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水产品中硝基呋喃代谢残留液相检测

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水产品中硝基呋喃代谢残留液相检测相关的资讯

  • 岛津水产品中硝基呋喃类代谢物残留LCMSMS检测方案
    硝基呋喃类药物(Nitrofurans)是一类合成的抗菌药物,它们作用于微生物酶系统,抑制乙酰辅酶A,干扰微生物糖类的代谢,从而起抑菌作用。目前在医疗上应用较广者有:呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用,后两者则可供系统治疗应用。目前在医疗上应用较广者有:呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用,后两者则可供系统治疗应用。 硝基呋喃类药物很不稳定,很容易生成代谢物。硝基呋喃类药物在动物体内迅速分解产生代谢物,代谢物在体内与细胞膜蛋白结合成结合态。由于代谢物比较稳定也有致癌作用,所以在食品安全的检测中检测硝基呋喃代谢物。常见的硝基呋喃代谢物的衍生物有如下四种,包括:3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用检测水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量的测试方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A在4.0 min内完成分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对四种硝基呋喃类代谢物残留的线性、精密度、检出限(LOD)、定量限(LOQ)进行了验证。3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)在1~200 &mu g/L内线性良好,相关系数均大于0.999;分别用浓度为1 µ g/L、10 µ g/L和50 µ g/L的混合标准溶液进行了精密度实验,实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.28 ~ 0.07%和4.76 ~ 1.68%间,仪器精密度良好。满足《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检验方法 高效液相色谱串联质谱法》的检测要求。 了解详情,请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留》。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 【国抽应对】水产品中硝基呋喃代谢物的检测(GB 31656.13-2021)难点解析
    近期,2022版食品安全监督抽检实施细则发布,其中指定GB 31656.13-2021《水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》,为淡水鱼、淡水虾、海水鱼等基质硝基呋喃代谢物的检测标准(表1)。 表1 2022版国抽细则水产品中硝基呋喃代谢物检测项目01标准亮点 ▶ 细化了适用范围。适用于鱼、海参、鳖等水产品可食组织中硝基呋喃类代谢物 AOZ、AMOZ、AHD 和 SEM 残留量的测定;虾和蟹等甲壳类可食组织中 AOZ、AMOZ和 AHD的测定,这里不包括SEM,因为此类基质中,可能存在SEM这种内源性物质,从而导致结果假阳性。▶ 提高了HCl溶液的浓度,为0.5mol/L,水解更彻底。▶ 提高了提取、净化步骤中的离心转速,分别为6000、14000r/min,简化了前处理步骤。▶ 采用1次提取即可,更高效。 众所周知,硝基呋喃代谢物检测在兽残检测中属于较难做的项目,下面我们也来梳理一下实际做样过程中应该注意哪些方面。 02注意事项 ▶ 部分标准品(如SEM)较难溶,可借助超声波助溶。▶ 2-硝基苯甲醛现配现用,标准品与样品同步衍生。▶ 衍生后的目标物不稳定,前处理过程注意避光。▶ 注意pH的调节,pH为7.0-7.5时,目标物提取效果好。▶ 注意SEM的假阳性问题。除了上述可能存在内源性物质干扰外,还有几个方面可能造成SEM的假阳性——塑料包装材料中使用的偶氮甲酰胺,在高温下受热可分解产生SEM;采用次氯酸钠对水产品进行消毒和漂白也可以产生SEM。 小编认为,注意了以上细节,硝基呋喃的检测应该不会有太大问题啦。接下来,再为大家介绍岛津的应对方案。 03鱼肉中硝基呋喃类代谢物的测定岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 ▶ 检测仪器:岛津LCMS-8045▶ 色谱柱:Shim-pack GISS C18 Column(2.1 mm I.D.×100 mm L., 1.9 μm)▶ 流动相:A相:(0.01%甲酸)水, B相:(0.01%甲酸)乙腈▶ 流速:0.50 mL/min▶ 柱温:40℃▶ 进样体积:10 µL▶ 洗脱方式:梯度洗脱,初始比例10%B 表2 通用梯度洗脱程序图1 标准样品的MRM色谱图(0.5 ng/mL) 表3 校准曲线参数图2 鱼肉加标样品色谱图(1.0 ng/mL) 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱串联质谱法
    一.实验目的本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪,遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定(GB/T 20752-2006)》提供的方法,检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二.实验方法2.1.样品信息2.2.样品提取称取猪肉样品2g(精确到0.01g),置于50m棕色离心管中,加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2:1),均质1min,8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉,残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml,混合均匀。2.3.水解和衍生(注意避光)向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液,涡旋1min使之混合均匀,之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛,混匀,于37℃温水中避光衍生16小时。2.4.净化处理将衍生后的样品冷却至室温,加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾,并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4,混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱(规格为60mg/3ml,用5ml甲醇、5ml水活化),并用10ml的水洗涤固相萃取小柱,然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中,并在40℃下氮气吹干。用样品定容溶液(10ml乙腈,0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml,充分溶解,并用0.2um滤膜过滤。2.5.检测方法色谱柱:Vesusil MP-C18(2.1× 150mm,5um,100Å )质谱仪:API 4000+流动相:A:0.1%甲酸的水溶液B:0.1%甲酸的乙腈溶液流速:0.2mL/min 表1 梯度洗脱条件时间(min)A(%)B(%)080201802035050725757.15951059510.18020168020进样体积:5&mu L离子源:电喷雾(ESI),正离子模式扫描方式:多反应监测(MRM)表2 质谱仪离子源参数Source/GasCollision Gas(CAD)6Curtain Gas(CUR)15Ion Source Gas 1(GS 1)50Ion Source Gas 2(GS 2)50Ion Spray Voltage(IS)5500Temperature(TEM)600Interface Heater(ihe)On表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表物质名称保留时间(min)监测离子对DPEPCECXPSEM8.10209.1/166.151101710209.1/192.151101710AHD8.30249.2/134.161102010249.2/104.166103110AOZ8.89236.2/134.161102010236.2/104.156103110AMOZ3.12335.3/291.246101910335.5/128.146101910 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图三.实验结果0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果: 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果名称1#2#3#平均回收率RSDAMOZ109.43%97.84%109.75%105.67%6.42%SEM91.81%88.91%88.22%89.65%2.12%AHD80.68%82.11%77.25%80.01%3.12%AOZ83.94%80.70%80.85%81.830.02%四.实验结论Agela Cleanert PEP-2、Agela Venusil MP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测,性能良好,符合国标文件的要求。 订货信息 产品名称规格/包装订货号定价(元)Cleanert PEP-260mg/3mL,50支/包PE0603-21035.00Venusil MP C182.1× 150mm,5um,100Å ;1支VA951502-03200.00
  • 硝基呋喃及其代谢物检测三大利器!
    硝基呋喃类抗菌药物是一种广谱抗生素,包括了硝基呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林,曾广泛应用于水产养殖业,用来治疗由大肠杆菌或沙门氏菌所引起的肠炎、疥疮、赤鳍病、溃疡病等。这类化合物对光敏感,衰减快,其母体化合物在动物体内及其产品中代谢很快,但其代谢物以蛋白结合物的形式存在可残留较长时间,目前各国均将硝基呋喃代谢物作为指示硝基呋喃类药物残留的标示物。因硝基呋喃类药物及其代谢物具有相当大的毒副作用,世界上绝大部分国家规定在食用动物组织中不允许有硝基呋喃药物残留;美国21CFR530.41规定食源性动物禁止食用呋喃唑酮和呋喃妥因;欧盟EEC2377/90将硝基呋喃类药物及其代谢物列为A类禁用药物;我国也于2002年颁布了禁用硝基呋喃类抗生素的禁令。2017年3月9日,农业部办公厅发布关于开展2017年水产品质检机构检测能力验证工作的通知,提到硝基呋喃类代谢物的检测方法依据为《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定-液相色谱-串联质谱法》(农业部783号公告-1-2006),使用内标法定量。First Standard推出硝基呋喃及其代谢物检测三大利器,确保您的实验全程无忧!它们是:4种硝基呋喃混标帮助您节省实验前的准备时间,浓度100ppm,可配制多组工作液Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9262-100M4种硝基呋喃混标100ppm1ST4207呋喃唑酮67-45-81ST4208呋喃它酮139-91-31ST4209呋喃妥因67-20-91ST4210呋喃西林59-87-04种硝基呋喃类内标溶液许多客户反馈内标难找,我们这里4种内标齐全,1支混标搞定!Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9230-100M4种硝基呋喃类内标混标100ppm1ST4226氨基脲-13C,15N2盐酸盐1173020-16-01ST4203D53-氨基-5-吗啉甲基-2-噁唑烷酮-d51017793-94-01ST4201D43-氨基-2-噁唑烷酮-d41188331-23-81ST4204C31-氨基-2-乙内酰脲-13C3957509-31-84种硝基呋喃代谢物衍生化混标不用担心标品衍生不成功或衍生不完全影响实验,我们提供衍生好的混标!Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9283-100ppm4种硝基呋喃代谢物衍生化混标(以代谢物计)100ppm1ST42152-NP-呋喃妥因代谢物623145-57-31ST42172-NP-呋喃它酮代谢物183193-59-11ST42192-NP-呋喃唑酮代谢物19687-73-11ST42212-NP-呋喃西林代谢物16004-43-6如需订购请联系天津阿尔塔科技有限公司或各地经销商。
