液相色谱在检测辣椒素含量时检测

点击了解更多→辣椒素检测仪-用于检测辣椒及其制品中辣椒素含量的仪器|新品首发 辣椒素检测仪是一种用于检测辣椒及其制品中辣椒素含量的仪器，辣椒素是辣椒中的一种化学物质，具有辛辣味道，是辣椒的辣味来源。辣椒素含量的高低直接影响到辣椒及其制品的辣度和品质。 辣椒素检测仪主要利用高效液相色谱技术，将辣椒样品中的辣椒素分离出来，并通过检测器进行检测。该仪器具有高灵敏度、高精度、高重复性等特点，能够快速准确地检测出辣椒素含量。 辣椒素检测仪在辣椒生产、加工、贸易等领域中具有广泛的应用价值，可以帮助人们了解辣椒及其制品的辣度和品质，为辣椒的生产和研发提供数据支持。 辣椒辣度的检测通常通过测量辣椒中的辣椒素含量来实现，最常用的检测方法是使用辣椒素检测仪，它基于高效液相色谱技术，能精确测定辣椒中辣椒素的含量。 此外，也可以使用感官评价方法来检测辣椒的辣度，这需要一组受过训练的评价员通过品尝辣椒样品并对其辣度进行评估来实现。

型号推荐：手持式辣度检测仪-一款检测辣椒辣椒素含量的仪器2024重磅上市，随着食品行业的不断发展，对辣椒及其制品的品质控制需求日益增强。手持式辣度检测仪作为一种便捷、高效的检测工具，正逐渐成为辣椒产业中不可或缺的技术支撑。本文将详细探讨手持式辣度检测仪在辣椒素含量检测中的应用，以及它能检测的样品类型。 一、检测原理与优势 手持式辣度检测仪采用电化学测量方法，通过量化辣椒中的辣椒素含量来评估其辣度。其核心在于利用一次性三电极片，在电位作用下使辣椒素在工作电极表面富集，并通过氧化还原反应产生电流信号，进而分析辣椒素的含量。这种检测方式不仅快速、准确，而且操作简便，适合现场使用。 二、广泛适用的样品类型 手持式辣度检测仪能够检测多种辣椒及其制品中的辣椒素含量。无论是干辣椒、鲜辣椒，还是经过加工的辣椒粉、辣椒酱等，都能通过该仪器进行快速检测。这种广泛的适用性使得手持式辣度检测仪在食品生产、质量控制和科研领域都具有极高的应用价值。 三、应用场景与实例 在食品生产中，手持式辣度检测仪可用于生产线上的辣椒制品检测，确保产品辣度的一致性和稳定性。对于辣椒种植者来说，该仪器还可用于田间快速检测辣椒的辣度，帮助决定收获时机和分级包装。此外，在餐饮行业，手持式辣度检测仪也能用于检测不同菜品的辣度，满足顾客多样化的口味需求。 四、技术指标 1.仪器测量范围：100-15000SHU 2.样品检测范围：500-15万SHU，调整提取方法可检测至150万SHU。 3.重复性RSD：≤5% 4.分辨率：5SHU 5.尺寸：182mm×72mm×50mm(长宽高) 6.充电电源：5V2A 手持式辣度检测仪以其便捷、高效、准确的特点，在辣椒素含量检测中发挥着重要作用。它不仅能够适应多种样品类型的检测需求，还能在多个应用场景中提供可靠的检测数据。随着技术的不断进步和市场需求的增长，手持式辣度检测仪的应用前景将更加广阔。

地沟油，源于城市下水道的隔油池，在利益熏心下，被不法商贩重新推至大众的餐桌上。长期食用此类劣质油，可能会引发癌症，对人体的危害极大。早在 2011 年 9 月13日，中国警方就破获了特大利用“地沟油”制售案。但面对屡禁不止的“地沟油”制售违法行为，行业却急缺有效的检测技术、判断手段。终结地沟油检测无标准历史2012 年 8 月，由大连化物所和重庆公安局起草的《食用植物油中辣椒碱成分的液相色谱-质谱检测方法及其在“地沟油”识别中的应用》[1] 为质谱鉴别地沟油开创了先河。其后中国食品药品检定研究院将《食用油脂中辣椒素的测定 BJS 201801》[2] 作为了食用油检测过程中的补充检验方法。这两项标准均以天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素作为鉴别地沟油的特征指标，自此彻底终结了地沟油检测无标准的历史。通过测定辣椒素鉴别地沟油的原理辣椒是餐饮业中用量较大的调料，使用范围遍布全国各地。通常情况下，正常的食用油基本不含辣椒碱，而接触过辣椒的餐厨废弃油脂中难以避免地含有这类成分，而目前的地沟油加工工艺很难完全去除脂溶性强的辣椒碱物质。因此可将含量较高的天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素（结构式如图 1 所示）作为鉴别餐饮废弃油脂的特征指标。安捷伦食用油中的辣椒素分析解决方案安捷伦采用 Agilent 1290 Infinity Ⅱ 液相色谱和 6470 三重四极杆液质联用系统，成功开发出了食用油中 3 种辣椒素类成分的测定方法。该方法与中国食品药品检定研究院颁布的 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的测定》保持一致，并对样品前处理过程进行了优化，简化了操作步骤。UHPLC 色谱分析只需 6 分钟，灵敏度是 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的测定》补充检验标准方法的 10–20 倍。图 1. 3 种辣椒素类化合物的结构式图 2. 样品前处理流程图 表 1. 色谱条件分离效果：本方法可在 6 分钟内完成 3 种辣椒素类化合物的 LC-MS/MS 分析。天然辣椒素和合成辣椒素的结构类似，极性相似，出峰时间一致。图 3. 3 种辣椒素类化合物的 MRM 色谱图 (1 ng/mL)检测限：使用 Agilent 6470 三重四极杆系统可以对 3 种辣椒素类化合物进行超低浓度的检测，该方法仅为 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的测定》补充检验标准检测限的 1/20–1/10。表 2. 3 种辣椒素类化合物的检测限和定量限线性范围：3 种辣椒素类化合物的线性范围为 5 pg/mL–100 ng/mL（每个级别下重复进样 3 次），涵盖四个数量级，完全满足原标准中 0.1–100 ng/mL 的要求。加标回收率：在空白样品中加入 1 ng/mL 和10 ng/mL 混标溶液，经过前处理后计算其回收率。图 4. 3 种辣椒素化合物的加标回收率（%）实际样品检测：检测样品均为餐饮调和油，购于成都市食品批发市场，包含 8 个批次不同品牌的样品。由实验结果可知，8 个品牌样品中有 2 个未检出任何信号，6 个品牌样品中含有少量辣椒素类成分。但根据 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的测定》补充检验标准的规定，所测定的样品中辣椒素（合成辣椒素、天然辣椒素和二氢辣椒素）总含量大于或等于1.0 μg/kg 时，才表明该油脂样品可能有异常，存在使用餐厨回收油脂的可能。这里所有样品中辣椒素的总含量均低于 1.0 μg/kg，因此它们均符合标准要求。参考文献：1. 卫生部办公厅关于通报“地沟油”筛查方法的函（卫办监督函 [2012] 878号）第 2 部分. 食用植物油中辣椒碱成分的液相色谱-质谱检测方法及其在“地沟油”识别中的应用2. 重庆市公安局物证鉴定中心. 食用油脂中辣椒素的测定 BJS 201801原文链接：https://www.agilent.com/zh-cn/digouyou-ht-cn-19推荐阅读：1. 液相色谱智能模拟技术(ISET)，让你的仪器变身任何一台液相 https://www.agilent.com/zh-cn/iset 2. 液相色谱Blend Assist溶剂混合助手，专治流动相“众口难调” https://www.agilent.com/zh-cn/liudongxiang 关注“安捷伦视界”公众号，获取更多资讯。

各有关单位及专家：由中国食品添加剂和配料协会组织起草的团体标准《辣椒红中辣椒素的测定 高效液相色谱法》已完成征求意见稿，现公开征求意见。如有意见和建议，请于2024年3月19日之前将《征求意见表》以邮件的形式反馈至中国食品添加剂和配料协会。联系人： 刘捷、田伏锦电 话： 010-53218288转6555邮 箱： ffstandard@163.com、cfaa2022@126.com附件下载附件1 《辣椒红中辣椒素的测定 高效液相色谱法》团体标准征求意见稿附件2 中国食品添加剂和配料协会团体标准征求意见表关于《辣椒红中辣椒素的测定 高效液相色谱法》团体标准征求意见的通知.pdf二〇二四年二月二十日

随着食品安全和品质控制要求的不断提高，辣椒素的有效检测变得尤为重要。手持式辣椒素检测仪凭借其智能化技术，为辣度检测带来了全新的体验。本文将介绍该设备的智能检测功能、便捷的使用方式以及在农业和食品行业中的应用优势。了解更多手持辣椒素检测仪产品详情→https://www.instrument.com.cn/show/C541329.html一、智能化检测：精准度与效率的结合手持式辣椒素检测仪配备了先进的传感器和智能算法，能够快速准确地检测出辣椒中的辣椒素含量。通过内置的微处理器，仪器能够对采集到的电信号进行实时分析，自动调整测量参数，以适应不同种类和成熟度的辣椒。这一智能化检测方式不仅提高了检测的精准度，还大幅缩短了检测时间，让大家可以在短时间内获得准确的辣度数据。二、便携设计：随时随地的检测体验手持式辣椒素检测仪以其小巧轻便的设计，赋予大家随时随地进行辣度检测的能力。设备无需复杂的准备或设置，只需将辣椒样品置入仪器，即可完成测量。操作界面直观易用，大家只需简单几步操作即可获取检测结果。无论是在田间地头，还是在市场或实验室，该设备都能轻松满足各种场景下的辣度检测需求。 三、数据管理：智能化的记录与分析除了实时检测功能，手持式辣椒素检测仪还具备数据存储和分析功能。仪器能够自动记录每次检测的数据，并通过内置的无线连接功能，方便地将数据传输至智能手机或电脑进行进一步分析。大家可以轻松管理、对比历史数据，掌握辣椒的辣度变化趋势，为种植、加工和销售决策提供科学依据。四、广泛应用：从田间到餐桌的全面保障手持式辣椒素检测仪在农业和食品行业中具有广泛的应用前景。对于辣椒种植者，该设备可以帮助他们在不同生长阶段监控辣椒的辣度，从而优化种植策略，提升产量和品质。而对于食品加工企业，检测仪能够确保产品的辣度符合标准，保证产品的一致性与安全性。此外，该设备在市场和餐饮行业中同样适用，为消费者提供辣度明确的产品选择。结语手持式辣椒素检测仪凭借其智能化的检测技术和便捷的操作方式，改变了辣度检测的传统模式。无论是在农业生产、食品加工，还是市场流通中，这款设备都以其可靠、有效的表现，为大家带来了智能辣度检测的新体验，成为保障食品品质的得力助手。

点击此处可了解更多产品详情→辣椒素检测仪 辣椒素检测仪是一种用于检测辣椒中辣椒素含量的仪器。辣椒素是辣椒中的主要辣味物质，它的含量与辣椒的辣度呈正相关关系。辣椒素检测仪可以帮助进行辣椒辣度的准确、快速测量，对于辣椒产品的质量控制和市场评估具有重要意义。 辣椒素检测仪的主要帮助如下： 1.质量控制：辣椒产品的辣度是消费者购买时的重要指标之一。通过使用辣椒素检测仪，生产企业可以对辣椒产品的辣度进行准确测量和控制，确保产品质量的一致性和稳定性。 2.品质评估：辣椒素检测仪可以对不同辣椒品种和产地的辣度进行比较和评估。这对于辣椒生产企业来说，可以选择适合自己产品的辣椒品种，提供更具竞争力的产品。 3.欺诈检测：一些不法商家可能会在辣椒产品中添加其他物质来增加辣度，以欺骗消费者。辣椒素检测仪可以帮助监管部门和消费者检测和识别这些欺诈行为，保护消费者权益。 4.研究和开发：辣椒素检测仪可以为相关研究提供准确的辣度数据，帮助科研人员深入了解辣椒品种的辣度特性，以及辣椒素在人体中的作用和效应。 总之，辣椒素检测仪对于辣椒辣度的检测具有重要的帮助，可以用于辣椒产品的质量控制、品质评估、欺诈检测和研究开发等方面，为辣椒行业的发展和消费者的选择提供支持。

