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空气质量二硫化碳的测定二硫化碳标准

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空气质量二硫化碳的测定二硫化碳标准相关的资讯

  • 苯系物分析用二硫化碳促销
    CNW二硫化碳的纯度大于等于99.9%,苯低含量低,能够满足水、空气、土壤以及室内空气质量监测中苯系物的萃取和含量测定。(&rho =1.26g/ml) 产品货号 产品名称 品牌 规格 报价(元) 促销价(元) 4-114001-0500# (低苯级)二硫化碳 CNW 500ml 1120.00 896.00 截止时间:2010年4月30日 售完为止!
  • 靠‘谱’系列之VOCs走航案例未知因子判定---以二硫化碳为例
    常温下的二硫化碳(CS2)[1]是一种无色有毒液体,它的沸点很低(46.2℃),具有极强的挥发性。纯的二硫化碳有类似氯仿的芳香甜味,但是通常不纯的工业品因为混有其他硫化物(如羰基硫等)而变为微黄色,并且有令人不愉快的烂萝卜味。工业上二硫化碳作为一种应用广泛的有机溶剂和化工原料,常被用于人造丝、杀虫剂等的制造以及橡胶、农药等的硫化过程。二硫化碳具有细胞毒作用,可破坏细胞的正常代谢,干扰脂蛋白代谢而造成血管病变、神经病变及全身主要脏器的损害[2]。美国、日本规定大气最高容许浓度为10 ppm (30 mg/m3),我国规定的二硫化碳无组织排放厂界浓度不超过10 mg/m3 [3],也是国家相关部门制定的《恶臭污染物排放标准》(GB14554-93)内的重点物种之一。图1 二硫化碳结构式PTR-TOF通常情况下,对二硫化碳的检测分析可以通过差分光学吸收光谱(DOAS)[4],气相色谱/火焰光度检测系统 (GC-FPD)(采样频率为10分钟)[5] 或利用苏玛罐收集样品在利用预浓缩气相色谱(GC-MS)来进行离线检测[6],以及我国标准中提到的二乙胺分光光度法[7]。这些方法一般需要较长的测量时间,实际测量中时间分辨率有所欠缺;其次,这几种方法的测量过程相对比较复杂,需要预浓缩或使用相关的化学试剂,对检测人员的经验和资质技术要求较高。近年来,利用快速分析飞行时间质谱仪进行车载走航VOCs检测成为了对污染排放源的环境空气影响进行跟踪溯源的重要技术手段(什么是VOCs走航监测技术(VOCs走航车)? 国内40种典型恶臭异味物质Vocus PTR-TOF检测能力一览 XX药业厂界走航未知因子判定 ——对氯三氟甲苯为例 靠‘谱’系列之VOCs走航案例未知因子判定---以氟苯为例图2 走航监测中检测到的二硫化碳(CS2+)谱图图3 二硫化碳质谱图位置及信号强度 在2022年秋季中国进口博览会空气保障—大气VOCs走航监测任务中。搭载 Vocus Elf PTR-TOF(Vocus小精灵)的大气走航观测车对华东地区某工业园区的大气VOCs组分进行了走航监测。走航车在园区内某点位的检测中,在m/Q 75.9391的位置检测到较强响应(见图2),经确认,该精确质量所对应的分子离子是CS2+,即二硫化碳(CS2)对应的质谱峰信号。同时,CS2+信号的变化趋势与测量的丙酮、苯、二甲苯等物质的信号趋势明显不同(见图3),半定量其峰值浓度为820 ppbV(时间分辨率1秒)。基于当时西北风向,以及高值点位周边企业环评报告,判断污染很大可能来自于高值点附近某生物制品公司生物酶制剂生产过程(见图4)。图4. 走航片区二硫化碳污染分布图目前对二硫化碳的排放规定较少,在《恶臭污染物排放标准》(GB 14554-1993)中规定二硫化碳一级厂界标准为2 mg/m3,即最高浓度不超过64 ppbV。参考文献1. https://baike.baidu.com/item/二硫化碳.2. GB14554-93,恶臭污染物排放标准.3. R. O. Beauchamp, James S. Bus, James A. Popp, Craig J. Boreiko, Leon Goldberg & Michael J. McKenna (1983) A Critical Review of the Literature on Carbon Disulfide Toxicity, CRC Critical Reviews in Toxicology, 11:3, 169-278, DOI: 10.3109/10408448309128255.4. Yu, Y., Geyer, A., Xie, P., Galle, B., Chen, L., and Platt, U. (2004), Observations of carbon disulfide by differential optical absorption spectroscopy in Shanghai, Geophys. Res. Lett., 31, L11107, doi:10.1029/2004GL019543.5. Cooper, D. J., and Saltzman, E. S. (1993), Measurements of atmospheric dimethylsulfide, hydrogen sulfide,and carbon disulfide during GTE/CITE 3, J. Geophys. Res., 98( D12), 23397– 23409, doi:10.1029/92JD00218.6. 朱海俭,黄学敏,曹利,邱钢,韩超,宋文斌.预浓缩与GC-MS联用分析垃圾填埋场恶臭气体[J].中国环境监测,2012,28(4):91-94.7. GB/T 14680-1993,空气质量 二硫化碳的测定 二乙胺分光光度法
  • 斯珀特发布二硫化碳曝气吸收仪新品
    主要性能◆全样品位:4位。◆大屏幕触摸屏:方便直观操作。◆每个样品可独立调节氮气流量。◆加热方式:恒温水浴。◆可选配封闭气路:实验操作中所有的气体都在密闭空间内,吹出来的气体通过排气管道可直接导出室外或作进一步洗气除害处理,避免了有害气体对操作者的伤害,同时避免了样品的交叉污染。排出气体可通过一个管路直接导出室外,无需在通风橱内进行,大大降低了实验对空间的要求。◆显示方式:数显 控温精度±1℃。创新点:二硫化碳曝气吸收仪是一款专门针对橡胶、化纤、化工原料等行业排放废水中二硫化碳的检测中繁琐、复杂的曝气过程而开发的一款前处理设备。适用国标:GB/T 15504-19965水质 二氧化碳的测定 二乙胺乙酸铜分光光度法二硫化碳曝气吸收仪
  • 新版《室内空气质量标准》实施,涉及这些科学仪器
    说起空气污染,很多人都觉得那是发生在户外的事,自己家里窗明几净,空气肯定更清新,殊不知室内空气污染比户外的要更加严重。世界卫生组织曾统计过,室内空气污染每年可导致全球约430万人死亡,室内空气质量已经成为一个不可忽视的世界问题。2022年7月1日,国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布了GB/T 18883-2022《室内空气质量标准》,替代GB/T 18883-2002,并于2023年2月1日正式实施。一、新旧标准变更对比新版GB/T 18883-2022《室内空气质量标准》新增了三项化学性指标及其限值规定,室内空气质量指标由原来的19项变为22项;调整了4项化学性指标(二氧化氮、甲醛、苯、可吸入颗粒物)、1项生物性指标(细菌总数)和1项放射性指标(氡)要求。小编在这儿为广大用户整理了新旧版本标准的变更细节,以供参考。表1. 新旧《室内空气质量标准》变更细节对比2002版(旧)2022版(新)检测项目单位19项22项指标调整二氧化氮mg/m30.240.20甲醛mg/m30.100.08苯mg/m30.110.03可吸入颗粒物mg/m30.150.10细菌总数(原菌落总数)cfu/m325001500放射性气体氡222RnBq/m3400300新增指标三氯乙烯mg/m3/0.006四氯乙烯mg/m3/0.12细颗粒物(PM2.5)mg/m3/0.05二、新标准指标检测方法及所用仪器汇总本次新标准的实施,总挥发性有机化合物(TVOC)检测方法,由之前的热解析+GC改成了热解析+GCMS(附录D)的方法。同时,新增的三氯乙烯、四氯乙烯指标检测方法同样也采用固体吸附-热解吸-气相色谱质谱法。此外,小编还梳理了新版GB/T 18883-2022中,室内空气各指标的测定方法及所用仪器,见以下表格。表2. 室内空气中各类质量指标测定方法及主要使用仪器序号指标分类具体指标测定方法方法来源使用仪器1物理性温度玻璃液体温度计法数显式温度计法GB/T 18204.1温湿度测量仪2相对湿度电阻电容法干湿球法氯化锂露点法GB/T 18204.1温湿度测量仪3风速电风速计法GB/T 18204.1风速仪4新风量示踪气体法风管法GB/T 18204.1风速仪5化学性臭氧靛蓝二磺酸钠分光光度法紫外光度法GB/T 18204.2HJ 590分光光度计6二氧化氮改进的SaltzmanSaltzman法化学发光法GB/T 12372GB/T 15435HJ/T 167分光光度计二氧化氮分析仪7二氧化硫甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法GB/T 16128分光光度计8二氧化碳不分光红外分析法GB/T 18204.2二氧化碳、一氧化碳分析仪9一氧化碳不分光红外分析法GB/T 18204.2二氧化碳、一氧化碳分析仪10氨靛酚蓝分光光度法纳氏试剂分光光度法离子选择电极法GB/T 18204.2HJ 533GB/T 14669分光光度计11甲醛AHMT分光光度法酚试剂分光光度法高校液相色谱法GB/T 16129GB/T 18204.2附录B分光光度计高效液相色谱12苯固体吸附-热解吸-气相色谱法活性炭吸附-二硫化碳解吸-气相色谱法便携式气相色谱法附录C热解吸仪气相色谱仪便携式气相色谱仪13甲苯固体吸附-热解吸-气相色谱法活性炭吸附-二硫化碳解吸-气相色谱法便携式气相色谱法附录C14二甲苯固体吸附-热解吸-气相色谱法活性炭吸附-二硫化碳解吸-气相色谱法便携式气相色谱法附录C15总挥发性有机化合物固体吸附-热解吸-气相色谱质谱法附录D热解吸仪气质联用仪(GC-MS)16三氯乙烯固体吸附-热解吸-气相色谱质谱法附录D17四氯乙烯固体吸附-热解吸-气相色谱质谱法附录D18苯并[a]芘高校液相色谱法附录E高效液相色谱19可吸入颗粒物撞击式-称量法附录F颗粒物采样器20细颗粒物撞击式-称量法附录F21生物性细菌总数撞击法附录G空气微生物采样器22放射性氡(222Rn)固体核径迹测量方法连续测量方法活性炭盒测量方法附录H测氡仪注:AHMT为4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂。三、室内空气检测解决方案此外,小编还精心为大家整理了室内空气中部分指标,如苯系物、总挥发性有机物TVOC、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并芘等的解决方案,便于用户了解实验操作,及仪器选型参考。更多解决方案,请查看行业应用栏目。1、热脱附-GCMS法测定室内空气中总挥发性有机物(TVOC)方案简介:本文利用岛津TD-30R热脱附进样系统,结合GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,建立了室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的测定方法。该方法可以满足GB/T 18883-2022《室内空气质量标准》附录D对TVOC的检测要求。使用仪器:岛津四极杆型气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020 NX 2、热脱附-气质联用法测定环境空气中的挥发性有机物三氯乙烯、四氯乙烯方案简介:本文采用热脱附- 气质联用法(TD-GC/MS)测定环境空气中的35种挥发性有机污染物。该方法操作简单,灵敏度高、能够满足环境空气中痕量VOCs 的分析检测。使用仪器:赛默飞ISQ™ 7000单四极杆GC-MS3、天美赛里安气质联用在新版室内空气检测标准的应用-室内空气总挥发性有机物(TVOC)的测定方案简介:本应用采用赛里安GC436i-eSQ质谱搭配热脱附进行测试,符合国家标准要求,该方法配置合理,线性良好。使用仪器:赛里安436i-eSQ单四极杆气质联用仪4、固体吸附-热解吸-气相色谱质谱法测定室内空气中总挥发性有机物(TVOC)方案简介:GB/T 18883-2022中新增总挥发性有机物TVOC的固体吸附-热解吸-气相色谱质谱检测方法,主要测定含三氯乙烯、四氯乙烯在内的22种总挥发性有机物,同时可检测其他符合TVOC要求的组分,监测室内空气质量。使用仪器:S900 GC-MSD气质联用仪FULI-Chromatec 热解析仪 TDS-15、室内空气苯、甲苯、二甲苯含量测定方案简介:本文参考《GB 18883-2022 室内空气质量标准》附录C苯、甲苯、二甲苯的测定,使用磐诺热解析TD-C和气相色谱仪A91Plus检测5种苯系物混标,根据保留时间对苯系物标准品进行定性,外标法定量。使用仪器:磐诺A91 Plus实验室气相色谱仪6、高效液相色谱法测定室内空气可吸入颗粒物上苯并(a)芘方案简介:本方案参考国家标准GB/T 18883-2020《室内空气质量标注标准》征求意见稿精选福立LC5090搭载荧光检测器对室内空气样品进行有关测定,给出准确可靠的测定结果,为室内空气质量检测把关。使用仪器:LC5090高效液相色谱仪7、室内空气甲醛的高效液相色谱测定法方案简介:根据GB/T 18883-2020《室内空气质量标准》征求意见稿中测定方法,使用填充了涂渍2,4-二硝基苯肼(DNPH)的采样管采集一定体积的空气样品,样品中的甲醛经强酸催化与涂渍于硅胶上的DNPH反应,生成稳定有颜色的甲醛-2,4-二硝基苯腙,经乙腈洗脱后,使用高效液相色谱仪的紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量。使用仪器:LC5090高效液相色谱仪四、关于导购平台【仪器优选】作为专业性及影响力兼具的国内一线科学仪器导购平台,囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等15大类仪器,1000+个仪器品类,收录20万+台优质仪器。其核心宗旨是帮助仪器用户快速找到优质靠谱的仪器。经过多年的持续建设,平台实现了可以同时从价格、品牌、行业、口碑、产品横向对比等多维度快速查找仪器产品的功能,助力千万级用户轻松找到靠谱仪器。【行业应用】是仪器信息网专业的行业导购平台,汇聚了行业内国内外主流厂商的优质分析方法及相应的仪器设备。栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、制药、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗/卫生等二十余个行业领域。目前,已经收录行业解决方案6万+篇。
  • 国家标准室内空气质量标准
    GB18883 中华人民共和国国家标准室内空气质量标准  1、范围  本标准规定了室内空气质量参数及检验方法。  本标准适用于住宅和办公建筑物。  2、规范性引用文件  下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。  GB 6921-86 大气飘尘浓度测定方法 重量法  GB 9801-88 空气质量 一氧化碳的测定 非分散红外法  GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法  GB 12372-90 居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的 Saltzman 法  GB/T 14679-93 空气质量 氨的测定 次氯酸钠 - 水杨酸分光光度法  GB/T 14669-93 空气质量 氨的测定 离子选择电极法  GB/T 14582-93 环境空气中氡的标准测量方法  GB 14677-93 空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 气相色谱法  GB/T 15262-94 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收 - 副玫瑰苯胺分光光度法  GB/T 15435-1995 环境空气 二氧化氮的测定 Saltzman 法  GB/T 15438-1995 环境空气 臭氧的测定 紫外光度法  GB/T 15439-1995 环境空气 苯并 [a] 芘测定 高效液相色谱法  GB/T 15516-1995 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法  GB/T 16128-1995 居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法 甲醛溶液吸收 - 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法  GB/T 16129-1995 居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法  GB/T 16146-1995 住房内氡浓度控制标准  GB/T 16147-1995 空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法  GB/T 17095-1997 室内空气中可吸入颗粒物卫生标准  GB/T 18204.18-2000 公共场所室内新风量测定方法—示踪气体法  GB/T 18204.23-2000 公共场所空气中一氧化碳检验方法  GB/T 18204.24-2000 公共场所空气中二氧化碳检验方法  GB/T 18204.25-2000 公共场所空气中氨检验方法  GB/T 18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法  GB/T 18204.27-2000 公共场所空气中臭氧检验方法  5 室内空气质量检验  5.1 室内空气中各种化学污染物采样和检验方法见附录 A 和附录 B 。  5.2 室内空气中苯浓度的测定方法见附录 C 。  5.3 室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法见附录 D 。  5.4 室内空气中细菌总数检验方法见附录 E 。  5.5 室内热环境参数的检验方法见附录 F 。  附录 A  (规范性附录)  室内空气采样技术导则  1、范围  本导则在进行室内空气污染物监测时,对采样点位,采样高度,采样时间和频率,以及采样方法和质量保证措施等项做出规定。 本导则作为《室内空气质量标准》配套的空气采样技术的指导原则,适用于《室内空气质量标准》中所规定的各种化学污染物的采样。  2、选点要求  2.1 采样点的数量:采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定,以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于 50m 2 的房间应设 1~3 个点 50~100m 2 设 3~5 个点 100m 2 以上至少设 5 个点。在对角线上或梅花式均匀分布。  2.2 采样点应避开通风口,离墙壁距离应大于 0.5m 。  2.3 采样点的高度:原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度 0.5m~1.5m 之间。  3、采样时间和频率  采样前至少关闭门窗 4 小时。日平均浓度至少连续采样 18 小时, 8 小时平均浓度至少连续采样 6 小时, 1 小时平均浓度至少连续采样 45 分钟。  4、采样方法和采样仪器  根据污染物在室内空气中存在状态,选用合适的采样方法和仪器,用于室内的采样器的噪声应小于 50dB 。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。  5、采样的质量保证措施  5.1 气密性检查:有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查,不得漏气。  5.2 流量校准:采样系统流量要能保持恒定,采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量,误差不超过 5% 。  采样器流量校准:在采样器正常使用状态下,用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度,校准 5 个点,绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。  5.3 空白检验:在一批现场采样中,应留有两个采样管不采样,并按其他样品管一样对待,作为采样过程中空白检验,若空白检验超过控制范围,则这批样品作废。  5.4 仪器使用前,应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。  5.5 在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积:  式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积, L   V —采样体积, L   T 0 —标准状态的绝对温度, 273K   T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和,( t+273 ) K   P 0 —标准状态下的大气压力, 101.3kPa   P —采样时采样点的大气压力, kPa 。  5.6 每次平行采样,测定之差与平均值比较的相对偏差不超过 20% 。  6、记录和报告  采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、风速以及采样者签字等做出详细记录,随样品一同报到实验室。  附录 B  (规范性附录)  室内空气中各种参数的检验方法 *  污染物 检验方法 来源  (1) 二氧化硫 SO 2 甲醛溶液吸收 —— 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 ( 1 ) GB/T 16128-1995  ( 2 ) GB/T 15262-94  (2) 二氧化氮 NO 2 改进的 Saltzaman 法 ( 1 ) GB/ 12372-90  ( 2 ) GB/T 15435-1995  (3) 一氧化碳 CO ( 1 )非分散红外法  ( 2 )不分光红外线气体分析法 、气相色谱法 、汞置换法 ( 1 ) GB 9801-88  , SPAN style="FONT-SIZE: 9pt COLOR: #666666 FONT-FAMILY: 宋体 mso-ascii-font-family: 'Times New Roman' mso-hansi-font-family: 'Times New Roman'"( 2 ) GB/T 18204.23-2000  (4) 二氧化碳 CO 2 ( 1 )不分光红外线气体分析法  ( 2 )气相色谱法  ( 3 )容量滴定法 GB/T 18204.24-2000  (5) 氨 NH3 ( 1 )靛酚蓝分光光度法  纳氏试剂分光光度法  ( 2 )离子选择电极法  ( 3 )次氯酸钠—水杨酸分光光度法 ( 1 ) GB/T 18204.25-2000  ( 2 ) GB/T 14669-93  ( 3 ) GB/T 14679-93  (6) 臭氧 0 3 ( 1 )紫外光度法  ( 2 )靛蓝二磺酸钠分光光度法 ( 1 ) GB/T 15438-1995  ( 2 ) GB/T 18204.27-2000  (7) 甲醛 HCHO • AHMT 分光光度法  • 酚试剂分光光度法  气相色谱法  ( 3 )乙酰丙酮分光光度法 ( 1 ) GB/T 16129-95  ( 2 ) GB/T 18204.26-2000  ( 3 ) GB/T 15516-95  (8) 苯 C 6 H 6 气相色谱法 • 附录 C  ( 2 ) GB 11737-89  ( 9 ) 甲苯 C 7 H 8 、  二甲苯 C 8 H 10 气相色谱法 GB 14677-93  (10) 苯并 [a] 芘  B(a)P 高压液相色谱法 GB/T 15439-1995  (11) 可吸入颗粒  PM10 撞击式 —— 称重法 GB/T 17095-1997  (12) 总挥发性有机物  TVOC 气相色谱法 附录 D  (13) 细菌总数 撞击法 附录 E  (14) 温度、相对湿度、空气流速 热环境参数的检验方法 附录 F  (15) 新风量 示踪气体法 GB/T18204.18-2000  (16) 氡 Rn ( 1 )空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法  ( 2 )环境空气中氡的标准测量方法 ( 1 ) GB/T 16147-1995  ( 2 ) GB/T 14582-93  * 注:检验方法中( 1 )法为仲裁法。  