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氟化物测定离子选择电极法的一次标准

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氟化物测定离子选择电极法的一次标准相关的论坛

  • 求助!水质氟化物的测定 离子选择电极法的几个问题

    新手最近才开始做水质氟化物的测定,用的是离子选择电极法,最近发现两个问题:1、新配制总离子强度调节缓冲溶液后,重新做了标准曲线,线性很好,一个月以来做样品一直很正常,质控样的浓度也在范围内。最近再做氟化物测定时,水样浓度和质控样浓度都明显偏高,排查了多个原因,最后按标准中的方法清洗了电极,重新做了曲线,一切恢复正常。想请教大家,我的习惯是平时做完每一份样品用去离子水冲洗电极5秒左右用滤纸吸干,是否冲洗时间太短才导致电极出现问题?2、是要按照从低浓度到高浓度的顺序进行测定吗?如果先测高浓度的样品,对之后测得低浓度样品的数值是否有影响?如果不确定样品浓度高低,应该怎么处理?先谢谢大家了!

  • 【原创大赛】离子选择电极法测定水中氟化物的方法

    [align=center]离子选择电极法测定水中氟化物的方法[/align][align=center]化工室:宋小莉[/align][b]一、原理与适用范围[/b]将氟离子选择电极和外参比电极(如甘汞电极)浸入欲测含氟溶液,构成原电池。该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线性关系,故通过测量电极与已知氟离子浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测氟离子浓度溶液组成原电池的电动势,即可计算出待测水样中氟离子浓度。常用定量方法是校准曲线法。当氟电极与含氟的试液接触时,电池的电动势[i]E[/i]随试液中氟离子活度变化而变化(遵守Nernst方程)。当溶液的总离子强度为定值且足够时服从下列关系式:[i]E[/i]与log[sub]cF-[/sub]成直接关系,2.303RT/F为该直线的斜率,亦为电极的斜率。适用于测定地面水、地下水和工业废水中的氟化物。对于污染严重的生活污水和工业废水,以及含氟硼酸盐的水样均要进行蒸馏。[b]二、仪器[/b]1.氟离子选择性电极。2.饱和甘汞电极或银-氯化银电极。3.离子活度计或pH计,精确到0.1 mV。4.磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。5.聚乙烯杯:100 mL,150 mL。6.氟化物的水蒸气蒸馏装置。[b]三、试剂[/b]所有试剂除另有说明外,均为分析纯试剂。所用水为去离子水或无氟蒸馏水。1.氟化物标准贮备液:称取0.2210 g基准氟化钠(NaF)(预先于105 - 110 ℃烘干2 h,或者于500 - 650 ℃烘干约40 min,干燥器内冷却),用水溶解后转入1000 mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100 μg。2.氟化物标准溶液:用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液10.00 mL,注入100 mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含氟离子10.0 μg。3.乙酸钠溶液:称取15g乙酸钠(CH[sub]3[/sub]COONa)溶于水,并稀释至100 mL。4.总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):称取58.8 g二水合柠檬酸钠和85 g硝酸钠,加水溶解,用盐酸调节pH至5 - 6,转入1000 mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。5.盐酸(HCl):2 mol/L。6.硫酸(H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]):[i]ρ [/i]= 1.84 g/mL。7.高氯酸(HClO[sub]4[/sub]):70 - 72 %。[b]四、测定步骤1. 采样与样品:[/b] 实验室样品应该用聚乙烯瓶采集和贮存。试样如果成分不复杂,可直接取出试份进行分析。如果含有氟硼酸盐或污染严重,则应先进行蒸馏。 在沸点较高的酸溶液中,氟化物可形成易挥发的氢氟酸和氟硅酸与干扰组分按以下步骤分离:准确取适量(如25.00 mL)水样,置于氟化物的水蒸气蒸汽装置的蒸馏瓶中,并在不断摇动下缓慢加入15 mL高氯酸,加热,待蒸馏瓶内溶液温度约130℃时,开始通入蒸汽,并维持温度在140 ± 5 ℃,控制蒸馏速度约5 - 6 mL/min,待接受瓶馏出液体积约150 mL时,停止蒸馏,并用水稀释至200 mL,供测定用。本次试验是方法验证试验,采用国家标准样品去验证。[b]2. 仪器准备和操作[/b]按照所用测量仪器和电极使用说明,首先接好线路,将各开关置于“关”的位置,开启电源开关,预热15 min,以后操作按说明书要求进行。测定前,试液应达到室温,并与标准溶液温度一致(温差不得超过±1℃)。[b]3.校准曲线绘制:[/b]取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00 mL氟化物标准溶液,分别置于50 mL容量瓶中,加入10 mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。分别移入100 mL聚乙烯杯中,各放入一只塑料搅拌子,按浓度由低到高的顺序,依次插入电极,连续搅拌溶液,读取搅拌状态下的稳态电位值([i]E[/i])。