《辣椒红中辣椒素的测定 高效液相色谱法》团体标准.pdf

利用 Pure C-850 双模式辣椒素纯化分离Pure 应用”1介绍辣椒素主要来源于辣椒属植物，不同种类的辣椒含有不同量的辣椒素，通常辣椒的辣度与其中辣椒素的含量有关。此外，一些其他植物也可能含有少量的辣椒素，例如胡椒、姜等。▲ 辣椒素结构式辣椒素因其抗菌活性可用于生物膜和防污涂料，使其在食品包装、食品保鲜、海洋环境和牙科治疗等方面具有广阔的应用前景。辣椒素在代谢紊乱中也起着至关重要的作用，包括减肥、降压和降低胰岛素的作用。此外，辣椒素通过诱导细胞凋亡和抑制肿瘤细胞的增殖，对预防肺癌、胃癌、结肠癌和乳腺癌等人类癌症有效。先前的研究还表明辣椒素对缓解疼痛和认知障碍有积极作用。辣椒素是瞬时受体电位香草素 1 型 (TRPV1) 的激动剂，可选择性激活 TRPV1，诱导 Ca2+ 流入和相关的信号通路。最近，肠道菌群也参与了一些疾病的治疗，但其对辣椒素作用的影响仍有待深入研究。在天然辣椒中同时存在辣椒素与二氢辣椒素，用硅胶柱层析或正相薄层色谱法（TLC）等传统方法分离这两个结构相似的化合物十分困难。即使用中压快速制备色谱（FLASH）分离纯辣椒素也非常困难，因此往往需要使用中压制备色谱法和高压制备色谱法进行两步纯化。在本次的应用文章中，我们将会展示如何利用两步分离从红辣椒原料中提取 HPLC 峰面积达 95% 以上的辣椒素。2仪器、耗材与试剂仪器：步琦 Pure C-850 中高压一体纯化分离系统步琦 E-800 索氏萃取系统Agilent 1260 Infinity II 液相色谱分析系统▲ Pure C-850 制备色谱系统▲ E-800 索氏萃取系统耗材：VisionHT C18 3μm, 150 x 4.6mmFlashPure Ecoflex Silica 12gBUCHI PrepPure C18 100 &angst , 10 µ m, 250 x 20 mm试剂与样品：市售红辣椒 10g去离子水 4L乙腈（HPLC 级）4L甲醇（AR 级）4L二氯甲烷（AR 级）4L乙醇（AR 级）1L辣椒素标样 99.5% 100mg3实验部分样品准备：将市售红辣椒皮碾碎成粉状，取 5g 置于 E-800 索氏提取器的萃取腔内，溶剂杯内加入 100mL 乙醇，加热等级设定为 13 级，整个提取过程持续 4 小时，制成辣椒皮萃取液。确认辣椒素峰位置：HPLC 条件色谱柱VisionHT C18 3μm, 150 x 4.6mm流速1.5mL/min溶剂 A水溶剂 B乙腈梯度50% 等度，6 分钟紫外波长227nm▲ 辣椒素标样出峰图▲ 辣椒皮萃取液出峰图根据辣椒素标样，我们可以确定辣椒素的出峰位置为 3.884 min，通过这一参数我们可以确认之后每一步分离的馏分位置。辣椒素粗分离：色谱条件（C-850 FLASH 模式）色谱柱FlashPure Ecoflex Silica 12g平衡时间6 分钟流速10 mL/min溶剂 A二氯甲烷溶剂 B甲醇梯度10% 等度，40 分钟紫外波长254nm 227nm 280nm检测器灵敏度高上样量600mg 红辣椒皮粉末上样模式干法上样将 600mg 红辣椒皮粉末与 3g 硅胶拌匀，放入干法上样柱内进行上样，在 C-850 的中压模式下进行初步纯化分离。▲ C-850 中压模式下分离红辣椒皮内的化合物根据之前 HPLC 上辣椒素的出峰位置，我们大致判定目标化合物被收集在 9-11 管内，将这几管馏分合并后浓缩，进行 HPLC 检测。▲ 9-11 管馏分并管后 HPLC 检测图通过 HPLC 分离后，可以看到除了 3.882 min 的辣椒素，在 5.365 min 还有一个化合物，这是与辣椒素结构相似的二氢辣椒素。▲ 二氢辣椒素结构式中压模式下的色谱柱填料粒径通常为 30-50μm，很难将辣椒素与二氢辣椒素拆分开，因此我们需要将 C-850 切换至高压模式，利用粒径更小的高压不锈钢色谱柱分离这两个化合物。获取高纯度辣椒素：色谱条件（C-850 高压模式）色谱柱BUCHI PrepPure C18 100 &angst , 10 µ m, 250 x 20 mm平衡时间10 分钟流速15mL/min溶剂 A水溶剂 B乙腈梯度50% 等度，45 分钟紫外波长254nm 227nm 280nm检测器灵敏度高将之前获取的 9-11 管馏分浓缩后，在 C-850 的高压模式下进行分离。▲ 样品粗分后 9-11 管馏分高压分离图根据之前 HPLC 的出峰顺序，我们可以推测 21-26 管馏分为辣椒素，31-33 管馏分为二氢辣椒素，取 21-26 管分别进行 HPLC 检测。▲ 高压模式下 21-26 管馏分 HPLC 检测图4结论辣椒皮中含有多种化合物，仅通过柱层析色谱或中压制备色谱很难获得高纯度的单一化合物。步琦 Pure C-850 纯化分离系统支持中压和高压双模式，一台仪器就能完成大量样品的中压粗分富集与高压高纯度纯化，分离天然产物时具有明显的优势。在本次应用中，通过中压和高压的两次分离，最终 24 与 25 管馏分的峰面积能达到 95% 以上，可以进行下一步的生物活性测试。

p style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "1. 摘 要/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "辣椒中提取的天然成分辣椒素类物质（Capsaicinoids）因其具有降低胆固醇水平且预防心血管疾病等功效而受广大科研工作者的关注。目前对于辣椒素的研究主要集中在其分离提取工艺的优化，以及定量方法的开发上，对于其在新鲜组织中的空间分布的研究还尚属空白。本文基于成像质谱显微镜(Imaging Mass Microscope,iMScope iTRIO/i) 技术，建立了辣椒素类物质在其新鲜组织上的原位空间分布的研究方法。借助iMScope iTRIO/i前端搭载的高分辨光学显微镜，可以清晰的观察并定位到新鲜辣椒中的细微组织上，从而进行多点的质谱成像分析。后端配置离子阱和飞行时间串联质谱仪（IT-TOF），具有高质量分辨率的多级质谱分析功能，提供丰富的碎片信息，进一步验证辣椒素的结构。通过质谱成像技术，我们发现辣椒素类物质主要分布在包裹着辣椒籽的白色纤维上，其次才是辣椒籽本身，最后是辣椒的果肉部分。有效成分在新鲜植物中的空间定位分析，对于其不同种属的植物鉴定，品种改良，以及其食品安全方面具有广泛的应用前景。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "2. 前 言/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "辣椒素类物质（Capsaicinoids）属于生物碱类，被认为是辣椒中的主要活性成分，研究发现辣椒素能够通过减少脂肪堆积，通过加快其分解代谢的方式而降低胆固醇水平，且在很大程度上预防心血管疾病。目前对于辣椒素类物质的研究主要集中在分离提取纯化工艺改进及其生物活性的相关研究，对于其在新鲜组织中的原位空间分布的研究尚属空白。辣椒素（Capsaicin）是辣椒中含量非常丰富的成分，其次是二氢辣椒素（Dihydrocapsaicin）span style="text-indent: 2em "以及诺香草胺（Nonivamide）/spansup style="text-indent: 2em "[1]/supspan style="text-indent: 2em "。其化学结构式见图1。本文基于成像质谱显微镜( iMScope /spani style="text-indent: 2em "TRIO/ispan style="text-indent: 2em ") 技术，通过高分辨显微镜对新鲜的辣椒切片进行细致的形态学上的观察，精准的定位到微小组织上。领先世界水平的5微米空间分辨率保证了微小组织上的高分辨成像。离子阱和飞行时间串联质谱仪（IT-TOF）对于确认目标物的结构提供了丰富的碎片信息。本研究建立了成像质谱显微镜技术对辣椒素类物质在组织中的空间分布的直接分析（不需要染色和标记）及其结构确证的方法，对于植物类样品中有效成分或者毒物毒素的原位分析来说具有重要意/spanspan style="text-indent: 2em "义。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "3. 实 验/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "3.1 材料仪器/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "新鲜辣椒购自北京朝阳门华普超市。MALDI级别的a-Cyano-4-hydroxycinnamic acid (CHCA), 购自西格玛公司。辣椒素（Capsaicin）和诺香草胺（Nonivamide）购自北京盛世康普化工技术研究院。HPLC级别的乙腈和甲醇购自默克公司。25 mm X 75 mm导电载玻片购自德尔塔科技公司。明胶购自西格玛公司。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "3.2 切片的制作以及基质涂敷/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "新鲜辣椒清洗后晾干，用100 mg/ml明胶进行包埋。使用Leica CM1950在-20℃的环境下制作15μm厚新鲜辣椒纵截面切片。采用升华+喷涂的two-step基质涂敷方法，其中基质升华通过iMLayer自动升华仪完成。基质喷涂使用GSI Creos Airbrush完成。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "3.3 基于iMScope iTRIO/i 的质谱成像分析/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "分析条件/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/af3885aa-0340-47c6-ad0e-35a4821fc90a.jpg" title="12121.png" alt="12121.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "4. 结果与讨论/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/202ac525-3404-44bb-ab24-13c36fb05da3.jpg" title="2.png" alt="2.png"//pp style="text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em "图 1. (A) 辣椒素(Capsaicin)和（B）诺香草胺(Nonivamide) 的化学结构及其单同位素质量br//pp style="text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "4.1 新鲜辣椒包埋并制作冷冻切片/span/pp style="text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/cef4cd9b-78bb-4d02-9fa2-b05b5af1e252.jpg" title="3.png" alt="3.png"//pp style="text-indent: 2em line-height: 1.75em text-align: justify "图 2. 新鲜辣椒包埋并制作冷冻切片。(A).明胶包埋后的新鲜辣椒。(B). 15μm切片转移到ITO涂层玻璃上（标红的位置是选定的测定区域）/pp style="text-indent: 2em line-height: 1.75em text-align: justify "4.2 标准品在新鲜辣椒切片上的成像质谱分析/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/7eef5f60-cfba-4542-8fe1-082d45993f47.jpg" title="4.png" alt="4.png"//pp style="text-indent: 2em line-height: 1.75em "br//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "图 3. 标品诺香草胺（0.1 mg/ml）在新鲜辣椒切片上的多点质谱分析。(A). 滴定标品区域的光学图像 (B). 对应离子密度图（[M+H] +: m/zspan style="text-indent: 2em "294.201） (C). 诺香草胺的一级平均质谱图 (D). 前体离子（[M+H]+: m/z 294.201）二级平均质谱图。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/6abef824-031a-439c-a01a-5a9f66ba32c4.jpg" title="5.png" alt="5.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "/spanbr//pp style="text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-indent: 2em "图 4. 标品辣椒素（0.1mg/ml）在新鲜辣椒切片上的多点质谱分析。(A). 滴定标品区域的光学图像 (B).对应离子密度图（[M+H] + m/z 306.201）(C). 辣椒素的一级平均质谱图 (D). 前体离子（[M+H] + m/z 306.201）二级平均质谱图。/pp style="text-indent: 2em line-height: 1.75em "4.3 新鲜辣椒切片上的成像质谱分析/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/30f47476-87e8-4a01-a129-5abfcec520c5.jpg" title="6.png" alt="6.png"//pp style="text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-align: justify "图 5. 新鲜辣椒切片上的辣椒素类物质的多点质谱分析（放大倍数为1.25x）。(A1). 二氢辣椒素（[M+H] +:m/z 308.21）的一级离子密度图。(B1). 诺香草胺（[M+H] +:294.201）的一级离子密度图。(C1). 辣椒素（[M+H] +: m/z 306.201）的一级离子密度图 (D1). 新鲜辣椒切片光/spanspan style="text-align: justify "学图像和辣椒素质谱图像重叠 (A2)-(D1). 前体离子辣椒素（[M+H] +: m/z 306.201）的二级特征产物离子质谱成像图。Scale bar: 500 μm。/span/pp style="text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-align: justify "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f65547b4-bd3e-48ab-915e-caa41a42fe37.jpg" title="7.png" alt="7.png"//pp style="text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-align: justify "/spanbr//pp style="text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-align: justify "/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "图 6. 辣椒籽及其附近区域辣椒素的多点质谱分析。(A) 辣椒切片整体光学图像（放大倍数为1.25x)(B) 辣椒籽附近的光学图像（放大倍数为5x）以及(C) 对应区域的辣椒素二维离子密度图 (D)-(G) 前体离子辣椒素（[M+H] +: m/z 306.201）的二级特征产物离子质谱成像图.Scale bar: 500 μm。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "5. 结 论/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "通过iMScopei TRIO/i前端搭载的高分辨光学显微镜拍摄的光学图像和相应的多点质谱图像的重叠，我们可以清晰地观察到辣椒素类物质含量最多的部分是包裹辣椒籽的白色纤维，其次是辣椒籽，最后是辣椒果肉。通过IT-TOF串联质谱提供丰富的碎片信息，进一步确认辣椒素类物质的结构。本研究成功建立了不需要染色和标记，直接评价辣椒素类物质在辣椒组织上原位空间分布的研究方法。为植物类样品中有效成分的原位分布研究开辟了新的途径。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "6. 文 献/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "[1] Christopher A. Reilly et al. Determination of capsaicin, nonivamide, and dihydrocapsaicin in blood and tissue by liquid span style="text-indent: 2em "chromatography-tandem mass spectrometer Journal of Analytical Toxicology 2002./span/p

