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气相色谱仪顶空进样酒精度数检测

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气相色谱仪顶空进样酒精度数检测相关的论坛

  • 【求助】配置有顶空进样器,7890A气相色谱仪

    怎样用气相色谱仪测药液过滤器的环氧乙烷残留量 我们是从事医疗器械产品检测的 这边的配置有顶空进样器,7890A气相色谱仪。一般的产品比如 麻醉用针、麻醉导管之类的我们都是将产品弄碎,然后一克产品五毫升水,密封 顶空进样测其环氧乙烷残留量,药液过滤器太大,弄碎也不现实,这个怎么测其含量?还有若或我们要测环氧乙烷的浓度 气相色谱仪还需要哪些配置及哪些技术?谢谢了

  • 【原创大赛】两种方法比对检测白酒酒精度

    【原创大赛】两种方法比对检测白酒酒精度

    两种方法比对检测白酒酒精度白酒酒精度依据国标GB/T13045-2007检测:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668628_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080716520299_01_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080716520775_01_2166779_3.png依据GB/T10345-2007标准检测得一样品的酒精度为32.7%vol(20℃);从这个标准可以看出:这个检测方法虽然简单,但是对酒精度的读数,温度的控制,特别是全玻璃的蒸馏装置的密闭性要求还是相当的严格的。用气相色谱法来检测样品中的乙醇含量的一种尝试。 品名: 东平高粱 检号: 检验项目 □ 鉴别 □ 含量测定 测定方法 □ 内标法 □ 外标法 1 仪器和实验条件仪器型号及编号GC6890N 色谱条件:色谱柱:DB-ALC1;(30m×0.320mm ,1.8µm)流速(ml/min) 1.0 进样量(ul) :1 进样口温度(℃) 180℃检测器 FID 检测器温度(℃) 300℃ 载气:高纯氮 ;氢气:40ml/min; 空气:400ml/min 柱温箱温度: 表1 柱温箱升温程序 升温速度(℃/min) 温度(℃) 保持时间(min) 0 33(初始) 5 40 220 5 0 33 1 标准品: 名称 乙醇 批号:31002 含量: 99.8% 来源: 沃凯取乙醇标准品5mL用水定容至100mL,再从中吸取1mL定容至100mL,得上机用的标液(体积分数为0.05%);样液则稀释1000倍,将乙醇标液与稀释后的样液按上述的色谱条件进气相色谱分析。0.05%体积分数的乙醇标液气相色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608071711_603830_2166779_3.png 稀1000倍后的样液气相色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608071712_603831_2166779_3.png色谱测得的结果为0.033*1000倍=33%,由此可见与全玻璃蒸馏装置的检测结果32.8%会对应的起来的,但是气相色谱法操作更简单,对环境条件的要求也没有蒸馏法严格。综合:酒中的酒精度是属于在简单不过的检测项目的,但由于要用到组装的密闭蒸馏系统,实验过程中难免会担心自己组装的蒸馏系统是否会存在漏气的问题,因此多用几种不同的方法进行验证,对检测人员来说也是一个不错的选择哦,也可以使用自己的能力得到提升。

  • 6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程

    6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程1 目的:制定一个6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程,确保仪器的正确使用和维护。2 范围:适用于4890型气相色谱仪和G1888顶空进样器。3 职责:仪器操作人员对本规程实施负责。4 内容:4.1 工作原理气相色谱仪以气体作为流动相(N2),样品由微量注射器“注射”进入进样器,气化后被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱中的流动相(气相)和固定相(固相)间分配或吸附系数的差异,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,在色谱柱后的检测器将各组份按顺序检测出来。顶空进样器是做残留溶媒的测定。主要是通过把物质中残留溶媒在高温条件下蒸出来,再进行测定的。4.2 分析前准备工作4.2.1 选择分析样品所需的色谱柱,按仪器说明书安装色谱柱,并确认色谱柱安装正确。4.2.2 打开氮气钢瓶阀门及减压阀,调节压力至设定值。4.2.3 检查气体管线(空气,氮气,氢气)各接头处是否有漏,检查气体过滤器,各管线入口及出口压力是否正常。4.2.4 打开气相色谱仪主机和顶空进样器电源和电脑电源。双击桌面上的“Instrument1(online)”快捷键,进入气相工作站。4.2.5 在“View”选项中选择“Method and Run Control”。4.3 方法的设置:4.3.1新方法的设置:a) Method下选择Edit Entire Method,选中所需的项目,点OK确认, 一直点OK确认,当进入Istrument1对话框,在此设定Inlets, Columns, Oven, Detectors, Signals[f

  • 高度数露酒酒精度检测

    露酒QB/T1981—94标准中要求酒精度≤45.0±1.0%vol,检测方法按照GB/T15038(即葡萄酒、果酒的通用试验方法),而在该方法标准中附录A最高可查到30.04%vol,附录B最高可查到39.1%vol,那么高于此酒精度的样品用白酒检测方法检测不符合标准方法,不用的话那用什么方法检测呢?

