生活饮用水测硫酸盐铬酸钡冷法标准

根据国标GB/T 5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》中的条件，使用东曹IC-2010型离子色谱仪和TSKgel SuperIC-AZ离子色谱柱对生活饮用水中氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐的含量，完全符合国标中的测试要求。

针对修订的生活饮用水标准检验方法，德合创睿可根据用户需求提供相应的解决方案，满足高氯酸盐5μ g/L的检出限要求。同时，设置相应的仪器方法，可使氟离子、溴酸盐、氯离子、硫酸盐、碘离子、高氯酸盐达到良好的分离效果。

《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）中，硫酸盐的规定没有变化。属于感官性状与一般化学指标。本文介绍了使用紫外分光光度计的测定方法，并对北京的自来水作了检测。

本文根据GB/T 5750.10-2023 （生活饮用水标准检验方法 第10部分：消毒副产物指标）的方法，经过检测条件的优化，建立了IC-2800离子色谱仪测定生活饮用水中的十种阴离子的方法（氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐、高氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸）。该方法重复性好，准确度高，可供相关人员参考。

在2007年新颁布的《生活饮用水卫生标准》中，规定了生活饮用水中硫酸盐，氯化物，氟化物，硝酸盐的检测指标。指定的最低检测质量分别为0.255mg,0.05mg,0.002mg,0.0005mg,岛津抽抑制型离子色谱仪可同时分析4种无机阴离子。

生活饮用水消毒过程中，消毒剂（如氯、氯胺、二氧化氯和臭氧）与无机物或有机物发生反应时，会产生消毒副产物（Disinfection by-products，DBPs）。一些消毒副产物已经被证实具有致癌性、生殖和发育毒性等,对人群健康构成潜在威胁[1]。在《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中，有5种消毒副产物作为生活饮用水水质常规指标，并给定了限值。其中，溴酸盐的最高含量不允许超过10  g/L，亚氯酸及氯酸盐含量均不得超过0.7 mg /L，二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过50  g/L和100  g/L。饮用水中除含有消毒副产物外，还含有多种常规离子，如氯离子、硝酸根离子、碳酸根离子、硫酸根离子等，含量可达数百ppm，对消毒副产物的分离和检测有一定干扰。《GBT5750.10-2023 生活饮用水标准检验方法第10部：消毒副产物指标》中，给出了推荐的色谱条件，使用KOH作为淋洗液，梯度洗脱，分析方法时长约为40 min。近10年来，多款高压离子色谱产品及多种小粒径阴离子色谱柱相继推出，使离子色谱进入了新时代，也使高效、快速的分离方法有了实现的可能。本篇AN使用赛默飞2023年发布的高压离子色谱新品Inuvion，开发出了一种快速分离的方法，借助于4 m的IonPac AS19小粒径柱，21分钟内完成生活饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸及三氯乙酸，与国标推荐方法相比，效率提升100%。Inuvion的卓越性能，使该方法在分离度、准确度、稳定性均符合要求的前提下，检出限远低于国标限度要求，可满足用户对于生活饮用水中的消毒副产物快速、高通量的检测需求。

Biotage推出PFAS检测方案，助力生活饮用水检验新标准

在2007年新颁布的《生活饮用水卫生标准》中，规定了生活饮用水中硫酸盐，氯化物，氟化物，硝酸盐的检测指标。指定的最低检测质量分别为0.255mg,0.05mg,0.002mg,0.0005mg,岛津抽抑制型离子色谱仪可同时分析4种无机阴离子。

1目的：使用iCR1500离子色谱仪测定水样中8种阴离子（常规5种与消毒副产物3种）含量。2检测样品：水溶液3检测项目：5种常规离子（F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-）和3种消毒副产物（ClO2-、ClO3-、BrO3-）4应用领域：生活饮用水以及水源水中的可溶性氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的测定。5检测依据：GB/T 5750.5-2006 《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》GB/T 5750.10-2006 《生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标》GB/T 5749-2006 《生活饮用水卫生标准》

