自动湿法消解仪

问题描述：与传统湿法消解相比，全自动消解仪是怎样提高工作效率的？解答：[font=宋体]传统的湿法消解是称好样品后，需要手动加酸轻微摇匀后再进行加热消解，在消解过程中需要补酸时再取出进行补酸，大多数的湿法消解耗时长、用酸量大，在批量消解时要移加具有强酸性、强腐蚀性的的试剂，在过程中也会产生大量的酸气酸雾。而全自动消解仪用户只需完成称样，仪器自动对样品进行加酸、混匀、程序升温消解、补酸、赶酸、定容，全程实现无人操作，它提高工作效率主要体现在以下几个方面：[/font][font=宋体]一、环绕式加热，样品受热更均匀，节省耗酸量，有效缩短加热消解时间，同时石墨加热系统还具有提前预加热功能，更有效缩短了实验时间；[/font][font=宋体]二、自动加试剂，全自动消解仪与普通消解仪的最大区别是它具有自动添加试剂系统，可连续无间断精确加液，降低了实验人员的操作强度；[/font][font=宋体]三、自动摇匀，加液后可将所有样品同时进行高频率的圆周震荡摇匀，消解管内样品形成高速漩涡将样品混匀，充分将试管底部及挂壁样品溶解；[/font][font=宋体]四、自动升降，加液后可同时将所有样品自动下降到加热模块中，消解过程中也可以自动进行上升补酸摇匀，再自动下降至加热模块中，全程均可实现无人操作；[/font][font=宋体]五、自动定容，消解结束后可同时对大批量的样品进行自动定容，定容精度达[/font]1%[font=宋体]。[/font][font=宋体]由此可以看出，全自动消解仪在湿法消解的过程中显著的提高了工作效率，在消解的过程中可同时处理其他事情，不需要过多干预。这台全自动消解仪也可以替代实验人员加班，仪器采用无线连接控制，在连网的条件下，手机端电脑端可以随时随地在任何位置进行远程控制，也不用担心会发生因掉线断连导致实验停止的情况，即使掉线断连，仪器也会正常进行实验不会中途停止。同时，仪器软件带预约开机功能，可以在下班之前或者是上班之前打开手机预约开机，想什么时候运行方法都可以。[/font][font=宋体]总之，与传统湿法消解相比，全自动消解仪可实现快速、稳定、高效的样品处理效果。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

如题，湿法消解时，一般使用哪些消解液啊？我常用的是硝酸-高氯酸（4：1），还有哪些啊，大家说说.....硝酸-双氧水消解液的比例一般是多少呢，好像在微波消解时用的比较多，可以用于湿法消解么？[em09511]

准备测定食品添加剂（如甜菜碱、植物提取物）、氨基酸、维生素等食品原料中As、Hg、Pb及Cd的含量，如果采用湿法消解，该如何操作，加什么酸及加的量，以及消解温度的控制，尤其As、Hg为低温元素，湿法消解该注意些什么，怎样保证有好的回收率？

各位大佬，我现在测乳制品的铅，用的湿法湿法消解，根据国标来做。称0.5左右，加10ml硝酸，0.5ml的高氯酸，120度消解1小时，180度消解两小时（硝酸块蒸干的时候往里面加5ml硝酸，一共加5，6次），在200°赶酸赶到还剩1ml左右，用水定容至10ml。但是每次都做不出来加标回收和质控样，空白还特别高。是消解的温度不对嘛？还是蒸干的时候不应该加硝酸？有没有大佬能帮我一下

各位老师，小弟刚刚开始做中药材中的重金属检测，主要是做铅、砷、汞、镉四种。湿法消解，消解用的酸是硝酸和高氯酸（4:1），论坛上有帖子说湿法消解的时候要在烧杯上加小漏斗，目的主要是1、防止杂质进入；2、防止酸挥发的过快，提高消解效率。我想请问各位老师，加不加漏斗对回收率有没有影响？另外，我消解的温度是180℃，直到赶酸时才调至120℃，请问这样子可以吗？刚刚接触这一块，还请各位老师不吝赐教，谢谢！

