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水产品中硝基呋喃代谢残留液相检测

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水产品中硝基呋喃代谢残留液相检测相关的论坛

  • 4种硝基呋喃类代谢物检测

    硝基呋喃类药物(nitrofurans)广泛用于家禽、家畜、水产、蜂等动物传染病的预防与治疗,当含有硝基呋喃类抗生素残留的食品被食用,将会对人类健康造成危害。所以,在食品安全的检测中均要检测硝基呋喃代谢物。 农业部 783 号公告 -1-2006 规定了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的液相色谱 - 串联质谱测定法。 本标准适用于水产品中呋喃唑酮的代谢物3- 氨基-2- 噁唑烷基酮(AOZ)、呋喃它酮的代谢物5- 甲基吗啉-3- 氨基-2- 噁唑烷基酮(AMOZ)、呋喃西林的代谢物氨基脲(SEM)和呋喃妥因的代谢物1- 氨基-2- 内酰脲(AHD)残留量的测定。[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/11425eb2-15a1-4463-8539-d09f50458dd9.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1750d0a1-3cfd-41a4-8db8-b7956f51938c.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/81dd15e4-f3f0-4ded-b990-5cd4134d8d0e.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8d8ea9c4-74ab-4a44-81e3-6fcc7463b274.jpg[/img][/align]

  • 关于生食水产中硝基呋喃代谢物的检测

    请教下,我们做生食水产中硝基呋喃,是按照GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法 ,我昨天在配置好的对照品溶液中,加了大概10倍量的邻硝基苯甲醛,37度过夜衍生,结果今天连母离子都找不到,想请教下各位是怎么做的。

  • 【原创大赛】畜产品、水产品硝基呋喃代谢物类前处理问题归纳解答

    [align=center][b][font=宋体]畜产品、水产品硝基呋喃代谢物类前处理问题归纳解答[/font][/b][/align][font=宋体]畜产品、水产品由于样品中含有较多的蛋白、脂肪、磷脂等杂质干扰,加之硝基呋喃代谢物类检测需要衍生后才能提取目标物,该类化合物前处理步骤较繁琐,容易出现回收率不高的情况,现将论坛里硝基呋喃代谢物类检测过程中出现的典型问题归纳总结,并结合自己的实际实验过程梳理了各位版友的解答。[/font][b][font=宋体]1、[/font][font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]根据《[/font][font=宋体]GB/T 20752-2006[/font][font=宋体]》硝基呋喃前处理中第一步要洗涤,可是洗涤完是不是会影响回收率,洗涤这个过程到底需要还是不需要呢?[/font][font=宋体]解答:[/font][font=宋体]《[/font][/b][font=宋体][color=#333333]GB/T 20752-2006 猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法[/color][/font][b][font=宋体]》[/font][/b][font=宋体][font=宋体]规定试样在衍生前,需要在试样中加入[/font]1[/font][font=宋体]0 [/font][font=宋体]mL甲醇+水混合溶液(2+[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体])均质,然后离心弃去上清液,[/font][font=宋体][font=宋体]这一步洗涤的主要目的是降低呋喃西林代谢物([/font]SEM)的误判:由于SEM产生机理复杂、来源多样,可能的外源性污染来源包括偶氮甲酰胺(面粉中常见物质)、水产品的甲壳素、次氯酸钠消毒副产物、瓶盖密封垫和胶带等,特别是对于甲壳类、有鳞水产类和表面裹有面粉的加工制品等样品,都需要经过上述方式洗涤,洗去游离态代谢物,只测定结合态代谢物,降低“假阳性”误判;同时该洗涤步骤还可以去除样品中组织粘液、色素等干扰杂质,减少分析干扰,降低基质效应[/font][font=宋体]。[/font][b][font=宋体]2、[/font][font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]根据《农业部[/font][font=宋体]783号公告-1-2006 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法[/font][font=宋体]》[/font][font=宋体][font=宋体]标准测硝基呋喃,最后一步用[/font]5%甲醇水定容后很浑浊是怎么回事呢[/font][font=宋体]?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]用[/font][font=宋体]5%甲醇水定容出现浑浊,说明溶质过饱和([/font][font=宋体]可能是[/font][font=宋体]样品的脂肪[/font][font=宋体]、蛋白等[/font][font=宋体]含量过高所致),通常是前处理过程中净化步骤不彻底导致的[/font][font=宋体]:由于前处理过程需要试样在盐酸环境中[/font][font=宋体][font=宋体]衍生[/font]16小时,[/font][font=宋体]该[/font][font=宋体]过程[/font][font=宋体]中[/font][font=宋体]样品中部分蛋白发生了水解残留在盐酸溶液中,后期调[/font][font=宋体]节[/font][font=宋体]pH值到7也不能去除,用乙酸乙酯反提[/font][font=宋体]目标物[/font][font=宋体]时不少杂质进入到有机层,直接旋蒸定容后容易变浑浊。[/font][font=宋体]一般[/font][font=宋体][font=宋体]解决方法有两种:一是定容后置于冰箱([/font]4℃)冷藏2小时以上,使脂肪充分析出,取出后高速冷冻离心,取上清液[/font][font=宋体]进行检测[/font][font=宋体];[/font][font=宋体]二[/font][font=宋体]是[/font][font=宋体]参考《[/font][font=宋体]GB/T 20752-2006》[/font][font=宋体][font=宋体]标准的处理方式[/font]——[/font][font=宋体][font=宋体]加入[/font]1[/font][font=宋体]0 [/font][font=宋体]mL甲醇+水混合溶液(2+[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体][font=宋体])均质,然后离心弃去上清液再过[/font]HLB小柱净化效果更好。[/font][b][font=宋体]3、[/font][font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]《农业部[/font][font=宋体]783号公告-1-2006[/font][font=宋体]》、《[/font][font=宋体]GB/T 21311-2007[/font][font=宋体][font=宋体]》等硝基呋喃代谢物类检测标准都需要将衍生溶液[/font]pH调节到7-[/font][font=宋体]7.5[/font][font=宋体][font=宋体],请问其原理是什么?调节成其它[/font]pH值是否可行?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体][font=宋体]大量研究表明,在[/font]pH为7-[/font][font=宋体]7.5[/font][font=宋体][font=宋体]的弱碱性条件下,乙酸乙酯对[/font]AOZ、AMOZ、AHD、SEM衍生产物的提取效率最高(能达到9[/font][font=宋体]0[/font][font=宋体]%以上),因为弱碱环境可以抑制目标物的电离,使其绝大部分呈分子状态存在于衍生溶液中,有利于乙酸乙酯对目标物的提取或HLB固相萃取柱的吸附,从而增强富集净化的效果。但当pH值为8-[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体][font=宋体]时,乙酸乙酯对[/font]AHD的萃取效率很低,因此需要将硝基呋喃代谢物酸性衍生溶液的pH值调节到7-[/font][font=宋体]7.5[/font][font=宋体]范围,再进行下一步富集净化。[/font][b][font=宋体] [/font][font=宋体]4、[/font][font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]关于硝基呋喃衍生化时间讨论[/font][font=宋体]:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法做硝基呋喃一般要衍生16小时,是因为水解需要这么长时间还是因为衍生需要?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]硝基呋喃类在[/font][font=宋体]37[/font][font=宋体]℃时[/font][font=宋体][font=宋体]衍生[/font]16 [/font][font=宋体]h[/font][font=宋体],主要是从工作方便角度方面考虑的,头一天下午开始衍生,第二天上班拿出来开始前处理时间相对比较宽裕,和[/font][font=宋体]β受体激动剂[/font][font=宋体]前处理[/font][font=宋体]步骤的[/font][font=宋体]酶解时间类似。当然也可以适当[/font][font=宋体]缩短[/font][font=宋体]衍生时间[/font][font=宋体],有一些文献对硝基呋喃类衍生时间和温度进行了比较和优化:陈煜玲等研究表明,[/font][font=宋体]37[/font][font=宋体]℃水浴超声4[/font][font=宋体]5 [/font][font=宋体]min能达到恒温衍生1[/font][font=宋体]6 [/font][font=宋体]h的效果。[/font]