在每次测量之前,都要用水将电极冲洗净,并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制 [i]E [/i](mV) - log[i]C[sub]F[/sub][sup]-[/sup][/i][sup] [/sup](mg/L) 校准曲线,浓度标于对数分格上,最低浓度标于横坐标的起点线上,如下表:[table][tr][td]编号[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][/tr][tr][td]标准溶液加入体积(mL)[/td][td]1.00[/td][td]3.00[/td][td]5.00[/td][td]10.00[/td][td]20.00[/td][/tr][tr][td]标准物质加入量(μg)[/td][td]10[/td][td]30[/td][td]50[/td][td]100[/td][td]200[/td][/tr][tr][td]测定电位值(mV)[/td][td]281[/td][td]260[/td][td]241[/td][td]225[/td][td]202[/td][/tr][/table]经计算得到回归方程为:y = -56.764 lgx + 355.33,相关系数:r = 0.9994[b]4.样品测定:[/b]取10.00 mL有证标准样品,加入到250 mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀待测。取20 mL待测样品,置于50 mL容量瓶中,用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性,加入10 mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。将其移入100 mL聚乙烯杯中,放入一只塑料搅拌子,插入电极,连续搅拌溶液,待电位稳定后,在继续搅拌下读取电位值([i]E[/i][sub]x[/sub])。在每次测量之前,都要用水充分洗涤电极,并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数,由校准曲线上查得氟化物的含量。[b]5.空白实验:[/b]用蒸馏水代替水样,按测定样品的条件和步骤进行测定。[b]五、计算方法:[/b]氟含量,以mg/L表示。根据测定所得到的电位值,从校准曲线上,查得相应的以mg/L表示的氟离子含量。[b]六. 方法检出限:[/b]采用空白试验验证方法的检出限。取40 mL纯水,加入10 mL总离子强度调节缓冲溶液,摇匀,插入电极,连续搅拌溶液,待电位稳定后,在继续搅拌下读取电位值([i]E[/i][sub]x[/sub])。平行检测9次,方法检出限见下表:[table][tr][td]编号[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]9[/align][/td][/tr][tr][td]测定电位值(mV)[/td][td][align=center]341[/align][/td][td][align=center]345[/align][/td][td][align=center]346[/align][/td][td][align=center]341[/align][/td][td][align=center]344[/align][/td][td][align=center]347[/align][/td][td][align=center]347[/align][/td][td][align=center]343[/align][/td][td][align=center]343[/align][/td][/tr][tr][td]x(mg/L)[/td][td][align=right]0.045 [/align][/td][td][align=right]0.038 [/align][/td][td][align=right]0.036 [/align][/td][td][align=right]0.045 [/align][/td][td][align=right]0.040 [/align][/td][td][align=right]0.035 [/align][/td][td][align=right]0.035 [/align][/td][td][align=right]0.041 [/align][/td][td][align=right]0.041 [/align][/td][/tr][tr][td]`x(mg/L)[/td][td=9,1][align=center]0.0395[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差(SD)[/td][td=9,1][align=center]0.0038[/align][/td][/tr][tr][td]检测限(MDL)(mg/L) [/td][td=9,1][align=center]0.011[/align][/td][/tr][/table]检出限计算及结果表计算公式:MDL=S×t[sub]([/sub][sub]n-1[/sub][sub],[/sub][sub]0.99[/sub][sub])[/sub] [table][tr][td][align=center]参数[/align][/td][td][align=center]S[/align][/td][td][align=center]n-1[/align][/td][td][align=center]t[/align][/td][td][align=center]MDL[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]计算结果[/align][/td][td][align=center]0.0038[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]2.896[/align][/td][td][align=center]0.011[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限[/align][/td][td=4,1][align=center]0.011 mg/L[/align][/td][/tr][/table]GB/T 7484-1987《水质 氟化物的测定 离子选择电极法》中关于水中氟化物最低检测限为0.05mg/L,而通过空白试验,检测得到的检出限为0.011 mg/L,这说明本公司实验室的仪器、试剂及分析方法完全能够满足标准的要求。[b]七. 方法精密度:[/b]取20 mL待测样品,置于50 mL容量瓶中,加入10 mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。将其移入100 mL聚乙烯杯中,放入一只塑料搅拌子,插入电极,连续搅拌溶液,待电位稳定后,在继续搅拌下读取电位值([i]E[/i][sub]x[/sub])。