生物制品中聚二甲基硅氧烷的检测

[font='times new roman'][size=29px]聚二甲基硅氧烷[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]崔轩[/size][/font][align=center][/align][align=center][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]目录[/size][/font][/align][align=center][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]引言[/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]3[/size][/font][/align][align=center][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]1.[/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]聚二甲基硅氧烷的理化性质[/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]3[/size][/font][/align][align=center][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]2.[/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]聚二甲基硅氧烷的生产方法[/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]4[/size][/font][/align][align=center][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]3.[/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]聚二甲基硅氧烷的测定[/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]4[/size][/font][/align][align=center][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]4.[/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]聚二甲基硅氧烷的国家食品安全标准[/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]5[/size][/font][/align][align=center][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]5.[/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]聚二甲基硅氧烷的应用[/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]5[/size][/font][/align][align=center][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]6.[/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]总结与展望[/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]7[/size][/font][/align][align=center][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]参考文献[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]8[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]摘要：[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#333333]聚二甲基硅氧烷（[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#333333]Polydimethylsiloxane[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#333333]），是一种疏水类的[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff]有机硅[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#333333]物料。在药品、日化用品、建筑等各领域均有应用。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]同时聚二甲基硅氧烷也是常见的食品添加剂，它作为食品级发泡剂，在食品工业方面应用广泛。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]关键字：[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]食品添加剂、聚二甲基硅氧烷[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]、应用[/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]引言[/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]聚二甲基硅氧烷[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff](PDMS)[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，是一种硅的有机化合物，是由全甲基化的线性硅氧烷聚合物组成，包含了多个二甲基硅氧烷[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]((CH[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]3[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff])[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]2[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]SiO)[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，由三甲基硅氧基[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff][(CH[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]3[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff])[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]3[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]SiO—][/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]封端，其分子式为[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff](CH[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]3[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff])[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]6[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]Si[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]2[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]O(C[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]2[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]H[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]6[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]SiO)[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]n[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]n[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]的平均值为[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]90[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]～[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]140[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，相对分子质量平均为[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]6800[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]～[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]30000[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]。该物质为无色透明黏稠液体，无臭无味，具有润滑性、灵活性、合成无毒、不污染环境、成本低等特点，作为工业原材料被大量使用。[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]在食品工业中，由于聚二甲基硅氧烷无毒，在人体内不会引起生理反应，故亦被用作消泡剂，经常被广泛应用于豆制品、奶业、制药、乳制品、饮料、制糖业、大豆蛋白提取、酱醋酿造、烟嘴胶粘剂等食品工业；也可制成治腹胀的消胀片和治肺水肿的气雾剂，还可以在腹部手术中作为防止肠粘连的防粘剂，在胃镜检查中作为胃液消泡剂和一些医疗手术器械的润滑剂。[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]本文主要从聚二甲基硅氧烷的理化性质、生产方法、限量、检测、标准以及目前的应用这几个方面出发，去详细介绍有关于聚二甲基硅氧烷的内容。