附录 C  (规范性附录)  空气中苯浓度的测定  (毛细管气相色谱法)  1、方法提要  1.1 相关标准和依据  本方法主要依据 GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法。  1.2 原理:空气中苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高定量。  1.3 干扰和排除:空气中水蒸汽或水雾量太大,以至在碳管中凝结时,严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在 90% 时,活性炭管的采样效率仍然符合要求。空气中的其他污染物干扰,由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件可以消除。  2、适用范围  2.1 测定范围:采样量为 20L 时,用 1ml 二硫化碳提取,进样 1μl ,测定范围为 0.05~10 mg/m 3 。  2.2 适用场所:本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。  3、试剂和材料  3.1 苯:色谱纯。  3.2 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。  3.3 椰子壳活性炭: 20~40 目,用于装活性炭采样管。  3.4 纯氮: 99.99% 。  4、仪器和设备  4.1 活性炭采样管:用长 150mm ,内径 3.5~4.0mm ,外径 6mm 的玻璃管,装入 100mg 椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于 300~350 ℃温度条件下吹 5~10min ,然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存 5 天。若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。  4.2 空气采样器:流量范围 0.2~1L/min ,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。  4.3 注射器: 1ml 。体积刻度误差应校正。  4.4 微量注射器: 1μl , 10μl 。体积刻度误差应校正。  4.5 具塞刻度试管: 2ml 。  4.6 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。  4.7 色谱柱: 0.53mm × 30mm 宽径非极性石英毛细管柱。  5、采样和样品保存  在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少 2mm ,与空气采样器入气口垂直连接,以 0.5L/min 的速度,抽取 20L 空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存 5 天。  6、分析步骤  6.1 色谱分析条件:由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。  6.2 绘制标准曲线和测定计算因子:在与样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。  6.2.1 用标准溶液绘制标准曲线:于 5.0ml 容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用 1μL 微量注射器准确取一定量的苯( 20 ℃时, 1μl 苯重 0.8787mg )注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为 2.0 、 5.0 、 10.0 、 50.0μg/ml 的标准液。取 1μL 标准液进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次,取峰高的平均值。分别以 1μL 苯的含量( μg/ml )为横坐标( μg ),平均峰高为纵坐标( mm ),绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数 Bs[μg/mm] 作样品测定的计算因子。  6.3 样品分析:将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中,加 1.0ml 二硫化碳,塞紧管塞,放置 1h ,并不时振摇。取 1μl 进样,用保留时间定性,峰高( mm )定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作,测量空白管的平均峰高( mm )。  7、结果计算  7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积  式中 c —空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度, mg/m 3   h —样品峰高的平均值, mm   h ' —空白管的峰高, mm   B s —由 6.2.1 得到的计算因子, μg/mm   E s —由实验确定的二硫化碳提取的效率   V 0 —标准状况下采样体积, L 。  8、方法特性  8.1 检测下限:采样量为 20L 时,用 1ml 二硫化碳提取,进样 1μl ,检测下限为 0.05mg/m 3 。  8.2 线性范围: 10 6 。  8.3 精密度:苯的浓度为 8.78 和 21.9μg/ml 的液体样品,重复测定的相对标准偏差 7% 和 5% 。  8.4 准确度:对苯含量为 0.5 , 21.1 和 200μg 的回收率分别为 95% , 94% 和 91% 。  附录 D  (规范性附录)  室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法  (热解吸 / 毛细管气相色谱法)  1、方法提要  1.1 相关标准和依据  ISO 16017-1 “Indoor , ambiant and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — part 1 : pumped sampling”  1.2 原理  选择合适的吸附剂( Tenax GC 或 Tenax TA ),用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性,峰高或峰面积定量。  1.3 干扰和排除  采样前处理和活化采样管和吸附剂,使干扰减到最小 选择合适的色谱柱和分析条件,本法能将多种挥发性有机物分离,使共存物干扰问题得以解决。  2、适用范围  2.1 测定范围:本法适用于浓度范围为 0.5 m g/m 3 ~100mg/m 3 之间的空气中 VOC S 的测定。  2.2 适用场所:本法适用于室内、环境和工作场所空气,也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。  3、试剂和材料  分析过程中使用的试剂应为色谱纯 如果为分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。  3.1 VOC S :为了校正浓度,需用 VOC S 作为基准试剂,配成所需浓度的标准溶液或标准气体,然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。  3.2 稀释溶剂:液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯,在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。  3.3 吸附剂:使用的吸附剂粒径为 0.18~0.25mm ( 60~80 目),吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下,用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染,吸附剂应在清洁空气中冷却至室温,储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。  3.4 纯氮: 99.99% 。  4、仪器和设备  4.1 吸附管:是外径 6.3mm 内径 5mm 长 90mm 内壁抛光的不锈钢管,吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂,应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度,吸附管中可装填 200~1000mg 的吸附剂,管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂,吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列,并用玻璃纤维毛隔开,吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口端。  4.2 注射器:可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 液体注射器 可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 气体注射器 可精确读出 0.01mL 的 1mL 气体注射器。  4.3 采样泵:恒流空气个体采样泵,流量范围 0.02~0.5L/min ,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。  4.4 气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器。  色谱柱:非极性(极性指数小于 10 )石英毛细管柱。  4.5 热解吸仪:能对吸附管进行二次热解吸,并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。  4.6 液体外标法制备标准系列的注射装置:常规气相色谱进样口,可以在线使用也可以独立装配,保留进样口载气连线,进样口下端可与吸附管相连。  5、采样和样品保存  将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时,采样管垂直安装在呼吸带 固定位置采样时,选择合适的采样位置。打开采样泵,调节流量,以保证在适当的时间内获得所需的采样体积( 1~10L )。如果总样品量超过 1mg ,采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。  采样后将管取下,密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存 5 天。  6、分析步骤  6.1 样品的解吸和浓缩  将吸附管安装在热解吸仪上,加热,使有机蒸气从吸附剂上解吸下来,并被载气流带入冷阱,进行预浓缩,载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸,经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高,以防止待测成分凝结。解吸条件 ( 见表 1) 。  表 1 解吸条件  解吸温度 250 ℃ ~325 ℃  解吸时间 5~15min  解吸气流量 30~50ml/min  冷阱的制冷温度 +20 ℃ ~-180 ℃  冷阱的加热温度 250 ℃ ~350 ℃  冷阱中的吸附剂 如果使用,一般与吸附管相同, 40~100mg  载气 氦气或高纯氮气  分流比 样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之间的分流比应根据空气中的浓度来选择  6.2 色谱分析条件  可选择膜厚度为 1 ~ 5 m m 50m × 0.22mm 的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或 7% 的氰基丙烷、 7% 的苯基、 86% 的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温,初始温度 50 ℃保持 10min ,以 5 ℃ /min 的速率升温至 250 ℃。  6.3 标准曲线的绘制  气体外标法:用泵准确抽取 100 m g/m 3 的标准气体 100ml 、 200ml 、 400ml 、 1L 、 2L 、 4L 、 10L 通过吸附管,制备标准系列。  液体外标法:利用 4.6 的进样装置取 1~5 m l 含液体组分 100 m g/ml 和 10 m g/ml 的标准溶液注入吸附管,同时用 100ml/min 的惰性气体通过吸附管, 5min 后取下吸附管密封,制备标准系列。  用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标,以待测物质量的对数为横坐标,绘制标准曲线。  6.4 样品分析  每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析,用保留时间定性,峰面积定量。  7、结果计算  7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积  式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积, L   V —采样体积, L   T 0 —标准状态的绝对温度, 273K   T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和,( t+273 ) K   P 0 —标准状态下的大气压力, 101.3kPa   P —采样时采样点的大气压力, kPa 。  7.2 TVOC 的计算  ( 1 )应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。  ( 2 )计算 TVOC ,包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。  ( 3 )根据单一的校正曲线,对尽可能多的 VOC S 定量,至少应对十个最高峰进行定量,最后与 TVOC 一起列出这些化合物的名称和浓度。  ( 4 )计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度 S id 。  ( 5 )用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度 S un 。  ( 6 ) S id 与 S un 之和为 TVOC 的浓度或 TVOC 的值。  ( 7 )如果检测到的化合物超出了( 2 )中 VOC 定义的范围,那么这些信息应该添加到 TVOC 值中。  7.3 空气样品中待测组分的浓度按( 2 )式计算  式中 : c —空气样品中待测组分的浓度 , mg /m 3   F —样品管中组分的质量 , mg   B —空白管中组分的质量 , mg   V 0 —标准状态下的采样体积, L 。  8、方法特性  8.1 检测下限:采样量为 10L 时,检测下限为 0.5 m g/m 3 。  8.2 线性范围: 10 6 。  8.3 精密度:在吸附管上加入 10μg 的混合标准溶液, Tenax TA 的相对标准差范围为 0.4% 至 2.8% 。  8.4 准确度: 20 ℃、相对湿度为 50% 的条件下,在吸附管上加入 10mg/ml 的正己烷, Tenax TA 、 Tenax GR ( 5 次测定的平均值)的总不确定度为 8.9% 。  附录 E  (规范性附录)  室内空气中细菌总数检验方法  1、适用范围  本方法适用于室内空气细菌总数测定。  2、定义  撞击法 (impacting method) 是采用撞击式空气微生物采样器采样,通过抽气动力作用,使空气通过狭缝或小孔而产生高速气流 , 使悬浮在空气中的带菌粒子撞击到营养琼脂平板上 , 经 37 ℃、 48h 培养后 , 计算出每立方米空气中所含的细菌菌落数的采样测定方法。  3、仪器和设备  3.1 高压蒸汽灭菌器。  3.2 干热灭菌器。  3.3 恒温培养箱。  3.4 冰箱。  3.5 平皿 ( 直径 9cm) 。  3.6 制备培养基用一般设备:量筒,三角烧瓶, pH 计或精密 pH 试纸等。  3.7 撞击式空气微生物采样器。  采样器的基本要求 :  (1) 对空气中细菌捕获率达 95 %。  (2) 操作简单 , 携带方便 , 性能稳定 , 便于消毒。  4 营养琼脂培养基  4.1. 成分 :  蛋白胨 20g  牛肉浸膏 3g  氯化钠 5g  琼脂 15~20g  蒸馏水 1000ml  4.2 制法 将上述各成分混合 , 加热溶解 , 校正 pH 至 7.4 ,过滤分装, 121 ℃, 20min 高压灭菌。撞击法参照采样器使用说明制备营养琼脂平板。  5 操作步骤  5.1 选择有代表性的房间和位置设置采样点。将采样器消毒 , 按仪器使用说明进行采样。  5.2 样品采完后,将带菌营养琼脂平板置 36 ± 1 ℃恒温箱中 , 培养 48h ,计数菌落数 , 并根据采样器的流量和采样时间 , 换算成每 m 3 空气中的菌落数。以 cfu/m 3 报告结果。  附录 F    (规范性附录)  热环境参数的检验方法  热环境参数测试的要求、方法和仪器 *  测试项目 测试范围 准确度 测试方法和仪器  温度 -10~50 ℃ ± 0.3 ℃ 玻璃温度计(包括干湿球温度计)  数字式温度计(热电偶、热电阻、半导体式包括数字式湿度计或风速计所附的温度计)  相对湿度 12%~99% ± 3% 干湿球温度计  氯化锂露点式湿度计  电容式数字湿度计  空气流速 0.01~20m/s ± 5% 热球式电风速计  热线式电风速计  * 各种测试仪器的使用方法见仪器的使用说明书。  HPLC法测定布洛芬糖浆剂的含量  布洛芬糖浆剂除具有布洛芬片剂的药效外,还具有吸收快、利于儿童服用等特点[1]。但由于布洛芬不溶于水,其糖浆剂中均含有碱性物质以增加其溶解度[2,3],所以不能再用药典规定的中和法测定布洛芬含量。本文采用HPLC法测定了布洛芬糖浆剂的含量,获得了较满意的结果。  1 仪器与试药  日本岛津LC-6A高效液相色谱仪、SPD-6AV紫外检测器、SCL-6B系统控制器、C-R4A数据处理机、LC-6A输液泵。  布洛芬对照品:山东新华制药厂生产,采用本文色谱条件检查为单一色谱峰,含量为99.80% 布洛芬糖浆剂[3]:自制,标示量为2 %(g.mL-1) 二苯胺(内标)及无水甲醇均为分析纯。  2 色谱条件  色谱柱:YWG?C18 4.6 mm×250 mm 流动相:取磷酸二氢钠380 mg与磷酸氢二钠50 mg,加水溶解至1000 mL,用磷酸调pH至3.0,取出250 mL加甲醇750 mL,混匀。流速:1 mL.min-1 检测波长220 nm 进样量20 μL 检测灵敏度:0.01 AUFS。  3 标准曲线制备  精密称取二苯胺适量,加无水甲醇配制成0.7 mg.mL-1的溶液,作为内标溶液。另取布洛芬对照品适量,精密称定,加无水甲醇配制成0.27 mg.mL-1的溶液,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、5.0mL,分别置于50 mL量瓶中,加入内标溶液1.0 mL,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀,进样20 μL。以对照品与内标的峰面积之比为纵坐标,相应对照品浓度(mg.mL-1)为横坐标,得回归方程: Y=75.5X+0.0136 r=0.9997结果表明,布洛芬溶液浓度在3~30 μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。二苯胺及布洛芬的色谱图图1 二苯胺及布洛芬的色谱图  1.二苯胺 2.布洛芬  4 回收实验  取布洛芬对照品约100 mg,精密称定,定量转移至100 mL量瓶中,按处方加入单糖浆、L-精氨酸、苯甲酸钠、香精,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀。精密取上述溶液及内标溶液各1 mL,按“样品测定”项下操作。测得平均回收率为99.89 %,RSD为0.93%,n=6。  5 样品测定  取布洛芬糖浆剂约2.5 mL,精密称定,定量转移至50 mL量瓶中,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀。精密吸取上述溶液及内标溶液各1 mL置于50 mL量瓶中,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀,进样20 μL。测得样品的含量为标示量的97.23 %,n=5,RSD为0.89 %。  6 讨论  经稳定性试验观察,样品溶液在室温下(约18 ℃)放置,每隔2 h测定1次,测至6 h,样品标示百分含量结果的RSD为0.99%,n=3。说明样品溶液较稳定。  以安定为内标物,效果也较好。但由于笔者想将该法用于布洛芬糖浆剂生物利用度测定,为防止人体内安定类药物的干扰,所以选择二苯胺为内标。  双甘瞵的HPLC分析条件  摘要:  试剂和溶液:  四丁基硫氢酸胺,  色谱纯甲醇  色谱纯磷酸  AR磷酸二氢钾  AR水:二次蒸馏水  双甘瞵标样  流动相:  0.05moLKH2PO4,200mL+50mL甲醇+0.5  色谱柱:Sinochrom ODS-BP 150mmX4.6mm 5um  流量:1mL/min  波长:195nm  柱温:35度。  HPLC同时测定大黄素和大黄酚的含量  大黄的有效成分为大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚及其甙类等蒽醌类成分。有关大黄及其制剂有效成分含量测定方法报道很多,如比色法、薄层-紫外分光光度法、HPLC法等。这里简单介绍一下HPLC法同时测定大黄素和大黄酚含量时的色谱条件、样品处理方法等。  ⑴《中国药典》2005版大黄含量测定项:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相。检测波长为254nm。对照品为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。大黄样品前处理:甲醇回流提取—8%盐酸超声—三氯甲烷回流萃取。  ⑵赵莉,晁若冰测定了大黄通便胶囊中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器:LC-IOAT vp高效液相色谱仪,SPD-M10A vp光二极管阵列检测器,Class-vp色谱工作站(日本岛津)。用Luna 5 u Cl8(2)柱(150 mm×4.6 mm,ID),ODS预柱Phenomenex ODS guard cartridge system,4.0mm×3.0mm,ID)。样品先用甲醇回流提取,提取物在2.5 mol/L硫酸溶液中加热水解,再用氯仿提取后进行测定。  ⑶张华,雪秦岚,赵宏科,赵海云采用HPLC测定血脂灵片中大黄素、大黄酚的含量。色谱条件同⑴,检测波长428nm。