  • 拒绝酒驾,珍爱生命(APL奥普乐顶空进样器+气相色谱检测血液中酒精)

    拒绝酒驾,珍爱生命(APL奥普乐顶空进样器+[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测血液中酒精)根据国家质量监督检验检疫局发布的《车辆驾驶醉酒驾车的测试人员血液、呼气酒精含量阈值与检验》(GB19522—2004)中规定,该规定指出,饮酒驾车是指车辆驾驶人员血液中的酒精含量大于或者等于20mg/100ml,小于80mg/100ml的驾驶行为。醉酒驾车是指车辆驾驶人员血液中的酒精含量大于或者等于80mg/100ml的驾驶行为。[align=center][img=,690,979]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807211034485051_4964_1949814_3.jpg!w690x979.jpg[/img][/align][b]根据最新的修改:[/b][url=https://www.baidu.com/s?wd=%E9%86%89%E9%85%92%E9%A9%BE%E9%A9%B6&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao]醉酒驾驶[/url]机动车,不管情节是否恶劣、是否造成后果,都将按照“危险驾驶”定罪,处以拘役,并处罚金。五年内不得重新取得[url=https://www.baidu.com/s?wd=%E6%9C%BA%E5%8A%A8%E8%BD%A6%E9%A9%BE%E9%A9%B6%E8%AF%81&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao]机动车驾驶证[/url]。[b]饮酒后驾驶机动车的处罚:[/b]处暂扣六个月[url=https://www.baidu.com/s?wd=%E6%9C%BA%E5%8A%A8%E8%BD%A6%E9%A9%BE%E9%A9%B6%E8%AF%81&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao]机动车驾驶证[/url],并处一千元以上二千元以下罚款。[align=center][b]APL奥普乐顶空进样器+[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测血液中酒精[/b][/align][align=center][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807211036305435_1078_1949814_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][b]涉及标准如下:[/b]1、司法部:血液中乙醇的测定顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法SF/Z JD0107001-20162、公安部:GA/T 842-2009血液酒精含量的检测方法3、GA/T 1147-2014车辆驾驶人员血液酒精含量检测实验室规范4、GA/T 1073-2013生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检验方法[align=center][img=,433,259]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807211037243964_6201_1949814_3.png!w433x259.jpg[/img][img=,641,378]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807211037488743_2907_1949814_3.png!w641x378.jpg[/img][/align][align=center][b]检测手段高超、“酒”我还是不喝了,好![/b][/align][align=center][img=,690,345]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807211038251979_6058_1949814_3.jpg!w690x345.jpg[/img][/align]

  • 气相色谱仪使用G1888A顶空进样,响应值低

    气相色谱仪使用G1888A顶空进样,近来响应值很低,以前使用80度炉温,现在需要升高到120度信号强度才能达到原来水平,且使用过程中响应值还是逐渐下降,拆下取样探针发现已堵塞,洗针、进样管线后故障现象无改善,取样探针和进样管线已确认无问题,GC手动进样也正常,急着测样品,请各位大侠指点如何处理?工程师上门检查了加压阀及放空阀,说没问题,然后就判定是管线吸附,要更换六通阀及整套管线、传输线。。。大家有遇到过管线吸附的问题吗,给点建议,需要整套换吗?

  • 【气相色谱之家】用气相色谱仪(Agilent 7890A)与网络顶空进样器(Agilent G1888)做实验

    请高手指点:用气相色谱仪(Agilent 7890A)与网络顶空进样器(Agilent G1888)做实验,前系统进样峰和目标峰正常,后系统的标准溶液无进样峰和目标峰,再进一针标准溶液,进样峰和目标峰的峰高只有正常的1/3,请问会是什么原因呢好友回复:我没用过安安的仪器,以以往的经验来看,两台不同的仪器没有峰面积相同的情况,相对来说液相检测器的稳定性更高一点,峰面都差挺多,气相检测器的差距本来就比较大,而且使用一段时间后检测器的灵敏度差距就更大了,适当调节可以减少差异但还是达不到初始的情况,如果检测结相同那应该是灵敏度的关系,如果结果有问题就需要解决硬件问题了。大家讨论下还有什么原因~