[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]1. [/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]聚二甲基硅氧烷的理化性质[/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][[/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]1][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262017365484_7065_1608728_3.png[/img][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]聚二甲基硅氧烷又称为二甲基硅油[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff](dime[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]t[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]hicone)[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，是一种液体混合物，由一系列以三甲基硅氨烷为末端的，含不同单位个数的二甲基硅氧烷单元的聚合物组成，属于有机硅聚合物（这类聚合物常被称为硅酮），是最常用的硅基有机化合物。白色，几乎无气味不挥发，不溶于水，比重为[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]0.946~0.975[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，折射率为[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]1.3980~1.4055[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]。[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]其分子式为[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff](CH[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]3[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff])[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]6[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]Si[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]2[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]O(C[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]2[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]H[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]6[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]SiO)[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]n[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]n[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]的平均值为[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]90[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]～[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]140[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，相对分子质量平均为[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]6800[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]～[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]30000[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]。PDMS最显著的物理特性是具有粘弹性。通过聚合与交叉耦联反应，聚二甲基硅氧烷制品可形成一层疏水性外表面，这种表面不被极性溶剂（如水）湿润[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]而易吸收疏水性的污染物。PDMS的抗剪切能力很大且随着各种条件变化而改变，基本范围为100kPa（3MPa，损耗因数非常小（ta[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]n[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]δ[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]≤[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]0.001）粘度随分子量与温度变化而改变。[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]PDMS具有生理惰性，良好的化学稳定性、电绝缘性和耐候性（抗老化性），疏水性好，并具有很高的抗剪切能力，可在-50~200[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]℃[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]下长期使用，因此应用广泛。常见的PDMS制品有橡胶、有酸性气味的堵缝剂、粘合剂、水族馆的密封剂、玩具泥胶、[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]硅滑脂及其他硅基润滑剂；P[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]DMS[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]也常用作食品消泡剂、脱模剂、油漆、日化品添加剂及隆胸的填充液；P[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]DMS[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]还常用作绝缘润滑、防震、防油尘、介电液和热载体等。[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]2. [/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]聚二甲基硅氧烷的生产方法[/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][[/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]2][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]搅拌釜清洗完毕后[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]应将过滤袋或缠绕式过滤芯检查、清洗、消毒后使用，上一生产周期生产完毕后，应尽快冲洗，以避免残留物料风干而难以清洗，如果要间断性生产，应在最低处放出管路或机组内残留水；消毒完毕后，需将管路和软管内的残留水放掉，一个生产周期完成后，完成清洁消毒步骤；在消毒步骤中首先需要进行雾化的消毒，将消毒液兑清水进行淡化处理，然后依靠喷雾头进行雾化消毒，在消毒之后进行紫外灯的照射，照射的时间为[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]10-15[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]小时；切换管路和安装离心泵时，须戴好防烫手套，以免烫伤，然后进行空气的吹扫，在空气吹扫需要进行不定时吸杂质，可以吸收搅拌釜内的杂质，杂质中会有细小纤维，在吸杂质的时候可以使用到静电棒，在静电棒上通低压电源，依靠静电棒可以对于杂质进行吸收，让杂质的吸收更加的高效；压缩空气吹扫工艺管路后，开始用高压水枪冲洗搅拌釜至无明显乳液为止，高压水枪加水量约为[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]200kg[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]左右；搅拌釜内加入[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]200kg[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]水，先自身通过循环管循环[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]5[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]分钟，然后打开相应的管路阀门，将[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]200kg[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]水通过均质机打磨到搅拌釜内[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]然后由搅拌釜排至废乳液处理池，重复三次。