仪器:高效液相色谱仪(包括P200Ⅱ型高压恒流泵,UV-200Ⅱ型紫外检测器,Echrom98色谱数据处理工作站),Shim-Pack型C18分析柱(200mm×4.6mm,5μm)  ⑷常军民,高宏,张煊,赵军,堵年生采用HPLC测定枝穗大黄中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器:美国Waters 2690高效液相色谱仪,Waters 2487双波长检测器,Waters millennium s 色谱工作站(Waters corporation)。  ⑸魏有良,杨志一,霍彬科采用HPLC法测定化症回生片中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。样品处理:甲醇回流,再上中性氧化铝柱(100-200目,直径1.5cm,3.5g),先用甲醇洗脱,5%氢氧化钠洗脱,收集盐酸调Ph1-2,乙醚萃取。  ⑹王劲,李洁,马彦,田佩瑶,彭国克采用HPLC法测定中药消毒产品中大黄酚和大黄素的含量。色谱条件:天津特纳Kromasil C18(200mm×4.6mm i.d.,7μ)色谱柱,流动相:φ=0.02mol/L KH2PO4水溶液(H3PO4调pH=3.5)/甲醇=15/85,柱温:室温,流速:1.0mL/min,紫外检测波长:260nm。仪器:美国Waters公司2695高效液相色谱仪(996二极管阵列检测器,MiUennium32色谱管理系统)。  HPLC法同时测定大黄素和大黄酚的含量时,文献报道所采用的色谱条件多为药典所载的条件。流动相为甲醇-磷酸系统,另外还有乙腈-磷酸系统、甲醇-水系统、甲醇-高氯酸系统、甲醇-冰醋酸系统等 检测波长多为254nm,也有采用430、440、438、287nm。也有以甲醇-水-异丙醇(80:10:10)磷酸调pH值为3.0,检测波长:439nm。样品处理方面一般用适当溶剂回流提取,除去溶剂后氧化水解,再以有机溶剂萃取。酸溶液多为盐酸和硫酸。  HPLC法在生物碱分析中的应用  生物碱是植物中一类重要化学成分,许多生物碱或含生物碱的提取物已广泛用于医药领域,因此对不同来源的、存在于较复杂体系或基质中的生物碱进行快速、灵敏、可靠的定性和定量分析一直是受人瞩目的研究课题。  1、生物碱HPLC的分析模式  根据HPLC分析生物碱时所使用固定相性质、流动相组成及极性不同,其分析模式大致可分为:正相吸附色谱法、正相硅胶反相洗脱系统色谱法、反相色谱法及离子交换色谱法。  正相吸附色谱法:通常以硅胶基质为吸附固定相,流动相为不同极性的有机溶剂或不同比例混合溶剂,分离过程主要依靠生物碱与吸附剂吸附作用的差异实现,为了改善分离,提高溶洗脱能力,常于流动相中加浓氨液、二乙胺、三乙胺等。该法应用于生物碱分析的文献较少。  正相硅胶一反相洗脱系统色谱法(NS-RE):通常采用未经化学改性的普通硅胶为固定相,以极性有机溶剂(甲醇、乙腈)和高pH缓冲溶液为流动相,分析包括生物碱在内的碱性药物。该法柱效高,峰形对称,是简便有效的方法。在实际应用中,流动相的组成是主要的影响因素,流动相中除含有调节pH 的缓冲盐外,有时还要三乙胺、溴化四丁基铵等竞争离子或烷基磺酸钠等对离子。因此,影响保留与分离的主要因素是流动相pH、竞争离子种类及浓度 。  反相高效液相色谱法(RP-HPLC):近年来RP-HPLC应用于生物碱分析方面的文献很多,已成为常规的方法。但普通存在色谱峰的展宽拖尾,导致分离效能低,这主要缘于生物碱结构中碱性氮原子与固定相未键台酸性硅醇基的相互作用。即使是所测生物碱在较低浓度下,仍常产生峰漂移及峰对称性差等现象。针对此缺陷,研究工作者从适用于碱性物质分析的反相填料的设计选择,流动相中缓冲盐的使用,流动相添加剂(离子对试剂、有机胺改性剂)等几方面进行了较为广泛细致的研究,并取得了一定的进展。  离子交换色谱法:该法以阳离子交换树脂为固定相,利用质子化的生物碱阳离子与离子交换剂交换能力的差异而达到分离生物碱的目的,有关生物碱高效液相离子交换色谱法的应用报道较少。  2、生物碱HPLC分析检测方法  目前,生物碱HPLC分析检测方式多以紫外法为主,在定性分析方面,紫外法检测选择性低,定性专属性差。随着二极管阵列检测器使用的普及,显著提高了液相分析检测的选择性。此外,根据生物碱的理化性质,其它检测方式如荧光法、电化学法、蒸发光散射法亦得到了应用。近年来,液相色谱-质谱联用技术已应用于生物碱分析,增强了对生物碱的定性检测能力,提高了检测灵敏度。新的接口技术及离子化方法的发展.使得HPLC-MS在生物碱的分析中得到较广泛的应用,近年的文献报道日渐增多。  3、生物碱HPLC分析的样品处理方法  因生物碱常具有一定的碱性,一般常用碱化液液萃取或酸水提取等方法从中草药、中成药及生物样品等较复杂体系中提取纯化,以达到富集和去除杂质的目的。近年来,固相萃取(SPE)技术及超临界流体萃取等现代提取纯化技术亦应用于样品的提取纯化。  HPLC法快速测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因  苯甲酸、咖啡因等食品添加剂食用过量会对人体造成伤害,国家卫生标准对这几项指标有明确的限量,因此开展了此项调查。试验表明,液相色谱测定各类食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因时,即使是可乐等清凉饮料,样品经过脱气、稀释、过滤的简单处理即上机分析,也极易堵塞色谱柱,造成柱压升高、柱效下降,对色谱柱造成难以修复的损坏 而样品经透析处理耗时太长。本文论述了在常温下用氢氧化钠-硫酸锌作为蛋白质沉淀剂,沉淀处理包括清凉饮料、酸奶、花生乳等比较粘稠的饮料以及固体食品等各类样品中的蛋白质、淀粉等杂质,可以大大降低对色谱柱的损害,在一定的色谱条件下,在常温下即可快速、同时分离四种被测组分,操作极为简单、快速。  1 试验部分  1.1 原理  糖精钠、咖啡因是易溶于水的盐类,样品中的苯甲酸、山梨酸经氢氧化钠溶液(O.50mol/L)浸泡后,转化为易溶于水的苯甲酸钠、山梨酸钠,经沉淀蛋白质、过滤等处理后,四种被测组分滞留于水相中与杂质分离。  1.2 仪器与试剂  岛津LC-10AT高效液相色谱仪  色谱柱:Hypersil-ODS2-C18,4.6 mm X 1 50 mm柱  检测波长215nm,进样量2OμL,流动相为甲醇+O.02mol/L 乙酸铵(35+65),流量0.50mL/min。  苯甲酸标准溶液:1.000g/L,称取苯甲酸0.1000g,加20g/L碳酸氢钠溶液5mL,加热溶解,定容至100mL。  山梨酸标准溶液:1.000g/L,同苯甲酸配制。糖精钠标准溶液:1.000g/L,称取糖精钠0.1702g,加水溶解,定容至200mL。  咖啡因标准溶液:1.000g/L一,称取咖啡因0.1000g,加水定容至100mL。  混合标准液:糖精钠、苯甲酸、山梨酸、咖啡因浓度依次为4.5,5.0,5.0,5.0 mg/L。  氢氧化钠溶液:0.50mo1/L  硫酸锌溶液:0.42 mol/L_  乙酸铵溶液:0.02 mol/L,称取乙酸铵1.54g用水定容至1L。  甲醇(色谱纯)  1.3 试验方法  1.3.1 液体样品  称取样品0.100~5.00g于50mL比色管中(汽水振摇或微温除去二氧化碳,配制酒类水浴加热,除去乙醇),加入纯水约5mL,加入0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00mL,搅匀,放置15min,混匀,加人纯水约30 L,加人0.42mol/L 硫酸锌溶液1.50 mL,混匀,加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.50mL,摇匀,纯水定容至50.0 mL,混匀,静置几分钟,上清液过滤(双层滤纸),弃去初滤液5 mL,滤液经0.45μm滤膜过滤,进样量2Oμl,进行色谱分析,以保留时间定性,以峰高定量。  1.3.2 固体样品  称取研碎的样品0.100~2.00g于5OmL比色管中,加人纯水约30mL,加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00 mL,搅匀,放置15min以上(直到被测组分完全溶出为止),加人0.42mol/L硫酸锌溶液1.50mL,混匀,其它操作同上。  2 结果与讨论  2.1 蛋白质沉淀剂种类的选择  2.1.1 亚铁氰化钾与乙酸锌的沉淀分离效果分别称取苯甲酸、山梨酸0.100Og用10mL甲醇溶解纯水定容至100 mL,配制成标准溶液,纯水稀释至所需浓度,选取饮料杏仁乳一份,做苯甲酸、山梨酸的加标回收试验。称取饮料样品2.00g于50mL比色管中,加人苯甲酸、山梨酸各250μg,加入纯水约25mL,混匀,加人106g/L亚铁氰化钾溶液2.5 mL,混匀,加入220g/L乙酸锌溶液2.5mL,混匀,纯水定容至50mL,静置几分钟,上清液过滤,弃去初滤液5mL,滤液经0.45μm滤膜过滤,进人色谱仪进行分析,进样量2OμL,以保留时间定性,以峰高定量。  试样经亚铁氰化钾与乙酸锌沉淀后,溶液的pH在5~6范围内,对样品中的糖精钠、苯甲酸钠、山梨酸钾(钠)、咖啡因的测定无影响,但对样品中的苯甲酸、山梨酸的测定有影响,加标回收率较低(在78.2~87.8之间)。因苯甲酸、山梨酸在水中的溶解度较低,加人蛋白质沉淀剂以后,与杂质一起被沉淀,影响测定的准确性。由于难以确定饮料中的苯甲酸、山梨酸是否为钾盐、钠盐,建议不采用该蛋白质沉淀剂。  2.1.2 氢氧化钠与硫酸锌的沉淀分离效果  试样经该蛋白质沉淀剂沉淀后,对样品中的糖精钠、苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、咖啡因的测定(加标回收)均无影响,建议采用该蛋白质沉淀剂。  按试验方法进行氢氧化钠与硫酸锌不同比例的试验。  当0.50mol/L氢氧化钠溶液与0.42mol/L硫酸锌溶液用量为5:4时,沉淀效果最好,但保留时间发生滞后现象,不宜采用 两者用量为5:3时,定量与定性均准确,且滤液澄清,过滤速度也较快,这恰好与理论上氢氧化钠与硫酸锌形成完全沉淀时所需的比例(nOH:nZn2+=2:1)相吻和,但两者用量太少时,沉淀不完全 为使杂质完全沉淀,选择氢氧化钠用量为2.50mL、硫酸锌1.50mL为处理0.100~5.0 g饮料、0.100~2.O0g固体样品的最佳用量。  2.2 标准曲线及回归方程  按试验方法进行测定,4种添加剂的线性范围、检出限(按3倍信噪比计算)的测定。  2.3 样品测定结果  选择含不同被测组分的饮料样品,分别平行测定7次。  选择可乐饮料l份,分别做高、中、低浓度的加标回收试验。  2.4 食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因含量的调查  调查了市售饮料其中包括可乐、汽水、果汁、酸奶、牛奶、活性乳、花生乳、果冻、冰棍等共57份,其中5份含咖啡因0.002 3~O.270g/kg,17份含糖精钠0.053~0.966g/kg,7份含苯甲酸0.0038~O.230 g/kg,16份含山梨酸0.090~0.770g/kg 酱菜、熟肉制品、熟面制品40份,4份含糖精钠0.916~1.04g/kg,8份含苯甲酸0.005O~5.68g/kg,3份含山梨酸0.10~0.680g/kg 酱、酱油、醋、料酒共24份,其中15份含苯甲酸0.030~1.73 g/kg,1份含山梨酸0.220g/kg。  HPLC法鉴别五味子与南五味子  五味子为木兰科植物五味子Schisandra Chinensis(Turcz)Bail1.的干燥成熟果实,习称“北五味子”,具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心的功效⋯ 。南五味子为木兰科植物华东五味子  Schisandra sphenanthe Rehd.et Wills.的干燥成熟果实,功效与五味子相似。中药成方制剂中都明确指定用何种五味子,且《中国药典)2000年版分别单独制定了质量标准。市场上这两种五味子价格相差较大,因此鉴别很重要。《中国药典)2000年版收载的标准中有薄层色谱鉴别,都采用了五味子甲素作为对照品,再分别用各自的对照药材作对照。作者多次实验结果表明薄层色谱鉴别对两种五味子鉴别专属性不强。本文则采用HPLC法进行鉴别,重复性好、灵敏度高且直接分析的是其特征峰,鉴别结果不受环境等因素干扰,为五味子的鉴别提供了可靠的手段。  1 仪器和试药  1.1 仪器:高效液相色谱仪(泵:SP1000,检测器UV2000,N2000工作站,美国光谱物理公司)。  1.2 试药:五味子对照药材(批号:0922—9803中国药品生物制品检定所) 五味子(毫州恒丰药材公司) 南五味子(毫州恒丰药材公司)。色谱纯甲醇 超纯水。  2 方法与结果  2.1 对照药材溶液的制备:取五味子对照药材粉末约0.25 g,置25 mL量瓶中,加甲醇约18 mL,超声处理(功率250 W ,频率20 kHz)30分钟,取出,放冷至室温,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。  2.2 色谱条件:色谱柱:AllitimaC18(4.6 mm×250 mm)。流动相:甲醇.水(13:7)。检测波长:250 nm。流速:0.8mL/min。柱温:25℃ 。  2.3 供试品溶液的制备  2.3.1 五味子药材提取液的制备:取五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g,置25 mL量瓶中,加甲醇约18 mL,超声处理30分钟,放冷至室温,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。  2.3.2 南五味子药材提取液的制备:取南五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g,置25 mL量瓶中,加甲醇约18 mL,超声处理30分钟,放冷至室温,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。  2.4 图谱的绘制:分别精密吸取对照药材溶液与供试品溶液各20 L,注入液相色谱仪,测定,见表1。  从表1中可以看出,五味子对照药材共9个峰,样品五味子共8个峰,南五味子共6个峰,样品五味子与对照药材相比少1个峰,其它峰保留时间都一致,南五味子少了3个峰,且只有1个峰相一致,由此,可以鉴定出五味子。经过多次实验结果,对照药材1、2、6、7、8号峰是五味子的主要特征峰,且峰面积较大。  3 小结与讨论  高效液相色谱法以保留时间为主要鉴别参数,若因仪器厂家、色谱柱等条件不同,则保留时间可能产生较大差异,导致图谱鉴定操作性不强,而采用对照药材作为对照。排除了上述因素的影响。峰号具体成分因无法买到对照品而不能确定。药厂采购五味子时,掺杂南五味子时有发生,应仔细对照药典标准进行鉴别,当初步鉴定为五味子,或者若怀疑有部分为南五味子时,则可以挑选出这两种五味子。再与对照药材分别进行HPLC图谱鉴别,方法简便可行。  HPLC法检查甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF  摘要 采用高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛,以C18为固定相,以甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75)为流动相,检测波长为284 nm,平均回收率为99.2%(RSD=0.61%)。  《中国医院制剂规范》〔1〕收载的甲硝唑葡萄糖注射液项下5-羟甲基糠醛(5-HMF)检查要求该品1∶25稀释后在284 nm波长处吸收度不得大于0.25。但实验证明,按上法进行甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF检查,其吸收度远大于0.25(1.50以上)。因为甲硝唑在284 nm处有吸收。中国药典1995年版〔2〕对甲硝唑葡萄糖注射液尚未规定5-HMP的限量检查〔2〕。为保证用药安全,本文建立了高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的含量,可消除甲硝唑的干扰。现报道如下。  1 仪器与试药  1.1 仪器 Waters 501泵,484检测器,7725进样器(美国)。  1.2 试药 甲硝唑(浙江可立思安制药公司) 5-羟甲基糠醛(美国Sigma公司,H9877) 甲硝唑葡萄糖注射液(浙江省新昌制药厂,971105,971213,980124,980213,980321) 甲醇(色谱纯)。  2 方法与结果  2.1 色谱条件 色谱柱:Nova-pack C18(200 mm×4.6 mm, 4 μm) 流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75) 检测波长:284 nm 流速:1.0 ml/min。  2.2 试液的配制 精密称取5-HMF适量,加水溶解成0.5 mg/ml的溶液为5-HMF标准储备液。  2.3 标准曲线制备 精密量取5-HMF标准储备液适量,用水分别稀释成5,10,15,20,25 μg/ml的溶液 取10 μl注入色谱仪中,在上述色谱条件下测得峰面积(见图1) 以峰面积Y对浓度X绘制标准曲线,得回归方程y=1254x+47,r=0.9986,表明在浓度5~25 μg/ml范围内线性良好。另取10 μl试样重复进行,峰面积RSD=0.48%(n=6)。  2.4 回收率测定 精密量取已测得5-HMF含量的甲硝唑葡萄糖注射液50 ml,置100 ml量瓶中,精密加入5-HMF标准储备液1 ml,加水至刻度 按样品测定项下方法,计算平均回收率为99.2%,RSD=0.61%(n=5)。  2.5 样品5-HMF含量检测 精密量取甲硝唑葡萄糖注射液10 μl注入色谱仪,按上述色谱条件,测得5-HMF的色谱峰面积 另精密量取5-HMF标准溶液10 μl注入色谱仪中,同法测得峰面积,按峰面积外标法计算,结果5批样品中5-HMF含量分别为6.1,8.3,8.6,10.9,14.7 μg/ml。  3 讨论  实践证明,若生产过程不规范(如灭菌温度过高,时间过长)很容易导致5-HMF含量偏高。因此,控制甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的限量对确保用药安全具有重要意义。  HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量  摘要:目的 建立紫草油中左旋紫草素的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量,色谱柱:岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm) 甲醇-0.025mol/L磷酸(85:15)为流动相 检测波长:516nm 柱温:25℃ 进样量:20μL。结果:左旋紫草素在11.2μg/mL~33.6μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998) 平均回收率为101.3%,RSD=1.90%(n=5)。结论:该方法简便、准确,能排除其他成分的干扰,可用于紫草油的质量控制和评价。  紫草油是我院的医院制剂,由紫草、银花藤、白芷等中药组成,具有凉血消炎的作用,临床用于烫伤的治疗,紫草为方中君药,其有效成分为紫草素,而紫草素含量的高低,直接影响其临床疗效。本实验采用HPLC法测定紫草油左旋紫草素的含量,方法简便、准确、重现性好,为控制该制剂的内在质量提供了可靠的方法。  l仪器与试药  1.1仪器高效液相色谱仪LC-1OA,SPD-10AVP紫外检测器(日本岛津) CK chrom data acquieition lO 15system (美国TSP)。  1.2试药  左旋紫草素对照品(中国药品生物制品检定所,批号0769—9903) 紫草油(本院制剂室提供) 超纯水 甲醇为色谱纯,其余试剂为分析纯。  2方法与结果  2.1色谱条件色谱柱:岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm) 流动相:甲醇-0.025mol/L磷酸(85:15) 流速:1.0 mL/min 检测波长:516nm 柱温:25℃ 进样量:20μL(定量环)。  2.2对照品溶液的制备 精密称取左旋紫草素对照品2.8 mg,置25mL量瓶中,加入甲醇溶解并稀释至刻度,制成每mL含112.0μg的溶液,作为对照品储备液。精密吸取对照品储备液(1 12.0μg/mL)1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 mL置于10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度。  2.3供试品溶液制备精密吸取样品10mL,置分液漏斗中,加入1% 氢氧化钠溶液20mL振摇提取3次,每次20mL,合并碱液,加10%盐酸溶液,调pH值至酸性(pH 2.5~3.5),用氯仿萃取4次(30,30,30,20mL),合并氯仿液,水浴蒸干,残渣加甲醇溶解并定量转移至25mL量瓶中,加甲醇溶液至刻度,摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,作为供试品溶液。  2.4线性关系考察取浓度为11.2,16.8,22.4,28.0,33.6μg/mL的对照品溶液,分别进样20μL,测得峰面积,以浓度(C)对峰面积积分值(A)进行线性回归,回归方程为A=2.521×10000C一4265,r=0.9998。表明左旋紫草素在11.2μg/mL~33.6μg/mL浓度范围内,与峰面积积分值呈良好线性关系。  2.5精密度试验取同一份供试品溶液,每次20μL,重复进样6次,结果平均峰面积为757099,RSD=0.78%(n=6)。  2.6稳定性试验取供试品溶液依上述色谱条件,每隔1h测含量1次(n=5),次日测定2次,积分值无明显变化,平均峰面积为742531,RSD为1.01%(n=7)。  2.7重复性试验取同批样品(批号020816)5份,依2.3项下方法制备,照上述色谱条件测定,结果平均含量为58.0μg/mL,RSD为0.90% (n=5)。  该方法符合重复性要求。  2.8加样回收率试验精密吸取已知含量的样品溶液,精密加入一定含量的左旋紫草素对照品溶液,依法提取、进样、测定。  2.9样品测定取4批样品各10mL,依法制成供试品溶液,均以20μL进样,分别测定吸收峰面积,外标法计算左旋紫草素含量。  3讨论  紫草油为油制剂,方中主药紫草的有效分为紫草素及其衍生物,属于萘醌色素类化合物。有文献报道用紫外分光光度法及薄层扫描测定紫草素的含量 ,本方法采用HPLC测定紫草油中左旋紫草素的含量,简便、灵敏、准确,重复性好,可用于本品的质量控制。样品测定结果表明,各批号紫草油中左旋紫草素含量差异较大,通过对成品颜色的观察发现,左旋紫草素含量高的成品颜色深红,而所测含量较低的成品颜色较浅,这可能与紫草原药材的质量有关,故应严格控制原药材的来源与质量,并且应加强本制剂中间产品紫草素的质量控制。  薄层色谱法的相关知识简介  薄层色谱法,系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。  1.仪器与材料  (1) 玻板 除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。  (2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF[254] 、硅胶H、 硅胶HF[254],其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F[254]等。 其颗粒大小,一般要求直径为10~40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种 前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂,一般常用10~15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5~0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。  (3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。  (4) 点样器 同纸色谱法项下。  (5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密的盖子,除另有规定外,底部应平整光滑,应便于观察。  2.操作方法  (1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。  (2) 点样 除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。  (3) 展开 展开室如需预先用展开剂饱和,可在室中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5~1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,待展开至规定距离(一般为10~15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测。  (4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量,则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多,故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差。各种供试品,只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果。
