截色谱柱柱子时是截进样口那端还是检测

导 语进样口是气相分析中必不可少的模块之一，而分流/不分流进样口（简称SPL进样口）是目前气相色谱分析系统中广泛使用的进样口。跟填充柱进样口相比，SPL进样口的气路控制相对更复杂，所以在使用过程中遇到的问题也自然多一些。在日常使用过程中，遇到最多的可能就是进样口漏气报警，不管是真漏还是假漏，根本原因都是实际流量没有达到设定值（详解请点击参考往期文章《CAR1 LEAKS、PURGE LEAKS是真的吗？》）。现在我们来谈论一下气相使用过程中进样口很少出现的另外一种情况~压力超过设定值。SPL进样口的结构和各气路的功能图一01C路（英文全称：CARRIER中文，载气流路）：作用是为气相系统提供载气，载气经过分子筛过滤后进入进样口。02P路（英文全称：PURGE中文，吹扫气流路）：吹扫流量设定值范围为1-6ml/min，我们通常设定为3ml/min，作用是避免进样隔垫挥发物的干扰，将进样针刺穿进样隔垫时产生的碎屑横向吹出，防止掉落到玻璃衬管中造成色谱柱的堵塞。03S路（英文全称：SPLIT中文，分流流路）：调整进样口压力，进而满足仪器参数中设定的色谱柱流量或者线速度等实验条件，同时排掉多余的溶剂和样品。故障判断从图一中我们可以看出SPL进样口的气路走向为载气通过C路流入进样口后再通过P路（隔垫吹扫），S路（分流）和L路（色谱柱）流出，也就是我们简称的一进三出。所以进样口的压力稳定需要四个气路都工作正常，但是当发生压力超出设定值的故障时是否和其他三路有关呢？01载气流路气流过大：C路有流量传感器可以实时显示流量数值，由于传感器故障导致气流控制异常的情况很少发生。02吹扫流路和色谱柱堵塞：吹扫流量通常设定为3ml/min；内径0.25mm或者0.32mm的色谱柱流量一般设定为1-2ml/min, 内径0.53mm的色谱柱流量可以设置到10-20ml/min。因为吹扫流路和色谱柱流路的流量设定值都比较小，所以这两个流路即便完全堵塞也不会导致分流电磁阀对进样口压力无法调节的情况发生。03分流流路堵塞：在分流模式下，大多数的样品是经过分流流路排出的，所以为了保护分流电磁阀不会被样品堵塞，在分流气路中电磁阀前串联了过滤器对样品进行吸附（通常情况下过滤器6个月需要更换，做高沸点及室温下结晶样品时建议3个月更换），因为分流流路是在仪器的顶部，温度和室温相近，液化或者凝固的样品就会保留在分流气路中。所以分流流路是最容易堵塞的，当管路堵塞到一定程度，电磁阀的开合大小就起不到调节进样口压力的作用了，会出现如下的故障现象，如图二。故障排除既然判断出故障根源在分流流路，那么分流流路中的所有气体通道都可能是故障点，进样口适配器、管路、缓冲管、过滤器以及AFC整体。01更换缓冲管和过滤器，更换步骤可以参考岛津气相软件（Labsolution）中的维护向导。02检查清洗进样口适配器，确保分流通道畅通，如图三。03确认图四所示部位的管路是否有堵塞现象，如果出现堵塞可以在通气状态下高温加热堵塞部位，使附着的高沸点杂质高温气化后被载气带出（推荐使用高温喷枪或酒精喷灯，不推荐使用打火机加热，一是加热温度不够，二是长时间按着打火机，很容易烫伤）。如果没有酒精喷灯，也可以使用坚硬的金属丝进行物理疏通。疏通前先拆下衬管避免被损坏；将进样口端色谱柱取下，拆卸掉进样口适配器，让脱落的杂质掉入柱温箱内。疏通结束后可用丙酮擦拭进样口内壁，消除污染物的附着。图三 图四04如果上述排查结束后，进样口压力仍然不能回落到设定值，则大概率是AFC故障，就需要岛津工程师上门服务。

色谱柱“早衰”——寿命太太太太短我们都知道，液相色谱柱是耗材，一般一根色谱柱能使用500–1000针进样或者更多，色谱柱的成本只占总分析成本的几个百分点（其它分析成本还有：仪器折旧、溶剂采购和处置成本、制样成本以及人工成本）。除了简单冲洗外，任何其它修复一根已不能用柱子的努力，通常都不合算的。然而，一根新柱子，使用50针进样寿命毕竟还是太短了，值得花点时间解决这个问题。比如我们下面这个例子：”采用某B型硅胶 C8 柱在40 °C下进行梯度分离，从甲醇/水到THF/水变化，流动相中含0.05% 三氟乙酸，并使用了保护柱。分析物是聚合物提取物中的hindered胺，溶于甲苯而在甲醇中沉淀，进样前所有样品都经过过滤。待测物没有UV吸收，使用了氮化学发光检测器，流动相不能含氮，所以不能用乙腈。进样约50针后，胺的色谱峰消失了，峰消失的速度某种程度上取决于样品基体中所含聚合物的类型, 酸性聚合物最糟糕。连续试了4-5根色谱柱，都发生了同样情况。使用者认为是聚合物随时间的推移在色谱柱上积聚并不可逆地将胺粘在色谱柱内。用THF或二氯甲烷冲洗柱子，或者更换保护柱都不解决问题。他推测用强酸冲洗柱子会有用，但又担心这样对柱子带来永久性的损害。"常规上，普通的反相色谱清洗步骤是：先用50ml流动相中的水相连续冲洗，然后用100% 乙腈冲洗；如果不奏效，则再用二氯甲烷冲洗，对清除疏水污染物有用。用二氯甲烷冲洗后，在使用水性流动相前，必须再用乙腈冲洗确保去除残留的二氯甲烷。（如果你知道用某种特定的溶剂能溶解样品组分，去试试也无妨，只要记住清洗溶剂序列中，当次用的溶剂必须能完全溶解在前一次用的清洗溶剂中。 ）一般硅胶基质色谱柱pH耐受范围是 2–8，但短时间冲洗，流动相pH可大大超过这个范围。Dolan（John Dolan, LCGC专栏编辑）曾故意用10ml近饱和NaOH溶液冲洗，试着去破坏一根色谱柱，但发现并没有对色谱柱造成多大伤害。用低pH或高pH值清洗剂冲洗色谱柱往往能去除一些在色谱柱强保留的污染物。Dolan推荐的清洗离子对试剂的配方：100 mL浓度为200 mM磷酸盐缓冲液（pH 6）, 与甲醇 50:50混合。使用这种混合物特别有效果，不过使用时须注意缓冲盐析出，清洗之前和清洗之后，需用不含缓冲盐的50:50甲醇/水过渡。考虑到酸性聚合物吸附在色谱柱上的情况和离子对试剂类似，本案例，Dolan建议先试着用几种不同溶剂冲洗。据Dolan的几十年色谱经验，仅用溶剂冲洗是不会伤害到色谱柱的。选择最可能溶解这种聚合物的溶剂，然后试着用强酸碱流动相冲洗，如 0.2%三氟乙酸或者0.1M的NaOH。还不行，再考虑上面建议的冲洗离子对试剂污染的方法。好的是，柱子已经损坏了，可以试验各种不同清洗方法而不用担心进一步伤害柱子，只要注意清洗时不能连接流通池。本案例中，用户通过试验找到了恢复色谱柱性能的洗柱方法，先用了二氯甲烷和0.2%三氟乙酸的混合物冲洗色谱柱，去除了部分污染物，大约恢复了一半的胺色谱峰信号。然后用0.2%三氟乙酸和甲苯溶剂冲洗，100%的胺色谱峰得到了恢复。根本的解决方案，在方法中把用0.2%三氟乙酸/甲苯清洗色谱柱结合进去，每批进样结束后都进行一次这样的洗柱。结论：反相色谱保留机制中，除了疏水作用外，还存在多种其它作用，而残留硅醇基的作用对反相色谱的选择性中扮演重要角色，很多在硅胶基质反相色谱柱上能很好分离的应用，在聚合物基质色谱柱就很困难或根本分不开。 本文编译自《LCGC》杂志John Dolan的专栏文章编译：姚立新 纳谱分析技术（苏州）有限公司 总经理曾任国内知名色谱耗材公司的联合创始人及副总经理，成功开发过多系列的色谱耗材产品并实现其规模化生产和销售。拥有7项已授权的中国国家发明专利，发表论文20余篇。熟知国内色谱耗材市场行情和发展趋势，在该领域有十多年的市场营销管理经验。

老化，有两种情况一种是在装填好的色谱柱，连接于仪器上后，应先试压，试漏，而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析，一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂，低沸点杂质，低分子量固定液等赶走，使记录器基线平直，并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程，从而涂得更加均匀牢固。装填好的色谱柱，经过老化一段时间后，柱效及性能均稳定了，这样才可使用。另一种情况，是做了一天样品，怕柱子里有残留，也会说今晚要老化一下柱子，或说烘烤一下柱子。为什么要老化是为了彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质，气相色谱柱使用一段时间后柱子里面会有高沸点杂质残留，这些残留的污染物和样品作用，容易导致色谱峰拖尾，杂质峰等问题；另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上，降低由于柱子流失而引起的本底噪声。色谱柱长期在高温下使用，固定相会缓慢流失，这就造成了毛细管柱内壁活性基团硅基暴露，暴露的硅基吸附样品也会造成色谱峰拖尾，以及基线起伏、噪声升高等问题。为了避免发生这些情况，我们就需要对使用时间较长的气相色谱柱进行老化操作，老化可以除去色谱柱中残留的污染物。也可以让色谱柱内壁上的固定相热胀冷缩后重新覆盖住部分活性点，这样就延长了色谱柱的使用寿命。老化的重点是什么关于气相色谱柱的老化，一直有各种各样的说法，比如有设个缓慢的升温程序走一整晚的，也有忽高忽低走好几次循环的，也有些实验室就简单粗暴的直接升到高温下烘烤。那到底怎样做才能有好的效果呢？ 老化温度 老化的最高温度通常推荐设为方法最高设定温度和色谱柱耐受温度的中间值。值得注意的是色谱柱老化时温度越高伴随着固定相的流失也会越严重，所以老化温度以及老化时间需要精确把握。色谱柱老化的温度并不建议越高越好，而是在保证能赶走污染物的前提下温度越低越好。 老化时间 具体的老化程序，通常会缓慢升温至老化温度，比如2~5摄氏度/min，然后再继续老化2个小时 。程序升温的速率可以根据自己的经验或者实验要求来设置。而老化柱子的时间最主要还是要根据测定的样品来判断。如果经常性的使用仪器，那么就可以定为一到两个星期老化一次，老化时间也不用太长，可以直接升到老化温度，0.5-1个小时左右足够了。如果是长时间使用的色谱柱，并且色谱柱进样品端已经黑了，那就要系统老化。截去进样口端0.5-1米的长度，再以5度/分钟的速率升到老化温度，保持20-30分钟后再降温到初始，再以5度/分钟的速率升到老化温度这样循环两次。必要的时候要进行清洗和再生。柱子内部是看不到，摸不到的，所以是不是老化好了一般根据老时间来判断，而这个时间是很多做色谱柱的人总结出来的。 避免氧气 比纠结具体的升温速率更重要的事情是 对避免氧气的存在，这也是老化失败最常见原因。因为高温下的氧气是破坏化学键的好手，而色谱柱里的固定相一旦氧化，彼此间的键键链接会被破坏，固定相就不再能稳定“固定”在色谱柱里，造成大量柱流失，柱效也会大幅下降。 避免污染 另外，从避免污染的角度来说，新柱子老化的时候， 好不要连接检测器。如果是FID检测器，可以不用点火，也不用开氢气和空气。新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。老化的目的有两个，一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂，和某些挥发性杂质，另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。

2009年3月20日，北京—安捷伦科技公司(NYSE:A)今天推出多模式气相色谱(GC)进样口，具有分流、不分流和程序升温气化(PTV)功能，价格比过去更低，维护需求更少。　　除分流/不分流操作外，该进样口的程序升温功能还具有进样体积广泛、能分析热不稳定样品，以及通过减少样品制备步骤提高效率等优势。该进样口结合安捷伦的扳转顶盖功能，可在几秒钟之内更换衬管，不需要使用特殊工具或经过培训。通过大体积进样可以提高灵敏度，并可降低高分子量组分的进样口歧视效应。　　新的安捷伦多模式进样口的价格低于原来的程序升温进样口，可与Agilent 7890A GC、 5975C GC/MS、7683和7693自动进样器，以及CTC Combi PAL自动进样器匹配。　　“新一代进样器给7890A气相色谱仪增添了非常有用的功能，而价格则比以前的产品更低”安捷伦气相色谱和工作流程自动化营销经理Michael Feeney 说。“用户一直在努力提高仪器能力，减少仪器维护，这款新的多模式进样口正好满足了这些需求。这是安捷伦致力于提高实验室效率的又一个实例。”　　PTV和反吹： 强强结合　　采用PTV的一个主要优势就是不需要或者很少需要净化，即可注射高基质样品。在Agilent 7890A GC和5975C GC/MS上与反吹功能结合在一起，将提高效率，并减少维护。　　“脏”的样品可以进样到GC或GC/MS中。当待测化合物到达检测器时，将气流反向，预柱中的高沸点化合物可从进样口反吹走，使其不能进入分析柱。从而延长色谱柱的使用寿命，减少维护需求。　　在模拟蒸馏这类应用中，因为不需要将高沸点化合物烘烤出来，样品通量可以提高5倍。　　微板流路控制是安捷伦的开创性技术，能实现气体流路在气相色谱柱箱内可靠的联结并实现精确的气流方向改变。它使许多有用的功能得到了实现，如，反吹、GC x GC、分流使用多个检测器，以及连接质谱检测器时不用释放真空即可更换色谱柱等。　　新进样口和标准进样口一样，使用标准的衬管、隔垫、垫圈、螺母和O形圈，因此不需要为其储备特殊备件。　　如需进一步了解新的安捷伦多模式PTV进样口，请访问www.agilent.com/chem/multimode　　安捷伦长期致力于GC和GC/MS的创新开发，在制造耐用的仪器方面享有盛誉。安捷伦的前身，惠普公司，于1958年进入气相色谱市场，从那时起就一直是GC和GC/MS产品的领导者。1973年第一次引入微处理器控制，1975年推出世界第一台台式GC/MS系统。1996年，HP 5973推出石英镀金双曲面四极杆质量分析器，实现了仪器稳定性和性能上的突破。1999年安捷伦从惠普分离出来，直至今日，仍在GC和GC/MS的硬件和软件方面不断开拓创新。　　关于安捷伦科技　　安捷伦科技(NYSE: A)是全球领先的测量公司，是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者，公司的19,000名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度，安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn http://agilent.instrument.com.cn/ 。

p style="text-indent: 2em "柱压升高/pp style="text-indent: 2em "原因：缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出，堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙，阻碍流动相传质，引起柱压升高；/pp/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "相同化合物的保留时间发生变化/pp style="text-indent: 2em "原因：如果没有冲洗干净就进行进样，色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化；/pp/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "柱效下降/pp style="text-indent: 2em "原因：/pp style="text-indent: 2em "i)有些缓冲盐会渗入到键合相的深处，损害硅胶基体，导致色谱柱键合相流失，柱床变松，柱效下降 /pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "ii)凝结在键合相表面，使C18碳链难以舒展，对物质的保留能力下降，导致柱效下降。因此用过缓冲盐后需要对色谱柱进行冲洗，水中缓冲盐浓度较大时应特别引起注意。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "流动相中缓冲盐的正确使用方法：/pp style="text-indent: 2em "1. 使用前的处理: 在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相冲洗色谱柱，直至基线平稳。原则上，用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同(或含水更多)，不同的只是用于冲洗用的流动相中不含缓冲盐。理由：缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的(特别是做流动相的水为饱和的缓冲盐溶液时)流动相进行分析时，如果分析前色谱柱中用于保存色谱柱的流动相中含水的比例相对较小，不先冲洗掉，接下来做样品的时候所用的流动相中如果有机溶剂含量大，而其比例中所含的水又不足以溶解该缓冲盐时，缓冲盐将会在色谱柱柱体上析出，沉积下来，这将可能导致上述对色谱柱的损害。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "2. 使用后的处理：用与分析时含水比例相同的流动相(与分析用流动相唯一的区别是，用于冲洗的流动相不含缓冲盐)进行冲洗约30min，直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用，要长期保存，则需再加上一步，即用纯的有机溶剂冲洗一遍，直至基线平稳。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "使用缓冲液要注意几点：/pp style="text-indent: 2em "1：避免使用盐酸盐，盐酸盐对钢质有腐蚀作用。br//pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "2：缓冲液最好要现配现用，往往缓冲液是良好的菌类培养液，隔天或放置长时间实验时会有很多怪现象发生。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "3：实验后不可用有机溶剂直接过度，有机溶剂会处使盐类析出，造成液路或色谱柱堵塞，可用95：5的水甲醇冲洗。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "4：使用缓冲液要及时掌握ph范围，做到胸中有数。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "5：清洗液路和柱子时，有温控可加热到30摄氏度易于冲洗。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "6：长时间用缓冲溶液要注意观察接头处有无析出，若有白色盐类析出，可考虑一定周期用10%硝酸冲洗一下液路(拆下柱子，走30ml,再用5倍水冲洗)可以避免液路的堵塞。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "7：选择缓冲液要用可靠的试剂，避免不纯的盐类造成不必要的麻烦。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "如果流动相中有机溶剂的比例很高是不能用来冲洗缓冲盐的，是洗不出来的。通常C18柱先用5%~10%的甲醇冲洗，是可以把缓冲盐冲洗出来的，然后用纯的有机溶剂来保护柱子。最好的方法是使用与流动相相同浓度不含盐的流动相进行清洗。但就是速度慢一些。用水是为了快速替换，一般在15分钟以内最好，且用0.8的流速较好. 如果用纯水冲，容易造成键合的碳链的流失，最好用5%~10%甲醇水溶液冲。可以用纯水代替流动相中的缓冲液，有机相不变。这样冲洗柱子比较稳妥。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "色谱柱异常及解决办法/pp style="text-indent: 2em "柱压与硅胶基质的形态(如无定形或球形硅胶)、颗粒大小、填料合成条件、装柱条件、所用流动相和分析时的温度有关。不同厂家的色谱柱柱压会有所差别，相同流动相和温度的条件下，不同厂家的新色谱柱有的柱压可能相差4、5个MPa，特别是低端和高端色谱柱之间，这一区别比较明显。这是由色谱柱厂家所选用的硅胶基质及其生产条件决定的，这种差异的存在是正常的。同时需要说明的一点是，柱压与柱效有一定的关系，通常柱效高的色谱柱柱压相对而言会高一点，但柱压高的色谱柱并不一定就具有高柱效。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "在色谱柱的使用过程中柱压通常会出现两种升高的形式：/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "第一种是，随着使用时间的延长色谱柱柱压慢慢上升，这是正常的；/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "第二种是，使用过程中(流动相和温度没有改变的条件下)色谱柱压力突然升高很多。这种压力突然升高的现象，通常是由工作人员操作不当引起的。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "原因：/pp style="text-indent: 2em "1)样品太脏，使用前没有过滤，导致柱筛板堵塞；/pp style="text-indent: 2em "2)样品含有的杂质在流动相中的溶解性不是很好，与流动相混合后析出，导致柱塞板堵塞； /pp style="text-indent: 2em "3)使用缓冲盐，处理错误，缓冲盐在色谱柱中析出，堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "解决办法对于第二种，即柱压突然升高的情况，通常有以下几种解决办法：/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "1)将色谱柱反接，用含水比例较大的流动相进行冲洗。/pp style="text-indent: 2em "2)色谱柱进样一端的筛板取下，分别放在水中和甲醇中超声或更换新的柱筛板。如果柱效没变，但柱压仍然较高，则应考虑进样端填料受污染的问题，因此除了取下进样端筛板超声外，还需要挖掉进样端的部分填料，挖去填料之前先检查一下填料的颜色，如果填料的颜色发生了变化，则应该挖掉直到见到白色的填料为止。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "挖掉后色谱柱将出现一个缺口，填补缺口的填料可以从另一支相同品牌、相同型号的报废色谱柱的出口端获得，填料用有机溶剂如甲醇等调成糊状装入缺口处，压紧刮平，再装上筛板。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "柱子使用经验谈：/pp style="text-indent: 2em "色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。br//pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "1、样品的前处理：/pp style="text-indent: 2em "a、最好使用流动相溶解样品。/pp style="text-indent: 2em "b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 /pp style="text-indent: 2em "c、使用0.45µ m的过滤膜过滤除去微粒杂质。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "2、流动相的配制：/pp style="text-indent: 2em "液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点：/pp style="text-indent: 2em "a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。/pp style="text-indent: 2em "b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。/pp style="text-indent: 2em "c、流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果；同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。/pp style="text-indent: 2em "d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。/pp style="text-indent: 2em "e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。/pp style="text-indent: 2em "f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "3、流动相流速的选择：/pp style="text-indent: 2em "因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1ml/min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml/min为佳。当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "注意：/pp style="text-indent: 2em "a.由于甲醇廉价，对于反相柱推荐使用甲醇体系(必须使用乙腈的场合除外)。 /pp style="text-indent: 2em "b.对于正相柱推荐使用沸程为30-60℃的石油醚或提纯后的己烷作流动相，没有提纯的己烷不得使用。用水最好使用超纯水(电阻率大于18兆欧)，去离子水及双蒸水中含有酚类杂质，有可能影响分析结果。/pp style="text-indent: 2em "c.含水流动相最*在实验前配制，尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不要过夜。最好加入叠氮化钠，防止细菌生长。/pp style="text-indent: 2em "d.流动相要求使用0.45 µ m滤膜过滤，除去微粒杂质。/pp style="text-indent: 2em "e.使用HPLC级溶剂配制流动相，使用合适的流动相可延长色谱柱的使用寿命，提高柱性能。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "冲柱子的目的：/pp style="text-indent: 2em "只要是有机溶剂就行，不过黏度不要太大，因为有机溶剂能够防止细菌生长，冲柱子的目的就是为了防止细菌生长堵塞仪器系统和柱子。一般甲醇和乙腈相互冲洗是没有问题的，但乙腈要比甲醇价格贵的 。/pp/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "保留时间变化的原因：/pp style="text-indent: 2em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/2cd56489-c062-4aa1-be75-7281c5c04309.jpg" title="16-47-25-88-510998.png" alt="16-47-25-88-510998.png"/br/ 柱头塌陷/pp/pp style="text-indent: 2em "在使用过程中，填料下沉，在柱子进口处出现一个小空间，使得分离效果不良。br//pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "补救方法：卸开柱头螺丝，找一点同类填料，用甲醇湿润后，添在柱子上，反复几次。然后装上螺丝，用溶剂冲洗1-2小时，使之平衡。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "小结/pp/pp style="text-indent: 2em "正确使用缓冲盐很有必要，既可以防止缓冲盐析出，也可以达到提高色谱柱使用寿命的目的。我们不妨用一句话来总结它的使用方法：用前要过滤，用后需冲洗。/ppbr//p

大曹三耀的CAPCELL PAK 色谱柱，来自于“山川异域，风月同天”的日本，传承了日本优良的工匠精神！我们每一支色谱柱在出厂前均经过严格地检验，柱盒中都藏着它们的“身份证和户口本”——柱效报告和填料批次证明书。现在我们以最常见的C18色谱柱为例，一分钟带您读懂柱效报告和填料批次证明书。 色谱柱的柱效报告 色谱柱柱效报告，汇集了产品的基本参数、出厂测试条件及结果。1) 色谱柱的类型： CAPCELL PAK C18 MGII，聚合物包被型C18色谱柱。2) 色谱柱规格：柱长250mm,内径4.6mm,填料粒径S5,即5um.3) 色谱柱柱号：好比是色谱柱的身份证号码，每支柱子的号码都是唯一的、独一无二的。4) 填料批次号:此号码可用于填料批次查询，填料好比色谱柱的心脏，同一批次填料可以装填多支柱子；如果您需要批次间考察，大曹三耀可以提供3个不同批次的填料。5-9) 该款色谱柱的测试条件：在色谱柱验收，或者使用一段时间怀疑色谱柱柱效下降时，可按照该方法重新测定柱效，确认色谱柱自身性能。10) 测试样品：尿嘧啶、苯甲酸甲酯、甲苯、萘， 样品溶剂为乙腈:水（60:40)；色谱峰1234分别为这四种样品的出峰情况，可作为对照使用。11) 理论塔板数（以第四个峰计算）：该款柱子以萘的理论塔板数计算；不同的色谱柱可能使用不同的样品峰计算，请注意查看报告，并结合实际分析项目进行比对，确定色谱柱是否可用。12) 色谱柱压力：该压力不包含LC的系统压力。 13) 色谱柱最终保存溶剂：即柱子出厂时的保存溶剂，如果柱子长期不需要使用，可以按照该条件保存。 填料批次证明书 大曹三耀使用多种验证方法，以确保填料的稳定性。如果您购买的是MG、UG系列的C18色谱柱，除柱效报告单外，在色谱柱柱盒中您还将收到一份填料批次证明书。这份证明书汇集了该批次填料在性能验证中的各种结果，主要包括填料粒径检查、比表面积、孔径、残留金属离子、分离保留性能等等一系列测试结果，充分保证该批次填料性能。 1）粒径(mean particle diameter):在其他条件相同的情况下，粒径越小，分离越快，柱效越高，但柱压相对会高一些。2）孔径（median pore diameter）：孔径小，则含孔率高，比表面积大，载碳量高；色谱柱填料孔径大小需和分子大小相匹配，保证分子自由进出填料孔并与孔内表面的键合相进行分离分配，通常要求孔径直径是分子直径的3倍以上。3) 比表面积（surface area）：指的是每克填料的表面积，与粒度和含孔率有关；比表面积大，会增加样品与键合相之间的反应，增加保留和分离度；比表面积小则可以缩短分析时间和平衡时间，并不是比表面积大或者小就更好，需要选择合适的比表面积。4) 含碳量(carbon content)：基质表面键合相的比例，载碳量高，适合分析非极性化合物。5) 残留金属离子(metal contents)：一般金属离子的含量越少越好，因为硅胶表面的金属离子和硅醇基会导致化合物保留变大，这种二次保留效应会导致色谱峰拖尾；CAPCELL PAK 采用高纯度硅胶和聚合物包被技术，极大程度消除了金属离子残留的影响。6) 耐酸/碱性能(acid/alkall resistance):一般填料的耐酸碱性能越高越好，能够适应更宽范围的pH，便于方法开发中pH调试，满足苛刻的检测条件，使用寿命更长。

