固定污染源废气 挥发性有机物的测定(HJ734-2014)应该用哪种采样管[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902231256081548_4405_3283256_3.png[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902231256090159_7917_3283256_3.png[/img]
我看到HJ 734-2014 固定污染源废气,挥发性有机物的测定,里面关于采样穿透、穿透体积、安全采样体积的说明,可是不太明白,请各位老师指导一下,谢谢!
如题,挥发性有机的分析方法现在有固定污染源和环境空气两种,无组织废气没有明确规定参照哪一种。看了一些规范,写了无组织检测参照环境空气,那如果参照固定污染源是否不可以?
请问hj732-2014固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法,它的分析用什么仪器?
请问hj732-2014固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法,它的分析用什么仪器?
请问一下,有没有人按HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 国标做过挥发性有机物啊
根据《浙江省市场监督管理局关于下达2022年第一批浙江省地方标准制修订计划的通知》(浙市监函z2022{159号)文件要求,浙江省生态环境监测中心(浙江省生态环境信息中心)等单位研究起草了《固定污染源废气挥发性有机物监测规范(征求意见稿)》。按照《浙江省标准化条例》的相关要求,现向社会公开征求意见,请认真研究并提出修改意见,于2023年08月06日前,将《征求意见汇总表》加盖公章(签名)后,反馈至联系人,个人反映的请署真实姓名。附件:1.《固定污染源废气挥发性有机物监测规范(征求意见稿)》.pdf2.《固定污染源废气挥发性有机物监测规范(征求意见稿)》编制说明.pdf3.征求意见汇总表.docx2023年07月07日
迪马科技发布新产品啦,一大批新混标疯狂来袭!!!本混标适用于《HJ734-2014 固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附气相色谱-质谱法》,快来抢购哟!HJ734-2014固定污染源废气挥发性有机物的测定22种混标 产品信息:Dikma No: 46692Description: Custom Mixed VOC (22 Analytes)1000 mg/L in Methanol : H20 (90:10) 1ML中文描述: HJ734-2014 固定污染源废气挥发性有机物的测定22种混标货期:现货 适用于《HJ734-2014 固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附气相色谱-质谱法》,1000 mg/L在甲醇/水(90/10)中, 1 mL/安瓿,Cat. No.:46692 序号化合物CAS英文名称1丙酮67-64-1Acetone2异丙醇67-63-0Isopropyl alcohol3正己烷110-54-3n-Hexane4乙酸乙酯141-78-6Ethylacetate5苯71-43-2Benzene6六甲基二硅氧烷*107-46-0HexaMethyldisiloxane73-戊酮96-22-03-Pentanone8正庚烷142-82-5n-Heptane9甲苯108-88-3Toluene10环戊酮120-92-3Cyclopentanone11乳酸乙酯97-64-3Ethyl lactate12乙酸丁酯123-86-4n-Butyl acetate13丙二醇单甲醚乙酸酯*84540-57-8Propylene Glycol Methyl Ether Acetate14乙苯100-41-4Ethylbenzene15对二甲苯106-42-3 p-Xylene16间二甲苯108-38-3m-Xylene172-庚酮110-43-02-Heptanone18苯乙烯100-42-5Styrene19邻二甲苯95-47-6o-Xylene20苯甲醚100-66-3Anisole21苯甲醛100-52-7Benzaldehyde221-癸烯872-05-91-Decene232-壬酮821-55-62-Nonanone241-十二烯112-41-41-Dodecene*其中六甲基二硅氧烷(Cat. No.:54-205389-5ML)、丙二醇单甲醚乙酸酯(Cat.No.:50P-C16527500)需单独购买
前言在我国,VOCs是指常温下饱和蒸汽压大于70 Pa、常压下沸点在260℃以下的有机化合物,或在20℃条件下,蒸汽压大于或者等于10 Pa且具有挥发性的全部有机化合物。通常分为非甲烷碳氢化合物(简称NMHCs)、含氧有机化合物、卤代烃、含氮有机化合物、含硫有机化合物等几大类。VOCs参与大气环境中臭氧和二次气溶胶的形成,其对区域性大气臭氧污染、PM2.5污染具有重要的影响。大多数VOCs具有令人不适的特殊气味,并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用,特别是苯、甲苯及甲醛等对人体健康会造成很大的伤害。VOCs是导致城市灰霾和光化学烟雾的重要前体物,主要来源于煤化工、石油化工、燃料涂料制造、溶剂制造与使用等过程。本方法参考《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》的测试方法,使用全自动热解析仪建立了固定污染源废气中挥发性有机物的检测方法。方法得到的挥发性有机物校正曲线R2 均在0.990以上,回收率为93.6%~108.4%,RSD为1.23%~9.87%。都满足了HJ734-2014中相应的要求。关键词 全自动热解析仪,HJ734-2014,固定污染源废气,挥发性有机物1、 仪器和设备1.1 CDS 7550S 全自动热解析仪;1.2 GC- MS2010气相色谱-质谱仪;1.3 吸附管: Carbograph1 60/80,Carbograph2 60/80,Carboxen 1000 60/80混合填料,1/4英寸×3.5英寸;1.4 容量瓶:5mL,A级。2、 试剂和材料2.1甲醇(色谱纯, Fisher Chemical);2.2 内标标准溶液:ρ=2000μg/mL,1,2-二氯乙烷-d4和甲苯-d8,国家标准物质;2.3 4-溴氟苯:ρ=2000μg/mL,国家标准物质;2.4标准溶液: ρ=2000μg/mL,国家标准物质;2.5标准贮备液:ρ=1000μg/mL用甲醇(2.1)稀释标准贮备液(2.4),避光低温保存;2.6 内标使用液:ρ=50μg/mL用甲醇(2.1)稀释标准贮备液(2.2),避光低温保存;2.7 4-溴氟苯使用液:ρ=50μg/mL用甲醇(2.1)稀释标准贮备液(2.3),避光低温保存。3、测试过程3.1 样品分析方法3.1.1 热脱附条件吸附管初始温度:室温;聚焦冷阱初始温度:-5℃; 干吹流量:50ml/min;干吹时间: 5min;吸附管脱附温度:270 ℃;吸附采样管脱附时间:3min;脱附流量:50ml/min;聚焦冷阱温度:-5℃;聚焦冷阱脱附温度:250 ℃;冷阱脱附时间: 3min;传输线温度:150 ℃。3.1.2 GC-MS检测条件色谱柱:MEGA-624ms 60m*0.25mm*1.40μm;进样口温度:220℃;柱流速:1.5mL/min(恒流);进样方式:分流进样,分流比15:1;柱箱温度:38℃,保持2min,以5℃/min升温至150℃,以10℃/min升温至220℃,保持2min。离子源:EI 源;离子源温度:250℃;离子化能量:70eV;扫描方式:全扫描;扫描范围:SIM;溶剂延迟:2.0min;电子倍增电压:与调谐电压一致;接口温度:250℃。3.3校准曲线绘制分别移取一定量的标准贮备液(2.5)加到容量瓶(1.4)中,并用甲醇(2.1)定容至刻度,将容量瓶垂直振摇三次,混合均匀, 配制目标化合物浓度分别为 5、10、20、50、100μg/mL 标准系列。用微量注射器取 1.0μL 混标溶液注入老化好的空白吸附管,同时在吸附管中加入 1.0μL内标使用液(2.6),1.0μL 4-溴氟苯使用液(2.7),得到含量为 5.00、10.0、20.0、50.0、100ng 的校准系列吸附管,每根吸附管的内标含量均为 50ng。将采样管直接放入样品罐中,样品罐有自密封效果,无需加装密封帽。分析过程种可通过仪器的干吹功来代替离线的氮气吹扫过程,省去挨个给采集管进行离线氮吹带来的麻烦。按照3.1样品分析方法从低浓度到高浓度依次测定,记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。4、实验结果4.1目标化合物的色谱图https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081513294122_1633_3191395_3.png图2挥发性有机物标样色谱图4.2标准曲线结果以目标化合物峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,用线性拟合建立校准曲线。