水中硫酸盐主要来源于矿物地层及有机质，含水硫酸钙为水中硫酸盐的主要成分。但是，大量硫酸盐的存在会对人的健康造成危害。饮用水中硫酸盐浓度超过750 mg/L时有致泻作用，300～400 mg/L时多数人感觉水有苦涩味。我国GB 5749-2006饮用水标准中规定硫酸盐(以硫酸根计)含量不得超过250 mg/L。另外，水中大量存在的硫酸根离子会加速金属腐蚀，破坏金属表面的保护膜，使其保护性能降低，造成机械设备腐蚀，进而影响其安全稳定运行。因此，测定水中的硫酸盐质量浓度是水质常规检测中的重要项目。本实验选择当地的自来水作为对象，依据国标进行实验，使用电位滴定仪的突跃变化替代指示剂的颜色判定，结果平行性良好。

在2007年新颁布的《生活饮用水卫生标准》中，规定了生活饮用水中硫酸盐，氯化物，氟化物，硝酸盐的检测指标。指定的最低检测质量分别为0.255mg,0.05mg,0.002mg,0.0005mg,岛津抽抑制型离子色谱仪可同时分析4种无机阴离子。

氯气，漂白粉和臭氧在消毒过程会产生少量对人体健康不利的副产物，如亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐等[1]。其中溴酸盐已被世界卫生组织和美国EPA列为潜在的致癌物[2]。美国环境保护署（USEPA）和世界卫生组织（WHO）在最新法规中规定饮用水中溴酸盐的含量不得超过10 μg/L。我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》建议生活饮用水中溴酸盐的最高含量不允许超过10 μg/L，该标准中亦规定了亚氯酸及氯酸盐均不得超过0.7 mg /L。卤代乙酸（haloacetic acids，HAAs）是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物。通常所说的卤代乙酸包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、溴氯乙酸、一氯二溴乙酸和一溴二氯乙酸等9种。其中以二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）含量最高，致癌风险大，其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍[3]。因此，美国环境保护署（USEPA）规定饮用水中二氯乙酸，三氯乙酸的含量均不得超过30 μg/L，而世界卫生组织（WHO）则规定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量分别不得超过50和100 μg/L。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[4]中建议生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过50 μg/L和100μg/L。本文采用高容量的IonPac AS27阴离子交换色谱柱（柱温：30°C），同时分析饮用水中5种消毒副产物（即亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、DCAA和TCAA），目标物与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。与传统气相及液相方法相比，本方法分析卤代乙酸无需衍生化，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用OH体系，与碳酸体系相比，系统背景及噪声更低，低含量的消毒副产物检测结果更加准确、可靠。

饮用水中的氨氮主要是微生物分解有机物的产物,其含量高低直接体现水体污染的程度。本方法参考 GB/T 5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》，采用水杨酸盐分光光度法对生活饮用水及其水源水中氨氮进行测定，本法最低检测质量为0.25μ g。

2006年国家出台了新的生活饮用水卫生标准，该标准在分析项目上较85版卫生标准更加严格，检测项目从35项增加到106项，新增71项并修订了其中的8项。毒理指标中无机指标从10项增加到21项，增加了溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、锑、钡、铍、硼、钼、镍、铊、氯化氰，并且修订了砷、镉、铅、硝酸盐；感官性状指标中增加了钠、铝。在执行此标准的生活饮用水检测方法中，总共涉及到35项无机分析，其中包括24项金属指标检测11项非金属指标检测。其中ICP-OES方法作为法规方法的一部分可以应用于生活应用水无机元素含量的分析。本文针对生活饮用水国标GB5749-2006中的无机分析指标进行了总结，同时介绍了ICP-OES在生活饮用水分析中的具体实验方法。

在2007年新颁布的《生活饮用水卫生标准》中，规定了生活饮用水中硫酸盐，氯化物，氟化物，硝酸盐的检测指标。指定的最低检测质量分别为0.255mg,0.05mg,0.002mg,0.0005mg,岛津抽抑制型离子色谱仪可同时分析4种无机阴离子。