  • 【分析】2020年水产品质量安全抽检-兽药残留
    水产品包含海水、淡水养殖或捕捞的鱼类、甲壳类(虾、蟹)、贝类、头足类、藻类等水生动物或植物等。一直以来,我国是世界上主要的水产品生产国,水产品总产量自1989年起连续30年居世界第一,占世界总产量的40%以上。近几年我国水产品总量整体保持增长趋势,2017年我国水产品总产量为6445万吨,同比增长0.75%,2018年我国水产品总产量为6458万吨,同比增长0.2%,2019年我国水产品总产量为6480万吨,同比增长0.34%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的水产品中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计1495批次不合格,其中占比较大的不合格项目为恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氧氟沙星、呋喃西林代谢物、地西泮和孔雀石绿。农业农村部农业农村部2020年12月25日发布2020年国家产地水产品兽药残留监控情况,国家产地水产品兽药残留监测合格率为99.1%,连续8年保持在99%以上。重点药物介绍恩诺沙星:恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。由于缺乏相应的理论指导,为提高防治效果,在使用过程中普遍存在药物滥用现象,从而使得喹诺酮类药物对畜禽和水产动物产生毒副作用,并且影响生态环境。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)在鱼皮+肉中的残留限量为100 μg/kg。氧氟沙星:氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物,因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点,曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防,水产养殖业也应用该类药物防治水生生物细菌性疾病。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定,在食品动物中停止使用氧氟沙星。 呋喃西林代谢物:呋喃西林是属于硝基呋喃类广谱抗生素,可以治疗细菌引起的各种疾病,曾广泛应用于畜禽及水产养殖业。硝基呋喃类原型药在生物体内代谢迅速,和蛋白质结合而相当稳定,故常利用对其代谢物的检测来反映硝基呋喃类药物的残留状况。硝基呋喃类药物及其代谢物可能会引起溶血性贫血、多发性神经炎、眼部损害和急性肝坏死等危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用呋喃西林代谢物。 地西泮:地西泮又名安定,为镇静剂类药物,主要用于焦虑、镇静催眠,还可用于抗癫痫和惊厥。淡水鱼中检出地西泮的原因,可能是养殖户在养殖过程中违规使用相关兽药。地西泮可以降低新鲜活鱼对外界的感知能力,降低新陈代谢,保证其经过运输后仍然鲜活。但地西泮在鱼体内残留是永久性的,可以通过食物链传递给人类。地西泮超过一定剂量可能会引起人体嗜睡疲乏、动作失调、精神混乱等,严重者还可能出现心律失常、昏迷等症状。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定地西泮允许作治疗用,但不得在动物性食品中检出。孔雀石绿;孔雀石绿别名碱性绿、盐基块绿、孔雀绿,是一种三苯甲烷结构的染料,因其外观颜色呈孔雀绿而得名。自被证实具有抗菌杀虫等药效以来,许多国家曾广泛将其用作驱虫剂、杀菌剂和防腐剂,以杀灭水产动物体外的寄生虫、原生动物和鱼卵中的霉菌等。孔雀石绿可在鱼体内长时间残留,通过食物链可能对人体产生致畸、致癌和致突变等危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用孔雀石绿。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类本细则涉及水产品主要为动物性水产品。分为淡水鱼、淡水虾、淡水蟹、海水鱼、海水虾、海水蟹、贝类和其他水产品。种类包含淡水鱼鳊鱼、草鱼、鳜鱼、黑鱼(乌鳢、生鱼、财鱼等)、黄颡鱼(昂刺鱼、黄骨鱼、黄辣丁等)、鲫鱼、鲤鱼、鲢鱼、鲈鱼、鲶鱼、鳝鱼(黄鳝)、青鱼、鳙鱼、鲮鱼、鲑(大马哈鱼)、银鱼、泥鳅、鲥鱼、罗非鱼、虹鳟、鳗鲡、鲟鱼、鳇鱼及其他淡水鱼。淡水虾小龙虾、青虾、河虾、草虾、白虾及其他淡水虾。淡水蟹中华绒螯蟹(毛蟹、大闸蟹)及其他淡水蟹。海水鱼鲳鱼、黄鱼、多宝鱼、带鱼、海鲈鱼、黄姑鱼、白姑鱼、鲅鱼(马鲛鱼)、鲐鱼、鳓鱼、鲱鱼、蓝圆鲹、马面鲀、石斑鱼、鲆鱼、蝶鱼、沙丁鱼、鳀鱼、鳕鱼、海鳗、鳐鱼、鲨鱼、鲷鱼、金线鱼及其他海水鱼。海水虾基围虾、虾蛄、东方对虾、日本对虾、长毛对虾、斑节对虾、墨吉对虾、宽沟对虾、鹰爪虾、白虾、毛虾、龙虾及其他海水虾。海水蟹梭子蟹、青蟹、蟳(海蟹)及其他海水蟹。贝类贻贝、蛤、蛏、三角帆蚌、皱纹冠蚌、背角无齿蚌、河蚬、中华园田螺、铜锈环梭螺、大瓶螺等贝类。其他水产品牛蛙、鱿鱼、甲鱼、章鱼、墨鱼、海参、海肠等其他水产品。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。● GB 2733 食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.208 食品安全国家标准 食品中生物胺的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 19857 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定● GB/T 20361 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定 高效液相色谱荧光检测法● GB/T 20366 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● SC/T 3015 水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱- 质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 3235 出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部 783 号公告-1-2006 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法农业部 1025 号公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测 液相色谱-串联质谱法● 农业部 1077 号公告-1-2008 水产品中 17 种磺胺类及 15 种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——淡水鱼检验项目————淡水虾检验项目————淡水蟹检验项目————海水鱼检验项目————海水虾检验项目————海水蟹检验项目————贝类检验项目————其他水产检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测(风险监测)方案【判定依据和原则】禁用药物氯霉素不得检出,判定值≤0.3 μg/kg, 禁用药物孔雀石绿不得检出,判定为有色孔雀石绿和无色孔雀石绿的总量≤1.0 μg/kg。 禁用药物硝基呋喃类代谢物不得检出,判定值AOZ、SEM、AMOZ和AHD各为≤1.0 μg/kg。 食品动物中停止使用药物诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星和洛美沙星不得检出(≤2.0 μg/kg)。 常规药物酰胺醇类药物的判定以甲砜霉素≤50 μg/kg,氟苯尼考和氟苯尼考胺的总量≤1000 μg/kg。 常规药物氟喹诺酮类的判定以恩诺沙星和环丙沙星的总量≤100 μg/kg。 常规药物磺胺类的判定以磺胺嘧啶等12种的总量≤100 μg/kg。
  • 猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量测定(SPE-LC/MS/MS)-依国标
    一.实验目的本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪,遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定(GB/T 20752-2006)》提供的方法,检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二.实验方法2.1.样品信息2.2.样品称取和脱脂称取猪肉样品2g(精确到0.01g),置于50m棕色离心管中,加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2:1),均质1min,再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤刀头,二者合并8000r/min离心5min,吸取上清液倒掉。注:为更好的消除基质效应对检测结果造成的影响,可加入同位素内标,采用内标法定量检测。2.3.水解和衍生(注意避光)向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液,涡旋1min使之混合均匀,之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛,混匀,于37℃温水中避光衍生16小时。2.4.净化处理将衍生后的样品冷却至室温,加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾,并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4,混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过Cleanert PEP-2小柱(规格为60mg/3ml,用5ml甲醇、5ml水活化),并用10ml的水洗涤固相萃取小柱,然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中(此过程可在Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪上完成,仪器方法见附录B)。洗脱液于40℃下氮气吹干。用样品定容溶液(10ml乙腈,0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml,充分溶解,并用0.22µ m滤膜过滤。2.5.