自动湿法消解仪

湿法消解是目前做元素分析的最直接、最有效、最经济的一种样品前处理手段，随着实验室设备的技术的创新和发展。孔式消解器和微波技术将是实验室湿法消解的两种主流实验设备产品！

湿法消解是在化学分析和食品检测中常用的样品前处理方法。湿法消解通过向样品中加入强氧化剂（如浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等），并加热使样品中的有机物质分解、氧化，呈气态逸出。这种氧化反应速度快，能够在较短的时间内完成样品的消解处理，提高了分析效率。

石墨消解仪进行样品湿法常压消解更安全、环保，采用多孔消解仪可以快速大批量消解样品。仪器整机采用高严格防腐蚀处理技术，可以在严酷恶劣的酸碱环境中进行实验。

随着我国家对环境、食药、疾控、质检等安全机制的重视，在元素分析和有害金属元素检测上将投入更大的检测力度。在检测分析工作中，样品前处理的工作非常重要，样品前处理的工作完成的好坏直接会影响结果的准确性。为了快速、高效的等到准确的检测结果，除了提高分析仪器、分析手段，更要提高对样品前处理的处理手段。下面了解一下有关湿法消解的相关设备和应用方法。

试样前处理的三种消解方法及配套不同的产品，在前处理方法中,保留湿法消解和压力罐消解,删除干法灰化和过硫酸铵灰化法,增加微波 消解，适用于各类食品中铅含量的测定

通过北京普立泰科仪器有限公司生产的全自动湿法消解仪对食品中微量元素进行湿法消解，本次试验将奶粉、巧克力、糖浆、饼干、虾粉、椰子粉等样品同时消解完成，消解彻底，试验方法简单，快速。 目前很多实验室中微量元素含量检测的前处理方法主要是用手工方法湿法消解，在电热板上手工加入酸并定期观察和摇晃，整个消解时间耗时耗力，持续消解时间2~4天不等。在北京普立泰科仪器有限公司的全自动消解仪上进行湿法消解，将所有人工过程全部实现自动化，自动加入两种浓酸，避免了人员的危险，自动定容，这个实验可缩短至几个小时完成，有效提高了实验效率。

铬的测定通常采用比色法和原子吸收光谱法。比色法干扰因素较多，操作繁杂；原子吸收光谱法具有操作简便、快速、准确的优点。本文参照2010年版《中国药典》及食品类检测方法GB-T5009.123-2003《食品中铬的测定》，采用高压消解法、微波消解法及湿法分别对多个用户空心胶囊样品进行处理，经石墨炉检测后，对三种方法的结果进行了比对，其结果均很接近，从而证明了这三种方法均适用于对胶囊中铬的检测。

铬的测定通常采用比色法和原子吸收光谱法。比色法干扰因素较多，操作繁杂；原子吸收光谱法具有操作简便、快速、准确的优点。本文参照2010年版《中国药典》及食品类检测方法GB-T5009.123-2003《食品中铬的测定》，采用高压消解法、微波消解法及湿法分别对多个用户空心胶囊样品进行处理，经石墨炉检测后，对三种方法的结果进行了比对，其结果均很接近，从而证明了这三种方法均适用于对胶囊中铬的检测。

本法通过全自动湿法消解方式进行土壤的的消解，其目的在于证明用湿法消解能达到对样品的完全消解，实验结果的准确性及精密度均在在允许范围之内。本方法适用于土壤样品中 Pb、Zn、Cu、V、Cr、Co、Ni、Mo、Sb、W等元素检测的前处理过程。

本法通过全自动湿法消解方式进行土壤的的消解，其目的在于证明用湿法消解能达到对样品的完全消解，实验结果的准确性及精密度均在在允许范围之内。本方法适用于土壤样品中 Pb、Zn、Cu、V、Cr、Co、Ni、Mo、Sb、W等元素检测的前处理过程。

目前脂肪含量高的样品和食用油的样品一直是元素分析实验的难点，很多实验室都添置了微波消解但是也束手无策。脂肪含量高以及油脂样品用微波消解仪消解是很容易引起爆管，存在很大的安全隐患，而且样品容易炭化，因此实验室中一般采用手工方法湿法消解，在电热板上手工加入酸并定期观察和摇晃，手动消解需要3~4天，甚至几周不等，实验过程复杂，费时费力。在北京普立泰科仪器有限公司的全自动消解仪上进行湿法消解，各类油脂消解可在1天内完成。仪器将剧烈的实验反应变成可控状态：仪器自动加入三种浓酸，样品混匀，低温冷消，浸泡过夜自动开启，之后再自动程序升至高温消解，最后在样品回复室温后完成定容，全部实现自动化，增加了样品消解的成功率，避免了人员的危险，提高了实验效率。 冷却回流装置可以有效回收酸试剂，节约整体试剂用量，实验整体可节省试剂约20mL，节约实验室成本，有效利用酸试剂。 消解终点样品颜色为清澈透明的无色，消解完全。