  • 山东发布《DB37/T 3786-2019 环境空气 硫化氢等气态污染物的测定开放光程紫外吸收光谱法》
    p  在无组织污染物排放(控制)标准方面,《大气污染物综合排放标准》(GB 16297-1996)对苯、甲苯、二甲苯、甲醛等制订了排放限值 《恶臭污染物排放标准》(GB 14554-93)对氨、三甲胺、硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫醚、二硫化碳、苯乙烯等制订了排放标准。/pp  无组织逃逸监测一直是环境监测领域的盲区,国内有相关的仪器已经实现自动监测,并且在部分工业园区已经安装,但多以空气质量监测为主,而且监测部署多为点位法,由于气象条件的复杂性,几乎无法完成无组织排放逃逸监测。开放光程紫外吸收光谱法的多气体测量系统,可实现远距离、长光程条件测量,分析一条光谱即可得到监测路径内的多种气态污染物的定量分析结果,且现场作业方式灵活,可满足对环境空气中无组织逃逸监测的需要,因此有必要制定标准以规范自动监测方法,并出台相关仪器方法标准,正确指导环境监测机构选择合适的仪器对无组织逃逸排放监测监管。/pp  气态污染物测量仪器目前采用的分析技术主要有:PID法、非分散红外吸收法(NDIR)、FID法、GC-MS和开放光程吸收光谱法(OP-DOAS及OP-FTIR)等,各方法技术特点对比及应用见下表。/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" style="margin-left:0 border-collapse:collapse border:none"tbodytr style=" height:21px" class="firstRow"td width="93" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="21"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"分析技术/span/p/tdtd width="75" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="21"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"监测对象/span/p/tdtd width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="21"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"技术特点分析对比/span/p/tdtd width="133" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="21"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"应用/span/p/td/trtr style=" height:23px"td width="93" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="23"p style="text-align:center line-height:normal"spanFID/span/p/tdtd width="75" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="23"p style="text-align:center line-height:normal"spanVOC/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanNMTHC/span/p/tdtd width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="23"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"对/spanspanHC/spanspan style=" font-family:宋体"响应灵敏,线性范围宽、稳定、结构简单、使用方便;/span/p/tdtd width="133" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="23"p style=" text-align:center text-indent:0 line-height:normal"span style=" font-family:宋体"实验室/span span style=" font-family:宋体"便携/span/pp style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"固定源在线/span/p/td/trtr style=" height:23px"td width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="23"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"废气中/spanspanOsub2/sub/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanHsub2/subO/spanspan style=" font-family:宋体"及含有/spanspanN/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanO/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanX/spanspan style=" font-family:宋体"的有机物有干扰/span/p/td/trtr style=" height:20px"td width="93" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="text-align:center line-height:normal"spanPID/span/p/tdtd width="75" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="text-align:center line-height:normal"spanTHC/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanTVOCs/span/p/tdtd width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"检测器体积小、无需辅助气体,现场便携,可用于室内气体、应急监测、危险泄漏气体检测,无组织排放源/spanspanTVOCs/spanspan style=" font-family:宋体"追踪/span/p/tdtd width="133" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"便携应急/span/p/td/trtr style=" height:20px"td width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"无法判定气体组分,监测无组织排放源无法厘清排放主体/span/p/td/trtr style=" height:18px"td width="93" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"催化氧化/spanspan-NDIR/span/p/tdtd width="75" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"p style="text-align:center line-height:normal"spanTHC/span/p/tdtd width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"稳定性灵敏度不高,现场应用少/span/p/tdtd width="133" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"固定源在线/span/p/td/trtr style=" height:26px"td width="93" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="26"p style="text-align:center line-height:normal"spanGC-MS/span/p/tdtd width="75" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="26"p style="text-align:center line-height:normal"spanHAPs/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanTVOCs/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanVOCs/span/p/tdtd width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="26"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"灵敏度高,选择性强,多组分同时测定,烷烃、烯烃、芳香烃、氯代烃、醛、酮、醚、酯、等/spanspan200/spanspan style=" font-family:宋体"多种有机物/span/p/tdtd width="133" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="26"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"实验室/span/pp style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"便携、应急/span/pp style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"固定源在线/span/p/td/trtr style=" height:21px"td width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="21"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"样品分析时间长,响应速度慢,仪器购置运营成本高/span/p/td/trtr style=" height:37px"td width="93" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="37"p style="text-align:center line-height:normal"spanFTIR/span/pp style="text-align:center line-height:normal"spanOP-FTIR/span/p/tdtd width="75" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="37"p style="text-align:center line-height:normal"spanVOCs/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanHAPs/span/p/tdtd width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="37"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"技术成熟,多种/spanspanVOCs/spanspan style=" font-family:宋体"及/spanspanHAPs/spanspan style=" font-family:宋体"同时监测,现场测定周期短,响应时间快,烷烃、烯烃、芳香烃、氯代烃、醛、酮、醚、酯及/spanspanHCl/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanHF/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanCO/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanNH3/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanH2S/spanspan style=" font-family:宋体"等/spanspan2000/spanspan style=" font-family:宋体"多种有机物、无机物/span/p/tdtd width="133" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="37"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"便携、应急/span/pp style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"固定源在线/span/p/td/trtr style=" height:20px"td width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"灵敏度依据各气体吸收强度,部分气体强度较低,仪器成本高/span/p/tdtd width="133" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"厂界在线/span/p/td/trtr style=" height:31px"td width="93" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="31"p style="text-align:center line-height:normal"spanDOAS/span/pp style="text-align:center line-height:normal"spanOP-DOAS/span/p/tdtd width="75" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="31"p style="text-align:center line-height:normal"spanVOCs/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanHAPs/span/p/tdtd width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="31"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"技术成熟,多组分同时测定。现场非接触式直接连续测量,无需预处理,响快,烯烃、芳香烃、氯代烃、醛、酮、醚及/spanspanNH3/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanH2S/spanspan style=" font-family:宋体"、三甲胺、硫醚、硫醇类/spanspan200/spanspan style=" font-family:宋体"多种气体/span/p/tdtd width="133" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="31"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"便携/span/pp style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"固定源在线/span/pp style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"厂界无组织在线/span/p/td/trtr style=" height:21px"td width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="21"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"监测灵敏度依据各气体吸收强度/span/p/td/trtr style=" height:20px"td width="93" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"离子迁移谱/span/p/tdtd width="75" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="text-align:center line-height:normal"spanVOCs/spanspan style=" font-family:宋体"组分/span/p/tdtd width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"灵敏度高,无需真空系统,仪器结构简单,成本低/span/p/tdtd width="133" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"便携、应急/span/p/td/trtr style=" height:20px"td width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"特异性差,/spanspanVOCs/spanspan style=" font-family:宋体"种类少,干扰多/span/p/td/trtr style=" height:10px"td width="93" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="10"p style="text-align:center line-height:normal"spanTDLAS/span/p/tdtd width="75" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="10"p style="text-align:center line-height:normal"spanCH4/span/p/tdtd width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="10"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"灵敏度高,选择性强,干扰少,现场非接触式直接连续测量,无需预处理,相应快/span/p/tdtd width="133" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="10"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"便携/span/pp style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"固定源在线/span/pp style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"厂界在线/span/p/td/trtr style=" height:10px"td width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="10"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"一种光源只能监测一种气体/span/p/td/tr/tbody/tablep  此次山东省发布的《DB37/T 3786-2019 环境空气 硫化氢等气态污染物的测定开放光程紫外吸收光谱法》规定了测定环境空气中硫化氢、氨气、苯、甲硫醚、二甲苯、甲硫醇、苯乙烯、甲醛、甲苯、二甲二硫、三甲胺、二硫化碳12种气态污染物的开放光程紫外吸收光谱法。本标准适用于环境空气中上述气态污染物的预警、应急监测测定。/pp  标准全文:a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/948251.shtml" target="_blank"DB37/T 3786-2019 环境空气 硫化氢等气态污染物的测定开放光程紫外吸收光谱法/a/p
  • 天然气含硫新标5月1日正式实施,SCD硫化学发光检测器轻松应对!
