二次解析仪自动进样器工作原理

[color=#6495ED][color=#DC143C][size=4]液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较[/size][/color] 对于液相色谱而言，无论是手动进样器或是自动进样器都是用六通阀进样的，只是自动进样的较手动进样器的死体积较大，多了计量泵和一部分联接管线。[color=#DC143C]一、六通阀原理[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101441_143414_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101442_143415_1613992_3.jpg[/img] 1.在Load状态，样品从进样针进来到定量环，多余的样品再到废液；来自泵的流动相直接流到色谱柱。 2.在Inject状态，进样位置直接连接至废液，也就是说此时如果有样品进来的话是直接流到废液的；来自泵的流动相经定量环再到色谱柱。[color=#DC143C]二、手动进样器[/color]1、实际流路连接图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101442_143416_1613992_3.jpg[/img]2、手动进样器工作原理1）Load状态（充样位置）[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101443_143417_1613992_3.jpg[/img] 在充样位置，泵直接和柱子联接（孔2和孔3联接），并且针口和样品定量环联接。至少2到3倍定量环体积（更多，对于更好的精确度要求的）的样品通过针口注入，以便达到好的精度。样品填入环内，过量的样品通过和孔6联接的排放管排出。2）Inject状态（进样位置）[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101443_143420_1613992_3.jpg[/img] 在进样位置，泵和样品定量环联接（孔1和孔2联接），将全部样品从环冲洗到柱。针口和排泄管（孔5）联接。3）整个进样过程中，联接管线并没有任何变动，只是联接的三个弧形槽转动60度。3、手动进样器使用注意事项1）如下图所示，排泄毛细管出口和针口必需在同一水平面，以防止倒流泄露或产生虹吸。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143422_1613992_3.jpg[/img]2)在inject位置的时候，才可以取出手动进样器的进样针，以防止倒吸或产生气泡。这时候也可以清洗一下进样口。3）手动进样器的进样量至少要大于2到3倍的定量环的体积，要么进样量要小于定量环体积的一半。4）应选用液相专用的平头针[color=#DC143C]三、自动进样器[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143423_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143424_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101445_143425_1613992_3.jpg[/img]1.当针抽完样品，扎进针座的瞬间，进样阀同时切换位置，将样品引入系统，完成进样动作。2.自动进样器可以设置其洗针，液相自动进样器的洗针，只是把针在洗针瓶里面沾一下，也就是说洗的是针的外部，进样针是死体积的一部分。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样针洗针是外部和内部一起洗，进样针不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]死体积的一部分。3.液相色谱自动进样器可以进行多次吸液。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样针没有此功能。[/color]

Shimadzu 自动进样器AOC-20i 电气和机械结构解析概述：Shimadzu的AOC-20i 电气和机械结构Shimadzu的自动进样器AOC-20i，是比较常见的气相色谱自动进样器，用户量不少。仪器采用了X-Z的工作方式。样品瓶在X轴上运行，进样针在Z轴方向运行，Y轴方向不动作。结构比较简单，常见故障的原因也比较集中、简单。一、 仪器结构之执行部件：将AOC-20i外壳拆解，如图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311736_486068_1604036_3.jpg 下方的电机为X轴方向运动执行机构，样品瓶在此方向上运动，自动进样器寻找和定位样品瓶。中间电机为Z轴方向运动执行机构，进样针在此方向运行，使得进样针扎入进样口中。顶部电机为活塞运动执行机构，完成吸样和进样动作。二、位置传感器部分1 进样塔位置传感器，如图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311736_486069_1604036_3.jpg 在进样器左下方，有一个较小的微动开关，是机械式的位置传感器。用以确定AOC-20i进样塔位置是否正确。2 样品瓶传感器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311736_486070_1604036_3.jpg 在自动进样器背面如图的位置，有一个反射式的光电传感器，用来确定样品瓶是否存在。下方的小齿轮，是样品架驱动部分。3 样品架传感器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311737_486071_1604036_3.jpg 样品架传感器在样品瓶传感器的下方，不容易观察到。如图中画圈的部分所示。用来检测样品架位置是否正确，是光电传感器。4 活塞位置传感器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311737_486072_1604036_3.jpg 如图所示，活塞位置传感器在仪器背面才能看到。用来确定进样针活塞位置是否正确，也是光电传感器。5 针体位置传感器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311737_486073_1604036_3.jpg 在自动进样塔的最上方，位置比较隐秘，用来确定进样针体的位置，也是光电传感器。小结：自动进样器电气结构解析。参见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130722/4865440/