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081513297590_9342_3191395_3.png图3异丙醇标准曲线结果以异丙醇为例,图3为其标准曲线。表1统计了所有化合物的线性结果R2值,以及RF-RSD。22种目标物的R2 均在0.993以上,其中大部分都在0.998以上。满足HJ734-2014中8.3.2要求的曲线相关系数需大于等于 0.995。表1 线性结果化合物名称保留时间/minR2RF-RSD丙酮7.1840.9936 25.72异丙醇7.4240.99969.57正己烷9.2890.998912.38乙酸乙酯10.6810.99729.11苯12.4710.99838.42六甲基二硅氧烷12.3090.993227.463-戊酮14.4180.996810.38正庚烷13.1020.9981 6.60甲苯16.8490.99757.16环戊酮18.8790.9977 7.49乙酸丁酯18.6870.996113.59丙二醇单甲醚乙酸酯21.0740.99993.92乙苯20.7550.99735.69间、对二甲苯21.0740.99993.922-庚酮22.3510.9992 10.38苯乙烯22.1540.9999 3.65邻二甲苯22.1540.9989 3.65苯甲醚23.3290.9996 4.271-癸烯24.8250.99993.352-壬酮28.9080.9968 8.791-十二烯30.3490.9995 6.124.3 精密度及准确度结果对浓度为5ng、50 ng 、100ng的低中高三个浓度分别进行了 8 次平行测定,得到精密度和准确度结果,见表2、表3、表4。三个浓度点的精密度和准确度结果均满足HJ734-2014中10.1和10.2规定的精密度0.8%-36.1%,准确度91%-122%的要求。表2 5ng精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ng平均浓度/ ngRSD/%平均回收率/%12345678丙酮7.1845.145.335.535.724.964.75 4.484.595.068.84101.2异丙醇7.4244.49 4.67 5.12 4.55 4.61 4.82 5.37 5.244.866.9897.2正己烷9.2895.575.385.355.454.885.155.074.735.205.63104乙酸乙酯10.6815.324.985.644.564.685.315.424.765.087.78101.6苯12.4715.194.97 5.69 5.144.905.245.395.265.224.79104.4六甲基二硅氧烷12.3094.994.855.185.575.404.775.375.175.165.37103.23-戊酮14.4185.264.855.324.614.344.544.654.894.817.1996.2正庚烷13.1024.89 5.114.945.034.875.495.045.125.063.92101.2甲苯16.8495.525.555.615.155.285.595.605.085.424.02108.4环戊酮18.8794.864.014.784.894.564.455.325.114.758.5895.0乙酸丁酯18.6874.355.324.644.325.314.204.554.764.689.1993.6丙二醇单甲醚乙酸酯21.0744.905.064.915.084.684.795.415.044.984.4299.6乙苯20.7554.944.985.095.034.785.015.695.315.105.47102.0间、对二甲苯21.0744.905.064.915.084.684.795.415.044.984.4299.62-庚酮22.3514.695.244.914.984.434.994.985.144.925.1998.4苯乙烯22.1544.805.044.964.994.664.935.575.225.025.50100.4邻二甲苯22.1544.805.044.964.994.664.935.575.225.025.50100.4苯甲醚23.3294.474.424.754.444.684.555.434.864.707.1394.01-癸烯24.8254.544.874.664.654.454.615.305.084.776.1495.42-壬酮28.9085.124.525.295.054.914.925.225.135.024.83100.41-十二烯30.3494.904.945.094.894.825.065.215.195.012.93100.2表3 50ng精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ ng平均浓度/ ngRSD/%平均回收率/%12345678丙酮7.18446.549.7 49.952.254.952.353.851.751.45.16102.8异丙醇7.42450.049.048.7 46.350.248.551.850.349.4 3.3298.8正己烷9.28943.150.450.046.448.345.644.651.647.56.4095.0乙酸乙酯10.68152.950.249.651.053.750.550.848.550.93.30101.8苯12.47149.947.648.950.253.049.649.447.249.53.6199.0六甲基二硅氧烷12.30946.251.858.348.747.745.958.652.352.29.87104.43-戊酮14.41850.146.147.251.353.850.251.648.749.9 5.0599.8正庚烷13.10244.051.552.044.147.153.544.251.948.5 8.4797.0甲苯16.84950.049.948.051.253.750.450.747.750.2 3.73100.4环戊酮18.87950.452.446.850.653.450.654.351.751.34.45102.6乙酸丁酯18.68748.949.649.252.754.251.752.649.451.03.92102.0丙二醇单甲醚乙酸酯21.07446.749.448.948.849.649.748.949.148.9 1.9397.8乙苯20.75550.550.648.151.753.850.751.648.650.7 3.55101.4间、对二甲苯21.07446.749.448.948.849.649.748.949.148.9 1.9397.82-庚酮22.35146.348.848.348.150.949.351.148.949.0 3.1498.0苯乙烯22.15447.548.647.347.750.149.040.748.348.5 2.1297.0邻二甲苯22.15447.548.647.347.750.149.040.748.348.5 2.1297.0苯甲醚23.32947.048.749.048.350.849.749.948.449.2 2.6598.41-癸烯24.82545.847.346.845.949.647.248.147.547.3 2.5894.62-壬酮28.90842.846.649.249.253.551.253.349.649.47.1698.81-十二烯30.34947.450.048.648.251.550.251.650.849.8 3.1599.6表4 100ng精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ng平均浓度/ ngRSD/%回收率/%12345678丙酮7.184104.6 104.0 104.2 101.6 102.7 104.6102.4101.8 103.2 1.23103.2 异丙醇7.424102.1 105.498.4101.2104.8102.5103.9105.4102.92.37102.9正己烷9.289102.2 99.72 101.2104.8102.5103.9105.4 105.4103.01.29103.0乙酸乙酯10.68195.694.694.3102.995.895.396.2106.0100.8 4.44100.8 苯12.471102.1 101.9111.8106.0107.1104.8102.2105.9105.23.18105.2六甲基二硅氧烷12.309101.3 105.5103.4104.895.7105.598.6102.8102.23.44102.23-戊酮14.418103.9102.8106.1102.2 98.499.7103.2100.8102.12.41102.1正庚烷13.102104.2102.8102.3102.7101.8 99.0101.792.4100.83.68100.8甲苯16.849105.5103.0102.8103.5103.9101.1103.7111.5104.43.02104.4环戊酮18.879107.8107.199.798.6100.9101.4104.7103.6102.93.40102.9乙酸丁酯18.68798.6102.5105.6103.799.7102.4103.6103.3102.42.21102.4丙二醇单甲醚乙酸酯21.074101.6104.5105.5103.4105.2100.9101.499.3102.72.19102.7乙苯20.755102.1101.4107.1101.4109.899.9101.2100.9103.03.40103.0间、对二甲苯21.074101.6104.5105.5103.4105.2100.9101.499.3102.72.19102.72-庚酮22.351104.8100.7 