    ☆ 导读 ☆现阶段,能源紧张已成为影响和制约全球发展的关键问题,当前的俄乌局势更加凸显了能源问题对全世界的影响。2021年10月11日国家市场监督管理局和国家标准化管理委员会发布了GB/T 11060.10-2021 《天然气 含硫化合物的测定 第10部分:用气相色谱法测定硫化合物》标准,2022年5月1日正式实施,并替代原来的2014年版本。其中一项重要的变化是0.1~600mg/m3(以硫计)总硫的测定,并规定:通过将不同硫化物的硫含量进行加和,得到总硫含量。天然气中的硫化物杂质对其运输、存储和使用安全及环境均会产生不利影响,不仅会腐蚀设备、污染环境,还会危害人体健康。含硫化合物的种类不同其危害也不尽相同,对于天然气中含硫化合物的测定,岛津硫化学发光检测器(SCD)不仅具有灵敏度高、重复性好、操作简单等优点,还具有硫等摩尔响应、无基质淬灭、自动化程度高等优势,助您轻松应对新标准! ☆ 天然气中含硫化合物的危害 ☆天然气的主要成分是甲烷,来源于常规油气田开发出来的天然气、页岩气、煤层气等。2019年天然气储量数据来源:煤层气行业深度研究报告:“双碳”政策下,如何打造盈利新模式? 我国天然气需求量对外依存度达40%,进口液化天然气(LNG)占中国天然气进口量的60%以上,以澳大利亚占比最高。 数据来源:左图2021年中国液化天然气产量、进出口及需求现状分析,全球最大的LNG进口国_我国_华经_液化,右图2021年我国油气进口来源国分布 - 知乎 天然气中可能的硫化物有硫化氢、氧硫化碳、二氧化硫、甲硫醇、乙硫醇、叔丁硫醇、甲硫醚、乙硫醚、甲基乙基硫醚、四氢噻吩等,这些硫化物对运输、储存和使用安全及环境均会产生不利影响。当其作为燃料不仅会腐蚀输送管道和燃具,而且燃烧后的尾气或者废气还会造成人员中毒,排放到大气中也会引起环境污染;当其作为化工行业的原材料不仅会腐蚀储存容器和反应装置,更会导致贵重的催化剂中毒而失去活性。因此准确检测出天然气中的硫化物含量是非常必要的。 ☆ 新标来袭,岛津方案助您从容应对 ☆天然气作为经济环保的绿色能源和化工原材料倍受关注,在我国的能源安全中越发重要。新标准GB/T 11060.10-2021 《天然气 含硫化合物的测定 第10部分:用气相色谱法测定硫化合物》中介绍GC-FPD、GC-PFPD、GC-MSD、GC-SCD等不同检测器用于0.1~600mg/m3范围内硫化物检测的分析方法。其中,GC-SCD(硫化学发光检测器)方法对硫具有等摩尔响应的特性,在总硫分析方面具有独特的优势,所以得到了大家的广泛认可。 图1. Nexis GC-2030 SCD l 分析条件 标准气体:甲烷中微量硫化氢、氧硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、叔丁硫醇、甲基乙基硫醚、乙硫醚、四氢噻吩10种硫化物混合标气。浓度1.0mg/m3天然气中硫化物混合标气进样1.0mL 分析,典型谱图如下:图2. 浓度1.0mg/m3天然气中硫化物标气谱图(1硫化氢、2氧硫化碳、3甲硫醇、4乙硫醇、5甲硫醚、6二硫化碳、7叔丁硫醇、8甲基乙基硫醚、9乙硫醚、10四氢噻吩) l 标准曲线和检出限5瓶混和标气浓度以硫计分别为:1.0mg/m3 、3.0mg/m3、5.0mg/m3、15.0mg/m3、20.0mg/m3。硫化物混合标气重复进样4次,各组分面积重复性均优于1.0%,相关系数R值除甲硫醇和乙硫醇为0.9998外其余8种硫化物都大于0.9999。选择了其中3种硫化物的标准曲线展示见图3。各硫化物的检出限见表1。 图3. 天然气中3种典型硫化物标准曲线表1. 天然气中10种硫化物检出限☆ 结语 ☆“十四五”期间将是我国天然气工业的大发展时期,天然气产量到2025预计达到2500亿方,天然气勘探开发将迎来新的发展。岛津Nexis GC-2030 SCD色谱仪助您轻松应对GB/T 11060.10-2021《天然气 含硫化合物的测定 第10部分:用气相色谱法测定硫化合物》标准,确保天然气的生产安全、使用安全、运输安全。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 5项环境空气、水质标准颁布 12月1日实施
    关于发布《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法》等五项国家环境保护标准的公告  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,现批准《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法》等五项标准为国家环境保护标准,并予发布。  标准名称、编号如下:  一、《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法》(HJ 583-2010)   二、《环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》(HJ 584-2010)   三、《水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法》(HJ 585-2010)   四、《水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(HJ 586-2010)   五、《水质 阿特拉津的测定 高效液相色谱法》(HJ 587-2010)。  以上标准自2010年12月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。  自以上标准实施之日起,由原国家环境保护局批准、发布的下述四项国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:  一、《空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 气相色谱法》(GB/T 14677-93)   二、《空气质量 苯乙烯的测定 气相色谱法》(GB/T 14670-93)   三、《水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法》(GB 11897-89)   四、《水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(GB 11898-89)。  特此公告。  二○一○年九月二十日
  • 中科院大化所高灵敏检测恶臭含硫化合物获新进展
    p style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201605/noimg/80dfc663-4347-4350-99e0-bc5505ecc7f2.jpg" title="1.jpg"//pp  4月30日 中科院大连化物所快速分离与检测李海洋研究团队成功研制了一种光致二溴甲烷阳离子化学电离源,该电离源与质谱技术相结合,显著提高了恶臭含硫化合物的检测灵敏度,该成果已发表在美国化学会Analytical Chemistry上。br//pp  《国家恶臭污染控制标准》规定的八大恶臭气体(硫化氢、甲硫醇、二甲基硫醚、二硫化碳、三甲胺等)绝大部分都为挥发性含硫化合物(VSCs),这些恶臭化合物与人类日常生活环境息息相关,并且具有较高的毒性,ppbv量级就能对人的健康造成伤害。此外,VSCs还是人体呼出气中重要的生物标志物,如硫化氢和二甲基硫为肝硬化和肝昏迷等肝脏疾病相关的标志物。由于VSCs具有较高活性及易吸附等特点,急需一种既快速又灵敏的分析检测技术。/pp  该研究团队利用真空紫外灯(VUV)电离高浓度二溴甲烷试剂气体获得足够多且强度稳定的CH2Br2+试剂离子,CH2Br2+试剂离子进一步与VSCs样品发生高效的电荷转移及离子加和反应,实现VSCs的高灵敏检测。实验结果表明:该离子化源对硫化氢、甲硫醇、二甲基硫等5种常见VSCs的检测限均达到pptv量级,检测时间小于1分钟,此外特异性加和离子[M+CH2Br2]+的存在,增强了物质识别。/pp  该新型检测技术现已成功应用于人体呼出气和下水道气体中痕量VSCs的测量,因其快速高灵敏的检测性能,在医疗诊断和环境化学领域具有广阔的应用前景。/ppbr//p
  • 2010年12月1日起施行的国家环境保护标准
    环保部公布了自2010年12月11日起实施的空气中苯系物的测定 、水质中游离氯和总氯的测定及水质中阿特拉津的测定的新方法标准。国家环境保护标准环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法(HJ 583-2010)  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范环境空气中苯系物的测定方法,制定本标准。  本标准规定了测定环境空气及室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的固体吸附/热脱附-气相色谱法。本标准适用于环境空气及室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低浓度废气中苯系物的测定。  本标准是对《空气质量 甲苯、二甲苯和苯乙烯的测定 气相色谱法》(GB/T 14677-93)的修订。  自本标准实施之日起,原国家环境保护局1993年9月18日批准、发布的国家环境保护标准《空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 气相色谱法》(GB/T 14677-93)废止。环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法(HJ 584-2010)  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范空气中苯系物的测定方法,制定本标准。  本标准规定了测定环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。  本标准是对《空气质量 苯乙烯的测定 气相色谱法》(GB/T 14670-93)的修订。  自本标准实施之日起,原国家环境保护局1993年9月18日批准、发布的国家环境保护标准《空气质量 苯乙烯的测定 气相色谱法》(GB/T 14670-93)废止。水质 游离氯和总氯的测定 N, N-二乙基-1, 4-苯二胺滴定法(HJ 585-2010)  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中游离氯和总氯的监测方法,制定本标准。  本标准规定了测定工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中游离氯和总氯的N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法。本标准适用于工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中游离氯和总氯的测定。  本标准是对《水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法》(GB11897-89)的修订。  自本标准实施之日起,原国家环境保护局1989年12月25日批准、发布的国家环境保护标准《水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法》(GB 11897-89)废止。水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法(HJ 586-2010)  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中游离氯和总氯的监测方法,制定本标准。  本标准规定了测定地表水、工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中的游离氯和总氯的N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法和现场测定法。本标准适用于地表水、工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中的游离氯和总氯的测定。本标准不适用于测定较混浊或色度较高的水样。  本标准是对《水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(GB11898-89)的修订。  自本标准实施之日起,原国家环境保护局1989年12月25日批准、发布的国家环境保护标准《水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(GB 11898-89) 废止。水质 阿特拉津的测定 高效液相色谱法(HJ 587-2010)  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中阿特拉津的监测方法,制定本标准。  本标准规定了测定水中阿特拉津的高效液相色谱法。本标准适用于地表水、地下水中阿特拉津的测定。  本标准为首次制订。自以上标准实施之日起,下列标准废止:空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 气相色谱法(GB/T 14677-93)空气质量 苯乙烯的测定 气相色谱法(GB/T 14670-93)水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法(GB 11897-89)水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法(GB 11898-89)
  • 碳中和目标下,盘点近年来实施的大气污染物排放标准及相应检测仪器
    “加强生态文明建设,确保实现2030年前二氧化碳排放达到峰值、2060年前实现碳中和的目标。”为了实现蓝天愿景,兑现对全世界的减排承诺,自2021年起,一系列规划和阶段性目标都会陆续落地,围绕“碳中和”这个核心风向标,更大力度推动节能减排,应对气候变化带来的挑战。我国碳达峰、碳中和愿景与美丽中国建设目标高度协同,应尽快构建新一代大气污染防治科学体系。政策把“治标和治本很好地结合起来”,并特别指出“大气污染物与温室气体要协同减排”。专家们认为加快能源转型变革对深度融合大气污染防治和气候变化应对至关重要,“十四五”期间,大气环境治理更不能放松,特别是在碳中和目标下。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治环境污染,改善环境质量,生态环境部对之前相关标准进行了修订,将加油站在卸油、储存、加油过程,油品运输过程以及储油库储存、收发油品过程中油气排放控制要求、监测和监督管理要求进行了单独的规定,相应大气污染物排放标准已于2021年4月1日正式实施。为促进农药制造工业、铸造工业以及陆上石油天然气开采工业的技术进步和可持续发展,出台了相应工业大气污染物排放控制要求、监测和监督管理要求,同时对温室气体甲烷的排放提出了协同控制要求。相应大气污染物排放标准已于2021年1月1日正式实施。涂料、油墨及胶黏剂工业、制药工业以及VOCs无组织排放的相应大气污染物排放标准是在2019年发布并实施。无机化学工业污染物排放标准、合成树脂工业污染物排放标准、石油化学工业污染物排放标准和石油炼制工业污染物排放标准,这四项标准是在2015年发布并实施,目前仍未分离出单独的大气污染物排放标准,但其中涵盖了相应工业大气污染物排放控制要求。近年来实施的大气污染物排放标准(发布稿)标准号标准名称发布日期实施日期GB 20952-2020加油站大气污染物排放标准2020-12-312021-04-01GB 20951-2020油品运输大气污染物排放标准2020-12-312021-04-01GB 20950-2020储油库大气污染物排放标准2020-12-312021-04-01GB 39728-2020陆上石油天然气开采工业大气污染物排放标准2020-12-242021-01-01GB 39727-2020农药制造工业大气污染物排放标准2020-12-242021-01-01GB 39726-2020铸造工业大气污染物排放标准2020-12-242021-01-01GB 37824-2019涂料、油墨及胶粘剂工业大气污染物排放标准2019-05-252019-07-01GB 37823-2019制药工业大气污染物排放标准2019-07-292019-07-01GB 37822-2019挥发性有机物无组织排放控制标准2019-05-252019-07-01GB 31573-2015无机化学工业污染物排放标准2015-05-152015-07-01GB 31572-2015合成树脂工业污染物排放标准2015-05-152015-07-01GB 31571-2015石油化学工业污染物排放标准2015-05-152015-07-01GB 31570-2015石油炼制工业污染物排放标准2015-05-152015-07-01标准引用了下列文件或其中的条款涉及到了分析仪器,未来这些仪器将是重中之重。GB/T 14669 空气质量 氨的测定 离子选择电极法GB/T 14678 空气质量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定 气相色谱法GB/T 15264 环境空气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法GB/T 15516 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法HJ/T 27 固定污染源排气中氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法HJ/T 28 固定污染源排气中氰化氢的测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ/T 30 固定污染源排气中氯气的测定 甲基橙分光光度法HJ/T 31 固定污染源排气中光气的测定 苯胺紫外分光光度法HJ/T 32 固定污染源排气中酚类化合物的测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ/T 33 固定污染源排气中甲醇的测定 气相色谱法HJ/T 34 固定污染源排气中氯乙烯的测定 气相色谱法HJ/T 35 固定污染源排气中乙醛的测定 气相色谱法HJ/T 36 固定污染源排气中丙烯醛的测定 气相色谱法HJ/T 37 固定污染源排气中丙烯腈的测定 气相色谱法HJ/T 38 固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法HJ/T 39 固定污染源排气中氯苯类的测定 气相色谱法HJ/T 40 固定污染源排气中苯并(a)芘的测定 高效液相色谱法HJ/T 42 固定污染源排气中氮氧化物的测定 紫外分光光度法HJ/T 43 固定污染源排气中氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法HJ/T 56 固定污染源排气中二氧化硫的测定 碘量法HJ/T 66 大气固定污染源 氯苯类化合物的测定 气相色谱法HJ/T 67 大气固定污染源 氟化物的测定 离子选择电极法HJ/T 68 大气固定污染源 苯胺类的测定 气相色谱法HJ 38 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法HJ 57 固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法HJ 77.2 环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法HJ 533 环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法HJ 539 环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法HJ 549 环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法HJ 583 环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ 584 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法HJ 604 环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法HJ 629 固定污染源 废气二氧化硫的测定 非分散红外吸收法HJ 644 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法HJ 646 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法HJ 647 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法HJ 657 空气和废气 颗粒物中铅等金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法HJ 683 环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法HJ 685 固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法HJ 688 固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法HJ 692 固定污染源废气 氮氧化物的测定 非分散红外吸收法HJ 693 固定污染源废气 氮氧化物的测定 定电位电解法HJ 732 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法HJ 734 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法HJ 759 环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法HJ 777 空气和废气 颗粒物中金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法HJ 1006 固定污染源废气 挥发性卤代烃的测定 气袋采样-气相色谱法HJ 1079 固定污染源废气 氯苯类化合物的测定 气相色谱法HJ 1131 固定污染源废气 二氧化硫的测定 便携式紫外吸收法HJ 1132 固定污染源废气 氮氧化物的测定 便携式紫外吸收法
  • 水中硫化物的测定 你要注意这些“东西”
    试剂的影响1实验用水将蒸馏水新煮沸并加盖冷却,所有实验用水均为无二氧化碳水。2硫酸铁铵溶液的配制配制硫酸铁铵溶液,常常出现不溶物或混浊现象,应过滤后使用。3显色剂的使用显色剂质量的好坏是整个分析过程的关键。对氨基二甲基苯胺盐酸盐为白色粉末,酸性溶液为无色透明液体,冰箱保存时间较长。存放时间过长的对氨基二甲基苯胺盐酸盐因被空气氧化,为黑色,配制出的溶液为褐色,空白值偏高,且很快变为蓝色失效。失效的蓝色显色剂不和硫离子作用生成亚甲蓝,用失效的蓝色显色剂测定硫化物会导致严重错误监测结果。4硫化钠标准溶液用于配制标准溶液的硫化钠,其结晶表面常含亚硫酸盐,从而造成测定误差,所以用水淋洗要称量的硫化钠其除去亚硫酸盐。5硫化钠标准使用溶液在配制使用液以及标准样品时,在容量瓶中加入乙酸锌-乙酸钠后,容量瓶内会出现较大絮状悬浊液。在取用已经稀释的标准样品前,必须将容量瓶摇晃使样品均匀,否则由于样品不均匀产生测定误差。水样保存过程中的影响由于硫离子很容易氧化,硫化氢易从水样中逸出。采样时每100 mL水样加0.3 mL1 mol/L的乙酸锌,摇匀,放置3~5 min,使水样中游离的S2-与Zn2+充分反应,生成ZnS悬浮物。再滴加0.6 mL1 mol/L的氢氧化钠溶液,使水样的pH值在10~12之间。加氢氧化钠一是使水样中的H2S、HS-转化成S2-,二是生成Zn(OH)2絮状沉淀,这种絮状物有吸附作用,在沉淀过程中吸附ZnS共沉淀,达到现场固定目的。不要加过多氢氧化钠,否则生成沉淀,取样时不易摇匀造成误差。进行预处理取样时,一定充分摇匀已固定的样品,使预处理样品均匀,真实代表水样。样品预处理过程中的影响水样中的还原性物质都能阻止氨基二甲基苯胺与硫离子的显色反应而干扰测定;悬浮物、色度等也对硫化物的测定产生干扰。所以需对样品进行预处理。最常用的是酸化吹气法。吹气时,氮气纯度应大于99.99%,否则,空白值增大;整个吹气装置密封性必须好,接口处应用标准磨口,否则漏气影响测定结果的准确度;水浴锅温度要保持60~70 ℃,水温过高而室温较凉时,反应瓶内上部壁上沾有水雾将吸收少量硫化氢气体,影响测定结果准确度;注意磷酸的质量,当磷酸中含有氧化性物质时,可使测定结果偏低。样品分析过程中的影响预处理过的含硫离子的水样与对氨基二甲基苯胺的酸性溶液混合,加入Fe3+后,溶液先变成红色,生成中间体化合物,继而生成蓝色的亚甲基兰染料。酸度影响亚甲基兰染料的生成,所以水样的测定必须与校准曲线相同;显色时,加入的两种试剂(对氨基二甲基苯胺溶液与硫酸铁铵溶液)均含有硫酸,应沿管壁徐徐加入,并加塞混匀,避免硫化氢逸出而损失;文献报道亚甲基蓝分光光度法测定硫化物标准样品时,实验的温度选择在18~22 ℃为宜,随着显色温度的增高或降低,亚甲基兰的吸光度均降低;试剂加入顺序不能颠倒,否则,显色度明显降低。
  • 助力双碳,“氢”心打造-燃料电池汽车用氢质量分析方案(Ⅰ)
