加标回收率的范围多少符合标准

微波消解前处理样品后，您在测试元素回收率时是否存在以下疑问：为什么样品双样测试结果不平行？为什么元素测定回收率不稳定？整个样品前处理及元素测试的流程比较繁琐，这其中的每个步骤都有可能影响您分析检测的结果。 样品测试流程 称量作为整个流程的第 一步，它的准确性直接影响分析检测的结果，特别对于需要稀释分析的样品来说更是如此。这需要我们配备一个经常进行校准的五位读数分析天平以及塑料制的称量勺，且天平在无外部干扰的情况下读数稳定。我们需要确保取样的样品具有代表性与均匀性，以避免取平行样时导致的测试结果双样不平行。 常用的酸有硝酸、盐酸、氢氟酸、过氧化氢等，加酸时我们需要将管壁上的样品冲刷到底部。一般情况下的消解只需加浓硝酸即可完全消解，而一些成分复杂的样品则需要添加不同的酸：例如当样品中含有硅时，我们在加入硝酸的基础上还需加入氢氟酸。 消解的温度对消解的结果至关重要，若温度不够会导致消解不完全，达不到回收率。安东帕HVT/SVT系列高压消解转子能够到达更高的消解温度，实现完全消解并满足回收率。 安东帕HVT/SVT系列高压消解转子 赶酸主要是为了让酸浓度与标准溶液酸度接近，在上机分析时能达到一个理想的环境。赶酸还有一个目的是降低酸度的同时能起到对分析仪器保护的作用，酸度太高会直接或者间接的影响仪器的使用寿命。需要注意的是，我们在赶酸时要谨防目标元素挥发。例如测试汞、砷元素的时候赶酸温度不可过高，对易挥发性元素的赶酸温度建议设置为120~130℃。常规电热赶酸板的赶酸时间较长，元素可能挥发或损失。使用安东帕24Evap自动微波赶酸转子可自动确定赶酸终点，酸液自动中和回收的同时能够防止元素的挥发或损失，可实现15分钟快速赶酸。 确保标准曲线R²0.999，空白值方法空白，且读数稳定。 如在以上流程中都未出现问题，可回收率仍不理想，我们还可从测试方法空白值上找原因。有客户反映测试方法空白值偏高，质控样品不减空白回收率在范围内，减去空白则回收率结果偏低。若出现以上情况则需考虑如下两点:是否引入了污染？在消解之前需将反应管清洗干净，建议直接使用安东帕仪器的内置的清洗程序及方法，清洗干净后再做质控样品。酸的纯度是否不够？需使用优级纯及以上的酸（质保期内）。

简介在生产消费品时，有效地清洁生产设备对质量控制来说至关重要。清洁工艺的目标是降低产品污染的风险，有效的清洁工艺可以将风险降低到可接受的水平，以确保产品质量。如果无法衡量和验证清洁工艺的有效性，就无法了解产品质量和消费者安全的风险。根据美国食品和药品管理局（FDA）提供的数据，2017年食品和饮料行业产品召回的主要原因是微生物对产品的污染。对于减少和消除微生物污染来说，强有力的清洁工艺至关重要，因此监控清洁工艺有效性的方法同样至关重要。总有机碳（TOC）分析是消费品生产商广泛采用的非专属方法，用于检测产品、清洁剂、以及微生物等污染物的残留量。为了证明TOC分析法适用于预期用途，我们对设备清洁之后可能尚存的残留物进行了回收和线性研究。工厂通常会测试化学污染物和化合物，但很少用TOC分析法来测试微生物的回收率。本文旨在探讨对于清洁验证和确认，TOC分析法能否证明可接受的微生物污染回收率和线性。实验设计和设置我们同科罗拉多大学博尔德分校合作，用一整夜时间在胰酶大豆肉汤中培养100毫升枯草芽孢杆菌（Bacillus subtilis）。以4500转/分钟的速度将最终培养物的十毫升等分试样离心分离10分钟，形成细胞沉淀。在每次离心之间，倒出上面的液体，用涡旋混合方法用10毫升超纯水使沉淀细胞重新悬浮。重复此过程7次。设计淋洗循环以除去细胞培养基带来的TOC污染。在第7次淋洗循环后，根据已有的4,6-二氨基-2-苯基吲哚（4,6-diaminidino-2-phenylindole，DAPI）染色任务来对细胞进行重新悬浮、稀释、计数（见图1）。图 1：枯草芽孢杆菌在细胞计数的荧光显微镜成像确定细胞密度之后，用Sievers M9 TOC分析仪测量1 ppm确认标样组，然后进行三次细胞浓度稀释。在测量TOC之后，用0.45 μm灭菌过滤器过滤剩余样品，彻底除去细菌（见图2）。然后再次测量TOC以确定每个样品的非细胞背景TOC（见图2）。 图2：枯草芽孢杆菌的过滤过程结果表 1：微生物细胞密度与TOC的相关性结果图 3：微生物细胞密度与TOC的线性关系表1和图3是微生物TOC相关性研究的结果。线性趋势线的R2值为0.9981，表明实测细胞密度有良好的线性趋势。根据图3所示的线性拟合趋势线方程，定义为3倍噪声的检测水平（LOD，Level of Detection）为2.74E+06细胞/mL。此外，根据线性拟合趋势线和M9仪器规格，50 ppm的最大仪器定量限为2.49E+08细胞/mL。