随着我们国家对环境、食品、卫生、质检的安全机制的建立和完善，在元素分析和有害金属元素检测上将投入更大的检测力度。目前大多数的检测都注重于准确、高效、快速；这是目前分析实验室的一个发展目标！如何实现这一目标，除了提高分析仪器分析手段，还要提高对样品前处理设备得手段。简单了解一下有关湿法消解的相关设备和方法湿法消解是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。常用的酸解体系有：硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-盐酸、氢氟酸，过氧化氢等，它们可将待测物中的有机物和还原性物质全部破坏；碱解多用苛性钠溶液。消解可在坩埚（镍制、聚四氟乙烯制）中进行，也可用高压消解罐目前湿法消解的设备主要有两种：常规加热消解设备，主要有：电炉、水浴、电热板、孔式消解器如莱伯泰科DigiBlock智能样品消解器等；电炉是实验室的传统消解设备，简单实用，但是由于实验室技术的革新和实验室管理的要求，电炉属于明火设备，同时它控温难、易损坏的缺点，致使现在大多数实验室均以抛弃这个最早的消解设备。水浴主要应用于一些低温消解，例如：污水、化妆品等，水浴的稳定性、安全性相对于电炉来说更高、同时操作起来也更方便，但是它只适合做一些低温消解处理，应用领域有限。电热板是最近10年来，被国内实验室所认可和接受的一种常规消解设备！无论大、小的分析型的实验室，都被它的控温好、稳定性高、安全性强的优势所打动！很大程度上帮实验人员解决了电炉消解所面临的一些问题，据统计我国每年对电热板的需求量在1.2万块以上，并且每年还在以20%一个速度在增长，但是电热板也存在一些缺点：耗能大，热能利用率低，加热的有效面积小、处理样品量有限、实验结果的均一性不强。目前在欧美等发达国家，在电热板的基础上创新、革新后，出现了一种称之为孔式消解器的设备，它以环绕式的加热方式对样品进行加热处理，有效地增加了热能利用率，同时它以控温精度更高、孔间的差异性小、整机高效、节能、环保的优势，占领着欧美常规消解设备的前端，它比电热板节能75%以上，消解样品的速度比电热板快2-6倍，处理样品量是电热板的2-3倍，可以说它是加热设备的一个技术革新。目前国内设备厂商也开始开发、生产这类产品，同时我们的实验室技术人员也开始认知此类产品的优势和价值。孔式消解器目前国内需求量以每年300%的一个速度在增长。由于国家在倡导的节能、环保的宗旨，这也将是我们实验室未来发展的一个方向，我们可以预测此类产品将全面的取代目前实验室中的电热板作为常规加热消解设备的一种新趋势！二、微波消解是80年代开展并应用的一门新的消解技术！常规的加热消解只能处理一些简单的样品，一些难溶样品只能在高压、密闭的装置下才能消解完全。这是微波消解的优势、它几乎能够快速准确的处理所有样品，最近5年，国内市场微波消解在逐步扩增到各个行业的应用领域！尤其在各个省、市级的质检中心、分析中心等具有很高的占有率。这是一个高端的技术应用领域！将成为分析、科研人员的最有力的一种样品前处理手段。目前的湿法消解方法很多，可以根据不同样品选择不同的消解设备，拟定不同的消解方法，来达到一个准确、高效、快速的检验结果。所有的消解都应本着一下几个方面进行：1，避免待测组分遭受损失；2，不得引进干扰物质；3，要安全、快速，不给后续操作步骤带来困难；4，消解后得到的溶液一定要便于检测。这样就可以根据实验要求，选择上述不同的消解设备和方法！