检测方法色谱柱:Venusil MP C18(2.1× 150mm,5µ m,100Å )质谱仪:API 4000+流动相:A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液表1 梯度洗脱条件时间(min)A(%)B(%)0 80201802035050725757.15951059510.18020168020流速:0.2mL/min进样体积:5&mu L离子源:电喷雾(ESI),正离子模式扫描方式:多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数Source/GasCollision Gas(CAD)6Curtain Gas(CUR)15Ion Source Gas 1(GS 1)50Ion Source Gas 2(GS 2)50Ion Spray Voltage(IS)5500Temperature(TEM)600Interface Heater(ihe)On 表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表物质名称保留时间(min)监测离子对DPEPCECXPSEM8.10209.1/166.151101710209.1/192.151101710AHD8.30249.2/134.161102010249.2/104.166103110AOZ8.89236.2/134.161102010236.2/104.156103110AMOZ3.12335.3/291.246101910335.5/128.146101910 三.实验结果0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果: 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果名称1(%)2(%)3(%)平均回收率(%)RSD(%)AMOZ109.4397.84109.75105.676.42SEM91.8188.9188.2289.652.12AHD80.6882.1177.2580.013.12AOZ83.9480.7080.8581.830.02 四、实验结论Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪整机采用密封避光设计,用其进行硝基呋喃代谢物的前处理操作,全净化过程可在避光条件下进行,保证检测结果的准确性和重现性。Cleanert PEP-2固相萃取柱和Venusil MP C18色谱柱完全可以满足国标对于硝基呋喃代谢物的检测要求,结果准确可靠,重现性好。 五、订货信息表5 实验仪器及耗材产品名称规格订货信息Qdaura 卓睿&trade 全自动固相萃取4通道24位SPE-40Cleanert PEP-2固相萃取柱60mg/3ml,50支/包PE0603-2Venusil MP C18液相色谱柱2.1× 150mm,5µ m,100Å VA951502-0 附录A 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子图 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图 附录B 图6 卓睿全自动固相萃取仪自动净化方法 免注册/登录下载!点击 这里 输入&ldquo 硝基呋喃&rdquo 搜索。更多热点应用&ldquo 无障碍&rdquo 下载,请见 http//app.agela.net 或登录 博艾官网 -右侧&ldquo 快速通道&rdquo -应用文集 点击进入
  • 农业部通报水产品禁用药物残留检测产品验证结果
    为加强产地水产品质量安全管理,推进检打联动,在各省、自治区、直辖市及计划单列市渔业主管部门和有关水产品质检机构推荐的基础上,我部委托中国水产科学研究院组织专家对有关企业生产的水产品禁用药物残留快速检测产品(下称“快检产品”)的检验能力进行了现场验证。现将验证结果通报你单位,请根据水产品质量安全监管工作需要参考使用。氯霉素快检产品现场验证结果序号生产企业产品名称适用范围产品标识最低检出限 μg/kg空白样品假阳性率%加标样品假阴性率%实际阳性样品检出率%辅助设备检测用时(min)/6个样品备注1北京六角体科技有限公司氯霉素快速检测盒鱼、虾等水产品肌肉组织0.37.50100离心机、浓缩仪52 2北京勤邦生物技术有限公司氯霉素快速检测试纸条鱼、虾等水产品0.3025100高速离心机、水浴锅、空气吹干器、涡旋仪57 3广州达元食品安全技术有限公司氯霉素快速检测卡鱼、虾等水产品0.302.5100涡旋仪、水浴锅、超静强力气泵、低速离心机71 4杭州南开日新生物技术有限公司氯霉素免疫胶体金快速检测试剂板鱼、虾等水产品0.300100离心机、浓缩仪47 5上海快灵生物科技有限公司氯霉素快速检测试纸卡鱼、虾等水产品0.3081.850离心机47 6深圳市三方圆生物科技有限公司氯霉素快速检测试纸条卡鱼、虾、畜禽肉、内脏0.505100离心机、浓缩仪58 7泰州康正生物技术有限公司氯霉素胶体金检测试纸卡鱼、虾等水产品0.3012.5100离心机、浓缩仪、涡旋仪68 8无锡中德伯尔生物技术有限公司氯霉素快速检测卡鱼、虾等水产品0.2150100样品浓缩仪、掌式离心机59 孔雀石绿快检产品现场验证结果序号生产企业产品名称适用范围产品标识最低检出限 μg/kg空白样品假阳性率%加标样品假阴性率%实际阳性样品检出率%辅助设备检测用时(min)/6个样品备注1北京六角体科技有限公司水产品中孔雀石绿快速检测试剂盒鱼、虾等水产品3.02.5(目视)15(目视)100(目视)固相萃取仪、便携烘干机、读数仪105 5(读数仪)10(读数仪)100(读数仪)2广州达元食品安全技术有限公司孔雀石绿快速检测卡鱼、虾等水产品2.0 1525100离心机、涡旋仪、浓缩仪78 3杭州南开日新生物技术有限公司孔雀石绿免疫胶体金快速检测试剂条鱼、虾等水产品3.0 02.5100离心机、浓缩仪101 4深圳市三方圆生物科技有限公司孔雀石绿快速检测试纸条鱼、虾等水产品3.0 53550离心机、固相萃取仪60 硝基呋喃类代谢物快检产品现场验证结果序号生产企业产品名称适用范围产品标识最低检出限 μg/kg空白样品假阳性率%加标样品假阴性率%实际阳性样品检出率%辅助设备检测用时(min)/6个样品备注1北京六角体科技有限公司水产品中呋喃唑酮代谢物(AOZ)快速检测试剂盒鱼、虾等水产品肌肉组织1.0 02.5100氮吹仪、药残快速提取仪、离心机108加单标2北京勤邦生物技术有限公司呋喃唑酮代谢物(AOZ)快速检测试纸条猪肉、鸡肉、鱼、虾等组织1.0 00100涡旋仪、水浴锅、超静强力气泵、低速离心机109加单标或混标呋喃西林代谢物(SEM)快速检测试纸条1.0 00100呋喃它酮代谢物(AMOZ)快速检测试纸条1.0 2.50100呋喃妥因代谢物(AHD)快速检测试纸条1.0 001003杭州南开日新生物技术有限公司呋喃唑酮代谢物免疫胶体金快速检测试剂板鱼、虾等水产品1.0 00100离心机、浓缩仪、水浴锅117加AOZ、SEM两种混标呋喃西林代谢物免疫胶体金快速检测试剂板1.0 00100呋喃它酮代谢物免疫胶体金快速检测试剂板1.0 00100加AMOZ、AHD两种混标呋喃妥因代谢物免疫胶体金快速检测试剂板2.0 001004深圳市三方圆生物科技有限公司呋喃唑酮代谢物快速检测试剂卡鱼、虾组织2.0 00100水浴锅、离心机、浓缩仪100加单标或混标呋喃西林代谢物快速检测试剂卡2.0 0075呋喃它酮代谢物快速检测卡2.0 00100呋喃妥因代谢物快速检测卡2.0 00100
  • 岛津公布水产品中兽药残留快速测定整体解决方案
    水产品因为其营养与药用价值被人们逐步深刻地认识,使得其市场和消费群体逐步扩大,需求量逐年增加。消费总量呈大幅增长势头,而且高档水产品的需求量急剧攀升,价格大幅上涨;但是在水产品高速发展的同时,水产品行业也出现了不少问题。比如:欧盟因&ldquo 氯霉素虾事件&rdquo ,对我国虾类产品出口提出更严格的检测要求;&ldquo 鳗鱼恩诺沙星事件&rdquo &ldquo 孔雀石绿事件&rdquo 对我国的鳗鱼出口造成沉重打击;&ldquo 多宝鱼事件&rdquo 对国内多宝鱼养殖产业带来几近毁灭性的打击。从以上事件可以看出,当前引起我国水产品质检安全事件最直接的原因就是药物残留超标。 随着美国、欧洲各国和我国相关政策法规的相继颁布实施,对水产品的检测要求日趋严格,涉及的相关行业。我国目前水产品标准中主要技术指标与污染物指标与国际标准(CAC标准)及欧盟、美国、日本、韩国的规定基本一致,但由于整个管理体系的运转,不够完善,以及我国所采用的检验方法技术落后,对产品中微量成分的检出率少,等诸多原因导致我国的水产品出口频频受阻。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商,自1875年创业以来,始终继承创始人岛津源藏的创业宗旨&ldquo 以科学技术为社会做贡献&rdquo 不断钻研领先时代、满足社会需求的科学技术。长期以来,岛津公司一直关注水产品中兽药残留的检测,及时为广大用户提供兽药检测解决方案。 本检测解决方案以国家标准为主要参考依据,使用岛津最新推出的超高效液相色谱仪LC-30A串联三重四极杆质谱仪LCMS-8030/8040,涵盖12类,68种水产品中兽药残留的检测提供检测解决方案,以供广大用户参考。 本检测解决方案包含内容如下:超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的孔雀石绿和结晶紫残留超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中氯霉素类药物残留超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中磺胺类药物残留超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中硝基咪唑类的兽药残留超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中林可胺类抗生素残留超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的三甲氧苄氨嘧啶残留超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中喹诺酮类抗生素的残留超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的17种激素残留超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中四环素类药物残留超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中大环内酯类药物残留 有关详情,请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。 咨询电话:021-22013542关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 农业部开展水产品药物残留快检产品验证
    日前,农业部组织开展了首届水产品药物残留快速检测产品现场验证筛选工作,由农业部中国水产科学研究院组织专家在国家水产品质量监督检验中心负责资质核查及现场验证。严格遵照国家标准规定及现场验证程序,北京勤邦生物技术有限公司顺利通过本次水产品药物残留快速检测产品现场验证,这标志着我国的水产品安全检测工作将具备更强大的技术后盾。  本次活动的验证产品包括氯霉素、孔雀石绿、硝基呋喃代谢物三类药物残留检测产品,并邀请专家现场对企业技术人员的操作方法、操作时间及快检产品的检测结果进行客观评价。勤邦生物快速、顺利地完成了氯霉素快速检测产品的现场验证,并实现样品测试假阳性率为0,所有样品检测准确率为100%,现场检测合格率为100%。  勤邦生物是6家入围测试企业之一,中国水产科学研究院专家组对勤邦生物产品给予了公正客观的评价,认为勤邦生物的氯霉素快速检测试纸卡准确率高,操作时间短,适合在具有简单试验条件的场合使用。  勤邦生物一直致力于水产品安全快检技术的研发,并在多项药物残留及非法添加物检测方面取得了突破性进展。同时,勤邦生物还依托拥有自主知识产权的免疫技术平台,成功开发出针对乳制品、肉蛋、水产品等多达100多种快速检测试剂盒、试纸和设备,保障广大消费者的菜篮子安全。  我国是全球最大的水产品生产国和消费国,水产品的出口和消费需求增长很快,而快速检测技术及产品对解决国际贸易争端,进行水产品禁用药物及农残专项整治,保护产业链及消费者身体健康等具有重大意义。此次验证工作是国家监管部门对真正满足快速、灵敏、准确、稳定及便于携带、现场操作等要求的水产品药物残留快检产品的权威性选拔,将为水产品质量安全的监管及企业自检提供有效的技术保障,保证我国的食品安全再上一层楼。