Shimadzu 自动进样器AOC-20i 常见故障解析 概述：Shimadzu的AOC-20i 常见故障。 自动进样器中的运动部件较多，也是色谱操作过程中容易发生故障的主要单元之一，了解或者解决故障的前提是仪器原理的理解。关于仪器原理，可以参见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131231/5134646/仪器介绍的内容，多有重复，不做赘述。 常见的问题往往与仪器的传感器和运动机构不流畅或者污染有关系，绝对的硬件故障（即部件损坏）几率相对较低。传感器污染较为常见，基本的办法就是吹扫和擦拭。 一、 进样塔位置安装不良，自动进样器报警“-11”。一般是进样塔没有正确安放，AOC-20i有四个支架，四个支架要同时安装到位，有的时候可能会不太容易。安放进样塔的时候，需要倾听一下位置传感器的声音，该传感器是微动开关，声音类似鼠标的左右键按下的声音。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311759_486078_1604036_3.jpg 二、样品架没有到位，自动进样器报警“-01”如图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311759_486079_1604036_3.jpg样品架没有正确安装时，会有图中的报警。另外样品架传感器如果表面积累灰尘，也会造成误报警。一般可以用洗耳球在传感器位置上吹扫灰尘或者用酒精擦拭可以解决。需要注意，样品架传感器位置比较隐蔽，也容易和样品瓶传感器混淆。三、仪器润滑不足，报警“-02”针体传感器在进样塔顶端，如果被灰尘污染，会有如题的报警。（此处上方有散热风扇，是比较容易积累灰尘的。）进样针体在两根光杠上运行，如果光杠污染，也会有“-02”报警，位置如图。此时需要用溶剂清洗光杠，然后薄薄的涂一层润滑油。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311800_486080_1604036_3.jpg四、进样针故障，仪器报警“-03”进样针活塞运行不畅，会产生此报警。一般的原因是进样针污染，很少有传感器问题，活塞传感器位置隐蔽，不容易被污染。五、样品瓶和溶剂瓶相关的报警[siz

现在，空气质量关注度越来越高，空气治理的呼声越来越高，国家投入的支持资金越来越大，一线工作人员待检样品与日俱增，笔者近日查阅资料，日常的实验室气相色谱分析中，通常的气体进样方式为手动进样。手动进样方式必须靠人去定时操作进样，人工操作往往给气体进样带来一定的人为因素误差，如进样时间的不一致会造成气体出峰谱图重复性不好，研究分析认为，气体样品自动进样器需要进行很好国产化和有效地创新，必定会有很广阔的空间，长此以往可以向微型化穿戴化发展。 目前 GB/T16157-1996 大气污染物综合排放标准更新滞后，同时由于我国工业尤其是化工业发展迅猛，标准已经很难适应发展的新形势新要求,日常工作都深受其扰。但是，相对于液体自动进样 顶空进样等等来说，实验室气体直接自动进样一直是发展的空白，没有引起足够的关注，尤其是现在PM2.5关注度越来越高的今天，痕量化 快速化 便捷化 已经成为主流的今天，数年以后，人们已经不仅仅要求看到PM2.5的数值，而是需要看到某个区域污染物的种类名称以及浓度含量，因此，气体自动进样器必须加快研发速度，必须向精细化准确快捷方面持续发展。 以非甲烷总烃测定为例，气体自动进样器原理进样阀(InjectionValves) ：多数自动进样器用六通进样阀作为进样阀，它包括圆形密封垫（转子）和固定底座（定子）两部分。定子连接到管路、样品环、进样孔以及其他外围部件，一般是用不锈钢或者陶瓷等耐磨材料制造。转子和定子紧密结合，操作时可以转动，一般用较定子柔软的材料制成，如碳氟聚合物。自动进样器的转子是通过电动马达带动的，而手动进样器则是在转子上连了一个手柄。转子包括一些细小的刻槽用于连接到不同的定子位置。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181547_527765_2328678_3.jpg如图所示，双六通阀，用流量计测定定量环是否充满溢出，利用手柄切换，反冲技术进入色谱分析，虽然这样改造较以往气密针抽取一定体积样品，进样口直接进样有一定优势，但是弊端也是依然存在1、必须时刻人工值守，不能实现序列分析；2、气袋直接进样以及进样完毕阀门切换和启动色谱仪的时间间隔，还有人工因素的干扰，如此来讲，直接影响工作效率的提高和数据的重现性和准确度，基于以上因素，决心继续改装。查找文献资料发现，目前国产气体自动进样器研发进展缓慢，积极性不高，仅仅有北分厂在做，但是创新不高，国外瑞士CTC以及美国ENTECH在系列性研发，如美国ENTECH 7032Aj就是一款气体自动进样器，主要由一个16向34孔样品选择阀 1个双向8孔的回路进样阀门 1个1毫升的定量环 以及一个真空泵组成，可以分析21个样品一次序列，全部实现电路控制,还可以与浓缩仪相连，浓缩以后在进入色谱或者质谱，如此来看的话，即实现了效率提高，数据重现性以及准确度也会提升不少,我认为，这套设备与INFICON的hapsite有相似之处，只不过没有实现样品自动进样过程.如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181619_527772_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181619_527773_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181619_527774_2328678_3.jpg它可以实现直接进样分析的过程，可以实现浓缩不浓缩的过程，但是如果做实验室分析来讲的话，必须要有自动进样装置配套，可以配套设施里面都不含有自动进样器！因此，自动进样器这产品的发展，需要引起关注！