&ldquo 塑化剂&rdquo 产品种类多达百余种，但使用得最普遍的即是称为&ldquo 邻苯二甲酸酯&rdquo 类的化合物。DEHP系&ldquo 邻苯二甲酸（2─乙基己基）二酯&rdquo 的英文缩写，是一种有毒的化工业用塑料软化剂，属无色、无味液体，添加后可让微粒分子更均匀散布，从而增加延展性及柔软度，常作为汽车座椅、橡胶管、化妆品及玩具的原料，属于工业添加剂。 &ldquo 起云剂&rdquo 是一种合法食品添加物，经常使用于果汁、果酱、饮料等食品中，是由阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油及多种食品添加物混合制成。但因棕榈油价格昂贵，不肖业者遂以低廉却有毒性的DEHP代替棕榈油配制的有毒&ldquo 起云剂&rdquo ，以达到类似的增稠效果。但是，业内人士指出，DEHP作为&ldquo 塑化剂&rdquo 并不属于食品香料原料。因此，DEHP不仅不能被添加在食物中，甚至不允许使用在食品包装上。 &ldquo 塑化剂&rdquo DEHP是一种环境荷尔蒙，毒性属抗雄激素活性，能够造成动物体内内分泌失调，其毒性远高于三聚氰胺，在体内必须停留一段时间才会排出，长期下来恐怕会造成免疫力及生殖力下降。香港浸会大学用白老鼠作进一步研究，发现曾经服食&ldquo 塑化剂&rdquo 的老鼠，诞下的后代以雌性为主，并会影响其正常的排卵；即使诞下雄性，其生殖器官较正常的小三分之二，而精子数量亦大减。 我国生活饮用水卫生标准GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》中规定水质中DEHP的含量不得高于8 &mu g/L。目前对于邻苯二甲酸酯的测定有气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如GB/T 22048-2008《玩具及儿童用品聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定》、GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》等。 食品及环境水样中的邻苯二甲酸酯的含量较低，传统的样品处理操作繁琐，有机溶剂消耗大，不利于高通量分析。 戴安公司利用独具特色的双三元液相色谱系统，采用IonPac NG1 Guard (10 &mu m，4.0 mm× 35 mm)富集柱对15mL样品进行在线富集，富集的样品可直接切换到分析系统，免去了复杂耗时的手工或半自动样品前处理过程，40 ℃条件下在Acclaim 120 C18 (5 &mu m，4.6 mm× 150 mm) 分析柱上分离，在0.5 &mu g/L~ 50 &mu g/L浓度范围内，四种邻苯二甲酸酯线性良好，线性相关系数R 0.9991，检测限（按S/N = 3）DMP为0.1 &mu g/L，DEP为0.25 &mu g/L，DBP为0.10 &mu g/L，DEHP为0.25 &mu g/L。（详见附件） 如需了解更多信息，敬请联系戴安公司市场部。戴安公司塑化剂类物质解决方案：http://www.dionex.com.cn/file/suhuaji.pdf

型号推荐：辣度检测仪-一款手持检测辣椒辣度的仪器2024实时更新，在追求食品风味与品质精细化的今天，辣度检测仪作为一种专业的分析工具，正逐步成为辣椒及其制品行业的重要辅助工具。其高效、准确的检测能力，使得对干辣椒、鲜辣椒、辣椒粉等天然辣椒及其制品的辣度评估变得简单快捷。 一、多功能适用性 辣度检测仪专为辣椒及其制品设计，展现出强大的多功能适用性。无论是干燥后的辣椒，还是新鲜采摘的辣椒，亦或是经过研磨的辣椒粉，该仪器都能轻松应对。其广泛的适用范围，确保了从原料到成品的各个环节都能得到精准的辣度检测。 二、快速检测能力 在快节奏的生产与消费环境中，辣度检测仪以其快速的检测能力脱颖而出。只需简单操作，即可在短时间内完成样品的辣度检测，大大提升了检测效率。这种即时反馈的能力，有助于企业及时调整生产参数，确保产品质量的稳定与一致。 三、精准测量技术 辣度检测仪采用先进的测量技术，能够精准地测量出辣椒中辣椒素类物质的含量，从而准确反映辣椒的辣度水平。其高精度与高灵敏度的特性，使得检测结果更加可靠，为食品生产与质量控制提供了有力的技术支撑。 四、仪器特点 1.插拔式使用，自动识别检测 2.Android智能操作系统，存储8W+条数据； 3.3.5英寸超大显示触控屏幕； 4.具备USB通讯接口，方便数据读取和导出，导出结果为Excel表格； 5.内置拼音输入法，可编辑中英文信息； 6.连续使用8个小时； 综上所述，辣度检测仪以其多功能适用性、快速检测能力以及精准测量技术，成为辣椒及其制品行业不可或缺的检测工具。它不仅提升了辣度检测的效率与准确性，还为食品生产与质量控制提供了科学、可靠的依据。在未来的发展中，辣度检测仪将继续发挥其重要作用，为食品行业的进步贡献力量。

□ 王华锋　　作为现代药品检验重要的检测手段，液相色谱技术在药用辅料检验中也发挥着重要作用。从《中国药典》的修订中可以看出，随着我国药用辅料品种迅速增加及药用辅料的检测标准逐渐完善，结果精准、操作简便的液相色谱法得到广泛应用和发展。　　通常药用辅料被认为是生理惰性、化学惰性，但诸多药物不良事件与药用辅料有关。湖南药用辅料检验检测中心主任药师刘雁鸣介绍说，目前，人们尤其关注药用辅料的安全、质量标准的提高，而更严格科学的质量标准离不开先进的检测技术，特别是针对有关物质检查。有关物质因含量微小，需选择一些灵敏度高、专属性强的检测方法，如液相和质谱连用(HPLC/MS)等现代分析技术对有关物质进行定性和定量分析。2005年版《中国药典》二部收载辅料品种72个，其中阿司帕坦、聚甲丙烯酸铵酯Ⅰ、聚甲丙烯酸铵酯Ⅱ均应用液相色谱法测定有关物质 &beta -环糊精应用液相色谱法测定含量。2010年版《中国药典》二部辅料收载品种132个，其中新增品种DL-苹果酸、富马酸、明胶空心胶囊、大豆磷脂、蛋黄卵磷脂等均应用液相色谱法检查有关物质 胆固醇、麦芽糖等新增品种均应用液相色谱法测定含量。　　紫外检测器(UVD)用于检测具有特定吸收波长，并在该波长下响应值与浓度成正比的物质。大部分药用辅料如醇类、酮类、酯类、酚类等都具有紫外吸收性质，因此用紫外检测器的高效液相色谱(HPLC-UV)法在药用辅料检测中应用最为广泛。刘雁鸣指出，苯甲醇是注射剂中常用的抑菌剂，但过量苯甲醇可对人体产生毒副作用，如静脉注射刺激性、鞘内注射神经毒性、过敏反应等不良反应。有专家建议用紫外检测器的高效液相色谱法测定野木瓜注射液中苯甲醇的含量，此种方法测得苯甲醇在线性范围内线性关系良好，且操作简便、准确、重复性好，为芳香醇类辅料应用此法检测提供了参考。另外，柠檬黄、苋菜红等是常用的人工合成色素，主要用作胶囊壳和糖衣的着色剂。原来的标准采用三氯化钛滴定法测定含量，操作繁琐费时，测定结果误差较大。有报道用紫外检测器测定药用辅料柠檬黄，测得结果线性范围宽，样品处理简单，试验方法灵敏度高、专属性强，试验结果准确可靠，提高了检验效率。可用于药用辅料色素的含量测定，为含芳香结构的色素辅料测定提供了参考。　　在谈到药用辅料检测中的其他高效液相色谱检测方法时，刘雁鸣指出，高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC/ICP-MS)作为微量元素的测定最有效的途径之一，高效液相色谱高分离度与电感耦合等离子体质谱低检测性、宽动态线性范围及能同时测定多种元素、跟踪元素的变化等特点融合，目前已广泛的用于食品、环境、体内外药物分析中微量元素的测定。该方法应用于药用辅料中微量元素砷、汞、铬等检测的探索性研究项目已在试验室开展，目前虽罕见相关报道，随着技术的成熟与仪器的发展，其在药用辅料检测中有着广泛的应用前景。同时，高效液相色谱-核磁共振联用技术(HPLC-NMR)因仪器昂贵，核磁共振灵敏度相对较低，液相色谱需使用氘代溶剂，溶剂信号易对样品产生干扰等，使其在药物分析中广泛应用存在一定障碍，但核磁共振在结构分析方面有独特的优势，能够提供最丰富的结构信息，弥补高效液相色谱通用检测器只能得到非常有限的结构信息的不足，在实际药用辅料杂质分析中已进入使用阶段。　　高效液相色谱与不同检测器的联用，可以应用于不同种类的药用辅料分析，并且各具优势。刘雁鸣认为，高效液相色谱法在药用辅料分析中正逐步取代某些原有的繁琐的化学反应测定、不精确的比色测定等，在药用辅料分析中发挥着越来越重大的作用。同时随着药典与国家标准中药用辅料种类的增多，辅料质量标准的提高与检测制度的完善，新型色谱、光谱、质谱、核磁共振的方法以及各种联用技术的开发与应用是未来的必然趋势。

国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了85项食品安全国家标准和3项修改单的公告，其中包括了GB 5009. 296-2023《食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》（以下称新标准）。新标准代替GB 5009.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》中第三法“食品中维生素D的测定液相色谱串联质谱法”和第四法“食品中维生素D的测定高效液相色谱法”。新标准最大的变化便是增加了在线柱切换反相液相色谱法。在此背景下，为了进一步促进维生素D检测工作的交流与合作，仪器信息网特别发起“维生素D新标准解读与应对”话题。本文邀请到科诺美（北京）科技有限公司液相色谱产品经理公敬欣分享相关的技术及解决方案。 01 引言维生素D是机体维持正常代谢和调节机能所必须的脂溶性维生素，主要包括维生素D2（麦角钙化醇）和维生素D3（胆钙化醇），具有促进肠道对钙、磷的吸收和在骨骼中沉积，维持骨骼的正常生长与发育的作用，因此维生素D的准确测定对于产品质量控制具有重要的意义。在维生素D的测定中，由于添加量相对较低，且样品基质复杂，存在脂肪、蛋白等干扰物。现行标准GB 5009.82-2016中第四法中，在对样品进行皂化、提取、洗涤、浓缩后，通过正相液相色谱净化，浓缩复溶后再通过反相色谱法分离检测。该方法分析单个样品的时间较长，降低了分析效率，并且过于繁琐的前处理操作，也会对回收率的结果产生较大影响。因此，在即将生效的《GB 5009.296-2023食品国家安全标准 食品中维生素D的测定》中，将在线柱切换-反相液相色谱法作为该标准的第二法，优化了样品前处理流程，提升检测灵敏度，更快速地获取分析结果，提高了样品的检测效率。面对新标准的即将实施，科诺美的技术应用团队制定了符合标准要求的解决方案。本方案采用Chromai Lotus C8作为一维色谱柱，Lotus PAH作为二维色谱柱，基于Chromai Leaps双三元二维液相色谱平台，建立了在线柱切换-反相液相色谱测定食品中维生素D的方法，并通过实际样品的测试，确认该方法稳定可靠。 02 实验方法2.1 仪器Chromai Leaps高效液相色谱系统（1）一维、二维泵：Leaps双三元梯度泵（P60）（2）自动进样器：Leaps标准型自动进样器（带制冷）（A10C）（3）柱温箱：Leaps 标准加热型柱温箱（1个两位六通+1个两位10通）（C10V6）（4）检测器：Leaps紫外-可见检测器（D10）Leaps紫外二极管阵列检测器（D20）2.2 色谱柱一维色谱柱：Chromai Lotus C8（4.6*100 mm, 5 μm）二维色谱柱：Chromai Lotus PAH（4.6*150mm, 5 μm）富集柱：Chromai Louts TC C1（4.0*10mm，5 μm）2.3 软件Eyoulab CDS企业版2.4 色谱条件流动相一维流动相：A：水，B：乙腈/甲醇（75/25,V/V)，梯度洗脱，流速：1 mL/min二维流动相：A：乙腈/水(95/5,V/V)，B：甲醇，等度洗脱，流速：0.6 mL/min梯度洗脱及阀切换程序一维梯度洗脱程序二维等度洗脱阀切换程序检测波长264 nm进样量100 μL 03 实验结果3.1 标准曲线的测定将不同浓度的标准系列工作溶液分别进样100 μL，得到维生素D2和维生素D3标准曲线结果见表3。在2.5 -100 μg/L浓度范围内，维生素D2和维生素D3线性良好，线性相关系数均大于0.999。表3 维生素D2和维生素D3标准曲线测定结果图1 维生素D2和维生素D3标准曲线图图2 维生素D2和维生素D3标准溶液（2.5 ng/mL）二维液相色谱图3.2 实际样品测定参考GB 5009.296-2023第二法对样品进行皂化、液液萃取等前处理操作，得到样品溶液后上机分析，计算得到样品含量结果见表4。图3 某婴配粉样品1和2测定二维液相色谱图表4 某婴配粉样品测定结果 04 结论本解决方案采用科诺美自主研发的Leaps双三元液相色谱系统，参考GB 5009.296-2023第二法在线柱切换-反相液相色谱法，实现了维生素D测定中高效的样品前处理，检测效率显著提高。Leaps双三元液相色谱系统模块式组装，仅使用一个双三元泵就可以实现二维液相操作，避免了两组泵模块组装占地面积大或者仪器系统高度过高、操作不便的弊端，该系统可作为维生素D测定的首选配置。对于需要一次进样实现样品中维生素A、维生素D及四种维生素E异构体的同时测定分析，科诺美也可以提供在线前处理—二维液相色谱的完整解决方案。该方案灵敏度高、专属性强，可以有效去除样品中的杂质对维生素A、D、E的分析干扰。供稿人：科诺美（北京）科技有限公司液相色谱产品经理 公敬欣科诺美（英文：Chromai），是中国领先的从事分析检测仪器与医疗诊断研发、生产、销售和服务的高科技技术企业。是中国仪器仪表学会、中国分析测试协会、中国医疗器械行业协会会员。公司旗下设立北京研发中心、苏州供应链中心等多家子公司。科诺美公司一直致力于脂溶性维生素测定方法的研究与应用，除了食品中维生素的测定外，Chromai二维液相色谱系统已经取得二类医疗器械注册证（苏械注准20222222069），该系统已经成功应用于血清中脂溶维生素的测定。