方法开发成功的第一步——选好柱子色谱分析中色谱柱的选择是方法开发过程中重要的一步，对于分离效率具有重大影响。一旦选错了色谱柱，将会无谓地延长和消耗方法开发和优化的时间、资金和精力。许多实验室常常限制色谱柱的选用，常会将其方法建立在一种主流的色谱柱化学（例如惯用的端基封口的C18 色谱柱）上。然而，还有更多改善后的固定相、填料基质可供方法开发时筛查选择性和提高分离之用。ACE方法开发工具包，为方法开发智能解决方案 l 性能优越且独特，规格齐全l 不同机制之间相互作用，显著增加选择性和分离度l 固定相的差异，直接节约方法重建的时间成本l 专业高端，价格便宜，节约经费样品： 1） 甲硝唑，2) 4-羟基苯甲酸，3) 3-羟基苯甲酸, 4) 苯甲醇, 5) 苯甲酸, 6) 杨梅素, 7) 对甲酚, 8) 普萘洛尔, 9) 对羟苯甲酸乙酯, 10) 呋塞米, 11) 苯甲醚, 12) 1,3,5-三硝基苯, 13) 甲苯, 14) 尼美舒利, 15) 甲芬那酸, 16) 1,2,3-三氯苯ACE高级方法开发工具包(一)l 包含ACEC18，C18 ACE-AR和ACE C18-PFP固定相l 适合零起点的常规方法开发l 包含从微孔（0.5毫米）到通用分析（4.6毫米）的尺寸l 特别推荐用于含有芳香环的化合物 （1）ACE-C18 l 高纯、超惰性碱灭活硅胶，可避免硅羟基与分析物的次级作用。l 在 酸性、碱性和中性化合物高效极佳分离；l 与其它品牌色谱柱相比，更适用于碱性物质分离分析相似：SunFire C18 、Luna C18(2)、Zorbax XDB、Hypersil GOLD ODS等 （2）ACE-C18 ARl C18、苯基(Ph)两种键合相的特性融入单一键合相中，结合两种键合相的优势，形成独特的选择性。耐受100%水相。l 应用于方法筛选开发中单独C18或Ph无法实现的复杂混合物分离和具有吸电子基团的异构体分离。如：卤素，硝基，酮，酯和酸、芳香族烃、类固醇、含硫化合物 （3）ACE-C18 PFP l C18、五氟苯(PFP)两种键合相的特性融入单一键合相中，结合两种键合相的优势，形成独特的选择性。耐受100%水相。l 应用于方法筛选开发中单独C18或PFP无法实现的复杂混合物分离和具有供电子基团的异构体分离。如：酚类，芳族醚和胺，芳香烃、类固醇、紫杉烷类化合物样品：1) 4-乙酰氨基苯酚, 2) 4-氨基苯甲酸, 3）4-羟基苯甲酸, 4）咖啡因, 5）2-乙酰氨基苯酚, 6）3-羟基苯甲酸, 7）水杨酰胺, 8）N-乙酰苯胺, 9）苯酚, 10）乙酰水杨酸, 11）苯甲酸, 12）山梨酸, 13）水杨酸, 14）phenylacetin, 15）水杨醛样品：1）1,2,3-三甲氧基苯 2）1,2,4-三甲氧基苯 3）1,2-二甲氧基苯 4）1,4-二甲氧基苯5）甲氧基苯 6）1,3-二甲氧基苯 7）1,3,5-三甲氧基苯 8）中性分子ACE扩展方法开发工具包（二）l 包含ACESuperC18，ACE CN-ES和ACEC18-Amide固定相l 使用ACESuperC18可根据目标物在低，中，高pH值的选择性变化进行方法筛选l 包含从微孔（0.5毫米）到通用分析（4.6毫米）的尺寸l ACEC18-Amide和ACE CN-ES阶段都提供了另一种选择，特别是对于极性分子 （1）ACE Super C18 l 专利的EBT固定相键合封端技术l 中低极性选择和高PH耐受性（1.5-11.5）l 高比例缓冲盐条件下的LC/MS实验，稳定性极佳l 多种规格符合UPLC和HPLC要求且均达到高效相似：Xbridge 、Xttra、EcosilExtend、MG Ⅱ等 （2）ACE CN-ES l 采用高纯惰性硅胶表面与CN基间扩展长的烷基链键和方式，增加了C18的稳定性和疏水性。l 较传统短烷基链接的氰基柱有更耐水（100%）、更稳定、更长柱寿命。l 多应用于强极性、极性、非极性的混合物的共同分离、三键或双键化合物分析、正反两相兼容；方法筛选开发中传统短链CN无法实现的复杂混合物分离。 （3）ACE C18-Amide ? 超长烷烃与C18链间嵌入酰胺基团，提高极性，酸性，碱性和酚类化合物的分离，耐受100%纯水相，扩展烷烃链技术还提供了更长的柱寿命。相似：symmtrysheild C18、Zorbax Bouns、sigmaDiscoveryRP Amide C16 、Ecosil EPS样品： 1）尼扎替丁 2）沙丁胺醇 3）阿米洛利 4）N- acetylprocainamide 5）喹喔啉 6）对羟基苯甲酸甲酯 7）对-甲酚 8）利血平 9）胡椒素 10）甲苯 11）非洛地平样品：1）间苯二酚2）邻苯二酚3）2-甲基间苯二酚4）4-甲基儿茶酚5）3-甲基儿茶酚6）4-硝基儿茶酚样品：1）甲硝唑2）苄醇3）双氢4）香草醛5）对羟基苯甲酸甲酯6）1,2-二硝基苯ACE UltraCore方法开发工具包（三）l 包含核壳型填料ACEUltraCore SuperC18和SuperPhenylHexyl优异封端技术固定相l 利用在低，中，高pH值的选择性变化进行方法筛选l 包含从微孔（0.5毫米）到通用分析（4.6毫米）的尺寸l 超惰性核壳粒子和封装键合技术（EBT?）提供优异的峰形 ACE UltraCore（核-壳） ????l 高效率2.5μ m和5μ m实心核颗粒，快速分析。l两种选择性互补的键合相SuperC18和Super PhenylHexyl（苯基-已基），为方法开发提供了便捷。l超惰性硅胶表面采用独特的封装键合技术（EBT），高PH稳定性（PH1.5-11.5）。l 细小分散的硅胶颗粒附着在超强度实芯核表现出超高的柱效和低的背景压力，实现普通HPLC上完美的UHPLC效率和性能。相似：Aglient Proshell ，waters CORTECS? 、Thermo Scientific Accucore、Kinetex等 人参皂苷分离分析对比图：样品：1）吡哆醇 2）对氨基苯甲酸 3）泛酸 4）叶酸 5）d-生物素 6）氰钴胺素 7）核黄素ACE生物分析300?方法开发工具包（四）l 包含ACE C18-300，ACE C4-300和ACE苯基-300固定相l 适合零起点蛋白质和多肽的方法开发l 包含从微孔（0.5毫米）到通用分析（4.6毫米）的尺寸l 超惰性300?阶段提供优异的峰形和重现性 ACE 300? 系列超惰性HPLC柱 l 采用了先进的技术制造，几乎消除硅醇基和金属污染对肽，蛋白质、其他高分子量的生物大分子分离的负面影响l 该系列的超惰性特性体现在如流动相中仅使用低至0.005％的TFA仍能保持很好的峰对称度；而市面上其他品牌的300?系列大多使用0.01％TFA就表现出了很差的峰型，从而间接降低了灵敏度的运行能力。样品：1）甘氨酸 - 酪氨酸 2）催产素 3）血管紧张素Ⅱ 4）神经降压素ACE 分 析 方 法 包 推 广 大 促—— 为方法开发提供智能的解决方案惊喜一 高质低价，让实验结果给你大吃一惊！！！一套超级优惠的方法包（相同规格新颖固定相的2支或3支高性能多填料类型色谱柱），只需1支ACE色谱柱的市场价格！！ 惊喜二 丰富好礼，价值500元大礼任你选！！！即日起凡成功订购一套并成功关注广州绿百草微信公众号的客户，即送价值500元的京东礼品~ ~ 多定多得，数量有限！还等什么？赶紧联系 广州绿百草 咨询吧！活动时间：2015年11月1日- 2015年12月31日 注：本活动最终解释权归广州绿百草生物科技有限公司所有英国ACE色谱技术有限公司 致力于解决色谱应用领域的挑战而开发各系列产品，以满足色谱分析工作的要求。极限的性能、合理价格的产品以及优质的技术服务，在世界范围内的制药、生物技术公司、 大学、医院、科研机 构、政府机构以及环境与工业过程质量控制行业中获得了无与伦比的声誉。更多英国ACE的产品信息、应用实例及资料，请联系ACE一级代理商 —— 广州绿百草生物科技有限公司

p　　人的思想与理念会逐步地形成与完善。我在写完《我的离子色谱世界》之后，就进一步在想，怎样才能和离子色谱的同行们形成一股往前进步的合力。上篇中的四点看法都是关于个人待人、做事的态度，这次就所想的问题，我想到的答案是“求自由发声”、“求资源共享”、“求共同进步”这三点。与上文不同，此三点是针对离子色谱行业整个群体而言的，深入一点的话甚至可以扩大到分析行业的整个领域。以下就是我对这三点一种个性化的解释，与君共勉。/pp　　strong求自由发声：/strong如果把离子色谱行业比喻成一个大鱼塘，那在本文中，不妨将不同水平的学者比作池塘里的大鱼(技术大家)、小鱼(小有成者)和青蛙(初生牛犊不怕虎的奋斗青年)。/pp　　大鱼往往住在深水区，小鱼游在浅水的岸边，而青蛙则浮在水面上。没有人喜欢青蛙的叫声，特别是在夏天午夜的晚上，“呱呱呱”的扰人清梦。可与此同时，我们也会发现，正是青蛙的叫声给鱼塘带来了生机，使小鱼游得更加欢快，而听到 “呱呱呱”声音的大鱼也会偶尔出来吐吐气，看看外面的世界，并寄语于年轻一代。在离子色谱行业的这个大池塘里，青蛙的声音没能搅动一池碧水，小鱼的游动也未曾引起壮阔波澜，但正是它们给鱼塘增加的那点生机吸引了大鱼，借由此而发出具有引领性的声音，使整个池塘的生物都听到了。他们告诉我们前进的方向，让我们看到了光明。固此，有了最美的自由发声，离子色谱行业这一鱼塘才成为更好的可居可乐之地。/pp　　strong求资源共享：/strong假如你有一个苹果，我有一个苹果，互相分享后依然只能品尝到苹果的味道 假如你有一个苹果，而我有一个梨，互相分享后则能品尝到两种不同的人生味道。同理，你我拥有不同的思想，互相交流之后，彼此都拥了有两种不同思想。正所谓各取所长，各得所需 人尽其才，物尽其用。古人的道理用在这里也是恰如其分。/pp　　当然，这里谈的资源共享指的是离子色谱理论基础以及相关常见普通问题方面的分享。真正的核心技术理应受到保护与尊重。就像开源代码一样，大家无需也不应当再去重新编写，而只需综合统筹取其长，将不同的开源代码组合起来，形成一个有应用价值的新事物。简而言之，已知的知识、公开发表的论文与专利，都不应当成为阻碍我们前进的绊脚石，而应当成为我们打开真理之门进而取得成功的钥匙。而那些独门绝技、一家之长、奇思妙想、解人之忧之能才是需要保留并看重的东西。思想交流能缩短人与人的差距，是真正推进科技进步途径之一。/pp　　strong求共同进步：/strong所有人都明白，一个小蛋糕一人吃，还行，一群人同吃，则就不够了。怎么办?那我们可以分工合作一起来做个够吃的大蛋糕。你提供面粉，我提供鸡蛋，其他人再分别提供白砂糖、纯牛奶等原材料 同样，制作工具也分别提供，你来做分蛋器，我来做电子称，他来做量杯，其他人再来做蛋糕模子等等。相信举众人之力，定能做出够吃又有味道的大蛋糕。/pp　　我们都知道，白色是太阳光的颜色，而当我们把它分开时，看到的就是红、橙、黄、绿、青、蓝、紫七种不同的色彩。就是这七种颜色的相向而行，才给了我们欣赏绚丽而多姿的彩虹的机会!/pp style="text-align: right "供稿人：廖洪柱博士/pp 德克萨斯大学阿灵顿分校分析化学博士，博士期间主要是借助离子色谱仪与柱后碱引入方法实现对极弱酸的灵敏检测。先后开发出小体积高混合率的在线混合器，挥发性弱酸(硫化氫与氰化氢等)的转移与检测装置，以及挥发性胺的引入装置并申请了相关国际专利。现就职于德克萨斯州NEOS Therapeutics公司，该公司主要开发ADHD(专注力失调与过度活跃症)类缓释药物，主要利用离子交换树脂来吸附与缓释药物有效成分，目前公司已有三款新药上市。作为研发部门的一员，一方面专注于药物分析方法的开发与验证，另一方面专注于新药的研发工作，在离子色谱，高效液相色谱，液质联用，扫描电镜仪等仪器的应用方面有较深入研究。/p

广州绿百草推出全新连载短篇小说【阿蛋学仪器】, 不定期的跟大家讲述关于学渣阿蛋在工作后不得不学习仪器知识的苦逼经历。夸张的剧情下都是以现实为原型，记得准时关注哦！ 阿蛋学渣，毕业于某大学化学院。屌丝男一枚，无才无貌，不文艺也不爱运动，五音不全，唯一的爱好是LOL。 百草阿蛋的师姐，学霸。标准白富美，善良、有爱心。娇滴滴的外表下有着一颗女汉子的心。谁neng死了我的色谱柱？“排除一切不可能, 剩下的再不可能也是真相” ------《福尔摩斯》 时间：7月21日8:30 am 地点：实验室走廊阿蛋和往常一样，穿着宽t破旧短裤人字拖哼着歌，向某出入境实验室走去。但是今天的实验室却没有了往常的欢声笑语。冷汗从阿蛋的额头流下来，阿蛋心想，不好！有凶兆！嘭~~！！！阿蛋的后脑突然间受到了硬物撞击，差点昏过去。“啊~~痛死了”转头一看，原来是百草师姐，手里拿着一根色谱柱。没想到师姐下手这么重，难道想敲晕我然后对我做羞羞的事情！！“喂！阿蛋，你是被我敲傻了吗？还在流口水！喂！阿蛋，出大事了！”阿蛋回过神来，擦了擦口水。“出什么事了？”“这个柱子出事了！”百草师姐挥着手上的柱子。“这根柱子是？”阿蛋不明所以，柱子能出什么大事，难道这个不锈钢不合格，敲不晕我？“这个柱子是信和的ultron es-ovm 蛋白相柱！”师姐嘟起嘴巴，眼泪差点掉下来。阿蛋看到楚楚可怜的师姐，哪按捺得住。马上上前，轻轻抹去师姐的泪珠，信誓旦旦。“百草师姐！任何事情就算天塌下来，也有我阿蛋顶着！”“真的吗！？”师姐破涕为笑。“这个信和的色谱柱昨天我用完之后就放回冰箱，冰箱显示是8℃，今天拿来用的时候发现柱子不行了，要赔1万多块钱呢。但是刚才阿蛋你跟我说你会帮师姐顶着的时候，师姐真的很感动！阿蛋你真是个好人！”阿蛋顿时一脸懵逼，看来这次装逼玩脱了。咦！不对！阿蛋从懵逼中走了出来，信和的ultron es-ovm 蛋白相柱是不能放在零度以下保存，但是8℃应该没问题的呀！看来凶手另有其人！“师姐！我觉得这件事肯定不是这么简单的，信和的ultron es-ovm 蛋白相柱的使用注意事项师姐您肯定是非常熟悉的，我一定会帮您找出原因！赌上我福尔摩蛋的尊严！” 时间：7月21日9:30 am 地点：实验室内阿蛋和师姐站在液相面前，仔细地观察。“这就是我平时做硫酸氢氯吡格雷和布洛芬实验的地方，每次做实验之前我都会用流动相过一下系统和管路，避免里面残留的纯有机溶剂对柱子造成破坏！”百草师姐果然对信和的柱子使用非常注意，残留的有机溶剂对信和色谱柱造成直接伤害这一点是很多实验人员不知道的！阿蛋对师姐的仰慕之情更添几分。“那师姐您对流动相的ph值有没有测一下？”阿蛋擦了擦口水，问百草师姐。“有的呀！每次做实验前都会用奥豪斯的ph计测一下，ph都是在4.6左右。而且压力一直都稳定，温度也是正常室温，还用了保护柱呢！对了阿蛋，你现在的存款有1w以上吗？”师姐深情的看着阿蛋的钱包。也是，极端的ph条件，压力不稳定，温度过高或者没用保护柱对信和ultron es-ovm 蛋白相柱都会造成损伤。这一点师姐比我更清楚才对！“那样品。。。”嘭~~！！！“笨蛋~” 百草师姐又是一柱子敲阿蛋头上（切勿模仿），“师姐是有洁癖的，怎么会让脏的东西经自己的手呢，像样品啊，你啊，样品我肯定是弄干净的了，喊你的话我都间接通过柱子喊你的。”阿蛋摸着再次被敲的头，师姐说的好有道理，虽然好像有哪里不对，但是又不知道怎么反驳。那到底是什么原因呢？阿蛋开始凌乱了~这时候阿蛋，不，福尔摩蛋灵光一闪！他在心中默念着：排除一切不可能，剩下的再不可能也是真相！只见阿蛋胸有成竹地走向冰箱，看了看冰箱外置温度计，依旧是8℃。阿蛋慢慢地打开冰箱，果然如此。“百草师姐，所有的谜题已经解开！真相只有一个！凶手就是它！”阿蛋指向冰箱！ “冰箱？”师姐疑惑地走过去，仍旧一脸懵逼。“没错！导致师姐您的信和色谱柱用不了的就是它！师姐您看温度显示器，发现问题了吗？。”“温度显示器？还是8℃啊，有什么问题？”师姐两脸懵逼。“这问题可大了，我们打开冰箱这么久，还是8℃？”百草师姐恍然大悟！看了下冰箱里面，里面的冰袋都结冰了的，冷气直扑而来。“师姐，真相永远只有一个，就是这个冰箱的温度控制系统坏了！一直显示8℃，其实里面已经是低于0℃的了，信和的ultron es-ovm 蛋白相柱是不能放在零度以下保存的！所以才导致了师姐的信和色谱柱坏掉了。”百草师姐深情的望着阿蛋，“太好了，阿蛋。”“不用谢我的师姐，有我福尔摩蛋帮师姐沉冤得雪，这件事主任肯定不会怪到师姐头上的。” 阿蛋得意地说， “来吧师姐，不要压抑自己，尽情地称赞我，仰慕我吧！”“太好了阿蛋！你不用帮我赔一万多的柱子钱！多亏我用信和的柱子敲了你两下，让你变得比平时聪明了耶！”百草师姐乐道，“下次用制备柱试试~” 说完就一蹦一跳的走了。留下阿蛋在冰箱的冷风中凌乱。。。。。。。。。。。看来得换个中科美菱的低温冰箱才行。 小编泥垢了！这防不胜防的广告是什么鬼！想知道阿蛋后续又有怎样的遭遇？记得持续关注广州绿百草微信公众号~我们会不定期推出续集哦~关注广州绿百草微信公众号，获取更多资讯！

仪器信息网讯 色谱柱技术始于上世纪50年代，随着填料和填充技术的发展，色谱柱技术日益成熟，功能也日趋完善，目前已被广泛应用于生命科学、环保、材料、食品、药物开发等领域。近几年，我国色谱行业发展迅速，色谱柱也迎来高速发展时代。尽管2020年新冠疫情肆虐，很多仪器厂商受到牵连，但色谱柱市场似乎并未受太大影响，各主流品牌竞争依旧激烈，瑞思泰康、岛津（上海）实验器材有限公司（SGLC）、纳谱、安捷伦、沃特世、月旭科技等厂家相继推出色谱柱新品与新技术。接下来，仪器信息网就将为大家介绍一下2020年上市的色谱柱新品，我们一起来了解下这些色谱柱都有哪些亮点？在此特别需要说明的是，由于篇幅有限，本次盘点不包括SPE柱，且本次盘点为不完全统计，如有遗漏，欢迎补充。（该排名不分先后）瑞思泰康：Raptor Polar X色谱柱2020年，瑞思泰康特别推出了新一代色谱柱——Raptor Polar X色谱柱，该款柱子的固定相可以通过两个保留机制之间的平衡，选择性地保留极性分析物。用户在进行实验分析的时候，只需要简单的改变流动相条件，就可以在两种保留模式间进行切换，从而保留各种极性化合物。SGLC：SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱+SK系列高性价比气相色谱柱+ShimCap系列石化常用色谱柱2020年，岛津（上海）实验器材有限公司围绕着高柱效、高分离度和高性价比推出了三款新产品——SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱、SK系列高性价比气相色谱柱和ShimCap系列石化常用色谱柱。SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱SHIMSEN Ankylo系列通过优化的表面键合密度、更均一的填料粒径大小，在保证高分离度的前提下，使得化合物的洗脱更快，分析效率更高；该系列色谱柱具有10种不同固定相、两种孔径的选择，具有高分离度、高惰性、高柱效、耐污染等特点，并能在较宽pH范围、较高比例水相流动相条件下稳定使用，可广泛应用于食品、药品、环境等多个领域的分析检测项目。SK系列气相色谱柱SK（Shimadzu Krypton）系列气相色谱柱包含了日常分析常用及通用型色谱柱，例如5MS、624、Wax、FFAP等固定相的常用型号，可为客户提供高性能、高品质、高性价比的气相色谱柱。ShimCap系列石化常用色谱柱ShimCap系列气相色谱柱是岛津为石油、化工等应用特殊设计和定制的一类色谱柱，包括色谱分析常用的一些型号之外，还包括如硫化物分析、石油烃分析、气体分析以及定制分析系统（系统GC）涉及的OXY、Gaspro、氧化铝等色谱柱。纳谱: 生物大分子液相色谱柱+小分子分离液相色谱柱1、生物大分子液相色谱柱BioCore HIC-Butyl高性能疏水蛋白分离色谱柱BioCore HIC-Butyl是一款基于疏水相互作用分离原理的高性能蛋白分离柱，它采用先进的单分散大孔硅胶微球为基质，结合独特的表面键合技术，适用于单抗以及单抗偶联药物分子的分离表征。BioCore Protein A色谱柱BioCore Protein A是一款以单分散大孔高交联度PS/DVB微球为基质，表面涂覆中性亲水涂层后，再通过环氧反应键合一种特殊的耐碱型重组Protein A亲和基团制得的高性能Protein A亲和色谱柱，适用于单克隆抗体（mAbs）和Fc融合蛋白的高速效价分析。BioCore WCX色谱柱BioCore WCX是一款以先进的单分散无孔聚合物微球为基质，结合独特的表面键合技术而成的高性能弱阳离子交换蛋白分离色谱柱，适用于单抗、双抗以及单抗偶联药物中电荷异质体的分离，广泛地应用于生物制药、医疗、科研等领域。BioCore SEC-120BioCore SEC是纳谱分析推出的全新高性能体积排阻色谱柱系列。该产品采用高性能体积排阻分离介质，以孔道结构经过特殊设计的单分散多孔硅胶为基质，在硅胶表面键合中性亲水层以将分析物与固定相之间的相互作用降到最低。BioCore SEC-120色谱柱主要用于小分子化药及聚体，多肽、多糖、低分子量寡糖核苷酸和蛋白。2、小分子分离液相色谱柱ChromCoreTM系列的120C18-T、AR C18及BR C18液相色谱柱ChromCore AR C18色谱柱采用粒径高度均一的高纯硅胶微球，先进成熟的表面键合，无封尾处理，可在低pH条件下免受水解的作用，避免了因封尾试剂在酸性条件下易水解而改变C18选择性的问题，使其在酸性流动相条件下具有更出色的分离性能、稳定性和更长的使用寿命，特别适合在极低pH至中等pH条件下分离极性化合物。ChromCore BR C18色谱柱是基于在单分散硅胶微球表面首先进行有机硅胶层杂化处理，然后进行十八烷基多点键合和完全封端处理的键合相，可以在强碱性和强酸性条件下使用，广泛应用于制药、食品、环境、化工等领域。多环芳烃专用柱ChromCore PAH色谱柱是针对US EPA Method 610方法中16种多环芳烃（PAH）的检测而设计的专用液相色谱柱。具有良好的批次重现性和稳定性，基线分离EPA方法610中的16 种多环芳烃，适用于脂溶性维生素的异构体分离。阿卡波糖专用柱阿卡波糖专用色谱柱是纳谱分析基于《中国药典》中阿卡波糖含量项下方法研发出的专用色谱柱。该款色谱柱采用了独特的氨基键合技术，配合以专用的阿卡波糖保护柱使用，可有效增强色 谱柱的稳定性以及使用寿命。安捷伦：Poroshell 120 CS-C18 色谱柱2020年，安捷伦在慕尼黑展会上发布了Poroshell 120 CS-C18色谱柱。该款色谱柱将表面多孔型杂化颗粒与表面电荷技术相结合，既保留了高效低压的优势，又能耐受广泛的pH范围，满足LC和LC/MS方法开发高效快速的需求。沃特世：推出全新ACQUITY PREMIER色谱柱该系列色谱柱采用MaxPeak高性能表面（HPS）技术，不仅可配合各品牌的UHPLC系统使用，还能减少因分析物-表面相互作用导致的分析物损失，从而显著提升数据质量。此外，Waters ACQUITY PREMIER色谱柱采用MaxPeak HPS技术，这种有机/无机杂化表面技术能在样品与不锈钢色谱柱之间形成屏障表层。使得色谱柱灵敏度提高，可顺利检出以往因与金属结合而无法检出或观察不到的低浓度分析物；整体峰形和峰容量更出色，还能降低吸附损失，提高分离的重现性。月旭科技：Ultimate OAA有机酸检测专用液相色谱柱等多款专用柱齐发2020年月旭科技不断丰富色谱柱产品线，共推出了7款新品。接下来介绍其中最具代表行的四款柱子：Ultimate OAA有机酸检测专用液相色谱柱该款柱子是月旭科技推出的针对水溶性有机酸分子检测的反相专用色谱柱。通过独特键合工艺改进，OAA专用柱相较于常规反相C18色谱柱，色谱性能更佳，分离度更高，色谱峰更均匀，在分离羟基脂肪酸和芳香有机酸方面具有优异的性能。Blossmate SAX草甘膦检测专用色谱柱这是一款针对草甘膦难点推出的全新阴离子色谱柱。该款柱子采用超高纯球形色谱硅胶为基质，键合高密度季铵基官能团，具有较高的机械强度，同时在测定草甘膦在高浓度进样条件下，连续运行500针以上，其色谱峰形依旧理想，具有出色的分离能力和良好的使用的寿命。Ultimate Amino Acid Plus氨基酸分析专用柱该款柱子是月旭科技在原有的氨基酸分析专用色谱柱的基础上，进一步优化分析方法，推出全新的专用色谱柱，使用蒸发光散射检测器，不需进行氨基酸的衍生，可检测氨基酸种类更多，结果稳定性更高。Blossmate PSV C18防腐剂分析专用柱Blossmate PSV C18防腐剂分析专用柱在与诸如LC-MS等技术联用时也表现出十足的兼容性，可广泛应用于寡糖、氨基酸、小肽、核苷酸和有机酸等多种成分分析。Blossmate PSV C18对于食品添加剂拥有很强的保留能力，改善拖尾效果明显，分离度也十分出色。此外，Blossmate PSV C18在连续进样1000针以上，分离度依旧符合国标要求，柱压依旧没有明显升高，寿命依旧坚挺！

