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里氨基甲酸酯类农药用液相紫外检测

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里氨基甲酸酯类农药用液相紫外检测相关的资讯

  • 默克密理博果汁饮料氨基甲酸酯类农药的检测
    作者 默克密理博应用实验室 近期,长春市发生了两起果汁饮料食物中毒事件,经公安部门检验认定,这两起事件剩余饮料中均含有高毒性的胺基甲酸脂类杀虫剂(万灵)成分。 万灵又名灭多威、快灵、乙肟威,是一种广谱性杀虫剂,在化学分类上属于氨基甲酸酯类。该剂在水中溶解度高,但在碱性条件或在潮温土壤中易分解,故在环境中不会持久存在。其对人畜口服毒性高(大白鼠经口急性LD50 为17-24 毫克/公斤),但经皮毒性低(兔经皮急性LD50 大于500 毫克/公斤)。对蜜蜂和害虫天敌安全,对鱼高毒。 氨基甲酸酯农药的检测一般采用农业部标准NY/T 761-2008(蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定)进行检测,我们参照该标准,采用默克高纯硅胶基质的色谱柱PurospherSTAR 系列的色谱柱,在紫外检测器下测试了7 种氨基甲酸酯类成分,获得满意的分离效果。 图1 PurospherSTAR 色谱柱分离氨基甲酸酯类农药 色谱数据RetTime[min]k' [mAU*s]Area[mAU]PlatesResolutionRRT涕灭威亚砜11.8521.38433.149938846-0.54涕灭威砜13.4121.69360.15695560754.260.61灭多威14.5481.92291.59830627734.940.663-羟基克百威17.0492.42713.502817155810.250.78涕灭威19.6542.94395.7662013575511.110.90克百威21.012 3.21682.075441608356.410.96甲萘威21.9223.402726.120612024684.501.00 结果显示,7中氨基甲酸酯成分都得到了良好的分离。在进行果汁饮料中的农药万灵测试时,可参照NY/T 761-2008标准,采用柱后衍生的办法,以获得更高的灵敏度、更低的检测限和更好的峰形。实验中用到的色谱柱及溶剂描述货号色谱柱PurospherSTAR LP RP-18e 5um 250-4.6mm1.56200.0008色谱甲醇LichroSolvMethanol Gradient Grade1.06007.4004 关于默克密理博 默克密理博是德国默克集团旗下的生命科学部门。为生命科学领域提供广泛的创新的高性能产品、服务以及专业的合作,确保我们的客户在生物科技与专业治疗领域的药品生产中的研究、开发和生产过程中取得成功。在新科学和工程领域专业的视角与合作,位列全球三大生命科学研发合作伙伴之一,默克密理博将成为生命科学领域的客户们战略伙伴,帮助他们提升其在生命科学的能力。默克密理博总部位于美国马萨诸塞州的比尔里卡,全球拥有员工10,000名,在67个国家有分支机构。其2010年总收入达17亿欧元。默克密理博在美国和加拿大以EMD密理博的名义经营。备注:此处默克为德国达姆施塔的默克集团。关于默克 默克集团的所有新闻稿都将通过电子邮件分发,并同时在默克集团网站上发布。请您登录http://www.merck.de/subscribe进行在线登记,选择项目或取消。默克集团是一家全球化的医药和化学企业,2010年总销售额达93亿欧元。它的历史可以追溯到1668年。目前在全球68个国家拥有近40,000名员工,共同打造默克集团的未来。企业的成功来自于具有默克员工不断地创新。公司的业务都在德国默克集团 (Merck KGaA) 名下开展。目前默克家族持有德国默克集团约70%股份,自由股东持有约30%的股份。1917年,默克设在美国子公司Merck & Co. 从集团公司剥离,并从此成为独立的企业。
  • 土壤中氨基甲酸酯类致癌农药检测 | 谱育科技LC-MS/MS解决方案来助力
    前言 2022年2月16日,国务院发布第三次全国土壤普查文件,规定具有致癌性的氨基甲酸酯类农药纳入本次普查监管范畴。本文依据最新标准《HJ 961-2018土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》,使用谱育科技的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪,测定土壤中15种氨基甲酸酯类农药残留,检出限,定量限,灵敏度等符合标准要求,为普查开展提供强力的国产三重四极杆质谱产品支持。 /仪器部分参照国标《HJ 961-2018土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》使用加压流体萃取仪和氮吹平行浓缩仪进行前处理。1EXPEC 5210 LC-MS/MS 搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下,创新研制的三重四极杆串联质谱仪。具有卓越的灵敏度,优异的稳定性,集高性价比与可扩展性于一身,广泛应用于食品安全,医学司法检测,生物医药和环境领域。2EXPEC 550 加压流体萃取仪EXPEC 550 加压流体萃取仪是一台通过加压、加温技术从各种固体或半固体样品萃取有机组分的自动化仪器。3EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪是通过水浴加热及利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡,从而使液体挥发速度加快,达到快速浓缩溶剂的效果。实验部分液相和质谱条件典型谱图与标准曲线:6分钟即可获得十五种氨基甲酸酯类农药的色谱图。十五种氨基甲酸酯类农药混标的色谱图(20ng/ml)十五种氨基甲酸酯类农药的线性系数R均在0.999以上,部分物质标准曲线图如下:灭多威肟标准曲线灭多威标准曲线抗蚜威标准曲线3-羟基克百威标准曲线以标准曲线最低点计算所得各目标物检出限和定量限,均优于标准检出限要求约20倍。氨基甲酸酯类化合物检出限和定量限总结EXPEC 5210 LC-MS/MS充分发挥高灵敏度,抗污染等优质特性,配合谱育科技高效前处理设备,实现了6分钟快速分析15种土壤中氨基甲酸酯类农药残留,检出限,定量限,灵敏度等满足环境标准要求。
  • 岛津应用:柱后衍生系统测定固体废物中的氨基甲酸酯类农药
    氨基甲酸酯类农药是在有机磷酸酯之后发展起来的合成农药,其在酸性环境下稳定,遇碱分解,暴露在空气和阳光下易分解,在土壤中的半衰期为数天至数周。氨基甲酸酯类农药并不是剧毒化合物,但具有致癌性。氨基甲酸酯类农药具有选择性强、高效、广谱、对人畜低毒、易分解和残毒少的特点,在农业、林业和牧业等方面得到了广泛的应用。 Prominence氨基甲酸酯分析系统为柱后衍生系统,该系统利用衍生反应使被测物与相应试剂进行反应,改变被测物的物理或化学性质,使其被检测到。柱后衍生系统常用在农药残留、黄曲霉毒素、氨基酸等检测中,具有检测灵敏度高的特点。 本实验使用岛津 Prominence氨基甲酸酯分析系统,参考《固体废物 氨基甲酸酯类农药的测定 柱后衍生液相色谱法》(征求意见稿)建立测定固体废物中的氨基甲酸酯类农药的分析方法。岛津 Prominence氨基甲酸酯分析系统具有选择性高,检测灵敏度高、重复性好等特点,适合用于固体废物农药残留的检测分析。 了解详情,敬请点击《柱后衍生系统测定固体废物中的氨基甲酸酯类农药》关于岛津岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 科学岛团队双模态传感策略用于氨基甲酸酯类农残可视化快速检测
    近期,中科院合肥物质院固体所蒋长龙研究员团队在可视化检测环境中的西维因检测研究方面取得新进展。相关研究成果作为主封面发表在国际著名期刊ACS Sustainable Chemistry & Engineering 上。西维因作为一种有效的广谱氨基甲酸酯杀虫剂,已广泛用于防治农作物害虫。然而,过量使用或错误的使用方式会导致西维因残留,西维因在土壤、水果、粮食等介质中留存时间长,且易通过呼吸道和皮肤接触进入人体内,会对人体造成严重危害。因此,西维因残留的检测研究引起了极大的关注。近年来,农药残留的定性定量检测仍然侧重于仪器检测,如表面增强拉曼光谱、电化学分析、色谱等,但这些技术由于检测耗时长和复杂的样品预处理,不能满足现场快速检测需求,限制了它们的实际应用。因此,开发便携式和可靠的实时分析方法来检测西维因残留,对环境污染物监测和农业食品安全具有重要意义。为此,研究人员利用氨基修饰的金纳米颗粒、硅量子点和碲化镉量子点作为传感中心,设计了一种双模态(比色-比率荧光)传感体系,能够可视化定量检测痕量西维因残留。当西维因进入传感体系后,会通过静电效应触发金纳米颗粒团聚,导致紫外可见吸收光谱变化,伴随着肉眼可观察到的自然光下的溶液颜色变化。同时,金纳米颗粒的团聚引发荧光共振能量转移(FRET)效应,硅量子点的蓝色荧光发射强度逐渐增加,而碲化镉量子点的红色荧光强度显著降低,从而导致体系荧光颜色由红到蓝的显著转换。研究发现,双模态传感体系具有更高的检测灵敏度与准确性,比色模式下检测限为49.6 nM,比率荧光模式下检测限为16.3 nM,实现了对实际样品中痕量西维因残留的高灵敏度、即时可视化检测。此外,结合3D打印技术与颜色识别应用(APP),研究团队还构建了具有高兼容性的便携式智能荧光检测平台,以扩展其实际应用。该工作为氨基甲酸酯类农药残留检测提供新策略,并拓宽了便携式可视化定量检测装置在化学传感中的应用。上述研究工作得到了国家自然科学基金项目、国家重点研发计划以及安徽省重点研究与开发计划项目的支持。图1. 双模态传感体系快速可视化定量检测西维因残留的机理示意图,该工作受邀作期刊封面报道。图2. (A)智能传感平台的检测示意图;(B)智能手机对荧光图像的RGB分析;(C)具有高兼容性的便携式传感平台;(D)紫外光下,荧光传感体系在加入浓度为0至200 μM的西维因后的图像;(E)荧光颜色变化(B值/R值)与西维因浓度的线性关系图。
  • 赛默飞发布分析8种氨基甲酸酯农药的解决方案