中药的成分非常复杂,以往常用的薄层色谱等方法因其精密度、准确度、灵敏度、重现性差而不能满足现代中药的需要。高效液相色谱正是以其稳定、可靠、高效的特点成为中药研究的最重要的分析方法。目前高效液相色谱已经广泛应用于生物碱、皂苷、黄酮、蒽醌、香豆素等各种中药有效成分的测定。近年来对高效液相色谱监测中药的研究非常多,由于高效液相色谱集经典液相色谱和气相色谱的优势于一身,无论柱效、选择性还是分析程度都达到或超过了它们,近年来对高效液相色谱的不足之处进行了改进,使这项技术日臻完善。1、高效液相色谱发展近况　　高效液相色谱在药物分析中的应用,主要考虑试样的预处理和分析柱、检测器的选择。在试样的预处理上,日前兴起的固相(微)萃取使得许多含量低的成分得到精制提纯,从而适于高效液相色谱的测定,而孙新国采用逆流萃取测定川芎嗪含量取得了很好的效果。中药中有些紫外吸收弱,或无特征紫外吸收的成分,直接用高效液相色谱测定,其灵敏度和分离度都不尽人意,利用柱前或柱后衍生化法可使这些成分较精确地测定出来。对于极性大、脂溶性差物质,在YWGCl8柱上不易保留,用十二烷基磺酸钠作为离子对试剂,降低其极性,延长柱上的保留时间,取得较好的分离较果。将液相色谱和质谱这两个强有力的分析技术在线连接在一起,经过三十年的发展已成为一项较为成熟的分析手段,但是它从形成伊始就存在着问题:从液相色谱流进质谱时,流动相的变化、溶剂的组成、高温高压离子化的问题制约着这种联用技术发展,大气压离子化接口具有去除溶剂和离子化的双重功效,它的引入,使得该技术在各个领域得到了广泛的应用。电喷雾离子源是一种软电离技术,一般只生成(M H) 和(M-H)-两种分子离子峰,选择性监测(mz)190的负分子离子峰,具有较高的灵敏度、准确度、专一性,满足了低浓度药物研究的需求。由张莉等人研究的三维高效液相色谱法可以同步测定葛根素和阿魏酸两种指标。通过实验证明:如果选择合适的柱温等色谱条件,乙醇作为反相高效液相色谱流动相,分析中药及中成药中有效成分,既安全又准确。结构相似的物质,普通的检测器难以检测出来,高效液相色谱-电化学法可以有效地测定黄连粉中仅差一个基团的黄芩苷和黄芩素的含量。样品经色谱柱分离后收集,再经荧光分光光度计测荧光强度,影响因素多,测定复杂,改进后的高效液相色谱-荧光法则可以不经衍生化和收集分离物,只经化学处理除杂,浓缩后直接进样即可。用该法测定贯叶连翘中金丝桃素的含量也取得了较好的结果。高效液相色谱-示差折光测黄芪精口服液中黄芪甲苷的含量也都取得了较为满意的结果。对于只有紫外末端吸收,用紫外检测时灵敏度低,基线易漂移,示差折光检测其易受外界条件干扰,蒸发散射检测器能克服以上不足,响应值只与样品质量有关,其信号相应与质量成正比,不同化合物,质量相同则信号相应基本一致。蒸发光散射检测法是基于不挥发样品分子对光的散射程度与其质量成正比,与其所含基团性质无关。只要选择适当的检测器参数,便可使流动相和溶剂完全气化,不产生信号,而样品中的各个组分以不挥发粒子存在,对光有散射,以被检测出来。因此,蒸发光散射检测器可用于含不同基团的多组分同时分离、分析。和紫外、荧光等方法相比,蒸发光散射检测法对不同物质有近似相同的响应因子,　　因而不出现低浓度、高响应或高浓度、低响应的现象,有利于不同比例混合物的准确测定.高效液相色谱-蒸发光散射检验法测定银杏叶中萜类内酯含量、红参及育精胶囊中人参　　皂苷Rg1和Re的含量和藤黄中藤黄酸含量都得到了很好的结果。2、高效液相色谱的研究动向　　2.1缩短分析时间,提高分离效率。应用先进的检测仪器和方法,对流动相、固定相进行调节或改变,采用梯度洗脱、柱切换技术有望解决这个问题。梯度洗脱的高效液相色谱法,能分析较宽极性范围的样品,较等度洗脱具有很大的优势,但对于成分更复杂、极性范围更宽的中药样品则有些力不从心。多柱高效液相色谱法又称多维高效液相色谱法。除具有梯度洗脱一样的改变流动相浓度的优点外,还可以改变固定相种类、键合度、粒径、柱长、柱径等及流动相种类、浓度等。　　2.2进一步向自动化、智能化及联用技术上发展。液相色谱与质谱联用在国外已成为测定低浓度生物药品中药物及代谢物的首选方法,LC-MS-MS法测定血浆中HIV-1蛋白酶,准确高效,血浆中残留的内源性组份和其他药物不干扰测定,既节省材料又节约时间。已经应用于体液、血浆、血清中的药物分析。中药复方注射液“清开灵”中的胆酸类物的分析采用液相色谱质谱质谱联用,效果理想。高效液相色谱-核磁共振联用在药物分析方面的作用很不错。新近提出的智能多柱高效液相色谱系统利用切换技术的模块式分离性能,把样品分块的切换进不同性质的色谱柱,再用合适的流动相洗脱。全过程采用智能化控制。3、高效液相色谱在中药分析中的应用前景　　中药研究的大趋势是全成分分析,通过对从单味药到复方的不同配伍、煎煮时间等的研究,才能发现中药中化学成分的变化规律,找到中药机理之间的有机联系。中药成分繁多,且各种成分的性质遍布所有极性段、酸碱范围。实现多成分分析的最简单途径即在一根足够长的色谱柱上,采用温和的流动相,在足够久的时间内洗脱。但这与现代分析要求的简便快速相违。通过大量的应用研究表明,高效毛细管电泳在分析中药成分,尤其在分析高极性化学成分方面有较大优势,在分析大量的复方制剂方面显示了较高的能力。由于毛细管几乎不会出现高效液相色谱分析中常出现的柱床污染现象,而且用过的毛细管柱只需很短的时间进行冲洗后,即可以进行第二个样品的分析,快速高效且分辨率很高。新兴的毛细管电色谱是集高效液相色谱和毛细管电泳优势于一身的一种新型电分离微柱液相色谱技术,它是将高效液相色谱的多种填料微粒移到毛细管中,以样品与固定相间的相互作用作为分离机制,以电渗流为流动相驱动力的色谱过程。最近,一些先进的检测仪器成功的用在了高效液相色谱分析法上,使得高效液相色谱的应用更广泛,并充分利用高效快速、选择性好、灵敏度高等优点,建立更加系统的成分分析方法。通过与质谱联用、梯度洗脱、柱切换技术、配合先进的检测技术,以及与分子生物学、现代分子药理学相结合,必将在中药分析中发挥很大作用。

色谱条件：　　色谱柱：Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µ m，150Å (订货号：VX952505-L)　　流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50　　 　　样 品：15种邻苯二甲酸酯　　溶 剂：40%流动相A　　浓 度：25ppm，10ppm，5ppm，2ppm，0.5ppm　　流 速：1.0 mL/min　　波 长：242 nm　　进样量：20µ L　　柱 温：30℃　　 　　图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：25ppm)　　 　　图2 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)　　 　　图3 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：5ppm)　　 　　图4 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：2ppm)　　 　　图5 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：0.5ppm)　　(邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP，邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP)　　结论：　　1、 Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。　　2、 Venusil XBP C18-L色谱柱检测15种邻苯二甲酸酯的最低检出限为0.5ppm。　　关于更多检测方法请登录博纳艾杰尔网站www.agela.com　　E-mail:service@agela.com.cn　　客服热线400-606-8099

国家标准计划《饲料中辣椒红的测定 高效液相色谱法》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 四川威尔检测技术股份有限公司 、山东省畜产品质量安全中心 、山东省饲料兽药质量检验中心 。附件：国家标准《饲料中辣椒红的测定 高效液相色谱法》征求意见稿.pdf国家标准《饲料中辣椒红的测定 高效液相色谱法》编制说明.pdf

标准编号：T/BDAS 002-2023中文名称：血清中褪黑素含量的测定 液相色谱-串联质谱法发布部门：北京市奶业协会发布日期：2023-03-14实施日期：2023-04-13 内容简介：本标准描述了血清中褪黑素含量测定的液相色谱-串联质谱法，适用于血清中褪黑素的测定。 提取方式：准确移取1 mL试样置于15 mL离心管中，加入氘代褪黑素标准工作液50 μL，加入4 mL甲醇，使用旋涡混合仪振荡提取5 min。使用低温高速离心机以10000 g、4 ℃离心5 min。取上清液，过0.22 μm滤膜，供液相色谱-串联质谱测定。 技术要点1：甲醇作为褪黑素溶剂，不但不会影响样品中目标物质的稳定性，还可以使得血清中蛋白变性沉淀，实验操作简便，其回收率能达到60%以上，能够很好满足血清中褪黑素检测要求。 技术要点2：血清中的褪黑素用甲醇提取后，用液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。 本标准中规定了褪黑素的检出限为0.01 μg/L，定量限为0.05 μg/L；本标准方法的褪黑素回收率为：60~120%，依据GB/T 27404符合在一定浓度水平的回收率范围；相对偏差（RSD）≤20%。

