二苯碳酰二肼法测定海水总铬标准

最近在做海水总铬的方法验证报告，可是曲线一直做不好，各位大侠能否参考一下你们的曲线。GB 17378.4-2007 总铬 二苯碳酰二肼分光光度法

我一直找不到用二苯碳酰二肼分光光度法测定土壤总铬的资料， 在网上一查全部是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]做的，请各位帮帮忙

大家好： 最近实验室在做海水中总铬分析，第一次做，出现了一些问题，想像大家求助一下，看能不能解决。 该方法是原理是海水中六价铬在酸性条件下，被亚硫酸钠还原成三价铬，以氢氧化铁共沉淀富集，该沉淀去溶于酸中，在酸性条件下，被高锰酸钾氧化为六价铬，分离铁后，六价铬和二苯碳酰二肼显色反应，来测定吸光度值。 实验过程中完全按照国标操作，到第五步骤将沉淀加热溶解浓缩时，出现大量絮状物沉淀(前一步骤加硫酸溶解)，且此时溶液ph 值为1左右，导致下一步实验无法进行判断（下一步为加入氢氧化钠调至刚出现沉淀，滴加盐酸是沉淀溶解调制PH为1）。按照国标上的步骤，应该是碱性状态下出现沉淀，加酸溶解沉淀，但是我们的沉淀却在酸性条件下析出。不知道我们问题出在哪了，想问问大家有没有做这方面试验的可以帮忙解惑。