p style="text-indent: 2em "近日，有国内研究机构发布报告，在全球市场，色谱柱的产量从2013年的3096.5千根已增加到2018年的3785.7千根，其中液相色谱柱产量比重最大。预计2019年到2024年，全球色谱柱的复合年增长率将达到4.14%左右，未来几年，色谱柱销售将呈现稳步增长的态势。色谱柱主要应用于生命科学、生物技术、化工、农药、食品饮料等行业。报告显示，近几年，全球范围内色谱柱市场主要受制于制药工业的推动，2018年，制药工业的应用占色谱柱消费总量的32.58%。/pp style="text-indent: 2em "随着各领域的发展，色谱柱技术也面临着一些新的需求，包括更高的分离效率、更快的分离速度、更好的化学稳定性、更大的峰容量及更适宜的分离模式等。此外，针对痕量样品的分离分析，对检测灵敏度也提出了更高的要求。近年来，色谱柱技术发展迅速，取得了非常显著的发展。近一年，国内外耗材厂商根据市场需求相继推出了不少色谱柱新品，仪器信息网编辑特别将2018年6月至今的色谱柱新品进行盘点，以飨读者。在此特别需要说明的是，由于色谱柱新品较多，本次盘点的范围仅限收录于本网资讯新品栏目等的不完全统计。/pp style="text-indent: 2em "strong岛津：实心核颗粒色谱柱+SHIMSEN· 甄选系列/strong/pp style="text-indent: 2em "2018年12月，岛津推出实心核表面多孔颗粒色谱柱系列Shim-pack Velox系列色谱柱和SHIMSEN· 甄选系列SHIMSEN VD C30色谱柱。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strongShim-pack Velox系列色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "与全多孔颗粒色谱柱相比，该系列色谱柱表面的多孔颗粒具有更高的通量和更快的速度，且可提供5种不同选择性的固定相，具有3种粒径选择。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongShim-pack Velox C18/strong/span/pp style="text-indent: 2em "Shim-pac Velox C18是一款通用型高效实心核颗粒反相色谱柱，具有较强的保留能力。适用于制药、食品、环境和临床等多领域样品分析需求。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongShim-pack Velox SP-C18/strong/span/pp style="text-indent: 2em "该色谱柱适用于在低pH值流动相条件下进行分析。SP-C18键合相采用异丁基侧链保护技术，进一步降低了硅胶表面硅醇基的活性，所以即使在非常严苛的酸性体系下，依然具有非常好的使用寿命。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongShim-pack Velox Biphenyl/strong/span/pp style="text-indent: 2em "Shim-pack Velox Biphenyl 色谱柱是键合二苯基固定相的实心核颗粒色谱柱，能够增强含有芳香基团的化合物的保留，因此适合用于生物样品分析中含有偶极作用，不饱和键和配位基团的性化合物分析。另外，联苯键合相增强了立体空间结构的选择性，对结构具有微小差异的化合物或者同分异构体也有非常好的分离结果。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongShim-pack Velox PFPP/strong/span/pp style="text-indent: 2em "Shim-pack Velox PFPP 能够提供与C18固定相不同的选择性，比较适合用于卤代化合物，位置异构体和带电碱性基团物质的分离，非常适合异构体的分离。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongShim-pack Velox HILIC/strong/span/pp style="text-indent: 2em "亲水性相互作用（Hydrophilic interaction chromatography ，简称HILIC) 模式目前主要用于极性化合物的分析，Shim-pack Velox HILIC 固定相填料是不键合任何基团的实心核硅胶，利用硅胶基团表面硅醇基的极性来提升极性化合物保留，流动相采用高比例乙腈配合低比例水或者挥发性缓冲盐水溶液，由于有机相比例高，所以可以显著提升MS检测灵敏度。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/ed2e8a27-12b0-4bce-b8db-f9bede9f548f.jpg" title="02 Shim-pack Velox实心核颗粒液相色谱柱_副本.jpg" alt="02 Shim-pack Velox实心核颗粒液相色谱柱_副本.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101849/" target="_self" style="text-decoration: underline color: rgb(0, 0, 0) "span style="color: rgb(0, 0, 0) "istrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline font-size: 14px "Shim-pack Velox实心核颗粒液相色谱柱/span/strong/iistrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline font-size: 14px "/span/strong/iistrong/strong/i/span/a/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strongSHIMSEN VD C30色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "该款色谱柱是SHIMSEN· 甄选系列的第一款新产品，主要用于应对食品中维生素的检定，且保留时间稳定，峰型尖锐，分离度好。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/7618662b-68c2-48f3-9b78-64637fb1f05d.jpg" title="05 SHIMSEN系列_副本.jpg" alt="05 SHIMSEN系列_副本.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="font-size: 14px "strongSHIMSEN系列/strong/span/pp style="text-indent: 2em "strong东曹：FcR-ⅢA-NPR亲和色谱柱＋UP-SW2000超高效液相色谱柱/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongTSKgel FcR-ⅢA-NPR亲和色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "2018年11月，东曹公司推出了一款高性能亲和色谱柱TSKgel FcR-IIIA-NPR，该色谱柱是将重组人FcγIIIA作为配基，键合到非多孔亲水聚合物基质的填料上，并充填至PEEK色谱柱内。专为抗体药物糖链结构的分析和活性测定而开发，该色谱柱还能应用在研发前期细胞株的筛查、细胞培养条件的优化、以及对培养过程的质量监控等环节。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/a24db41f-ad79-420d-89bc-8d9b04b6ccc2.jpg" title="东曹FCR-A-NPR_1.jpg" alt="东曹FCR-A-NPR_1.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px "strongTSKgel FcR-ⅢA-NPR亲和色谱柱/strong/span/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strongTSKgel UP-SW2000超高效液相色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "东曹另一款耗材新品是TSKgel UP-SW2000超高效液相色谱分析柱，它是继东曹2017年推出UP-SW3000后的第二款UHPLC 色谱柱，粒径同为2μm。与UP-SW3000略有不同的是，UP-SW2000更适合用于分析多肽、酶等小分子蛋白。此款色谱柱与现有的SW系列产品有相同的填料表面特性，对蛋白质具有相同的分离选择性，峰形更尖锐，分辨率更高。可兼容于UHPLC和常规HPLC系统。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/cc3e40e4-e5de-41d1-aac1-0a8f6bd47c47.jpg" title="东曹SW2000_1.jpg" alt="东曹SW2000_1.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101626/" target="_self" style="text-decoration: underline color: rgb(0, 0, 0) "span style="text-decoration: underline color: rgb(0, 0, 0) "istrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline font-size: 14px "TSKgel UP-SW2000超高效液相色谱分析柱/span/strong/i/span/aspan style="color: rgb(0, 0, 0) "istrongspan style="color: rgb(178, 162, 199) font-size: 14px "/span/strong/iistrongspan style="color: rgb(178, 162, 199) font-size: 14px "/span/strong/iistrongspan style="color: rgb(178, 162, 199) font-size: 14px "/span/strong/iistrong/strong/ii/iistrongspan style="color: rgb(178, 162, 199) font-size: 14px "/span/strong/iistrongspan style="color: rgb(178, 162, 199) font-size: 14px "/span/strong/iistrong/strong/ii/iistrongspan style="color: rgb(178, 162, 199) font-size: 14px "/span/strong/iistrongspan style="color: rgb(178, 162, 199) font-size: 14px "/span/strong/i/span/ppstrongPhenomenex：Zebron® ZB-624PLUS™ 气相色谱柱+Luna® Omega SUGAR糖柱/strong/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strongZebron® ZB-624PLUS™ 气相色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "Zebron® ZB-624PLUS™ 是Phenomenex公司于2018年7月推出的适合挥发性有机物分析的新款气相色谱柱。与上一代相比，该款色谱柱具有更高的惰性，温度限值可至300/320℃，其具有高灵敏度高和低信噪比，可提供良好的峰型。该色谱柱适合分析检测水、药物、食品、大麻和特殊化学样品中的溶剂和其他挥发物。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/4e486b96-d1d1-474b-a767-f5e947bc0a07.jpg" title="Phenon Zebron_1.png" alt="Phenon Zebron_1.png"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104068/" target="_self" style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 0, 0) "istrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) font-size: 14px "Zebron® ZB-624PLUS™ 气相色谱柱/span/strong/i/span/a/ppstrongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "Luna® Omega SUGAR糖柱/span/strong/pp style="text-indent: 2em "Phenomenex最畅销的色谱柱就是Luna系列。2018年7月，Phenomenex推出新的用于糖类物质分析的Luna Omega系列HILIC亲水色谱柱，是针对分离和分析食品、饮料和药物基质中的碳水化合物而设计。全新的Luna Omega 糖柱固定相由酰胺多元醇，交联氨基，还有极性封尾组成，通过相互作用机制显著地增强了极性保留能力。该色谱柱注重与HILIC亲水作用色谱分离，流动相使用乙腈和水，能够克服可能影响糖类分析物分离的问题。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/ca080459-1434-43ba-a766-38c2bf2bc8ac.jpg" title="Phenomenex bioZen.jpg" alt="Phenomenex bioZen.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px "strongLuna® Omega SUGAR糖柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "strong沃特世：全新阳离子交换色谱柱 ——BioResolve SCX色谱柱/strong/pp style="text-indent: 2em "沃特世于2019年1月份推出的这款阳离子交换色谱柱BioResolve SCX及其专用消耗品，用于简化并改进单克隆抗体（mAb）治疗药物的表征和监测工作流程，可在生物制剂和生物类似药的发现、开发及生产应用中用于确认药物疗效和安全性。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/e4c42b5f-00c7-4a98-89fb-72e94715cffa.jpg" title="Waters_1.jpg" alt="Waters_1.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100287/" target="_self" style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 0, 0) "istrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) font-size: 14px "BioResolve SCX色谱柱和Vanguard FIT保护柱/span/strong/i/span/a/pp style="text-indent: 2em "strong迪马科技：聚合物基质液相色谱柱/strong/pp style="text-indent: 2em "在2018年10月31日举办的慕尼黑上海分析生化展，迪马推出一系列聚合物基质液相色谱柱。相比于硅胶基质氨基柱，聚合物基质液相色谱柱拥有更好的耐用性和重现性，特别适合于糖类物质的分析。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/4ff239da-2d10-469f-b3b3-3c43fb02c36c.jpg" title="迪马_1_副本.jpg" alt="迪马_1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100707/" target="_self" style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 0, 0) "ispan style="color: rgb(0, 0, 0) font-size: 14px "strong迪马聚合物基质液相色谱柱/strong/span/i/span/a/pp style="text-indent: 2em "strong瑞思泰康：Raptor ARC-18液相色谱柱/strong/pp style="text-indent: 2em "2018年7月，瑞斯泰康在中国市场推出一款1.8 μm 的Raptor ARC-18液相色谱柱，用于UHPLC分析。该色谱柱具备平衡良好的保留时间，但没有通用C18的使用缺点 ；封尾的配体能抵御苛刻的强碱性流动相，全生产过程考量保证了超级重现性，无注入次数和批次之分，理想用于高敏感性的质谱检测。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/5a5f643d-048e-43e8-baf5-7aa05e29fd88.jpg" title="resta.jpg" alt="resta.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH103664/" target="_self" style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 0, 0) "ispan style="color: rgb(0, 0, 0) font-size: 14px "strongRaptor ARC-18液相色谱柱/strong/span/i/span/a/pp /pp style="text-indent: 2em "strong月旭科技：Xtimate® lactose NH2色谱柱+ Xtimate® XB-SCX色谱柱/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongXtimate® lactose NH2色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "2018年下半年月旭科技成功推出专用于分离分析《2015版中国药典》收录的辅料品种乳糖的氨基色谱柱——Xtimate® lactose NH2柱。该款色谱柱采用独特键合工艺，极大程度地克服了因氨基基团易水解脱落而造成的色谱柱在使用过程中基线噪音大、乳糖峰面积不稳定、RSD值易超过2%等问题，是分离分析乳糖的极佳选择的色谱柱。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongXtimate® XB-SCX色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "同期，月旭推出的另一款Xtimate® XB-SCX色谱柱属于阳离子键合硅胶填料色谱柱，完全符合中国药典“磺酸基阳离子交换键合硅胶为填充剂”的填料描述，主要用于盐酸二甲双胍的分离。该款色谱柱不仅能使三聚氰胺和二甲双胍的分离度远大于10，而且使双氰胺具有极佳的峰型，完全避免了溶剂峰对双氰胺的出峰干扰。该款色谱柱是用于分离《2015版中国药典》收录品种—盐酸二甲双胍的极为理想的色谱柱。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/2aa36655-1a9d-4ad0-ad93-6820d20e26da.jpg" title="月旭.jpg" alt="月旭.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100931/" target="_self" style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 0, 0) "istrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) font-size: 14px "月旭Xtimate® 系列色谱柱/span/strong/i/span/a/p

“满车厢的大学生，空气中都是孜然味”。“烤炉小饼加蘸料”的烧烤三件套，在这个春天火出了圈，成为新晋“顶流”。下面小编带着大家一起来了解下“淄博烧烤”：淄博烧烤的特色“淄博烧烤”三件套：烤炉、小饼、蘸料 烤炉：每桌都有独立的炭火小烤炉，营造慢慢烤、慢慢吃、滋滋冒油的烧烤氛围，也帮助肉串保持温度。 小饼：让略微咸的肉变得适口。同时小饼属于碳水化合物，而碳水可以给人带来快乐感！ 蘸料：提供了足够的香味提成。（还可以加上大葱：很好的抵消了肉串的油腻，君臣互佐，相辅相成。）（图片来源：央视新闻）“淄博烧烤”火爆的原因：“淄博烧烤”，猪、牛、羊肉这些没有天然外形约束的食材论“斤”不论“串”卖。顾客zhi定要多少斤两，店主称好重量后现串现烤。一些自媒体博主随身带秤直播、暗访，每次上秤都足斤足两。童叟无欺，物美价平，谦卑和气的“小政府”，淄博人的真诚和好客，使大家有了畅快淋漓的消费体验。（图片来源：网络）然而月旭的柱子早就火了。柱子和烤串，不都是自由市场中的一员么？月旭柱子的特色●灵魂秘技：免费试用月旭是第yi家敢于大面积发放免费试用的色谱柱厂家，柱子是经过月旭技术人员根据客户“口味”推荐的规格，具体“实验火候”由客户自己掌握，效果由客户自己体验。（月旭科技早期凭借免费试用，迅速占领国外品牌的垄断市场，直至如今，月旭不忘初心，依然欢迎新老客户试用！）● 三件套：杂质捕集小柱、色谱填料、服务 杂质捕集小柱：可去除实验中的“异味儿”（鬼峰），给人带来快乐感！ 色谱填料：月旭科技的du家秘方----种类繁多、ji具特色的填料，“酸甜苦辣咸”各种滋味尽在其中，可满足口味刁钻的你。 服务：很好的抵消了色谱柱的使用难度，包括强大的售前和售后服务；也有销售人员无微不至的服务与陪伴。君臣互佐，相辅相成。月旭柱子火爆的原因：第一波引爆是借着免费试用的市场推广，让部分客户尝了”鲜“，性价比高，客户自发交流和宣传。第二波引爆是月旭诚信经营20年，谦卑和气，客户至上。疫情期间，与客户共克艰难。第三波是月旭自身不断发力，各种新品不断问世。综上，“极限的性能，合理的jia格，zui好的服务”，三方面使客户产生畅快淋漓的消费体验！值此五一长假结束，还没撸到“淄博烧烤”的朋友们，何不邀约三五实验员，采购一斤月旭柱子，和现配的流动相简直是绝配！微醺时分，撸根儿柱子。嗝~ 小编太入戏……不锈钢，不太好消化。 最后，欢迎大家联系月旭山东办事处，淄博旅游线路推荐、山东地区周边游、撸串儿、撸柱子、撸猫……yi条龙服务！

固体颗粒污染，pH超标，强保留物质污染是色谱柱使用过程中最常遇到的影响色谱柱寿命的三大“杀手”。固体颗粒物质固体颗粒物质——空气中的粉尘、流动相中的固体颗粒、样品中的固体颗粒、泵和密封圈的磨损以及管路老化等都是固体颗粒物质的来源，众多来源让人防不胜防，特别是泵和密封圈的磨损更是让人无处可逃，液相厂家也莫可奈何。使用保护柱和在线过滤器是可以防止此等固体颗粒物质的有效途径，能保色谱柱无忧，毕竟保护柱可以反向高流速将固体颗粒物质冲下，而色谱柱不行。单纯的固体颗粒污染采用在线过滤器更好，简单的计算一下成本就明白，一个筛板总比保护柱芯便宜吧。而对于复杂样品和多源头污染，保护柱芯则更能否发挥其优势，大大提高色谱柱的使用寿命。pH超标目前硅胶基质的色谱柱是主流，在市面上买到的98%以上都是硅胶基质的色谱柱，因为硅胶基质的色谱柱柱效高、质量稳定性好，以硅胶基质为主流确实无可厚非。但是，硅胶基质的色谱柱也有其脆弱之处，首先，硅胶在碱性条件下是容易被侵蚀、溶解的，所以pH应在7.0以内使用，此外，C18色谱柱的填料是在硅胶颗粒上键合上了C18长链，C18长链与硅胶颗粒是以Si-O-Si键的形式连接的，Si-O-Si键容易在pH2的条件下断裂。因此硅胶基质的色谱柱通常须在PH在2-7的范围内使用，虽然有些厂家的色谱柱经过在硅胶颗粒表面上的杂化后再接C18长链，可使色谱柱在此范围之外具有较好的使用寿命，但只是延缓侵蚀和溶解，而不是拒止，因此仍会缩短色谱柱的使用寿命。如果只是样品溶液的pH超标，那么用保护柱可以有效的保护色谱柱（保护柱填料和色谱柱填料要相同保护效果最好），毕竟进样的量大多是1～20ul，量很小，损坏填料的物质可以被保护柱提前消耗掉，等样品溶液到达柱子的时候破坏威力已是强弩之末，因此保护柱对此类样品溶液pH超标是能有效延长色谱柱的使用寿命的。但是，如果是流动相的pH超标，就请换pH范围更广的柱子吧，此类流动相pH超标的情况保护柱是没法保护你的柱子的。强保留物质成份复杂的样品比如中药，做中药样品的时候色谱柱使用寿命通常不会太长，缩短使用寿命的最大元凶就要数强保留物质了。每一次做中药样品的客户发回色谱柱维护的时候，通常都会发现柱压高的状况，而且打开柱头几乎都会发现柱前端填料颜色或黑或黄，有时候深挖5mm也仍见颜色异常。对于色谱柱的维护而言5mm的深度已经是非常忌讳的了，需特别经验丰富的人才敢挖这么深，一般不会超过2mm的。强保留物质也是防不胜防，因为这是样品中自带的成份，我们要么就在前处理上加上诸多耗钱耗力的程序，否则你毫无办法，即使再号称超长使用寿命的色谱柱也无法抵挡它的攻势，毕竟强保留物质对所有品牌柱子的污染都是平等的。其实此类杀手是最适合的做法还是使用保护柱，一般的保护柱填料都有10mm长，比深挖5mm的办法来处理色谱柱而言，换个保护柱芯则要简单省力得多。

柱压问题在我们所熟悉的基本色谱分离方程式中，分离度R和柱效（N）、选择因子（a）以及容量因子k' 相关，和柱压无关。 但柱压（P）仍是HPLC方法中的最重要参数之一，因为柱压反映了色谱柱的内部状况。——色谱分离基本方程 现今能承受400 bar压力的HPLC泵很常见，色谱柱如在远低于上限的压力下正常运行，不需要我们重点关注；当柱压升高接近上限或者柱压有异常升高，往往意味着色谱柱出状况了，需及时进行维护和补救，严重时色谱柱就已报废了。本节将详细考察柱压问题并提出可行的解决方案。 柱压方程不难看出，对填充色谱柱，柱压与黏度 (η)、柱长 (L)和流速 (F)成正比，与填料粒径（d p）以及柱管半径（r）的平方成反比。K0是比渗透性系数，对填充床，其值约为0.001。（通过此公式可近似计算出给定色谱条件下的理论柱压。只有当新柱实际测得的柱压和理论柱压相差很大，才能说柱压存在问题。）黏度 (η)取决于流动相溶剂的选择，为降低柱压，反相色谱中倾向于选择低黏度的乙腈，而不是高黏度的异丙醇。当然选择时还需考虑溶剂强度、极性、分析物的溶解度以及和分析物兼容性等。柱长（L）增加可以提高分离度（R），流速（F）提高能加快分离，但都会导致柱压上升，选择确定这些运行参数时，需综合平衡和折中。填料粒径对柱压影响极大，dp降低一倍，柱压将增加4倍。UHPLC中采用的sub-2 μm填料，柱压超过普通HPLC泵的400Bar上限很多。提高柱温可降低黏度η，相应降低柱压。在梯度洗脱时，黏度随流动相组成的变化而改变，柱压也会处在不断变化中。对水/甲醇流动相体系，在55：45时，黏度和柱压有个极大值。内径的影响同样很大，根据线流速相同柱压相同的原则，4.6mm内径的色谱柱流速为1ml/min，约相当于在2.1mm内径色谱柱上的0.2ml/min流速，在10mm半制备色谱柱上的5ml/min，计算公式为v＝1.0ml/min x（内径r/4.6）2。所以在换不同内径色谱柱时，请及时调整流速，以免因高柱压损伤色谱系统。Tips柱压下降的原因一般是仪器系统的连接有泄漏，柱压不稳定一般认为是流路中有气泡或空穴，和色谱柱相关的柱压问题是一般都是柱压上升。色谱柱构造图1 Compress型不锈钢色谱柱的基本构造 图2 Modular Column基本构造通过观察色谱柱基本构造，不难想象，和柱压相关最大的是进口端筛板（inlet frit）以及其后面1-2cm长度的柱头填料。筛板上有比填料粒径小的小孔，筛板上的小孔或柱头填料的间隙被部分堵塞，是柱压上升的主要原因。有以下几类情况可能导致这种情况：1填料破碎和使用后有填料粉末生成填料破碎一般在装柱过程中发生，装柱压力过大或所选硅胶机械强度过低所至，设定柱压出厂标准可解决。而流动相中高pH值缓冲盐使硅胶溶解并重新形成填料粉末，则会堵塞出口端筛板。这种情况下反冲不起作用，只有更换后筛板，不过打开承压的后筛板，对柱床会有不好影响。2颗粒物堵塞引起柱压上升和对策可能堵塞进口端筛板（前筛板）和柱头填料间隙的颗粒物来源有：样品（制样时灰尘和滤纸等带入）；进样阀密封圈磨损；流动相（溶剂本身含有和配制过程进入）；液相仪器中泵阀密封圈的磨损；缓冲盐析出（一般在梯度运行和进样时盐的溶剂环境改变导致）；水和缓冲盐流动相内生长的细菌，也是颗粒物来源的一种，可堵塞筛板和填料间隙。应避免将这类流动相在室温下久放，可放入冰箱存放。对此，我们能做的预防措施和解决办法有：1) 预防措施过滤：样品（甚至标准品）和流动相过滤，既预防了筛板、柱头和毛细管堵塞，又能减少进样阀、活塞杆和截止阀等仪器关键部件的磨损。普通用0.45um孔径滤膜过滤样品和流动相，对使用2um以下填料的超高压柱的，可用0.20um滤膜。滤膜材质有再生纤维素、聚四氟乙烯、尼龙、硝酸纤维和醋酸纤维等，须根据和样品溶剂及分析物的适应性慎重选择。使用在线过滤器：在线过滤器内装有可更换的滤片，滤片孔径一般有2um和0.5um两种。安装位置有两个可选择：在进样器和色谱柱之间时，对样品和流动相中的颗粒物都有效；在泵和进样器之间，则只对流动相有过滤作用。使用保护柱：保护柱是缩小版的色谱柱，内含带填料的可更换的柱芯，安装在进样阀和色谱柱之间，用于防止色谱柱的化学污染为主，也有过滤颗粒物的作用。2) 故障排除反冲色谱柱：不连接检测器，直接将堵在前筛板上的颗粒物冲出排到废液瓶中。开始时反冲压力可低于正常使用压力，待颗粒物有冲出后，逐步提高冲洗压力。有时颗粒物已非常牢固嵌入到筛板内部，反冲不一定凑效，早反冲、勤反冲相对效果更好。有的厂商为避免堵塞，使用了较大孔径（2-5um）的前筛板，这种情况反冲会将填料冲出。换筛板：一般不建议这样做，因为换筛板会带走粘在筛板上的部分填料，使柱床的均一性受影响，导致柱效下降。不过如果反冲不能解决问题，也只能不得已而为之，要不然就要把色谱柱报废了。如果系统中不接色谱柱，柱压仍然高，说明泵出口到色谱柱之间的其它部位，包括进样器、在线过滤器和保护柱等有堵塞，可逐一排查。为了减少死体积，毛细管都做得尽可能的细，也可能被堵。3化学污染物引起柱压上升和对策来源同样是样品、流动相和系统，不过来源于样品的污染最普遍，特别是对复杂基体样品未经前处理或前处理不够的时候。化学污染物主要有：分子量很大的化合物、盐类、脂质、蜡类、油脂、腐殖酸、蛋白质等其它生物来源的物质。像盐类这样的保留能力极小的污染物会在死体积处很快从柱中洗脱出去，检测器一般对此类物质响应不大，有时表现为干扰峰、基线波动、斑点甚至负峰。保留能力中等的污染物，会被慢慢洗出色谱柱，表现为宽峰、基线馒头形波动和基线缓慢漂移。对强保留的污染物，一般流动相强度不足以将其从柱中洗出，会逐步在柱头累积。有时，累积在柱头的污染物可作为新固定相对分析物起作用，引起保留时间改变、峰拖尾和峰分叉等。污染物在柱头累积到一定程度，如果不采取措施，会堵塞填料间隙，引起柱压上升。最好的办法是选用合适的溶剂冲洗溶解这些物质，同时又不对填料本身有损害。如聚合物柱中累积的蛋白类污染物可用pH13-14的强碱溶液洗掉，但这种方法不适合硅胶基质色谱柱。1） 预防措施1. 制样时采用SPE固相萃取等方法，预先将色谱柱杀手类的污染物质清除掉；2. 连接保护柱:保护柱是分析柱的延伸，在填料类型和粒径上应于分析柱一致，才能最大限度起保护作用，又不影响色谱性能。一个设计和装填良好的保护柱，还可增加分析柱的分离效率。如果因某种原因需在保护柱中用不同的填料，也应选择比其所保护的分析柱保留能力弱的固定相，这时的保护柱完全用于截住强保留物质，类似于SPE小柱的功效。当保护柱柱芯保护功能用尽时，也不能说不可再清洗后复用，但价格低不值得去花这个时间。3. 经常对分析柱进行冲洗维护：流动相中不含缓冲盐:分析完成后，用甲醇（或乙腈）：水＝90：10反向冲洗色谱柱45min 流动相中含有缓冲盐:分析完成后，先用甲醇（或乙腈）：水＝10：90反向冲洗45min，然后再用甲醇（或乙腈）：水＝90：10反向冲洗色谱柱45min；（注意：甲醇（或乙腈）：水＝10：90容易长菌，使用时间不可超过3天）；2） 故障排除已经累积很多污染物，用甲醇或乙腈简单冲洗不奏效，推荐使用下面方法清洗反相柱100％甲醇---100％乙晴---75％乙晴/25％异丙醇---100％异丙醇---100％二氯甲烷---100％正己烷用每种溶剂冲洗至少10个柱体积，对于250mm×4.6mm的分析柱，合适的冲洗流速是1～2ml/min。最后用10柱体积的异丙醇过渡，然后回到原来的流动相体系。对受蛋白类污染的硅胶基质反相柱，纯有机溶剂如乙腈或甲醇不能溶解多肽和蛋白质。由有机溶剂、缓冲液和酸,有时还加上离子对试剂等组成的配方清洗效果极佳，譬如用三氟乙酸水溶液和三氟乙酸/丙醇溶液对柱子重复进行梯度洗来再生；Bhadwaj和Day试验了在250mm×46mm的柱子中注入100μL的三氟乙醇，再生效果良好。清洗硅胶、CN和Diol等正相柱建议方法：先用20柱体积50：50正己烷/氯仿冲洗，然后用甲醇、二氯甲烷或者100%醋酸乙酯冲洗。对油脂类物质，可用异丙醇清洗。

最近，某新药研发人员z先生遇到了一个麻烦事，辗转反侧，夜不能寐。看了推送《用尽洪荒之力，lubex教你如何让ika t18刀头长用不衰~》后，找到了dr.lu。（据说dr.lu在看到他一瞬间，顿石化！是谁？长着李易峰的样貌，却散发着丝丝的生无可恋浓硫酸。）oh my god！ 亲，你还好吧？dr.luz先生我以为她是对我好的，谁知....呜呜~没事，失恋嘛~女死女还在，下个更可爱~dr.luz先生她都50岁了，我以为她会很有经验....哇，果然小鲜肉都是喜欢大妈型的。记住，you deserve better.dr.luz先生stop! 能不能正常些？我是选错柱子了。呵呵...... 我错咯~ dr.luz先生我们遇到新方法，要盐酸氟桂利嗪。需要碱灭活封尾c18柱100x4.6mm 3um，不知道怎么选这类色谱柱。那她是？dr.luz先生她是其它经销商的销售，给我推荐了Y品牌的柱子。看她样子长得可靠，就买了。谁知.....呜呜~领导发话了，再选错，就.....别急，你先跟我说说，是推荐的Y品牌哪款柱子？dr.luz先生就上面那款，碱灭活封尾c18柱100x4.6mm 3um。这是Y品牌做出来的图，主峰两边少了一个杂质：是哦~Y品牌具体货号你说一下，参考参考！dr.luz先生我哪里记得这些小事。我要把有限的脑细胞记重要的事。况且这个柱子都不好用。是不是让人介绍错了也不知道了。一般不会乱介绍的。是你们实验室水平不行吧？dr.luz先生杂质不好说哦，不过我们是一流的设备了，技术肯定也没问题，就怕碰到神奇的产品。我印象中月旭并没有极性嵌入的色谱柱，如果不符合药典的色谱柱要求，月旭做不出来很正常的。这个柱子这么偏门，做不出来，也没法换吧。dr.luz先生所以我只剩一次机会了~呜呜呜.......额....那盐酸氟桂利嗪，是要极性封尾的？还是极性嵌入在c18碳链上？dr.luz先生标准就要那么多要求，其他我也不清楚了~ dr.lu，你给个主意呀！恩，我估计可以用hypersil bds c18。dr.luz先生哇塞~一下子就说出来了。你是人吗？应该没错了，是减去活硅胶，并封尾的意思。dr.luz先生好复杂...还是你接着上~这是药典的要求：dr.luz先生对对对！是吧，这么偏门的柱子，又没找到具体型号推荐！你可以看一下欧洲药典，推荐的就是hypersil bds c18。dr.luz先生我还是怕怕~这个柱子真的可以吗？dr.lu，你要知道，生死攸关啊~我这里有2.4um的bds c18 100x4.6mm，可以给你试试！dr.luz先生按理说小粒径的应该分离的更好是吗？只是对系统压力会有要求。是的！而且因为是一样的填料，保留时间不会改变，压力还好吧，因为是100mm长。dr.luz先生毕竟粒径特殊，有没有做不出来的风险？我个人觉得只要你们水平ok，这款bds c18色谱柱应该不可能做不出来！dr.luz先生好~ dr.lu，不成功便成仁！乖~相信我，不用一周，你就复活了~dr.lu三天后，z先生春风满面的又来到了dr.lu的办公室。哎哟，看来我不用操心你了吧~dr.luz先生嘻嘻。dr.lu，果然我没找错你。你看，谱图做成功了，杂质数量刚好！领导还说，升职加薪不是梦！！！好样的~ 下次遇到什么问题，随时找我哦！dr.lu一个新方法如何挑选合适的色谱柱，你get到了吗？如果还不懂，就赶紧联系广州绿百草，进行特训吧！● ● ●精选原创文章列表 秋风起lubex呼唤你赶紧给仪器做个spa~ 送你价值一万多的daicel手性柱，到底要不要？ 十载 ? 人物 | 一个六年"特训"老油条销售经理的辗转发展 掩蔽残余硅醇基的影响，谈谈峰尾的技术原理 广州绿百草炫十年风采丨第八届慕尼黑（上海）生化展完美落幕 黔游记 先定个小目标，仪器工科男逆袭全攻略！ 十载 ? 人物 | 一个分析仪器行业“小”老板的打工创业之路 用尽洪荒之力，叫你如何避免ika t18刀头损坏 关于鸦片面膜中的禁限用物质——“糖皮质激素”的检测全面解决方案汇总 阿蛋学仪器 | 色谱分离的原理 so easy ！ 1万多买的新色谱柱柱压猛然飙升？原因竟然只是1个小失误！！ 仪器也需要呵护？ vip客户免费定期上门维护 阿蛋学仪器 | 质谱的分子涡轮泵坏了怎么办？ 努力不一定成功？教你如何从菜鸟到职业经理人

仪器信息网讯 2011年9月14日，受青岛盛瀚色谱技术有限公司(以下简称为：青岛盛瀚)委托，青岛科技工程咨询研究院在北京西郊宾馆召开了&ldquo 离子色谱柱固定相科技成果评价会&rdquo 。成果评价会现场中科院生态环境研究中心江桂斌院士　　中科院生态环境研究中心江桂斌院士担任评价咨询专家组组长，浙江大学朱岩教授和中科院生态环境研究中心牟世芬研究员担任评价咨询专家组副组长，评价咨询专家组成员还包括：中国分析测试协会汪正范研究员、北京矿冶研究总院于力研究员、中科院海洋研究所王琦研究员、山东出入境检验检疫局技术中心崔鹤研究员。评价会由青岛科技工程咨询研究院院长阮航先生主持。青岛科技工程咨询研究院院长阮航先生青岛盛瀚色谱技术有限公司总经理朱新勇先生　　研发方代表北京市科学技术研究院张经华博士、北京理化分析测试中心王文副主任、中国色谱学会武杰副理事长，以及青岛盛瀚总经理朱新勇先生、青岛盛瀚离子色谱柱研发项目组组长崔成来工程师也参加了评价会。　　评价会上，评价咨询专家组组长江桂斌院士表示，&ldquo 我国的科技体制改革正进入到关键时刻，而改革的重要内容是科技成果如何评价，评价方式及方法需要改变。而此次评价会就是改革的一种尝试，相比于鉴定会，评价会更加注重学术方面的讨论。此外，我很高兴此次评价的成果是离子色谱柱。众所周知，在过去的30、40年中，离子色谱柱一直处于国外产品垄断局面，产品价格很高，并且垄断的市场也愈发不能满足食品、环保等应用的需求，而青岛盛瀚自主研发离子色谱柱，在此方面做了有益的探索。&rdquo 青岛盛瀚离子色谱柱研发项目组组长崔成来工程师　　作为成果研发方代表，青岛盛瀚离子色谱柱研发项目组组长崔成来工程师介绍了项目的相关情况。据其介绍，我国离子色谱仪诞生于1983年，在仪器硬件方面研发和制造商较多，但是在制约我国离子色谱技术发展瓶颈的离子色谱柱方面进展不大 同时世界离子色谱固定相进展明显，戴安公司是这方面的技术及市场领导者。青岛盛瀚此前一直专注于离子色谱仪器的研发与生产，2008年公司开始从事离子色谱固定相的研制，此次评价的是公司新近研发的四款离子色谱柱：第一款是公司与北京市理化分析测试中心共同研发SH-AC-Ⅰ，该款柱子7-12分钟可完成7 种常见阴离子的基线分离，是一种通用型阴离子色谱柱 第二款是SH-AC-Ⅱ，该款柱子20分钟内分离8种以上阴离子分析，能分离F-及水的负峰，并且可以进行溴酸盐分析 第三款是SH-CC-ⅡB,该款柱子是弱酸型阳离子色谱柱，其可以同时分析一价、二价常规阳离子 第四款是SH-HM-Ⅰ，该款柱子是重金属分析色谱柱，其一次分析可以分离10种金属离子，并能进行价态分析。朱岩教授 牟世芬研究员 汪正范研究员 于力研究员 王琦研究员 崔鹤研究员　　在听完研发方的项目汇报后，评价咨询专家组进行了现场质疑和讨论，专家组成员一致认为青岛盛瀚的研发成果有助于打破国外垄断，为使用离子色谱仪器的用户提供更多，也更具性价比的选择，但是专家们还提出了以下意见：(1)建议青岛盛瀚专注于常规阴离子和阳离子色谱柱的研制，对于重金属分析，离子色谱方法不如原子吸收、ICP等方法有优势，如要做重金属分析柱，则应关注碱金属、碱土金属或金属价态分析。(2)应多做一些应用工作，例如SH-AC-Ⅱ这款柱子，可以用于溴酸盐分析，而目前市场对溴酸盐分析柱子需求旺盛、量大，公司应做些该方面的应用实例。(3)希望研发的新成果能与国外同类产品做技术比对。　　此外，专家们很关心色谱柱产业化问题，对此青岛盛瀚总经理朱新勇先生和崔成来工程师表示，这四款色谱柱是盛瀚众多型号色谱柱中性能最稳定的产品，已经应用到多个行业中，并能批量化生产。　　　　最后，青岛盛瀚总经理朱新勇先生致感谢辞，谢谢各位专家百忙之中抽出时间参加青岛盛瀚离子色谱柱评价会，专家们提出的意见和建议，青岛盛瀚会继续改进；并且青岛盛瀚会一直专注于离子色谱技术领域，力争将其做好!