  • 农业农村部发布2020国产水产品兽药残留监测合格率99.1%
    日前,农业农村部发布2020年国家产地水产品兽药残留监控情况,国家产地水产品兽药残留监测合格率为99.1%,连续8年保持在99%以上,养殖水产品质量安全稳定在较高水平。据了解,农业农村部实施《2020年国家产地水产品兽药残留监控计划》,组织30个省、自治区、直辖市及3个计划单列市和新疆生产建设兵团农业农村(渔业)主管部门,检查了水产养殖单位2437家,抽检草鱼、鲤鱼等26种养殖水产品4000批次,发现不合格样品37批次,无害化处理不合格水产品1.9吨,依法查处违法企业和个人20余家,共处罚金13.8万元,有力打击了水产养殖违法用药行为。抽检结果显示,从地方看,北京、山西等17个省、自治区、直辖市及3个计划单列市和新疆生产建设兵团的产地水产品兽药残留监测合格率为100%,另外13个省、自治区、直辖市检出氧氟沙星、硝基呋喃类代谢物、氯霉素、诺氟沙星和孔雀石绿5种禁(停)用药残留超标。从品种看,大黄鱼、大菱鲆等15种水产品监测合格率为100%。农业农村部已将2020年监控情况通报各地,要求各地进一步加强元旦、春节期间以及2021年产地水产品兽药残留监控,加强执法巡查和案件查处,严厉打击违法用药行为,开展规范用药普法培训,确保广大人民群众消费的养殖水产品质量安全。合格率的大幅度提升和相应质检部门的频繁有律食品安全抽检也是分不开的,食品抽检主要是依据国家强制性的标准来判断食品是否合格,标签问题、含量不足、产品等级标准不合格、限量成分超标以及含有违禁成分等都可能成为判定食品不合格的原因。一方面可以确保市场流行食物的安全性,另一方面可以维持社会上的稳定。同样的,只有严格把握食品卫生质量,才能更好为国家社会经济提供物质上的保证,可以进一步提高我国产品质量水平奠定基础。深圳市芬析仪器制造有限公司生产的CSY-JASY水产品兽药残留检测仪可定量快速检测动物疫病、药物残留、抗生素残留、瘦肉精、三聚氰胺等有毒有害物质或非法添加物质残留含量。深芬仪器本着秉承“重合同、守信用、优质服务、互利双赢”的经营理念为核心,以产品技术创新为依托、保障食品、药品、环境、水质安全为己任 ,同时为食药监系统、农业系统、畜牧系统、渔业系统、食品企业等提供专业的检测仪器、先进的技术支持和高效的整体解决方案。
  • 关于2021年度水产品中药物残留快速检测产品筛选验证结果的通报
    为有效推动水产品快速检测技术在实际监管工作中的应用,支撑各地实施水产品产地准出,切实加强水产品质量安全监管,中国水产科学研究院于2021年10月组织开展了水产品中药物残留快速检测产品筛选验证工作。本次验证工作由地方渔业主管部门、水产技术推广站及质检机构推荐、产品技术性能及企业生产能力核查和现场验证三部分工作组成,共对21家企业生产的快速检测产品进行现场验证。依据评价标准,共有22种检测氯霉素、17种检测孔雀石绿、16种检测氧氟沙星、9种检测洛美沙星、2种检测培氟沙星、1种检测诺氟沙星、84种检测硝基呋喃类代谢物的快速检测产品符合要求。现将符合要求的产品信息予以通报。
  • 云唐仪器|水产品安全检测仪快速检测鱼虾药物残留
    【山东云唐*新品推荐YT-SCG】云唐仪器|水产品安全检测仪快速检测鱼虾药物残留→点击此处进入客服在线咨询优惠专区。山东云唐专业厂家自主研发生产农药残留检测、食品安全检测、植物生理等仪器仪表,品质保障,价格实惠,售后无忧,欢迎新老客户来电咨询!山东云唐智能让诚信为高质量发展护航,我们将努力提供更卓越的产品质量和更人性化的售后服务给广大客户,为社会创造更大的价值。水产品安全检测仪快速检测鱼虾药物残留  水产品安全检测仪作为现代食品安全监管的重要工具,其快速检测鱼虾药物残留的能力得到了广泛认可和应用。这种检测仪的出现,不仅提升了食品检测的效率,而且增强了消费者对水产品安全的信心。  水产品安全检测仪运用了先进的生物技术和光学技术,能够快速、准确地检测出水产品中的药物残留。其工作原理主要是基于药物残留与特定试剂之间的化学反应,通过检测反应过程中的光学信号变化,从而判断出药物残留的种类和浓度。  在实际应用中,水产品安全检测仪表现出了极高的灵敏度和准确性。无论是常规的抗生素残留,还是一些新型的化学药物残留,都能被这种仪器迅速检测出来。而且,由于采用了自动化和智能化的设计,检测仪的操作简便,即使是非专业人员也能轻松上手。  水产品安全检测仪的广泛应用,对于保障消费者的饮食安全和促进水产业的健康发展具有重要意义。通过快速检测鱼虾等药物残留,可以有效地防止不合格水产品流入市场,保护消费者的合法权益。同时,这也有助于推动水产业向更加环保、健康的方向发展,提高水产品的整体品质和市场竞争力。  总之,水产品安全检测仪的快速检测鱼虾药物残留能力,为食品安全监管提供了新的技术手段和有力保障。随着科技的不断进步和应用领域的不断拓展,相信这种检测仪将会在食品安全领域发挥更加重要的作用。  山东云唐智能科技有限公司生产的水产品安全检测仪可适用于鱼、虾等水产中孔雀石绿、硝基呋喃类:呋喃它酮( AMOZ )、呋喃那斯、磺胺类、激素类、四环素类、喹诺酮类药物:噁喹酸等药物残留的定性检测。  该仪器广泛应用于食药监局、卫生监督部门、农业部门、商业系统养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业、畜牧兽医、检验检疫部门、食品生产企业、农副产品批发市场、农业生产基地、超市、餐厅、高教院校、食堂等单位部门对食品中的不安全指标进行监测使用。
  • 农业农村部 | 2020年国家产地水产品兽药残留监测合格率为99.1%
    农业农村部发布2020年国家产地水产品兽药残留监控情况,国家产地水产品兽药残留监测合格率为99.1%,连续8年保持在99%以上,养殖水产品质量安全稳定在较高水平。据了解,农业农村部实施《2020年国家产地水产品兽药残留监控计划》,组织30个省、自治区、直辖市及3个计划单列市和新疆生产建设兵团农业农村(渔业)主管部门,检查了水产养殖单位2437家,抽检草鱼、鲤鱼等26种养殖水产品4000批次,发现不合格样品37批次,无害化处理不合格水产品1.9吨,依法查处违法企业和个人20余家,共处罚金13.8万元,有力打击了水产养殖违法用药行为。抽检结果显示,从地方看,北京、山西等17个省、自治区、直辖市及3个计划单列市和新疆生产建设兵团的产地水产品兽药残留监测合格率为100%,另外13个省、自治区、直辖市检出氧氟沙星、硝基呋喃类代谢物、氯霉素、诺氟沙星和孔雀石绿5种禁(停)用药残留超标。从品种看,大黄鱼、大菱鲆等15种水产品监测合格率为100%。农业农村部已将2020年监控情况通报各地,要求各地进一步加强元旦、春节期间以及2021年产地水产品兽药残留监控,加强执法巡查和案件查处,严厉打击违法用药行为,开展规范用药普法培训,确保广大人民群众消费的养殖水产品质量安全。(来源:农业农村部)
  • 深芬仪器水产品抗生素残留检测仪助力食药监水产品安全检查
    深芬仪器水产品抗生素残留检测仪助力食药监水产品安全检查,昨天,国家食品药品监督管理总局发布通知称,本月至12月将在北京等12个城市组织开展经营环节重点水产品专项检查,以了解市场销售的水产品质量安全状况,摸排水产品的主要质量安全隐患。深芬仪器生产的csy-e96s水产品药物残留检测仪采用固相酶联免疫吸附elisa的原理,即酶联免疫法;水产品药物残留检测仪可定量快速检测阿莫西林、孔雀石绿、磺胺类(总量)、重金属、恩诺沙星、环丙沙星、 红霉素、氯霉素、土霉素、四环素、 磺胺类(总量)、喹乙醇、硝基呋喃类药物、已烯雌酚等有毒有害物质及抗生素残留检测。并且可以连接食品安全监控系统。食品药品监管局相关负责人表示,近期已启动冬季食品安全专项检查行动,其中包括对畜禽、蛋、水产品抗生素禁用化合物及兽药残留超标专项整治。即日起到春节前,将对消费量大的食用农产品开展专项监督抽检,以牛羊肉、鲜冻鸡鸭、鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、多宝鱼、黑鱼、鳜鱼、海蜇、明虾、蟹等产品为重点抽检品种。一旦发现销售过程中随意添加使用瘦肉精、抗生素、孔雀石绿等禁用兽药及化合物的违法行为,将依法严肃查处,直至清退出市场。
  • 实力验证!食安科技产品通过农业农村部2018年水产品中药物残留快检产品验证!
    2018年10月17-19日,广东达元绿洲食品安全科技股份有限公司参加了由农业农村部渔业渔政管理局主办,中国水产科学研究院承办的“2018年水产品中药物残留快检产品的验证”工作,食安科技生产的孔雀石绿快速检测盒等3项产品全部通过验证! 此次验证在农业农村部水产品质检中心(上海)举办,现场来自21家快检企业参加了验证。水产品验证是按照农业农村部关于开展《2018年度水产品中禁用药物残留快速检测产品推荐筛选和验证工作的通知》(农渔科函[2018]76号)要求,验证指标包括产品的假阳性率、假阴性率、实际阳性样品检出率和检测时间等指标。检测结果包括专家评判和技术人员自评两个环节。 食安科技参与本次验证的产品有孔雀石绿快速检测盒、孔雀石绿快速检测盒(荧光层析)以及氯霉素快速检测盒。现场验证期间,技术人员使用2个批号快检产品现场检测84个鱼糜样品,评判结果表示食安科技验证的产品全部符合评价标准要求!值得注意的是,孔雀石绿快速检测盒(荧光层析)产品标识最di检出限为0.5μg/kg,检测用时仅为20min,具备高效高灵敏度的特点,为全场检出限度最di用时最短的产品! 值得一提的是,此前,在2017年水产品中硝基呋喃类代谢物残留快速检测产品验证中,食安科技生产的硝基呋喃代谢物快速检测盒等4种快检产品也全部通过验证。 作为快检行业龙头企业,一直以来食安科技的设备和试剂以稳定性强、准确度高而闻名,此次水产类产品的验证结果对食安科技公司产品和技术实力是一次有力证明。未来食安科技将以更优质的产品和技术,服务国内食品质量安全检验工作。
  • 硝基呋喃检测,岛津LCMSMS带您乘风破浪!
    导 读 农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局公告2019年第114号《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定了267种(类)兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求。对此,岛津公司发布了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》,方案包括了以下四个部分:标准解读、兽药残留限量技术要求、GB 31660.1~9-2019兽药残留检测前处理方法包和9项兽药残留检测的应用报告,期望能给相关行业的用户在兽药残留分析上带来便利。 虽然《食品中兽药最大残留限量》并没有收载禁用药物及化合物清单,这些化合物在2020年1月6日颁布的中华人民共和国农业农村部公告第250号有明确规定。大家熟悉的β-受体激动剂、氯霉素、类固醇激素及硝基呋喃类都属于禁止使用的药物,在动物性食品中不得检出。而硝基呋喃类药物(Nitrofurans)作为一类合成的抗菌药物,被广泛应用于畜禽水产品的养殖过程中。 什么是硝基呋喃类药物 硝基呋喃主要包括呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因,具有抗菌消炎作用。硝基呋喃类的原形药物在畜禽和动物体存留时间很短,很快就转化为分子量较小的代谢产物,硝基呋喃类药物及其代谢物对人体均有致癌、致畸的副作用。代谢产物与组织蛋白质紧密结合,以结合态形式在体内残留较长时间,所以在食品安全检测中检测硝基呋喃代谢物。呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因的代谢物分别为3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、氨基脲(SEM)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)和1-氨基-乙内酰脲(AHD)。结合态的样品经盐酸水解,邻硝基苯甲醛过夜衍生后采用高效液相色谱串联质谱检测。 岛津解决方案 根据GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》中规定的硝基呋喃测定低限0.5 μg/kg的要求,岛津多款三重四极杆液质联用仪均能轻便应对。 