固结仪校准仪器变形校正曲线标准

粉层发生固结的原因很多，例如运输或加工过程中的固结多数由于振动造成，此时粉体受到法向和侧向的应力。一般使用自动振实仪进行模拟，振动敲击量筒中的粉体，致使颗粒的堆积状态重排。存储过程中也会发生固结，粉体主要受到与自身重量相关的正应力。可以使用透气压头对粉体材料直接施压，模拟正应力作用引发固结来实现测试。通常使用豪斯纳比率比较堆密度和振实密度，评价粉体的流动性，计算方法如下：豪斯纳比率=振实密度/堆密度粉体流动性的等级分类如下：流动性豪斯纳比率极好1.10-1.11好1.12-1.18一般1.19-1.25尚可1.26-1.34差1.35-1.45非常差1.46-1.59不流动1.6FT4粉体流变仪™ 粉体流动性测试仪FT4粉体流变仪™ 作为通用粉体测试仪，提供自动、可靠、全面的粉体性质表征。该信息可与加工经验进行关联，提高生产效率并有助于质量控制。FT4专注于测量粉体的动态流动特性，还可提供剪切盒测试，具有密度、可压性和透气性等整体特性的测试能力，全面表征与工艺相关的粉体性能。动态测试采用独特的测量技术来确定粉体的流动阻力。特殊形状的桨叶沿着既定的路径穿越精确体积的粉体。当桨叶轴向移动和旋转时，作用于其的阻力和扭矩，组合产生总流动能值[1]。实验方法评估多个行业中使用的十种粉体，采用两种方法评估不同固结方法的影响。方法1基于粉体振实，模拟运输过程。方法2直接压缩粉体，模拟长期储存。每次测试前进行预处理，确保样品处于均质、松散的堆积状态。值得注意的是，标准的豪斯纳比率测试中，测量堆密度时不需要预处理，因此重复性容易受到操作人员的影响。方法1：进行两项测试，第一步使用螺旋桨叶测量基本流动能（BFE），如上所述。测试同时提供了粉体松散状态的密度，即预处理松装密度（CBD）。第二步使用Copley振实仪振动粉体50次，采用与BFE相同的方法测量固结能。测试还提供固结粉体的密度（BDTap50）。方法2：使用透气压头施加15kPa的正应力，并且测量体积变化百分比。所有测试均重复3次，固结指数的计算公式如下：固结指数=固结能/基本流动分别选择CBD和BDTap50作为堆密度和振实密度来计算豪斯纳比率。使用四分位距（IQR）量化数据的离散情况。IQR表示数据的中位（50%）离散。较低的IQR值说明轻微离散，样本之间的差异有限。为了确保具有一定的代表性，计算IQR前需要将数据标准化。方法1：固结指数和豪斯纳比率比较10个不同的样品，固结指数（IQR=1.0）相比豪斯纳比率（IQR=0.1）的变化更大。这说明使用豪斯纳比率来比较不同类型的材料，缺乏敏感性。根据豪斯纳比率，滑石、乳糖和面粉三种样品的流动性“一般”，玉米淀粉、微晶纤维素和氧化铝三种样品的流动性“好”，余下四种样品（水泥、马铃薯淀粉、洗衣粉1和2）的流动性“极好”。比较固结指数，乳糖、面粉、玉米淀粉和微晶纤维素四种样品对于振动或敲击都非常敏感，固结指数2。通常，比较相同固结方法的不同指标，都能达到预期的趋势，比如乳糖的豪斯纳比最高，固结指数也最大。然而也有例外，滑石的豪斯纳比相对较高，固结指数却较低。所研究的材料中，密度增量无一超过25%，然而某些样品的流动能增量却大于200%。对于乳糖等材料，堆积状态的变化使得颗粒间相互作用增加，因此颗粒形貌将主导流动行为。仅仅密度的变化不足以反应特定过程中固结材料的流动性能。方法2：固结方法的差异比较不同的固结方法，固结指数（振实）和压缩百分比（直压）的排序不同。例如滑石对直压更敏感，代表长期储存时可能发生问题，然而乳糖对振实最敏感，模拟了运输或加工过程中的振动。这些不同的响应可能是由于颗粒性能和堆积结构的变化：微细、粘性的粉体可能团聚，夹带更多的空气，因此对压缩更敏感。粗糙、不规则的颗粒能够有效堆积，因此不会受到明显的压缩，但当颗粒重排时，其形貌则抑制了流动性。也突出了使用与加工过程和暴露条件相关的方法来表征样品的必要性。结论粉体流动性不是材料的固有属性，而是粉体在特定设备中以其所需要的方式流动的能力。成功的加工需要粉体与过程的完美匹配，相同的粉体在一个加工过程中表现良好，而在另一个过程中却不佳的情况并不罕见。多元特性表征为理解粉体的行为变化提供了必要的基础，能够识别并量化任何单位操作中与加工性能最相关的粉体特性。更多信息欢迎联系应用团队。[1] Freeman R., Measuring the flow properties of consolidated, conditioned and aerated powders – A comparative study using a powder rheometer and a rotational shear cell. Powder Technology, 25-33, 174, 1-2, 2007

肺功能检查仪进行检测校准的必要性　　　　慢性呼吸系统疾病排在心脑血管病、癌症之后,成为我国居民慢性病致死的第三位死因。肺功能检查作为慢性气道等呼吸疾病诊断的金标准之一，是慢性阻塞性肺疾病防治和检查的关键。肺功能检查仪是检测肺脏吸入、呼出气体容量和速率，从而了解呼吸生理和呼吸功能是否正常的一种设备，主要由肺量计、气体分析器等部件组成。肺功能检查仪对于早期检出肺及气道的病变，诊断病变部位和评估疾病的严重程度具有重要的临床意义。　　　　在钟南山院士、王辰院士等国内权威专家的推动下，“要像测量血压一样，测量肺功能”近年来得到社会各界的广泛关注和认可。2019年推出的《健康中国行动（2019—2030年）》明确提出将肺功能检查纳入40岁及以上人群常规体检内容。随着2020年国家基层呼吸系统疾病早期筛查干预能力提升项目在各地的实施落地，以及社区居民对呼吸系统慢性疾病早防早治意识的增强，不同原理类型的肺功能检查仪在全国各地基层医疗卫生机构得到了广泛配置及使用。　　　　但肺功能检查仪的检测结果容易受多方面因素影响。比如不同肺功能检查仪的生产厂家采用的检测原理和设备结构不一样，会导致性能有较大差异，加上仪器设备在使用过程中因磨损或受环境因素而影响其正常使用，将出现检测结果的不准确。所以临床上常见发生同一个患者在不同医院所进行的肺功能测试结果有较大的偏差，给诊断造成很大影响。因此，对肺功能检查仪进行定期检测校准等质量控制、确保其测量的准确性极为重要。　　　　肺功能检查仪检测校准的标准要求　　　　校准是肺功能检查设备质控的关键措施，国际上美国胸腔协会(ATS)、欧洲呼吸协会(ERS) 、英国标准协会(BSI)分别发布的肺功能检查技术指南中，均提出了肺功能检查设备的技术性能标准和质控规范，我国也于2008年颁布了JJF 1213-2008 《肺功能检查仪校准规范》，解决肺功能检查仪的质量控制和量值溯源问题。　　　　对肺功能检查仪肺量计的检测通常采用标准呼吸模拟器进行校准，要求必须能模拟人体器官肺的基本运动模式，标准规范主要参考美国胸腔协会(ATS)肺功能检测标准的内容。该标准对肺功能检查仪性能指标、测定方法、校准装置、BTPS修正、对FVC及PEF等指标检测的操作方法作了具体的要求和说明，并提供了24条标准波形检测肺功能检查仪的FVC指标，26条流量标准波形检测PEF指标。　　　　（表：校准用设备性能表）　　　　肺功能检查仪检测校准质控设备的选择　　　　肺功能检查仪校准用标准呼吸模拟器必须能够精确模拟人体器官肺的运动模式，特别是模拟输出ATS推荐的标准波形，因此普通气体流量计计量标准和肺量计定标筒，不适合用于肺功能检查仪的量值传递。　　　　四方光电呼吸模拟器是一款肺功能检查仪校准专用设备，由气缸、交流伺服电机、伺服电机控制器、专用控制卡和计算机组成。通过计算机控制软件驱动控制卡进而驱动伺服电机转动，推动活塞作往复运动，压出或者吸入气缸中的空气，从而模拟人的平静呼吸、深吸气、用力快速吹气等呼吸动作，为检验肺功能检查仪 VC、FVC、MVV 等测试指标提供了标准方法。　　　　四方光电呼吸模拟器不但可精准输出ATS的24条标准FVC及26条PEF波形曲线，还可用于智能检测分析被校正肺功能检查仪的准确度和频率速度响应情况，有助于医生对肺功能检查仪所测定的病人肺功能状况的数据指标作准确判断。产品符合多重质控标准，满足临床检测/计量校准要求，可为《呼吸学科医疗服务能力指南（2018年版）》、《健康中国行动（2019—2030年）》的实施提供装备支撑。　　　　■ 设备标准质控　　　　符合美国胸科学会发布的“肺活量测定的标准化”（2005）　　　　符合ISO 23747:2015（ATS）　　　　符合EN ISO 26782:2009　　　　■ 模拟波形质控　　　　ATS标准24个容量-时间波形　　　　ATS标准26个流量-时间波形　　　　13项波形符合EN ISO 26782：2009附录C要求的标准波形　　　　10项波形符合EN ISO 23747：2009附录C外形A要求的标准波形　　　　用户还可自定义波形　　　　■ 使用过程质控　　　　为所有类型的呼气曲线提供完整的BTPS模拟　　　　根据ATS全面支持人体差异测试　　　　全自动测试程序可由用户定义，如自定义容量、自定义流速、自定义运行次数　　　　■ 结果判读质控　　　　所产生波形的参数均可完全溯源至国家标准　　　　根据ATS评估测试结果并进行错误分析　　　　四方光电标准呼吸模拟器应用领域及技术参数　　　　 计量院肺功能检查仪年检手段　　　　 科研单位呼吸模拟测试研究　　　　 肺功能检查仪企业溯源设备　　　　关于四方光电　　　　四方光电股份有限公司（以下简称“四方光电”）是一家从事智能气体传感器和高端气体分析仪器的科创板上市企业（股票代码688665）。公司2003年成立于武汉“光谷”，形成了包括光学(红外、紫外、光散射、激光拉曼)、超声波、MEMS金属氧化物半导体 (MOX)、电化学、陶瓷厚膜工艺高温固体电解质等原理的气体传感技术平台。这个平台为四方光电开发基于呼气分析的医疗器械应用提供和强有力的技术保障。　　　　四方光电建设有省级企业技术中心和湖北省气体分析仪器仪表工程技术研究中心。同时公司积极融入国家技术创新体系，先后获得国家重大科学仪器设备开发专项、工信部物联网发展专项、工信部强基工程传感器“一条龙”、科技部科技助力经济2020重点专项、湖北省技术创新重大项目等多个项目的支持，被国内外行业权威机构列为中国气体传感器主要厂商和代表性企业，并荣获中国物联网产业联盟“最具影响力物联网传感企业奖”。 　　　　在健康医疗领域，四方光电超声波肺功能检查仪是一款用于肺通气功能和肺活量检查的高新技术产品，是检查哮喘、COPD、其它呼吸病患者以及评估吸烟者、慢性咳嗽和多痰者的肺功能的有力测定仪器。同时公司开发的肺功能检查仪定标筒、制氧机用氧气传感器、呼吸机用流量及气体成分传感器、监护仪用红外EtCO2传感器在国内外医疗机构及设备中得到广泛应用。未来，四方光电还将大力开拓基于呼吸监测的智能医疗健康板块，加大在呼吸机、麻醉机、监护仪等更广阔医疗器械开拓力度，推动提升肺功能检测仪在医疗机构、社区及家庭的配置率。

VOC手工监测-校准曲线绘制避坑指南 (上)中，我们聊完了绘制方法及要求、校准曲线的质控，接下来我们看看一些常见问题并给出分析。三、常见问题分析1、曲线线性不好当校准曲线RSD超过30%时，可能的原因和解决办法包括：a. 个别物质校准曲线BCT个点因为浓度低做不好，可以在曲线点数满足要求的情况下舍掉BCTdi点；b. 内标不稳定，当内标峰面积的变化超过BCT近一次校准曲线内标峰面积均值的±40%时，表明仪器状态不稳定，需要进一步查找原因；c. 标准气体配制时平衡时间不够，这会导致部分浓度点测试时浓度不稳定。因此在配制标气时每一级稀释都需要平衡BCT少1个小时，对于一些高沸点物质需要的平衡时间可能更长。2、曲线正截距a. 若所有物质的校准曲线均出现正截距情况，可能是低浓度点的进样体积小，导致体积计量不准，这种情况可以采用低、高两个浓度标气来绘制校准曲线，避免小体积进样。对于不使用冷冻剂的预浓缩系统，标气的压力过大也会导致该情况，在配制标气时BCT终罐压力避免过高，或者给标气罐加装减压阀。b. 若部分物质（如高沸点物质等）校准曲线出现正截距，可能是整个系统中有目标物残留，可排查以下环节：（1）延长预浓缩系统烘烤时间或提高烘烤温度，判断预浓缩仪是否有残留；（2）排查清罐和配气系统是否安装除烃阱，或测试不同体积的氮气空白，判断氮气是否有残留；（3）运行不同体积的吹扫过程，判断氦气是否有残留；（4）进不同体积的内标气，判断内标中是否有目标物；（5）若以上环节均没有问题，残留很可能出现在标气罐上，在清洗标气罐时，建议加热加湿清洗，增加清洗循环次数；在清洗完成后进行罐清洗空白抽查；专罐专用，标气罐避免与污染源采样罐混用。未完待续

2014-2024年仪器校准行业将会迎来春天2014-2024年仪器校准行业将会迎来另一个春天，随之校准企业也会逐渐增多，并在在中国大地上出现一片火红的局面。 　　一、外资企业、台资企业、国有民营企业等的发展促进了仪器校准行业的发展外资企业、台资企业、国有企业、民营企业以及三资企业对仪器仪表的需求增大，这些企业往往专注于某项成果的研发或是生产或是出口，这样对仪器的精确度要求就更高了，为保证仪器的准确度，必须要进行仪器校准，仪器校正，仪器外校，这就促进了仪器校准行业的发展。 　　二、我国的仪器仪表发展具有不可估量的潜力仪器仪表的行业发展迅速，已经成为外国仪器仪表行业的主要竞争对象。中国的仪器仪表企业专门针对于研发国际标准的仪器仪表、高精度的仪器仪表，种类繁多，已经接近世界先进水平，许多国外买家纷纷投向中国市场，中国的仪器仪表行业发展潜力不可估量，这就更促进的校准行业的发展。 　　三、科学领域的不断发展促进了校准行业的发展神舟飞船的升空标志着我国的航空科研领域又一次历史性进步，不光是航空领域的发展，其他科学领域的发展也是有目共睹的，无论是大的还是小的科研成果，在研究过程中为保证其研究的准确性可靠性都会用到仪器校准，仪器校正，仪器外校，也就是说没有仪器校准的话，这些成果可能要推迟几十年才能被公布出来，或者更严重一点来说，就是根本不会成功。神舟飞船如果没有精确的确定其各项指标，根本不可能成功升天，科学领域发展和仪器校准行业的发展互相促进，密不可分。 　　所以说在2014-2024年仪器校准行业将会出现一片大好的情形，越来越多的企业将会投向校准行业，校准必将成为企业发展的先决动力。本文由南京第四分析仪器有限公司发布！！！