[font=宋体]发帖人：[/font][back=white]mingli86[/back][font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/3441576[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font]1．[font=宋体]土壤样品加入浓硫酸、浓磷酸、浓硝酸后进行消解，需要消解多长时间？对电热板的温度有要求在[/font]220 ℃[font=宋体]以下，若温度过高会有什么影响？土样未完全变白，还有部分黑色小颗粒物质，对测定有无影响？[/font]2．[font=宋体]趁热滴加叠氮化钠溶液时，对溶液的温度有什么要求？若滴加叠氮化钠的量过量对测定结果有何影响？紫红色刚好消失，将比色管放入冷水中迅速冷却的目的是什么？[/font]3．[font=宋体]加入二苯碳酰二肼溶液比色后，标准曲线的几个溶液是紫红色的，而样品溶液的颜色刚开始是紫红色的，大约[/font]20 min[font=宋体]之后就变成了橘红色的，样品变色的原因是什么？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]关于二苯碳酰二肼分光光度法测定土壤中总铬含量方法可以参考《土壤元素的近代分析方法》（中国环境监测总站，北京，中国环境科学出版社，[/font]1992[font=宋体]年）。[/font]1．[font=宋体]土壤样品消解时间受很多因素影响，与土壤称样量、土壤类型、加热时间、消解温度、消解试剂、加酸量、消解器皿有关，以加热至冒浓白烟以驱除氢氟酸为消解终点，并且消解液不要蒸干。电热板的温度过高浪费试剂且增加本底空白，可能引起待测元素挥发造成损失。消解液里黑色小颗粒物质主要是未完全消解的含碳物质，由于样品中有机物含量高，致使坩埚底部出现黑色小颗粒。黑色小颗粒对样品测定有较大影响，原本富集于动植物体内后形成的土壤腐殖质中的重金属元素没有完全析出，造成结果偏低。在土壤大多数无机元素总量测定过程中，需要将有机物彻底消解，制成澄清、透明、适于仪器检测的水溶液，样品中有机物含量高，致使坩埚底部出现黑色，盖上盖子加入高氯酸，高温下数小时可充分消化有机物，消解完成后必须把高氯酸赶尽，以免影响实验结果。[/font]2．[font=宋体]滴加叠氮化钠溶液时间，对溶液的温度有一定要求，应当在溶液微沸时或微沸刚结束时，原因是[/font][font=宋体]叠氮化钠是一种对[/font]Mn[sup]7+[/sup][font=宋体]还原成[/font]Mn[sup]2+[/sup][font=宋体]的特效还原剂，其还原时需在酸性中微沸时反应较快；[/font][font=宋体]由于[/font]NaN[sub]3[/sub][font=宋体]与[/font]Cr[sup]6+[/sup][font=宋体]及[/font]Fe[sup]2+[/sup][font=宋体]均不发生反应，在加入过量的[/font]NaN[sub]3[/sub][font=宋体]对铬的氧化还原测定均无影响。将比色管放入冷水中迅速冷却的目的是将溶液温度降至室温，可以减少[/font][font=宋体]二苯碳酰二肼与[/font]Cr[sup]6+[/sup][font=宋体]显色时间。[/font][font=宋体]高温下，二苯碳酰二肼与[/font]Cr[sup]6+[/sup][font=宋体]显色效果很差，可能在高温下，二苯碳酰二肼本身的化学性质发生变化，不与铬离子发生络合反应，所以显色效果很差；在室温条件下显色最为适宜。[/font]3．[font=宋体]加入二苯碳酰二肼溶液比色[/font]20 min[font=宋体]之后样品溶液的颜色变成了橘红色的原因可能有几个：[/font][font=宋体]（1）[/font][font=宋体]溶液颜色干扰，试剂颜色的变化和试剂颜色互补性对测定过程的影响。实验过程中，试剂具有一定的颜色，如硝酸与空气长时间接触会形成棕色气体，颜色的变化对实验结果产生影响。多种颜色混合也会让颜色之间产生互补效果，影响测定结果的准确性。利用脱色柱将混杂的颜色进行消除或通过空白试验等方式消除。[/font][font=宋体]（2）[/font][font=宋体]干扰物质的影响，溶液中的游离氯、次氯盐、高氯酸盐、过氧化物和其他氧化性物质与二苯碳酰二肼反应生成紫红色，干扰样品的显色结果；亚硫酸盐、硫化物、还原二价铁、亚硝酸盐等，通过和溶液中的六价铬进行氧化还原反应，不会出现明显的显色反应或颜色不显色，测量结果差。当铁离子含量超过[/font]400 [font=Symbol]m[/font]g/L[font=宋体]时，会生成黄色化合物，这种颜色反应也会干扰测试结果。为了消除这种干扰，样品溶液的颜色调节三价铁的酸度时，需要将硫酸用磷酸代替，如果磷酸过量会产生复合离子，从而让三价铁显色反应产生的影响消失。一些金属离子在显色反应测定时会生成有色化合物，这样就会导致显色反应是不精确、不敏感的。一些金属离子和二苯碳酰二肼的反应会导致有色物质生成，导致测定结果颜色不准确。铝离子与二苯碳酰二肼之间的反应所产生的颜色干扰将在[/font]15 min [font=宋体]内缓慢消失，因此可以在添加显色剂以去除其他有色物质，[/font]15 min[font=宋体]后开始吸光度测量。[/font]

上星期五做海水总铬的能力验证样品，同时做了海水基体的总铬标准样品，结果却为未检出方法为过硫酸铵氧化总铬成六价铬，磷酸三丁酯萃取六价铬，六价铬用二苯碳酰二肼分光光度法测定。标准溶液为自己配制的硝酸铬，工作曲线范围为1~50ug/L。怎么也找不出原因，郁闷啊

二苯碳酰二肼分光法测定六价铬吸光度偏低，线性还是可以的。就是吸光度都很低。10ug的吸光度只有0.069.请问这是怎么回事？？？？

原子荧光法测定海水中的汞 ，方法检出限是多少？ 参考标准为 海水分析 汞 原子荧光法 海洋监测规范GB17378.4- 2007（5.1） 但标准中没有说明检出限是是多少？

