调制域的分析仪的组成和工作原理

热失重分析仪是一种重要的材料表征工具，它能够提供有关材料性质的重要信息，如热稳定性、分解行为和反应动力学等。本文将介绍热失重分析仪的工作原理、设备构成、实验流程以及数据分析等方面的内容。上海和晟 HS-TGA-101 热失重分析仪热失重分析仪主要利用样品在加热过程中质量的损失来分析其热性质。仪器通过高精度的称量装置，实时监测样品在加热过程中的质量变化，并将质量信号转化为电信号。这些电信号进一步被数据采集装置转化为可分析的数据，从而得到样品的热失重曲线。热失重分析仪的主要组成部分包括称量装置、加热装置和数据采集装置。称量装置负责样品的质量测量，要求具有极高的精度和稳定性；加热装置则为样品提供加热环境，要求具备可调的加热速率和温度范围；数据采集装置则负责将质量信号转化为电信号，并进行进一步的数据处理和输出。实验流程一般包括以下几个步骤：首先，将样品放置在称量装置中并设置加热装置参数；然后开始加热，同时数据采集装置开始工作；在加热过程中，持续观察并记录样品的质量变化；最后，通过数据处理软件对数据进行处理和分析。在实验过程中，需要注意安全事项。首先，要确保实验室内有良好的通风系统，避免长时间处于高温环境下；其次，要随时观察样品的状态变化，避免发生意外情况；最后，在实验结束后，要对设备进行及时清洗和维护，确保设备的正常运行。数据分析是热失重分析仪的重要环节。通过对热失重曲线的分析，可以得出样品的热稳定性、分解行为和反应动力学等方面的信息。通过对这些数据的处理和分析，可以得出样品在不同条件下的性能表现，为材料的优化设计和改性提供理论支持。综上所述，热失重分析仪是一种重要的材料表征工具，它可以提供有关材料性质的重要信息。通过了解热失重分析仪的工作原理、设备构成、实验流程以及数据分析等方面的内容，我们可以更好地理解和应用这一技术。热失重分析仪在材料科学、化学、生物学等领域具有广泛的应用价值，对于科研工作者来说具有重要的意义。

同步热分析仪是一种重要的材料科学研究工具，它可以同时提供热重（TG）和差热（DSC）信息，对于材料科学研究与开发具有重要意义。本文将介绍同步热分析仪的基本原理、工作流程及其在实际应用中的意义和作用。上海和晟 HS-STA-002 同步热分析仪同步热分析仪的基本原理是基于热重和差热分析技术的结合。热重分析是一种测量样品质量变化与温度关系的分析技术，可以研究样品的热稳定性、分解行为等。差热分析是一种测量样品与参比物之间的温度差与时间关系的分析技术，可以研究样品的相变、反应热等。同步热分析仪将这两种分析技术结合在一起，可以在同一次测量中获得样品的热重和差热信息，从而更全面地了解样品的热性质。同步热分析仪的工作流程包括实验前的准备、实验过程中的操作和数据处理等步骤。实验前需要选择合适的坩埚、样品和实验条件，将样品放入坩埚中，然后将坩埚放置在仪器中进行测量。在实验过程中，仪器会记录样品的重量变化和温度变化，并将这些数据传输到计算机中进行处理和分析。数据处理包括绘制热重曲线和差热曲线、计算样品的热性质等。同步热分析仪在实际应用中具有广泛的意义和作用。它可以帮助科学家们更好地了解材料的热性质和化学性质，从而为材料的开发和应用提供重要的参考。例如，在研究高分子材料的合成和加工过程中，同步热分析仪可以用来研究材料的熔融、结晶、氧化等行为，从而指导材料的制备和加工过程。此外，同步热分析仪还可以在药物研发、陶瓷材料等领域得到广泛应用。

简支梁冲击试验机是一种广泛应用于材料科学、机械工程、交通运输等领域的重要实验设备。它主要用于测定材料的冲击韧性、抗疲劳性能和断裂韧性等指标，对于材料性能的准确评估和产品安全性的预测具有重要意义。简支梁冲击试验机的工作原理基于冲击试验方法。在冲击试验中，试样受到瞬时冲击载荷的作用，然后观察试样的变形和断裂情况。简支梁冲击试验机通过给试样施加冲击载荷，并通过高精度传感器测量试样的变形量和断裂能等参数，从而实现对材料性能的评价。上海和晟 HS-XCJD-5J 数显简支梁冲击试验机简支梁冲击试验机主要由以下几个部分组成：冲击装置：该装置包括一个可以瞬间释放能量的冲击源。试样夹持器：该装置用于固定试样，保证试样在冲击过程中不发生移动。传感器：该装置用于测量试样的变形量和冲击能。数据采集和处理系统：该系统用于采集和处理试验数据，并输出结果。在进行简支梁冲击试验时，需要按照以下步骤操作：将待测试样放置在试样夹持器中，并调整夹持器的位置和角度，确保试样在冲击过程中不会发生移动。根据试验要求设置冲击源的能量，并启动冲击装置。在冲击过程中，传感器会记录试样的变形量和冲击能，并将数据传输到数据采集和处理系统中。数据采集和处理系统对数据进行处理和分析，并输出试验结果。通过对试验结果的分析，可以得出材料的冲击韧性、抗疲劳性能和断裂韧性等指标。这些指标对于评估材料的性能和产品安全性具有重要意义。例如，在汽车制造中，材料的这些性能指标直接关系到汽车的安全性和可靠性。因此，简支梁冲击试验机在汽车制造领域的应用尤为重要。总之，简支梁冲击试验机是一种重要的实验设备，它能够实现对材料性能的准确评估和产品安全性的预测。在材料科学、机械工程、交通运输等领域得到广泛应用。然而，在使用简支梁冲击试验机时需要注意一些问题，如试样的制备和安装、设备的维护和保养等。只有正确操作和使用简支梁冲击试验机，才能获得准确的试验结果，从而为材料的性能评估和产品安全性的预测提供有力支持。

离子淌度调制提升空间脂质组分析的结构解析能力空间脂质组分析可揭示脂质在生物组织或器官中的含量及空间分布，是基础生物学和疾病研究的重要技术。空间脂质组分析的底层技术一般为质谱成像，其具有免标记、高空间分辨率和高灵敏度等优势，可同时表征大量脂质分子在生物组织中的空间分布。然而，脂质和代谢物的质谱成像主要依赖于质量测定，对分子结构的表征能力不足，常由于脂质和代谢物异构体的存在而导致分析偏差乃至错误。在质谱成像过程中，单个像素点的样品量和分析时间极为有限，对逐个离子串联分析会导致分析时间长和灵敏度降低等问题，因此如何在质谱成像的同时实现分子的结构解析一直是分析科学的挑战。此外，在成像过程中丰度、离子化效率各异的待分析离子同时进入质谱，存在显著离子抑制等问题，给中低丰度离子的检测和结构鉴定造成困难。近日，清华大学精密仪器系的欧阳证、马潇潇教授团队开发了一种多目标脂质结构质谱成像技术，通过离子淌度技术对待分析离子的快速时空聚焦和分离，在不增加质谱成像时间的情况下，显著提升了空间脂质组分析的结构解析能力。该技术采用数据非依赖采集方法，利用离子淌度分离对单像素点的母离子强度进行“调制”，将淌度分离后的母离子不经质量隔离而完全碎裂 （Mobility modulated sequential dissociation, MMSD）。根据母离子及相应子离子组成随淌度时间不断变化的特点，发展了智能谱图解卷积算法，实现40多种脂质的结构解析和20种脂质在组织上的空间可视化，包括磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺等。具备结构解析功能的质谱成像可实现传统空间脂质组分析难以实现的脂质异构体结构鉴定和空间可视化。在鼠脑组织中，该技术揭示了多种脂质异构体的差异性乃至互补性空间分布，如 PE O-18:2_20:4、PE O-16:0_22:6 和 PE 16:1_22:4、PE 16:0_22:5等。在对人肝癌的组织切片分析中，该方法揭示了磷脂酰乙醇胺 PE 36:2的一组异构体（PE 18:1_18:1、PE 18:0_18:2）在癌组织和癌旁组织中的特异性分布，并且PE 18:1_18:1集中分布于癌组织，可用于精准划分肿瘤组织边界，表明该技术可在更深层结构维度上揭示脂质癌症生物标志物。这项工作所提出的多目标脂质结构解析及空间成像方法，从原理上同样适用于多肽、代谢物等生物分子的空间可视化及结构解析。结构解析赋能的脂质质谱成像，是空间脂质组学技术发展的题中之义，也是精准脂质组分析和功能脂质组研究必不可少的技术基础。该技术的提出，为空间结构脂质组分析提出了一种解决方案，也有望促进质谱成像实现从质量测定到结构鉴定的研究范式转换。 论文作者：论文第一作者是清华大学博士研究生钱耀，通讯作者是清华大学精密仪器系欧阳证、马潇潇教授。清华大学郭翔宇博士和清华大学长庚医院王韫芳研究员对技术建立和生物医学应用做出了重要贡献。清华大学精仪系、清华大学精密测试技术与仪器国家重点实验室为第一作者单位。本项目得到国家自然科学基金委重点、面上项目及重点研发计划（前沿生物技术）青年科学家项目（2022YFC3401900）资助。 论文链接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.202312275

p　　常规的热分析仪器主要有热重分析仪(TGA)，差热分析仪(DTA)，差示扫描量热仪(DSC)，热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)。/pp　　热分析仪器测量各种各样的物理量需要靠其核心部件来实现。这些部件有电子天平、热电偶传感器、位移传感器等。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong电子天平/strong/span/pp　　电子天平是热重分析仪(TGA)和同步热分析仪(STA)的核心部件，是测量试样质量的关键。/pp　　电子天平采用了现代电子控制技术，利用电磁力平衡原理实现称重。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b44413c9-13e5-46ab-a916-78c021d42f3e.jpg" title="电压式微量热天平.png"//pp style="text-align: center "strong电压式微量热天平/strong/pp　　天平的秤盘通过支架连杆与线圈连接，线圈置于磁场内，当向秤盘中加入试样或被测试样发生质量变化时，天平梁发生倾斜，用光学方法测定天平梁的倾斜度，光传感器产生信号以调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，线圈转动恢复天平梁的倾斜。在称量范围内时，磁场中若有电流通过，线圈将产生一个电磁力F，可用下式表示：/pp style="text-align: center "F=KBLI/pp　　其中K为常数(与使用单位有关)，B为磁感应强度，L为线圈导线的长度，I为通过线圈导线的电流强度。电磁力F和秤盘上被测物体重力的力矩大小相等、方向相反而达到平衡。即处在磁场中的通电线圈，流经其内部的电流I与被测物体的质量成正比，只要测出电流I即可知道物体的质量m。/pp　　无论采用何种控制方式和电路结构，其称量依据都是电磁力平衡原理。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong热电偶传感器/strong/span/pp　　热电偶传感器是所有热分析仪器均会用到的部件，用于测定不同部位(试样、炉体)的温度。/pp　　热电偶传感器是工业中使用最为普遍的接触式测温装置。这是因为热电偶具有性能稳定、测温范围大、信号可以远距离传输等特点，并且结构简单、使用方便。热电偶能够将热能直接转换为电信号，并且输出直流电压信号，使得显示、记录和传输都很容易。/pp　　热电偶测温的基本原理是两种不同成份的材质导体组成闭合回路,当两端存在温度梯度时,回路中就会有电流通过，此时两端之间就存在电动势——热电动势，这就是所谓的塞贝克效应(Seebeck effect)，即热电效应。热电偶实际上是一种能量转换器，它将热能转换为电能，用所产生的热电势测量温度。/pp　　热电偶的热电势是热电偶工作端的两端温度函数的差，而不是热电偶冷端与工作端，两端温度差的函数 热电偶所产生的热电势的大小，当热电偶的材料是均匀时，与热电偶的长度和直径无关，只与热电偶材料的成份和两端的温差有关 当热电偶的两个热电偶丝材料成份确定后，热电偶热电势的大小，只与热电偶的温度差有关 若热电偶冷端的温度保持一定，热电偶的热电势仅是工作端温度的单值函数。将两种不同材料的导体或半导体A和B连接起来，构成一个闭合回路，当导体A和B的两个连接点之间存在温差时，两者之间便产生电动势，因而在回路中形成一个大小的电流。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong位移传感器/strong/span/pp　　位移传感器是热膨胀仪(DIL)、热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)中会用到的核心部件。通过测定直接放置于试样上或覆盖于试样的石英片上的探头的移动，来测定试样的尺寸变化。/pp　　LVDT位移传感器，LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上，线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时，两个次级线圈产生的感应电动势相等，这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时，两个线圈产生的感应电动势不等，有电压输出，其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度，改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围，设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反，LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差，这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接，产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力，保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。/p

p　　元素定义：是strongspan style="color: rgb(0, 0, 0) "具有相同质子数(核电荷数)的同一类原子的总称/span/strong，到目前为止，人们在自然中发现的元素有90余种，人工合成的元素有20余种./pp　　元素(element)又称化学元素，指自然界中一百多种基本的金属和非金属物质，它们只由几种有共同特点的原子组成，其原子中的每一原子核具有同样数量的质子，质子数来决定元素是由种类。/pp　　明白了我们要检测的东西是什么，接下来就进入正题，看看各元素分析仪器的分析过程及性能对比。/pp style="text-align: center "strongspan style="text-align: center color: rgb(0, 112, 192) "主要元素分析仪器/span/strong/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 0, 0) "1.紫外\可见光分光光度计(UV) /span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) "　　2.原子吸收分光光度计(AAS) /span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) "　　3.原子荧光分光光度计(AFS) /span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) "　　4.原子发射分光光度计(AES) /span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) "　　5.质谱(MS) /span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) "　　6.X射线分光光度计(XRF ) /span/strong/pp　　常见分析仪器的归属类型：/pp　　ICP-OES：是原子发射光谱的一种，原名ICP-AES后改名为ICP-OES /pp　　ICP-MS: 无机质谱(MS)，用于分析元素含量，也用于同位素分析 /pp　　FAAS、GAAS和 HGAAS(HAAS)：火焰原子吸收、石墨炉原子吸收和氢化物原子吸收，都属于原子吸收一类。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "各种元素分析仪器分析过程、特点及应用/span/strong/pp　　strongspan style="color: rgb(192, 0, 0) "紫外\可见光分光光度计(UV)/span/strong/pp　　strong1.分析过程：/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/e2fdc87e-0993-48a6-befd-0ce8f87e01a0.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp　　strong2.原理：/strong/pp　　利用比耳定律(A=ξbC)，其中ξ为摩尔吸光系数，对于固定物质为常数 b为样品厚度 C为样品浓度 A为吸光度。很明显，在样品厚度和摩尔吸光系数一定的情况下A与样品浓度成正比。/pp　　strong3.主要特点/strongstrong：/strong/pp　　(1)灵敏度高/pp　　(2)选择性好/pp　　(3)准确度高/pp　　(4)适用浓度范围广/pp　　(5)分析成本低、操作简便、快速、应用广泛/pp　　strongspan style="color: rgb(192, 0, 0) "原子吸收和荧光分光光度计/span/strong/pp　　strong1.分析过程：/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/4893d001-558b-4388-a325-5cf4e753ce51.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp　　strong2.原子吸收光谱法原理：/strong/pp　　原子吸收光谱法 (AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。/pp　　公式：A=KC/pp　　式中K为常数 C为试样浓度 K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础。/pp　　原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。所用仪器与原子吸收光谱法相近。/pp　　strong3.原子吸收主要特点：/strong/pp　　(1)灵敏度高FAAS可以测试ppm-ppb级的金属 /pp　　(2)原子吸收谱线简单，选择性好，干扰少。/pp　　(3)操作简单、快速，自动进样每小时可测定数百个样品 /pp　　(4)测量精密度好，火焰吸收精密度可以达到1-2%，非火焰可以达到5-10%/pp　　(5)测定元素多，可测试70多种元素，利用化学反应还可间接测试部分非金属。/pp　　strong4.原子荧光主要特点：/strong/pp　　(1)有较低的检出限，灵敏度高。/pp　　(2)干扰较少，谱线比较简单。/pp　　(3)仪器结构简单，价格便宜。/pp　　(4)分析校准曲线线性范围宽，可达3～5个数量级。/pp　　(5)由于原子荧光是向空间各个方向发射的，比较容易制作多道仪器，因而能实现多元素同时测定。/pp　　strongspan style="color: rgb(192, 0, 0) "原子发射分光光度计/span/strong/pp　　strong1.分析过程：/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/3f0e5fdc-f945-4e01-9c4f-7238f511c132.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//pp style="text-indent: 2em "strong2.原理/strong/pp　　原子的核外电子一般处在基态运动，当获取足够的能量后，就会从基态跃迁到激发态，处于激发态不稳定(寿命小于10-8 s)，迅速回到基态时，就要释放出多余的能量，若此能量以光的形式出显，即得到发射光谱(线光谱)。/pp　　发射的光波长为：/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/465515c6-4eaa-4a6b-b16a-785849c6c925.jpg" title="0.png" alt="0.png"//pp　　每个元素有自己独特的特征光谱，从而进行元素定性分析。/pp　　strong3.主要特点/strong/pp　　(1)高温，104K /pp　　(2)环状通道，具有较高的稳定性 /pp　　(3)惰性气氛，电极放电较稳定 /pp　　(4)具有好的检出限,一些元素可达到10-3~10-5ppm /pp　　(5)ICP稳定性好，精密度高，相对标准偏差约1% /pp　　(6)基体效应小 /pp　　(7)光谱背景小 /pp　　(8)自吸效应小 /pp　　(9)线性范围宽。/pp　　span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong质谱分析法/strong/span/pp　　strong1.分析过程：/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/389e5ec2-0606-4be5-bad8-d1e0e9dd7a52.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg"//pp　　strong2.原理/strong/pp　　使试样中各组分电离生成不同荷质比的离子，经加速电场的作用，进入质量分析器，通过电磁场按不同m/e的变化，分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息。/pp　　strong3.主要特点：/strong/pp　　(1)质量测定范围广泛 /pp　　(2)分辨高 /pp　　(3)绝对灵敏度，可检测的最小样品量。/pp　　strongspan style="color: rgb(192, 0, 0) "X荧光光度计(XRF)/span/strong/pp　　strong1.分析过程：/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/908c4b76-7454-4801-876b-f21696fadca4.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg"//pp　　strong2.原理：/strong/pp　　受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。/pp　　strong3.主要特点：/strong/pp　　(1)快速，测试一个样品只需2min-3min /pp　　(2)无损，测试过程中无需损坏样品，直接测试 /pp　　(3)含量范围广 /pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "几种元素分析仪器对比/span/strong/pp　　strong1.工作范围/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/1eceb58a-ba37-4cb0-b29a-24f3ef593b8a.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg"//pp　　strong2.无机分析产品的检出限/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/d55d223e-1a23-4835-af62-3185baa3e6b5.jpg" title="7.jpg" alt="7.jpg"//pp　　strong3.干扰/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/4958e1cd-ea8c-4447-bf43-4ce9ce5b38b4.jpg" title="8.jpg" alt="8.jpg"//pp　　strong4.费用/strong/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/72e71f99-335a-49ba-85f8-7a850e6b86e4.jpg" title="9.jpg" alt="9.jpg"/　　/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/zc/818.html" target="_self" style="color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(192, 0, 0) "医用原子吸收光谱仪会场/span/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/zc/646.html" target="_self" style="color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(192, 0, 0) "金属多元素分析仪会场/span/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/zc/476.html" target="_self" style="text-decoration: underline color: rgb(192, 0, 0) "span style="color: rgb(192, 0, 0) "有机元素分析仪会场/span/a/p