在实验室VOC手工监测实验中，校准曲线属于实验室质量控制的范围，一个好的校准曲线不但可以对目标物质进行准确的定性定量，而且能评价稀释系统、浓缩系统、分析系统等是否正常。校准曲线在绘制过程中经常会遇到各种各样的问题，北京博赛德应用工程依据多年经验总结出这份-校准曲线绘制避坑指南，对常见问题进行总结，分析可能的原因并提出有效的解决措施。一、绘制方法及要求绘制校准曲线浓度点数量不少于5个（不含零点），浓度范围应根据环境空气中目标化合物的浓度进行调整。一般情况下，BCTdi浓度点建议≤0.5ppbv，BCT高浓度点建议≤20ppbv。目标物相对响应因子的相对标准偏差(RSD)应≤30%或曲线方程的相关系数≥0.990。采用非线性曲线方程时，应BCT少采用6个浓度点进行校准。二、校准曲线的质控1、标气加湿用于配制标气的真空罐，在配制前应作加湿处理，相对湿度在40-50%之间为宜。加湿后罐内的水蒸气可以置换罐内表面的气体，使其保持在气相，减少内壁对标气的吸附。标气的湿度不足可能导致目标物不能完全地从标气罐或管线中转移到预浓缩仪。同时，环境空气样品存在一定的湿度，对标气加湿可以保证样品与标气之间的基质相近，有利于高沸点和活性组分的分析。2、使用两罐标气建立校准曲线时宜BCT少配置高低两个浓度的标气（建议2ppbv和10ppbv）。当标气配制或保存环节出现问题时，只有1罐标气不容易发现问题，且两个浓度的标气有利于发现系统中存在的吸附或残留等问题。3、单点质控分析测试期间每天分析一次单点质控标气（不能与校准曲线使用相同的标准使用气），评估校准曲线的有效性。未完，待续

本期坛墨微课堂给大家讲解的内容是校准曲线的建立：最小二乘法和相对响应因子法。带大家了解定量过程的校准曲线是如何建立，如何选择和使用的。 主讲人 那晶晶坛墨质检技术服务总监本期课程 1、介绍校准曲线的概念2、如何使用最小二乘法建立校准曲线3、如何使用相对响应因子法建立校准曲线4、两种校准方式的区别和应用场景5、建立校准曲线需要的注意点课程链接：https://www.gbw-china.com/ns_detail/959.html

红外分光测油仪是一款可以用于地表水、地下水、生活污水、工业废水、土壤中的矿物油和动植物油及废气中油烟和油雾排放检测的仪器设备，现在使用越来越广泛，今天小编就来介绍一下红外分光测油仪的相关情况。红外分光测油仪检测范围：红外分光测油仪检出限：DL≤0.04mg/L(四氯乙烯空白液测定11次的3倍SD)方法检出限：检出限为0.06mg/L；当样品体积为500ml，萃取液体积为50ml时（HJ637-2018标准）最低检出浓度：0.003mg/L样品测量范围：0～100%油(富集和稀释）基本测量范围：0.0-800mg/L重复性：RSD ≤ 0.6%(30-80mg/L 油样测定 11 次 )准确度误差：≤2%相关系数：r0.999扫描速度：全谱扫描，快速模式45 秒钟/次，精密模式3分钟/次波数范围：3100cm-1 ～ 2800cm-1 （即 3200nm ～ 3570nm ）红外分光测油仪如何校准？1.选择：选择一条空白检测的曲线作为检测页背景线条；2.清空：将已选择的背景曲线清空，检测页将不显示背景曲线；3.校正系数计算：根据上方所选的四类样品计算出XYZF的值；4.保存：将计算出的XYZF的值进行保存；5.选取数据：选取用于计算标准曲线法参数的数据；6.计算：根据所选数据计算出相应公式；7.清空：将已保存的标准曲线法参数清除；8.保存：将计算得出的标准曲线法参数进行保存。红外分光测油仪校准页为出厂前对光路、基本波长和三个检测点进行校准，由于红外分光测油仪出厂前已经校准完毕，用户不需要对其进行设置，直接进行样品检测即可。

VOC手工监测-校准曲线绘制避坑指南 (中)，我们总结了两个常见问题，今天我们继续探讨校准曲线的另外两个问题：3、曲线负截距a. 若所有物质的校准曲线均出现负截距情况，可能是低浓度点的进样体积小，导致体积计量不准，可以采用低、高两个浓度标气来绘制校准曲线，避免小体积进样。也可能是系统漏气，需要对系统进行检漏。b. 若部分物质（如高沸点物质等）校准曲线出现负截距，可能是整个系统对目标物有吸附，可初步排查以下环节：（1）确保系统与样品接触的部分均经过惰性涂覆，且有惰性测试报告；（2）清洗离子源，确保质谱离子源干净；（3）确保捕集阱温度传感器经过校准，仪器方法设置合理。若初步排查没有问题，表明预浓缩系统或采样罐被颗粒物污染，当颗粒物进入采样罐或分析系统时，会对部分目标物有一定吸附，影响测试结果。可排查以下环节：（1）提高预浓缩系统的烘烤温度，延长烘烤时间，根据色谱柱的内径调大柱流速，同时打开分流阀和进样阀，判断预浓缩系统是否被污染；（4）用高纯氮气对样品管线进行吹扫或用甲醇清洗，判断样品管线是否被污染；（5）若以上环节均没有问题，需要对M1、M2、M3进行逐一排查，判断三个冷阱是否被污染，若被污染需要进行更换。当系统出现颗粒物污染时，解决措施比较复杂，耗费人力物力。因此在用采样罐采集环境空气样品时需要加装颗粒过滤装置，避免颗粒物进入采样罐进而污染分析系统；在日常使用时，定期检查过滤装置是否堵塞，定期清洗或更换过滤器，这也可以减少颗粒物对采集的样品产生负面影响的可能性。 4、两罐标气绘制校准曲线的问题使用两罐标气绘制校准曲线可以避免小体积进样时体积计量不准，有利于发现标气配制或保存环节出现的问题以及系统中存在的吸附或残留等问题。不过使用两罐标气绘制校准曲线会出现新的问题，比如每罐标气各自浓度点的线性很好，但校准曲线总体线性不好，并出现正截距或负截距现象。a. 若出现正截距情况，可能是低浓度标气罐没有清洗干净，罐中有目标物残留，可以重新清洗标气罐、增加清洗循环次数，并在日常清洗完成后进行罐清洗空白抽查；也可能是在配气、分析过程中引入了实验室空气，需要在配气和分析前注意：配气前先用高纯氮气吹扫管路，分析前先不要打开标气罐阀门，用预浓缩系统对管路抽真空后再打开阀门。 b. 若出现负截距情况，可能是低浓度标气罐被颗粒物污染或惰性涂层被破坏，导致目标物在罐中被吸附。在日常测试时要专罐专用，避免标气罐与采样罐混用，并且在罐子没有连接仪器时要及时盖上密封帽，避免颗粒物通过阀门进入罐子；此外，还需定期对在用罐子进行惰性检查，保证在用罐子每3年BCT少被检查1次。 影响校准曲线的因素众多，涉及标气罐、清洗、配气、预浓缩、分析等环节的方方面面；校准曲线出现的问题也不尽相同，正截距还是负截距，所有物质还是部分性质相同的物质等等。校准曲线绘制避坑指南分享BCT此完结，本文总结的现象、问题、原因、解决方法可能有所遗漏，欢迎大家留言一起讨论！

近日，全国标准样品技术委员会发布通知，批准4个专业工作组成立，包括动物防疫标准样品专业工作组、茶叶标准样品专业工作组、生物检测仪器校准用标准样品专业工作组和植物检疫标准样品专业工作组。其中生物检测仪器校准用标准样品专业工作组编号为SAC/TC 118/WG17，由中国计量大学牵头筹建，主要负责生物大分子和有机体检测仪器校准用标准样品研复制的申报、审批、立项、监查、评审等工作。第一届工作组共30人，由中国计量大学副校长俞晓平研究员任组长，中国计量大学院长叶子弘任秘书长，此外还有来自全国有关生物检测、检验检疫、计量校准、仪器开发等领域的专家。生物检测仪器校准用标准样品专业工作组的成立标志着我国生物检测仪器相关标准样品工作步入新的发展阶段。生物检测技术是生命科学和医学的基础，涉及临床检验、疾病防控、食品安全等众多领域。随着社会医疗健康的需求不断增长以及生物技术进步，生物检测技术近年来高速发展，生物检测仪器的市场规模也越来越大。与市场的快速扩张相比，生物检测仪器校准用国家标准样品的发展速度远远落后，无法满足现在的生物检测仪器生产与使用需求。生物检测仪器校准用标准样品专业工作组将聚集国内相关科研、产业优势资源，建设和完善生物检测仪器校准用标准样品体系，增加国家标准样品的有效供给，为填补国内生物检测仪器标准样品空白、有效推进生物检测仪器国产化进程和促进生物产业的快速发展提供有力的标准支撑。

确定仪器的校准周期的4种方法 核心提示：一、统计法可由测量仪器的结构、可靠性、稳定性的不同状况,对测量仪器进行分类, 然后按照校准规程确定校准周期。并统计在规定周期 一、统计法 可由测量仪器的结构、可靠性、稳定性的不同状况,对测量仪器进行分类, 然后按照校准规程确定校准周期。并统计在规定周期内超差或其他不合格的仪器设备数目, 统计这些仪器与该组合格仪器总数之比。确定不合格测量仪器时, 应替除损坏而返回的仪器。若不合格仪器占的比例很高, 应缩短校准周期。不合格仪器所占的比例很低, 应延长校准周期可能是经济合理的。但若发现某一组的仪器 (或某厂家制造的或某型号) 不能和组内其他仪器那样正常工作时, 应将该组划为有不同周期的其他组。 二、时间法 确认校准周期时用实际工作的小时数表示, 当指示器达到规定值时, 将该仪器送回校准。这种方法主要优点是, 仪器校准费用与使用的时间成正比, 并可核对仪器的使用时间。 例如某些仪器可以直接在查到连续使用了多久, 利于管理。但这种方法在实践中有下列缺点:(1) 当测量仪器在储存、搬运或其他情况发生漂移或损坏时, 则不应使用本方法 (2) 安装计时器会增加费用, 且因受使用者干扰而需要在监督下进行, 又增加费用。 三、比较法 当每台测量仪器按规定的的校准周期进行校准, 将校准数据和前几次的校准数据相比, 如果连续几个周期的校准结果均在规定的允许范围内, 则可以延长它的校准周期 如果发现超出允许的范围, 则应缩短该仪器的校准周期。 四、图表法 测量仪器在每次校准中, 选择有代表性的同一校准点, 将它们的校准结果按时间描点, 画成曲线, 根据这些曲线计算出该仪器一个或几个校准周期内的有效漂移量, 从这些图表的数据中, 可推算出最佳的校准周期。 计量校准是提高实验室效率的重要环节, 而确定校准周期是计量工作的一项关键环节, 对产品质量和服务质量方面起着十分重要的作用, 在确定测量仪器的校准周期时, 要对测量仪器的实际使用情况进行科学分析后评估决定。

红外测温技术作为我国科技创新规划和新兴战略产业的重点关注领域，近年来，国家和各级政府相继发布各项政策，助力和推动红外测温行业的高质量可持续发展。红外测温技术应用广泛，如何保障其测量准确性数据显示，在2021年，我国红外测温市场规模就达到650亿元。红外测温行业飞速发展，在研发、工业检测与设备维护的应用范围愈来愈广泛。市场对红外测温类产品的需求也在逐年增加之中，红外测温仪器在科研、医疗、电子建筑等各行各业中发挥着举足轻重的作用。众所周知，红外测温仪器的广泛应用与其测量准确密不可分。那么此类仪器的准确测量是如何实现的呢？这里不得不提到一款仪器——红外校准源，也就是我们俗称的黑体炉。为什么黑体炉被更多选择与其他红外校准方式相比，黑体炉这一仪器校准方式有诸多优势：1、温度稳定性高。黑体炉具有出色的温度稳定性，这意味着在红外校准过程中，其能够保持恒定的温度，从而提供稳定的红外辐射源。这有助于确保校准结果的准确性和可靠性。2、操作简便。黑体炉通常采用触摸屏操作，界面简洁直观，使得操作过程变得简单方便。此外，其体积小、重量轻的特点也便于携带，不仅适用于实验室校准，也适用于现场校准工作。3、抗干扰能力强。黑体炉采用先进的技术设计，具有强大的抗干扰能力。这有助于在复杂环境中保持校准结果的准确性和稳定性，提高红外测温的可靠性。除此，部分黑体炉还有测温范围广，升降温速度快，以及耐用性和可靠性强等优点。华盛昌提供优质解决方案华盛昌新推出了两款红外校准源——专业高精度标准红外校正源BXL-500和BXC-15很好地融合众多优点，用心打造研发，为用户提供一个高效、准确、稳定、耐用的红外校准体验。BXL-500是一款测重于高温段的专业高精度标准红外校正源，简洁大气的外观设计，体积轻便，配有可提的把手，方便移动位置，除此之外，它还具有诸多优点：1、超广高温量程。35°C到500°C的超广高温量程，可以适应多种辐射温度计、红外测温仪、红外热像仪等设备的检定需求，具有广泛的应用范围。2、大面源面板。配有6英寸的大面源面板，能够提供足够的辐射面积，提高校准的准确性和可靠性。3、升降温速度快。BXL-500升温、降温速度快，能够很好地提高工作效率，减少能源消耗，同时可获得更为准确的测量结果。4、高精度、重复率好。能够更好保证测量结果的稳定性和一致性，提高测试的精度和可靠性，有效降低校准成本和时间。5、读数清晰直观。采用彩色触摸大屏显示，数据、信息清晰可见，直观易读，而且操作简单方便，易上手。BXC-15则是一款偏重于低温段的专业高精度标准红外校正源，结构紧凑，配有可收缩的把手，整体造型简洁大方。同样采取彩色触摸大屏设计，方便读数和操作。它可以实现-15℃到120℃的超广量程测量，可满足多种需求场景的应用。另外，这款BXC-15使用的是3.26英寸（83*83mm）的面源，高精度，很好地保证了测量结果的准确和可靠，升温和降温速度也快，可有效降低能源消耗，大大提升工作效率。

