生活饮用水阴离子表面活性剂标准

生活饮用水阴离子表面活性剂标曲y＝0.0076x-0.0015 做得对不对啊？

生活饮用水没有阴离子表面活性剂的这个技术指标，但是有阴离子合成洗涤剂地下水有阴离子表面活性剂的这个技术指标，而没有阴离子合成洗涤剂我查阅了这两个项目的检测标准方法，不同的水质套用不同的标准，看的我云里雾里，阴离子表面活性剂与阴离子合成洗涤剂是一个概念吗

请问大家有没有做过阴离子表面活性剂标准样品（GSB-07-1197-2000，204419），它的浓度是多少呢？急用！麻烦大家帮帮忙啊~

GB/T7494-1987的阴离子表面活性剂的标线，第一次做标线时用的计量院阴离子表面活性剂（十二烷基苯磺酸钠计）标准物质y=0.0027x-0.0118，第二次做时用的海岸鸿蒙的十二烷基苯磺酸钠溶液标准物质y=0.0052x-0.0021。不知道为什么两次的标线差别这么大。两次做实验的三氯甲烷是不厂家的，第一次的空白0.076，第二次的空白0.020（科密欧高效液相色谱纯）。现在怀疑是买来的标液有问题。想请教大家，谢谢。

阴离子表面活性剂 英文化学术语: An-ionic surfactant. 表面活性剂的一类。在水中解离后，生成憎水性阴离子。如脂肪醇硫酸钠在水分子的包围下，即解离为ROSO2-O-和Na+两部分，带负电荷的ROSO2-O-，具有表面活性。 阴离子表面活性剂分为羧酸盐、硫酸酯盐、磺酸盐和磷酸酯盐四大类，具有较好的去污、发泡、分散、乳化、润湿等特性。广泛用作洗涤剂、起泡剂、润湿剂、乳化剂和分散剂。产量占表面活性剂的首位。不可与阳离子表面活性剂一同使用，在水溶液中生成沉淀而失去效力。