    助力双碳,“氢”心打造-燃料电池汽车用氢质量分析方案(Ⅰ)原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国高丽摘要:含硫化合物、甲醛、有机卤化物01背景氢能因为其具有绿色无污染、零排放等优势,是未来国家能源体系的重要组成部分,是我国战略性新兴产业和未来产业重点发展方向,是我国实现2060年“碳中和”目标的重要途径。氢燃料电池汽车的研发和应用是我国氢能利用的重点应用产业,我国也将其列为战略性新兴产业予以扶持,随着质子交换膜燃料电池汽车(PEMFCV)的发展,人们越来越关注燃料电池用氢质量对燃料电池性能的影响。作为燃料电池能量来源的氢气主要来自工业副产氢、电解制氢、化工原料制氢和化石能源制氢。不同生产方式制取的氢气不可避免地会产生相应的杂质组分,会对燃料电池的性能和寿命产生不同程度的影响。经过十几年探索和验证,我们了解到氢中杂质会对PEMFC的性能造成严重的损害作用并降低其使用寿命,不同种类的杂质如硫化氢、羰基硫、二氧化硫、硫醇、硫醚等都会对PEMFC阴极催化剂产生不可逆的毒化作用等等。综上,氢气的纯度及杂质含量会对PEMFC的性能造成严重的损害并降低其使用寿命、影响效率和安全等,因而,准确而快速的测定燃料氢气的纯度和杂质含量是极其重要的。2023年赛默飞与北京石科院合作,参与氢能新国标的修订工作。采用低温预富集技术与Thermo Scientific&trade ISQ&trade 7610气质联用仪、SCD检测器对燃料氢中硫化物、甲醛和卤化物等杂质进行检测,建立燃料电池用氢质量分析方案,所有测试结果均满足新修订国标的要求。02线性测试2.1 按实验测试条件进样,硫化物典型色谱图见图1;目标物浓度0.1 ppb-10 ppb范围内,7种含硫化合物相关系数均大于0.998,硫化物多浓度点校正曲线见表1;2.2 按实验测试条件进样,卤化物典型色谱图见图2;甲醛浓度1-400 ppb范围内,相关系数为0.9998、有机卤化物浓度在1-100 ppb范围内,8种有机卤化物相关系数均大于0.998,其多浓度点校正曲线见表2。图1 硫化物分析典型色谱图(点击查看大图)表1 硫化物线性相关系数(点击查看大图)1-甲醛;2-一氯甲烷;3-溴甲烷;4-三氯一氟甲烷;5-二氯甲烷;6-顺-1,2-二氯乙烯;7-三氯甲烷;8-四氯乙烯;9-氯苯图2 甲醛、有机卤化物TIC图和定量通道谱图(点击查看大图)表2 甲醛、有机卤化物线性相关系数(点击查看大图)向下滑动查看所有内容03重复性测试 3.1 按实验测试条件,对摩尔分数为0.05 nmol/mol混合硫化物标气连续测定7次,硫化物各组分RSD均小于5%,7针标气叠加谱图见图3,重复性测试结果见表3。1-硫化氢;2-羰基硫硫化物;3-乙硫醇;4-甲硫醚;5-二硫化碳;6-噻吩;7-二甲基二硫醚图3 0.05 ppb硫化物组分7针叠加色谱图(点击查看大图)表3 硫化物各组分重复性测试结果(点击查看大图)3.2 按实验测试条件,对摩尔分数为1 nmol/mol甲醛、有机卤化物标准气体连续测定7次,所有组分的RSD 3.17%。7针标气叠加谱图见图4,重复性测试结果见表4。图4 1 ppb甲醛、有机卤化物组分7针叠加色谱图(点击查看大图)表4 甲醛、有机卤化物各组分重复性测试结果(点击查看大图)04检出限测试含硫化合物的检出限值低至0.01×10-3 μmol/mol,样品色谱图见图5;甲醛检出限值低至0.1×10-3 μmol/mol,样品的TIC图见图6;一氯甲烷等卤化物检出限值低至0.5×10-3 μmol/mol,样品的TIC图见图7。1-硫化氢;2-羰基硫;3-乙硫醇;4-甲硫醚;5-二硫化碳;6-噻吩;7-二甲基二硫醚图5 硫化物检出限测试谱图(点击查看大图)图6 甲醛检出限测试TIC图(点击查看大图)1-一氯甲烷;2-溴甲烷;3-三氯一氟甲烷;4-二氯甲烷;5-顺-1,2-二氯乙烯;6-三氯甲烷;7-四氯乙烯;8-氯苯图7 有机卤化物检出限测试TIC图(点击查看大图)向下滑动查看所有内容总 结方案适用于GB/T 37244质子交换膜燃料电池汽车用氢气中含硫化合物、甲醛和有机卤化物的测定;也可用于工业氢、高纯氢和超纯氢中含硫化合物、甲醛和有机卤化物的测定。建立的燃料电池用氢质量分析系统实现:1. 方法的检出限和测定范围满足工作要求 2. 方法准确可靠,满足各项方法特性指标的要求 3. 方法具有普遍适用性,易于推广使用。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 上海市发布非甲烷总烃和有机硫在线监测标准
    p  上海市质量技术监督局发布了一批地方标准公告,其中包括《DB31/T 1089-2018 环境空气有机硫在线监测技术规范》和《DB31/T 1090-2018 环境空气非甲烷总烃在线监测技术规范》两项环境标准。  /pp style="line-height: 16px "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201810/attachment/93dbdc60-113c-429d-80e7-99a897e92909.pdf" title="1090-非甲烷在线.pdf"DB31/T 1090-2018 环境空气非甲烷总烃在线监测技术规范.pdf/a/pp  由上海市环境监测中心、上海市化工环境保护监测站、上海市计量测试技术研究院起草。本标准规定了非甲烷总烃在线监测系统的技术要求、性能指标、检测方法和质量控制与质量保证等,适用于环境空气及厂界非甲烷总烃在线监测,包括直接法和差减法两类。  /pp style="line-height: 16px "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201810/attachment/9f04008c-5681-47f0-bc10-2a3c73023fd8.pdf" title="1089-有机硫在线.pdf"DB31/T 1089-2018 环境空气有机硫在线监测技术规范.pdf/a/pp  由上海市环境监测中心、上海市化工环境保护监测站、上海市计量测试技术研究院起草。本标准规定了环境空气及厂界有机硫在线监测的系统构成、技术要求、性能指标和质量控制与质量保证等,适用于环境空气及厂界中甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、乙硫醚和二甲二硫醚6种有机硫进行在线监测,每种有机硫化合物的方法检出限均为0.5nmol/mol。/p
  • 沪44人大代表建议:增设幼儿园中小学教室空气质量标准
    1月17日上午,上海市第十四届人民代表大会第五次会议专题审议会上,“加快污染治理,改善环境质量”专题会成了最热门的一个会场。  2016年,上海全年只有两天重度污染,16天轻度污染,PM2.5浓度已经从原本的53微克/立方米降低至45微克/立方米,但人大代表们还是忍不住要向环境污染“开炮”。  遭遇类似情境的还有教育问题。中国青年报中青在线记者注意到,即便上海是全国第一个,也是唯一一个通过教育部“教育均衡”质量考评的省市,上海的人大代表还是要在教育问题上抢着发声。这其中,包括上海市委书记韩正。  1月15日,上海市人代会开幕第一天,韩正就在参加浦东代表团小组审议时提出“孩子们太苦了”,要求大力整治教育培训市场。  1天后,在“加快污染治理,改善环境质量”专题会场,市人大代表、上海理工大学环境与建筑学院副院长黄晨举了无数次手,总算“抢”到了第14个发言。她牵头提出的《关于建议制定〈上海市幼儿园、中小学教室室内空气质量管理条例〉的议案》成为本次上海市人代会上“代表背书”人数最多的议案——44名代表在议案附页上签字,留下自己的工作单位和手机号码。  黄晨平时的工作,与环境、建筑相关,她在翻阅了大量书籍并注明数据出处后,在议案中写道: “现代人每天80%以上的时间在室内度过,根据实测情况,南方地区中小学教室的PM2.5含量超过了目前室外一级标准35微克/立方米的3倍 对中小学上课期间的二氧化碳实测发现,60分钟的课堂时间,其浓度可以达到3000ppm,是目前中小学标准1500ppm的2倍。”  研究表明,当二氧化碳浓度在600ppm4800ppm时,空气中二氧化碳浓度越高,学生作业效率越低,作业错误率越高。  令人担忧的还有青少年学生的健康问题。全国建筑环境与儿童健康研究发现,学龄前儿童过敏性哮喘发病率在近20年来飞速提高,而上海地区目前已成为全国之首,儿童哮喘发病率接近10%。  出于一名学者为学的科学严谨态度,黄晨与其他代表最大的不同在于,她每给出一组数据,都会像撰写论文一样,在文后附上数据来源。“1990年时,儿童过敏性哮喘全国第一是重庆 2010年开始,上海和重庆并列第一 现在,上海已经超越重庆,变成全国第一了。”黄晨说。  教室室内空气,对儿童的健康和学习效率有着显著的影响。但问题是,教室室内空气到底有没有标准可查?市人大代表、延安中学校长郭雄抢过了话筒,他在明知黄晨代表已经提过一次“教室室内空气质量”标准问题的建议后,又把这件事重复说了一遍。  “我联系过相关部门,都告诉我,这个事情没有标准。”郭雄只说了一句话,却得到了在场许多人大代表的鼓励,有人在他发言结束后向他竖起大拇指、有人积极鼓掌,还有的人频频点头,继续抢着接过这个话题的接力棒,“我就想提一句,为什么有的新建教室,一进去大家就能闻到难闻的味道,但检测结果出来却还是合格的?”  黄晨告诉记者,实际上,中小学教室空气环境标准不是没有,而是缺少“按照标准执法的法律性文件”。  目前,与教室空气环境相关的标准有:《中小学教室换气卫生标准》 (GB/T17226-1998),这项标准对小学、初中、高中教室的二氧化碳限值以及换气次数等进行了规定 《室内空气质量标准》(GB /T18883-2002)规定了室内空气质量评估参数及检验方法,室内空气质量参数有新风量、二氧化碳、甲醛、可吸入颗粒物PM10、苯污染物浓度等。  但针对教室室内空气管理的法律文件,目前还没有。黄晨认为,这是一个关系到青少年健康成长的重要“法律盲区”,亟待弥补。  上海市人大代表、中科院上海硅酸盐所所长助理孙静从技术层面给教室室内空气质量管理提出了建议。“我们的一项研究有了新进展,我们研究出一种建筑物表面涂层,可以吸收空气中的污染物,达到环境治理效果。”孙静说,这款涂层适合在学校、医院、隧道、停车场等较密闭场所使用。
  • 海尔欣昕甬智测助力改善空气质量,推动绿色低碳转型
    蓝天保卫战是污染防治攻坚战的重中之重。近日,国务院印发《空气质量持续改善行动计划》。《空气质量持续改善行动计划》是我国继2013年发布《大气污染防治行动计划》、2018年发布《打赢蓝天保卫战三年行动计划》之后的第三个"大气十条",明确了推动空气质量持续改善的总体思路、改善目标、重点任务和责任落实。行动计划要求以改善空气质量为核心,以减少重污染天气和解决人民群众身边的突出大气环境问题为重点,以降低细颗粒物(PM2.5)浓度为主线,开展区域协同治理,远近结合研究谋划大气污染防治路径,扎实推进产业、能源、交通绿色低碳转型。行动计划目标:到2025年,全国地级及以上城市PM2.5浓度比2020年下降10%,重度及以上污染天数比率控制在1%以内 氮氧化物和挥发性有机物(VOCs)排放总量比2020年分别下降10%以上。重点任务:优化产业结构,促进产业产品绿色升级优化能源结构,加速能源清洁低碳高效发展优化交通结构,大力发展绿色运输体系强化面源污染治理,提升精细化管理水平强化多污染物减排,切实降低排放强度加强机制建设,完善大气环境管理体系加强能力建设,严格执法监督健全法律法规标准体系,完善环境经济政策落实各方责任,开启全民行动为了更好地监测大气中温室气体的组分和浓度,以支持响应国家关于空气质量改善和绿色低碳转型的号召,宁波海尔欣光电科技有限公司推出了昕甬智测HT8800系列便携式多组分高精度温室气体(二氧化碳/CO2、甲烷/CH4、氧化亚氮/N2O、水/H2O)分析仪。 该系列仪器基于量子级联激光技术设计,利用气体分子在中远红外的"指纹"吸收谱,使用半导体量子级联激光器(QCL)作为光源,使激光通过中红外增强型光腔,被中红外光电探测器接收透射光并提取和分析透射光谱,准确反演获得目标温室气体成分的浓度,实现对目标温室气体分子的更精确、更及时、更科学的测量。HT8800系列便携式高精度温室气体分析仪在便携的仪器箱内实现快速响应的高精度温室气体测量,采用独立强吸收谱线,使其不受其他气体分子光谱的交叉干扰。该系列气体分析仪可由太阳能或锂电池供电,实现温室气体浓度的定点或移动连续观测。随着《空气质量持续改善行动计划》的发布,我们看到了国家对于大气污染防治的决心和行动。昕甬智测HT8800系列便携式多组分高精度温室气体分析仪将有助于我们更精确、更及时、更科学地监测和分析目标温室气体成分的浓度。这将为蓝天保卫战提供有力的支持,推动我们向着更加绿色、低碳、可持续的未来迈进。
  • 穷源溯“硫”——三级冷阱大气预浓缩仪结合GC-MS深入解决大气恶臭污染分析难题
    背景硫化物是典型的恶臭污染物,在石油化工、制药、合成橡胶等工业生产中均会产生硫化氢、硫醇类、硫醚类等挥发性硫化物。这类物质不但嗅觉阈值极低,而且毒性大,危害人类健康。2018年12月,生态环境部发布了《恶臭污染物排放标准(征求意见稿)》,进一步严格了氨、三甲胺、硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、二硫化碳、苯乙烯等8种恶臭污染物的排放和厂界浓度限值。次年发布《固定污染源废气 甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法(HJ 1078-2019)》,标准规定废气经三级冷阱浓缩,热解吸后GC-MS分析。解决方案图1.谱育科技Pre 4000大气预浓缩仪本方案采用谱育科技Pre 4000大气预浓缩仪对大气中的痕量硫化物进行富集浓缩,Pre 4000采用经典的三级冷阱设计,硫化物经一级冷阱除水后,被二级冷阱填料捕集,将二级冷阱加热,硫化物全部转移至三级空管低温聚焦,三级冷阱快速升温,硫化物被热解吸至GC-MS进行分离检测。图2. Pre 4000的一、二、三级冷阱工作示意图Pre 4000采用创新的斯特林制冷技术,无需消耗液氮或液态二氧化碳等制冷剂,聚焦能力强,而且与样品接触的管路、接头和阀头等部件均采用硅烷化处理,不仅满足HJ 1078-2019硫化物离线分析的要求,还可在线实时监测大气中硫化物浓度变化,同时对硫化氢也有很好的分析效果。01方案特点斯特林制冷,最低温可达-160℃无需消耗制冷剂,降低使用成本全惰性化流路,防止强极性物质吸附,提高分析准确性适用范围广,可离线/在线检测多种VOCs02分析结果图3. 9种硫化物总离子流色谱图1-硫化氢、2-甲硫醇、3-乙硫醇、4-甲硫醚、5-二硫化碳、6-甲乙硫醚、7-噻吩、8-乙硫醚、9-二甲二硫醚;IS-1 氯溴甲烷、IS-2 1,4-二氟苯、IS-3 氯苯-d5、IS-4 4-溴氟苯图3展示了10 ppbv 9种硫化物标气的分析结果,可以看到9种硫化物分离度良好,峰型完美,虽然硫化氢和空气峰存在共流出,但硫化氢的特征碎片34干扰少,可实现准确定性和定量。表 1 9种硫化物的线性相关系数、精密度和方法检出限表1展示了9种硫化物的线性相关系数、精密度和方法检限数据,在2~20 ppbv的浓度范围内各目标物的相关系数R2均在0.993以上,9种硫化物的RSD均在2.0~6.6%之间,方法检出限在40.9~103.4 pptv之间,完全满足HJ 1078-2019的检出限要求。图4. 部分硫化物谱图叠加图5. 部分硫化物线性数据总结本方案采用Pre 4000三级冷阱大气预浓缩仪结合GC-MS一次进样同时分析9种硫化物,方法检出限、线性和精密度良好。满足HJ 1078-2019标准和《恶臭污染物排放标准(征求意见稿)》限值的要求,完美适用于环境空气和无组织废气。Pre 4000使用斯特林制冷技术和全惰性化流路,可轻松应对大气中痕量有机硫化物的检测,为恶臭异味治理提供有效的检测手段,为打赢蓝天保卫战和保卫人民健康具有重要的意义。
  • 江苏制定空气质量新标准实施方案
    江苏省环保厅日前制定了《江苏省空气质量新标准实施方案》(以下简称《方案》)。《方案》明确要求,2013年实现县级以上省控空气自动站均具备细颗粒物(PM2.5)、臭氧(O3)、一氧化碳(CO)等指标的监测能力,形成覆盖市县、满足实施新标准评价要求的空气质量监测网络。  《方案》对空气质量监测站点的建设范围和监测项目也作了细化要求。《方案》指出,要在2012年完成13个省辖城市72个国控站点相关仪器的增配和更新改造,新建26个城市质控点,改造10个省级农村点 2013年完成53个省控县级城市站相关仪器的增配,新建11个省辖市灰霾监测站和5个省界站。这些站点的监测项目包括:二氧化硫(SO2)、二氧化氮(NO2)、可吸入颗粒物(PM10)、细颗粒物(PM2.5)、臭氧(O3)、一氧化碳(CO)6项监测指标,其中,国控站点还需按环境保护部要求配备城市摄影系统、数据传输和质控系统等。  同时,《方案》还要求,各省辖市环境监测中心(站)要加强对自动监测系统的质量保证和质量控制,对于PM2.5自动监测系统,每月至少一次用手工重量法对自动监测设备进行对比验证,以获得PM2.5自动监测设备在当地不同季节条件下的比对、校验结果。江苏省环境监测中心将同步建设省级大气监测质控中心,并建设大气监测质控信息系统,全面加强江苏省环境空气质量监测的省级质控和有效监管。
  • 世界卫生组织公布《空气质量标准》
    世界卫生组织公布《空气质量标准》臭氧等11种污染物对人体均有较高程度的健康危害  据世界卫生组织公布的《空气质量标准》,臭氧、可吸入颗粒物(PM10、PM2.5)、二氧化硫、二氧化氮、一氧化碳、挥发性有机污染物、铅、苯并(a)芘、汞和二恶英11种污染物对人体均有较高程度的健康危害。  “这些污染物的潜在健康影响可分为短期接触急性影响和长期慢性影响。短期接触通常是指暴露剂量为1小时至1日间 慢性影响一般是指持续暴露在70年寿命期。”中国环境科学学会工程师朱忠军说。  《空气质量标准》显示,如短期接触臭氧、二氧化氮、一氧化碳和挥发性有机污染物,将导致肺部炎症和呼吸道症状等 如长期接触,将降低肺功能,影响心血管和中枢神经系统,提高死亡率。  近年来,我国各地铅中毒事件常有发生。人短期接触铅,将产生铅中毒,长期接触不但影响中枢神经系统、肾功能和生殖系统,还会造成儿童智力低下等问题 对人们而言,苯并(a)芘是一种较为陌生的污染物,短期接触会刺激眼睛和皮肤,长期接触将致癌、致畸和致突变 短期接触汞,造成血汞或汞中毒,产生腹痛、腹泻、血尿等症状,长期接触会有神经症状、四肢等震颤和口腔炎 二恶英是一级致癌物质、剧毒,危害尤其巨大。  北京大学医学部教授潘小川表示,对于可吸入颗粒物而言,相比PM10、PM2.5更容易长时间悬浮在空中,由于它粒径小,吸入几率变得更大,可抵达肺的深部,深入下呼吸道,甚至穿透肺泡膜,对人体健康造成巨大伤害。
  • 专家解读 —《环境空气质量标准》主要修改了哪些内容?
    p  生态环境部近日对《环境空气质量标准》(GB 3095-2012)修改单公开征求意见。《环境空气质量标准》评估专家组组长、中国工程院院士郝吉明,标准修改单及原标准编制组组长、中国环境科学研究院研究员武雪芳就标准评估和修改中的若干问题回答了记者提问。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "问:《环境空气质量标准》评估工作是如何开展的?/span/strong/pp  郝吉明:2017年3月,中国工程院受原环境保护部委托对《环境空气质量标准》(GB 3095-2012)开展专题评估,中国工程院对此十分重视,成立了评估工作领导小组、顾问专家组、评估专家组、执笔组及支持团队,组织了本领域的主要院士、专家和重点区域一线业务骨干约50多名的评估队伍,组建了标准实施成效评估、国内外标准综合评述、完善我国标准体系的对策建议等三个工作组,重点分析标准各指标在空气质量管理中的作用、诊断标准及配套技术在执行过程中的问题、梳理了标准与国外主要标准体系设计的异同,结合我国未来空气质量管理的需求,提出完善环境空气质量标准体系和管理制度体系的建议。/pp  评估工作历时5个月,在各工作组研究的基础上,组织了七次全体人员参加的研讨会,形成了最后的评估报告。/pp strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) " 问:为什么说现行标准的首要问题是状态参数问题?/span/strong/pp  郝吉明:评估报告认为《环境空气质量标准》(GB 3095-2012)自2012年颁布和分阶段实施以来,在改善环境空气质量、保护生态环境和保障人群健康等方面发挥了重要作用,引领了我国环境管理制度的转型。但标准及配套技术在不同区域的适应性也存在一些问题,例如标准体系中的状态参数、PM2.5监测结果的湿度影响、空气质量指数(AQI)实时报反映空气质量快速变化的准确性,以及标准中六项污染物浓度限值的匹配性。在这些问题中,有些需要深入研究,特别是标准中各项污染物的浓度限值,就需要在系统研究污染状况、健康影响、控制技术、社会发展等方面的基础上,才能进行科学的调整 有些问题可以根据标准实施过程的科学研究成果,并参考国际标准体系中的通行做法,尽快完善并颁布实施。/pp  评估报告通过对2013-2016年国家环境空气质量监测网全国338个城市的业务化监测和国内主要科研单位研究成果的系统总结,认为现行标准在实施过程中的最主要问题,是标准体系中的状态参数。我国历次制修订的环境空气质量标准和大气污染物排放标准均规定按照标准状态(0℃,1个标准大气压)计算污染物质量浓度和排放量,与主要发达国家和国际组织的规定不一致,使得国内外污染物质量浓度的监测结果可比性不强。/pp  首先,我国国土面积幅员辽阔、地形地貌具有西高东低的特征,全国平均气温显著高于0℃,特别是青藏高原与东部沿海地区的气压差别很大,高原地区PM2.5污染状况被高估40%以上,标准状态下的污染物浓度水平难以很好反映真实的环境空气质量状况,影响了我国环境空气质量的分区管理和污染防治。/pp  其次,南方地区与北方地区相比,温度和湿度相差较大,颗粒物在大气中沉降速率具有很强的区域性差异,进而导致采样时颗粒物粒径筛选及测量质量浓度计算的较大误差,影响了PM2.5和PM10监测结果准确性。测量工况采用大气实际状况,将有利于从颗粒物筛选等方面提高监测的准确度和精度。/pp  第三,目前,主要国家特别是发达国家或国际组织规定气态污染物的质量浓度通常折算到参考状态(美国:25℃,欧盟:20℃,一个大气压),颗粒物及其组分的监测评价通常按照大气实际状况(实况)计。我国的标准状态与国际通行的参比状态或实际状态在质量浓度测量和计算上存在一定的差异,在开展国别污染状况评估时不能准确反映我国真实环境空气质量状况,也不利于开展积极的环境外交和参与全球大气污染治理。/pp  基于上述综合考虑,评估报告系统分析了标准状态和参比状态对全国环境空气质量状况的影响和主要区域大气污染防治的重点,认为现行标准体系应当保持基本稳定,建议参照国际通行方法,将标准中气态污染物的状态参数调整为参考状态(25 ℃,1个大气压),将颗粒物的状态参数调整为实际状态。同时,建议应加强与标准制修订相关的科学技术研究,为完善我国环境空气质量标准体系提供更加坚实的科技支撑。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "问:2012年修订标准时为何未调整监测状态?/span/strong/pp  武雪芳:我国环境空气质量标准于1982年首次发布,1996年第一次修订,2000年部分修改,2012年第二次修订。1982年首次制定的标准中未规定监测状态,但当时配套的监测分析方法标准规定监测状态采用标准状态,即温度为273 K、压力为101.325 kPa(0℃、1个标准大气压)的状态 此后,1996年首次修订时在标准中明确规定采用标准状态,沿用至今。/pp  2012年修订标准时,考虑到纵向的历史继承和横向的相关标准协调等问题,未修改监测状态。标准状态在大气环境标准体系中沿用时间长,涉及到的标准种类多、数量大,修改相关规定涉及面广、工作任务比较繁重,2012年修订标准重点关注调整污染物项目、限值、统计要求等一系列急需解决的突出问题,当时标准修订草案两次公开征求意见,多次召开专家、部门、地方研讨会,相关各方均未提出修改监测状态。/pp  从2013年1月1日首批城市开始实施,GB 3095-2012标准实施时间已经超过五年。中国工程院专题评估表明,标准内容总体科学、可行,在引领环境管理、促进空气质量改善方面发挥了积极作用,当前应当继续保持标准内容基本稳定,推进标准实施。但是,我国标准沿用的监测状态规定已经与当前发达国家、地区或国际组织的现行法规、标准、导则均不一致,为更好借鉴国际先进经验、提升大气污染防治科学化、精准化水平,有必要尽快予以修改,与国际通行做法接轨。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "问:这次修改的主要内容及依据是什么?