间隔达到0.0002的密度,最高吸附点达到了0.9980(对应孔径559nm),在测试方法上取得新的突破,为建立气凝胶和氧化铝膜孔径分析的新方法奠定了坚实的基础(图11)。/span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px text-indent: 0em "span style="color: rgb(0, 176, 80) font-family: 宋体, SimSun font-size: 18px "四、总结/span/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "工欲善其事,必先利其器!/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "利用气体吸附分析仪进行比表面积质量控制分析时,经常碰到如下问题:不同厂家仪器之间数据不一致;同一型号在不同地域或不同海拔的数据不一致;同一台仪器在白天晚上或春夏秋冬的数据不一致;同一台仪器长期稳定性不好。这些现象已经成为长期困扰行业质量控制的头疼问题。气体吸附分析技术的突破不仅彻底攻克了这个难题,而且使超低比表面分析达到高稳定性、高重复性、高效率;随之产生的功能性扩展,无论用氮吸附代替氪吸附,还是孔径分布测定向介孔两端范围延伸拓展,都为中国企业全面贯彻中国药典0991带来了超高性价比的惊喜!/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/6ca5abfe-f2ab-4486-9fa5-bb34c06304c5.jpg" title="e.png" alt="e.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "气体吸附分析技术的突破,为全面贯彻药典新规和GB/T 19587-2017标准,准确测定原料药、药用辅料及其产品的比表面和孔径,进行精确的质量控制或检验,提供了性能全面优化的可涵盖各种药用试品的分析仪器,也为下一代物理吸附分析仪的发展方向树立了新的标杆,建立了新的标准。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family:宋体, SimSun"作者简介:/span/strong/pp style="text-align: center "span style="font-family: 宋体, SimSun "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b5946e97-b5e2-4749-8815-3ebd6df36529.jpg" title="f_看图王(1).jpg" alt="f_看图王(1).jpg"//span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun "(注:本文由杨正红老师供稿,不代表仪器信息网本网观点)/span/p
  • 年度盘点|2021比表面及孔径测试行业新品及大事记
    比表面积和孔径分布与纳微米粉体材料的吸附性能、催化性能、表面活性、储能容量及稳定性等密切相关,是衡量超细粉体材料表面特性的重要指标。比表面及孔径分析仪作为表征粉体颗粒表面特性的利器,广泛应用于催化剂、锂电池、医药、建材、冶金、化妆品、食品等领域;尤其随着比表面测定法被新版药典收录,以及新能源的快速发展,比表面及孔径分析仪市场需求旺盛,行业迎来发展契机。纵观2021年,比表面及孔径分析仪市场热闹非凡:新品频发,数量再创新高;资本动作活跃,创本土品牌收购进口品牌之先例,更有行业“新”军加码国产老牌。