刚开始接触土壤中重金属的测定，有很多不明白的地方。按2006标准方法进行测定，我所遇到的问题有以下几个，希望高手不吝赐教，非常感谢！1、土壤在加浓硫酸，浓磷酸，浓硝酸后进行消解，大概要消解多长时间？对电热板的温度有要求在220度以下，若温度过高会有什么影响？土样未完全变白，还有部分黑色小颗粒物质，对测定有无影响？2、趁热滴加叠氮化钠溶液时，对溶液的温度有什么要求？若叠加叠氮化钠的量过量对测定结果有何影响？紫红色刚好消失，将比色管放入冷水中迅速冷却的目的是什么？3、在我的实验中，加入二苯碳酰二肼溶液比色后，标准曲线的几个溶液是紫红色的，而样品溶液的颜色刚开始是紫红色的，随着时间的推移大约20min之后就变成了橘红色的。样品变色的原因是什么?不知道有遇到过类似的情况的没有，请解惑!4、我的实验中标准曲线的斜率在0.025左右，会不会偏低，对样品的测定有影响吗?

[color=#222222]二苯碳酰二肼分析应用研究[/color][align=center]十月[/align][color=#333333]二苯碳酰二肼（DPC），又称二苯胺基脲，是Cr(Ⅵ)的高灵敏和选择性显色试剂，分子式为C[/color][sub][color=#333333]13[/color][/sub][color=#333333]H[/color][sub][color=#333333]14[/color][/sub][color=#333333]N[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][color=#333333]O。微溶于水，溶于热醇、丙酮，在空气中逐渐变成红色，须避光贮存。可用作氧化还原指示剂、吸附指示剂和光度分析的显色剂，二苯碳酰二肼分光光度法[/color][sup][color=#222222][1][/color][/sup][color=#333333]是测定[/color]生活饮用水中六价铬[color=#333333]的国家[/color]标准方法[color=#222222]，[/color][color=#333333]同时也应用于[/color]Cu(Ⅱ)[sup][color=#222222][2-10][/color][/sup][color=#333333]、V(Ⅴ)[/color][sup][color=#222222][11-12][/color][/sup][color=#333333]和Mn[/color](Ⅱ)[sup][color=#222222][13][/color][/sup][color=#333333]等金属离子的光度法测定。[/color]本文就[color=#333333]二苯碳酰二肼[/color]分析应用情况总结分析于下。铜的光度法测定Cu(Ⅱ)-DPC二元配合物萃取光度法利用在碱性介质中Cu(Ⅱ)可与DPC发生灵敏的显色反应生成不溶于水但可溶于氯仿等有机溶剂的紫红色二元配合物的原理，建立了测定微量[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup]的高灵敏DPC萃取光度法[sup][color=#222222][2-3][/color][/sup][color=#222222]，方法的[/color][color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0～9.0 μg/10 mL的范围内符合比尔定律，工作曲线的回归方程为：A=0.0102+0.1143C[sub]（Cu(Ⅱ)，μg）[/sub]，r=0.9996，由线性回归法求得的表观摩尔吸光系数ε[sub]540[/sub]=1.5×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，是光度法测定微量Cu[sup]2+[/sup]最灵敏的方法之一，方法选择性良好，直接应用于水、汽水等样品中微量Cu[sup]2+[/sup]的测定，获得满意的结果。Cu(Ⅱ)-DPC-表面活性剂多元配合物光度法及流动注射光度法在Cu(Ⅱ)-DPC显色体系中引入阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶（CPB）,建立了高灵敏Cu(Ⅱ)-DPC-CPB三元显色体系测定微量Cu[sup]2+[/sup]的新分光光度法[sup][color=#222222][4][/color][/sup]，Cu(Ⅱ)-DPC-CPB配合物的最大吸收波长（λ[sub]max[/sub]）位于510nm,表观表观摩尔吸光系数ε=1.65×10[sup]6[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0.05～1.0 μg/25 mL的范围内符合比尔定律，该方法的灵敏度高，选择性良好，应用于水中微量Cu[sup]2+[/sup]的测定，结果满意。