将废乳液处理池内加入溶解剂，所述的溶解剂包括抑胶剂、淡盐酸、二甲基硅油、无机硅油和丙氨酸，将抑胶剂[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]5-10kg[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]、淡盐酸[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]5-8kg[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]、二甲基硅油[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]10-15kg[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]、无机硅油[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]8-15kg[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]、丙氨酸[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]5-15kg[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]、柠檬酸[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]15-25kg[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]以及淡盐水进行混合，混合后形成溶解剂，然后加入到废乳液处理池中；搅拌釜内加入[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]1000Kg[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]水和[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]50kg[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]活性树脂，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]10Hz[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]搅拌，并加热到[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]150[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]℃[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]通过均质机和分配盘各循环[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]15[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]分钟，通过自身循环管循环[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]15[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]分钟；当搅拌釜内的水排净后，将[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]2[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]个金属过滤器拆下并将其清洗干净，清洗干净后安装到反应釜内，反应釜和金属过滤器之间依靠插接的方式进行安装，在反应釜内设置有竖向插槽，沿着竖向插槽插入金属过滤器；将搅拌釜顶部手动阀门切换到喷淋状态，启动离心泵并开启搅拌，搅拌持续的时间为[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]0.5[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]小时；通过出料管将反应釜内的清洗水排至废水回收池，向废水回收池内加入沉淀部件，所述的沉淀部件采用沉淀复合块，所述的沉淀复合块采用透气火焰岩粉末、木炭粉末、椰子壳碎和泥浆进行混合，然后放置入模具中进行制造，形成沉淀复合块，所述的沉淀复合块铺设在废水回收池的底部和中部进行废水的降解和净化。反应釜准备，经过消毒的反应釜进行烘干，烘干的时候采用风干的方式进行烘干，将由热风机吹出的热风吹向反应釜，然后依靠热风把反应釜内的水汽进行蒸发，使得反应釜内得到烘干，然后进行制备聚二甲基硅氧烷的物料的投料过程；物料事先计算好投料所需的比例；由计量泵先加入[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]10[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]％的处理水到反应釜内开启分散设备进行分散搅拌，后将[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]40-50[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]％聚二甲基硅氧烷与[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]10-15[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]％双甘油脂肪酸酯加入，温度[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]40[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]～[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]50[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]℃进行搅拌，分散搅拌[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]2[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]小时转速[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]50rpm[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]；由计量泵先加入[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]30[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]％的处理水到反应釜内开启[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]50hz[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]分散搅拌，后加入稳定剂，稳定剂采用[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]5[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]％氨基酸和[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]3[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]％山梨醇酐单硬脂酸酯、增稠剂采用黄原胶[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]1.6[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]％与防腐剂，防腐剂采用[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]0.4[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]％苯甲酸钠，温度[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]40[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]～[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]50[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]℃搅拌[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]30[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]分钟，转速[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]100rpm[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]；接着进行取样，取样之后进行留样检测。[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]3. [/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]聚二甲基硅氧烷的测定[/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][[/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]3][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]聚二甲基硅氧烷是一类高分子化合物[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]不宜用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff] [/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]又因其无紫外吸收[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]用高效液相色谱法测定的灵敏度低[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]故也无法测定其微量成分。测定微量聚二甲基硅氧烷含量的方法未见报道。本文针对聚二甲基硅氧烷的结构特点[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]采用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]-[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]质谱[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff](PGC-MS)[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]技术[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]研究了其裂解产物的特征成分[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]并以特征成分六甲基环三硅氧烷为定量指标[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]选择离子监测法定量[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]建立了检测聚二甲基硅氧烷的新方法[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]方法适用于食品中微量聚二甲基硅氧烷的检测。[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]具体步骤如下。[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]裂解温度[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]600[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]℃[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]裂解时间为[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]5s，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]进样量为[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]10[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]μ[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]L[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]。