    2015年8月25日,北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布双三元柱后衍生法分析8种氨基甲酸酯农药的解决方案,旨在帮助客户更加便捷地检测氨基甲酸酯类农药残留。氨基甲酸酯类农药的结构特性是分子中含有一个N-甲基基团,是一类以甲酸酯为前体化合物发展而来的农药,具有分解快、残留低、低毒、高效、选择性强等特点,代表品种有甲萘威(西维因)、涕灭威、呋喃丹(克百威)等。20 世纪70 年代以来,由于有机氯农药品种相继被不同国家禁用或者限制使用,以及抗有机磷农药的昆虫品种的日益增多,氨基甲酸酯类农药的使用量逐年增加。大多数氨基甲酸酯类农药的半衰期较短,在碱性和高温条件下容易分解,施用后短时间内就会被降解为相应的代谢产物。其代谢产物通常具有与母体氨基甲酸酯类农药相同或更强的生物活性,例如涕灭威亚砜( 涕灭威的代谢产物) 与涕灭威相比,具有更强的抗胆碱酯酶的作用。因此,在测定氨基甲酸酯类农药残留时,必须考虑如何有效地对代谢产物进行测定。分光光度法是较早用于氨基甲酸酯类农药残留测定的方法之一,但由于操作繁琐,易受其他物质干扰,现已很少使用。从1977 年Moye 等第一次采用HPLC 柱后衍生测定氨基甲酸酯类农药残留以来,采用HPLC 柱后水解或柱后衍生方法对复杂介质中氨基甲酸酯类农药的残留量进行检测越来越普遍。国家农业标准NY/T 761-2008 第三部分蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留的测定中,规定了该类化合物采用液相色谱法分离,柱后在线水解生成甲胺进行荧光衍生后检测的方法。本方法参考NY/T 761-2008 方法,建立了采用双三元液相色谱配合AXP 泵辅助柱后衍生,实现了8 种氨基甲酸酯农药的检测,最低检测限可达0.008~0.015mg/L,满足NY/T 761-2008 的要求。 双三元流路连接图本文探索了利用Thermo ScientificTM DionexTM UltumateTM 3000 DGLC双三元液相色谱结合AXP 辅助泵,实现氨基甲酸酯柱后两级衍生并荧光检测的可行性。结果表明,该方法完全可以满足NY/T 761-2008 方法的灵敏度要求。本方法所分析的化合物中,杀线威并未包含在NY/T 761-2008 方法中,但在色谱图中,杀线威和涕灭威砜出峰时间相近,如果二者在色谱柱上分离度差,势必会对实际样品检测有影响,因此对于色谱柱的选择非常重要;本方法中,杀线威和涕灭威砜的分离度为1.62,可达到完全基线分离,因此该条件下Acclaim C18, 5μm 4.6×250mm 色谱柱完全可以用于氨基甲酸酯的分析,此外选用Acclaim PAII, 5μm 4.6×250 mm 色谱柱,同样可以达到很好的分析效果。该柱后衍生系统为实验室自己搭建,在双三元的基础上,只需额外配置一台AXP 泵和常规柱温箱即可实现氨基甲酸酯的检测,与Pickering 等柱后衍生仪相比,成本大大降低,且完全满足NY/T 761-2008 的灵敏度要求。如果用户需要更高灵敏度的分析,如环境方向,建议配置Pickering 等柱后衍生仪。应用方案下载:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/product%20brochures%20and%20AN/LC/Analysis-of-8-kinds-of-carbamate-pesticide-by-post-column-derivatization.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的 使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发 展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为 了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com
  • 赛默飞发布同时测定饲料中 6 种氨基甲酸酯农药残留解决方案
    2015年7月21日,北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了使用 GC-NPD 同时测定饲料中 6 种氨基甲酸酯农药残留的解决方案。 氨基甲酸酯类农药是在农作物保护中广泛使用的农药,自 20 世纪 70 年代起,由于有机氯农药受到禁用或限用,同时抗有机磷杀虫剂昆虫品种日益增多,氨基甲酸酯类农药成为继有机氯和有机磷之后,日渐发展壮大的第三代杀虫剂,而且由于此类杀虫剂效力强,易分解无残毒,故广泛应用于毒杀农业害虫。由于氨基甲酸酯类农药被大量不科学地使用,污染饲料,进而影响生畜,导致人畜中毒现象时有发生,因此许多国家和地区对这种农药在食品中的残留量都制定了严格的限量标准,我国目前的国标明确规定几种氨基甲酸酯限量为0.02-0.04 mg/kg。 本方法采用国标所用分析饲料中氨基甲酸酯的分析方法,选择赛默飞气相色谱(NPD),建立了一种有效的分析饲料中氨基甲酸酯的检测方法。国标中采用石油醚-二氯甲烷进行提取,本方法通过实验考察得采用丙酮-正己烷的提取效果更好。同时国标中采用的是填有无水硫酸钠、氟罗里硅土玻璃层析柱进行净化,本方法采用 Florisl 固相萃取柱净化,净化效果更好,回收率更高,更有益于 NPD 检测器铷珠寿命的延长。本方法准确,灵敏度高,满足检测要求。 产品链接:www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html 解决方案下载:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/petrochemical/documents/GC-NPD-determination-of-6-kinds-of-carbamate-pesticide.pdf -----------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 新品发布〡“源于经典,着眼未来”岛津氨基甲酸酯柱后衍生分析系统焕新上市
    各位看官大家久等啦,上周隆重介绍了岛津三款应用分析系统新品中的大小姐氨基酸分析仪,今天将继续为大家介绍秀外慧中的二小姐-全新氨基甲酸酯柱后衍生分析系统。 戳下方图片揭幕全新氨基甲酸酯柱后衍生分析系统 心系客户未来的使用需求,她采用整体性设计:将液相色谱系统-柱后衍生系统-软件控制系统三者有机整合,提供更高效便捷的全自动样品分析。 有何新意岛津基于液相色谱-柱后衍生法的氨基酸甲酸酯农残分析经验已经有30余载,迭代过多款经典的分析系统。本次升级的应用分析系统有何新意? 二小姐的三大“高”招,待我一一道来。 高规格配置采用高精度反应液输液系统基础上,搭配高灵敏度的荧光检测器,高性能化学反应器,锁定更小的脉冲、更高的灵敏度、更精确的混合精度和反应温度,是实现准确柱后衍生结果的关键。 荧光检测器检测池温控技术提高结果重现性化学反应器具有极佳的温度稳定性 高便捷性软件分析与衍生全过程图形化监控,内置分析方法包,全自动样品分析一键开启。高安全性设计应对氨基甲酸酯柱后衍生法“碱性水解,高温衍生”的特性,安全性设计必不可少。所有模块都配制漏液传感器,化学反应器更是配备了过热保护、防漏传感、气敏传感的三重全方位保护。 有何本领二小姐的看家本领是搞定高灵敏度氨基甲酸酯类农残分析,完美应对食品安全、环境、疾控等各行业检测标准的要求。 应用举例同时测定七种氨基甲酸酯类农药近期将为大家揭幕本系列最后一位新秀,敬请期待。氨基酸分析仪LC-16AAA风华绝代大小姐 氨基甲酸酯柱后衍生分析系统秀外慧中二小姐 敬请期待古灵精怪三小姐
  • 农药残留检测仪与传统检测方法的区别
    农药残留检测仪与传统的检测方法在多个方面存在显著的区别,以下是详细的比较:    1.检测原理与技术:    农药残留检测仪:主要基于酶抑制原理和光电比色法原理。通过测定酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解后产生的黄色物质在特定波长(如412nm)下的吸光度变化,计算出抑制率,从而判断样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留。    传统检测方法:主要包括光谱法(如紫外可见分光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等)。这些方法通常通过测定物质在不同波长处的吸光度或特征光谱来判断物质的组成和含量。    2.检测效率与速度:    农药残留检测仪:具有快速、灵敏、操作简便的特点。它能够实现现场快速检测,大大提高了检测效率。    传统检测方法:通常需要复杂的样品预处理和较长的检测时间,不适合现场快速检测。    3.检测范围与准确性:    农药残留检测仪:主要针对有机磷和氨基甲酸酯类农药进行快速定性初筛检测,具有较低的检出限。    传统检测方法:能够检测多种类型的农药残留,包括有机磷、氨基甲酸酯类以及其他类型的农药。此外,传统检测方法通常具有更高的准确性和精确度。    4.适用场景:    农药残留检测仪:适用于产品质量监督检验、卫生防疫、环境保护、工商管理、蔬菜批发市场、蔬菜生产基地、超市、商场等部门的现场快速检测。    传统检测方法:适用于实验室环境下的精确检测和定量分析。    5.成本与便携性:    农药残留检测仪:成本相对较低,且仪器体积小,便于携带和操作,适合现场快速检测。    传统检测方法:通常需要昂贵的设备和专业的技术人员,成本较高,且设备笨重,不便于现场操作。    综上所述,农药残留检测仪在检测速度、便携性和成本方面具有明显优势,适用于现场快速检测;而传统检测方法在检测范围、准确性和精确度方面更具优势,适用于实验室环境下的精确检测和定量分析。在实际应用中,可以根据具体需求和场景选择合适的检测方法。点击此处可了解更多产品详情:农药残留检测仪
  • 教你茶叶农药残留检测法!这样测简单高效!
    我国有悠久的种茶、制茶和品茶的历史,自陆羽将茶的清香甘甜从自然界中萃取提纯出来后,茶香飘万里,沉醉数千年。原本是用来解油腻的茶叶逐渐形成一种新的生活方式。茶叶是否有农药残留?春天正值首批茶叶上市,我们选择茶叶时除了关心茶叶本身品质,更关心它的食品安全——茶叶是否含有农药残留?在茶树生长旺季,为提高茶叶的产量和质量,茶农需要用化学农药防治病虫害,这无可厚非。 但茶叶是一种叶用的经济作物。在利益的驱使下,一些茶农不按规定用药,甚至将不允许在茶树上使用的剧毒、高毒农药拿来使用,由此产生了非常严重的社会问题。因此茶叶中农药残留的检测成了政府部门监管的重点工作。如何快速高效检测农药?高效液相-柱后衍生法一种简单、高效、重复性高,可用于测定茶叶中的氨基甲酸酯类农药残留(GB2320.112-2018)的方法。 分析条件水/乙腈色谱柱: 4.0 x 250 mm, 货号0840250进样量: 10 μL (溶于甲醇)流动相: A液: 色谱级纯水 B液: 色谱级乙腈 梯度洗脱程序:时间水(%)乙腈(%)090102901046495146.13070493070平衡时间: 13 min流速: 0.80 mL/min柱温: 37 °C 柱后衍生条件柱后衍生仪:Onyx PCX or Vector PCX试剂1: 0.3 mL/min, CB130水解试剂试剂2: 0.3 mL/minute, 衍生化试剂OPA OPA (O120) and Thioflour™ (3700-2000), Dimethylaminoethanethiol• HCI, 溶于OPA稀释剂 (CB910)]反应器: 水解: 100 °C, 500 μL衍生化: 室温, 100 μL荧光检测器: 发射波长: 330 nm 接收波长: 465 nm 1. 涕灭威亚砜 Aldicarb sulfoxide (Standak) 2. 涕灭威砜 Aldicarb sulfone 3. 草氨酰 Oxamyl (Vydate) 4. 甲氨叉威 Methomyl (Lannate)5. 3-羟基卡巴呋喃 3-Hydroxy carbofuran 6. 涕灭威 Aldicarb (Temik)7. 残杀威 Propoxur (Baygon)8. 卡巴呋喃 Carbofuran (Furadan)9. 胺甲萘 Carbaryl (Sevin)10. 氨基甲酸酯 Methiocarb (Mesurol) 11. BDMC内标 12. 丁酮威亚砜 Butocarboxim sulfoxide 13. 丁酮威砜 Butocarboxim sulfone 14. 乙硫甲威亚砜 Ethiofencarb sulfoxide 15. 乙硫甲威砜 Ethiofencarb sulfone 16. 丁酮威 Butocarboxim 17. 乙硫甲威 Ethiofencarb 18. 硫伐隆亚砜 Thiofanox Sulfoxide 19. 硫伐隆砜 Thiofanox Sulfone 20. 甲硫威亚砜 Methiocarb sulfoxide 21. 甲硫威砜 Methiocarb sulfone 22. 3-酮基卡巴呋喃 3-Ketocarbofuran 23. 硫伐隆 Thiofanox。 分析柱和试剂 Pickering 柱后衍生仪 Pickering 柱后衍生仪,实现检测简单化、高效化,具备七大优势——① 可与任何HPLC系统一起工作 ;② 完整的分析方案;③ 保证优越灵敏度和重现性;④ 惰性流路设计,提高使用寿命,缩减维修成本;⑤ 自动活塞冲洗,保护系统延长仪器寿命;⑥ 整机安全保障,减少维护成本;⑦ 快速实现方法拓展。 关于Pickering 美国Pickering Laboratories公司是全球仅有的专业提供人工测试体液和柱后衍生仪、化学试剂及色谱柱、分析方法等柱后衍生分析整体解决方案的机构,其不断创新及良好的信誉被众多的美国政府机构如EPA、ATF、FDA、AOAC和世界很多的厂商所认可,有着过硬的实力。