自动进样器的引进解放了我们的双手，不用时时刻刻都坐在仪器跟前，一边看着显示屏一边插管子，搞得你手忙脚乱的，样品要是多的话，一天下来，估计你也快虚脱了；有了自动进样器那就舒服多了，仪器稳定好后，导入样品信息，仪器就自己开始工作了，你只需是不是隔断时间看看是否正常就可以了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309210945_465582_1657564_3.jpg但是，万一哪天，自动进样器出故障了，不是频繁的自检就是回不了位，那也够你折腾的。这么，公司买了自动进样器用了还不到一年就出问题了，先是取样针走到第5号试管架第11号样品位，测试完成回去冲洗得过程中卡死，继而报错，自动自检，反复几次都是这个情况，把自动进样器重启，仪器重启还是如此，看来是真的出问题了。自动进样器显示错误1，4号指示灯常亮，正常情况报错等是全部不亮的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309210928_465577_1657564_3.jpg于是，我找到自动进样器说明书，仔细找了一遍，找到是说y轴出了故障。既然知道问题出在哪里了，那就麻利的动手打开修理吧。 整备好螺丝批等工具，就三下五除二把自动进样器的外衣剥光了，大体一看很简单呀：三个小步进电机，三个小电路板（带数据线），一块主机板。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309210941_465579_1657564_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309210942_465580_1657564_3.jpg难道是数据线接触不良？一个一个拔下来重新插回去，打开电源，故障依旧，看来问题不是这么简单呀；拿来电流表测试，显示线路板没有问题，难道是步进电机出问题了？这个当时买进样器可没有备件呀，但是细想了一下，不应该呀，因为是可以走，只是回不了位，会不会是卡位计数器出了问题呢？经过一番打听，在网上百度了一下，以每个100多块的价格买了几个同规格型号的卡位 计数器回来，动手把它换下来一个试试，装上开机，这下可以回位了；但是X轴自检又不行了，难道是新换的和之前的不匹配？干脆把另外2个也换了，再装上开机，这下彻底不动了，连刚才好的y轴也不动了。这下有点懵了，不是烧主板了吧？那可是人家的心脏呀，少说也得几万块吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309210944_465581_1657564_3.jpg打电话给厂家，人家倒是服务态度极好，你们打好包装寄回来我们给您维修吧，寄回国外？来回还不得半年呀，那费用也低不了呀，想想还是算了，国内也没有经销商呀，看来还是得自己来，问厂家要了维修的一些资料，把步进电机一查下来好好清理、上油，再装回去，结果竟然好了，原来是装卡位计数器的时候，卡位和步进电机有一点点偏差，阻力大，小电机功率不够，所以动不了。看来精密元器件还是很有讲究的，差一点都不行。经验总结：首先要找出问题的原因，在清洗线路板和计算器的时候不能用有机溶剂，像酒精、丙酮之类的千万不可用，否则，你的线路板就报废了（这是一个维修工程师告诉我的），其次，再拆装过程中要注意顺序和位置，可适当加些润滑油减少摩擦，也可以起到保护作用（因为油膜可以减少外界和元器件的接触，油也不导电）。其实，维修也没什么大不了，找对问题，逐一排除，以新换旧，好了就是修好了。