目前很多实验室中微量元素含量检测的前处理方法主要是用手工方法湿法消解，在电热板上手工加入酸并定期观察和摇晃。在北京普立泰科仪器有限公司的全自动消解仪上进行湿法消解，即为将所有人工过程全部实现自动化，自动加入两种浓酸，避免了人员的危险，自动定容，提高了实验效率。 采用硝酸、氢氟酸和高氯酸的消解方式，首先硝酸沸点是约120,据此选择消化温度为140 ℃左右，在此温度下持续一段时间，让硝酸和样品充分进行反应，加入氢氟酸，使样品能良好的发生飞硅作用，最后使用高氯酸充分和有机物反应，然后升温至180℃，将高氯酸赶出，消解终点样品成果冻状，样品全部消解完全，实验结果在允许偏差范围内。

摘要：重金属污染是当今土壤污染中污染面积最广、危害**的环境问题之一。土壤中的重金属污染物大部分残留于土壤耕层，难降解毒性大，一旦污染很难修复，土壤重金属被植物吸附和积累后，通过食物链富集到人和动物体中从而危害人畜健康。2013年1月， 国务院办公厅发布《近期土壤环境保护和综合治理工作安排》，即《土壤环境保护”十二五“规划》。土壤污染治理的前提是了解污染的家底，而实际上我国土壤污染的家底并不十分清楚，《工作安排》中提出的首要目标即为摸清污染家底，到2015年全面摸清我国土壤环境状况。据悉，近两年全国范围内有130万土壤样品需要测试，测试项目主要为Pb、Cd、Cr等重金属元素。AutoDigiBlock全自动消解仪将土壤重金属检测前处理程序化标准化，大大降低了对实验人员经验的要求，用户只需向消解管中称量样品，打开并运行内置的土壤消解方法，AutoDigiBlock在软件控制下自动完成所有的消解程序，包括加酸、摇匀样品、程序升温消解、赶酸、定容。使用AutoDigiBlock可在4-5h内完成土壤样品的完全消解，消解液呈无色透明无沉淀。方法经用户验证，Pb、Cd、Cr的回收率和精密度均较理想，符合国标要求。

重金属消解仪遇到的问题及解决：1、样品沸腾的温度和剧烈程度与具体样品的性质有很大关系。对于这个问题，首先可以考虑把消解仪预设温度设置低一些，然后再升到目标温度；或对于样品在不影响结果的情况下，可以少取样，或进行相应的预处理来避免。2、如果温度低，消解的速度就非常慢，做实验时一业要设定相应实验所需要的最佳温度。

该方法参考标准GBT 5009.12-2010 ，使用全自动消解仪进行湿法消解，添加酸液、振荡混匀、加热、消解、赶酸、冷却到定容，全程自动化进行，Pb、Cd回收率达90%以上，所有样品能同时消解完全，省时省力。

土壤样品中的As、Hg和水中的As经过DigestLinc ST60D消解后的浓度都在标准样品的浓度范围内，满足实验的要求。并且，实验中为了证明石墨块中心和边缘位置消解的—致性，分别将样品放置在石墨块的不同位詈，由RSD数据可以看出，不同孔位的样品消解平行性较好，精密度高。由此得出该方法准确性高，重复性好，适用于土壤固废等样品中易挥发元素Hg和As的消解。

土壤石墨消解仪+四氟消解管1.准确 称取 风干土壤 0.5000 g± 0.0010 g.2. 2-3 mL HF, 2-4 mL 王水, 加盖加热 管温110-120℃ 4h.3. 4-2 mL 王水, 2 mL 高氯酸 加盖加热 管温 120℃ 4h. 4.开盖管温 150~175℃冒烟赶酸，尽量赶至溶液近干（未清）,稍降温5.批量补 2 mL 硝酸 150~175℃冒烟赶酸,不要煮干.