前情回顾在本系列上一期关于电子天平水平调节的分享中，小编主要针对水平调节的必要性、原理、以及调节方法等方面进行了详细的梳理和通俗易懂的阐述，特别是就容易搞错的调节规则与手法为大家总结了详细的法则，相信小编手把手式的经验传授应该能为大家的实际操作起到实质性的帮助吧。水平调节的话题告一段落，本期小编将搬上天平的前期准备工作中最重要也是最有讲究的一环——校准，那么在天平的校准中，又有哪些值得关注的点呢？ 老司机也难免会混淆的微妙概念 早在中学物理课本里，我们就学过物体的重量G=mg（m为物体的质量，g为重力加速度），对于同一个物体，无论把它放置在地球上的任一位置，它的质量都是不会发生变化的。然而，重力加速度g的值在地球上的不同地方是会有微小差异的，因此同一物体在不同地方的重量是不相同的。而电子天平则是采用电磁力与被测物体的重力相平衡的原理来测量物体的重量，并经过内部程序计算和显示出物体的质量，这与托盘天平的称量原理是不同的，所以就会出现同一台电子天平在不同地方称量同一个物体会显示不同的质量结果。此外，诸如温度、湿度等环境因素也会影响电子天平的传感器，导致称量结果的误差。 为了避免不确定因素带来的不良影响，就需要在使用电子天平之前进行校准，并在使用周期中进行定期的校准，特别是在对称量结果准确度和精确度敏感的应用中。校准（Calibration），是通过一组称量活动，来检测天平的各项计量性能，包括误差和不确定度的分析等。作为一种良好的称量习惯，校准能够有效地保证称量的可靠性。通过校准，能够检测出天平的工作性能，避免物料浪费、返工、过渡使用后的产品召回，定期校准并执行日常测试是降低相关风险的最佳方法。 然而，对于一字之差的“校正”，含义却有微妙的差别。校正（Adjustment），又称标定，是在测量系统中进行的一组操作，提供与将要测量的数量的给定值一致的规定指示。天平在投入使用前、工作一段时间以后、或者变更位置后，都需要进行校正，以消除重力加速度、环境干扰因素等导致的称量误差。通常，需要使用高精度的标准砝码来对天平进行量程校正。综上所述，通过定期的校准和校正，可以减少天平的称量误差，并且对天平的计量性能有一个全面的把握，确保称量结果满足实验和生产的要求。 在日常工作中，大家往往比较容易混淆“校准”和“校正”的概念，对于这种严格意义上微妙差别，习惯上大家会有一定程度的通用性，校正也可以被认为是狭义上的校准，本文接下来的内容主要是在此基础上进行讨论。 走近极致考究的校准术A. 关于砝码的学问谈到校准，起到至关重要作用的就是砝码。砝码是具有一定物理特性和计量特性且能够复现质量值的一种实物量具，关于其形状、尺寸、材料、表面状况、密度、磁性、质量标称值、最大允许误差等指标都有非常严格的规定。作为标定、校验衡器的最普遍也是最重要的工具，国际法制计量组织（OIML）对砝码进行了明确的等级划分，共分为9个等级：E1、E2、F1、F2、M1、M1–2、M2、M2–3、M3，等是按照不确定度来分，等砝码有修正值；级是按照示值误差来分，级砝码没有修正值，只要其示值误差在此范围内都是认为合格的。在砝码的众多指标当中，和校准关联度最高的就是最大允许误差（MPE）了，国际相关法规条款对各个等级的砝码的MPE有明确的规定，以下表格是对电子天平所常用质量标称值砝码MPE的说明（误差值以毫克为单位）： 从上图可看出，在相同质量标称值的情况下，MPE的大小跟砝码等级的高低成反比；在相同砝码等级的情况下，MPE的大小跟质量标称值的大小成正比。 同时，在国家标准的相关规定里，根据检定分度值e和检定分度数n将电子天平分为四个准确度级别，由高到低依次为特种Ⅰ、高Ⅱ、中Ⅲ、普通Ⅳ准确度级。结合砝码MPE的变化趋势可得出，准确度越高的天平需要用越高等级的砝码进行校准，这样校准天平的数据就越精准。比如十万分之一和万分之一天平应选用E级系列砝码校准，千分之一天平应选用E2或F1级砝码进行校准，以此类推。B. 校准的分类从校准的用途上来讲分为“量程校准”和“线性校准”，在制造和维修过程中需要结合两种校准方式共同实施，而日常使用过程一般只需做量程校准。 量程校准主要是在当前称量环境下对天平进行赋值，通过称量一个已知质量的砝码，来获得实际值和显示值之间的比例关系，作为以后称量显示值计算的系数，目的是消除不同纬度及海拔高度对称量结果的影响、环境温度变化对称量结果的影响，以及天平使用一段时间后积累的误差。通常，量程校准采用比较简单的两点校准法，第一个点为零点，第二个点为天平的最大量程，日常操作起来比较容易，能够使天平快速适应当前的称量环境，保证整个量程范围内的称量准确，是实验室工作人员一种普遍的校准方法。 线性校准主要是通过对全量程范围内的多个点的称量结果的线性化来消除误差，使得显示称量结果与参考质量的比例接近相同。一般来说是在3个点设置电子天平，即零点、半量程和最大量程。天平经过线性校准后，其全量程线性误差通常表现为S型，即在零点、半量程、满量程3个校准点误差很小，在1/4，3/4满量程点误差相对较大。为获得更好的线性，可以采取多点修正的方式，比如制造过程中往往采用更科学的5点线性法。当然数学修正只是辅助的，天平的示值误差还是取决于其本身的真实性能。 以上两图描述了电子天平在实际载荷m和称量示值W之间的线性关系，左图的直线为理想线性特征曲线，右图为实测曲线（非线性曲线）与理想直线的对比，其中非线性就是指不按比例、不成直线的关系，且函数的一阶导数不为常数。m0处的NL为称量示值与实际负载间的非线性误差。在天平的称量规格说明书中，线性通常表述为在不断增加负载的测试中得到的最大误差值（以克为质量单位），误差值越小，说明线性度越高，称量越准确。 由于线性校准采用的是分段误差比较，节点越多，非线性误差就越小，实测曲线就越接近于理想的拟合直线，因此线性校准是保证每一个称量范围都做到最大程度的准确，从而对校准的条件会有更加严格的要求。通常，线性校准过程在恒温恒湿的环境下，由机械手自动完成。校准时需准备相应的多个砝码，非专业人员严禁私自进行操作，否则不能恢复原有程序，影响天平的正常使用。 综上所述，量程校准和线性校准各有各自的特点和用途，将二者结合能够有效提升校准的质量。 从校准的方法上来讲分为内校和外校。内校是指利用电子天平内部安装的校准砝码并遵循内部标准程序进行校准。校准时只需按一下校准键，电机会驱动带内置砝码的升降装置，对天平进行加载，从而实施并完成校准。 外校是指利用外部砝码对天平本身误差进行修正的方式进行校准。事先需检查外部砝码是否通过检定，并在检定有效期内，主要是为了确保砝码满足相关标准对实物量具的控制要求。开始校准时先按下校准键，再通过手动把指定量程的砝码放到电子天平秤盘上，来完成校准过程。 通常，外部砝码可能会受到灰尘沾染、日常磨损和酸碱腐蚀等自然因素的不良影响，所以为了保证计量工作的准确性，外部砝码也需要定期进行校准，常常需付费请省（市）级计量院做测试；再加上人为拿错砝码的可能性，因此外校型天平对人为操作的要求会更加苛刻。而内置砝码的天平一般不会出现这些情况，并可以通过修改天平的校正程序参数来修正偏差。综上所述，内校可以有效避免不确定因素所造成的误差，相比外校是一种更加节约成本的方法。 无论是内校还是外校，电子天平在使用之前都必须进行预热（万分之一位天平需要至少1个小时的预热），其次进行水平调节，之后就可以开始进行校准了（以下步骤为传统校准方法，具体不同品牌和型号的天平会有一定的差异）： 第一，确保秤盘上没有称量物品时应稳定地显示为零位。 第二，按“CAL”键，启动电子天平的校准功能。 第三，内校型天平的显示器由“C”变成零位时，表示校准结束；外校型天平的显示器上首先显示需要准备的砝码的质量值，其次将与天平准确度级别相对应等级的标准砝码放在天平的秤盘上。当屏幕显示值不变时，取出砝码，屏幕显示“Done”之后说明已经完成校准。 第四，如果在校准中出现错误，电子天平显示器将显示“Err”，或“Time out”，应重新进行校准。 校准术的变革——奥豪斯AutoCal™ 全自动校准技术怎么样，看过了上面的详细介绍，你有没有发现校准是一门相当有技术含量的学问呢？其实，随着称量技术日新月异的发展，校准手段也越来越趋于人性化。如果你还在为传统校准方法中麻烦的人为操作而发愁，那不妨来看看为天平校准带来全新变革的奥豪斯AutoCal™ 全自动校准技术吧！ 奥豪斯AutoCal™ 是针对环境温度漂移和时间触发的专业全自动校准技术，在传统的内校基础上进行了全新的改良，在温度漂移值超过±1.5℃或间隔3~11小时之间（用户可自定义内部校准时间）时，天平校准自动触发，避免了未进行定时校准或手动校准砝码不当等造成天平称量不准确的潜在因素。 目前，AutoCal™ 全自动校准系统在庞大的奥豪斯天平家族里有广泛的应用，特别是Explorer准微量天平采用了两组内置砝码，同时拥有量程校准和线性校准功能。在校准过程中，通过同时加载砝码m1和m2，以及分别加载砝码m1和m2校准半载点的方法，可测试天平的线性并自动进行线性校准。 此外，Explorer系列十万分之一以下的分析和精密天平以及Adventurer™ AX系列天平的AutoCal™ 通过配备的一个内置砝码，可进行量程校准功能，用户可根据具体的使用需求做灵活的选择！ 听了小编全面细致的讲解，你是不是摸到了校准的门道呢？是不是也想马上动手操作感受一下AutoCal™ 技术的强大之处？如果你有更多关于天平校准的疑难咨询，或正在寻求更专业细致的选型指导，请及时联系我们，我们的工程师们将会在第一时间为您提供专业的解答和建议。最后，小编再次祝大家在旺旺狗年生活幸福吉祥，工作顺心顺意！

广州标际包装设备有限公司薄膜透湿性、透氧性、透气性标准物质研讨会（第二期）在广州东山宾馆顺利举办，并取得圆满成功。本次研讨会受到了各界专家的高度重视，中检院、包装联合会、广州质检、广州药检、安姆科、南方包装、伊利集团、华南计量院、贵州计量院、湖南工业大学等纷纷出席了本次标准物质发布会，共同见证这一盛举，掀起了一股对广州标际产品关注的新浪潮。本次研讨会的主要内容有：1、透气性、透氧性、透湿性标准物质简介、研制过程及应用；2、标准物质校正、校准、检定方法；3、标准物质测试及性能介绍；4、透气性、透氧性、透湿性标准物质不确定度评定；5、透气性、透氧性、透湿性测试过程数据异常及误差分析；6、包材实验室建设方案；7、仪器用户权限和数据追踪介绍。近年来，因包装质量隐患引发的食品药品霉变、酸败、氧化、潮解、涨袋等安全问题愈发凸显，国务院下发的《计量发展规划(2013-2020年)》中，食品安全、药品安全更是成为重中之重，促使食品企业开始重新审视包装质量控制的重要性。标准物质主要应用于食品包装和药品包装的透气性、透湿性、透氧性进行校正、校准和检定。标准物质是检验食品药品包装保证的最重要一道工序。广州标际研制出薄膜透气性、透氧性、透湿性标准物质，先后获国家二级标准物质认定，成为亚太地区首家薄膜透气性、透氧性、透湿性标准物质研制单位。广州标际研发的透气性标准物质适用于所有GB/T1038-2000压差法透气性仪器校正、校准及检定；透湿性标准物质适用于所有GB/T1037-1988杯式法透湿性仪器校正、校准及检定；透氧性测定仪适用于所有GB/T 19789-2005电量法透氧仪仪器校正、校准及检定。

新一代Hydranal™ 产品系列经过ISO Guide 34认证，有助于简化研究实验室的仪器校准工作　　芝加哥，2017年3月13日讯 – 霍尼韦尔(NYSE代号：HON)近日宣布推出首套Hydranal™ 双重认证标准样品 (CRM) 系列，满足卡尔?费休 (KF) 滴定应用要求。　　迄今为止，卡尔?费休滴定的商业化标准水样大都采用ISO/IEC 17025标准进行测试，有些甚至没有任何测试标准。霍尼韦尔研究化学品部新一代标准水样的生产和认证符合ISO Guide 34和ISO/IEC 17025双重标准。这种双重认证意味着我们的产品能够兼容最严格的法规要求，研究人员可放心使用。　　虽然纯净水亦可用于校验实验室仪器，但最终检测结果的精度受到所使用的天平、滴管体积、卡尔?费休滴定剂以及用户专业经验等诸多因素的影响。为此，研究人员都倾向于使用标准样品对仪器进行校准，以便大批量处理样本。　　“自35年前发布Hydranal产品线之后，我们位于德国塞尔策 (Seelze) 的实验室始终在卡尔?费休试剂和标准水样产品线方面贯彻最高的生产和质量控制标准。”霍尼韦尔研究化学品部全球市场经理瑟伦霍格(Soeren Hoegh)表示，“客户的研究结果直接受到所用认证标准样品的影响，因此我们始终致力于不断改进工艺，确保我们的产品能帮助客户实现最佳研究结果。提供经过双重认证的标准样品正是这一承诺的又一体现。”　　随着来自监管机构压力的不断增加以及用户对于更高质量测量结果的需求日益增强，越来越多的实验室都采用经认证的产品，以便更好地通过标准样品展示其测量性能和测量结果的可追溯性。　　现在，客户可通过霍尼韦尔研究化学品部新上线的电子商务网站订购Hydranal标准样品系列。该网站由我们联合实验室和研究中心管理者共同开发，可确保满足霍尼韦尔客户对化学品采购的各类需求。霍尼韦尔Hydranal系列产品包括：　　 HYDRANAL-CRM标准水样10.0(液态，10.0 mg/g = 1.0%水含量)　　 HYDRANAL-CRM标准水样1.0(液态，1.0 mg/g = 0.1%水含量)　　 HYDRANAL-CRM二水合酒石酸纳(固态，~15.66%水含量)　　霍尼韦尔研究化学品部的Hydranal卓越中心已成功通过德国国家认证机构DAkkS审核，被认定为符合ISO Guide 34的认证标准样品 (CRM) 制造商，成为全球范围内执行最高产品质量标准的少数机构和企业之一。　　霍尼韦尔在无机物、溶剂和其他重要化学品领域的创新历史可以追溯到200多年前，当时化学家约翰雷德尔(Johann Daniel Riedel)在德国开始生产制药产品。霍尼韦尔研究化学品部总部位于德国塞尔策，靠近汉诺威，其致力于为实验室研究和分析检测应用提供高纯度解决方案。更多关于霍尼韦尔研究化学品信息，请访问www.lab-honeywell.com。　　关于霍尼韦尔　　霍尼韦尔是一家《财富》100强之一的多元化、高科技的先进制造企业，在全球，其业务涉及航空产品和服务，楼宇、家庭和工业控制技术，涡轮增压器以及特性材料。霍尼韦尔在华的历史可以追溯到1935年。当时，霍尼韦尔在上海开设了第一个经销机构。目前，霍尼韦尔四大业务集团均已落户中国，旗下所辖的所有业务部门的亚太总部也都已迁至中国，并在中国的20多个城市设有多家分公司和合资企业。霍尼韦尔在中国的员工人数现约12,000名。欲了解更多公司信息，请访问霍尼韦尔中国网站, 或关注霍尼韦尔官方微博和官方微信。

p　　根据国标委综合[2015] 73 号文“国家标准委关于下达2015 年第三批国家标准制修订项目计划的通知”，其中项目代号20153564-T-604 的《臭氧校准分析仪》为国家标准制定项目。该标准由济南市大秦机电设备有限公司和中国计量科学研究院负责起草。SAC/TC124/SC6 标委会归口管理。现已完成该项国家标准征求意见稿。/pp　　根据工信厅科[2011] 165 号文下达的“关于印发2011 年第三批行业标准制修订项目计划的通知”，其中项目代号2011-1715T-JB 的《测汞仪技术条件》为行业标准修订项目。该标准由上海计量测试技术研究院负责起草。SAC/TC124/SC6 标委会归口管理。现已完成该项行业标准征求意见稿。/pp　　按照国家标准和行业标准制修订程序及《全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会分析仪器分技术委员会章程》的有关规定，现将上述两项标准征求意见稿进行公示，公示期至8月15日，公示期内若有意见请于截止日前通过电子邮件反馈至秘书处(联系人：马雅娟，联系电话：010 - 62403152，电子邮箱：mayj@cima.org.cn)。/pp style="text-align: right "　　全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会/pp style="text-align: right "　　分析仪器分技术委员会秘书处/pp style="text-align: right "　　二零一七年七月四日/pp style="text-align: left "br//p

各有关单位：经河北棕都科技有限公司申请，本协会组织专家对《裁刀校准方法》、《低温柔度试验仪校准方法》、《钻孔取芯机校准方法》、《初期干燥抗裂性试验机校准方法》、《轻骨料承压筒校准方法》、《抗折夹具、抗劈裂夹具校准方法》、《冷弯弯芯校准方法》、《建筑围护结构热工性能现场检测设备校准方法》8项进行了立项评审。经评审，项目符合立项条件。项目予以立项，并公示7天。请牵头单位根据《石家庄市实验仪器行业协会标准制修订工作管理办法》的要求，尽快组织实施，确保项目按时完成。联系人：杜娟联系电话：17769019597邮箱：love53155966@qq.com 石家庄市实验仪器行业协会2023年05月23日附件： 关于《裁刀校准方法》《低温柔度试验仪校准方法》《钻孔取芯机校准方法》《初期干燥抗裂性试验机校准方法》《轻骨料承压筒校准方法》《抗折夹具 抗劈裂夹具校准方法》《冷弯弯芯校准方法》《建筑围护结构热工性能现场检测设备校准方法》 团体标准立项的公告 .pdf