当下，在毒品问题全球化的大背景下，毒情形势日益严峻，芬太尼类、合成大麻素类、卡西酮类等新型毒品更新换代速度极快，毒品毒物的检测判定作为执法依据变得尤为关键，加之毒品成瘾机理领域还有很多亟待科学解答的内容，也对分析方法提出了更高要求。在此背景下，仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”专题，聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用，以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文特别邀请禾信仪器来谈谈他们在该领域推出的一系列产品技术及解决方案。仪器信息网：据了解，仅2021-2022年发布并实施的毒品检测国家标准、行业标准已超二十项，您认为我国近两年毒品检测标准频繁颁布的背后有哪些因素在推动？禾信仪器：（1）毒品鉴定质量体系不断完善的迫切需求准确的毒品检测对打击毒品犯罪、侦破毒品案件、遏止毒品蔓延具有非常重要的意义，因此亟需推出统一的操作程序、技术方法、鉴定质量控制体系等相关标准，建设标准化实验室，完善相关毒品检验保证体系，确保检验结果的权威性和准确性。（2）滥用种类多样，吸食毒品替代物质增多，对毒品检测提出更高要求受毒品供应和流通数量“双降”影响，国内主流毒品价格居高且普遍掺假，毒品买不到、吸不起、纯度低成为普遍现象，部分吸毒人员减量降频，或寻求麻精药品和非列管物质进行替代，或交叉滥用非惯用毒品以满足毒瘾。面对层出不穷、种类多样的毒品类型，亟需推出相应的标准以满足毒品检测需求。仪器信息网：我国毒品检测技术规范及标准的发展历程如何？您认为近些年该领域里程碑式的标准有哪些？禾信仪器：与发达国家相比，我国毒品检验技术研究起步较晚，但近年来发展迅速。20 世纪 80 年代前，我国毒品检验多采用薄层色谱检验（TCL）结晶法、 红外光谱 法（IR）、 紫外线（UV） 检验及化学显色法；80年代后，GC法开始应用，90年代开始普及。随着毒物毒品种类的不断增多，气相色谱法已无法继续满足检材定量的需求，而液相色谱法因能显著降低其最低检测限，且具有更高的灵敏度、更强的适用性而被逐渐推广使用。如今，气相、液相色谱技术与质谱技术联合使用已成为趋势。2013年，公安部颁布了常见毒品地西泮、吗啡、二亚甲基双氧安非他明、可卡因、美沙酮等的检测标准，检测方法主要为气相色谱和气相色谱-质谱检验方法；2019年，颁布了疑似毒品中大麻、甲卡西酮、卡西酮、4-甲基甲卡西酮、可卡因等的检测标准，检测方法主要为液相色谱、液相色谱-质谱法；2021年，颁布了疑似毒品中8种芬太尼类物质等的检测标准，检测方法为气相色谱和气相色谱-质谱法或者液相色谱和液相色谱-质谱法。仪器信息网：目前贵公司重点关注哪些标准？公司针对毒品检测主推的产品有哪些？主要基于哪些技术？禾信仪器：目前我公司主要关注和气相色谱-质谱检验方法、液相色谱-质谱检验方法相关的标准。禾信仪器GCMS 1000 气相色谱质谱联用仪，是⼀款高性能单四极杆气相色谱质谱联用仪，采用高温惰性陶瓷离子源、带预四极的四极杆质量分析器和双涡轮分子泵设计，具有色谱的高分辨率和质谱的高灵敏度。可满足实验室毒品检测标准需求。 GCMS 1000 产品外观而对于难挥发、不适于GC-MS检测的毒品种类，禾信仪器可以提供三重四极杆液质联用仪 LC-TQ 5100进行补充。 LC-TQ 5100 在离子源、三重四极杆、高压射频电源等关键核心部件进行了技术突破，具有高分辨率和超强定量能力。LC-TQ 5100 产品外观仪器信息网：您如何评价当前质谱技术在毒品检测领域的应用现状？其中质谱技术在该领域的发展将呈现怎样的趋势？禾信仪器：质谱技术是一种可以获取待测样品的分子质量和结构信息的分析技术，具有灵敏度高、分析速度快、所需样品量少等特点。质谱技术与色谱分离技术的结合，是目前分析化学仪器设备中最强有力的鉴定工具之一。常用国标、行标中法医毒物毒品检测方法24项采用色谱质谱技术。公安部物证鉴定中心常用法医毒物毒品鉴定方法共计64项，其中气质联用技术46项，液质联用15项。高分辨质谱仪具有在超高分辨率下测定化合物精确分子量的功能，并能借助同位素离子的丰度比来推断化合物的元素组成（分子式），通过一级、二级谱库的匹配也能够对复杂基质中的痕量组分进行确证和筛选，满足快速筛选需求；可区分复杂背景中的杂质及共流出物，进行痕量分析，降低了对样品前处理的要求，适用于色谱条件优化困难的情况，是质谱技术的一发展趋势。质谱技术不仅可在实验室毒品分析中大展拳脚，也可在现场检测中发挥作用。通过将低热容快速气相色谱技术和四极杆质量分析器技术相结合，将台式GC-MS小型化，形成可单人携带至现场的便携式气相色谱-质谱联用仪。与其他现场筛查技术相比，便携式 GC-MS的准确度、灵敏度更高，假阳性率与假阴性率更低，满足现场检测的准确性和及时性要求，可以在调查的早期阶段提供更重要的指导信息，确保更相关的样品送往实验室进行分析，有效地减少实验室样品的积压与人员检测的负担。禾信仪器便携式气相色谱-质谱联用仪PGC-MS1800充分发挥了色谱分离效率高和质谱定性能力强的优势，能够快速地对现场的可疑固体粉末或者液体进行准确定性和定量检测。PGC-MS1800外观图除了高分辨和小型化之外，针对色谱质谱联用的方法中，需要经历相对复杂、耗时的样品预处理过程，单个样品分析时间较长的情况，目前国内外有针对“Ambient lonization(AI)”（原位直接电离质谱技术）开展研究，该类电离技术普遍特点是具有较高基体耐受能力，可在无需(或只需少量)样品预处理和预分离的情况下对复杂基体样品中的待测物进行直接质谱分析。禾信仪器目前已有该类质谱技术的储备。

本文来源： 柯瑞斯质谱平台摘 要目的　 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速检测微量血清中维生素A、维生素D(25-OH-VD2、25-OH-VD3)、维生素E(α-、β-和γ-生育酚)的方法。 方法　 血清中脂溶性维生素经甲醇-乙腈(50:50, v/v)沉淀蛋白、正己烷萃取，以Phenomenex Kinetex F5色谱柱为分离柱，2.5mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相，梯度洗脱，电喷雾电离(ESI~+)、多反应监测(MRM)模式下检测，同位素内标法定量。结果　 血清中6种脂溶性维生素线性范围内线性关系良好，相关系数r0.995；6种脂溶性维生素的检测限为0.20～1.25ng/mL，定量限为0.39～3.88ng/mL；加标回收率为86.6%～107.7%，日内精密度9.6%，日间精密度9.3%。NIST标准参照品SRM 968f验证方法准确度，结果偏差均在5%以内。结论　 本方法准确度高、重现性好、用血量少，适于婴幼儿等采血困难者微量血样中多种脂溶性维生素的同时快速检测。正 文维生素在人体生长代谢过程中发挥着重要作用，是人体必须的微量营养素，缺乏或过量都会对人体健康产生不利影响。维生素A、D、E是脂溶性维生素，研究表明缺乏这些维生素会增加患夜盲症、骨质疏松、心血管疾病及免疫系统相关疾病的风险[1],婴幼儿及未成年人缺乏其对生长发育的影响则更为明显[2-4]。目前维生素检测的方法主要有高效液相色谱法[5-7]、液相色谱-串联质谱法[8-14]等，其中液相色谱-串联质谱法因其灵敏度高、重现性好、可同时快速检测多种维生素已成为很多临床实验室的首选方法。但是目前的液相色谱-串联质谱方法血液需求量较大[10,13],检测项目单一[8-9,14]或检测时间较长[11],不能满足临床同时快速检测多个项目的需求，特别是婴幼儿采血困难采血量很难满足需求。虽然已有部分学者建立微量检测方法用于维生素检测，但是这些方法需要衍生化过程，前处理复杂耗时较长[8-9,14]。因此，建立能够用微量血液同时快速检测多种维生素的方法满足临床不同年龄段的检测需求显得尤为必要。此外，视黄醇，维生素D的代谢产物25-OH-VD2、25-OH-VD3,α-生育酚是脂溶性维生素A、D、E在血液循环中的主要存在形式，常作为脂溶性维生素检测的首选指标[15-18]。γ-生育酚是维生素E主要的饮食摄入形式，但其与α-生育酚转移蛋白(α-TTP)的亲和力较低，在体内含量较α-生育酚低，但是，近年来文献报道其在人体健康活动中也扮演着重要角色[19]。本文建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速检测微量血清中视黄醇，维生素D(25-OH-VD2、25-OH-VD3)和α-、β-、γ-生育酚的方法，满足临床各年龄段尤其是对婴幼儿同时快速检测多种维生素的需求。１实验部分１.１　 仪器与试剂　液质联用仪；高速冷冻离心机；涡旋振荡仪；超声波振荡器；氮吹仪(Agela)；紫外分光光度计。视黄醇、25-OH-VD2、25-OH-VD3、α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚均购自美国Sigma-Aldrich；视黄醇-d6标准品购自上海谱芬生物；25-OH-VD2-d3购自美国IsoSciences、25-OH-VD3-d6、α-生育酚-d6标准品购自加拿大TRC 血清质控样品购自美国NIST 收集安徽省第二人民医院近期健康体检正常儿童血液样本17份，避光保存。LC-MS级甲醇，色谱级乙腈、正已烷及甲酸均购自美国Fisher；甲酸铵、牛血清白蛋白(BSA)购自美国Sigma-Aldrich；色谱级乙醇购自国药集团。实验用水由Milipore纯水仪(美国密理博)提供。１.２　 标准溶液和内标溶液的配制　 用无水乙醇配制视黄醇标准品储备液100μg/mL；α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚标准品储备液各1000μg/mL，并用紫外分光光度计对其浓度进行校正[18,20]。用甲醇配制25-OH-VD2标准品储备液25μg/mL和25-OH-VD3标准品储备液100μg/mL，视黄醇-d6标准品储备液100μg/mL，25-OH-VD2-d3标准品储备液50μg/mL，25-OH-VD3-d6标准品储备液50μg/mL，α-生育酚-d6标准品储备液1000μg/mL。将各目标化合物标准储备液用复溶液(初始流动相)稀释混匀，配制成混合标准溶液(视黄醇2.50μg/mL、25-OH-VD2 0.20μg/mL、25-OH-VD3 0.40μg/mL、α-生育酚50.00μg/mL、β-生育酚5.00μg/mL、γ-生育酚 5.00μg/mL)；将各同位素标品储备液用甲醇稀释混匀，配制成混合内标工作液(视黄醇-d6 2.00μg/mL、25-OH-VD2-d3 0.10μg/mL、25-OH-VD3 0.20μg/mL、α-生育酚-d6 20.0μg/mL)。取4g BSA溶解于100mL水中配成4% BSA溶液。１.３　 样本前处理　 取血清样品20μL至2mL离心管中，加入10μL同位素内标工作液，80μL水，2000r/min涡旋振荡30s后加入200μL甲醇-乙腈(50∶50,v/v)，2000r/min混匀60s；加入800μL正己烷，2000r/min，混匀5min，然后4℃，12000r/min离心5min；吸取600μL上清液至1.5mL离心管中，室温下氮气吹干；加100μL初始流动相复溶，涡旋振荡60s，4℃，12000r/min离心5min，上清液转移至进样瓶中待分析。１.４　 色谱 － 质谱条件　 采用Phenomenex Kinetex F5(100mm × 2.1mm, 2.6μm)色谱柱，柱温35℃，流动相A含2.5mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的水溶液；流动相B含2.5mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的甲醇溶液，梯度洗脱程序：0～2.0min，70%B，2.0～2.5min，70%～88% B，2.5～3.5min，88% B，3.5～3.51min，88%～81%B，3.51～11.0min，81% B，11.0～12.0min，81%～70%B，流速0.5mL/min。进样量：20μL。采用多反应监测(MRM)、电喷雾正离子模式(ESI+)，离子源温度 150℃，脱溶剂温度500℃，毛细管电压3kV，脱溶剂气流速1000L/h；6种脂溶性维生素的MRM 离子参数见表1。２　 结果与讨论２.１　 前处理条件优化　 对血清前处理过程中蛋白沉淀剂(甲醇、乙腈、乙醇)的选择及萃取溶剂正己烷的用量(400μL、600μL、800μL)进行了优化，结果表明，甲醇-乙腈(50∶50,v/v)，沉淀效果最好，色谱图杂峰明显减少；正己烷用量较大时萃取更完全，信号值更高。另外，考察了不同复溶液体系：甲醇-水(50∶50,v/v)、甲醇-水(70∶30,v/v)、甲醇均含2.5mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸对色谱分离的影响，结果如图1所示，使用b组复溶液即初始流动相时视黄醇响应值较a组增加1倍以上，c组视黄醇峰宽变大且峰形不对称。同时b组中25-OH-VD3和25-OH-VD2响应值是a组的2倍、c组的4倍以上，且峰形明显改善有利于25-OH-VD3和 25-OH-VD2的分离检测。最终，采用血清样加水混匀后用200μL沉淀剂(甲醇：乙腈(50∶50,v/v)沉淀蛋白，800μL正已烷液液萃取，取600μL上清液氮吹，初始流动相复溶进样。２.２ 　 液 相 色 谱 条 件 优 化 　 Kinetex F5色谱柱可以实现所有组分包括β、γ-生育酚的分离。此外，25-OH-VD3同分异构体3-epi-25-OH-VD3在婴幼儿体内含量较高，对维生素D含量测定影响较大[21]，该色谱柱可以实现25-OH-VD3和3-epi-25-OH-VD3的分离，减少3-epi-25-OH-VD3对检测结果的影响。故采用Kinetex F5色谱柱进行所有组分的分离(见图2)。研究发现在流动相中加入甲酸铵后其促进目标化合物离子化的效果较加入乙酸铵好，响应值增加明显，故在水相和有机相中均加入2.5mmol/L甲酸铵。２.３　 线性范围、检出限和定量限　 将混合标准溶液用复溶液逐级稀释，得到一系列标准工作液，各取20μL，分别加入10μL内标工作液和80μL 4% BSA溶液，其余操作同样本前处理。由于人血中存在内源性脂溶性维生素，故在标曲制作中加入4% BSA。以各目标化合物的色谱峰与其相对应的同位素内标色谱峰的峰面积比值-浓度比值作图，得到各目标化合物的标准系列工作溶液的直线拟合方程，并计算相应的线性相关系数。6种脂溶性维生素的标准曲线和线性范围见表2。结果表明，6种脂溶性维生素在对应的浓度范围内线性关系良好，相关系数0.995，标准溶液色谱图如图3所示。每个浓度重复检测6次，满足相对标准偏差20%且信噪比S/N≥3的最低浓度值定为检测限，满足相对标准偏差20%且信噪比S/N≥10的最低浓度值定为定量限。6种脂溶性维生素检测限为0.20～1.25ng/mL，定量限为0.39～3.88ng/mL(见表2)。２.４　 方法精密度　将低、中、高三个浓度标准品溶液加入4% BSA混合血清样本经本法处理后进行检测，每个浓度重复6次，连续检测三天，计算日内精密度为0.9%～9.6%，日间精密度为3.0%～9.3%(见表3)。该方法同时测定6种脂溶性维生素的日内精密度和日间精密度均在15%以内，方法精密度满足检测需求。２.５　 方法准确度　 将低、中、高浓度的标准品溶液加入混合血清样本中按本法进行前处理后进行检测，每个浓度重复6次，计算加标回收率，3个水平的加标回收率为86.6%～107.7%，相对标准偏差(RSD)为1.46%～9.39%(见表4)。该方法加标回收率均在80%～120%以内，方法准确度高满足检测需求。２.６　 方法验证　 采用建立的UPLC-MS/MS方法对美国国家标准技术研究所(NIST)制定的标准参照品SRM 968f进行检测，每个水平重复2次取平均值，验证方法准确度。结果表明，除25-OH-VD2含量较低未能检出外，其它检测结果与靶值偏差均在5%以内，该方法检测结果准确可靠(表5)。２.７　 实际样品测定　 使用本方法对17份健康儿童血液样本进行检测，其中视黄醇含量为0.22～0.43μg/mL，25-OH-VD2含量为未检出～5.19ng/mL，25-OH-VD3含量为6.83～49.21ng/mL，α-生育酚含量为5.63～12.73μg/mL，β-生育酚含量为0.03～1.37μg/mL，γ-生育酚含量为0.11～1.68μg/mL。本法适用于微量临床血液样本6种脂溶性维生素的同时快速检测。３结　 论本研究建立了超高效液相色谱串联质谱法同时测定微量血清样本中多种脂溶性维生素的方法，并对前处理过程中的蛋白沉淀试剂、萃取液用量，复溶液等进行了优化，以减少色谱图中噪音干扰，改善色谱峰形，提高检测灵敏度。并比较了不同色谱柱对多种脂溶性维生素尤其是不同类型维生素E的分离效果，最终选择Phenomenex Kinetex F5色谱柱，该色谱柱可以实现β-生育酚和γ-生育酚的有效分离。本研究中只需20μL血清就能够快速完成6种脂溶性维生素的测定。该方法测定样本需求量少、操作简单、检测结果准确快速可实现大量临床样本的同时检测，尤其对采血较为困难的婴幼儿可以实现少量血液样本检测多数项目的需求。参考文献（略）本文引用来源： 李雪梅,吴慧慧,陈竞,赵盼,唐玉菲.超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测微量血清中6种脂溶性维生素[J].现代预防医学,2022,49(07):1297-1302.