同样方法共测定6次,方法的精密度见下表:[table][tr][td]编号[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]测定电位值(mV)[/td][td][align=center]270[/align][/td][td][align=center]271[/align][/td][td][align=center]270[/align][/td][td][align=center]270[/align][/td][td][align=center]271[/align][/td][td][align=center]270[/align][/td][/tr][tr][td]样品浓度(mg/L)[/td][td][align=center]1.60[/align][/td][td][align=center]1.59[/align][/td][td][align=center]1.60[/align][/td][td][align=center]1.60[/align][/td][td][align=center]1.59[/align][/td][td][align=center]1.60[/align][/td][/tr][tr][td]平均值(`x )[/td][td=6,1][align=center]1.60[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差(SD) [/td][td=6,1][align=center]0.0063[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差(RSD)[/td][td=6,1][align=center]0.39%[/align][/td][/tr][/table]经计算:RSD = 0.39%本方法的相对标准偏差为0.39%。符合GB/T 7484-1987《水质 氟化物的测定 离子选择电极法》的有关规定,因此本方法的精密度完全能够满足标准的要求。[b]八. 方法准确度:[/b]取20 mL待测样品,置于50 mL容量瓶中,加入10 mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。将其移入100 mL聚乙烯杯中,放入一只塑料搅拌子,插入电极,连续搅拌溶液,待电位稳定后,在继续搅拌下读取电位值([i]E[/i][sub]x[/sub])。同样方法共测定6次,方法的准确度见下表:[table][tr][td]编号[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]测定电位值(mV)[/td][td][align=center]270[/align][/td][td][align=center]271[/align][/td][td][align=center]270[/align][/td][td][align=center]270[/align][/td][td][align=center]271[/align][/td][td][align=center]270[/align][/td][/tr][tr][td]样品浓度(mg/L)[/td][td][align=center]1.60[/align][/td][td][align=center]1.59[/align][/td][td][align=center]1.60[/align][/td][td][align=center]1.60[/align][/td][td][align=center]1.59[/align][/td][td][align=center]1.60[/align][/td][/tr][tr][td]标样值浓度(mg/L)[/td][td=6,1][align=center]1.60 ± 0.07[/align][/td][/tr][tr][td]绝对误差[/td][td][align=center]0.00[/align][/td][td][align=center]-0.01[/align][/td][td][align=center]0.00[/align][/td][td][align=center]0.00[/align][/td][td][align=center]-0.01[/align][/td][td][align=center]0.00[/align][/td][/tr][tr][td]相对误差(%)[/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]-0.62[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]-0.62[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]采用本方法经过6次检测水中的氟化物,检出结果均在有证标准样品标准值范围内。符合GB/T 7484-1987《水质 氟化物的测定 离子选择电极法》的有关规定,因此本方法的准确度完全能够满足标准的要求。[b]九、总结[/b]本方法与GB/T 7484-1987相比,采用了同样的分析方法。GB/T 7484-1987中关于水中氟化物最低检测限为0.05mg/L,而本方法通过9次平行空白试验,检测得到的检出限为0.011 mg/L,这说明本公司实验室的仪器、试剂及分析方法完全能够满足标准的要求。原方法标准中含氟1.0mg/L的水样经九次平行测定所得的相对标准偏差为0.3%,而本方法6次平行检测1.6 mg/L的盲样所得到的相对标准偏差为0.39%,因此方法的精密度完全能够满足标准的要求;此外,本方法6次平行检测的结果均在有证标准样品标准值范围内,因此本方法的准确度完全能够满足标准的要求。通过检测和计算,本公司采用的离子电极法测定水中氟化物的方法,其检出限满足标准的限值要求,测定结果的精密度高,且准确可靠,完全满足标准的要求。[b]十、注意事项[/b]1.电极用后应用水充分冲洗干净,并用滤纸吸去水分,放在空气中,或者放在稀的氟化物标准溶液中。如果短时间不再使用,应洗净,吸去水分,套上保护电极敏感部位的保护帽。电极使用前仍应洗净,并吸去水分。2.如果试液中氟化物含量低,则应从测定值中扣除空白试验值。3.不得用手触摸电极的敏感膜;如果电极膜表面被有机物等沾污,必须先清洗干净后才能使用。

