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钒的测定钽试剂萃取分光光度法标准

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  • 【分享】大气固定污染源 镍的测定 丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法

    大气固定污染源 镍的测定 丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法 Stationary source emission-Determination of nickel -Dimethylglyoxime with n-Butanol by spectrophotometry ( HJ/T 63.3-2001    2001-11-01实施) 本标准是GB 16297-1996《大气污染物综合排放标准》配套标准分析方法之一。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=100221]大气固定污染源 镍的测定 丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法[/url]

  • 孔雀绿分光光度法测锑萃取失败

    用孔雀绿分光光度法测锑,萃取后萃取液乙酸异戊酯没有萃取到锑和孔雀绿生成的络合物,配了6个点的标准曲线,明显锑浓度高的溶液,水相中孔雀绿的颜色浅,应该是已经反应了,可是为什么反应后的物质没有被萃取?按照标准GB/T5009.101一步步做的,是不是有什么要特别注意的地方被我忽略了?有没有做过的大神支支招!

  • 【求助】二氮杂菲萃取分光光度法测水体中阴离子表面活性剂

    大家帮帮忙,我用的二氮杂菲萃取分光光度法测阴离子表面活性剂做环保部盲样,怎么也做不对,结果都偏小。该盲样用的亚甲蓝法和流动注射仪测定的。药事现配制的,洗涤液是三次洗涤。我用的标准溶液是国家标物中心买的,(盲样是环境保护部标准样品研究所的)做的工作曲线线性都达到了要求的,样品平行样吸光度也很好,回收率也不错。就是结果测定值偏小,请大家帮忙看看我这问题到底出现在哪里?

  • 【原创】《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009)等多项环保标准发布

    国家环境保护部分别于2009年12月30日和31日发布以下方法标准:[color=#00008B]一、固定污染源废气 铅的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法(暂行)(HJ 538-2009);二、环境空气 铅的测定 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法(暂行)(HJ 539-2009);三、环境空气和废气 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)(HJ 540-2009);四、黄磷生产废气 气态砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)(HJ 541-2009);五、环境空气 汞的测定 巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法(暂行)(HJ 542-2009);六、固定污染源废气 汞的测定 冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法(暂行)(HJ 543-2009);七、固定污染源废气 硫酸雾的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法(暂行)(HJ 544-2009);八、固定污染源废气 气态总磷的测定 喹钼柠酮容量法(暂行)(HJ 545-2009);九、环境空气 五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法(暂行)(HJ 546-2009);十、固定污染源废气 氯气的测定 碘量法(暂行)(HJ 547-2009);十一、固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)(HJ 548-2009);十二、环境空气和废气 氯化氢的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法(暂行)(HJ 549-2009);十三、水质 总钴的测定 5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法(暂行)(HJ 550-2009);十四、水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)(HJ 551-2009)。[/color]以上标准为首次发布,自2010年4月1日起实施。详见: http://www.mep.gov.cn/gkml/hbb/bgg/201001/t20100112_184125.htm==========================================================================================[color=#DC143C]一、《环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》(HJ 533-2009);二、《环境空气 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法》(HJ 534-2009);三、《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009);四、《水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法》(HJ 536-2009);五、《水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法》(HJ 537-2009)。[/color]以上标准自2010年4月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。自以上标准实施之日起,由原国家环境保护局批准、发布的下述五项国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:一、《空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量 氨的测定 纳氏试剂比色法》(GB/T 14668-93); 二、《空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法》(GB/T 14679-93);三、《水质 铵的测定 纳氏试剂比色法》(GB 7479-87);四、《水质 铵的测定 水杨酸分光光度法》(GB 7481-87);五、《水质 铵的测定 蒸馏和滴定法》(GB 7478-87)。详见: http://www.mep.gov.cn/gkml/hbb/bgg/201001/t20100112_184129.htm

  • 【求助】求助微波萃取-分光光度的几篇论文,谢谢!!!

