可溶性总固体快速萃取仪操作规程

美国ASTM有一个可溶性重金属，用盐酸萃取，中国有纺织品可萃取重金属，有用汗液萃取的，一个叫可溶性，一个叫可萃取，有人解释说“[color=#333333]可溶性是可以被溶解[/color][color=#333333]可萃取是可以被溶剂从溶液中萃取出来”。[/color][color=#333333]那么我觉得，可溶性是被溶解，可萃取也是被溶解了。[/color][color=#333333]定义：1、[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%8B%AD%E4%B9%89]狭义[/url][color=#333333]的溶解指的是一种[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E6%B6%B2%E4%BD%93]液体[/url][color=#333333]对于[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%9B%BA%E4%BD%93]固体[/url][color=#333333]/液体/或[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E6%B0%94%E4%BD%93]气体[/url][color=#333333]产生[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%8F%8D%E5%BA%94]化学反应[/url][color=#333333]使其成为分子状态的均匀相的过程称为溶解[/color][/color][color=#333333][color=#333333] 2、萃取：是[color=#333333]使物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中[/color][/color][/color][color=#333333][color=#333333][color=#333333]那么这两种重金属测试虽然叫法不同，但是实际上某目标重金属的迁移/溶解过程应该是一样的，所以我的理解是：当萃取液=溶剂的时候，这两种其实就是一样的，即可溶解重金属=可萃取重金属。[/color][/color][/color]不知以上理解是否正确，忘专家解惑。谢谢！（因为总有客户向我们了解可溶性和可萃取有什么不同，我给说标准不同所以叫法不同，实际上原理是一样的，我怕误解，故征求一下网友的意见）[color=#333333][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/color][color=#333333][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/color]

1. 编制目的1.1用于指导瑞士步琦E-916型快速溶剂萃取仪设备的具体操作和使用时的注意事项，以保证仪器设备及人员在使用过程中的安全性和规范性。1.2用作学习与培训教材，以提高设备操作人员使用设备的熟练程度和规范能力。2. 适用范围本系列仪器适用于固体或者半固体样品中有机化合物的快速萃取。3. 设备组成瑞士步琦E-916型快速溶剂萃取仪主机一台。4. 主要技术参数4.1温度控制范围：30~200℃。4.2温度精确性：±3℃。4.3压力范围：50~150bar。4.4压力精确性：±5bar。4.5主压氮气连接：6~10 bar。4.6流量泵：1~50ml/min。4.7流量精度：±2 %。4.8混合器精度：±2 % (对于异丙醇而言为±5%)。4.9萃取池尺寸：E-916: 10、 20、40 ml。5. 工作原理目标化合物从基体上解吸与溶解的速率会因为高温高压的缘故而加快。同时以溶质在不同溶剂中溶解度不同的原理为依据，运用快速溶剂萃取仪以及适合的溶剂，在温度和压力较高的条件下，将固体或半固体样品中的有机物快速提取出来。6. 环境条件6.1仪器必须在室内使用，工作环境温度控制在5～40℃。6.2设备周围不能有震源、火源、电火花、强大磁场和电场、易燃易爆和腐蚀性物质等存在，以免干扰分析或发生意外。6.3应尽可能降低室内空气含尘量，减少尘埃落入仪器内部，以免影响仪器性能，注意保持仪器和室内清洁。6.4室内必须严禁烟火，照明应使用防爆型灯具，必须备有灭火器，落实好有关防火防爆等安全措施，以免发生意外事故。7. 操作步骤7.1开机步骤7.1.1打开载气阀门，保证气路通畅不泄露。7.1.2检查试剂瓶的溶剂是否足够，如不够需要加满或者更换。7.1.3打开电源开关，预热仪器等待上样。7.2测定步骤7.2.1方法创建7.2.1.1进入菜单“Extraction”，选择“Edit method”。7.2.1.2设定压力（默认值为100bar）和温度（默认值为100℃）。7.2.1.3选择萃取池和收集瓶的尺寸，设定溶剂类型和比例（比例总和必须等于100%）。7.2.1.4使用选择旋钮更改循环次数，然后点击“Edit”编辑每个循环。7.2.1.5进入菜单“Extraction”，选择“Save method”，将设置过的方法进行保存。7.2.2样品准备7.2.2.1首先在萃取池底部垫上一层石英砂，厚度约为0.5cm。7.2.2.2将加过硅藻土的土壤样品加入萃取池中，上方再垫一层石英砂，保证石英砂上端与过滤片下端留有至少1cm的距离。7.2.2.3在样品上方垫上一层纤维素过滤片，用圆柱形压杆将其压入萃取池指定位置。7.2.2.4将装好样品的萃取池放入仪器中，将池体推送到指定位置。7.2.2.5准备6个空的萃取液收集瓶，将瓶子放在收集架上等待收集萃取液。7.2.3样品测试7.2.3.1点击仪器控制面板绿色按钮开始萃取。假如想暂停萃取过程需要按一次“stop”按钮，再按一次绿色开始键则继续进行萃取。7.2.3.2萃取完毕后仪器会显示已完成，收集瓶支架及萃取池会自动降低高度，将收集瓶取出作下一步处理。7.2.3.3用夹钳将热的萃取池放到样品架上进行冷却，冷却完毕后将已经萃取过的样品倒出并且进行清洁操作。取下的滤片收集起来可重复使用。7.2.3.4将下一批次样品进行装样，放入仪器点击绿色开始按钮进行测试。7.3关机步骤7.3.1测试结束后，整理桌面，清扫垃圾。7.3.2使用仪器冲洗功能对仪器管路进行清洁。7.3.3清洁完毕后待仪器温度降低，然后关闭电源开关。7.3.4关闭气路阀门。8. 维护保养8.1日常维护8.1.1进样完毕时，移除样品，保持仪器干净整洁。8.1.2每次做完样品后使用仪器自带的冲洗功能对仪器内部管路进行清洁，防止仪器被污染。8.1.3及时添加溶剂瓶中的试剂，及时倾倒废液。8.1.4每次使用前检查氮气压力是否正常，一般为6~10bar。8.2[font='arial']定期维护[/font]检查萃取池上方环形密封圈是否变形或者脱落，一般当萃取达到100次时更换一次。