适用于赛默飞 ICP-MS仪器调谐液和校准标准液—上海甄准ICP调谐液用于检查仪器及其参数是否具备分析样品的条件。上海甄准生物科技有限公司是一家专业经营标准物质、标准品、化学试剂及相关技术服务创新型高科技企业，Inorganic Ventures公司是一家专门生产AA，ICP和ICP-MS的标准样品的专业技术公司。现已通过ISO9001，ISO17025，ISO GUIDE 34认证。 上海甄准生物提供可用于安捷伦、PE、 Spectro、赛默飞等仪器的仪器调谐液和仪器检测标准品。Inorganic Ventures产品优势：1、可追溯至NIST；2、ISO 9001认证；3、经过验证的；4、可接受定制。产品信息：1、THERMO-4AREV（对应Thermo Scientific-1323770）ICP-MS Tuning Solution – Tune B ICAPICP-MS仪器调谐液—调谐B ICAP规格: 500 mL 基质: HNO3 /HCl分析物浓度μg/L*分析物浓度μg/L*Ba1In1Bi1Li1Ce1U1Co12、THERMO-5A （对应Thermo Scientific-1323760）ICP-MS Tuning Solution – ICAPQICP-MS仪器调谐液— ICAPQ规格: 250 mL 基质: HNO3分析物浓度μg/L*分析物浓度μg/L*Ag6Mg10Al10Mn6Ba4Ni15Be35Rh3Bi3Sc8Ce3Sr5Co8Ta3Cs3Tb3Cu15Tl4Ga10U3Ho3Y3In3Zn20Li8*Parts per billion3、IV-STOCK-15 （可替代Thermo Scientific-1600635）ICP-MS Calibration StandardICP-MS校准标准品规格: 125 mL 基质: HNO3分析物浓度μg/mL分析物浓度μg/mLCa10Li10Fe10Na10K10 更多产品，更多优惠！请联系我们！上海甄准生物科技有限公司免费热线：400-002-3832电话：021-6840 4353传真：021-5897 9353客服手机/QQ：15800340161客服手机/QQ：13795317828客服手机/QQ：13512172575客服手机/QQ：13818641861客服手机/QQ：13917991872客服手机/QQ：13916577892技术支持热线/QQ：13651665725服务监督与投诉：18918753302官网：www.zzstandard.comE：yangshuyan@zzstandard.com

冷杉6100气体动态校准仪是一台智能化在线气体校准仪器。传统校准方式采用不同浓度的多个钢瓶气体分别进样分析，通过校准曲线进行仪器校准，冷杉 6100 气体动态校准仪由流量控制系统、气路控制系统和计算机控制系统组成，使用一瓶已知浓度标气调节不同稀释比例得到不同含量的标准气体浓度梯度。完全自动化操作，大幅度减少工作量并节约配气时间。产品特点1.人性化操作界面 自主研发操作界面，需人工输入项目少，界面简洁易操作2.提供多种配气模式，满足客户各种需求 自动配气，手动配气，序列配气3.支持正压输出 支持输出压力不超过 0.1 MPa4. 流量计准确测量流量 采用进口元器件，保证校准仪的精度和线性技术参数项目参数稀释气体种类高纯空气、高纯氮气标气流量范围（0~100）SCCM流量准确度±1% F.S.稀释比根据流量计配置而定标气输出接口1/4’’管，英制操作温度5 oC~35 oC使用环境室内或机柜内使用压力（0.1~0.3）MPa稀释气流量范围（0~1000）SCCM；（0~10000）SCCM，可选流量重复性±0.2%F.S.通讯LAN；RS232电源输入220VAC，50Hz工作湿度5%~95% RH仪器尺寸（469.1×178×600）mm（W×H×D）创新点：1、配置超高性能气体控制模块》使用冷杉高精度压力、流量控制模块，流量准确度可达± 1% F.S. （10 to 100% F.S.），测试精准。》使用冷杉专业的动态PID补偿算法和机制，流量重复性可达± 0.2%F.S，实现长期运行的超高稳定性。2、软件系统支持多种功能》质量流量控制器可自动校准》支持自动配气、手动配气、序列配气设置3、产品线满足多样化选择》外观多样化选择：机柜式与便携式机柜式，适用于在机柜内或者实验室内使用；便携式，适用于运维维护，可随身携带。》管路多样化选择：惰性化与非惰性化标准气体化学性质活性高，采用惰性化管路；标准气体化学性质稳定，采用非惰性化管路。》压力输出可切换：微正压输出与正压输出微正压输出：配套检测设备有采样泵；正压输出：配套检测设备无采样泵。》稀释比多样化选择：标气流量计与稀释气流量计标气流量计：（0~100）SCCM，（0~1000）SCCM，（0~5000）SCCM，可选；稀释气流量计：（0~100）SCCM，（0~1000）SCCM，（0~5000）SCCM，可选。冷杉6100气体动态校准仪