色谱柱采用[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]HP-5MS(30m×0.25mm)，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]柱温为[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]50[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]℃[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]程序升温设置成以[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]10[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]℃[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]/min[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]升至[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]280[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]℃[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]保持[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]10min[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]；进样口温度为[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]250[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]℃[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]载气使用[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]He，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]柱前压为[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]40kPa，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]进样模式选择分流进样[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]分流比为[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]10[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]∶[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]1[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]。采用[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]EI[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]离子源[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]电子能量为[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]70eV，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]扫描范围设定为[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]29[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]～[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]550u，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]四极杆为温度[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]150[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]℃[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]离子源温度为[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]230[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]℃[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]电子倍增器电压为[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]1500V，GC-MS[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]接口温度为[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]280[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]℃[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]检索谱库为[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]Wiley275.1[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]。[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]准确称取聚二甲基硅氧烷标准品[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]100mg([/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]精确至[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]0.1mg)[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]于[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]100mL[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]容量瓶中[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]用乙酸乙酯溶解并定容[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]该溶液的质量浓度为[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]1g/L，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]于[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]4[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]℃冰箱内贮存[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]有效期为[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]6[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]个月[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff] [/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]标准工作液[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]：[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]分别吸取标准储备液[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]用乙酸乙酯逐级稀释成聚二甲基硅氧烷质量浓度为[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]10[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]、[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]25[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]、[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]50[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]、[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]100[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]、[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]200[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]、[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]500mg/L[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]的系列标准溶液。