碱性溶剂萃取可溶性六价铬过程中碳酸钠和氢氧化钠的作用？难道仅仅是提供一个非酸性环境？

酱油中可溶性固形物的含量是判断酱油质量的一项重要指标。国家标准规定，酱油中的可溶性总固形物含量用重量法检测，这种方法虽然准确，但操作繁琐，耗费时间，不能进行快速批量检测。可溶性固形物的含量与溶液的折光率成正相关，因此可用折光仪快速检测溶液中的固形物含量。折光法测定酱油是指在20℃下，使用校准后的折光仪，测定出酱油的比重值，结果与国家标准方法基本一致。1 实验部分1.1 主要试剂与仪器全自动折光仪：A650, 海能仪器；电热恒温干燥箱：天津市泰斯仪器有限公司；分析天平：上海精密科技有限公司；酱油样品：市售。1.2 实验方法1.2.1全自动折光仪法取搅拌均匀的酱油试样1~2滴，滴于校准过的折光仪上，待仪器稳定后，读取可溶性固形物的含量。1.2.2重要法依照国标法（GB 18186-2000）进行操作。2. 实验结果与讨论2.1 实验结果分别用全自动折光仪和重量法测定市售酱油中可溶性固形物含量，测试结果见表1。如表所示，折光法与重量法测试结果无显著性差异，因此可用该方法代替重量法检测酱油中可溶性固形物的含量。表1 酱油中可溶性固形物含量测定结果（g/100mL）测量次数折光法(%)重量法(%)136.536.4236.736.5336.736.5平均值36.636.52.2 方法比较重量法操作繁琐，耗时长，测试一个样品一般需要半天以上的时间，成本较高；而折光法操作简单，一般测定一个样品仅需20~30 s，适合批量样品的快速分析检测，且准确度高，操作简单，便于现场采样测试。

[color=#444444]在公司的许多口服液产品中，大多有测可溶性固形物这一指标，记得有机化学中讲旋光度什么的，那是讲糖类的，还有一个是可溶性固形物和我们测定的总糖成正相关，想请教大家的就是，可溶性固形物仅指糖类吗？测可溶性固形物的是手持式折光仪，和悬光仪的测定原理一样吗？[/color]