万古霉素与去甲万古霉素均为三环糖肤类抗生素，为快效杀菌剂，临床上主要用于严重革兰阳性菌感染，特别是对严重耐甲氧西林金黄色葡萄球菌（MRSA）和耐甲氧西林表皮葡萄球菌（MRSE）所致的感染。由于其治疗窗窄（有效剂量和中毒剂量较为接近），因此提出了需要进行治疗药物监测（therapeutic drug monitoring，TDM），及时调整给药方案。目前已有较多指南推荐万古霉素应进行治疗药物监测，并给出监测方案及剂量调整方案。医院限于抗生素总品种数限制，通常只会保留万古霉素和去甲万古霉素的其中一种，那么去甲万古霉素的临床应用如何呢？今天就来聊一聊，如何通过二维液相色谱法进行万古霉素和去甲万古霉素的血药浓度监测。为什么要进行TDM？万古霉素/去甲万古霉素同属于糖肽类抗生素，结构相似。对MRSA、耐甲氧西林表皮葡糖球菌、肠球菌属等有较强抗菌作用。两者都存在潜在的耳毒性、肾毒性，且治疗窗很窄。有证据表明万古霉素血药浓度＜20mg/L，为治疗作用；＞20mg/L，肾毒性风险增加。开展TDM可显著提高治疗有效性，并降低肾毒性发生风险。因此有必要进行TDM。需要对哪些人群进行TDM？对于危重症、肥胖、烧伤、同时接受肾脏毒性药物治疗以及肾功能受损的患者，推荐进行万古霉素TDM。对于儿童、新生儿和接受肾替代治疗(RRT)的患者，建议进行万古霉素TDM。对于肾功能不稳定的患者，建议进行万古霉素TDM。对于老年患者（年龄＞65岁），推荐进行万古霉素TDM。对于中度至重度心力衰竭、肾脏清除率增加（ARC）或体重过轻的患者，推荐进行万古霉素TDM。如何进行TDM？TDM的指标推荐监测谷浓度或24小时血药浓度-时间曲线下面积（AUC24）。推荐成人患者的稳态谷浓度维持在10-15mg /L。对于严重MRSA感染的成人患者，建议万古霉素稳态谷浓度维持在10-20 mg/L。建议儿童患者或新生儿的稳态谷浓度维持在5–15 mg/L 。建议AUC24维持在400–650 mg × h/L。TDM的时间开始TDM的时间对于肾功能正常的患者，推荐在第3天（万古霉素首次给药48h）开始进行万古霉素TDM。对于肾功能不全的患者，推荐初始应用万古霉素72 h 开始进行万古霉素TDM。重复TDM的时间当首次TDM后调整剂量时，建议在4-5次剂量后重复进行万古霉素TDM。对于入住ICU的患者、接受血管升压药物治疗者、接受RRT的患者以及严重MRSA感染的患者，建议至少每周重复进行TDM。重症患者万古霉素血药浓度推荐评估时间对于重症患者，如需要在达稳态血药浓度前进行评估，则可在开始治疗后的48~72小时内进行检测以及评估，详见下表。万古霉素给药方案如何确定及调整？建议应用PK工具进行万古霉素个体化给药。（药代动力学工具可用于TDM初始剂量计算和剂量调整。经过验证的PK和人群PK模型可以帮助计算初始用药剂量。）负荷剂量对于严重MRSA感染的患者，建议给予负荷剂量。当处方负荷剂量时，成人单次剂量为25-30mg /kg，儿童单次剂量为30 mg/kg。肾功能不全患者中的初始给药方案新生儿/儿童中的初始给药方案万古霉素标本采集注意事项采血时间：万古霉素进行血药浓度检测的是谷浓度，一般首次采血时间为第5剂给药前30分钟；肾功能不全的患者，推荐第7剂给药前30分钟内采样；采血量：每次每人抽血2～3mL(静脉滴注给药时，不能从留置针采血，应从对侧静脉采血)；样本采集：血样置于EDTA-2K抗凝管或者血清生化管去甲万古霉素血药浓度监测及调整意见使用去甲万古霉素同样需要进行TDM，有文献报道认为去甲万古霉素血药谷浓度范围应在10-20mg/ml内。但也有文献认为使用AUC0-24/MIC（血药浓度曲线图0-24h曲线下面积与最小抑菌浓度的比值）作为TDM监测指标较为合适。目前来看，我们需要更多的关于去甲万古霉素药代 / 药效动力学数据。采用什么方法进行TDM进行万古霉素/去甲万古霉素的TDM是必要的，那么应该采用何种方法进行快速且精准的血药浓度监测呢？推荐采用二维液相色谱法万古霉素、去甲万古霉素的血药浓度监测主要方法有常规液相色谱法、荧光偏振免疫法( fluorescence polar-ization immunoassay, FPLA)、酶免疫法( enzyme multi-plied inmmunoassasy technique, EMIT)，据文献报道采用EMIT和FPLA法测定时测定值受万古霉素的代谢降解产物的干扰而偏高，常规液相色谱法的前处理较复杂，时间长，一致性较差，而使用二维液相色谱法，采用在线SPE，进行富集除杂，并中心切割进入二维柱中洗脱分析，该方法人为干扰少，操作方便，回收率高，重复性优异，因此采用二维液相色谱测定的方法更便捷和可靠。血样处理对于万古霉素与去甲万古霉素的血样提取方法文献报道有固相提取方法、乙腈-异丙醇沉淀蛋白后用二氯甲烷萃取法、高氯酸直接沉淀后用二氯甲烷萃取法等，但在处理血样时，操作较为繁琐。本文优化了流动相组成与比例，同时将血样提取方法优化为高氯酸沉，然后通过二维系统进样测试，简化了前处理步骤，提高了检测效率。血样分析本文采用了科诺美二维液相色谱系统，配套对应的色谱柱、试剂及标准品质控品，建立了血清中万古霉素和去甲万古霉素的含量测定方法。本方法前处理简单易操作（可采用手工法处理，或采用科诺美前处理设备进行处理），两种物质分离度均大于2.0；定性重复性在0.54%-1.08%、定量重复性在1.22%-4.51%之间；线性关系良好；转移性能大于95%；携带污染小于0.1%。采用科诺美二维液相色谱系统可以完成血清中万古霉素和去甲万古霉素的含量测定。图1：血清中去甲万古霉素、万古霉素的典型谱图图2：血清中去甲万古霉素、万古霉素的线性叠加谱图二维液相色谱法检测原理检测方法样品制备把待测采血管，放入Epostar 200，进行前处理后，取出96孔板，待测检测物万古霉素、去甲万古霉素色谱柱Chromai 一维柱Chromai 专用捕集柱Chromai 二维柱检测波长万古霉素、去甲万古霉素的特征波长仪器型号Chromai Voyager全自动二维液相色谱系统主要检测流程和设备1） 自动化的样本处理流程： 待测血样放入样本架，试剂位放入前处理试剂样本处理位放入接收板和前处理板开机自检，选择前处理方法，一键“运行”拿出接收板，放入Voyager全自动二维液相色谱系统的自动进样器中进样分析2）试剂盒：方法配套的试剂组分，包括校准品、质控品、流动相、前处理试剂等；3）耗材包：配套齐全，包括适配的枪头，前处理板、接收板、色谱柱等；4）分析检测设备：Voyager全自动二维液相色谱系统，方法经过严谨的优化和验证。使用Chromai自动前处理设备联用二维色谱的解决方案，可快速检测血清中的万古霉素/去甲万古霉素；该方案样品前处理自动完成，回收率高，交叉污染低，预内置方法一键操作，更多减少人为因素干扰，检测更快捷，准确，能有效和及时的为医生提供精准的给药依据，更好的为患者进行个性化治疗。

据sciencedirect数据库消息，2013年4月《食品控制杂志》(Food Control)杂志刊登一项关于中国调味料中黄曲霉毒素B1风险及风险概率评估的研究，旨在评估中国调味料消费过程中黄曲霉毒素B1暴露风险。　　研究者共计采集了市售的包括胡椒、辣椒、花椒、肉桂、八角、茴香、咖喱粉、孜然、姜在内的共计480份调味料样品。研究内容包括调味料中黄曲霉毒素浓度变化 利用来自5个地区的调味料消费数据估算中国人口的调味料消费情况 黄曲霉毒素对乙肝病毒传染性影响及对癌症风险影响。风险评估过程针对不同黄曲霉毒素含量阀值的三种不同的风险防控措施进行对比。　　研究发现，大约11%的调味料中具有可检出的黄曲霉毒素水平，辣椒、花椒及胡椒样品中含量最高。480份调味料样品中黄曲霉毒素浓度与相关研究测定结果一致，评估结果表明，中国人口黄曲霉毒素B1暴露量中，调味品黄曲霉毒素贡献率为10%。　　更多详情参见：　　http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0956713513001345