/span/strong/pp  武雪芳:修改单内容有两条,一是将关于监测状态统一采用标准状态,修改为气态污染物监测采用参考状态(25℃、1个标准大气压),颗粒物及其组分监测采用实况状态(监测期间实际环境温度和压力状态) 二是增加了开展环境空气污染物浓度监测同时要监测记录气温、气压等气象参数的规定。/pp  发达国家对监测状态的规定在历史上也曾作统一要求,如美国自1971年首次发布环境空气质量标准后长期对各类污染物统一按照参考状态监测污染物质量浓度。此后相关科研发现,颗粒物及其组分按照统一的标准状态或参考状态折算浓度,影响监测结果的准确性,且没有证据表明折算方法能够更科学地评价环境空气状况对人体健康的影响。为此,从1997年美国修订标准开始,各国陆续将颗粒物监测状态由统一的标准状态或参考状态,改为实况状态。为了历史数据可比,发达国家通常规定,在监测污染物浓度的同时,要监测并记录气温、气压等状态参数。气态污染物监测状态方面,通常采用常温和1个大气压作为参考状态,其中常温主要有美国为代表的25℃和欧盟为代表的20℃两类,接近多数人群的实际生活环境。/pp  考虑到我国地理位置、气候条件等因素,本次修改拟采用25℃、1个大气压作为监测气态污染物的参考状态,颗粒物及其组分监测则采用实况状态。为确保数据科学性、可比性,不影响环境空气质量改善进程的客观评价,标准修改单提出,无论颗粒物还是气态污染物监测,均应监测并记录实测点位的气温、气压等状态参数,确保对历史数据能够回溯,用相同的“尺子”进行比较。与本标准配套的一系列标准或技术规范也将分别进行相应的修改或修订。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "问:为何要发布21项监测标准修改单征求意见稿?/span/strong/pp  武雪芳:配合《 环境空气质量标准(gb (征求意见稿)》中污染物监测状态的调整,需要对与其直接相关的21项监测标准进行同步修订。!--环境空气质量标准(gb--/pp  21项监测标准分别规定了环境空气质量标准中污染物项目的监测要求,对于规范环境空气中气态污染物和颗粒物的监测,保护人体健康,保护和改善生态环境,支撑《环境空气质量标准》的实施具有重要作用。在这21项监测标准中均明确规定了监测状态为标准状态(273 K,101.325 kPa),故需要按照《 环境空气质量标准(gb 修改单(征求意见稿)》中规定的监测状态进行修改。!--环境空气质量标准(gb--/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "问:21项监测标准规定了什么内容?/span/strong/pp  武雪芳:这21项监测标准是支撑《环境空气质量标准》实施的重要标准,其中,7项为二氧化硫、氮氧化物、臭氧、气态汞等气态污染物的监测分析方法标准,6项为总悬浮颗粒物、颗粒物(粒径小于等于10 μm)、颗粒物(粒径小于等于2.5 μm)、颗粒物中铅、镉、砷、六价铬等重金属监测分析方法标准,8项为环境空气质量手工监测技术规范、自动监测技术规范及采样器技术要求等。/pp  另外,对于空气质量标准中规定的苯并[a]芘、氟化物、一氧化碳等污染物控制项目,正在对相应的监测标准进行修订,即将发布,不需要单独以修改单的形式进行修改。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "问:这次对21项监测标准修改的主要内容是什么?/span/strong/pp  武雪芳:本次《 环境空气质量标准 (GB 3095-2012)修改单(征求意见稿)》对监测状态进行了修改,规定“本标准中的气态污染物(二氧化硫、二氧化氮、一氧化碳、臭氧、氮氧化物)浓度均为参考状态下的浓度,颗粒物(粒径小于等于10 μm)、颗粒物(粒径小于等于2.5 μm)、总悬浮颗粒物(TSP)及铅、苯并[a]芘浓度为监测期间实际环境温度和压力状态下的浓度。”!--环境空气质量标准--/pp  “21项监测标准修改单征求意见稿”仅对结果计算与表示中污染物浓度的监测状态进行了修改:颗粒物及颗粒物中铅、镉、砷、六价铬等由标准状态(273 K、101.325 kPa)修改为实际状态(监测采样时的实际气温和气压)下的质量浓度,气态污染物、气态汞等修改为参考状态(298K、101.325 kPa)下的质量浓度。同时,删去了11项标准中“标准状态”的定义,增加了“参考状态”的定义,21项监测标准的其他技术内容未做修改。/p
  • BCEIA2015成都科林展会快讯
    第十六届北京分析测试学术报告会暨展览会BCEIA2015上,连续多届参展的成都科林分析技术有限公司(以下简称“成都科林")精心准备了顶空、热脱附系列产品和应用解决方案亮相。 (成都科林何启发总经理接受中国化工仪器网专访) (视频链接:http://www.chem17.com/video/detail/1076.html)两类产品曾斩获BCEIA金奖 AutoHS自动顶空进样器:2003年开始研发,2004年出成品,2005年产品上市,并获得BCEIA2005金奖。 AutoTD自动热脱附解吸仪:2008年开始研发,2010年出成品,2011年获得BCEIA2011金奖,2014年获得国家重点新产品立项。 本届展会,成都科林重点展出的仍是这两大系列产品,当然是最新改进成果,这也是这些年来成都科林一直专注的产品领域。“始终在提升技术,不断改进和创新,力求做到更精、更专!"何总说道。 (成都科林AutoHS自动顶空进样器)AutoHS自动顶空进样器功能特点: 动态补偿技术:采用动态补偿技术,使样品几乎无损失地传输到气相色谱仪;现代触摸屏动态显示技术有效地提高了仪器品质。 有机挥发物浓缩作用:顶空的过程本身不仅仅是样品的前处理过程,事实上对于挥发性有机物起到了一个浓缩的作用,挥发性越强浓缩作用越大。 短时间、高效率:原理新颖,机械运行好,消除了复杂的容易产生错误的步骤,能在较短的时间内获得大量有用信息,这样就大大提高了工作效率。 独有气体置换模式,操作安全:独有的气体置换模式对于一些特殊样品,防止样品高温氧化,避免了样品的变性,影响分析质量。 (成都科林AutoTD自动热脱附解吸仪) 热脱附作为一种气相色谱的无溶剂萃取技术,该技术具有灵敏度高、快速简单、使用范围广等特点,适用于气相色谱兼容的空气和材料中挥发和半挥发有机物的分析,分析范围可包含挥发性大于n-C40的有机物和少量的无机物。 AutoTD系列自动热脱附-解吸仪是在AutoHS自动顶空进样器平台基础上,采用样品管解吸同时低温聚焦、热气流再解吸的新技术,开发出来的新一代热脱附解吸仪。典型的应用包括:室内空气和城市空气监测,司法鉴定,材料及其散发物分析,食品、香味和香气分析等。AutoTD系列自动热脱附-解吸仪功能特点:运行模式:单级解吸、二级(一级解吸到二级冷阱聚焦再由冷阱快速解吸)、多次解吸、样品管活化。解吸方式:反吹解吸 一级加热解吸 冷阱热气流瞬时解吸。采用国际标准样品管,一级分流*二级分流,样品容量50管。特点:灵敏度高、重现性好、无记忆效应的优势。 产品开发超前 着眼长远和未来 “我们的产品开发比较超前"这是何总在采访中常提及的一句话。“国内的分析仪器相对于国外落后很多,成都科林是虚心向国外的技术学习,与时俱进。对国际上的先进技术开发作充分准备,那通过长期的积累才实现了质的飞越,也就是这样才有了金奖产品。"何总进一步说道。 而超前如何体现呢?何总直接用产品作了说明:“热脱附产品刚上市的时候,当时的环境标准还没有涉及到二级热脱附(而在国际标准EPA TO17中早已采用二级热脱附标准),这时给用户推广比较困难,要面对诸多疑惑:什么叫二级热脱附,用它来干什么,怎么用它?但随着对健康水平要求提高,社会普遍关注意识到环境对生活的影响,要求采用二级热脱附。2013年我国新环境标准出台后,对产品的推广销售有了很大的促进和利好。国内的政策大环境,对我们的仪器推广是十分有利的。当然在采购量增加的同时,对仪器的要求也越来越高了。"产品应用为解决环境问题 关注新标准出台 成都科林致力于为空气质量和自来水等环境问题提供检测方案。对此何总说道:“热脱附产品开发的着眼点是做低含量的有机挥发物,恰恰空气中的有害物质表面上看含量非常低的,虽然含量比较低,但是累积了对人体造成的伤害比较大。但是直接进样检测是检测不出来的,需要一个浓缩,需要二级热脱附提供一个样品的前处理。而针对自来水的检测问题,热脱附是严格按照饮用水的标准,通过第三方检测机构,如中测院等。" 而对于目前一些相对落后的标准,何总也直言:“ 有一个标准就有一个引导,但目前还是有一些标准相对落后,比如职业卫生标准。单位疾控,有前瞻性的,敢买二级热脱附;拿不准的,就不敢买,还是按照溶剂解吸标准,实际上按照二硫化碳解吸,对人体的伤害是比较大的,会造成二次污染。那本来是来解决污染问题,但是造成二次污染,却是适得其反了。国外早就禁止使用二硫化碳解吸作为标准,但是国内还没有修改。我相信未来会出台一个新的标准,废除二硫化碳的溶剂解吸。" 以驻地为售后中心 关键是解决用户的问题 关于售后服务,何总就“售后是否需要设立办事处"表明了自己的观点。在当地有没有办事处,这也是很多用户在购买时会比较关注的。而何总认为,设不设立办事处,关键是能不能帮助用户解决问题,这才是根本。如果只是设个点,挂牌命名为售后服务中心,而人员对技术和应用面技术不太了解的话,并不能很好的解决用户的问题。 成都科林是坚持以公司驻地成都作为售后中心。“我们的工程师是集售后和生产一体的,在外给用户调试好了,就回到生产线上,对仪器的应用十分熟悉,而客户碰到的也主要是应用的问题。一个电话打过来,可以帮助解决,而且现在交通方便,响应时间可以保证。如若真的仪器有问题,该上门的上门!“何总进一步补充道。 十余年的发展,成都科林在技术上创新能力,业界有目共睹。顶空、热脱附两大系列产品为不少用户带去了便利,也为环境空气质量和自来水等环境问题提供了检测方案,并且持续做着贡献。最好正如何总说的,保证技术前瞻,开发出性能与品质俱全的产品、能实实在为用户解决问题,那产品又有何愁销路呢?
  • 《GB/T 18883-2022室内空气质量标准》已批准发布 将于明年实施
    《GB/T 18883-2022室内空气质量标准》已批准发布 将于明年实施《GB/T 18883-2022室内空气质量标准》于2022年7月11日经国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布,代替《GB/T 18883-2002室内空气质量标准》,将于2023年2月1日起正式实施。《GB/T 18883-2002室内空气质量标准》(先下载阅读报批稿)运行20年,迎来了第一次修订,本次修订主要更新哪些内容呢?让我们一起比较下新旧版GB/T 18883的区别。首先,调整了5项指标的限值,包括二氧化氮、甲醛、苯、细菌总数、氡,其中有三项关键参数进行了限值缩紧。具体如下:1)二氧化氮NO2限值从0.24mg/m缩紧至0.20mg/m;2)甲醛HCHO限值从0.1mg/m缩紧至0.08mg/m;3)苯C6H6限值从0.11mg/m缩紧至0.03mg/m,缩紧力度较大;4)生物性菌落总数名称变更为细菌总数,限值由2500cfu/m缩紧为1500cfu/m。其次,新版《GB/T 18883-2022室内空气质量标准》参数中将新增细颗粒物PM2.5、三氯乙烯C2HCl3、四氯乙烯C2Cl4三项化学性参数及其限值规定。再次,新版本或将新增4个规范性附录。用以补充甲醛、苯并[a]芘、PM10、PM2.5、氡等有害物质的相关规范性。另外,新版标准还对温度、相对湿度、空气流速、新风量、臭氧、二氧化氮、二氧化硫、二氧化碳、一氧化碳、甲醛(分光光度法)、氨等11项指标的标准检验方法来源,并在附录A中增加参考采样方法参数,甲醛(高效液相色谱法)、苯、甲苯、二甲苯、总挥发性有机物(TVOC)、苯并[a]芘、可吸入颗粒物(PM10)、细颗粒物(PM2.5)、细菌总数、氡等10项指标以附录形式列出完整的检验方法(见附录B –附录 H),三氯乙烯和四氯乙烯可直接参照TVOC的检验方法,细化TVOC的计算方法。新旧GB/T 18883标准比较一览 报批稿下载:《GB/T 18883-2002室内空气质量标准》(报批稿)
  • 生态环境部拟修订《环境空气质量标准》这些有变化
    p  根据生态环境部消息,《环境空气质量标准》(GB 3095-2012)修改单向全社会公开征求意见,修改单主要内容是修改标准中关于监测状态的规定,实现与国际接轨。/pp  现行《环境空气质量标准》(GB 3095-2012)于2012 年2 月29 日发布,并从2013 年1 月1 日起在全国直辖市、计划单列市、省会城市和京津冀、长三角、珠三角区域的74 个重点城市率先实施。除属于上述74 个城市的青岛、济南、太原外,山东、山西两省的25个其他地级及以上城市也从2013 年开始实施该标准。此后,其他地区陆续加快标准实施进程,到2015 年1 月1 日全国338 个地级及以上城市已全面实施该标准。/pp  对比国内外相关法规标准中对于颗粒物及气态污染物监测状态的规定,为与国际通行做法接轨,提高大气环境质量标准的科学性和合理性,此次《环境空气质量标准》(GB 3095-2012)进行如下修改:/pp  (1)将3.14“标准状态 standard state 指温度为273 K,压力为101.325 kPa 时的状态。本标准中的污染物浓度均为标准状态下的浓度。”修改为“参考状态 reference state 指温度为298 K,压力为101.325 kPa 时的状态。本标准中的气态污染物(二氧化硫、二氧化氮、一氧化碳、臭氧、氮氧化物)浓度均为参考状态下的浓度,颗粒物(粒径小于等于10 μm)、颗粒物(粒径小于等于2.5 μm)、总悬浮颗粒物(TSP)及铅、苯并[a]芘浓度为监测期间实际环境温度和压力状态下的浓度。”即颗粒物浓度监测状态按照实况进行,气态污染物质量浓度的监测状态采用美国现行参考状态。/pp  (2)将5.2 样品采集“环境空气质量监测中的采样环境、采样高度及采样频率等要求,按HJ/T 193 或HJ/T 194 的要求执行。”修改为“环境空气质量监测中的采样环境、采样高度及采样频率等要求,按HJ/T 193 或HJ/T 194 的要求执行。对于颗粒物(粒径小于等于10 μm)、颗粒物(粒径小于等于2.5 μm)、总悬浮颗粒物(TSP)及铅、苯并[a]芘的监测,应同时记录监测期间的温度、压力、湿度等气象参数。”明确对颗粒物或以颗粒态存在的铅、苯并[a]芘进行监测时应记录气象参数,与发达国家做法一致,有效支持对空气质量数据对比分析。/pp /p
  • 水质、空气质量的测定等多项国家环境保护标准发布
    关于发布《水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》等四项国家环境保护标准的公告  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国大气污染防治法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保护环境,保障人体健康,规范二噁英类的测定方法,现批准《水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》等四项标准为国家环境保护标准,并予发布。  标准名称、编号如下:  一、水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HJ 77.1-2008)  二、环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HJ 77.2-2008)  三、固体废物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HJ 77.3-2008)  四、土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HJ 77.4-2008)  以上标准自2009年4月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。  自标准实施之日起,《多氯代二苯并二噁英和多氯代二苯并呋喃的测定 同位素稀释高分辨毛细管气相色谱/高分辨质谱法》(HJ/T 77-2001)废止。  十八项标准为国家环境保护标准发布  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,现批准《水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》等十八项标准为国家环境保护标准,并予发布。  标准名称、编号如下:    一、 《水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》(HJ 478-2009) ;   二、 《环境空气 氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法》(HJ 479-2009) ;  三、 《环境空气 氟化物的测定 滤膜采样氟离子选择电极法》(HJ 480-2009) ;  四、 《环境空气 氟化物的测定 石灰滤纸采样氟离子选择电极法》(HJ 481-2009) ;  五、 《环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》(HJ 482-2009) ;  六、 《环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》(HJ 483-2009) ;  七、 《水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法》(HJ 484-2009) ;  八、 《水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》(HJ 485-2009) ;  九、 《水质 铜的测定 2,9-二甲基-1,10菲萝啉分光光度法》(HJ 486-2009) ;  十、 《水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法》(HJ 487-2009) ;  十一、 《水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法》(HJ 488-2009) ;  十二、 《水质 银的测定3,5-Br2-PADAP分光光度法》(HJ 489-2009) ;  十三、 《水质 银的测定 镉试剂2B分光光度法》(HJ 490-2009) ;  十四、 《土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2009) ;  十五、 《空气质量 词汇》(HJ 492-2009) ;  十六、 《水质采样 样品的保存和管理技术规定》(HJ 493-2009) ;  十七、 《水质 采样技术指导》(HJ 494-2009) ;  十八、 《水质 采样方案设计技术指导》(HJ 495-2009) 。  以上标准自2009年11月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。   自以上标准实施之日起,由原国家环境保护局批准、发布的下述二十项国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:  一、《水质 六种特定多环芳烃的测定 高效液相色谱法》(GB 13198—91)   二、《空气质量 氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺比色法》(GB 8969-88)   三、《环境空气 氮氧化物的测定 Saltzman法》(GB/T 15436-1995)   四、《环境空气 氟化物质量浓度的测定 滤膜氟离子选择电极法》(GB/T 15434-1995)   五、《环境空气 氟化物的测定 石灰滤纸氟离子选择电极法》(GB/T 15433-1995)   六、《环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》(GB/T 15262-94)   七、《空气质量 二氧化硫的测定 四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法》(GB 8970-88)   八、《水质 氰化物的测定 第一部分 总氰化物的测定》(GB 7486-87)   九、《水质 氰化物的测定 第二部分 氰化物的测定》(GB 7487-87)   十、《水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》(GB 7474-87)   十一、《水质 铜的测定 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法》(GB 7473-87)   十二、《水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法》(GB 7482-87)   十三、《水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法》(GB 7483-87)   十四、《水质 银的测定3,5-Br2-PADAP分光光度法》(GB 11909-89)   十五、《水质 银的测定 镉试剂2B分光光度法》(GB 11908-89)   十六、《土壤质量 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17137-1997)   十七、《空气质量 词汇》(GB 6919—86)   十八、《水质采样 样品的保存和管理技术规定》(GB 12999-91)   十九、《水质 采样技术指导》(GB 12998-91)   二十、《水质 采样方案设计技术规定》(GB 12997-91)。  关于发布《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法》等六项国家环境保护标准的公告  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,现批准《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法》等六项标准为国家环境保护标准,并予发布。  标准名称、编号如下:  一、《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法》(HJ 501-2009);  二、《水质 挥发酚的测定 溴化容量法》(HJ 502-2009);  三、《水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》(HJ 503-2009);  四、《环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法》(HJ 504-2009);  五、《水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法》(HJ 505-2009);  六、《水质 溶解氧的测定 电化学探头法》(HJ 506-2009)。  以上标准自2009年12月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。  自以上标准实施之日起,由原国家环境保护局或原国家环境保护总局批准、发布的下述七项国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:  一、《水质 总有机碳(TOC)的测定 非色散红外线吸收法》(GB 13193-91);   二、《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法》(HJ/T 71-2001);  三、《水质 挥发酚的测定 蒸馏后溴化容量法》(GB 7491-87);  四、《水质 挥发酚的测定 蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法》(GB 7490-87);  五、《环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法》(GB/T 15437-1995);  六、《水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法》(GB 7488-87);  七、《水质 溶解氧的测定 电化学探头法》(GB 11913-89)。
  • 盘点!二氧化碳有哪些测量方法标准?