  • 【分享】酒精气相色谱检测法的仪器供应

    【分享】酒精气相色谱检测法的仪器供应

    血液中酒精含量检测成功案例1.血液中酒精色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630853_2242538_3.jpg3.分析方法应用的范围引用标准GA/T122—1995本方法适用于道路交通执法活动中对人员血液中酒精(以下均称乙醇)的定性和定量分析。6.方法原理本方法利用乙醇的易挥发性,以叔丁醇为内标,用气相色谱法结合顶空进样器的进样技术,采用顶空-气相色谱法,得到了较满意的分析结果。该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好、能实现半自动化的特点。用氢火焰离子化检测器进行检测;经与平行操作的乙醇标准品比较,以保留时间定性,用内标法以乙醇对内标物的峰面积比进行定量分析。7.仪器配置 (技术咨询84372573)7.1.色谱仪器配置7.2色谱柱及试剂7.3 玻 璃 仪 器GC5890(氢火熖检测器)色谱柱PEG20M(30*0.32*1)1根1ml带刻度移液管4根 N2000色谱工作站(自备电脑1台)2ml带刻度移液管2根氢气发生器1台或钢瓶1只乙醇(分析纯)100ml容量瓶10只空气发生器1台或钢瓶1只叔丁醇(分析纯)500ml容量瓶1只氮气发生器1台或钢瓶1只20ml顶空瓶20只

  • 【分享】解酒药难逃酒精气相检测的技术

    新华网长春5月18日专电(记者张建)5月1日,我国“醉驾入刑”新规正式生效后,在网上各大论坛和现实生活中,一些驾驶员企图通过服用解酒药逃避交警部门的酒精检测。针对这种现象,警方和有关专家提醒广大驾驶员不要存在侥幸心理,因为服用解酒药也难逃酒精检测的“法眼”。  连日来,记者从一些药房了解到,受“解酒药”能让驾驶员顺利逃过酒精检测的传言影响,本月以来,市面上各种各样的“解酒药”开始热销。  吉林省高速交警支队长吉大队副大队长常红玲说:“交警部门使用的酒精检测仪灵敏度是非常高的,驾驶员千万不要存在侥幸心理,因为驾驶员只要存在醉酒驾车,就难逃酒精检测的法眼。”吉林省健康教育所所长李海波教授也表示,现在市场上出售的解酒药大多属于保健品,从药品分类上来说,这些不属于药品,也就不具备真正意义上的解酒效果。血液中酒精含量与症状、肇事的关系:血中酒精含量mg/ml血中酒精含量mg/ml症状发生肇事0.50精神愉快、飘然感有可能肇事1.00兴奋、脸红、语无伦次肇事可能性增加1.50激动、吵闹很容易肇事2.00动作不协调、意识紊乱一定发生肇事3.00麻醉状态,进入昏迷一定发生肇事酒精检测方法:1,酒精检测仪2, 气相色谱仪一般快速的检验都是用酒精检测仪的,但是,酒精浓度超过了的,就要进行血液检验,这时就会用到气相色谱仪。操作方法:血液中酒精含量检测专用色谱仪气相色谱仪与顶空进样器连接在一起配套使用,在仪器满足下述条件下,将现场所提取的血样直接注入注样器内,经过分析后,即可得到一份准确的分析报告。采用氢火焰离子化检测器FID顶空瓶加热温度70-80℃色谱填充柱顶空进样进样阀控制温度70-80℃气相色谱仪柱箱温度:120℃样品传输管路控制温度80℃

  • 【求助】救命啊,红酒中酒精度做的不准啊~~~

    救命啊,红酒中酒精度做的不准啊~~~平时主要做gc/lc-ms-ms农药兽药为了将闲置挺长时间的气相利用起来,领导决定把红酒中酒精度项目改用气相色谱法测定。今天发现一个问题 某一酒厂A自己测生产出来的酒 得到酒精度 12.9° (应该是密度计或者密度瓶)我用气相测,如果酒不蒸馏直接过膜进样 酒精度14°,蒸馏后进样13.4°我蒸馏用理化 密度计 测出12.9°(安东帕数字式密度计DMA4500)而另一大酒厂测该样 用密度瓶法,测得酒精度13.4°.................我就晕了 ............ 哪个准一些?或者说哪个更符合认可的数值呢?现在这酒都不敢出口了 因为标签规定的是12° 正负1°算不合格。有经验的同志请指点一下 谢谢~~~~

  • 【求助】救命啊,红酒中酒精度做的不准啊~~~

    救命啊,红酒中酒精度做的不准啊~~~平时主要做gc/lc-ms-ms农药兽药为了将闲置挺长时间的气相利用起来,领导决定把红酒中酒精度项目改用气相色谱法测定。今天发现一个问题 某一酒厂A自己测生产出来的酒 得到酒精度 12.9° (应该是密度计或者密度瓶)我用气相测,如果酒不蒸馏直接过膜进样 酒精度14°,蒸馏后进样13.4°我蒸馏用理化 密度计 测出12.9°(安东帕数字式密度计DMA4500)而另一大酒厂测该样 用密度瓶法,测得酒精度13.4°.................我就晕了 ............ 哪个准一些?或者说哪个更符合认可的数值呢?现在这酒都不敢出口了 因为标签规定的是12° 正负1°算不合格。有经验的同志请指点一下 谢谢~~~~