[摘要] 　目的:建立一种简便、快速、高灵敏度的测定水中阴离子表面活性剂的方法。方法:水样中阴离子合成洗涤剂与酸性亚甲蓝反应形成有色络合物,用氯仿萃取后在640 nm处测定,比较流动注射仪和分光光度计测定结果。结果:流动注射法测定的线性范围为0105 ～510 mg/L, 线性相关系数为019998, 检出限为010035 mg/L, 回收率为9617% ～10013% ,分光光度法测定的线性范围为0110 ～0180 mg/L,线性相关系数为019962,检出限为0110 mg/L,回收率为8510% ～9815%。结论:流动注射法与国标分光光度法两种检验方法测定结果无显著差异,流动注射法线性范围较宽、灵敏度较高且可自动、快速地测定大批量水样中的阴离子表面活性剂。[关键词] 　连续流动分析法 阴离子表面活性剂 分光光度法[中图分类号] 　O657132　　　　[文献标识码] 　B　　　　[文章编号] 　1004 - 8685 (2007) 04 - 0723 - 02　　阴离子表面活性剂是水体污染的主要污染源,检测阴离子表面活性剂常用亚甲兰比色法,此法需经毒性颇大的有机溶剂多次人工萃取,操作不便,且灵敏度低,本文选用O1 I( FS- IV)型连续流动分析仪,它是改进的亚甲蓝方法的自动化版本,它用仪器法代替人工的有机溶剂萃取,操作简便、快速,提高了灵敏度,测定水样中的阴离子表面活性剂,结果令人满意。1　材料与方法111　仪器与试剂O1 I分析仪器公司的连续流动分析仪( FS - IV) ,阴离子合成洗涤剂分析模块。原理:本方法是亚甲蓝方法的自动化版本,试样中的阴离子合成洗涤剂与酸性亚甲蓝反应,形成有色络合物,用氯仿萃取后在640 nm 处测定。112　试剂与标准11211　试剂　称取50 g一水磷酸二氢钠和015 g三水亚甲基蓝氯化物,于烧杯中,加水溶解,再加入618 ml硫酸,待冷却后,用水定量到1 000 ml容量瓶中。11212　氯仿(优级纯) 　加入大约100 ml试剂水在1 L 试剂容器中加入氯仿至容器,以隔离氯仿蒸气在实验中逸出。11213　试剂水　蒸馏水。注意:以上所有试剂(包括试剂水)都要用超声波除气30 min以上。11214　十二烷基苯磺酸钠标准溶液[ GSB07 - 1271 - 2000 ] 　由国家标准物质研究中心提供,标准值为500 mg/L,临用时配成50 mg/ml 的标准使用液,用标准使用液配制0105, 011,015, 1, 2 mg/ml的标准系列。113　实验方法1)自动进样器蠕动泵阴离子表面活性剂分析模块监测器数据处理系统。2)测定参数: 10 mm 比色池, 640 nm滤光片,延迟时间为4 min,以40% 相关速度启动泵进样清洗比3: 1。3) (A)样品中不含悬浮物,低色度的清洁地表水可直接测定 (B)对混浊色度很深的水样,用0145μm 滤膜过滤。4)测定步骤:按Flow Solution IV操作手册开机,连接好管路,先通氯仿再开泵,样品和亚甲蓝,先通空气,防止水进入流通池,待氯仿充满整个流路后再加入亚甲蓝和清洗水。114　分析结果水中阴离子表面活性剂(以十二烷基苯磺酸钠计)的质量浓度以mg/L表示,按P = P测×D式中:P—样品中十二烷基苯磺酸钠的质量浓度,mg/LP测—仪器测量所得的十二烷基苯磺酸钠的质量浓度,mg/LD—样品的稀释倍数2　结果与讨论211　方法的线性及检出限在本实验条件下,十二烷基苯磺酸钠标准浓度在01005～2100 mg/L (10 mm比色池)范围内线性关系良好。r = 019998,重复测定零浓度样品13 次,求得空白平行测定标准平均偏差:根据美国环境保护协会规定检出限(MDL) = 31143δ,得出十二烷基苯磺酸钠的检出限为010035 mg/L。212　方法的精密度和准确度选取低、中、高3种质量浓度的十二烷基苯磺酸钠标准溶液,分别平行测定6 次,相对标准偏差(RSD% )为1122% ～3197% (表1、表2) 。表1　连续流动分析法的精密度标准溶液浓度(mg/L)测定值(mg/L)1 2 3 4 5 6x(mg/L)RSD(% )01100 01115 01122 01097 01085 01111 01103 01106 112201500 01492 01473 01500 01512 01499 01511 01498 119421000 11943 11987 21000 11984 21006 21065 119973 3196中国卫生检验杂志2007年4月第17卷第4期　Chinese Journal of Health Laboratory Technology,Ap r 2007 Vol 17　No 4 723表2　分光光度法的精密度标准溶液浓度(mg/L)测定值(mg/L)1 2 3 4 5 6x(mg/L)RSD(% )01100 0109 0108 0107 0110 0108 0107 0108 111701400 0138 0139 0137 0135 0134 0138 0137 119401800 0174 0175 0176 0179 0178 0177 0177 1187取出厂水,水源水,井水各4份,其中3份分别加入低中高3种质量浓度的十二烷基苯磺酸钠标准使用液,平行测定6次,计算加标回收(表3、表4) 。表3　连续流动分析法样品加入不同浓度的加标回收率( n = 6)样品本底值(mg/L)加入量(mg/L)平均测定值(mg/L)回收率范围(% )平均回收率(%)出厂水01254 01100 01355 9310～10710 971101500 01752 9512～10310 991811000 11257 9617～10418 10013水源水01967 01100 11065 9511～10619 981501500 11463 9416～10618 991211000 11938 9418～10316 9711井水01438 01100 01538 9412～10518 991601500 01921 9514～9814 961711000 11437 9416～10613 9919表4　分光光度法样品的加标回收率( n = 2)样品本底值(mg/L)加入量(mg/L)测得值(mg/L)回收率范围(% )平均回收率(%)出厂水0123 0110 0132 80～100 90100140 0163 8715～95 91130160 0179 9010～9617 9314水源水0193 0110 1101 8010～9010 85100140 1133 8510～10010 92150160 1151 9010～9617 9314井水0141 0110 0153 8410～9210 88100140 0182 9715～10010 98150160 0199 9310～9510 9410213　方法的应用应用本方法测定出厂水,水源水,井水各3份平行测定,样品测定结果的RSD%均 5%。214　与国标方法对照用此方法和国家《生活饮用水卫生规范》2001中检验方法1611测定水样中阴离子表面活性剂浓度结果比对(表5) 。