奥普乐GD40石墨消解仪及配套使用的具盖聚四氟乙烯消解管；原子吸收分光光度计；电子天平；电热恒温鼓风干燥箱；浓硝酸（EMSURER，Merk）；氢氟酸（SuprapurR，Merk）；高氯酸（SuprapurR，Merk）；硝酸钯溶液C(Pd)：1g/L；磷酸二氢铵溶液10g/L；硝酸镁溶液1g/L；铅、镉、铜、锌单元素溶液标准物质均为1000μ g/mL（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院研制），标准使用液是用1 000 mg／L标准贮备液逐级稀释而成。分析过程中全部用水均使用Milli-QA10超纯水器产水，均使用符合国家标准分析纯以上化学试剂。所用玻璃仪器及聚四氟乙烯容器均需以20%硝酸浸泡过夜，用水反复冲洗，然后用超纯水冲洗干净。

本法通过全自动湿法消解方式进行土壤的的消解，其目的在于证明用湿法消解能达到对样品的完全消解，实验结果的准确性及精密度均在在允许范围之内。本方法适用于土壤样品中 Pb、Zn、Cu、V、Cr、Co、Ni、Mo、Sb、W等元素检测的前处理过程。

用EHD36消解仪进行消解，探索出利用硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系实现土壤中镉全分析的消解方法。避免使用盐酸，既能达到全量分析的要求，又能使基体干扰降到最小。通过对土壤有证标准物质的多次测定，测定值均在其保证值范围内，铅、镉相对标准偏差为0.2％ ～4.0％ 。

用EHD36消解仪进行消解，探索出利用硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系实现土壤中铅分析的消解方法。避免使用盐酸，既能达到全量分析的要求，又能使基体干扰降到最小。通过对土壤有证标准物质的多次测定，测定值均在其保证值范围内，铅、镉相对标准偏差为0.2％ ～4.0％ 。

摘要：目的 建立原子荧光光谱同时测定油脂样品中砷和汞的方法。方法 硝高酸消解油脂样品，在仪器、反应条件下同时测定其中的砷和汞。结果 检出限：As0.087ng/mL、Hg0.0065ng/mL。线性范围：As0ng/mL~20 ng/mL，相关系数0.9999；Hg0ng/mL~4ng/mL，相关系数0.9996。精密度：测定10ng/mL As、2ng/mLHg混合标准试液得到的标准精密度（RSD），砷1.6%、汞2.7%。样品加标回收率：As 95.5%~101.4%、Hg92.5%~102.0%之间。结论 该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限，满足了油脂样品中砷和汞的同时测定要求，同时也适合于食品、生物材料等样品的测定。

摘 要 为提高检测效率、降低检测成本、提高检测的准确性，采用硝酸消解水样，继续流动进样.在KBH4-酸体系中、最佳的仪器试验条件下.用原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞。实验结果表明:砷、汞检出限分别为0.109、0.0026µ g/L，线性范围分别为O-40µ g/L和0-2µ g/L.精密度都是1.4%，加标回收率分别为93.5%-107%和96.0%-104%。表明该检测方法检出限低、干扰性小、精密度高、测定结果稳定.能够满足地表水中砷和汞同时测定要求。

如今，我国环境污染问题几乎存在于各个生产、生活领域，就重金属污染已经不单纯的对环境造成的影响，现在已经引发各种民生安全问题：如血铅事件、镉大米、毒胶囊等，其造成的危害正越来越引起了政府的重视，国家相对应的也准备出台不少严格的环境监控政策，如： “土十条”“水十条”等。其中，“土十条”正是为了更好的保护和治理土壤才出台的措施。其要求严格监控耕地土壤的质量，这也就对实验室检测土壤提出了更高的要求。过量的重金属会引起植物生理功能紊乱、营养失调、发生病变，重金属不能被土壤微生物所降解，可在土壤中不断累积，也可为生物所富集并通过食物链在人体体内积累，进而危害人体健康。土壤一旦遭受重金属污染，就很难彻底消除，污染物还会向地下水和地表水中迁移，从而扩大其污染。因此重金属对土壤的污染是一类后果非常严重的环境问题。 近年来，我国发生的重金属污染事件也不在少数，本文旨在提供一种快捷方便的土壤及矿石消解方法，以保证重金属检测的准确性及时效性。 本法通过全自动湿法消解方式进行土壤的的消解，其目的在于证明用湿法消解能达到对样品的完全消解，实验结果的准确性及精密度均在在允许范围之内。本方法适用于土壤样品中 Pb、Zn、Cu、V、Cr、Co、Ni、Mo、Sb、W等元素检测的前处理过程。