    11 微波萃取-火场燃烧残留物紫外分光光度分析 刘婷琳 , 马名扬 , 毕鸿亮 , 张艳玲 , Liu Ting-Lin , MA Ming-Yang , BI Hong-Liang , ZHANG Yan-Ling - 期刊论文 --光谱实验室 - 2007 /03 建立了微波萃取-紫外分光光度分析火场燃烧残留物的方法.用正交实验设计结合单因素试验优化了微波萃取条件:萃取温度65℃,萃取时间5min,萃取溶剂15mL.将萃取方法也进行了比较,结果表明,与超声萃取和搅拌萃取相比,微波萃取... 15 微波萃取-分光光度法研究关黄柏中小檗碱的提取 张海容 , 赵芳慧 , 陈金娥 , ZHANG Hai-Rong , ZHAO Fang-Hui , CHEN Jin-E - 期刊论文 --光谱实验室 - 2006 /03 微波萃取是利用微波能来提高萃取率的-种新技术,用正交法优化微波萃取条件,与传统的酸碱法浸提小檗碱进行了对比研究,确定了微波萃取技术用于中药关黄柏中提取小檗碱的工艺条件.结果表明,使用微波萃取的优化条件为:80℃萃... 查看全文- 相似文献 - 引用分析 21 微波萃取/催化-紫外光度法快速测定2,6-二(叔丁基)-4-甲基苯酚 卢纯青 , 刘天才 - 期刊论文 --理化检验-化学分册 - 2002 /12 采用微波萃取、催化技术,改进了喷气燃料中抗氧剂2,6-二(叔丁基)-4-甲基苯酚的测,定方法.使整个试验时间由原来的2h缩短到20min左右,克服了常规水浴回流法萃取时间长的缺点,实现了快速检测.在0.6~3.0mg@L-1的测定范围内,... 60 微波制样快速光度法测定发芽麦粒中的麦芽糖 钟爱国 - 期刊论文 --光谱实验室 - 2001 /05 以10mL pH6.9磷酸盐缓冲液为溶剂,经过两次3×10s微波全功率间歇辐射预处理,用0.5% 3,5-二硝基水杨酸显色,分光光度法测定,分析了不同萌发期小麦麦粒中的麦芽糖含量. 微波辅助提取-紫外分光光度法检测土壤中的油脂总量 钟爱国 - 期刊论文 --光谱实验室 - 2001 /06 以合成土样为对象,研究了微波辅助提取油脂的条件及其提取效率,由此建立了土壤中油脂分析的快速光度检测方法.在中档微波场辐射3×10s时,2次15mL丙酮-正己烷(体积比1 : 1)萃取10g合成土样中的油脂时所获收率最高.方法的平... 植物试样中总糖量的预处理及光度法测定 钟爱国 - 期刊论文 --理化检验-化学分册 - 2002 /06 试样中总糖量的经典测定方法,需在沸水浴回流萃取6h,操作繁杂,消耗试剂及试样量大,且一次只能浸提一个样品,测定结果易受环境干扰[1].近年来,微波用于分析样品的预处理,特别是生物样品中组分含量的测定,日益受到重视[2... 查看全文- 相似文献 - 引用分析 微波辅助萃取茶叶中茶氨酸和茶多酚总量的测定 朱叔韬 , 方秀珍 , 王顺凤 - 会议论文 --第一届全国分析样品制备技术学术报告会论文摘要集 - / 本试验使用了微波合成/萃取反应仪提取茶叶中茶氨酸和茶多酚成份,然后通过分光光度计测定其含量,通过改变不同的测量条件,从而得到最佳的实验结果.试验表明,微波对样品的预处理与沸水浴浸提茶叶的传统方法相比,具有快速...