我们最近做阴离子表面活性剂的标准曲线，线性一直不好，国标中要求激烈振摇30秒，注意放气，这放气是从上面放气还是下面活塞出放气？

这两天一直在做阴离子表面活性剂，亚甲蓝显色方法，标线都还好，但样品为未处理的生活污水，浓度检出在0.1，而且做加标时，样品加标的吸光度低于没有加样的标样的吸光度，稀释了100倍也是一样，有没有朋友遇到过这种情况，求指点

最近因为比色皿一直起泡，查阅了各种资料，发现了一种据说是日本标准的方法：用5%的的碳酸钠加少量阴离子表面活性剂浸泡水洗后，放入（1：5）的硝酸加少量双氧水浸泡水洗,发现有一点点作用（虽然没有完全解决）我在百度里搜索了一下，什么是阴离子表面活性剂，只看懂了一种好像是肥皂，不知道对不对？和碳酸钠混合在一起是什么原理呢？

现在好多供应商都买不到阴离子表面活性剂的质控样（十二烷基苯磺酸钠GB7494-87）以及硫化物(GB/T16489-1996硫化钠标准使用液)的标液，但是考试要带质控样进去，必须要买啊，求各路大神帮帮忙，

阴离子表面活性剂曲线空白吸光度测出－0.002，这正常吗？??

今天刚领了一只阴离子表面活性剂标准，不知怎么的被谁不小心摇动了，装标准的安培瓶里面产生了泡沫，我就放到冰箱里一段时间，泡沫还是没有消失。现在要做标准曲线，里面的泡沫会对结果产生什么影响？有什么好的方法可以让泡沫消失的吗？标准原液可以冻存吗，还是只能放在4度冰箱？ 请教给位支支招！！！！！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

阴离子表面活性剂怎么检测？有相关标准没？谢谢

水质阴离子表面活性剂标准溶液配置是用直链烷基苯磺酸钠配置的，但是我询问试剂供应商都说没有这个物质，只有十二烷基苯磺酸钠，请问这两个物质是一样的吗？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif头疼

水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 GB 7494-87 这个标准中提到了要配置5/10/20mm的比色皿，但是在内容中却只说了10mm的操作应用。 特别是5mm的 用的比较少 到底这个的作用是什么呢？ 之前也问过 没搞明白 希望大神们仔细研读一下标准 帮我解答一下 谢谢！

请问 阴离子表面活性剂204413 这支标样的浓度么？ 是不是已经过期了？

阴离子表面活性剂实际样品需减空白吸光度吗？？以前没有做过。。。求各位老师解答

有人买过北京曼哈格的阴离子表面活性剂吗？质量怎么样。

水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 疑问求解 空白的氯仿萃取后有明显蓝色，650nm吸光度值达0.23，而且阴离子表面活性剂浓度和吸光度值无线性关系？亚甲基蓝在氯仿中会溶解显现蓝色吗？亚甲基蓝配制前需要用氯仿萃取多长纯化吗？麻烦各位前辈指点！