季正华博士，GS-Tek(General Separation Technologies)公司总裁兼首席执行官。早年毕业于哈尔滨工业大学和北京航空学院，后留学美国，就读匹兹堡大学并获机械工程专业流体力学方面的博士学位。1991年加入安捷伦公司（原惠普公司），先后在色谱柱和消耗品部、化学分析部、生物解决方案部从事研发工作，以及仪器制造部的生产管理工作，拥有多项毛细管气相柱专利 2005年创建Abel Industries公司，制造及销售AbelBonded（AB）品牌毛细管气相柱 2009年创建GS-Tek公司，生产GsBP气相柱及从事与色谱相关的产品研发与合作。　　季正华博士专业是机械工程，20年来却一直从事与化学分析仪器相关的工作，究竟是什么样的机缘使其并未“学以致用”?在安捷伦工作了14年后，为何在50岁之年走上创业之路?而又为何先后创建2家公司?作为仪器行业在海外创业的华人，他对中国的仪器行业现状有何看法?　　近日，仪器信息网编辑采访了GS-Tek公司总裁兼CEO季正华博士，GS-Tek公司在中国的合作伙伴通用美康医药有限公司刘中宇经理陪同采访。季正华博士（右二）、刘中宇经理（左一）与仪器信息网编辑合影　　采访季正华博士自然不能不提及其在安捷伦公司14年的工作经历，于是笔者与季正华博士的对话就从安捷伦开始。“门外汉”却在色谱柱领域小有名气　　“我进入安捷伦公司纯属偶然。当年安捷伦有款柱子研发了近十年时间却没有形成商品，负责该项目的经理认为是因为理论性的问题，所以希望招聘一名学力学的人来解决，就这样，我加入了当时还叫惠普的安捷伦公司，那时还鲜有中国人在美国惠普做色谱柱事业。”季正华博士说。　　“半年之后，那位项目经理离职了。这时我加入了安捷伦气相色谱柱部门，开始了我与毛细管气相柱的不解之缘。由于不是化学专业，一开始研究工作相当辛苦，好在得到了同事及中国在惠普访问学者的帮助。我终于在一年半之后(即1993年)推出了一款新柱子，美国人觉得一个‘门外汉’也能做出柱子，于是对我有了更多认可，也交给我更多的项目。我在安捷伦工作了14年，其中9年一直在从事毛细管气相柱的研发，开发了4款柱子，如HP-PLOT、HP-50+、HP-5ms等，并且拥有了多项毛细管气相柱方面的专利。而我也因此在毛细管气相柱方面有了点名气。”　　“1999年，安捷伦公司收购气相色谱柱和消耗品厂商J&W，公司总部决定将色谱柱的生产和研发搬至加州，关闭位于特拉华州的基地，于是我在加入安捷伦9年之后面临选择，是离开安捷伦公司还是转部门。最终我决定转到安捷伦化学分析部，在那我对HP-6890 GC的进样口和检测器进行了改进 此后，我还承担了安捷伦HP-5973N GC-MS工厂从加州迁至特拉华州的相关工作 在工厂搬迁完毕后，我到安捷伦生命科学部工作，做生物芯片、基因芯片方面的研发，做了一些小产品。此间，我还申请了几项仪器和生物分离的专利。”　　“2005年，由于安捷伦公司在生命科学方面亏损，而当时的生化市场也开始萎缩，公司决定解散位于特拉华州的生命科学部门。在家赋闲3个月之后，我给自己做了一个决定——创业。”“知天命之年”开始创业 历经艰辛　　“在决定创业的那年，我正值50岁。对于创业而言，这个年龄有点大，但当时我的自信主要来自两个方面：其一，在安捷伦工作期间所获得的‘财富’及人脉资源 其二，色谱柱是一个投资小，见效快的行业，而且我对做毛细管气相柱有心得。”　　“与其他公司不同，安捷伦不论产品大小都是采用框架式管理。也就是说，研发人员负责研发一款产品，他需要组织一个团队，负责从项目论证到项目管理、产品研发、产品生产再到产品市场推广，以及最后根据财务情况评估这项投资是否值得等工作。在安捷伦，研发人员就是一个领导人，管理从技术到生产再到市场的各个方面。这是当时惠普的价值所在，尽管你不是经理，但是你却从事着相同的工作，而这也是我50岁敢于开始创业的一个自信来源。此外，我在惠普和安捷伦积累很多人脉，这对我日后国际市场开发帮助良多。”　　“2005年8月，我创建Abel Industries公司，主要制造毛细管气相柱，主打‘AB’品牌，主要业务在印度。当时正值印度制药业高速发展，2年之后，‘AB’在印度成为一个品牌。但好景不长，2008年全球金融危机来临，2009年对仪器市场的冲击开始显现，而我的公司处境也比较艰难，当时主要任务是巩固印度市场，不让市场萎缩。此外，由于其他原因，我将公司改名为GS-Tek。 2010年全球经济开始复苏，公司扩大在印度市场宣传的同时，我们在中国选择与美康合作，开始大力开拓中国市场，尤其是制药行业市场。此外，GS-Tek也在其它国家拓展市场。”“名副其实”的小公司 业务遍布全球　　谈及GS-Tek是否是成功的公司，季正华博士说到，“创立两年的GS-Tek目前员工约10人，年收入100万美金，产品销往世界26个国家及地区，全球有24个代理商，公司95%的业务来自于出口。以中国标准来看，GS-Tek是‘名副其实’的小公司，可能不算成功。但是以美国标准来看，GS-Tek已成长起来了，要发展壮大到一个新阶段。”　　“作为一个小公司，我们具有大公司所没有的竞争力：(1)反应速度快 (2)价格灵活 (3)种类齐全，可以提供40000多种色谱相关产品。当然所有的前提是我们的产品质量好，那么用户怎么会觉得你的产品质量好?就毛细管气相柱而言，通用柱子，各厂商都做着不错，你很难在用户那得到好的反馈 但是制作困难，市场需求量很小的柱子，且大厂商无法短时间供货的柱子，你才能从用户那得到好的反馈。而我们正是有这方面的优势，如我们有款溶剂残留分析的柱子在印度市场就很受欢迎 水中有机物污染分析的柱子在台湾受欢迎 PLOT柱子在中国的石化行业口碑好。”　　“不过近几年来气相色谱柱技术发展停留了，主要有两个原因：(1)传统的大公司，如安捷伦(瓦里安)、Restek、Supelco等，从事新品开发的人员少了 (2)现有的气相色谱柱可以解决实际应用中99%的问题。那么是不是说气相色谱柱技术就完善了?也不是，因为新的应用太多了，未来气相色谱柱可能会在格式方面有大的变化，但这需要气相色谱仪及柱的厂家来共同推动。”　　“未来GS-Tek计划在仪器和方法方面拓展业务。仪器主要想涉足投入少、研发周期短，但很有用的产品 方法主要还是围绕分离为核心的解决方案。对于中国业务，GS-Tek最终希望能占气相色谱柱中国市场份额的10-20%。GS-Tek一定要做成品牌，可能占据的市场份额并不大，但一定是品牌。”“看”中国仪器行业小公司的发展困境　　作为仪器行业在海外创业的华人，季正华博士对于中国的仪器公司也颇有关注。季正华博士认为，“目前中国的仪器公司有两大不足之处：　　其一，急于求成，功利心太重，这就决定了企业的发展就略微浮躁，虽然做出了很多产品，但产品是否具有生命力?我在安捷伦虽然做了几代产品，但这些产品是惠普和安捷伦三、四代人用心血‘浇灌’出来的，而中国现在一代人还没到，想要马上达到同等水准还是有一段路要走，急不来。　　其二，中国的小公司很少有专注的技术或拳头产品。尤其是当前中国的各种市场机会很多，在此情况下，能做到专注的公司就更少了。”　　而对于中国的企业应该选择哪种发展模式，季正华博士说，“我认为中国企业可以不妨借鉴安捷伦的发展模式。安捷伦不是一个真正的技术发明公司，其更像一个市场公司，安捷伦可以把一个产品的应用和市场做到 ‘淋漓尽致’。安捷伦的产品不是最完善、最完美的，但是用户认为安捷伦仪器可靠皮实、技术指标不错、价格也不错。也就是说安捷伦技术不是最好的，但整合起来安捷伦产品的市场最好。当然这不是唯一的路，不过是一条可行的路，中国企业不妨借鉴。”　　后记：　　在近两小时的采访中，季正华博士将其人生经历向笔者娓娓道来。二十多年来，季正华博士一直“奋战”在与色谱柱及仪器相关的领域，从科学家到名企研发人员，再到企业家，每一步都走得艰辛，但最终季正华博士凭借自己的努力迎来了成功。在采访中，季正华博士反复提及诚信与合作，在他看来，小公司要获得发展，诚信与合作必不可少，笔者认为这也是值得广大国内仪器厂商学习的方面。　　采访编辑：杨娟

1983年6月，我国第一台国产离子色谱仪诞生，创造了我国国产商品化离子色谱从无到有的里程碑。30年来一批致力于离子色谱研究的专家们为了心中的梦想倾注了毕生心血，即使已经退休多年，还始终心系国产离子色谱的发展。　　为了让更多的年轻人了解中国离子色谱30年来的发展历史以及老一辈科研工作者的工作经历，仪器信息网编辑特别于中国离子色谱30周年之际采访了三位国产离子色谱领域的开拓者：核工业部北京化工冶金研究院教授级高级工程师刘开禄、北京矿产地质研究院教授级高级工程师蒋仁依、核工业北京化工冶金研究院高级工程师赵云麒。核工业部北京化工冶金研究院教授级高级工程师刘开禄（左）、北京矿产地质研究院教授级高级工程师蒋仁依（中）、核工业北京化工冶金研究院高级工程师赵云麒（右）　　梦起1981，那一句刺痛人心的话　　1975年H.Small等人创立了离子色谱法，同年第一台商品化离子色谱仪问世。70年代末一些科研单位就将该类仪器引进了中国的实验室。那时,我国虽然也有人做了一些研究工作，但没有成型的仪器，这让一些专家萌生了&ldquo 自己动手&rdquo 的想法。　　谈起开始做离子色谱仪的缘由，国产离子色谱的开拓者之一刘开禄给我们讲了一个小故事，他说，&ldquo 1981年秋天，我在天津举办的多国仪器展览会中第一次见到了Dionex公司的Dionex14型离子色谱仪，该仪器可以很好地解决当时我国急需解决的微量多组分阴离子分析问题，引起了我和众多参观者的极大兴趣。但是，该公司一位美籍华人经理傲慢的一句话刺痛了我的心，他说，&lsquo 这是DOW化学公司科学家的最新成就，你们几十年内不会搞出来的。&rsquo &rdquo 这句话深深刺痛了刘开禄的心，回来之后他就埋头查阅文献，仔细分析，也就是在那个时候一个中国离子色谱的研制计划在他脑中形成了。　　对蒋仁依来说，他的梦要更早一些，据其介绍，1980年他就一直寻找地质样品矿物气液包裹体液相成分中F-、Cl-、SO42-以及K+、Na+、Ca2+、Mg2+的测定方法，而且在一个朋友的实验室中利用DINEX&mdash 5型离子色谱仪很好的解决了问题，但苦于没有外汇，所以一直盼望能有自己的离子色谱仪。&ldquo 终于在1982年10月，在无锡召开的中国环境科学学会环境分析监测第二次学术报告会上听到刘开禄老师的《简易离子色谱的研制与应用报告》&rdquo 。蒋仁依说，&ldquo 当天晚上我就去找了刘老师，也就是那个时候我们约好回北京之后我去刘老师所在的北京五所有机室做实验。&rdquo 　　赵云麒，1972年调到核工业北京化工冶金研究院工作，和刘开禄在一个实验室。赵云麒介绍到，&ldquo 虽然我学的是化学，但由于我的兴趣比较广泛，而且有大连化物所仪器室的工作背景，对电路比较熟悉，主要负责电路设计方面的工作。&rdquo 　　此外，据以上三位介绍高级工程师苏程远、刘开禄的夫人袁斯鸣等也相继加入离子色谱仪的研发团队。至此，中国离子色谱的筑梦团队就自发组合了!赵云麒说，&ldquo 我们这个组合可谓&lsquo 全能&rsquo ，一方面有分别做填料、应用以及电路设计的专业人员，另一方面每个人对专业外的相关问题也很熟悉，也正是我们这种综合的组合团队为最后的成果奠定了基础。&rdquo 　　筑梦之路几多辛苦不言弃　　离子色谱的研制承载了许多人的梦想，也花费了研发者的很多心血。那个年代，无论物资条件还是技术水平比现在都差很多，在这种环境下，国产离子色谱的筑梦之路经历了很多辛苦，但是他们从未放弃过。　　&ldquo 资金匮乏是当时面临的首要问题，每一笔钱都要算计着花&rdquo ，刘开禄说，&ldquo 那时所有配件都要求国产化，为了一个阀门我都要找好久，可以说把当时全国所有能找到的国产技术都用上了。虽然有单位给的2万块钱的经费，但泵花了4000块，阀门又是1000多块，钱很快就用没了。不过，尽管很困难，最终还是克服了。&rdquo 　　除了资金匮乏的问题，有时候技术方面的难题更考验人的心智和耐力。赵云麒说他印象最深的是环境温度的控制，&ldquo 电导对环境温度的变化非常敏感，刚开始做的时候基线漂移非常厉害，我们为此也纠结了很久，想了很多办法，尝试了各种温度控制装置，最后直接将柱子放在水箱里，虽然不好看，但是实验数据好多了。之后在此基础上，又改成了密闭恒温环境。&rdquo 　　采访过程中我们还得知，蒋仁依为了国产离子色谱的研制工作放弃了去德国留学的机会，其工作的痴迷程度让我们为之感慨。蒋仁依介绍说，当时单位有很多样品分析任务，工作太忙了，没有时间去做实验，但是为了自己的梦他宁可放弃春节与家人团聚的时间，大年初二就赶到青岛做实验。即使患病期间还不忘工作。不仅如此，由于是他南方人，吃不惯北方的馒头，在青岛做实验的时候，就拿张烈生高工提供的大米，用实验室的电炉煮稀饭。平常工作的时候，中午基本不休息，即使是吃饭的时候也是趁着进样品以后的间隙去食堂打饭。连春节茶话会时他心里还惦记着实验，每隔一会就去进一个样品。　　研发过程几多艰辛，但是他们从未言退。就像赵云麒告诉我们的，&ldquo 那段时间确实很辛苦，我们经常加班加点地干活到深夜，但是心里没有一点怨言，当时只有一个念头：不管怎样，都要将第一台仪器做好!为此，所有的付出都是值得的。&rdquo 　　终于梦圆了!但他们的追梦之旅还在继续　　1983年，第一台国产离子色谱样机研制成功，但是他们的故事并没有结束，在之后的时间中，他们继续进行了一系列创造性的研究工作&hellip &hellip 　　终于，在多方面努力下，第一台国产离子色谱样机于1983年研制成功，并由青岛崂山电子实验仪器成功进行产业化生产。仪器研制成功了，但是他们的工作并没有停止。1983年6月28日-30日，ZIC--1型中国离子色谱仪在北京五所举行技术鉴定会，蒋仁依在会上做了ZIC--1型离子色谱仪性能测试和在无机阴离子微量分析中的应用报告。之后又与刘开禄、单嫣娜等多次往返青岛召开离子色谱培训班等。特别是1983年10月14日&mdash 17日，在承德召开的《全国阴离子与易挥发元素分析》学术会议，蒋仁依与会议主办、承办及青岛厂家多方电报联系，将第一台国产离子色谱仪商品样机从青岛崂山运到承德，并在会议现场进行应用展示，得到会议代表的重视与肯定，使得ZIC--1型离子色谱仪很快在我国地质、矿产、科研系统中推广与应用。ZIC--1型离子色谱仪　　按照蒋仁依的话说，自1983年初开始，他在完成自己单位的本职工作之外，做足了离子色谱仪性能和应用开发的实验研究。同时，他也解决了很多重要的问题，如地质样品中矿物包裹体液相成分分析，解决了F-、Cl-、 SO42-、NO3- 及 K+、Na+、Ca2+、Mg2+的检测，1983年10月以后，在地矿科研系统全面推广。1986年的包裹体液相成分分析研讨会上一致认为：国内首创，与国际同步。　　据刘开禄介绍，&ldquo 1984年初仪器交货量就达到30台，在之后的五年中，用国产离子色谱仪发表的论文就超过了100篇，创造了&lsquo 空前&rsquo 的效果，而且当时国家环保部公开发文认定本仪器为酸雨检测仪器，配到县一级城市。&rdquo 在采访过程中，我们还意外得知，当时由刘开禄提供技术支持的ZIC-2 型国产离子色谱仪的核心技术已经用在了我们国家的核潜艇上。　　除了应用推广之外，他们又继续研究了ZIC-2型的仪器。此外，为了跟上世界离子色谱的步伐，他们又开展了一系列创造性的研究工作。1986年，刘开禄对国际上已有的抑制型离子色谱仪和单柱子离子色谱仪的原理进行理论研究，推导出统一两种模式的检测下限公式 1987年，刘开禄的夫人袁斯鸣研制成高效阳离子分离柱实现了国产仪器的阳离子分析，赵云麒和苏程远研制成功五电极式电导检测器，在此基础上刘开禄、赵云麒、苏程远联合研制了ZIC-2和ZIC-2A型双模式离子色谱仪 此外，刘开禄又研制成功连续自再生式高效离子交换装置，并获中国专利(专利号：ZL 00 2 01227.8)。对此，刘开禄说，&ldquo 这是我们中国人创造的一项离子色谱技术，而且事实证明此项技术在中国得到了广泛应用，使得中国的离子色谱在21世纪得到快速发展。&rdquo 　　即使退休之后，他们的工作仍未停止。特别是刘开禄，退休之后进行了高分子色谱填料和工业色谱的开拓性研究工作，并获得了十二项专利。　　寄语：希望国产离子色谱可以做的更好!　　30年前，他们凭借一个向往和一份坚持实现了心中的梦想。30年后，两鬓花白的他们又有着怎样的感慨?　　从全球来看，当前离子色谱仪的技术发展达到了一个平台期。但就我国的现状分析，虽然国产离子色谱在柱子、材料、工艺等方面还存在一定的问题，但刘开禄、蒋仁依、赵云麒都认为，国产离子色谱还有很大的发展空间。　　未来国产离子色谱的路该怎么走?对此，刘开禄说，&ldquo 我认为要想把我国的离子色谱做好，就不能一味地模仿国外的技术和产品，不能人云亦云。如果只是模仿，我们就永远被落在后面，同时也耽误了很多宝贵的时间。我们必须从科学原理的角度进行自主创新，走自己的路。&rdquo 　　&ldquo 另外，我国离子色谱的发展还要和国家的需求结合起来。仪器研发要以使用为主，解决国家现有问题，比如环境监测和超纯水的检测等问题。当然，在研发过程中也要有一定的远见性，如食品工业方面的需求等。此外，我们还要把仪器的可靠性做得更好一些。&rdquo 　　蒋仁依将对国产离子色谱也寄语了厚望，他将这么多年所保留下来的有关离子色谱的所有材料都奉献给了青岛盛瀚色谱技术有限公司。蒋仁依说也许这些对他已经没有多少作用了，但是对于离子色谱行业发展来说还是很有记忆性保存和参考的价值。同时，他还感慨到，&ldquo 我们当时是凭一个&lsquo 向往&rsquo ，三个单位的技术人员自愿地结合在一起的，各自都有自己单位的任务与工作。如果我国能打破体制的束缚将各方面够硬的技术汇集起来，离子色谱的发展速度会比以前更快。&rdquo 　　值中国离子色谱30周年之际，赵云麒也表达了自己的期望，他说，&ldquo 现在研究单位的资金比较充裕，国家也很支持，希望国产离子色谱可以做的更好，走向国际!&rdquo 聚会在中国离子色谱30周年活动现场(从左至右依次为：刘开禄、赵云麒、袁斯鸣、蒋仁依、苏程远)　　编辑手记：梦想对于一个人来说具有神圣的力量，三位专家为了追逐心中的梦想自发组合，一路走来经历了资金短缺、同事误解、自身疾病等多方面的困扰。但是那个时代的人都有一颗无私的心，就像他们说的，那个时候只想把事情做好，一心为国家做贡献，没有考虑个人的利益。　　采访中，仪器信息网编辑还有幸见到了见证三位老专家一路走来的离子色谱仪老照片和获奖证书及奖章等。更多详情请见专题：中国离子色谱30周年专家系列采访栏目。　　采访编辑：叶建