在2007年新颁布的《生活饮用水卫生标准》中，规定了生活饮用水中硫酸盐，氯化物，氟化物，硝酸盐的检测指标。指定的最低检测质量分别为0.255mg,0.05mg,0.002mg,0.0005mg,岛津抽抑制型离子色谱仪可同时分析4种无机阴离子。

本文参考新水法国标《GB/T 5750.10-2023生活饮用水标准检验方法第10部分：消毒副产物指标》，使用岛津离子色谱仪IC-16，建立了生活饮用水中溴酸盐的检测方法。本方法中溴酸盐与水中常见的阴离子分离良好；在5~1000 μg/L浓度范围内建立校准曲线，溴酸盐的线性相关系数在0.999以上，线性良好。溴酸盐的检出限为1 μg/L，定量限为3 μg/L，满足国标要求。6次重复测试，溴酸盐的保留时间和峰面积重复性良好。加标回收实验中，在3个浓度水平下溴酸盐回收及精密度良好。

目前市面上销售的饮用水部分采用臭氧消毒方式，溴酸盐是采用臭氧对饮用水进行消毒时产生的一种消毒副产物，它是一种潜在的致癌物质。有研究表明当人们长期饮用含溴酸盐为5.0或0.5 μ g/L的水时，其致癌率分别为10-4和10-5。因此饮用水中溴酸盐的含量测定越来越受关注。对饮用水和其他环境水样中溴酸盐含量的测定最主要的分析方法就是离子色谱法，目前大部分采用直接电导检测法、柱后衍生光度检测法以及离子色谱与质谱联用技术。在直接电导法检测饮用水中溴酸盐方面做了许多工作和努力，但直接电导检测法存在的最主要的问题是饮用水中大量基体离子干扰问题。阀切换技术作为目前应用最广泛的在线去除高浓度基体离子的方法已经很成熟。本论文采用柱切换方式，利用现在最为常用的分析卤素含氧酸的IonPac AS19阴离子分析柱，IonPac TAC-ULP1作为预浓缩柱，KOH梯度淋洗。能够定量检出氯离子和硫酸盐浓度250 mg/L的样品中2 μ g/L的溴酸盐。

目前市面上销售的饮用水部分采用臭氧消毒方式，溴酸盐是采用臭氧对饮用水进行消毒时产生的一种消毒副产物，它是一种潜在的致癌物质[1]。有研究表明当人们长期饮用含溴酸盐为5.0或0.5 μg/L的水时，其致癌率分别为10-4和10-5[2,3]。因此饮用水中溴酸盐的含量测定越来越受关注。对饮用水和其他环境水样中溴酸盐含量的测定最主要的分析方法就是离子色谱法，目前大部分采用直接电导检测法、柱后衍生光度检测法以及离子色谱与质谱联用技术[4,5]。在直接电导法检测饮用水中溴酸盐方面做了许多工作和努力，但直接电导检测法存在的最主要的问题是饮用水中大量基体离子干扰问题。阀切换技术作为目前应用最广泛的在线去除高浓度基体离子的方法已经很成熟[6]。本论文采用柱切换方式，利用现在最为常用的分析卤素含氧酸的IonPac AS19阴离子分析柱，IonPac TAC-ULP1作为预浓缩柱，KOH梯度淋洗。能够定量检出氯离子和硫酸盐浓度250 mg/L的样品中2 μg/L的溴酸盐。

本文使用岛津HIC-ESP离子色谱仪建立了离子色谱法测定生活饮用水中氯酸盐和亚氯酸盐两种阴离子的分析方法。本方法采用碳酸根洗脱体系，使用岛津阴离子交换色谱柱Shim-pack IC-SA3以及新款阴离子膜抑制器ICDS-40A，以电导检测器进行检测。以外标法定量，两种阴离子在各自浓度范围内标准曲线的线性相关系数R均高于0.999，准确度在92.4-104.0%之间，亚氯酸盐和氯酸盐的检出限分别为1.5、4.0 μ g/L。对0.05 mg/L和0.3 mg/L的混合标准溶液进行连续分析，重复性结果（RSD%表示）：两种阴离子在以上浓度下的保留时间RSD为0.03%-0.13%，峰面积的RSD为0.18%-1.51%，仪器的重复性良好。加标回收和精密度实验测试表明，方法准确度高，重复性好，适合生活引用水中氯酸盐和亚氯酸盐的快速准确检测。

GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》于 2022 年 3 月 15 日正式发布，并将于 2023年 4 月 1 日起全面实施；岛津公司始终密切关注这一标准的制修订共走，并积极参与到饮用水标准检验方法的制订与验证工作中。其中《生活饮用水中三价铬和六价铬的测定》标准使用岛津的 LC-ICPMS 联用仪器验证，得到了很好的测定结果；同时岛津公司 AOE-LCMSMS 仪器（大体积进样在线固相萃取 LCMSMS 系统）可简化饮用水样品的前处理富集工作，结合岛津超高灵敏度的 LCMSMS 仪器，更有利于广大分析工作者轻松应对新标准中相关化合物的检测工作；岛津公司的 Off-flavor 异味分析系统，不仅可以应对新版《饮用水卫生标准》中新增的 2- 甲基异莰醇及土臭素异味物质的测定，同时也可应对饮用水中异味问题的突发事件。

本方法参考国家标准GB5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法 金属指标》，适用于生活饮用水及其水源水中六价铬的测定。本法最低检测质量为0.2μ g（以Cr6+计）。

氯化物仍是世界上最普遍的消毒水的方法。它的缺点是：二氧化氯和其他氯化试剂的高毒性，也容易形成各种含氯化合物，包括绿泥石、氯酸盐和高氯酸盐阴离子。这些物质的最大允许水平（MPL）在WHO饮用水指南和其他区域和国家法规中都有明确规定。毛细管电泳法以H型水处理阳离子交换剂为基础，通过毛细管电泳分离、鉴定来测定氯酸盐、高氯酸盐和绿泥石离子的质量浓度。检测波长为254或266 nm。氯化物、高氯酸盐和绿泥石阴离子的测定不受氯化物、硫酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、甲酸盐、氟化物、磷酸盐、乙酸盐、碳酸根离子、中性有机化合物和其他无机和有机阴离子的的影响。

高效毛细管电泳技术由于具有分离效率高、样品用量少、分析速度快、环境友好、应用范围广以及在很大程度上所显示的高选择性等优点，可用于无机小离子和以有机酸或生物碱为代表的有机小分子的分离分析，并已愈来愈引起分析工作者的关注，成为一种很常见的分析手段。毛细管电泳法可以检测天然水、饮用水和废水样品中的无机阴离子有：氯化物、亚硝酸盐、硫酸盐、硝酸盐、氟化物和磷酸盐离子。 毛细管电泳法测定无机阴离子浓度是基于阴离子在电场中因不同的电泳迁移率而产生的微分迁移的分离。分析阴离子的定性和定量检测是通过间接检测紫外吸收。

汞是一种剧毒、人体非必需元素，汞可以在生物体内积累，很容易被皮肤以及呼吸道和消化道吸收，对神经系统产生严重危害。新修订的GB5749-2022《生活饮用水卫生标准》规定生活饮用水中汞的浓度限值为0.001mg/L。汞及其化合物，通过呼吸道、皮肤接触等途径进入人体积累，从而引起慢性中毒，因此对生活饮用水中汞的监测十分必要。参照GB5750.6对生活饮用水中的总汞进行测定取得了良好的结果。本文参考GB5750《生活饮用水标准检验方法》测定生活饮用水中的总汞，利用冷原子吸收分光光度法对生活饮用水中的痕量汞进行测定，当生活饮用水总汞含量5到10ng/L时，测量的相对标准偏差为0.93~2.29%。测量结果表明，仪器准确度高、精密度好、测量速度快，非常适合测定生活饮用水中总汞的测定。