103.8105.2105.7103.1105.7104.7104.21.60104.2苯乙烯22.154101.3103.5103.8106.4107.6100.9104.499.9103.52.59103.5邻二甲苯22.154101.3103.5103.8106.4107.6100.9104.499.9103.52.59103.5苯甲醚23.329100.897.798.599.8101.9102.7100.9101.7100.51.72100.51-癸烯24.825101.3106.3103.0108.0100.699.0107.999.3103.23.63103.22-壬酮28.908108.9107.7101.7102.8104.0103.8100.1101.9103.92.90103.91-十二烯30.349102.9103.2105.4101.0102.8101.3104.8101.5102,91.57102,95、结果与讨论本实验参考《HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》,建立了固定污染源废气中挥发性有机物的测定方法。方法得到的挥发性有机物的校正曲线R2 都在0.990以上,回收率为93.6%~108.4%,RSD为1.23%~9.87%,都满足了HJ734-2014中相应的要求。参考标准1、HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法
求助各位大佬,HJ734固定污染源挥发性有机物在跑样品的时候经常超标曲?可是又不能有第二次机会,通常大家都是怎么解决的啊?
谁有固定污染源中挥发性有机物测定的方法确认
[align=center][size=24px]直接进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定固定污染源废气中7种常见挥发性有机物[/size][/align][color=black] [b] [size=16px] 摘要[/size][/b][/color][color=black][b][size=16px]:[/size][/b]用六通阀直接进样毛细柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定固定污染源废气中丙酮、乙酸乙酯、甲苯、乙酸丁酯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯。固定污染源废气中7种挥发性有机物用聚氟乙烯袋采集直接进样,DB-WAX UI(30m×0.53mm×1μm)毛细柱分离,FID检测器检测。结果表明丙酮、乙酸乙酯、甲苯、乙酸丁酯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯浓度分别在1.3[/color][font=times new roman][color=black]~[/color][/font][color=black]26.7mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black]、2.0[/color][font=times new roman][color=black]~[/color][/font][color=black]40.9mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black]、2.1[/color][font=times new roman][color=black]~[/color][/font][color=black]42.0mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black]、2.6[/color][font=times new roman][color=black]~[/color][/font][color=black]52.9mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black]、2.4[/color][font=times new roman][color=black]~[/color][/font][color=black]47.4mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black]、2.4[/color][font=times new roman][color=black]~[/color][/font][color=black]48.4mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black]、2.4[/color][font=times new roman][color=black]~[/color][/font][color=black]48.4mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black]范围内线性关系良好,平均加标回收率在97.1%[/color][font=times new roman][color=black]~[/color][/font][color=black]110%,相对标准偏差在1.5%[/color][font=times new roman][color=black]~[/color][/font][color=black]5.9%。本方法适用于固定污染源废气中7种常见挥发性有机物的测定。[/color][color=black] [size=16px] [b]关键词[/b][/size][/color][color=black][b][size=16px]:[/size][/b]固定污染源废气;挥发性有机物;直接进样;稀释倍数[/color][color=black] 固定污染源废气挥发性有机物测定常见的国标有固相吸附-热脱附/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][sup][color=black][1][/color][/sup][color=black],该方法灵敏度高但耗时长成本高,对于浓度高的废气样品还需要预判浓度来确定稀释倍数。固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样/直接进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][sup][color=black][2][/color][/sup][color=black],该方法直接进样较为方便但无法测定固定污染源废气中常见的丙酮、乙酸乙酯和乙酸丁酯。本法采用六通阀直接进样测定固定污染源废气中常见的7种挥发性有机物具有操作简单快速的特点,同时可以应用于固相吸附-热脱附/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法中气袋采集样品稀释倍数的预判。[/color][color=black] [b][size=16px]1 实验部分[/size][/b][/color][b][color=black] [size=16px] 1.1 仪器与试剂[/size][/color][/b][color=black] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]:GC-2010 Plus带FID检测器(日本岛津公司),气体进样惰性六通阀(VICI),100ml玻璃注射器,聚氟乙烯采样袋3L(潍坊聚凯电子科技有限公司),氮气中丙酮、乙酸乙酯、甲苯、乙酸丁酯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯标准混合气体分别为10.3、10.4、10.2、10.2、10.0、10.2、10.2μmol/mol(上海伟创标准气体分析技术有限公司),氮气中苯、乙苯、邻二甲苯标准混合气体分别为1.9、10.2、10.4μmol/mol(上海伟创标准气体分析技术有限公司),氮气中甲醇201mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black](上海伟创标准气体分析技术有限公司)[/color][color=black] [b][size=16px]1.2 方法[/size][/b][/color][b][color=black] [size=16px]1.2.1标准曲线的绘制[/size][/color][/b][color=black] 