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镍转化炉与发生反应最终影响检测

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镍转化炉与发生反应最终影响检测相关的论坛

  • 镍转化炉与O2发生反应,最终影响FID检测器的问题

    镍转化炉与O2发生反应,最终影响FID检测器的问题

    气路连接方式为:进样口--色谱柱(不锈钢填充柱 TDX-01担体)--Ni转化炉--FID检测器。主要用于检测CO和CO2,使用Ni转化炉将CO及CO2转化为CH4再经由FID检测。发现在CO前又出了一个峰,后经测试已经确定这个峰是O2峰(暂定是O2峰)。但FID检测器是燃烧型检测器,理论上是不会对O2产生响应的(后经测试直接对FID进样O2,FID信号无变化,确定其不受O2影响)。后经测试发现O2峰的峰高随转化炉的温度升高而递增(我们转化炉一般设定温度为360℃),所以猜测是O2由色谱柱分离出来后,流经转化炉,发生了某种化学反应,之后发生反应的未知组分再流入FID,造成了FID的信号波动。想请教到底O2与转化炉发生了何种反应造成FID信号波动,又该如何避免这种影响呢?色谱图如下[img=,690,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907191302416963_3736_1693685_3.jpg!w690x183.jpg[/img]

  • 连有镍转化炉的FID检测器基线很高,一直往上升

    我们有一台安捷伦气相色谱,是做气体分析的,填充柱,六通阀进样,接FID检测器带镍转化炉,最近发现FID基线值达到3000多且不断上升,镍转化炉不升温时,FID基线稳定且只有4,观察压力各方面都正常,但是就是基线降不下来,高温老化过色谱柱和镍转化炉,无效果。近期进了多次的含有C2化合物 乙烯的样品,每次含量500ppm左右,是因为这个原因 转化炉里留下了很多乙烯没出来导致基线很高吗?之前FID的基线只有200,且稳定。 请各位帮我分析一下!

  • 连有镍转化炉的FID检测器基线很高,一直往上升

    [table=100%][tr][td]我们有一台安捷伦6890N[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],是做气体分析的,填充柱,六通阀进样,接FID检测器带镍转化炉,最近发现FID基线值达到3000多且不断上升,镍转化炉不升温时,FID基线稳定,观察压力各方面都正常,但是就是基线降不下来,高温老化过色谱柱和镍转化炉,无效果。近期进了多次的含有C2化合物 乙烯的样品,每次含量500ppm左右,是因为这个原因 转化炉里留下了很多乙烯没出来导致基线很高吗?之前FID的基线只有200,且稳定。 请各位帮我分析一下![/td][/tr][/table]

  • 【求助】发生加成反应(均为气相转化) (1)若5L混合气体中,H

    一定条件下,丁炔(C4H6)和H2的混合气体5L,在催化剂存在下,发生加成反应(均为气相转化) (1)若5L混合气体中,H 一定条件下,丁炔(C4H6)和H2的混合气体5L,在催化剂存在下,发生加成反应(均为气相转化)(1)若5L混合气体中,H2占1L,则反应后气体的总体积为多少L (2)若5L混合气体中H2占的体积分数为则x为不同值时,求反应后气体的总体积V(用x的代数式表示).(3)若原混合气体中有少量1.3一丁二烯,H2在其中的体积分数为y,求y为不同值时,反应后气体的总体积V(用y代数式表示).