  • 【分享】硝基呋喃代谢物国家检测标准2008年

    最新检测硝代的国家标准简单快速,节省时间,衍生时间2个小时。农业部1077号公告-2-2008 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 高效液相色谱法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=181362]硝基呋喃代谢物标准107722008.rar[/url]

  • UPLC-MS/MS检测水产品中硝基呋喃类药物残留不出峰

    前日,按要求使用农业部783-1-2006号公告使用UPLC-MS/MS检测水产品中硝基呋喃类药,本单位UPLC-MS/MS为waters TQD质谱条件、液相条件等均按以前做过的方法,样品前处理分两组进行,检测结果所有样品及加标包括内标都没出峰,使用仪器两人反复检查仪器,方法正常,仪器未发现故障,请问各位老师在此给予指导,谢谢!

  • 【分享】水产品种呋喃唑酮残留量的测定

    水产品中呋喃唑酮残留量的测定,留在这里大家共享[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=40988]水产品中呋喃唑酮残留量的测定[/url]

  • 【原创大赛】水产品中硝基呋喃类药物残留的检测

    【原创大赛】水产品中硝基呋喃类药物残留的检测

    水产品中硝基呋喃类药物残留的检测检测项目:呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃西林代谢物(SEM)、呋喃妥因代谢物(AHD)、呋喃它酮(AMOZ)代谢物适用基质:动物源性样品定量下限:0.5μg/kg;检验依据:GB/T 20752-2006、GB/T 21311-2007、农业部783号公告-1-2006试剂配制:0.2mol/L盐酸:66mL盐酸加去离子水稀释至4L;0.3%2-NBA溶液:0.03g邻硝基苯甲醛溶解于10mL乙腈中;8%磷酸氢二钠:称取40g磷酸氢二钠,纯水定容至500mL;4%NaOH:称取20gNaOH,纯水定容至500mL;乙腈水(1+9):100mL乙腈与900mL超纯水混匀备用;乙腈饱和正己烷:乙腈与正己烷等比例混合,取上层;标准工作溶液:取1.0μg/mL标准中间液0.5mL,用乙腈定容至50mL,混匀,浓度为0.01μg/mL(该溶液临用现配);内标标准工作溶液:取1.0μg/mL内标标准中间液0.5mL,用乙腈定容至10mL,混匀,浓度为0.05μg/mL(该溶液临用现配);标准曲线配制:分别移取0.1、0.2、0.4、1.0mL 0.01μg/mL混合标准溶液至样品中,相当于0.5、1.0、2.0、5.0μg/kg添加水平。仪器条件:液相色谱仪 Agilent 1200-6410B;色谱柱:菲罗门 kinetex C18柱(100×2.1mm 2.6um)流速:0.25mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;流动相:A:乙酸铵甲酸水(0.5ml甲酸+0.168g乙酸铵→500ml纯水稀释);B:乙腈 梯度洗脱Iron Source:ESI+;检测方式:MRM多反应监测[img=,690,315]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310320468980_1055_2166779_3.png!w690x315.jpg[/img]样品前处理: 称取2.00g(精确至0.01g)样品于50mL离心管中,加入甲醇水洗涤[sup][/sup][sup]][/sup],弃去洗涤液,振荡10min后,以4000r/min离心5min,弃去液体。残渣中加入0.2 mol/L盐酸15mL和0.3%2-NBA溶液1.0mL[sup][2[/sup][sup]][/sup]、10ng/mL内标溶液1.0mL(加标最终溶液浓度5ng/ml),充分涡旋摇匀,在37℃下恒温振荡16h。取出适当冷却后,加入8%磷酸氢二钠4mL,4%NaOH溶液约2.4mL,调节pH至7.0~7.5,加入20mL乙酸乙酯,加盖振荡3min,在4000r/min 离心5min,将上清液吸取到150mL鸡心瓶中,40℃下减压旋转蒸发至干,后用2mL乙腈水(1+9)溶液和2mL乙腈饱和正己烷洗脱,洗脱液于10000 r/min高速离心分层,取下层清液用0.22μm微孔滤膜过滤,上机测试。[img=,497,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310321379280_8330_2166779_3.png!w497x237.jpg[/img]标液图谱[img=,690,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311934536604_8229_2166779_3.png!w690x418.jpg[/img][img=,690,555]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311935034894_4756_2166779_3.png!w690x555.jpg[/img][img=,679,205]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311935137668_6834_2166779_3.png!w679x205.jpg[/img]样品测定:[img=,690,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311939065834_5554_2166779_3.png!w690x422.jpg[/img][img=,690,581]