  • 【原创大赛】4-氨基安替比林萃取分光光度法测定水中挥发酚

    【原创大赛】4-氨基安替比林萃取分光光度法测定水中挥发酚

    [align=center][b]4-氨基安替比林萃取分光光度法测定水中挥发酚[/b][/align][align=center]鹤壁市农检中心 王丽娟[/align][align=center][/align] 酚是一种中等强度的化学[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%AF%92%E7%89%A9][color=windowtext]毒物[/color][/url],,对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用,也可抑制中枢神经系统或损害肝、肾功能。含酚废水若不经过处理,直接排放、灌溉农田则可污染大气、水、土壤和食品,因此挥发酚为水质监测必测项目,工作中常用的是萃取分光光度法测定。 本方法的原理是:用蒸馏法使挥发使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物,于PH10.0±0.2的介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料.用三氯甲烷萃取后,在460nm波长测定吸光度,以测定水样中的苯酚含量。[b] 一、材料与方法[/b] 实验开始前,准备所需要的试剂、仪器、样品等。 (一)试剂的准备(如无特殊说明为分析纯试剂,实验用水为新制备的蒸馏水) 水、氢氧化钾、高锰酸钾、三氯甲烷、苯酚、氨水、盐酸、磷酸溶液1+9、硫酸溶液1+4、氢氧化钠、氯化铵、4-氨基安替比林、铁氰化钾、甲基橙等。在所用试剂中需要注意的是[b]4-氨基安替比林,[/b]因为4-氨基安替比林的质量直接影响空白试验的吸光度值和测定结果的精密度。必要时可进行提纯具体步骤为:将100mL配制好的4-氨基安替比林溶液至于烧杯中,加入10g硅镁型吸附剂(弗罗里硅土,60目~100目,600℃烘制4h),用玻璃棒充分搅拌,静置片刻,将溶液在中速定量滤纸上过滤,收集滤液,置于棕色试剂瓶内,与4℃下保持。提纯完成后,应对提纯效果进行验证,使方法的检出限、精密度和准确度符合要求。[align=center][img=,451,440]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011558185198_2929_2976306_3.jpg!w451x440.jpg[/img][/align][align=center]4-氨基安替比林的提纯[/align] (二)仪器和设备 分光光度计:具有460nm波长,并配有30nm的比色皿;一般实验室常用仪器和设备。 (三)样品 按照HJ/T 91的相关规定进行采集和保存的水样。在采集样品现场应用淀粉-碘化钾试纸检测样品,若试纸变蓝,应及时加入过量硫酸亚铁去除。[b] 二、检验过程[/b] (一)预蒸馏 取250mL样品移入500 mL玻璃蒸馏器中,加25mL水,加数粒玻璃珠以防暴沸,再加数滴甲基橙指示液,若试样未显橙红色,则需继续加入磷酸溶液。连接冷凝器,加热蒸馏,收集馏出液250mL至容量瓶中。[align=center][img=,448,440]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011600034970_1800_2976306_3.jpg!w448x440.jpg[/img][/align][align=center]加热蒸馏[/align] (二)显色 将馏出液250mL移入分液漏斗中,加入2.0mL缓冲溶液,混匀;再加入1.5mL4-氨基安替比林溶液,混匀;再加1.5mL铁氰化钾溶液,充分混匀后,密塞,放置10min.[align=center][img=,451,440]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011602090278_9603_2976306_3.jpg!w451x440.jpg[/img][/align][align=center]加入试剂混匀[/align] (三)萃取 在显色分液漏斗中准确加入10.0mL三氯甲烷,密塞,剧烈震荡2min,倒置放气,静置分层。然后用棉签拭干分液漏斗颈管内壁,并于颈管内塞一小团干脱脂棉,将三氯甲烷层通过干脱脂棉团,弃去最初滤出的数滴萃取液后,将余下的三氯甲烷直接放入光程为30mm的比色皿中。[align=center][img=,450,440]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011603305248_4142_2976306_3.jpg!w450x440.jpg[/img][/align][align=center]加入三氯甲烷、震荡、静止、萃取[/align] (四)吸光度测定 于460nm波长,以三氯甲烷为参比,测定三氯甲烷层的吸光度值。 (五)校准系列的制备 同时绘制校准曲线:于一组7个分液漏斗中,分别加入100ml水,依次加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL酚标准使用液,再分别加水至250ml。通过显色、萃取、比色测定出标准系列的吸光度。由校准系列所测得的吸光度减去零浓度管的吸光度值,绘制吸光度值对酚含量的曲线;根据测得的试样中酚的吸光度(试样的吸光度扣除零空白试验的吸光度)从校准曲线上查得试样中挥发酚的质量(ug),再除以试份的体积(ml),即得到试样中挥发酚的浓度。[align=center][img=,553,243]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011604589818_8978_2976306_3.gif!w553x243.jpg[/img][/align][align=center]校准曲线[/align][b] 三、总结[/b]1、4-氨基安替比林的质量直接影响空白试验的吸光度值和测定结果的精密度最好进行提纯。2、加入显色剂和铁氰化钾的量要严格一致,因多加入或少加入的带色物的颜色都会直接影响吸光度。3、对每一个分液漏斗振摇力度和时间应一致,分液漏斗应严密,开始振摇十几次后应放气一次,但应小心液体不要漏出。4、自制蒸馏装置一次只能蒸馏两个,做一批样品需要较长时间,建议购买全自动蒸馏装置,节省人力节省时间,提高工作效率。