如今，我国环境污染问题几乎存在于各个生产、生活领域，就重金属污染已经不单纯的对环境造成的影响，现在已经引发各种民生安全问题：如血铅事件、镉大米、毒胶囊等，其造成的危害正越来越引起了政府的重视，国家相对应的也准备出台不少严格的环境监控政策，如： “土十条”“水十条”等。其中，“土十条”正是为了更好的保护和治理土壤才出台的措施。其要求严格监控耕地土壤的质量，这也就对实验室检测土壤提出了更高的要求。过量的重金属会引起植物生理功能紊乱、营养失调、发生病变，重金属不能被土壤微生物所降解，可在土壤中不断累积，也可为生物所富集并通过食物链在人体体内积累，进而危害人体健康。土壤一旦遭受重金属污染，就很难彻底消除，污染物还会向地下水和地表水中迁移，从而扩大其污染。因此重金属对土壤的污染是一类后果非常严重的环境问题。 近年来，我国发生的重金属污染事件也不在少数，本文旨在提供一种快捷方便的土壤及矿石消解方法，以保证重金属检测的准确性及时效性。 本法通过全自动湿法消解方式进行土壤的的消解，其目的在于证明用湿法消解能达到对样品的完全消解，实验结果的准确性及精密度均在在允许范围之内。本方法适用于土壤样品中 Pb、Zn、Cu、V、Cr、Co、Ni、Mo、Sb、W等元素检测的前处理过程。

如今，我国环境污染问题几乎存在于各个生产、生活领域，就重金属污染已经不单纯的对环境造成的影响，现在已经引发各种民生安全问题：如血铅事件、镉大米、毒胶囊等，其造成的危害正越来越引起了政府的重视，国家相对应的也准备出台不少严格的环境监控政策，如： “土十条”“水十条”等。其中，“土十条”正是为了更好的保护和治理土壤才出台的措施。其要求严格监控耕地土壤的质量，这也就对实验室检测土壤提出了更高的要求。过量的重金属会引起植物生理功能紊乱、营养失调、发生病变，重金属不能被土壤微生物所降解，可在土壤中不断累积，也可为生物所富集并通过食物链在人体体内积累，进而危害人体健康。土壤一旦遭受重金属污染，就很难彻底消除，污染物还会向地下水和地表水中迁移，从而扩大其污染。因此重金属对土壤的污染是一类后果非常严重的环境问题。 近年来，我国发生的重金属污染事件也不在少数，本文旨在提供一种快捷方便的土壤及矿石消解方法，以保证重金属检测的准确性及时效性。 本法通过全自动湿法消解方式进行土壤的的消解，其目的在于证明用湿法消解能达到对样品的完全消解，实验结果的准确性及精密度均在在允许范围之内。本方法适用于土壤样品中 Pb、Zn、Cu、V、Cr、Co、Ni、Mo、Sb、W等元素检测的前处理过程。

如今，我国环境污染问题几乎存在于各个生产、生活领域，就重金属污染已经不单纯的对环境造成的影响，现在已经引发各种民生安全问题：如血铅事件、镉大米、毒胶囊等，其造成的危害正越来越引起了政府的重视，国家相对应的也准备出台不少严格的环境监控政策，如： “土十条”“水十条”等。其中，“土十条”正是为了更好的保护和治理土壤才出台的措施。其要求严格监控耕地土壤的质量，这也就对实验室检测土壤提出了更高的要求。过量的重金属会引起植物生理功能紊乱、营养失调、发生病变，重金属不能被土壤微生物所降解，可在土壤中不断累积，也可为生物所富集并通过食物链在人体体内积累，进而危害人体健康。土壤一旦遭受重金属污染，就很难彻底消除，污染物还会向地下水和地表水中迁移，从而扩大其污染。因此重金属对土壤的污染是一类后果非常严重的环境问题。 近年来，我国发生的重金属污染事件也不在少数，本文旨在提供一种快捷方便的土壤及矿石消解方法，以保证重金属检测的准确性及时效性。 本法通过全自动湿法消解方式进行土壤的的消解，其目的在于证明用湿法消解能达到对样品的完全消解，实验结果的准确性及精密度均在在允许范围之内。本方法适用于土壤样品中 Pb、Zn、Cu、V、Cr、Co、Ni、Mo、Sb、W等元素检测的前处理过程。