近红外光谱分析技术具有快速、原位、非破坏性等诸多优点，广泛应用于实验室分析、在线质量检测。同时，近红外分析仪器种类众多，且基于不同分光及检测原理，在多种行业或领域有程度不同的应用，存在着相关技术与仪器及应用名词术语标准欠缺，甚至同一技术与仪器的术语及其定义在不同应用时都不同，造成了仪器参数虚标及与应用效果不符，应用客户在仪器选择时面临标准不统一，验证成本高等诸多问题，极大影响近红外光谱分析技术的推广应用，进而制约我国国产近红外仪器产业的发展。为了规范近红外光谱仪器制造及应用，为近红外光谱技术的健康发展提供帮助，中国仪器仪表学会标准化工作委员会（SCIS）经过评审，决定立项制定《近红外光谱分析技术术语》团体标准。标准名称起草牵头单位标准号（暂定）近红外光谱分析技术术语天津大学T/CIS 01001-XXXX11月7日，中国仪器仪表学会发布通知，成立标准制定起草工作组，工作组名单如下：《近红外光谱分析技术术语》标准工作组序号姓 名工作单位职务/职称说明1李晨曦天津大学副教授/特聘研究员组长2褚小立中石化石油化工科学研究院教授级高工 3陈孝敬温州大学教授 4田燕龙北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司产品总监/高级工程师 5张皋西安近代化学研究所总工/研究员 6徐晓轩南开大学副教授 7黄越中国农业大学副教授 8李连山东大学副教授 9熊智新南京林业大学轻工与食品学院副教授 10陈鑫郁常州工学院讲师 11王家俊云南中烟工业公司技术中心正高级工程师 12杨一北京工商大学副教授 13蔡贵民上海棱光副总经理/工程师 14王钧江苏国钥云技术有限公司技术总监/高级工程师 15闫晓剑四川启睿克科技有限公司高级项目经理/高级工程师 16陈斌江苏大学教授

拍打式均质器是一种广泛应用于生物医学和食品科学领域的实验设备，其主要功能是通过物理手段将样本与溶剂混合均匀，以便于后续分析和检测。本文将详细介绍拍打式均质器的工作原理及其应用领域。更多拍打式均质器产品详情→https://www.instrument.com.cn/show/C560253.html工作原理拍打式均质器的工作原理是将原始样本与液体或溶剂一起放入专用的均质袋中，然后通过仪器内部的锤击板反复敲击均质袋。具体过程如下：样本准备：将需要处理的样本（例如脑、肾、肝、脾等组织）切成约10×10毫米的小块，以便于均质处理。样本放置：将切好的样本与一定量的液体或溶剂一起放入均质袋中，确保密封良好。锤击处理：启动均质器后，内部的锤击板会反复对均质袋进行敲击。这个过程中，锤击板会产生一定的压力，并引起样本和溶剂的振荡。加速混合：在锤击和振荡的作用下，样本与溶剂快速混合，使得微生物或其他成分在溶液中均匀分布，达到理想的均质效果。通过这种物理手段，拍打式均质器可以有效避免样本污染，同时确保样本中的微生物或化学成分在溶液中均匀分布，为后续的分析和检测提供了可靠的基础。应用领域拍打式均质器在多个领域具有重要应用，尤其在生物医学和食品科学中表现尤为突出。生物医学研究：拍打式均质器广泛用于处理脑、肾、肝、脾等组织样本。通过均质器的处理，可以获得均一的样本悬液，便于后续的显微镜观察、培养、基因检测等实验操作。食品科学：在食品安全检测中，拍打式均质器常用于处理食品样本，如肉类、蔬菜、水果等。通过均质处理，可以有效释放样本中的微生物、病毒或其他有害物质，便于后续的微生物检测和安全评价。分子生物学：在分子生物学研究中，拍打式均质器用于样本制备，如DNA、RNA和蛋白质的提取。通过均质处理，可以确保样本的均匀性和完整性，为分子生物学实验提供高质量的样本。总之，拍打式均质器作为一种高效、可靠的样本处理设备，为生物医学、食品科学和环境监测等领域的研究提供了强有力的支持。其独特的工作原理和广泛的应用范围，使其成为实验室中不可缺少的重要工具。

p　　热机械分析是在程序控温非振动负载下(形变模式有膨胀、压缩、针入、拉伸或弯曲等不同形式)，测量试样形变与温度关系的技术，使用这种技术测量的仪器就是热机械分析仪(Thermomechanical analyzer-TMA)。/pp　　热机械分析仪的结构如图所示。试样探头上下垂直移动，探头上的负载由力发生器产生，探头由固定在其上面的悬臂梁和螺旋弹簧支撑，通过加马力马达对试样施加载荷，位移传感器测量探头的位置。探头直接放置于试样上，或者放置于试样上的石英圆片上 测量试样温度的热电偶置于试样下。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b6873b57-b49c-48ca-813d-250f596f2cd4.jpg" title="热机械分析仪结构示意图.jpg" width="400" height="339" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 339px "//pp style="text-align: center "strong热机械分析仪结构示意图/strong/pp style="text-align: center "1.气体出口旋塞 2.螺纹夹 3.炉体加热块 4.水冷炉体加套 5.试样支架 6.炉温传感器 7.试样温度传感器 8.反应气体毛细管 9.测量探头 10.垫圈 11.恒温测量池 12.力发生器 13.位移传感器(LVDT) 14.弯曲轴承 15.校正砝码 16.保护气进口 17.反应气进口 18.真空连接与吹扫气入口 19.冷却水 20.试样/pp　　TMA的核心部件是LVDT位移传感器，LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上，线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时，两个次级线圈产生的感应电动势相等，这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时，两个线圈产生的感应电动势不等，有电压输出，其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度，改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围，设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反，LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差，这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接，产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力，保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/633cd90b-c338-4e46-9cce-ad33b88907d8.jpg" title="TMA常用测量模式示意图.jpg" width="400" height="134" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 134px "//pp style="text-align: center "strongTMA常用测量模式示意图/strong/ppstrong压缩或膨胀/strong/pp　　两面平行的试样上覆盖一片石英玻璃圆片，以使压缩应力均匀分布。膨胀测试时，作用在圆柱体试样上力仅产生很小的压缩应力。/ppstrong针入模式/strong/pp　　这种模式通常用来测定试样在负载下软化或形变开始的温度。通常用球点探头作针入测试，开始时球点探头仅与试样上的很小面积接触，加热时如果试样软化，则探头逐渐深入试样，接触面积增大，形成球星凹痕，导致测试过程中压缩应力下降。/ppstrong三点弯曲/strong/pp　　这种模式非常适合在压缩模式中不会呈现可测量形变的硬材料如纤维增强塑料或金属。/ppstrong拉伸模式/strong/pp　　适合薄膜或纤维。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "典型的TMA测量曲线/span/strong/ppstrong热膨胀系数测量曲线/strong/pp　　热膨胀系数(coefficient of thermal expansion，CTE)也简称为膨胀系数。/pp　　大多数材料在加热时膨胀。线膨胀系数α定义如下：/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/774dbd00-e900-436f-b22e-2a114baf6286.jpg" title="TMA-1.jpg"//pp式中，dL为由温度变化dT引起的长度变化 Lsub0/sub为温度Tsub0/sub(通常为室温25℃)时的原始长度 α单位为10sup-6/supKsup-1/sup。/ppstrong玻璃化转变的TMA测量曲线/strong/pp　　测定玻璃化转变温度是TMA最常进行的测试之一。在玻璃化转变处，由于热膨胀系数增大，导致膨胀测量曲线斜率明显增大。通过外推两段具有不同斜率热膨胀系数曲线所得到的焦点，即为玻璃化转变温度。/ppstrong测量杨氏模量的DLTMA曲线/strong/pp　　如果采用振动负载，即负载呈周期性变化，则称为动态负载热机械分析(dynamic load thermomechanical analysis-DLTMA)，该模式为TMA的扩展功能，可测量试样的杨氏模量。如果能确保在测试过程中施加在整个试样上的机械应力相同，就可由DLTMA曲线测定杨氏模量(弹性模量)。/pp　　从原理上来说，DLTMA曲线类似于DMA曲线，傅里叶分析可得到应力应变之间的关系，可将复合模量分成储能模量和损耗模量。然而由于若干原因，这些计算并不准确，特别是用弯曲模式。因此，若想测定储能模量和损耗模量，最好用动态热机械分析DMA。/p

仪器信息网讯 2013年12月5日，北京中苑宾馆，中国分析测试协会(以下简称&ldquo 协会&rdquo )《重点分析仪器性能测试技术标准研制(II)》项目专家组成立大会召开。会议由协会副理事长兼秘书长张渝英女士主持，中国标准化管理委员会副主任方向先生到会并致辞，协会汪正范研究员作了质检公益性行业科研专项标准化项目：《重点分析仪器性能测试技术标准研制》情况介绍。本次会议共有行业专家和专业生产厂商代表近50人到会。　　协会张渝英秘书长　　中国标准化管理委员会方向副主任　　协会汪正范研究员为到会代表作了质检公益性行业科研专项标准化项目：《重点分析仪器性能测试技术标准研制》情况介绍。首先介绍了2009年《重点分析仪器性能测试技术标准研制(I)》中5个子项目的完成情况：(1)标准体系研究及建立，(2)开展质谱及质谱联用仪性能测试技术标准研究和制定 ，(3)开展原子荧光光谱仪性能测试技术标准研究和制定 ，(4)以紫外/可见光谱仪为基础的快速检测仪器性能测试技术标准研究，(5)分析仪器数据格式标准及通用接口标准研究。该项目已经提交了11份研究报告，提交了4项国家标准草案，并已获得国标委立项。　　协会汪正范研究员　　报告中还介绍了2013年《重点分析仪器性能测试技术标准研制(II)》项目中8个子项目的立项内容、承担单位、具体的考核指标。8个子项目是：分析仪器性能测试技术标准体系研究、质谱性能测试方法研究、&ldquo 液相色谱仪&rdquo 的性能测试方法研究、原子荧光光谱与液相色谱联用仪的性能测试方法、基于紫外可见光谱仪的快速检测仪器性能测试方法、原子吸收和原子荧光用空心阴极灯性能测试方法、离子色谱柱性能测试方法、原子荧光光度计和原子吸收光谱仪的数据格式。　　为更好地完成2013年《重点分析仪器性能测试技术标准研制(II)》项目，特别对项目组织形式加以规范：　　(1)项目的承担单位：中国分析测试协会　　(2)项目负责人：张渝英副理事长兼秘书长　　(3)项目办公室：汪正范、尹碧桃、赵羽　　(3)按项目课题成立7个课题组，各课题承担单位成立工作组，明确负责人和联系人　　(4)各课题承担单位成立专家组，指导工作　　大会宣布成立7个课题组，8个课题分别由下述单位承担：中国标准化研究院、中国计量科学研究院、北京有色金属研究总院、大连依利特分析仪器有限公司、天津博纳艾杰尔科技有限公司、北京普析通用仪器有限责任公司、北京锐光仪器有限公司。　　大会宣布成立4个项目专家组：高效液相色谱仪性能测试技术标准研究和制定专家组、原子吸收和原子荧光用空心阴极灯的性能测试技术标准研究和制定专家组、飞行时间质谱仪性能测试技术标准研究和制定专家组、离子色谱柱的性能测试技术标准研究和制定专家组。4个项目专家组共计47人，方向先生为项目组专家现场颁发聘书。　　方向副主任为项目组专家颁发聘书　　各课题组随后召开小组讨论会。会议中，讨论气氛热烈，通过讨论基本明确小组今后的工作内容和方向，初步拟定项目内分析仪器性能测试的项目，明确课题组每一个成员的任务和规范课题组成员之间的工作交流形式。小组讨论会　　小组讨论会小组讨论会小组讨论会小组讨论会

仪器信息网讯 2011年11月9-10日，“第四届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会(CIOAE 2011)”在北京国际会议中心隆重召开。本次论坛吸引了600余名观众参加，50余家在线分析仪器厂商参展。本次论坛设有多个分会场，40余名来自石化、环保、食品等行业的专家学者做了报告。　　为让广大网友更有针对性的了解本次论坛报告的内容，仪器信息网根据报告的内容，对报告进行分类，并将报告内容整理成文，以飨读者。以下是本次论坛中众多专家学者针对“在线分析仪器的设计与技术改进”所作报告的合集。　浙江大学工业自动化国家工程研究中心 戴连奎教授 　　报告题目：在线拉曼分析仪的研制及其在PX装置中的应用　　戴连奎教授在报告中针对石化企业PX装置的在线分析问题，系统介绍了最新研制的国产化在线拉曼光谱分析仪RS-6130的工作原理、系统组成与应用示范，并向大家展示了正压防爆式和非防爆式的在线拉曼分析仪主体外形及其优缺点。　　RS-6130可直接应用于PX装置，目前已成功地应用于PX装置吸附塔进料C8芳烃的在线组成分析。经现场连续运行表明，该在线拉曼仪具有分析速度快、分析精度高、维护工作量少等优势，其主要技术指标已达到国际先进水平。　　北分麦哈克公司 陈淼女士　　报告题目：机基于可调谐激光波长调制技术的在线氧气体分析器　　陈淼女士在报告中介绍了北分麦哈克公司提出的采用可调谐激光二极管吸收光谱法结合锁相放大的检测技术。　　通过改变激光二极管的电流使输出波长变化扫描通过氧气的吸收峰, 然后利用锁相放大技术对吸收光谱的谐波进行检测分析。利用半导体激光能量高、单色性好、输出波长可随电流调制的特点和二次谐波检测微弱信号的优势来提高信噪比与检测精度。对不同浓度的氧气进行了实际检测, 可得检测线性相关系数为0.99, 检测极限质量浓度为1142.86mg/m3, 且该方法具有较好的稳定性及抗干扰性。　　中国寰球工程公司 郭东华女士　　报告题目：在线分析仪系统的设计心得　　郭东华女士分享了其在在线分析仪系统设计方面的心得与经验，涉及准备招标用询价书及相关规范、规定，具体就邀标与技术审核，签订合同后厂商文件的审核，工程公司详细设计工作，供货商工厂测试验货，现场安装配管配线供货商现场调校测试等方方面面。　　她在报告中说到：在化工仪控专业分析仪表的设计中，仪控工程师需要配合工程需要，对工程工艺中需要分析的组分、含量、物性参数等进行实时采样、自动分析，以保证生产的正常运行，稳定并提高产品质量的同时达到节能减排的目标。　　　重庆凌卡分析仪器有限公司 金义忠先生　　报告题目：样气过滤除尘技术新元件的研究及应用　　金义忠先生的报告以先进过滤元件为切入点，对过滤除尘技术进行全面梳理和诠释，并介绍了庆凌卡公司在过滤除尘技术先进过滤元件的研究和应用方面已取得的突破性进展。　　他在报告中说到：分析仪器“十二五”规划申报的自主化专项列有“分析仪器功能部件”项目，先进的过滤元件正是研制这种核心功能部件的重要方面，对在线分析系统突破过滤除尘的瓶颈具有重要作用，所以要加大对此方面的重视程度与研发力度。　　梅特勒-托利多 虞亮先生　　报告题目：梅特勒-托利多在线智能分析　　虞亮先生的报告首先介绍了梅特勒-托利多公司的发展历史并对其过程检测部做了简单的介绍，随后介绍了公司提出的“ISM智能传感器管理系统”。　　ISM智能传感器采用数字化的技术，传感器上存储了更多的有用信息，使得通过软件来管理和校准软件成为可能。其配备的智能化iSense资产管理软件，让客户在实验室里面通过电脑来校准和管理工厂里面的智能传感器。　　南京分析仪器有限公司 朱卫东先生　　报告题目：在线分析系统集成技术的新理念及主要性能特性分析　　朱卫东先生在报告中介绍了在线分析系统集成技术的新理念，分析了在线分析系统集成技术发展关注的热点，重点分析了在线分析系统的可靠性、稳定性、准确性、适应性、安全性及可维修性等主要性能特性。　　他认为，在线分析仪器在流程工业及环境监测领域的应用实践中发展了取样处理技术及在线分析系统。新一代在线分析系统已经发展为客户提出系统的“解决方案”，它不仅包含一台或多台在线分析仪器及取样处理系统，还包括适应在线分析环境的辅助工程(分析柜及分析小屋等)，以及信息处理、通讯等，并融合到流程工业自动化及环境监测的优化控制之中。　　大连大特气体有限公司 曲庆先生　　报告题目：气体分析中如何设计标准物质　　曲庆先生的报告主要讲述了高纯气体分析用标准物质、易吸附组分以及零点气体等低含量以及易液化组分标准物质浓度的设计方法，并对标准物质本底的设计问题以及标准物质设计中的一些特殊注意事项进行了陈述。　　曲庆先生说到，标准物质的设计中要注意哪些组分不能配制在一起，对标准物质中的某些杂质是否有特殊要求等方面。