在进行微生物TOC定量之后，分别将1毫升的每种细胞密度溶液放在不锈钢试样板上进行试样污染，然后使试样干燥。此试样污染的目的是确定微生TOC相关结果的目视检测限。图4是微生物试样污染图。图 4：微生物试样板污染(A) 5.8E+07细胞/mL(B) 5.8E+06细胞/mL(C) 5.8E+05细胞/mL讨论与结论微生物TOC相关结果和试样污染图都说明了连续监测已有的清洁工艺有效性的重要性。在理想光线下，很容易在试样板上看到最高细胞密度（5.8E+07细胞/mL）的污染斑。而对于较低细胞密度，即使光线很好，也很难在试样板上看到污染斑。这表明除了强有力的清洁工艺之外，还需要用非目测的方法来测试清洁工艺的有效性。根据收集的数据，可以想象用于生产消费品的设备上仍有显着微生物污染，却仅凭目视检查就被投放到生产中，导致严重后果。因此必须连续监测已有的清洁工艺的有效性，才能降低产品质量风险和消费者安全风险。最后，由于微生物分子组成的不确定性，很难确定微生物溶液的回收率。本研究根据先前在确定活性微生物细胞中的碳含量时的发现，旨在确定微生物溶液的理论回收率。图5是理论微生物TOC产出量的计算过程。基于每个细胞的碳原子参考数，5.8E+07细胞/mL的理论TOC浓度为11.6 ppm。图 5：理论微生物 TOC 产出量的维度分析在本文的实验中，测量到5.8E+07细胞/mL的TO实际回收值为9.13 ppm，对挑战性的化合物的回收率为78.7%，从而证明实验方法是成功的。总之，本研究用Sievers M9 TOC分析仪演示了在清洁验证和确认时的细胞密度同目视检测限的关系，成功地证实了微生物TOC回收率。实验数据支持使用Sievers TOC分析仪来确认设备清洁度，同时表明除了目视检查之外还须考虑使用监测微生物污染的定量方法。TOC分析法是测量残留物、监测清洁工艺、降低总体风险的有效方法。Sievers分析仪为您提供能解决您一切清洁验证和确认需求的TOC解决方案、服务、支持。参考文献1. Recall Index and Spotlight. Expert Solutions https://www.stericycleexpertsolutions.com/recall-index/2. DAPI Protocol For Fluorescence Imaging Thermo-Fisher Scientific – US https://www.thermofisher.com/us/en/home/references/protocols/cell-and-tissue-analysis/protocols/dapi-imaging-protocol.html3. Phillips, Rob, and Ron Milo. “A Feeling for the Numbers in Biology.” Proceedings of the National Academy of Sciences 106, no. 51 (December 22, 2009): 21465. https://doi.org/10.1073/pnas.0907732106.◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

本研究旨在通过总有机碳（TOC）分析评测具有低水溶性的化合物能否进行回收。在默克索引中，这些化合物的可溶性说明被描述为“基本不溶”或“实际不溶”。我们的任务是在实验中测定这些化合物的溶解度，并调查研究擦拭技术的百分比回收率。鉴于保密协议，不能公开这些化合物的特性。化合物A-F（参见表1）为小分子（300-600 g/mol）。材料12x12cm不锈钢板，具有10x10cm加标区域，使用CIP-100清洗，使用低TOC水漂洗，放置干燥无粉手套容量瓶，按照Sievers️步骤914-80015进行清洗棉签（Texwipe Alpha棉签）预清洁的40 mL样品瓶移液管，30 mLHamilton气密注射器，使用CIP-100和低TOC水清洗使用膜电导检测技术的Sievers️ TOC分析仪带自动进样器步骤为最大限度地降低有机污染，在整个实验过程中须佩戴无粉手套。各化合物的溶解度通过将化合物加入低TOC水中进行经验测定。对混合物进行摇动、搅拌和超声处理以帮助化合物的溶解。目测检查后，按以下公式计算储备液的碳浓度。百分比（％碳）从化合物的经验式推导得出。如，化合物C20H22N4O10S的％碳是：用TOC分析确定各储备液的碳浓度。对化合物A和B的储备液直接分析，而化合物C到F的储备液进行10倍稀释。进行TOC分析之前，使用磷酸将少量（2 mL）的各储备液酸化到pH2。