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311939223198_4423_2166779_3.png!w690x581.jpg[/img][img=,690,231]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311939341834_8541_2166779_3.png!w690x231.jpg[/img][img=,636,409]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311939386234_5255_2166779_3.png!w636x409.jpg[/img][img=,690,398]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311940275814_1070_2166779_3.png!w690x398.jpg[/img][img=,684,619]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311940440784_3076_2166779_3.png!w684x619.jpg[/img][img=,656,215]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311940542934_5220_2166779_3.png!w656x215.jpg[/img][img=,676,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311941032524_3277_2166779_3.png!w676x407.jpg[/img][img=,690,420]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311941525214_6517_2166779_3.png!w690x420.jpg[/img][img=,690,594]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311942087438_5256_2166779_3.png!w690x594.jpg[/img][img=,682,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311942227408_8528_2166779_3.png!w682x216.jpg[/img][img=,628,403]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311946210284_950_2166779_3.png!w628x403.jpg[/img][img=,690,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311946552364_7396_2166779_3.png!w690x422.jpg[/img][img=,690,519]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311947035124_6334_2166779_3.png!w690x519.jpg[/img][img=,680,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311947118700_8263_2166779_3.png!w680x363.jpg[/img][img=,690,271]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311947193094_1101_2166779_3.png!w690x271.jpg[/img][b]总结:[/b]与标准方法不同有:1、GB/T 20752-2006、农业部783号公告-1-2006方法中的衍生剂均用二甲亚砜溶解,GB/T 21311-2007用甲醇溶解,流程用乙腈溶解,可降低SEM假阳性的几率。2、本方法和GB方法中调pH7.0~7.5时用缓冲盐体系,更有利于调酸。3、GB/T 21311-2007用10~20mL乙酸乙酯萃取2次,萃取液浓缩后用正己烷除油;GB/T 20752-2006 方法中使用HLB固相萃取柱净化;农业部783号公告-1-2006方法用4ml乙酸乙酯萃取2次,氮吹浓缩;本流程直接用20mL乙酸乙酯萃取一遍后高速离心取此层浓缩。 GB/T 20752-2006方法试样要先用15mL甲醇水(2+1)均质洗涤;GB/T 21311-2007方法试样要先用10ml甲醇水(1+1)均质洗涤。 衍生剂用乙腈溶解,可降低SEM假阳性的几率,不可使用丙酮溶解。加入盐酸是为了使代谢物水解,水解后才与衍生剂反应。盐酸加入量保持一致,可方便后调pH值步骤。

  • 水产品中硝基呋喃检测的疑惑?

    各位老师好!1、请教一下关于用农业部783-1-2006水产品中硝基呋喃的液质法检测中的问题:刚刚接触到这类东西的方法开发,但却发现真的不好弄啊。起初做方法调谐的时候,什么都找不到,浓度为1ppm;重新按照标准做了一下,这一次与上一次不同的地方是都配成单标衍生,这次还不错,总算是调谐做完了。可接下的事情就是:我想做标准曲线,因为不知道浓度范围选多大,于是自己就选择了浓度范围是0-20ppb,每个浓度点配成混标,其他没有变,衍生后,发现没有一个浓度出峰的啊,怎么就这么奇怪呢、?都是我一个人在做,方法都一样,怎么就一会能做出来,一会做不出呢。各位老师,能分享一下你们从刚开始很疑惑到慢慢做出来,做稳定的经验给初学者吗。多给我提点建议吧。2、液质如何使用内标计算呢,有人说waters液质中数据处理方法中有一个选项:内标和外标选项,直接选内标就可以自动校正计算出来,但具体怎么操作啊,给讲讲吧。