  • 【求助】救命啊,红酒中酒精度做的不准啊~~~

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  • 【求助】救命啊,红酒中酒精度做的不准啊~~~

    救命啊,红酒中酒精度做的不准啊~~~平时主要做gc/lc-ms-ms农药兽药为了将闲置挺长时间的气相利用起来,领导决定把红酒中酒精度项目改用气相色谱法测定。今天发现一个问题 某一酒厂A自己测生产出来的酒 得到酒精度 12.9° (应该是密度计或者密度瓶)我用气相测,如果酒不蒸馏直接过膜进样 酒精度14°,蒸馏后进样13.4°我蒸馏用理化 密度计 测出12.9°(安东帕数字式密度计DMA4500)而另一大酒厂测该样 用密度瓶法,测得酒精度13.4°.................我就晕了 ............ 哪个准一些?或者说哪个更符合认可的数值呢?现在这酒都不敢出口了 因为标签规定的是12° 正负1°算不合格。有经验的同志请指点一下 谢谢~~~~

  • DK300顶空进样器+GC5890N气相色谱仪两个经典应用

    DK300顶空进样器+GC5890N气相色谱仪两个经典应用

    [align=left][font=宋体][size=16pt][b][font=宋体]应用一[/font][size=14.0pt]. [/size][font=宋体]医疗器械用品中环氧乙烷残留检测[/font][/b][font=宋体]1. [/font][font=宋体]医疗设备中残留环氧乙烷分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析流程图示:[/font][font=宋体]样品制备――顶空进样器进样――GC分析――色谱工作站――数据输出[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]医疗设备中残氧乙烷残留分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配置:[/font][/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=16pt][font=宋体][img=,690,488]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002171259477376_1353_1871535_3.jpg!w690x488.jpg[/img][/font][/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=12pt][b][size=12.0pt]3. [/size][font=宋体]医疗器械中环氧乙烷测定条件[/font][size=12.0pt]([/size][font=宋体]极限浸提法[/font][size=12.0pt])[/size][/b][font=宋体]色谱柱: 30m*0.32mm*0.25μm[/font][font=宋体]色谱仪柱温:60℃[/font][font=宋体]汽化室:150℃[/font][font=宋体]FID[/font][font=宋体]:200℃[/font][font=宋体]顶空进样器:样品加热60℃,阀箱80℃,管路120℃。[/font][font=宋体]附1标准曲线溶液浓度:1至10 ug/mL,[/font][font=宋体]附2样品处理:取产品上与人体接触的EO相对残留含量最高的部件进行试验。截为5mm厂碎片,称取1.0g放入20mL萃取容器中,精密加入5mL水,密封,60℃温度下平衡40mi[/font][/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=16pt][font=宋体][img=,690,499]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002171300481706_9837_1871535_3.jpg!w690x499.jpg[/img][img=,690,420]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002171300490816_252_1871535_3.jpg!w690x420.jpg[/img][/font][/size][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体][b][font=宋体]应用二[/font][size=15.0pt].[/size][font=宋体]血液中乙醇检测(双柱方案)[/font][/b][font=宋体]1. [/font][b][font=宋体]酒驾血液中的乙醇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析流程图示:[/font][/b][font=宋体]样品制备――顶空进样器进样――GC分析――色谱工作站――数据输出[/font][font=宋体]2. [/font][b][font=宋体]血液中的乙醇分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配置:[/font][/b][/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体][size=12pt][b][img=,690,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002171302489466_42_1871535_3.jpg!w690x480.jpg[/img][/b][/size][/font][/font][/align][align=left][font=宋体][size=12.0pt][b][size=12.0pt]3. [/size][font=宋体]血液中乙醇测定条件[/font][/b][/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=12.0pt][font=宋体]色谱柱(双柱): 30m[/font][/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=12.0pt][font=宋体]色谱仪柱温:60℃[/font][/size][/font][/align][align=left][size=12pt]汽化室:150℃[/size][/align][align=left][font=宋体][size=12pt]FID[/size][/font][font=宋体][size=12pt]:200℃[/size][/font][/align][align=left][size=12pt]顶空进样器:样品加热60℃,阀箱80℃,管路120℃。[/size][/align][align=center][img=,586,633]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002171304566711_7224_1871535_3.jpg!w586x633.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002171304511571_4563_1871535_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align]

  • 气相色谱仪进样口、检测器温度应当如何调试?