LCMS-8045LCMS-8050LCMS-8060 小龙虾中硝基呋喃检测 作为夏季必备的解暑神器,小龙虾可以称得上是最令人喜爱的美食。五香的、蒜蓉的、麻辣的… … 好吃到根本停!不!下!来!但是小龙虾也是一直充满争议,食品安全的新闻层出不穷。小龙虾真如传言般恐怖吗?小编参照GB/T 21311-2007中前处理方法,使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱LCMS-8045分析了网红小龙虾中硝基呋喃代谢物的残留情况。 混合基质标准品的MRM色谱图(1 ng/mL) 在空白基质中加标,配制0.5,1,2,5和10 ng/mL的混合基质标准工作液,按上述条件进行测定。SEM、AHD、AOZ和AMOZ分别以13C15N-SEM、13C-AHD、D4-AOZ和D5-AMOZ为内标物,以浓度比为横坐标,峰面积比为纵坐标,内标法制作校准曲线,结果显示,各化合物在相应浓度范围内线性和准确度良好,痕量硝基呋喃代谢物无所遁形。 实际样品分析 在某小龙虾样品中检出氨基脲(SEM)残留,浓度为2.75 μg/kg。 小龙虾营养丰富,近年来在中国已经成为重要的经济养殖品种,其食品安全问题备受重视。采用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用,可以很好的对小龙虾中硝基呋喃代谢物进行检测,为您的大快朵颐把好第一关。 岛津长期以来一直密切关注国内外食品和药品安全,积极应对,及时提供全面、快速有效的整体解决方案。为了更好地帮助广大用户开展兽药残留分析检测,岛津推出了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》和《LC-MS/MS兽药分析方法包》,包含445种兽药化合物的中英文名称、分子式、质量数、CAS编号、MRM分析参数等化合物信息以及含类别划分的所有兽药化合物独立方法,用户可根据实际分析情况直接查找化合物相关参数或调用方法,灵活多变地快速实现多组分同时分析。 撰稿人:骆丹
  • 三问水产品药物残留:药残为何难控制
    “网闻”回放  不久前北京发生的活鱼下架事件和食药监总局正在12个城市开展的水产品专项整治行动,使水产品的违规用药问题再次成为舆论焦点。尽管国家和地方的多个抽检数据显示,水产品合格率近年来一般都维持在95%以上,但那些不合格的少数产品里,总能找到违禁药物,尤其是抗生素的身影。  用药有无必要  早在2002年,农业部先后发布公告,将孔雀石绿、硝基呋喃、氯霉素等药物纳入食用动物的禁用清单,对恩诺沙星等要求限量使用。2014年,国家卫生计生委在修订《食品中可能违法添加的非食用物质名单》时,专门列了抗菌药物一栏,将硝基呋喃、四环素等六类抗菌药物纳入,并明确指出它们被违法添加到鲜活水产品的目的在于“杀菌,防腐”。  “就像人一样,鱼虾等水产动物也会生病,生病了就要用药,无论是治病还是防病,都可能使用药物。”南京农业大学动物科技学院水产系主任刘文斌告诉记者。  比如恩诺沙星,在预防和治疗动物的细菌性感染及支原体病方面有良好效果,而且代谢快,是一种低毒、低蓄积药物,但长期摄入会引起胃肠道刺激,甚至肝损害。因此农业部规定其在水产动物肌肉、脂肪中的残留不能超过100微克/千克。而硝基呋喃、氯霉素等,虽然对许多病原菌有较强的抑制作用,但由于毒理作用太大,不允许在水产品中使用。  中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波也认为,养殖业用药是有必要的,如果不使用药物,一些疾病可能形成人畜共患的局面。合理用药可保证水产品的健康,最终保证人的健康。近年来,水产品抽检的合格率都非常高,风险可控,不用过度担心。  刘文斌根据他们的实验研究指出,抗生素、重金属等污染物,主要集中在水产品的肝脏、肾脏、肠道等部位,肌肉中很少有残留。“我们平时吃鱼也主要是吃肌肉,很少吃内脏,还是比较安全的。”刘文斌说。  药残为何难控制  其实,国外的水产养殖也会使用抗生素等药物,但很少出现药残超标等情况。为什么我们的水产品不时地被检出药残超标?专家认为,这与养殖模式有关。  “过去国内百姓的动物蛋白比较短缺,水产品是动物蛋白的重要来源,为保障水产品的供应,普遍追求高密度养殖。水产品产量虽然提高,但发病的可能性也随之增加。”上海海洋大学食品学院院长王锡昌告诉记者。  刘文斌解释,养殖密度过大,水产动物很容易产生一些重大的应激反应和疾病。他去英美等国家考察发现,当地水产养殖的池塘亩产量一般不超过600斤。产量若太高,水产动物健康受到威胁,会被怀疑违规使用药物。“国内很多鱼类的亩产量最高能达到6000斤,这种大密度的养殖很容易产生疾病感染,使用药物的可能性会增加。”但他坦言,这与我们“人多地少”的国情有一定关系。  不过,使用药物并不一定就意味着不安全。只要规范合理、控制好药物残留,食用农畜水产品的安全性会得到保证。  王锡昌解释,水产品使用药物之后会在体内有所残留,关键是要严格控制休药期(指动物从停止给药到许可上市的间隔时间)。在药物还没有完全代谢的情况下,水产品不宜作为食物资源投入市场。“但一些生产经营者缺乏这种意识,看到卖得好,休药期没到就投入市场”。  “违规使用药物的还是少数,主要是小范围的养殖散户。”刘文斌说,他们的技术水平相对较低、自控手段也比较少。  解决之道在哪儿  水产养殖是否能完全避免使用抗生素等药物?很难,但各界在努力。  疫苗被认为是水产动物病害防治的必由之路,它不仅能提高水产动物机体的特异性免疫水平,有效预防疫病发生,且没有药物残留,不污染环境。目前,国外已针对鲑鳟鱼类、欧洲鲈鱼、大西洋鳕鱼等主要水产养殖品种开发出了相应的商品化疫苗。但我国在水产疫苗这条路上起步晚,走得也比较艰难。  “我国水产疫苗的开发与应用步履蹒跚,与世界第一水产养殖大国的称号极不相称。”广东海洋大学水产学院王忠良等人2015年发表在《生物技术通报》的文章介绍,我国现有近30家科研单位在开展水产疫苗相关研究,有4个疫苗获得国家新兽药证书,分别为草鱼出血病细胞灭活疫苗、鱼用嗜水气单胞菌灭活疫苗和牙鲆溶藻弧菌、鳗弧菌、迟缓爱德华菌病多联抗独特型抗体疫苗以及草鱼出血病活疫苗。而全球商业化生产的水产疫苗2012年就已超过140种。  除了疫苗,还有其他相对安全的方式来预防水产动物生病。“比如在饲料中添加一些植物源性的免疫增强剂、中草药,也可以提高水产动物的免疫力,降低生病的风险。”刘文斌说,还可以筛选培育一些抗逆抗病的水产品种。  不过,刘文斌认为,最切合当下实际的做法还是生态养殖,适当降低养殖密度。“现在不提倡增产增收,而是要提质增效,通过提高质量来增加收益。这就要求养殖户不再追求高密度养殖、高产量。”他说。事实上,市场机制也在倒逼着养殖户这么做。随着消费者和加工企业对水产品的品质要求越来越高,很多养殖户正在不断调整养殖模式,提升水产品的品质和安全水平。  此外,国务院食品安全办等多部门今年8月至明年12月在全国范围内集中开展畜禽水产品抗生素、禁用化合物及兽药残留超标整治行动,将对具有抗生素功能的禁用化合物建立实名购买和流向登记制度,实施严格管控。
  • 农业部2018年水产品质检机构检测能力验证工作即将开展
    p style="white-space: normal text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "农业部办公厅关于开展2018年水产品质检机构检测能力验证工作的通知/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "农办渔〔2018〕16号/span/pp  各省、自治区、直辖市及计划单列市渔业主管厅(局),中国水产科学研究院,各相关水产品质检机构:/pp  为提高水产品质检机构技术水平,确保检测数据的准确性和有效性,我部决定2018年继续对水产品质检机构开展水产品中药物残留、重金属及贝类毒素等项目的检测能力验证(以下简称“检测能力验证”)工作。现将有关事项通知如下。/pp  一、组织方式及任务分工/pp  本年度水产品质检机构检测能力验证工作由我部渔业渔政管理局统一组织,中国水产科学研究院质量与标准研究中心(以下简称“水科院质标中心”)具体实施,有关水产品质检机构参与者实施。水科院质标中心负责检测能力验证技术方案制定、报名、结果收集汇总,并形成能力验证结果报告;国家水产品质量监督检验测试中心、农业部水产品质量监督检验测试中心(上海)为本年度检测能力验证的技术支持单位,配合水科院质标中心开展检测能力验证样品的制备、发放等工作。/pp  二、验证项目、检测方法及参加单位/pp  (一)验证项目/pp  水产品药物残留检测:氯霉素、硝基呋喃类代谢物、孔雀石绿。/pp  水产品中重金属检测:铅。/pp  贝类毒素检测:麻痹性贝类毒素。/pp  (二)检测方法/pp  氯霉素:《水产品中氯霉素残留量的测定 气相色谱法》(SC/T 3018-2004)、《动物源食品中氯霉素残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法》(农业部781号公告-2-2006)、《水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定气相色谱-质谱法》(农业部958号公告-14-2007)、《水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定 气相色谱法》(农业部958号公告-13-2007)或《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相色谱-串联质谱法》(GB/T 20756-2006)。/pp  硝基呋喃类代谢物:《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定-液相色谱-串联质谱法》(农业部783号公告-1-2006)或《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 高效液相色谱法》(农业部1077号公告-2-2008)。/pp  孔雀石绿:《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定-高效液相色谱荧光检测法》(GB/T 20361-2006)或《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》(液相色谱-串联质谱法)(GB/T 19857-2005)。/pp  铅:《食品中铅的测定》(GB 5009.12-2017)。/pp  麻痹性贝类毒素:《麻痹性贝类毒素的测定生物法-小鼠法》(GB 5009.213-2016) 。/pp  (三)参加单位/pp  承担2018年国家产地水产品质量安全监督抽查任务的质检机构须参加水产品药物残留检测,承担2018年贝类、重点水产品等监测任务的单位须参加重金属及贝类毒素检测,其他相关水产品质检机构可自愿参加。/pp  三、进度安排/pp  (一)验证报名。参加2018年水产品质检机构检测能力验证参加单位须及时填写《2018年水产品质检机构检测能力验证报名表》(见附件1),明确本单位参加的检测能力验证项目和样品领取地点,于5月4日前报名至水科院质标中心。/pp  (二)样品领取。氯霉素、孔雀石绿和硝基呋喃类代谢物残留能力验证样品于6月6日发放,请参加验证单位根据报名情况自行前往上海或青岛2个验证样品发放点领取样品;铅和麻痹性贝类毒素验证样品于7月17日发放,请参加验证单位根据报名情况自行前往验证样品发放地点(上海)领取样品。/pp  (三)样品检测。参加单位须在领取样品后120小时内完成检测工作,并按规定格式(见附件2)填报检测结果。加盖公章的检测结果传真至水科院质标中心;检测结果原始记录和相关谱图等以特快专递形式寄至水科院质标中心(以寄出的邮戳为准)。/pp  (四)补验工作。对于能力验证结果不合格的质检机构,经过书面申请允许补验一次。补验申请应在接到能力验证结果通报15个工作日内向水科院质标中心提交。氯霉素、硝基呋喃类代谢物和孔雀石绿残留补验在9月底前完成,铅和麻痹性贝类毒素补验在10月底前完成。/pp  (五)结果报告。水科院质标中心应在能力验证工作和补验工作结束后的15个工作日内,组织专家组对验证结果进行会商、评审,将形成的验证结果报告报送我部渔业渔政管理局。/pp  四、有关要求/pp  (一)水科院质标中心及技术支撑单位要高度重视检测能力验证工作,并根据本通知要求和进度安排科学制定实施方案,及时准确制备和发放样品,认真研判检测结果,按时完成能力验证工作。/pp  (二)各水产品质检机构要认真对待本年度检测能力验证工作。有下列情形之一的,我部将取消其承担我部相关水产品质量安全监测任务资格;一是不参加或未通过本年度检测能力验证(补验)的;二是能力验证样品未在本单位检测,而进行分包的;三是在检测过程中相互询问检测结果的,伪造检测结果或其他弄虚作假的行为。/pp  检测能力验证过程中的有关组织问题请与我部渔业渔政管理局联系,有关技术问题请与水科院质标中心联系。/pp  农业部渔业渔政管理局科技与质量监管处 刘莎莎,电话:(010)59192950,传真:(010)59192990。/pp  水科院质标中心 刘欢、李晋成,电话:(010)68690715,传真:(010)68672898,  邮寄地址:北京市丰台区永定路南青塔150号(邮编:100141)。/pp  附件:/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201803/ueattachment/239ba93b-b205-4658-ac25-b3e0ce1c7510.doc"2018年水产品质检机构检测能力验证报名表及结果表.doc/a/pp style="text-align: right "农业部办公厅/pp style="text-align: right "2018年3月5日/p