  • 岛津2010plus检测气体CO2配件镍触酶转化炉问题

    [color=#444444]我单位现有一台岛津2010plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],我现在想用该仪器检测气体样中的二氧化碳,由于二氧化碳不能直接检出,必须为该款色谱配置适合型号的[/color][b]镍触酶转化炉[/b][color=#444444],当前配置岛津原厂的已经来不及了,所以想买个国产的,请各位专家推荐一下比较好、比较合适的镍触酶转化炉商家、型号及价格,谢谢各位的帮助,万分感谢![/color]

  • 【原创大赛】【DIY课堂】 GC镍转化炉连接方式的改造

    【原创大赛】【DIY课堂】 GC镍转化炉连接方式的改造

    GC镍转化炉连接方式的改造概述 镍触媒 针型阀 用户有一台Shimadzu的GC2010 Plus,带有SPL(毛细管进样口)和WBI(填充柱进样口),单FID检测器。用户新购了镍转化炉,分析某装置收集气体中的微量CO2和CO。仪器使用了简单的一根TDX色谱柱,分析过程中发现空气峰(氧气和氮气)的干扰较大。现场发现仪器使用了氢气做载气(使用WBI进样口),色谱柱后连接镍触媒。仪器分析结构如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311052328_475554_1604036_3.jpg 色谱柱出峰顺序为CO、CH4、CO2。CO和氧氮的分离度较低,容易受到氧氮的干扰。并且用户使用的标准气体也是使用了氮气作为底气,于是试验了一下。气相色谱改用氮气做载气,色谱柱后补充氢气。如下图,在色谱柱后加3通,从氢气源引出管路,经由针型阀接在三通上,然后接入镍触媒。再次进样后,CO受干扰的情况减轻了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311052328_475555_1604036_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311052328_475556_1604036_3.png 这是常见的镍触媒使用方法,但当使用色谱柱后补充流量这样的系统时候,需要注意一定要保持色谱柱前压力比镍触媒入口压力高。因为色谱柱后增加了阻尼的缘故,色谱柱后压力会变高,有可能使得色谱柱柱后压力高于柱前(如果柱前压力不变化),导致进样不出峰。该GC系统使用了恒流的WBI进样口,当色谱柱后压力升高,进样口压力会自动提高,以适应阻力变化。只要保证氢气源压力足够高就可以。小结: 虽然改装后实验成功,但是此系统的适应性较差,一旦更换色谱柱或者调整色谱柱流速,流经镍触媒的氢气流速会发生变化,需要重新调整。看来使用恒压阀加恒流阀的组合会好一点,会保证镍触媒内氢气流速的基本稳定。

  • 【求助】镍转化炉 FID信号高

    安捷伦6890N色谱+5A分子筛填充柱+镍转化炉+FID测空气中的CO。现在的问题是镍转化炉温度升到375,FID的信号就增加到800左右;镍转化炉加热关闭,FID信号为40左右;今天重新换的镍粉并超声清洗了镍转化炉后还是这样;之前柱子也换过新的,FID也清洗过。请大家帮忙分析下什么原因导致的?谢谢啦

  • 转化炉能行吗?

    我想用fid检测发动机尾气中的甲醛和甲酸,但是响应很低。看过一篇文章说用镍触媒转化炉可以将甲醛转化成甲醇再进行检测。不知道可不可以。化学反应方程和反应条件是什么呢?谢谢

  • 镍转化炉还原

    我们在测CO2时,标气的面积变化很大,(浓度24%左右),怀疑是镍转化炉的转化率下降所致,请教怎样才能提高镍转化炉的效率?

  • 镍转化炉

    镍转化炉能使用的最大浓度为多少,浓度太大,会不会使其失效。色谱为镍转化炉和FID串联,色谱柱为TDX-01

  • 【转帖】日本废弃核反应堆发生含放射性物质重水泄漏事故

    日本原子能研究开发机构10月9日公布,已被废弃的“普贤”号核反应堆8日发生重水泄漏事故,其中所含的放射性物质导致一名职工氚浓度检测指标超标。  日本原子能研究开发机构9日发布新闻公报说,从10月6日起,工作人员开始准备从一个已停用的实验设备中将含放射性物质的重水抽出。8日下午,他们发现重水从腐蚀电位试验槽电极的螺丝处渗出,将螺丝拧紧后,重水泄漏停止。据估计,这次泄漏出的含放射性物质的重水约有70毫升,其放射能和经测定扩散到室内空气中的放射能总计为32亿贝可。  在对6日后进过发生泄漏事故房间的所有14名职工进行氚浓度检测后发现,其中有1人的检测值超标。不过,公报说,发生事故的房间排气管内氚浓度未出现明显变化,事故对周围环境没造成影响。  “普贤”号核反应堆位于福井县敦贺市,是世界首座正式使用钚为燃料的反应堆,但已于2003年3月停止运转。