溶解于水中的分子态氧称为溶解氧，水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。　　溶解氧值是研究水自净能力的一种依据。水里的溶解氧被消耗，要恢复到初始状态，所需时间短，说明该水体的自净能力强，或者说水体污染不严重。否则说明水体污染严重，自净能力弱，甚至失去自净能力。　　便捷式溶解氧分析仪是针对水质中溶解氧分析的智能在线分析设备，其测量原理分为极谱膜法与光学荧光法两种。　　1、极谱膜法：　　原理是氧在水中的溶解度取决于温度、压力和水中溶解的盐。其传感部分是由金电极(阴极)和银电极(阳极)及KCl或氢氧化钾电解液组成，氧通过膜扩散进入电解液与金电极和银电极构成测量回路。当给溶解氧电极加上0.6~0.8V的极化电压时，氧通过膜扩散，阴极释放电子，阳极接受电子，产生电流。根据法拉第定律：流过溶解氧电极的电流和氧分压成正比，在温度不变的情况下电流和氧浓度之间呈线性关系。　　2、光学荧光法：　　荧光法的测量原理是氧分子对荧光淬灭效应。传感膜片被一层荧光物质所覆盖，当特定波长的蓝光光源照射到传感膜片表面的荧光物质时，荧光物质受到激发释放出红光。由于氧分子会抑制荧光效应的产生，导致水中的氧气浓度越高，释放红光的时间就越短，理论上红光释放时间与溶解氧浓度之间具有可量化的相关性，从而通过测定红光的释放时间计算出溶解氧浓度。

高效液相色谱（HPLC）是色谱法的一个重要分支，其应用范围广泛，对样品的适用性广，且不受分析对象的挥发性和热稳定性的限制。 几乎所有的化合物，包括高沸点、极性、离子化合物和大分子物质都可以用高效液相色谱法进行分析测定，从而弥补了气相色谱法的缺点。 目前已知的有机化合物中，约20%可以通过气相色谱法进行分析，而80%需要通过高效液相色谱法进行分析。 高效液相色谱法具有分离效率高、分析速度快、检测灵敏度好等特点，可以分析分离高沸点且不能汽化的热不稳定生理活性物质。 分离与分析技术在该领域的重要应用。基本原理色谱法的分离原理是：溶于流动相中的各组分经过固定相时，由于与固定相(stationphase)发生作用(吸附、分配、排阻、亲和)的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。高效液相色谱法以经典的液相色谱为基础，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有颗粒极细的高效固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。系统组成HPLC 系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。此外，还可根据需要配置梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等，现代HPLC 仪还有微机控制系统，进行自动化仪器控制和数据处理。制备型HPLC 仪还备有自动馏分收集装置。

综合热分析仪是一种广泛应用于材料科学、化学、物理等领域的仪器，能够同时测量物质的多种热学性质、设备综合热重分析仪TGA及差示扫描量热仪DSC等。本文将介绍综合热分析仪的基本原理、应用场景及其优劣比较。上海和晟 HS-STA-002 综合热分析仪综合热分析仪的基本原理是热平衡法，即通过加热和冷却待测物质，并记录物质在不同温度下的热学性质。在具体操作中，将待测物质放置在加热炉中，加热炉会按照设定的程序进行加热和冷却，并使用热电偶等传感器记录物质在不同温度下的热学性质。通过数据处理软件，可以将这些数据转化为物质的热容、热导率、热膨胀系数等参数。综合热分析仪在各个领域都有广泛的应用。在材料科学领域，可以利用综合热分析仪研究材料的热稳定性、相变行为等性质，以确定其加工和制备工艺；在化学领域，可以利用综合热分析仪研究化学反应的动力学过程和反应速率常数，为新材料的开发和优化提供依据；在物理领域，可以利用综合热分析仪研究物质的热学性质和物理性能，为新技术的开发和应用提供支持。综合热分析仪的优点在于其能够同时测量物质的多种热学性质，且测量精度高、重复性好。此外，综合热分析仪还具有操作简便、自动化程度高等特点，可以大大减少实验操作的时间和人力成本。然而，综合热分析仪也存在一些缺点，如价格昂贵、维护成本高、对实验条件要求严格等。总之，综合热分析仪是一种重要的仪器，具有广泛的应用场景和优劣比较。在实际使用中，应根据具体需求选择合适的综合热分析仪，以获得更准确的实验结果。随着科技的不断发展，相信未来综合热分析仪将会在更多领域得到应用，并推动材料研究和开发的进步。

二氧化碳被称为温室气体，同时也是碳参与物质循环的主要形式。植物光合作用、生物呼吸作用都有CO₂ 的参与，人类活动也会频繁地接触到二氧化碳。总之，二氧化碳在各行各业都有广泛的应用。另外，它作为大气的重要组成部分之一，在环境质量监测方面，CO₂ 浓度也是十分重要的检测指标。二氧化碳浓度分析要用到气体分析仪，我公司生产的THA100S二氧化碳气体分析仪属于NDIR（不分光）红外线气体分析仪，可用于连续分析混合气体中某种或某几种待测气体组份的浓度。下面来看一下二氧化碳分析仪的技术优势：l MEMS红外光源是电调制的脉冲光源，具有较高的调制频率，满足热释电检测器的特性要求。l 双通道检测器设计，有效提高了仪器稳定性。l 高精度恒温控制，降低了环境温度对仪器测量的影响。l 大气压力补偿，降低了环境大气压力变化对仪器测量的影响。l 隔离的电流环输出和开关量输出，降低外界各种干扰对仪器测量的影响。比较典型的一些工程应用领域：l 化肥化工等工业流程气体分析 l 水泥和冶金行业气体分析l 烟气成分分析（如CEMS）l 科学实验室气体分析l 空分系统过程分析