在Cu(Ⅱ)-DPC-CPB显色体系引入非表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚（OP），建立了Cu(Ⅱ)-DPC-CPB-OP四元显色体系测定微量Cu[sup]2+[/sup]的分光光度法[sup][color=#222222][5][/color][/sup]，Cu(Ⅱ)-DPC-CPB-OP四元配合物的λ[sub]max[/sub]位于480nm,[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0～2.0 μg/50 mL的范围内符合比尔定律，由工作曲线测得表观表观摩尔吸光系数ε=1.8×10[sup]6[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，经三苯胺萃取干扰离子后，应用于煤矸石中微量铜的测定，结果满意。在Cu(Ⅱ)-DPC显色体系中引入阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠（SLS）、非离子表面活性剂（OP）,建立了高灵敏Cu(Ⅱ)-DPC-SLS-OP四元显色体系测定微量Cu[sup]2+[/sup]的分光光度法[sup][color=#222222][6][/color][/sup]，Cu(Ⅱ)-DPC-SLS-OP四元配合物的λ[sub]max[/sub]位于570nm,表观摩尔吸光系数ε=1.89×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0～12μg/25 mL的范围内符合比尔定律，方法可不经萃取直接测定废水中微量Cu[sup]2+[/sup]。肖新峰等[font=宋体][sup][color=#222222][7][/color][/sup][/font]研究了以DPC为显色剂，NaCl溶液为反应介质，CPB和乳化剂OP为增敏剂测定[font=宋体]微量Cu[/font][font=宋体][sup]2+[/sup][/font][font=宋体]的分光光度体系，建立了流动注射分光光度测定海水中痕量Cu[/font][font=宋体][sup]2+[/sup][/font][font=宋体]的方法[/font][font=宋体][color=#222222]，检测波长为500[/color][/font][font=宋体]nm,在最佳条件下，方法的检出限为0.003mg/L,Cu[/font][font=宋体][sup]2+[/sup][/font][font=宋体]质量浓度在0.005～0.050mg/L的范围内与峰高测量值呈良好线性关系，线性方程为H（mv)=0.6161+0.1752×10[/font][font=宋体][sup]-3[/sup][/font][font=宋体]ρ[/font][font=宋体][sub](Cu2+,mg/L)[/sub][/font][font=宋体],相关系数r=0.9988，经掩蔽剂消除干扰后，方法用于模拟海水、海水等高盐体系中Cu[/font][font=宋体][sup]2+[/sup][/font][font=宋体]的测定，其结果与石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法一致。[/font]3 催化动力学光度法及垂直光路光度法利用在碱性介质中，Cu[sup]2+[/sup]对空气氧化DPC显红色的反应有较强的催化作用，建立了测定痕量Cu[sup]2+[/sup]的新催化动力学光度法[sup][color=#222222][8][/color][/sup]，方法Cu[sup]2+[/sup]含量在0.05～0.25μg/27 mL的范围内符合比尔定律，表观摩尔吸光系数ε=1.0×10[sup]7[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，方法应用于自来水、桔子水和标准水样中痕量Cu[sup]2+[/sup]的测定，结果令人满意。孙登明等[sup][color=#222222][9][/color][/sup][color=#222222]研究了在弱酸性介质中，[/color]Cu[sup]2+[/sup]催化过氧化氢氧化DPC生成二苯卡巴腙（DPCO)，生成的DPCO再与Cu[sup]2+[/sup]反应生成有色配合物并被氯仿萃取，通过测量有机相（氯仿）在550nm波长下吸光度，建立了催化-萃取光度法测定铜的新方法，方法线性范围为5.0～500μg/L，表观摩尔吸光系数ε=8.8×10[sup]4[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，方法灵敏度高、选择性好，可不经分离直接测定水、铝合金和岩石中的铜。利用在碱性介质中，Cu[sup]2+[/sup]催化空气氧化DPC生成二苯卡巴腙的指示反应，以酶标仪为测量仪器，以酶标板为显色容器，建立了测定痕量Cu[sup]2+[/sup]的催化动力学垂直光路光度法[sup][color=#222222][10][/color][/sup]，[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0～3.0 ng/250μL范围内符合比尔定律，由工作曲线测得表观摩尔吸光系数ε=1.2×10[sup]7[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，方法应用于化学试剂氨三乙酸和标准水样中铜的测定，加标回收率在92%～95%，相对标准偏差为3.0%～4.5%（n=6）。