  • 废水中氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法

    我们用纳氏试剂分光光度法测定企业生活污水的氨氮时,样品经过淀粉-碘化钾试纸测试无变色反应后,采取预蒸馏的方式对样品进行处理,之后按照标准要求进行检测,但是检测过程中发现,样品按标曲处理完成后出现了橙红色沉淀,过了一段时间标准曲线也出现了沉淀,纳氏试剂用的是碘化钾-碘化汞-氢氧化钠溶液,请教各位大侠是什么原因啊?

  • 4—氨基安替比啉三氯甲烷萃取分光光度法测水样中的挥发酚

    4—氨基安替比啉三氯甲烷萃取分光光度法测水样中的挥发酚做六个平行水样加甲基橙指示剂加硫酸调PH至4.0以下加硫酸铜后颜色各不相同,蒸馏后加氨水氯化铵,4—氨基安替比啉和铁氰化钾混匀静置10min后加三氯甲烷振摇2min静置后有几个析出很多晶体颜色和铁氰化钾相似,没法放出萃取液,什么原因?分液漏斗我都用酒精泡过,不知道哪里出了问题请各位老师多指教

  • 分光光度法标准曲线收集

    不论你是哪一种分光光度计,本人搜集一些制作标准曲线的数据,能把你测定的数据发给我吗?谢谢!QQ:909677634, 因为行业不同,分析的元素也不同,所用到的分分光光度法也不同,所以我们不可能对各种各样的元素都进行,试剂也不可能全,时间也不可能那么充分,主要思想写入软件之中--化工分析软件。