用高纯氮气将氮气中丙酮、乙酸乙酯、甲苯、乙酸丁酯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯标准混合气依次稀释,分别得到丙酮1.34、5.34、13.4、21.4、26.7mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black];乙酸乙酯2.04、8.18、20.4、32.7、40.9mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black];甲苯2.10、8.40、21.0、33.6、42.0mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black];乙酸丁酯2.64、10.6、26.4、42.3、52.9mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black];对二甲苯2.37、9.48、23.7、37.9、47.4mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black];间二甲苯2.42、9.68、24.2、38.7、48.4mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black];邻二甲苯2.42、9.68、24.2、38.7、48.4mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black]浓度的标准系列。六通阀进样1ml,以各挥发性有机物浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,用最小二乘法绘制标准曲线。[/color][color=black] [b][size=16px]1.2.2样品处理及测定[/size][/b][/color][color=black] 将采过样的聚氟乙烯采样袋接入六通阀直接进样1ml。[/color][color=black] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析条件:色谱柱DB-WAX UI(30m×0.53mm×1μm),FID检测器,初始柱温35℃保持2min,升温速率10℃/min升至80℃保持5min。气化室温度和检测器分别为180℃和200℃。载气:高纯氮气,恒线速度控制模式,线速度35.0cm/s,分流进样,分流比8,高纯氢气流量40ml/min,空气流量400ml/min,尾吹气流量30ml/min。[/color][color=black] [b] [size=16px]2 结果与讨论[/size][/b][/color][b][color=black] [size=16px]2.1标准曲线、线性范围和检出限[/size][/color][/b][color=black] 混合气体中含丙酮、乙酸乙酯、甲苯、乙酸丁酯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯浓度分别在1.3[/color][font=times new roman][color=black]~[/color][/font][color=black]26.7mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black]、2.0[/color][font=times new roman][color=black]~[/color][/font][color=black]40.9mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black]、2.1[/color][font=times new roman][color=black]~[/color][/font][color=black]42.0mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black]、2.6[/color][font=times new roman][color=black]~[/color][/font][color=black]52.9mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black]、2.4[/color][font=times new roman][color=black]~[/color][/font][color=black]47.4mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black]、2.4[/color][font=times new roman][color=black]~[/color][/font][color=black]48.4mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black]、2.4[/color][font=times new roman][color=black]~[/color][/font][color=black]48.4mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black]范围内线性关系良好标准曲线方程分别为:[/color][color=black] 丙酮 y=730.790x-57.6526(r=0.9998)[/color][color=black] 乙酸乙酯 y=573.968x-18.7270(r=0.9999)[/color][color=black] 甲苯 y=1493.88x+33.3730(r=0.9999)[/color][color=black] 乙酸丁酯 y=640.408x-27.9837(r=0.9998)[/color][color=black] 对二甲苯 y=1409.41x+74.3333(r=0.9995)[/color][color=black] 间二甲苯 y=1385.19x+35.4224(r=0.9997)[/color][color=black] 邻二甲苯 y=1345.65x+38.5462(r=0.9994)[/color][color=black] 按环境监测分析方法标准制订技术导则HJ168-2020计算,丙酮、乙酸乙酯、甲苯、乙酸丁酯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯检出限分别为0.3mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black]、0.4mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black]、0.3mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black]、0.5mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black]、0.3mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black]、0.3mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black]、0.4mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black]。以4倍方法检测限为方法定量限,方法定量限分别为1.2mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black]、1.6mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black]、1.2mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black]、2.0mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black]、1.2mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black]、1.2mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black]、1.6mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black]。根据工业涂装工序大气污染物排放标准[/color][sup][color=black][3][/color][/sup][color=black]。苯系物大气排放限值为40mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black],大气污染特别排放限值20mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black];乙酸酯类大气排放限值为60mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black],大气污染特别排放限值50mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black],可见本法满足排放标准的要求。