钒的光度测定[color=#333333]1、V(Ⅴ)-DPC-[/color][font=times new roman]CTMAB[/font][font=times new roman]三元配合物光度法[/font]在弱酸性介质中，[color=#333333]V(Ⅴ)与DPC和[/color][font=times new roman]溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）形成三元配合物，该配合物的[/font]λ[sub]max[/sub]位于540nm且可稳定48小时以上，[color=#333333]V(Ⅴ)的[/color]质量浓度在0～25μg/25mL范围内符合比尔定律，表观摩尔吸光系数ε=5×10[sup]4[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，应用于石煤及一般岩石分析时，可不经分离直接测定0.0X%的钒[sup][color=#222222][11][/color][/sup]。2、萃取催化动力学光度法在柠檬酸介质中，利用[color=#333333]V(Ⅴ)催化溴酸钾氧化DPC的指示反应，用萃取平衡控制反应时间和水相中DPC的浓度及反应程度，建立测定钒的萃取催化动力学光度法[/color][sup][color=#222222][12][/color][/sup][color=#333333]。[/color]锰的光度测定 利用酸性介质中高锰酸盐（[color=#333333]MnO[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][sup][color=#333333]-[/color][/sup]）氧化DPC成淡黄色的氧化产物，然后在碱性条件下转变成红色，其颜色深浅与锰的浓度成正比的原理，建立了测定锰的分光光度法[sup][color=#222222][13][/color][/sup]，方法以铋酸钠为氧化剂，在室温下迅速将[color=#333333]Mn[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#666666]氧化成[/color][color=#333333]MnO[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][sup][color=#333333]-[/color][/sup][color=#333333]，方法操作简便快速，用于水中锰的测定结果满意。[/color]参考文献1 国家市场监督管理总局，国家标准化管理委员会. 中华人民共和国国家标准 生活饮用水标准检验方法：第6部分：金属和类金属指标GB/T5750.06-2023[s].北京：中国标准出版社，2023[color=#222222]2[/color][font=宋体][color=#222222] [/color][/font][color=#222222]黄选忠.高灵敏二苯碳酰二肼萃取光度法测定微量铜[J].[/color]分析化学，1990，18（3）：3043 [color=#222222]黄选忠.[/color]苯氨基脲萃取光度法测定微量铜[color=#222222][J].[/color]理化检验-化学分册，1991，27（1）：51，53[color=#222222]4 曹连诚，邓泳南.高灵敏显色反应测定微量铜的方法研究[J].[/color]分析科学学报，2004，20（2）：219-220[color=#222222]5 [/color]唐冬秀，宋和付，李晓湘.分光光度法测定煤矸石中的微量铜[J].化学试剂, 2001, 23(3):161-1626 蒋国新.混合胶束增溶光度法测定微量铜[J].电镀与环保, 1993, 13(5):277 肖新峰,王照丽,罗娅君,等.流动注射-分光光度法测定海水中微量铜[J].冶金分析, 2009.29（5）：59-62[color=#222222]8 黄选忠，吕全勇，阮刚.一种测定痕量铜的新催化动力学光度法[J].[/color]分析试验室，1992，11（2）：38-399 孙登明，吴峰，阮大文.用铜(Ⅱ)-过氧化氢-二苯碳酰二肼/氯仿体系催化-萃取光度法测定铜[J].分析化学，1996，24（6）：673-67610[color=#222222]黄选忠，肖国荣.[/color]催化动力学垂直光路光度法测定痕量铜[color=#222222][J].[/color]理化检验-化学分册，1996，32（1）：20-2111[font=times new roman]李绍卿，郭同章，胡文清[/font].[font=times new roman]用二苯碳酰二肼和溴化十六烷基三甲铵光度法测定钒[/font][color=#333333][J].分析化学,1986,14 (2):129-131[/color]12 [color=#333333]孙登明,阮大文. 萃取催化动力学光度法测定痕量钒[J].分析化学,1996,24 (5):551-554[/color][color=#333333]13 周坚勇. 高锰酸氧化二苯碳酰二肼吸光光度法测定微量锰[J].理化检验-化学分册，1996，32（1）：51-52.[/color][/s][align=center] [/align]