  • 离子选择电极法测定土壤氟化物

    求助各位大神,离子选择电极法测定土壤氟化物时,在标准曲线制作过程中加入空白试剂后,曲线中所有点的电极电位值基本保持在一个值,这是什么原因?

  • 【实战宝典】使用《土壤 水溶性氟化物和总氟化物的测定 离子选择电极法》(HJ 873-2017)测定土壤样品氟化物时,空白和线性不好的原因是什么?

    [font=宋体][font=宋体]发帖人:[/font][font=Times New Roman]Insm_0032f1f7[/font][/font][font=宋体]链接:[/font][u][font='Times New Roman'][color=#0000ff]https://bbs.instrument.com.cn/topic/[/color][/font][font=宋体][color=#0000ff][font=Times New Roman]7733047[/font][/color][/font][/u][font='Times New Roman'][font=黑体][b]问题描述:[/b][/font][/font][font=宋体][font=宋体]使用《土壤[/font] [font=宋体]水溶性氟化物和总氟化物的测定[/font] [font=宋体]离子选择电极法》([/font][font=Times New Roman]HJ 873-2017[/font][font=宋体])测定土壤样品氟化物时,[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]土壤氟化物[/font][/font][font=宋体]碱熔消解的空白偏高曲线斜率小不满足标准要求,水溶性氟化物的曲线还可以,可能是什么原因?另外水溶性氟化物提取离心后的溶液比较混浊,还需进一步处理吗?[/font][font='Times New Roman'][font=黑体][b]解答:[/b][/font][/font][font='Times New Roman']1.[/font][font=宋体]土壤氟化物碱熔消解采用的是称土样于镍坩埚中加入氢氧化钠高温消解,其中使用盐酸调节[/font][font='Times New Roman']pH[/font][font=宋体];水溶性氟化物采用的是称土样于聚乙烯瓶中直接加入去离子水超声后离心提取。因此,土壤氟化物碱熔消解空白偏高曲线斜率小不满足标准要求,水溶性氟化物的曲线还可以,可能是因为碱熔消解过程中包括镍坩埚、试剂带来的本底干扰,可以逐一排查查明原因;曲线斜率小也可能是由于电极常数不合适,或者说电极响应变差引起的,可以更换新电极对比一下。[/font][font=宋体]水溶性氟化物提取离心后的溶液比较混浊,可以提高转速再次离心一次,使溶液呈现出上清液和底部物质分层。[/font]

  • 氟化物离子选择电极法离子计的检定

    测大气中的氟化物,用离子选择电极法,我们用的雷磁的离子计,用之前用两点校定,检定溶液就是氟化钠的标准溶液吗?还是做标准系列就是对离子计校定?