[/color][color=black] [size=16px] [b] 2.2 精密度和准确度[/b][/size][/color][color=black] 通过配制低、中、高浓度空白加标样品,重复测定6次并计算相对标准偏差和回收率。实验室内的相对标准偏差为1.5%[/color][font=times new roman][color=black]~[/color][/font][color=black]5.9%,平均加标回收率为97.1%[/color][font=times new roman][color=black]~[/color][/font][color=black]110%。见表1[/color] [b][size=16px]表1 精密度和加标回收率试验结果(n=6)[/size][/b] [img=,494,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307012042454184_5537_2103464_3.jpg!w494x384.jpg[/img][align=left][font=宋体][size=18px] [/size][size=16px][font=宋体][b]2.3毛细管柱的选择[/b][/font][/size][/font][/align][size=16px][font=宋体] 因目标物含对二甲苯,间二甲苯选择极性毛细柱,比较了安捷伦超高惰性柱DB-WAX UI(30m×0.53mm×1μm)与HP-INNOWAX(30m×0.32mm×0.5μm)毛细柱分析7种挥发性有机物。发现DB-WAX UI(30m×0.53mm×1μm)大口径厚液膜柱由于柱容量大可以选择更低的分流比从而灵敏度更高。国标固定污染源废气苯系物的测定 气袋采样/直接进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法,亦采用聚乙二醇大口径厚液膜毛细柱所以选择DB-WAX UI(30m×0.53mm×1μm)。[/font][/size][color=black] [b] [size=16px] 2.4气化室温度的选择[/size] [/b][/color][color=black] 分别选择130℃、150℃、180℃、200℃气化室温度,结果发现180℃时峰形最佳,所以选择气化室温度为180℃。[/color][color=black] [b][size=16px] 2.5 分流比的选择[/size][/b][/color][size=16px][/size][color=black] 比较选择5、8、10分流比。分流比为5时峰变宽,实际样品分离度下降。分流比为10时灵敏度降低。分流比为8时峰形好,具有较高灵敏度,所以选择分流比为8。[/color][color=black] [b] [size=16px] 2.6 干扰试验[/size][/b][/color][size=16px][/size][color=black] 实际废气样品成分比较复杂,选择10种挥发性有机物进行干扰测试。配制含丙酮、乙酸乙酯、甲醇、苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯混合气按照方法设定的色谱条件分离测试,结果见图1。图1表明各种有机物基本上实现分离。谱图中各色谱峰依次为丙酮(3.26min)、乙酸乙酯(4.22min)、甲醇(4.42min)、苯(5.08min)、甲苯(6.76min)、乙酸丁酯(7.36min)、乙苯(8.66min)、对二甲苯(8.86min)、间二甲苯(9.04min)、邻二甲苯(10.4min)。[/color] [img=,510,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307012047144510_8643_2103464_3.jpg!w510x236.jpg[/img] [size=16px] [b] 图1干扰试验色谱图[/b][/size][color=black] [b] [size=16px]2.7 实际样品测定及HJ734-2014气袋样品稀释倍数的预判[/size][/b][/color][color=black] 在应用固相吸附-热脱附/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法HJ734-2014测定固定污染源废气挥发性有机物时发现该标准的测定上限太低。以标准曲线最高点1000ng,气袋里废气样品最少转移150ml来计算,测定上限仅为6.7mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black],而实际采集的气袋样品经常超过测定上限,所以要预判浓度来确定稀释倍数。准确的预判稀释倍数对于数据的准确性和提高工作效率是很关键的。HJ734-2014提到可以用非甲烷总烃预监测浓度。非甲烷总烃预监测浓度来确定稀释倍数的缺点是它测的是总浓度,无法知道各组分的浓度,其次非甲烷总烃对于含氧化合物测定灵敏度低于烃类[/color][sup][color=black][4][/color][/sup][color=black],对预估稀释倍数产生困难。[/color][color=black] 某一固定污染源排气筒气袋采集的样品测定非甲烷总烃为10.6mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black],预判稀释倍数为2。样品稀释2倍采集150ml用HJ734-2014测得乙酸乙酯超过标准曲线最高点,预判稀释倍数失败,这是因为该废气样品以乙酸乙酯为主,其非甲烷总烃响应低导致。用本法直接进样测得废气中丙酮1.4mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black],乙酸乙酯27.9mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black],甲苯1.3mg/m[/color][sup][color=black]3[/color][/sup][color=black]。实际样品色谱图见图2,预判稀释倍数为5。样品稀释5倍采集150ml用HJ734-2014测得乙酸乙酯为811ng未超过标准曲线最高点。[/color] [img=,510,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307012048360192_319_2103464_3.jpg!w510x236.jpg[/img] [size=16px] [b]图2实际样品色谱图[/b][/size][color=black] [b] [size=16px] 3 结论[/size][/b][/color][color=black] 采用六通阀直接进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定固定污染源废气中7种常见挥发性有机物方便快捷,同时可应用于固相吸附-热脱附/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法气袋采集样品稀释倍数的预判和数据比对具有重要意义。[/color][color=black] [size=16px] [b]参考文献:[/b][/size][/color] [img=,548,82]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307071646387198_1436_2103464_3.png!w548x82.jpg[/img][align=left][color=black][/color][/align]
迪马科技发布新产品啦,一大批新混标疯狂来袭!!!