电感耦合等离子发射光谱仪的标准

[align=center][font='宋体'][size=16px]电感耦合等离子体发射光谱仪的应用[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]中广测配备了电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES），配有CMOS固态检测器，具有真实同步直读式测量检测，全谱一次曝光同时读取的功能，读取速度是传统CCD检测器速度的10倍。ICP-OES作为无机分析的主要手段之一，可测定元素周期表中硫、磷、硅等73种元素金属和非金属元素，可用于医药、食品、化妆品、化工产品、肥料等各类样品中常量、微量无机元素的快速定性分析及定量分析。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271130132059_3999_2862401_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]电感耦合等离子体发射光谱仪[/color][/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]一、仪器信息[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.仪器名称：电感耦合等离子体发射光谱仪[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.英文名称：Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.生产制造商：美国利曼公司[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.型号：Prodigy7[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二、主要技术参数[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1. 波长范围：165-900nm；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.光学分辨率：≤0.007nm (@200nm)；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.重复性：Zn/Ni/Mn/Cr/Cu/Ba小于1.5%；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.稳定性：Zn/Ni/Mn/Cr/Cu/Ba小于2.0%；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.等离子体观测方式：具备水平和垂直两种观测方式；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6.检测器：CMOS固态检测器，具有真实同步直读式测量检测，全谱一次曝光同时读取。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]三、应用领域[/size][/font][font='宋体'][size=16px]用于医药、食品、化妆品、化工产品、肥料等领域。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]四、服务范围[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.各类样品中常量、微量无机元素分析检测[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.样品中常量、微量无机元素含量测定的方法开发与验证[/size][/font][font='宋体'][size=16px]五、应用案例[/size][/font][font='宋体'][size=16px]肥料中的矿物元素对植物的生长有重要的意义，根据NY 1429-2010 含氨基酸水溶肥料标准要求，采用ICP-OES测定了含氨基酸水溶肥料（微量元素型）中的微量元素，结果如下：[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271130134300_1550_2862401_3.png[/img][/align]

[font=微软雅黑] 作为一名大二学生，在刚刚结束的一学期中学习了仪器分析和仪器分析实验这两门课程，恰好暑假实习[/font][font=微软雅黑]有机会[/font][font=微软雅黑]来到检验检测中心[/font][font=微软雅黑]真正开始实践所学知识，使我对各类仪器有更深刻的认知。[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 在实习过程中，我主要接触的是电感耦合等离子体发射光谱仪，这是一种将[/font][font=微软雅黑]ICP技术和光谱结合在一起的分析仪器。ICP利用电感线圈上施加强大功率的射频信号在线圈包围区域形成高温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离，在ICP-OES中，ICP部分起到提供高温环境的作用。原子光谱分析则是利用受激发的原子产生的光学辐射进行定性定量分析。在五十年代末六十年代初，由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析法的崛起，原子发射分析的灵敏度差等缺点使得它比AAS稍有逊色，由于ICP这一新的激光光源的应用和新的进样方式的出现，为原子发射分析注入了新的活力，目前它仍是仪器分析中的重要方法之一，检测工作中起到非常重要的作用。[/font][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 这台电感耦合等离子体发射光谱仪有着许多优点，它可以对各种不同类型的试样中[/font][font=微软雅黑]70多种元素（金属元素及P、S、C、F、Cl、Br等非金属元素）进行分析。试样一经激发后，由于试样中不同元素都同时发射特征光谱，可以做到多元素检测，[/font][/font][font=微软雅黑]分析速度快，可在几分钟内对几十种元素进行定量分析[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]大大提高了检测效率。在[/font][font=微软雅黑]μg/ml级别上的准确度也较高，相对误差可达到1%以下。在根据国标检测水中重金属含量时，ICP发射光谱仪测定含量时可以达到许多元素的检出限。[/font][/font][align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308081234244182_5088_6118538_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]工作中使用的ICP[/align][align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308081234338594_4493_6118538_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][font=微软雅黑][/font][align=center] 工作中使用的ICP[/align][font=微软雅黑] 在检验检测中心实习、接触新仪器的过程中，我也遇到了很多突发情况。我所使用的这台电感耦合等离子体发射仪，配有自动进样器，进样系统由矩管、雾化室、雾化室、蠕动泵等组成。在实习过程中，我遇到过样品管、废液管由于长时间在蠕动泵的高压力下工作而无法恢复原有长度从而无法进样的情况，这时就需要重新更换样品管和废液管。这一情况提醒我们在使用完成后要及时松开蠕动泵。[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 此外进样系统还需要注意：总溶解固体（[/font][font=微软雅黑]TDS)须0,2%，以降低雾化器堵塞的风险；在调节泵夹时，保证雾化室无积液等。除此之外，实验室的温度、湿度在一定情况下也会影响到仪器的运行，当湿度过大时可能会出现点火点不着的情况。在其中一次实验LabBook的创建过程中，样品类型为STD，在对应标准曲线时标准品5对应级别选择错误，使得标准曲线出现较大偏差，后续的样品检测都需重新进行。失厘，差之千里。检测的性质决定了试验检测机构是一个必须科学严谨工作的部门，因此检验人员要具备认真细心、科学严谨的科学态度。这都提醒着我未来的学习工作要严谨认真，不能忽视细节。[/font][/font][font=微软雅黑] [/font]