一、总可溶性固形物含量的测定（折光仪法）一、目的及原理　　利用手持式折光仪测定果蔬中的总可溶性固形物（Total Soluble Solid，TSS）含量，可大致表示果蔬的含糖量。 　　光线从一种介质进入另一种介质时会产生折射现象，且入射角正弦之比恒为定值，此比值称为折光率。果蔬汁液中可溶性固形物含量与折光率在一定条件下（同一温度、压力）成正比例，故测定果蔬汁液的折光率，可求出果蔬汁液的浓度（含糖量的多少）。 　　常用仪器是手持式折光仪，也称糖镜、手持式糖度计，该仪器的构造如下图所示。 　　通过测定果蔬可溶性固形物含量（含糖量），可了解果蔬的品质，大约估计果实的成熟度。 二、药品与器材　　番茄、柑桔、菠萝　　蒸馏水　　烧杯、滴管、卷纸、手持式折光仪三、操作步骤　　打开手持式折光仪盖板(a)，用干净的纱布或卷纸小心擦干棱镜玻璃面。在棱镜玻璃面上滴2滴蒸馏水，盖上盖板。于水平状态，从接眼部（b）处观察，检查视野中明暗交界线是否处在刻度的零线上。若与零线不重合，则旋动刻度调节螺旋，使分界线面刚好落在零线上。打开盖板，用纱布或卷纸将水擦干，然后如上法在棱镜玻璃面上滴2滴果蔬汁，进行观测，读取视野中明暗交界线上的刻度，即为果蔬汁中可溶性固形物含量（%）（糖的大致含量）。重复三次。 四、结果与计算 汁液种类 总可溶性固形物含量（%) 平均（%） 读数1 读数2 读数3 二、含酸量的测定(中和法）一、目的及原理 果蔬中含有各种有机酸，主要的有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸等。果品品种种类不同，含有有机酸的种类和数量也不同 。果蔬含酸量测定是根据酸碱中和原理，即用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定，故测出来的酸量又称为总酸或可滴定酸。计算时以该果蔬所含主要的算来表示，如苹果、梨、桃、杏、李、番茄、莴苣主要含苹果酸，以苹果酸计算，其毫克当量为0.067g；柑橘类以柠檬酸计算，其毫克当量为0.064g；葡萄以酒石酸计算，其毫克当量为0.075g。二、药品与器材 桃、杏、葡萄、番茄、莴苣等； 0.1N氢氧化钠、1%酚酞指示剂； 50ml或10ml滴定管、200ml容量瓶、20ml移液管、100ml烧杯、研钵、分析天平、漏斗、棉花或滤纸、小刀、白瓷板、滴定管。三、操作与步骤 称取均匀样品20g，置研钵中研碎，注入200ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度。混合均匀后，用棉花或滤纸过滤。 吸取滤液20ml放入烧杯中，加酚酞指示剂2滴，用0.1N NaOH滴定，直至成淡红色为止。记下NaOH液用量。重复滴定三次，取其平均值。 某些果蔬容易榨汁，而其汁液含酸量能代表果蔬含酸量，可以榨汁，取定量汁液（10ml）稀释后（加蒸馏水20ml），直接用0.1N NaOH液滴定。 计算： VxNx折算系数 B 果蔬含酸量%= ――――――― x ― x100 b A V = NaOH液用量（毫升） N = NaOH液当量浓度（N） A = 样品克数 B = 样品液制成的总毫升数 b = 滴定时用的样品液毫升数 折算系数 = 以果蔬主要含酸种类计算，如苹果或番茄用0.067四、结果与计算 1.将测定数据填入下表中　 样品名称 NaOH浓度（N） NaOH用量（ml） 含酸量（%） 以何酸计　 　 　 　 　 2.列出计算式并计算结果三、维生素C的含量的测定（2.6―二氯靛酚法）一、目的及原理 天然的抗坏血酸有还原型和脱氢型两种，还原型抗坏血酸分子结构中有烯醇（COH=COH）存在，故为一种极敏感的还原剂，它可失去两原子氢而氧化为脱氢型抗坏血酸。染料2.6―二氯靛酚钠盐（C12H6O2NCl2Na）作为氧化剂，可以氧化抗坏血酸而其体身亦被还原成无色的衍生物。 2.6―二氯靛酚钠盐易溶于水，其碱性或中性水溶液呈蓝色，在酸性溶液中成桃红色，这个变化用来鉴别滴定的终点。 由于抗坏血酸在许多因素影响下都易发生变化，因此，取样品时应尽量减少操作时间，并避免与铜、铁等金属接触以防止氧化。 对带为颜色的样品液，可用中性的白陶土脱色，吸取澄清滤液进行测定二、药品与器材 番茄（青色、红色），辣椒、甘蓝、洋葱、柑橘、蜜枣、鲜枣、柿子、苹果等。 抗坏血酸（纯），2.6―二氯靛酚钠盐，2%草酸，白陶土。 微量滴定管，100ml容量瓶，10ml移液管，烧杯，研钵（或打碎机），铝盒，漏斗，分析天平，离心机。三、操作与步骤 1.试剂制备 （1）标准抗坏血酸溶液：精确称取抗坏血酸50mg（±0.1毫克），用2%草酸溶解，小心地移入250ml容量瓶中，并加草酸稀释至刻度，算出每毫升溶液中抗坏血酸的毫克数。 （2）2.6―二氯靛酚溶液标定。称取2.6―二氯靛酚钠盐50mg，溶于50ml热水中，冷后加水稀释至250ml，过滤后盛于棕色药瓶内，保存在冰箱中，同时用刚配好的标准抗坏血酸标定。 吸取标准抗坏血酸溶液2ml，加2%草酸5ml，以2.6―二氯靛酚染料溶液滴定，至桃红色15秒钟不褪即为终点，根据已知标准抗坏血酸和染料的用量，计算出每1毫升染料溶液相当的抗坏血酸毫克数。 2.样品液的准备与测定 称取切碎的果蔬样品20g（或蜜枣5g），放在研钵中加2%草酸溶液少许研碎（或称取100g±0.1g样品加2%草酸100g倒入打碎机中打成浆，然后称取40g），注入200ml容量瓶中，加2%草酸溶液稀释至刻度，过滤备用。如果滤液有颜色，在滴定时不易辨别终点，可先用白陶土脱色，过滤或用离心机沉淀备用。 吸取滤液10毫升与烧杯中，用已标定过的2.6―二氯靛酚钠盐溶液滴定，至桃红色15秒不褪为止，记下染料的用量。 吸取2%草酸溶液10ml，用染料作空白滴定记下用量。 计算公式： (V-V1) X A b W = ―――――――― X — X 100 B a W = 100克样品含的抗坏血酸毫克数。 V = 滴定样品所用的染料毫升数。 V1 = 空白滴定所用的染料毫升数。 A = 1毫升染料溶液相当的抗坏血酸毫克数。 B = 滴定时吸取的样品溶液毫升数。 b = 样品液稀释后总毫升数。 a = 样品的克数。 附注：经过熏硫或亚硫酸及其盐类处理的样品，在配置样品液时，应加甲醛（纯）5毫升以除去二氧化硫的影响，以后再定容量。四、结果与计算 1.将测定的数据填入下列表中 （1）染料的标定　 标准抗坏血酸溶液的浓度（mg/ml） 滴定时所消耗的染料溶液（ml） 每1毫升染料溶液所相当的抗坏血酸（mg） 第一次 第二次 第三次 平均 　 　 　 　 　 　 （2）样品中抗坏血酸含量的计算　 样品名称 样品数量（g） 样品液的总体积（ml） 滴定时所用样品液的量（ml） 滴定样品所用染料量（ml） 空白滴定所用染料量（ml） 维生素C含量（mg/100g） 1 2 3 平均 1 2 3 4 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 2.列出计算式并计算结果四、果蔬呼吸强度测定（气流法）一、目的及原理 呼吸作用是果蔬采收后进行的重要生理活动，是影响贮运效果的重要因素。测定呼吸强度可衡量呼吸作用的强弱，了解果蔬采后生理状态，为低温和气调贮运以及呼吸热计算提供必要的数据。因此，在研究或处理果蔬贮藏问题时，测定呼吸强度是经常采用的手段。 呼吸强度的测定通常是采用定量碱液吸收果蔬在一定时间内呼吸所释放出来的CO2，再用酸滴定剩余的碱，即可计算出呼吸所释放出的CO2量，求出其呼吸强度。其单位为每公斤每小时释放出CO2毫克数。 反应如下： 2NaOH + CO2→Na2CO3 + H2O Na