本混标适用于《HJ 732-2014 固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法》,快来抢购哟!HJ732-2014固定污染源废气挥发性有机物测定57种混标 产品信息:Dikma No: 46701Description: Custom Mixed VOC (57 Analytes)1000 ug/mL in Mehanol : H2O (90:10) 1ML中文描述:HJ732-2014固定污染源废气挥发性有机物测定57种混标货期:现货适用于《HJ 732-2014 固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法》,1000μg/mL在甲醇/水(90:10)中, 1 mL/安瓿,Cat. No.:46701 序号化合物CAS英文名称1丙烯*115-07-11-Propene2二氯二氟甲烷75-71-8Dichlorodifluoromethane Solution3氯甲烷74-87-3Methyl chloride Solution4二氯四氟乙烷*76-14-21,2-Dichloroperfluoroethane5氯乙烯*75-01-41-Chloroethene61,3-丁二烯106-99-01,3-Butadiene Solution7溴甲烷74-83-9Methyl bromide Solution8氯乙烷75-00-3Chloroethane Solution9丙酮67-64-1Acetone10三氯氟甲烷75-69-4Trichlorofluoromethane11异丙醇67-63-0Isopropyl alcohol121,1-二氯乙烯75-35-41,1-Dichloroethene13二硫化碳75-15-0Carbon disulfide14二氯甲烷75-09-2Methylene chloride15三氯三氟乙烷76-13-11,1,2-Trichlorotrifluoroethane16逆-1,2-二氯乙烯156-60-5trans-1,2-Dichloroethene171,1-二氯乙烷75-34-31,1-Dichloroethane18甲基特二丁醚1634-04-4tert-Butyl methyl ether19乙酸乙烯酯*108-05-41-Acetoxyethylene20甲基乙基酮78-93-31-Butanone21顺-1,2-二氯乙烯156-59-2cis-1,2-Dichloroethene22正己烷110-54-3n-Hexane23氯仿67-66-3Chloroform24乙酸乙酯141-78-6Ethyl acetate25四氢呋喃109-99-9Tetrahydrofuran261,2-二氯乙烷107-06-21,2-Dichloroethane271,1,1-三氯乙烷71-55-61,1,1-Trichloroethane28苯71-43-2Benzene29四氯化碳56-23-5Carbon tetrachloride30环己烷110-82-7Cyclohexane311,2-二氯丙烷78-87-51,2-Dichloropropane32溴二氯甲烷75-27-4Bromodichloromethane33三氯乙烯79-01-6Trichloroethene341,4-二恶烷123-91-11,4-Dioxane35庚烷[url=http://www.haosou.com/link?url=http%3A%2F%2Fwww.chemicalbook.com%2FProductChe
哪位大佬用过HJ734-2014测定 固定污染源废气挥发性有机物的,请教一下,这个标准可以不用内标物分析吗,看了标准里面9.1的结果计算公式,好像内标物不参与计算,那是不是可以不用加内标物分析呢
[b]问题:[b][/b]HJ734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定22种混标,适用于《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》浓度、溶剂、货号分别是?答案:1000 mg/L在甲醇/水(90/10)中, 1 mL/安瓿,Cat. No.:46692=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:yifan1117(注册ID:yifan1117)zimeng3211(注册ID:zimeng3211)lijing320323(注册ID:lijing320323)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)m3071659(注册ID:m3071659)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805091526029925_7974_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805091526043385_1359_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]
群里面有做固定污染源挥发性有机物的吗?用的什么柱子,什么条件啊?总是做不好,求指教啊答复:目标化合物碳几到碳几?吸附管吸附剂用的什么?环境领域挥发性有机(多组分)分析DB624和DBVRX都能满足要求
有哪位大佬有HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相热脱吸附--附 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法 的编制说明吗? 求分享~~
问题:您好,1、《固定污染源挥发性有机物综合排放标准》(DB44/2367-2022)规定“无行业性大气污染物排放标准或者挥发性有机物排放标准控制的污染源,应当执行本文件”。请问有行业性大气污染物排放标准的,但是该标准无厂区内无组织排放标准,厂区内无组织排放标准是否需要进一步执行DB44/2367-2022呢? 2、例如《合成树脂工业污染物排放标准》(GB 31572-2015)规定了有组织和无组织厂界排放标准,是否还需要执行《固定污染源挥发性有机物综合排放标准》(DB44/2367-2022)厂区内无组织排放标准呢?回复:您好!《固定污染源挥发性有机物综合排放标准》(DB44/2367-2022)适用范围:在国家和我省现有的大气污染物排放标准体系中, 凡是无行业性大气污染物排放标准或者挥发性有机物排放标准控制的污染源, 应当执行本文件。 国家或我省发布的行业污染物排放标准中对VOCs无组织排放控制未做规定的, 应执行本文件中无组织排放控制要求。
[url=http://hbepb.hebei.gov.cn/zycms/ewebeditor/uploadfile/20220701154654598.pdf]DB13_T5500-2022固定污染源挥发性有机物核查与监测技术指南[/url]
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法》等2项国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。 各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2024年9月26日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档请同时发送至联系人邮箱。 联系人:监测司 滕曼 电话:(010)65646263 传真:(010)65646236 邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn 地址:北京市东城区东安门大街82号 邮编:100006 附件: 1.征求意见单位名单 2.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202408/W020240827586365521571.pdf]固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法(征求意见稿)[/url] 3.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202408/W020240827586366234057.pdf]《固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法(征求意见稿)》编制说明[/url] 4.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202408/W020240827586367306114.pdf]环境空气非甲烷总烃连续自动监测系统技术要求及检测方法(征求意见稿)[/url] 5.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202408/W020240827586367909185.pdf]《环境空气非甲烷总烃连续自动监测系统技术要求及检测方法(征求意见稿)》编制说明[/url] [align=right] 生态环境部办公厅[/align][align=right] 2024年8月26日[/align] (此件社会公开) [b]附件1[/b] [align=center][b]征求意见单位名单[/b][/align] 1.各省、自治区、直辖市生态环境厅(局) 2.新疆生产建设兵团生态环境局 3.各省、自治区、直辖市生态环境监测站(中心) 4.新疆生产建设兵团生态环境第一监测站 5.各环境保护重点城市生态环境监测站(中心) 6.中国科学院生态环境研究中心 7.生态环境部环境应急与事故调查中心 8.中国环境科学研究院 9.中国环境监测总站 10.生态环境部环境发展中心 11.生态环境部南京环境科学研究所 12.生态环境部华南环境科学研究所 13.生态环境部环境工程评估中心 14.国家环境分析测试中心 15.河北环境工程学院 (部内征求法规司、大气司、环评司、执法局意见)
固定污染源排气 挥发性有有机物 采样分析终于修成正果,效率极高的伟大的HBB终于在千户百唤中露出了真面目,下一步,气袋采样会迎来新的春天,也可以名正言顺的采样分析了! 标准酝酿了5-6年之久,在发布的同时,不免感叹,标准的滞后,基层都在使用了无数年了,方法才姗姗来迟,情何以堪!建议国家制定相关的评价标准,然后分析监测标准可以一定的权利下放,然后在相关机构进行一定的认证可以进行使用,这样就可以出现百家争鸣的局面,不至于一个标准几年都颁布不了!