（对于溶液C到F，酸化少量稀释溶液）。对得到的酸化溶液进行目测检查，观察是否有沉淀形成。在任何酸化溶液中都没有观察到沉淀。然后使用Sievers TOC分析仪分析A和B储备液，以及储备液C到F的稀释液。TOC结果与计算的碳浓度吻合，各种化合物的溶解度列在下表1中。进行棉签回收研究时，配制了以下溶液：2个样品瓶的试剂水2个样品瓶的背景棉签溶液2个样品瓶的标准添加溶液（共12个）2个样品瓶的棉签回收溶液（共12个）试剂水：30 mL的移液管用于在28个预清洁样品瓶（40 mL）中注入30 mL的低TOC水。流入后，马上盖上各样品瓶，直到以后使用。2个试剂水样品瓶进行标注并放到一边，以备随后的TOC分析。剩余的26个充注好的样品瓶用于制备背景棉签溶液、标准添加溶液和棉签回收溶液。背景棉签溶液：通过切除三个棉签尖端到30 mL低TOC水中制备两个样品瓶的背景棉签溶液。小心避免污染切入水中的棉签柄部分。标准添加溶液：在低TOC水（30 mL）中加入少量储备液（试剂量范围为0.1－1.0 mL）制备标准添加溶液（每种化合物2个样品瓶）。每种化合物所选的试剂量使最终的标准添加溶液浓度约为1 ppm C。棉签回收溶液：制备棉签回收溶液时，在不锈钢板上放置用于制备标准添加溶液的同样试剂量的储备液。溶液在10x10cm钢板表面区域均匀分布，以便干燥（大约1个小时）。然后使用三根由低TOC水预湿润的棉签擦拭钢板的表面。然后将三根棉签的尖端切入低TOC水的样品瓶（30 mL）中。分析前剧烈摇动所有的样品瓶。使用配备自动取样器的Sievers TOC分析仪（采用膜电导检测技术）对所有样品瓶（28个）进行分析。分析条件为：氧化剂流速为0.2 mL/min，酸流速为0.75 mL/min。每个样品瓶重复分析四次。舍弃各样品瓶的第一次测定数值，将后面的三次进行平均。然后将重复样品瓶的结果进行平均，显示于表1中。这些数据用于计算图1所示的百分比回收率。结论虽然化合物A至F在默克索引中描述为在水中“基本不溶”或“实际不溶”，我们通过实验测定其室温下的溶解度，其范围为百万分之几（ppm）。使用擦拭技术和TOC分析从不锈钢板上成功回收了这些化合物。本研究论证了使用TOC分析进行清洁验证应用的可行性。通过TOC分析，诸如A至F通常被认为在水中“不溶”的有机化合物实际上对于回收而言充分可溶。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

1、挑战总有机碳（TOC，Total Organic Carbon）分析技术能够有效测量样品中的杂质，提供有机污染物的简明、非专属、全面的测量结果，为用户提供宝贵的工艺监测数据。准确地检测和量化低TOC浓度，对工艺控制、产品质量、资产保护来说至关重要。有机物的污染会影响生产工艺、污染制成品，导致整个产品批次不合格，甚至损坏生产设备。有机污染物的来源之一是挥发性化合物。挥发性和半挥发性化合物常来源于清洁剂或冷却剂。挥发性污染物也可能来自源水和化学分解产物。能够有效检测挥发性和半挥发性化合物，对于城市用水和工业用水处理工艺的全面检漏来说非常关键，我们可以用TOC分析技术来完成这项检测任务。先将有机物氧化成CO2，然后检测CO2的含量，从而完成TOC分析。有些常用的TOC分析方法会在过程中添加酸剂并进行气体吹扫。向液体样品中添加酸剂降低其pH值，可以确保将所有以碳酸根或碳酸氢根形式存在的碳转化为溶解CO2。气体吹扫就是使气泡通过液体样品，去除样品中的其它溶解气体或挥发性液体的过程。有些分析方法很难有效检测挥发性化合物，这是因为挥发性化合物会消失在气体吹扫过程中，或者需要用特殊方法才能检测到。这些局限性会造成监测数据不准确，从而导致应对决策延误甚至错误。本文比较了以下三种TOC氧化法对挥发性化合物的回收效率：高温催化燃烧法两级先进氧化法紫外-过硫酸盐氧化和膜检测法（此技术用于 Sievers M系列TOC分析仪）2、实验在实验中，我们用上述几种TOC氧化方法对不同的挥发性化合物进行测试，以了解这些氧化方法的分析性能。我们测量了TOC浓度分别为0.25 ppm、1.0 ppm、5.0 ppm的标准品的TOC值。本次研究根据以下化合物特性，选用4种化合物【丙酮、甲醇、甲乙酮（MEK）、异丙醇（IPA）/2-丙醇】进行测试：具有挥发性或半挥发性是水系统中常见的污染物可能影响制成品质量，或长期损坏生产设备催化燃烧（CC，Catalytic Combustion）式分析仪在本次研究中使用的催化燃烧式分析仪用铂催化剂和高温燃烧法进行TOC氧化，然后进行非色散红外（NDIR，Non-Dispersive Infrared）检测。在TOC或POC（Purgeable Organic Carbon，可吹除有机碳）模式下运行分析仪来分析挥发性化合物，工作流程见图1和图2。