  • 安徽省质检院在油脂和油料农药残留检测研究方面取得新成果
    近日,安徽省质检院食品安全团队提出一种利用液相色谱-质谱法分析油脂和油料中多种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的检测技术。据悉,我国是世界油料作物生产、贸易大国,种植历史悠久,分布区域广泛,主要包括大豆、花生、油菜、芝麻、向日葵等作物。在油料作物生产过程中,为提高杀灭病虫害的效果,会混合使用农药,氨基甲酸酯类农药是农残混合污染主要源头之一。安徽省质检院食品安全团队选取13种油脂和10种油料基质进行加标实验,比对不同的前处理方式,合理优化提取溶剂、质谱、色谱分析条件,通过精密度、回收率、基质标准曲线的分析试验,最终确定改良的QuEChERS方法作为最优前处理方式,并建立最佳的仪器分析条件。所建方法具有操作简单、灵敏度高、准确性好等特点,为油脂油料中多种氨基甲酸酯类农药及其代谢物的检测提供了有效的技术支撑。
  • 普洱中农药多残留检测的固相萃取方法
    普洱中农药多残留检测的固相萃取方法一、实验目的(superclean gcb/nh2)本研究利用固相萃取作为样品前处理方法,gc-ecd 和 lc-ms/ms 作为分析方法,检测普洱中的农药残留水平。该方法操作简便,可简化样品前处理过程,减少有机溶剂的使用。二、应用范围本方法适用于茶叶中有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。三、实验材料nuanalytical superclean gcb/nh2 固相萃取柱 500 mg/500 mg/6 ml。四、实验方法1、样品提取称取粉碎好的普洱 2 g(精确到 0.001 g),加入 50 ml 离心管中,加入 10 ml 乙腈,剧烈振荡 1 min,静置 30min,4000 r/min 离心 5 min。上清液待净化。2、spe 柱活化gcb/nh2 固相萃取柱中加入约 2 cm 高无水硫酸钠,使用前使用 10 ml 乙腈-甲苯(3:1,v/v)活化。3、上样和洗脱当溶液液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液 4 ml, 用鸡心瓶接收流出液,逐步加入 25 ml 乙腈-甲苯(3:1,v/v)洗涤小柱,收集上述所有流出液于鸡心瓶中。4、重新溶解流出液于 40 ℃水浴中旋蒸至 1 ml 左右,加入 2 ml 乙腈转移至 10 ml 试管中,于40 ℃下氮气吹干,加入 1 ml 乙腈溶解残渣,0.22 μm 微孔滤膜过滤,分别供 gc-ecd 和lc-ms/ms 上机测试。5、仪器条件(1)、 gc-ecd 条件气相仪器:agilent 7890a 色谱柱:fb-5, 30 m×0.32 mm, 0.25 μm进样口温度:220 ℃ 检测器温度:300 ℃升温程序:180 ℃(保持 2 min);以 10 ℃/min 升温到 230 ℃(保持 2 min);以 2 ℃/min升温到 260 ℃(保持 2 min);以 25 ℃/min 升温到 270 ℃(保持 1.6 min)载气:氦气 流速:1.6 ml/min 进样方式:分流进样(分流比 10:1)(2)、lc-ms/ms 条件质谱仪:api 4000 色谱柱:superlu c18(2.0 mm×150 mm, 5 μm)流动相:a: 0.1%甲酸+10 mm 乙酸铵(1 ml 甲酸+0.77 g 乙酸铵溶于 1 l 水中);b: 甲醇洗脱方式:梯度洗脱,洗脱程序如下: 时间/mina(%)b(%)0.09551.509556.059511.059511.0195515955流速:0.35 ml/min 柱温: 40 ℃ 进样体积:5 μl离子源:电喷雾(esi) 扫描模式:正离子模式 检测方式:多反应监测(mrm) 质谱仪离子源参数如下: source/gascollision gas (cad)6curtain gas (cur)12ion source gas 1 (gs1)50ion source gas 2 (gs2)50ion spray voltage (is)5500temperature (tem)550interface heater (ihe)on氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对如下: 物质名称保留时间/min检测离子对dpepcecxp涕灭威7.06208.1>89.1208.1>1163030101022101212克百威7.13222.3>123.1222.3>165.24848101016311212涕灭威砜6.25223.1>86.2223.1>148.46969101021131212涕灭威亚砜6.10207.1>132.2207.1>89.16060101013221212啶虫脒6.83223.4>126.1223.4>907070101029461212五、实验结果1、普洱中农药多残留的添加回收结果表 1 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果 回收率(%)名称平均回收率(%)rsd (%)123乙烯菌核利84.576.080.080.25.30腐霉利110.5102.0105.0105.84.07异菌脲112.0107.5119.0112.85.14联苯菊酯94.587.590.590.83.87甲氰菊酯109.5100.0106.5105.34.61高效氟氯氰菊酯84.079.582.582.02.79氟氯氰菊酯86.586.894.189.14.83氟氰戊菊酯120.5114.0120119.23.06氰戊菊酯95.585.092.991.16.00氟胺氰菊酯70.472.7581.074.77.45表 1 0.05 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果 回收率(%)名称平均回收率(%)rsd (%)123涕灭威95.687.290.090.94.70克百威84.478.082.281.53.99涕灭威砜77.483.081.480.63.58涕灭威亚砜70.074.475.273.13.73啶虫脒82.494.088.488.36.572、普洱中农药多残留检测色谱图图 1 添加水平为 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图 图 2 添加水平为 0.0625 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图
  • 农药残留检测仪器设备-农药残留检测仪器设备-农药残留检测仪器设备
    随着我国经济水平的不断提高,农产品生产的重点逐渐从数量转移到质量安全方面。目前,国内农产品质量安全检测的主要是蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类二大类农药残留。国内用于农药残留的常用检测方法有气相色谱法和酶抑制法。气相色谱法成本高,适合用于定性定量检测 酶抑制法操作简便、成本低廉,适合用于定性的快速检测。实现对农产品中蔬菜、水果的农药残留监督,需要推行快速、简便、准确的检测方法,才能达到有效监控的目的。  农药残留检测仪器设备就是依据国家标准方法(GB/T5009.199-2003)以及世界卫生组织WHO、世界粮农组织FAO残留农药检测标准、世界环境保护局EPA参照摄入量等要求来设计。采用酶抑制率比色法对水果、蔬菜等农林产品中有机磷和氨基甲酸酯类农药含量进行快速准确的检测。  广泛应用于主要用于蔬菜、水果、茶叶、粮食、农副产品等食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测 此外还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场检测,餐馆、学校、食堂、家庭果蔬加工前的安全速测等。  性能描述:  1、乙酰胆碱酯酶和丁酰胆碱酯酶试剂均可以使用,符合国家标准和农业部标准的要求。  2、自动判断样品是否合格,检测结果更加直观。  3、仪器具有100多种蔬菜名称菜单库,分类管理,并可按需添加或删除蔬菜名,编辑蔬菜名称,可直接打印出蔬菜名称。  4、检测通道:24个检测通道,可以同时测试多个样品,循环检测,即放即检,每个样品由程序控制分别独立工作,不会互相干扰。  5、智能操作系统,采用更加人性化操作,主控采用多核处理器,主频1.88Ghz,运转速度更快速,稳定性更强。  6、显示方式:7英寸高灵敏真彩触摸屏显示,人性化中文操作界面,读数直观、简单。  7、打印机采用串口5v打印,可选择手动打印或者自动打印,三分钟出打印结果,打印格式为检测人姓名、吸光度差值、检测时间、检测机构、样品名称及结果判定。  8、光源采用进口超高亮发光二极管,具有低功耗、高精度、稳定性强、光源可控可以关掉不使用的光源,响应速度快等优点。  9、智能恒流稳压,光强自动校准,长时间连续工作光源无温漂现象。  10、仪器具有GPRS远传功能,可实现数据远传平台,wifi联网功能,可将数据快速上传电脑,进行数据管理与统计。  11、采用USB2.0接口设计,方便数据的存贮和移动,并可随时与计算机直接相连,并且可用计算机控制仪器。实现数据查询、浏览、分析、统计、打印等。  12、智能化程度高,仪器具有自检功能:具有开机自检和调零功能,具有自动检测重复性功能  13、仪器具有自身保护功能,可设置用户名及密码,防止非工作人员操作等。  14、采用DC12v直流供电,安全系统更高,并且配备6A锂电池充电器。  15、仪器具有重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。
  • 【行业应用】赛默飞Trace 1310 气相结合OCI 冷柱头进样检测药品中氨基甲酸甲酯
    赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布测量药品中氨基甲酸甲酯的解决方案。方法采用新一代Thermo ScientificTM TRACETM 1310 气相色谱仪(带FID 检测器),通过OCI 进样方式测定药品中氨基甲酸甲酯含量,具有灵敏度高,线性良好,结果准确的突出特点。氨基甲酸酯类化合物(Carbamic ester) 具有广泛的用途,可用作农药、医药和有机合成的中间体等,其中氨基甲酸甲酯(Methyl carbamate) 是典型的氨基甲酸酯类化合物,在医药合成中容易残留于成品药中,所以需要对其残留含量进行检测。氨基甲酸酯类化合物有一个共同的特性是热不稳定性,遇热较为容易分解。对于气相而言,常规的分流不分流进样口检测时温度较高,不适合于氨基甲酸酯类化合物的检测。OCI(oncolumn injection)进样的过程是在分析柱之前通过石英玻璃 2 通,接上1-2m 的0.53mm 内径的空柱,进样针直接将样品注射到柱头,再通过程序升温,让样品直接在色谱柱上汽化分析,所以也叫冷柱头进样。OCI 进样的最大好处是能够避免部分热不稳定的样品分解。更多产品信息,请查看:Thermo ScientificTM TRACETM 1310 气相色谱仪http://www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html 解决方案下载:http://www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/pharma/documents/detection%20of%20methyl%20ester%20residues%20by%20GC%20with%20OCI.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • 2秒检测出“农药残留”—新型且无酶便携式传感平台研发成功