李昌厚(中国科学院上海生物工程研究中心 上海 200233)　　摘要　　本文讨论了HPLC色谱分离柱的主要性能技术指标及核壳柱的有关问题.同时，对与HPLC仪器和应用有关的几个问题进行了讨论。　　1、前言　　色谱分离柱是高效液相色谱(HPLC)分离过程中的核心，必须引起HPLC色谱工作者的高度重视。目前国内外已经有不少厂商正在专门研发、生产各种不同类型的HPLC色谱柱。有些HPLC仪器的生产厂商，也在研发、生产HPLC色谱柱，与自己生产的高压恒流泵、检测器组成HPLC系统销售。　　由于HPLC具有高速度、高分离效率、高灵敏度等优点，所以其仪器和应用发展很快[1]、[2]。HPLC是一个包括高压泵、色谱柱、检测器的完整系统[1]，对HPLC分离柱(包括填料)的研发、制造和使用，都有很高的要求、很大的难度。本文根据仪器学理论、分析检测实践的要求，和作者长期研发HPLC仪器、使用HPLC仪器和色谱柱的经验和教训，重点讨论HPLC分离柱及其有关问题，供有关科技工作者参考。　　2、色谱柱的主要技术指标　　2.1 几何尺寸：　　HPLC色谱分离柱的核心是填料和几何尺寸，它们都直接影响柱效 例如柱的几何尺寸，直接影响柱效。对使用者来说几何尺寸也非常重要。它包括：柱长、柱子内径、填料颗粒大小(直径)、柱填充密度和均匀性等等。几何尺寸种类繁多，数值各异，因篇幅所限，此不赘述。　　2.2 主要性能指标[3]：　　2.2.1 理论塔板数(柱效)　　理论塔板数(柱效)是衡量色谱柱分离效率高低的指标，使用者希望HPLC的色谱柱分离效率高者好，所以，理论塔板数高者为好。　　2.2.2 分离度　　分离度是HPLC色谱柱一个非常重要的技术指标。也是一个容易被生产者、研发者、使用者忽视的指标。分离度通常被定义为：相邻组分色谱峰保留值(时间)之差△t与色谱峰平均峰底(w1+w2)/2之比。常用R表示。　　分离度的图解如下所述：图中tR1、tR2为保留时间 w1、w1为峰底宽。　　分离度R等于1时，两个色谱峰得到基本分离；R等于1.5时，两峰得到完全(基线)分离。在定量分析中，要对色谱峰进行积分时，最少要达到R为1，如果达到R1.5，就可以保证积分中基本没有误差。　　2.2.3 分离度的数学表达方程式[3]　　分离度方程式描述了分离度与选择因子、柱效和容量因子之间的关系 它是评价一张色谱图以及如何解决、开发和优化分离方法的依据。所以，分离度是一个非常重要的性能技术指标。　　2.2.4 速率理论[3]　　1956年，Van Deemter提出，样品峰在色谱柱内的展宽原因如如下所述：　　式中：　　A 项 涡流扩散/粒子间通道. 取决于颗粒大小；　　B 项 分子的轴向扩散. 反比于流速；　　C 项 传质阻力. 正比于流速和颗粒度的平方。　　3、HPLC色谱柱的市场分布及核壳柱的问世　　3.1 HPLC液相色谱柱的市场分布情况[3]　　由图可知，HPLC色谱柱在制药、学术、生物等领域使用最广泛。　　3.2 几款值得大家重视的、具有代表性的色谱柱　　有关HPLC色谱分离柱的发展非常快，开展HPLC色谱分离柱研发的单位也很多，本文只是简单介绍我国的几种具有领先水平的色谱柱，供大家参考。因篇幅所限，本文不能一一列举，希望大家谅解。　　1)苏州纳微公司的UniSilTM5-120 C18,4.6 × 250mm柱　　由于纳微科技色谱填料具有完美的球形和高度的粒径均一性，所以，具有装柱容易、反压低、柱效高、柱床稳定、分辨率高、流速均匀、柱通透性好等优点。下图说明纳微UniSilTM 5-120 C18色谱柱的分离效果好。　　色谱条件：色谱柱: UniSilTM5-120 C18,4.6 × 250mm；流动相: 乙腈 /水=60/40；流速: 1.0 ml/min；柱温: 30℃ 检测波长: UV@254nm。样品: 1. 尿嘧啶 2. 吡啶 3. 苯酚 4. 苯甲酸甲酯 5. N,N-二甲基苯胺 6. 甲苯 7. 乙基苯 8. p-二甲苯　　2)月旭科技的Boltimate核壳色谱柱　　它的硅胶颗粒粒径是2.7μm，它是由1.7μm直径的实心核与0.5μm厚的多孔层所构成的。这种核壳型的硅胶颗粒提供了较短的传质路径，减少了轴向扩散，而实心核硅胶提供坚固的支撑结构，可以承受高压，具有与1.8 μm 填料相似的分离效率，且柱反压只有sub-2μm色谱柱的50%和明显的抗污染性能。由于实心核的存在，以及薄的多孔层，使得样品分子的扩散距离减小，即可以使用更高的流动相流速，极大的提高了分析速度。目前月旭已经有BoltimateC18、BoltimateLP -C18、BoltimateEXT C18、Boltimate Phenyl-Hexyl、BoltimateEXT PFP等多款核壳型色谱柱。在色素、氨基酸的分析检测中使用效果很好：色素的分离 (色谱柱：BoltimateC18，2.7μm，4.6×50mm)18种氨基酸的测定(色谱柱：BoltimateC18，2.7μm，4.6×100mm)　　4、关于HPLC分离柱中的核壳柱　　核壳柱的出现，是近几十年来，HPLC的重大突破之一，值得特别重视。目前月旭、纳微、福立等正在研发、生产不同类型的核壳柱，下面对核壳柱的主要优点简单介绍之。　　(1)核壳柱耐压性好、反压低　　大多数HPLC系统最高限压是6000 psi(400 bar)或更低。当填料粒径减小，反压会明显升高，使用亚2 微米的粒径填充的色谱柱时，常常在超过6000 psi时，才可获得最佳流速，这就需要购买更昂贵的“超高压”设备才能获得最佳分离性能。与3.5微米粒径填料相比，尽管核壳柱也会产生稍高的反压，但它仍能用于大多数普通的HPLC设备。　　(2)柱效极高　　同样长度的色谱柱，核壳色谱柱的理论塔板数约是3.5 µm颗粒色谱柱的2倍，是5 µm颗粒的色谱柱的3倍。　　(3)分离速度快　　图中显示了在HALO Peptide ES-C18柱上多肽的快速分离，9种多肽和2种蛋白质在60秒内都获得了极好的分离度。　　(4)稳定性好(重复性好、漂移小)　　(5)所需溶剂少，利于环保　　主要是柱子短、填料颗粒均匀、核壳型结构等原因使流动相流径短，从而节省了大量溶剂。　　下表是以某品牌乙腈(500元/4L)为例。　　5、几个有关问题的探讨　　5.1 要充分认识科学仪器的重要性、要重视仪器学理论　　早在100多年前，著名科学家门捷列夫(1834-1907)就曾说过：“没有测量，就没有科学”。科学仪器是测量的最基本、最重要的工具。科学仪器的创新将会引发科学技术的重大突破，带动社会经济的重大变革和进步。　　在国计民生中，科学仪器已显示出非常重要的作用，可以说科学仪器已经起到了以下作用：工业生产的“倍增器”、科学研究的“先行官”、军事上的“战斗力”、 国民活动中的“物化法官”等等的关键作用。所以广大科学仪器研发者、生产者、使用者都应该真正认识到科学仪器的重要性。然而，目前，我国的广大科技工作者中，还有很多人，虽说每天都在使用科学仪器，但是对仪器的认识还是有不少差距 例如：自己使用的HPLC仪器有哪些最重要的技术指标、哪些技术指标对分析误差会产生很大的影响。如何评价选择分析仪器、如何选择HPLC仪器的分析测试条件、如何保证分析误差最小、如何得到最佳分析检测数据等等，很多HPLC仪器使用者还是没有搞清楚或还没有真正完全搞清楚这些问题。其实，这些问题，从仪器学理论中，都能全面的、清楚的找到答案。仪器学理论是一门涉及到光学、机械学、电子学、计算机、使用等等各个方面的学科。它是一把金钥匙，可以使你一通百通、可以使你研发生产出可靠性好的优质仪器，可以保证你把仪器用到最佳状态，保证得到最佳分析检测数据。所以，这些问题，必须引起广大从事科学仪器研发、应用的科技工作者们重视。　　5.2 应该充分认识HPLC是由泵、柱、检测器组成一个完整系统的特点[5]　　从仪器学理论和分析检测工作的实际要求着眼，研发生产HPLC分离柱及其填料的厂商，应该从整体出发，同时研发、生产HPLC的恒流泵和有关检测器，以提高我国HPLC仪器整体(系统)的水平。目前很多研发、使用HPLC的科技工作者，没有搞清楚或没有完全搞清楚HPLC中的泵、柱、检测器三者的关系。目前，国内外很多生产厂商只是生产泵、检测器，色谱柱子大多都是外购件。我们说HPLC是一个系统，是指泵、柱、检测器三者组成的一个完整的系统。如果只生产泵、检测器，就不能说是生产完整的HPLC仪器，只是生产了HPLC的两种部件，再买一根色谱柱组装成一台完整仪器后出售。所以，这样生产的HPLC系统，到了用户那里，总是不好用或者不大好用。而广大使用者，由于没有将HPLC的泵、柱、检测器三者互相影响的关系搞清楚，所以很多使用者不能将HPLC用到最佳水平、不能得到误差最小的最佳分析检测数据。从仪器学理论和本人长期的研发和使用HPLC的实践经验来看，作者认为HPLC的研发、使用者，应该特别重视处理好以下几个问题：　　(1) HPLC是一个系统，必须将到泵、柱、检测器三者(三个部件)结合起来才能叫HPLC仪器。只有三者分别都合格，三者联机后也合格，才能说这台HPLC合格。三个部件有一个不合格，联机后的整机系统肯定不合格。即使三个部件都合格，联机后，也不一定合格。只有泵、柱、测器三者质量都合格，并且联机后整机检测结果也合格，才能说明这台HPLC仪器是合格的。　　(2)本人长期使用过HPLC，也研发HPLC仪器，实践使本人深深认识到：必须将三个部件联接起来检验测试，并能达到质量指标要求，才能说这台HPLC达到了质量要求。否则，只能说是部件合格，而整机系统不一定能合格。为什么?因为：　　①泵会因为柱子问题产生压力不稳、流量不稳定，会影响HPLC系统的质量 　　②柱对泵影响很大：柱堵塞、柱沾污、柱接头漏液等，都会影响泵的压力波动、使流速不稳定，会影响系统不稳，使RSD变坏、峰拖尾、灵敏度降低 　　③柱对检测器影响很大：柱效降低(柱塔板数降低)、柱堵塞、柱的新旧程度、接头、管道漏液等，都会影响检测器的检测限、分辨率、噪声、和灵敏度。　　但是，色谱柱是易损件，用户会经常在色谱柱长时间使用后换新柱，此时HPLC系统的泵和检测器基本进入“电子元件失效理论”的盆底，比较稳定了。所以，不会因为换新柱而产生仪器不能使用的问题。特别应该指出的是：用户换新柱后，一般不检测系统的综合指标。如果检测指标，可能就不能达到原出厂指标(因为泵和检测器经过较长期使用后，质量会有所下降，旧泵、新柱、旧检测器三者不能达到最佳配备)，但是不会影响使用。　　用户换新柱不会影响使用的问题，可以从计量认证标准规范(JJG)得到佐证。JJG检验的仪器，很多是在用仪器，它明确规定被检仪器的指标可以比新出厂的仪器指标低，甚至有些指标因为达不到要求而免检。但我们的制造企业，在仪器出厂前，必须检测系统的指标，只有系统指标达到设计要求时，才算合格，才能出厂。至于用户换新检测器、换新泵、同样都是允许的。　　④检测器更是直接影响分析测试数据可靠性的关键部件之一，研发者、生产者、使用者都必须高度重视之，才能得到优质的HPLC系统。　　5.3 核壳柱是新型色谱柱，是HPLC技术的最重大的突破。如前所述，核壳柱有很多优点或特点，它是保证高分离效率、保证HPLC高灵敏度、保证高速度的关键所在。并且，它有很多潜力可挖。所以，我们应该花大力气去研究核壳柱及新型的色谱柱。　　主要参考文献　　[1]李昌厚，高效液相色谱仪器及其应用，北京：科学出版社，2014.　　[2]李昌厚，高效液相色谱仪器及其最新进展和有关问题，2019年，仪器信息网.，2019-11-07.　　[3]闫超，液相色谱及其应用的最新进展，“我国科学器自主创新发展”论坛，2012年8月23日，上海。　　[4]李昌厚，仪器学理论与实践，北京：科学出版社，2008.　　[5]李昌厚，用好HPLC的九大关键问题，仪器信息网，2020/2/26.　　作者简介　　李昌厚，男，中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授，终身享受国务院政府特殊津贴。　　主要研究方向：长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究 特别对《仪器学理论》和分析仪器招标检测等有精深研究 以第一完成者身份，完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定，其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平，2项填补国内空白 以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项) 发表论文183篇，出版专著5本 现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》副主编 曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长 国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职务。

苯并芘（BaP），又称3，4-苯并芘，是一种常见的高活性间接致癌物，是目前世界公认的三大强致癌物质之一，照中国国家GB2716-2005《食用植物油卫生标准》要求，在食用植物油类产品中苯并芘的安全限量为不超过10微克/千克。 对于苯并芘的检测，目前各检测单位通用的是国标方法，即：《GBT 22509-2008 动植物油脂 苯并(a)芘的测定 反相高效液相色谱法》，其中用到调整活度后的中性氧化铝柱——Brockman活度为Ⅳ级的的氧化铝柱，如果自己进行装填，需要经过大量实验进行调整、装填、测试、再调整。博纳艾杰尔经过测试，研发出直接可用的商品化小柱新品——Cleanert BaP苯并芘专用固相萃取柱！无需改变实验方法，可直接进行实验！帮助您节省了层析柱的准备时间， 问题迎刃而解！ 同时我们提供多环芳烃专用色谱柱，配合使用，效果更佳，详情请咨询400-606-8099或email：service@agela.com.cn 附实验方法：本方法参考GBT 22509-2008国标方法：动植物油脂 苯并（a）芘的测定反相高效液相色谱法。 一、 实验原理用正己烷溶解油脂样品，上样到CleanertBaP固相萃取柱，去除脂肪酸等，再用正己烷洗脱苯并（a）芘，采用反相高效液相色谱法分离，荧光检测器检测。二、试剂与材料2.1CleanertBaP固相萃取柱，22g/60mg（P/N: BaP2260）：100-200目，brockmann活度Ⅳ级，在室温下避光保存，天津博纳艾杰尔科技有限公司； Venusil PAH，5.0µ m，4.6mm×250mm（P/N：VP952505-L）2.2色谱纯正己烷；2.3 苯并（a）芘标准储备液：称取10mg标准品于10mL容量瓶中，用正己烷定容，配制的标准储备液浓度为1000mg/L；3.4 标准工作液：用正己烷稀释标准储备液，稀释的浓度为10µ g/L。三、仪器和设备3.1 旋转蒸发仪，大于150mL的鸡心瓶或圆底旋蒸瓶；3.2 氮吹仪；3.3 涡旋混合器；3.4 2ml进样瓶；3.5 250µ L进样瓶玻璃内插管；3.6 高效液相色谱仪，配自动进样器，荧光检测器。四、样品前处理4.1称取约0.300g的油样，用5mL正己烷溶解涡旋混合器上充分混匀。4.2活化：用约30mL正己烷将氧化铝柱预先活化，活化过程直到氧化铝柱末端正己烷自然滴下约5mL为止。在正己烷滴出的过程中，柱体上部要不断添加正己烷，千万注意不能让正己烷低于柱子的上筛板，避免空气进入柱子！将滴出的约5mL正己烷去除，不予收集。4.3上样：将溶解好的油样添加到预活化好的氧化铝柱子中，注意操作过程中上筛板不能干涸。4.4洗脱：添加80mL正己烷，用150mL的旋蒸瓶接收，直到80mL的正己烷完全自然滴出。操作过程中不需要加压或抽真空加快流速，让正己烷在重力作用下自然洗脱。4.5将洗脱液在45℃水浴中旋转蒸发至干，如果仍然有油滴无法蒸干，说明净化不完全，需要向油滴中添加80mL的正己烷制得新样，取一根新柱重复上述净化过程；4.6用总计10mL的正己烷分三次淋洗旋蒸瓶，合并淋洗液到氮吹管中，氮气吹干。添加300µ L的正己烷到氮吹管中，在涡旋混合器上充分混匀。注意氮吹过程避免气流过大，造成液体溅出；涡旋过程避免正己烷蒸发。4.7将上述300µ L的正己烷转移至2mL进样瓶内插管中，进样分析。五、色谱条件色谱柱：Venusil PAH，5.0µ m，4.6mm×250mm，；流动相:乙腈：水 =95：5；流速：1.0mL/min；进样量：20µ L；荧光检测器：发射波长406nm，激发波长384nm。六、实验结果和讨论：6.1结果：本方法的采用Cleanert BaP固相萃取柱用于某植物油苯并（a）芘的净化处理于5ug/kg添加水平可获得99.49%回收率。

记者在天津市滨海新区开发区了解到，天津开发区高新技术企业天津市博纳艾杰尔科技有限公司承担的“十一五”国家科技支撑计划重大项目--高性能硅胶基质色谱分离材料及色谱柱，近日通过专家鉴定，进入欧洲药典。这意味着我国已经掌握了高性能色谱行业的核心技术，从而为制药、化工以及环保、食品检测提供有力支持。这也是我国首个进入欧洲药典的色谱柱。　　天津博纳艾杰尔科技成立于2007年，是天津泰达国际创业中心孵化的开发区高新技术企业，主要生产和开发分离材料及其派生产品，主打产品为色谱耗材。博纳艾杰尔已经为此项目成立了一支40多人的研发团队，建立了完整的生产产业链，可生产近百种规格的高性能色谱填料，每年的色谱填料产量在300公斤、色谱柱7000支，其中三分之一用于出口。

广州绿百草推出全新连载短篇小说【阿蛋学仪器】，不定期的跟大家讲述关于学渣阿蛋在工作后不得不学习仪器知识的苦逼经历。夸张的剧情下都是以现实为原型，记得准时关注哦！阿蛋学渣，毕业于某大学化学院。屌丝男一枚，无才无貌，不文艺也不爱运动，五音不全，唯一的爱好是LOL。 来来，我是一支柱子， 子子子子子子子子子子子子子子子子子子； 来来，我是一个烧杯， 杯杯杯杯杯杯杯杯杯杯杯杯杯杯杯杯； 来来，我是一段管路， 路路路路路路路路路路路路路路路路路路； 来来，我是一个屁可， 可可可可可可可可可可可可可可可可； 来来...... 日月无光，只有云，黑云。月黑杀人夜，风高放火时，阿蛋站在屋内，身上却散发着阵阵寒气...... 看了看手上的表，银灰色，时针正指着12，分针指着6，哦，对不起，表坏了阿蛋似乎等着某个人，而这个人迟迟没来，地上是留下的烟头，一些还留有忽明忽暗的火星，显然是刚刚留下的，如果每个烟头需要4分钟，那他已等了300分钟了 “难道他不来了？”“答～答～”， 脚步声。 老者， 一个孤独的老者， 头发零乱，衣衫褴褛。 但他不是乞丐。 因为眸子中的杀气， 让你知道这决不是一个乞丐。 “你是？”阿蛋窃窃的问道“工头”“是来招人的吗？”“你叫什么”“阿蛋”“会做什么？”来人一脸不耐烦。“HPLC”他懦懦的答道。“什么！你会HPLC”他心中一惊，脸上笼了一层寒气。迅速打量眼前这个青年，20岁上下，目光呆滞，怎么看也不象会HPLC的，“我只会HPLC”他的声音越来越小了“30年前，广东的胖##失踪以后，就再没人能做过HPLC了”老者暗想难道这就是偶们色谱界的救星？“你跟我来”说完，老者向前走去，阿蛋乖乖地跟在后面，生怕跟掉了。 西安路西， 三十米， 洋槐掩映着一条小路。 路是水泥路， 很多年没有修了。 路左扒开了一段， 散发着泥土的腥气。 路的尽头， 是一处铁锁罩着的大门。 并没有门卫。，门上悬着块匾额， 油漆已经斑驳了， 却依稀可辨“##检疫局”几个大字。 老者推门进去，两台深灰色的仪器正摆在迎面的石台上，屋内已是蛛网遍布，地面上方砖已开裂，石台上已布有青苔，“这仪器是510的泵，480的检测器，这泵流速可大可小，检测器你可以正放也可以倒着放，电脑也够牛，是最新的奔二处理器，它的电源很厉害，你不按它它就不亮！再看这柱子，色谱柱是最高级的进口原装柱，长30m，重2两七钱......”“这个柱子不能用！”阿蛋来到了实验室终于恢复了镇定“为什么？”老者吃惊的望着阿蛋“这是GC色谱柱” 阿蛋冷冷的说道“啊？你手未摸过，也没有拆开，你凭什么说它是GC色谱柱？”“HPLC柱和GC柱的区别，可看它们的内径和材质，HPLC粗而GC细，最关键一点，HPLC长度从来没有过30m长！”阿蛋盯着GC柱，信心满满。 “哈哈，果然是高手，说的这么专业，厉害！”老者无奈去拿HPLC柱子，只见他在房间的电灯开关上，左扭10下，又右扭了8下，这时一暗隔露了出来，只见一方形的一米见方的纸盒，打开后又是一个盒子，这样陆续拿掉10曾盒子，终于见到了一个小黑色盒子，老者使手掂了掂，感觉颇有分量。阿蛋忙凑前，只见上面写着几个镏金大字“高效液相专用色谱柱！” 阿蛋庄重接过这个盒子，小心翼翼拿出色谱柱，色谱柱，这可不是普通的柱子，长25公分，直径46毫米，重四两三钱，灰银色表面，刺目的光芒，它最奇异的功能是能分离化学样品，当年第十次色谱代表大会评比天下分离道具，此物排名第四！ 阿蛋顿时茫然，暗想：不好，此老者宝物齐备，为何大老远招我前来，莫非有诈？ 顿时一股凉汗袭来，一阵酥麻，阿蛋眼前一黑，昏了过去......就这样昏昏沉沉不知过了多少时日，阿蛋感觉到了光明，难道已来到了天堂？正纳闷时老者凑上前来，“阿蛋啊，你好点了吗，昨天你怎么自己看着柱子就晕倒了啊，以后不许抽那么多烟啊”阿蛋这时才明白，老人是救命恩人，昨天的疑虑打消了，问老者“您物品齐备，为何自己不做HPLC呢？”“都是该死的仪器，接柱子总漏夜啊！” “哦。原来是这样啊！”阿蛋拿出PEEK接头，和切管器，切掉了不锈钢接头，轻松扭上了PEEK接头，实验终于正常了！（做实验要注意管路接口问题哦：）想知道阿蛋后续又有怎样的遭遇？记得持续关注广州绿百草微信公众号~我们会不定期推出续集哦~关注广州绿百草微信公众号，获取更多资讯！