[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]油炸食品[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]：[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]称取[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]10g[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]样品[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]在搅拌机中搅成浆状[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]加石油醚[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]-[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]乙酸乙酯[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff](5[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]∶[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]1，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]体积比[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff])30mL，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]超声波振荡提取[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]3[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]次[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]提取液浓缩后过硅胶小柱[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]以[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]10mL[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]石油醚淋洗[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]除去油脂后[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]用[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]20mL[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]石油醚[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]-[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]乙酸乙酯[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff](5[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]∶[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]1)[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]洗脱[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]收集洗脱液[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]浓缩至[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]1.0mL[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]。[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]水果[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]：[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]取水果[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]1[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]只[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]称重[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]置于烧杯中[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]加入石油醚[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]-[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]乙酸乙酯[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff](5[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]∶[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]1)[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]约[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]50mL[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]浸泡清洗表皮的二甲基硅氧烷[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]超声波振荡提取[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]3[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]次[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]提取液浓缩后过硅胶小柱[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]弃去流出液[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]然后用[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]20mL[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]石油醚[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]-[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]乙酸乙酯[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff](5[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]∶[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]1)[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]洗脱[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]收集洗脱液[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]浓缩至[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]1.0mL[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]。[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]先测定空白样品溶液[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]确认不存在柱流失和本底干扰后[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]分别取一定浓度的标准溶液及制备好的样品溶液[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]10μL，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]置于裂解器的进样小舟上[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]待溶剂自然挥干后[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]推入热裂解炉中裂解[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]裂解产物经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离后进入质谱仪测定[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]记录总离子流色谱图。根据聚二甲基硅氧烷裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]-[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]质谱总离子流色谱图中的色谱及质谱信息[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]，[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]进行定性及定量测定。[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]4. [/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]聚二甲基硅氧烷的国家食品安全标准[/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]在中华人民共和国国家标准中的食品安全国家标准对于聚二甲基硅氧烷有如下要求。[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff][[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]4][/back][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262017366812_4874_1608728_3.png[/img][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]暂时还没有其他要求。