    近日,中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所研究员蒋长龙团队开发了一种新型且无酶的便携式传感平台(以下简称传感平台),2秒内检测出环境和食品中的草甘膦残留,最终浓度结果直接显示在智能手机上。相关研究成果发表于《危害物质杂志》。课题组人员用试纸现场检测草甘膦 课题组供图 现场2秒“看到”结果 “人们只需将瓜果蔬菜表面润湿,用检测试纸在表面轻轻擦拭,约2秒后,用紫外灯照射,通过试纸颜色变化就可以大致判断草甘膦残留浓度的高低。”蒋长龙向《中国科学报》介绍。如果试纸是蓝色,说明草甘膦残留浓度很低;试纸是粉色时,说明浓度较大;当试纸呈现橙红色时,说明浓度很高。 “这种方法属于初筛,适合人们居家自测。”蒋长龙说,若想得到更精确结果,需要将试纸放入传感平台的试纸槽内。通过传感平台自带的紫外灯照射,再用手机拍摄试纸照片,利用手机的颜色识别软件自动分析转换,显示最终农残浓度结果超标还是未超标。 蒋长龙介绍,传感平台包括传感器、可用于读取数据的智能手机、提供荧光检测环境的手机附件。“传感器是主要‘功臣’,由团队设计制备的蓝色碳点和金纳米团簇构成,能快速‘识别检测草甘膦’。”其原理是当草甘膦加入传感器后,与碳点反应,导致碳点的蓝色荧光快速猝灭,而金纳米团簇的橙色荧光保持不变。从视觉上来看,试纸荧光颜色变化从蓝色到粉色最终变为橙红色。团队对一些实际样品,比如沾有草甘膦残留的瓜果蔬菜、水样进行测试,其检测结果与实验室的检测结果基本一致。 蒋长龙表示,其团队研发的传感器更加快速便捷,没有经过专业培训的人也可操作使用,并且实现实验室检测无法做到的现场或实时检测,适用于基层环境监督部门、农贸市场及超市、个体消费者。比率荧光传感器快速可视化定量检测草甘膦残留示意图 课题组供图 “农药残留”不等于“农药残留超标” 草甘膦是目前国际上使用量最大的除草剂,在有机磷农药中占有重要位置。“这也是团队选择草甘膦做农残检测的重要原因。” 蒋长龙说。 草甘膦通过茎叶吸收后传导到植物各部位,抑制植物体内的烯醇丙酮基莽草素磷酸合成酶,从而抑制莽草素向苯丙氨酸、酪氨酸及色氨酸的转化,使蛋白质合成受到干扰,从而导致植物死亡。 然而,较高的使用量及不合理的使用方法会造成农产品中草甘膦残留量超标。 随着生活水平的提高,人们的环保意识、安全意识与日俱增。蒋长龙说,“目前,人们通常采用实验室仪器或酶抑制法等方法检测农残,但这种检测多由专业人员完成,检测仪器昂贵,检测结果两至三天才能出来。” 因此,发展快速有效、现场检测草甘膦残留的方法,成为控制和处理有机磷农残污染与危害的关键环节。“需要指出的是,农药残留并不等同于农药残留超标。按照农残限量,中国拟定草甘膦残留最大限量为4.14 微摩尔。 ”蒋长龙说,如果农药残留不超过最大限量,即为安全,人们可以放心食用。 此外,值得注意的是,随着瓜果蔬菜等农产品在我国膳食中占比越来越大,其质量安全备受关注,残留限量标准也正向着“科学、严谨”的方向修改。基于智能手机的监测平台可视化定量检测草甘膦 课题组供图 构建多种目标分析物快速检测平台 “本文报道了一种用于草甘膦定量检测的快速可视化荧光传感平台。该方法的创新之处在于结合智能手机对荧光信号进行处理,方便、准确。此外,该传感体系使用两种荧光物质作为信号,而不是依赖于酶,在现场检测中具有一定应用潜力。” 一位审稿人如是说。 但蒋长龙坦言,此次研发的传感器仅针对草甘膦残留检测,“目前,团队正在探究与研发其他类农药的快检方法与器件,如菊酯类、氨基甲酸酯类等。“ 此外,传感器的检测信号依赖于宽光谱荧光色度的变化,而这种荧光色度可能会受到使用环境光的影响。蒋长龙说,“我们希望可以进一步升级检测平台的配件,或是研发其他检测方法并构建传感器,避免一切外界因素对检测结果的不良干扰。” 下一步,研究团队将着力探索多色发光纳米探针的制备,进一步构建对于多种目标分析物的快速检测平台,建立基于纳米光效应传感器件,用于环境中多种污染物检测的评价体系与技术标准,期望在人体健康预警可视化分析检测方面取得新进展。
  • 智能型农药残留检测仪——豇豆不过关,检测出农药残留
    智能型农药残留检测仪——豇豆不过关,检测出农药残留豇豆(智能型农药残留检测仪云唐)也叫长豆角,是日常生活中经常食用的一种蔬菜,含有丰富的营养元素,而且经过烹饪之后十分美味可口,深受大家的喜爱。可是,最近厦门市市场监督管理局网站发布食品安全监督抽检信息,却发现了三批不合格的豇豆,具体情况如下:福建省厦门市新华都购物广场有限公司前埔店销售的豇豆(菜豆),克百威检出值为0.14mg/kg,标准规定为≤0.02mg/kg,经检验超标7倍,不符合国家食品安全规定。福建省厦门市香格里拉酒店(厦门)有限公司采购的长豆(豇豆),克百威检出值为0.12mg/kg,标准规定为≤0.02mg/kg,经检验超标6倍,不符合国家食品安全规定。厦门市同安区小曾蔬菜店销售的豇豆,水胺硫磷检出值为0.25mg/kg,标准规定为≤0.05mg/kg,经检验超标5倍,不符合国家食品安全规定。克百威和水胺硫磷是什么?克百威是一种广谱、高效、低残留、高毒性的氨基甲酸酯类杀虫、杀螨、杀线虫剂,具有内吸、触杀、胃毒作用,并有一定的杀卵作用。水胺硫磷是一种速效杀虫、杀螨剂。水胺硫磷能通过食道、皮肤和呼吸道引起人类中毒。豇豆农药残留超标的原因,可能是菜农对使用农药的安全间隔期不了解,从而违规使用或滥用农药,长期食用农药残留超标的豇豆,对人体健康有一定影响。智能型农药残留检测仪云唐检测标准:依据国家标准方法(GB/T5009.199-2003)以及世界卫生组织WHO、世界粮农组织FAO残留农药检测标准、世界环境保护局EPA参照摄入量等要求来设计。采用酶抑制率比色法对水果、蔬菜等农林产品中有机磷和氨基甲酸酯类农药含量进行快速准确的检测。 豇豆农药残留超标没办法百分百避免,所以在此要提醒大家,平日里切菜之前要先进行浸泡,然后再用流水反复冲洗。厦门市市场监督管理局表示,对抽检中发现的不合格食品,已要求管辖地市场监督管理部门依法予以查处,并要求责令有关食品生产经营者查清产品流向、召回不合格食品、分析原因进行整改。
  • 合肥物质院固体所在可视化检测农药残留方面取得新突破
    近期,中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所能源材料与器件制造研究部蒋长龙研究员团队在氨基甲酸酯农药和有机磷农药残留分析检测方面取得新进展,设计制备了两种高效的比率荧光纳米探针,并结合智能手机的颜色识别器,实现对食品和环境水体中农药的可视化定量检测。相关研究成果发表在Chemical Engineering Journal和ACS Sustainable Chemistry & Engineering上。   氨基甲酸酯类化合物主要用作杀虫剂、杀螨剂、除草剂和杀菌剂,已成为农药的一大类别。有机磷农药主要用于防治植物病、虫、草害,其挥发性强,遇碱失效。这两种农药广泛用于农业生产中,在农作物中会存在不同程度的残留。但它们在自然界中降解速度较慢,其残留随呼吸、皮肤吸收或误食进入体后,药物毒素会对人体器官功能受损,严重者会出现呼吸麻痹,甚至死亡,严重危害人体健康。目前,国内外用于农药残留检测的主要分析方法仍然局限于酶抑制法和免疫测定等,这些方法通常存在成本高、操作复杂、耗时长等问题。因此,发展快速、低成本、特异性强、灵敏度高的农药检测新方法具有非常重要的意义。   鉴于此,研究人员基于2, 3-萘二醛(NDA)和亚硫酸盐诱发的类 Strecker 反应原理,构建了一种无酶比率荧光探针,以 CdTe 量子点 (CdTe QD) 作为背景荧光,用于氨基甲酸酯农药(CPs)的全谱视觉识别。CPs加入后,通过亲核缩合反应产生绿色荧光的异吲哚,该荧光探针出现了从红色到绿色的明显颜色变化,实现对氨基甲酸酯的快速可视化响应,检测限(LOD)低至18.6 nM,远低于国家最大残留标准。   此外,通过集成绿色碳点和CdTe量子点(CdTe QD)构建了比率荧光探针,用于甲基对硫磷(MP)的高选择性定量检测。在碱性条件下,MP能迅速水解生成对硝基苯酚(p-NP), 氢键加强的瞬时反应导致碳点和p-NP之间的内滤效应猝灭绿色荧光,从而导致探针产生由绿到红的灵敏荧光色度变化,检测限低至为8.9 nM。   上述工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金项目和安徽省重点研究与开发计划的支持。
  • 调查称蔬菜种植农药使用随意 检测难全面
    一颗芸豆,在经历了从产地水土检测到加工包装,从大小尺寸筛选到农残化肥的全程检测之后,才能最终登上外贸货轮,出口海外。  同样是一颗芸豆,当它成为国内内销蔬菜的时候,道路就远没有它的兄弟那样“曲折”,有的甚至没有经过任何检测便已上市销售。  不仅仅是蔬菜,对同样一个苹果的质量检测亦内外有别,那些漂洋过海的苹果际遇更复杂和严格。  近日有消息曝出,一次性饭盒、废电池、药物、药瓶等有害垃圾,竟充斥在广州番禺区金山大道两侧蔬菜的肥料中。“垃圾肥”重金属检测成了漏网之鱼。  这些故事屡见报端,蔬菜质量检测令公众担心。那么,各地蔬菜检测究竟有无统一标准,出口、内销蔬菜检测是否“内外有别”?  农药使用随意  记者在北京顺义某菜地采访,菜农的说法让人惶恐。对适用农药的标准、种类、剂量,受访的菜农们并不在乎,他们关心更多的是蔬菜的产量。  一些菜农直言,“菜叶上看不到虫子”“不耽误卖”就行,至于农药的毒性高低不大去关心,农药品种也是“村头小店卖什么农药就打什么”,打多少药也全凭“估计”,没有准确标准用量。  事实上,一些菜农对农药使用标准并没有很明确的概念。菜农李大爷告诉法治周末记者,不用农药,蔬菜就会减产一半左右。夏天是最容易长虫子的季节,黄瓜、茄子、豇豆、辣椒都是必须打农药的。国家一直提倡使用低毒、低残留农药,但买来的究竟是不是高毒性的农药,菜农们也不太清楚。而且每种蔬菜、每个季节使用的农药都不一样。一般反季节蔬菜都是在大棚里种植。大棚的温度和湿度都很高,很不利于农药的降解,容易使农药残留在蔬菜上。一般反季节蔬菜瓜果病虫害严重,使用农药量大。另外,草莓生长季节短、经济效益快,用药量也很大 豆角是最难长的,虫害病害多,不使用农药几乎很难有收获,所以这类蔬菜瓜果的农药使用量也比较大。  如此使用农药,质量检测显得更为关键。山东寿光蔬菜产业集团商品交易所中原运营中心的工作人员告诉法治周末记者,蔬菜质量检测主要检测的内容是农药残留,这也是市场销售环节、公众最关心、反映出问题最多的一块。就单个的地区运营中心而言,它们是没有检测能力的,收购上来的蔬菜是由山东寿光蔬菜产业集团统一集中检测之后配发到各个交易中心进入交易环节的。  据记者了解,在目前的认证体系中,蔬菜的级别呈现出金字塔形态。  最底层的是普通蔬菜,也就是菜市场里最常见的蔬菜,什么认证都没有。  上面一层的是无公害蔬菜,需要经过本国、本省或者本市的有关认证,在种植条件上有一定要求,比如农药的残留量、重金属和亚硝酸盐等含量要控制在国家规定范围内。  再上面一层是绿色蔬菜,这个概念由日本提出,农药的残留量、重金属和亚硝酸盐等含量比无公害蔬菜更低一些,并且规定在上市前一周内不可施加农药和化肥,也需经过国内相关机构认证。  最高级别的是有机蔬菜,概念由欧洲提出,生产过程中要求完全不使用农药、化肥、生长调节剂等化学物质,不使用转基因工程技术,必须经过国际有机食品认证机构的认证,并在国内设有委托机构进行监督和审查。  检测无法全覆盖  目前人们对蔬菜安全关心最多的为农药残留问题。业内专家告诉法治周末记者,我国的农残检测主要有3种方法,一是农残速测法即酶抑制法 二是酶联免疫法,应用并不广泛 三是色谱检测法。  只有有机磷(水胺硫磷、氧化乐果属此类)或氨基甲酸酯类(克百威属此类)农药残留量达到1毫克/千克左右,速测法才能查出。  蔬菜农残检测一般操作是先用速测仪检测,若发现农药超标,再用色谱检测法检出具体种类和残留量。农残速测法只针对有机磷和氨基甲酸酯类农药,像早些年大量使用的六六六、DDT等高残留有机氯农药,及当前大量使用的拟除虫菊酯类农药,都不在蔬菜例行农残检测范围。  色谱检测设备一般需四五十万元至上百万元,检测一个样品成本在2000元左右,而且技术要求高,样本提取和净化步骤等前处理比较费时。