  • 镍转化炉问题

    我使用的是安捷伦7890a,基线比较高,有200pa左右,当把镍转化炉温度关闭(360度),则温度下降到250度左右时,基线会下降到80左右,到200度时,基线下降到40左右,那么是不是镍转化炉有问题,怎样处理呢?急急急,谢谢高手指点哦

  • 岛津气相色谱转化炉换完镍粉后出峰不正常

    我们用岛津2010plus分析微量一氧化碳,二氧化碳和甲烷,有一个十通阀,一个六通阀,四根柱子。最近因为看一氧化碳和二氧化碳峰面积减少了很多,就换了一下转化炉里的镍粉,之前也换过两次,效果都不错,峰也很好。但这一次换完镍粉后,进样以后出现了一个大峰,倒是不影响目标峰,可是就是去不掉,而在分析二氧化碳单组分时,竟然不出峰了,因为样气中一氧化碳高,所以我就设置了阀切换时间吹出去了,但是二氧化碳的是不影响的,我不明白为什么建立的两个分析方法,全组分都出峰了,单组分却不出峰?希望各位老师解惑。

  • 【讨论】原子化过程主要发生的化学反应

    [B]石墨炉升温过程:[/B]实际分析的试样,为复杂体系,从进样到形成自由原子,经历溶剂蒸发、基体挥发或热解破坏、留下被测元素的盐或其它的形态,再在高温下解离,还原实现原子化。[B]原子化过程主要发生的化学反应[/B]1.金属盐的分解反应硝酸盐受热分解,产生氧化物。若被测元素卤化物的蒸发热小于卤化物和碳化物的解离能,在发生其它反应前,先以卤化物的形式蒸发,导致被测元素挥发损失。2.氧化物和金属的热蒸发2.1氧化物蒸汽压高,蒸发热小鱼氧化物和碳化物的解离能,则以氧化物分子蒸发进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]温度不足以分解氧化物,产生分子吸收,导致被测元素挥发损失。2.2氧化物解离能低,先于氧化物蒸发而发生氧化物分解,由金属汽化形成自由原子。3.氧化物的热分解是被测元素化合物实现原子化的基本方式之一。石墨炉内的环境有利于MO,MOH的分解。4.金属氧化物还原易形成难解离氧化物的元素B、Ti、V、Mo等,还原反应是主要原子化反应。5.碳化物的生成碳化物生成是造成某些元素(B、Si、V、Nb、Ta、W等)原子化效率很低的重要原因。碳化物的形成引起分析信号峰变宽和拖尾。[B]个人查阅资料后的一点总结,欢迎大家就具体实例进行讨论。[/B]

  • 【求助】FID+镍触媒转化炉色谱柱GDX-502甲烷前面出的峰是什么气体?

    色谱条件载气是氢气,检测器是FID,镍触媒转化炉与FID串联使用。色谱柱GDX-502检测气体是从不同温度下煤中逸出的,一般情况下是甲烷先出峰,其次是二氧化碳。刚在检测中发现,甲烷前面也出一个峰,煤温越高,这个峰高、面积越来越大。我的标气中没有这个物质,请各位高手指点,可能是什么

  • 【求助】关于镍触媒转化炉失效的求助

    我用的是岛津GC-8A色谱测定微量CO\CO2,用镍触媒转化炉转化,一直效果还行!只是最近更换一次触媒后,只用了一周,就失效了(表现为突然CO\CO2不出峰了,更换后一切正常)。现在我想知道短期内触媒有可能失效吗?触媒失效到底有几种原因?