[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]5. [/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]聚二甲基硅氧烷的应用[/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][[/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]5][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff]5[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff].1 化妆品[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff]聚二甲基硅氧烷除直接使用外，为了使甲基硅油分散好，便于浸渍，喷涂，提高效率。也可配成溶液型，脂类，乳液型三种类型使用。其与衍[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff]生物都是化妆品的优质原料，具有良好的护肤功能，属于化妆品原料中的合成油脂。本品无毒，对皮肤和粘膜无刺激性，但对眼睛有刺激性，一般公认是安全的。[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff]聚硅氧烷又称硅油或硅酮[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff],它与其衍生物是化妆品的一种优质的原料，具有生理惰性和良好的化学稳定性，无臭、无毒，对皮肤无刺激性，有良好的护肤功能。具有润滑性能，抗紫外线辐射作用，透气性好，对香精香料有缓释放作用，抗静电好，具有明显的防尘功能；稳定性高，不影响与其它成分匹配。常用的有聚二甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷、环状聚硅氧烷等。聚二甲基硅氧烷由于具有较好的柔软性，在化妆品中常取代传统的油性原料，如石蜡、凡士林等来制造化妆品，如膏霜类、乳液、唇膏、眼影膏、睫毛膏、香波等。[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff]在化妆品中，[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff]P[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff]DMS具有润滑性能、抗紫外线的作用，透气性好，具有明显的防尘功能，在化妆品中也用来取代传统的油脂原料，这是根据聚二甲基硅氧烷具有较好柔软性的特性，护肤品中通常都会用于保湿性制品中，一些高档护肤品也都会加以应用。聚甲基苯基硅氧烷为无色或浅黄色透明液体，对皮肤渗透性好，用后肤感良好，可增加皮肤的柔软性，加深头发的颜色，保持自然光泽，常用在高级护肤制品以及美容化妆品中。环状聚硅氧烷黏稠度低，挥发性好，主要用于化妆品中，如膏霜类、乳液、浴油、香波、古龙水、棒状化妆品，拟汗产品等。化妆品是由各种原料经过合理调配加工而成的复配混合物。化妆品的原料种类繁多，性能各异。根据化妆品的原料性能和用途，大体上可分为基质原料和辅助原料两大类。前者是化妆品的一类主体原料，在化妆品配方中占有较大比例，是化妆品中起到主要功能作用的物质。后者则是对化妆品的成形、稳定或赋予色、香以及其它特性起作用，这些物质在化妆品配方中用量不大但极其重要。化妆品是以天然、合成或者提取的各种作用不同物质做为原料，经加热、搅拌和乳化等生产程序加工而成的化学混合物质。聚二甲基硅氧烷除直接使用外，为了使甲基硅油分散好，便于浸渍，喷涂，提高效率。也可配成溶液型，脂类，乳液型三种类型使用。其与衍生物都是化妆品的优质原料，具有良好的护肤功能，属于化妆品原料中的合成油脂。本品无毒，对皮肤和粘膜无刺激性，但对眼睛有刺激性，一般公认是安全的。改性聚二甲基硅氧烷在水相或油相的表面活性，决定于改性基因的种类和数量，油溶性聚烷能改善油和石蜡的扩散能力，直接用到化妆品和护肤品的配方中，改性的亲水性聚硅氧烷主要用于香波，泡沫浴液的配方中，具有长烷基链的聚硅氧烷乙二醇是有效的w/o乳化剂，两性基团或季铵基团取代聚二甲基硅氧烷中的甲基后，并能直接秀于护发产品中。[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff]聚二甲基硅氧烷对皮肤的渗透性非常好，[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff]护肤品涂抹在皮肤上的顺滑清爽感受，通常都是因为添加该原料的缘故，原料本身对于增加皮肤的柔软性也有不错的效果。在护发洗发产品中，可以加深头发的颜色，帮助头发保持自然光泽，基本上，能够使头发顺滑的洗发水中，都能够找到该原料。在化妆品中，要求聚二甲基硅氧烷的黏度低，挥发性好，容易清洗，使用比例最高可达到15%以上，化妆品成分审查的专家小组的结论是，二甲基硅氧烷和相关衍生物“配方安全化妆品中所用的”。[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff]对皮肤及粘膜没有刺激，但对眼睛有一定的刺激性。一般公认是安全的，以[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff]FDA为首的各国相关部门均批准可以在化妆品中使用聚二甲基硅氧烷，而美国化妆品成分审查委员会承认它有潜在的健康风险。[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff]5[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff].2 [/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff]医药与食品[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff]聚二甲基硅氧烷是食品级[/back][/size][/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E6%B6%88%E6%B3%A1%E5%89%82][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff]消泡剂[/back][/size][/font][/url][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff]，可用于医药、食品的酿造、发酵时间的消泡。由于它无毒，在人体内不会引起生理反应，故亦被用作医用消泡剂，用于急性肺水肿和肠胃胀气的治疗。二甲基硅油仅是其在药剂中常用的一种。此外还有乙基硅油、甲基苯基硅油、含腊硅油等等。在片剂抛光剂虫蜡中，常加人少量本品以增强片面的光亮程度及抗潮性。在软膏剂中，本品由于具有良好的润滑性，易于涂布，不沾污衣物，不妨碍皮肤的正常功能等，而为一种较理想的疏水性基质。常与油脂性基质合用制成防护性软膏，用于防止水溶性物质及酸、碱液等的刺激或腐蚀。[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]6. [/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]总结与展望[/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][[/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px]6][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff]聚二甲基硅氧烷不仅广泛应用于化妆品及添加剂方面，与工业发展也息息相关。可以通过溶胶-凝胶技术制备拥有优异的光学性能和力学性能的有机-无机杂化材料，例如P[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff]DMS/S[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff]iO2杂化材料；利用母料法，对聚二甲基硅氧烷与线性低密度聚乙烯进行熔融共混[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff],[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff]并且加入了引发剂[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff](DCP),[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff]制造出阻燃协同作用非常明显的P[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff]DMS[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff]阻燃材料；因具有良好的生物兼容性[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff],[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff]同时具有对紫外光的良好的通透性能[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff],[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff]被广泛的应用在各种微流控分析系统中的P[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff]DMS[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff]微流控芯片等等。近[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff]30[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff]年的时间[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff],PDMS[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff]具有优异的性能而得到广泛的研究与应用[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff],[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff]尤其在杂化材料、微流控芯片和改性其它聚合物方面取得众多的研究成果。在今后对[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff]PDMS[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff]的研究中[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff],[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff]各种新技术的运用值得我们关注与借鉴[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff],[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][back=#ffffff]如溶胶-凝胶、氧等离子体、相转化法和激光刻蚀技术等。[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]参考文献[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff][[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]1][/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]任东升,周志俊.