有哪位大侠知道，化妆品中可溶性镍的前处理是什么做的吗？用什么溶液萃取，时间温度是多少？谢谢！

样品前随着现代化学分析技术的飞速发展，分析手段越来越向着快速、微量、准确、自动的方向发展，样品的分析时间基本在20-30分钟，痕量样品的检测可达ppb-ppt，但在样品的前处理方面，仍存在很大的问题，数小时数十小时的处理时间，大量的溶剂消耗和废液的处理，其结果造成萃取效率低、人为误差大，萃取成本高。有数据表明，完成一个实验70-80%甚至更多时间用在样品的前处理上，而给实验带来的误差有60%以上出自样品的前处理。样品前处理越来越成为现代分析方法发展的制约，已越来越引起人们的重视。ASE方法可以完全取代人们所熟知的传统萃取方法：索氏提取、自动索氏提取、超声萃取，微波萃取等。与传统的萃取方式相比，ASE 快速溶剂萃取技术具有如下的显著特点：时间短（仅用15分钟）、溶剂少（萃取10克样品仅用15毫升溶剂）、萃取效率高。由于ASE的特点显著，极大地提高了萃取的工作效率，在它推出的很短时间内就被美国国家环保局批准为EPA3545号标准方法。ASE的应用涉及环境、食品、制药和聚合物领域。快速溶剂萃取的基本原理快速溶剂萃取是在一定的温度（50℃-200℃）和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。使用常规的溶剂、利用增加温度和提高压力提高萃取的效率，其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量。增加温度和提高压力对溶剂萃取的作用：l 提高被分析物的溶解能力l 降低样品基质对被分析物的作用或减弱基质与被分析物间的作用力l 加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂l 降低溶剂粘度有利于溶剂分子向基质中扩散l 增加压力使溶剂的沸点升高，确保溶剂在萃取过程中一直保持液态快速溶剂萃取的突出优点 与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等传统方法相比，快速溶剂萃取有如下突出优点：有机溶剂用量少，10g样品仅需15mL溶剂，减少了废液的处理；快速，完成一次萃取全过程的时间一般仅需15分钟；基体影响小，可进行固体半固体的萃取（样品含水75%以下），对不同基体可用相同的萃取条件；由于萃取过程为垂直静态萃取，可在充填样品时预先在底部加入过滤层或吸附介质；方法发展方便，已成熟的用溶剂萃取的方法都可用快速溶剂萃取法作；自动化程度高，可根据需要对同一种样品进行多次萃取，或改变溶剂萃取，所有这些可由用户自己编程，全自动控制；萃取效率高，选择性好；使用方便、安全性好，已被确认为美国EPA标准方法，标准方法编号3545。表一 与现有的萃取技术相比ASE技术通常所用时间仅为12到20分钟技术名称 平均萃取时间索氏提取 4至48小时自动索氏提取 1至4小时超声萃取 30分钟至1小时微波萃取 30分钟至1小时ASE快速溶剂萃取 12至20分钟表二 与现有的萃取技术相比ASE使用的溶剂量最少技术名称 平均溶剂使用量索氏提取 200至500毫升自动索氏提取 50至100毫升超声萃取 150至200毫升微波萃取 25至50毫升ASE快速溶剂萃取 15至45毫升