阴离子表面活性剂标准溶液量取的时候溶液是否需要摇匀，要是摇匀的话，产生很多气泡，这样可以直接取吗？或者不摇匀直接量取可以吗？

GB/T 7494-1987中规定了采样容器为玻璃瓶，是塑料瓶对阴离子表面活性剂的分析有什么干扰吗？

在测定阴离子表面活性剂中，用氯仿萃取，并用氯仿做参比，那实验结束氯仿怎么处理？

阴离子表面活性剂的浓度与化学需氧量的浓度有没有直接的关系，求各位大神帮我解答一下············谢谢！！！！

谁有 阴离子表面活性剂 亚甲蓝分光光度法标准曲线发一份，这个实验对斜率和截距有什么要求

[align=center][b]加标回收在水质阴离子表面活性剂分析中的应用[/b][/align][b]摘 要[/b]：通过水质阴离子表面活性剂测试中的加标回收实验，分析样品的基体干扰，实验结果表明：在检测某水质阴离子表面活性剂回收率实验结果只有1.82%，经过处理，去除干扰过后，回收率提高到90.4%。当无法通过正常化学手段分析干扰时，测量加标回收率是比较可行的分析干扰的方法，用加标回收率计算实际浓度，保证检测实验结果的准确性。[b]关键词[/b]：阴离子表面活性剂；加标回收；干扰；准确性[align=center]Application of Spike Recovery Test in Anionic Surfactantsof Water [/align][b]Abstract:[/b]Thespike recovery test in anionic surfactants of water was discussed, and thematrix interference of the sample is analyzed by the spike recovery test. Theresults of these examples showed that the result of spike recovery test in ananionic surfactant of water is only 1.82%, after the water is disposed and theinterference is eliminated, the recovery rate of standard addition is improvedto 90.4%. When the interference of water cannot be analyzed by normal chemicalmeans, the feasible approach for analyzing interference of water is spikerecovery test. In order to ensure the accuracy of detection, the actualconcentration is acquired by the recovery rate of standard addition.[b]Key words: [/b]anion surfactant spike recovery interference accuracy 加标回收实验是化学分析中常用的实验方法，是方法验证的主要内容之一，也是重要的质控手段，回收率是判定分析结果准确度的量化指标[sup][/sup]。加标回收分析的定义：“在测定样品同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，以计算回收率。”[sup] [/sup]。阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使用后绝大部分LAS随着生活污水进入天然水体。对于阴离子合成洗涤剂的毒性至今尚无定论，但从水体中检出此种物质就可以证明该水体已受到生活污水或生产废水的污染[sup][/sup]，而水体中阴离子表面活性剂使水面产生不易消失的泡沫，消耗水中的溶解氧，造成水质恶化[sup][/sup]。还会影响水生生物生长，对动物和人体具有慢性毒害作用。 常用的水中阴离子表面活性剂的测定方法中有电位滴定法[sup][/sup]，亚甲蓝分光光度法[sup][/sup]，高效液相色谱法[sup][/sup]，流动注射-亚甲基蓝分光光度法[sup][/sup]等，电位滴定法灵敏度程度偏低，同时相关的电极制造设备偏于复杂，而液相色谱法需要有专门的设备，且存在“柱外效应”。目前通常使用亚甲蓝分光光度法测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度阴离子表面活性剂，该方法操作简便，但由于受到很多水体因素干扰，会直接影响测定结果，通过加标回收实验来分析水体影响因素，可以很好获得准确数据并达到标准要求。[b]1、实验部分1.1 测定原理[/b] 阳离子染料亚甲蓝在水溶液中与阴离子表面活性形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。未反应的亚甲蓝仍留在水溶液中，根据有机物蓝色的强度，在652nm波长1cm比色皿测量有机相吸光度，其色度与浓度成正比，采用标准曲线法进行定量。[b]1.2 仪器与试剂[/b] 紫外可见分光光度计 TU-1810PC；250 mL带聚四氟乙烯（PTFE）活塞的分液漏斗；直链烷基苯磺酸钠标准溶液：吸取国家计量中心标准物质编号：GBW(E)081639，浓度为ρ=1000μg/mL的标准溶液1.00 mL于100 mL容量瓶中，用纯水定容至100 mL，混匀，当天配制使用。亚甲蓝溶液：称取30 mg亚甲蓝（C₁ ₆ H₁ ₈ ClN₃ S）溶于500 mL水中，加入6.8 mL浓硫酸（ρ=1.84 g/mL）及50 g一水磷酸二氢钠（NaH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]H[sub]2[/sub]O），溶解后，纯水稀释至1000 mL。三氯甲烷（AR）；氢氧化钠溶液：1 mol/L，硫酸溶液：0.5 mol/L。[b]1.3实验步骤[/b] 按照GB7494-87水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法进行检测（具体内容略）。[b]1.4加标回收分析[/b] 对同一样品经中速定性滤纸过滤去除悬浮物后，取两份过滤后的试样，其中一份测定原水样中的被测组分，根据原水样的测定值和加标回收分析的控制条件，在另一份水样中加入一定量的标准物质（直链烷基苯磺酸钠标准溶液），和原水样同时进行测定。加标水样的测定值减去原水样的测定值，其差值与加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。回收率的理论计算公式：回收率=（加标试样测定值-试样测定值）/加标量×100%。[b]2. 结果与讨论[/b] 本例废水中阴离子表面活性剂（LAS）作为加标回收率实验测定，回归方程以测得的吸光度扣除试剂空白值后与相应的LAS量（μg）绘制校准曲线，该方法线性回归方程为：y=0.0077x+0.0015，r=0.9995.量取100mL过滤后的废水水样于250mL分液漏斗中，另再量取100mL废水水样于250mL分液漏斗并加入一定量标准溶液，混匀后按照检测标准进行测试。测试结果如表1所示：表1：未处理水样的吸光度检测结果[table][tr][td][align=center] 样品[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 空白[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 水样1[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 水样1加标[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 水样2[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 水样2加标[/align][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] 吸光度[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 0.017[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 0.090[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 0.078[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 0.200[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 0.207[/align] [/td][/tr][/table]从测试结果数据中分析原水样和加标水样测试的吸光度相差不大，水样1的加标水样吸光度甚至有所降低，不符合加标回收规律，测试数据不正确，不能采用，回收率结果如表2。