p span style="color: rgb(112, 48, 160) "（本文系仪器信息网独家约稿,未经许可,其它媒体不得转载）　　/span/pp 应用先进仪器和方法进行科学与技术的基础研究和应用开发。如何选用近代先进仪器和科学方法呢?钱义祥老先生的这篇“热分析仪器(方法)选择的哲理”将有助你选择先进仪器和科学方法。帮助你从多种备选对象中进行挑选与确定，使你学会择优选择。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/25eddf60-8d71-4ed7-b6ac-1205345e0568.jpg" title="" style="width: 450px height: 503px " height="503" hspace="0" border="0" vspace="0" width="450"//pp style="text-align: center "strong钱义祥老先生某次出差夜晚其学生拍摄/strong/pp　　strong1.1 " 选择" 的哲理/strong/pp　　人,不由自己的选择而出生，朦胧地踏上漫长的选择之路。选择伴随科学人的一生，渐进渐行，格物致理(探究事物的原理法则，而总结为理性知识并加以运用)。人是选择的主体，“选择”是一个最易产生共鸣的话题。/pp　　从哲学的角度看，选择是反映主体与客体关系的一个范畴，主体与客体在相互作用过程中，主体根据其自身的存在现状、目的需要、价值尺度，对依赖主体活动而存在的事物的多种可能性关系进行分析、比较，抉择。它是主体积极能动、自觉自由的本质力量的一种表现。这种力量存在于人的一切活动过程中，既存在于人的思维过程中，也存在于人的实践行为中。/pp　　1.1.1研究方法是一个不断发展的动态过程。/pp　　科学研究是一个动态的永无止境的探索过程。研究方法总是以符合研究需要为前提，与科学研究相适应，因此研究方法也是一个不断发展的更新过程。/pp　　前人的研究成果，概括地说，无非是资料、研究方法和结论三个方面。我们研究前人的研究成果，主要目的是了解他获得的结论及获得这个结论的方法。科学史的书籍记录了科学家的发现和科学家获得发现的方法。可见研究方法及其选择在科学研究中的重要性。方法的选择要具有合理性、新颖性、独创性、可实现性。为避免选择性偏差，对研究课题和热分析方法了解得越深越多，选择热分析方法就越有依据，就越合理和适用，越能满足科学研究的需要。/pp　　1.1.2热分析方法选择的主体是人/pp　　选择是一个词语,这个词语主要是指一个人要挑选什么,要做出什么决定,选取什么.这是一个很重要的字眼。“选择”是存在于人的思维和实践行为方式中的积极能动的能力。/pp　　热分析方法选择的主体是人，是人的实践行为。人的具体行为方式是由人的选择来确定的。选择决定于主体，并不是说主体可以随意选择。主体的选择不仅受到客观外部条件的制约，也受到主体自身存在状况的限制。/pp　　在一定的外部条件下，人的能力是选择的关键。应该培养，发展、完善主体, 提高主体的选择能力。成功的选择，能最大限度地实现目的，满足主体的需要。/pp　　热分析方法的选择不仅受到主体自身存在状况的限制，也受到客观外部条件的制约。受仪器的制约和限定的典型事例是微重力下的热分析研究。微重力科学作为一门近代科学，是随着载人航天活动的发展而迅速发展的。微重力的热分析研究有望应用于空间材料科学，其研究障碍乃在于缺乏研究仪器和研究方法。目前商品化的热分析仪器仅适用于在万有引力条件下进行热分析实验，微重力条件下的热分析仪器尚待开发。微重力的热分析研究必定伴生新的研究方法的创立。方法的创立反过来又指导微重力的热分析研究。/pp　　选择意味着在多种事物中挑选一种事物或多种事物。热分析方法选择过程中，选择本身也是一种探索，乃是对人的选择能力的一种检验。/pp　　选择是一个过程，有可能在弹指一瞬间完成；有时通过“试错”来选择热分析方法和实验方法 某些特例，也有可能永远选择不到一个好的方法来研究你的问题。如热分析动力学研究，要从诸多的热分析动力学方法中选择、修改或建立新的动力学方程并非是件容易的事。实验、选择和修改动力学方程常常耗费几个月或更长的时间。/pp　　1.1.3高分子物理近代研究方法/pp　　选择正如人要走路，面对多条路，走哪条路?如何走这条路?便是你的选择了。科学研究亦如此。“高分子物理近代研究方法”是一本如何选择科学研究方法进行高分子物理研究的参考资料。/pp　　“高分子物理近代研究方法”由高分子物理和近代研究方法二个词复合组成。“高分子物理”的研究内容是高分子的结构、高分子材料的性能和分子运动的统计学 近代研究方法有高分子光谱及波谱分析、X射线分析、高聚物热分析、高聚物显微分析。人们选择近代研究方法研究高分子物理中的诸多问题。选择过程是属于人的行为活动，需要宽厚、交叉的基础知识和精深的专业知识，而且要有丰富的实践活动。由具有高分子物理背景和科学分析仪器背景的复合型人才担当高聚物结构(性能)的表征和研究是最佳的选择。因为他们具有“多种学科在他头脑里汇合”的优势。/pp　　strong1.2热分析方法选择/strong/pp　　“热分析方法选择”是在第二届江苏省热分析技术应用与进展学术研讨会(2008年—扬州)上提出来的。是几十年的热分析实践中悟出的一个概念，是关于“热分析方法选择”问题的哲学思考。/pp　　“热分析方法选择”有二层意思：/pp　　第一层意思是：“选择”是一个哲学问题(概念)，是一种思维方式。“热分析方法选择”是“选择”的哲学思想在科学研究中的应用实例。/pp　　第二层意思是：“选择”是一种行为活动，贯穿于热分析方法选择和实验条件选择的全过程。/pp　　1.2.1科学研究与方法的关系：/pp　　每一项科学技术研究成果的取得，都是运用一定的研究方法的结果。而每一项重大的科学理论或技术突破，往往伴生新的研究方法的创立。方法的创立来源于实践，反过来又指导科学技术研究实践活动。/pp　　科学研究是一个艰苦的探索过程，没有行之有效的方法，就无法达到研究的目的。方法的选择和应用是否适当是决定研究工作是否有成效的一项关键性因素。/pp　　方法是指用于完成一个既定目标的具体技术和工具。要方法行之有效，就必须对方法进行有选择的、合理的运用。/pp　　方法问题是解决实际问题不可逾越的现实问题，方法的选择很大程度上决定着研究的进展和效果。要针对具体问题，有目的地选择适用的方法。对于方法选择的准则依次是适用，高效简单、完美。在科学研究中选择热分析方法时可参考这个标准。/pp　　1.2.2热分析仪器(方法)选择/pp　　热分析方法是近代研究方法之一，它在科学研究中有极为广泛的应用。在对热分析方法已基本掌握的基础上，讨论这些方法的优缺点和适用范围, 择优选择。/pp　　在科学研究中，“热分析方法选择”突出体现了“选择”的哲学思想的普适性。它包括二个内容：热分析方法(仪器)选择和实验方法(条件)建立。/pp　　热分析方法包括 DSC、TG/DTA、TMA、DMA 和热分析+。各种方法有各自的特点和适用范围，同时它们之间又存在密切的联系。不同的热分析仪器(方法)应用在不同的研究领域。科研人员根据研究内容，选择合适的热分析方法，如下图。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/30e9b3e7-7048-4006-ae95-bae75680a739.jpg" title="1.png"//pp　　上图表明：热分析应用是按转变、反应与热物性参数进行分类。这种分类/pp　　方法具有很强的概括性。可以囊括各个学科领域的所有应用。热分析应用进一/pp　　步细分，并选择相应的热分析方法。/pp　　物理转变：/pp　　涵盖结晶、晶型转变、汽化、升华、吸附、解吸附、吸水、居里点转变、玻璃化、液晶转变、热容转变等。/pp　　化学反应：/pp　　涵盖分解、氧化、还原、固态反应、燃烧、聚合、树脂固化、橡胶硫化、催化反应等。/pp　　物质特性参数：/pp　　比定压热容、纯度、膨胀系数、热导率等。/pp　　热分析是一种解决问题的实用技术。“热分析怎样来解决你的问题？你的问题怎样用热分析来解决？”，你面临的就是选择热分析仪器(方法)来解决你的问题。选择先于实验，贯穿于科学研究的整个过程。根据研究内容,选择热分析仪器(方法)。选择活动的主体是科研人员，要体现主体的能动性，即体现科研人员的能力和特有的积极能动的自由本质力量。在选择过程中，科研人员对研究内容和热分析仪器(方法)进行分析、比较，然后做出合理有效的选择。针对具体问题，有目的地选择合适的热分析方法。/pp　　列举几个实例：/pp　　1. 玻璃化转变测量方法的选择/pp　　高分子物理中有一个重要的转变—玻璃化转变。研究玻璃化转变有三种热分方法：DSC、TMA、DMA。哪种方法好呢?根据样品的特性，你要做出合理的选择。一般情况下，粉末样品通常选用DSC方法； 树脂固化样品通常选用TMA方法 成型制品通常选用DMA方法。/pp　　DSC、TMA、DMA测量玻璃化转变的方法原理及灵敏度不同，如下表：/pp　　DSC：检测的物理量是比热容 Cp 比热容变化约30%/pp　　TMA：检测的物理量是膨胀系数 α 膨胀系数增加多至300%/pp　　DMA：检测的物理量是模量 E 模量变化高达3个数量级/pp　　由上表可知：仪器灵敏度DSC TMA DMA。 测量高聚物的玻璃化转变，DSC方法制样方便。但玻璃化转变的信号很微弱时，那么就要改为选用TMA、DMA方法。封装材料使用的环氧树脂，通常选用TMA测定固化产物的玻璃化转变温度Tg和△Tg。/pp　　2. 高聚物次级转变的热分析方法选择/pp　　为什么要选择DMA方法来研究次级转变呢?/pp　　从被选择的客体及其特性说起。被选择的客体是DMA方法和次级转变。/pp　　用DSC方法测量高聚物的热性能，能够检测到高聚物的Tg,但检测不到高聚物的次级转变Tβ。因而研究工作就在玻璃化转变层面戛然而止。仅仅测量玻璃化转变满足不了材料力学性能研究的需要。/pp　　DMA方法研究高聚物在交变应力作用下的力学状态和热转变。非晶高聚物力学性质随温度变化，它的力学状态是玻璃态、玻璃化转变区、高弹态及黏流态；发生的转变有次级转变、玻璃化转变、流动转变。DMA方法方便地测试到高聚物的次级转变、玻璃化转变、流动转变，因此用DMA方法研究次级转变打破了高聚物研究止步于玻璃化转变的现状。/pp　　高聚物发生的次级转变和玻璃化转变都是松弛过程。玻璃化转变是高聚物中链段由冻结到自由运动的可逆转变。次级转变是高聚物中小尺寸运动单元由冻结到自由运动的可逆转变。从材料结构、分子运动角度进行逻辑推理，潜意识感到次级转变和玻璃转变存在一定的关联性。但高分子物理和研究报告中，很少有人提及次级转变和玻璃转变的关联性，故只能淡墨轻描。选择DMA方法测试次级转变、玻璃化转变及其关联性就有它的现实价值。DMA方法测量高分子材料的玻璃化转变和次级转变，获得与材料的结构、分子运动、加工与应用有关的特征参数。因而在评价材料的耐热性与耐寒性、共混高聚物的相容性、树脂-化剂体系的固化过程、复合材料中的界面特性和高分子的运动机理等方面具有非常重要的实用与理论意义。研究高聚物次级转变和玻璃化转变都很重要，都是不容忽视的。选择DMA方法研究高聚物的玻璃化转变、次级转变和Tβ-Tg是一个富有创造性的想象力。/pp　　高聚物在玻璃化温度以下，链段运动是冻结的，但更小的运动单元仍然可以发生运动，出现多个次级转变。高聚物次级转变之一是Tβ，它是一个非常有用的参数：它表征材料韧-脆转变，是材料的脆化温度和低温使用的极限温度；Tβ-Tg是高聚物发生物理老化的温度区间；β转变时力学内耗峰tanδ值与材料的冲击强度有对应关系；Tβ-Tg是屈服冷拉的温度区间，是加工工艺的必须控制的参数之一。/pp　　DMA是利用分子运动由局部原子振动变为区域的链段运动及更小的运动单元的运动引起高聚物的黏弹性大幅变化的原理测量高聚物的热转变。DMA方法的灵敏度高，它不仅可测定玻璃化转变温度Tg，还可测定次级转变温度Tβ。图中蓝颜色框中的tanδ即为高聚物的次级转变温度Tβ。均相非晶态高聚物的/pp　　DMA曲线如图所示。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/fe1a822b-e30b-4dce-a087-c79623b71406.jpg" title="2.jpg"//pp style="text-align: center "strong均相非晶态高聚物的DMA曲线/strong/pp　　3. 物理老化和化学老化研究的热分析方法选择/pp　　高聚物在使用过程中，会发生化学老化、物理老化和光老化。它们发生在不同的温度区间，测定这些特征温度是必须的。/pp　　化学老化通常发生在Tg以上，采用DSC、TMA、DMA方法测定得到玻璃化转变温度Tg。/pp　　物理老化通常发生在Tβ-Tg之间，采用DSC、TMA、DMA方法测定得到玻璃化转变温度Tg。选择DMA方法测量得到次级转变温度Tβ。/pp　　膜的物理老化研究选择调制DSC和TMA、DMA方法。膜的调制DSC曲线和应力-温度曲线如图所示：/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/1209b375-4e9a-4bcc-b5db-4ec484081cc2.jpg" title="3.jpg"//pp style="text-align: center "strong分子链残留内应力和热焓松弛的MDSC曲线/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/bc98072a-f72a-4853-a5b2-1e02ad87eb7d.jpg" title="4.jpg"//pp style="text-align: center "strong　　膜的物理老化涂层的应力-温度曲线/strong/pp style="text-align: center "strong　　未物理老化涂层A/strong/pp style="text-align: center "strong　　物理老化涂层B/strong/pp　　涂层温度低于Tg时，发生物理老化。由于物理老化涂层的应力对温度的依赖性，用Tg曲线区域内的极小值表征(图中B线2点处)，其幅度的大小与物理老化程度有关。物理老化影响材料的机械、热和电性能。一般来说，弹性模量和硬度随着物理老化而增大，而应力松弛速率变化使玻璃态的膨胀性降低。/pp　　光老化选择光化学反应量热仪PDC方法。PDC的结构示意图如下：/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/d33624e5-302b-4758-a971-9a1d491bff47.jpg" title="5 (2).jpg"//pp style="text-align: center "　　strongPDC的结构示意图 光化学反应量热仪PDC/strong/pp　　光化学反应量热仪PDC的原理：是将不同波长、不同照射强度下的紫外光照射在试样上，测量热效应。它既可进行光固化实验，也可以进行高聚物的光老化研究。/pp　　4. 选用多种热分析方法，全面表征高聚物的热性能。/pp　　为了全面表征高聚物的热性能，“全选”不失为一种很好的选择。就是选择DSC、TG、TMA、DMA方法，全面表征高聚物的热性能。/pp　　成功的科学家往往把所需要的各种方法巧妙地结合起来综合运用。这也是常见的方法选择。如热分析与FTIR、GC/MS、MS联用。/pp　　5. 绝热材料的热分析方法选择/pp　　温石棉是导热性极差的绝热材料。/pp　　温石棉中含有Mg(OH)2。Mg (OH)2脱水方程式如下：/pp style="text-align: center "　　Mg(OH)2 → MgO + H2O↑-△H/pp　　由方程式可知：Mg (OH)2脱水时，它既有重量损失，而且伴有能量吸收。因此Mg(OH)2含量可用TGA方法定量，也可以用DSC方法测定。/pp　　由于温石棉导热性差，选用DSC方法，依吸热峰面积定量Mg(OH)2含量，误差较大。而选用TGA方法，TG曲线上显现的失重台阶就是氢氧化镁的脱水量。根据失重台阶计算Mg(OH)sub2/sub的含量，数据准确，重复性好。/pp　　6. 标准试验方法/pp　　鉴于热分析方法的结果受诸多实验因素的影响，为利于热分析的学术交流/pp　　和相互间的数据比较，国际标准化组织就几种主要热分析方法及应用制定了一系列标准和规范。如差示扫描量热法(仪)的标准和规范、热重法的标准、热机械分析的标准、动态力学性能的标准。实验都要按标准和规范执行。如玻璃化温度测定、熔融-结晶过程测量、比热容测定、氧化诱导期测定、结晶动力学测定、分解温度和分解速率测定、分解动力学测定、线性膨胀系数测定、针入度测定、模量、损耗因子、应力-应变曲线等。/pp　　研究材料和制造产品时，有相应的国际标准、国家标准、行业标准，产品标准。按标准试验方法进行实验是一种强制性的选择。如封装材料T260/T288/T3O0(Time to Delaminate)热分层时间或称“爆板时间”测定必须按规定的标准方法进行。/pp　　借鉴热分析文献综述中提及的热分析方法和实验方法也是一种选择。/pp　　开发新的热分析方法和实验方法，适应研究的需要。/pp　　7. 改造已有的方法以适应解决实际问题的需要/pp　　外加电场、拱形铜片、夹具组合等DMA实验是夹具适应性改造的实例。/pp　　外加电场的DMA实验/pp　　外加电场：将外加电场加在样品两端，测定试样在外加电场的条件下，实时原位研究纳米复合材料的电刺激--形状记忆效应。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/a874a62b-fbcd-4369-826c-51f93a236e14.jpg" title="6.jpg"//pp style="text-align: center "strong拱形铜片的应变—应力曲线测试/strong/pp　　选用压缩夹具。样品嵌在自制的限止长度变化的试样固定器上，整体置放在下探头。上探头临界接触试样的弧形部位，如图所示。/pp　　采用应力控制模式，测定应力 —应变曲线。就得到了客户要求的规定形变量下的应力值。它是挠度测定的反过程。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/6567bd82-1dbb-4380-9fdf-8ae80e26e752.jpg" title="7.jpg"//pp style="text-align: center "strong夹具组合 —“蹦床夹具”实验/strong/pp　　标准夹具组合使用：上夹具用压缩夹具，下夹具用双悬臂夹具。/pp　　用下夹具夹持薄膜试样。薄膜试样上固定放置一个直径6mm的氧化锆圆柱体。然后将上夹具(压缩夹具)压在氧化锆圆柱体上。/pp　　循环加载/下载应力，进行应力—应变循环实验。/pp　　测定试样蹦床落点的力学性能。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/96453279-d8d2-424c-b8af-b3ea6b5d214e.jpg" title="8.jpg"//pp style="text-align: center "strongDMA模拟蹦床实验示图/strong/pp　　8. 移植方法/pp　　移植方法是当前科学方法发展的重要方面。移植包括科学概念、原理、方/pp　　法以及技术手段等，从一个领域移植到另一个领域，或科学方法相互渗透和转移，多种方法形成一个新的方法。移植方法是科学整体化趋势的表现之一。热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统是移植方法的实例。/pp　　固相微萃取(SPME)是一种广泛使用的集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术。将其移植到“热重/差热分析--气相色谱-质谱联用系统”中，即将固相微萃取(SPME)接入到“热重/差热分析--气相色谱-质谱联用系统”中去，改造成“热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统。” 实验时划分温度段取样，解决逸出气取样问题，该系统已应用于原儿茶醛热解行为的研究。/pp　　1.2.3选择实验条件，建立实验方法/pp　　热分析实验结果常常依赖于实验条件，因此根据样品的特点选择实验条件，建立试验方法。strong见下图。/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/55058ec9-039f-4514-a5b4-52594968ae1a.jpg" title="9.jpg"//pp　　列举几个实例：/pp　　1. 含能材料的热分析方法和试验方法的选择/pp　　热性能是含能材料的非常重要的性能之一，热分析能全面地表征含能材料的热性能，它在含能材料研究中得到了广泛的应用。由于含能材料分解过程的复杂性，要遵循“选择先于实验”的原则，切忌拿到一个含能材料的样品，随手称取10mg样品，冒失地进行TG实验或DSC实验。这将可能发生爆炸，损坏仪器和造成人员伤害。/pp　　含能材料的热分析实验前，你必须先了解含能材料的分解特性和爆炸特性，谨慎地选择实验条件。试样量是致关重要的，因含能材料分解时放热量大，特别是有强烈自加热的分解过程。为防止峰的扭曲，试样量应尽量少，如0.05-0.3mg。然后谨慎地进行TG实验。如选择DSC方法，实验时要防止试样溢出，污染传感器。含能材料的TG/DTA曲线和DSC曲线如图所示：/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/6ea118da-ce02-4330-ae46-1e021cd8c1c1.jpg" title="10.jpg"//pp style="text-align: center "　　strong含能材料的TG/DTA曲线 含能材料的DSC曲线/strong/pp　　含能材料的TG/DTA曲线上的失重和放热峰呈歪斜型，是强放热造成的扭曲。样品量减少到0.3mg以下，峰型趋于正常。/pp　　2. 聚丙烯玻璃化温度测定/pp　　选择是目的性很强的实践行为。按选定的热分析方法和实验条件进行热分析实验，常常是一次或多次“试错”的选择过程。当实验结果达不到主体的要求时，可选择另一种热分析方法或更改实验条件，再次进行实验。多次试错，直至你得到了满足需要的结果。例如选择DSC方法测定聚丙烯玻璃化温度。升温速率选用10℃/min时，弱小的热效应难以被发现，DSC曲线上未见玻璃化转变峰。随着升温速率的提高，仪器灵敏度大大提高, 当升温速率达到150℃/min时，其玻璃化转变过程中的台阶状变化变得明显strong，/strong如图所示。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/17f85e3d-9bde-4dce-ba00-bdb474182035.jpg" title="11.png"//pp　　3. 选择真空或加压条件解决热分析峰的分离问题/pp　　热分析峰的分离问题常常是通过改变实验条件来解决的。例如塑料中增塑剂的挥发和塑料分解，在常压条件下，两种效应可能在相同的温度区间发生。而减压条件下，塑料中添加的增塑剂在塑料分解之前挥发，那么实验就可选择在真空条件下进行。多种热分析仪器可在真空条件下进行实验。/pp　　如果在常压下发生两个重叠的化学反应，其中一个反应可能受压力升高的影响比另一个反应大。在这种情况下，可以选择压力DSC将两个反应进行分离。例如有机物的分解温度随惰性气体压力的增大而提高。/pp　　4. 选择“强化影响因素”的实验条件/pp　　有多种因素影响热分析的测量结果。可以使用简化、纯化、强化实验影响因素的方法，加速现象的进程。当然它与在自然条件下获得的结果是有差别的。可进行科学、合理的补偿和修改。在纯氧条件下进行氧化诱导期测定，是强化实验影响因素的实例之一。/pp　　1.2.4热分析方法的取代和重新选择/pp　　热分析方法随研究“需要”而“变”。物质热性能研究的深入，促进热分析方法的发展。热分析方法的发展，又促使研究工作顺利进行。/pp　　批判性思维是以逻辑思维为基础。以一种批判、分析和评价的方式思考热分析方法的选择。被选择的热分析方法不是凝固不变的，而是随着研究实践出相应的改变或重新选择。/pp　　“问题-方法-标准”的思维模式具有普适性。研究不同的问题选择不同的热分析方法，探索问题的本质和规律。对方法规范化的表述可制订为标准。制订的标准也是不断修订。/pp　　实例1：选择热分析方法测定药物熔点/pp　　热分析方法介入药物熔点测定。选择热分析方法测定药物熔点，取代毛细管法，已成趋势。/pp　　在药品检验中，药物的熔点是鉴别药物真伪和衡量质量优劣的重要指标。药物熔点通常是用经典的毛细管法测定，人为视觉误差大，初熔点难以判别。2015中国药典推荐热分析方法取代毛细管法。/pp　　选择DSC或DTA方法测量药品熔融的全过程，可提供准确的熔化温度，熔程、熔融焓及多晶型、纯度等信息。对那些熔融伴随分解、熔距较长，用毛细管法测定较困难的样品，选择热分析方法则能取得较理想的结果。选择几种热分析方法如DSC与TGA相结合的方法可给出更准确地判断。/pp　　实例2：热分析方法自身在发展，方法选择也在演变。/pp　　热重法是热分析技术中发明最早的。常常选择TG研究高聚物的热分解。随着TG技术的发展，新的功能不断出现，研究内容也不断深化。选择的TG方法也随科学研究的深化而演变。/pp　　TG方法的演变,促使高聚物热分解的研究不断深化，如下表：/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/f1f85a2e-ad5d-413f-abfe-9890dfc34bff.jpg" title="12.jpg"//pp　　表中提及了观察系统。观察系统是热分析的新功能，引入图形思维概念。热分/pp　　析实验同时得到热分析曲线和形貌图像。对热分析曲线和观察到的形貌图像同/pp　　步进行解析，追溯热变化的物理-化学过程。/pp　　1.2.5方法选择中的创造性思维和批判性思维/pp　　创造性思维是能引发新的和改进解决问题方法的思维方式。创造性思维引发新观念的产生，批判性思维是对所提供的解决问题的方式进行检验，以保证其有效性的思维方式。批判性思维包含了几个核心要素：解读、分析、评价、推理等。在方法选择中，要批判性地思考热分析方法问题。/pp　　热分析方法选择过程中，要求创造性思维和批判性思维平衡发展。创造性思/pp　　维和批判性思维将推动热分析方法和仪器的发展。/pp　　实例1：骤冷PET初始结晶度测定/pp　　选择传统DSC测定骤冷PET的初始结晶度。DSC曲线表明：通过熔融焓与结晶焓的焓值之差计算得到初始结晶度，热焓值之差为50.77-36.59=14.18J/g，表明它是部分结晶高聚物。而广角X射线衍射测定的结论：骤冷PET是无定形，与DSC结果相矛盾。这个矛盾逼迫科研人员以一种批判、分析和评价的方式去思考。科研人员凭借辨析和判断能力，判明数据真伪。/pp　　温度调制DSC方法的创新思维是对传统DSC方法局限性的批判。温度调制DSC选择了一种特殊的升温方式：在一般线性加热或冷却的基础上，叠加了一个正弦的加热速率，这是创新；以基础升温的慢的升温速率来改善分辨率，并以瞬时快速升温速率提高灵敏度，这是对升温速率影响分辨率与灵敏度规则的遵循。从而使调制DSC将高分辨率与高灵敏度巧妙地结合在一起，实现了在同一个实验中既有高的灵敏度，又有高的分辨率。温度调制DSC既有创造性，创造性中又包括对规则遵循。温度调制DSC是对规则遵循中孕育创造性的范例/pp　　创新，就是选择方法，创造新的可能性。温度调制DSC使可逆峰与不可逆峰的分离成为可能。温度调制DSC利用傅里叶变换的叠加法，得到可逆热流和不可逆热流，可逆峰与和不可逆峰被区分开来，从而显著提高微弱转变、多相转变和定量测定结晶度的可信度。选择温度调制DSC ( MTDSC )方法测定骤冷PET的初始结晶度。如图所示：/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/bd043b05-4380-4e3a-8a5a-c8de6e507766.jpg" title="13.jpg"//pp　　温度调制DSC曲线显示：骤冷PET初始结晶焓值由冷结晶焓与熔融焓之差得到，其值为134.3-134.6=-0.3 J/g，表明骤冷PET初始结晶度极低，基本上为无定形形态。温度调制DSC的实验结果和广角X射线衍射测定的结果相符合。/pp　　实例2：油品氧化诱导期测定/pp　　常压下测定油品的氧化诱导期，由于油品蒸(挥)发,导致数据波动。基于高压能延迟挥发。创造性思维引发新观念的产生，高压DSC仪器出现了。人们放弃常压下测定油品的氧化诱导期的方法，而选择高压DSC测定油品的氧化诱导期，并编制了油品的氧化诱导期测定的相关标准。/pp　　strong1.3“热分析方法选择”的编辑/strong/pp　　全球无数台的热分析仪器每天都在运行，专业人员实时解析由实验得到的热分析曲线，并撰写成成千上万篇的研究报告发表在科学杂志上。这是科学研究中运用热分析方法的成果积累和沉淀。整理、编辑这些对科学有价值的资料，进而建立“热分析方法选择”的数据库和检索系统是人们的期盼。编写“热分析方法选用实例”是一项聚沙成塔的工作,编辑工作只有起点没有终点。/pp　　“热分析方法选择”表格可以由实验室(个人)编辑。“热分析方法选择”的数据库和检索系统，必须由图书馆、出版社和专业技术学会编辑。/pp　　1.3.1实验室编辑“热分析方法选用”/pp　　热分析的专业工作者和科研人员，每天都在选择热分析方法，设计试验方法，进行大量的热分析实验。积累的资料如淙淙的小溪，常流不断，常流常新。经常翻一翻、查一查积攒下的实验资料，从自己的实验实践中，寻找研究内容和热分析方法的对应性，有助于今后热分析方法选择。将你的热分析实践活动用表格记录下来，成为自己编写的“热分析方法选用”的实例，供自己查用。/pp　　“热分析方法选用实例”示意如表1：/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/8f3c3f0a-65cc-4c71-8dd5-e22d63225641.jpg" title="14.jpg"//pp　　每个实验室都可以绘制一张“热分析方法选择”实例的表格。天天填写新的实例，就像每天记日记一样，持之以恒。当表格内储存量足够丰富时，就成了个人的数据库，可把它当作个人的手册查询。当你拿到一个样品或欲进行一项科学研究时，你可以从“热分析方法选择”实例的表格中检索到你所需要的热分析方法和实验条件。/pp　　某实验室绘制的“热分析方法选用”实例的表格，如表2示例。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/b92eb8d6-f844-424f-b9cd-fe4b33fa3934.jpg" title="15.jpg"//pp　　“热分析方法选择”和“热分析应用”是孪生的文本。“热分析方法选用”和“热分析应用”的内容是互通的。编辑“热分析应用”的表格或文本，与“热分析方法选择”相对应。/pp style="text-align: center "　　strong表三 热分析应用的文本格式/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/0c1dab46-ea77-47b9-8e36-0e674fbdabb1.jpg" title="16.jpg"//pp　　每个实验室编辑、制作“热分析方法选择”表格，各具特色，绽放选择之美。/pp　　1.3.2“热分析方法选择”的检索系统建立/pp　　热分析主要学术刊物与著作有热分析杂志、热化学学报、热分析文摘、热分析文献综述及刘振海等人的学术著作和热分析国际会议和国内的热分析专业会议的论文集。在网上和文库可搜索到更多的选择热分析方法进行科学研究的科学论文。按美国科学信息研究所的科学网站统计，每年仅就报道DSC一种技术用于结晶过程的论文就超过1100篇。/pp　　以“热分析文献综述”为例。“热分析文献综述”是从二年间发表的几千篇热分析文献中，收录其中的200篇。“热分析综述”涵盖包括热分析方法和校准、热力学、动力学、以及热分析在无机物、聚合物、含能材料药物、生物化学和生物学方面的应用。“热分析文献综述”既阐述了科学研究的内容，也涉及热分析方法的选择。/pp　　文献综述和科技论文的基本内容是：谁，研究了什么问题、选择了什么方法、得到了什么结论。将热分析文献综述和科技论文的文体转换为以“研究内容”和“热分析方法选择”为关键词的文本形式，就成为“热分析方法选用”的文本系统，如表四示例。/pp style="text-align: center "　　strong表四 研究报告的文本转换/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/e806a669-89d1-4099-9c64-5cb3e577b9c1.jpg" title="17.jpg"//pp　　“热分析方法选用”索引分类，可以按材料分类；也可以按物理转变、化学反应、热物性参数测定分类；或者按时间顺序排列。编辑数据库和检索系统的意义是能够满足研究方法选择的需要，根据研究内容，快速地选择到相应的热分析方法。/pp　　“热分析方法选择”数据库和检索系统的编辑非个人能力所能担当。应由自然科学资金资助，委托图书馆、档案馆、出版社和热分析专业学会进行。/pp　　1.3.3选择云端中“热分析”那朵云/pp　　在当今大数据时代里，云端飘浮朵朵云彩，我选择“热分析”那朵。利用云端的热分析资料，对热分析数据进行计算、解析，实现它的科学价值。/pp　　耄耋之年仰望科学的天空，浏览“云数据”，好似天真的玩童仰望令人神往的宇宙星空一样，托腮观测无边无界的边际，享受浩瀚之美!/p

