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参赛作品水质五日生化需氧量新标准

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  • 【第二届原创参赛作品】水质五日生化需氧量新标准的方法验证

    【第二届原创参赛作品】水质五日生化需氧量新标准的方法验证

    由于水质生化需氧量的方法进行了修订，我们实验室进行了新方法的开发实验。 对比了两个标准，我发现了以后做实验有几个要注意的地方：1.明确规定了方法检出限，以后的原始记录上就要填写方法检出限一栏，以前我们填的都是测定的最小值（2mg/L)；2.培养时间和温度有两种选择：（20±1）℃的暗处培养5d 或：（2+5）d±4h。我们沿用第一种培养方法，所以此项内容不做改动；3.盐溶液的保存时间和保存条件已经明确给出，应按规定保存；4.稀释水应先曝气1h，后加盐溶液在20℃保存，且为避免溶解氧过饱和，使用前应开口放置1h；5.样品采集时用密封棕色玻璃瓶，我们以前用的是透明的玻璃瓶，需改正；6.样品前处理增加的部分比较多：样品应均质化；有藻类是应按规定用1.6μm滤膜过滤；含盐量低时加入适量相同体积的四种盐溶液使其电导率大于125μs/㎝；这些步骤都要在作业指导书中相应增加；7.样品恒温至20℃左右，若其溶解氧含量低则用曝气装置曝气15min。此步骤为新增内容；8.关于稀释倍数的确定，依据增为三个：总有机碳、高锰酸盐指数和化学需氧量。实验室要合理使用。一下是为新标准二进行的方法开发实验验证报告：摘要：本文通过对稀释与接种法测定五日生化需氧量的新标准进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.15mg/L，精密度为5.6mg/L。经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。关键词：稀释与接种法 生化需氧量 方法验证一、方法原理水样充满完全密闭的溶解氧瓶中，在（20±1）℃的暗处培养5d，分别测定培养前后水样中溶解氧的质量浓度，由培养前后溶解氧的质量浓度之差，计算每升样品消耗的溶解氧量，以BOD[sub]5[/sub]形式表示，结果即为五日生化需氧量。二、仪器与试剂1．仪器1.1 LI20-2型恒温培养箱1.2 Orion 862A型溶解氧测定仪1.3 300ml带水封装置的溶解氧瓶1.4 1000ml量筒1.5 曝气装置1.6 虹吸管1.7 10L玻璃瓶2．试剂2.1 纯水2.2 盐溶液下述溶液在0-4℃可稳定保存6个月。一旦发现有生物滋长迹象，则应弃去不用。2.2.1 磷酸盐缓冲溶液：将4.25g磷酸二氢钾（KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]）、10.88g磷酸氢二钾（K[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub])、22.3g十二水磷酸氢二钠（Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]• 12H[sub]2[/sub]O)和0.85g氯化铵（NH[sub]4[/sub]Cl）溶于水中，稀释500ml并混合均匀。此缓冲溶液的pH应为7.2。2.2.2硫酸镁溶液，ρ（MgSO[sub]4[/sub])=11.0g/L：将11.25g七水硫酸镁（MgSO[sub]4[/sub]• 7H[sub]2[/sub]O)溶于水中，稀释至500ml并混合均匀。 2.2.3 氯化钙溶液，ρ（CaCl[sub]2[/sub])=27.6g/L：将13.8g无水氯化钙（CaCl[sub]2[/sub])溶于水，稀释至500ml并混合均匀。 2.2.4氯化铁溶液，ρ（FeCl[sub]3[/sub]）=0.25g/L：将0.25g六水氯化铁（FeCl[sub]3[/sub]• 6H[sub]2[/sub]O）溶解于水中，稀释至1000ml并混合均匀。 2.3 稀释水在10L玻璃瓶中，加入一定量的水（本次实验为8L），于（20±1）℃培养箱中曝气1.5h，使稀释水中的溶解氧达到8mg/L以上。使用前每升水中加入以上四种盐溶液各1.0ml，混匀，20℃保存。使用前开口放置1h，并在24h内使用。2.4 葡萄糖–谷氨酸标准溶液将一葡萄糖（C[sub]6[/sub]H[sub]12[/sub]O[sub]6[/sub]，优级纯）和谷氨酸（HOOC–CH[sub]2[/sub]–CH[sub]2[/sub]–CHNH[sub]2[/sub]–COOH，优级纯）在130℃下干燥1h，各称取150±1mg，溶于纯水中，稀释至1000ml并混合均匀。此溶液于临用前配制。三、简要操作步骤（稀释法）1. 试验水样的准备将试验样品放入培养箱使其温度升至约20℃，用虹吸法吸取适量水样（水样稀释倍数依据总有机碳、高锰酸盐指数和COD值及标准的建议确定）置于1000ml量筒中，用稀释水稀释至1000ml，轻轻地用搅拌棒混合均匀，避免夹杂空气泡。同时用稀释水进行平行空白实验测定。2. 测定按采用的稀释比配制得到试验水样，用虹吸管充满两个培养瓶至稍溢出。将所有附着在瓶壁上的空气泡赶掉，盖上瓶盖，小心避免夹杂空气泡。将瓶子分为两组，每组都含有一瓶选定稀释比的稀释水样和空白溶液。测量一组的稀释水样和空白溶液的溶解氧浓度，同时放另一组于培养箱中，在（20±1）℃下暗中放置5天。培养5天后，测定放在培养箱中的稀释水样和空白溶液的溶解氧浓度。3. 验证试验取20ml葡萄糖–谷氨酸标准溶液用稀释水稀释至1000ml，并且按照样品测定的步骤进行测定。测得的BOD[sub]5[/sub]应在180-230mg/L之间。本试验同试验样品同时进行。四、分析方法验证程序1．最低检出限—全程序空白值实验1.1每天测1对空白样，共测5天。1.2空白实验、最低检出限统计及空白值检验。（见表一） 表一 空白实验及最低检出限统计[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912101434_189297_1615101_3.jpg[/img]2．方法精密度实验（见表二） 表二 精密度实验[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912101455_189301_1615101_3.jpg[/img]五、评价与验证结论1．评价（1）空白值最低检出限评价本方法的最低检出限为0.5mg/L，本实验的最低检出限为0.15mg/L,符合方法要求。（2）精密度评价本方法的结果重现性标准偏差为11mg/L，本次试验测得的重现性标准偏差为5.6mg/L，符合要求。2．结论通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本公司开展。参考文献1．HJ505-2009 《水质 五日生化需氧量（BOD[sub]5[/sub]）的测定 稀释与接种法》环境保护部 20092．深圳市***检测有限公司《水和废水分析方法验证规程》 2008 二零零九年十二月八日