市场上,一台速测仪加配套设备不到1万元,从取样到检测只需30分钟左右,成本在2元左右,技术水平要求也不高,因此在政府相关部门、生产基地、农贸市场、超市等领域广泛使用。基于农户分散种植现状,目前我国例行检测不可能采用农残定量检测。  北京市朝阳区植物保护检疫站一位检测员告诉法治周末记者,每个工作日,他们都要通过农药残留速测仪,对朝阳区比较大的蔬菜生产基地、农贸市场的食用蔬菜瓜果进行农残指标抽检。这种检测方式结果较为精确,能快速检出蔬菜、水果、粮食、茶叶、水及土壤中有机磷和氨基甲酸脂类农药残留。现在北京市各级农业检测中心、工商部门、生产基地、农贸市场、超市、卫生、环保、学校等,使用的基本上都是这种仪器。  用速测仪检测一个蔬菜样品需要30分钟至40分钟左右。但限于条件,只能是抽检,想要全部覆盖检查是不现实的。比如叶菜,每个抽取1公斤样品(记者注:1公斤油菜大概有一二十棵的样子),全部切成小碎丁,用试剂浸泡之后提取并加入检测酶。放入仪器,指标就会显示出来。使用的是通用的“酶抑制率检测法”,低于70%的为合格,该检测员解释。  抽检是按照蔬菜的品种进行,用筛查式检测。首先是定性,先用快速检测仪器,没问题就通过。如果有问题或出现超标的情况,再用定量检测仪器,对含有农药的品种、含量进行具体检测。  因为蔬菜的来源地不同,所使用的农药也不同。就目前朝阳区蔬菜市场的情况来看,本地生产的蔬菜只占蔬菜市场的百分之十几,其他都是外埠进来的菜。  “哪个省的都有,用的农药也不一样。”上述检测员说,“大洋路批发市场占整个北京市蔬菜批发总量的36%,全国各地的菜都有。往往是外埠进来的菜问题比较多。”  “同时,蔬菜种类不同,检测内容也不尽相同。水生植物藕、茭白就需要检测重金属含量,与其他蔬菜不一样。重金属的检测技术含量相对较高,对仪器、人员素质的要求更高。由于仪器价格昂贵,很多普通小检测站是没有配备的。”该检测员告诉记者。  标准一样 执行不一  而据记者了解,果品与蔬菜所属主管部门又不相同,属林业部门监管,检测的内容也不一样。一个苹果除了涉及农药残留,可能还会有糖分含量等检测内容。而由于农药挥发,温度、时间、空气、湿度、仪器误差可能都会影响检测结果。  至于植物检疫标准,果实、种子的检测与叶菜又不一样。全国不同地区的蔬菜调配也包含检疫环节,主要是为了防止有些病虫害物种没有天敌,能在不同地区快速繁殖。而对这些物种的检疫内容,各地又不尽相同。  这位检测员对法治周末记者强调,就农药残留而言,全国范围来看,检测标准是统一的,但监管力度可能参差不齐。农药残留主要有两个选择性标准,即国标和行标(农业行业标准)。全国各地执行的应该都是统一的。所谓选择性标准,就是蔬菜检测达到了其中一个就是质量合格的,因为两个标准原理相同。  但检测中的实际主要问题是,限于人力、物力、财力等方面的原因,只能做到抽检,无法做到完全覆盖。有业内人士指出,目前,蔬菜的安全检测有定性检测和定量检测,前者只能检测农药总量是否超标,无法查出农药种类 而后者可以精确到农药的种类和含量,但每个瓜菜品种每次检测费用高达2000元。  标准长期不更新  某品牌无公害蔬菜生产基地检测室的小刘从事“蔬菜安检”工作近5年了。每天早晨7时30分开始,小刘和助手就要抽检芹菜、小白菜、西红柿等20多种蔬菜。  小刘告诉法治周末记者,检测主要采用酶抑制率方法。对蔬菜抽选结束后,在检测室使用蔬菜农药残毒快速检测仪进行检测,主要检测蔬菜里是否含有有机磷和氨基甲酸酯。整个检测过程模仿人体对农药的反应,通过加入专用酶、底物、显色剂及提取试剂的过程,得出酶抑制率的数值。如果蔬菜的农药残留标准达到酶抑制率70%以下,就说明蔬菜农残标准合格 如果达到酶抑制率70%以上,检测员们至少会再做两次以上的重复检查。如果经过检查依然超标,他们就会将超标蔬菜实行销毁处理,以确保上市蔬菜的安全。  除了检测设备,该基地还有一套农产品安全追溯系统。安全生产标签可以追查农产品的种植号、地块号、投入品使用、采收时间等安全信息。消费者可以通过短信、电话及网络等查询方式追溯农产品信息。  山东寿光蔬菜产业集团一位工作人员告诉法治周末记者,异地上市蔬菜必须经过包括基地自检、市场速检、上机检测、检验检疫局监督、当地检测至少5道安全关。其实蔬菜还在采摘阶段就已经有监管部门介入检测了。  但毕竟,合格的蔬菜是种出来的,不是“检”出来的。  有媒体报道,我国允许的“农残”量要比欧盟和美国高出数倍,而这都源于标准滞后。“标准之争就是利益之争。”中国消费者协会律师团团长邱宝昌说,往往标准低一点,就有大量企业被放进去,而标准一高,一些生产能力落后的企业就会被淘汰出局。而我们的某些标准恰恰是迁就了一些落后企业,质量不高。  记者在国家标准网上查询,现在使用的蔬菜农药检测标准是2004年3月1日开始实施的蔬菜农药残留检测抽样规范。也就是说,现在使用的还是8年前的标准。  此前曝出的蔬菜重金属检测缺失、出口、内销蔬菜检测“内外有别”等事件,突出反映了标准滞后的问题。  事实上,我国的标准化法1989年开始实施,形势早已发生变化,标准化法修订工作开展近十年,目前新法仍未出台。《标准化法实施条例》也明确规定:标准实施后,制定标准的部门应当根据科学技术的发展和经济建设的需要适时进行复审。标准复审周期一般不超过5年。遗憾的是,有些标准长期“原地踏步”。  邱宝昌解释说,制定一个标准,需要大量的数据收集及论证,费用较高,而国家对此补助有限,不少花费往往是企业赞助,这样造成的结果是:一是“更新”慢 二是掺杂了企业的“意志”,有些企业就成了低标准的受益者。
  • 2015版药典:液相色谱在药用辅料检测方面"大有可为"
    □ 王华锋  作为现代药品检验重要的检测手段,液相色谱技术在药用辅料检验中也发挥着重要作用。从《中国药典》的修订中可以看出,随着我国药用辅料品种迅速增加及药用辅料的检测标准逐渐完善,结果精准、操作简便的液相色谱法得到广泛应用和发展。  通常药用辅料被认为是生理惰性、化学惰性,但诸多药物不良事件与药用辅料有关。湖南药用辅料检验检测中心主任药师刘雁鸣介绍说,目前,人们尤其关注药用辅料的安全、质量标准的提高,而更严格科学的质量标准离不开先进的检测技术,特别是针对有关物质检查。有关物质因含量微小,需选择一些灵敏度高、专属性强的检测方法,如液相和质谱连用(HPLC/MS)等现代分析技术对有关物质进行定性和定量分析。2005年版《中国药典》二部收载辅料品种72个,其中阿司帕坦、聚甲丙烯酸铵酯Ⅰ、聚甲丙烯酸铵酯Ⅱ均应用液相色谱法测定有关物质 &beta -环糊精应用液相色谱法测定含量。2010年版《中国药典》二部辅料收载品种132个,其中新增品种DL-苹果酸、富马酸、明胶空心胶囊、大豆磷脂、蛋黄卵磷脂等均应用液相色谱法检查有关物质 胆固醇、麦芽糖等新增品种均应用液相色谱法测定含量。  紫外检测器(UVD)用于检测具有特定吸收波长,并在该波长下响应值与浓度成正比的物质。大部分药用辅料如醇类、酮类、酯类、酚类等都具有紫外吸收性质,因此用紫外检测器的高效液相色谱(HPLC-UV)法在药用辅料检测中应用最为广泛。刘雁鸣指出,苯甲醇是注射剂中常用的抑菌剂,但过量苯甲醇可对人体产生毒副作用,如静脉注射刺激性、鞘内注射神经毒性、过敏反应等不良反应。有专家建议用紫外检测器的高效液相色谱法测定野木瓜注射液中苯甲醇的含量,此种方法测得苯甲醇在线性范围内线性关系良好,且操作简便、准确、重复性好,为芳香醇类辅料应用此法检测提供了参考。另外,柠檬黄、苋菜红等是常用的人工合成色素,主要用作胶囊壳和糖衣的着色剂。原来的标准采用三氯化钛滴定法测定含量,操作繁琐费时,测定结果误差较大。有报道用紫外检测器测定药用辅料柠檬黄,测得结果线性范围宽,样品处理简单,试验方法灵敏度高、专属性强,试验结果准确可靠,提高了检验效率。可用于药用辅料色素的含量测定,为含芳香结构的色素辅料测定提供了参考。  在谈到药用辅料检测中的其他高效液相色谱检测方法时,刘雁鸣指出,高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC/ICP-MS)作为微量元素的测定最有效的途径之一,高效液相色谱高分离度与电感耦合等离子体质谱低检测性、宽动态线性范围及能同时测定多种元素、跟踪元素的变化等特点融合,目前已广泛的用于食品、环境、体内外药物分析中微量元素的测定。该方法应用于药用辅料中微量元素砷、汞、铬等检测的探索性研究项目已在试验室开展,目前虽罕见相关报道,随着技术的成熟与仪器的发展,其在药用辅料检测中有着广泛的应用前景。同时,高效液相色谱-核磁共振联用技术(HPLC-NMR)因仪器昂贵,核磁共振灵敏度相对较低,液相色谱需使用氘代溶剂,溶剂信号易对样品产生干扰等,使其在药物分析中广泛应用存在一定障碍,但核磁共振在结构分析方面有独特的优势,能够提供最丰富的结构信息,弥补高效液相色谱通用检测器只能得到非常有限的结构信息的不足,在实际药用辅料杂质分析中已进入使用阶段。  高效液相色谱与不同检测器的联用,可以应用于不同种类的药用辅料分析,并且各具优势。刘雁鸣认为,高效液相色谱法在药用辅料分析中正逐步取代某些原有的繁琐的化学反应测定、不精确的比色测定等,在药用辅料分析中发挥着越来越重大的作用。同时随着药典与国家标准中药用辅料种类的增多,辅料质量标准的提高与检测制度的完善,新型色谱、光谱、质谱、核磁共振的方法以及各种联用技术的开发与应用是未来的必然趋势。
  • 美瑞泰克科技为农业部氨基甲酸酯检测统一提供Pickering试剂
    我公司作为Pickering柱后衍生系统中国区的总代理,7年来一直为用户提供专业,全面的服务。经过反复实验证实,使用Pickering衍生试剂得到的实验结果灵敏度高,重现性好,稳定可靠,得到了中国农业部检测机构的认可,并向我公司集中采购氨基甲酸酯试剂,向农业部各级检验结构配备。
  • 我国团队研制出纳米探针,借助手机实现农药残留可视化定量检测
    从中国科学院合肥科学物质研究院了解到,该院固体所研究员蒋长龙团队设计制备了两种高效的比率荧光纳米探针,并结合智能手机的颜色识别器,实现对食品和环境水体中农药的可视化定量检测。相关研究成果日前发表在《化学工程杂志》和《ACS可持续发展化学与工程学研究》上。图 1. 比率荧光探针可视化检测氨甲基酸酯农药残留的机理示意图。 图 2. 比率荧光探针快速可视化定量检测有机磷农药残留的机理示意图。  氨基甲酸酯类化合物主要用作杀虫剂、杀螨剂、除草剂和杀菌剂,已成为农药的一大类别。有机磷农药主要用于防治植物病、虫、草害,其挥发性强,遇碱失效。这两种农药广泛用于农业生产中,在农作物中会存在不同程度的残留。但它们在自然界中降解速度较慢,其残留随呼吸、皮肤吸收或误食进入人体后,药物毒素会使人体器官功能受损,严重者会出现呼吸麻痹甚至死亡。  目前,国内外用于农药残留检测的主要分析方法仍然局限于酶抑制法和免疫测定等,这些方法通常存在成本高、操作复杂、耗时长等问题。因此,发展快速、低成本、特异性强、灵敏度高的农药检测新方法具有非常重要的意义。  鉴于此,研究人员构建了一种无酶比率荧光探针,以CdTe量子点作为背景荧光,用于氨基甲酸酯农药的全谱视觉识别。氨基甲酸酯农药加入后,通过亲核缩合反应产生绿色荧光的异吲哚,该荧光探针出现了从红色到绿色的明显颜色变化,实现对氨基甲酸酯的快速可视化响应。  此外,研究人员还通过集成绿色碳点和CdTe量子点构建了比率荧光探针,用于甲基对硫磷的高选择性定量检测。在碱性条件下,甲基对硫磷能迅速水解生成对硝基苯酚, 氢键加强的瞬时反应导致碳点和对硝基苯酚之间的内滤效应猝灭绿色荧光,从而导致探针产生由绿到红的灵敏荧光色度变化,并且检测限远远低于国家最大残留标准。
  • 检测效率翻倍,食安科技新型农药残留快速检测仪正式发布