  • 气相色谱氢气发生器介绍以及常见故障简析

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢气发生器分气源主要分为分载气和辅助气两种,载气通常是携带分析试样通过色谱柱,提供试样在柱内运行的动力,辅助气是提供检测器燃烧或吹扫用,有的仪器采用EPC系统对气流进行数字化控制。[align=center][img=,600,451]http://www.gdkjfw.com/images/image/82251528858436.jpg[/img][/align][b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢气发生器系统介绍[/b]1)气源系统2)进样系统引入试样,并保证试样汽化,有些仪器还包括试样预处理装置,例如热脱附装置(TD)、裂解装置、吹扫捕集装置、顶空进样装置。3)柱系统试样在柱内运行的同时得到所需要的分离。4) 检测系统对柱后已被分离的组分进行检测,有的仪器还包括柱后转化(例如硅烷化装置、烃转化装置)。5) 数据采集及处理系统采集并处理检测系统输入的信号,给出最后试样定性和定量结果。6)温控系统控制并显示进样系统、柱箱、检测器及辅助部分的温度。所有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]都需包括以上六个基本单元,其功能都相同,差异的只是水平的配置,因此全面了解各单元的组成功能对仪器使用、开发及故障的分析排除都是必要的。下面分别介绍气路系统、进样系统和检测系统,柱系统和数据采集处理系统。[b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢气发生器气路系统[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是利用各组分沿色谱柱运动时,组分在柱内固定相与流动相间反复多次进行分配,多次分配差异的累积就将各组分分开,所以载气不仅是推动组分在柱中运行的动力,而且也参加组分的分离过程。在检测器中,载气也直接影响组分信号的检测,例如热导检测器的检测原理是载气携带组分进入热导池时,池内气体组成发生变化,其热导率也相应改变。热敏元件的热平衡被破坏,引起热敏元件的阻值的变化,惠更斯电桥就输出电压不平衡的信号,通过数据采集系统就得到组分的色谱峰。所以载气不仅作为柱分离的动力,而且参加柱的分离过程和组分的检出过程。辅助气直接进入检测器,同样也会影响检测的结果。因此一个成功的分析方法不仅要考虑到气流的稳压和流量的控制,而且需考虑到载气和辅助气的选择和净化,以保证GC分析质量和分析结果的稳定性;延长柱寿命和减少检测器的噪声提高检测的灵敏度。气源系统它的作用是提供足够压力的气源。例如:钢瓶、空气泵、气体发生器。通常使用钢瓶,但近几年气体发生器的使用逐年增多,发生器供给的典型的氮气纯度为O22~3μl/L,露点低达—56~700C。典型的H2纯度为99.99% ;典型的气体流量:H2和O2为0~300ml/min;空气为0~3000ml/min;工作压力为0~0.4MPa。这些发生器可以满足一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析对气体的要求,更高的要求就必须采用进口的发生器。例如安捷伦公司PARKER公司生产的气体发生器:纯净氢纯度可达99.99999%;超纯氮纯度99.9995%~99.99999%;空气中杂质小于0.1μl/L(按甲烷计)。[b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢气发生器氢气发生[/b]通过水的电离产生氢气并通过钯膜过滤。由于只有氢及其同位素能够透过钯膜,因此,所产生的氢气纯度始终可以高达99.99999%以上。派克Balston氢气发生器具有诸多的特殊功能,能够确保您的操作安全和便利。这些功能包括:低水位报警,自动补水;故障自检,自动停机,以保护您昂贵的实验室设备不受伤害。 [b] [url=http://www.gdkjfw.com][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/url]氢气发生器故障和维护[/b]平时在使用的过程中,氢气发生器难免会发生故障,那么该怎么解决呢?下面武汉恒信世纪科技有限公司为大家讲解氢气发生器常见故障简析。1.发生器不能启动故障原因:(1)电路没有接通;(2)氢气开关电源损坏;(3)在压力为0空载运行时电解池烧坏。检查方法:(1)检查电路;(2)用万用表测量电解池的电压是否在2.3v左右。排除方法:(1)修理电源;(2)更换损坏的氢气开关电源;(3)更换电解池。2.产氢达不到预定的压力,氢气数显显示在500ml/min以上,即仪器显示量超出实际使用量较大故障原因:(1)气路系统漏气;(2)过滤器或过滤器上盖没有拧紧;(3)氢气电解池反漏。检查方法:用检漏液检测各气路连接处。排除方法:(1)更换漏气元件;(2)拧紧漏气点;(3)联系厂家更换电解池。3.产氢超过预定的压力0.1mpa故障原因:(1)自动跟踪装置挡光板错位或脱落;(2)光电耦合损坏。检查方法:(1)目测;(2)用万用表测量电路。排除方法:(1)前面板上的压力达到0.3mpa时关闭电源,把挡光板安装在合理的位置上,打开电源开关轻轻敲紧挡光板即可;(2)更换损坏的光电耦合元件。不是所有的人都顺心,也不是所有的人都不顺心,没有一个人会停留在原地不动,现在的你还以为我是曾经那个让你不顺心的小女孩你殊不知,现在的你已不是我眼中的良人,我也无需让你顺心。[align=center] [/align]