    一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的温度调试:  首先,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的温度应当高于被分析物的沸点,并且温度应高于柱温30~50℃,这样可确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。  其次,在其他条件都不变的情况下,柱箱温度越高,峰高越高,峰宽越窄,但是峰与峰之间的间距会越小。反之温度越低,峰高越低,峰宽越宽,峰之间的间距越大。所以不一定温度越低分离越好。他们之间有一个临界温度,将会使峰宽与分离度达到一个较为合适的效果。  二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器的温度调试:  原则上,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器的温度不应低于250℃,柱温不应高于当前使用色谱柱的高温度,不低于室温,进样口不低于进样物质中沸点高物质再加50℃的温度。  其次,检测器的温度超出色谱柱高使用温度不应太多。因为色谱柱末端会插入检测器喷嘴,插入长度一般较长,高温下柱固定相流失严重,影响基线甚至会出现波动和鬼峰。因此,检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。当顶空进样时,进样口温度为200℃,如采用火焰离子化检测器,进样口温度为250℃。  另外,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的开机升温顺序应当为检测器、进样口、柱温、柱温箱,需注意的是,升温顺序应在前2者温度大于柱温箱预设温度时设置,并不要超过额定的高温度。  而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的关气时间,则需要等到检测器、进样口、色谱柱的温度降下来之后,因为在高温下没有载气的保护,色谱柱容易损害。有的情况下,部分检测器也需要载气保护,如热导检测器中铼钨丝在高温状态下氧化,会降低检测器的灵敏度

  • 【讨论】岛津2010填充柱测定酒中的酒精度

    老师好!我用国标法测定酒中的酒精度,仪器是岛津2010,请问填充柱是有专属性的吗(必须用和岛津2010匹配的柱子)?[color=#DC143C]色谱柱(不锈钢或玻璃):2 m×2 mm或3 m×3 mm,固定相:Chromosorb(红色硅藻土)103,60目~80目。或采用同等分析效果的其他色谱柱。[/color] 这是方法上的条件,请问可以用什么样的毛细管柱替代?还有,现在填充柱有成品的吗?必须自己买空柱子自己填吗?另外我需不需要固定液啊?方法我附上请参考,我没做过填充柱,接触的都是毛细管柱!谢谢[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=138797][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测酒精度[/url]

  • 葡萄酒的酒精度越高越好吗

    葡萄酒是度数越高越好吗?既然酒精度高的葡萄酒更少见,并且酒精度越高意味着果实越成熟,那按照这个逻辑,葡萄酒的度数越高越好呗?很遗憾,酒精度虽然能一定程度上体现酿酒葡萄的成熟度,但这并不代表它和品质正相关。

  • GB/T13662-2008黄酒酒精度的换算

    用这个GB/T13662-2008标准来检测黄酒中的酒精度,我今天蒸馏完得出的样液用酒精计测出的度数为18.7,同时样液的温度是29.6摄氏度,按GB/T13662-2008所提供的附录来换算为20摄氏度时,该酒样的的酒精度是多少,具体要如何换算,我初步换算了下,酒精度20摄氏度为15.8,不知道版友们是如何换算的?

  • 白酒酒精度的测定

    今天遇到了一个奇怪的酒样,就是白酒酒精度的测定,未蒸馏前测的数据是40.4%,按GBT10345-2007取100mL酒样,加50mL进行蒸馏,馏出液接于100mL容量瓶中,并定容,然后用酒精度来检测,结果却只有33.4%,蒸馏前与蒸馏后测得酒精度怎么可能差这么的多呢?

  • 气相色谱顶空进样无法进行

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上我们用的CTC顶空液体二合一进样系统,做苯系物时原来的方法上月还好用,这月调出来连上后信号为0,建个新系列顶空进样针前后左右晃动了下就不动了。建了个新方法和原方法差不多,信号有了,进样时顶空进样针还是晃动几下就不动了,仪器上无问题显示,这是为什么呀