年终岁尾,仪器信息网特别策划了科学仪器年终盘点活动,与您一起回顾这一年来的“大事件”。(特别声明:受限于时间与资源,新品盘点范围仅限本网收录的不完全统计,如有遗漏,欢迎补充完善)2021比表面及孔径测试仪新品盘点(1)MICROTRAC MRBBELPORE系列压汞仪压汞法常用于大孔的孔径分布测定,该技术是基于汞作为一种非湿润液体被压力压入多孔材料的对应关系,利用Washburn方程,根据施加的压力计算出相应的孔尺寸。2021年5月,MICROTRAC MRB三大品牌之一麦奇克拜尔推出BELPORE系列压汞仪,包含BELPORE LP (测量范围:1000 - 3.25 µm)、BELPORE MP (测量范围:15 - 0.0065 µm)、BELPORE HP (测量范围:15 - 0.0036 µm)三个型号。BELPORE系列设计紧凑、安全、高度自动化,每次分析最多可以检测20,000个测点,且无需连接气体和液氮,运行成本大大降低。此外,BELPORE LP的垂直脱气和水银填充允许调节脱气压力,使测量潮湿样品而不改变材料的水分含量成为可能。(2)美国AMI2021年1月,美国AMI仪器公司推出两款新品:AMI303Lite 全自动化学吸附仪、AMI300 SSITKA稳态同位素化学吸附仪。图左:AMI303Lite 全自动化学吸附仪,图右:AMI300 SSITKA稳态同位素化学吸附仪AMI303Lite 是一款性价比较高的多通道化学吸附仪,可同时进行三个样品的分析;仪器内置三个TCD检测器,满足化学吸附的高通量测试;采用直行样品管,固定床模式的样品管更接近催化反应的真实情况。 稳态同位素瞬变动力学分析技术是AMI300 SSITKA的重要创新点,该分析是一种稳态时在同位素标记与未标记反应物间快速切换,并及时记录反应物和产物的瞬变行为,以得到反应的本征动力学信息的非均相催化反应动力学研究技术。该技术在商用化学吸附仪中首次融合。(3)贝士德2021年6月,贝士德仪器科技(北京)有限公司 发布BSD-660全自动高性能物理吸附仪、BSD-Chem C200化学吸附仪两款新品。图左:BSD-660全自动高性能物理吸附仪,图右:BSD-Chem C200化学吸附仪BSD-660全自动高性能物理吸附仪主要用于多孔材料的比表面积及介孔、微孔、超微孔分析,最多同时分析12个样品,脱气与测试过程全自动切换,无需人为干预,避免了不同人员操作的差异带来的测试结果的误差,同时避免了样品与空气接触的可能性,提高实验数据的准确性。BSD-Chem C200化学吸附仪配备2个程序升温高温炉,双加热炉由软件控制自动切换,预处理完成后无需等待降温,可直接切换另一个加热炉进行测试,测试过程同样无需人为干预;支持多步骤连续自动测试,可用于评价材料在复杂反应条件下的催化性能及化学吸附性能;支持自动循环测试,可用于评价材料的寿命及化学吸附稳定性。(4)精微高博3月19日,在第十四届中国国际电池技术交流会/展览会(CIBF 2021)期间,北京精微高博科学技术有限公司首次亮相新品DX400比表面积分析仪。DX400比表面积分析仪该产品相比传统产品,实现准确和快速两大超越:可准确测试超小比表面积0.1m2/g的标准样品,精确到0.01m2/g;测试速度是传统产品的4倍,可实现1小时48个标准样品的超高测试效率。适应于三元材料、石墨等电池正负极材料、医药辅料等小比表面样品的测试。(5)国仪量子2021年9月,国仪量子(合肥)技术有限公司共发布4款新产品,即F-Sorb X400CES 全自动4站比表面积测试仪 、V-Sorb X800(SM)全自动比表面及孔径分析仪、V-Sorb X800(DM)全自动比表面及孔径分析仪、H-Sorb X600系列高温高压气体吸附仪。