仪器信息网讯 高效液相色谱法将成为化妆品中多种物质检测的国家推荐标准方法。　　2013年7月18日，国家标准委下达了2013年第一批国家标准制修订计划的通知。本批计划共计1002项，其中制定799项，修订203项 推荐性标准991项，指导性技术文件11项。　　其中有关化妆品的标准有22项，关于检测方法的有20项，涉及的检测仪器包括高效液相色谱、液相色谱-串联质谱、顶空气相色谱等。采用液相色谱法检测仪器有12项。根据计划，这20项标准均为首次制定，也未采用国际标准，计划完成时间除珍珠粉鉴别方法（2014）外，其余为2015年完成。主管部门为中国轻工业联合会，归口单位为全国香料香精化妆品标准化技术委员会。　　2013年第一批国家标准制修订计划有关化妆品的标准 计划编号项目名称标准性质制修订完成时间主管部门归口单位起草单位20130962-T-607护肤化妆品中克螨特的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心、上海市日用化学工业研究所等20130963-T-607化妆品染发剂中20种染料成分的测定 高效液相测定法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会北京市产品质量监督检验所、欧莱雅(中国)有限公司、上海市日用化学工业研究所等20130964-T-607化妆品通用检验方法 折光指数的测定推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市日用化学工业研究所等20130965-T-607化妆品通用试验方法 颗粒度(细度)的测定推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市日用化学工业研究所等20130967-T-607化妆品中吡咯烷酮羧酸钠的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等20130968-T-607化妆品中多西拉敏、美沙吡林、曲吡那敏等9种抗过敏药物的测定 液相色谱-串联质谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会国家化妆品质量监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心、国家环保产品质量监督检验中心等20130969-T-607化妆品中二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的测定 顶空气相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等20130970-T-607化妆品中放射性物质检验 铯-137、铯-134的测定推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海出入境检验检疫局等20130971-T-607化妆品中己脒定、二溴己脒和氯己定其盐类的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等20130972-T-607化妆品中克霉丹的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等20130973-T-607化妆品中硫柳汞含量的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会国家化妆品质量监督监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心等20130974-T-607化妆品中氯乙醛、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环己酮、戊二醛含量的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会国家化妆品质量监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心等20130975-T-607化妆品中马兜铃酸A的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海相宜本草化妆品股份有限公司、上海佰年诗丹德检测技术有限公司、上海日用化学研究所等20130976-T-607化妆品中米诺地尔的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等20130977-T-607化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等20130978-T-607化妆品中帕地马酯的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等20130979-T-607化妆品中无机亚硫酸盐类和亚硫酸氢盐类的测定 滴定法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等20130980-T-607化妆品中香豆素衍生物的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等20130981-T-607化妆品中抑汗活性成分的测定推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海家化联合股份有限公司、联合利华(中国)有限公司、上海市日用化学工业研究所等20130983-T-607珍珠粉鉴别方法推荐制定2014中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会浙江长生鸟珍珠生物科技有限公司

依利特公司使用最新推出的EClassical 3200L超高效液相色谱仪搭建二维色谱系统，用自主研发的Kromstation 色谱数据工作站控制阀切换，参考《GB 5009.296-2023 食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》提出了在线柱切换-反相液相色谱法（二维色谱法）分离维生素D2、D3的分析解决方案，供相关人员参考使用。色谱条件色谱柱：Supersil C8 3μm，120&angst ，ID4.6×150mm（一维色谱柱） SinoPak C18 3μm，120 &angst ，ID4.6×150mm（二维色谱柱） Supersil ODS2 5μm ，300 &angst ，ID4.6×10mm（富集柱）检测波长 (nm)：264柱温(℃)：室温一维色谱条件：流动相组成(V/V)：A：水 B：乙腈/甲醇=3/1，梯度洗脱流速 (mL/min)：1.0进样体积(μL)：100梯度表：二维色谱条件：流速 (mL/min)：1.0流动相组成(V/V)：乙腈：甲醇：水=90：5：5，等度洗脱 一维柱维生素D2、D3色谱图（50μg/mL）二维柱维生素D2、D3色谱图（50μg/mL）样品信息以 Kromstation 色谱数据工作站搭配 EClassical 3200L 在线柱切换（二维液相） 系统，连续进样 7 针，重复性谱图及数据如下：二维液相系统分离维生素D2、D3重复性色谱图结论使用依利特最新推出的EClassical 3200L搭建二维系统，对维生素D2、D3进行分析检测。结果表明，Kromstation 色谱数据工作站可以自动实现二维系统的阀切换完成维生素 D2、D3的分离，且实验结果具有良好的重复性和分离度。满足对维生素D同分异构体的分离检测需求。EClassical 3200L超高效液相色谱仪是依利特自主研发的一款，具有自主知识产权的新型超高效液相色谱仪，在满足不断升级的法规要求的同时，重新定义国产液相的外观设计，完善分析过程中的自动性、连续性、完整性，展现试剂选择时的灵活性、实验室结果的稳定性，满足了实验室低成本、超高效率运行的可行性。其积木式单元模块，可根据客户需求灵活实现等度、二元高压梯度、四元低压梯度、DAD系统配置；色谱柱温箱、自动进样器、脱气机、馏分收集器、柱后衍生器、荧光检测器、示差检测器、蒸发光检测器、激光诱导荧光检测器等单元模块任意选配，可广泛用于中控、质检及实验室，满足不同客户需求。看到这里大家一定知道维生素D对我们的身体有多么重要了吧！建议大家可以在阳光充足的季节，多出去晒晒太阳，小面积（如双手、胳膊）、短时间（10-40分钟）、没有防晒措施的光照是能够获得充足的维生素D的，但注意不要暴晒哦！在这个充满阳光和活力的季节里，让我们一起关注维生素D，为自己的健康加分！

辣椒的辣度，不仅关乎味觉的体验，更与食品加工、质量控制息息相关。无论是家庭厨房、餐饮行业，还是食品检测实验室，辣度检测仪都发挥着重要作用。然而，面对手持辣度检测仪和台式检测仪，您会选择哪一种？下面，我们将介绍两种辣度检测仪的特点和优势，帮助您做出选择。手持辣度检测仪：便携快速，随时随地掌握辣度手持辣度检测仪采用电化学测量方法，能够快速、便捷地检测各种辣椒及辣椒制品中的天然辣椒素等级。无论是干辣椒、鲜辣椒，还是辣椒粉等天然辣椒及其制品，都可以通过该设备进行快速检测。由于其体积小、重量轻，手持辣度检测仪非常便于携带，适合在各种场景中使用，无论是在田间地头检测农产品，还是在餐厅厨房控制菜品辣度，都能随时随地掌握辣度情况。 了解更多辣度检测仪产品详情→https://www.instrument.com.cn/show/C541329.html台式辣椒素检测仪：高精度检测，实验室级别的专业分析台式辣度检测仪主要用于辣椒及其制品中的天然辣椒素和辣度检测。其高精度的检测系统包括亮度发光二极管光源、比色池、高灵敏度集成光电池、微处理器、以及汉字大屏幕液晶屏和嵌入式微型热敏打印机集成芯片。该仪器不仅能在大屏幕液晶屏上直接显示样品中的相关指标含量，还可以打印分析结果，或通过计算机接口将数据传输到电脑进行深入的数据分析。台式检测仪适合实验室或有更高精度和数据处理需求的场合，提供专业级别的分析。两种类型的辣度检测仪 各有优势从便于携带以及适用场景范围来说，手持辣度检测仪的利用频率会更高一些。它的轻便设计使其可以在任何场所轻松使用，特别适合需要快速得出检测结果的情况。比如，在农产品的初步筛选、市场销售点的现场检测，或者是在餐饮行业中对原材料辣度的快速把控。手持辣度检测仪不仅提高了工作效率，还能有效地帮助用户掌握辣椒制品的辣度信息，从而更好地满足不同消费者的需求。 总的来说，如果需要在多种场景下快速检测辣度，手持辣度检测仪更胜一筹。而对于需要深入分析和精密检测的场合，台式辣椒素检测仪则更为适用。根据实际需求选择适合您的辣度检测仪，让辣味掌控更加科学和便捷。

2021年6月25日，由广东省药学会归口，由中山万远新药研发有限公司、中山万汉制药有限公司和中山大学第六附属医院等单位共同编写的T/GDPA 3—2021《奥利司他胶囊质量标准》和T/GDPA 4—2021《奥利司他乳膏质量标准》团体标准经专家审查通过予以发布，标准自发布之日起实施。据悉，奥利司他胶囊具有长期控制体重的作用，包括减轻体重、维持体重和预防反弹。服用奥利司他胶囊可以降低与肥胖相关的危险因素和与肥胖相关的其它疾病发病率，包括高胆固醇血症、2型糖尿病，糖耐量低减，高胰岛素血症、高血压，并可减少脏器中的脂肪含量。奥利司他乳膏由于基质不同，可分为水包油型乳膏剂和油包水型乳膏剂，它和胶囊的主要成分均为奥利司他，化学结构如下：T/GDPA 3—2021适用于奥利司他与低聚木糖、低聚果糖、白藜芦醇的复方胶囊制剂的质量控制，采用高效液相色谱法（HPLC），对奥利司他胶囊进行分析检测和含量测定。T/GDPA 4—2021适用于奥利司他乳膏的质量控制，对奥利司他乳膏的pH值、粒度、有关物质及装量差异进行检查，且采用高效液相色谱法（HPLC），对奥利司他乳膏进行分析检测和含量测定。标准文本如下：《奥利司他胶囊质量标准》《奥利司他乳膏质量标准》

近日，“一支笔含十种毒”的热搜火爆全网，中国科学院合肥物质科学研究院对市场上深受中小学生喜欢的4个品牌香味荧光笔拆解部件逐个检测分析，发现挥发性气味来自荧光笔内的墨水，一共检测出15种挥发成分，其中10种为有毒物质，还包括高毒物质丙烯腈。研究显示，长时间吸入丙烯腈能引起恶心、呕吐、头痛、疲倦等症状。 大部分文具店中荧光笔中包括柠檬果茶、蜜桃果冻、糖心红薯、冰糖乌梅等12种食物的气味，特别受小朋友喜爱，文具上各种不同的气味大多并非天然味道，而是由各种化工原料化合而成的物质发出的气味。带有香味的文具一般都会有芳香烃物质，这些物质中包含苯环，属于一类致癌物，应当尽量避免接触此类物质。 为提高文具的色泽、观感和柔韧度，有的生产商在包装材料上过度添加增塑剂。邻苯二甲酸酯是聚氯乙烯的主要增塑剂，长时间接触会干扰人体内分泌，影响生殖系统，对心血管、肝脏和泌尿系统产生伤害。常见的有中等毒性的合成原料乙苯会散发芳香气味，具有中等毒性的醋酸异辛酯具有水果香味。长期接触这些气味会增加健康风险。 国家市场监督管理总局公布的数据显示，截至2020年6月15日，我国已实施儿童文具召回共计51次，涉及数量135.54万件。近日，《GB/T 39765-2021文具中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的测定方法 气相色谱法》发布，并将于10月1日正式实施，其中规定了： 文具中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的测定仪器选择： 气相色谱仪 ，气质联用仪 《GB/T 32606-2016 文具用品中游离的甲醛的测定方法 乙酰丙酮分光光度法》中明确了利用分光光度计测试甲醛含量大于50mg/kg的文具用品的方法。附录中还规定了采用高效液相色谱法测定文具用品中游离甲醛的方法，该方法可以测试甲醛含量大于5mg/kg的文具用品，并要求色谱仪配有紫外UVD或二极管阵列检测器DAD。 文具用品中游离的甲醛的测定仪器选择：分光光度计、 高效液相色谱仪 中国人民大学法学院教授刘俊海建议，市场监督管理部门应加强对文具安全的监督检查，引导企业从产品研发、质量控制环节消除安全隐患。此外，应提醒家长和学生，买文具要注重安全性，不要过分迷恋“高颜值”，尽量挑选有质量保证的厂家和品牌。那么文具该怎么选才好呢？以下给出几点建议：1 认准正规厂家购买文具要选择正规厂家和商店。2 选择环保无毒文具应标注“环保、无毒”等字样，并清楚表明产品名称、生产厂名、生产日期、保质期等内容。3 拒绝“香味”文具里的香味都来自香味添加剂，长期接触对健康不利。4 文具颜色不要太艳颜色十分鲜艳的文具，通常含有重金属，会对人体脏器、血液系统及骨骼发育造成不良影响。5 纸的颜色不要太白按照《学生用品的安全通知要求》规定，学生用的课本、薄册的亮度（白度）应不大于85%，纸张太白会刺激、损伤学生眼睛，使用易产生视觉疲劳，影响视力。6 笔袋、书包选无味、轻薄、印刷好的笔袋、书包一定要无异味；图案的印刷质量要好；面料轻薄透气为佳，不买上面有荧光粉的；书包选金属配件少、肩带宽度大于5厘米且包身轻的。7 笔类注意笔帽、笔芯笔帽直径大于16毫米，帽体上要有空气通道，减少误吞后窒息风险；尽量不使用中性笔芯，难降解，且含有挥发性物质、油墨、浮脂等污染物。8 书皮看材质书皮选用带有PP材质标识的，尽量避免选用自粘式包书膜。9 修正液尽量少用修正液本身有一定毒性，长期使用对身体还处于发育时期的学生会造成不良影响。10 不选择带有小挂件的文具有的笔上，会带有小的挂件，比如小兔子一类的小动物，或者笔帽就是一个小玩具，孩子经常会拿在手中玩，甚至用嘴咬，很不卫生，带来健康隐患。