    (1)国家标准 《温室气体 二氧化碳测量 离轴积分腔输出光谱法》(GB/T 34286-2017)由气象部门提出,规定了使用离轴积分腔输出光谱法测量环境大气温室气体二氧化碳浓度的方法,适用于开展温室气体二氧化碳浓度的测量,在非污染大气下,其测量精度应小于0.1×10-6mol/mol。 《气相色谱法本底大气二氧化碳和甲烷浓度在线观测方法》(GB/T 31705-2015)由气象部门提出,规定了本底大气二氧化碳浓度气相色谱在线观测方法。 《气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定 气相色谱法》(GB/T 8984-2008)由中国石油和化学工业协会提出,规定了气体中二氧化碳的气相色谱测定方法,适用于氢、氧、氦、氖、氩、氪和氙等气体中一氧化碳、二氧化碳和甲烷的分项测定,以及一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的总量(总碳)测定。 《固定污染源排气汇总颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T 16157-1996)由环境保护部门提出,规定了使用奥氏气体分析仪法测定固定污染源排气中二氧化碳的方法,其原理为用不同的吸收液分别对排气中的二氧化碳进行吸收,根据吸收前、后排气体积的变化,计算出该成分在排气中所占的体积分数。(2)行业标准 《温室气体 二氧化碳和甲烷观测规范 离轴积分腔输出光谱法》(QX/T 429-2018)是气象行业标准,除规定了利用离轴积分腔输出光谱法观测二氧化碳方法外,还对观测系统、安装要求、检漏与测试要求、运行和维护要求、溯源及数据处理要求等做了规定,适用于温室气体二氧化碳离轴积分腔输出光谱法的在线观测和资料处理分析。 《固定污染源废气 二氧化碳的测定 非分散红外吸收法》(HJ 870-2017)是国家环境保护标准,规定了测定固定污染源废气中二氧化碳的非分散红外吸收法,适用于固定污染源废气中二氧化碳的测定,方法检出限为0.03%(0.6g/m3),测定下限为0.12%(2.4g/m3)。 《环境空气 无机有害气体的应急监测 便携式傅里叶红外仪法》(HJ 920-2017)是国家环境保护标准,规定了测定环境空气中无机有害气体的便携式傅里叶红外仪法,为定性半定量方法,适用于环境空气中二氧化碳的现场应急监测,以及筛选、普查等先期调查工作,方法检出限1mg/m3,测定下限4mg/m3。 《沼气中甲烷和二氧化碳的测定 气相色谱法》(NY/T 1700-2009)是农业行业标准,规定了沼气中二氧化碳的气相色谱实验方法,适用于沼气中二氧化碳的测定。 《本底大气二氧化碳浓度瓶采样测定方法-非色散红外法》(QX/T 67-2007)是气象行业标准,规定了本底大气中二氧化碳浓度的非色散红外测定方法,适用于本底大气瓶采样样品二氧化碳浓度的测定。 《工作场所空气有毒物质测定 第37部分 一氧化碳和二氧化碳》(GBZ/T 300.37-2017)为国家职业卫生标准,规定了工作场所空气中二氧化碳的不分光红外线气体分析仪法,适用于工作场所空气中二氧化碳浓度的检测,方法检出限为0.001%。 综上,我国气象、生态环境、农业、职业卫生及石化工业等部门均提出了二氧化碳测量方法标准,涉及到的方法原理有离轴积分腔输出光谱法、非分散(不分光、非色散)红外光谱法、傅里叶红外光谱法、气相色谱法及奥氏气体分析仪法等。这些方法根据原理、采样方式、样品基质及特性不同,适用于各类应用场景。 其中农业、职业卫生及石化工业的二氧化碳测量方法主要是为了解决产品组分、职业防护等特定领域问题,从温室气体测量角度出发,在环境大气方面,气象部门提出了较为完善的测量方法体系,以离轴积分腔输出光谱法(GB/T 34286-2017和QX/T 429-2018)和气相色谱法(GB/T 31705-2015)为主,生态环境部门提出的便携式傅里叶红外仪法(HJ920-2017)仅适用于应急监测;在污染源废气方面,生态环境部门提出了非分散红外法(HJ870-2017),而奥氏气体分析仪法(GB/T 16157-1996),由于测试精度以及现场工作便利性的原因,在实际工作中应用不多。 在温室气体(二氧化碳)测量领域,与环境大气二氧化碳测量方法体系相比,污染源废气仅有一个手工测量方法,无在线监测技术规范,而“碳源监测”是实现碳中和的重要保障。国际上对于温室气体排放测算有“排放因子法”与“直接测量法”两种方法,直接测量法在精确度上优势较为明显,也是排放因子法中“排放因子”的基础来源。下一步,可以现有方法标准为依托,进一步优化完善方法体系,构建二氧化碳以及其他温室气体源、汇观测网络,为碳达峰、碳中和提供有效测量支撑与保障。
  • 明年底河北县级站将按新标准监测空气质量
    从6月2日召开的河北省第四届环境与健康论坛上了解到,明年底前,河北省县级站力争按照新标准监测空气质量。  本届环境与健康论坛的主题是&ldquo 天蓝水净· 美丽河北&rdquo 。河北省政协副主席、中国农工民主党河北省委主委段惠军出席论坛,河北省政协原副主席、河北环保联合会会长陈慧致辞。  记者从论坛上了解到,今年前五个月,河北省11个设区市按新环境空气质量标准监测的6个项目,一氧化碳、臭氧达标,PM10、PM2.5、二氧化硫、二氧化氮均超标。张家口、承德、秦皇岛3个城市环境空气质量相对较好,其他城市均连续出现雾霾天气,尤其是邢台、石家庄、邯郸、保定四个城市,在今年1月1日至5月29日的149天中,优良天数低于30天,重度污染和严重污染的天数在55天以上。为加强空气质量监测,明年底前,全省县级站力争按照新标准监测空气质量。
  • 众瑞针对《环境空气质量标准》不在执行标准状态, 改为参比状态或监测时状态的解决方案
    众瑞针对《环境空气质量标准》不在执行标准状态, 改为参比状态或监测时状态的解决方案告知函 尊敬的各位众瑞客户:生态环境部新发布了《环境空气质量标准》(gb 3095-2012)修改单以及《环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》(hj 482-2009)等19项标准修改单公告。标准修改单自2018年9月1日起实施。根据生态环境部《环境空气质量标准》(gb 3095-2012)修改单,3.14“标准状态standard state 指温度为273 k,压力为101.325 kpa时的状态。本标准中的污染物浓度均为标准状态下的浓度”修改为:“参比状态 reference state 指大气温度为298.15 k,大气压力为1013.25 hpa时的状态。本标准中的二氧化硫、二氧化氮、一氧化碳、臭氧、氮氧化物等气态污染物浓度为参比状态下的浓度。颗粒物(粒径小于等于10 μm)、颗粒物(粒径小于等于2.5 μm)、总悬浮颗粒物及其组分铅、苯并[a]芘等浓度为监测时大气温度和压力下的浓度”。 众瑞参与此次软件升级的仪器清单如下:zr-3922型环境空气颗粒物综合采样器zr-7200系列扬尘在线监测系统zr-3920系列环境空气颗粒物综合采样器zr-5410a便携式气体、粉尘、烟尘采样仪综合校准装置zr-3920g型高负压环境空气颗粒物采样器zr-5040孔口流量校准器zr-3930系列环境空气颗粒物采样器zr-5220烟尘采样器校准仪zr-3500系列大气采样器zr-5330a智能质量流量计zr-3950环境空气有机物采样器zr-5320智能皂膜流量计zr-3620abc小流量气体采样器zr-5400气体罗茨流量计zr-7010便携式空气颗粒物浓度测定仪zr-5420孔口流量校准装置升级内容包括:空气颗粒物采样器:所有保持不变,在采样、查询、u盘导出和打印过程中,增加“参比体积”; 空气颗粒物直读采样器:所有保持不变,在采样、查询、u盘导出和打印过程中,增加“参比体积”,仪器显示的颗粒物浓度值更改为“工况浓度”;环境空气气态污染物的采样器:所有保持不变,在采样、查询、u盘导出和打印过程中,增加“参比体积”;环境空气气态污染物直读类仪器:所有保持不变,在采样、查询、u盘导出和打印过程中,增加“参比体积”;把原来的“标况浓度”更改为“参比浓度”;我司提供的解决方案:1、在上述仪器不进行软件升级的情况下,您依然可以使用,只要通过以下公式即可将标准状态下的采样体积换算为参比状态下的采样体积,再进行浓度的计算。v参体= v标体*298.15/273=v标体*1.09式中:v参体——参比状态(298.15k,1013.25 hpa)下的采样体积,l;v标体——标准状态(273k,101.325kpa)下的采样体积,l。2、颗粒物(粒径小于等于10 μm)、颗粒物(粒径小于等于2.5 μm)、总悬浮颗粒物及其组分铅、苯并[a]芘等浓度为监测时大气温度和压力下的浓度”。 备注:众瑞相关仪器原来就有大气温度和压力下体积(实体)的显示和存储,所以仪器不需要改变。3、近期内(1~2个月)没有仪器使用情况,您可联系我司当地客服工程师,预约时间为您上门升级程序。注意:因程序升级将改变数据的存储格式,仪器中原保存的数据可能会发生变化,请客户提前做好相关数据的备份。 我们会尽快为您安排仪器软件升级,因升级给您带来的不便敬请谅解! 特此函达青岛众瑞智能仪器有限公司二〇一八年八月二十九日
  • 水质游离氯和总氯的测定等环标征求意见
    各有关单位:  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制订《水质 游离氯和总氯的测定 N, N-二乙基1, 4-苯二胺分光光度法》等11项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,于2009年9月20日前反馈我部。  联系人:环境保护部科技标准司 谷雪景  通信地址:北京市西直门内南小街115号  邮政编码:100035  联系电话:(010)66556214  传  真:(010)66556213  附件:  1.征求意见单位名单  2.《水质 游离氯和总氯的测定 N,N—二乙基 1,4—苯二胺分光光度法》(征求意见稿)   3.《水质 游离氯和总氯的测定 N,N—二乙基 1,4—苯二胺分光光度法》(征求意见稿)编制说明  4.《水质 游离氯和总氯的测定 N,N—二乙基 1,4—苯二胺滴定法》(征求意见稿)  5.《水质 游离氯和总氯的测定 N,N—二乙基 1,4—苯二胺滴定法》(征求意见稿)编制说明  6.《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附—气相色谱法》(征求意见稿)  7.《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附—气相色谱法》(征求意见稿)编制说明  8.《环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸—气相色谱法》(征求意见稿)  9.《环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸—气相色谱法》(征求意见稿)编制说明  10.《水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》(征求意见稿)  11.《水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》(征求意见稿)编制说明  12.《水质 词汇 第一部分和第二部分》(征求意见稿)  13.《水质 词汇 第一部分和第二部分》(征求意见稿)编制说明  14.《水质 阿特拉津的测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)  15.《水质 阿特拉津的测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)编制说明  16.《固定污染源排气 氮氧化物的测定 酸碱滴定法和酚二磺酸分光光度法》(征求意见稿)  17.《固定污染源排气氮氧化物的测定酸碱滴定法和酚二磺酸分光光度法》(征求意见稿)编制说明  18.《水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(征求意见稿)  19.《水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(征求意见稿)编制说明  20.《水质 肼、水合肼和一甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法》(征求意见稿)  21.《水质 肼、水合肼和一甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法》(征求意见稿)编制说明  22.《环境空气 可吸入颗粒物的测定 重量法》(征求意见稿)  23.《环境空气 可吸入颗粒物的测定 重量法》(征求意见稿)编制说明  附件1:征求意见单位名单  住房城乡建设部办公厅  水利部办公厅  卫生部办公厅  国家质量监督检验检疫总局办公厅  中国气象局办公室  各省、自治区、直辖市环境保护厅(局)  各省、自治区、直辖市环境监测站(中心)  各环境保护重点城市环境监测站(中心)  新疆生产建设兵团环境监测中心站  中国环境科学研究院  环境保护部南京环境科学研究所  环境保护部华南环境科学研究所  中国环境监测总站  中日友好环境保护中心  中国环境科学学会  中国环境保护产业协会  环境保护部对外合作中心  环境保护部环境工程评估中心  环境保护部环境规划院  环境保护部环境标准研究所  环境保护部标准样品研究所  中国疾病预防控制中心  农业部环境保护科研监测所  中国科学院生态环境研究中心  中国城市规划设计研究院  中国林业科学研究院林业研究所  国家城市给水排水工程技术中心  长江流域水资源保护局  同济大学(环境学院)  天津化工研究设计院  中国气象科学院农气所  北京中兵北方环境科技发展有限责任公司  中国船舶重工集团公司第七一八研究所  上海交通大学  中国兵器装备集团公司  中国化工防治污染技术协会  中国轻工业清洁生产中心  中国皮革和制鞋工业研究院  华东理工大学  泰州市环境监测中心站  上海市浦东新区环境监测站
  • 首次修订!室内空气质量迎来更高要求!
    目前行业内所参照的(GB/T18883-2002)《室内空气质量标准》是2002年11月19日批准发布,2003年3月1日起正式实施,由原国家质量监督检验检疫总局、原国家环保总局、原卫生部三个部门联合制定的。该标准的实施对包括生物、物理、化学和放射性等因素的限值以及技术方法均进行了统一的规定。这些因素与生活在室内空气中人群的健康以及室内空气治理、室内空气检测的标准密切相关!GB/T 18883-2002《室内空气质量标准》运行20年,迎来第一次修订,相较于旧标准,新标主要在两个方面发生变化!变化一:室内空气质量标准变化1、新增部分指标:增加了三氯乙烯、四氯乙烯和细颗粒物等3项化学性指标及要求,室内空气质量指标由原来的的19项变为22项。2、调整部分指标:调整了5项化学性指标( 二氧化氮、二氧化碳、甲醛、苯、可吸入颗粒物)、1项生物性指标 (细菌总数)和1项放射性指标 (氡)要求。 (注:二氧化碳限值虽未调整,但是要求由“日平均值”修改为“1h平均值”,其他指标均有收严。)变化二:室内空气质量指标的测定方法与规范1、订室内空气质量指标检测技术导则中点位布设、采样时间和频次、采样仪器、采样方法、采样记录、样品运输和保存、22项污染物测定方法及来源、质量保证措施、浓度校正等技术要求。(附录A);特别需要注意的是在(GB/T 18883-2002)《室内空气质量标准》中小于50㎡的室内面积至少设1~3点,而在2022版增加了单间小于25㎡的房间应设一个点,修订了25㎡~50㎡(不含)应设2个~3个点(附录A);2、增推荐采样方法参数;新增测量结果有效数字保留方式;新增实验室安全管理(附录A);3、增甲醛、苯并[a]芘、可吸入颗粒物、细颗粒物、氡等5项指标的测定方法附录(附录B、附录E、附录F、附录H);4、修订苯、甲苯、二甲苯、总挥发性有机物、细菌总数等5项指标的测定方法附录(附录C、附录D、附录G)。基于此,仪器信息网网络讲堂将于2022年11月10日举办“室内、车内空气检测与评价”主题网络研讨会,届时将邀请权威专家基于新标准进行解读和检测技术分享!诚邀参会。参会链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ieq2022/报告时间报告方向报告嘉宾09:30-10:00基于高分辨质谱直接分析技术探究室内空气化学过程李雪(暨南大学 质谱仪器与大气环境研究所 副所长/研究员)10:00-10:30新版《室内空气质量标准》中TVOC的检测高洁(岛津企业管理(中国)有限公司 应用工程师)10:30-11:00车内VOC袋式法解决方案&车内异味客观评价的探索刘昌磊(技尔(上海)商贸有限公司 市场专员)11:00-11:30汽车非金属零部件挥发性物质检测刘崇华(广州海关技术中心 研究员)2022年7月11日,新版《GB/T 18883-2022室内空气质量标准》正式发布,目前支持在线预览,链接如下:http://c.gb688.cn/bzgk/gb/showGb?type=online&hcno=6188E23AE55E8F557043401FC2EDC436
  • 电位滴定在油品中硫醇硫含量检测中的应用
    一、油品中硫醇硫是什么?硫醇是含巯基官能团(-SH)的一类非芳香化合物。结构上相当于醇类中的氧被硫替换形成,例如乙醇(俗称酒精)CH3CH2OH,乙硫醇CH3CH2SH。石油产品中有少量硫醇化合物,硫醇的存在不仅会使油品具有令人讨厌的气味,同时在燃烧时转变为有毒、腐蚀性的二氧化硫和三氧化硫,对燃料系统的弹性材料有害,并对燃料系统的构件产生腐蚀,影响相关机械寿命,例如汽车发动机。因此控制石油产品中的硫醇含量是相当重要的。油品中的硫醇含有的硫,称为硫醇硫含量。国家标准强制规定了汽油柴油、煤油、馏分燃料、喷气燃料等一系列油品中硫醇硫的含量。那么该如何测定油品中硫醇硫的含量呢?二、硫醇硫的测定方法目前硫醇硫测定有2种常用方法,一种是定性检测的博士试验,另一种是定量检测的电位滴定法。 方法原理优点缺点博士试验(NB/SH/T 0174-2015)振荡加有亚铅酸钠溶液的试样,并观察混合溶液,从外观来推断是否存在硫醇、硫化氢、元素硫或过氧化物。再通过添加硫磺粉,振荡并观察最终混合溶液外观的变化来进一步确定是否存在硫醇操作流程简单只能定性检测硫醇含量是否超过临界值。通常作为硫醇定量测定法的一种替代方法。二硫化碳会干扰测定。过氧化物和酚类物质大于痕量的情况不适用。电位滴定(GB/T 1792-2015)将无硫化氢的试样溶解在乙酸钠的异丙醇滴定溶剂中,以玻璃参比电极和银/硫化银指示电极之间的电位作指示,用硝酸银醇标准溶液通过电位计进行滴定。在滴定过程中,硫醇硫沉淀为硫醇银,而滴定终点通过电池电位上的突变显示出来。测量快速,准确。有机硫化物,如硫化物、二硫化物及噻吩不干扰测定。质量分数小于0.0005%的元素硫不干扰测定。需要脱除硫化氢。要求工作人员有较高的专业水平。 三、使用电位滴定仪测定油品中硫醇硫含量(1)仪器:雷磁ZDJ-5B自动电位滴定仪(2)电极:216型银电极和231-01型pH玻璃电极。(3)试剂:超纯水、1-丁硫醇、1-庚硫醇、碘化钾、浓硝酸、异丙醇、乙酸钠、硫化钠、硝酸银等(4)样品:市售汽油;丁硫醇标准溶液(5)测定流程如下: 丁硫醇滴定曲线 汽油滴定曲线 汽油加标滴定曲线 *天然气中的硫醇硫也采用类似方法检测。参考标准《GB/T 11060.6-2011》(6)依据滴定终点计算出样品中硫醇硫的含量 四、仪器及配套电极ZDJ-5B型自动滴定仪l 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作;l 支持电位滴定;l 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果;l 可定义计算公式,直接显示计算结果; l 支持滴定剂管理功能;l 支持pH的标定、测量功能;l 支持USB、RS232连接PC,双向通讯;l 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。 216银电极l 温度范围:0~50℃l 工作电极材料:银l 外壳尺寸:ABSl 外形尺寸:12×120mml 接插件:U型叉片 相关应用和产品详情,欢迎致电400-827-1953、关注雷磁公众号或浏览雷磁官网http://www.lei-ci.com
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