POC模式是分析仪的可选配置，不在本次研究中讨论。图1：催化燃烧式分析仪的NPOC（Non-Purgeable Organic Carbon，不可吹除有机碳）模式图2：催化燃烧式分析仪的TOC模式图1和图2是催化燃烧式分析仪的两种常见操作模式。图1显示，在NPOC模式的吹扫过程中，IC（Inorganic Carbon，无机碳）和POC被去除，因而不包含在测量结果中。图2显示了TOC分析的两步过程。在TC测量中，由于未吹扫就进行氧化，TC（Total Carbon，总碳）测量结果中包括了POC。在IC测量中，样品和酸剂经过吹扫，产生的CO2被载气送到NDIR部分进行测量。两级先进氧化（TSAO，Two-Staged Advanced Oxidation）式分析仪在本次研究中使用的两级先进氧化式分析仪用氢氧化钠和臭氧（能够产生羟基自由基）进行TOC氧化，然后进行NDIR检测 。在TC或VOC（Volatile Organic Carbon，挥发性有机碳）模式下操作分析仪来分析挥发性化合物，TC模式和VOC模式均为分析仪的可选配置。本次研究不评估TC模式。两级先进氧化式分析仪的VOC模式类似于催化燃烧式分析仪的POC模式，这两个术语可以互换使用。图3是两级先进氧化式分析仪的标准操作模式【TIC（Total Inorganic Carbon，总无机碳）+TOC模式】。在这两步操作模式下，在NDIR测量之前先进行IC和POC吹扫。由于未进行氧化，POC不包含在测量结果中。此模式的两个步骤使用同一样品，TOC代表样品中的NPOC。*注意：在 IC 测量步骤中，已通过吹扫去除了样品中的 POC 和 IC。图3：两级先进氧化式分析仪的TIC+TOC模式图4是两级先进氧化式分析仪的附加TC模式。在此模式下，用氢氧化钠和臭氧来预氧化样品，以便在吹扫之前氧化全部POC。分析仪的VOC模式是TC分析和TIC+TOC分析的结合。计算实测的“TC”与实测的“TIC和NPOC之和”之间的差值，即可得到VOC。VOC=TC–(TIC+NPOC)。图4：两级先进氧化式分析仪的TC模式Sievers M系列分析仪Sievers M系列TOC分析仪用紫外-过硫酸盐进行TOC氧化，然后进行膜电导（MC，Membrane Conductimetric）检测。分析仪可以在普通操作模式下检测挥发性有机物。图5是M系列分析仪所采用的TOC分析方法的流程。图5：M系列分析仪的标准操作图5显示了Sievers M系列TOC分析仪的普通分析模式。样品在被加入酸剂后，分流到分析仪中相互独立的TC通道和IC通道中。TC通道中的样品被加入氧化剂，然后在紫外线照射下，样品中的有机物被氧化。IC通道中的样品则跳过上述过程。各通道中的样品通过CO2渗透膜，将CO2分离开。TOC等于TC减去IC。如果需要事先去除IC以获得更准确的TOC结果，可以使用无机碳去除器（ICR，Inorganic Carbon Remover），而无需进行吹扫。建议当IC高10倍的TOC时使用无机碳去除器。IC通道中的样品被送进无机碳去除器，通过一圈CO2渗透管，即可在不使用载气的情况下去除IC。此方法不会在去除IC的过程中损失挥发性碳，因而能准确测量TOC。同催化燃烧工艺和两级先进氧化工艺相反，M系列分析仪内的样品不接触空气，这就能够确保在受控实验室环境中测得的挥发性有机物的结果真实反应了在线设置中的实际工艺样品的TOC。3、结果图6-9显示了上述三种TOC氧化技术的挥发性化合物回收率的测量数据。M系列分析仪在关闭无机碳去除器的普通分析模式下运行，催化燃烧式分析仪在TOC模式下运行，两级先进氧化式分析仪在VOC模式下运行。图 6：丙酮的回收率CC=催化燃烧TSAO=两级先进氧化图 7：甲醇的回收率图 8：甲乙酮（MEK，也称为丁酮）的回收率图 9：异丙醇（IPA）的回收率图6-9显示了在本次研究中评估的4种化合物的回收率。各图中的红线代表100%回收率。4、结论本次研究使用的所有分析仪都在正确的操作模式下成功完成了对化合物的分析，但Sievers M系列分析仪是唯一在标准操作模式下并且在不用载气的情况下有效检测挥发性有机物的仪器。表1列出了所有化合物和所有分析浓度的挥发性有机物的平均回收率。表 1：本次研究中的所有化合物和分析浓度的挥发性有机物的平均回收率分析仪平均回收率M系列分析仪100.04%CC103.02%TSAO90.52%在本次研究中使用的催化燃烧式分析仪只能在TOC模式（或配置可选附件的POC模式）下检测挥发性化合物。但大多数用户所采用的标准操作是NPOC模式，该模式无法检测挥发性有机物。在本次研究中使用的两级先进氧化式分析仪只能在TC或VOC模式下检测挥发性有机物，但这两种模式都是可选配置。