小弟我是新人，在仪器使用过程中会出现自动进样器异常的情况，今天与大家分享一下解决办法，但是错误原因我不清楚希望各位老师见谅。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif仪器型号：耶拿700现象：自动进样器异常、工作软件无法控制、进样杆摆不到清洗位等检查办法：在工作软件中进行自动进样器错误检查，软件显示自动进样器型号与实际型号不符。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507012103_552861_2911532_3.jpg解决办法：从新设置自动进样器程序打开安装盘中TTY程序，操作如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507012204_552882_2911532_3.jpg第八步选择自动进样器型号后，需要调整样品盘和进样杆位置，指令为：XL200---------向左旋转200 XR200---------向右旋转200 （200为步长可根据实际情况调整）JS-------------保存清洗位置 JM-------------保存混合杯位置JO-------------保存石墨炉口位置 JT-------------保存样品盘位置I---------------初始化注意：每次调整进样杆位置后要保存位置，并初始化。进样器位置调整好后断开TTY程序与自动进样器连接，自动进样器可以正常使用。

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601161709_582101_1608710_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601161709_582102_1608710_3.png很多人对自动进样器的故障基本都了解，但是也有很多很少遇到的故障，我再补充搜集版面的一些帖子，希望对大家有帮助。相关帖子：1、安捷伦HPLC 1260 自动进样器的安装使用优化2、安捷伦自动进样器针座漏液3、安捷伦自动进样器问题总结4、安捷伦1200自动进样器1290A不明原因亮红灯排查修复过程5、液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较6、自动进样器样品瓶中溶剂少，针会不会吸进空气7、有版友自己动手换自动进样器的密封垫么8、日立L2000液相色谱自动进样器9、有惊无险的 Agilent1260 自动进样器的维护10、液相自动进样器电机故障的检修11、安捷伦自动进样器重现性差12、自动进样器维修案例 计量泵泄漏带来的重复性不良13、自动进样器低压阀泄漏的维修14、Waters717(适用e2695)自动进样器故障不求人15、跟随工程师维修Agilent1260自动进样器16、WATERS 超高效液相色谱自动进样器故障维修17、waters Acquity UPLC 自动进样器Z轴不能复位18、waters 自动进样器流路及疑问19、自动进样器针座处漏液什么原因20、自动进样器问题大征集

自动进样器维修案例 计量泵泄漏带来的重复性不良 概述：SIL-20A 内置的计量泵泄漏带来的重复性不良问题。用户处有一台Shimadzu的HPLC，出现峰面积重复性不良的故障。观察用户的数据，发现目标峰的保留时间比较稳定，峰面积毫无规律的变化，并且峰面积的分布范围很大。既然保留时间稳定，峰面积重复性不良的原因不应该在于送液泵部分。考察样品性质，因为该项目在其他仪器上分析效果较好，那么重复性差应该和色谱柱、检测器无关。那么自动进样器部分需要重点怀疑。所有故障的解析都需要原理的把握，那就需要先考察一下自动进样器的硬件结构，如下图所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407012158_503776_1604036_3.jpg图内中间位置即为计量泵，我们可以在戴安或者waters的自动进样器上看到类似的部件——一根注射器。通过计量泵的动作，样品可以被吸入到样品环中。Shimadzu的计量泵还负责整个自动进样器流路的清洗驱动。Shimadzu的自动进样器在使用的过程中，比较重要的是对自动进样器的清洗，实际上是排除流路中的气泡。HPLC内管路内径都比较小，如果管路内存在容易改变体积的气泡，显然会影响样品吸取体积的精确度。建议每进样几十次，做一下流路purge。仪器设计的要求，自动进样器流路应该配置在线脱气机。峰面积重复性差的原因，往往是管路中偶然或者积累性的气泡。按照一般规则，检查了一下自动进样器样品部分是否泄漏，检查是否自动进样器清洗流路是否存在气泡。经过检查之后，排除了这两种情况。于是做长时间的管路purge，purge到10min左右的时候，无意看了一下计量泵，发现计量泵的出口管发生泄漏，原来故障在这里。询问用户曾经自行拆解过计量泵，看来是没有恢复良好造成泄漏。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407012159_503777_1604036_3.jpg紧固好计量泵接头，进样测试，结果OK。小结：维修无小事，要仔细观察。原理的理解最为重要。