凉茶中可溶性固形物含量的检测【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测近年来，凉茶饮料在我国国内非常畅销，已经从东南沿海一带，走向了全国。某大品牌凉茶的拆分重组更是吸引了全国人民的目光。最近看见有一个专题，食品中的化学，我有感于斯，决定利用现有的仪器，检测一下凉茶中可溶性固形物的含量，进而可以得出其中糖分的含量。凉茶给人的第一感觉实际上是甜，但是其中究竟含多少糖呢？需要好好检测一下。本实验所选用凉茶为绿色盒装王老吉凉茶。仪器日本产的Atago-5000A阿贝折光仪；材料烧杯一只；巴斯德吸管一只，用来吸取饮料，并将其滴到检测窗口；蒸馏水和脱脂棉若干，用于擦拭和清洗仪器的检测器窗口；实验过程打开电源，仪器内部有温度控制系统，系统内的设定温度是20摄氏度，系统会自动调节升温，直到温度达到20.00摄氏度为止，此时，仪器进入待机状态；打开检测器窗口的盖子，将一滴饮料滴到检测器上，然后盖好检测器窗口，按start开始读数，所测结果即为饮料中可溶性固形物的含量。所得到的结果用Brix表示。检测完毕以后，用脱脂棉将检测器窗口擦拭干净，再用蒸馏水反复清洗检测器窗口。测试值分别为8.33%8.30%8.31%8.32%8.30%结论盒装王老吉凉茶中可溶性固形物的含量为8.3%，即其中糖分含量为8.3%，属于低热量饮料。本文中介绍了一种快速检测王老吉凉茶中可溶性固形物的检测方法，该方法简单易学，快速灵敏，具有实用价值。可以得到广泛的推广和实用。

在得知配料表的前提下，如何根据配料表里的各种原料计算可溶性固形物含量？

果汁饮料中可溶性固形物含量的检测近年来，全国各地食品安全与质量的问题层出不穷，严重损害了广大人民群众的消费信心。近日有媒体报道，多家内地果汁生产商涉嫌使用腐烂果汁，使国产果汁巨头纷纷卷入“烂果门”。而我国目前只对橙汁饮料中的果汁含量检测有较完善的国家标准，其他果汁饮料的检测主要还是依据可溶性固形物、总糖、总酸度等少量指标进行鉴别，远远不能满足果汁饮料行业检测的需要。因此，果汁饮料包装背后的果汁含量大部分并不具备真正的参考价值。目前相关专家指出，当前条件下，“标准折光度”是目前行业内生产中判定果汁含量通行的简便方法。在浓缩果汁、果汁和果汁饮料的果汁含量测定标准制定前，制定“标准折光度”不失为一种替代方法。本文采用折光法测试了两种市面上热销橙汁饮品的可溶性固形物含量。1. 实验部分1.1 实验原理：在20℃用折光仪测量待测样液的折光率，并用折光率与可溶性固形物含量的换算表查得可溶性固形物含量。1.2 仪器与试剂A650全自动折光仪（海能仪器）及实验室常用仪器；橙汁饮品（市售）。1.3 试液的制备1.3.1透明液体制品　　将试样充分混匀，直接测定。1.3.2含悬浮物质制品(果粒果汁饮料)　　将待测样品置于组织捣碎机中捣碎，用四层纱布挤出滤液，弃去最初几滴，收集滤液供测试用。1.4 分析步骤1.4.1 校准仪器：使用A650全自动折光仪时，可用二次蒸馏水校正。20℃时水的折光率为1.3330。1.4.2 测试样品：将折光仪放在光线充足的位置，设置折光仪棱镜的温度至20℃，待温度稳定后，滴入数滴样品，立即闭合盖子。此时样品与棱镜于20℃[/