图左:F-Sorb X400CES 全自动4站比表面积测试仪,图右:V-Sorb X800(SM)全自动比表面及孔径分析仪图左:V-Sorb X800(DM)全自动比表面及孔径分析仪,图右:H-Sorb X600系列高温高压气体吸附仪F-Sorb X400CES 采用专利技术的直管式样品管,克服传统 U 型管不易安装且易碎的痛点;采用不锈钢管路系统,密封性更好,可靠性更强;具有测试效率高、价格低廉及结果重复性好等特点,是一款高效经济型比表面积测试仪,可广泛应用于工业生产线上的产品快速检测。V-Sorb X800系列可以用于多孔材料的比表面积、大孔、介孔和微孔的分析测试,测试过程中采用动态误差消除技术,保障测试结果的高一致性和可靠性;液氮面控制系统借助滚珠丝杆一体式升降系统和实时监测的灵敏温度传感器,消除因死体积变化引入的测量误差,保障测试精度。H-Sorb X600系列采用数字量输出的压力及温度传感器,比采用模拟量输出的同类产品精度提高一倍,抗干扰能力更强 ;采用金属面密封的 VCR 接口配件,克服了 O 型圈密封在低真空下自身放气问题;其专利技术设计的三重防样品飞溅系统,可确保高压下测试安全。2021比表面及孔径测试仪企业大事记盘点精微高博收购美国AMI仪器3月1日,北京精微高博科学技术有限公司高调宣布,已全资收购美国Altamira Instruments 公司(以下简称:AMI仪器),AMI仪器成为精微高博在美全资子公司。本次收购实现了物理吸附和化学吸附两个领域内的强强联手和优势互补。据悉,AMI仪器作为精微高博的全资子公司将保持独立运营,继续在产品研发和市场开拓方面强力发展。(点击了解详情 )国仪量子携手金埃谱成立国仪精测秉承“为国造仪”的初心,聚焦科学仪器的主航道,国仪量子2021年瞄准物性测量仪器领域再发力,携手北京金埃谱科技有限公司,双方共同出资成立新公司——北京国仪精测技术有限公司(以下简称:国仪精测),致力打造气体吸附领域高端民族品牌。在全面吸纳金埃谱原有优势技术的基础上,国仪量子注入资金和研发资源,全面提升产品性能及品质,无论从硬件选型还是软件交互上,向国际知名品牌看齐,实现测试结果的高精度和仪器的高性价比;打造中国制造的高端产品,力争实现进口品牌的高水平国产化替代。未来,国仪精测将在苛求品质的同时注重品牌建设,技术、品牌及市场并进,最终成为进入国际市场的中国知名品牌。理化联科iPore 400通过中国颗粒学会鉴定iPore400比表面和孔径分析仪2021年,中国颗粒学会主持召开“理化联科iPore400全自动比表面积及孔径分析仪技术鉴定会”,iPore 400成功通过鉴定。该项目组针对传统氮气吸附物理吸附分析仪难以测量低比表面积及微量样品测量重现性差的技术难题,提出了全域恒温、压敏死体积恒定技术、本底扣除技术、等温体加热炉技术、32位电子电路系统新思路。鉴定委员会一致认为:理化联科iPore 400全自动比表面及孔径分析仪综合性能达到国际先进水平,在氮气静态物理吸附低比表面积的测量上达到国际领先水平。(点击了解详情 )贝士德仪器15周年宣传片发布2021年,正值贝士德仪器科技(北京)有限公司成立15周年,公司特别发布企业宣传片。贝士德成立于2006年,连续13年获得国家高新技术企业认证,2021年入选北京市“专精特新”企业。旗下设有贝士德分析仪器研究院与贝士德计量检测中心。15载吸附技术创新铸就根基,目前,贝士德可提供从BET比表面积到孔径、从气体到蒸气、从真空到高压、从单组分到多组分竞争吸附、从体积法吸附容量到重量法吸附动力学、从单次吸附到自动循环吸附寿命评价的全系列吸附表征解决方案。从新品研发趋势看,比表面及孔径分析仪在高度自动化的基础上,一直向着高通量、集成化、智能化方向发展,测试速度更快,测试数据更准确。从企业发展路径看,跨境、跨领域的强强联合有助于企业提升品牌影响力,开拓新市场。2022年,仪器信息网将继续关注比表面及孔径分析仪市场的变化与发展。