如今，我国环境污染问题几乎存在于各个生产、生活领域，就重金属污染已经不单纯的对环境造成的影响，现在已经引发各种民生安全问题：如血铅事件、镉大米、毒胶囊等，其造成的危害正越来越引起了政府的重视，国家相对应的也准备出台不少严格的环境监控政策，如： “土十条”“水十条”等。其中，“土十条”正是为了更好的保护和治理土壤才出台的措施。其要求严格监控耕地土壤的质量，这也就对实验室检测土壤提出了更高的要求。过量的重金属会引起植物生理功能紊乱、营养失调、发生病变，重金属不能被土壤微生物所降解，可在土壤中不断累积，也可为生物所富集并通过食物链在人体体内积累，进而危害人体健康。土壤一旦遭受重金属污染，就很难彻底消除，污染物还会向地下水和地表水中迁移，从而扩大其污染。因此重金属对土壤的污染是一类后果非常严重的环境问题。 近年来，我国发生的重金属污染事件也不在少数，本文旨在提供一种快捷方便的土壤及矿石消解方法，以保证重金属检测的准确性及时效性。 本法通过全自动湿法消解方式进行土壤的的消解，其目的在于证明用湿法消解能达到对样品的完全消解，实验结果的准确性及精密度均在在允许范围之内。本方法适用于土壤样品中 Pb、Zn、Cu、V、Cr、Co、Ni、Mo、Sb、W等元素检测的前处理过程。

如今，我国环境污染问题几乎存在于各个生产、生活领域，就重金属污染已经不单纯的对环境造成的影响，现在已经引发各种民生安全问题：如血铅事件、镉大米、毒胶囊等，其造成的危害正越来越引起了政府的重视，国家相对应的也准备出台不少严格的环境监控政策，如： “土十条”“水十条”等。其中，“土十条”正是为了更好的保护和治理土壤才出台的措施。其要求严格监控耕地土壤的质量，这也就对实验室检测土壤提出了更高的要求。过量的重金属会引起植物生理功能紊乱、营养失调、发生病变，重金属不能被土壤微生物所降解，可在土壤中不断累积，也可为生物所富集并通过食物链在人体体内积累，进而危害人体健康。土壤一旦遭受重金属污染，就很难彻底消除，污染物还会向地下水和地表水中迁移，从而扩大其污染。因此重金属对土壤的污染是一类后果非常严重的环境问题。 近年来，我国发生的重金属污染事件也不在少数，本文旨在提供一种快捷方便的土壤及矿石消解方法，以保证重金属检测的准确性及时效性。 本法通过全自动湿法消解方式进行土壤的的消解，其目的在于证明用湿法消解能达到对样品的完全消解，实验结果的准确性及精密度均在在允许范围之内。本方法适用于土壤样品中 Pb、Zn、Cu、V、Cr、Co、Ni、Mo、Sb、W等元素检测的前处理过程。

如今，我国环境污染问题几乎存在于各个生产、生活领域，就重金属污染已经不单纯的对环境造成的影响，现在已经引发各种民生安全问题：如血铅事件、镉大米、毒胶囊等，其造成的危害正越来越引起了政府的重视，国家相对应的也准备出台不少严格的环境监控政策，如： “土十条”“水十条”等。其中，“土十条”正是为了更好的保护和治理土壤才出台的措施。其要求严格监控耕地土壤的质量，这也就对实验室检测土壤提出了更高的要求。过量的重金属会引起植物生理功能紊乱、营养失调、发生病变，重金属不能被土壤微生物所降解，可在土壤中不断累积，也可为生物所富集并通过食物链在人体体内积累，进而危害人体健康。土壤一旦遭受重金属污染，就很难彻底消除，污染物还会向地下水和地表水中迁移，从而扩大其污染。因此重金属对土壤的污染是一类后果非常严重的环境问题。 近年来，我国发生的重金属污染事件也不在少数，本文旨在提供一种快捷方便的土壤及矿石消解方法，以保证重金属检测的准确性及时效性。 本法通过全自动湿法消解方式进行土壤的的消解，其目的在于证明用湿法消解能达到对样品的完全消解，实验结果的准确性及精密度均在在允许范围之内。本方法适用于土壤样品中 Pb、Zn、Cu、V、Cr、Co、Ni、Mo、Sb、W等元素检测的前处理过程。