1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论，那什么样的柱子可以反冲，什么不可以?反冲后是正着用，还是反着用?具体到各型号柱子不仅是ODS柱，其他如正向柱、氨基柱、离子交换柱等，最好都有解释。　　答：一般的正相、反相柱应该都能反冲，只有两端筛板孔径不对称的柱子不能反冲，不过目前这样的柱子已经比较少见了。反冲是为了把柱头的污染物冲洗掉，反冲后还是正着用比较好，以免柱子的两头都被污染。我们一直提倡的是：正向使用，反向冲洗。　　2、我在做方法开发的时候，用乙腈和水作为流动相，在调整梯度的时候发现，刚开始用60%乙腈，RT为2.5分钟，调到40%乙腈，RT没有变化，30%也没有变化，一直调到20%的时候，RT突然变到了约13分钟，请问这是什么原因?我用的是离子交换柱。　　答：离子交换柱的保留时间主要由洗脱液的离子强度和pH决定，你现在讲的比较简单，需要把你的方法说的详细一点才能做具体的分析。譬如分析物是什么情况，其含有极性电离基团和非极性基团是什么性质?离子交换柱是聚合物基质还是硅胶基质?水相是什么缓冲盐?对于一根常用的c18柱，拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做?　　3、对于一根常用的c18柱，拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做?　　答：新柱活化，实际上是一个平衡的过程，除了用流动相平衡外，有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡，特别是测定分子量比较高的多肽，尤其重要。因为分子量高的物质分子，扩散速度慢，平衡所需时间也相应较长。具体平衡方式也很简单，多进几次样品，直到峰面积和保留时间稳定，再进行正式进样测定。如果要加快平衡时间，把前面用来平衡的进样样品浓度加大，或者不等洗脱完成，连续进样多针。用待测物对新柱平衡，目的是将硅胶基质填料表面具有非特异性吸附的位点的吸附能力饱和掉。　　4、测定多肽，一般采用什么柱子?流动相是乙腈和水，还有微量的TFA。特别是像类似三肽的短肽，应该怎么选择柱子?　　答：分子量不高的多肽一般选用常规C18柱就能测定，也有用离子交换柱、水性C18柱和Hilic亲水作用柱的。　　5、氨基柱在进酸性样品时，很伤柱子，如使用一段时间后，柱效降低，峰形改变，如何恢复?　　答：氨基柱测酸性样品，应该是用氨基柱的HILIC模式。酸的存在可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化，导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。建议：用5-10倍的柱体积的含0.5-1.0%NH3的乙腈-水(50:50)溶液冲洗该柱(冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨)，之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1%。　　6、色谱柱的技术都有哪些?比如封尾等，这些技术在应用时都体现在哪里?　　答：色谱柱技术包括填料技术和装柱技术，填料技术自不待言，填料的好坏对色谱柱分离性能和选择性有决定性影响。装柱技术也没有想象中的这么简单，不同固定相、不同粒径、不同柱管内径和长度，装柱工艺都有所不同，要装出紧密、稳定、均一的柱床，更多是一门艺术，需要经验积累。国内和国外想比，我认为色谱柱的差距在于：国内公司以前都不会自己开发填料，一般买国外现成填料装柱，买到的填料质量控制权不在自己手里。另外因为装柱历史短，经验积累少，装柱工艺也没有完全达到国外水平。另外，对色谱柱性能很关键的基础材料-----裸硅胶，国产的还不过关，在纯度、粒径和孔径的均一性方面和国外产品相比，差距很大。　　7、色谱柱技术的差距在哪里?　　答：液相色谱柱装填实际上是有一定技巧和程序，可能还有一些运气。一般使用高压匀浆方法装填。也就是能让填料在溶剂内均匀地悬浮。然后用瞬间高压压实，这实际上用到了不同比例的匀浆液体，和合适的压力。压力太大，颗粒破碎，压力太小，塔板数少。同时压力需要稳定，不然分布不均，拖尾严重。同时还有头上平整程度。套上套，就可以用了。　　8、柱子在什么情况下可以清洗一下筛板呢?原来也讨论过这个问题，我也拆下来清洗过，但我看到柱前段的污染更甚，于是就用刀片刮了刮，然后把清洗好的筛板安装上去。问题解决了，但使用寿命会不会减少呢?　　答：柱头污染了，就取出污染的，再装一些填料。因为加入你刮了些填料，那么微观的塔板数就少了。假入你刮得不多，仅表面，可能就是一些脏物，所以，问题解决。但是今后还会有同样问题，再挂，那么不小心刮，影响柱效。建议还是装一个预柱。　　9、如果柱子取下来放置一段时间，需要做什么保护吗?　　答：对一般的反相柱，也就是洗干净后放到纯甲醇(乙腈)或者是80%左右的甲醇(乙腈)水中，然后用堵头塞紧柱两头，以免保存溶剂挥发，应该不需要做特殊的保护。　　10、流动相中加入适量的四氢呋喃可以改善峰形的机理是什么?　　答：《高效液相色谱方法及应用》于世林编著的上面说：甲醇为质子给予体、乙腈为质子接受体、四氢呋喃是偶极溶剂，应该除了极性影响，还有另外的影响因素，至于分离机理，还是比较复杂的，不能看成是个万能方法。　　11、关于色谱柱的填装问题!我个人认为现在色谱柱的填装一般有3种情况：1.国外生产填料并填装完成成品卖到国内 2.国外生产填料，国内填装销售 3.国内生产填料，国内填装销售。一般情况下，第1种情况卖的最贵，也质量最好!可是我就不明白了：如果是填料的生产很复杂的话，那么填装上国内也跟不上去吗?为什么换在国内填装就会出现或多或少的一些小问题呢?　　答：国内填装会出现质量小问题，和国内目前普遍做事没有国外严谨有关吧。如果工艺技术上没有问题，又能制订并切实执行一整套严格的生产质量管理措施，国内填装和国外填装并无区别。　　12、什么原因导致峰比原来大，而且出现的早?　　答：过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少，而更多的进入色谱柱 因此增加柱头压力，可降低分流比。检查分流出品的气体流量，如需调整分流比则对调整此流量。如果问题依然存在，可卸下并清洁分流口。这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起。　　13、预柱或保护柱用还是不用的问题!原来分析中药品种时，我一直都是用保护柱。但来到新公司后，发现大家都没有使用，几个实验室连保护柱都没找到一个，也就是说大家从来都没有用过。后来问一个老员工，说是有可能影响药品分析。我就想问：安装保护柱后会影响样品分析吗?我们做的大多是头孢类的抗生素。　　答：应该这样说，加上保护柱，肯定有利于保护色谱柱不受一些颗粒物质的堵塞，肯定有害于分离度和柱效，因为保护柱中间有着死体积的存在，但是如果保护柱接得好，并且尽量控制其匹配性和经常更换，分离度和柱效应该影响并不大。头孢类的抗生素也要看到底是原料药还是制剂喽，有些原料药，可以根据色谱柱的损耗选择添加预柱(中间是个筛板)，制剂的话，如果有辅料严重干扰或者流动相盐分比较大，那还是最好配个保护柱。　　14、用的是四元梯度泵A50%甲醇B50%水，经常出现停或进气泡这是什么原因?　　答：水/甲醇比例在55：45时，黏度和柱压有个极大值。50：50接近了这个极值，柱压是比较高的，但影响柱压最大的还是填料粒径和色谱柱内径，你这个实例中不知用的什么规格的色谱柱?系统压力高，可能会因溶剂泵中的过滤头供液速度跟不上而导致气泡进入系统，停机也应该是因为气泡进入压力下降的原因，可考虑更换液体通量更大的过滤头。　　15、何时需更换隔垫或衬管?　　答：通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。当色谱特征说明衬管有问题时，需要更换衬管。影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸、进样口温度和压力，当然受压力影响的程度比较小。影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度。应该根据仪器维护历史记录来选择色谱需要的特定程序。　　16、想请您具体说明一下反冲色谱柱的方法，是不连检测器吗?　　答：反冲就是将柱子反向连到系统中。因为有污染物反冲出来，当然不连检测器，出液端直接接到废液瓶就可以。　　17、如果不使用不锈钢接头，而改用PEEK头，是否可以完全解决接头匹配问题?　　答：色谱柱接头其实大都不是色谱柱厂商自己生产的，供货商有多个，VICI，Upchurch，Parker等，他们的标准相互之间不统一，那色谱柱接头的标准就统一不起来。不过一般这个问题也不难解决的，换个接头就可以了，而且现在有了万用接头，可以配所有不同类型的柱头，不泄露，连接死体积又很小。　　18、有的厂商为避免堵塞，使用了较大孔径(2-5um)的前筛板，这种情况反冲会将填料冲出。厂商一般在使用说明书中会说明前后筛板的孔径吗?　　答：厂商如果前后筛板孔径不对称，肯定会在说明书里特别提到的。　　19、我在做多肽药物时遇到下列问题：1).基线不稳定波动大，流动相A：1%TFA水溶液，B:1%TFA乙腈溶液，检测波长210nm流速1.0ml/ml，什么原因?怎么解决?TFA有什么作用?流动相中不加TFA见不到主峰，基线良好。2)做完肽类样品时怎么冲洗C18比较好 3)药典上介绍测定分子量大于2000的样品，选择柱子填料的孔径为30nm，30nm与10nm对结果有什么区别?　　答：应该是起&ldquo 离子对&rdquo 的作用吧。在做多肽类样品的时候，300A孔径的填料相对100A孔径肯定要选择性好点，也就是分离度相对比较好点。流动相加入TFA，在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中，使用三氟乙酸(TFA)作为离子对试剂是常见的手段。流动相中的三氟乙酸通过与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用，来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。三氟乙酸优于其他离子修饰剂的原因是它容易挥发，可以方便地从制备样品中除去。另一方面，三氟乙酸的紫外最大吸收峰低于200nm，对多肽在低波长处的检测干扰很小。　　20、watersAtlantisC18柱可以用较高比例的流动相，那麽用完后应该怎麽清洗?在什麽体系中保存比教合适?　　答：反相柱都可以用下面通用的方法清洗维护：流动相中不含缓冲盐分析完成后，用甲醇(或乙腈)：水=90：10反向冲洗色谱柱45min流动相中含有缓冲盐，分析完成后，先用甲醇(或乙腈)：水=10：90反向冲洗45min，然后再用甲醇(或乙腈)：水=90：10反向冲洗色谱柱45min (注意：甲醇(或乙腈)：水=10：90容易长菌，使用时间不可超过3天) 水性柱保存体系也不特别：短期保存在所用的流动相中(不含缓冲盐)，中长期保存在纯甲醇(乙腈)或80%的甲醇(乙腈)/水中。　　21、正相硅胶柱一般保存在什么溶剂里面比较合适?　　答：短期和长期都建议保存在正相测定所用的流动相中，一般是正己烷和极少量的异丙醇。　　22、磷酸盐缓冲盐渗透力强，为什么，是因为与醋酸盐，枸椽酸盐相比，基团小吗，使用磷酸盐缓冲液与其它缓冲液相比，会使色谱柱寿命缩短多少?　　答：经常用磷酸盐，在其它条件差不多一样的情况下，柱子寿命肯定比不用磷酸缓冲盐相对短一些。但用磷酸盐也有不可取代的优点吧，否则不可能现在大部分人还在用。　　23、反相离子对色谱法中，离子对是如何起作用的，是离子对试剂的非极性端溶解在填料的非极性端里，解离端伸向流动相，对含胺化合起离子交换作用，还是样品与离子对生成紧密的结合物，离子对试剂掩藏化合物中的极性基团，还是这种结合物是在解离与结合的动态平衡之中?　　答：首先离子对试剂的解离端和目标离子形成离子缔合物，降低其极性，这样就能较好的在柱子上保留。再者，根据疏水效应理论，离子对试剂的疏水端是很容易和C18链相互作用的，这样更容易在柱子上保留，所以我认为离子对试剂作用是混合保留机制，即纯粹的反相保留和离子对保留机制共同作用。　　24、四烷基季铵盐(如四丁基硫酸氢铵、四丁基溴化铵、四丁基氢氧化铵等)在水中电离后，也形成了类似N+H(CH2CH3)3的结构N+(CH2CH2CH2CH3)4，这种结构也能有效的与Si-O-产生较强的静电作用，此类离子对用的比较少，但它的作用仅是掩藏Si-O-吗，它对物质的保留性能有何影响，实验中发现检测胺化物时，流动相中加入磷酸缓冲盐有增加物质保留的趋势，而加入三乙胺则会降低物质的保留能力?　　答：前面提到的四丁基氢氧化铵等离子对试剂确实不如辛磺酸钠等极性基是阴离子的离子对试剂用得普遍，原因是酸类极性物质很容易通过降低pH值的方法提高在反相色谱中的保留能力，降低pH可抑制酸的电离，使酸处于中性状态而与疏水碳链的作用力增强。而碱类分析物则受硅胶基质pH上限的严重影响(以前上限是8，后来抬到10，直到最近杂化硅胶才将pH上限提到12左右)。铵盐类离子对试剂确实有辛磺酸钠等所不具有的屏蔽硅醇基作用，但其主要作用还是疏水端和疏水固定相结合，外露的阳离子亲水端和酸阴离子作用，从而提高其保留能力。当然同样还有第二种解释机理，离子对试剂先和分析物结合，掩藏极性基，从而提高极性分析物在反相色谱中的保留能力。而且丁基比辛基疏水性差，这种情况下，认为后面的结合机理占上风的可能性更大。检测胺类化合物，加入三乙胺预先和硅醇基结合，胺和硅醇基作用被三乙胺取代，保留下降是肯定的。　　25、同一根色谱柱在分析完三聚氰胺后，再分析苯甲酸、山梨酸、糖精钠时为什么保留时间会提前?　　答：色谱柱被强保留物质污染后，保留时间提前和滞后的情况都有，具体要看污染物的性质，还要看分析物、固定相和污染物三者共同作用的情况，情况比较复杂，有时候比较难预测是提前还是滞后。不过你平时维护的时候，注意在测定后将污染物用有机溶剂反冲清洗，就可以减轻或避免这种情况的出现。建议每个分析方法用专门的色谱柱，长远看，这样更节省色谱柱的费用。　　26、HPLC柱前衍生和柱后衍生的相关问题?1)为什么要衍生?2)衍生化的分类?3)进行衍生，适用的化合物有哪些?4)进行衍生化的要求有哪些?5)柱前衍生和柱后衍生的优缺点?　　答：色谱技术中的化学衍生法系指在色谱过程中用特殊的化学试剂(一般称为衍生化试剂或标记试剂)使样品成分转变相应的衍生物之后进行分离检测或进行检测的方法。目的为：1.将紫外&mdash 可见强吸收功能基团引入被检测对象或将其转变为荧光衍生物，以提高检测灵敏度 2.提高对分析样品的分离和选择性。从是否与HPLC系统联机的角度，化学衍生法分为在线online)与离线∣Offline)两种。从发生衍生化的场合，分为柱前衍生法pre-columnderivatization)与柱后衍生法(post-columnderivatization)两种。目前，在HPLC中，以离线的柱前衍生法(简称柱前衍生法)与在线的柱后衍生法(简称柱后衍生法)使用居多。　　27、多个样品不好不离的时候，请问该怎么通过选择合适的柱子来提高分离度?　　答：提高分离度可从三个主要影响因素来考虑，柱效、选择性和保留因子。可通过减小填料粒径和增加柱长提高柱效 选择性和固定相选择以及pH条件有关，通过选择合适的色谱柱和合适的pH，可以提高选择性 有时候适当延长出峰时间增加保留因子，也可提高分离度。　　28、苯基柱，氰基柱该什么时候考虑用?　　答：苯基柱用于含苯环的芳香族化合物的测定时，具有较高的选择性。CN柱可作为一个保留能力最弱的反相柱使用，也可作为一个活性降低的正相柱使用(保留时间比硅胶柱和氨基柱低很多)。　　29、同样类型柱子还有长度，粒径等差异，这些该怎么去选择?　　答：长度和粒径都是用来改变柱效的，选择原则是够用就好。　　30、我前几天刚刚装上一个新的C18柱，在进样之前我用100%的甲醇冲了半个多小时。刚才看到上面写的要活化什么的?不知道我只冲洗半小时就开始用对柱子有没有影响?对出峰什么的有没有影响呢?　　答：不是所有的测定，都需要对新柱子用所测样品老化。但先按方法程序进样几针，观察到峰面积保留时间不再有明显变化，再开始正式测定，这是一个好习惯。按你现在的做法，如果第一针和第二针的峰面积、保留时间没有变化，就继续做没影响吧。　　31、现在色谱柱和仪器的接口还没有标准化吗，除了检测池的出入管较小外，色谱柱的接口与PEEK头不匹配的有哪个型号的色谱柱，以后使用的时候需要注意一点。同时发现使用过金属接头的色谱柱再换成PEEK头，常易漏液，这是因为金属头易使色谱柱接口变形吗?　　答：色谱柱接头其实大都不是色谱柱厂商自己生产的，供货商有多个，VICI，Upchurch，Parker等，他们的标准相互之间不统一，那色谱柱接头的标准就统一不起来。不过一般这个问题也不难解决的，换个接头就可以了，而且现在有了万用接头，可以配所有不同类型的柱头，不泄露，连接死体积又很小。　　32、普通的C18柱能作为正相色谱柱使用吗?正相色谱体系中最常用也最普通的是那种色谱柱。正相柱在使用过程中与反向柱相比有什么需要注意的地方?　　答：普通C18柱作为正相柱使用，我还没听说过。正相色谱分离模式是指固定相的极性比流动相的极性大，反过来，流动相极性大就是反相。C18固定相属于疏水性相对比较强的，疏水性强就是极性很弱，应该找不出极性比它更弱的流动相了。正相体系常见的柱子有：硅胶柱、氨基柱、CN基柱和Diol二醇基柱，最普通的应该就是硅胶柱。正相柱和反相柱比，最需要注意的是水分，正相柱对水分非常敏感，流动相中水分含量的些微变化对保留时间影响很大，因此正相柱测定前平衡时间需要几个小时甚至更长。　　33、色谱柱的柱头类型与不锈钢毛细管接头有6种连接方式(在讲义里面提到)，那么我们用户一般是液相色谱仪是固定某一个厂家，而是根据样品检测需要更换不同类型的色谱柱，那么怎么判断我所购买的色谱柱是否与不锈钢毛细管是否匹配呢，我之前只是知道安捷伦和waters都有规定他们自己家的柱子与自己家的仪器配套是最合适的，而其他厂家的色谱柱都很少提及，在不知道的情况下，我们该怎么选择?　　答：不锈钢毛细管接头有个缺点，用过一次后卡匝位置和距离毛细管末端的长度就固定死了。如果下次用的色谱柱的柱头接口深度和原来的不同，就容易产生死体积和泄漏。产生的死体积一般不大，如果只引起柱效的稍微下降而没引起拖尾，这个问题就容易被忽略。引起大家关注的是泄漏，如果用了新柱子，发现和毛细管的接口处有泄漏，就可以判断是接头的匹配问题。最好的判断方法还是：询问一下厂商色谱柱柱头的类型和柱头接口的深度，然后和毛细管接头的规格比较。如果用PEEK接头，发生问题的情况就大大减少，因为PEEK接头卡匝位置是不固定的。接头与色谱柱的匹配，并没有在实际色谱应用中造成很大的问题，有很多人都没有关注到这个问题。一方面原因是使用PEEK接头的情况很普遍，另外如果发现不匹配，换个毛细管接头还是非常方便的。　　34、相对于气相色谱，液相的优势在哪里?做防腐剂分析时，流动相加入乙酸铵才可以出峰，原理是什么?　　答：液相和气相相比的优势有很多，我认为主要在于应用范围更广。气相只限于容易气化的低分子量物质的分析测定，对象大部分是基础化工原材料 而任何能溶解于某溶剂的物质都能用液相分析，适用对象是分子量从几十到几万的广大范围。在制药、化工、环保、食品和刑侦等诸多重要领域，液相都已成为主导的分析分离工具。也有两者都能应用的交叉情况，但液相的制样更简单。液相色谱的出现克服了气相色谱不能直接用于难挥发、热不稳定及高分子化合物的弱点。　　35、您提到&ldquo 磷酸盐缓冲盐渗透力强，有加快硅胶溶解的副作用，它的存在会降低pH使用范围。&rdquo ，既然这样，经常使用，柱子寿命是否也下降的快呀?　　答：经常用磷酸盐，在其它条件差不多一样的情况下，柱子寿命肯定比不用磷酸缓冲盐相对短一些。但用磷酸盐也有不可取代的优点吧，否则不可能现在大部分人还在用。　　36、CN柱的保存需要在低温条件，但是又不能太低，使固定相冻结，怎么控制这个温度?怎么判断固定相是否被冻结?固定相冻结后会是什么样的现象?　　答：所谓低温储存，就是放到阴凉处或者放到冰箱的冷藏室。储存液只要不是纯水，冰点都比较低，纯甲醇的冰点是零下90度以下了。　　37、我们测试样品时，经常会关心柱压是否太高，但是在购买色谱柱时，并没有说每一根色谱柱的最大使用压力是多少?针对这样的情况，用户怎么判断柱压是否超过该柱的极限?　　答：装柱时的压力比使用时高很多，所以柱压对色谱柱本身在使用时没有极限问题存在，倒是一般仪器有个40Mpa的上限。如果色谱分离度还能满足分析方法要求，柱压只要仪器能承受就OK吧。　　38、使用缓冲液不当，使硅胶溶解并重新形成粉末后，会出现什么样的异常情况?怎么处理?　　答：出现异常就是柱压升高。小粉末在流动相不断冲洗带动下，最后会聚集在柱子出口端，沉积在后筛板。处理方法只有拆下后筛板进行清洗或更换，但这样做会影响到柱床，处理后柱效会下降。　　39、今天才知道滤膜的材质分了这么几种：再生纤维素、聚四氟乙烯、硝酸纤维和醋酸纤维等，之前只知道有有机系和水系之分?各种不同材质的滤膜适合于什么样的样品?　　答：再生纤维素膜：具有蛋白质吸收低，适用于水溶性样品和有机溶剂 聚四氟乙烯：适用于所有有机溶剂，酸和盐 尼龙66：适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，可用于强酸，70%的乙醇，二氯甲烷，不适用与二甲基甲酰胺 醋酸纤维：不适用有机溶剂，特别适用水基溶液。　　40、我原来遇到个这样的问题，一直不知道原因。刚拿柱子做，色谱条件是成熟的，绝对没问题，但是该条件下保留的物质变的不被保留，比如本来保留时间15分钟却怎么调比例都是2-3分钟就出峰了，维护后，下次再使用又正常了，什么样原因啊?　　答：最大可能是发生相塌陷了。C18柱和高密键合封尾的C8柱，在高含水流动相下会发生相塌陷，后果就是保留能力大幅下降。用有机相比例较高的流动相冲洗后，又可恢复正常性能。　　41、UPLC色谱柱可以反冲吗?HPLC的色谱柱可以简单反冲，但是，UPLC的色谱柱.也是一样的吗?如果压力偏高，该怎么办?　　答：如果两端筛板孔径对称，UPLC柱应该也是可以反冲的。发现压力偏高，当然也可以用反冲清洗的方法维护，UPLC柱和普通色谱柱比，只是压力高一点，不应该有什么特殊吧。　　42、常规LC的柱子粒度小，柱效高，现在有3.5um的常规柱，不知道用3.5um*250的压力与4.6um的压力相差多少?　　答：一般柱子4.6mmx250mm指的是其内径和长度。粒径才用um的单位，但一般标的是5um，也有3.5um的。其它条件一样，光粒径是3.5um和5um的柱压差别，理论上3.5um柱子的柱压是5um柱子的(5/3.5)平方倍数，即2.04倍，简单说就是2倍。　　43、因为不知道流动相已走完，液相色谱柱空走了大概一晚上，请问这种情况下柱子还能用吗?如果可以应该如何再生?　　答：能用的!可能柱子里会有气泡进去，但之后多用流动相冲冲，看到基线稳定，就没问题了。用色谱柱的保存液低流速长时间冲洗，然后再检测一下柱效，看柱子是否恢复，液相最好设置一下最低压限，这样就不怕流动相走光而会损伤色谱柱。　　44、在梯度洗脱的时候，如果整个时间程序越长，保留时间的重现性越差，尤其是后出的峰重现性差更明显，我猜估计是流量本身的误差引起的，但是怎么尽量避免这种情况的出现，使保留时间重现性更好?　　答：这个要控制好环境温度和柱温，易挥发的流动相要适当密封，同时保留时间的漂移与仪器的精度也有关系。　　45、我对聚苯乙烯-二乙烯苯柱很有兴趣，主要是它耐高温、耐酸碱、但有关这方面的文献很少，但对于他的分离效能我一直心里没底，我的问题有三：1、分离效果与ODS比较，是相当呢，还是更胜一筹，或是更差?2、我原以为它是整体住，但看过资料后发现也是颗粒的比如5u，请问该类型的柱是否符合速率理论、是不是粒径越小分离效果会几何级的增加?3、问什么没有1.7u的这种柱出现呢?　　答：聚合物基质色谱柱的优点你已经提到了，它的缺点有：对小分子分离的柱效相对硅胶基质色谱柱要低，表面衍生化修饰也没有在硅胶表面丰富，机械强度低耐压性不好，还有碰到某些有机溶剂会溶胀等。聚合物基质柱当然也符合速率理论!它柱效低主要是因为分析物在聚合物固定相中的传质速度比在硅胶表面固定相中慢很多。不过粒径越小柱效几何级增加的规律还是有的。1.7um的硅胶基质填料也是最近几年才商品化，1.7um的聚合物基质没出来也正常，或许永远都不出来了，因为聚合物耐压差，粒径做这么小，它根本承受不了这个高压吧，但愿以后会有能抗高压的聚合物填料研究出来。　　46、如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)　　答：前伸峰是由于色谱柱过载。当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时，可能发生这种情况。液相膜越薄，色谱柱中保留的每种化合物就越少。这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品，可减小进样体积。　　47、&ldquo 样品与离子对生成紧密的结合物，离子对试剂掩藏化合物中的极性基团&rdquo 这句话是什么意思?离子对怎么样掩蔽化合物中极性基团?不就是通过静电引力的作用形成离子缔合物，来降低其极性的吗?　　答：离子对色谱是解决强极性物质在反相色谱中保留能力不足的一个有效的途径。有些碱性极性物质，即使用100%水相做流动相，且无论在色谱柱能承受的pH范围内怎么去调节pH，保留能力都不够。如果需要分离的组分中全是可以离子态存在的，那还可以选择离子交换色谱进行分离。不然的话，就只有选择离子对色谱方法了，尽管它有流传的那么多副作用存在。离子对试剂含亲水基和疏水基，很像表面活性剂，所以一开始离子对色谱也称为&ldquo 皂色谱&rdquo 。离子对作用的机理有两种解释，你上面都已经提到了。到底是哪种解释对，尚无定论，实际上也没必要去定论，反正两种解释都通就可以了。　　我个人认为，两种机理都可能存在，要看离子对试剂、固定相和分析物这三者本身情况而定。如果离子对试剂的疏水端和固定相之间的结合力相对更强，示意图的作用机理会占上风。反之，离子对试剂亲水端和分析物导致掩藏极性端的作用力更强，你后面提到的机理更可能。总之，要看你用的什么离子对试剂，是何种的分析物等具体情况不同而不同吧。　　48、我们在用的氨基柱时，有时候峰型突然变宽，有拖尾，用一段时间就又好了，不明白是什么原因造成的，如果要再生氨基柱的时候应该怎么做呢?是像您先前回答的问题中提到的，用一定比例的氨水冲洗吗?氨基柱可以直接用纯水冲洗吗?记得当时买的氨基柱那个使用说明书上说不能用纯水冲?是这样的吗?如果可以冲的话，一般冲多久?　　答：氨基柱的硅胶孔内的氨基浓度非常高(大约有1mol/L)，在有水存在的时候，在孔内形成一个pH10左右甚至超过10的很强的碱性小环境，并会导致硅胶基体慢慢溶解。不过硅胶基体的溶解会生成酸性的硅醇基，又会降低孔内的pH值，延缓硅胶基体的溶解进程。一段时间后，两个相反的过程会达成一个动态平衡，从而稳定下来。对你问题提到的这个现象，我想到的是这个原因。　　氨基柱，要看氨基柱的应用模式，是正相还是HILIC?这两种模式的情况是大不相同的。正相使用，一般很怕有水。但HILIC模式应用，一般流动相是乙腈/水，是不怕水的。不过键合氨丙基基团非常容易水解，所以一般氨基柱不适宜保存有水的溶剂中。作为正相应用时，流动相中要求一点都不能含水，但清洗柱子上的污染物质，是可以含水的，因为水有强极性，在正相色谱上洗脱能力极强，当然不必用100%纯水。氨基柱具体冲洗方法，正相条件按照正相硅胶柱的清洗方法，HILIC模式按C18柱的清洗方法。　　49、采用国标用C18柱测定辣椒精辣度，将辣椒精中添加吐温系列乳化剂做成水溶辣椒精，请问乳化剂对C18柱是否有影响?　　答：乳化剂和离子对试剂类似，有极性端和非极性端，肯定会对C18柱有影响。不过如果辣椒精是极性物质，乳化剂的存在到可以提高其在C18柱上的保留能力。　　50、公司按照国标测定辣椒红色素中苏丹红含量，标品分离很好，峰也不错，但是辣椒红色素由于跟苏丹红性质很相似，且颜色较深，分离效果很差，收得率很低，测定结果偏差很大。该如何处理样品?色素是否会降低柱效?　　答：色素不会降低柱效，但辣椒红色素主峰浓度过大，会影响与临近杂质峰的分离。可考虑稀释样品，或试试用柱效更高的柱子。　　51、通常我们在分析天然药物成分的时候结构复杂，无法考察组分的PKa值，哪我们如何去选择最合适的流动相或者是拖尾该怎么改善呢?　　答：如果天然产物中没有易电离的极性基团，就不需要用缓冲盐调节pH。如果天然产物中既有酸性基团，也有碱性基团，譬如有pKa=6.2的羧基和pKa=9.0的氨基的两性物质，建议将pH用磷酸盐缓冲盐控制在2.4。如果pH控制在6.2-9.0之间，两个基团都处于离子态，保留能力最差，是最不可取的。如果不清楚复杂物质中含有什么基团，也请将pH调到2.4或更低。因为pH调低，起码抑制了酸性基团的电离而处于中性分子状态，而增加酸性基团这个部分在反相色谱中的保留能力 另外低pH还抑制了硅醇基的活性，有利于获取对称的峰形。情况不明时候，为什么不建议调高pH呢?一方面一般色谱柱都不能承受pH9以上的条件 调高pH和调低pH相比，还有一个硅醇基活性大的劣势。　　52、记得以前拿到C18柱，会用甲醇从小流量到大流量慢慢活化，这样做的目的是什么呢?是先用溶剂活化吗?然后再用样品?还有测定短肽总是冲出来，该怎么解决呢?就是和溶剂峰出在一起，或者出在溶剂峰之前。　　答：C18柱，会用甲醇从小流量到大流量慢慢活化，因为色谱柱到达用户手中时，时间长短不一，在存储和运输的过程中，可能存储液有些挥发，低流速的甲醇可以很好的浸润固定相，使键合相很好的伸展，用溶剂平衡好系统后，可以采取多次进样或者加大进样量的方式以更快的获得重现的色谱图，这样用样品将色谱柱中的活化点饱和，就不会出现异常色谱现象的情况。　　53、C18柱如果之前曾有些天一直保存在酸性环境中，会对柱子有什么损坏吗?pH在2左右。　　答：pH2左右容易使键合在硅胶基质上的固定相水解流失，包括C18和封尾试剂的水解，封尾试剂相对更容易水解。不知道你保存的酸性环境是不是含有缓冲盐，如果不含缓冲盐，只是短期几天保存在酸性流动相中，也不必过份担心，最多相当于这几天一直在使用这根色谱柱，因此减少几天的使用寿命吧 有缓冲盐就麻烦一点，保存期间水分挥发可能会导致缓冲盐结晶在柱内析出，对柱子损伤很大。　　54、色谱柱的安装有什么技巧吗?只要保证不漏就行了吗?还有所谓的死体积怎么测定呢?　　答：色谱柱安装技巧不多，只要接头和柱头匹配，确实拧紧不漏就可以了，但也要注意不要拧得太紧以至于损伤螺纹。所谓死体积就是完全不保留的物质出峰时从进样到流过色谱柱的总体积，一般用极性非常强的尿嘧啶的出峰来测定。死体积包括柱体积(色谱柱内溶剂能占据的空腔体积)和柱外体积两部分。你从厂商这里买到色谱柱，柱体积已经是固定了，你能尽量避免减少的是柱外体积。进样器内死体积、毛细管长度、毛细管和色谱柱连接紧凑与否，保护柱或在线滤器产生的死体积大小，都对这个有影响。样品在柱内，除扩散外，还有和填料作用引起的组分分离 但样品在柱外，那就只有扩散这个使柱效下降的因素了。　　所以，要取得好的分离效率，柱外体积应该是越小越好。峰有时候前延，有时候拖尾，一般不是色谱柱的问题，应该是样品和色谱柱填料的作用问题，可以说如果色谱柱类型选择没问题，关键就是色谱条件的选择。包括进样量、样品溶剂、流动相组成(包括添加剂)、流动相pH以及柱温，都对峰形有影响。另外测定分子量较大的多肽，用样品老化平衡色谱柱很重要，分子量越大的物质，需要平衡时间越长。如果柱子没平衡好，峰形也可能会不正常。所以最好把你具体的测定条件也列一下，也便于有针对性的分析原因。　　55、测定多肽样品时，十几肽或者二十几肽时，有时峰前延的比较厉害，有时峰拖尾比较厉害，这是什么原因呢?是样品的问题还是柱子的问题?　　答：峰有时候前延，有时候拖尾，一般不是色谱柱的问题，应该是样品和色谱柱填料的作用问题，可以说如果色谱柱类型选择没问题，关键就是色谱条件的选择。包括进样量、样品溶剂、流动相组成(包括添加剂)、流动相pH以及柱温，都对峰形有影响。另外测定分子量较大的多肽，用样品老化平衡色谱柱很重要，分子量越大的物质，需要平衡时间越长。如果柱子没平衡好，峰形也可能会不正常。所以最好把你具体的测定条件也列一下，也便于有针对性的分析原因。　　56、关于配置流动相，有机相我们可以甲醇乙腈同时用，这个是基于什么考虑的?是不是根据甲醇乙腈选择性不同、样品在这个两者的溶解度的差异以及调节洗流动相脱能力来考虑的?　　答：甲醇和乙腈同时用，可以获得单纯的甲醇或者乙腈不一样的选择性，而且洗脱能力也会改变，根据多元流动相的强度因素Sab.....=Sa&psi a+Sb&psi b=...Sa和Sb纯溶剂，a和b的溶剂强度因素 &psi a、&psi b分别为a和b的体积分数，所以在药典中有很多体系都使用甲醇乙腈体系。　　57、三乙胺磷酸盐缓冲液作流动相，柱压一天比一天高，该怎么样解决?　　答：把柱子再生下，再生的方法搜一下有很多，反冲对绝大部分色谱柱都是可行的，效果不错。　　58、新出厂液相色谱柱，保护溶剂一般是什么?怎样进行平衡清洗比较好，一般要平衡多长时间比较好?　　答：柱子类型不同，保存溶剂也会不一样吧，具体要看说明书的说明。对于反相柱，一般用甲醇(乙腈)保存，也有用80%左右甲醇浓度的甲醇/水保存的。一般用流动相平衡冲洗10-20个柱体积即可(注意：柱体积不等于空柱管体积，4.6x250mm的色谱柱空柱管体积是4.15ml，而柱体积只有约2.5ml)。　　59、据说液相色谱柱柱压达到一定高度就不能使用了，请问一般达到多高，用甲醇和乙腈是不是不一样?　　答：柱压不是色谱柱不能使用的唯一因素，分离度才是最重要的。柱压只要没高到仪器不能承受的地步，例如超过300bar，就可以一直使用。甲醇的粘度比乙腈高，同样状况的柱子，如果用甲醇做流动相，柱压可能超了，换用乙腈会使柱压下降不少，仪器还能承受。不过尽管柱压还没上升到接近400Bar的限定，如果发现柱压上升速度较快，也需要及早对柱子进行清洗维护，从根本上排除导致柱压上升的源头。　　60、柱塞板可不可拆下用超声波清洗，会有什么不良后果?　　答：不建议将柱筛板拆下清洗，因为拆下承压的柱筛板会导致柱床发生变化，影响色谱性能。应该对污染的色谱柱先进行清洗维护，维护没有效果，再把拆洗柱筛板作为最后的手段。　　61、一般正常使用一个C18柱能用多长时间?　　答：柱寿命一般不按时间计算，按持续进样针数比较科学。一般正常使用维护，不超过pH和温度等范围，C18柱能达到500-2000针进样的寿命，视样品干净程度的不同而不同。　　62、超高压快速高分离度色谱柱是不是未来液相色谱柱普及应用的一个发展趋势?　　答：这是个大话题，今后使用会越来越多是肯定的，但是否会替代普通压力的液相还有争议。超高压也有使用上的不便，譬如容易堵，对设备硬件要求高等。　　63、如果液相色谱谱图基线漂移很大是不是柱子的问题?波长越小的越大，270nm的还不怎么能看出来，230nm的就非常厉害了，有可能是什么原因造成的?　　答：有可能是你的流动相的问题，230可能已经快到你流动相的截止波长了，当然紫外吸收强，基线漂移厉害。　　64、我们有一台waters1525色谱仪，最近基线总是呈现波浪形很有规律，波长越小越明显，梯度洗脱时向上飘逸而且后一段时间呈现波浪形，很影响分析，我想问一下，是不是柱子的原因?　　答：应该是流动相组成变引起吸收本底变化造成的，特别是在波长小的时候，乙腈的截止波长低于200nm，但甲醇和水相对比较高，在低波长时，甲醇和水有一定的本底吸收。梯度进行时，随着不同本底的组分含量的变化，基线也会有相应的波动。　　65、我是做农药残留分析的，用的是UV2487检测器，想问一下，C18色谱柱用什么缓冲液比较好，我以前做三聚氰胺是用柠檬酸，辛烷磺酸钠，也用农药检测行不行?还有用HLB柱能不能去除蔬菜和水果中的杂质?　　答：C18色谱柱用用磷酸盐，醋酸盐就比较好啊，离子对试剂不是个好东东，你要慎用。我们做三聚氰胺用三氯乙酸。　　66、液相色谱柱一般使用寿命多长?不同类型的色谱柱是否寿命也不一样?液相色谱柱与气相的柱子有何区别呢?　　答：液相色谱柱一般使用寿命多长!我有一根柱子，用了大约1年半左右，发现同样浓度的样品它的峰展宽了。说明柱效下降。但是不影响结果。因为峰面积还是接近。所以做色谱之前先做下柱子性能测试。第一次的图谱要保留。测试C18RP柱，一般用到萘作为柱子的柱效判断。一般是18000片，对称性(usp)0.95-1.05间。液相色谱柱与气相的柱子有何区别呢?HPLC是走液体的。分正相，反相。反相为例。Si接着C18(键和相)，电镜下看起来像绒毛一样的。所以一般用甲醇，乙腈保护RP柱。这样它的绒毛呈舒展状。GC走气体的。固定相涂布固定液。　　67、&ldquo 水相&rdquo 指的是什么?纯水?我们实验室的CN基柱保存在40%的乙腈里面，这个有不良后果吗?　　答：水相就是纯水。CN基不适合保存在中等极性的溶剂中，除了可以低温保存在极性较大的纯水中外，还有可以保存在非极性溶剂如正己烷中。40%乙腈水，属于中等极性溶剂，短期过夜保存可能问题不大，长期保存不太好，后果就是可能会发生柱床坍塌。　　68、CN基柱应该怎样维护才好呢?比如做完实验用什么流动相冲柱子、短期用什么溶剂保存、长期用什么溶剂保存等等。　　答：CN可作正相柱，也可作反相柱用，除了保存溶剂有特殊要求外，其它维护办法和一般正相和反相柱没有多大区别。　　69、色谱分析运行时，标样和样品的峰均随时间加宽　　答：如果保留时间没有很大区别，只是加宽的峰拖尾，可能表明有活化点。如果加宽的峰是对称的，可能是由于正常的色谱柱&ldquo 损耗和流失&rdquo 。如果峰前伸，说明色谱柱过载。　　70、色谱柱的接头，出口处用的是peek接头，请问都用peek接头不行么，为什么?　　答：都用PEEK接头我认为都可以的，当然PEEK接头的质量要过关。有人认为PEEK接头不耐压，估计是针对品质不好的产品说的。　　71、排除色谱柱流失问题的最佳方法是什么?　　答：诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时，做一次空白色谱图，然后将最近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1或5)质/荷比m/z将为207、73、281、355等，大多数为环硅氧烷。　　72、我们的液相，为了节约成本我们自己填保护柱，用废的同型号柱子填。但填完以后做标样定量分析有所改变。请问其原因。　　答：不建议自己填保护柱柱芯，填得不好的柱芯会影响分离效果，也会影响定量分析结果。你不知道废柱子里的填料是不是受了污染，另外你填的柱芯肯定没有厂商填得好，如果影响到峰形，峰面积积分结果有所改变是可能的。　　73、请问怎么测柱效?柱子填料是SinoChromODS-BP5um，规格4.6mm*200mm。　　答：测定柱效不同公司不一样，一般柱子里面有检测报告，你按照报告里的方法做一遍就可以。　　74、我用苯试了一下，峰性大大好，但是不知道理论塔板数，不知道怎么评价，感觉不大好，对称性不好，有点前延，柱子才用了四个月，是什么原因呢?是不是塌陷了呢?有什么补救的办法吗?　　答：用了四个月峰形拖尾是很正常的，需要维护清洗一下色谱柱以清除引起拖尾的柱头污染。如果柱头塌陷，则不好办，从其它废柱子里取点填料填补塌陷，可以一试，但效果不一定好。色谱柱是耗材，测定进样针数如果达到500以上了，也算是物有所值，物尽其用了，报废了也不可惜。　　75、流动相里之前有酸的，做完后单纯用乙腈冲洗，能把酸冲洗干净吗?之前他们是这样冲的，现在怀疑柱子塌陷了，会不会是长时间在酸性环境中造成的呢?　　答：流动相里有酸，应该先用纯水或80：20的水/乙腈溶剂冲洗吧。如果一直在酸性环境，固定相容易流失，造成保留时间前移和其它色谱性能下降。　　76、我前一段时间做三聚氰胺用C18色谱响应值很小，几乎无法检测，可是检测标准就是用的C18，后来我用RP18结果响应值很好，不知道什么原因，请问这两个柱子不都是反相色谱柱么?他俩之间有什么不同?　　答：RP18就是C18吧，不过C18柱之间也有区别，测定三聚氰胺一般要用极性比较大的水性C18柱。　　77、磺化交联的苯乙烯-二乙烯基共聚物为填充剂的色谱柱在储存过程未注意放在冰箱中，导致发霉后，柱效急剧下降，能何种方法将此色谱柱修复好?　　答：聚合物柱子因为不怕酸碱，就直接用强酸强碱清洗。如果是H型，用1M硫酸冲洗 如果是Ca型，可以先用1M硫酸冲洗，再用EDTA钙盐转换回Ca型柱 如果是中性的聚合物反相柱，直接用1M的NaOH冲洗。　　78、我有一个标准的稳定性检测分析方法，它是建立在某一供应商的碳18柱上，我知道有另一个厂家生产同样的碳18柱，但价钱是它的一半，如果我更换柱子会不会影响到分析方法?　　答：要看这一分析方法的具体要求。如果方法中有说明&ldquo 使用某一色谱柱或与其同样的柱子，&rdquo 那么，就可以使用别的柱子来替换。但要注意，不能光看一个柱子标为碳18柱，或是其宣传等价于某某柱，就认为该柱适用于所有方法。必须要验证色谱柱的等价性。我们需要考查使用新柱子时，系统适应性是否可以通过验证。如果可以获得系统适用性测试中所要求的保留值，分离度以及其它参数等，就可以使用该柱。推荐使用系统适用性测试样品以及其它的典型样品来进行考查，以保证杂质和降解物在正确的保留时间出峰并给出正确的浓度响应 并且在新柱子上获得的分析结果要等价于在原柱子上的结果。　　79、请问我做一种药的分析，查美国药典规定使用100mm× 40mm8&mu m色谱柱，流速3mLmin。可现在市场上已不容易找到这种规格的产品，于是我按USP中色谱柱比较的数据库的指引，选了一款选择性一致的等价色谱柱，其规格是100mm× 46mm3&mu m的色谱柱，当选用3mLmin的流速时发现柱压超高，请问我如何对方法进行调整以满足USP的要求?　　答：流速调整原则是流动相通过柱子的线速度一致，等价柱的截面积大了，流速也应增加才能保持相同的线速度。新流速计算结果是：(4.6/4.0)2x3.0=4.0ml/min。但3ml/min流速都已导致柱压太高，4.0ml/min明显不行。好在USP还有个允许± 50%的流速调整指导原则，这样将流速调至2.0ml/min既符合USP规定，又能使柱压降到可接受的范围，但这种改变不能引起其它不好后果。这个例子中，等度分析中，流速改变会引起塔板数和峰宽的改变，但不会影响峰的选择性。3um粒径色谱柱柱效比8um的高很多，可考虑缩短柱长以补偿或部分补偿流速降低造成的测定时间增加。所以，更佳选择是50mm× 4.6mm，3&mu m的柱子，2.0ml/min的流速运行，可以在符合USP规定的情况下，又得到更快速的测定分离。　　80、最近我非常的沮丧，按照药典上的色谱条件和方法做某药物的分析，却始终得不到满意的结果。有人建议我对色谱条件，如进样量、流动相pH和温度等，进行微调以得到良好的峰形和分离效果，可按公司规定我不能这样做，怎么办?　　答：如果你心里老有这个思维定势&ldquo 按规定，我不能......&rdquo ，然后什么也不敢做，那真是不好办!只有去做了，去试着改变条件看看得到什么结果，你才能发现问题所在。如果改变条件后，仍得不到好结果，就要去找色谱条件以外的原因，如色谱柱、色谱仪器以及样品和制样过程中的是否存在问题?不管通过微调你是否取得了好结果，你也有了向领导汇报问题和解决方案的依据。而且，绝对不能调整药典规定色谱条件的说法通常是不对的。美国药典USP说的是如果改变药典方法需要重新做方法验证，但方法调整或者称微调以符合系统适应性的要求是允许的，是不需要重新做方法验证的。USP列了调整的几条指导原则，如± 50%的流速调整，± 10℃的温度调节等等(详见"Chapter621，Chromatography，"UnitedStatesPharmacopeiaNo.31-NF26，(2008).)。当然既然是指导原则，这些规定都不是绝对的，如温度调整± 10℃，对有些方法适用，对另外的方法则± 5° C的调整都会有问题，我们应该依据具体情况作出明智的科学判断。　　81、请问下HibarRT250-4这个柱子很特殊么?为什么很多药典中的药物分离都用它做柱子，因为才开始做药，不知道hibar的柱子特点是什么?　　答：HibarRT250-4是Merk的一个品牌，不是很了解。大概是共用柱头，可更换的柱管。　　82、在碱性条件下硅胶溶解，又生成硅羟基的机理是什么?反应方程式如何写?　　答：二氧化硅溶解的反应式是：SiO2+2OH-=Si032-+H2O或者表示成水解的形式：SiO2+H2O=Si032-+2H+这说明硅胶会在碱性条件下溶解而生成硅酸根。但我们这里说的是硅胶颗粒表面的部分溶解，含有键合固定相的硅胶原表面溶解脱落后，自然会生成新鲜的硅胶表面，而新鲜的硅胶表面结构一般都是含有硅羟基的。硅胶基本结构单元是Si-O-Si键，在OH-离子的作用下，Si-O键断裂，在表面形成Si-O-H硅羟基的结构单元。必须指出的是，在氨基柱的孔内，并没有单独加入OH-离子，偏碱小环境的形成是由于氨基易和水电离生成的氢阳离子结合造成的游离OH-离子的过剩。从第一个方程式角度解释，游离的OH-离子用完，硅胶就不再继续溶解 从第二个水解形式方程式角度解释：当硅胶水解生成的H+离子足够用来和氨基结合时，水解过程就会变慢或停止。　　83、同样都是C18柱子，液相色谱柱和SPE他们之间有什么区别，能具体讲一下么?　　答：HPLC柱子和SPE小柱的对比：　　对于C18固定相，为了提高回收率，SPE里用的C18填料一般载碳量相对更高。　　84、我从上面了解到RP18和C18的区别是极性强一些，能问一下他们在分析农药是可不可以通用?C18适用于那些农药的分析?我查材料看到苯醚甲环唑都是用C18分析的，可我用C18分析发现响应值很小，没法分析能帮忙分析一下原因么?　　答：RP18和普通C18，肯定有其不同的适应性，农药种类这么多，可能大部分农药两者都能用，有些就不一定。你问的C18适用于哪些农药，应该从相关农药分析方面的书籍手册中可以查到具体什么农药用什么色谱条件合适，其中里面肯定有选择什么类型柱子，我这边没办法一一列举。液相色谱中，60%以上的分析物可以用C18柱，我想也应该有60%以上的农药可以用C18柱。如果手册或文献中查不到，你把农药作为普通分析物来对待，然后按照一般的色谱柱选择和方法建立原则来做就可以，选择决定因素应该也是农药分子的结构。苯醚甲环唑，应该含有极性基团，可以试试极性强的C18柱。　　85、我在用乙腈作流动相时，只要那个乙腈比例稍高一点，比如20%，即使测量波长高于乙腈截止波长比较多，也会产生比较大的溶剂峰，这怎么回事?　　答：如果出现溶剂峰，对你的分析结果没任何影响，那就让溶剂峰在那儿好了。或者你用规定的溶剂溶解提取样品后，再用流动相稀释一下样品，如果稀释后检测限能达到的话。　　86、我在做一个模拟胃内容物中药物反应试验，需要动态测定某药品含量变化。分析时碰到一个棘手问题，进样量同样用20ul，用对照品进样时色谱峰形不错，进样品时却一直不能得到好的峰形。后来分析是模拟胃内容物样品的酸度过高的因素，可我通过稀释的方法让样品酸度和流动相接近，虽然峰形没问题了，却发现因稀释导致分析物在样品中含量下降，低于最低检测限了，如何是好呢?　　答：稀释很方便，但灵敏度更高的检测器不容易找，不过还是有个简单的解决方案。当用流动相稀释样品时，只要稀释后样品中有机相含量比流动相中的有机相比例低10个百分点以上(如流动相中甲醇含量是40%，则样品中甲醇含量一定要低于30%)，样品流动会被色谱柱进口端延缓或阻挡，称为&ldquo 柱上富集&rdquo 。由于&ldquo 柱上富集&rdquo 作用的存在，这种情况下进行大体积样品进样，可避免样品溶剂组成和流动相一样时进样量过大产生的&ldquo 峰展宽&rdquo 。针对你提的这个实例，可用稀的NaOH溶液调节样品pH和流动相匹配，并将样品最终稀释一倍。将进样量提高一倍到40ul，就可达到最低检测限的要求。　　87、峰形后拖尾是什么原因造成的?　　答：[柱物理损坏]色谱柱有物理损坏是造成峰形拖尾的根源。唯一的解决方法就是更换新柱。　　[柱内填料污染]流动相和样品中的杂质是色谱柱主要污染源。流动相所用的各种溶剂至少是分析纯，尽量使用色谱纯试剂。流动相所用的水最好是超纯水或全玻璃器皿双蒸水。用前先用0.45um溶剂微孔过滤(器)过滤，除去可能存在的微粒。流动相建议现用现配，对于含盐的溶液尤其注意长置会产生细菌或出现沉淀。此外还得保证储存流动相的容器清洁。　　复杂样品可选用0.45um溶剂微孔过滤(器)或样品预处理柱对样品进行预处理，确保样品中不含微粒杂质。若样品不便处理，要使用保护柱。柱内填料污染时，可将柱头螺丝卸下，用专用工具挖出柱内前段被污染填料，再以相同的填料重新填入，修复。或以能溶解污染物的流动相按色谱柱使用的相反方向，冲洗色谱柱(约20至30倍柱体积，或视具体情况而定 另外，此时不能接检测器)，将污染物冲出色谱柱，再按色谱柱标明的使用方向使用。　　[柱进口处有异物]当断定是柱进口处有异物时，可将柱头螺丝卸下，取出滤帽并将其置于20%硝酸溶液中，用超声波清洗约20分钟，再置于超纯水中，并用超声波清洗约10分钟，重新装入色谱柱内即可。　　[样品浓度过高致使柱超载]样品在柱上超载能引起峰展宽，拖尾(或伸舌)。适当减小进样量或样品浓度(需要时，可提高检测器灵敏度)直至峰形和保留时间不再改变，便可消除这种不良影响。减小进样量还能改善其分离度。正常情况下，样品中每种化合物在150× 4.6mm柱中进样量保持在3～50ug范围内，不会引起明显超载。　　[样品溶剂不对]选择合适的样品溶剂，以排除不必要的干扰。最好选用流动相溶解样品。　　[柱外效应]即进样阀、色谱柱及检测器间的管路过长、直径过粗、管路接头不匹配、有死体积，是影响色谱柱柱效的主要因素之一。所以在可能的条件下，色谱柱的两端连接管路要尽可能短，连接管内径尽可能细小，切口务必平整光滑，尽可能的减小死体积，以防止因样品扩散造成不能反映色谱柱真实柱效等情况发生。　　[缓冲不足或不合适]在缓冲不好或离子强度过低的分离中，也会出现保留时间重现性差和峰形拖尾。增加缓冲浓度(与样品大小相匹配)能改善此情况。　　[硅醇基团作用]仔细分析色谱柱内填料表面性质可知：反相色谱柱填料的表面大约被键合相覆盖了一半，其余的就是未被键合的硅醇基团。所谓的保留是指样品分子与键合相相互作用的结果。但是，酸性或碱性化合物与硅胶表面残存的硅醇基团或金属杂质之间相互作用而引起双重保留机理，因此，发生了峰形拖尾。为了减小峰形拖尾，通常可在流动相加入25mM三乙胺(抑制剂)。三乙胺能与硅醇基团发生强烈的相互作用，从而降低或阻断样品分子与硅醇基团的作用，以保证保留机理正常进行，并大大缓解了峰形拖尾。使用长链的硅醇基抑制剂，虽起效较慢，但持续力较三乙胺长。因为抑制剂分子中除了胺基与硅醇基团发生极性作用外，大分子中非极性部分与固定相也会发生反相作用而产生保留现象。如果将抑制剂加至样品中，效果会显著。　　[柱内金属污染]柱内金属污染(Fe，Ni等)可引起某引些化合物峰形拖尾。金属可由填料本身带进，也可由腐蚀性流动相缓慢溶解柱进口的金属滤片，随流动相沉积到柱填料中。例如C18柱填料被金属污染后，造成酸性/碱性样品拖尾，可用碱洗/酸洗后再键合的填料，得到的峰是尖锐且对称的。　　88、流动相与柱子如何才能做到匹配，达到最好的分离效果。目前我们实验室有购买好的色谱柱，可是对样品的分离效果不是很好。　　答：不同填料的色谱柱都有自己的选择性，相同填料不同厂家以及相同厂家不同品牌之间的选择性都是不一样的，一般情况下根据物质的性质将分离的大方向如：正相分析或者反相分析，确定后，一般可以根据调节色谱条件能得到好的色谱峰形，这方面的资料论坛当中很多，但是也有些色谱柱不管怎么调整色谱条件都不行，表面这款色谱柱的选择性不适合该样品的选择。　　89、我用的是C18柱，后面黑色的是我以前跑的图，前面是我现在跑的图形，完全一样的东西，只是流动相不是一批配的(流动相的成分没变)，中间柱子别人用过了，峰型怎么发生了这么大的变化啊?可能的原因是什么啊?是不是柱子出了问题啊?　　答：从两个图对比很明显可以看出是柱效严重下降，且伴有肩峰。不同时间配的流动相，如果成分和pH没变的话，肯定不会造成这个结果。估计是别人用柱子过程中，造成了柱头塌陷、柱头污染以及固定相流失等严重问题，如样品太脏，流动相或样品pH太高或太低，都会造成这个结果。你可以试着用色谱柱清洗和再生的方法反冲维护一下，但不能保证一定能回到原来的效果。再生如果不行，考虑挖补柱头填料，实在不行，柱子也只能报废。建议柱子最好还是专门用于一种方法比较好，像你这种情况，都搞不清别人怎么用柱子的，分析解决问题就相当难。　　90、柱子的柱效影响大吗?一般柱子的柱效规定是多少的呀!理论塔板数一般要达到多少呢?主要有那些因素影响它。　　答：柱效是柱子性能好坏的一个重要体现指标。柱效会影响分离度，当然是峰形越尖锐，柱效越高，和其它峰越容易分开。另外，柱效高峰形尖锐，对峰面积的积分误差就小，甚至可以用峰高来定量。一般C18柱，在测定甲苯等不易拖尾的小分子中性不电离物质时，5um的填料，每米的柱效能达到80000以上的塔板数，就算合格吧。在实际分析物的测定时，一般药典有规定最低柱效是2000-3000，一般新柱子的柱效都高于这个数。但柱子在使用后，由于固定相流失等原因，柱效会逐步下降，当下降到不符合药典最低柱效要求，或者导致分离度不够时，色谱柱就算寿命到了。单从柱效逐步下降这个角度看，柱效高的色谱柱相对使用寿命更长。影响柱效的因素有粒径、粒径和孔径分布、固定相键合密度、柱外体积和温度等，柱子装填紧密、柱床均匀一致也对提高柱效有好处。这些影响因素中，很多是和生产厂商有关，你这边能做的是尽量减少柱外连接体积。　　91、流动相中加入四氢呋喃对柱子有损害吗?我现在分析一样品流动相中用到20%的四氢呋喃才能把峰分到基线。但柱子只能用一个星期分离效果就不好了。请问是四氢呋喃损坏了柱子吗?　　答：四氢呋喃(THF)是反相色谱中洗脱能力极强的溶剂，比甲醇和乙腈都强很多。在流动相中加入THF能改善某些难分离的物质对的分离度。但THF不稳定，容易降解生成具有很强反应活性的过氧化物，能与分析物反应生成新化合物，导致拖尾、峰分裂和鬼峰产生。高反应活性的过氧化物还可以和填料固定相发生化学作用，THF对柱子有损伤这点是无疑的，而且这种损伤是随时间累积的。THF保质期一般规定是6个月，放得越久，里面产生的过氧化物含量越大，你应该避免使用生产日期已很久的THF溶剂，而且最好将THF冷藏、干燥和避光保存，使用前最好能检测一下过氧化物的含量。　　92、在用液相色谱同时分离多种组分时，怎么通过条件色谱条件使各个峰达到比较理想的分离效果!　　答：这是方法开发的大问题。方法开发建立，要做的就是：针对分析物和基体的情况不同，选择色谱柱类型和分析条件，包括流动相溶剂类型、组成比例、pH值、温度和流速等参数的确定。　　93、样品过载问题，按药典检测方法检验一些药品有关物质时，都要注入高浓度的供试液，这样往往使得柱过载而峰变形，按老师的方法减小浓度和注入量均是不允许的，怎么处理这问题?　　答：药典方法中注入高浓度供试液测定有关物质，提高注入浓度是为了把杂质峰的信号增强。有时候为了把杂质峰显现出来，主峰因过载有所变形，如在允许范围内，也能接受。但前提是杂质峰和样品主峰分开，如果因过载而使两峰没有得到需要的分离度，杂质峰信号再强也失去了意义。我认为药典规定的条件是允许在一定范围内进行调节的，因为药典没有规定具体使用色谱柱的品牌，而不同品牌的柱子，上样量是有差异的。对色谱条件微调，并取得到了很好的分析结果，如果规定不允许，那你首先要怀疑这个规定是否合理，或者是否对规定的理解有问题。　　94、哪些原因会造成色谱峰变宽、峰高变低，有哪些解决办法?　　答：确实是这样，如果其它色谱条件没有改变，柱效下降是导致峰变宽的主要原因。对于易电离的极性物质，如果流动相pH选择不合适，分析物既有中性分子态存在，又有离子态存在，峰也会变宽变矮。色谱柱使用后柱效逐步下降是正常现象，如突然降低则属异常。柱效下降原因有很多，但柱效快速下降则多半是使用不当，造成填料特性或柱床结构改变所致。如超过使用pH范围造成的固定相和硅胶基体的流失、柱床塌陷等 还有强保留物质吸附在填料表面，形成非特异性吸附层，完全改变了原有固定相的表面活性和分离性能，使柱效下降 另外进样时的压力脉冲，也会破坏柱床结构影响柱效。　　95、我以前做苏丹红用的是安捷伦的SB-C18柱，峰形什么都很好，最近发现4个标样峰后都带有一个小峰，一开始以为是标样问题，后来换XDB-C18后标样又正常了。可是用SB-C18柱做其他用正常，不知怎么回事?还有，像这种C18柱如果压力过高能不能反冲，该如何冲洗?一般做兽残、农残什么的，而且感觉三聚氰胺做后压力更易增高，且容易引发进样器漏等问题，请问做完三聚氰胺需对系统做特殊清洗吗?　　答：用SB柱，标样后带一小峰，而且是只对苏丹红标样测定时有，估计和苏丹红标样的测定方法和其它样品测定方法不同有关。最好能把谱图贴上来看看，是什么样的小峰?才能判断是溶剂峰还是杂质峰。XDB柱和SB柱是有区别的，XDB键合度高，封尾良好，反相保留能力强 而SB柱，未进行封尾，对极性物质选择性好。有可能你的苏丹红标样分解了，有极性杂质生成，SB柱能把杂质分开，而XDB柱不能。这两款柱子压力大了，可以反冲。有正常维护时的反冲冲洗和再生时的强溶剂冲洗两种，冲洗方法在在线讲座里也写了，你再回到本贴的前面看看就可以了。三聚氰胺和三乙胺类似，本身容易和硅醇基作用而吸附在填料表面，另外三聚氰胺测定的样品基体含蛋白类的强保留物质较多，容易污染色谱柱柱头引起填料间隙堵塞柱压升高，最好每次做完样后，都用甲醇或乙腈反向清洗维护一下。如有蛋白类的污染，也定时用本讲座中提到的清洗方法做一下维护。　　96、我是做农药残留分析的，不同的基质杂质含海量是不同的，我用C18分析时有可能一次就污染了，我用高流速，和反向冲洗都解决不了，是不是这根柱子就废了，有没有其他的办法?　　答：高流速反向冲洗是对的，关键你用了什么溶剂冲洗呢?用原来的流动相冲洗肯定不管用，要不然就不会累积在柱子上了。你应该用流动相中的强溶剂B冲洗，如果不行，就需要启用再生的程序，当然再生时用的溶剂更强。100%甲醇---100%乙晴---75%乙晴/25%异丙醇---100%异丙醇---100%二氯甲烷---100%正己烷用每种溶剂冲洗至少10个柱体积，对于250mm× 4.6mm的分析柱，合适的冲洗流速是1～2ml/min。最后用10柱体积的异丙醇过渡，然后回到原来的流动相体系。再生还不解决问题，最后一招就是挖补柱头填料，把柱头污染的填料挖掉，用干净填料填补进去。挖补填料，破坏原有柱床结构，挖补后柱效也不可能有新柱水平，或许能再维持一段时间，但不会长久。　　97、还有溶剂中的金属过滤头生锈了，会有什么影响?会不会影响到柱子的寿命，金属离子和柱子有没有什么反应?　　答：我觉得你就把锈当成颗粒物污染的一种，会导致拖尾、柱压上升等。溶解的金属离子一般在反相柱上没有什么保留能力，马上就会被冲出柱子，不会和固定相或者和硅胶基质反应。　　98、保护柱和预柱的作用是不是一样的，如果不一样有什么区别么?保留时间漂移多少为可以接受的范围?　　答：保护柱一般带填料，相当于一根缩短了的色谱柱(一般是1-2cm长度)，卡套里可更换的柱芯，柱管、筛板和填料都有。保护柱里的柱芯好像是在前面开路的扫雷部队，流动相和样品里如有什么损害柱子的污染物，保护柱就自己承受了下来。而预柱，现在一般指的就是接在进样器和色谱柱之前的在线过滤器。在线过滤器和保护柱的最大区别是不带填料，只有可更换的筛板。预柱只能保护色谱柱免受颗粒物质的污染，而不能阻挡溶解在流动相中的强保留物质。保留时间是液相色谱中一个很有用的诊断分离问题的工具。保留时间受流动相组成、温度、pH、流速、固定相流失和柱老化等很多因素的影响，如果所有这些参数保持不变，保留时间也保持恒定。但在实际操作中，不可能对每个色谱参数进行很完美的控制，如即便加了柱温箱，温度还是会有波动 流动相组成会因组分挥发性不同而改变。所以保留时间有上下0.02-0.05min的变动是非常正常的，对某些方法有0.1min上下变动也属正常。保留时间有大的变化，预示着系统和方法存在问题。流路里有气泡存在，泵阀有泄漏，会因流量降低而导致保留时间增加。梯度混合比例阀故障也是保留时间变化原因之一。　　99、随着进样室温度升高，对分析物分解有影响吗?　　答：如果化合物热稳定性差，分析物分解可能会带来一些问题。这在制药工业中比较常见。如果药物或中间体热分解温度低于进样口温度，则分析结果中将出现特殊的峰或与目标分析物发生反应。　　100、四氢呋喃对柱子有损伤吗?我有一流动相四氢呋喃要用20%才能使峰分离到基线。可是每根柱子只用一个星期后分离效果就不好了，请问是四氢呋喃的原因吗?　　答：四氢呋喃(THF)是反相色谱中洗脱能力极强的溶剂，比甲醇和乙腈都强很多。在流动相中加入THF能改善某些难分离的物质对的分离度。但THF不稳定，容易降解生成具有很强反应活性的过氧化物，能与分析物反应生成新化合物，导致拖尾、峰分裂和鬼峰产生。高反应活性的过氧化物还可以和填料固定相发生化学作用，THF对柱子有损伤这点是无疑的，而且这种损伤是随时间累积的。THF保质期一般规定是6个月，放得越久，里面产生的过氧化物含量越大，你应该避免使用生产日期已很久的THF溶剂，而且最好将THF冷藏、干燥和避光保存，使用前最好能检测一下过氧化物的含量。