聚二甲基硅氧烷应用及安全性评估概况.复旦大学公共卫生学院[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]/[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]教育部公共卫生安全重点实验室,[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]2011(02):181-185[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff][[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]2][/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]江道鸿,赵剑.食品级添加剂聚二甲基硅氧烷生产方法.扬州宏远新材料股份有限公司[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff].202011076781.4[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff][[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]3][/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]吴惠勤[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff],[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]林晓珊[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff],[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]朱志鑫[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff],[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]马叶芬[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff],[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]黄晓兰[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff],[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]黄芳[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff],[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]邓欣[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff],[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]罗辉泰.中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff],2010(12):1143-1146[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff][[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]4][/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]中华人民共和国卫生部[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff].GB2760—2014[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]食品添加剂使用卫生标准[[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]S].[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]北京[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]:[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]中国标准出版社,[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]2014[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff][[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]5][/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]百度百科[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff].[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]聚二甲基硅氧烷.[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff] [/back][/size][/font][url=https://baike.baidu.com/item/聚二甲基硅氧烷/6404643?fr=aladdin][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]https://baike.baidu.com/item/聚二甲基硅氧烷/6404643?fr=aladdin[/back][/size][/font][/url][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff][6][/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]周卫新,曾黎明.[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff] [/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]聚二甲基硅氧烷的应用研究进展.武汉理工大学材料科学与工程学院,化工新型材料,[/back][/size][/font][font='noto sans mono cjk jp bold'][size=14px][back=#ffffff]2007,35(1):16-19[/back][/size][/font]

简介： 二甲基黄属于亲脂性偶氮染料，在工业上常用于油漆、鞋油、纺织品等的染色，禁止作为食品添加剂的使用。但是，近年来我国和世界各国不断报道在食品中检出工业色素二甲基黄。 二甲基黄也称甲基黄，化学名称为对二甲氨基偶氮苯，遇高温、明火或与氧化及接触有燃烧的危险。受热分解放出有毒烟气。经呼吸道、消化道、皮肤进入体内，可导致铁血红蛋白症、紫绀，严重时可致死。致癌性甲基黄是可疑人类致癌物，国际癌症研究中心已将其列入动物致癌剂。 因此通过有效的实验技术手段，对食品中的有关色素残留进行监控，以确保消费者对食品消费的安全具有重要意义。前处理方法：样品提取 称取已均质好的样品1.0 g(精确到0.01 g)试料，置于50 mL离心管中，加入15 mL甲醇，混匀后超声提取10 min，4000 r/min离心10 min，将上样液转移至另一50 mL离心管中，残渣用5 mL甲醇再次提取，离心后合并上清液，作为待净化液。样品净化 取Cleanert Sudan专用柱 (500 mg/6 mL)，依次用5 mL二氯甲烷，10 mL甲醇活化小柱；将上述待净化液以1.0 ml/min流速通过小柱，再用5 mL甲醇淋洗小柱，抽干；最后用10 mL二氯甲烷洗脱，收集；40℃氮气吹干洗脱液，用1 mL甲醇溶解定容，过0.45 μm针式过滤器尼龙滤膜后，进行HPLC检测。检测条件 色谱柱：Venusil XBP C18（L），5 μm，150 Å，4.6 × 150 mm； 流动相：0.1%甲酸水溶液:甲醇= 25:75； 柱 温：30℃；波长：390 nm；进样量：20 μL；实验结果 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210918_561816_2960317_3.png实验谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210919_561817_2960317_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210920_561818_2960317_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210921_561819_2960317_3.png实验结论 本实验建立了豆干中二甲基黄的检测方法，使用Cleaner Sudan专用柱对豆干样品进行前处理，当加标量为0.5 mg/kg时，平均回收率为87.4%，RSD为3.36%，说明本方法可以用于豆干中二甲基黄的检测。

2014年底台湾惊爆二甲基黄食品安全事件，不法商贩将非食用色素二甲基黄添加到豆制品中着色牟利。二甲基黄及其同系物二乙基黄属于亲脂偶氮性染料，这种偶氮类物质多含有R-N=N-R键和其他芳香环或其衍生物的结构，被人体食用后易在肠道还原或分解为易致癌的芳香胺类，在此次台湾食品安全事件发生之前，偶氮染料如苏丹红、甲苯胺红、对位红等早已被禁止添加到食品中。除了豆制品外，粮食、油脂、油炸食品及饼干糕点都有可能为了追求色泽和降低成本而在生产过程中非法添加这两种偶氮染料。因此，如何在各类食品中有效、准确地检出这类非食用色素也成为当前的食品安全热点之一。本文尝试建立气相色谱质谱联用法对大米、豆腐、油条、饼干以及油脂中的二甲基黄和二乙基黄进行检测，在实现化合物有效分离的基础上，提高检测效率，为食品安全风险监测提供有效技术支撑。1 材料与方法1.1材料与试剂二甲基黄（≥98.5%，Dr.EhrenstorferGmbH）、二乙基黄（≥98.5%，Dr.EhrenstorferGmbH）、乙腈(色谱纯，Merck公司)、氯化钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）、实验用水超纯水1.2 仪器与设备气相色谱-质谱联用仪：GCMS-QP2010， 日本岛津公司离心机：Centrifuge 5804R，德国Eppendorf公司超声波清洗器：KQ-500B型，昆山市超声仪器有限公司旋转蒸发仪：RE-2000A，上海亚荣生化仪器厂分析天平：BS224s，北京赛多利斯仪器系统有限公司涡混振荡仪：CM-1000，东京理化器械株式会社有油基质玻璃萃取管：上海安谱科学仪器有限公司1.3 方法1.3.1 色谱条件色谱柱：HP-5 MS，色谱条件：柱温: 40 ℃用于1分钟，30 ℃ /min升至180 ℃ (保持 3min),5 ℃ /min升至250 ℃，保持6min进样口：220 ℃分流方式：不分流1.3.2 质谱条件离子源为电子轰击离子（EI）源，电子轰击能量为70eV，离子源温度为230℃，四极杆温度为150℃，分别采用全扫描SCAN和选择离子SIM模式，溶剂延迟时间为5min。