&mdash &mdash 二维及全二维液相色谱分离技术应用 随着蛋白组学、代谢组学、相互作用组学及中药现代化研究的不断深入，复杂体系分离已成为分析化学研究的热点和难点之一。Davis和Gidding利用重叠统计学理论指出，当色谱峰的个数超过峰容量的37%时，分离度就会大大下降。随着色谱柱技术的迅速发展，采用亚二微米及表面增强核技术虽然可以大大提高色谱分辨能力，但很多样品的复杂程度远远超过了一维色谱的分离能力。在这样情况下，结合多种分离手段，能够提高系统分辨能力，增加峰容量，擅长于复杂样品分析的二维或多维色谱分离技术，成为液相色谱发展的重要方向。 在线二维或多维色谱分离的实现往往需要复杂仪器系统的配置和管路连接，并需要软件的繁琐设置和支持,等等这些原因极大地制约了二维或多维色谱分离技术的应用。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱作为2006年匹兹堡金奖产品，采用独特的双泵设计，每个泵都作为一个单独的体系，有各自独立的比例阀和流动相体系，可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的控制下，结合独特的阀切换技术，通过灵活的流路连接设计，可以轻松实现在线二维或多维色谱分离等高级应用,帮您解决复杂体系的分离难题。 UltiMate 3000双三元液相色谱二维色谱分析示意图Chromeleon变色龙软件方法编辑向导极大提高系统分离度，减少色谱峰重叠通过一维和二维分离选择性的差异（正交性），可以扩大分离空间，提高系统分离度，最大限度地减少色谱峰的重叠现象。系统分离度公式：其中RS为系统分离度，Rx和Ry分别为一维和二维的分离度。基于在线固相萃取技术的二维色谱分离应用苏丹红(Sudan dyes)是一种人工合成的偶氮类、油溶性的化工染料，禁用于食品着色,通常有苏丹红I、II、III、IV，四种苏丹红都有致癌毒性。国标GB/T19681-2005在分析检测苏丹红时使用正己烷萃取，碱性氧化铝净化，有机溶剂消耗量大，步骤十分繁琐，且由于氧化铝的活化程度直接影响净化效果，造成方法重现性不能令人满意。 采用二维色谱分离结合在线固相萃取技术可方便的完成辣椒油等复杂基质样品中四种苏丹红的测定。样品从左泵进样后在一维色谱柱中实现初步分离净化，去除基质干扰物质，然后分别将目标分析物中心切割至SPE小柱中浓缩，最后通过右泵的流动相体系将SPE柱中的目标物洗脱至第二维的分析柱中进行UV+MS的分析测定。系统流程图见图2. 图2. 全自动二维色谱结合在线固相萃取系统流程图(方法开发时通过流路①使用DAD检测器；检测样品时通过流路②使用MS检测器)图3辣椒油样品紫外色谱图a) 混合标准溶液(4个组分均为2 mg/mL)；b) 加标辣椒油样品(苏丹红组分均为6 mg/mL)；(其中1 苏丹红I，2 苏丹红II，3 苏丹红III，4 苏丹红IV，二维色谱数据采集时间10min )图4辣椒油样品的质谱总离子流色谱图(其中1 苏丹红I，2 苏丹红II，3 苏丹红III，4 苏丹红IV)a)空白(乙腈)；b) 混合标准溶液(苏丹红II、III浓度为5 &mu g/L，苏丹红I、IV浓度为15 &mu g/L)；c) 辣椒油样品；d) 加标辣椒油样品(苏丹红I、III浓度为10 &mu g/L，苏丹红II、IV浓度为30 &mu g/L)基于阀切换技术的二维色谱分离运用中药苦荞麦是蓼科(Polygonaceae)荞麦属(Fagopyrum Mill) 一年生或多年生草本植物，具有降血糖、降血脂、降尿糖等作用。系统的化学成分研究表明其含有很多结构类似的黄酮苷、酚苷和酰胺类化合物，采用常规分离，色谱峰容量有限，峰重叠现象严重。采用二维色谱分离技术，提高了系统峰容量，改善了系统分离度，同时对其中12个组分进行了定量，该方法对中药的质量评价具有重要意义。 首先DGLC的左泵将样品带到Hilic-10小柱中实现粗分，将保留相对较弱的成分洗脱至PAⅡ C18柱上实现分离；再把Hilic-10小柱中保留相对较强的组分洗脱至phenyl 柱中实现分离；利用分析柱后的一个2位阀实现UV检测器的共用，从而轻松完成所有组分的定量分析。 图5 仪器系统连接图图6 苦荞麦二维分离谱图在线全二维色谱分离的实现全二维色谱分离模式是指一维色谱分离的全部馏分连续的、直接的通过八通或十通阀注入到二维分离系统中；每个馏分都经过两种不同的分离方法；且在获得最佳二维分辨率的同时，第一维的分辨率维持不变。它适合复杂组分的分析，可获得更多的样品组分信息。全二维分析的数据呈现过程见图7.。 图7全二维色谱的数据呈现过程图8 典型的全二维色谱连接图 刺五加是五加科五加属的一种落叶灌木，主要的药用部分是它的根及根皮，药材名又称五加参， 是中药五加皮的一种。其系统的化学研究已比较深入，主要含有甾体类、香豆素类 、木质素类、酚类、糖类、三萜类及有机酸、微量元素等。采用全二维液相色谱分离技术结合质谱对刺五加水提取物进行系统的物质基础分析。与一维色谱分离比较，全二维色谱的峰容量大大提高。实验结果初步显示出全二维液相色谱串联质谱分离分析体系的高峰容量、高灵敏度和自动化等特点，为中药复杂体系的分离分析提供了一种可靠的方法。 图9 刺五加混合对照品和药材样品3D谱图（其中1 绿原酸；2 紫丁香苷；3 紫丁香苷；4 异嗪皮啶；5 紫丁香苷E ）这些应用实例展现了赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱在实现二维及全二维色谱分离技术上的优势，结合Chromeleon变色龙软件的方法编辑向导可以轻松实现二维及全二维色谱操作。此外从纳升液相、常规液相、超快速液相到生物液相所有系统均可提供双三元液相色谱以满足不同的分析需求。参考文献1、二维液相色谱分析婴幼儿配方奶粉中维生素A、D、E2、二维液相色谱技术纯化和分析单克隆抗体3、2D-UHPLC分析苦荞麦中12个主要化学成分4、全自动在线固相萃取-二维高效液相与质谱联用法测定辣椒油的苏丹红5、在线全二维液相色谱串联质谱分析刺五加提取物成分6、Xiaoliang Cheng, Liping Guo, Zaiquan Li, et al. A HPLC method for simultaneous determination of 5-aminoimidazole-4-carboxamide riboside and its active metabolite 5-aminoimidazole-4-carboxamide ribotide in tumor-bearing nude mice plasma and its application to pharmacokinetics study [J]. J Chromatogr B, 2013, 915&ndash 916: 64&ndash 70.赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦（一）二维及全二维液相色谱分离技术应用（二）在线固相萃取技术（三）流动相在线除盐技术（四）在线柱后衍生和反梯度补偿技术 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

各有关单位、专家：为贯彻落实国务院《深化标准化工作改革方案》，推进食品检测相关标准的制定工作，根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》、《山东省食品质量促进会团体标准管理办法》提出的《食品中脂溶性维生素含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法》等16项团体标准项目进行了论证，现予以立项，特此公告。如对项目立项和制定有异议，请自公告之日起5个工作日内将书面意见反馈联系人。联系人及电话：吉武科 13906409927卞璨慧 13573175397邮 箱：canhuibian@163.com山东省食品质量促进会食品检测团标立项公告（公示稿）.pdf相关标准如下：序号标准名称标准号1食品中脂溶性维生素含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 001-20222食品中酒石酸、苹果酸等7种有机酸含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 002-20223动物源性食品中日落黄、诱惑红等6种着色剂的测定 液相色谱法T/SDSZC 003-20224白酒中醇、醛、酸、酯等香气组分的测定 气相色谱串联质谱法T/SDSZC 004-20225葡萄酒中醇、醛、酸、酯等风味组分的测定 气相色谱串联质谱法T/SDSZC 005-20226蔬菜水果中烯肟菌胺、烯肟菌酯残留量的测定 气相色谱串联质谱法T/SDSZC 006-20227饲料中杆菌肽含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 007-20228物源性食品中氯霉素类、β-受体激动剂等多种兽药残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 008-20229动物源性食品中辛硫磷残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 009-202210环境与食品中多种内分泌干扰物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 010-202211食品中8种氨基酸和9种生物胺含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 011-202212小麦粉及其制品中福美双和福美锌残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 012-202213小麦粉及其制品中禁用成分的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 013-202214食品中利血平、硝苯地平等多种降压类药物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 014-202215食品中地西泮、三唑仑等改善睡眠类药物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 015-202216食品中辛弗林、双醋酚丁、脱乙酰比沙可啶、芬特明等减肥类药物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 016-2022

水质中5种生物胺检测方法国家标准实施　为灾区水质的检测、监控提供检测方法和技术手段　　记者从6月17日科技部和国家标准委联合召开的新闻发布会上获悉，针对5.12汶川大地震可能造成灾区水质变化而制定的检测水质中5种生物胺的国家标准已于6月11日由国家质检总局和国家标准委发布并于当日起实施。这项标准从提出到完成，仅用了13天。科技部副部长刘燕华、国家标准委主任刘平均出席会议并讲话。　　刘燕华指出，科技和标准的结合将在抗震救灾和灾后重建中发挥重要的作用。汶川大地震发生后，科技部针对地震灾区水质可能发生变化的情况，组织科技专家联合攻关，着手制定检测水质中5种生物胺方法的国家标准。目前，灾区对检测方法的需求十分迫切，5月23日，科技部接到来自灾区的生物胺快速检测的请求并组织专家到前线，这项国家标准是在深入了解灾区需求的情况下制定的，将对保证灾区人民的饮水安全和身体健康发挥重要的作用。　　刘平均指出，检测水质中5种生物胺的国家标准是科技成果及时转化为标准的范例。这项标准中的方法是对相关方法进行认真筛选后确定的精确度高、检测结果稳定的高效液相色谱法检测法，已经过了10个权威实验室的验证试验。科技部提出制定这项标准的建议后，国家标准委迅速启动了应急标准制定程序，本着科学、严谨、快速的原则，在程序不减、质量要求不降低的前提下，标准的立项、审查和报批同时进行，从标准提出到完成，仅用了13天。这项标准的发布实施，为灾区水质的检测和监控，为灾区人民饮水安全及环境保护提供了权威的检测方法和有力的技术手段。　　据悉，《水质 组胺等五种生物胺的测定 高效液相色谱法》(GB/T21970-2008)规定了测定水中腐胺、尸胺、亚精胺、精胺及组胺含量的测定方法。生物胺具有生物活性的有机化合物，常存在于动植物体内及食品中。微量生物胺是生物体内的正常活性成分，但当人体摄入过量的生物胺时，会引起头痛、恶心、心悸、血压变化、呼吸紊乱等不良反应。 附件：水质中5种生物胺检测：液相色谱法生物胺.pdf

该文建立一种测定纸质食品接触材料中双酚A和双酚S含量的高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）法。方法分析采用Thermal Ultimate 3000SD液相色谱仪,ZORBAX Eclipse XDB-CN（250 mm×4.6 mm,5μm）反相柱。流动相为甲醇/水（体积比1∶1）,等度洗脱,流速0.8 mL/min 二极管阵列（diode array detector,DAD）检测器,检测波长280 nm和259 nm。结果表明,在1 mg/L～50 mg/L浓度范围内,双酚A和双酚S的浓度与峰面积呈现良好的线性关系,相应的线性相关系数均≥0.999 8,双酚A和双酚S的检出限和定量限分别为0.10、0.02 mg/L和0.50、0.10 mg/L。方法验证过程中做了低、中、高3个水平的添加回收,平均回收率为85.2%～103.0%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）均小于5%。高效液相色谱法测定纸质食品接触材料中双酚A和双酚S的含量_杨永超.pdf