安捷伦科技公司推出新型气相色谱自动进样器　　具有新的速度、样品制备功能和灵活性　　2009年3月20日，北京—安捷伦科技公司(NYSE:A)今天推出了Agilent 7693A系列自动液体进样器，适用于安捷伦全线的台式气相色谱仪，并且极大地提升了液体自动进样器分析通量、灵活性、自动样品前处理能力。　　“分析实验室需要在不影响分析质量的前提下，在更短的时间分析更多的样品，安捷伦不断地以GC设计上的重大突破对此做出了响应，比较典型的实例是安捷伦的微板流路控制技术以及低热容气相色谱技术，这些技术都带来了分析效率的提高”安捷伦副总裁、气相色谱系统和流程自动化总经理Shanya Kane说，“我们今天的发布的新一代气相色谱液体自动进样器，就是安捷伦长期以来帮助气相色谱用户，使其仪器投资价值最大化的最新实例。”　　Agilent 7693A以全新的设计取代了行业领先的7683B，将帮助用户更快处理样品，并得到更好的数据。新ALS是模块式的，让用户可以配置其最需要的自动进样器—— 从一个带16位样品塔的基本进样器开始，可以根据需求的扩展不断增添新的功能。可选件包括，第二个进样塔、150位样品盘和样品管加热器/条码阅读器，适用于长时间无人执守操作。自校准的“即插即用”式进样器不用工具即可快速安装，可以从一个进样口移到另一个进样口，甚至可以在不同气相色谱仪之间交互使用，以适应工作量的变化，并方便进样口维护。　　速度和性能　　安捷伦独有的快速进样技术，速度是其它品牌液体自动进样器的两倍。进样时间不到100毫秒，最大限度地减少了样品降解和针头歧视效应。推杆的速度可以精确控制，真正实现大体积样品进样或复杂分析进样的优化。Agilent 7693A 针对气相色谱获得良好峰形和高度准确的数据进行了专门化设计。新进样器支持三明治进样，可以在进样前加入一定体积的内标和/或溶剂，全新的进样针的设计上能够将交叉污染降到最小，并延长了进样针的使用寿命。　　双进样器配置能够实现安捷伦独特的双通道同时进样功能，与单进样器ALS相比，样品通量提高了2倍，从而节省了大量时间。　　每个进样塔能放置最多16个样品，还可以容纳两个溶剂瓶和一个废液瓶。在使用样品瓶盘时，进样塔可以放置10个溶剂瓶和5个废液瓶，外加三个样品瓶转移位置。从而给样品处理带来了无可比拟的灵活性。　　新的样品盘上样品瓶放置系统有三排50个样品瓶的架子，共能容纳150个样品，比过去增加了50个。这些架子适合放入冰箱冷藏，并且非常节约空间。安捷伦还为7693A提供了全进样盘加热/冷却选件。　　自动化样品前处理　　为了使许多高通量分析流程(如环境分析、食品安全检测或药物质量控制等)效率更高，安捷伦提供了一个可选件加热器/混合器/条码阅读器，可以自动进行各种样品前处理，如制备高粘度或微溶样品。用户可通过简便易用的软件让仪器进行样品前处理操作，如添加衍生化试剂、加热样品瓶、加入第二种试剂，混合，然后将处理后的样品注入气相色谱系统。　　新的自动进样器的样品处理功能能够大量节省时间和人力，也消除了不同操作者之间可变因素的影响，消除因为样品前处理不同带来的重复操作。可以把溶剂消耗和废液减少90%，也减少了人员和溶剂的接触。　　如需了解有关新型Agilent 7693A系列ALS的其它信息，可访问www.agilent.com/chem/7693A。　　安捷伦长期致力于GC和GC/MS的创新开发，在制造耐用的仪器方面享有盛誉。安捷伦的前身，惠普公司，于1958年进入气相色谱市场，从那时起就一直是GC和GC/MS产品的领导者。1973年第一次引入微处理器控制，1975年推出世界第一台台式GC/MS系统。1996年，HP 5973推出石英镀金双曲面四极杆质量分析器，实现了仪器稳定性和性能上的突破。1999年安捷伦从惠普分离出来，直至今日，仍在GC和GC/MS的硬件和软件方面不断开拓创新。　　# # #　　关于安捷伦科技　　安捷伦科技(NYSE: A)是全球领先的测量公司，是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者，公司的19,000名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度，安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn http://agilent.instrument.com.cn/ 。

p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "仪器信息网讯/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun " 今年，岛津实验器材SHIMSEN（新生）系列推出多种新品，涵盖液相柱、前处理柱、试剂标准品、样品瓶等通用耗材。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "其中的SHIMSEN Ankylo C18液相柱是一款高纯硅胶液相色谱柱，该款柱子不仅在较宽pH范围、较高比例水相流动条件下稳定使用，还能广泛应用于食品、药品、环境等多个领域的分析检测项目。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/b098314b-8368-4050-9811-4a48925444ac.jpg" title="3.png" alt="3.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "亮点一 适中的疏水保留能力/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "SHIMSEN Ankylo C18系列通过优化的表面键合密度，在保证良好分离效果的前提下，可提供适中的疏水作用力，化合物洗脱更快，分析效率更高。在与岛津高分离度系列VP-ODS和GIS C18的对比实验中可以看到，使用SHIMSEN Ankylo C18色谱柱可获得相当的分离效果，同时出峰更迅速。柱效更高，峰形也更尖锐。/span/pp style="margin: 0px 0px 10px background: white line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "亮点二 出色的抗污染能力和强大的分离能力/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "食品中添加剂的检测是对色谱柱要求较高的一类项目，受食品基质的影响，色谱柱耐受性是最大的问题。而添加剂常检测项目中的脱氢乙酸检测，又易遇到拖尾、与糖精钠分离不开的问题。采用SHIMSEN Ankylo C18色谱柱，即可轻松解决上述难题，峰形、分离度皆可满足要求。配合WondaGuard保护柱使用，更可在进样100针以后维持良好峰形。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "此外，岛津实验还推出了同系列新品——SHIMSEN Ankylo益母草专用柱。/span/ppbr//p