  • 【原创大赛】【第十届原创】穿孔萃取-紫外可见分光光度法测定刨花板甲醛释放量

    【原创大赛】【第十届原创】穿孔萃取-紫外可见分光光度法测定刨花板甲醛释放量

    [align=center]穿孔萃取-紫外可见分光光度法测定刨花板甲醛释放量[/align]摘要:用溶剂甲苯通过穿孔萃取,把游离甲醛从刨花板试样中全部分离出来,在波长412nm处用紫外可见分光光度计测定甲醛溶液的含量。本方法可用于室内装饰装修材料刨花板甲醛释放量限值的仲裁依据,也是板材加工企业产品等级评价的标准方法。关键词:穿孔萃取,紫外可见分光光度法,刨花板,游离甲醛引言刨花板(Particle board)又叫蔗渣板,由木材或其他木质纤维素材料制成的碎料,施加胶粘剂后在热力和压力作用下胶合成的人造板,又称碎料板。主要用于家具制造和建筑工业及火车、汽车车厢制造。因为刨花板结构比较均匀,加工性能好,可以根据需要加工成大幅面的板材,是制作不同规格、样式的家具较好的原材料。制成品刨花板不需要再次干燥,可以直接使用,吸音和隔音性能也很好。但它也有其固有的缺点,因为边缘粗糙,容易吸湿,所以用刨花板制作的家具封边工艺就显得特别重要。由于在刨花板生产过程中,一般会使用甲醛基胶粘剂,因此其成品会或多或少地释放游离甲醛,当游离甲醛含量超过一定限制时,会影响人体健康。用溶剂甲苯与试样共热,通过液-固萃取使得甲醛从板材中溶解出来,然后将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液-液萃取,把甲醛转溶于水中。在乙酰丙酮和乙酸铵混合溶液中,甲醛与乙酰丙酮反应生成二乙酰基二氢卢剔啶,在波长412nm处,通过Cary60紫外可见分光光度计测定甲醛吸光度,计算样品中甲醛的含量。1. 1仪器设备穿孔萃取仪套式恒温器(可调温50-300°C)[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231022_01_1657564_3.jpg[/img]电子天平(ML503T/02,梅特勒-托利多感量 0.01g),电子天平(XSE204,梅特勒-托利多感量0.1mg )[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231028_01_1657564_3.jpg[/img]水银温度计(温度范围0~300°C)鼓风干燥箱(DHG-9245A,上海一恒)[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231029_01_1657564_3.jpg[/img]恒温震荡水浴锅(HWS-28,上海一恒)[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231030_01_1657564_3.jpg[/img]分光光度计(Cary60,美国安捷伦科技,配10mm比色皿)[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231031_01_1657564_3.jpg[/img][img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231031_01_1657564_3.jpg[/img]1.2 玻璃器皿单标线移液管1mL,2mL,5mL,10mL,15mL,20mL,30mL;量筒,10mL,50mL,100mL,500mL;白色容量瓶,100mL,1000mL,2000mL;带塞三角瓶,50mL,100mL;带塞比色管,50mL;烧杯,100mL,250mL,500mL,1000mL;棕色容量瓶1000mL。1.3 试剂甲苯,乙酰丙酮,乙酸铵均为分析纯;甲醛标准溶液(1000mg/L,介质H2O,采购于坛墨质检标准物质中心)乙酰丙酮溶液(0.4% V/V):用移液管吸取4mL乙酰丙酮于1000mL棕色容量瓶中,用蒸馏水定容摇匀。乙酸铵溶液(20% Wt):用电子天平称取200g乙酸铵于500mL烧杯中,用蒸馏水溶解后转移至1000mL棕色容量瓶中,用蒸馏水定容摇匀。2. 实验部分2.1 样品平衡处理样品放置温度(20±1)°C,相对湿度60%条件下放置48h。2.2 样品尺寸 25mmx25mm,2.3 穿孔萃取2.3.1 组装好穿孔萃取装置,称取100g样品,加到1000mL圆底烧瓶中,加入600mL甲苯;另将100mL甲苯及1000mL蒸馏水加入到穿孔器附件中,使液面距离虹吸管出口20~30mm。在三角瓶中加入200mL蒸馏水,检查确保各个接口不漏气。2.3.2 打开冷却水开关,调节好加热功率进行加热,萃取2小时;萃取结束时移开加热器,使得三角烧瓶中的蒸馏水通过冷凝管回到穿孔器附件中。开启穿孔器附件底部活塞,加收集到的甲醛吸收液全部转移至2000mL白色容量瓶中,再用蒸馏水冲洗穿孔器附件2-3次,洗液合并至2000mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。随样做空白,加标质控样。2.4 甲醛浓度测定量取10mL乙酰丙酮、10mL乙酸铵溶液和移取10mL萃取液于50mL带塞比色管中,摇匀,放在(60±1)°C恒温震荡水浴锅中加热10分钟,避光室温下放在60分钟。以蒸馏水作为对比溶液,调零。在412nm处用Cary60 测定萃取液的吸光度As和空白液的吸光度A[sub]0[/sub]。[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231030_02_1657564_3.jpg[/img]2.5标准工作曲线将100mg/L的甲醛溶液用水稀释成10mg/L的标准溶液,然后用移液管移取分别移取0mL,2mL,5mL,10mL,15mL,20mL,30mL的10mg/L甲醛标液用蒸馏水定容至100mL,按照2.4所述样品测量处理方法进行吸光度测量分析,根据甲醛质量浓度绘制标准工作曲线。2.6结果表示C=(As-A0)xFx2000x(100+H)/m;其中:C——每100g样品还有甲醛,mg/100g;As——萃取液的吸光度;A0——空白液的吸光度;F——标准工作曲线的斜率,mg/mL;H——样品含水率,%M——样品质量,g3.实际样品测试结果与(9-11)L干燥器法结果比较[img=,690,294]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231009_01_1657564_3.png[/img][img=,690,409]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231012_01_1657564_3.png[/img]4.结果讨论3.1刨花板样品含水率对甲醛释放量影响很大,必须进行刨花板样品含水率的测定。3.2 回流时穿孔器附件需要采取措施降温,附件温度不能超过40°C,穿孔器附件水位不能太高,防止甲醛吸收液虹吸回圆底烧瓶,导致结果偏低。3.3 萃取过程中如有停电或者密封不严漏气,需重新实验。3.4 溶剂甲苯不要随便倒入下水道,对环境造成污染。5.参考资料: GB/T17657-2013 人造板及饰面人造板理化性能试验方法. 18580-2001 室内装饰装修材料人造地板及其制品中甲醛释放限量.