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了国家生态环境标准《固定污染源废气 70种挥发性有机物的测定 容器采样/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》征求意见稿,现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年9月1日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档请同时发送至联系人邮箱。联系人:生态环境部监测司陈春榕、滕曼电话:(010)65646262传真:(010)65646236邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn地址:北京市东城区东安门大街82号邮编:100006附件:1.[url=http://file2.foodmate.net/wenku2023/wn202308011001.pdf]征求意见单位名单[/url]2[url=http://file2.foodmate.net/wenku2023/wn202308011002.pdf].固定污染源废气 70种挥发性有机物的测定 容器采样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法(征求意见稿)[/url]3.[url=http://file2.foodmate.net/wenku2023/wn202308011003.pdf]《固定污染源废气 70种挥发性有机物的测定 容器采样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法(征求意见稿)》编制说明[/url][align=right]生态环境部办公厅[/align][align=right]2023年7月31日[/align]
[font=&][color=#333333][back=#f8f8f8][url=https://www.instrument.com.cn/download/shtml/1092609.shtml]《固定污染源挥发性有机物综合排放标准》(DB44/ 2367-2022)[/url]为广东省地方标准,适用于现有工业固定污染源挥发性有机物排放管理,以及新建、改建、扩建项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收、排污许可证核发及其投产后的挥发性有机物排放管理。[/back][/color][/font]
固定污染源的挥发性有机物分析标准HJ734-2014,可以不用加入内标物来分析吗,目标化合物的计算,9.1的计算公式,不用内标来计算,那是不是说明可以不用内标法呢
[url=http://gdee.gd.gov.cn/attachment/0/493/493201/3964836.pdf]《固定污染源挥发性有机物综合排放标准》(DB44/ 2367—2022)[/url]2022年9月1日施行。
问题:挥发性有机物混标(57种化合物) 适用于《HJ 732-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法》货号、浓度、溶剂分别是?答案:1000 μg/mL在甲醇/水(90:10)中, 1 mL/安瓿,Cat. No.:46701=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:lijing320323(注册ID:lijing320323)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)999youran(注册ID:999youran)m3071659(注册ID:m3071659)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803161510532215_8982_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803161510539375_4635_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[align=left][color=#ff0000]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/color][/align][align=left][color=#ff0000] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/color][/align]
[b]问题:挥发性有机物混标(22种化合物) 适用于 HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 浓度、溶剂、货号分别是?[b][/b]答案:1000 mg/L在甲醇/水(90/10)中, 1 mL/安瓿,Cat. No.:46692[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖:[/b]抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);[b]中奖名单:捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)sixingxing(注册ID:v2889187)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)PAEs(注册ID:v2911392)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091513306419_1743_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091513307384_3147_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励:[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b](幸运奖获得者除外)。【[b]注意事项[/b]】同样的答案,每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][color=#ff0000][b][/b][/color]
随着大气环境的日益恶化,人们愈来愈关注的大气中挥发性有机废气。大气中VOCs不仅是生成光化学烟雾污染物的主要前体物,同时也是大气细粒子中有毒有害有机组分的重要来源,对形成灰霾有重要贡献,且一些VOCs本身具有毒性和致癌性。随着我国大气污染控制的不断深化,VOCs成为继颗粒物、二氧化硫、氮氧化物之后,我国大气污染控制中又一新的关注点。挥发性有机物是一种混合物,由于其定义未明确,因此监测需求也不明确。目前的主要检测方法是气相色谱法、质谱法和光谱法,环保部公布的行业标准中采用的是气质联用法。其中环境空气挥发性有机物(HJ644)标准中测定的是35种目标有机化合物,主要是烷烃、烯烃和苯系物,固定污染源废气挥发性有机物(HJ734)标准中测定的是24种目标有机化合物,主要是酮类、酯类、烯烃类和苯系物。1国内外对VOCs定义VOCs是一类有机化合物的组合,不同组织对其有不同的定义,主要分为两类,一类是学术意义上的定义,一类是环保意义上的定义。化学意义上的定义主要有五种挥发性有机物污染防治技术政策定义VOCs为熔点低于室温、沸点范围在50℃~260℃之间的有机化合物;世界卫生组织将VOCs定义为沸点范围在50-260℃之间,室温下饱和蒸汽压超过133.32Pa,在常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类有机物,按挥发性有机物化学结构可进一步分为8类:烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醇类、酮类和其他化合物;ISO4618/1-1998中VOCs指原则上,在常温常压下,任何能自发挥发的有机液体和/或固体;德国DIN55649-2000将VOCs定义为在常温常压下,任何能自发挥发的有机液体和/或固体,在通常压力条件下,沸点或初馏点低于或等于250℃的任何有机化合物;我国北京地方标准DB11/447-2007中将VOCs定义在20℃条件下蒸汽压大于或等于0.01kPa,或者特定适用条件下具有相应挥发性的全部有机化合物的统称。环保意义上的定义主要有两种美国EPA对VOCs的定义为除CO、CO2、H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外,任何参加大气光化学反应的碳化合物;美国ASTMD3960-98中VOCs指任何能参加大气光化学反应的有机化合物。我国大气污染防治相关政策和标准中,还没有大气中VOCs的明确定义,而VOCs的定义关系到检测方法制定、治理措施等问题。2国内外对VOCs检测标准我国VOCs检测标准有《HJ732-2014固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法》《HJ733-2014泄漏和敞开液面排放的挥发性有机物检测技术导则》《HJ734-2014固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》《HJ644-2013环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附气相色谱-质谱法》《GB21902-2008合成革与人造革工业污染物排放标准》VOCs排放行业标准《DB31933-2015大气污染物综合排放标准(上海)》《DB31859-2014汽车制造业(涂料)大气污染物排放标准(上海)》《DB111201-2015印刷业挥发性有机物排放标准(北京)》《DB12/524-2014工业企业挥发性有机物排放控制标准(天津)》《DB44/814-2010家具制造行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》《DB44/815-2010印刷行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》《DB44/816-2010表面涂装(汽车制造业)挥发性有机化合物排放标准(广东)》《DB44/817-2010制鞋行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》《DB31/374-2006半导体行业污染物排放标准(上海)》《DB11/447-2007炼油与石油化学工业大气污染物排放标准(北京)》美国EPA在上世纪八九十年代制定了一系列大气有毒有机物检测标准,其中涉及VOCs检测的共有6项,均是气相色谱法,但可配备不同的采样方法和检测方法。来源:化学数据联盟