  • 羧酸和酸酐,与胺发生反应,哪个在先?

    一个实例,用七氟丁酸酐可以与二苯基甲烷二胺发生衍生化反应,衍生化的机理应该在于胺根上面。但二苯基甲烷二胺里面的胺还会与羧酸发生反应。如果同时向含有 大量的七氟丁酸酐 和 极少量的 丁酸 的混合溶剂中,加入少量二苯基甲烷二胺,请问二苯基甲烷二胺是先发生衍生化反应还是与丁酸反应?

  • 气相色谱氢气发生器介绍以及常见故障简析

    气相色谱氢气发生器介绍以及常见故障简析

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢气发生器分气源主要分为分载气和辅助气两种,载气通常是携带分析试样通过色谱柱,提供试样在柱内运行的动力,辅助气是提供检测器燃烧或吹扫用,有的仪器采用EPC系统对气流进行数字化控制。[align=center][color=#ff6666]图片涉及广告嫌疑,已删除!!!![/color][/align][b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢气发生器系统介绍[/b]1)气源系统2)进样系统引入试样,并保证试样汽化,有些仪器还包括试样预处理装置,例如热脱附装置(TD)、裂解装置、吹扫捕集装置、顶空进样装置。3)柱系统试样在柱内运行的同时得到所需要的分离。4) 检测系统对柱后已被分离的组分进行检测,有的仪器还包括柱后转化(例如硅烷化装置、烃转化装置)。5) 数据采集及处理系统采集并处理检测系统输入的信号,给出最后试样定性和定量结果。6)温控系统控制并显示进样系统、柱箱、检测器及辅助部分的温度。所有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]都需包括以上六个基本单元,其功能都相同,差异的只是水平的配置,因此全面了解各单元的组成功能对仪器使用、开发及故障的分析排除都是必要的。下面分别介绍气路系统、进样系统和检测系统,柱系统和数据采集处理系统。[b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢气发生器气路系统[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是利用各组分沿色谱柱运动时,组分在柱内固定相与流动相间反复多次进行分配,多次分配差异的累积就将各组分分开,所以载气不仅是推动组分在柱中运行的动力,而且也参加组分的分离过程。在检测器中,载气也直接影响组分信号的检测,例如热导检测器的检测原理是载气携带组分进入热导池时,池内气体组成发生变化,其热导率也相应改变。热敏元件的热平衡被破坏,引起热敏元件的阻值的变化,惠更斯电桥就输出电压不平衡的信号,通过数据采集系统就得到组分的色谱峰。所以载气不仅作为柱分离的动力,而且参加柱的分离过程和组分的检出过程。辅助气直接进入检测器,同样也会影响检测的结果。因此一个成功的分析方法不仅要考虑到气流的稳压和流量的控制,而且需考虑到载气和辅助气的选择和净化,以保证GC分析质量和分析结果的稳定性;延长柱寿命和减少检测器的噪声提高检测的灵敏度。气源系统它的作用是提供足够压力的气源。例如:钢瓶、空气泵、气体发生器。通常使用钢瓶,但近几年气体发生器的使用逐年增多,发生器供给的典型的氮气纯度为O22~3μl/L,露点低达—56~700C。