  • 固相萃取 - 反相高效液相色谱法检测水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物

    孔雀石绿(MG)和结晶紫(CV)具有高毒素、高残留和致癌、致畸、致突变等特点,当其进入生物体内,就会产生具有更强危害的隐性孔雀石绿(LMG)和隐性结晶紫(LCV)。鉴于孔雀石绿和结晶紫的危害性,包括我国在内的许多国家都将它们列为水产养殖中的禁用药物。是进出口水产品必检项目之一。 《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》和《SN/T 1479-2004 进出口水产品中孔雀石绿残留量检验方法》中均采用有机溶剂提取后经固相萃取柱净化,然后采用高效液相色谱法或液相色谱-串联质谱法测定。 迪马科技在参考上述两个标准的基础上开发出中性氧化铝和阳离子交换固相萃取柱串联净化后,反相高效液相色谱柱检测。该方法准确可靠,重复性好,回收率高,可作为水产品中孔雀石绿和结晶紫及代谢物的检测方法。水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的检测 (参考《SN/T 1479-2004进出口水产品中孔雀石绿残留量检验方法》和 《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》)1 适用范围 本方法适用于水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的检测。2 样品准备 / 提取 1、称取已粉碎(已均质)的样品1 g于15 mL离心管中,加入1 mL 0.05 mol/L苯磺酸溶液、1 mL0.25 g/mL盐酸羟铵溶液、0.4 mL0.1 mol/L乙酸铵溶液(pH4.5)和8 mL乙腈,涡旋混合2 min,4000 rpm离心1 min;2、将上清液转移至50 mL离心管中,残渣按照步骤1重复提取一次;3、合并两次提取液,并加入6 mL三氯甲烷和7 mL水,涡旋混合1 min,4000 rpm离心1 min;4、取下层清液于旋蒸瓶中,向上层清液加入6 mL三氯甲烷,重复提取一次;5、合并两次下层三氯甲烷溶液,40℃减压蒸至近干,加入5 mL乙腈待净化。3 SPE 柱净化—— ProElut Al-N ( 1 g /6 mL )( Cat.# : 65306 )上层ProElut SCX ( 500 mg/3 mL )( Cat.# : 63604 )下层(1)活 化:加入10 mL乙腈,流出液弃去;(2)上 样:将待净化液加入小柱,流出液弃去;(3)淋 洗:加入5 mL乙腈淋洗小柱,流出液弃去,并去掉上层Al-N小柱;(4)洗 脱:加入5 mL5%氨水乙腈,收集洗脱液;(5)重新溶解:将洗脱液在40 ℃下减压蒸干,1 mL定容液*溶解残渣,过微孔滤膜供HPLC分析。*定容液:乙酸铵缓冲液:盐酸羟铵溶液=2:1乙酸铵缓冲液:乙腈:0.05 mol/L乙酸铵溶液(pH4.5)=75:25;盐酸羟铵溶液:取1 mL0.25 g/mL盐酸羟铵溶液用水定容至100mL。4 分析条件 色谱柱:Platisil ODS , 250 x 4.6 mm , 5 μm ( Cat.# 99503 ) 流 速:1.0 mL/min 检测器:UV 591 nm和UV 266 nm柱 温:30 ℃进样量:20 μL 流动相:A:乙腈 B:0.05 mol/L乙酸铵溶液(pH4.5)梯度:时间/ min05.511.011.0120B%28882828

  • 【分享】友情提醒:出口水产品企业加强呋喃唑酮等的监控检查

    [color=#d40a00]建议出口水产品企业加强呋喃唑酮等的监控检查。[color=#000000]近日,我国出口水产在外频被检出呋喃唑酮,食品伙伴网网友现实男孩发帖友情提醒:出口水产品企业加强呋喃唑酮等的监控检查。 2010年5月24日,日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0524第1号:加强对中国产蚬贝及其加工品中呋喃唑酮的监控检查。随后,韩国食品医药安全厅称,从出口到韩国的中国产冷冻蚬肉汤里检出禁用药物呋喃唑酮代谢物(AOZ),并决定在确定中国产冷冻蚬肉汤安全之前停止该产品进口以及在韩国市场销售。[/color][/color][color=#000000] 短短半月内,我国出口水产品两次被检出呋喃唑酮,建议出口企业提高警惕,加强违禁兽药的监控检查力度,避免因此类技术壁垒造成更大的经济损失。[/color][color=#000000] 知识链接:呋喃唑酮又称痢特灵,是一种常见的广谱抗菌药物,因其对大肠杆菌、痢疾杆菌等具有广泛的敏感性,曾被用于水产和畜禽养殖中。但由于残留会对人类造成潜在危害,可引起溶血性贫血、多发性神经炎、眼部损害和急性肝坏死等残病。目前已被多个国家和地区列为禁止在食品和动物中使用的兽药。[/color][color=#000000]美国规定猪的可食用组织中呋喃唑酮的残留限量为0(即不得检出)[/color][color=#000000]。[/color][color=#000000] 早在2002年3月5日,农业部就发布《[/color][color=#000000]食品动物禁用的兽药及其它化合物清单[/color][color=#000000]》,将其列为禁用兽药,严禁在任何食品动物中应用。[/color][color=#000000] 2008年4月29日,农业部发布了129号公告,提供了[/color][color=#000000]动物源性食品中呋喃唑酮残留标示物残留检测-酶联免疫吸附法[/color][color=#000000],该方法的检测限为0.15μg/kg,定量限为0.5μg/kg。[url=http://down.foodmate.net/standard/sort/9/19354.html][color=#0162f4]动物源性食品中呋喃唑酮残留标示物残留检测-酶联免疫吸附法[/color][/url][color=#0162f4]《食品动物禁用的兽药及其它化合物清单》[/color][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100611/2605907/[/url][/color]

  • 硝基呋喃类代谢物残留量的测定每个步骤的作用?