  • 【原创大赛】气相色谱仪常见外围设备 - 顶空进样器的分类和特点

    【原创大赛】气相色谱仪常见外围设备 - 顶空进样器的分类和特点

    [align=center][font=宋体][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常见外围设备 - 顶空进样器的分类和特点[/b][/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体][font=宋体] 顶空进样器[/font]-[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]([/font][font=Calibri]HS - [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url][/font][font=宋体])分析系统用以处理液体(或固体)样品中挥发性组分的定量问题。[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 两种仪器的原理和硬件结构差异甚大,市场常见的顶空进样器种类也较多,硬件连接方式也不同,经常会有不同厂家的[/font][font=Calibri]HS[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url][/font][font=宋体]连接的情况,两个系统之间总会产生一定的影响或者牵扯。[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 色谱工作站在实验室实际使用中需要有一定程度的注意。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]常见顶空进样器的硬件结构[/font][font=宋体][font=宋体] 实验室常见的顶空进样器按照硬件原理,大致分为三类,如表[/font]1[font=宋体]所示:[/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font][font=宋体][font=宋体]表[/font]1 [font=宋体]常见顶空结构原理[/font][/font][table][tr][td][align=center][font=宋体]分类[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]结构图[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]常见厂家[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]特点[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]气密注射器[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][img=,268,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009072226425844_7797_1604036_3.png!w268x320.jpg[/img][/font][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]CTC Analytics[/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]HTA [font=宋体]公司[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]结构简单[/font][/align][align=center][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体]样品压力不易控制,操作简便,[/font][/align][align=center][font=宋体]残留问题、系统惰性问题较少[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]定量环方式[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][img=,297,233]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009072226570460_418_1604036_3.png!w297x233.jpg[/img][/font][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]Agilent 7697[/font][/align][align=center][font=宋体]Shimadzu HS-20[/font][/align][align=center][font=宋体] 国产顶空厂家较多采用[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]进样分析响应重复性较好[/font][/align][align=center][font=宋体]系统惰性要求高[/font][/align][align=center][font=宋体](根据流量控制方式不同,可以[/font][/align][align=center][font=宋体]分为流量方式和压力方式)[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]压力平衡进样方式[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][img=,207,304]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009072227044179_9415_1604036_3.png!w207x304.jpg[/img][/font][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体] PE HS-40[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]进样体积不易确定[/font][/align][align=center][font=宋体]系统惰性较好[/font][/align][/td][/tr][/table][size=16px][/size][size=16px][font=宋体] 表格中提到的基于各种硬件原理的顶空进样器,市面上均可以见到,连接方式也各有不同。[/font][/size][size=16px][font=宋体][/font][/size][size=16px][font=宋体] 需要注意的是,定量环方式的顶空进样器,相对而言,结构较为简单,形式要较为常见。[/font][/size][size=16px][font=宋体][/font][/size][size=16px][font=宋体] 日常使用和维护中特别需要注意的是以进样阀为核心的维护。根据其接入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的原理的不同,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的流量控制会带来不同的影响。[/font][/size][size=16px][font=宋体][/font][/size][size=16px][font=宋体] [/font][/size][size=16px][font=宋体] 小结[/font][/size][size=16px][font=宋体][/font][/size][size=16px][font=宋体] 常见的各种顶空进样器的基本硬件原理和其特点。[/font][/size][size=16px][font=宋体][/font][/size][size=16px][font=宋体] [/font][/size]

  • 岛津气相色谱仪顶空进样器使用经验

    岛津气相色谱仪顶空进样器使用经验

    我使用顶空进样器用来做过氰化物、三氯甲烷、四氯化碳、溶剂残留等。用的不是很多,经验也不是很多,简单分享一下。1、顶空进样器是吸取顶部气体进行检测,因此如果需要跑重复性,需要准备对应数量的顶空瓶。这一点和进样针进样不一样,普通进样针可以从一个进样瓶中吸取多次重复进样就可以。但是顶空瓶在每次吸取液体内部液体后,都会导致液体实际的浓度降低,导致检测结果差别比较大。2、因为顶空进样是吸取液体上部的挥发气体,因此顶空瓶内的液体不可以过多,大概三分之一到二分之一就可以。而且就是液体浓度一样,也要让每一个顶空瓶中的液位要一样高,因为液体的液位影响顶空瓶的气体体积,如果液体上部的体积不一样,又会影响到挥发气体的浓度。3、顶空进样器的设置参数比较多,如果设置不合理,会在进样过程中导致程序报错,无法进行下一步。岛津顶空进样器建议将GC 循环时间设置大于 "GC 分析时间+冷却时间"。如果柱温箱的初始温度大于50摄氏度,请将冷却时间设置为 10 分钟;如果小于 50摄氏度,则将冷却时间设置为 15 分钟。否则很容易出现报错暂停的问题。4、顶空进样是一个比较复杂的过程,岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]的顶空进样有放入、恒温、移动样品瓶、加压、加压平衡、导入、平衡导入、取出等步骤。每个步骤从几十秒到几十分钟不等。如果合理的安排时间,可以节省非常多的检测时间。比如第1个样品瓶在检测的时候,可以安排第2-4个样品瓶同时恒温,等第1个样品瓶检测完毕,第2个样品瓶也恒温完成了,准备进样就可以。挨个依次进行,可以节省非常多的时间。下面是岛津官方用户手册给出的建议[img=,654,118]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308150842296334_7681_6122601_3.jpg!w654x118.jpg[/img]灰色步骤表示可以移动下一样品瓶。白色步骤表示无法移动下一样品瓶。白色步骤的运行时间越长,就越容易进行重叠。如果样品瓶的恒温时间较长,逐个对样品瓶进行恒温到进样的操作,将需要大量的分析时间。[img=,690,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308150843137587_3670_6122601_3.jpg!w690x422.jpg[/img]对于多个样品瓶,如果错开其恒温时间 ( 重叠处理 ),则可以缩短处理时间。我个人理解还不是很到位,有时候设置的时间效率也不是很高,大家可以留言交流。