p　　热重分析是在程序控温和一定气氛下，测量试样的质量与温度或时间关系的技术。使用这种技术测量的仪器就是热重分析仪(Thermogravimetric analyzer-TGA)，热重分析仪也被称为热天平。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong热重分析仪基本结构/strong/span/pp　　热重分析仪的主要部件有热天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统。/ppstrong热天平/strong/pp　　热天平的主要工作原理是把电路和天平结合起来。通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温(或恒温)，当被测试样发生质量变化，光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈，产生反向电磁力矩，驱使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比(即可转变为样品的质量变化)。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d515a402-1f0a-4ba4-a12b-725e7f252d60.jpg" title="电压式微量热天平.png"//pp style="text-align: center "strong电压式微量热天平/strong/pp　　热天平结构图如图所示。电压式微量热天平采用的是差动变压器法，即零位法。用光学方法测定天平梁的倾斜度，以此信号调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，线圈转动恢复天平梁的倾斜。另一解释为：当被测物发生质量变化时，光传感器能将质量变化转化为直流电信号，此信号经测重放大器放大后反馈至天平动圈，产生反向电磁力矩，驱使天平复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比，即样品的质量变化可转变电压信号。/pp　　TGA有三种热天平结构设计：上置式(上皿式)设计—天平置于测试炉体下方，试样支架垂直托起试样坩埚 悬挂式(下皿式)设计—天平位于测试炉体上方，坩埚置于下垂支架上 水平式设计—天平与测试炉体处于同一水平面，坩埚支架水平插入炉体。/pp　　天平与炉体间须采取结构性措施防止天平受到来自炉体热辐射和腐蚀性物质的影响。/pp　　天平的主要性能指标有分辨率和量程。根据分辨率不同可分为半微量天平(10μg)、微量天平(1μg)和超微量天平(0.1μg)。/pp　　物体的质量是物体中物质量的量度，而物体的重量是质量乘以重力加速度所得的力，TGA测量的是转换成质量的力。由于气体的密度会随炉体温度的变化而变化，需要对测试过程中试样、坩埚及支架受到的浮力进行修正。可采用相同的测试程序进行空白样测试以得到空白曲线，再由试样测试曲线减去空白曲线即可进行浮力修正。/ppstrong加热炉/strong/pp　　炉体包括炉管、炉盖、炉体加热器和隔离护套。炉体加热器位于炉管表面的凹槽中。炉管的内径根据炉子的类型而有所不同。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08fe3180-30d2-44d5-9bb8-da75c8e8d5a6.jpg" title="炉体结构图.png"//pp style="text-align: center "strong炉体结构图/strong/pp　　1-气体出口活塞，石英玻璃 2-前部护套，氧化铝 3-压缩弹簧，不锈钢 4-后部护套，氧化铝 5-炉盖，氧化铝 6-样品盘，铂/铑 7-炉温传感器，R型热电偶 8-样品温度传感器，R型热电偶 9-冷却循环连接夹套，镀镍黄铜 10-炉体法兰冷却连接，镀镍黄铜 11-炉休法兰，加工过的铝 12-转向齿条，不锈钢 13-收集盘，加工过的铝 14-开启样品室的炉子马达 15-真空和吹扫气体入口，不锈钢 16.保护性气体入口，不锈钢 17-用螺丝调节的夹子，铝 18-冷却夹套，加工过的铝 19-反射管，镍 20-隔离护套，氧化铝 21-炉子加热器，坎萨尔斯铬铝电热丝Al通路 22-炉管，氧化铝 23-反应性气体导管，氧化铝 24-样品支架，氧化铝 25-炉体天平室垫圈，氟橡胶 26-隔板、挡板，不锈钢 27-炉子与天平室间的垫圈，硅橡胶 28-反应性气体入口，不锈钢 29-天平室，加工过的铝/ppstrong程序控温系统/strong/pp　　加热炉温度增加的速率受温度程序的控制，其程序控制器能够在不同的温度范围内进行线性温度控制，如果升温速率是非线性的将会影响到TGA曲线。程序控制器的另一特点是，对于线性输送电压和周围温度变化必须是稳定的，并能够与不同类型的热电偶相匹配。/pp　　当输入测试条件之后(温度起止范围和升温速率)，温度控制系统会按照所设置的条件程序升温，准确执行发出的指令。所有这些控温程序均由热电偶传感器(简称热电偶)执行，热电偶分为样品温度热电偶和加热炉温度热电偶。样品温度热电偶位于样品盘下方，保证样品离样品温度测量点较近，温度误差小 加热炉温度热电偶测量炉温并控制加热炉电源，其位于炉管的表面。/ppstrong气氛控制系统/strong/pp　　气氛控制系统分为两路，一路是反应气体，经由反应性气体毛细管导入到样品池附近，并随样品一起进入炉腔，使样品的整个测试过程一直处于某种气氛的保护中。通入的气体由样品而定，有的样品需要通入参与反应的气体，而有的则需要不参加反应的惰性气体 另一路是对天平的保护气体，通入并对天平室内进行吹扫，防止样品加热时发生化学反应而放出的腐蚀性气体进入天平室，这样既可以使天平得到很高的精度，也可以延长热天平的使用寿命。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong热重分析仪测量曲线/strong/span/pp　　热重分析仪测量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。TGA曲线是质量对温度或时间绘制的曲线，DTG曲线是TGA曲线对温度或时间的一阶微商曲线，体现了质量随温度或时间的变化速率。/pp　　当试样随温度变化失去所含物质或与一定气氛中气体进行反应时，质量发生变化，反应在TGA曲线上可观察到台阶，在DTG曲线上可观察到峰。/pp　　引起试样质量变化的效应有：挥发性组分的蒸发，干燥，气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸，结晶水的失去 在空气或氧气中的氧化反应 在惰性气氛中发生热分解，并伴随有气体产生 试样与气氛的非均相反应。/pp　　同步热分析仪STA将热重分析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热分析仪DTA整合在一起。可在热重分析的同时进行DSC或DTA信号的测量，但灵敏度往往不及单独的DSC，限制了其应用。/p

p　　/pp style="text-align: center"img style="width: 555px height: 300px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/074ac78d-0ea5-4e88-b269-cd52086effa0.jpg" title="1.jpg" height="300" hspace="0" border="0" vspace="0" width="555"//pp 2017年6月5日，丹东百特研发中心实验室中，一台造型大方厚重的纳米颗粒Zeta电位分析仪样机——BT-Zeta100有条不紊地在试验台上配合着研发工程师进行着一次次 Zeta电位测试，随着测试的进行，一组组Zeta电位的结果展现出良好的重复性和准确性，标志着这台Zeta电位分析仪首次惊艳亮相就有不俗的表现，宣告了首台国产Zeta电位分析仪研制成功。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/560ca0fb-765f-4d3c-93e8-971a04e8215e.jpg" title="2.jpg"//pp　　首台国产Zeta电位分析仪的研制成功，是丹东百特与华南师范大学合作的最新成果。早在2014年8月，丹东百特就与华南师范大学签订联合研发Zeta电位分析仪的协议并成立了项目组。两年来，以韩鹏教授为首的华南师范大学Zeta电位项目组，在测试原理、光学系统、信号分析处理等方面做了大量研究工作。以李晓光为首的百特Zeta电位项目组在技术路线、控制系统、仪器结构、软件设计等方面进行了积极的探索，双方密切联系，定期互访，及时将最新的研究成果融合到样机系统当中。经过两年多的联合攻关，攻克了电渗影响、电场分布不均、实时相关信号处理、极性判断等一系列技术难题，终于研制出了具有商业化前景的首台国产Zeta电位分析仪。经过与多种国外同类仪器的对比测试，样机在重复性、准确性和分辨力等主要性能指标上达到国外同类产品先进水平，项目取得了圆满成功。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/96d57911-1569-48d6-870e-e3595621aa44.jpg" style="width: 420px height: 300px " title="3.jpg" height="300" hspace="0" border="0" vspace="0" width="420"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/9abb43a1-65ec-4501-8acd-139e613eaf2b.jpg" style="width: 420px height: 300px " title="4.jpg" height="300" hspace="0" border="0" vspace="0" width="420"//pp　　BT-Zeta100型Zeta电位分析仪是基于电泳光散射(ELS)原理测量纳米颗粒材料Zeta电位的，它不仅能测量纳米颗粒的Zeta电位，同时具有测量纳米粒度分布和分子量功能，是一个集粒度、分子量和Zeta电位于一体的高端纳米颗粒分析仪器，能充分满足纳米材料主要物理性能分析，同时符合多项ISO国际标准。/pp　　BT-Zeta100采用了自主创新的微流控技术与自适应光子相关技术，保证了仪器的高测量精度和宽测量范围，并申请了多项发明专利。此外，仪器的核心技术还包括小型光源组件、具有独特结构的Zeta电位样品池、高灵敏度光电探测模组、高精度温控系统、光学空间调制模块等。BT-Zeta100是具有完全自主知识产权的产品，它的研制成功，结束了中国纳米颗粒Zeta电位分析仪器完全依靠进口的历史，为中国纳米材料研究、生产与应用提供科学准确经济实用的测试手段，对促进中国纳米科技的发展具有重要意义。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/1e6cc984-0ea7-4aaf-b40e-ff55bdfe2e93.jpg" style="width: 528px height: 300px " title="5 (2).jpg" height="300" hspace="0" border="0" vspace="0" width="528"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/a0208129-00ff-4165-9008-d72a482de047.jpg" style="width: 528px height: 300px " title="6.png" height="300" hspace="0" border="0" vspace="0" width="528"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/2d792810-34a6-41c7-bf2a-c5c8ff3ce1ef.jpg" style="width: 534px height: 300px " title="7.png" height="300" hspace="0" border="0" vspace="0" width="534"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/0a244707-0b27-45e0-9893-05fc8f60928e.jpg" style="width: 528px height: 300px " title="8.png" height="300" hspace="0" border="0" vspace="0" width="528"//pp　strong　附：Zeta电位小常识：/strong/pp　　1、什么是Zeta电位?测试Zeta电位的意义和作用是什么?/pp　　悬浮于液体中的纳米颗粒表面都存在电荷，这些电荷会影响颗粒周围区域的离子分布，因此每个粒子周围都存在双电层，分别是固定层和滑动层，滑动层上的电位为Zeta电位。/pp　　Zeta电位的大小反映胶体体系的稳定性趋势。Zeta电位的绝对值越大，悬浮液体系越稳定，悬浮液体系稳定与不稳定的分界线是Zeta电位± 30mv，Zeta电位大于+30mv或小于-30mv的悬浮液体系是稳定的，Zeta电位在+30mv到-30mv是不稳定的。/pp　　通过Zeta电位的测试，可以帮助工程师找到阻止颗粒絮凝、保持悬浮液稳定的配方，同样也可以帮助工程师找到促使颗粒絮凝(废水处理)，加速颗粒沉淀的方法。/pp style="text-align: center"img style="width: 357px height: 300px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/1ec38feb-e1e0-48b4-a4d0-bcdbd902bbc2.jpg" title="9.jpg" height="300" hspace="0" border="0" vspace="0" width="357"//pp　　2、电泳光散射Zeta电位测试原理/pp　　电泳光散射Zeta电位测试原理是通过激光多普勒测速技术对颗粒的电泳迁移率进行测试，然后运用所测的电泳迁移率及Henry函数进行计算得到Zeta电位的。当激光光束照射在固定电场作用下产生定向运动的带电粒子时，根据多普勒效应，粒子产生的散射光频率将会有微小的变化。利用光学相干技术，就能够使散射光频率变化转换为光强的波动变化，接着由光强的波动频率得到颗粒的运动速度。一方面，结合固定电场的方向和粒子的运动速度大小，得到粒子的带电极性。另一方面，结合固定电场的大小和粒子的运动速度大小算出粒子在单位电场中的运动速度，即电泳迁移率，再根据Henry函数计算出Zeta电位。/p