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif突然接到消息,马上要检测水产品硝基呋喃代谢物,刚被调到液质做实验,看到标准头晕了,根本不知道各个步骤的作用希望大侠们能指点!我们用农业部781号公告-4-20061、甲醇,乙醇,乙醚洗涤2、二甲亚砜(貌似这个是催化剂)3、氢氧化钠调ph7.2—7.44、乙酸乙酯(这个应该是用来提取的吧)

  • 水产品抗生素残留检测仪有哪些功能特点

    水产品抗生素残留检测仪的功能特点主要包括以下几个方面:  一、快速性与准确性  水产品抗生素残留检测仪能够在短时间内完成大量样品的检测,显著提高了检测效率。例如,对于氯霉素的快速检测,整个检测过程仅需约30分钟,灵敏度达到0.3 μg/kg (ppb)。这一特点使得检测仪在应对大规模检测任务时,能够迅速得出结果,有效应对食品安全监管的需求。  同时,该检测仪采用先进的技术原理和高精度的测量系统,能够准确测量出水产品中的抗生素含量。无论是氯霉素、孔雀石绿、四环素类、硝基呋喃类、磺胺类还是其他类型的抗生素,都能实现准确的定量分析。这种高度的准确性为水产品安全监管提供了有力的技术保障。  二、操作简便与稳定性  水产品抗生素残留检测仪的操作简单,无需复杂的操作步骤和专业的技能,普通人员经过简单的培训即可上手使用。友好的操作界面和简单的操作流程使得检测工作变得更加便捷。  此外,该检测仪采用优质的材料和先进的工艺制造,具有良好的稳定性和耐用性。在长期使用过程中,能够保证测量结果的准确性和稳定性,减少因设备故障导致的误差和损失。  三、智能化与多功能性  水产品抗生素残留检测仪具有高度的智能化程度。从样品制备到分析报告生成,全部过程均可自动完成,减轻了操作人员的负担。同时,该检测仪还具有自检功能和自动检测重复性功能,确保检测结果的可靠性和准确性。  此外,水产品抗生素残留检测仪还具有多功能性。不仅可以检测多种抗生素残留,还可以应用于不同类型的水产品检测,如鱼类、虾类等。这种广泛的应用范围使得检测仪能够满足不同领域和场景的需求。  综上所述,水产品抗生素残留检测仪具有快速性、准确性、操作简便、稳定性、智能化和多功能性等特点。这些特点使得该检测仪在食品安全监管、水产养殖、食品加工和科研等领域都有重要的应用价值。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406051451375442_7647_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • 阿维菌素在水产品中残留检测方法的建立

    阿维菌素类生物农药(avermectins, AVMs)属大环内酯类抗生素,但与一般大环内酯类抗生素不同的是阿维菌素还具有很高的杀虫活性,被誉为是近20年来抗寄生虫药物研究的重大突破。AVMs的结构新颖,作用机制独特,是一种优良的新型农畜两用抗生素,广泛用于作物种植与动物养殖中。这类药物包括爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克和塞拉菌素,其中塞拉菌素主要用于伴侣动物。按世界卫生组织(WHO)的5级分级标准, AVMs属于高毒化合物,在动物组织中残留时间较长,具有神经和发育毒性;2002年12月我国农业部公告第235号文规定在所用食品蔬菜、水果中的最高残留量200μg/kg;牛的脂肪、肝中的最高残留量100μg/kg,肾的最高残留量为50μg/kg;所用食品羊的肌肉、肝的最高残留限量为25μg/kg,脂肪的最高残留限量为50μg/kg,肾的最高残留限量为20μg/kg,并将检测农兽药中阿维菌素类药物的残留量列为残留监控重点: AVMs作为农药直接喷洒在各种农作物上,会随雨水进人水体中;作为兽药,大部分药物通过粪便以原型排出,进而污染水体;AVMs还可作为驱虫药物应用在水产养殖中,从而对水生生物和人类造成潜在危害,因此有必要建立水产品中AVMs的多残留检测方法。通过2009年对北京地区水产养殖中所使用的药物调查发现,含有阿维菌素的药物使用比较普遍,但用量与水产品中残留量尚不明确。因此有必要对北京地区水产养殖中的阿维菌素使用情况进行调查。我国目前还没有对该药物在水产品中的使用进行大范围的检测,但欧盟、日本等大多数国家已经规定其限量。因此该药物的残留直接影响到我国水产品的出口贸易。另外,北京作为国际化的大都市,食品安全的保障尤其重要,该项目的实施有助于对滥用该药物的控制与预防,使得北京市的水产品安全保障与国际接轨。目前我国测定阿维菌素残留的检测标准有:农业行业标准NY/T 1463-2007 “饲料中阿维菌素的测定 高效液相色谱法”检测限为1.5mg/g。在国内动物源性食品中阿维菌素残留量的检测还没有相关的检验标准。因此,开展水产品中阿维菌素残留量检测方法的研究,制定适合水产品中阿维菌素残留检测的标准具有十分重要的意义本研究利用高效液相色谱法-串联质谱法在水产品中此药物的残留检测技术上做了深入探究。