GB18883 中华人民共和国国家标准室内空气质量标准　　1、范围　　本标准规定了室内空气质量参数及检验方法。　　本标准适用于住宅和办公建筑物。　　2、规范性引用文件　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。　　GB 6921-86 大气飘尘浓度测定方法 重量法　　GB 9801-88 空气质量 一氧化碳的测定 非分散红外法　　GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法　　GB 12372-90 居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的 Saltzman 法　　GB/T 14679-93 空气质量 氨的测定 次氯酸钠 - 水杨酸分光光度法　　GB/T 14669-93 空气质量 氨的测定 离子选择电极法　　GB/T 14582-93 环境空气中氡的标准测量方法　　GB 14677-93 空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 气相色谱法　　GB/T 15262-94 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收 - 副玫瑰苯胺分光光度法　　GB/T 15435-1995 环境空气 二氧化氮的测定 Saltzman 法　　GB/T 15438-1995 环境空气 臭氧的测定 紫外光度法　　GB/T 15439-1995 环境空气 苯并 [a] 芘测定 高效液相色谱法　　GB/T 15516-1995 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法　　GB/T 16128-1995 居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法 甲醛溶液吸收 - 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法　　GB/T 16129-1995 居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法　　GB/T 16146-1995 住房内氡浓度控制标准　　GB/T 16147-1995 空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法　　GB/T 17095-1997 室内空气中可吸入颗粒物卫生标准　　GB/T 18204.18-2000 公共场所室内新风量测定方法—示踪气体法　　GB/T 18204.23-2000 公共场所空气中一氧化碳检验方法　　GB/T 18204.24-2000 公共场所空气中二氧化碳检验方法　　GB/T 18204.25-2000 公共场所空气中氨检验方法　　GB/T 18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法　　GB/T 18204.27-2000 公共场所空气中臭氧检验方法　　5 室内空气质量检验　　5.1 室内空气中各种化学污染物采样和检验方法见附录 A 和附录 B 。　　5.2 室内空气中苯浓度的测定方法见附录 C 。　　5.3 室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法见附录 D 。　　5.4 室内空气中细菌总数检验方法见附录 E 。　　5.5 室内热环境参数的检验方法见附录 F 。　　附录 A　　(规范性附录)　　室内空气采样技术导则　　1、范围　　本导则在进行室内空气污染物监测时，对采样点位，采样高度，采样时间和频率，以及采样方法和质量保证措施等项做出规定。 本导则作为《室内空气质量标准》配套的空气采样技术的指导原则，适用于《室内空气质量标准》中所规定的各种化学污染物的采样。　　2、选点要求　　2.1 采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于 50m 2 的房间应设 1~3 个点 50~100m 2 设 3~5 个点 100m 2 以上至少设 5 个点。在对角线上或梅花式均匀分布。　　2.2 采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于 0.5m 。　　2.3 采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度 0.5m~1.5m 之间。　　3、采样时间和频率　　采样前至少关闭门窗 4 小时。日平均浓度至少连续采样 18 小时， 8 小时平均浓度至少连续采样 6 小时， 1 小时平均浓度至少连续采样 45 分钟。　　4、采样方法和采样仪器　　根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于 50dB 。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。　　5、采样的质量保证措施　　5.1 气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查，不得漏气。　　5.2 流量校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过 5% 。　　采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准 5 个点，绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。　　5.3 空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。　　5.4 仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。　　5.5 在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积：　　式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积， L 　　V —采样体积， L 　　T 0 —标准状态的绝对温度， 273K 　　T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和，( t+273 ) K 　　P 0 —标准状态下的大气压力， 101.3kPa 　　P —采样时采样点的大气压力， kPa 。　　5.6 每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过 20% 。　　6、记录和报告　　采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、风速以及采样者签字等做出详细记录，随样品一同报到实验室。　　附录 B　　(规范性附录)　　室内空气中各种参数的检验方法 *　　污染物 检验方法 来源　　(1) 二氧化硫 SO 2 甲醛溶液吸收 —— 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 ( 1 ) GB/T 16128-1995　　( 2 ) GB/T 15262-94　　(2) 二氧化氮 NO 2 改进的 Saltzaman 法 ( 1 ) GB/ 12372-90　　( 2 ) GB/T 15435-1995　　(3) 一氧化碳 CO ( 1 )非分散红外法　　( 2 )不分光红外线气体分析法 、气相色谱法 、汞置换法 ( 1 ) GB 9801-88　　, SPAN style="FONT-SIZE: 9pt COLOR: #666666 FONT-FAMILY: 宋体 mso-ascii-font-family: 'Times New Roman' mso-hansi-font-family: 'Times New Roman'"( 2 ) GB/T 18204.23-2000　　(4) 二氧化碳 CO 2 ( 1 )不分光红外线气体分析法　　( 2 )气相色谱法　　( 3 )容量滴定法 GB/T 18204.24-2000　　(5) 氨 NH3 ( 1 )靛酚蓝分光光度法　　纳氏试剂分光光度法　　( 2 )离子选择电极法　　( 3 )次氯酸钠—水杨酸分光光度法 ( 1 ) GB/T 18204.25-2000　　( 2 ) GB/T 14669-93　　( 3 ) GB/T 14679-93　　(6) 臭氧 0 3 ( 1 )紫外光度法　　( 2 )靛蓝二磺酸钠分光光度法 ( 1 ) GB/T 15438-1995　　( 2 ) GB/T 18204.27-2000　　(7) 甲醛 HCHO • AHMT 分光光度法　　• 酚试剂分光光度法　　气相色谱法　　( 3 )乙酰丙酮分光光度法 ( 1 ) GB/T 16129-95　　( 2 ) GB/T 18204.26-2000　　( 3 ) GB/T 15516-95　　(8) 苯 C 6 H 6 气相色谱法 • 附录 C　　( 2 ) GB 11737-89　　( 9 ) 甲苯 C 7 H 8 、　　二甲苯 C 8 H 10 气相色谱法 GB 14677-93　　(10) 苯并 [a] 芘　　B(a)P 高压液相色谱法 GB/T 15439-1995　　(11) 可吸入颗粒　　PM10 撞击式 —— 称重法 GB/T 17095-1997　　(12) 总挥发性有机物　　TVOC 气相色谱法 附录 D　　(13) 细菌总数 撞击法 附录 E　　(14) 温度、相对湿度、空气流速 热环境参数的检验方法 附录 F　　(15) 新风量 示踪气体法 GB/T18204.18-2000　　(16) 氡 Rn ( 1 )空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法　　( 2 )环境空气中氡的标准测量方法 ( 1 ) GB/T 16147-1995　　( 2 ) GB/T 14582-93　　* 注：检验方法中( 1 )法为仲裁法。　　附录 C　　(规范性附录)　　空气中苯浓度的测定　　(毛细管气相色谱法)　　1、方法提要　　1.1 相关标准和依据　　本方法主要依据 GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法。　　1.2 原理：空气中苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。　　1.3 干扰和排除：空气中水蒸汽或水雾量太大，以至在碳管中凝结时，严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在 90% 时，活性炭管的采样效率仍然符合要求。空气中的其他污染物干扰，由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件可以消除。　　2、适用范围　　2.1 测定范围：采样量为 20L 时，用 1ml 二硫化碳提取，进样 1μl ，测定范围为 0.05~10 mg/m 3 。　　2.2 适用场所：本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。　　3、试剂和材料　　3.1 苯：色谱纯。　　3.2 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。　　3.3 椰子壳活性炭： 20~40 目，用于装活性炭采样管。　　3.4 纯氮： 99.99% 。　　4、仪器和设备　　4.1 活性炭采样管：用长 150mm ，内径 3.5~4.0mm ，外径 6mm 的玻璃管，装入 100mg 椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于 300~350 ℃温度条件下吹 5~10min ，然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存 5 天。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。　　4.2 空气采样器：流量范围 0.2~1L/min ，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。　　4.3 注射器： 1ml 。体积刻度误差应校正。　　4.4 微量注射器： 1μl ， 10μl 。体积刻度误差应校正。　　4.5 具塞刻度试管： 2ml 。　　4.6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。　　4.7 色谱柱： 0.53mm × 30mm 宽径非极性石英毛细管柱。　　5、采样和样品保存　　在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少 2mm ，与空气采样器入气口垂直连接，以 0.5L/min 的速度，抽取 20L 空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存 5 天。　　6、分析步骤　　6.1 色谱分析条件：由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。　　6.2 绘制标准曲线和测定计算因子：在与样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。　　6.2.1 用标准溶液绘制标准曲线：于 5.0ml 容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用 1μL 微量注射器准确取一定量的苯( 20 ℃时， 1μl 苯重 0.8787mg )注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为 2.0 、 5.0 、 10.0 、 50.0μg/ml 的标准液。取 1μL 标准液进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次，取峰高的平均值。分别以 1μL 苯的含量( μg/ml )为横坐标( μg )，平均峰高为纵坐标( mm )，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数 Bs[μg/mm] 作样品测定的计算因子。　　6.3 样品分析：将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中，加 1.0ml 二硫化碳，塞紧管塞，放置 1h ，并不时振摇。取 1μl 进样，用保留时间定性，峰高( mm )定量。每个样品作三次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作，测量空白管的平均峰高( mm )。　　7、结果计算　　7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积　　式中 c —空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度， mg/m 3 　　h —样品峰高的平均值， mm 　　h ' —空白管的峰高， mm 　　B s —由 6.2.1 得到的计算因子， μg/mm 　　E s —由实验确定的二硫化碳提取的效率 　　V 0 —标准状况下采样体积， L 。　　8、方法特性　　8.1 检测下限：采样量为 20L 时，用 1ml 二硫化碳提取，进样 1μl ，检测下限为 0.05mg/m 3 。　　8.2 线性范围： 10 6 。　　8.3 精密度：苯的浓度为 8.78 和 21.9μg/ml 的液体样品，重复测定的相对标准偏差 7% 和 5% 。　　8.4 准确度：对苯含量为 0.5 ， 21.1 和 200μg 的回收率分别为 95% ， 94% 和 91% 。　　附录 D　　(规范性附录)　　室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法　　(热解吸 / 毛细管气相色谱法)　　1、方法提要　　1.1 相关标准和依据　　ISO 16017-1 “Indoor ， ambiant and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — part 1 ： pumped sampling”　　1.2 原理　　选择合适的吸附剂( Tenax GC 或 Tenax TA )，用吸附管采集一定体积的空气样品，空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后，将吸附管加热，解吸挥发性有机化合物，待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性，峰高或峰面积定量。　　1.3 干扰和排除　　采样前处理和活化采样管和吸附剂，使干扰减到最小 选择合适的色谱柱和分析条件，本法能将多种挥发性有机物分离，使共存物干扰问题得以解决。　　2、适用范围　　2.1 测定范围：本法适用于浓度范围为 0.5 m g/m 3 ~100mg/m 3 之间的空气中 VOC S 的测定。　　2.2 适用场所：本法适用于室内、环境和工作场所空气，也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。　　3、试剂和材料　　分析过程中使用的试剂应为色谱纯 如果为分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。　　3.1 VOC S ：为了校正浓度，需用 VOC S 作为基准试剂，配成所需浓度的标准溶液或标准气体，然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。　　3.2 稀释溶剂：液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯，在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。　　3.3 吸附剂：使用的吸附剂粒径为 0.18~0.25mm ( 60~80 目)，吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下，用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染，吸附剂应在清洁空气中冷却至室温，储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。　　3.4 纯氮： 99.99% 。　　4、仪器和设备　　4.1 吸附管：是外径 6.3mm 内径 5mm 长 90mm 内壁抛光的不锈钢管，吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂，应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度，吸附管中可装填 200~1000mg 的吸附剂，管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂，吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列，并用玻璃纤维毛隔开，吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口端。　　4.2 注射器：可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 液体注射器 可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 气体注射器 可精确读出 0.01mL 的 1mL 气体注射器。　　4.3 采样泵：恒流空气个体采样泵，流量范围 0.02~0.5L/min ，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。　　4.4 气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器。　　色谱柱：非极性(极性指数小于 10 )石英毛细管柱。　　4.5 热解吸仪：能对吸附管进行二次热解吸，并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。　　4.6 液体外标法制备标准系列的注射装置：常规气相色谱进样口，可以在线使用也可以独立装配，保留进样口载气连线，进样口下端可与吸附管相连。　　5、采样和样品保存　　将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时，采样管垂直安装在呼吸带 固定位置采样时，选择合适的采样位置。打开采样泵，调节流量，以保证在适当的时间内获得所需的采样体积( 1~10L )。如果总样品量超过 1mg ，采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。　　采样后将管取下，密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存 5 天。　　6、分析步骤　　6.1 样品的解吸和浓缩　　将吸附管安装在热解吸仪上，加热，使有机蒸气从吸附剂上解吸下来，并被载气流带入冷阱，进行预浓缩，载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸，经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高，以防止待测成分凝结。解吸条件 ( 见表 1) 。　　表 1 解吸条件　　解吸温度 250 ℃ ~325 ℃　　解吸时间 5~15min　　解吸气流量 30~50ml/min　　冷阱的制冷温度 +20 ℃ ~-180 ℃　　冷阱的加热温度 250 ℃ ~350 ℃　　冷阱中的吸附剂 如果使用，一般与吸附管相同， 40~100mg　　载气 氦气或高纯氮气　　分流比 样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之间的分流比应根据空气中的浓度来选择　　6.2 色谱分析条件　　可选择膜厚度为 1 ～ 5 m m 50m × 0.22mm 的石英柱，固定相可以是二甲基硅氧烷或 7% 的氰基丙烷、 7% 的苯基、 86% 的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温，初始温度 50 ℃保持 10min ，以 5 ℃ /min 的速率升温至 250 ℃。　　6.3 标准曲线的绘制　　气体外标法：用泵准确抽取 100 m g/m 3 的标准气体 100ml 、 200ml 、 400ml 、 1L 、 2L 、 4L 、 10L 通过吸附管，制备标准系列。　　液体外标法：利用 4.6 的进样装置取 1~5 m l 含液体组分 100 m g/ml 和 10 m g/ml 的标准溶液注入吸附管，同时用 100ml/min 的惰性气体通过吸附管， 5min 后取下吸附管密封，制备标准系列。　　用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标，以待测物质量的对数为横坐标，绘制标准曲线。　　6.4 样品分析　　每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析，用保留时间定性，峰面积定量。　　7、结果计算　　7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积　　式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积， L 　　V —采样体积， L 　　T 0 —标准状态的绝对温度， 273K 　　T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和，( t+273 ) K 　　P 0 —标准状态下的大气压力， 101.3kPa 　　P —采样时采样点的大气压力， kPa 。　　7.2 TVOC 的计算　　( 1 )应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。　　( 2 )计算 TVOC ，包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。　　( 3 )根据单一的校正曲线，对尽可能多的 VOC S 定量，至少应对十个最高峰进行定量，最后与 TVOC 一起列出这些化合物的名称和浓度。　　( 4 )计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度 S id 。　　( 5 )用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度 S un 。　　( 6 ) S id 与 S un 之和为 TVOC 的浓度或 TVOC 的值。　　( 7 )如果检测到的化合物超出了( 2 )中 VOC 定义的范围，那么这些信息应该添加到 TVOC 值中。　　7.3 空气样品中待测组分的浓度按( 2 )式计算　　式中 : c —空气样品中待测组分的浓度 , mg /m 3 　　F —样品管中组分的质量 , mg 　　B —空白管中组分的质量 , mg 　　V 0 —标准状态下的采样体积， L 。　　8、方法特性　　8.1 检测下限：采样量为 10L 时，检测下限为 0.5 m g/m 3 。　　8.2 线性范围： 10 6 。　　8.3 精密度：在吸附管上加入 10μg 的混合标准溶液， Tenax TA 的相对标准差范围为 0.4% 至 2.8% 。　　8.4 准确度： 20 ℃、相对湿度为 50% 的条件下，在吸附管上加入 10mg/ml 的正己烷， Tenax TA 、 Tenax GR ( 5 次测定的平均值)的总不确定度为 8.9% 。　　附录 E　　(规范性附录)　　室内空气中细菌总数检验方法　　1、适用范围　　本方法适用于室内空气细菌总数测定。　　2、定义　　撞击法 (impacting method) 是采用撞击式空气微生物采样器采样，通过抽气动力作用，使空气通过狭缝或小孔而产生高速气流 , 使悬浮在空气中的带菌粒子撞击到营养琼脂平板上 , 经 37 ℃、 48h 培养后 , 计算出每立方米空气中所含的细菌菌落数的采样测定方法。　　3、仪器和设备　　3.1 高压蒸汽灭菌器。　　3.2 干热灭菌器。　　3.3 恒温培养箱。　　3.4 冰箱。　　3.5 平皿 ( 直径 9cm) 。　　3.6 制备培养基用一般设备：量筒，三角烧瓶， pH 计或精密 pH 试纸等。　　3.7 撞击式空气微生物采样器。　　采样器的基本要求 :　　(1) 对空气中细菌捕获率达 95 %。　　(2) 操作简单 , 携带方便 , 性能稳定 , 便于消毒。　　4 营养琼脂培养基　　4.1. 成分 :　　蛋白胨 20g　　牛肉浸膏 3g　　氯化钠 5g　　琼脂 15~20g　　蒸馏水 1000ml　　4.2 制法 将上述各成分混合 , 加热溶解 , 校正 pH 至 7.4 ，过滤分装， 121 ℃， 20min 高压灭菌。撞击法参照采样器使用说明制备营养琼脂平板。　　5 操作步骤　　5.1 选择有代表性的房间和位置设置采样点。将采样器消毒 , 按仪器使用说明进行采样。　　5.2 样品采完后，将带菌营养琼脂平板置 36 ± 1 ℃恒温箱中 , 培养 48h ，计数菌落数 , 并根据采样器的流量和采样时间 , 换算成每 m 3 空气中的菌落数。以 cfu/m 3 报告结果。　　附录 F　　　　(规范性附录)　　热环境参数的检验方法　　热环境参数测试的要求、方法和仪器 *　　测试项目 测试范围 准确度 测试方法和仪器　　温度 -10~50 ℃ ± 0.3 ℃ 玻璃温度计(包括干湿球温度计)　　数字式温度计(热电偶、热电阻、半导体式包括数字式湿度计或风速计所附的温度计)　　相对湿度 12%~99% ± 3% 干湿球温度计　　氯化锂露点式湿度计　　电容式数字湿度计　　空气流速 0.01~20m/s ± 5% 热球式电风速计　　热线式电风速计　　* 各种测试仪器的使用方法见仪器的使用说明书。　　HPLC法测定布洛芬糖浆剂的含量　　布洛芬糖浆剂除具有布洛芬片剂的药效外，还具有吸收快、利于儿童服用等特点[1]。但由于布洛芬不溶于水，其糖浆剂中均含有碱性物质以增加其溶解度[2，3]，所以不能再用药典规定的中和法测定布洛芬含量。本文采用HPLC法测定了布洛芬糖浆剂的含量，获得了较满意的结果。　　1　仪器与试药　　日本岛津LC-6A高效液相色谱仪、SPD-6AV紫外检测器、SCL-6B系统控制器、C-R4A数据处理机、LC-6A输液泵。　　布洛芬对照品：山东新华制药厂生产，采用本文色谱条件检查为单一色谱峰，含量为99.80% 布洛芬糖浆剂[3]：自制，标示量为2 %(g.mL-1) 二苯胺(内标)及无水甲醇均为分析纯。　　2　色谱条件　　色谱柱：YWG?C18 4.6 mm×250 mm 流动相：取磷酸二氢钠380 mg与磷酸氢二钠50 mg，加水溶解至1000 mL，用磷酸调pH至3.0，取出250 mL加甲醇750 mL，混匀。流速：1 mL.min-1 检测波长220 nm 进样量20 μL 检测灵敏度：0.01 AUFS。　　3　标准曲线制备　　精密称取二苯胺适量，加无水甲醇配制成0.7 mg.mL-1的溶液，作为内标溶液。另取布洛芬对照品适量，精密称定，加无水甲醇配制成0.27 mg.mL-1的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、5.0mL，分别置于50 mL量瓶中，加入内标溶液1.0 mL，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，进样20 μL。以对照品与内标的峰面积之比为纵坐标，相应对照品浓度(mg.mL-1)为横坐标，得回归方程： Y=75.5X+0.0136　r=0.9997结果表明，布洛芬溶液浓度在3～30 μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。二苯胺及布洛芬的色谱图图1　二苯胺及布洛芬的色谱图　　1.二苯胺　2.