  • 2017年水产品质检机构检测能力验证工作拟开展
    农业部办公厅关于开展2017年水产品质检机构检测能力验证工作的通知  为提高水产品质检机构技术水平,确保检测数据的准确性和有效性,农业部决定2017年继续对水产品质检机构开展水产品中药物残留、重金属及贝类毒素等项目的检测能力验证工作,涉液相色谱、液质联用等仪器检测方法。  为提高水产品质检机构技术水平,确保检测数据的准确性和有效性,我部决定2017年继续对水产品质检机构开展水产品中药物残留、重金属及贝类毒素等项目的检测能力验证工作(以下简称“检测能力验证”)。现将有关事项通知如下。  一、组织方式及任务分工  本年度水产品质检机构检测能力验证工作由我部渔业渔政管理局统一组织,中国水产科学研究院质量与标准研究中心(以下简称“水科院质标中心”)具体实施,有关水产品质检机构参与实施。水科院质标中心负责检测能力验证技术方案制定、报名、结果收集汇总,并形成能力验证结果报告 国家水产品质量监督检验测试中心、农业部水产品质量监督检验测试中心(上海)为本年度检测能力验证的技术支持单位,配合水科院质标中心开展检测能力验证样品的制备、发放等工作。  二、验证项目、检测方法及参加单位  (一)验证项目  水产品中药物残留检测:氯霉素和硝基呋喃类代谢物。  水产品中重金属检测:镉。  贝类毒素检测:麻痹性贝类毒素。  (二)检测方法  氯霉素:《水产品中氯霉素残留量的测定 气相色谱法》(SC/T 3018-2004)或《动物源食品中氯霉素残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法》(农业部781号公告-2-2006)等。  硝基呋喃类代谢物:《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定-液相色谱-串联质谱法》(农业部783号公告-1-2006)。  镉:《食品安全国家标准 食品中镉的测定》(GB 5009.15-2014)。  麻痹性贝类毒素:《食品安全国家标准 贝类中麻痹性贝类毒素的测定-小鼠生物法》(GB 5009.213-2016)。  (三)参加单位  承担2017年国家产地水产品质量安全监督抽查任务的质检机构必须参加水产品中药物残留检测能力验证,承担2017年贝类、重点水产品等监测任务的单位必须参加水产品中重金属及贝类毒素检测能力验证,其他相关水产品质检机构可自愿选项参加检测能力验证。  三、进度安排  (一)验证报名。参加2017年检测能力验证的水产品质检机构要及时填写《2017年水产品质检机构检测能力验证报名表》(见附件1),明确本单位参加的检测能力验证项目和样品领取方式及地点,于3月15日前报名至水科院质标中心。  (二)样品领取。氯霉素和硝基呋喃类代谢物残留验证样品于3月19日发放,请参加检测能力验证的单位根据报名情况自行前往北京、上海、青岛3个验证样品发放点领取样品 镉和麻痹性贝类毒素验证样品于5月23日发放,请参加检测能力验证的单位根据报名情况选择邮寄或自行前往验证样品发放地点(上海)领取样品。  (三)样品检测。参加单位须在领取样品后96小时内完成检测工作,并按规定格式(见附件2)填报检测结果。加盖公章的检测结果传真至水科院质标中心 检测结果原始记录和相关谱图等以特快专递形式寄至水科院质标中心(以寄出的邮戳为准)。  (四)补验工作。对于检测能力验证结果不合格的质检机构,经过书面申请允许补验一次。补验申请应在接到检测能力验证结果通报后的15个工作日内向水科院质标中心提交。氯霉素和硝基呋喃类代谢物残留补验在8月底前完成,镉和麻痹性贝类毒素补验在9月底前完成。  (五)结果报告。水科院质标中心应在检测能力验证工作和补验工作结束后的15个工作日内,组织专家组对验证结果进行会商、评审,将形成的检测能力验证结果报告报送我部渔业渔政管理局。  四、有关要求  (一)水科院质标中心及技术支撑单位要高度重视检测能力验证工作,并根据本通知要求和进度安排科学制定实施方案,及时准确制备和发放样品,认真研判检测结果,按时完成检测能力验证工作。  (二)各水产品质检机构要认真对待本年度检测能力验证工作。有下列情形之一的,我部将取消其承担我部相关水产品质量安全监测任务资格:一是不参加或未通过本年度检测能力验证(含补验)的 二是检测能力验证样品未在本单位检测,或进行分包检测的 三是在检测过程中相互询问检测结果、伪造检测结果或其他弄虚作假行为的。  检测能力验证过程中有关组织工作问题请与我部渔业渔政管理局联系,有关技术问题请与水科院质标中心联系。  农业部渔业渔政管理局科技与质量监管处 刘莎莎,电话:(010)59192950,传真:(010)59192990。  中国水产科学研究院质量与标准研究中心 刘欢、李晋成,电话:(010)68690715,传真:(010)68672898, 邮寄地址:北京市丰台区永定路南青塔150号(邮编:100141)。农业部办公厅2017年3月7日
  • 农业农村部启动2020年国家产地水产品兽药残留监控计划
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "近日,为落实党中央、国务院关于应对新冠肺炎疫情、做好农产品稳产保供、抓好“菜篮子”产品生产等工作部署,加强水产养殖用兽药及其他投入品使用的监督管理,提升养殖水产品质量安全水平,加快推进水产养殖业绿色发展,农业农村部印发《2020年国家产地水产品兽药残留监控计划》等3个计划,根据计划,今年农业农村部将监测全国33个省、自治区、直辖市及计划单列市和新疆生产建设兵团的产地水产品兽药残留状况,助力农产品稳产保供。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "据了解,4月至9月间,33个省、自治区、直辖市及计划单列市和新疆兵团农业农村(渔业)主管部门,将随机抽取本辖区养殖水产品样品4000批次以上。有关水产品质检机构将对大宗消费水产品如草鱼、鲤鱼等28个种类养殖水产品进行检测,涉及风险较大的硝基呋喃类代谢物、孔雀石、氧氟沙星等10种禁用药品及化合物。农业农村部将及时向社会公布国家产地水产品兽药残留监测情况。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "农业农村部要求,各地既要抓监测又要抓管控,加强对水产养殖中的兽药使用的监管,健全水产品兽药残留管控长效机制,持续开展专项整治行动,加大对违法用药行为的打击力度。同时,农业农村部还将在全国继续开展水产养殖用药减量行动和规范用药科普下乡活动,加强《兽药管理条例》等法规和《水产养殖用药明白纸》的宣传培训,不断提高养殖者规范用药意识。/span/ppstrongspan style="font-family: 宋体,SimSun "附件/span/strongspan style="font-family: 宋体,SimSun ":/span/pp style="line-height: 16px "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a title="2020年国家产地水产品兽药残留监控计划.pdf" style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/202003/attachment/706ddb8b-79e0-43f7-ae78-91f8f0782921.pdf"2020年国家产地水产品兽药残留监控计划.pdf/a/ppbr//p
  • 全国兽药残留专家委员会办公室公开征求《水产品中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项食品安全国家标准意见
    各相关单位:根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》,我办组织起草了《水产品中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准。现公开征求意见,如有修改意见,请于2023年10月6日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。联系人:张玉洁联系电话:010-62103930E-mail:syclyny@163.com地址:北京中关村南大街8号科技楼206邮编:100081附件:1.《水产品中喹诺酮类药物残留量的测定》标准文本(征求意见稿)2.《水产品中地克珠利残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本(征求意见稿)3.《动物性食品中127种药物残留的筛查 液相色谱-高分辨质谱法》标准文本(征求意见稿)4.《禽蛋中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本(征求意见稿)5.《禽蛋中左旋咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本(征求意见稿)6.《动物性食品中庆大霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本(征求意见稿)7.《动物性食品及尿液中乙酰孕激素类药物多残留的测定 液相色谱串联质谱法》标准文本(征求意见稿)8.《蜂产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本(征求意见稿)9.《蜂产品中硝基咪唑类药物及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本(征求意见稿)10.《蜂产品中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本(征求意见稿)11.《蜂蜜和蜂王浆中酰胺醇类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本(征求意见稿)12.《蜂产品中拟除虫菊酯类药物多残留的测定 气相色谱-质谱法》标准文本(征求意见稿)13.《蜂产品中双甲脒及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本(征求意见稿)14.《蜂产品中酞丁安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本(征求意见稿)15.《蜂产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本(征求意见稿)16.《蜂蜜和蜂王浆中红霉素及其降解产物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本(征求意见稿)17. 兽药残留国家标准征求意见表全国兽药残留专家委员会办公室2023年9月11日
  • 实力验证!食安科技产品通过农业农村部2019年水产品中药物残留快检产品验证!