  • 【转帖】农业部发布动物源产品中兽药残留检测方法国家标准

    农业部发布动物源产品中兽药残留检测方法国家标准 记者近日从农业部市场与经济信息司了解到,为应对农产品质量安全突发事件,农业部根据《兽药管理条例》的规定,发布了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定等应急标准。此外,农业部还组织有关单位制定了动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定、鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量的测定、蜂蜜中氟氯苯氰菊酯残留量的测定、牛奶中青霉素类药物残留量的测定等多项动物源产品中兽药残留检测方法国家标准。这些国家标准的发布与实施,对进一步完善我国兽药残留标准体系,加强农产品质量安全监管,保障农产品消费安全,具有重要意义。

  • 【原创大赛】液相色谱-串联质谱法测定草鱼中硝基呋喃类代谢物AOZ残留量

    【原创大赛】液相色谱-串联质谱法测定草鱼中硝基呋喃类代谢物AOZ残留量

    [b][b]液相色谱-串联质谱法测定草鱼中硝基呋喃类代谢物AOZ残留量[/b]摘要[/b]: 本文根据农业部783号公告-1-2006水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法来检测草鱼中硝基呋喃类代谢物AOZ的残留。样品经水解、衍生化和净化后,采用多反应监测模式测定。通过化合物的保留时间、定性离子和定量离子的筛查与确证,实现对草鱼中硝基呋喃类代谢物AOZ的定性与定量。结果表明,其线性系数大于0.99,在2.5mg/kg和4.5mg/kg添加水平下,AOZ回收率在95%-100%之间,相对标准偏差(RSD)小于15%。样品经水解、衍生化和净化后,以流动相A:0.002mol/L的醋酸铵溶液,B:甲醇进行梯度洗脱,C18(100mm×2.1mm,i.d,5um)色谱柱分离,采用正离子多反应监测( MRM) 模式检测,基质匹配标准溶液定量。线性范围内相关系数均大于[color=#ff0000] [/color]0. 99。加标回收率在95.00%-100% 之间,相对标准偏差在6.19%- 8.43% 之间,结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,可测定草鱼中硝基呋喃类代谢物AOZ的残留。[b]关键词[/b]: 高效液相色谱 - 串联质谱 硝基呋喃代谢物AOZ 草鱼;[b]Abstract[/b]:In this paper, AOZ residue of nitrofuran metabolites in grass carp was detected by liquid chromatography-tandem mass spectrometry according to the determination of nitrofuran metabolites residues in aquatic products in the ministry of agriculture no.783 bulletin 1-2006. After hydrolysis, derivatization and purification, the samples were determined by multi-reaction monitoring. AOZ, a nitrofuran metabolite in grass carp, was qualitatively and quantitatively determined by retention time, qualitative and quantitative ion screening. The results showed that the linear coefficient was greater than 0.99, the recovery of AOZ was between 95% and 100% and the relative standard deviation (RSD) was less than 15% at the addition levels of 2.5mg/kg and 4.5mg/kg.After the samples were hydrolyzed, derivated and purified, the samples were separated by gradient elution in mobile phase A:0.002mol/L ammonium acetate solution,B: methanol, and separated by C18(100mm×2.1mm, i.d,5um) chromatographic column. Positive ion multireaction monitoring (MRM) mode was adopted for detection, and the matrix matched standard solution quantification. The correlation coefficients in the linear range are all greater than 0.99. The standard recovery was between 95.00% and 100%, and the relative standard deviation was between 6.19% and 8.43%.[b]Key words[/b]:ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry;nitrofuran metabolites-AOZ Grass carp.[b]1 实验部分[/b]1.1 仪器与试剂液相色谱—质谱联用仪( 岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]-8030) 超纯水系统(WP-UP-YJ-20, 沃特浦) 分析天平(Quintix 2102-1CN,赛多利斯公司);旋涡混合器(VORTEX 3,IKA公司);恒温水浴振荡器(江苏安普SHA-C);离心机(湖南湘仪H-2050R);甲醇(色谱纯,默克股份两合公司) 醋酸铵( 分析纯,天津市致远化学试剂有限公司);2-硝基苯甲醛(色谱纯,天津市百世化工有限公司);二甲基亚砜(分析纯,天津市百世化工有限公司);磷酸氢二钾(分析纯,天津市百世化工有限公司);乙酸乙酯(分析纯,天津市泰兴试剂厂);农药标准物质: 均来自农业部环境保护科研监测所(天津);实验用水为经沃特浦超纯水系统处理后的超纯水。1.2 [b]样品处理[/b]1.2.1[b] 样品水解与衍生化[/b] 准确称取样品2.0g(精确至 0.01 g) 到50 mL 离心管中,加入0.05mL的100ng/mL混合内标(AOZ-D[sub]4[/sub]),旋涡混合50s,再加入5mL盐酸溶液(0.2mol/L)和0.15mL的2-硝基苯甲醛溶液(0.05mol/L),涡旋振荡50s后,置于恒温水浴振荡器中37℃避光震荡16h。1.2.2 [b]样品的提取净化[/b]取出离心管冷却至室温,加入3-5mL磷酸氢二钾溶液(1.0mol/L),调节pH至7.0-7.5,加入4mL乙酸乙酯,涡旋振荡50s,4000r/min离心5min,取上层清液转移至10mL玻璃离心管中;再加入4mL乙酸乙酯重复上述操作,合并上清液于40℃下氮气吹干。加入1.0mL甲醇溶液(甲醇:水=5:95(V:V))涡旋振荡溶解残留物,过0.45um滤膜,待测。1.2.3 [b]溶液配制 [/b](1)[b]标准储备液。[/b] 分别取上述标准品(100.0 ug/mL 溶液),用甲醇稀释成 10 ng/mL 和100 ng/mL的标准储备液。(2)[b]标准工作溶液。