催化燃烧式分析仪和两级先进氧化式分析仪都需要用载气进行吹扫和NDIR检测。用载气进行吹扫时，会损失挥发性和半挥发性有机化合物。用载气进行NDIR检测时，要求进行精确的气液分离，这是因为水分会影响测量结果的准确性。Sievers M系列分析仪采用膜电导检测法来测量液体（而非气体）的CO2，能够避免上述缺点。为了应对工艺偏差或泄漏，用户必须能够有效地监测有机污染物（如挥发性化合物）。精准的监测结果帮助用户正确掌握工艺。Sievers M系列分析仪能够在标准操作模式下准确测量挥发性化合物的TOC，为用户提供了理想的监测解决方案。紫外-过硫酸盐氧化结合膜电导检测技术，无需进行吹扫和使用载气，避免了挥发性化合物的损失。在低污染的情况下快速识别工艺泄漏和生产效率过低的原因，可以有效保护生产设备和制成品质量，帮助用户及时做出应对决策，从而为用户节省大量的时间和资金。Sievers M系列分析仪的检测限（LOD，Limit of Detection）和定量限（LOQ，Limit of Quantification）最低，对低浓度挥发性化合物的分析结果最准确，能够满足用户的一切监测需求。Sievers M系列TOC分析仪具有精准的分析性能、良好的整体易用性、无需另行购买可选附件，是检测挥发性有机化合物的理想工具。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

2月26日，我所工作人员携&ldquo 崂应7003型 油气回收多参数检测仪&rdquo 配合青岛环保部门首次对青岛加油站的油气回收进行了检测，并且青岛多家媒体对此项新工作的展开进行了实地采访报道。 以后去加油站加油，再也不用闻呛人的汽油味了。2月26日，青岛市环保部门首次对加油站的油气回收进行了检测，用于油气回收监测的&ldquo 油气回收多参数检测仪&rdquo 更是首次亮相。预计今年年底前 ，监测仪器全部上线，对全市所有加油站实施监测。根据环保专家预测，油气回收在全市布开之后，平均一个加油站一年可以收回10吨挥发到空气中的汽油，折合人民币10万元。神器上阵检测油气回收 26日上午10时许，记者跟随环保四方分局的执法人员来到位于山东路上的中石化第 68加油站，全市油气回收的&ldquo 首测&rdquo 随机选在该加油站进行。记者看到，一台橘黄色、一米高的&ldquo 神秘仪器&rdquo 摆在加油机前面，这就是青岛环保部门刚刚上线的油气检测仪器 ，全名叫&ldquo 油气回收多参数检测仪&rdquo 。 &ldquo 现在加油站的加油机已经进行了油气回收改造，油气回收率到底怎么样，是不是&lsquo 滴油不漏&rsquo ，用这个仪器一测就知道了。&rdquo 环保四方分局执法人员称。细细打量眼前的仪器 ，共有两部分组成，一部分是个银色的油罐，另一部分是橘黄色的计算仪，两部分中间透明软管连接，还有一条放静电线。 &ldquo 油气回收就是不让汽油在加油的过程中挥发到空气当中，所以加到汽车油箱里多少升油，就应该排出来多少升气体，这个仪器的检测原理，就是看加到油罐里的汽油与排出油气体积比。&rdquo 环保执法人员一边介绍仪器使用原理，一边开始操作检测。 加油员使用加油枪向银色油罐加入了19升93号汽油，加油枪停止工作后几秒钟，检测仪器的液晶显示屏上自动显示出所排出的油气体积为19.41升，排出气体与加入汽油的比例为1.02：1。根据国家最新颁布的《加油站大气污染物排放标准》，仪器检测结论为&ldquo 达标&rdquo ，加油枪的油气回收性能良好，未发生挥发性有机物的泄漏，对周围大气环境没有造成污染。一个站一年省10吨汽油 检测过程当中记者发现，油枪往油罐里加油时，几乎闻不到油气味。环保执法人员随身携带的便携式有机物浓度检测仪也未发出超标报警。环保专家介绍，加油站以往浓重的汽油味，就是汽油挥发到了空气当中，而开展油气回收之后，节油的经济效益非常可观。环保专家算了这样一笔账：以中石化第 68加油站为例，去年销售汽油5000吨 ，按经验数据千分之二的回收率测算，开展油气回收治理后，一年可以减少油气挥发10吨；按照 93 号汽油的现价是每吨10330元，折合成人民币就是10多万元。 记者随后随即走访发现，目前青岛市区大多数加油站都建在交通要道，甚至还紧邻居民楼，环保部门称，汽油有机物在空气中挥发的高度是1.1米~1.3米，恰好在人的呼吸范围内，长期吸入油气对人体的危害显而易见，油气回收之后，加油站附近的居民也能呼吸到新鲜空气了。年底全市全部实施监测 据市环保部门介绍，截至目前 ，全市已完成了11座储油库、440座加油站和237辆油罐车的油气回收治理，26日是首次对油气回收状况进行检测。