    7月25日,广东达元绿洲食品安全科技股份有限公司(简称“食安科技”)在公司总部举行了新型农药残留快速检测仪LZ7000产品体验发布会。公司副总经理任季玉、郭建琼,产品总监孙旭等领导出席发布会。 食安科技新型农药残留快速检测仪LZ7000产品体验发布会此次发布的新型农药残留快速检测仪LZ7000由食安科技研发团队历经数月研发成功。该全新产品采用众多领先技术,在检测范围、产品功能、操作性等多方面都取得了突破性的发展,其发布和应用将极大地提升食品农药残留的检测效率,更加有助于政府食品安全监管工作。发布会上,食安科技产品经理梁科对新品进行了详细介绍。LZ7000集分光光度模块、干式农残检测卡模块、数字化管理模块、无线通信模块于一体,可广泛应用于蔬菜、粮食、瓜果、茶叶、桑叶、烟叶等农产品中有机磷、氨基甲酸酯和菊酯类农药残留的快速检测。食安科技产品经理梁科介绍新产品LZ7000操作演示产品性能方面,LZ7000具有检测功能齐全、智能化程度高、检测环境无限制、人性化设置、无缝数据对接、数据打印方便等六大特点,是当前市场上功能最齐全、技术最为先进的农药残留快检仪之一。据介绍,LZ7000兼具分光平台和干式农残卡两种操作模式,以适应不同检测需求。其中,分光平台可以对有机磷和氨基甲酸酯类农药残留(国标)、农药残留(农标)以及菊酯类农药残留等三大类农药残留进行检测;干式农残卡模块则是根据国标要求的操作步骤设计,通过一步法完成检测,检测效率是传统酶试剂以及传统农残卡的两倍,有了显著的提升。此外,梁经理还重点推荐了LZ7000的智能化设计、检测环境无限制等亮点。他表示智能化是当前检测仪器发展的主流趋势,“LZ7000拥有开放式智能操作系统,支持APP应用,操作方便,可随用户需要实现仪器升级,扩展相应项目及功能,增加检测项目,无需专用工具或返厂升级。”食安科技新型农药残留快速检测仪LZ7000LZ7000公开亮相2017“双安双创”展,引起业内关注集众多前沿技术和先进功能于一身的LZ7000此番面世,代表我国快速检测仪器的技术水平得到了进一步的发展和提升。此前该产品在“2017中国国际食品安全与创新技术展览会暨全国双安双创成果展”期间首次公开亮相,引起业界广泛关注。据透露,LZ7000目前已经成功应用于安微省农产品质量安全监管工作,表明其通过了市场的初步检验和认可。随着应用的推广和普及,其对于国内食品安全监管工作的积极影响和成效将令人期待。
  • 新品上市|农药残留检测仪全新检测方式速测卡检测法
    点击了解更多→新品上市|农药残留检测仪全新检测方式速测卡检测法 农药残留检测仪是用于快速检测食品中农药残留的设备。农药残留快速检测仪的检测方法主要是快速检测卡法。快速检测卡法是一种基于化学反应的检测方法。它通过检测食品中有机磷、氨基甲酸酯类农药残留量来判断食品是否符合国家相关标准。 农药残留检测仪快速检测卡法主要是基于有机磷和氨基甲酸酯类农药在特定的化学试剂和条件下发生反应,产生特定的颜色变化。通过测量颜色变化的程度,可以推断出食品中农药残留量。其中快速试纸是常用的快速检测方法检测工具,由特定的化学试剂和试纸组成。 农药残留检测仪的快速检测卡法检测过程简单、快速,不需要复杂的仪器和操作技能,易于掌握。检测所需的设备和试剂成本较低,检测费用也相对较低。农药残留快速检测仪可现场检测,无需将样品送至实验室,缩短了检测时间。 农药残留检测仪快速检测卡法是一种简单、快速、经济实用的农药残留检测方法,适用于各类食品的初步筛选和现场检测。虽然存在一定的局限性,但对于保障食品安全、保护消费者健康仍有一定的应用价值。
  • 智云达又获一实用新型专利——一种农药残留快速检测仪
    近日,北京智云达又获一实用新型专利——“一种农药残留快速检测仪”。此专利通过国家知识产权局审查,获得国家知识产权局发明专利的授权。这一农药残留快速检测仪根据国家推荐标准方法GB/T 5009.199-2003,采用酶抑制法,在一定条件下,根据显色反应,吸光度变化,绘制标准曲线,可检测农产品中有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留情况。此款仪器与以往检测农药残留常用的色谱及色谱与其他检测方法的联用法、免疫分析法、生物传感器法等检测技术相比,前处理过程更简单、不需要专业的技术人员、仪器价格适中、分析时间短、而且便于携带。适用于各级农药检测中心、生产基地、农贸市场、超市、卫生、环保、宾馆酒店等各个领域。农药残留超标问题已成为我国主要的食品安全问题之一,由于农药滥用或使用不当,使得农药中毒事件时常发生,从而严重危害了广大消费者的身体健康,民以食为天,做好身边食品农药残留检测显得很必要。智云达自2005年开始从事食品安全快速检测产品的研发以来,已获得多项专利,专利数目在同行业中一直名列前茅,同时获得多项荣誉证书。作为您身边的食品安全检测专家,快检行业的领先企业,智云达接下来还会研发出更多更先进的快检产品,为您舌尖上的安全贡献一份力。
  • 农药残留检测仪让农残无处遁形
    根据现在我们对于农药的了解,有大量的实验和科学证明农药残留对于我们人体的危害,过量的食用含有农药残留的食物是一定会对我们的身体健康造成危害的,不仅是直接直接食用含有农药残留的食物长期接触含有农药残留的农作物也有可能会造成农药中毒的现象发生。 农药残留检测仪器可以检测出,农作物,水果,蔬菜等食品中含有的有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留情况及残留含量,可以及时检测并且将数据打印出来。十分适用于农户自身的检测和我们自己进行农药残留检测的项目,在学校食堂,水果蔬菜批发市场的检测,生产基地的检测都可以运用,农药残留检测仪内置国家的检测标准方法,监测数据准确,放心。控制农药残留的方法之一就是加强对于农药残留的检测,让农药残留无所遁形。 对于农业田来说,如果说不使用农药会不会就不用担心农药残留的问题呢?答案是不可能,因为农药可以对农作物产生增产作用,可以使农作物提高提高30%-50%的生产量,促进了我们经济的发展提高了农作物的产量使用农药造成农药残留的现象发生,所以使用农药残留检测仪检测食物是否有农药残留含量是一种主流的趋势。
  • 农药残留检测仪的校准规范【莱恩德仪器】
    点击此处可了解更多产品详情:农药残留检测仪  农药残留检测仪能够及时发现农产品中的农药残留问题,降低农产品的安全风险,保护消费者的健康。然而,在农贸市场中,农药残留检测仪的使用率还不够普遍。虽然农药残留检测仪已经在农产品质量安全监管和市场检测中得到广泛应用。    农药残留检测仪是保障食品安全的一项重要环节,对于该仪器的使用,所有人都应该了解,因为 它广泛应用于主要用于蔬菜、水果、茶叶、粮食、农副产品等食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测;此外农药残留检测仪可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场检测,餐馆、学校、食堂、家庭果蔬加工前的安全速测等,全面保障人们的食品安全和健康。  农药残留检测仪的校准规范【莱恩德仪器】  农药残留检测仪使用方便,操作简单,应用范围广,帮助检查人员快速有效地在各个环节定期或不定期开展农产品农药残留检测,农药残留检测仪助力提升农产品安全监管水平,有效控制农产品质量安全,维护消费者食品安全。
  • “茶叶中农药残留检测”专题研讨会成功召开
    关于茶叶农药残留的问题持续发酵,继“绿色和平”环保组织于2011年12月和2012年1月先后对9个茶叶品牌均检出农药农药残留后,4月24 日,“绿色和平”又公布对全球最大的茶叶品牌立顿的袋泡茶的抽样调查结果。调查报告显示:“立顿”的绿茶、茉莉花茶和铁观音袋泡茶,均含有被国家禁止在茶树上使用的高毒农药灭多威。  关于茶叶的农药残留问题,不仅如此。在出口方面,中国产茶叶同样受到农药残留问题的困扰。欧盟近日连续通报中国输欧茶叶农药残留超标;日本也修订了茶叶农残限量标准,针对茶叶中三唑磷的最大残留限量由0.05ppm降低为0.01ppm,使中国输日茶叶面临极大风险。[相关检测专题]  针对现状,仪器信息网于2012年5月11日特举办“茶叶中农药残留检测”专题研讨会。会议诚邀中国农科院茶叶研究所、中国检科院的2位具有多年茶叶检测方法研究经验的一线专家和AB SCIEX、莱博泰科、上海月旭、岛津、迪马科技、Waters等6位仪器厂商资深应用专家,在线介绍茶叶中农药残留的检测方法、解决方案及各国进口茶叶的农药残留标准等方面内容,“面对面”解答用户问题。该会议共吸引了200多位用户报名参会。中国检验检疫科学研究院彭涛博士在仪器信息网网络直播室做讲座  报告一:茶叶中农药残留检测技术研究进展  报告人:中国检验检疫科学研究院彭涛博士  彭涛博士在报告中主要介绍了茶叶出口国和进口国及地区的法规要求;目前茶叶农残检测主要的样品前处理技术和测定分析技术。  目前,世界上主要茶叶出口国和进口国及地区有中国、日本、美国和欧盟。  日本茶叶农残检测遵循的法规标准为《食品安全基本法》、《食品卫生法》、《肯定列表制度》,其茶叶农残限量由89种增加到现在的276种,除特殊物质外,其他限量标准一律为0.01mg/kg,设限外农残超标为违法。  美国茶叶农残检测遵循的法规标准为《茶叶进口法案》、《联邦食品、药品和化妆品法》、CFR、 FDA符合性政策指南,对三氯杀螨醇、硫丹、克螨特、草甘膦、吡丙醚、吡虫清、氟酮唑草等有农残限量标准,无限量或非豁免物质则农残不得检出。  欧盟遵循的法规标准为EC178/2005、EC396/2005、EC149/2008、EC256/2009,农残限量包括290种,无限量、非豁免物质的检出限标准一律为0.01mg/kg;  中国遵循的法规标准为《农药管理条例》、农业部公告199号、1586号、GB2763、GB26130、GB21733等,农残限量15种。但总体来看,我国的茶叶检测标准无论从项目数量还是限量水平,都明显落后于国外标准,很多农药残留限量在我国还未作强制性规定。  样品前处理技术是农药残留分析的关键步骤,所占用的时间超过整个分析过程的60%,并且,分析误差的30%来源于样品的前处理过程。茶叶农残检测的样品前处理技术主要包括提取和净化技术,包括“液固萃取、超声波提取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取、浊点萃取、固相萃取、超临界流体萃取、固相微萃取”等技术。  对于茶叶农残检测的测定分析,主要包括“高效液相色谱、气相色谱、高效薄层色谱、气相色谱-质谱联用、高效液相色谱-质谱联用法”等检测技术,彭涛博士通过列举实例的方式为大家进行了详细的说明和介绍。  报告二:质谱技术在茶叶及产品检测中的应用  报告人:中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心Charles911  Charles911在报告中详细介绍了几种质谱技术在茶叶检测中的应用,并介绍了一些茶叶农残检测质谱新技术。  茶叶农残检测的质谱技术主要包括GC-MS和LC-MS质谱技术。Charles911以具体应用实例介绍了两种方法对茶叶农残检测的优点与缺点。  常用的GC-MS(SIM)法,适用于有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、部分氨基甲酸酯类,易挥发、热稳定、非极性化合物的测定;对样品前处理净化、通用型检测器要求相对严格,但其灵敏度可能不如ECD、FPD等GC特异性检测器,容易产生色谱峰重叠基质干扰等问题。  LC-MS检测茶叶中农药残留首先根据农药的性质选择离子源。一般来说, ESI适用于高极性化合物、胺类或季胺类农药、含杂原子化合物等农药,而不适合极端非极性化合物;大气压化学电离源(APCI) 适用于弱极性农药,不适合非挥发性、热稳定性差的样品;农药离子对的选择、碰撞电压(CID)、驻留时间等MRM关键参数以及电喷雾电压、离子源温度、干燥气流量、温度等离子源关键参数是质谱条件优化最为重要部分,但这些参数的优化只需要农药标准品在仪器上简单操作就可获得,有时采用基质标准能获得更好的结果。液相色谱条件对提高LC-MS的灵敏度和减弱基质效应更为关键和费时。  最后,Charles911为大家介绍了应用在茶叶及茶产品检测中的几种质谱新技术,包括DESI-MS、DAPCI-MS、Q-TOF等质谱技术,并分析了这些技术在实际应用中的优缺点。  报告三:茶叶中农残检测的样品前处理技术  报告人:莱伯泰科有限公司  一个典型样品处理过程包括:提取、净化和分析,目前茶叶中农残提取方法主要有“索氏提取、超声提取、震荡提取、压力溶剂提取”,莱伯泰科通过实验分析,对不同萃取方法的比较,确定选择压力溶剂萃取作为茶叶中农残的萃取方法,选择萃取试剂为:乙腈:二氯甲烷=1:1,采用LabTech 压力溶剂萃取仪作为萃取仪器,能对茶叶样品进行较好萃取。