沃特世公司推出的SunFire C 18和C8 色谱柱为行业内的硅胶基质反相C 18 和C8 柱建立了性能新标杆，沃特世公司多年来在填料颗粒合成和键合封尾技术的研究及在柱产品开发方面的努力，造就了SunFire色谱柱的卓越性能。而这些性能，完美符合今天食品安全检测技术的特点与需求。普遍优异的峰形中 -低pH条件下对各种化合物普遍具有极佳峰形，适用于多组分残留检测高容量设计特别适用于痕量组分分析，耐受高进样量而不容易出现过载问题优异柱效与分辨率特别有利于样品基质相对复杂的食品安全检测，包括多组分残留检测多种粒径与柱规格粒径2.5，3.5，5µ m，柱内径范围1.0-4.6mm，柱长度20-250mm，适用于各种分析需要。窄内径可直接适配MS 检测器而无需分流。小粒径与短柱长，可帮助色谱工作者获得更高的灵敏度与更高的分析通量。不同柱规格之间，方法转移轻松自如。优异的质谱兼容性因其出色的颗粒合成技术与键合/封端技术，即使使用低离子强度条件（如0.1%甲酸条件），仍能获得对碱性分析物的良好峰形，而不容易出现鲨鱼鳍似的过载峰，确保了分离度与灵敏度，这尤其适用于以LCMS检测平台为主的食品安全检测。其出色的低pH条件下的稳定性，确保了使用LCMS技术时不受键合相流失的背景噪音困扰，以及更稳定耐用的色谱柱使用寿命。对杀真菌剂多组分残留的检测苯并咪唑类（Benzimidazoles），如涕必灵（Thiabendazole），是常规用于保护水果以及蔬菜的杀真菌剂。但是对这些物质进行液相分析通常比较麻烦。例如，涕必灵，在大多数反相硅胶色谱柱上，会显示出明显的拖尾,特别是当分析在酸性pH条件下进行时。涕必灵和多菌灵（Carbendazim）用pH 10条件在沃特世杂化颗粒技术色谱柱如XTerra MS C 18柱上会得到很好的保留和峰形；但是高pH条件不适合于其他种类的杀真菌剂组分的同时检测，例如，硫菌灵（Thiophanate）和甲基硫菌灵（Thiophanate Methylate），它们是氨基甲酸酯类杀真菌剂，在高pH流动相中不稳定，如使用高pH条件进行检测时将被漏检或检测浓度不准确。使用SunFire TM C 18色谱柱，在低pH条件如pH 3.7，可以对所有这些杀真菌剂分析物都得到极好的保留与峰形。可以看到，使用pH3.7条件对涕必灵和多菌灵进行等梯度分时，10%峰高处的拖尾因子仅为1.2，可以与XTerra 色谱柱在高pH条件下所得到的峰形相媲美。而这一结果,是其他硅胶C 18柱在相似条件（低pH）下很难匹及的。测试条件SunFire™ C18： 2.1x100mm，3.5um，PN 186002534 流动相A： 水流动相B： 乙腈流动相C： 500mM甲酸铵缓冲液（pH 3.7）梯度或等度条件如谱图说明所示柱温：30℃仪器：Alliance 2695，Waters ZQ MS质谱条件： 锥孔电压25V，ESI+模式（源温度120℃，去溶剂化温度350℃） 分析物母离子[M+1]+多菌灵（Carbendazim）192涕必灵（Thiabendazole）202甲基硫菌灵（Thiophanate Methylate）343硫菌灵（Thiophanate）371腈菌唑（Myclobutanil）289丙环唑（Propiconazole）342SPE条件3cc Oasis MCX小柱活化与平衡： 1mL甲醇润洗，1mL水平衡上样： 样品溶液用甲酸调节至PH3，以5mL/min速度上样清洗：1mL 20:89:1 甲醇/水/浓氨水洗脱：2mL 2%氨水甲醇因氨基酸酯类在碱溶液中不稳定，将洗脱液挥干，用流动相溶解

p style="text-align: left "　strong　/strongstrong一 /strongstrong柱子可以分为：加压，常压，减压/strong/pp　　压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如，天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。/pp　　减压柱能够减少硅胶的使用量， 感觉能够节省一半甚至更多，但是，由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结)，以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音，而且时间长)。以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。/pp　　加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵(给鱼缸供气的就行)。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。/pp　　二strong 关于柱子的尺寸，应该是又粗又长的最好/strong/pp　　柱子长了，相应的塔板数就高。柱子粗了，上样后样品的原点就小(反映在柱子上就是样品层比较薄)，这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有 0.5 厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了(有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费)。/pp　　现在见到的柱子径高比一般在 1：5~10，书中写硅胶量是样品量的 30～40倍，具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开(是指在所需组分 rf 在0.2～0.4，杂质相差0.1 以上)，就可以少用硅胶，用小柱子(例如，200 毫克的样品，用50px× 500px的柱子) 如果，相差不到 0.1，就要加大柱子，我觉得可以增加柱子的直径，比如，用 75px 的，也可以减小淋洗剂的极性等等关于无水无氧柱，适用于对氧，水敏感，易分解的产品。/pp　　可以湿柱，也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次，因为，溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能是产品分解，毕竟要分离的是敏感的东东，小心不为过。也是因为分离的东西比较敏感，所以接收瓶一定要用可密封的，遵循 schlenk 操作。/pp　　strong三 /strongstrong关于湿法、干法上样/strong/pp　　湿法省事，一般用淋洗剂溶解样品，也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等。。。但溶剂越少越好，不然溶剂就成了淋洗剂了。很多样品在上柱前是粘乎乎的，一般没关系。可是有的上样后在硅胶上又会析出，这一般都是比较大量的样品才会出现，是因为硅胶对样品的吸附饱和，而样品本身又是比较好的固体才会发生，这就应该先重结晶，得到大部分的产品后再柱分，如果不能重结晶那就不管它了，直接过就是了，样品随着淋洗剂流动会溶解的。/pp　　有些样品溶解性差，能溶解的溶剂又不能上柱(比如，DMF，DMSO 等，会随着溶剂一起走，显色是一个很长的脱尾)，这时就必须用干法上柱了。样品和硅胶的量有一种说法是 1：1，我觉得是越少越好，但是要保证在旋干后，不能看到明显的固体颗粒(那说明有的样品没有吸附在硅胶上)。/pp　　strong四 溶剂的选择/strong/pp　　当然是最便宜，最安全，最环保的了，所以，大多选用石油醚，乙酸乙酯。文献中有写用正己烷的，太贵了，除非特别需要不要用不然银子哗哗的，流的比淋洗剂还快，不过，因为极性很小，有时还是非它不可。乙醚也可以用，但是，就是容易睡觉，注意保持清醒别让溶剂流干了，那样柱子也就不爽了。/pp　　二氯甲烷也有用的，但是，要知道，它和硅胶的吸附是一个放热过程，所以，夏天的时候经常会在柱子里产生气泡，天气冷的时候会好一些。甲醇，据说能溶解部分的硅胶，所以，产品如果想过元素分析的话要留神，应该经过后继处理，比如，重结晶等。其他溶剂用的相对较少，要依个人的不同需要选择。/pp　　由于某些原因，用到的淋洗剂多是大包装的(便宜嘛)，我们这里是用 10 升或 25 升的塑料桶装的， 就要注意这些工业品的纯度是较低的。 经常能够从送来的大桶底部看见有色的杂质，其他的杂质就可想而知了， 所以在比较严格的柱分时就要对溶剂重蒸。 当然，过原料时就可以免去这一步了，反正下面还有提纯的方法。/pp　　另外，溶剂在过柱子后最好也回收使用，一方面环保，另一方面也能节省部分经费，缺点是要消耗一定的人工。这里要注意的是，一般在过柱同时进行的是减压旋蒸，石油醚和乙酸乙酯的比例由于挥发度的不同会导致极性的变化，一般会使得极性变大，在梯度淋洗时比较合适，正好极性越来越大了。在过完柱子后，溶剂最后回收要采用常压，因为在减压旋蒸时会有部分低沸点的杂质一起出来， 常压时就会减少这种现象，如果杂质和你下面要过的样品有反应那就惨了。/pp　　strong五 关于操/strongstrong作问题/strong/pp　　strong1.装柱：/strong/pp　　柱子下面的活塞一定不要涂润滑剂，会被淋洗剂带到产品中的，可以采用四氟节门的。干法和湿法装柱觉得没什么区别，只要能把柱子装实就行。装完的柱子应该要适度的紧密(太密了淋洗剂走的太慢)，一定要均匀(不然样品就会从一侧斜着下来)。书中写的都是不能见到气泡，我觉得在大多数情况下有些小气泡没太大的影响，一加压气泡就全下来了。当然如果你装的柱子总是有气泡就说明需要多练习了。但是柱子更忌讳的是开裂，甭管竖的还是横的，都会影响分离效果，甚至作废!/pp　　strong2.加样：/strong/pp　　用少量的溶剂溶样品加样，加完后将下面的活塞打开，待溶剂层下降至石英砂面时，再加少量的低极性溶剂，然后，再打开活塞，如此，两三次，一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗剂，一开始不要加压，等溶样品的溶剂和样品层有一段距离(2～100px 就够了)，再加压，这样避免了溶剂(如，二氯甲烷等)夹带样品快速下行。/pp　　strong3.淋洗剂的选择：/strong/pp　　感觉上要使所需点在 Rf0.2~0.3 左右的比较好。不要认为在板上爬高了分的比较开，过柱子就用那种极性，如果 Rf 在 0.6，即使相差 0.2 也不容易在柱子上分开，因为柱子是一个多次爬板的状态。/pp　　strong可以通过公式的比较：/strong/pp　　0.6/0.8一次的分离度，肯定不如(0.2/0.3)的三次方或四次方大。/pp　　strong4.样品的收集：/strong/pp　　用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡，所以，如果样品与硅胶的吸附比较强的话，就不容易流出。这样就会发生，后面的点先出，而前面的点后出。这时可以采用氧化铝作固定相。/pp　　另外，收集的试管大小要以样品量而定，特别是小量样品，如果用大试管，可能一根就收到了三个样品。呜呜，如果都用小试管那工作量又太大。/pp　　strong5.最后的处理：/strong/pp　　柱分后的产品，由于使用了大量的溶剂，其中的杂质也会累积到产品中，所以，如果想送分析，最好用少量的溶剂洗涤一下，因为，大部分杂质溶在溶剂里，一洗基本就没了，必要时进行重结晶。/p

烷基汞(甲基汞、乙基汞)是一类剧毒并且有强致癌作用的有机金属化合物，此类化合物脂溶性强，易残留在自然水体中的生物体脂肪组织中，并在水体食物链中富集，进而对人类及生活在水生生态系统和湿地生态系统中的动物产生严重危害。目前按照《水质烷基汞的测定气相色谱法GBT14204-1993》分析水中的烷基汞，很多实验人员已经开始选用气相毛细管配ECD来开展该检测项目，有的用过DB-5、HP-5、DB-1701等，但是做出来的结果都不理想(在10PPM以下，峰型已经很差)，如出现稳定性差、检出限低，常出现不出峰、拖尾、响应低、标准曲线线性差等问题。参照日本对环境检测标准，国内目前很多客户都已经采用广州绿百草提供的ShinwaULBONHR-Thermon-HG烷基汞专用柱，经过重新开发方法后，反映其能很好处理以上大部分问题，对烷基汞选择性强，灵敏度高、重现性、线性都能达到标准要求。然而此时我们又收到部分客户反映，买回ULBONHR-Thermon-HG经过程序升温至150℃老化8个小时再老化处理后（厂家的使用说明提到柱子在出厂的时候已经经过老化处理），发现基线噪音非常大，已经去到9000+以上！这样实验怎么进行下去呢？？我们经过与出现此类情况客户的实验排查，并与厂商的沟通确认，发现问题其实是出现在操作人员对柱子的老化处理过程中：本柱子最高温度是160℃，可能大部分实验人员常用的是耐高温的毛细柱，所以进样口温度普遍设置在了230℃而未进行修改，导致在长时间老化过程中与进样口前端的柱头内固定液流失很严重，这就是产生基线噪音的主要原因。解决方法：将柱头流失严重的前端截去，即将毛细柱截50-100cm后装柱，将进样口温度调至50℃再进行老化，大多数是能恢复到可接受的值。也许有客户会有疑问：那用这个柱子做实验，实验过程中的进样口温度是不是都要在160℃以下啊？？但是标准里面样品也要在230℃气化的？这个大家放心，由于做实验是在相对短的时间内完成的，故可正常使用无影响。但若是长时间多样品时，一旦发现基线有较大波动，也需要重新切柱装柱，再进行实验哦。写到这里，连小编也不得不感慨，信和的色谱柱到底是有多矫情呀！不仅价格炒鸡贵的手性蛋白柱要小心用（日本信和Shinwa手性蛋白柱有多矫情？），连气相柱也要好好呵护着。但是，谁叫它家的柱子就是专用性强效果好呢？堪称色谱柱的白富美。为了人类科研事业的发展，我们也就唯有好好服侍吧！●●●精选原创文章列表日化企业如何在变化中的行业“求变”——记第四届化妆品技术研讨会90后广药女生的抉择之一：毕业了要不要去小私企？请挑些日子有功的事情坚持一二惊讶！德国制造竟然是山寨货的先驱？十年好基友，竟瞒着对方...那么，新柱子到底要不要及时测柱效？广州绿百草正式成为德国Sartorius授权经销商广州绿百草正式成为美国VWR公司授权代理商跳槽高峰期，如何找到一份好工作？如何治疗“春节综合症”？简单粗暴有力！一个仪器经销商小老板对员工的年会讲话用心坚持一件事4年，会带来什么？仪器经销商：说好的2016一起赚钱，我怎么就剩个裤衩？惊讶！雾霾是怎样干掉我们的？仪器随笔—谁送了我一个奶酪十载?人物|一个六年"特训"老油条销售经理的辗转发展广州绿百草炫十年风采丨第八届慕尼黑（上海）生化展完美落幕十载?人物|一个分析仪器行业“小”老板的打工创业之路用尽洪荒之力，叫你如何避免IKAT18刀头损坏关于鸦片面膜中的禁限用物质——“糖皮质激素”的检测全面解决方案汇总阿蛋学仪器|色谱分离的原理SoEasy！1万多买的新色谱柱柱压猛然飙升？原因竟然只是1个小失误！！

p　　洛杉矶时间2015年3月13日，仪器信息网一行三人拜访了Phenomenex公司，Phenomenex国际销售经理Shang Tsai、产品技术主管Jeff Layne博士、市场战略经理Simon Lomas和国际市场部企划Jess Xu热情地接待了我们。/pp　　据我们之前的了解，Phenomenex一直聚焦色谱耗材的研发和生产，其色谱柱在全球市场占有率很高，但在中国的业绩相比其全球市场份额还有不小的差距。此次的拜访本想了解一下Phenomenex对中国市场的看法及下一步的品牌推广计划，但没有料到，Phenomenex之行却完全颠覆了我们对仪器制造企业的传统印象。/pp　　走进Phenomenex，我们就迎来了一轮无法阻挡的视觉冲击，这是我们要拜访的色谱柱的生产企业吗?简直就是一个文化创意公司!/pp style="text-align: center"strongimg alt="" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541492530.jpg" style="width: 250px height: 167px" width="450" height="300"/ img alt="" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541492553.jpg" style="width: 250px height: 167px" width="450" height="300"//strong/pp style="text-align: center"strong充满文化氛围的公司环境/strong/pp　　原来，Phenomenex公司的创始人Fasha Mahjoor之前是学建筑设计的出身，而这里的一切都是他自己设计的。紫、黄、绿，不同的颜色搭配让你的心情顿时放松 拐角、楼梯，甚至每一面墙上不同的雕塑或者挂件让这里充满了文化底蕴。自1982年公司创立开始，Phenomenex在专注于产品研发之外，并尽其所能为员工提供最好的工作环境，并将此奉为公司的宗旨与使命。所以，这里曾被华尔街日报授予“最佳工作场所”也丝毫不让人意外。/pp　　从公司的内部陈设来看，我们很难将一个色谱耗材的生产工厂与这一份创意的环境联系在一起，而随着拜访的深入，我们发现Phenomenex与众不同的“用心”之处还远不仅如此。/ppspan style="color: #ff0000"　　strong创新的力量：1/3的营收来源于近五年的新产品/strong/span/pp　　据介绍，Phenomenex的主要产品包括(超)高效液相色谱、制备色谱、气相色谱、固相萃取以及样品制备产品。Phenomenex每年拿出11%的盈利用于研发，远高于仪器行业平均5%左右的水平，“即使在不景气的时候，Phenomenex也保持着两位数的成长速度，并坚持执着于研发的投入，确保新产品得以满足客户的需求。”甚至为了能够坚守这份对创新的执着，Phenomenex没有选择很多仪器公司都希望走的上市这条路。“如果上市之后，就会涉及到股东利益等多方面的问题，那样就很难保证拿出那么多的资金来做研发”。当然，据Shang Tsai先生介绍，以公司目前的运营状况，Phenomenex也没有必要走上市这条路。/pp　　正是因为有了这份近乎“倔强”的执着，Phenomenex几乎每年都会推出新产品，而且连续多年每年都有产品获得R& D大奖。“对很多仪器公司来说，营业收入很大一部分依赖五年、甚至十年以上的产品，而对于Phenomenex来说，不断推出的新产品已经成为一个显著的业绩增长点。”Shang Tsai先生介绍到，“目前Phenomenex全球营收的三分之一来源于近五年推出的新产品。”/pp　　不仅如此，Phenomenex的创新永远是超前的，虽然Core-Shell色谱柱依然是公司业绩的一个高增长点，但Phenomenex已经在想下一个突破点会是什么了。此外，公司的产品也开始走向多元化，比如目前看好临床、血液检测等新兴市场，据悉，Phenomenex去年刚成立的一个子公司就在做采样笔等医疗器材。/pp　　其实，在Phenomenex公司里，我们随处都可以看到一些极具想象力的文化元素，这也正好契合了公司的创新理念。比如，公司门口就有一尊雕塑，一个小男孩站在折叠的飞机上，打破传统，创意无限。其实，稍微细心一点你就会发现在Phenomenex员工的名片上都会有这样的标识：“breaking with tradition”。/pp style="text-align: center"strongimg alt="" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541492733.jpg" style="width: 250px height: 279px" width="537" height="600"//strong/pp style="text-align: center"strong“打破传统，坚持创新”/strong/pp　　span style="color: #ff0000"strong“奢华”的硬件：上百台液相为色谱柱“保驾护航”/strong/span/pp　　在很多人的认识中，色谱柱是为色谱仪器服务的，但在Phenomenex，我们却发现上百台的液相在为色谱柱“保驾护航”!/pp　　据介绍，为了保障研发、生产和质控，公司配备了色谱、质谱等一系列的仪器设备，其中仅液相色谱就有100多台，几乎走进每一间实验室都会发现有几台甚至十几台的液相齐刷刷的摆放在那里。/pp style="text-align: center"strongimg alt="" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541493423.jpg" style="width: 250px height: 167px" width="450" height="300"/ img alt="" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541493219.jpg" style="width: 250px height: 167px" width="450" height="300"//strong/pp style="text-align: center"strongimg alt="" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541493457.jpg" style="width: 250px height: 167px" width="450" height="300"/ img alt="" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541493521.jpg" style="width: 250px height: 167px" width="450" height="300"//strong/pp style="text-align: center"strong“奢华”的硬件设施/strong/pp　　据介绍，Phenomenex公司的所有液相色谱柱都在这里研发、筛选，并进行一些应用实验。/pp　　为了保证产品的质量，这么多年以来Phenomenex所有的产品都坚持在美国生产，甚至曾经为了产品的质量放弃了厂区搬迁的计划。/pp　　其实，在工厂参观的时候，我们也能感受到Phenomenex对产品品质的重视。从填料的生产、柱子的设计以及柱子的填料等所有的过程全部自己来做，甚至是柱管，也是从外面买来钢管自己加工。而且，Phenomenex的生产全部采用全自动化的模式，不仅减少了人力成本，提高了效率，而且保证了批次之间的一致性。/pp style="text-align: center"strongimg alt="" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541493558.jpg" style="width: 250px height: 167px" width="450" height="300"/ img alt="" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541493611.jpg" style="width: 250px height: 167px" width="450" height="300"//strong/pp style="text-align: center"strong自动化的生产车间/strong/pp　　不仅如此，Phenomenex对产品质控的要求非常严格，其质量管理系统获得ISO 9001:2008认证。我们发现，每一根色谱柱都有自己独一无二的标签，任何时候都可以很容易地查找到它所属的批次以及所有质量测试相关信息。虽然已经是全自动化的操作，很多产品在最后封装的时候还是要求员工逐个地检查。即使产品已经经过层层把关入库，如果产品在库房放置3个月以上的时间，就必须重新进行检验。/pp style="text-align: center" /pp style="text-align: center"strongimg alt="" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541493638.jpg" style="width: 250px height: 167px" width="450" height="300"//strong/pp style="text-align: center"strong封装之前的人工筛选/strong/ppspan style="color: #ff0000"strong　　和客户做朋友/strong/span/pp　　在拜访之前，我们还很好奇，色谱柱的生产厂家很多，而且很多知名的色谱仪器生产商都有自己的色谱柱，Phenomenex的竞争优势到底体现在哪里?/pp　　对此，Shang Tsai先生告诉我们，“Phenomenex本身不做仪器，所以不会像色谱仪器公司有那么大的品牌效应，Phenomenex最大的优势就是对客户服务的态度，虽然30年间，公司发生了很多的变化，但是对客户的服务态度始终没有变，这也是今天这么成功的一个非常重要的因素。”/pp　　“中国的很多用户也许不会了解Phenomenex有多大，但我敢保证在美国从事过色谱研究的科学家都用过Phenomenex的色谱柱，而且很多与我们都是很好的朋友。”/pp　　“对于Phenomenex来说，客户服务和科研同样重要，无论是电话营销，还是拜访客户。而且，所有的员工，包括生产和技术支持，对客人服务至上都是最高的要求。”Shang Tsai先生介绍到，/pp　　为了更好地服务客户，Phenomenex专门设立了方法开发和应用支持团队Phenologix，为客户的方法开发、过程优化、故障排除、咨询/培训、国际间分析方法转移等各方面的需求提供技术支援。/pp　　而且在该应用实验室里，我们还看到了Phenomenex自己设计的仪器，可以24小时不间断的进行色谱柱的筛选。/pp style="text-align: center"strongimg alt="" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541493733.jpg" style="width: 450px height: 301px" width="600" height="401"//strong/pp style="text-align: center"strong高效率的色谱柱筛选仪器/strong/pp　　此外，Phenomenex还注重发展与顾客之间良好的关系，重视顾客的反馈，当然，Phenomenex也从中受益良多，据悉，很多产品就是因为客户的反馈而开发出来。/pp　　span style="color: #ff0000"strong看好中国市场 为中国用户提供便利服务/strong/span/pp　　“相对于Phenomenex的整体业绩来说，中国市场仅占很小的一部分，中国市场未来还有很大的成长空间。”Shang Tsai先生介绍到。/pp　　毋庸置疑，中国是Phenomenex现在非常重视的市场之一，而且，Phenomenex也会在今年加大对中国市场的开发力度，他们希望能给中国的客户提供更好的技术和检测方式，同时也希望能与中国的专家多交流，更多地了解中国的发展趋向。/pp　　此外，Phenomenex也会给中国的客户提供更多的专业技术资源：如《气相色谱故障诊断与排除指南》、《液相色谱故障诊断与排除指南》、《食品安全解决方案手册》、《Lux手性方法开发海报》等中文手册或者海报都是Phenomenex请色谱行业专家根据中国客户的需求进行定制。/pp style="text-align: center"strongimg alt="" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20154149389.jpg" style="width: 250px height: 167px" width="450" height="300"/ img alt="" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20154149396.jpg" style="width: 250px height: 167px" width="450" height="300"//strong/pp style="text-align: center"strong拜访现场/strong/pp style="text-align: center"strongimg alt="" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541493925.jpg" style="width: 450px height: 300px" width="450" height="300"//strong/pp style="text-align: center"strong拜访合影/strong/pp style="text-align: center"strongimg alt="" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541493945.jpg" style="width: 450px height: 300px" width="450" height="300"//strong/pp style="text-align: center"strongPhenomenex公司外景/strong/pp　　strong关于Phenomenex公司/strong/pp　　Phenomenex公司创建于1982年，开始以经销商的方式运营；1986年开始生产自己的色谱柱；1987年开始走向国际化；1989年申请第一项固定相专利；1996年生产Luna产品；1997年开始推出用于生物分析的柱子；1998年正式生产气相柱；2000年开始做固相萃取小柱；2004年推出了氨基酸检测包；2005年推出填充制备柱AXIA；2006年推出用于核苷酸检测的柱子；2008年开始做手性的柱子；2009年推出Core-Shell的柱子......目前，Phenomenex已经成为业内屈指可数的专注于色谱耗材研发的公司，可以提供液相色谱柱、固相萃取柱、气相色谱柱、色谱填料、制备色谱柱、核苷酸和氨基酸分析柱子等多类别的产品和服务。/pp　　经过30多年的发展，Phenomenex目前Phenomenex的客户遍布99个国家，在全球拥有13家分公司，近800名员工，直销平台覆盖25个国家，并在几十个国家建立了代理商服务网络。/p

Venusil HILIC亲水作用色谱柱　　亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography，HILIC)是近年来色谱领域研究的热点，博纳艾杰尔科技推出丙基酰胺键合硅胶为基质的HILIC色谱柱, 对极性化合物，如极性代谢物，碳水化合物或肽具有极佳的分离效果。　　丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相，逐步加大水相含量 极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下，可以有效的保留极性化合物，是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.　　 　　图1. Venusil HILIC 比传统正相色谱柱更稳定　　样 品：VB1, VB6, VC, VB2　　老化条件：甲醇:20 mM NaH2PO4 (pH=7.0) = 40 : 60 1.0mL/min 温度：40℃ 　　分析条件：0.1%TFA:ACN = 90:10 流速: 1.0mL/min 温度：30℃ ，UV280nm　　 　　色谱柱: Atlantis C18 4.6×250mm，5μm　　流动相：98%的0.005M的磷酸 钠 (pH=7)：2% 甲醇　　流 速： 1ml/min　　柱 温： 25℃　　检 测： UV 210nm　　 　　色谱柱：Venusil HILIC 4.6×250mm，5μm　　流动相: A: 0.1%TFA水溶液，　　B: 乙腈，　　A:B=75:25　　流 速: 1 mL/min　　温 度: 25℃　　检 测: UV 210 nm　　图2. Venusil HILIC与C18分离井冈霉素对比色谱图　　图2. 结果显示，反相C18在98%的水相条件下，几乎没有保留的强极性化合物井冈霉素，在25%的乙腈条件下，使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC得到了很好的分离。所以，Venusil HILIC色谱柱是强极性化合物分离的有力工具。　　丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱用于低聚糖的分析，显示出比氨基柱更好的稳定性，更好的分离效果，尤其在使用ELSD检测器的时候，丙基酰胺键合硅胶比氨基键合硅胶具有更低的背景噪音，图3。　　 　　图3. 丙基酰胺键合硅胶HILIC色谱柱与氨基键合硅胶柱分离葡萄糖对比　　样品：葡萄糖标准品(购至Sigma)　　检测：ELSD　　色谱柱：4.6×250mm，5μm　　色谱条件：乙腈/水(80:20),1mL/min，30℃　　图3显示，丙基酰胺键合硅胶填充的HILIC色谱柱可以将葡萄糖在水溶液中存在的两个端基异构体(即α-D-葡萄糖和β-D-葡萄糖)区分开，而用氨基柱则只能得到一个相对较宽的色谱峰，结果表明了丙基酰胺键合硅胶HILIC柱在分析糖类成分方面的独特优势。　　腺苷类强极性抗肿瘤药物地西他滨(Decitabine)在普通的反相C18色谱柱上检测有关物质存在杂质分离度不够或检测不出的问题，使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC色谱柱获得了极佳的分离效果，图4。　　 　　图4. 地西他滨有关物质分析色谱图　　Venusil HILIC(丙基酰胺键合硅胶)，4.6×150mm，5μm，乙腈：水=96∶4，1ml/min，　　UV@244nm，室温Venusil HILIC 丙基酰胺键合硅胶.pdf