今年年底前 ，环保部门将对全市储油库、加油站和油罐车油气污染防治设施运行管理情况进行全面执法检查，对加油站挥发性有机物实施全面监测，依法查处油气污染防治设施不正常运行或闲置不用等违法行为。监测的主要项目，是检查加油站储油罐卸油口和油气回收接口和管路是否有跑冒滴漏现象、加油枪封气罩是否密封良好、油气回收是否充分等，强化污染物排放的监督管理。■链接油气挥发形成PM2.5 据了解，汽油油气的主要成分有苯、二甲苯、乙基苯及其他碳氢化合物，多属致癌物质 ，排放到大气后，在空气中会转化成臭氧(O 3)和细颗粒物(PM2.5)，是造成光化学烟雾、灰霾等大气污染问题的重要原因。同时，油气污染物属于易燃易爆气体，遇火极易发生爆炸或火灾事故。机动车的每一次加油、从储油库到油罐车的每一次转移，都会有大量油气挥发到空气中。 作为空气污染治理的一项重要的环保举措，青岛市政府规定，2012年9月30日以前，所有加油站、汽油运输车辆必须建设(或增加)油气回收设施，对于新、改、扩建的加油站、储油库，必须同步设计、建设、运行油气回收装置。文/图 记者 王媛 （来源：半岛网-半岛都市报） [编辑: 李敏娜]崂应官网: www.hbyq.netPM2.5采样,烟尘采样,烟气分析,大气采样,粉尘采样,紫外烟气分析,二恶英采样,油气回收检测,烟尘测试仪、真空箱采样、酸尘降采样、24小时恒温气体采样

近期，有网友在市场监管总局网站公众留言系统咨询， 强制性行业标准的强制性如何体现、团体标准的执行标准如何？国家市场监督管理局回复了哪些最新消息，一起和小编来看看吧。关于团体标准的执行问题总局领导，您好！近期，中国特种设备检验协会和中国特种设备安全与节能促进会颁布了《在役聚乙烯燃气管道检验与评价》等团体标准，这些标准在安全技术规范中未做引用，那么，作为检验机构在检验工作中是否可以不执行这些团体标准？特种设备安全监察局：根据《标准化法》，团体标准由社会团体成员约定采用或者按照本团体的规定供社会自愿采用。委托检验报告是否支撑使用单位办理使用登记尊敬的国家局领导：在现实实践中，存在部分未办理使用的登记的特种设备，压力容器例如储气罐，在安装后未办理使用登记、压力管道例如蒸汽管道在安装及监督检验完成后未办理使用登记。因办理使用登记时，需要企业提供定期/首次检验报告，但检验机构出具的是委托检验报告。委托检验的检验依据和检验项目及要求与定期检验报告一致。问题1：压力容器、压力管道办理使用登记时，委托检验报告能否支撑使用单位办理使用登记。特种设备安全监察局：请查阅《质检特函〔2016〕1号》。定期检验属于法定检验，不属于委托检验。强制性行业标准的强制性范围《中华人民共和国标准化法》第二条 规定：标准包括国家标准、行业标准、地方标准和团体标准、企业标准。国家标准分为强制性标准、推荐性标准，行业标准、地方标准是推荐性标准。《行业标准管理办法》第四条规定：行业标准分为强制性标准和推荐性标准。《医疗器械标准管理办法》第四条 规定：医疗器械标准按照其效力分为强制性标准和推荐性标准。对保障人体健康和生命安全的技术要求，应当制定为医疗器械强制性国家标准和强制性行业标准。目前医疗器械存在大量的强制性行业标准，而且陆续在发布新的强制性行业标准，明显与上位法《中华人民共和国标准化法》第二条的规定想违背。企业如何认定，执行？是否可以按照《中华人民共和国标准化法》规定，按照推荐性标准自愿执行？特种设备安全监察局：根据《标准化法》规定，法律、行政法规和国务院决定对强制性标准的制定另有规定的，从其规定。强制性标准必须制定。《医疗器械监督管理条例》第七条规定：医疗器械产品应当符合医疗器械强制性国家标准；尚无强制性国家标准的，应当符合医疗器械强制性行业标准。

原油或煤中的硫化物在加工过程中转化为H2S，而H2S是剧毒物质，对人体和环境有极大的毒害作用，必须进行无害化处理，相应采用的性价比较高的工艺就是Claus硫磺回收工艺。Claus硫磺回收装置是石油化工、天然气、煤化、焦化等行业必不可少的环保型关键装置，我国大部分采用的是成熟的Claus工艺。Claus硫磺回收装置示意图　　在Claus工艺中，决定硫回收效率最重要的因素就是硫比值。H2S和SO2在130℃~150℃下反应生成单质硫和水。要想提高硫磺产量，使硫磺尽可能完全回收，排放废气中的二氧化硫含量，需要控制炉内的n(H2S)/n(SO2)=2，这样转化率可达90%~98%。OMA-3510硫磺比值仪　　OMA-3510是聚光科技（杭州）股份有限公司（以下简称“聚光科技”）开发的新一代硫磺比值仪，它采用模块化、全固化紫外过程分光光谱测量等多项新技术，可有效解决硫回收测量中遇到的测量难点。