典型的H2纯度为99.99% ;典型的气体流量:H2和O2为0~300ml/min;空气为0~3000ml/min;工作压力为0~0.4MPa。这些发生器可以满足一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析对气体的要求,更高的要求就必须采用进口的发生器。例如安捷伦公司PARKER公司生产的气体发生器:纯净氢纯度可达99.99999%;超纯氮纯度99.9995%~99.99999%;空气中杂质小于0.1μl/L(按甲烷计)。[b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢气发生器氢气发生[/b]通过水的电离产生氢气并通过钯膜过滤。由于只有氢及其同位素能够透过钯膜,因此,所产生的氢气纯度始终可以高达99.99999%以上。派克Balston氢气发生器具有诸多的特殊功能,能够确保您的操作安全和便利。这些功能包括:低水位报警,自动补水;故障自检,自动停机,以保护您昂贵的实验室设备不受伤害。 [b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢气发生器故障和维护[/b]平时在使用的过程中,氢气发生器难免会发生故障,那么该怎么解决呢?下面武汉恒信世纪科技有限公司为大家讲解氢气发生器常见故障简析。1.发生器不能启动故障原因:(1)电路没有接通;(2)氢气开关电源损坏;(3)在压力为0空载运行时电解池烧坏。检查方法:(1)检查电路;(2)用万用表测量电解池的电压是否在2.3v左右。排除方法:(1)修理电源;(2)更换损坏的氢气开关电源;(3)更换电解池。2.产氢达不到预定的压力,氢气数显显示在500ml/min以上,即仪器显示量超出实际使用量较大故障原因:(1)气路系统漏气;(2)过滤器或过滤器上盖没有拧紧;(3)氢气电解池反漏。检查方法:用检漏液检测各气路连接处。排除方法:(1)更换漏气元件;(2)拧紧漏气点;(3)联系厂家更换电解池。3.产氢超过预定的压力0.1mpa故障原因:(1)自动跟踪装置挡光板错位或脱落;(2)光电耦合损坏。检查方法:(1)目测;(2)用万用表测量电路。排除方法:(1)前面板上的压力达到0.3mpa时关闭电源,把挡光板安装在合理的位置上,打开电源开关轻轻敲紧挡光板即可;(2)更换损坏的光电耦合元件。不是所有的人都顺心,也不是所有的人都不顺心,没有一个人会停留在原地不动,现在的你还以为我是曾经那个让你不顺心的小女孩你殊不知,现在的你已不是我眼中的良人,我也无需让你顺心。[align=center] [/align]

  • 新手求助啊:一氧化碳的直接进样 - 气相色谱法需要的转化炉问题

    新手求助啊:一氧化碳的直接进样 - 气相色谱法,里面在4.2 仪器4.2.1 注射器,100ml,2ml。 4.2.2 气相色谱仪,氢焰离子化检测器,带一氧化碳镍催化剂转化炉。问题:1、这个《带一氧化碳镍催化剂转化炉》是需要另外再去厂家购买吗? 2、这个转化炉必须得用吗? 3、想用气象色谱法测含碳化合物的话,这个转化炉可以用其他方式代替吗?

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