但萃取的样品溶液尚有很多杂志及色素,为保护分析仪器,提高分析精度,需采用凝胶净化去除样品中的脂类、色素等大分子干扰物。  通过采用LabTech AutoClean 全自动凝胶净化系统和LabTech Sepline 固相萃取系统,采用活性炭小柱串联氨基酸柱代替活性炭、氨基柱(SPE LC-NH) 或C18 柱,能取得很好的净化效果。  上述方法虽然能取得净化效果很好的样品,但操作复杂并且消耗时间较长,对此,LabTech推出了自己茶叶样品前处理解决方案——PrepElite GVS 样品前处理平台,该系统集样品预浓缩、凝胶净化、浓缩、固相萃取浓缩于一体,样品处理后可直接进行进样上机分析,将极大地节约了样品前处理时间。  报告四:QuEChERS在茶叶农残检测中的应用  报告人:月旭材料科技(上海)有限公司  月旭材料科技(上海)有限公司技术部陈再洁工程师在报告中通过列举实例与对比的方法,对QuEChERS方法进行了介绍。  与其他样品先处理方法相比,QuEChERS方法具有“快速、简单、廉价、高效、耐用、安全”等优势。快速——对于6个预称重的样品,可以在30min内完成;简单——前处理仅需8个步骤即可上机检测;廉价——节约95%的耗材成本,90%的时间;高效——获得干净的色谱图,减少仪器的停机时间;耐用——多个国家多个实验室均使用该方法;安全——减少了试剂的消耗和操作人员与有害溶剂的接触。  此外,他还列举了QuEChERS方法在茶叶农药残留检测中的应用几个实例。据其介绍,应用QuEChERS方法时,采用PSA+50mgGCB对于样品的净化效果最好,它们可以最大限度的去处脂肪酸、碳水化合物等主要干扰物,而其它的吸附剂则效果不明显。  最后,陈再洁工程师对Welchrom QuEChERS产品进行了较详细的介绍。  报告五:Dikma SPE 固相萃取技术在茶叶农残检测中的应用  报告人:迪马科技  目前,样品净化方法主要有“液 - 液萃取(LLE)”和“固相萃取(SPE)”方法,与固相萃取相比,液 - 液萃取具有“麻烦、容易乳化、溶剂消耗量大、费时、很难自动化、对极性药物及其代谢产物效果不理想”等缺点;而固相萃取具有“可同时取得对样品的净化与富集效果,彻底去除干扰物并浓缩样品;分析结果呈高度可靠性;使得检测灵敏度和选择性大大提高;明显延长色谱柱寿命,减小系统维修的频度;样品制备快速、涉及人工少、溶剂用量少;分析结果的精密度提高(偏差常5%);多样化的产品设计迎合不同样品通量要求”等优点。  在固相萃取过程中,涉及到的作用力有“非极性相互作用、极性相互作用、库伦力、共价键”等几种方式。针对不同作用力方式,Dikma公司自主开发了ProElut SPE系列产品。涵盖硅胶键合、有机聚合物以及其他吸附剂三大类十六种固相萃取柱,对非极性、弱极性以及中等极性化合物具有广泛保留特性。  对于茶叶农药残留样品的固相萃取吸附剂,迪马科技有“ProElut PLS 反相亲水亲脂平衡吸附剂、ProElut PXC 混合型阳离子交换反相吸附剂、ProElut PXA 混合型阴离子交换反相吸附剂”等多种产品;而对于茶叶农残检测用色谱产品,迪马科技推出了roElut TPC 12mL等茶叶检测专用柱、DM-5MS毛细管色谱柱等产品。  报告六:AB SCIEX 质谱技术在农药残留检测中的应用  报告人:AB SCIEX公司  AB SCIEX应用专家殷晓燕工程师首先通过对比GC/MS方法,介绍了LC/MS/MS方法的优点:LC/MS/MS法检测具有更高的灵敏度,对500种常用农药的LOQ检测限进行的调查发现:GC/MS LOQ 往往在10ng/mL以上,LC/MS/MS LOQ 往往在0.1ng/mL和1ng/ml左右;LC/MS/MS更适用于热不稳定、挥发性差的物质,并且样品前处理简单,更适用于多农残的同时检测。但LC/MS/MS方法在茶叶中多农残检测中也要考虑以下几个技术难点:复杂的样品基质效应、灵敏度和重现性、假阳性等问题以及如何能更好的提高仪器检测效率。  殷晓燕工程师在报告中介绍了AB SCIEX 三重四极杆茶叶多农残检测方案,并通过对比,重点介绍了AB SCIEX QTrap茶叶多农残同时定量定性解决方案。  AB SCIEX 三重四极杆多农残检测方案具有如下优点:(1)AB SCIEX Scheduled MRM使不分时间段同时多农残检测成为可能,同时有效改善峰形,提高重现性;(2) Scheduled MRM极大提高了MRM检测通量,满足快速液相在多农残的快速检测的应用;(3)Cliquid食品安全检测平台,操作简单,方法稳定,可靠,重现性好;(4)兼顾离子丰度比和定量重现性,满足严苛的法规要求;(5)可适用于大规模农残筛选,可快速给出定量报告结果;(6)AB SICEX离子源抗污染能力强,维护简单。  与三重四极杆多农残检测方案相比,AB SCIEX QTrap多农残同时定量定性解决方案则拥有三级四极杆多农残解决方案的所有优点:高选择性、高灵敏度、重现性好、仪器维护简单。此外,还具有以下优点:(1)定量和定性确证同时完成;(2)相比同样检测方法的MRM方案,灵敏度不损失;(3)通过EPI增强子离子扫描,灵敏度比同档次三重四极杆提高500倍;(4)在低浓度点依然可以得到很好的子离子谱图;(5)可通过与标样谱图的匹配,来有效解决假阳性的问题;(6)可形成EPI增强子离子谱库,一定程度上解决未知物筛查的问题;(7)MRM3方法可有效排除基质干扰,提高灵敏度和重现性。  报告七:多维色谱技术在茶叶农残分析中的应用  报告人:岛津企业管理(中国)有限公司  岛津企业管理(中国)有限公司分析仪器事业部市场部靳松工程师在报告中详细介绍了二维GC技术:MDGC/GCMS。其该方法工作原理是:对于完全分离的峰,直接进入第一个检测器;未分离的峰,进入第二个色谱柱再分离,然后进入MS检测。该方法具有如下特点:(1)实验人员根据其感兴趣的组分切割至第二维继续分析;(2) 分离和定量能力优异;(3)主要用于目标成分分析。  传统MDGC/GCMS系统,第一检测器只能是GC检测器,不能安装MS检测器。与传统MDGC/GCMS相比,岛津MDGC/GCMS系统目前可以通过使用双孔压环和保温套筒,使两根色谱柱共用一个MS检测器,构建成GCMS+GCMS系统。并且,其双柱箱系统能够任意切割、自由组合,实现“单柱箱、双柱箱、GC+GC、GC+GCMS、GCMS+GCMS”等多种检测模式。  最后,靳松工程师还通过茶叶农残检测实例,介绍了全二维GC技术:GC×GC。该方法是使 全部待检组分进入第二维、峰位置由一维保留时间和二维保留时间共同定义,其定性能力强大,主要用于未知成分分析。  报告八:应对茶叶中农药残留安全问题整体化解决方案  报告人:沃特世科技(上海)有限公司(Waters)  沃特世公司带来了从茶叶样品前处理到检测分析的整体解决方案。目前,沃特世公司提供多种前处理方式,包括DisQuE产品和双层复合小柱进行茶叶样品前处理。DisQuE是一种多残留快速分析方法包,预包装了“QuEChERS”样品前处理包,可用于多农药残留检测分析,操作简单、快捷,无需特殊培训。  沃特世还介绍了其最新质谱筛查技术对茶叶中农药残留检测,包括“Xevo TQ-S串联三重四级杆质谱技术”和“Xevo G2 QTof四级杆串联飞行时间高分辨质谱技术”。Xevo TQ-S串联三重四级杆质谱主要用于目标和半目标药物残留筛查;Xevo G2 QTof四级杆串联飞行时间高分辨质谱主要用于目标、半目标和未知药物残留筛查。  Xevo TQ-S技术应用于茶叶中农药筛查主要有以下优势:(1)具有超高的灵敏度和卓越的重复性:可检测复杂样品中浓度极低的目标化合物;可稀释样品,降低基质效应;以更小的样品量进行分析。(2)具有PICs(Product Ion Confimed scan)子离子确认扫描功能:采用MRM通道定量数据,并可在MRM通道中设置特定的触发点采集增强子离子扫描数据,还可在返回MRM通道进行数据采集。(3)可扩展和可搜索的Quanpedia平台数据库,提供了定量方法信息,包括:化合物名称、UPLC分离方法、MRM采集方法、预期保留时间、定量数据处理方法  Xevo G2 QTof技术则有以下优势:(1)使用保留时间、精确质量、同位素匹配和子离子图匹配4种要素同时确证,结果更可靠;(2)仪器方法和软件处理方法固定,方便应用并减少了误操作的可能;(3)使用UPLC分离,更加适合复杂基质样品分析;(4)灵敏度高,可检测含量低于1ppb的组分;(5)可自动进样,自动处理数据并出具结果报告;(6)样品只需一次进样就得到全部组分信息,包括分子离子和相应的碎片离子。  此外,Waters Xevo G2 QTof系统还提供了一种新型的数据采集模式——MSE,应用MSE技术,可以同时获得整个色谱分离阶段的每个可检测峰中的全部母离子和碎片离子的精确质量信息。
  • 基于气相色谱-串联质谱开展白芍中33种禁用农残的检测
    背景介绍药用植物中经常施用的农药主要包括有机氯、有机磷、有机氮和拟除虫菊酯类等。有机氯农药在食物链中有极强的富集作用,在人类和动物的脂肪组织内长期积累容易引起慢性中毒;有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶有抑制作用,易产生急性中毒,有时严重危及生命。中药作为一种特殊的食品为患者及体弱者所服用,且服用时间长,更易造成蓄积中毒。目前,农药残留检测方法主要有气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。*文章来源:中国农科院ICS重大平台中心中国科学仪器自主创新应用示范基地实验流程NO.1 样品前处理将白芍样品参照《2341农药残留测定法》中第五法药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法中的直接提取法进行样品前处理NO.2 仪器谱育科技GC 2000气相色谱仪、EXPEC 5230三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)配置:自动进样器、柱温箱、Mass Expert质谱工作站NO.3 仪器分析参数设置气相色谱条件色谱柱:DB-17MS气相色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)升温程序:初始温度为60℃,保持1min,以每分钟10℃的速率升温至160℃,再以每分钟2℃的速率升温至230℃,最后再以每分钟15℃的速率升温至280℃,保持13min进样口温度:250℃进样方式:不分流进样载气控制方式:恒压,146KPa进样量:1uL质谱条件离子源为电子轰击(EI)离子源,监测模式为多反应监测(MRM)。NO.4 标准样品测试标曲限值点TIC图谱NO.5 样品测试平行白芍样品检测图谱NO.6 结果与分析GC-MS/MS法测得部分化合物标准曲线及回归方程结论白芍样品按照2020版《中国药典》2341农药残留量检测方法,使用谱育科技EXPEC 5230 GC-MS/MS测定,快速、准确对其中33种禁用农药进行筛查测定,33种禁用农药化合物线性良好,线性系数r值0.995。参考文献[1]Lehotay Steven J, de Kok André, Hiemstra Maurice,et al.Validation of a fast and easy method for the determination of residues from 229 pesticides in fruits and vegetables using gas and liquid chromatography and mass spectrometric detection. Journal of AOAC INTERNATIONAL,2005,88(2):595-614 [2]梁健滔,谭庆显,陈锐均,王建皓.我国食品中农残检测技术现状的分析与思考.食品界,2019(04):112.[3]陶晓杰,赵宇飞,白龙律,朱传祥.GC-MS/MS在土壤农残检测中的应用研究.食品安全导刊,2021(19):181+183.