  • 五日生化需氧量标准物质不能测出标准值

    公司环境扩项，做这个五日生化需氧量标准物质验证试验的时候，标准值始终没办法测定出来，请教大家可能哪里有问题？（所有操作都有按照标准，同时做的葡萄糖/谷氨酸标液都是没问题的）

  • 【分享】HJ 505-2009 水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法

    HJ 505-2009 水质 五日生化需氧量(BOD[sub]5[/sub])的测定 稀释与接种法2009-10-20发布，即将于2009-12-01实施，代替GB 7488-1987《水质 五日生化需氧量(BOD[sub]5[/sub])的测定 稀释与接种法》。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=182898]HJ 505-2009 水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法.pdf[/url]

  • 土壤中五日生化需氧量

    各位大神，求助，请问土壤中有五日生化需氧量这一说法吗 有标准吗，有一客户要求测，个人觉得是没有的，可是他非要做这个项目

  • 关于 HJ 505-2009 水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 几点疑问

    HJ 505-2009 水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 方法写的不是很清楚，有几点问题如下：1、待测试样要进行曝气和排过饱和氧，那么如何确定溶解氧是低还是高，有量值吗，这里没说明白2、待测试样如何确定有没有足够的微生物？这个又该怎么确定，方法没有给出3、若试样中有微生物毒性物质，应配制几个不同稀释倍数的试样，选择与稀释倍数无关的结果，并取其平均值。这句话是啥意思？让配制不同稀释倍数的试样，再选择与稀释倍数无关的结果，既然与稀释倍数无关，就是没有配，没有配哪来的稀释倍数，这不自相矛盾吗 这个标准写的不是很清楚，希望大家能讨论一下

  • 五日生化需氧量曝气问题

    [b] 五日生化需氧量曝气后测溶解氧，溶解氧值一直在下降，这个hj 505-2009上也不写清楚，是曝气后马上测，还是曝气后静止一段时间再测？ [/b]