本人使用《海洋监测规范第4部分：海水分析（GB17378.4-2007）》13.1中的荧光分光光度法测定海水中的油类，得到标准曲线如下，是浓度回归的：质控样是bw010，保证值是1正负5%mg/l，我做出的质控样荧光强度值是16.736，换算成浓度是0.841mg/l，低于保证值，请问这是怎么回事，曲线和质控样都做了好几遍了，质控样一直是低于保证值的。 a0.814b18.6r0.999596604 浓度mg/l荧光度减空白后荧光强度00.2770.000119.25018.973239.78639.509358.07657.799475.10974.832593.52793.250

如何测定浑浊水样中的六价铬 用二苯碳酰二肼分光光度法测定清洁水，如地下水时，可以做得很准，但地表水一般都稍微有点浑浊和黄绿色，加入显色剂后并不显示紫红色，但测定吸光度时，值却很大，这应该是浊度和色度的影响了，针对这种情况，有什么方便快捷的处理方法吗？ 采用氢氧化锌混凝法预处理和不加显色剂浊度的吸光度扣除法，效果都不太好，从平行和加标来看，精密度都不高，各位大侠有什么好的建议吗？

火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定海水中痕量锌的注意事项有什么？标准曲线走不出来，和空白差不多，要扣背景吗？有什么好的建议吗？

六价铬测定时二价铁干扰，在配显色剂2（称取二苯碳酰二肼2g,溶于50ml丙酮.....），二苯碳酰二肼怎么溶解不了？？?

国家海洋局2002年发布的《原子荧光法测定海水中砷的技术规程》中：1.标准曲线横坐标是砷的微克数，纵坐标是荧光强度。（不理解为什么用微克数来做横坐标。而且这里的微克数是否是指配制标准溶液时整个容量瓶里的砷的微克数还是进样的砷的微克数。）2.处理样品时，取20mL海水与比色管，加2mL盐酸和2mL硫脲-抗坏血酸。（并没有定容。）3.测定样品后，从标准曲线上查出砷的微克数。以砷的纳克数除以取样体积，即为海水中砷的含量。如果标准曲线的横坐标，即砷的微克数，以配制标准溶液时整瓶溶液的砷的微克数来算，得出的结果比以浓度为横坐标得出的结果大很多。另，标准空白怎么配？吉天AFS-830做标准曲线，第一个 点的浓度是不能为零的，我只能以浓度为零的标准溶液为标准空白。

在用二苯碳酰二肼分光光度法的国标中说铬标准溶液要按照测定试样的处理步骤进行处理。那我有个疑问，样品前处理的步骤那么多（1，色度校正；2，锌盐沉淀分离法；3，二价铁，亚硫酸盐，硫代硫酸盐等还原性物质的消除；4，次氯酸盐等氧化性物质的消除），不同的样品都要经过这些预处理过程吗？还是不同的样品其处理过程是不一样的，只是所有样品的预处理过称都包含在上面的预处理当中？那么相应的，铬标准溶液都要经过这些预处理步骤吗？还是根据所测样品的不同，标准溶液的预处理过程相应的也不同？各位在测量标准曲线的时候是怎么测量的？测量标准曲线的时候其处理步骤都一样吗？还有，国标中说要用密度为1.69g/ml的磷酸，我上网查到浓度为85%的磷酸的密度就是1.69g/ml，但是我所看到的磷酸其浓度都是大于等于85%的，请问就可以用这样的磷酸吗？还是必须要用浓度为85%磷酸呢？