    2019年10月16-18日,广东达元绿洲食品安全科技股份有限公司参加了由农业农村部渔业渔政管理局主办,中国水产科学研究院承办的“2019年水产品中药物残留快检产品的验证”工作,食安科技生产的孔雀石绿快速检测盒(FST-胶体金)、氯霉素快速检测盒(胶体金)、呋喃类代谢物快速检测盒(胶体金)、呋喃类代谢物快速检测盒(FST-荧光层析)等10项产品全部通过验证!  本次验证工作在农业农村部水产品质检中心(上海)举办,水产品验证指标包括产品的假阳性率、假阴性率、实际阳性样品检出率和检测时间等指标。检测结果包括专家评判和技术人员自评两个环节。  值得一提的是,在2019年农业部验证中,达元绿洲首创的FST系列产品再一次突破检测时间的极限,在保证检测准确率的同时把样本处理和检测时间都做出了重大突破,每个项目的前6个样检测时间分别为:孔雀石绿18分钟,氯霉素16分钟,呋喃四项共27分钟。呋喃类快速检测试剂盒  作为快检行业龙头企业,一直以来食安科技的设备和试剂以稳定性强、准确度高而闻名,此次水产类产品的验证结果对食安科技公司产品和技术实力是一次有力证明。未来食安科技将以更优质的产品和技术,服务国内食品质量安全检验工作。
  • 勤邦12项产品全部通过农业农村部 2018年度水产品快速检测产品推荐筛选和验证
    近日,由中国水产科学研究院组织开展的水产品药物残留快速检测产品现场验证(简称水产品验证)结果公布,勤邦生物参与的12项产品全部通过现场验证。水产品验证是按照农业农村部关于开展《2018年度水产品中禁用药物残留快速检测产品推荐筛选和验证工作的通知》(农渔科函[2018]76号)要求,在农业农村部水产品质检中心(上海)现场开展验证,验证指标包括产品的假阳性率、假阴性率、实际阳性样品检出率和检测时间等指标。勤邦生物参与本次验证的产品包括孔雀石绿残留检测试纸条/荧光检测试纸条、氯霉素残留检测试纸条/荧光检测试纸条以及硝基呋喃代谢物残留检测试纸条/荧光检测试纸条等12种快检产品。现场验证期间,评判专家和企业技术人员依照“结果判读原则”观察检测结果,由专家现场记录、统计、计算结果。参照评价标准,勤邦参与验证的产品均符合要求,全部通过验证。我国是全球最大的水产品生产国和消费国,水产品的出口和消费需求增长迅速,而快速检测技术及产品对解决国际贸易争端,进行水产品禁用药物及农残专项整治,保护产业链及消费者身体健康等具有重大意义。此次验证工作是国家监管部门对真正满足快速、灵敏、准确、稳定及便于携带、现场操作等要求的水产品禁用药物残留快检产品的权威性筛选和验证,为水产品质量安全的监管及企业自检提供有效的技术保障,保证我国的食品安全。
  • 抗生素荧光定量检测仪-一款定量分析水产品药物残留的仪器2024实时更新
    型号推荐:抗生素荧光定量检测仪-一款定量分析水产品药物残留的仪器2024实时更新,抗生素荧光定量检测仪是一种高精度的分析仪器,主要用于检测和定量食品、药品及其他样品中抗生素的含量。该仪器在食品安全、药品质量控制和临床诊断等领域发挥着重要作用。 一、食品安全检测 在食品安全领域,抗生素荧光定量检测仪能够对肉类、水产等食品中的抗生素残留进行精确检测。这对于保障消费者健康、维护公共卫生安全具有重要意义,产品适用于水产养殖流通企业、农业系统、市场监督管理系统、出入境检验检疫、生鲜超市、农贸市场、农批市场、食堂、科研单位等行业 二、性能指标 1、一体化设计,集成孵育和检测功能同时进行,孵育完成直接检测; 2、全中文7英寸高清液晶显示,触摸屏操作; 3、Android系统,支持在线升级,可WIFI联网; 4、检测原理:荧光定量免疫层析法; 5、6通道设计,可同时进行一种或多种指标的检测,6个独立检测单元,检测效率高,并且互不干扰; 6、具有二维码自动识别系统,可直接识别检测项目、检测流程等信息; 7、仪器自带热敏打印机,检测结果可实时打印; 8、具有检测数据存储(存储数量不少于10000条)、查询、批量数据处理和打印功能; 9、仪器≥2个USB接口,可拷贝结果及原始数据,具有wifi接入模块,可通过无线连接网络实现数据上传; 10、仪器3分钟内达到工作状态(37℃),封闭系统,不受外界环境(光、热)干扰,工作环境温度:0-30℃; 11、相对极差≤10%; 三、水产品质量控制 该仪器用于检测水产品中药物残留含量,通过定量分析抗生素成分,帮助企业控制产品质量,满足法规要求。是一款荧光定量检测食品抗生素的仪器设备,主要检测呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林、磺胺类药物、氟喹诺酮类、氯霉素、四环素、氟苯尼考、喹乙醇等畜禽、水产品药物残留的定量检测;样品前处理简单,整个检测过程7min,可以多样品、多种类同时进行检测,大大提高批量定量检测的效率。 抗生素荧光定量检测仪是一种多功能的检测工具,它在食品安全检测、药品质量控制和临床诊断等多个领域中发挥着重要作用。随着对抗生素使用监管的加强和技术的发展,该检测仪将在相关领域中扮演更加关键的角色。
  • 全国兽药残留专家委员会发布《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等20项兽药残留标准征求意见稿
    各相关单位:依据《食品安全国家标准审评委员会章程》有关要求,我办组织起草了《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准、《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB 31656.14-2022)等4项标准修改单,现公开向社会征求意见,请提出具体修改意见和理由,并通过电子邮件形式反馈。征询截止日期2024年5月15日。联系人:张玉洁电 话:010-62103930邮 箱:syclyny@163.com附 件:1.食品安全国家标准兽药残留标准征求意见表2.《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》3.《水产品中苯甲酰脲类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》4.《鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》5.《河鲀、鳗鱼和烤鳗中18种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》6.《蜂产品中克百威残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》7.《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》8.《动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》9.《动物性食品中吩噻嗪类药物残留量测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》10.《动物性食品中异丙嗪残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》11.《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》12.《动物性食品中甲氧苄啶、二甲氧苄啶和二甲氧甲基苄啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》13.《动物性食品中氮哌酮及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》14.《动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》15.《动物性食品及尿液中同化激素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》16.《奶及奶粉中吩噻嗪类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》17.《动物尿液中23种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》18.《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱 串联质谱法》(GB31656.14-2022)修改单19.《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》(GB31658.8-2021)修改单20.《食品安全国家标准 动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB31658.10-2021)修改单21.《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB31658.22-2022)修改单
  • 600家检测单位参与2014中国兽药残留监控
    2月17日,农业部印花《2014年动物及动物产品兽药残留监控计划》(以下简称监控计划)。2014年国家兽药残留监控计划实施分为4个时段,每个时段约70天。监控计划针对三大类人民群众关注度高的产品:畜禽及其产品、蜂蜜、水产品。监控计划调集全国农业部相关检测单位600家执行,如:农业部蜂产品品质检中心、各省水产品质量安全检测中心、各省兽药监察所等。监控计划规定:必须至少有三分之一的检样样品来源于养殖场。  畜禽及其产品  232家农业部兽药相关检测单位 检样数:4505 11类兽药残留检测项目:地美硝唑/甲硝唑(Dimetridazole/Metronidazole)、氟喹诺酮类(Fluoroquinolones) 、磺胺类(Sulphonamides)、氯霉素(Chloramphenicol)、氯羟吡啶(Clopidol)、尼卡巴嗪残留标示物(Marker residues of Nicarbazin)、四环素类(Tetracyclines)、泰乐菌素(Tylosin)、替米考星(Tilmicosin)、硝基呋喃类代谢物(AOZ、AMOZ、AHD、SEM)。  蜂蜜  农业部蜂产品质检中心 检样数:250 6类兽药残留检测项目:氯霉素( Chloramphenicol)、硝基咪唑类(Nitroimidazoles)、硝基呋喃类代谢物(AOZ、AMOZ、AHD、SEM)、氟喹诺酮类(Fluoroquinolones)、磺胺类(Sulfonamides)、四环素类(Tetracyclines)。  水产品  367个农业部水产品相关检测单位 检样数:8300 6类兽药残留检测项目:氯霉素(Chloramphenicol)、孔雀石绿(Malachite Green)、硝基呋喃代谢物(AOZ、AMOZ、AHD、SEM)、喹乙醇(Olaquindox)、己烯雌酚(DES)、甲基睾酮(methyltestosteron)。  原文如下:  农业部关于印发《2014年动物及动物产品兽药残留监控计划》的通知  为加强兽药残留监控,保障动物产品质量安全,我部制定了《2014年动物及动物产品兽药残留监控计划》(附件1,以下简称《监控计划》),现印发给你们,并就有关事项通知如下。  一、组织实施  我部负责全国兽药残留监控组织实施工作。各省(区、市)兽医行政管理部门负责本辖区兽药残留监控组织实施工作,在组织完成国家计划的同时,应制定实施辖区兽药残留监控计划,监控数量不得低于国家计划的20%。  中国兽医药品监察所、省级兽药监察所和我部指定的兽药残留检测机构按照《监控计划》承担检测任务。  水产品中兽药残留监控计划由渔业行政主管部门组织实施,农业部指定的水产品质检机构承担相应检测任务,抽样、检测结果报送及发布、阳性结果查处程序及要求按《产地水产品质量安全监督抽查工作管理暂行规定》执行。  二、抽检要求  (一)抽检活动严格执行《官方取样程序》和《兽药残留抽样检测技术操作要点》(附件2,以下简称《操作要点》),并按要求填报抽样信息(附件4)。  (二)畜禽样品从动物养殖场、屠宰厂抽取。其中,进行鸡、鸡蛋和尿液中禁用药物检测的,从养殖场抽取的样品数量应超过抽样总数的三分之一。牛奶样品从奶牛养殖(户)、生鲜乳收购站抽取。  (三)科学确定抽样方式。全年均匀抽样,不得采取某一时段集中抽样、集中或分期分批检测方式。除后续跟踪抽样外,不应对同一采样点重复抽样。  (四)兽药残留检测按照《兽药残留检测方法和限量标准》(附件3)执行,确证方法按照农业部发布的方法或参照国际公认的方法执行。  各地不得擅自变更检测方法和检测限。确需对本计划已确定的检测限、检测方法进行调整的,应事先向全国兽药残留专家委员会办公室(以下简称残留办)提交申请材料,并经核准后再进行检测。  (五)筛选方法采用经我部备案的残留检测试剂盒。对于已发布了确证方法、并以筛选方法或定量方法检测出的阳性样品,应进一步进行确证检测,以确证检测结果作为上报数据。  (六)各地要严格执行检测结果报告制度,按要求填报检测结果汇总表(附件4)。  (七)各地要严格执行阳性(超标)样品报告制度和阳性(超标)样品追溯制度。在检测出阳性样品后的10个工作日内将检测报告报送抽样单位、同级兽医行政管理部门。及时启动后续跟踪抽样、检测程序,抽样比例为1:5,即每发现一个阳性样品,对被抽样单位连续跟踪抽样2次,每次5个样品。后续跟踪抽样检测样品数列入辖区残留监控计划。后续追踪检测结果按要求填报表格(附件4)。  三、结果处理  各地要进一步强化超标产品的后续处理,省级兽医行政管理部门要做好督办工作,样品来源所在地兽医行政管理部门接到农业系统和出入境检验检疫机构反馈的残留超标检测报告后,按《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》(农牧发[1999]8号)启动追溯程序。  (一)根据残留超标样品反馈信息溯源动物养殖场,对养殖场用药情况进行核查,重点检查用药记录和库存兽药产品。  (二)发现养殖用药不规范,未执行休药期等问题要提出改正措施,并监督整改。  (三)发现假劣、违禁兽药要收缴销毁,并通报标称企业所在地省级兽医行政管理部门和本地省级兽医行政管理部门。  (四)对使用违禁兽药的动物及其产品要监督养殖场和屠宰企业进行无害化处理。  (五)标称企业所在地省级兽医行政管理部门要依法对生产企业组织核查、处理。本地省级兽医行政管理部门要对进入本辖区的同批产品依法组织清缴。  (六)处理结果报省级兽医行政管理部门,并做好调查处理记录,记录存档2年以上。对出入境检验检疫机构的残留超标检测报告的处理结果按原渠道及时反馈。  四、工作要求  (一)承担抽样和检测任务的单位要密切配合,及时沟通情况,按照《操作要点》的要求完成检测样品的抽样、登记、保存、交接和检测工作。  (二)承担检测任务单位于4月底、6月底、9月20日和11月30日前将检测结果分析报告、填写后的附表3、附表5和附表6的纸质材料和电子版分次上报残留办。  (三)残留办负责兽药残留检测结果汇总和监控计划执行情况的总结上报工作。阶段性工作总结和全年工作总结分别于2014年7月15日和12月10日前上报我部兽医局。  (四)各地要高度重视监控计划组织实施工作,加强领导,落实责任,强化措施,充分发挥兽药残留监控效能,保障动物产品安全。同时,将工作中存在的问题和建议及时反馈我部兽医局和残留办。  附件:1.2014年动物及动物产品兽药残留监控计划  2.兽药残留抽样检测技术操作要点  3.兽药残留检测方法及残留限量  4.抽样情况、检测结果和追踪检测结果汇总表   农业部   2014年1月29日