记一次电感耦合等离子体发射光谱仪的期间核查过程目的：为了验证电感耦合等离子体发射光谱仪在校准有校期内仪器性能的稳定性。核查内容：最小谱带宽度、检出限、重复性和稳定性。核查过程：1、标准溶液的配制和测定1.1配制锌、镍、锰、铬、铜和钡元素的混合标液，标液的锑度见下表： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307181831_452165_1827064_3.jpg1.2配制5mg/L的锰元素单标液；1.3仪器开机点火，稳定一段时间后，测工作曲线，工作曲线的相关系数要求大于0.999。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307181833_452167_1827064_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307181833_452166_1827064_3.jpg2、检出限2.1重复测量10次空白溶液，以10次空白值标准偏差的3倍对应的浓度为检出限。2.2各元素检出限的要求： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307181834_452169_1827064_3.jpg2.3实测的数据： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307181834_452170_1827064_3.jpg3、最小谱带宽度3.1进5mg/L的锰标准溶液；3.2计算锰在257.610nm处谱线的半峰宽； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307181835_452171_1827064_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307181836_452172_1827064_3.jpg3.3半峰宽要求小于0.030nm;3.4实测结果：257.616nm-257.604nm=0.012nm4、重复性和稳定性4.1重复性4.1.1进工作曲线中第3点标准溶液，连续测量10次；4.1.2计算10次测量值的相对标准偏差（RSD）为重复性；4.2稳定性4.2.1在不少于2h内，每次间隔15min以上，进工作曲线中第3点标准溶液，重复测量6次；[font=宋

电感耦合等离子体发射光谱法测定锡矿石中锡的含量摘要：采用碱熔酸化处理样品，电感耦合等离子体发射光谱法测定锡矿石中的锡的含量。方法相对标准偏差（RSD，n＝11）低于5.0％；回收率为96.0～102％，经国家有证标准物质验证，测定结果与标准值吻合很好。关键词：锡矿石，碱熔，电感耦合等离子体发射光谱法自然界已知的含锡矿物有50多种，主要锡矿物大约有20多种。目前有经济意义的主要是锡石，其次为黄锡矿。某些矿床中，硫锡铅矿、辉锑锡铅矿、圆柱锡矿，有时黑硫银锡矿、黑硼锡矿、马来亚石、水锡石、水镁锡矿等也可以相对富集，形成工业价值。锡矿石是炼锡的主要原料。在锡矿石样品的分析中，国家标准方法主要采用化学分析法（滴定法）测定锡的含量。化学分析法具有一定的缺陷，前处理比较繁琐、耗时长。而电感耦合等离子体发射光谱法具有线性范围宽、灵敏度高、多元素同时测定等优点。在样品分析测试中，电感耦合等离子体发射光谱法已得到广泛应用；但是利用电感耦合等离子体发射光谱法测定锡矿石中锡的含量，文献报道较少。固体地球化学样品的溶解一般有混合酸消解法、碱熔消解法两类。虽然混合酸能溶解大多数金属元素，如铜、铅、锌、镍等元素，但对于高含量的难溶金属元素，碱熔是个不错的选择。本文采用锆坩锅为容器，过氧化钠为熔剂，高温熔融，盐酸提取，以元素Eu为内标元素，采用内标校正法，用电感耦合等离子体发射光谱测定锡矿石中锡的含量。研究了熔融时间、熔剂量、盐酸量对试样溶解结果的影响，选择了仪器的最佳工作条件，用有证标准物质验证，测定值与标准值一致，本法简便易行、快速准确，特别适用大批量样品处理和分析测试。1 实验部分1.1 仪器及工作参数Varian735ES 电感耦合等离子体发射光谱仪（美国瓦里安公司），功率1.5kW，等离子气流速15.0L/min，辅助气流速1.5L/min；蠕动泵转速 15r/min；长波曝光时间10s，短波曝光时间15s。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311021129_475042_1657564_3.jpg待测元素波长；锡189.925nm。1.2 标准溶液和主要试剂锡标准储备溶液（1000mg/L)。HCl优级纯，Na2O2为分析纯，去离子水1.3 样品处理称取0.1g样品（精确至0.0001g）于20ml锆坩锅中，加入0.3g过氧化钠，混匀后再加入0.3g过氧化钠覆盖在样品表面。置于已升温至700°C的高温炉中熔融20分钟后，取出稍冷后放入250ml聚四氟乙烯烧杯中，由杯嘴处加入20ml热水提取，边搅拌边加入30ml浓盐酸酸化，待剧烈反应后洗出锆坩锅，冷却后转入100ml容量瓶，定容、摇匀。随样做空白溶液，溶液用耦合等离子体发射光谱分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311021129_475044_1657564_3.jpg2 结果与讨论2.1 内标元素的选择内标选用不对被测元素产生干扰的元素Eu，波长选用 381.967nm。[s