湿法消解是目前做元素分析的最直接、最有效、最经济的一种样品前处理手段，随着实验室设备的技术的创新和发展。孔式消解器和微波技术将是实验室湿法消解的两种主流实验设备产品！湿法消解的方法有很多种，针对不同样品、不同仪器设备将会选择不同方法。目前湿法消解的样品可分为三大类：有机物含量高的样品、有机物含量低的样品、简单易消解的样品。针对不同样品选择酸体系也不一样！盐酸适合在80℃以下的消解体系，硝酸适合在80-120℃的消解体系，硫酸适合在340℃左右的消解体系，盐酸-硝酸的混酸适合在95-110℃的消解体系，硝酸-高氯酸的混酸适合在140-200℃的消解体系，硝酸-硫酸的混酸适合120-200℃的消解体系，硝酸-双氧水适合95-130℃的消解体系。选择合适的酸体系对加快破坏有机物是非常重要的，同时要进行准确的温度控制，才能够达到理想的消解效果！随着仪器设备和实验方法的发展更新，未来实验室将向绿色环保型的实验室发展。试剂的回收、分离、纯化再利用，消耗能源的最小化，全自动化的实验方案、这些都将是实验室未来的发展方向。消解过程中，所选择不同仪器设备，加酸量和耗能量都有明显的差别，仪器设备越先进，实验过程中所消耗的能源就越少。实验耗材、电能、操作时间这都属于能源的消耗。如何避免实验中的能源浪费，这也是目前所有实验室都要解决的问题。合理的利用试剂，试剂的回收再利用，提高电能的利用率，提高实验室人员的工作效率，不仅仅是对实验方法的一个精选，更重要的是对仪器设备的筛选！在消解过程中，往往样品有机物的含量不一样，它所需求的酸量也不一致；温度设定的不一样，酸的挥发损失量也不一致。如何加适量的酸，达到消解完全的目的？自动加酸、补酸系统将会为实验实现这一步，它的工作原理是通过液位传感器，检测目前容器中剩的酸液体积，当小于设定值时，它会自动加补一定量的酸液。所带来的优势就是：样品不会烧干、酸液不会大量损失、免除人为操作，减少赶酸时间。同时这也是自动化实验室的一种体现。在消解挥发性元素时，例如：砷、汞等，要严格控制消解温度，尤其是非密闭的消解装置。温度过高会造成元素的损失，所以这就需要一个实时的温度监测和控制系统。目前外接温度传感器对消解液体温度的实时反馈，是非常好的一个应用前景，它能够帮主实验人员掌握测定不同元素时，该如何设定合理的温度！避免元素损失，同时达到快速处理样品的目的。消解彻底后，要把容器中的酸量赶至1-2ml。从消解到赶酸这个过程，将产生大量酸气（二氧化碳、二氧化氮、二氧化硫等），目前国内大多数实验室都是在通风柜里做消解实验，大量的酸气经通风柜排到室外大气中，造成严重污染。虽然我国实验室管理标准没有明确禁止此类污染的排放规定。但是在欧美一些发达国家的实验室，通风柜排风的终端会安装一个废气处理装置，把通风柜里的废气通过酸碱中和、活性炭吸附等方式处理掉。这样就降低了实验对大气造成的污染，实现一个绿色环保的实验室。并且欧美实验室的消解装置，一般都有和仪器设备配套的单独废气回收装置。目前国内的设备厂商大多数是不能提供此类相关配套设备的，所以这也应该是国内设备厂商应该考虑开发的方向！在元素分析实验室中，如何建立一个准确、高效、快速的检测实验室，首先就涉及到的就是样品前处理问题，处理得快与慢、好与坏都直接影响着样品的检测。综上所述，目前湿法消解的仪器设备和方法均均有很多种，但是还需要优化它们一些细节。只有选择合理的设备配套方案、准确便捷的实验方法、良好的实验室管理体系，才能满足新型实验室的要求——准确、高效、快速、节能、环保！