  • 精微高博比表面及孔径测试仪荣获中国计量院测试证书
    2009年7月1日,北京精微高博JW-BK型静态容量法比表面积及孔径分析仪,荣获了中国计量科学研究院的测试证书【见附件】。中国计量科学研究院测试依据是国家标准GB/T21650.2 第二部分 气体吸附法分析介孔和大孔以及GB/T19587 气体吸附BET法测定固体物质比表面积,用国产JW-BK型仪器测定美国特制的孔径标准样品,测试结果充分证明了国产JW-BK型仪器测量精确度高,重复性好,标志着其性能已达到国际先进水平,完全可以代替进口。 在中国,本次检测是对国产孔径分布测试仪器的首例检测,无疑是对JW-BK型比表面积及孔径分析测试仪质量的有力鉴证,也是对那些故意攻击国产比表面积及孔径分布仪技术不过关、不成熟人们的迎头一击。 【附件】测试证书www.jwgb.cn/Products.Asp
  • 上海长三角非织造材料工业协会发布《MOFs材料比表面积孔容积测定-静态容量法》团体标准征求意见稿
    各会员单位、业界单位及专家:由上海长三角非织造材料工业协会立项,北京理工大学、北京理工大学重庆创新中心、北京汇忻科技发展有限公司等企业起草的团体标准《MOFs材料比表面积孔容积测定-静态容量法》已完成征求意见稿的编制(附件1)。现向社会公开征求意见,有关单位和个人可通过以下途径和方式提出意见和建议,填写团体标准征求意见回函表(附件2),征集意见截止日期为2023年10月12日。上海长三角非织造材料工业协会联系方式联系人:陈老师 13817544768邮 箱:6274984@qq.com 附件1:MOFs材料比表面积孔容积测定-静态容量法-征求意见稿.pdf附件2:意见反馈表-MOFs材料比表面积孔容积测定-静态容量法.docx上海长三角非织造材料工业协会关于《MOFs材料比表面积孔容积测定-静态容量法》团体标准征集意见通知.pdf
  • 上海长三角非织造材料工业协会批准发布《MOFs材料比表面积和孔容积测定—静态容量法》团体标准
    各会员及相关单位:根据《上海长三角非织造材料工业协会团体标准管理办法(试行)》的规定,现批准发布《MOFs材料比表面积和孔容积测定—静态容量法》为上海长三角非织造材料工业协会团体标准,《MOFs材料比表面积和孔容积测定—静态容量法》编号为T/YNIA 021—2023,本标准于2023年11月11日起实施,现予公告。 上海长三角非织造材料工业协会关于批准发布 《MOFs材料比表面积和孔容积测定—静态容量法》团体标准公告.pdf
  • 贝士德取得多项比表面积仪专利技术
    ◆贝士德取得具有吹风加热功能的比表面仪专利专利名称:具有吹风加热功能的比表面仪专利号: ZL200920110451.5 2010年,国家知识产权局授权贝士德仪器科技(北京)有限公司研发成果&lsquo 具有吹风加热功能的比表面仪&rsquo 专利。贝士德仪器科技(北京)有限公司此专利产品是一种具有吹风加热功能的比表面仪。该比表面仪通过在仪器主机中增加吹风加热装置,可使样品管快速升温,从而降低背景噪声影响,提高后续测试的精度和分辨率。该专利的获得,使贝士德公司的比表面仪突破了普通比表面仪升温较慢、噪声过高从而造成结果不精确的瓶颈,其精度、分辨率均能达到国内领先水平。比表面仪包括:仪器主机,仪器主机内主要设有电路和气路两部分,电路部分包括电源供电电路、液氮杯升降控制电路、传感器和信号检测采集电路;气路部分包括气源、连接气源与仪器主机的连接管路、气路流量检测显示装置和检测器,仪器主机内设有多个样品管,多个样品管并联设置在气路中,样品管的出气端经管路与检测器连接。 