表2：未处理水样回收率实验结果 [table=502][tr][td][align=center] 样品[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 本底值（μg）[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 加标量（μg）[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 测量值（μg）[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 回收率(%)[/align][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] 水样1[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 9.29[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 10.0[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 7.73[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] -15.6[/align][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] 水样2[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 23.57[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 50.0[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 24.48[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 1.82[/align] [/td][/tr][/table] 如表2所示，加标回收率过低不符合加标规律，初步分析为水样中有物质干扰检测，使得数据发生偏差。通过查找原因，由于废水来自腐竹加工厂，使检测结果偏低，可能为存在季铵类化合物等阳离子和蛋白质时，阴离子表面活性剂将与其作用，生成稳定的络合物，而不与亚甲蓝反应，使测定结果偏低。这些阳离子类干扰物可采用阳离子交换树脂（在适当条件下）去除[sup][/sup]。通过阳离子交换树脂进行水样处理后，进行测试，测试结果如表3：表3：经过处理后水样的吸光度检测结果 [table][tr][td][align=center] 样品[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 空白[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 水样1[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 水样1加标[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 水样2[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 水样2加标[/align][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] 吸光度[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 0.017[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 0.197[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 0.598[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 0.448[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 0.796[/align][align=center] [/align][/td][/tr][/table]水样1和水样2通过处理后，各水样吸光度都有所增加，吸光度数值正常，回收率结果如表4。表4：经处理水样回收率实验结果 [table][tr][td][align=center] 样品[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 本底值(μg)[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 加标量(μg)[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 测量值(μg)[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 回收率(%)[/align][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] 水样1[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 23.18[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 50.0[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 75.26[/align][align=center][/align][/td][td][align=center] 104[/align][align=center][/align][/td][/tr][tr][td][align=center] 水样2[/align][align=center][/align][/td][td][align=center] 55.78[/align][align=center][/align][/td][td][align=center] 50.0[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 100.97[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] 90.4[/align] [/td][/tr][/table] 水样通过阳离子交换树脂处理后，水样进行加标测试吸光度正常，回收率达到质量控制要求。[b]3.结论[/b] 通过亚甲蓝分光光度法加标回收实验检测水质阴离子表面活性剂LAS的含量，结果表明计算加标回收率，可以较好的分析实验检测数据的准确性，检测过程是否有基体干扰，亦可全面反映实验全过程中的污染和损失情况；规范地进行加标实验，对保证实验检测数据的质量，提高工作效率具有一定的实际意义。[b]参考文献[/b]1.伍云卿，涂杰峰，范超等.加标回收实验方案探讨.福建分析测试，2010,19（3）:67.2.国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法（第四版）. 北京：中国环境科学出版社. 2002:31.3.王国胜.二氮杂菲分光光度法测定饮用水中阴离子合成洗涤剂.城镇供水，2002.No（3）：7-9.4.游宗保，吴金建. 阴离子表面活性剂测定方法的探讨. 福建分析测试，2003，12,(2): 1758.

阴离子表面活性剂曲线前面低浓度的几个点，萃取液是粉红色的，是什么原因，只有10以后的高浓度才有蓝色的

在测阴离子表面活性剂时，发现某污水在加入亚甲兰时，不是蓝色，而是绿色，即使水样稀释100倍仍然是绿色，不知如何处理？请教！（当然别的水样没出现这个问题）

做阴离子表面活性剂曲线时，用三氯甲烷做参比 三氯甲烷浑浊，曲线吸光度为负值，应该怎么办?求大神指点

由于上次我做阴离子表面活性剂标线的时候空白值非常大，用的都是新容量瓶，不知道是哪里引入了污染，想请教大家做阴离子表面活性剂的玻璃器材大家是怎么处理的，比如烧杯，容量瓶，移液管这些，目前我用的是1molHCl浸泡过夜后再清洗的。