产品图片　　特点一 原位取样测量，响应时间短　　系统采用探头原位测量方式，无取样管线，响应速度快　　特点二 同时测量多个组分，消除Sv及其它硫化物对测量的干扰　　系统采用紫外分光光谱测量技术，采集气体在（190~450）nm之间的吸收光谱，再用化学计算学算法同时计算H2S、SO2、COS、C2S、Sv等气体浓度，从而有效避免交叉干扰。　　特点三 全固化光谱仪，无运动部件，可靠性高　　系统采用全固化紫外全光谱分析仪，无运动部件；光谱仪、光源及电路等工作在常温区，可靠性高；光谱仪采用闪烁疝灯作为紫外光源，寿命长。　　特点四 安装方式灵活，环境适应性强，维护量小　　系统可直接安装在过程管道上，环境适应期强，可用于各级Claus装置检测点，且无需分析小屋，系统采用免维护设计。产品现场图产品现场图产品现场图

GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准将于2023年4月1日正式实行，代替GB 5749-2006生活饮用水卫生标准。标准规定了生活饮用水水质要求、生活饮用水水源水质要求、集中式供水单位卫生要求、二次供水卫生要求、涉及饮用水卫生安全的产品卫生要求、水质检验方法。本标准适用于各类生活饮用水。GB5749-2022版相比2006版的变化新标准的水质指标由原来的106项调整为97项，包括常规指标43项和扩展指标54项，将高氯酸盐、乙草胺、2-二甲基异茨醇、土臭素正式作为扩展指标加入到新标准中。另外参考指标由之前的28项调整为55项，其中主要增加项目为有机磷农药及全氟化合物（全氟辛酸、全氟辛烷磺酸）、臭味化合物如二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物等。相应的2022版《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750意见稿变动很大，其中有机污染物的部分尤为明显。其中的第八部分主要规定了饮用水中常见的有机污染物，如微囊藻毒素，烷基酚，环烷酸，PPCPs等的检测方法，第九部分则明确了饮用水中痕量农残的检测项目，方法及指标，此外意见稿的第十及第五部分则为主要针对饮用水中消毒副产物残留，如氯酸盐，高氯酸盐等的检测方法。 GERSTEL饮用水检测解决方案GERSTEL饮用水检测解决方案可实现的方法和技术包括：在线SPE-LC/MS/MS直接液体进样搅拌棒吸附萃取SBSE-GC/MS（/MS）在线固相微萃取SPME-GC/MS（/MS）气相色谱-嗅闻技术 GC-O-MS可以实现对以下污染物和臭味物质超痕量的监测，一网打尽GB5749-2022标准中的目标分析物：臭味化合物：2-二甲基异茨醇、土臭素、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物全氟化合物：如全氟辛酸、全氟辛烷磺酸消毒副产物残留：氯酸盐、高氯酸盐邻苯二甲酸盐农药残留激素、药物残留有机污染物：如微囊藻毒素、烷基酚、丙烯酰胺等应用案列01水中痕量土臭素和2-甲基异崁醇的测定GB 5749《生活饮用水卫生标准》征求意见稿和GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿均规定采用固相微萃取技术（SPME）对水体中痕量土臭素和2-甲基异崁醇进行测定，该方法具有无需有机溶剂、灵敏度高等特点，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，能直接应用于气相色谱、气质联用、液相色谱等仪器。能够分析40mL/60mL的水质样品，标配24位样品盘，无需减少取样量，符合GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》标准要求（40mL水样），检出限更低、灵敏度更高。对2种目标物5ng/L，10ng/L，20ng/L，50ng/L，100ng/L进行线性研究，2-甲基异莰醇R2为0.998，土臭素R2为0.997，线性良好。2-甲基异莰醇、土臭素两种目标物具有更低的方法检出限，分别达到2.7ng/L、0.47ng/L，符合标准要求，并且结果稳定RSD 4% (n=6）。 02水中全氟化合物，草甘膦的检测GB5750.8 有机物指标增加检测项目：全氟辛酸&全氟辛烷磺酸原理：水样经混合型弱阴离子交换反相吸附剂（WAX）固相萃取小柱富集浓缩后氮吹至近干，复溶后上机测定；以超高效液相色谱串联质谱的多反应监测（MRM）模式检测，根据保留时间以及特征峰离子定性，采用同位素内标法定量分析。GERSTEL推出在线SPE-LC-MS/MS的自动化方法测定全氟碳酸和全氟磺酸。此方法在0.2– 2.0 ng/L的线性范围内最低检测质量浓度LOD远低于1 ng/L，完全符合标准中3 ng/L 和 5ng/L的要求 。