在大量的三价铬中测定六价的方法，要求采用二苯碳酰二肼分光光度法测定。

哪位有电子版的“原子荧光法测定海水中汞/砷的技术规程”？现在要开展海水中砷和汞的测定，可惜没找到相关的“原子荧光法测定海水中汞/砷的技术规程”，哪位有的？可否发给我？我的E-mail地址是：yzhlai@163.com在此万分感谢！

求助大家，标准模式下，测定海水中的Fe，用哪条线比较好啊？

标准下载：电子电气产品中六价铬的测定　第三部分：二苯碳酰二肼分光光度法，请感兴趣的点击下载。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=11427]三苯碳酰二肼分光光度法[/url]

请教一下银量法测定海水氯度中荧光黄指示剂可否用铬酸钾替代无机及分析实验中《生理盐水中NaCl含量的测定(银量法)》实验中使用的是铬酸钾作为指示剂。而在水化学实验中《银量法测定海水的氯度》中采用的则是荧光黄为指示剂。因为同为银量法所以想请教一下可否用铬酸钾替代

关于废水总铬的测定在废水监测中采用的高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法测定总铬时，标准曲线可否使用六价铬的曲线，二者有多大的区别，按GB7466-87的方法做出来的总铬标准曲线一般是多少

测定海水中的总有机碳有没有直接测定法的标准啊？我查的都是差减法的。

[color=#DC143C]请问那位大侠知道，用镉铜还原法测定海水中的硝酸盐，用咪唑缓冲合氯化铵缓冲有合不同？我最近总是发现镉柱用过一段时间后，镉粒表面会出现蓝色沉淀物质，我用的缓冲溶液是咪唑溶液。以前美见过这种现象，那位老师知道原因，请赐教，谢谢！[/color]

最近在用靛酚蓝法测定海水中的氨，在做曲线的时候，为什么曲线总是对，空白还很大，吸光度有0.283左右，做了几遍都是如此，瓶子什么的也特别注意，用超纯水洗了好多遍，但是还是有问题，想请教各位做过这个实验的朋友们，给点意见，我应该如何改进，问题可能出在哪里，我改如何寻找突破点，谢谢了

我第一次做该实验,用APDC-MIBK 法测定海水中重金属Cu、Zn、Cd、Pb含量，在原海水的螯合萃取时没有什么异常，但是我做另一海水试样（外加了大约10ppm的Cu、Zn、Cd离子），当加入APDC溶液时，试样马上变成红褐色，振荡后变成红褐色悬浮物，不知道怎么回事？ 还有，我的APDC溶于水时，不能全溶，而是出现大部分白色悬浮沉淀，是不是APDC的问题？[em09]

用分光光度法测定海水中的氨氮，空白很高，有没有碰到类似问题的，如何解决？

有用紫外分光法测定海水中DDT、PCBS等的方法吗？急！谢谢啦还有生物测定的方法也可以啊，因为我们没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][em53]

我利用中性过硫酸钾消解，再加二苯碳酰二肼显色剂测试总铬。消解完成后加入二苯碳酰二肼显色剂有白色絮状沉淀生成，且不显色，只是很淡很淡的粉色，吸光度很小。（用在线监测仪做的）针对此现象百思不得其解，还请各位大侠帮帮忙。二苯碳酰二肼显色剂是先溶于丙酮，再加1:9的硫酸溶液配制而成的