icp-ms前处理样品时，采用湿法消解，样品为鸡肉，消解完时溶液呈浅黄色透明状，可是定容后（定容体积为25ml)溶液变浑浊（黄色），我想问下是怎么回事，是不是消解不彻底，上机前还用过滤吗，湿法消解怎么判断是否消解彻底？

乳粉进行湿法消解后，样品呈黄色，是消解不完全吗？通常要将乳粉完全消解，采用湿法消解需要多久？

各位老师，小弟刚刚开始做中药材中的重金属检测，主要是做铅、砷、汞、镉四种。湿法消解，消解用的酸是硝酸和高氯酸（4:1），论坛上有帖子说湿法消解的时候要在烧杯上加小漏斗，目的主要是1、防止杂质进入；2、防止酸挥发的过快，提高消解效率。我想请问各位老师，加不加漏斗对回收率有没有影响？另外，我消解的温度是180℃，直到赶酸时才调至120℃，请问这样子可以吗？刚刚接触这一块，还请各位老师不吝赐教，谢谢！

请教各位老师，样品做湿法消解，瓶子里面的液体剩多少的时候停止消解最佳呀，我见很多老师都说是消解至近干最好，这个“近干”大概是一个什么程度啊？我每次消解大概剩余0.5-1ml，这样可以吗？还有，消解完毕，用水定容的时候需要用漏斗和滤纸过滤一下吗，之前的同事跟我说最好过滤一下，但我感觉这样会有损失，请各位老师指教！

在进行样品前处理时，微波消解与湿法消解我们比较常用。最近在做锡，用的国家标准物质，结果是湿法消解的较微波消解的准确性要高些，不知道大家有没有遇到？

微波消解或者湿法消解大家有比较这个么有个同事说微波消解比湿法消解也不省事多少装样什么的 特别讲究细节微波消解后还是要加入高氯酸 然后赶酸有用过这方面的版友来讨论下

如题，我们主要做空气中的金属化合物，微孔滤膜采样，湿法消解，有什么需要注意的

湿法消解也称酸消化法，主要是指用不同酸或混合酸与过氧化氢或其他氧化剂的混合液，在加热状态下将含有大量有机物的样品中的待测组分转化为可测定形态的方法。含有大量有机物的生物样品通常采用混酸进行湿法消解。其中沸点在120℃以上的硝酸是广泛使用的预氧化剂，它可破坏样品中的有机质；热的高氯酸是最强的氧化剂和脱水剂，由于其沸点较高，可在除去硝酸以后继续氧化样品。 微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品可使制样容器内压力增加，反应温度提高。从而大大提高了反应速率，缩短样品制备的时间。消化中因消化罐完全密闭，不会产生尾气泄漏，且不需有毒催化剂及升温剂。密闭消化避免了因尾气挥发而使样品损失的情况，密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点。 从实际出发，对一中药胶囊进行两者消解方法的进行比对实验，测定总砷痕量。没有做加标回收，但做了标准物质对照品。通过原子荧光分析，标物检测结果全在范围内且几乎一样，但是同样的中药胶囊其检测结果微波消解得到的比湿法消解高一倍。但是另外一学校实验室所得的结果与之正好相反，湿法消解比微波消解高2倍。请大神们支招！

各位有没有用湿法消解测汞的？效果如何？硝酸＋高氯酸（4＋1）消解，如果加热得久一点，回收率就会偏高，如果加热到冒白烟，回收率会偏高很多。汞不是易挥发元素吗？如果消解不当结果应该偏低才对，怎么会偏高了？这偏高的那部分是从哪来的啊？

我做的湿法消解，过程将10g样品溶于100mL，取5mL加20mL硝酸，50℃，30min，120℃，1h，冷却，加1mL高氯酸，150℃2h，180℃消解至白烟赶酸，目前存在的一个问题是有些样品最后消解完是有点黄色，还有就是有时候样品会爆沸，迸溅出来，想问一下这个原因是什么？关于硒测定以及湿法消解的问题，硒消解过程中有一个加酸还原硒的过程，这个是必须的吗，如果加热温度过高或加热时间过长，会有影响吗？