布洛芬　　4　回收实验　　取布洛芬对照品约100 mg，精密称定，定量转移至100 mL量瓶中，按处方加入单糖浆、L-精氨酸、苯甲酸钠、香精，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀。精密取上述溶液及内标溶液各1 mL，按“样品测定”项下操作。测得平均回收率为99.89 %，RSD为0.93%，n=6。　　5　样品测定　　取布洛芬糖浆剂约2.5 mL，精密称定，定量转移至50 mL量瓶中，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀。精密吸取上述溶液及内标溶液各1 mL置于50 mL量瓶中，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，进样20 μL。测得样品的含量为标示量的97.23 %，n=5，RSD为0.89 %。　　6　讨论　　经稳定性试验观察，样品溶液在室温下(约18　℃)放置，每隔2 h测定1次，测至6 h，样品标示百分含量结果的RSD为0.99%，n=3。说明样品溶液较稳定。　　以安定为内标物，效果也较好。但由于笔者想将该法用于布洛芬糖浆剂生物利用度测定，为防止人体内安定类药物的干扰，所以选择二苯胺为内标。　　双甘瞵的HPLC分析条件　　摘要：　　试剂和溶液：　　四丁基硫氢酸胺，　　色谱纯甲醇　　色谱纯磷酸　　AR磷酸二氢钾　　AR水:二次蒸馏水　　双甘瞵标样　　流动相：　　0.05moLKH2PO4，200mL+50mL甲醇+0.5　　色谱柱：Sinochrom ODS-BP 150mmX4.6mm 5um　　流量：1mL/min　　波长：195nm　　柱温：35度。　　HPLC同时测定大黄素和大黄酚的含量　　大黄的有效成分为大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚及其甙类等蒽醌类成分。有关大黄及其制剂有效成分含量测定方法报道很多，如比色法、薄层-紫外分光光度法、HPLC法等。这里简单介绍一下HPLC法同时测定大黄素和大黄酚含量时的色谱条件、样品处理方法等。　　⑴《中国药典》2005版大黄含量测定项：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 甲醇-0.1%磷酸溶液(85：15)为流动相。检测波长为254nm。对照品为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。大黄样品前处理：甲醇回流提取—8%盐酸超声—三氯甲烷回流萃取。　　⑵赵莉，晁若冰测定了大黄通便胶囊中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器：LC-IOAT vp高效液相色谱仪，SPD-M10A vp光二极管阵列检测器，Class-vp色谱工作站(日本岛津)。用Luna 5 u Cl8(2)柱(150 mm×4.6 mm，ID)，ODS预柱Phenomenex ODS guard cartridge system，4.0mm×3.0mm，ID)。样品先用甲醇回流提取，提取物在2.5 mol/L硫酸溶液中加热水解，再用氯仿提取后进行测定。　　⑶张华，雪秦岚，赵宏科，赵海云采用HPLC测定血脂灵片中大黄素、大黄酚的含量。色谱条件同⑴，检测波长428nm。仪器：高效液相色谱仪(包括P200Ⅱ型高压恒流泵，UV-200Ⅱ型紫外检测器，Echrom98色谱数据处理工作站)，Shim-Pack型C18分析柱(200mm×4.6mm，5μm)　　⑷常军民，高宏，张煊，赵军，堵年生采用HPLC测定枝穗大黄中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器：美国Waters 2690高效液相色谱仪，Waters 2487双波长检测器，Waters millennium s 色谱工作站(Waters corporation)。　　⑸魏有良，杨志一，霍彬科采用HPLC法测定化症回生片中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。样品处理：甲醇回流，再上中性氧化铝柱(100-200目，直径1.5cm，3.5g)，先用甲醇洗脱，5%氢氧化钠洗脱，收集盐酸调Ph1-2，乙醚萃取。　　⑹王劲，李洁，马彦，田佩瑶，彭国克采用HPLC法测定中药消毒产品中大黄酚和大黄素的含量。色谱条件：天津特纳Kromasil C18(200mm×4.6mm i.d.，7μ)色谱柱，流动相：φ=0.02mol/L KH2PO4水溶液(H3PO4调pH=3.5)/甲醇=15/85，柱温：室温，流速：1.0mL/min，紫外检测波长：260nm。仪器：美国Waters公司2695高效液相色谱仪(996二极管阵列检测器，MiUennium32色谱管理系统)。　　HPLC法同时测定大黄素和大黄酚的含量时，文献报道所采用的色谱条件多为药典所载的条件。流动相为甲醇-磷酸系统，另外还有乙腈-磷酸系统、甲醇-水系统、甲醇-高氯酸系统、甲醇-冰醋酸系统等 检测波长多为254nm，也有采用430、440、438、287nm。也有以甲醇-水-异丙醇(80：10：10)磷酸调pH值为3.0，检测波长：439nm。样品处理方面一般用适当溶剂回流提取，除去溶剂后氧化水解，再以有机溶剂萃取。酸溶液多为盐酸和硫酸。　　HPLC法在生物碱分析中的应用　　生物碱是植物中一类重要化学成分，许多生物碱或含生物碱的提取物已广泛用于医药领域，因此对不同来源的、存在于较复杂体系或基质中的生物碱进行快速、灵敏、可靠的定性和定量分析一直是受人瞩目的研究课题。　　1、生物碱HPLC的分析模式　　根据HPLC分析生物碱时所使用固定相性质、流动相组成及极性不同，其分析模式大致可分为：正相吸附色谱法、正相硅胶反相洗脱系统色谱法、反相色谱法及离子交换色谱法。　　正相吸附色谱法：通常以硅胶基质为吸附固定相，流动相为不同极性的有机溶剂或不同比例混合溶剂，分离过程主要依靠生物碱与吸附剂吸附作用的差异实现，为了改善分离，提高溶洗脱能力，常于流动相中加浓氨液、二乙胺、三乙胺等。该法应用于生物碱分析的文献较少。　　正相硅胶一反相洗脱系统色谱法(NS-RE)：通常采用未经化学改性的普通硅胶为固定相，以极性有机溶剂(甲醇、乙腈)和高pH缓冲溶液为流动相，分析包括生物碱在内的碱性药物。该法柱效高，峰形对称，是简便有效的方法。在实际应用中，流动相的组成是主要的影响因素，流动相中除含有调节pH 的缓冲盐外，有时还要三乙胺、溴化四丁基铵等竞争离子或烷基磺酸钠等对离子。因此，影响保留与分离的主要因素是流动相pH、竞争离子种类及浓度 。　　反相高效液相色谱法(RP-HPLC)：近年来RP-HPLC应用于生物碱分析方面的文献很多，已成为常规的方法。但普通存在色谱峰的展宽拖尾，导致分离效能低，这主要缘于生物碱结构中碱性氮原子与固定相未键台酸性硅醇基的相互作用。即使是所测生物碱在较低浓度下，仍常产生峰漂移及峰对称性差等现象。针对此缺陷，研究工作者从适用于碱性物质分析的反相填料的设计选择，流动相中缓冲盐的使用，流动相添加剂(离子对试剂、有机胺改性剂)等几方面进行了较为广泛细致的研究，并取得了一定的进展。　　离子交换色谱法：该法以阳离子交换树脂为固定相，利用质子化的生物碱阳离子与离子交换剂交换能力的差异而达到分离生物碱的目的，有关生物碱高效液相离子交换色谱法的应用报道较少。　　2、生物碱HPLC分析检测方法　　目前，生物碱HPLC分析检测方式多以紫外法为主，在定性分析方面，紫外法检测选择性低，定性专属性差。随着二极管阵列检测器使用的普及，显著提高了液相分析检测的选择性。此外，根据生物碱的理化性质，其它检测方式如荧光法、电化学法、蒸发光散射法亦得到了应用。近年来，液相色谱-质谱联用技术已应用于生物碱分析，增强了对生物碱的定性检测能力，提高了检测灵敏度。新的接口技术及离子化方法的发展.使得HPLC-MS在生物碱的分析中得到较广泛的应用，近年的文献报道日渐增多。　　3、生物碱HPLC分析的样品处理方法　　因生物碱常具有一定的碱性，一般常用碱化液液萃取或酸水提取等方法从中草药、中成药及生物样品等较复杂体系中提取纯化，以达到富集和去除杂质的目的。近年来，固相萃取(SPE)技术及超临界流体萃取等现代提取纯化技术亦应用于样品的提取纯化。　　HPLC法快速测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因　　苯甲酸、咖啡因等食品添加剂食用过量会对人体造成伤害，国家卫生标准对这几项指标有明确的限量，因此开展了此项调查。试验表明，液相色谱测定各类食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因时，即使是可乐等清凉饮料，样品经过脱气、稀释、过滤的简单处理即上机分析，也极易堵塞色谱柱，造成柱压升高、柱效下降，对色谱柱造成难以修复的损坏 而样品经透析处理耗时太长。本文论述了在常温下用氢氧化钠-硫酸锌作为蛋白质沉淀剂，沉淀处理包括清凉饮料、酸奶、花生乳等比较粘稠的饮料以及固体食品等各类样品中的蛋白质、淀粉等杂质，可以大大降低对色谱柱的损害，在一定的色谱条件下，在常温下即可快速、同时分离四种被测组分，操作极为简单、快速。　　1 试验部分　　1.1 原理　　糖精钠、咖啡因是易溶于水的盐类，样品中的苯甲酸、山梨酸经氢氧化钠溶液(O.50mol/L)浸泡后，转化为易溶于水的苯甲酸钠、山梨酸钠，经沉淀蛋白质、过滤等处理后，四种被测组分滞留于水相中与杂质分离。　　1.2 仪器与试剂　　岛津LC-10AT高效液相色谱仪　　色谱柱：Hypersil-ODS2-C18，4.6 mm X 1 50 mm柱　　检测波长215nm，进样量2OμL，流动相为甲醇+O.02mol/L 乙酸铵(35+65)，流量0.50mL/min。　　苯甲酸标准溶液：1.000g/L，称取苯甲酸0.1000g，加20g/L碳酸氢钠溶液5mL，加热溶解，定容至100mL。　　山梨酸标准溶液：1.000g/L，同苯甲酸配制。糖精钠标准溶液：1.000g/L，称取糖精钠0.1702g，加水溶解，定容至200mL。　　咖啡因标准溶液：1.000g/L一，称取咖啡因0.1000g，加水定容至100mL。　　混合标准液：糖精钠、苯甲酸、山梨酸、咖啡因浓度依次为4.5，5.0，5.0，5.0 mg/L。　　氢氧化钠溶液：0.50mo1/L　　硫酸锌溶液：0.42 mol/L_　　乙酸铵溶液：0.02 mol/L，称取乙酸铵1.54g用水定容至1L。　　甲醇(色谱纯)　　1.3 试验方法　　1.3.1 液体样品　　称取样品0.100～5.00g于50mL比色管中(汽水振摇或微温除去二氧化碳，配制酒类水浴加热，除去乙醇)，加入纯水约5mL，加入0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00mL，搅匀，放置15min，混匀，加人纯水约30 L，加人0.42mol/L 硫酸锌溶液1.50 mL，混匀，加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.50mL，摇匀，纯水定容至50.0 mL，混匀，静置几分钟，上清液过滤(双层滤纸)，弃去初滤液5 mL，滤液经0.45μm滤膜过滤，进样量2Oμl，进行色谱分析，以保留时间定性，以峰高定量。　　1.3.2 固体样品　　称取研碎的样品0.100～2.00g于5OmL比色管中，加人纯水约30mL，加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00 mL，搅匀，放置15min以上(直到被测组分完全溶出为止)，加人0.42mol/L硫酸锌溶液1.50mL，混匀，其它操作同上。　　2 结果与讨论　　2.1 蛋白质沉淀剂种类的选择　　2.1.1 亚铁氰化钾与乙酸锌的沉淀分离效果分别称取苯甲酸、山梨酸0.100Og用10mL甲醇溶解纯水定容至100 mL，配制成标准溶液，纯水稀释至所需浓度，选取饮料杏仁乳一份，做苯甲酸、山梨酸的加标回收试验。称取饮料样品2.00g于50mL比色管中，加人苯甲酸、山梨酸各250μg，加入纯水约25mL，混匀，加人106g/L亚铁氰化钾溶液2.5 mL，混匀，加入220g/L乙酸锌溶液2.5mL，混匀，纯水定容至50mL，静置几分钟，上清液过滤，弃去初滤液5mL，滤液经0.45μm滤膜过滤，进人色谱仪进行分析，进样量2OμL，以保留时间定性，以峰高定量。　　试样经亚铁氰化钾与乙酸锌沉淀后，溶液的pH在5～6范围内，对样品中的糖精钠、苯甲酸钠、山梨酸钾(钠)、咖啡因的测定无影响，但对样品中的苯甲酸、山梨酸的测定有影响，加标回收率较低(在78.2～87.8之间)。因苯甲酸、山梨酸在水中的溶解度较低，加人蛋白质沉淀剂以后，与杂质一起被沉淀，影响测定的准确性。由于难以确定饮料中的苯甲酸、山梨酸是否为钾盐、钠盐，建议不采用该蛋白质沉淀剂。　　2.1.2 氢氧化钠与硫酸锌的沉淀分离效果　　试样经该蛋白质沉淀剂沉淀后，对样品中的糖精钠、苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、咖啡因的测定(加标回收)均无影响，建议采用该蛋白质沉淀剂。　　按试验方法进行氢氧化钠与硫酸锌不同比例的试验。　　当0.50mol/L氢氧化钠溶液与0.42mol/L硫酸锌溶液用量为5：4时，沉淀效果最好，但保留时间发生滞后现象，不宜采用 两者用量为5：3时，定量与定性均准确，且滤液澄清，过滤速度也较快，这恰好与理论上氢氧化钠与硫酸锌形成完全沉淀时所需的比例(nOH：nZn2+=2：1)相吻和，但两者用量太少时，沉淀不完全 为使杂质完全沉淀，选择氢氧化钠用量为2.50mL、硫酸锌1.50mL为处理0.100～5.0 g饮料、0.100～2.O0g固体样品的最佳用量。　　2.2 标准曲线及回归方程　　按试验方法进行测定，4种添加剂的线性范围、检出限(按3倍信噪比计算)的测定。　　2.3 样品测定结果　　选择含不同被测组分的饮料样品，分别平行测定7次。　　选择可乐饮料l份，分别做高、中、低浓度的加标回收试验。　　2.4 食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因含量的调查　　调查了市售饮料其中包括可乐、汽水、果汁、酸奶、牛奶、活性乳、花生乳、果冻、冰棍等共57份，其中5份含咖啡因0.002 3～O.270g/kg，17份含糖精钠0.053～0.966g/kg，7份含苯甲酸0.0038～O.230 g/kg，16份含山梨酸0.090～0.770g/kg 酱菜、熟肉制品、熟面制品40份，4份含糖精钠0.916～1.04g/kg，8份含苯甲酸0.005O～5.68g/kg，3份含山梨酸0.10～0.680g/kg 酱、酱油、醋、料酒共24份，其中15份含苯甲酸0.030～1.73 g/kg，1份含山梨酸0.220g/kg。　　HPLC法鉴别五味子与南五味子　　五味子为木兰科植物五味子Schisandra Chinensis(Turcz)Bail1.的干燥成熟果实，习称“北五味子”，具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心的功效⋯ 。南五味子为木兰科植物华东五味子　　Schisandra sphenanthe Rehd.et Wills.的干燥成熟果实，功效与五味子相似。中药成方制剂中都明确指定用何种五味子，且《中国药典)2000年版分别单独制定了质量标准。市场上这两种五味子价格相差较大，因此鉴别很重要。《中国药典)2000年版收载的标准中有薄层色谱鉴别，都采用了五味子甲素作为对照品，再分别用各自的对照药材作对照。作者多次实验结果表明薄层色谱鉴别对两种五味子鉴别专属性不强。本文则采用HPLC法进行鉴别，重复性好、灵敏度高且直接分析的是其特征峰，鉴别结果不受环境等因素干扰，为五味子的鉴别提供了可靠的手段。　　1 仪器和试药　　1.1 仪器：高效液相色谱仪(泵：SP1000，检测器UV2000，N2000工作站，美国光谱物理公司)。　　1.2 试药：五味子对照药材(批号：0922—9803中国药品生物制品检定所) 五味子(毫州恒丰药材公司) 南五味子(毫州恒丰药材公司)。色谱纯甲醇 超纯水。　　2 方法与结果　　2.1 对照药材溶液的制备：取五味子对照药材粉末约0.25 g，置25 mL量瓶中，加甲醇约18 mL，超声处理(功率250 W ，频率20 kHz)30分钟，取出，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。　　2.2 色谱条件：色谱柱：AllitimaC18(4.6 mm×250 mm)。流动相：甲醇.水(13：7)。检测波长：250 nm。流速：0.8mL/min。柱温：25℃ 。　　2.3 供试品溶液的制备　　2.3.1 五味子药材提取液的制备：取五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g，置25 mL量瓶中，加甲醇约18 mL，超声处理30分钟，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。　　2.3.2 南五味子药材提取液的制备：取南五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g，置25 mL量瓶中，加甲醇约18 mL，超声处理30分钟，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。　　2.4 图谱的绘制：分别精密吸取对照药材溶液与供试品溶液各20 L，注入液相色谱仪，测定，见表1。　　从表1中可以看出，五味子对照药材共9个峰，样品五味子共8个峰，南五味子共6个峰，样品五味子与对照药材相比少1个峰，其它峰保留时间都一致，南五味子少了3个峰，且只有1个峰相一致，由此，可以鉴定出五味子。经过多次实验结果，对照药材1、2、6、7、8号峰是五味子的主要特征峰，且峰面积较大。　　3 小结与讨论　　高效液相色谱法以保留时间为主要鉴别参数，若因仪器厂家、色谱柱等条件不同，则保留时间可能产生较大差异，导致图谱鉴定操作性不强，而采用对照药材作为对照。排除了上述因素的影响。峰号具体成分因无法买到对照品而不能确定。药厂采购五味子时，掺杂南五味子时有发生，应仔细对照药典标准进行鉴别，当初步鉴定为五味子，或者若怀疑有部分为南五味子时，则可以挑选出这两种五味子。再与对照药材分别进行HPLC图谱鉴别，方法简便可行。　　HPLC法检查甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF　　摘要　采用高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛，以C18为固定相，以甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75)为流动相，检测波长为284 nm，平均回收率为99.2%(RSD=0.61%)。　　《中国医院制剂规范》〔1〕收载的甲硝唑葡萄糖注射液项下5-羟甲基糠醛(5-HMF)检查要求该品1∶25稀释后在284 nm波长处吸收度不得大于0.25。但实验证明，按上法进行甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF检查，其吸收度远大于0.25(1.50以上)。因为甲硝唑在284 nm处有吸收。中国药典1995年版〔2〕对甲硝唑葡萄糖注射液尚未规定5-HMP的限量检查〔2〕。为保证用药安全，本文建立了高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的含量，可消除甲硝唑的干扰。现报道如下。　　1　仪器与试药　　1.1　仪器　Waters 501泵，484检测器，7725进样器(美国)。　　1.2　试药　甲硝唑(浙江可立思安制药公司) 5-羟甲基糠醛(美国Sigma公司，H9877) 甲硝唑葡萄糖注射液(浙江省新昌制药厂，971105，971213，980124，980213，980321) 甲醇(色谱纯)。　　2　方法与结果　　2.1　色谱条件　色谱柱：Nova-pack C18(200 mm×4.6 mm, 4 μm) 流动相：甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75) 检测波长：284 nm 流速：1.0 ml/min。　　2.2　试液的配制　精密称取5-HMF适量，加水溶解成0.5 mg/ml的溶液为5-HMF标准储备液。　　2.3　标准曲线制备　精密量取5-HMF标准储备液适量，用水分别稀释成5，10，15，20，25 μg/ml的溶液 取10 μl注入色谱仪中，在上述色谱条件下测得峰面积(见图1) 以峰面积Y对浓度X绘制标准曲线，得回归方程y=1254x+47，r=0.9986，表明在浓度5～25 μg/ml范围内线性良好。另取10 μl试样重复进行，峰面积RSD=0.48%(n=6)。　　2.4　回收率测定　精密量取已测得5-HMF含量的甲硝唑葡萄糖注射液50 ml，置100 ml量瓶中，精密加入5-HMF标准储备液1 ml，加水至刻度 按样品测定项下方法，计算平均回收率为99.2%，RSD=0.61%(n=5)。　　2.5　样品5-HMF含量检测　精密量取甲硝唑葡萄糖注射液10 μl注入色谱仪，按上述色谱条件，测得5-HMF的色谱峰面积 另精密量取5-HMF标准溶液10 μl注入色谱仪中，同法测得峰面积，按峰面积外标法计算，结果5批样品中5-HMF含量分别为6.1，8.3，8.6，10.9，14.7 μg/ml。　　3　讨论　　实践证明，若生产过程不规范(如灭菌温度过高，时间过长)很容易导致5-HMF含量偏高。因此，控制甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的限量对确保用药安全具有重要意义。　　HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量　　摘要：目的 建立紫草油中左旋紫草素的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量，色谱柱：岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm) 甲醇-0.025mol/L磷酸(85：15)为流动相 检测波长：516nm 柱温：25℃ 进样量：20μL。结果：左旋紫草素在11.2μg/mL～33.6μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998) 平均回收率为101.3%，RSD=1.90%(n=5)。结论：该方法简便、准确，能排除其他成分的干扰，可用于紫草油的质量控制和评价。　　紫草油是我院的医院制剂，由紫草、银花藤、白芷等中药组成，具有凉血消炎的作用，临床用于烫伤的治疗，紫草为方中君药，其有效成分为紫草素，而紫草素含量的高低，直接影响其临床疗效。本实验采用HPLC法测定紫草油左旋紫草素的含量，方法简便、准确、重现性好，为控制该制剂的内在质量提供了可靠的方法。　　l仪器与试药　　1.1仪器高效液相色谱仪LC-1OA，SPD-10AVP紫外检测器(日本岛津) CK chrom data acquieition lO 15system (美国TSP)。　　1.2试药　　左旋紫草素对照品(中国药品生物制品检定所，批号0769—9903) 紫草油(本院制剂室提供) 超纯水 甲醇为色谱纯，其余试剂为分析纯。　　2方法与结果　　2.1色谱条件色谱柱：岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm) 流动相：甲醇-0.025mol/L磷酸(85：15) 流速：1.0 mL/min 检测波长：516nm 柱温：25℃ 进样量：20μL(定量环)。　　2.2对照品溶液的制备 精密称取左旋紫草素对照品2.8 mg，置25mL量瓶中，加入甲醇溶解并稀释至刻度，制成每mL含112.0μg的溶液，作为对照品储备液。精密吸取对照品储备液(1 12.0μg/mL)1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL置于10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度。　　2.3供试品溶液制备精密吸取样品10mL，置分液漏斗中，加入1% 氢氧化钠溶液20mL振摇提取3次，每次20mL，合并碱液，加10%盐酸溶液，调pH值至酸性(pH 2.5～3.5)，用氯仿萃取4次(30，30，30，20mL)，合并氯仿液，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解并定量转移至25mL量瓶中，加甲醇溶液至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。　　2.4线性关系考察取浓度为11.2，16.8，22.4，28.0，33.6μg/mL的对照品溶液，分别进样20μL，测得峰面积，以浓度(C)对峰面积积分值(A)进行线性回归，回归方程为A=2.521×10000C一4265，r=0.9998。表明左旋紫草素在11.2μg/mL～33.6μg/mL浓度范围内，与峰面积积分值呈良好线性关系。　　2.5精密度试验取同一份供试品溶液，每次20μL，重复进样6次，结果平均峰面积为757099，RSD=0.78%(n=6)。　　2.6稳定性试验取供试品溶液依上述色谱条件，每隔1h测含量1次(n=5)，次日测定2次，积分值无明显变化，平均峰面积为742531，RSD为1.01%(n=7)。　　2.7重复性试验取同批样品(批号020816)5份，依2.3项下方法制备，照上述色谱条件测定，结果平均含量为58.0μg/mL，RSD为0.90% (n=5)。　　该方法符合重复性要求。　　2.8加样回收率试验精密吸取已知含量的样品溶液，精密加入一定含量的左旋紫草素对照品溶液，依法提取、进样、测定。　　2.9样品测定取4批样品各10mL，依法制成供试品溶液，均以20μL进样，分别测定吸收峰面积，外标法计算左旋紫草素含量。　　3讨论　　紫草油为油制剂，方中主药紫草的有效分为紫草素及其衍生物，属于萘醌色素类化合物。有文献报道用紫外分光光度法及薄层扫描测定紫草素的含量 ，本方法采用HPLC测定紫草油中左旋紫草素的含量，简便、灵敏、准确，重复性好，可用于本品的质量控制。样品测定结果表明，各批号紫草油中左旋紫草素含量差异较大，通过对成品颜色的观察发现，左旋紫草素含量高的成品颜色深红，而所测含量较低的成品颜色较浅，这可能与紫草原药材的质量有关，故应严格控制原药材的来源与质量，并且应加强本制剂中间产品紫草素的质量控制。　　薄层色谱法的相关知识简介　　薄层色谱法，系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。　　1.仪器与材料　　(1) 玻板 除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。　　(2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF[254] 、硅胶H、 硅胶HF[254],其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F[254]等。 其颗粒大小,一般要求直径为10～40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种 前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂，一般常用10～15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时)，混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5～0.7%)适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。　　(3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。　　(4) 点样器 同纸色谱法项下。　　(5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。　　2.操作方法　　(1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后，倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2～0.3mm)，取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，后在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。　　(2) 点样 除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。　　(3) 展开 展开室如需预先用展开剂饱和，可在室中加入足够量的展开剂，并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封室顶的盖，使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5～1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,待展开至规定距离(一般为10～15cm),取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测。　　(4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出，或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量，则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法，除另有规定外，可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明，结合具体情况，选择吸收法或荧光法，用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多，故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下，将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描，进行比较并计算定量，以减少误差。各种供试品，只有得到分离度和重现性好的薄层色谱，才能获得满意的结果。