  • 【原创大赛】氟离子选择电极法测定食品中氟化物含量

    氟离子选择电极法测定食品中氟化物含量摘要 用氟离子选择电极法来测定食品中氟化物含量,探讨了该法中不同总离子强度调节缓冲液(TISAB)及不同的TISAB中柠檬酸钠浓度和pH值对食品中氟含量测定过程中它们消除Fe3+和Al3+干扰的能力。结果表明:柠檬酸钠作为TISAB中的络合剂对消除食品样液中Fe3+和Al3+的干扰消除能力最强,当TISAB中柠檬酸钠浓度达68g·L-1时,对其样液中低于25mg·L-1的Al3+干扰消除最好;实际样液测定时TISAB消除Al3+干扰的最合适的pH为5.0。选取优化的TISABⅢ作为氟离子选择电极法所用的总离子强度调节缓冲液,进行食品中氟化物含量测定,是一种简便、快捷、定量准确的测定食品中氟化物的方法。关键词 氟离子选择电极法; 氟化物含量测定;TISAB; 条件优化中图分类号: 文献标识码: 文章编号:收稿:2012.3.19Fluoride Ion Selective Electrode Method for the Determination of Fluoride Content in foodAbstract This article focuses on the fluoride ion selective electrode method to determine the fluoride content of food, and discusses the different total ionic strength adjustment buffer TISAB and different sodium citrate and pH in the Act on the Determination of fluorine content in foodthe TISAB elimination of Fe3 + and Al3 + interference in the process. The results showed that: less than 25mg L-1sodium citrate as complexing agent in the TISAB The strongest ability to eliminate the interference of the sample solution of Fe3 + and Al3 + TISAB in sodium citrate concentration of 68g L-1 in the sample solution Al3 + interfere with the elimination of the b

  • 求助!离子选择电极法测定水中氟化物的几个问题

    用离子选择电极法测定水中氟化物,测定前已按标准中的方法用1:9的有机试剂和1:1的盐酸清洗干净电极,并用去离子水将电极清洗至空白电位370mv,但测定的质控样和水样电位值全部偏低,即浓度全部偏高,样品温度均为13度左右,所应用的标准曲线为22度左右时绘制,请问是否因水样温度与曲线绘制时温度不一致而导致浓度偏高?感谢各位解答

  • 【求助】氟化物 氟离子选择电极法

    我这几天在看氟化物,但是有好多地方不是太懂。比如: 氟离子选择性电极的实测斜率,这个是固定值还是非固定值?是多少? 氟离子标准储备液的浓度时已知的吗?不是的话怎么计算?? 最后一个,PPM是是个什么样的单位??谢谢大家啊??

  • 【分享】离子选择电极法测氟化物的疑问

    GB7484-1987 离子选择电极法测氟化物 国标上总离子强度调节缓冲溶液配了三种,可就只用了一种,总离子强度调节缓冲溶液的作用是什么?还有要以什么条件判断加那一种呢? 第一次做这个实验,请各位大侠多多指点!急啊!

  • 离子选择电极法测定氟化物标准曲线的问题?

    今天做了一组氟化物的标准曲线,线性不好,不知道是什么原因?5ug 10ug 20ug 50ug 100ug 200ug的值测定出来的电极电位为308.3mV、298.9mV、283.4mV、262.3mV、244.1mV、226.3mV,测定标准溶液前纯水的电极电位为310mV左右,不知道是什么原因?