此款比表面仪最大的特点在于,该比表面仪携有吹风加热装置,吹风加热装置的出风端与各样品管相对应,吹风加热装置的控制端分别与所述仪器主机内电路电气连接,从而实现程控风热助脱功能,保证得到尖锐快速的脱附峰,减少背景误差。误差的降低及人性化的完成声音提示,使得贝士德仪器科技(北京)有限公司的此款具有吹风加热功能的比表面仪在同行业中处于领先地位。当样品在液氮温度-195.8℃下吸附饱和后要升温脱附时,需要使温度迅速升高,使吸附在粉体表面的氮气迅速脱附出来进入检测器,在之前的半自动化仪器中通常使用人为将液氮杯更换为水杯,利用水大比热的特性使样品温度迅速升高到常温,但在全自动化仪器中,如果放弃辅助加热脱附,进行自然升温脱附,由于玻璃的导热系数很低,升温缓慢,将使脱附峰矮而宽,降低灵敏度和分辨率,使背景噪声影响增大,损失测试精度。 比表面积是单位质量物质的表面积(㎡/g),它是超细粉体材料,特别是纳米粉体材料最重要的物性之一,是用于评价他们的活性、吸附、催化等多种性能的重要物理属性。因此在各种超细粉体材料的研究、制造和应用过程中,测定其比表面积是十分重要的。随着超细粉体材料和纳米材料的迅猛发展,生产和应用各种超微氧化锌、氧化铝、碳酸钙、钴酸锂、锰酸锂、碳黑、石墨等几乎所有粉体材料的领域都需测定产品的比表面积,测定比表面积的仪器已成为许多研究单位、大专院校和工厂不可缺少的重要设备。贝士德仪器科技(北京)有限公司是国内早期专业从事全自动氮吸附比表面积测试仪的研发、生产、销售、维修、技术支持、培训及售后服务的厂家,是北京中关村科技园认定的高新技术企业。 产品同质化已经成为市场竞争的一大壁垒,突破同质化,就意味着走向成功。贝士德公司此款专利的诞生,表明贝士德走出了一条科技创新的道路。独树一帜,研发创新,是贝士德公司长期领先国内外市场的根本保证。能够为广大客户提供更优质的服务,是贝士德公司全体员工工作的根本出发点。严谨为科技,诚心为客户,是贝士德公司最终的奋斗目标。在增强自身产品科技含量的同时,也为以后能够更好的服务广大使用客户做出了硬件上方面的准备。◆贝士德取得气体净化冷阱及比表面仪专利 2010年,国家知识产权局授权柳剑锋研发成果&lsquo 气体净化冷阱及比表面仪&rsquo 专利,专利号为ZL200920110450.0。贝士德仪器科技(北京)有限公司此专利产品是一种气体净化冷阱及比表面仪。 该产品为一种气体净化冷阱及比表面仪,属于气体净化装置领域。该气体净化冷阱包括:冷凝管和液氮杯;所述液氮杯内盛有液氮,所述冷凝管的管体设置在液氮杯的液氮内,冷凝管的一端为进气口,冷凝管的另一端为出气口。该比表面仪包括:控制电路和气路,该比表面仪还包括气体净化冷阱;所述气体净化冷阱,串联设置在该比表面仪样品管前的进气气路中。通过将具有进气口和出气口的冷凝管设置在液氮杯中,形成气体净化冷阱。该气体净化冷阱用在比表面仪中时,串联设置在比表面仪中气体进入样品管的气路中,使通过该冷凝管的气体中的杂质冷凝,从而最大限定的净化进入样品管被测试的气体。 该专利的优点是具有国内唯一的气体净化冷阱功能,使气体纯度提高10倍以上。比表面测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%,其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响;如30ml/min的流速中120min内停留在粉末表面的水的量为 0.14ml(标况下的体积),而对于500mg比表面积为1m2/g的材料,在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水蒸汽的量为:0.069? ml(标况),与实际停留在粉末表面的水量相当,材料表面已经被水分饱和;如不处理,测试结果将不可能准确。