  • 酚试剂分光光度法测甲醛,标准曲线,吸光度上不去!

    酚试剂分光光度法测甲醛,标准曲线后面高浓度的吸光度一直上不去,停留在0.3几,标准使用液是买的,酚试剂之前用的天津的后来买了不知哪里的进口,还是不行,显色剂也用0.1mol的盐酸配的,水浴三十度,显色15分钟。后来我配标液的时候加了三十毫升的吸收液,吸光度有点上去了,最高点可以达到0.68多,相关系数0.9993,到底是什么原因?空白是0.29这样

  • 空气中甲醛用酚试剂分光光度法检测标准曲线问题

    用酚试剂分光光度法测定空气中甲醛,买的国家标准溶液,浓度为10.4mg/ml,严格按照标准要求稀释标准溶液配制标准系列,标准曲线做得不好,接连两天的标准系列同一个点的吸光值差得较远,上午和下午也有很大差别,是不是要严格控制静置的时间(15min),摇匀的力度也有讲究,请大家给予指教

  • 氨气纳氏试剂分光光度法

    根据HJ533-2009纳氏试剂分光光度法这个标准,以水做参比,测定标准溶液和水的混合溶液吸光度,绘制曲线还要扣除试剂空白吸光度是啥意思啊?是纳氏试剂的吸光度吗?以水做参比的时候,水这个管子需不需要加纳氏试剂和酒石酸钾钠溶液啊?而且样品测定的时候是样品溶液和吸收液的混合溶液,这和标准曲线里水和标准液的混合溶液不一样啊,这吸光度有意义吗?

  • 分光光度法检测半导体工业用水中痕量硅

    【摘要】硅酸盐在酸性介质中与钼酸铵反应生成硅钼黄,硅钼黄还原为硅钼蓝后,可被HLB小柱定量萃取。在此基础上,建立了流动注射固相萃取分光光度(FISPEVis)测定水中痕量硅酸盐的新方法。反应生成的硅钼蓝经HLB小柱萃取后,用水清洗去除杂质,NaOH溶液洗脱,分光光度法检测。实验对各参数进行了优化,优化后的参数为:洗脱剂浓度0.01mol/L;试样上柱流速28.0mL/min;洗脱流速3.5mL/min;反应温度45℃;硅钼黄与硅钼蓝反应时间均为5min;钼酸铵混合溶液、草酸溶液、抗坏血酸溶液的用量分别为3.5,3.5和1.75mL。本方法具有良好的重现性和灵敏度,测定含硅9.33μg/L的硅酸盐水样7次,RSD值为1.8%;选取不同的试样富集时间,可将定量分析的线性范围扩展为0.47~117μg/L;检出限0.18μg/L;回收率为96.8%~105%。可满足特殊工业用水中痕量硅检测的需要。1、引言工业用水中的硅含量若超出允许范围,将对产品产生不良影响,甚至造成严重事故。例如,可溶性硅浓度是火力发电厂、试剂厂、半导体厂等用水质量的重要控制指标之一。半导体工业用水的硅浓度限制在1μg/L以下。水中的可溶性硅主要以硅酸形式存在,经典的测定方法为硅钼蓝分光光度法。该法检出限较高,不能满足工业用水中硅的检测要求。近年来新的检测方法相继出现,包括改进的硅钼蓝法、碱性染料分光法、动力学光度法、鲁米诺化学发光法、荧光法、电化学法以及原子光谱法等。这些方法,或灵敏度达不到要求,或干扰严重,实验操作要求高,均未得到广泛应用。本研究以流动注射分析(FI)技术控制分析过程,将硅钼蓝富集在HLBTM固相萃取(SPE)小柱上,以少量NaOH溶液洗脱,由可见分光光度计在线检测,由此建立了流动注射固相萃取分光光度(FISPEVis)测定水中痕量硅酸盐的新方法。2、实验部分2.1仪器和试剂732PC型可见分光光度计(上海光谱仪器有限公司);FIA3110型流动注射分析处理仪(北京吉天仪器有限公司);HH1型数显恒温水浴锅(金坛市顺华仪器有限公司);OasisHLB小柱(美国Waters公司)。实验器皿用HCl(1∶4,V/V)浸泡10min后,用纯水清洗。蠕动泵管为硅橡胶管,流路管道为PTFE管,实验器皿均为非玻璃材质器皿。试剂均由MiliQ纯水机(美国Millipore公司)制备的纯水(18.2MΩ·cm)配制。硅标准溶液(100mg/L(以SiO2计),国家标准物质研究中心);1.5mol/LH2SO4(优级纯,广东汕头化学试剂厂);钼酸铵(分析纯,国药集团)混合溶液:称取2.1g(NH4)6M7O24·7H2O溶于50mL水中,将此溶液缓慢地加入到50mLH2SO4中;100g/L草酸(分析纯,广东汕头市西陇化工厂)溶液;28g/L抗坏血酸(分析纯,国药集团)溶液。0.6mol/LNaOH(优级纯,上海山海工学团实验二厂)贮备液;0.01mol/LNaOH使用液;无水乙醇(分析纯,国药集团)。1.钼酸铵混合溶液(Ammoniummolybdate);2.草酸溶液(Oxalicacid);3.抗坏血酸溶液(Ascorbicacid);4,6,8.H2O;5.无水乙醇(Ethnaol);7.NaOH;V1.八位阀(8Positionvalve);V2.八通阀(8Portrotoryvalve);P1,P2.蠕动泵(Pump);Rc.反应瓶(Reactioncontainer);D.检测器(Detector);W.废液(Waste)。实线阀位(Valvepositioninrealline):Inject;虚线阀位(Valvepositionindashedline):Fill。2.2实验方法与流动注射分析流路图