2020年12月29日，山东省自动化学会发布了T/SDZDH002—2020《口罩通气阻力和压差检测仪校准方法》标准。该标准为口罩通气阻力和压差检测仪的校准方法提供了有效的标准支持，从而为防疫用品质量把关提供了有力的技术支持。2020年初，新冠肺炎疫情突发，口罩作为抗疫必备的防护装备，需求急剧增加。为规范和提高口罩通气阻力和压差检测仪产品的质量及校准方法，山东省自动化学会提出并归口，由济南市计量检定测试院、山东德瑞克仪器股份有限公司等单位共同起草了T/SDZDH002—2020《口罩通气阻力和压差检测仪校准方法》团体标准。该标准的发布将促进口罩检测设备市场的规范，将进一步提升并稳定我国防疫产品的质量水平，助力全面战胜疫情。（T/SDZDH002—2020《口罩通气阻力和压差检测仪校准方法》团体标准已发布并于2021年1月1日实施，详见*团体标注信息平台http://www.ttbz.org.cn/）

ATMOS 移液器校准仪ATMOS 移液器校准仪是一种精确测量气体位移的仪器，不需要借助液体和其他设备。基于和移液器内部气体腔室做比较得出移液器当前容量结果。同时它还可以得出移液器的泄漏率。移液器受环境和操作所造成的系统误差极其明显，最终可能导致检测结果的偏离；定期的期间核查，可使检测仪器始终处于受控状态，从而确保仪器的稳定，保证测量结果的可靠性。操作界面简洁易懂结果统计界面清晰明了产品参数产品名称ATMOS 1000 移液器校准仪尺寸12.5 x 8.5 x 3 cm电源5V DC, 2A重量420g建议运行温度环境10 ℃~ 40℃电池2000 mAh 锂电池订购信息货号产品描述ATMOS1000适配移液器容量范围：20-1000ul其他容量范围和 8 道移液器问题敬请咨询移液器定期核查的必要性移液器现已广泛应用于科研及食品、药品检测分析方法中。但是，微小的误差对取样总量的影响非常大，合格可调移液器使用一段时间后，由于磨损、弹簧弹力变化等原因导致准确度和精密度下降，必须进行校准。在设备的两次校准之间或仪器维修后投入使用前进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。正确理解期间核查一般的理化实验室常规理解的期间核查：是指对测量仪器在两次校准或检定的间隔期内进行的核查；但正确的理解应为保持设备校准状态的可信度，而对设备示值（或其修正值或修正因子）在规定的时间间隔内是否保持其规定的最大允许误差或扩展不确定度或准确度等级的一种核查。也就是说，期间核查实质上是核查设备示值的系统误差，或者说核查系统效应对设备示值的影响。期间核查的内容移液器主要用于在实验或生产中作液体的取样或加液用。它利用空气排放原理进行操作，以活塞在活塞套内移动的距离确定移液器的容量。传统的核查需要专业人员并使用天平温度计和计时器等设备，流程复杂繁琐。常见问题&bull 我可以使用 ATMOS 来校正我的移液器吗?ATMOS可用于每天监测移液器的准确性。ATMOS会通过屏幕告知客户移液器准确性是否有问题。这可以让您将有问题的移液器暂时停用避免造成实验结果不准确。您可以通过ATMOS来重新调整移液器，以防准度偏移(可调移液器都有专门的自带工具来调整标准容量)。&bull 什么是泄漏率?ATMOS是测量移液器在其使用过程中的空气泄漏率。高泄漏率可能与移液管活塞损坏或密封部件连接缺陷有关。泄漏率以每秒体积损失的百分比表示。泄露率不高于1%对于实验室是可以接受的。&bull ATMOS 精度与重力测量方法相比如何?ATMOS读数的随机误差与在实验室环境的重力测量中读到的误差非常接近。ATMOS的绝对精度保持在测量体积的±1%(20-1000ul量程) 。&bull ATMOS 是否需要重新校准服务? ATMOS是通过与内部固定体积腔进行比较来测量移液管分配的体积。该参考体积由金属制成，在工厂校准精度在0.1%以内。ATMOS不需要重新校准。&bull 是否可以导出数据?ATMOS被设计为与自动化平台兼容，并可以连接到任何计算机系统 (windows, Mac, Linux或其他)。连接到micro USB端口允许直接接口，可用于移液器校准。Read ATMOS程序(Mac OSX和Windows)允许提取数据。

p　　span style="FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai"建立一种科学合理且可操作性强的气相分子吸收光谱仪校准方法。从仪器的工作原理及结构入手，对该类仪器提出了检出限、线性相关系数、定量重复性等性能评价参数。利用国家相关标准物质对其检出限的测量不确定度进行了评定，统一了校准方法，有力地保证了测量数据的准确性、溯源性。对计量技术机构开展该类仪器的校准工作规范的制定有一定的指导意义。/span/pp　　气相分子吸收光谱法是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段，利用基态的气体分子吸收特定紫外光谱进行定量的一种测量方法。在水质监测领域中，主要是对水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、总氮、硫化物、氨氮等物质的测量，通过在特定的分析条件下，将待测成分转变成气体分子载入测量系统，测定其特征光谱吸收[1–3]。这种分析技术在国内发展逐渐成熟，已有不少报道和国家标准的发布[4–7]。/pp　　气相分子吸收光谱仪的技术性能优劣直接影响测量的准确性，但是至今国家还没有气相分子吸收光谱仪的校准规范。笔者通过开展对气相分子吸收光谱仪校准方法的研究，将测量数据进行量值溯源，并对仪器检出限进行不确定度的评定，保证测量数据的量值溯源与传递的唯一性，为各类标准和方法的制定提供技术保障。/pp　　1.气相分子吸收光谱仪工作原理及特点/pp　　气相分子吸收光谱仪是基于被测成分转变成气体分子对特定波长的辐射光具有选择性吸收，且光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守朗伯–比耳定律从而实现对待测成分进行定量分析的仪器。气相分子吸收光谱仪主要由光学系统、进样系统、在线加热及反应分离器系统、检测系统组成，具有分析速度快、抗干扰能力强、自动化程度高、测量范围宽等特点。/pp　　2.校准用主要仪器与试剂/pp　　气相分子吸收光谱仪：GMA3202C，上海北裕分析仪器有限公司 /pp　　盐酸溶液：4.5mol/L，取81mL盐酸，注入200mL水中，摇匀 /pp　　柠檬酸溶液：0.3mol/L，称取64g柠檬酸，溶解于水，转移至1000mL容量瓶中定容，摇匀 /pp　　磷酸：10%水溶液 /pp　　过氧化氢：30% /pp　　实验所用试剂均为分析纯 /pp　　实验用水为高纯水 /pp　　校准物质：选择有代表性的水中亚硝酸盐氮、硫化物、氨氮有证标准物质来评价仪器的计量性能，各标准物质信息见表1。/pp　　/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="01.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/01ea0712-b51b-4afa-a85d-f49f59c1a166.jpg"/ /pp　　3.校准条件/pp　　3.1环境条件/pp　　环境温度：15～35℃ 环境相对湿度：≤85%。/pp　　室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。/pp　　3.2仪器安装及工作条件/pp　　仪器：气相分子吸收光谱仪应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线接插件紧密配合，接地良好。/pp　　工作条件：针对3种不同的标准物质及不同系列的仪器，按照国家相关标准[8–10]和仪器操作手册进行优化设定，参考工作条件如表2所示。/pp　　/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="02.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/13cf2d6f-2ccc-4f44-ae6b-1ebda5617034.jpg"//pp　　4.校准项目和校准方法/pp　　每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约5mL水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器零点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。/pp　　参考国家标准及测量仪器特性评定方法[8–11]，根据仪器的基本性能及以往的校准经验，选择有代表性的水中亚硝酸盐氮、硫化物、氨氮有证标准物质来评价仪器的计量性能，初定被校仪器的主要计量性能应满足表3的推荐值。/pp /pp /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="03.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/34d662bd-2657-4cff-bd09-b38fed491846.jpg"//pp　　4.1检出限/pp　　将仪器各参数调至最佳工作状态，并把标准溶液配制成0，0.5，1，2，5mg/L系列标准使用液。对每一浓度点分别进行3次重复测定，取3次测定的平均值，按线性回归法求出工作曲线的斜率。连续做11次空白样，并计算所得值的实验标准偏差。/pp　　检出限按式(1)计算：/pp　　cL=3s/b(1)/pp　　式中：b——工作曲线的斜率 /pp　　s——空白样测定值的标准偏差，mg/L /pp　　cL——测量检出限，mg/L。/pp　　4.2校准曲线绘制/pp　　4.2.1亚硝酸盐氮的测定/pp　　用微量移液器逐个移取0，12.5，25，50，125μL亚硝酸盐氮标准溶液于样品反应瓶中，加水至2.5mL，再加2.5mL柠檬酸和0.5mL无水乙醇。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的亚硝酸盐氮的质量浓度x(mg/L)绘制校准曲线，并计算相关系数。/pp　　4.2.2硫化物的测定/pp　　用微量移液器逐个移取0，25，50，100，250μL硫化物标准溶液于样品反应瓶中，加水至5mL，加2滴过氧化氢。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，再加入5mL磷酸，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的硫化物的质量浓度x(mg/L)绘制校准曲线，并计算相关系数。/pp　　4.2.3氨氮的测定/pp　　用微量移液器逐个移取0，10，20，40，100μL氨氮标准溶液置于样品反应瓶中，加水至2mL，再加3mL盐酸和0.5mL无水乙醇。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的氨氮的质量浓度/pp　　x(mg/L)绘制校准曲线y=a+bx，并计算相关系数。/pp　　4.3定量重复性/pp　　将仪器参数调至最佳工作状态，选取分析物的工作曲线中2mg/L的浓度点，重复测量6次。按式(2)计算测得值的相对标准偏差(RSD)，即为该物质的仪器定量重复性。/pp　　/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="04.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/189ec940-56dc-40fa-8903-39f43c437e82.jpg"/ /pp　　5.不确定度评定/pp　　气相分子吸收光谱仪性能的重要指标为检出限，但是其针对其检出限的测量结果不确定度评定84化学分析计量2014年，第23卷，第3期却鲜有报道。笔者依据《实用测量不确定度评定》要求，利用国家相关标准物质，对仪器检出限并进行了不确定度评定，为从事仪器检出限性能比对的技术人员提供参考。/pp　　5.1实验数据/pp　　3种标准物质的实验数据列于表4、表5。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="05.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/f613da10-63cb-41ce-9ece-30dcc8392398.jpg"//pp　　5.2不确定度评定/pp　　仪器检出限的测量不确定度uc主要由重复性测量、标准曲线引入的不确定度分量构成。下面以测量亚硝酸盐氮检出限为例来进行不确定度评定。/pp　　5.2.1重复性测量引入的标准不确定度u(s)/pp　　输入量s为亚硝酸盐氮11次空白溶液的标准偏差，故测量平均值的不确定度：/pp　　/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="06.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e0a734fb-d213-47ef-b70d-aed76db1a14c.jpg"//pp /pp /pp　　5.2.2校准曲线引入的标准不确定度u(b)/pp　　校准曲线引入的标准不确定度主要来自标准溶液质量浓度定值引入的标准不确定度u1、校准曲线斜率引入的标准不确定度u2。/pp　　/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="07.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e38c30d1-0393-4f5a-8928-94cec66d0e19.jpg"//pp /pp /pp　　式中2%为标准物质的定值不确定度。/pp　　/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="08.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/65345203-b8e4-4538-a1ef-8560756db3d9.jpg"/ /pp　　5.2.3合成标准不确定度的评定/pp　　由式(2)求得s的灵敏度系数：/pp　　c1=3/b=3/0.0625=48(mg/L)/pp　　同样斜率b的灵敏度系数：/pp　　c2=–3s/b2=–0.0819(mg/L)/pp　　根据式(2)求得检出限测量的不确定度：/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="09.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4afd3e68-846d-4d49-beae-fbc37134e19c.jpg"//pp　　5.2.4扩展不确定度的评定/pp　　取k=2，从而求得测量亚硝酸盐氮检出限的扩展不确定度：/pp　　U=kuc=2× 0.0032=0.0064(mg/L)/pp　　参照测量亚硝酸盐氮检出限的不确定度评定，求得测量硫化物、氨氮二种标物检出限的测量结果不确定度，结果见表6。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="10.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/2a35f1b7-cc9a-4ce5-a653-ff41734cb469.jpg"//pp　　6结语/pp　　结合仪器的工作原理，提出了仪器的校准方法，并通过建立数学模型对仪器检出限进行了合理的不确定度评定，为今后气相分子吸收光谱仪的校准提供了技术参考。建议气相分子吸收光谱仪的校准周期为1年，首次使用前和维修后均应进行校准，以确保水质监测数据的准确、可靠。/pp　　参考文献/pp　　[1]方肇伦.流动注射分析法[M].北京：科学出版社，1999./pp　　[2]臧平安.气相分子吸收光谱法简介[J].光谱仪器与分析，2000(1):1–4./pp　　[3]孙成业.气相分子吸收光谱分析法及仪器的应用[J].现代仪器，2002(3):17–20./pp　　[4]严静芬.水样中氨氮测定方法比较[J].广州化工，2008，36(2):55–57./pp　　[5]臧平安.气相分子吸收光谱分析法测定亚硝酸根离子的研究[J].分析化学，1991，19(2):1364–1367./pp　　[6]臧平安.气相分子吸收光谱分析法测定水中硫化物[J].宝钢检测，1997(4):33./pp　　[7]国家环境保护总局.《水和废水监测分析方法》[M].4版.北京：中国环境科学出版社，2002./pp　　[8]HJ/T195–2005水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法[S]./pp　　[9]HJ/T197–2005水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法[S]./pp　　[10]HJ/T200–2005水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法[S]./pp　　[11]JJF1094–2002测量仪器特性评定[S]./pp style="TEXT-ALIGN: right"　　施江焕，李蓓蓓/pp style="TEXT-ALIGN: right"　　(宁波市计量测试研究院，浙江宁波315103)/p