仪器信息网讯 2024年1月13日，《近红外光谱分析技术术语》团体标准工作组成立暨标准内容讨论会在常州召开，此次出席会议的共有20余位来自各个工作组成员单位的代表。会议现场近红外分析仪器种类众多，在多种行业或领域有程度不同的应用。当前近红外相关技术、仪器及应用名词术语标准欠缺，极大影响近红外光谱分析技术的推广应用，进而制约我国国产近红外仪器产业的发展。为了规范近红外光谱仪器制造及应用，为近红外光谱技术的健康发展提供帮助，中国仪器仪表学会标准化工作委员会经过评审，决定立项制定《近红外光谱分析技术术语》团体标准，成立标准制定起草工作组。目前，根据中国仪器仪表学会标准化工作委员会工作规范和项目准备，CIS团体标准《近红外光谱分析技术术语》已经进入编制阶段。为保证标准编制工作的有序进行，此次会议主要讨论标准大纲及内容，确定分工与编制安排，并就标准制定相关问题进行讨论交流。此次会议由天津大学副教授李晨曦主持。江苏大学陈斌教授对参会人员进行了介绍，对各单位大力支持近红外标准制定事业表达了感谢。常州工学院校长张兵向大家介绍了常州工学院发展概况及学院建设情况，希望可以与行业内各位专家积极开展项目合作，并向学院推荐相关人才等。天津大学副教授 李晨曦江苏大学教授 陈斌常州工学院校长 张兵接下来，中国仪器仪表学会标准化工作委员会秘书长郭晓维、中石化石油化工科学研究院教授级高工褚小立、云南中烟工业公司技术中心正高级工程师王家俊及四川启睿克科技有限公司高级工程师闫晓剑分别进行了报告分享。中国仪器仪表学会标准化工作委员会秘书长 郭晓维报告题目：《团体标准及国际化》郭晓维认为标准编制工作应向国际化发展，视野放在全球，方向性和战略性的正确十分重要。在报告中，他首先强调了团体标准制定的重要性，通过数据显示，全国有35~36万个社团，截至2023年12月31日，有8445家社团注册制定团体标准，发布了74240项团体标准。当前团体标准工作机遇和挑战并存，中国仪器仪表学会要做什么样的标准化工作？他认为要从战略的层面作出规划和实施。其次，郭晓维向大家介绍了中国仪器仪表学会标准工作组在国际标准组织推进的项目，截至2023年7月，学会制定发布的标准有21项23版，已经国际化或正在国家推进的学会标准占学会已经发布标准总数的28%。最后，对于本次项目工作，郭晓维分享了会议的主要任务、目的、项目的经费原则等，以及感谢会员及非会员对学会标准化工作的支持。中石化石油化工科学研究院教授级高工 褚小立报告题目：《近红外光谱分析技术术语一些建议和想法》褚小立针对近红外光谱分析技术术语提出了一些建议和想法。在会议中，他向大家积极推荐相关的专著、文献、标准和药典等，希望对标准制定有所启发。他建议术语内容要新旧结合、广度和深度结合，更加立体和系统化，使一线用户、科研人员、研究生等都能有所应用。他希望通过本次术语的标准制定工作，可以对之后的辞典/术语条目、光谱史的编撰、近红外光谱分析方法标准制定等有所帮助。云南中烟工业公司技术中心正高级工程师 王家俊报告题目：《近红外光谱分析技术术语》编写意见王家俊在会议中提出此次标准的制定要便于将来标准的升级和国际化，把不同学科专家提出的定义概念统一起来，向国际上有名的标准靠拢以及术语标准制定要结合实际应用的场景，编写出新名词、新定义、新术语，要结合近红外技术特点形成行业规范等一系列建议。四川启睿克科技有限公司高级工程师 闫晓剑报告题目：《近红外光谱分析方法标准努力的方向》闫晓剑对近红外相关产品进行了介绍，他分析了当前行业痛点与市场发展趋势，从MEMS技术、传感器芯片到光谱仪系列产品，进行了不同产品性能的比对，同时，他对长虹便携近红外检测、大型光谱仪检测、传统检测进行了优势比较，向大家分享了其公司产品在酿酒、粮食、烟草等行业的应用案例。会议讨论报告分享之后，李晨曦向术语标准工作组介绍了标准编制大纲及内容，工作组成员对初稿展开讨论。大家对关键的术语进行了补充完善，对部分技术指标的设定进行了纠正和取舍。为了确保标准的专业性和权威性，考虑到标准的普适性，大家对术语的概念内容进行了多方探讨。此外，各位专家对术语的结构、框架和范围，术语的应用场景，相关材料的引用等问题也进行了详细的讨论。为保证标准制定后续工作的有序进行，标准初稿讨论之后，术语标准工作组也对后续工作计划进行了详细的部署。按照计划，术语标准工作组分为3个小组，分别为近红外光谱原理术语编制小组、近红外仪器术语编制小组和近红外分析方法术语编制小组，经过讨论确定、内部汇总、审阅、评审等系列工作后，预计2025年8月底前标准发布。参会人员合影留念附：标准工作组名单如下：

p　　动态热机械分析(或称动态力学分析)是在程序控温和交变应力作用下，测量试样的动态模量和力学损耗与温度或频率关系的技术，使用这种技术测量的仪器就是动态热机械分析仪(Dynamic mechanical analyzer-DMA)。br//pp　　DMA仪器的结构及重要部件如图所示：/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/26b5a0aa-c61a-4937-9512-91ce4103c5fd.jpg" title="DMA结构.jpg" width="400" height="238" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 238px "//pp style="text-align: center "strongDMA的结构示意图(左：一般DMA的结构 右：改进型DMA的结构)/strong/pp style="text-align: center "1.基座 2.高度调节装置 3.驱动马达 4驱动轴 5.(剪切)试样 6.(剪切)试样夹具 7.炉体 8.位移传感器(线性差动变压器LVDT) 9.力传感器/pp　　DMA核心的部件有驱动马达、试样夹具、炉体、位移传感器、力传感器。/ppstrong驱动马达/strong—以设定的频率、力或位移驱动驱动轴/ppstrong试样夹具/strong—DMA依据所选用夹具的不同，可采用如图所示的不同测量模式：/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/18bffd85-0be9-4361-927f-8be409b209c8.jpg" title="DMA测量模式.jpg" width="400" height="152" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 152px "//pp style="text-align: center "strongDMA测量模式/strong/pp style="text-align: center "1.剪切 2.三点弯曲 3.双悬臂 4.单悬臂 5.拉伸或压缩/ppstrong炉体/strong—控制试样服从设定的温度程序/ppstrong位移传感器/strong—测量正弦变化的位移的振幅和相位/ppstrong力传感器/strong—测量正弦变化的力的振幅和相位。一般DMA没有力传感器，由传输至驱动马达的交流电来确定力和相位/ppstrong刚度、应力、应变、模量、几何因子的概念：/strong/pp　　力与位移之比称为刚度。刚度与试样的几何形状有关。/pp　　归一化到作用面面积A的力称为机械应力或应力σ(单位面积上的力)，归一化到原始长度Lsub0/sub的位移称为相对形变或应变ε。应力与应变之比称为模量，模量具有物理上的重要性，与试样的几何形状无关。/pp　　在拉伸、压缩和弯曲测试中测得的是杨氏模量或称弹性模量，在剪切测试中得到的是剪切模量。/pp　　在动态力学分析中，用力的振幅FA和位移的振幅LA来计算复合模量。出于实用的考虑，用所谓的几何因子g将刚度和模量两个量的计算标准化。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/feb82561-d2c4-43db-a8c4-44864e46f3b1.jpg" title="DMA-1.jpg"//pp可得到/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/c69705fc-1d40-430b-ab24-80b16e80df41.jpg" title="DMA-2.jpg"//ppFsubA/sub/LsubA/sub为刚度。所以测定弹性模量的最终方程为/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08ff85ae-0c32-4333-a18d-1aef926a698d.jpg" title="DMA-3.jpg"//pp模量由刚度乘以几何因子得到。/pp　　各种动态热机械测量模式及几何因子的计算公式见下表：/pp style="text-align: center "表1 DMA测量模式及其试样几何因子的计算公式/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1a1ebfe9-d3d3-4205-b263-c6348668361f.jpg" title="DMA测量模式及其试样几何因子的计算公式.jpg" width="400" height="276" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 276px "//pp　　注：表中b为厚度，w为宽度，l为长度。/ppstrongDMA测试的基本原理：/strong/pp　　试样受周期性(正弦)变化的机械振动应力的作用，发生相应的振动应变。测得的应变往往滞后于所施加的应力，除非试样是完全弹性的。这种滞后称为相位差即相角δ差。DMA仪器测量试样应力的振幅、应变的振幅和应力与应变间的相位差。/pp　　测试中施加在试样上的应力必须在胡克定律定义的线性范围内，即应力-应变曲线起始的线性范围。/pp　　DMA测试可在预先设定的力振幅下或可在预先设定的位移振幅下进行。前者称为力控制的实验，后者称为位移控制的实验。一般DMA只能进行一种控制方式的实验。改进型DMA能在实验过程中自动切换力控制和位移控制方式，保证试样的力和位移变化不超出程序设定的范围。/ppstrong复合模量、储能模量、损耗模量和损耗角的关系：/strong/pp　　DMA分析的结果为试样的复合模量Msup*/sup。复合模量由同相分量M' (或以G' 表示，称为储能模量)和异相(相位差π/2)分量M' ' (或以G' ' 表示，称为损耗模量)组成。损耗模量与储能模量之比M' ' /M' =tanδ，称为损耗因子(或阻尼因子)。/pp　　高聚物受到交变力作用时会产生滞后现象，上一次受到外力后发生形变在外力去除后还来不及恢复，下一次应力又施加了，以致总有部分弹性储能没有释放出来。这样不断循环，那些未释放的弹性储能都被消耗在体系的自摩擦上，并转化成热量放出。/pp　　复合模量Msup*/sup、储能模量M' 、损耗模量M' ' 和损耗角δ之间的关系可用下图三角形表示：/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/51080aa0-2961-4541-81f5-b04011690e46.jpg" title="复合模量三角形关系.jpg" width="400" height="191" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 191px "//pp　　储能模量M' 与应力作用过程中储存于试样中的机械能量成正比。相反，损耗模量表示应力作用过程中试样所消散的能量(损耗为热)。损耗模量大表明粘性大，因而阻尼强。损耗因子tanδ等于黏性与弹性之比，所以值高表示能量消散程度高，黏性形变程度高。它是每个形变周期耗散为热的能量的量度。损耗因子与几何因子无关，因此即使试样几何状态不好也能精确测定。/pp　　模量的倒数成为柔量，与模量相对应，有复合柔量、储能柔量和损耗柔量。对于材料力学性能的描述，复合模量与复合柔量是等效的。/pp 通常可区分3种不同类型的试样行为：/pp纯弹性—应力与应变同相，即相角δ为0。纯弹性试样振动时没有能量损失。/pp纯粘性—应力与应变异相，即相角δ为π/2。纯粘性试样的形变能量完全转变成热。/pp粘弹性—形变对应力响应有一定的滞后，即相角δ在0至π/2之间。相角越大，则振动阻尼越强。/pp DMA分析的各个物理量列于下表：/pp style="text-align: center "表2 DMA物理量汇总/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="284" style="border-right: none border-bottom: none border-left: none border-top: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"应力/span/p/tdtd width="284" style="border-right: none border-bottom: none border-left: none border-top: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "σ(t)=σsubA/subsinωt=FsubA/sub/Asinωt/span/p/td/trtrtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"应变/span/p/tdtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "ε(t)=εsubA/subsin(ωt+δ)=LsubA/sub/Lsub0/subsin(ωt+δ)/span/p/td/trtrtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"模量/span/p/tdtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "M*(ω)=σ(t)/ε(t)=M’sinωt+M’’cosωt/span/p/td/trtrtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"模量值/span/p/tdtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "|M*|=σsubA/sub/εsubA/sub/span/p/td/trtrtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"储能模量/span/p/tdtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "M’(ω)=σsubA/sub/εsubA/subcosδ/span/p/td/trtrtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"损耗模量/span/p/tdtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "M’’(ω)=σsubA/sub/εsubA/subsinδ/span/p/td/trtrtd width="284" style="border-top: none border-right: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"损耗因子/span/p/tdtd width="284" style="border-top: none border-right: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "tanδ=M’’(ω)/M’(ω)/span/p/td/tr/tbody/tablepstrong温度-频率等效原理/strong/pp　　如果在恒定负载下，分子发生缓慢重排使应力降至最低，材料因此而随时间进程发生形变 如果施加振动应力，因为可用于重排的时间减少，所以应变随频率增大而下降。因此，材料在高频下比在低频下更坚硬，即模量随频率增大而增大 随着温度升高，分子能够更快重排，因此位移振幅增大，等同于模量下降 在一定频率下在室温测得的模量与在较高温度、较高频率下测得的模量相等。这就是说，频率和温度以互补的方式影响材料的性能，这就是温度-频率等效原理。因为频率低就是时间长(反之亦然)，所以温度-频率等效又称为时间-温度叠加(time-temperature superposition-TTS)。/pp　　运用温度-频率等效原理，可获得实验无法直接达到的频率的模量信息。例如，在室温，几千赫兹下橡胶共混物的阻尼行为是无法由实验直接测试得到的，因为DMA的最高频率不够。这时，就可借助温度-频率等效原理，用低温和可测频率范围进行的测试，可将室温下的损耗因子外推至几千赫兹。/ppstrong典型的DMA测量曲线：/strong/pp　　DMA测量曲线主要有两大类，动态温度程序测量曲线和等温频率扫描测量曲线。/pp　　动态温度程序测量曲线，是在固定频率的交变应力条件下，以一定的升温速率(由于试样较大，通常速率较低，以1~3K/min为佳)，进行测试。得到的是以温度为横坐标、模量为纵坐标的图线，图中可观察储能模量G' ，损耗模量G' ' ，和损耗因子tanδ随温度的变化曲线，反应了试样的次级松弛、玻璃化转变、冷结晶、熔融等过程。/pp　　等温频率扫描测量曲线，是在等温条件下，进行不同振动频率应力作用时的扫描测试。得到的是以频率为横坐标、模量为纵坐标的图线，图中可观察储能模量G' ，损耗模量G' ' ，和损耗因子tanδ随频率的变化曲线。等温测试的力学松弛行为与频率的关系又称为力学松弛谱，依据温度-频率等效原理，可将不同温度条件下的力学松弛谱沿频率窗横向移动，来得到对应于不同温度时的模量值。/p

2008年12月23日，梅特勒托利多(中国)在南京大学成功举办了&ldquo 热分析技术交流会&rdquo ，来自南京高校、研究所和各公司的近90位专家和来宾参加了交流会。除了一般热分析技术外，与会者就温度调制DSC技术及其应用进行了深入的交流讨论。南京大学化学化工学院高分子系胡文兵教授作了主题报告《温度调制DSC的非Fourier数据处理方法》。报告首先讨论了标准DSC的稳态热流条件，热流速率对温度变化速率线性响应的问题。接着讨论了正弦温度调制DSC，由于对调制热流所进行的Fourier数学处理是关于离散Fourier转换的第一谐波的分析，所以会将高频信号的贡献过滤掉。然后，介绍了他在美国作访问学者期间的工作：锯齿形温度调制DSC的非Fourier数据处理方法。对于在满足线性和稳态条件下的加热段和冷却段的不可逆热流引入了一个描述它们热容不平衡的新物理量Cp,imbalance：以PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)为例，锯齿形温度调制DSC的非Fourier数据处理方法的实验结果表明，熔融曲线部分不存在任何再结晶的信号！从而纠正了正弦调制DSC对熔融温区可逆热容的过度扣除而产生的不正确测试结果。(参看下图)最后，胡文兵教授总结了锯齿形温度调制DSC的非Fourier数据处理方法的优点：不需要硬件驱动正弦波温度调制；标准DSC数据处理简单明白；反映快速热转变更加直观；避免了Fourier处理的信号过滤和变形；有效避免相滞后(phase lag)；等等。 梅特勒托利多(中国)热分析仪器部经理陆立明先生也在此次会议上作了《随机温度调制DSC技术TOPEM的应用》的报告，从热力学分析的角度，介绍和讨论了TOPEM实验的线性行为测试和稳态测试(一致性检查)，用TOPEM测试研究聚苯乙烯的玻璃化转变的频率依赖性、环氧树脂等温固化的瞬时玻璃化转变(Vitrification)、硝酸钠的固-固转变、PET的可逆熔融和不可逆熔融等。 对于PET的熔融，随机温度调制DSC技术TOPEM和锯齿形温度调制DSC的非Fourier数据处理方法得到的结果完全一致。 胡文兵教授及陆立明经理的报告引起了与会者的很大兴趣。专家表示对温度调制DSC的深入讨论将有助于同行们和其他热分析应用者充分了解和准确把握这方面的技术，正确应用热分析。 需进一步了解胡文兵教授介绍的《温度调制DSC的非Fourier数据处理方法》，请查阅 W. Hu and B. Wunderlich, J. Thermal Anal. & Calorimetry, 66 (2001) 677。