同时,专利已经形成产业化生产,并最终成为国内著名的比表面仪品牌,H-2000系列全自动氮吸附比表面积测试仪的诞生,意味着我国粉体比表面仪的发展突破了质的飞跃,并标志着我国粉体比表面测试方面达到国际水平。 随着超细粉体材料和纳米材料的迅猛发展,生产和应用各种超微氧化锌、氧化铝、碳酸钙、钴酸锂、锰酸锂、碳黑、石墨等几乎所有粉体材料的领域都需测定产品的比表面积,测定比表面积的仪器已成为许多研究单位、大专院校和工厂不可缺少的重要设备。贝士德仪器科技(北京)有限公司是国内早期专业从事全自动氮吸附比表面积测试仪的研发、生产、销售、维修、技术支持、培训及售后服务的厂家,是北京中关村科技园认定的高新技术企业。 产品同质化已经成为市场竞争的一大壁垒,突破同质化,就意味着走向成功。贝士德公司此款专利的诞生,表明贝士德走出了一条科技创新的道路。独树一帜,研发创新,是贝士德公司长期领先国内外市场的根本保证。能够为广大客户提供更优质的服务,是贝士德公司全体员工工作的根本出发点。严谨为科技,诚心为客户,是贝士德公司最终的奋斗目标。在增强自身产品科技含量的同时,也为以后能够更好的服务广大使用客户做出了硬件上方面的准备。◆ 贝士德取得具有原位吹扫功能的比表面仪专利 2010年,国家知识产权局授权柳剑锋研发成果&lsquo 具有原位吹扫功能的比表面仪&rsquo 专利,专利号为:ZL200920110453.4。贝士德仪器科技(北京)有限公司此专利产品是一种具有原位吹扫功能的比表面仪。 贝士德公司此款专利是一种具有原位吹扫功能的比表面仪。比表面仪包括:仪器主机,仪器主机内设有电路和气路两部分,电路部分包括电源供电电路、液氮杯升降控制电路、传感器和信号检测采集电路;气路部分包括气源、连接气源与仪器主机的连接管路、气路流量检测显示装置和检测器,仪器主机内设有多个样品管,多个样品管并联设置在气路中,样品管的出气端经管路与检测器连接;其特征在于,该比表面仪还包括原位吹扫装置,所述原位吹扫装置为多个吹扫炉,各吹扫炉均设置在仪器主机内,分别设置在各样品管下面,吹扫炉的电热控制端与所述仪器主机内电路电气连接。该专利具有国内唯一的一体式原位加热吹扫装置;并具有吹扫程序定时功能。仪器在国内唯一具有一体式吹扫装置(非分体式),解决了脱气、测试一体化问题,实现了试样原位处理,只需一次安装,与空气零接触,保证了样品预处理的高效性与有效性。应用该专利的3H-2000系列仪器具有的一体化吹扫处理系统相对分体吹扫炉具有两个优势:一是操作方便,只需一次安装;二是处理效果更好,避免了拆装样品管时样品再次与空气接触。通过原位吹扫装置,实现不用将样品管移出比表面仪的仪器主机,即可进行原位吹扫,操作更简洁。3H-2000系列全自动氮吸附比表面积测试仪的诞生,意味着我国粉体比表面仪的发展突破了质的飞跃,并标志着我国粉体比表面测试方面达到国际水平。 比表面积是单位质量物质的表面积(㎡/g),它是超细粉体材料,特别是纳米粉体材料最重要的物性之一,是用于评价他们的活性、吸附、催化等多种性能的重要物理属性。因此在各种超细粉体材料的研究、制造和应用过程中,测定其比表面积是十分重要的。随着超细粉体材料和纳米材料的迅猛发展,生产和应用各种超微氧化锌、氧化铝、碳酸钙、钴酸锂、锰酸锂、碳黑、石墨等几乎所有粉体材料的领域都需测定产品的比表面积,测定比表面积的仪器已成为许多研究单位、大专院校和工厂不可缺少的重要设备。 贝士德仪器科技(北京)有限公司是国内早期专业从事全自动氮吸附比表面积测试仪的研发、生产、销售、维修、技术支持、培训及售后服务的厂家,是北京中关村科技园认定的高新技术企业。产品同质化已经成为市场竞争的一大壁垒,突破同质化,就意味着走向成功。贝士德公司此款专利的诞生,表明贝士德走出了一条科技创新的道路。独树一帜,研发创新,是贝士德公司长期领先国内外市场的根本保证。能够为广大客户提供更优质的服务,是贝士德公司全体员工工作的根本出发点。