湿法消解和微波消解相比，那个消解会更好？ 我用湿法消解样品测砷，测出来的值比微波消解偏大？为什么

用湿法消解的方法，消解药材，加入的是硝酸-高氯酸（4：1），完成后，用普析986测重金属，结果在灰化温度刚开始时，出现一个峰，不知道对检测结果有没有影响。望各位老师帮忙分析一下。谢谢

样品采了一大堆，植物、土壤、水不下几十份，要求测铁、锰、铜、锌、铬、铅等重金属含量，第一次做什么都不懂。现在到消解折一部了，打算植物用干法，土壤与水用湿法消解，在这请教一下，样品量要取多少？用什么酸，用量多少？消解步骤操作现象又是什么？先谢过了。

求助各位老师、大佬目前公司想做植物的元素测定，打算按照5009进行，湿法消解用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]检测，求问一下大家的消解流程步骤，过程的注意事项，顺路问一下大家都选择什么容器进行消解呢？跪谢~~

湿法消化：又称湿灰化法或湿氧化法，在适量的食品中加入氧化性强酸，并同时加热消煮，使有机物质分解氧化成CO2，水和各种气体，为加速氧化进行，可同时加入各种催化剂，这种破坏食品中有机物质的方法就叫做湿法消化。含有大量有机物的生物样品通常采用混酸进行湿法消解，用于湿法消解的混酸包括HN03-HCLO4 、HN03-HCl03-HClO4、HNo3-HClO4-H2SO4、HN03-H2S04、H2SO4-H2O2和HNO3-H202。其中沸点在120℃以上的硝酸是广泛使用的预氧化剂，它可破坏样品中的有机质；硫酸具有强脱水能力，可使有机物炭化，使难溶物质部分降解并提高混合酸的沸点；热的高氯酸是最强的氧化剂和脱水剂，由于其沸点较高，可在除去硝酸以后继续氧化样品。在含有硫酸的混合酸中过氧化氢的氧化作用是基于过一硫酸的形成，由于硫酸的脱水作用，该混合溶液可迅速分解有机物质。当样品基体含有较多的无机物时，多采用含盐酸的混合酸进行消解；而氢氟酸主要用于分解含硅酸盐的样品。酸消化通常在玻璃或聚四氟乙烯容器中进行。由于湿法消解过程中的温度一般较低(300℃)，从而导致器壁及试剂给样品带来沾污，消解前将所用容器用1：1 HN03加热清洗并将所用酸溶液进行亚沸蒸馏可除去其中的微量金属元素干扰；②某些混酸对消解后元素的光谱测定存在干扰，例如当溶液中含有较多的HClO4 或H2SO4时会对元素的石墨炉原子吸收测定带来干扰，测定前将溶液蒸发至近干可除去此类干扰。3湿法消解时间长，比如猪肉含油脂比较多，相对蔬菜来说比较难消化，茶叶消解过程中会产气泡，途中需取下冷却一下，白酒、黄酒在消解前需先蒸至小体积。目前一种新型的消解技术已越来越受到人们的关注，那就是微波消解。微波消解原理：通常,介质材料由极性分子和非极性分子组成。在电磁场作用下,极性分子从原来的随机分布状态转向按照电场的极性排列取向。在高频电磁作用下,这些取向按交变电磁场的变化而变化,极性分子在微波电磁场中快速旋转和离子在微波场中的快速迁移、相互摩擦,迅速提高反应物温度,激发分子高速度旋转和振动,使之处于反应的准备状态或亚稳态,促使物质与酸等试剂发生反应被消解。微波消解技术具有高效快速、试剂用量少、环境污染小等优点。1．加热快、升温高，消解能力强，大大缩短了溶样时间。 消解各类样品可在几分钟—二十几分钟内完成，比电热板消解速度快10-100倍。如凯氏定氮法消解试样需 3-6小时，用微波消解只需 9-18分钟，快20倍左右。还能消解许 多传统方法难以消解的样品，如锆英石。快速消解的原因来自于微波对样品溶液的直接加热和罐内迅速形成的高温高压。这点我们后面还要讲。2. 消耗政溶剂少，空白位低。 消解一个样品一般只需 15ml 的酸溶液，只有传统方法用酸量的几分之一。因为密闭消解酸不会挥发损失，不必为保持酸的体积而继续加酸，节省了试剂，也大大降低了分析空白值 , 减少了试剂带入的杂质元素的干扰，空白值明显减小了。3. 避免了挥发损失和样品的沾污，提高了分析的准确度和精密度，回收率实验获得令人满意的结果。 采用密闭的消解罐 ，避免了样品中或在消解过程中形成的挥发性组份的损失，保证了测量结果的准确性。也避免了样品之间的相互污染和外部环境的污染，适于痕量及超纯分析和易挥发元素（如As、Hg）的检测。电热板上加热挥发性成分跑掉了，空气中的灰尘等落入烧杯，或几个杯子靠近，溅出物相互污染。挥发损失少了，试剂带入的干扰元素少了，受污染的情况也减少了， 自然回收率实验更满意。微波消解系统能实时显示反应过程中密闭罐内的压力、温度和时间三个参数。并能准确控制，反应的重复性好 ，准确度和精密度都提高了。4. 降低了劳动强度，改善了工作环境 . 过去，在电热板上煮酸，消解样品，尽管有通风柜，仍然是周围酸雾缭绕。不仅分析人员深受其害 ，也腐蚀了实验室内其他设备。现在在密闭的罐中消解，挥发的酸大大减少，有效的改善了分析人员的工作环境。由于消解样品的速度加快，分析时间缩短，同时分析的准确度与精密度又得以提高，显著的降低了劳动强度提高了工作效率。5. 节省电的消耗，降低分析成本。 微波密闭消解不仅节省试剂，还节省电能。如：消解 1 克奶粉，用 800W微波加热，只需8 分钟消解完毕。而用 1.5KW 的电热板加热需 3 个小时，不仅时间缩短到1/22，耗电量也下降到1/26，降低了分析成本。 微波制样具有这许多优点 , 使它具有极强的生命力。