1.如何解决总的、可溶性和不溶性膳食纤维的测定中有关硅藻土在抽滤过程中会流失的问题 2.热稳定淀粉酶溶液如何配制 3.淀粉葡萄糖苷酶溶液的配制

最近在做土壤可溶性总氮，按照别人提供的方法做的，遇到很多问题，上网查了查大部分的方法都是针对水质总氮的，针对土壤的几乎没有，希望做过的老师能提供些经验帮助解决。1是空白值偏高，做了几次空白值都比0.03大，一般在0.05-0.07左右浮动，请问怎么解决呢？我做的步骤如下：过硫酸钾40g和5g氢氧化钠分别溶解定容至1L，浸提剂为0.01mol/L氯化钙溶液。称取鲜土12g加浸提剂100ml震荡1小时过滤，吸取滤液10ml加入过硫酸钾溶液5ml，用蒸馏水定容至25ml，旋紧瓶盖，高压高温（124度）消煮30分钟，取出冷却至室温，在220.275nm进行比色。我用的过硫酸钾是新经过二次提纯的，纯水的空白在0.03-0.04之间，高压灭菌锅是自动控制的，压力应该没有问题，请问问题可能出在哪儿呢？2是样品值低。我试做的总氮值要比同事做的氨氮和硝氮的总和低，请问问题是出在空白值偏高了还是因为其他的原因呢？

游离氟加可溶性氟是不是总氟

大家好，请问大家有没有使用快速萃取仪的，主要用来做增塑剂和阻燃剂PBB、PBDE、PAE等的测试项目。大家有没有推荐的型号？

请教一下各位：枣汁可溶性固形物含量如何检测啊

一、原理糖在浓硫酸作用下，可经脱水反应生成糠醛或羟甲基糠醛，生成的糠醛或羟甲基糠醛可与蒽酮反应生成蓝绿色糠醛衍生物，在一定范围内，颜色的深浅与糖的含量成正比，故可用于糖的定量测定。该法的特点是几乎可以测定所有的碳水化合物，不但可以测定戊糖与己糖，而且可以测所有寡糖类和多糖，共中包括淀粉、纤维素等（因为反应液中的浓硫酸可以把多糖水解成单糖而发生反应），所以用蒽酮法测出的碳水化合物含量，实际上是溶液中全部可溶性碳水化合物总量，在没有必要细致划分各种碳水化合物的情况下，用蒽酮法可以一次测出总量，省去许多麻烦，因此，有特殊的应用价值。但在测定水溶性碳水化合物时，因与蒽酮试剂发生反应而增加了测定误差。此外，不同的糖类与蒽酮试剂的显色深度不同，果糖显色最深，葡萄糖次之，半乳糖、甘露糖较浅，五碳糖显色更浅，故测定糖的混合物时，常因不同糖类的比例不同造成误差，但测定单一糖类时，则可避免此种误差。糖类与蒽酮反应生成的有色物质在可见光区的吸收峰为630nM，故在此波长下进行比色。二、仪器与用具电子天平；容量瓶：100ml 4个，50ml 2个；漏斗；小试管若干支；电炉；刻度吸管0.5ml1支，2.0ml 3支，5ml 4支；分光光度计；记号笔。三、试剂蒽酮乙酸乙酯试剂：取分析纯蒽酮1g，溶于50ml乙酸乙酯中，贮于棕色瓶中，在黑暗中可保存数周，如有结晶析出，可微热溶解；浓硫酸（相对密度1.84）。四、方法1. 标准曲线的制作按方法一标准曲线的制作方法加入标准的蔗糖溶液，然后按顺序向试管中加入0.5Ml蒽酮乙酸乙酯试剂和5Ml浓硫酸，充分振荡，立即将试管放入沸水浴中，逐管准确保温1Min，取出后自然冷却至室温，以空白作对照，在630nM波长下测其光密度，以光密度为纵坐标，以糖含量为横坐标，绘制标准曲线，并求出标准线性方程。2.可溶性糖的提取取新鲜植物叶片，擦净表面污物，剪碎混匀，称取0.10～0.30g，共3份，分别放入3支刻度试管中，加入5～10ml蒸馏水，塑料薄膜封口，于沸水中提取30min(提取2次)，提取液过滤入25ml容量瓶中，反复冲洗试管及残渣，定容至刻度。3. 显色测定吸取样品提取液0.5ml于20ml刻度试管中（重复2次），加蒸馏水1.5ml，以下步骤与标准曲线测定相同，测定样品的光密度。4. 计算可溶性糖的含量，由标准线性方程求出糖的量，按式（1－1）计算测试样品中糖含量。可溶性糖含量(％)＝(C×V / A×n) / (W×106)　　　　　　　　　　(1－1)式中C:标准方程求得糖量(μg)；A:吸取样品液体积(Ml)；V：提取液量(ml)；n：稀释倍数；W：组织重量(g)。