  • 智云达农药残留检测仪现身热播大剧《家宴》
    由王刚、颜丙燕、曾黎、高虎等著名演员主演的电视剧《家宴》近期在各大卫视热映。《家宴》以其强大的阵容,紧凑新颖的剧情吸引了大批观众。大米对家人的付出和她事业心、责任感都将人物刻画的深入人心。当电视剧热映至第八集时,冯家菜因故要被检查问题原料时,很多观众都会为大米心里抱不平,厌恶故意刁难之人,同时也有很多观众被质监所带去的那个12分钟就可以进行农药残留检测的ZYD-NB便携式农药残留检测仪吸引住了。因为这个仪器改变了大家以前对实验室农药残留检测的固有印象。 ZYD-NB便携式农药残留快速检测仪是由智云达科技有限公司研发生产,根据国标方法---速测卡法(纸片法)而专门设计的仪器。主要用于水果、蔬菜、茶叶、粮食、水及土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药的农药残留检测 ,特别适用于各级食品安全检测机构现场执法使用。就和《家宴》当中一样,现在各地的食品检验所已经开始广泛的使用食品检测仪器进行现场检测。这样不仅检验更有效率,不给不法商贩可乘之机,而且操作简便、结果准确。既给质监部门提供了便捷、也是对消费者负责。 质监部门选择ZYD-NB便携式农药残留检测仪是有道理的,它效率高:10个通道可同时测定10个样品;采用微电脑控制,温度和时间可调;并有自动控制和自动报警;采用液晶显示器,显示清晰明了。此外农药残留速测仪还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场速测,餐馆、食堂、家庭果蔬加工前的农药残留检测等,应用很广泛。 北京智云达科技有限公司一直以来致力于食品快检行业、希望成为行业领导者。除了农残仪,智云达还研发生产了ZYD-TF土壤化肥速测仪、亚硝酸盐速测管、奶无忧三聚氰胺速测卡、ZYD-WSW食品微生物检测箱等等一系列产品。今后我们也会更加努力开发新产品,为质量检测机构提供更先进的仪器,为消费者提供更便捷实惠的家庭装检测产品。以家庭、个人为单位的消费群体已经开始慢慢习惯于利用食品安全检测仪来保证食品安全卫生,我们希望以后也能在您的家宴上看到智云达的身影。
  • 近红外仿生荧光探针抗干扰检测农药残留研究取得新进展
    近日,中国农业科学院茶叶研究所茶叶质量与风险评估创新团队在农药残留快速检测技术方面取得新进展,相关研究结果以“Near-infrared-excitable acetylcholinesterase-activated fluorescent probe for sensitive and anti-interference detection of pesticides in colored food”为题发表在Biosensors and Bioelectronics杂志上。   基于乙酰胆碱酯酶(AChE)抑制机理的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测技术具有广谱、便捷、高通量、低成本等显著优点,是农产品质量安全筛查的重要手段。然而,天然色素复杂多样且存在于几乎所有植物源性样品中,极易对光学检测造成干扰,因而开发一种通用、抗色素干扰的AChE抑制检测方法具有重要实用价值。本研究根据天然色素光学背景特点,采用近红外(NIR)激发策略实现了不同植物色素共存下荧光响应信号的准确测量;通过仿生分子设计与化学合成构建了一种能够靶向响应AChE活性的NIR荧光探针,并在此基础上建立了灵敏度高、可靠性好的农药残留抗干扰快速检测方法。利用该探针,本工作实现了对甜菜根、胡萝卜、蓝莓、生菜等不同色系样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药的直接快速检测;对样品中敌敌畏的检出限(5.0 μg/kg)低于UPLC-MS等常规仪器检测方法。   本研究得到了国家自然科学基金、浙江省公益计划研究项目、中国农业科学院创新工程等项目资助。我所2020级硕士研究生吴正浩为论文第一作者,郝振霞副研究员、陈红平研究员和鲁成银研究员为共同通讯作者。
  • 月旭科技助力《中国药典》之中药材农残检测
    中国药典中关于中药材农药残留检测的发展随着对中药材农药残留的报道日益增多,人们对农药残留危害的认识也越来越深入,药典对其制定检测方法也越来越全面,越来越科学。以下是《中国药典》中农药残留检测的发展:《中国药典》出版年份限定与变化2000提出了9种有机氯农药残留的测定方法2005没有变化2010提出了9种有机氯农药残留的测定方法和12种有机磷农药残留的测定方法,3种拟chu虫ju酯的检测方法2015提出了9种有机氯农药、22种有机氯类农药、有机磷类农药、拟chu虫菊酯类农药的残留量测定色谱和涉及76种农药和155种农药的多农药残留量测定的质谱法2019年修订了2341 农药残留量测定法中第五法(药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法),新增气相色谱-串联质谱法,将多农药残留的测定分别扩增至91种农药的气质法和526种农药的液质法新增公示稿0212 药材和饮片检定通则增订药材 饮片(植物法)33种禁用农药由于通常的中药材活性成分沸点相对较低,一般用煮沸形式即可使其药用成分溶出。此过程极易使残留于药材内部的农药随之溶解,危害中药服用者的健康。常见的农药残留及其危害主要有:中药材中常见的农药残留及其危害中药材活性成分一般为有机分子,其沸点相对较低。因此,一般用煮沸形式即可使其药用成分溶出,但此过程极易使残留于药材内部的农药随之溶解,危害中药服用者的健康。种类可能的危害有机氯农药干扰动物体内分泌,从而破坏机体稳定,具有致畸、致癌、致突变作用及遗传毒性。有机磷农药长期接触低剂量有机磷农药还会对人体产生致癌、生殖毒性等危害。拟chu虫菊酯类农药对中枢神经系统具有麻醉作用,可引起全身抽搐、癫痫样发作、流涎、失禁等一系列症状。损害动物及人消化系统、血液系统、免疫系统、生殖系统。其他农药(氨基甲酸酯类、微生物制剂、激素类、抗菌素类等)使用较少。你们看,这些农药残留会给人们的身体带来多大的伤害呀,对健康人的伤害姑且不论,有服用中药需求的人身体更是需要用心照顾。对此,制定科学合理、覆盖范围广泛的中药材及其制剂检测分析方法是重视中药材及其制剂安全问题,保障人们身体健康的首要条件。中药材及其制剂检测分析特点:1、中药材化学成分复杂,有效成分不易确定,为建立合适的分析方法带来一定难度;2、中药制剂是按照中医理论组成,要根据组方规则建立分析方法;3、药材来源差异大,药材来源、炮制方法、制剂种类、辅料的差异都会对分析方法的效果造成影响;4、中药中的杂质来源多样,可能是中药材中带有的色素、多糖或是中药炮制过程中、制剂生产过程中带来的干扰物质;5、中药材中不需检测的其它天然活性成分也会干扰目标物的检测。通过以上内容我们可以看到,中药材及其制剂(基质)种类多样、成分复杂、杂质等干扰因素多,为中药材中农药残留的检测带来一定困难,选择合适的农药残留检测方法非常重要。中药材农药残留检测技术农药残留检测技术主要包括样品前处理技术和仪器检测技术两部分。样品前处理技术除了直接用中药材提取液进行检测的方式,常用的样品前处理技术有固相萃取法(SPE)、液相微萃取法(LPME)、固相微萃取法(SPME)、磺化法、微波辅助萃取法(MAE)、超声波辅助萃取法(SAE)、基质固相分散萃取法(MSPD)、快速样品处理法(QuEChERS)、超临界流体萃取法(SFE)、凝胶渗透色谱法(GPC)等,尽管前处理方法多样,选择一种泛用、节省成本、方便有效的前处理方法将会大大提升实验效率。其中,固相萃取法采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行分离、纯化、富集,广泛应用于农药的检测分析的前处理方法。优点是回收率高、重现性好、适用范围广、简单快捷,并且可以实现现场应用和自动化操作。快速样品处理法(QuEChERS),这种前处理方法操作方法简单,耗时短,有机溶剂溶剂消耗量少,与抗干扰能力强的二级质谱联用,不仅克服了基质干扰和大部分的假阳性问题,而且使二级质谱的优点得到充分的发挥。目前广泛应用于果蔬、谷物、中草药的农残检测。仪器检测技术仪器检测技术主要分为气相色谱法和液相色谱法,通过气相色谱仪与高相液相色谱仪搭配不同的检测器实现对痕量农残成分的检测。在农药残留检测领域,气相色谱-质谱/串联质谱由于精确的定量性能逐渐普及,灵敏度远高于GC方法中其他通用检测器中任何一种,特别适合中药材中的农药残留的检测。而高效液相色谱-串联质谱法与传统的高效液相色谱法相比,连接了MS检测器,极大提高了对农药残留检测的灵敏度,主要分析对象为极性大、沸点高、相对分子质量大或热不稳定的少数农药品种。由此,2020版《中国药典》新增的《2341农药残留量测定第五法》提出了三种前处理方法与两种仪器检测方法前处理方法1、直接提取法(可与SPE法联用)2、快速样品处理法(QuEChERS)法3、固相萃取法(SPE)仪器检测方法提出了9种有机氯农药残留的测定方法月旭科技助力中药农残检测针对近日公示的2341 农药残留量测定第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留的检测方法,月旭科技提供成套的检测耗材包,并特别推出气质质和液质质方法测定中的混标产品以及适用的前处理小柱。
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