  • 五日生化需氧量的五天

    请问有没有人做过五日生化需氧量，这个五天一定要严格到五天吗？四天或是六天结果差别大吗？

  • 五日生化需氧量 BOD

    求助： 最近实验室的五日生化需氧量突然出了问题，空白值特别高。我们这里是高原，现在这个季节，稀释水的溶解氧饱和值一般就6.5左右，空白培养完后溶解氧只有3左右，连续做了很多次，溶液什么的全都换了，还是老样子。不知道各位老师有没有遇到这种情况，有没有什么解决方法。我的QQ：46814777

  • 五日生化需氧量

    五日生化需氧量稀释接种法硫代硫酸钠滴定淀粉做指示剂滴定过程中，若临近终点时缓慢操作则易出现蓝色反反复复出现，若快速滴定则用量易过多。各位有没有谁跟我有过一样的？有没有什么技巧可以避免这样的情况？指点一下，不胜感激！

  • 关于五日生化需氧量

    请问大神，五日生化需氧量，如果我培养相同浓度的培养一天就拿出来，那他们消耗量会不会差很多，还是基本一致？

  • 求助五日生化需氧量

    请问我的五日生化需氧量是这样取平均值吗，我拿标样115+-5做的[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303081706519781_5681_5486076_3.png[/img]

  • 请教有关测定五日生化需氧量的问题？

    前些时候 接受测量审核 采用稀释与接种法 及碘量法 测定标液的BOD5 发现两个标样的结果准确度不好（均偏高），但是测量精密度很好。请问 ，这是不是存在系统误差？测定五日生化需氧量要注意哪些问题才能保证结果的准确性？ 求教了。。。

  • 【求助】请教五日生化需氧量的曝气水

    请问大家做五日生化需氧量的曝气水是现用现曝气的吗?如果曝气后再放置一两天可以吗?曝气后放置几天曝气水的溶解氧会变吗?做五日生化的曝气水到底如何做比较好呢?

  • 五日生化需氧量方法的选择

    HJ 505-2009中五日生化需氧量的测定分为两种:1.非稀释与接种法 2.稀释与接种法.1.非稀释与接种法:检测浓度不大于6mg/L且微生物足够情况下选择非稀释法 检测结果不大于6mg/L且微生物不足时选择非稀释接种法 2.稀释接种法:测浓度＞6mg/L且微生物足够情况下选择稀释法 检测结果＞6mg/L且微生物不足时选择稀释接种法问题:1.实际检测过程中是否要根据检测结果是否大于6与微生物的情况选择使用稀释法还是非稀释法?2.拿到样品最开始做的时候如何判断该选用什么稀释法,非稀释法,非稀释接种法,稀释接种法?3.如何判断为生物是否充足?

  • 【求助】BOD5新标准作业指导书如何制定

    本单位要制定BOD5新标准作业指导书，请问哪位有以新标准《水质_五日生化需氧量（BOD5）的测定_稀释与接种法》HJ_505-2009为依据的实验作业指导书（SOP）以供参考。谢谢！

  • 【分享】什么是生化需氧量

    生化需氧量（BOD） 是在指定的温度和指定的时间段内，微生物在分解、氧化水中有机物的过程中所消耗的氧量，单位为mg/L。微生物对有机物的降解要经历一定时间，一般地可以分为两个阶段：第一阶段，主要是有机物转化为二氧化碳、水和氨等，第二阶段则主要是氨被转化为亚硝酸盐和硝酸盐。由于氨的进一步氧化对环境影响较小，所以生化需氧量通常只指第一阶段有机物经生物化学氧化所需的氧量。水体中微生物的耗氧量受水体水温的影响。一般当水温在20℃时完成第一阶段，需20天左右的时间，因此有时用20天生化需氧量作为检验指标，记作BOD20。根据试验，在最初5天中，生化需氧量大约是第一阶段生化需氧量的70％，因此，通常以5天生化需氧量作为检验指标，记作BOD5。无论是BOD20。还是BOD5均在试管中测定，与天然水体条件的差别较大，因此有一定局限性，不过相对来说仍不失为评价水质的重要指标。

  • 用稀释与接种法HJ505-2009测的五日生化需氧量的空白高

    用稀释与接种法HJ505-2009测的五日生化需氧量的空白高，我们是城市污水厂的，测的是城市污水的五日生化需氧量，空白原本是可以做到0.35以下，可是最近不管咋弄都做不了，而且还比较高，有时候都到2了。请各位老师支支招

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