样品前随着现代化学分析技术的飞速发展，分析手段越来越向着快速、微量、准确、自动的方向发展，样品的分析时间基本在20-30分钟，痕量样品的检测可达ppb-ppt，但在样品的前处理方面，仍存在很大的问题，数小时数十小时的处理时间，大量的溶剂消耗和废液的处理，其结果造成萃取效率低、人为误差大，萃取成本高。有数据表明，完成一个实验70-80%甚至更多时间用在样品的前处理上，而给实验带来的误差有60%以上出自样品的前处理。样品前处理越来越成为现代分析方法发展的制约，已越来越引起人们的重视。戴安公司自1996年推出了快速溶剂萃取仪ASE (Accelerated Solvent Extraction)是对化学分析样品前处理的革命性贡献。ASE方法可以完全取代人们所熟知的传统萃取方法：索氏提取、自动索氏提取、超声萃取，微波萃取等。与传统的萃取方式相比，ASE 快速溶剂萃取技术具有如下的显著特点：时间短（仅用15分钟）、溶剂少（萃取10克样品仅用15毫升溶剂）、萃取效率高。由于ASE的特点显著，极大地提高了萃取的工作效率，在它推出的很短时间内就被美国国家环保局批准为EPA3545号标准方法。ASE的应用涉及环境、食品、制药和聚合物领域。快速溶剂萃取的基本原理快速溶剂萃取是在一定的温度（50℃-200℃）和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。使用常规的溶剂、利用增加温度和提高压力提高萃取的效率，其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量。增加温度和提高压力对溶剂萃取的作用：l 提高被分析物的溶解能力l 降低样品基质对被分析物的作用或减弱基质与被分析物间的作用力l 加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂l 降低溶剂粘度有利于溶剂分子向基质中扩散l 增加压力使溶剂的沸点升高，确保溶剂在萃取过程中一直保持液态快速溶剂萃取的工作流程ASE快速溶剂萃取仪由溶剂瓶、泵、气路、加热炉腔、不锈钢萃取池和收集瓶等构成。ASE的工作流程：手工将样品装入萃取池，放到圆盘式传送装置上，将萃取的条件（温度，压力，时间，溶剂选择，循环萃取次数等）输入面板，以下步骤将完全自动先后进行：圆盘传送装置将萃取池送入加热炉腔并与相对编号的收集瓶联接，泵将溶剂输送入萃取池（20-60秒），萃取池在加热炉被加温和加压（5-8分钟），在设定的温度和压力下静态萃取（5分钟），多次少量向萃取池加入清洗溶剂（20-60秒），萃取液自动经过滤膜进入收集瓶，用N2吹洗萃取池和管道（60-100秒），萃取液全部进入收集瓶待分析。自动完成全过程仅需13-17min。选择溶剂控制器可有4个溶剂瓶，每个瓶可装入不同极性的溶剂，可选用不同溶剂先后萃取相同的样品，也可用同一溶剂萃取不同的样品。可同时装入12或24个萃取池连续萃取。ASE200型萃取仪萃取池的体积为1，5，11，22，33mL。 ASE300型萃取仪的萃取池体积可选用34，66和100mL。快速溶剂萃取的突出优点与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等传统方法相比，快速溶剂萃取有如下突出优点：有机溶剂用量少，10g样品仅需15mL溶剂，减少了废液的处理；快速，完成一次萃取全过程的时间一般仅需15分钟；基体影响小，可进行固体半固体的萃取（样品含水75%以下），对不同基体可用相同的萃取条件；由于萃取过程为垂直静态萃取，可在充填样品时预先在底部加入过滤层或吸附介质；方法发展方便，已成熟的用溶剂萃取的方法都可用快速溶剂萃取法作；自动化程度高，可根据需要对同一种样品进行多次萃取，或改变溶剂萃取，所有这些可由用户自己编程，全自动控制；萃取效率高，选择性好；使用方便、安全性好，已被确认为美国EPA标准方法，标准方法编号3545。表一 与现有的萃取技术相比ASE技术通常所用时间仅为12到20分钟技术名称 平均萃取时间索氏提取 4至48小时自动索氏提取 1至4小时超声萃取 30分钟至1小时微波萃取 30分钟至1小时ASE快速溶剂萃取 12至20分钟表二 与现有的萃取技术相比ASE使用的溶剂量最少技术名称 平均溶剂使用量索氏提取 200至500毫升自动索氏提取 50至100毫升超声萃取 150至200毫升微波萃取 25至50毫升ASE快速溶剂萃取 15至45毫升快速溶剂萃取的应用尽管快速溶剂萃取是近几年才发展的新技术，但由于其突出的优点，已受到分析化学界的极大关注。快速溶剂萃取已在环境、药物、食品、农业和聚合物工业等领域得到广泛应用。环境领域的应用 ASE在环境方面用来监测土壤、大气和河流的有毒有害物质的污染情况，可从土壤、河泥、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜和水果等样品中萃取《资源保护回收法》中的所有目标物质，包括氯化物和有机磷、有机氯杀虫剂、半挥发物质、除草剂、柴油、石油总烃、二恶英、呋喃、炸药（TNT、RDX、HMX）和多环芳烃、多氯联苯等物质（可参看EPA3545标准方法），还可用于土壤普查，污水处理以及从空气过滤器中的聚胺酯滤膜和XAD树脂中萃取空气过滤截留的有机聚合物和城市飞尘中的二恶英。分析物（EPA方法号） 最低检出限aμg/kg 精度%（CRM的回收率） 回收率%（与索氏提取对比） 精度（%RSD）有机氯杀虫剂（8081）（20个组分的平均数） 0.5-3.2 66-84 75-105 3.2多氯联苯（Aroclor1254，8082） 57-70 99 96.3 3.5石油总烃（DRO，8015） 5.1 104.1 NA 9.7有机磷杀虫剂（8141）（24个组分的平均数） 18.9-171 56-72 90-111 16.3氯化物除草剂（8151）8个组分的平均数） 22-261 36-69 101-118c 15.5半挥发性物质（BNAs，8270）56个组分的平均数 16-89 58-70 66-120 5.4二噁英（8280/8290） 低于ppt 73b 96b 4.24da) 根据SW-846第一章计算b) 代用品的平均回收率c) 振摇法d) 同类物平均RSD来源： 来宝网