[font=none][size=16px][color=#004be0]第16届原创大赛继续与中国仪器仪表学会合作。凡符合要求的原创作品将被推荐到“ 科研仪器案例库 ”,被案例库收录后,将由中国仪器仪表学会授予“科研仪器案例库收录证书”;征集活动结束后,被评为优秀案例的,将由中国科协授予“优秀案例授予证书”,助力参赛者评定职称。(注:往届获奖作品若有投递案例库的意向,可咨询主办方)[/color][/size][/font][align=center][size=18px][b]【科研仪器案例库收录文章展示】:直接进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定固定污染源废气中7种常见挥发性有机物[img=,690,501]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401191700279546_7982_3237657_3.png!w690x501.jpg[/img][img=,690,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401191700463900_1849_3237657_3.png!w690x345.jpg[/img]原文链接:[/b][url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/8228446[/url][/size][/align]
国家发展改革委、环保部、财政部联合制定了《挥发性有机物排污收费试点办法》(下称《办法》)。《办法》制订的目的是为了规范挥发性有机物排污收费管理,改善环境质量。它根据《中华人民共和国大气污染防治法》、《排污费征收使用管理条例》、《国务院关于印发大气污染防治行动计划的通知》(国发〔2013〕37号)等规定而制订的,该《办法》自2015年10月1日起施行,由此可以看出,国家相关职能部门针对挥发性有机物治理措施明确,部门联动,方法得力,值得点赞。两大行业作为首批试点行业,石油化工行业和包装印刷行业VOCs(挥发性有机物)排污费的征收、使用和管理,使用本办法。本办法所称VOCs,是指特定条件下具有挥发性的有机化合物的统称。具有挥发性的有机化合物主要包括非甲烷总烃(烷烃、烯烃、炔烃、芳香烃)、含氧有机化合物(醛、酮、醇、醚等)、卤代烃、含氮化合物、含硫化合物等。 直接向大气排放VOCs的试点行业企业(以下简称排污者)应当缴纳VOCs排污费。 在我国,百度百科中,VOCs(volatile organic compounds)挥发性有机物,是指常温下饱和蒸汽压大于70 Pa、常压下沸点在260℃以下的有机化合物,或在20℃条件下蒸汽压大于或者等于10 Pa具有相应挥发性的全部有机化合物。非甲烷总烃(NMHC)通常是指除甲烷以外的所有可挥发的碳氢化合物(其中主要是C2~C8),又称非甲烷总烃。仔细分析二者之间的含义,可以看出VOCs所包括的范围肯定大于NMHC,但是从目前标准方法建立以及评价标准来看,此类标准更新周期比较长,而近年来分析测试技术却在不断加快,不免形成脱节,从而造成基层工作无所适从,难以下手。 一、目前关于VOCs以及NMHC 的评价标准和分析方法汇总 1、VOCs 采样分析标准 A、固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法 -- HJ 734—2014 B、固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法 -- HJ 732-2014 C、环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法 -- HJ 644-2013 D、车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法 -- HJ/T 400-2007 E、《空气和废气监测分析方法(第四版)》第六篇有机污染物之VOCs (一)固体吸附 气相色谱质谱法 (二)用采样罐采样气相色谱质谱法 2、NMHC分析标准 A、固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法-- HJ/T 38-1999 B、环境空气 总烃的测定 气相色谱法 -- HJ 604-2011 代替GB/T 15263-94 C、工作场所空气中混合烃类化合物的测定方法GBZ/T160.40-2004 D、《空气和废气监测分析方法(第四版)》总烃和非甲烷总烃 三种方法 E、环境空气质量 非甲烷总烃限值 DB 13/ 1577—2012(河北地方标准)二、目前关于VOCs以及NMHC 的评价标准和分析方法 问题剖析综观上述采样分析方法,都大同小异,基本相同,近年来时有更新,基本与国际分析方法接轨。但是评价标准却有些滞后。比如在GB/T18883-2002室内空气质量标准中对于TVOCs有如下描述:利用Tenax GC和Tenax TA 采样,非极性色谱柱(极性指数小于10)进行分析,保留时间在正己烷和正十六烷(C6-C16)之间的挥发性有机化合物。对于其规定的室内空气质量标准是8小时均值为0.6mg/m3(附8小时平均浓度至少采样6h)。而《环境空气质量标准》GB3095-2012对VOCs没有具体规定。而在《大气污染物综合排放标准》GB16297-1996中没有TVOCs的表述,仅仅对各类有机污染分类表述。另外:对于VOCs目前公布的相关标准,基本都是在使用固相吸附-气相色谱质谱法对24-35种挥发性有机物进行定性定量分析,,仅供研究参考。同时固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法 -- HJ 732-2014可以对61种VOCs进行采样保存分析。同时,可以看出目前对于未知挥发性有机污染物,国家对于此类污染物限值标准还处于空白,处于摸索阶段,目前基层环境影响评价中会遇到诸如挥发性有机物的监测,评价就会出现不一的情况。 其次,对于NMHC分析笔者认为:尽管环境空气 总烃的测定 气相色谱法 -- HJ 604-2011代替GB/T 15263-94近期已经修订更新,但是还是不能满足目前环境监测的需要。 特别是外出采样过程中,气袋比注射器肯定便于保存,但是在此方法中没有说明可以使用气袋法,而在固定污染源废气挥发性有机物的采样 气袋法 -- HJ 732-2014中仅仅说明对于固定污染源废气中NMHC采样,而没有说明可以等同用于环境空气对NMHC采样,这样就会让基层工作陷于盲人摸象,无所适从。同时,在笔者所在省份有地方标准环境空气质量非甲烷总烃限值 DB 13/ 1577—2012出台,但是标准中环境空气中非甲烷总烃浓度的测定采用表1所列的分析方法。表1 环境空气中非甲烷总烃浓度测定方法标准 分析项目 方法名称 方法来源 总烃 气相色谱法 HJ 604 甲烷 气相色谱法 《空气和废气监测分析方法》(第四版) 总烃和非甲烷总烃测定方法一 经过笔者仔细研究,此类分析方法的应用选择无疑就是给基层增加工作强度,毕竟《空气和废气监测分析方法》(第四版)总烃和非甲烷总烃测定方法一就可以分别测定甲烷和总烃。同时翻阅遍资料,对环境空气质量非甲烷总烃限值 DB 13/ 1577—2012也没有详细解释:环境空气中非甲烷总烃浓度不得超过表2规定的浓度限值是如何出炉的:表2 环境空气中非甲烷总烃浓度限值 项目 一级标准 二级标准 1小时平均浓度限值,mg/m3(标准状态) 1.0 2.0 附录:1、本标准规定的环境空气中非甲烷总烃限值为1h平均浓度限值。2、 1h平均浓度限值数据统计的有效性规定:在1h内,以等时间间隔采集不少于4个样品,并计算算术平均值;或在1h内,以等时间间隔采集不少于4个样品,并测定等比例混合样品。再次:固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法-- HJ/T 38-1999中结果以碳计非甲烷总烃的浓度,但是在大气污染物综合排放标准GB16297-1996中也没有相关表述非甲烷总烃浓度计算的参考物,仅仅提供了表1 新污染源大气污染物排放限值表2现有污染源大气污染物排放限值,这样,分析与评价标准就不能做到有效衔接。 非 甲 烷 总 烃 120 (使用溶剂汽油或其他混合烃类物质) 15 20 30 40 10 17 53 100 16 27 83 150 周界外浓度最高点 4.0 [/td