  • 岛津水产品中氯霉素类药物残留LCMSMS检测方案
    氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素(氟苯尼考)同属于氯霉素类(CAPs)药物,甲砜霉素和氟苯尼考是新型氯霉素类广谱抗菌药物,其结构和药理活性与氯霉素类似,具有广谱抗菌能力并被广泛应用于动物养殖业。但氯霉素类药物用于食用性动物很容易导致在动物源性食品中残留量超标,具有导致人体产生再生障碍性贫血和溶血性贫血等毒副作用,对人体产生严重危害,因此引起了国内外的广泛重视。 目前,大多数国家已经严格限制其使用,并对食品中氯霉素类药物的最高残留限量(MRL)做了规定:欧盟规定氯霉素不得检出,甲砜霉素为50 &mu g/kg;对有鳍鱼类氟苯尼考为 1000 &mu g/kg;我国GB/T 20756-2006规定氯霉素检出限0.1 &mu g/kg,甲砜霉素和氟苯尼考检出限为1 &mu g/kg。纵观国内外文献报道氯霉素类药物的检测方法主要采用气相色谱法、气相色谱-质谱联用法(GC/MS)和液相色谱-质谱联用法(LC/MS)等,这些方法主要是测试一种氯霉素药物残留的分析方法,而三种药物同时检测的方法报道较少。目前国内在水产品中测定这三种药物的测定方法主要参考GB/T 20756-2006(液相色谱-串联质谱法)和农业部958号公告-14-2007(气相色谱-质谱法),但是多数国家检测甲砜霉素、氟甲砜霉素、氯霉素三种药物比较精密的方法还是首推液相色谱-串联质谱法。因此,本检测方案使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用,建立了水产品中氯霉素类药残留的分析方法,借助超高效液相色谱LC-30A在2.5 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析,因此可以快速、准确地测定甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素。这3种物质的线性良好,相关系数均大于0.999;不同浓度的精密度实验结果表明:其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.13 ~ 0.54%和1.68 ~ 4.31%之间,仪器精密度良好;甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素的检出限分别为0.10、0.04 和0.04 &mu g/L,定量限分别为0.41、0.17和0.15 &mu g/L;样品加标回收率为81.5 ~ 105.5%。 岛津三重四极杆质谱仪 此方案快速、选择性强和灵敏度高,供相关检测人员参考。 了解详情,请点击超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中氯霉素类药物残留。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 津津有“卫”丨 3· 15曝海参养殖竟使用敌敌畏!岛津与您聚焦水产品中农药残留问题
    315消费者权益晚会央视315晚会曝光了山东即墨海参养殖添加敌敌畏,现场触目惊心!使用量全凭农户经验、毫无根据;被投放的池塘中鱼、虾、蟹等其他生物几乎灭绝;污染的水直接排回大海。殖池塘旁随处可见使用过的敌敌畏空瓶 图片来源:央视财经315晚会 说到农药残留,大部分人关注的是瓜果蔬菜,殊不知水产品中的农药残留问题也正在威胁着人类健康。由于大量不规范使用农药带来了农作物和水源污染,进而造成水产品中的农药残留[1]。我国有多个法规对水产养殖禁用农药提出要求:如农业部第193号/560号公告、NY5071-2002《无公害食品 渔用药物使用规则》。禁用名录包括六六六、滴滴涕、地虫硫磷、氟氯氰菊酯、林丹等,GB 2763-2019《食品中农药最大残留限量》中规定水产品中的六六六、滴滴涕的最大残留量分别为0.1、0.5mg/kg,然而此类要求仍落后于欧盟、日本、美国等发达国家。日本渔业发达,其肯定列表中针对水产品中58种农药制定了361个限量标准,还有7种不得检出,堪称全球最严[2]。 水产品通常含有丰富的蛋白质、脂肪,相较于果蔬类更为复杂,那么如何准确检测水产品中的农药残留呢?下表归纳了目前部分国标的具体情况。除国标方法外,岛津采用先进的在线GPC-GCMS法检测水产品中的农药残留。 在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼中的14种农药残留[3] 仪器:在线凝胶色谱-多维气相色谱质谱联用仪GPC-MDGC/MS色谱柱:GPC色谱柱 Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)GC一维柱 -5 ms(15m×0.25mm×0.1μm)GC二维柱 -17ms(30m×0.25mm×0.25μm)前处理流程:5.0g样品,加入18mL环己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)、10g无水硫酸钠和2g中性氧化铝,均质;离心,重复提取一次。上清液40℃旋蒸至约2mL,5mL环己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)分两次洗涤,氮吹至近干。丙酮/环己烷(3:7,V/V)定容至2mL,加入100mg PSA,涡旋离心,于-18℃的冰箱中静置,2h后用0.22μm滤膜过滤,上机分析。样品加标回收率:87.1%~112.0% 在线GPC-MDGC/MS工作原理示意图14种农药的一维色谱图(a)和二维色谱图(b)(1-14分别为灭线磷、六氯苯、五氯硝基苯、林丹、乐果、氯唑磷、七氟菊酯、五氯苯胺、六六六、甲基对硫磷、杀螟硫磷、苄呋菊酯、甲氰菊酯、苯醚菊酯) 同时,岛津也非常关注水质中的农药残留安全问题,采用AOE系统,无需对水样进行提取浓缩,直接上机,简单快捷。 在线SPE 大体积进样-三重四极杆质谱仪在水质农药指标检测中的应用[4 ] 仪器:岛津AOE系统+LCMS-8050色谱柱:Shim-pack Velox PFPP (2.1 mm I.D.×100 mm L., 2.7 μm)流动相:A 相-0.1% 甲酸水溶液;B 相- 乙腈进样体积:5mL前处理流程:过膜,按照体积比加入0.1% 甲酸水溶液样品加标回收率:58.9-111.2% 自来水中11种农药加标色谱图(按保留时间先后:马拉硫磷、对硫磷、灭草松、毒死蜱、乐果、呋喃丹、敌敌畏、阿特拉津、甲基对硫磷、2,4-滴、五氯酚) 参考文献[1] 庞国芳.农药残留高通量检测技术:第二卷(动物源产品),2012[2] 孟娣等,水产品中农药残留限量标准的对比分析,中国农学通报,2015,31[3] 李淑静等, 在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼中的14种农药残留,色谱,2014.02[4] 岛津应用文章, LCMSMS-411
  • 岛津水产品中林可胺类抗生素残留的LCMSMS检测方案
    林可胺类抗生素(Lincomycin)又叫洁霉素,是由放线杆菌或小单孢菌产生的一类抗生素。主要对革兰阳性菌、某些厌氧菌和霉形体有较强抗菌作用,抗菌谱较红霉素窄。金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、肺炎球菌及猪肺炎霉形体、鸡败血霉形体对本品敏感,但肠球菌一般对本品耐药;厌氧菌如拟杆菌、破伤风杆菌、梭状芽孢杆菌、魏氏梭菌、消化球菌等对本品敏感。主要用治疗革兰阳性菌特别是耐青霉素的革兰阳性菌所引起的各种感染,霉形体引起的家禽慢性呼吸道病、猪喘气病,厌氧菌感染如鸡的坏死性肠炎等,也用于治疗猪密螺旋体痢疾、弓形体病和狗、猫的放线菌病。《GB/T2020762-2006.20畜禽肉中林可霉素竹桃霉素红霉素替米考星泰乐菌素克林霉素螺旋霉素吉它霉素交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》规定,林可霉素的最大残留限量(MRL )为1.0 &mu g/kg;克林霉素的最大残留限量(MRL)为1.0 &mu g/kg。 本方案建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定水产品中林可胺类抗生素的方法,供相关检测人员参考。水产品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行分析。盐酸林可霉素在1-100 µ g/L;盐酸克林霉素在1-100 µ g/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.9996以上;对1 µ g/L、5 µ g/L和10 µ g/L林可霉素、克林霉素混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.31%和3.95%以下,系统精密度良好。 岛津三重四极杆质谱仪系列 了解详情,请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中林可胺类抗生素残留》。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 岛津水产品中三甲氧苄氨嘧啶残留的LCMSMS检测方案
    三甲氧苄氨嘧啶(TMP),是一种磺胺增效剂。常与多种抗生素合用,也可产生协同作用,增强疗效,可以成倍增加部分抗菌药的疗效。抗菌谱与磺胺药基本类似,但抗菌作用弱,且易产生耐药性。和磺胺类、四环素、青霉素、红霉素、庆大霉素、粘菌素等合用可以增强抗菌作用。 目前我国对磺胺类及其增效剂的使用有比较明确的规定。农业部NY 5034 - 2005中规定禽肉类产品中磺胺类总量不得超过100 &mu g/kg NY5070 - 2002 中规定磺胺类在水产品中总量不得超过100 &mu g/kg, 增效剂磺胺三甲氧苄氨嘧啶限量不得超过50 &mu g/kg 。日本肯定列表中将动物源性食品的最低限量定为20 &mu g/kg。《SN/T 2538-2010进出口动物源性食品中二甲氧苄氨嘧啶,三甲氧苄氨嘧啶和二甲氧甲基苄氨嘧啶残留量的检测方法液相色谱质谱/质谱法》规定,三甲氧苄氨嘧啶的检测低限为5.0 &mu g/kg。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定水产品中三甲氧苄氨嘧啶的方法,供检测人员参考。水产品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行分析。三甲氧苄氨嘧啶在0.1-100 µ g/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.9993;对1 µ g/L、5 µ g/L和10 µ g/L三甲氧苄氨嘧啶标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.31%和3.95%以下,系统精密度良好。 岛津三重四极杆质谱仪系列 了解详情,请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的三甲氧苄氨嘧啶残留》。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
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