我们现在想做地表水中的可溶性总磷，用0.45um的微孔滤膜过滤完地表水样品测得的可溶性总磷比，不用滤膜过滤测得的总磷还高，我们平时测得地表水可溶性总磷浓度就很低，只有0.035mg/L,这可怎么办呀，我换了好多种滤膜了，我查了一下几乎所有滤膜的磷含量的值都是30ug，大家都用什么滤膜呀，那种滤膜完全不含磷呀，告诉我一下吧，谢谢各位。

大家好！我们公司是生产涂料的，面对很多玩具业的客户，所以我们在控制重金属方面使用的ASTM F963-96a的标准。本人是实验室技术人员。今天我碰到一个问题希望有人可以帮到我：我们公司有几款染料（粉体），总铬含量已到到几万PPM，把它做成染料水（染料加入环已酮溶解）后，测试可溶性的铬，却测试不出来，经过权威机构的解释，我把这问题的原因找到了。后来对方建议我们控制此类染料的时候，最好是直接测试染料粉中可溶性的铬。今天我做了，但发现有些含铬的染料，竟然没有检测出可溶性的铬，请问这正常吗？为什么？

涂料中可溶性重金属与总金属是一回事吗?涂料中可溶性重金属检测标准是什么?还有总金属检测标准又是什么呢??急啊!

[font=&]快速萃取仪器ASE-350，今天出现了一个问题[/font]

今天遇到如题三个参数的相互关系问题，网上查找资料后发现各有说法，互不统一，真心乱。反复看了国标和网络上大家的意见，我觉着以下是说法比较合适，请各位大神指正。矿化度：SL79-1994标准上认为矿化度是经过过滤除去漂浮物及沉降性固体，放在称至恒重的蒸发皿内蒸干，并用过氧化氢除去有机物，在105-110摄氏度下烘干恒重，称得的质量减去蒸发皿质量再加上1/2重碳酸根的质量即可。由于矿化度讲的是水中化学组分含量的总和，而在蒸发过程中重碳酸根的一半会转换成二氧化碳逸出，故需要考虑这部分影响。全盐量：HJT51-1999标准上全盐量是指可通过孔径0.45um的滤膜或者滤器，并于105±2摄氏度烘干至恒重的残渣重量，如有机物过多，用过氧化氢处理。所以，全盐量应该接近于水中各个离子含量总和并减去1/2重碳酸根离子.由上所见，矿化度和全盐量之间就差了1/2重碳酸根的含量。溶解性总固体：GB2750.4-2006中，水样经过过滤后在一定温度下烘干，所得的固体残渣成为溶解性总固体，包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过滤器的不溶性微粒等，烘干温度一般采用105±3摄氏度，高矿化水样一般采样180±3摄氏度。JTJ056-84公路工程水质分析操作规范中，溶解性总固体试纸滤掉悬浮固体后的滤液，经过105-110摄氏度蒸发、干燥所得的固体残留物，因为讲过过滤的水样，不进含有溶解性物质，而且还有某些不溶解的固体颗粒、液体和微生物，所以溶解性固体实际上是包括水中可滤过的不易挥发物质的总和。 这两种说法不冲突。所以溶解性总固体和全盐量之间差了有机物。