严谨为科技,诚心为客户,是贝士德公司最终的奋斗目标。在增强自身产品科技含量的同时,也为以后能够更好的服务广大使用客户做出了硬件上方面的准备。◆ 贝士德取得氮气浓度检测器专利 2010年,国家知识产权局授权柳剑锋研发成果&lsquo 氮气浓度检测器&rsquo 专利,专利号为:ZL200920110455.3。 贝士德仪器科技(北京)有限公司该专利为一种氮气浓度检测器。该检测器包括:参比池、测量池和四个热敏电阻;四个热敏电阻连接形成电桥电路,形成的电桥电路中两个相对设置的热敏电阻设置在参比池内,电桥电路中另外两个相对设置的热敏电阻设置在测量池内,电桥电路的两个电极作为输入测量电压的输入电极,另外两个电极作为输出电信号的输出电极。该检测器在检测氮气浓度时,使作为基准参比的氮气浓度为零的基准载气通过参比池,使被检测的载气与氮气的混合气体通过测量池,根据输出电信号值的变化,即可确定被检测混合气体中的氮气浓度。 该专利的优点是具有国内唯一的氮气分压色谱法检测系统,检测精度唯一达到0.01%。BET多点法测试中,按BET理论要求氮气浓度需要从5%调整到30%,氮气浓度检测是BET法比表面积测试结果准确度的关键环节。在氮气浓度测试方面,目前国内同类仪器采用分别测量氮气和载气流量的方式来求氮气浓度。所采用的进口霍林威尔流量传感器的标称极限精度是0.1-0.5ml/min,对于5ml/min的氮气流速的测试最高精度只能达到2%。而采用该专利色谱浓度传感器热导池直接测试氮气浓度,精度可达到0.01%,且不受流速影响氮气浓度检测器精度之高,在国内同行当中处于领先地位。同时,专利已经形成产业化生产,并最终成为国内著名的比表面仪品牌&mdash &mdash 3H-2000系列全自动氮吸附比表面积测试仪。专利的发明及仪器的诞生,意味着我国粉体比表面仪的发展突破了质的飞跃,并标志着我国粉体比表面测试方面达到国际水平。 比表面积是单位质量物质的表面积(㎡/g),它是超细粉体材料,特别是纳米粉体材料最重要的物性之一,是用于评价他们的活性、吸附、催化等多种性能的重要物理属性。因此在各种超细粉体材料的研究、制造和应用过程中,测定其比表面积是十分重要的。随着超细粉体材料和纳米材料的迅猛发展,生产和应用各种超微氧化锌、氧化铝、碳酸钙、钴酸锂、锰酸锂、碳黑、石墨等几乎所有粉体材料的领域都需测定产品的比表面积,测定比表面积的仪器已成为许多研究单位、大专院校和工厂不可缺少的重要设备。 贝士德仪器科技(北京)有限公司是国内早期专业从事全自动氮吸附比表面积测试仪的研发、生产、销售、维修、技术支持、培训及售后服务的厂家,是北京中关村科技园认定的高新技术企业。产品同质化已经成为市场竞争的一大壁垒,突破同质化,就意味着走向成功。贝士德公司此款专利的诞生,表明贝士德走出了一条科技创新的道路。独树一帜,研发创新,是贝士德公司长期领先国内外市场的根本保证。能够为广大客户提供更优质的服务,是贝士德公司全体员工工作的根本出发点。严谨为科技,诚心为客户,是贝士德公司最终的奋斗目标。专利的发明,在增强自身产品科技含量的同时,也为以后更好的服务广大使用客户做出了硬件上方面的准备。◆ 贝士德取得比表面仪U型样品管专利 2010年,国家知识产权局授权柳剑锋研发成果&lsquo 比表面仪U型样品管&rsquo 专利,专利号为ZL200920110452.X。 贝士德仪器科技(北京)有限公司研发的&lsquo 比表面仪U型样品管&rsquo 属于比表面仪用的样品管。该样品管为U形管,U形管的一端为进气口,另一端为出气口,U形管一端管体的管径大于另一端管体的管径。该U型样品管通过U形管两端的管体的管径不一径,一端管体的管径大于另一端管体的管径,形成由粗到细的U形管。 该专利最大的创新点在于,贝士德公司的&lsquo 比表面仪U型样品管&rsquo 保证测试精度的同时,使得样品管装样方便并不局限于粉末样品测试。