  • 【求助】请大家帮我:722分光光度法分析的时候必须每次做标准曲线吗?

    最近做实验用分光光度法分析 烦人呀 每分析一批样都要做标准曲线(书上这样说的) 曲线做出来了 时间也所剩不多 我想请问大家:可以不每次都做标准曲线吗?我还有一个问题感到很郁闷的是 我做萃取实验 每一次分析的原始溶液的浓度都不同 计算的萃取率也乱七八糟的 因为初始的浓度不一样 我想都校正到一个值上 但是找不到依据呢。请大家帮帮我呀 我都急死可 实验做不走呢

  • 纳氏试剂分光光度法测氨氮

    实验小白想请教一下纳氏试剂分光光度法测氨氮,标准点测得吸光度后需要减去纯水作参比调零前的吸光度吗还有酒石酸钾钠的保质期大概如此有多久呢,需要现用现配吗

  • 酚试剂分光光度法测甲醛

    酚试剂分光光度法测甲醛,标准曲线后面几个高浓度吸光度偏低斜率太高标准液是买的100ug/ML,然后吸取10ML定容到100容量瓶配置成10ug/ML,然后再取10ML加5ML吸收原液配置成1ug/ML的标准液。酚试剂买的也是进口的。做了无数遍了还是不对。现在找不到原因出在哪里。

  • 《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》HJ 535-2009曲线

    《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》HJ 535-2009曲线,分享下,枪做的标曲,要不相关系数可以更好的,纳氏试剂自配,以纯水做参比,1cm比色皿试剂空白吸光度0.015,2cm试剂空白吸光度0.036,第一个浓度点不理想,吸光度根据去此点的曲线反算的吸光度,不知是否是枪取样的问题,下次用吸量管做曲线再验证。纵轴A-A0,横轴ug [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209272336570608_3607_2490561_3.png[/img]

  • 酚试剂分光光度法制作甲醛的标准曲线时的相关问题?

    大家在用酚试剂分光光度法制作甲醛的标准曲线,回归方程的斜率一般会在一个什么范围?昨天做了一条甲醛的标准曲线,相关系数r=1.0000,第一次出现这种情况,不知道这条曲线到底是好,还是不好?曲线如下:: 甲醛含量 吸光度(A-A0) 0 0.0466 0.1 0.0750 0.2 0.1046 0.4 0.1635 0.6 0.2165 0.8 0.2743 1.0 0.3318 1.5 0.4750

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