[/b] 分别吸取上述标准品10ng/mL的标准储备液0.010mL、0.025mL、0.050mL、0.10mL和100ng/mL的标准储备液0.025mL、0.05mL、0.10mL于7个50mL离心管中,不加样品,按照1.2.1和1.2.2步骤操作,按照1.3测定。1.3 [b]色谱 - 质谱条件[/b]1.3.1 [b]色谱条件 [/b] 色谱柱:C18柱,(100mm × 2.1mm,5μm ) 柱温为40℃;进样量为20μL。流动相:A.0.002mol/L的醋酸铵溶液,B:甲醇 色谱洗脱条件见表 1。[align=center]表 1 高效液相色谱梯度洗脱条件[/align][table][tr][td][align=center]时间,min[/align][/td][td][align=center]A,%[/align][/td][td][align=center]B,%[/align][/td][td][align=center]流速,mL. [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3.5[/align][/td][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]85[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]85[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5.1[/align][/td][td][align=center]76[/align][/td][td][align=center]24[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][/tr][/table]1.3.2[b]质谱条件[/b]离子源: 电喷雾离子源ESI 扫描模式为正离子扫描 雾化气流量3L/min;干燥气流量15L/min;加热块温度250℃;DL温度250℃;CID气230kPa;IG真空度1.9×10[sup]-3[/sup]pa;PG真空度7.5×10[sup]1[/sup]pa;检测方式为多重反应监测。其他质谱参数见表2。 [align=center]表 2 反应监测的质谱采集参数[/align][table][tr][td][align=center]化合物[/align][/td][td][align=center]母离子m/z[/align][/td][td][align=center]子离子m/z[/align][/td][td][align=center]碰撞能量(v)[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]AOZ[/align][/td][td][align=center]236[/align][/td][td][align=center]104[/align][/td][td][align=center]19[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]236[/align][/td][td][align=center]134*[/align][/td][td][align=center]22[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]AOZ-[/align][/td][td][align=center]240[/align][/td][td][align=center]134*[/align][/td][td][align=center]14[/align][/td][/tr][tr][td=4,1]注:*为定量碎片离子[/td][/tr][/table][b]1.4 添加回收实验[/b] 准确称取不含上述药物的草鱼样品2.0g,分别以2.5mg/kg和4.5mg/kg2个水平进行添加回收实验,重复5次,按照上述实验方法测定,计算添加回收率和相对标准偏差。[b]2 结果与讨论2.1线性回归方程[/b]AOZ的基质标准曲线为 y = 0.217700 x -0.000564679( r = 0.9969876,r[sup]2[/sup]=0.9939843) 如图3 [align=center]图3(标准曲线AOZ)[/align][img=图片3 标准曲线,690,367]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910100829478357_6345_3416090_3.png!w690x367.jpg[/img][b]2.2方法的准确度、精密度[/b]在空白草鱼中分别进行 2.5和4.5 mg / kg 2 个水平的加标回收试验,每个水平重复测定 5 次,计算加标回收率和相对标准偏差。由表 5 可知,在 2.5和4.5mg / kg 2个添加水平下,AOZ的平均回收率分别为 99.648% 和95.63% ,相对标准偏差分别为 8.43% 和6.19%,方法显示出良好的准确度和精密度,可以满足试剂样品中农药残留的检测要求。[align=center]表 5 AOZ在草鱼中的回收率和相对标准偏差[/align][table][tr][td][align=center]农药[/align][/td][td][align=center]添加浓度( mg / kg)[/align][/td][td][align=center]平均回收率( %)[/align][/td][td][align=center]重复 1[/align][/td][td][align=center]重复 2[/align][/td][td][align=center]重复 3[/align][/td][td][align=center]重复 4[/align][/td][td][align=center]重复 5[/align][/td][td][align=center]平均值相对标准偏差( % )[/align][/td][td][align=center]标准曲线[/align][/td][td][align=center]相关系数r2[/align][/td][/tr][tr][td]AOZ[/td][td]2.5[/td][td]99.648[/td][td]2.517[/td][td]2.261[/td][td]2.663[/td][td]2.723[/td][td]2.292[/td][td]8.43[/td][td][align=center]Y=0.217700X-0.000564679[/align][/td][td]0.9939843[/td][/tr][tr][td]AOZ[/td][td]4.5[/td][td]95.63[/td][td]4.223[/td][td]4.768[/td][td]4.043[/td][td]3.870[/td][td]4.613[/td][td]6.19[/td][td][align=center]Y=0.217700X-0.000564679[/align][/td][td]0.9939843[/td][/tr][/table][b]2.3实际样品分析[/b] 用本方法对市场销售的2份草鱼进行硝基呋喃类代谢物AOZ检测,均未检出,见图6。 [align=center]图6[/align][img=图片6,690,366]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910100830145934_7979_3416090_3.png!w690x366.jpg[/img][b]3、结论[/b]本研究通过对样品前处理方法、质谱条件和色谱条件的优化,建立了液相色谱-串联质谱法测定草鱼中AOZ残留量的分析方法,该方法前处理简单、快速、回收率高,方法的灵敏度、准确度和精密度等均满足农药残留分析的要求,适用于大量样品的快速检测。[b]参考文献[/b]高洁,朱莉萍等.超高效液相色谱-串联质谱法测定多脂肪类动物源性食品中硝基呋喃代谢物. 食品安全质量检测学报2018年第9卷第6期,2018.[b] [/b]