色谱法比表面测试用的样品管在国内同行业中面临着这样一个矛盾:色谱法要求管路的内径尽量的细,以减少紊流效应;但过细的样品管使得在实际应用中装样和清洗很不方便;&lsquo 比表面仪U型样品管&rsquo 巧妙的使用大进小出的样品管形式,大口径端使填装样品和清洗都很方便,小口径出气可以不增加紊流效应。目前,该专利已经形成产业化生产,并最终成为国内著名的比表面仪品牌&mdash &mdash 3H-2000系列全自动氮吸附比表面积测试仪。国内目前只有3H-2000系列仪器使用&lsquo 比表面仪U型样品管&rsquo 。也意味着我国粉体比表面仪的发展突破了质的飞跃,并标志着我国粉体比表面测试方面达到国际水平。 比表面积是单位质量物质的表面积(㎡/g),它是超细粉体材料,特别是纳米粉体材料最重要的物性之一,是用于评价他们的活性、吸附、催化等多种性能的重要物理属性。因此在各种超细粉体材料的研究、制造和应用过程中,测定其比表面积是十分重要的。随着超细粉体材料和纳米材料的迅猛发展,生产和应用各种超微氧化锌、氧化铝、碳酸钙、钴酸锂、锰酸锂、碳黑、石墨等几乎所有粉体材料的领域都需测定产品的比表面积,测定比表面积的仪器已成为许多研究单位、大专院校和工厂不可缺少的重要设备。 贝士德仪器科技(北京)有限公司是国内早期专业从事全自动氮吸附比表面积测试仪的研发、生产、销售、维修、技术支持、培训及售后服务的厂家,是北京中关村科技园认定的高新技术企业。此款专利的诞生,解决了&ldquo 小量进,大量出&rdquo 的矛盾,U形管的出现,使身为3H-2000系列仪器打破了业内同质化竞争的局面。独树一帜,研发创新,是贝士德公司长期领先国内外市场的根本保证。能够为广大客户提供更优质的服务,是贝士德公司全体员工工作的根本出发点。严谨为科技,诚心为客户,始终是贝士德公司最终的奋斗目标。
  • 美国康塔仪器公司软件辅助微孔BET比表面积计算功能已免费开放
    随着理论研究的深入,人们逐渐认识到微孔材料表面的吸附行为与经典的BET理论或Langmuir理论均有差别。因此如何正确理解微孔材料的比表面积及如何进行科学的计算是科学工作者一直在探讨的问题。随着权威文章《Is the BET equation applicable to microporous adsorbents? 》(1)的发表以及ISO FDIS 9277(2)的问世,这一问题有了一个可以依循的标准。 根据以上两个标准,美国康塔仪器公司最新面向用户开放的辅助微孔BET比表面积计算功能免除了长期以来使用者为得到准确的微孔材料比表面积而不得不进行的大量手动计算,真正做到一键式操作得到可信赖的准确微孔材料比表面积。从而使您的计算更简单、得到的结果更可信,为提高您的工作效率、简化您的工作以及正确对比大量样品试验结果提供了有力保证。 详情请参见美国康塔仪器公司技术通讯Technote 54: &ldquo BET Area of Microporous Solids&rdquo 。Characterisation of porous solids VII. P. Llewellyn, F. Rodriguez-Reinoso, J. Rouquerol, and N. Seaton (Eds): Studies in Surface Science and Catalysis, 2007, 160, 49-56ISO FDIS 9277: Determination of the Specific Surface Area of Solids by Gas Adsorption BET Method
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