药物冻干，电池爆炸；耐低温橡胶是如何在高寒环境下使用，哪种巧克力甜甜味美还不会在夏天熔化?纵观我们身边的任何物质都会经历温度变化的过程，材料随着温度变化其性质也会发生变化，影响制备工艺和使用性能，生产生活中无时无刻不都在上演着材料的“冰与火之歌”。为了对材料进行表征分析，热分析技术已经成为一种强有力不可或缺的分析手段。梅特勒托利多作为主要的热分析仪器制造商之一，将为大家详细介绍热分析技术及其应用。1 热分析技术概述物质在温度变化过程中可能发生一些物理变化（如玻璃化转变、固相转变）和化学变化（如熔融、分解、氧化、还原、交联、脱水等反应），这些物质结构方面的变化必定导致其物理性质相应的变化。因此，通过测定这些物理性质及其与温度的关系，就有可能对物质结构方面的变化作出定性和定量的分析，还可以被用来确定物质的组分及种类，测定比热容、热膨胀系数等热物性参数。图1-1 材料随温度变化发生的反应国际热分析和量热协会（ICTAC, International confederation for thermal analysis and calorimetry）于2004年对热分析提出新的定义：热分析是研究样品性质与温度间关系的一类技术。我国于2008年实施的国家标准《热分析术语》（GB/T6425-2008）中对热分析技术定义为：热分析是在程序控制温度下（和一定气氛中），测量物质的物理性质与温度或时间关系的一类技术。经过一百多年的发展，热分析技术凭借其快速、高效、低成本的优异特点，应用领域不断扩展，已逐渐成为新材料研究、产品设计和质量控制的必备的常规分析测试手段。根据测定的物理性质不同，国际热分析与量热协会ICTAC将热分析技术分为9类17种，如表1所示：表1-1 热分析技术分类在实际应用中，热分析技术还和其他分析仪器进行联用，例如红外光谱、拉曼光谱、气相色谱、质谱等分析方法，通过多种方式对物质在一定温度或时间变化过程内对材料进行结构和成分进行分析判断。2 重点热分析技术介绍2.1 差热分析（DTA, Differential thermal analysis）差热分析(DTA)是一种利用试样和参比物之间的温差与温度或时间的关系来评价试样的热效应。DTA曲线的纵坐标为试样和参比样的温度差（∆T），理论上单位应该为℃或者K。但因为记录的测量值通常为输出的电势差E，根据温度差与E的关系（公式（1）），转换因子b不是常数，而是温度T的函数，且其他传感器系统也存在类似的情况。公式（1）中，测量的温度差与热电偶输出的电势差E成正比，一些分析软件中DTA采集的信号经常为电势差的单位（μV）表示。现在DTA主要用于热重分析仪（TGA）等的同步测量，市场上已经难觅单独的DTA仪器。2.2 差示扫描量热法（DSC, Differential Scanning Calorimetry）2.2.1 DSC原理及规定差示扫描量热法（DSC）是在程序控制温度下和一定气氛中，测量输送给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系的一类热分析技术。测量信号是被样品吸收或者放出的热流量，单位为毫瓦(mW)，热流指的是单位时间内传递的热量，也就是热量交换的速率，热流越大热量交换的越快，热流越小热量交换的越慢，热流可由式（2）得到公式（2）中，∆T为试样与参比物的温度差，R_th为系统热阻，系统的热阻对于特定的坩埚、方法等是确定的。通过该公式就可以测得热流曲线，也就是DSC曲线。对DSC曲线上的峰进行积分就能够得到某个转变过程中样品吸收或者放出的热量。DSC信号的方向根据ICTA规则(∆T=Ts-Tr)，规定为吸热朝下放热朝上，一般图片上标有^exo。反-ICTA(∆T=Tr-Ts)规则为吸热朝上，放热朝下，一般图片上标有^endo，不同规则的DSC曲线如图2-1所示。当样品吸收能量，这个过程被称作是吸热的，例如熔融和挥发过程。当样品放出能量，这个过程被称作是放热的，例如结晶和氧化分解过程。图2-1 DSC曲线：(a) ICTA规则，吸热向下； (b) 反-ICTA规则，吸热向上相比之下，DTA仅可以测试相变温度等温度特征点，DSC不仅可以测相变温度点，而且可以测得热量变化。DTA曲线上的放热峰和吸热峰无确定物理含义，而DSC曲线上的放热峰和吸热峰分别代表放出热量和吸收热量。通过DSC可以检测吸热或放热效应、测得峰面积(转变或反应焓值∆H)、确认所表征的峰或其他热效应所对应的温度（如玻璃化温度Tg、结晶点Tc、熔点Tm）以及测试比热容Cp，也可利用调制DSC测得潜热、显热以及可逆热流和不可逆热流，通过动力学可以计算得到活化能Ea。公式（3）中，DSC测得的总热流是由两部分组成的，一部分是由于温度升高引起的显热流，样品没有发生结构的变化；热流的第二部分是由于样品内部结构变化引起的潜热流，ΔHp表示这个反应完全发生所吸收或放出的热量。其中，C_p为样品的比热容，β为升温速率，ΔH_p为反应过程的焓变， dα/dt表示这个反应进行的程度。通常我们把没有发生反应时的热流曲线叫做DSC的基线，其实就是显热流曲线。由于物质的比热容都会随着温度的升高而增大，因此随着温度的升高DSC曲线应该向吸热方向倾斜，这个斜率就取决于样品的比热容随温度的变化率。图2-2 DSC热流曲线示意图2.2.2 DSC分类DSC分为热流式和功率补偿式，当前热流式DSC较为普遍，梅特勒托利多DSC均为热流式。热流式差示扫描量热法（Heat-flux type Differential Scanning Calorimetry, 简称热流式DSC），又称为热通量式DSC，是在按程序控制温度和一定气氛下，给样品和参比品输送相同的功率，测定样品和参比品两端的温差∆T，然后根据热流方程，将温差换算成热流差作为信号进行输出。功率补偿式DSC是在程序控温和一定气氛下，使样品与参比物的温差不变，测量输给样品和参比物功率（热流）与温度或时间的关系。热流式DSC采用单炉体，而功率补偿式DSC采用两个独立的炉体，分别对试样和参比物进行加热，并有独立的传感装置。图2-3 (a)热流式DSC和(b)功率补偿式DSC测量单元示意图2.2.3 DSC典型曲线图2-4为典型的DSC测试曲线示意图。在测试开始曲线出现了“1 启动偏移”。在该区域温度状态发生瞬时改变，有恒温变为升温，启动偏移的大小与样品热容及升温速率有关。在“3 玻璃化转变”区，试样热容增大，出现了吸热台阶。“4 冷结晶”区产生放热峰，“5 熔融”产生吸热峰，通过对峰面积的积分可以得到结晶焓和熔融焓。随着温度升高后为“6 分解”。图2-4 典型的DSC测试曲线示意图：1 初始基线漂移与样品热容成正比；2 无热效应时的DSC曲线(基线)；3 无定形部分的玻璃化转变； 4 冷结晶； 5 结晶部分的熔融； 6 在空气气氛中氧化降解了解更多，请点击链接差示扫描量热仪(DSC)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/DSC.html2.3 热重分析（TGA, Thermogravimetric Analysis）热重分析（TGA）是在一定控温程序和气氛下，测量试样质量与温度和时间之间的关系，可以获得样品质量随温度的函数。在此之前，人们使用TG作为这项技术的缩写。通过TGA可以检测样品质量的变化（增重或失重），分析质量变化台阶，以及在失重或增重曲线中确认某一台阶所对应的温度。TGA信号对温度和时间的一阶微变，表示为质量变化的速率为DTG曲线，是对热重信号的重要补充，当DTG曲线峰向上时试样质量增加，曲线峰向下试样质量会减小。热天平是热重分析仪中的重要部件，热天平具有三种不同的设计：上置式设计：天平位于炉体下方，试样支架垂直托起试样坩埚；悬挂式设计：天平位于测试炉体上方，测试坩埚放在下垂的支架上；水平式设计：天平与炉体处于同一水平位置，坩埚支架水平插入炉体。根据天平可达到的分辨率，可将天平分为半微量天平（10 μg）、微量天平（1 μg）、超微量天平（0.1 μg）。当样品以不同方式失去物质或与环境气氛发生反应时，质量发生变化，在TGA曲线上产生台阶或在DTG曲线上产生峰。典型的热重曲线如图2-5所示。在“1 挥发”区可为部分组分（水、溶剂、单体）的挥发；“2 分解”具有明显的失重台阶为聚合物的分解；“3 切换气氛”后，在“4 炭燃烧”表现为炭黑或碳纤维的燃烧台阶；“5 残留物”区质量变化微弱，主要为灰分、填料、玻璃纤维等残留。图2-5 典型的TGA测试曲线示意图：1 挥发；2 聚合物分解；3 气氛切换； 4 炭燃烧台阶； 5 残留物了解详情，请点击链接热重分析仪(TGA)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/TGA.html2.4 热机械分析（TMA, Thermomechanical Analysis）热机械分析TMA测量样品在设定应力/负载条件，样品尺寸变化与温度变化的关系。在TMA测试中，样品受恒定的力、增加的力或调制的力；而膨胀法测量尺寸变化则是使用能实现的小载荷来测量的。TMA具有不同的形变模式如图2-6所示，依据试样尺寸和特性进行选择：膨胀模式(A)：是TMA常用的测量模式。测试基于温度的膨胀系数。通常测试时探头施加一个非常小的力于样品上。压缩模式(A)：这种模式下，样品受力更大。穿透模式(B)：其目的在于测试样品的软化点。拉伸模式(C)：薄膜和纤维套件用于进行拉伸模式测试。可以测试由于收缩或者膨胀产生的较长形变。三点弯曲模式(D)：用来研究刚性样品弹性行为的理想模式溶胀模式(E)：许多样品在接触液体时会产生溶胀。通过溶胀套件可以测定样品在溶胀时发生的体积或长度变化。体积膨胀(F)：液体同固体一样也会发生膨胀。图2-6 TMA不同形变模式根据不同的测试模式，我们可以使用TMA检测热效应（溶胀、收缩、软化、膨胀系数的变化），确定某表征的热效应的温度、测量形变台阶高度以及测定膨胀系数。TMA的典型测试曲线示意图如图2-7所示。图2-7 典型的TGA测试曲线示意图：1 玻璃化转变温度以下的热膨胀；2 玻璃化转变温度(斜率改变)；3 玻璃化转变温度以上的热膨胀；4 塑性变形了解更多信息，请点击链接热机械分析仪(TMA)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/TMA_SDTA_1.html2.5 动态机械分析（DMA, Dynamic Mechanical Analysis）动态热机械分析（DMA）是一种测试材料机械性能和粘弹性能的重要技术，可用于热塑性树脂、热固性树脂、弹性体、陶瓷和金属等材料的研究。DMA测试在程序控温和周期性变化的应力下，测试动态模量和力学损耗与时间温度的关系。在DMA测试中，试样受到周期变化的振动应力，随之发生相应的振动相变。除了完全弹性的试样外，测得的应变都表现为滞后与施加应力的变化。这种滞后成为相位差即相角δ差。DMA仪器测量试样应力的振幅、应变的振幅以及相位差这三个物理量。图2-8 周期性的力作用下应力与应变的关系应力与应变之比称为模量，DMA分析得到的结果为复合模量M^*，复合模量由储能模量和损耗模量组成：储能模量（M^' ）：试样弹性特性的反应，是试样能否完全恢复形变的尺度损耗模量（M^”）：试样粘性特性的反应，是试样在形变过程中热量的消耗（损失）；损耗模量大表明粘性大，阻尼强。损耗因子（tanδ）：损耗模量和储能模量之比，反映的是振动吸收性，也称振动吸收因数。梅特勒托利多的DMA 1提供了六种不同的形变模式。对于特定的应用，适合的模式取决于测试需求、样品的性质和几何因子。包括以下六种测试模式：3-点弯曲模式(A)：这种模式用于准确测试非常刚硬的样品，例如复合材料或热固性树脂，尤其适合于玻璃化转变温度以下的测试。单悬臂(B)：这种模式非常适合于条形高刚度材料(金属或聚合物)。单悬臂模式是玻璃化转变温度以下的理想测试方法，而且是测试粉末材料损耗因子的推荐模式。双悬臂模式(C)：这种模式适合于低刚度的软材料，特别是比较薄的样品，例如膜材料。拉伸(D)：它是薄膜或纤维的常规形变模式。压缩(E)：压缩模式用于测试泡沫、凝胶、食品以及静态(TMA)测试。剪切(F)：剪切模式适合于测试软样品，例如弹性体，压敏胶，以及研究固化反应。图2-9 DMA不同形变模式图2-10为典型热塑性塑料的DMA曲线。在不同状态下储能模量和损耗因子会发生不同的变化。在玻璃态下，储能模量为几个GPa的数量级。损耗因子很小。在玻璃化转变区域，材料的机械性能发生了显著的变化：储能模量通常降低几个数量级并且损失因子显示出明显。 然后是材料在橡胶区域变得柔软。在更高的温度下，热塑性塑料变得更软并开始流动。这时储能模量进一步降低，而tanδ显着增加。因此DMA可以测定材料的玻璃化转变温度、机械模量、阻尼；粘弹性行为和力学性能，包括蠕变或应力松弛，研究样品的机械行为，以及交联固化反应等。图2-10 典型热塑性塑料的DMA曲线了解更多信息，请点击链接：动态热机械分析仪(DMA)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/DMA.html2.6 热分析技术应用总结针对不同的材料以及想要测试的属性或热效应，所采用的热分析方法也存在差异，未得到理想的结果需要根据实际样品情况和测试需求来选择不同的热分析方法。表2-1合适的热分析技术选择作者：热分析技术应用顾问 邵艳茹参考文献J.O. Hill. For Better Thermal Analysis and Calorimetry III [M]. ICTA, 1991.热分析术语[S]. GB/T 6425-2008.陆立明. 热分析应用基础[M]. 东华大学版社.E. Ezm, M.B. Zakaria. State of the art and definitions of various thermal analysis techniques. [in] Thermal Analysis, 2021, 1-39.刘振海, 陆立明, 唐远旺. 热分析简明教程[M]. 科学出版社.UserCom, Mettler Toledo International Inc.

【邀请函】锁相放大器工作原理及应用和Moku产品介绍网络研讨会昊量光电邀您参加2022年01月19日锁相放大器工作原理及应用和Moku产品介绍网络研讨会。由Liquid Instruments研发的Moku系列多功能综合测量仪器在量子光学、超快光学、冷原子、材料科学和纳米技术等领域都有着广泛的应用，尤其是他的锁相放大器、PID控制器和相位表、激光器稳频功能，单一设备满足实验室多种测量、控制应用需求。在本次网络研讨会中，您将了解到锁相放大器的基本原理及应用，并提供对应的信号的检测方案介绍。主办方上海昊量光电设备有限公司，Liquid Instruments会议主题锁相放大器工作原理及应用和Moku产品介绍会议内容1. 锁相放大器的基本原理2. 锁相放大器在光学领域的重要应用方向-测量信号振幅（强度）以及相位3. 如何设置锁相放大器的调制频率和时间常数4. 应用介绍：超快光谱和锁相环/差频激光锁频5. 如何通过锁相环来解决锁相放大器测相位时的局限性6. 问题环节主讲嘉宾应用工程师：Fengyuan (Max) Deng, Ph.D.简介：普渡大学化学博士学位，主要研究非线性光学显微成像方向。应用工程师：Nandi Wuu, Ph.D.简介：澳洲国立大学工程博士学位，主要研究钙钛矿太阳能电池。直播活动1.研讨会当天登记采购意向并在2022年第一季度内采购的客户，可获赠Moku:Go一台！其中采购Pro还可加赠云编译使用权限一年。 2.联系昊量光电并转发微信文章即可获得礼品一份。直播时间：2022年01月19日报名方式：欢迎致电昊量光电报名成功！开播前一周您将收到一封确认电子邮件，会详细告知如何参加线上研讨会。期待您的参与，研讨会见！

评价类似肽配方的质量之一是确认其组成氨基酸的种类及含量，本文采用日立L-8900高速全自动氨基酸分析仪，以药典规定的分析法（采用3μm色谱柱）测定了降钙素的氨基酸组成。测试样品采用市售的降钙素（鲑鱼）。　　http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/s243938.htm 公司介绍： 　　天美(中国)科学仪器有限公司(“天美(中国)”)是天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)的全资子公司，从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。天美(中国)在北京、上海、等全国15个城市均设立办事处，为各地的客户提供便捷优质的服务。 　　天美(控股)是一家从事设计、研发、生产和分销的科学仪器综合解决方案的供应商。继2004年於新加坡SGX主板上市后，2011年12月21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298)，成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极拓展国际市场，先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司和英国Edinburgh等多家海外知名生产企业，加强了公司产品的多样化。 更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站：http://www.techcomp.cn

记者从中科院深圳先进技术研究院获悉，该院郑海荣课题组携手国内外合作者，实现了利用超声辐射力效应对物体进行非接触的操控、搬运以及筛选。这使得利用声波进行一定距离的&ldquo 隔空探物&rdquo 成为现实。相关成果于6月11日发表于《应用物理评论》杂志。　　据了解，声波操控技术利用声场中的颗粒对声波产生的反射、折射、吸收等效应引起的动量在声波与颗粒之间交换，通过颗粒受到的力作用对其进行操控。声子晶体(人工周期结构)是具有声子带隙的人造周期弹性介质结构。利用声波在不同周期结构材料中的传播规律，以及不同材料的组元及其结构对能带结构和带隙的调控机制，可以设计优化声子晶体以对声场形态进行调制，从而控制声波的传播和分布。　　在该研究中，郑海荣课题组提出通过设计制造的人工周期结构对换能器发射波束进行再调控，首次利用声子晶体板兰姆波诱发的透射增强机制，产生高度局域化的声辐射力，对同种材料不同尺寸或相同尺寸不同材料的微纳米颗粒成功实现捕获、排列、移动、筛选等操控。　　由于组成&ldquo 声筛&rdquo 的声子晶体板共振频率由晶格常数和板厚等结构参数决定，因此可设计优化捕获力的激励频率以及微纳米颗粒的筛选尺寸。又因为颗粒尺寸小于晶格常数，且晶格常数为兰姆波波长，小于同频率声波在水中的波长，所以&ldquo 声筛&rdquo 对微纳米颗粒的操控具有亚波长特征。因此，&ldquo 声筛&rdquo 实现了对亚波长微纳米颗粒的可调控操控，其在生物医学工程、3D打印、催化反应和材料科学等领域具有广泛的应用前景。　　据介绍，利用&ldquo 声筛&rdquo 技术可研制出精确可靠、成本低廉的微纳米颗粒控制器件，为研究金属、细胞、蛋白质、DNA等微纳米颗粒及其微纳米结构的装配、基本力学、物理和生化特性提供重要研究手段，为用于细胞、血小板、蛋白质等生物颗粒筛选的新型生化分析仪器研制提供技术支持。　　据悉，该成果已被《应用物理评论》杂志推荐为&ldquo 研究亮点&rdquo 和&ldquo 特色研究&rdquo ，并受到国内外同行的广泛关注。