高氯酸盐作为添加剂、推进剂等被广泛的应用于各个领域，如航空航天、烟火制造、军火工业、橡胶制品、染料涂料等[1]。由于高氯酸盐与碘离子具有相似的电荷和离子半径，能够与碘离子竞争而进入人体甲状腺，引起甲状腺荷尔蒙生成量的减少，从而影响大脑组织的发育，危害人类的健康，尤其是孕妇、胚胎、婴儿最容易受到危害[2,3]。高氯酸盐具有高水溶性，低吸附性，高流动扩散和稳定性，在环境中能够持久存在，是一种新的持久性污染物。目前是环境科学领域研究高氯酸盐的热点。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[4]中规定生活饮用水中高氯酸盐的最高允许含量为70 μg/L，碘离子最高允许含量为 0.1mg/L。

消毒副产物（Disinfection by-products，DBPs）是指用消毒剂对饮用水消毒时，消毒剂与水中含有的天然有机物反应生成的化合物。随着水处理技术的发展，人们对水处理中产生的各类消毒副产物的研究也日益关注。氯气，漂白粉和臭氧在消毒过程会产生少量对人体健康不利的副产物，如亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐等[1]。溴酸盐是饮用水中臭氧消毒的副产物，已被世界卫生组织和美国EPA列为潜在的致癌物[2]。美国环境保护署（USEPA）和世界卫生组织（WHO）在最新的饮用水法规中规定饮用水中溴酸盐的含量不得超过10 μg/L。我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》建议生活饮用水中溴酸盐的最高含量亦不允许超过10 μg/L。

随着给水处理技术的发展和人们对饮用水水质的重视 , 臭氧消毒技术在饮用水中的应用日益广泛。 臭氧消毒虽然不会产生有机卤代副产物 , 但当原水中含有溴化物时 , 会在臭氧的氧化作用下形成对人体有害的溴酸盐 , 原水中的氯离子也有可能被强氧化性的臭氧氧化为亚氯酸盐和氯酸盐。 溴酸盐、亚氯酸盐和氯酸盐都是对人体有害的消毒副产物。 溴酸盐已经被确定是一种致癌物质 而亚氯酸盐、氯酸盐可引起溶血性贫血 , 并降低精子的数量和活力 [ 1 ] 。 目前 , 国外应用臭氧对饮用水消毒比较普遍 , 对臭氧消毒所产生的消毒副产物也非常关注 , 在世界卫生组织最新的《饮用水水质准则》中 , 确定溴酸盐的指导值为 25μg/ L, 我国卫生部 2001年颁布的《生活饮用水水质卫生规范》规定亚氯酸盐的最大质量浓度为 200μg/ L, 氯酸盐为未确定指导值的指标 美国现行的饮用水水质标准中 , 溴酸盐的指标值为 10μg/ L。

消毒副产物（Disinfection by-products，DBPs）是指用消毒剂对饮用水消毒时，消毒剂与水中含有的天然有机物反应生成的化合物。随着水处理技术的发展，人们对水处理中产生的各类消毒副产物的研究也日益关注。氯气，漂白粉和臭氧在消毒过程会产生少量对人体健康不利的副产物，如亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐等[1]。溴酸盐是饮用水中臭氧消毒的副产物，已被世界卫生组织和美国EPA列为潜在的致癌物[2]。美国环境保护署（USEPA）和世界卫生组织（WHO）在最新的饮用水法规中规定饮用水中溴酸盐的含量不得超过10 μg/L。我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》建议生活饮用水中溴酸盐的最高含量亦不允许超过10 μg/L。本文采用高容量的IonPac AS19阴离子交换色谱柱在30°C的柱温下，目标物及与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。本方法分析溴酸盐前处理操作简单，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用氢氧根体系，完全可以符合国标的测试方法及要求。

GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》中，规定了全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的限量要求分别不得超过80 ng/L和40 ng/L。本文参考GB 5750.8 84介绍大体积水样中全氟化合物残留前处理解决方案，采用Leowlab Purifier A12正压固相萃取仪实现大体积水样自动上样萃取，搭配Leowlab SmartVap N12全自动氮吹浓缩仪使用，仪器所有管路采用无氟材质，让实验更加严谨，排除前处理过程带入的可能。