  • 离子选择电极法测氟化物

    离子选择电极法测氟化物,用的雷磁的[font=&]PXSJ-216F型[/font],厂家给出的操规氟标准溶液是0.01,0.001,0.0001mol/L校正斜率,两点法,这三个点浓度换算成mg/L分别是190,19,1.9mg/L,斜率很好做,95以上也很轻松做到,但是水质标准的曲线给的浓度都很小,最大的才4mg/L,曲线很难做好,是仪器灵敏度不行?还是厂家回避了低浓度?做高浓度的很好做,实际情况做低浓度的很多吧网上找的资料也大都是按氟离子浓度变化10倍做斜率校正的,GB 7484-87 做的曲线并不是10倍变化的浓度,是标准过于陈旧了吗?毕竟经过二三十年发展了,离子计更新换代了几代了吧,标准还是1987年的,按10倍浓度变化做曲线,很好算斜率,也符合常规做法,如果低浓度做不了,那方法是不是不适用于低浓度?仪器有直读模式,不需要再去excel上做对数曲线了吧

  • 离子选择电极法测氟化物

    离子选择电极法测氟化物,想问的是在做氟化物质控样的时候,如果测的的数据偏小(根据曲线来看也就是偏大),那么测得的其他样品数据也偏大(根据曲线来看)。因为所用的总离子强度缓冲溶液都是一样的(也就是说总离子强度缓冲溶液是否是导致其数据偏大的原因)

  • 水质氟化物,氟离子选择电极法

    求助个问题,水质氟化物的测定(GB 7484 -1987),标准曲线按照国标要求做的,使用梅特勒的复合氟离子电极。活化后用纯水清洗15分钟左右,测不加TISAB的空白值大概200mv左右。加了TISAB的空白160mv,曲线第一个点0.2mg/L对应的电位值122mv,通过计算同样品一样处理的空白浓度换算居然有0.19左右。想请教一下哪里出问题了。(另外在样品加入TISAB之前调节pH至中性还是5-6更好)曲线,标样和空白都没有调节pH有影响么

  • 【求助】饮用水检测氟化物 氟离子选择电极

    大家好,我们是自来水企业水质检测中心 标准中氟化物首选方法是氟离子选择电极法,我想知道,同行们或熟悉的朋友们,氟离子选择电极法的配套仪器等用的什么牌子的,哪个牌子比较好?大家对该法在使用的过程中有什么建议,可以谈谈! 谢谢!真不好意思!

  • 离子选择电极法测氟化物问题2

    离子选择电极法测氟化物问题2

    [font=&]1、离子选择电极法测氟化物,用的雷磁的[/font][font=&]PXSJ-216F型,[font=&]氟离子电极, 参比电极, 温度传感器,方法选用GB 7484-1987,浓度分别为4,2,1,0.6,0.2mg/L,做出五个电位值在excel上做对数坐标图,加了质控,很准,但是用仪器直读模式,做质控和曲线中间点 ,数据差了十万八千里,问了厂家,厂家说差0.5mv误差就会非常顺达,那直读模式不能用了吗?误差0.5mv结果差了十几倍,直读模式有啥意义呀,既然设计了直读模式,那就做好2、[img=,568,314]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205211410343136_520_3138643_3.jpg!w568x314.jpg[/img]做了五个点,出四个斜率,这个Slope的斜率是怎么计算来的?后面的是应该是电压差,浓度值4mg/L电压是208.2mv,2mg/L电压是226.4,这电压差应该是18.2mv,哪来的180多的电压差,咋算的[/font][/font]

  • 水质氟化物选择电极法

    各位老师,想请教,在使用选择电极测定水质氟化物GB 7484 -1987,实验室空白在加入TISAB后,电极电位折算回浓度大概有0.1+,测低浓度的有证标样也偏大差不多0.1,测高浓度的标样就几乎不影响。猜测是TISAB引入误差。TISAB使用的是标准上I方法,柠檬酸钠?硝酸钠,用盐酸和乙酸钠调pH到5.2,不明白问题出现在了哪一步?

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