p style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　strong仪器信息网讯 /strong2019年8月9日，中国仪器仪表学会分析仪器分会色谱仪器专家组成立会议暨首届色谱仪器专家组学术会议，于第六届中国分析仪器学术年会期间在上海召开。来自全国各地色谱仪器研发和应用的专家学者及色谱仪器厂商代表出席了本次活动。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/28b20f7b-2cd2-4a20-b53b-c726a7bacfa5.jpg" title="IMG_8597_副本.jpg" alt="IMG_8597_副本.jpg"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "会议现场/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/975a16cc-c47d-48de-bf01-4a6b939835c6.jpg" title="IMG_8613_副本.jpg" alt="IMG_8613_副本.jpg"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "中国仪器仪表学会分析仪器分会常务副理事长刘长宽致辞/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/68341ec9-d8f7-45db-a5b1-3d43c5b3e1e7.jpg" title="IMG_8608_副本.jpg" alt="IMG_8608_副本.jpg"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "上海舜宇恒平科学仪器有限公司副总经理李钧主持/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　会议由上海舜宇恒平科学仪器有限公司副总经理李钧主持，分析仪器分会常务副理事长刘长宽致辞并宣布首届专家组成员。首届色谱仪器专家组由18名成员构成，组长由中科院大连化物所关亚风研究员担任，李钧任专家组召集人。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 色谱仪器是分析仪器最重要的分支之一，应用十分广泛，来自产、学、研、用界的相关从业者众多。区别于现有的其他色谱学术组织，中国仪器仪表学会分析仪器分会色谱仪器专家组，将把更多地目光投入色谱仪器技术本身，以促进色谱仪器创新和产品竞争力的提升为工作宗旨。未来，色谱仪器专家组将会不断发展色谱仪器领域高水平科技工作者，为色谱仪器产、学、研、用各界及产业上、中、下游之间的交流合作搭建桥梁和纽带，把握色谱仪器发展的前沿和方向，发现、梳理及促进解决色谱技术发展中的实际问题，促进色谱仪器创新升级。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/91a3dc20-9fe8-4ce8-8336-c25047a4b5af.jpg" title="IMG_8618_副本.jpg" alt="IMG_8618_副本.jpg"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "分析仪器分会理事长兼色谱仪器专家组组长关亚风/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 分析仪器分会理事长兼色谱仪器专家组组长关亚风介绍了专家组成立的背景，以及今后工作的重点方向。他表示色谱仪器是分析仪器的重要组成部分，分析仪器分会早在数年前就希望能够成立一个以色谱仪器研发、生产制造兼顾应用的专家组织。与其他色谱相关的学术组织不同，色谱仪器专家组将发挥分析仪器分会的传统，更多地聚焦于色谱仪器硬件及仪器本身软件的研发和生产，希望能够推动我国色谱仪器的发展。下一步，专家组将会广纳英才，继续发展，未来会吸收更多与色谱相关的研发和应用专家，相信专家组会迅速发展壮大。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 成立会议之后，中科院大连化物所关亚风研究员、浙江福立分析仪器股份有限公司周小靖、上海伍丰科学仪器有限公司马明远总经理、天美(中国)科学仪器有限公司赵健市场工程师、大连依利特分析仪器有限公司技术总监唐涛、上海交通大学教授阎超分别做了精彩报告。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/d6116db2-8124-4b50-90c0-4dad2766c736.jpg" title="IMG_8621_副本.jpg" alt="IMG_8621_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strong中科院大连化物所研究员 关亚风/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：下一代液相色谱仪/strong/ppstrong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/b73203e1-ebad-4483-933a-18b2926e8e45.jpg" title="IMG_8626_副本.jpg" alt="IMG_8626_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strong浙江福立分析仪器股份有限公司 周小靖/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：整体解决方案和系统科学在色谱仪器创新中的重要性/strong/ppstrong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/f9cd1e47-af2a-431a-a206-46488619475c.jpg" title="IMG_8632_副本.jpg" alt="IMG_8632_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strong上海伍丰科学仪器有限公司总经理 马明远/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：发扬工匠精神 细节决定成败/strong/ppstrong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/71adf65e-32d7-40b4-bb0e-abfb4de699ac.jpg" title="IMG_8637_副本.jpg" alt="IMG_8637_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strong天美(中国)科学仪器有限公司市场工程师 赵健/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：VOCs分析气相气质解决方案/strong/ppstrong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/0bbcc8eb-2d16-4019-89bb-f163006e8d0f.jpg" title="IMG_8650_副本.jpg" alt="IMG_8650_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strong大连依利特分析仪器有限公司技术总监 唐涛/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：多维度助推液相色谱创新发展/strong/ppstrong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/92a34502-b378-41ca-84aa-a1bc6e5bb637.jpg" title="IMG_8652_副本.jpg" alt="IMG_8652_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strong上海交通大学教授 阎超br//strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：高效微流电动分离技术的研发和产业化历程/strong/p

在材料科学研究领域，持久蠕变试验机作为一种重要的测试设备，对于评估材料在长时间受力作用下的变形行为具有不可替代的作用。今天，跟着深圳三思纵横试验机小编一起来看下持久蠕变试验机的工作原理、应用领域以及未来发展趋势。一、持久蠕变试验机的工作原理持久蠕变试验机主要用于模拟材料在长时间恒定或变化应力作用下的蠕变行为。蠕变是指固体材料在应力作用下，随时间发生的缓慢而连续的变形现象。持久蠕变试验机通过施加恒定的或变化的载荷，以及控制温度、湿度等环境因素，来模拟实际工作环境中的材料受力情况。试验机通过高精度传感器和数据采集系统，实时记录材料的变形数据，为材料性能评估提供可靠的依据。二、持久蠕变试验机的应用领域1、金属材料研究：持久蠕变试验机在金属材料研究领域具有广泛应用，如钢铁、铝合金、钛合金等。通过对金属材料进行持久蠕变测试，可以评估其在高温、高压等恶劣环境下的性能表现，为航空航天、能源、交通等领域提供关键材料性能数据；2、高分子材料测试：高分子材料如塑料、橡胶、纤维等，在长时间受力作用下容易发生蠕变现象。持久蠕变试验机能够模拟这些材料在实际应用中的受力情况，评估其蠕变性能，为产品设计、生产和使用提供重要参考；3、复合材料性能评估：复合材料由于具有优异的力学性能和多功能性，在航空航天、汽车、建筑等领域得到广泛应用。持久蠕变试验机可用于评估复合材料在不同应力状态下的蠕变性能，为复合材料的优化设计和应用提供有力支持。三、持久蠕变试验机的未来发展趋势1、智能化与自动化：随着人工智能和自动化技术的不断发展，持久蠕变试验机将实现更高级别的智能化和自动化。通过引入智能控制系统和机器人技术，试验机能够实现更精确的试验操作、更高效的数据处理以及更便捷的远程监控，提高试验的准确性和效率；2、多功能化与集成化：未来的持久蠕变试验机将更加注重多功能化和集成化设计。通过集成多种测试功能，如拉伸、压缩、弯曲等，以及实现多种环境因素的模拟和控制，试验机将能够满足更多种类的材料测试需求，提高设备的利用率和灵活性；3、高精度与高可靠性：随着材料科学研究对测试精度的要求不断提高，持久蠕变试验机将致力于实现更高的测试精度和可靠性。通过优化机械结构、提高传感器精度、加强设备校准和维护等措施，试验机将能够提供更加准确、可靠的测试数据，为材料科学研究提供有力支持。四、结论综上所述，持久蠕变试验机在材料科学研究领域具有广泛的应用前景和重要的价值。随着技术的不断进步和市场的不断发展，相信未来持久蠕变试验机将在材料性能测试领域发挥更加重要的作用。

p　　两年一度的石油环境检测技术大会(PEFTEC, Petroleum, Refining, Environment Monitoring Technologies Conference)于2017年11月29-30日在比利时著名港口城市安特卫普召开。本次大会主题包括实验室检测、石油化工产品分析，环境排放监测、便携式与在线采样技术、标准物质与方法、质量控制等。吸引了全球石化炼油、环境检测、以及分析仪器行业的数百名专家学者和仪器厂商参加。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/dc6bcff0-da1b-47f5-9948-ebbfc43c649f.jpg" style="" title="IMG_20171129_100536_副本.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/c619152a-5e82-4c70-9f7f-62dd0963efdd.jpg" style="" title="IMG_20171130_141622_副本.jpg"//pp　　雪景科技作为唯一一家中国仪器厂商参加本次大会，展出了公司自主开发的基于半导体制冷技术的全二维气相色谱热调制器SSM1800。全二维气相色谱是一种具有强大分离能力的分析技术，可用于石油化工、环境检测、食品香料等行业中复杂样品的分离分析。相比传统气相色谱，全二维技术可极大提高峰容量和分辨率，一次可同时分析上千种化合物。这项技术在欧洲和北美应用较为广泛，很多实验室都有配备，积累了丰富的实用经验。但传统全二维技术需要使用液氮等制冷剂，运行成本较高，而且附属设备多，操作维护也比较复杂。主要集中于高端实验室。雪景科技开发的SSM1800采用革命性的调制方式，彻底摈弃了制冷剂使用，其独特的设计和方便简捷的操作颠覆了人们对全二维气相色谱技术的认知，吸引了广大参会的色谱应用者前来观看咨询。/pp　　在了解了固态热调制器的工作原理和实际效果后，很多用户产生了浓厚的兴趣。他们表示，“SSM1800是一个令人兴奋的产品。它的出现极大简化了全二维分析的操作和维护过程，降低了这项高端分析手段的技术门槛。由于全二维技术在石化和环境行业中针对复杂体系出色的分析效果，固态热调制技术将对今后全二维气相色谱在相关应用中的普及推广起到了非常积极的作用。”/pp　　strong雪景电子科技(上海)有限公司简介/strong/pp　　雪景科技(J& X Technologies)是一家由海归博士创立的初创公司，致力于新型全二维气相色谱技术的设计、研发、生产、和应用。公司总部设在上海，另外在南京、北京设有分支机构。雪景科技自主开发的全球首款不使用制冷剂的固态热调制器SSM1800于2016年面世，目前已应用于国内多家高校、科研机构和企事业实验室，受到用户的广泛好评。同时雪景科技积极开拓海外市场，目前与一些国外知名分析实验室开展合作，共同推广方便易用的全二维气相色谱技术，实现其在普通实验室和常规分析上的普及应用。/p

可调谐半导体激光吸收光谱（Tunable Diode Laser Absorption Spectroscopy， 即TDLAS）是一种红外吸收光谱分析技术，利用分子“选频”吸收形成吸收光谱的原理，实现高分辨率的分子浓度定量分析技术。TDLAS能够进行原位非接触式测量，并且具有高精度、高选择性等特性，结合波长调制光谱（WMS）和锁相放大等抑制噪声的技术，可以实现ppm甚至ppb量级的痕量气体分子浓度测量。 之前我们已经介绍过锁相放大的工作原理和其在TDLAS中的应用，今天小编就跟大家聊聊WMS背后的科学还有实际的应用方式吧！ TDLAS基本原理及Beer-Lambert定律 了解WMS技术之前，我们先简单复习一下TDLAS的原理：基本方法是通过调谐特定的半导体激光器波长，扫过被测气体分子的特定吸收光谱线，被气体吸收后的透射光由光电探测器接收，经锁相放大模块提取透射光谱的谐波分量，反演出待测气体浓度信息。 为了确定与于目标分子浓度相关的吸收，必须将透射光强度I与入射光强度I0进行比较。这个定量分析的依据来自Beer-Lambert定律： 其中L为光程，α(v) 是由入射光波长和样品中目标分子浓度同时决定的吸收系数。TDLAS技术通过使用Beer-Lambert定律分析吸收光谱的数据，便可以获得分子浓度信息。 图一 TDLAS技术示意图 直接吸收光谱（DAS） 接着，我们来看一下直观的直接吸收光谱（Direct Absorption Spectroscopy, DAS）技术。顾名思义，DAS技术通过检测入射光和透射光强度直接获得光吸收量（如图二），并根据两个信号的比例直接推断出气体特性，典型的DAS方法得到的信号如图三。 图二 DAS示意图：调谐激光器波长扫过被测气体分子的特定吸收光谱线，在吸收峰可以直接看到的投射光强度衰减 图三 直接吸收光谱（DAS）技术的典型透射光强度信号 图三也显示了DAS的潜在问题，其相对简易直接的性质使得DAS对许多噪声源敏感。各种高强度的噪声可能源于激光强度波动、激光波长波动（如果激光波长在吸收曲线内波动，也会导致透射光的强度波动）、探测器噪声、散粒噪声（光子噪声）和其他技术噪声。如果吸收谱线足够强，即吸收物质的浓度足够高、提供足够的信噪比 (SNR)，则可以使用DAS进行准确测量。然而，检测低浓度的气体分子需要进一步减少吸收接收信号中的噪声，WMS就是一种在TDLAS技术中广为应用来抑制噪声的方法。 波长调制光谱（WMS） WMS能够改善DAS在信噪比较差的环境中的局限性。将入射激光的波长用一个相对较高频率的载波（通常约为10 kHz）进行调制（如图四），并且将吸收光谱信号以调制频率或该频率的谐波进行解调评估分析，获取特异但有规律可循的谐波波形，从而获取分子浓度信息。由于噪声的影响主要存在于低频，例如二极管的1/f噪声或机械噪声，WMS技术将吸收光谱的检测转移到到了信噪比较优的高频，以此达到抑制噪声的目的。 图四 WMS示意图：调制入射激光的波长至较高频率，将接收端信号以调制频率的谐波进行解调分析 WMS的实现是通过调制可调谐半导体激光器的注入电流，以达到对激光输出的波长和强度的高频调制，并将吸收信号移到了更高的频率。其中，TDLAS系统的线性响应（激光器的线性强度调谐）以调制频率的一次谐波为中心，系统的非线性响应（例如吸收和非线性强度调谐）则反应在调制频率的二次及更高次谐波，因此可以透过对高次谐波信号的分析来提取光谱吸收信息。一般来说，二次谐波分析足以满足大多数的气体分析要求。 要提取并分析在已知载波频率的高频信号，锁相放大器是一个十分强大的工具。利用锁相放大器可以用来创建指定频率的带通滤波器，如果带宽足够窄，便能抑制宽带噪声，所以用于调制的频率必须避开主要的噪声频率。（点击这里了解锁相放大器在TDLAS系统中的功用） 除此之外，WMS技术还提供了另外一种选择，能够通过频分复用的方法同时发射传播多个不同波长的激光。多个激光以不同的频率调制并收集在单个探测器上，谨慎选择的调制频率能够尽量避免谐波重叠或拍频干扰，最终每个激光信号都可以由独立的锁相放大通道器提取。利用昕虹光电数字电路实现的双通道锁相放大器，使得实现这样的一个多组分分子一体化探测系统变得经济而简单，实现对多个目标分子（如多种温室气体N2O,CH4,CO2等）同时进行测量。 参考文献：1. “Absorption spectroscopy”, http://www.atomic.physics.lu.se/fileadmin/atomfysik/Education/Elective_courses/FAF080_AtomoMolekylSpektr/Lab_absorption_spectroscopy_2017.pdf2. Christopher Lyle Strand, 2014, ‘Scanned Wavelength-Modulation Absorption Spectroscopy with Application to Hypersonic Impulse Flow Facilities’, PhD thesis, Standford University, USA.

激光诱导击穿光谱（Laser Induced Breakdown Spectroscopy,简称LIBS）是一种原子发射光谱。它利用高能量聚焦脉冲激光光束激发样品表面，对产生的原子光谱进行分析得到对应元素成分及含量。是一种快速、定性的分析手段。随着激光器以及光谱仪小型化技术的发展，轻便的手持LIBS光谱仪成为现实。其优势在于能将精密的分析仪器带到生产的一线，主要用于铁基、铝基、铜基、镍基等金属合金材料的现场牌号鉴别及合金元素成分的快速鉴定。手持LIBS光谱仪能对生产过程进行高速，高效的监控，完善企业质量管理体系，提高生产效率，是工业生产过程中的一个不可或缺的环节。 手持式LIBS激光诱导击穿光谱仪，它利用高能量聚焦脉冲激光光束激发样品表面，对产生的原子光谱进行分析得到对应元素成分及含量。是一种快速、定性的分析手段。随着激光器以及光谱仪小型化技术的发展，轻便的手持式光谱仪成为现实。其优势在于能将精密的分析仪器带到生产的一线，主要用于铁基、铝基、铜基、镍基等金属合金材料的现场牌号鉴别及合金元素成分的快速鉴定。手持LIBS光谱仪能对生产过程进行高速，高效的监控，完善企业质量管理体系，提高生产效率，是工业生产过程中的一个不可或缺的环节。 手持式LIBS激光诱导击穿光谱仪，其工作原理是利用脉冲激光产生的等离子体烧蚀并激发样品中的物质，并通过光谱仪获取被等离子体激发的原子所发射的光谱，以此来识别样品中的元素组成成分，进而可以进行材料的识别、分类、定性以及定量分析。LIBS作为一种新的材料识别及定量分析技术，既可以用于实验室，也可以应用于工业现场的在线检测。在检测领域中，传统的原子吸收和发射光谱仍然占据主导地位，但其存在试剂消耗量大、检测元素受限，不能便携，难用于现场检测等缺点。由于LIBS技术具有快速直接分析，几乎不需要样品制备，可以检测几乎所有元素、同时分析多种元素，对样品表面风化、尘土层形成清洁，可实现逐层分析且可以检测几乎所有固态样品，远距离探测，适用于现场分析等，因而LIBS弥补了传统元素分析方法的不足，尤其在微小区域材料分析、镀层/薄膜分析、缺陷检测、珠宝鉴定、法医证据鉴定、粉末材料分析、合金分析等应用领域优势明显，同时，LIBS还可以广泛适用于石油勘探、水文和地质勘探、冶金和燃烧、制药、环境监测、科研、军事及国防、航空航天等不同领域的应用。