  • 气相色谱的样品引入装置:顶空进样器(一)

    [font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析和顶空进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]基本原理和工作过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析(Static HeadSpace Analysis ,HS/静态顶空)的原理是将待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]置入一可密闭的容器(样品瓶)中;一定温度条件下,待测样品中的挥发性组分进入到样品瓶内的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中,同时,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分挥发性组分又重新回到待测样品中;一定时间后,系统达到动态平衡,样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的挥发性组分浓度保持固定不变,且与待测样品中的挥发性组分原始浓度成一定比例;此时,抽取样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分气体进行色谱分析,可以测定样品中挥发性组分的组成和含量。由于待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]一般位于样品瓶底部,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间位于样品瓶顶部,因此,该种分析模式称之为顶空分析。顶空进样器是依据顶空分析原理,用以完成样品平衡、取样和与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联用进样的装置。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b5/ba/db5baf02bb968e068216df4491ac88b0.png[/img][/align][align=center][url=https://ibook.antpedia.com/x/732757.html][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/60/f3/460f35e722f0fc96a1d1e94165f9d767.png[/img][/url][/align][font=微软雅黑, sans-serif]1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析的特点与应用范围[/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析法可以不经过其它前处理技术直接测定液体、固态基质中的挥发性物质,如血液中的酒精含量、饮用水中三氯甲烷和四氯化碳、水中苯系物等,免除了萃取等前处理过程对操作者带来的有机物污染,同时消除了基体干扰,提高了测定灵敏度,在天然产物、环境监测、制药工程、交通执法中有着广泛的应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联用,测定血液中的酒精含量(点击链接,了解应用详情:[url=https://ibook.antpedia.com/x/520879.html][color=#7030a0]顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定血液中的酒精含量[/color][/url]):[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c1/c4/6c1c4e265e2d2e345b558b248f273f04.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与吹扫捕集(P&T)、动态顶空(DHS)的关系[/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于在取样分析时,样品瓶保持密封状态,挥发性组分在样品瓶内的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间和待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]中处于动态平衡,在两者中的浓度保持固定不变,顶空分析一般称之为“静态顶空”(Static HeadSpace Analysis),区别于吹扫捕集分析(Purge and Trap ,P&T)和动态顶空分析(Dynamic HeadSpace Analysis,DHS)。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置在取样分析时气体连续通过样品进行吹扫,并将样品瓶顶部的挥发物带入装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集[size=12px](捕集)[/size],从原理上而言,吹扫捕集法使用惰性气体吹扫样品及带走样品瓶顶部挥发物的过程是一种非平衡态的连续萃取,由于气体的吹扫破坏了密闭容器中的两相平衡,样品中挥发性组分在顶部[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部分的分压趋于零,使得挥发性组分持续从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]逸出,区别于“静态顶空”分析密闭容器(样品瓶)中挥发性组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url](或者固相)部分达到挥发-溶解动态平衡,[color=red]吹扫捕集在很多文献中称之为“动态顶空”[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/73/2f/2732f4269831a7277c085910ebd48193.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]实际中,有另外一类产品称之为“动态顶空”,其与吹扫捕集装置类似,主要区别是[color=red]吹扫捕集装置在吹扫过程中需要将惰性气体通入样品中并对样品鼓泡[/color],而动态顶空装置将惰性气体持续通过样品上方的顶空空间,而不采用鼓泡的方式;此种情况下,动态顶空不仅适用于液体样品,也适用于固体或者黏性材料。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/13/a4/213a4fd401e2231560405e3ee5c97a00.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前生产顶空进样器的厂家很多,仪器操作简便,自动化程度高,常见的国产厂家有北京聚芯追风、北京中惠普、上海思达、成都科林等;在仪器原理上也各有特点,如取样原理采用气密针、平衡压力或者压力回路模式等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析、顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的联用非常广泛,涉及到的相关标准很多,具有前处理简单、灵敏度高、操作便捷等特点,如《HJ 1067-2019 水质 苯系物的测定 顶空_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《GAT 842-2019 血液酒精含量的检验方法》等中均推荐使用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行目标物分析。随着相关行业的发展,顶空分析及其设备将会出现在更多的实验室中[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/13/a4/213a4fd401e2231560405e3ee5c97a00.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前生产顶空进样器的厂家很多,仪器操作简便,自动化程度高,常见的国产厂家有北京聚芯追风、北京中惠普、上海思达、成都科林等;在仪器原理上也各有特点,如取样原理采用气密针、平衡压力或者压力回路模式等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析、顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的联用非常广泛,涉及到的相关标准很多,具有前处理简单、灵敏度高、操作便捷等特点,如《HJ 1067-2019 水质 苯系物的测定 顶空_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《GAT 842-2019 血液酒精含量的检验方法》等中均推荐使用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行目标物分析。随着相关行业的发展,顶空分析及其设备将会出现在更多的实验室中[/font]