二甲基黄选择离子：77，105，120，225，二乙基黄选择离子：253，238，148，133。1.3.3 样品前处理大米、豆腐：称取4g，视含水量酌情加入少量去离子水后静置10min，加入2-3g NaCl后以10mL1%醋酸的乙腈提取并超声20min。振荡10min后以2500r/min离心5min。提取上清液，重复一次提取过程后收集上清液于45℃下浓缩至近干，并以1mL乙腈定容后上机。植物油：称取0.5g油脂，将其放入有油基质玻璃萃取管中，加入2mL 1%醋酸的乙腈涡混振荡2min后离心，将上清液上机。油条、饼干：称取4g样品，视含水量酌情加入少量去离子水后静置10min，加入少量NaCl后以10mL1%醋酸的乙腈提取并超声20min。振荡10min后以2500r/min离心5min。提取上清液，重复一次提取过程后收集上清液于45℃下浓缩至近干，以乙腈定容至2mL,转移至有油基质玻璃萃取管中，涡混2min后离心取上清液上机。2 结果与分析2.1 样品提取溶剂的选择在提取过程中，提取溶剂的选择对二甲基黄、二乙基黄的回收率有很大影响。根据二甲基黄的油溶性，分别选择丙酮、乙酸乙酯和乙腈为提取溶剂，通过比较回收率考察提取溶剂的合适程度。由下图可得，在样品含水的情况下，通常不使用与水混溶的提取溶剂，提取液中会含有大量水分，而影响浓缩效果。乙酸乙酯和丙酮的提取效率较好，但其易提取样品中的大分子物质，提取出的杂质较多，且丙酮不易与水分开，不易用盐析出其中的水分。乙酸乙酯在提取油性样品时，将一些非极性亲脂性干扰物质同时提取出来，杂质较多。乙腈不溶于油，能沉淀蛋白质，且提取的脂肪少，与样品混合匀浆后，虽然提取液中可能有水分，但较易用盐析出。而加入1%醋酸的乙腈其回收率高，且稳定。这可能是由于二甲基黄、二乙基黄是酸性化合物，低pH的环境可使得它不会发生离解和溶剂化作用，保持其稳定性。故本实验采用1%醋酸的乙腈作为提取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281034_01_2238288_3.png2.2 净化方法的选择二甲基黄和二乙基黄为阴离子酸性化合物，宜用反相SPE小柱对其进行萃取。当样品为大米及豆腐时，其基质简单，由于在前处理过程中每多增一步骤即有可能伴随目标物损失，故应在保证回收率的前提下尽量简化净化步骤。实验中加入少量去离子水后可活化分子状态，便于溶剂与微细试样反复接触萃取。加入NaCl促进两相分配，有效降低待测物对水相的亲和力。对于含油量较多的饼干、油条及油脂，净化的重点集中在油脂的去除。我们分别对低温冷冻法、PSA基质分散固相萃取以及氨基小柱固相萃取三种净化模式进行考察。结果表明，经过氨基小柱的净化效果略差，低温冷冻法和PSA基质分散固相萃取的净化效果相似，但耗时长，不利于风险监测时效性的提高。因此净化方式选择PSA基质分散固相萃取，在实验中我们选用上海安谱科学仪器有限公司的有油基质玻璃萃取管。这种萃取管最初用于邻苯二甲酸酯类的检测，除油效果较好。2.3 色谱分离条件选择根据文献，采用HP-5MS作为分离色谱柱。由于二甲基黄出峰较晚，优化仪器条件时将前面的升温速率提高，并放缓第二段升温速率。进行样品测定时，如满足以下条件则判断样品为阳性结果：1、色谱峰的保留时间与标准样品色谱峰的保留时间一致，且偏差在±2.5%之内，2、所选择的监测离子均出现，3、离子丰度比符合下表要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281036_01_2238288_3.png在提取过程中，提取溶剂的选择对二甲基黄、二乙基黄的回收率有很大影响。根据二甲基黄的油溶性，分别选择丙酮、乙酸乙酯和乙腈为提取溶剂，通过比较回收率考察提取溶剂的合适程度。由下图可得，在样品含水的情况下，通常不使用与水混溶的提取溶剂，提取液中会含有大量水分，而影响浓缩效果。乙酸乙酯和丙酮的提取效率较好，但其易提取样品中的大分子物质，提取出的杂质较多，且丙酮不易与水分开，不易用盐析出其中的水分。乙酸乙酯在提取油性样品时，将一些非极性亲脂性干扰物质同时提取出来，杂质较多。乙腈不溶于油，能沉淀蛋白质，且提取的脂肪少，与样品混合匀浆后，虽然提取液中可能有水分，但较易用盐析出。而加入1%醋酸的乙腈其回收率高，且稳定。这可能是由于二甲基黄、二乙基黄是酸性化合物，低pH的环境可使得它不会发生离解和溶剂化作用，保持其稳定性。故本实验采用1%醋酸的乙腈作为提取溶剂。得到的标准物质及加标样品的TIC图及SIM图如下所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_01_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_02_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_03_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_04_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_05_2238288_3.png2.4 线性范围和检出限以2种色素的质量浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线，二甲基黄的线性方程为y=1.257*105-5.579*104,二乙基黄的线性方程为y=1.444*105-5.651*104。结果表明在0.125-25ug/mL范围内，标准曲线线性关系良好，相关系数均大于0.99。以3倍信噪比计算检出限，二甲基黄的检出限为0.002mg/kg，二乙基黄的检出限为0.001mg/kg。2.5 回收率和精密度由于二甲基黄及二乙基黄浓度低于1ug/mL时即接近无色，实验中称样量为2-5g,故将加标浓度设为25mg/kg,10mg/kg和1mg/kg。加标方式：由于二甲基黄与二乙基黄是脂溶性物质，采用乙醇为油性模拟介质。将二甲基黄与二乙基黄分别溶于乙醇后，将已知浓度的溶液浸泡于大米和豆腐制品，超声并过夜。油脂类则直接称量一定质量的标准物质并超声溶于油脂。由下表可见，各组分测定结果的相对标准偏差在2.8%-10.1%，平均空白加标回收率为74%-93%，满足GB/T 27404-2008的相关要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281044_01_2238288_3.pnghttp://ng

食品中二甲基黄的测定解决方案二甲基黄属于亲脂性偶氮染料，用作显色剂可测定硒、钌、碘、砷、铜和溴酸根等。工业上常用于油漆、鞋油和纺织品等的染色。因具神经及生殖毒性，长期摄取二甲基黄会增加罹患肝癌、肺癌、膀胱癌风险，国际癌症研究署（IARC）已将其列为2B等级的致癌物，禁止作为食品添加剂使用。但是，我国台湾地区不断报道出在豆干中检出了二甲基黄。目前二甲基黄的测定方法主要有气相色谱串联质谱法，固相萃取-超高效液相串联质谱。我们采用的是固相萃取-超高效液相串联质谱。方法优势：迪马科技开发的《食品中二甲基黄的测定》采用固相萃取-超高效液相串联质谱测定食品中的二甲基黄，以乙酸乙酯和水为提取液，采用ProElutDMY固相萃取柱净化样品，通过UPLC检测；本方案前处理步骤简便、操作简单、净化效果好，重现性好，回收率高。以下为详细解决方案，敬请参考！食品中二甲基黄的测定1、适用范围 适用于豆干、糕点和饼干中二甲基黄的检测，方法检出限是0.03μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品（易乳化的样品需加1.0 g氯化钠），加入2 mL水，涡旋混匀，加入5 mL乙酸乙酯，振荡5 min，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL（Cat.#65914） a活 化：3 mL乙酸乙酯活化；b上 样：c 淋 洗：加入待净化液，弃去流出液；加入3 mL乙酸乙酯，弃去流出液(推干小柱)；d洗 脱：加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液；e重新溶解：将流出液在50 ℃下氮吹至干，用流动相定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。4、色谱条件4.1UPLC 条件：色谱柱：Endeavosil C18，100× 2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)流 速：0.2 mL/min进样量：5 μL柱 温：35 ℃流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈 A：B=20：804.2质谱条件：电离模式：ESI 扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测 电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 目标物 定性离子对 定量离子对 碰撞气能量/eV 去簇电压/ V （m/z） （m/z） (母离子/子离子) (母离子/子离子) 二甲基黄 226.3/77.2 226.2/77.2 30 74 226.3/134.1 30 5、添加回收结果食品中二甲基黄的LC-MS检测添加回收结果 基质 添加水平(μg/kg) 回收率(%) 豆干 1.0 100.08 糕点 1.0 90.75 饼干 1.0 108.63 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021751_584170_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584171_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584172_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584173_708_3.png食品中二甲基黄的测定相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 65914 ProElut DMY 3 mL, 50/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) [/

2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一，二者又属于同分异构体，沸点和极性都很接近，故在检测过程中很难鉴别。目前，对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现，而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法，大多采用非极性或极性较弱的色谱柱，如HP-5MS，DB-5MS，DB-35MS，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近，单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是，作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS（固定相等同于50％苯甲基聚硅氧烷），除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外，再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件，作者使用中等极性色谱柱DB-17MS，同时使用三阶程序升温，实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺，以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱：DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃ ；辅助器280℃；离子源230℃ ；四极杆温度：150℃；柱温：40℃保持2分钟，以15℃/分钟升温至[/font