  • 硝基呋喃检测 AHD-13C和AMOZ不出峰。。。

    硝基呋喃检测 AHD-13C和AMOZ不出峰。。。

    参考方法GBT 20752-2006 猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdfAMOZ,AHD-13C3 标液不出峰,其他几个待测物是有响应的,换了另外一批标液,唉,好了,什么情况啊附件谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241325_484303_2378824_3.png

  • 【分享】出口水产品企业加强呋喃唑酮等的监控检查

    [size=4]2010年5月24日,日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0524第1号:加强对中国产蚬贝及其加工品中呋喃唑酮的监控检查。随后,韩国食品医药安全厅称,从出口到韩国的中国产冷冻蚬肉汤里检出禁用药物呋喃唑酮代谢物(AOZ),并决定在确定中国产冷冻蚬肉汤安全之前停止该产品进口以及在韩国市场销售。[/size][size=4] 短短半月内,我国出口水产品两次被检出呋喃唑酮,建议出口企业提高警惕,加强违禁兽药的监控检查力度,避免因此类技术壁垒造成更大的经济损失。[/size][size=4] 知识链接:呋喃唑酮又称痢特灵,是一种常见的广谱抗菌药物,因其对大肠杆菌、痢疾杆菌等具有广泛的敏感性,曾被用于水产和畜禽养殖中。但由于残留会对人类造成潜在危害,可引起溶血性贫血、多发性神经炎、眼部损害和急性肝坏死等残病。目前已被多个国家和地区列为禁止在食品和动物中使用的兽药。[/size][size=4]美国规定猪的可食用组织中呋喃唑酮的残留限量为0(即不得检出)[/size][size=4]。[/size][size=4] 早在2002年3月5日,农业部就发布《[/size][size=4]食品动物禁用的兽药及其它化合物清单[/size][size=4]》,将其列为禁用兽药,严禁在任何食品动物中应用。[/size][size=4] 2008年4月29日,农业部发布了129号公告,提供了[/size][size=4]动物源性食品中呋喃唑酮残留标示物残留检测-酶联免疫吸附法[/size][size=4],该方法的检测限为0.15μg/kg,定量限为0.5μg/kg。[/size]

  • 水产品硝基呋喃

    各位老师好!做液质不久,遇到一些我很纳闷的事情。水产品中硝基呋喃,农业部783公告-1-2006,但是上面提供的标准曲线浓度好小,最大才10ppb,我衍生的结果很差????1、各位老师硝基呋喃标准曲线衍生怎么做的啊,是同时做好几个浓度的衍生吗?2、听说有的人就做一个100ppb浓度的衍生,然后再把100ppb衍生好的标准溶液稀释成小点的浓度做标准曲线?3、做硝基呋喃试验要注意哪些问题呢?希望各位老师能分享一下你们的经验给我,谢谢。

  • 检测水产品中兽药残留的仪器有哪些

    检测水产品中兽药残留的仪器主要包括以下几种:  兽药残留检测仪:这种仪器专门用于检测动物性食品,包括水产品中的兽药残留。它采用先进的检测技术,如酶联免疫吸附试验(ELISA)、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(HPLC)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(GC)等,能够快速、准确地检测出兽药残留。这些设备通常具有自动化、智能化、高精度等特点,大大提高了检测效率和准确性。  水产品兽药残留快速检测仪:这类仪器适用于对水产品中的兽药残留进行快速检测。它们通常具有操作简便、检测速度快的特点,适用于现场检测或大量样品的初步筛查。  手持式兽药残留检测仪:手持式设备便于携带和操作,特别适用于现场快速检测。它们通常结合了多种检测技术,能够快速识别兽药残留,并给出初步检测结果。  此外,还有一些辅助设备,如样品处理设备、提取溶剂等,用于样品的制备和提取,以便进行后续的兽药残留检测。  在选择检测仪器时,需要考虑仪器的检测范围、灵敏度、准确性、操作简便性等因素,同时结合实验室的具体需求和预算进行选择。同时,使用这些仪器进行兽药残留检测时,需要遵循正确的操作程序和注意事项,以确保检测结果的准确性和可靠性。  请注意,随着技术的不断进步,新的检测方法和仪器也在不断涌现。因此,在选择和使用兽药残留检测仪器时,建议密切关注行业动态和技术更新,以便及时了解和采用最新的检测方法和技术。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404251116027700_4011_4214615_3.jpg!w690x387.jpg[/img]

  • 岛津液质lcms8030测水产品中硝基呋喃类

    岛津液质lcms8030测水产品中硝基呋喃类

    岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]8030测水产品中硝基呋喃类代谢物AOZ和AMOZ,现在进标准品,不出目标峰流动相A:0.002mol/L的醋酸胺,流动相B:甲醇进沙星类药物出峰正常(条件和进硝基呋喃类的是一模一样)[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009161041284917_4914_3416090_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009161041394802_4125_3416090_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009161041573380_5237_3416090_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009161042059964_1720_3416090_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009161042226784_8594_3416090_3.png[/img]

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