  • 气相色谱仪器在白酒监测中的应用

    [align=center] [b][size=18px]气相色谱仪器在白酒监测中的应用[/size][/b] [/align] 一.气相色谱仪器应用基本原理  气相色谱分析的分离原理:  如果把色谱柱比作一个分馏塔,那么色谱柱就是由许多的塔板构成。一部分空间被涂在担体上的液相占据,另一部分空间充满着载气(气相),基于不同物质在两相间具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,试样中的各组分就在两相中进行反复多次的分配,使得原来分配系数只有微小差异的各组分产生很大的分离效果,从而各组分彼此分离开来。  二.气相色谱基本组成  目前,在市面上生产气相色谱的厂家众多,型号各异,但是基本的构成都是相似的。基本上都是由气路系统,检测系统,数据分析处理系统,进样系统,柱系统组成。他们之间各司其职,分工合作做,最终检测出结果来。  三.酒样前处理  对于白酒样品,不需要进行样品前处理,可以直接进样,但是,配制酒及葡萄酒、果酒就有必要进行简单的处理,如,对样品进行简单的蒸馏处理,除去样品中的杂质等有可能影响仪器的物质既可。  四.酒样上机中的注意事项  1.进样量要少:  用气相色谱仪器分析酒类样品,要求进样量要少。在进样量少的情况下,仪器污染的机会相对而言就会降低,同时灵敏度也会提升。目前进样大部分都是自动进样,进样速度由仪器设定既可。  2.温度要尽可能低:  ①对于做酒样品来说,汽化室的作用就是使酒样进入仪器后瞬间汽化以便进入色谱柱。如果温度过高有可能造成样品裂解影响样品分析。  ②做酒一般用毛细管柱分离,载气中存在的微量试样,在用比沸点更低的温度时也可以作为蒸气进行移动,因此,温度不宜过高。  ③做酒样品时目前用的检测器大多是FID检测器,要在色谱柱流出的组分不会凝聚的温度下使用,这样才能减少污染。  3.做酒类样品,一般用的载气是氮气,纯度要求五个九以上,即,99.999%。氢气的纯度也是同样的要求。气体纯度越高,越有利于保护色谱柱和检测器。纯度不高的气体进入色谱柱和检测器,会对其造成损坏。从经济效益上说,毛细管柱和检测器相比气体的价格贵得多,所以一定要注意气体的纯度要求。  4.在仪器使用时一定要用稳压电源,使得电流稳定。还有实验室所有用到的电线都需要接地。这样才会使得仪器在稳定的电压电流情况下正常运行。否则会影响基线的噪声,增大仪器的灵敏度。  5.在操作过程中一定要注意安全,不能在仪器室随意吸烟,因为,仪器室有可燃性气体,遇到明火有可能造成火灾的危险,所以使用气瓶时一定要格外注意,开启时要缓慢。使用完后除了氮气,其他气体及时关闭。氮气等仪器温度降下来后再关闭以保护色谱柱。  五.结果分析  1.出现拖尾峰  分析原因:有可能汽化室的温度低;汽化室污染;进样操作不当;色谱柱不合适;柱子温度低。  2.色谱峰出现前沿现象  分析原因:有可能是进样量过多色谱柱超载;试样在系统内部凝聚。  3.出现峰尾偏向负测  分析原因:可能是检测器污染。  4.升温时基线也会上升  分析原因:载气流量没有调整好;色谱柱污染;  5.升温时基线发生不规则变动  分析原因:柱子未老化好;载气流量未调整好;色谱柱污染。  6.基线不能回零,峰呈平顶状  分析原因:有可能是装置接地不良。  7.本底噪声大  分析原因:有可能是色谱柱污染;也有可能是载气污染;汽化室污染;色谱柱和检测器的连接导管污染;检测器污染;空气或者氢气污染。  小结  无论是酒样上机过程,还是结果分析过程,都需要注意细节,马虎不得,不然,可是会铸成大错的哦!

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