单位没有微波消解，求助护手霜的湿法消解方法及所需的装置。

请教一个问题：判断湿法消解样品是否彻底（到终点）是不是就是看溶液最后是不是变无色啊？各位朋友你们在做湿法消解样品时都能把样品消化到无色吗？请大家各抒己见谈谈。我现在还碰到的一个问题是，酸消解到微黄色，再加大火力赶酸，溶液从微黄色变成棕黄色了（颜色变深了），放冷后又变微黄色了（如再加热还是颜色变深），但加水加蒸馏水稀释又变绿色，请问这是什么原因？

近期有版友问及：为何湿法消解不建议用高氯酸？我们一起来讨论下到底啥原因：1、用高氯酸容易发生爆炸，为安全起见尽量不用；2、湿法消解用高氯酸等混酸能提高消化速度，但后期需要赶酸比较麻烦；3、对石墨炉测定有影响；4、减少石墨管寿命——费石墨管；5、其它（请回帖说明）。

对于高碳不锈钢湿法消解，我们方法是 ：盐酸消解1小时后，加3-5ml硝酸，继续加热消解 30min。这样测的 铬含量（标准样）比较理想，但是 其他元素（比如：Si、Ni等）有时候会不平行。求一种高碳不锈钢湿法消解方法：① 保证 Cr 含量测定准确 ； ② 保证其他元素测试结果平行性和准确性。

我用湿法消解处理蜜饯粉测定铝含量，按照加了10毫升硝酸，0.5毫升硫酸，加热条件是100摄氏度1小时，150一小时，180两小时结果最后样品溶液都干了，但是空白对照没有，这是为什么？要怎么解决?还可以用高氯酸和硝酸消解，但是听说很危险，需要注意什么，能否请各位具体解答一下?谢谢你们

做ＥＮ－１１２２的湿法消解时，加了第二次酸消解的效果还是不好，请问各位，需不需要加第三次酸呢