1、设备定期校准的主要目的 实验室对设备进行定期校准的主要目的有：1）建立、保持和证明设备的计量溯源性；2）改善设备测量值与参考值之间的偏差及不确定度；3）提高设备不确定度的可信性；4）确定设备性能是否发生变化，该变化可能引起实验室对之前所出具结果的准确性产生怀疑。 2、设备初始校准周期如何确定 设备初始校准周期的确定应由具备相关测量经验、设备校准经验或了解其它实验室设备校准周期的一个或多个人完成。确定设备初始校准周期时，实验室可参考计量检定规程/校准规范、所采用的方法和仪器制造商建议等信息。此外，实验室可综合考虑以下因素：1）预期使用的程度和频次；2）环境条件的影响；3）测量所需的不确定度；4）最大允许误差；5）设备调整（或变化）；6）被测量的影响（如高温对热电偶的影响）；7）相同或类似设备汇总或已发布的测量数据。 3、设备校准周期的调整 ISO/IEC 17025：2017 中 6.4.7 规定：【实验室应制定校准方案，并进行复审和必要的调整，以保持对校准状态的信心】实验室制定校准方案后，应在后续使用中结合设备的使用情况和性能表现作出必要的调整。设备的校准周期以及后续校准周期的调整一般应由实验室（或设备使用者）确定，并以文件化的形式规定。如果设备的校准证书中给出了校准周期的建议，实验室可根据自身情况决定是否采用。 4、设备后续校准周期调整需考虑的因素 设备后续校准周期的调整，一般应考虑以下因素：1）实验室需要或声明的测量不确定度；2）设备超出最大允许误差限值使用的风险；3）实验室使用不满足要求设备所采取纠正措施的代价；4）设备的类型；5）磨损和漂移的趋势；6）制造商的建议；7）使用的程度和频次；8）使用的环境条件（气候条件、振动、电离辐射等）；9）历次校准结果的趋势；10）维护和维修的历史记录；11）与其它参考标准或设备相互核查的频率；12）期间核查的频率、质量及结果；13）设备的运输安排及风险；14）相关测量项目的质量控制情况及有效性；15）操作人员的培训程度。

日前，由中国计量大学牵头筹建的生物检测仪器校准用标准样品专业工作组获全国标准样品技术委员批复正式成立，工作组编号为SAC/TC 118/WG17，主要负责生物大分子和有机体检测仪器校准用标准样品研复制的申报、审批、立项、监查、评审等工作。第一届工作组由30人组成，分别来自全国有关生物检测、检验检疫、计量校准、仪器开发等领域的专家，秘书处设在该校。工作组组长、该校副校长俞晓平研究员表示，这标志着我国生物检测仪器相关标准样品工作步入新的发展阶段。　　针对生物检测及相关仪器的快速发展及检测校准领域相应国家标准样品缺乏的现状，新成立的生物检测仪器校准用标准样品专业工作组将聚集国内相关科研、产业优势资源，建设和完善生物检测仪器校准用标准样品体系，增加国家标准样品的有效供给，为填补国内生物检测仪器标准样品空白、有效推进生物检测仪器国产化进程和促进生物产业的快速发展提供有力的标准支撑。　　近年来，中国计量大学在生物领域深入开展快速、精准、高通量检测技术的研究，研制了几十种快速检测试剂及相关检测设备，牵头形成了体系化的生物检测技术国家标准和国家标准样品，为生物检测更好地服务于人民健康、生物安全，引领生物产业健康发展作出了积极的贡献。

dì一篇 简要描述 　　差示扫描量热仪的差热分析法是一种重要的热分析方法，是指在程序控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。广泛应用于无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等领域，是无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等方面热分析的重要仪器。第二篇 标定物的选择 　　不定期的进行温度校正，以保证测试准确度。根据样品的实际测试温度，选择标定物。标定物选择的原则：标定物的外推温度与样品待测项目的温度要比较接近，以保证测试的准确性。　　下表为常用标定物的熔点及理论热焓数值。标准物质理论熔点℃理论熔融热焓J/g铟In156.628.6锡Xi231.960.5锌Zn419.5107.5一、测试仪器：久滨仪器2020年升级款JB-DSC-600差示扫描量热仪第三篇 温度校准操作步骤1、打开电脑，将仪器数据线与电脑连接，插上仪器电源，打开仪器背面的开关打开软件，点击菜单栏中设备信息—管理员通道—456进入—输入理论和测量值—保存2、关机重启、重新打开软件、仪器，连接成功后再次测量锡的熔点值，若实际测量的温度若不在231.9±1℃范围内，重复上述操作，直到锡的熔点值在231.9±1℃范围内为止。第四篇 技术参数温度范围室温~600℃温度分辨率0.01℃温度波动±0.1℃升温速率0.1~100℃/min任意可选控温方式升温、恒温、降温（PID温度调节）DSC量程0～±600mW自动切换DSC灵敏度0.01mg恒温时间建议＜24h气体控制氮气、氧气（仪器自动切换）气体流量0~300ml/min显示方式24bit色，7寸大屏幕液晶显示参数标准配有标准校准物（锡），带一键校准功能，用户可自行对温度进行校准电源AC 220V 50HZ或定制软件软件可以设置数据采集频率，适应各分辨率电脑屏幕；支持笔记本，台式机，支持WIN2000、XP、WIN7、WIN8、WIN10等操作系统，可以导出EXECL数据包、PDF报告

赛默飞世尔科技解决方案-2009年10月十八项国家环境保护标准2009年10月，环保部发布以下十八项标准为国家环境保护标准：　　一、 《水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》(HJ 478-2009) 　　二、 《环境空气 氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法》(HJ 479-2009) 　　三、 《环境空气 氟化物的测定 滤膜采样氟离子选择电极法》(HJ 480-2009) 　　四、 《环境空气 氟化物的测定 石灰滤纸采样氟离子选择电极法》(HJ 481-2009) 　　五、 《环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》(HJ 482-2009) 　　六、 《环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》(HJ 483-2009) 　　七、 《水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法》(HJ 484-2009) 　　八、 《水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》(HJ 485-2009) 　　九、 《水质 铜的测定 2，9-二甲基-1，10菲萝啉分光光度法》(HJ 486-2009) 　　十、 《水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法》(HJ 487-2009) 　　十一、 《水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法》(HJ 488-2009) 　　十二、 《水质 银的测定3,5-Br2-PADAP分光光度法》(HJ 489-2009) 　　十三、 《水质 银的测定 镉试剂2B分光光度法》(HJ 490-2009) 　　十四、 《土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2009) 　　十五、 《空气质量 词汇》(HJ 492-2009) 　　十六、 《水质采样 样品的保存和管理技术规定》(HJ 493-2009) 　　十七、 《水质 采样技术指导》(HJ 494-2009) 　　十八、 《水质 采样方案设计技术指导》(HJ 495-2009) 。　　以上标准自2009年11月1日起实施。　　其中分光光度法标准均可使用赛默飞世尔科技的Orion AQ4000 便携式多参数水质分析仪。它具有以下特点：　　 预设校正曲线，可测试多至189 种参数　　 用户最多可自定义10 种测量方法　　 独有的测量程序网络下载功能，不断更新测量程序，保证仪器永不淘汰　　 100 组测试数据贮存，RS232 数据接口，IP67 防尘防水， 2500 小时(4×1.5 V 碱性电池)电池寿命，是实验室和户外测量的理想选择　　选配COD 消解器和试剂，可作COD 的精确测量　　 便于携带，性价比高　　欲了解更多产品信息，请点击AQ4000便携式多参数水质分析仪。 或者使用AquaMate Plus Vis多功能水质分析仪。它具有以下特点：　　自由选择各类水质分析测试包 　　满足您测试对灵敏度，选择性的要求 　　实用性高，易维护 　　快速，分析成本低 　　具体详见AquaMate Plus Vis多功能水质分析仪。 　　针对第三、四项标准中氟化物的测量，推荐使用Orion 410P-13紧密型台式氟离子浓度测量仪。它包括4-Star台式pH/离子浓度测量仪和9609BNWP复合氟离子电极。可以对样品进行快速、简便、精确的测量，同时避免使用比色法时所受到的干扰。技术参数具体详见4-Star台式pH/离子浓度测量仪和9609BNWP复合氟离子电极。

手持光谱分析仪因其便携性、准确度高，在各个行业中的应用越来越广泛。而手持光谱仪的使用频率、使用方法都会直接影响到仪器本身的稳定性，通常在使用手持光谱分析仪之前，需要对其进行样品校准。　　手持光谱分析仪为何要进行样品校准?　　这一步骤主要是为了确保光谱仪数据准确性和靠谱性，通常，峰位是指吸收峰或者发射峰的位置，它与样品的化学成分与结果息息相关。如果光谱仪的峰位校准不正确的话，那么就会导致峰位偏要或者重叠，从而会影响光谱仪的数据的解释和分析结果的准确性。　　下面为您详细介绍一下手持光谱分析仪的样品校准方法。　　样品校准是通过使用标准样品进行的，标准样品是已知化学成分和结构样品，它的光谱特征已经被确定。　　我们可以通过对标准样品进行光谱测量与分析，从而可以确定峰位的位置和波长，然后再将这些数据用于已经被校正好的光谱仪的峰位。这样就可以确保光谱仪的峰位和标准样品的峰位是一致，从而能保持手持式光谱分析仪的准确性和靠谱性。　　需要注意的是，峰位校正不仅需要校准一次，还需要定期进行校准，从而以确保光谱仪的峰位保持准确。　　赢州科技作为仪景通一级品牌代理商，拥有完整的售前售后服务体系，如有仪器购买或维修需求，可联系赢州科技为您提供原装零部件替换、维修。

茂默科学以客户为本、合作共赢的理念，致力于帮忙客户提供整体实验方案。力求解决行业内客户对科学仪器选型难、维护难的处境。通过不断优化公司运作和提升服务质量，目前已赢得业内人士和广大客户广泛认可，拥有广泛而稳固的合作伙伴和客户群体。现介绍一些格林凯瑞多参数水质分析仪使用中的注意事项。 化学需氧量（COD）是在一定条件下用强氧化剂处理水样所消耗的氧化剂的量。它是水中还原物质存在的指示剂。还原性物质主要是有机物，化学需氧量通常作为衡量水中有机物污染的综合指标，也是环境监测中的一个重要而必要的项目。其基本原理是用标准物质（邻苯二甲酸氢钠）制备一系列标准样品，将已知浓度的标准样品放入人体消化液中消化，得到每个标准样品的耗氧量。在cod吸光度坐标系（仪器法）中，标准曲线用小二乘法绘制。待测未知浓度水样吸光度测定后，可在标准曲线上得到待测cod值。　　多参数水质分析仪使用中应注意的事项：　　　（1）日常的检查　　包括检查仪器是否工作正常，这样的管是否可以是光滑的，泄漏，并清洁仪器，特别是对旋转部件和易损件以定期检查和更换，这防止漏腐蚀仪器损坏。　　　（2）试剂的更换　　重铬酸钾和硫酸银是腐蚀性很强的试剂，在工作现场易挥发和吸收水分，应定期更换。更换周期取决于使用条件，一般至少3个月。　　　（3）防护性检修　　由于蠕动泵管吸收强腐蚀剂，应每3个月更换一次。测量室和反应室应每年至少进行一次彻底检查和大修。　　　（4）日常校准　　除了自动零校准周期被编程时，在使用中，更换试剂或保护和修复后的待校正零标准溶液。使用蒸馏水作为零点校准实验室流体，所述校准测量周期中的相同的方法，新的校准零保留参数，和校正曲线来制备。　　（5）出厂参数设置　　虽然仪器出厂时已经设置了原有的工作曲线，但由于使用场所的不同，原有的工作曲线往往不能满足任何监测场合，应定期对其工作曲线进行检查..实验室配制的COD标准溶液可查，校准过程与测量周期相同..经检查，界面参数可以改变，工作曲线可以校准。　　　（6）安装环境　　为了确保COD在线分析仪的地方，恒湿的安装温度时，需要安装空调器，如果必要的加热，冷却和除湿的设施。当使用一个独立的电源。　　　（7）仪器暂停　　仪器停用时，应先用蒸馏水彻底清洗，再排干，然后依次关闭进出口阀门和电源，重新启动时用新试剂彻底清洗，工作曲线应比较准确。

p　　近日，生态环境部发布了《水中氚的分析方法(征求意见稿)》，该标准对 《 水中氚的分析方法》( GB 12375-90)作了修订。/pp　　《 水中氚的分析方法》 ( GB 12375-90) 首次发布于1990年， 标准起草单位为中国原子能科学研究院。 本次为第一次修订， 修订的主要内容有：/pp　　——增加了术语和定义、 样品、 废物处理等章节 /pp　　——补充了电解浓缩装置的标定、 淬灭校正曲线的制作与使用等关键技术细节 /pp　　——补充了探测下限的计算公式 /pp　　——对部分内容表述进行了修订。/pp　　修订后的标准规定了水中氚的测定步骤以及应遵守的技术规定。包括试剂和材料、仪器和设备、样品、 分析步骤、 结果计算与表示、 精密度和准确度、 质量保证和质量控制、 废物处理等技术要求。/pp　　该标准适用于地表水、 地下水、 饮用水和海水等环境水体中氚的测量， 空气冷凝水、 生物样品中组织自由水和核设施液态流出物中氚的测量也可参考此方法。/pp　　附件为标准详细内容：/pp　　img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201905/attachment/daaafdfb-e770-402f-ae81-67dcfd62d519.pdf" target="_self" title="征求意见稿.pdf" textvalue="水中氚的分析方法(征求意见稿).pdf"水中氚的分析方法(征求意见稿).pdf/a/pp style="line-height: 16px " img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201905/attachment/cce399e2-4e47-4640-9325-097d5d10b4af.pdf" target="_self" title="编制说明.pdf" textvalue="《水中氚的分析方法(征求意见稿)》编制说明.pdf"《水中氚的分析方法(征求意见稿)》编制说明.pdf/a/p

各有关单位：按照石家庄市实验仪器行业协会团体标准制修订项目工作安排，经河北棕都科技有限公司申请，对《建筑围护结构热工性能现场检测设备校准方法》、《低温柔度试验仪校准方法》、《初期干燥抗裂性试验机校准方法》、3项团体标准的制定工作现已完成征求意见稿的编制。为进一步提高标准质量，现将该标准征求意见稿呈送给各有关单位。欢迎社会各界提出宝贵修改意见和建议，如有修改或完善的意见和建议，请填写《团体标准征求意见反馈表》，并于2023年06月19日之前将反馈至石家庄市实验仪器行业协会。联系人：杜娟联系电话：17769019597邮箱：love53155966@qq.com地址：河北省石家庄市长安区丰收路118号泽润大厦2413附件：附件 1：《建筑围护结构热工性能现场检测设备校准方法》团体标准（征求意见稿）附件 2：《建筑围护结构热工性能现场检测设备校准方法》团体标准编制说明附件 3：《低温柔度试验仪校准方法》团体标准（征求意见稿）附件 4：《低温柔度试验仪校准方法》团体标准编制说明附件 5：《初期干燥抗裂性试验机校准方法》团体标准（征求意见稿）附件 6：《初期干燥抗裂性试验机校准方法》团体标准编制说明附件 7：《团体标准征求意见反馈表》附件：公开征求意见的函.pdf初期干燥抗裂性试验机校准方法征求意见稿.doc低温柔度测定仪征求意见稿.docx初期干燥抗裂性试验机校准方法编制说明.doc低温柔度测定仪编制说明.doc建筑围护结构热工性能现场检测设备编制说明.doc建筑围护结构热工性能现场检测设备征求意见稿.docx征求意见表.docx