通过对不同来源的加标水样进行分析，证明了该方法的准确性。相对标准偏差RSD10%，正确度在80% -110% 之间。 分析前无需过滤水样或用甲醇稀释。对不同来源的水样验证了方法的加标回收率和精密度。目标待测物英文缩写LOD (ng/L)全氟丁酸PFBA0.14全氟戊酸PFPA0.27全氟己酸PFHxA0.13全氟庚酸PFHpA0.19全氟辛酸PFOA0.22全氟壬酸PFNA0.13全氟癸酸PFDA0.20全氟丁烷磺酸PFBS0.20全氟己烷磺酸PFHxS0.18全氟庚烷磺酸PFHpS0.24全氟辛烷磺酸PFOS0.23对不同来源的水样饮用水，河水，山泉水，矿泉水验证了方法的加标回收率和精密度，以下是生活饮用水进行加标回收率测定举例，分别添加低（5 ng/L）、高（50 ng/L）2个浓度水平，按照所建立的方法进行样品处理及测定，每个浓度重复5份平行样品，计算平均加标回收率和精密度。 组分低浓度高浓度回收率%RSD%回收率%RSD%PFBA1137952PFPA748767PFHxA941923PFHpA953921PFOA1173972PFNA954932PFDA921923PFBS925814PFHxS919922PFHpS799913PFOS886973标准溶液 (50 ng/L) 水溶液的示例色谱图在线SPE-GC-MS/MS应用详情请见：根据欧盟饮用水指令和DIN38407标准使用在线SPE-LC-MS/MS测定饮用水中的PFAS同样的配置被成功应用于草甘膦及其主要代谢物氨基甲基膦酸（AMPA）的检测，对于水中草甘膦和AMPA的测定，结果达到了10 ng/L的最佳定量限（LOQ）并达到0.999的显著线性系数。使用FMOC-Cl衍生化，随后进行自动固相萃取SPE步骤。自动样品制备过程在25分钟内完成。LC-MS/MS循环时间小于20分钟。使用GERSTEL的重叠样品制备功能PrepAhead，使样品制备和分析完全同步，以最大限度地提高生产率和通量。0.1、0.5、1.0 和5.0 ng/ml草甘膦标准品色谱图031水中消毒副产物检测GB5750征求意见稿第10部分消毒副产物指标中，要求适用液液萃取衍生气相色谱法， 要求使用MTBE进行液-液萃取，然后衍生化（甲基化），然后带有电子捕获检测器的气相色谱分析测定水中的一氯乙酸 MCAA，二氯乙酸DCAA，三氯乙酸TCAA。若取水样25 mL水样测定，本方法最低检测质量浓度分别为：5.0 μg/L、2.0 μg/L、1.0 μg/L。使用离子色谱－电导检测法最低检测质量浓度分别为：一氯乙酸（MCAA）1.9 μg/L、二氯乙酸（DCAA）3.7 μg/L、三氯乙酸（TCAA）4.4 μg/L、一溴乙酸（MBAA）3.0 μg/L、二溴乙酸（DBAA）8.3 μg/L。GERSTEL解决方案自动化液液萃取和在线衍生，完全自动化标准中的手动制样过程：如调整PH值至5，使用甲基叔丁醚萃取，加入硫酸甲溶液在50 ℃加热块上衍生2小时，加入碳酸氢钠溶液中和，取上清液注入GC。使复杂繁琐的液液萃取和衍生步骤变得简单。节省人力和物力。 该系统每天可以分析32个样品，技术人员仅需1小时的时间来进行样品加载、制备和进一步处理。小型化的方案需要消耗的溶剂少得多，从而节省了成本并改善了实验室的整体工作环境。方法的测定限为1 ppb；对所有测定的卤代酸进行了验证，在0.5 -50 μg/L的线性很好R² 0.999。1μg/L 和 40 μg/L的重复性高 (RSD 4.8%)（n=3）卤代酸HAAsR² (0.5 - 50 ppb)LODμg/LRSD % （n=3）1 μg/L40 μg/L一氯乙酸0.9990.14.10.8二氯乙酸1.0000.11.51.8三氯乙酸1.0000.23.70.8一溴乙酸1.0000.14.81.4二溴乙酸0.9990.051.40.6法国威立雅环境在巴黎用于自动测定水中卤代酸(HAAs)的系统同时这套解决方案还可以实现对三氯甲烷，三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷的检测，使用顶空气相色谱法。对2，4，6-三氯酚（TCP）的检测可以使用自动化顶空固相微萃取HS-SPME标准方法来实现，或者对更低浓度的痕量化合物，使用搅拌棒吸附萃取SBSE来实现。04感官气相色谱对臭味物质的测定通过化学分析与感官评价方法结合，可对水中未知嗅味物质进行鉴定。主要采用气相色谱-嗅闻技术(gas chromatography-olfactometry,GC-O) 的方法，通过GC分离混合物中的组分，部分样品分流至闻测杯后，测试人员对不同时间流出的气体样品进行嗅闻，协助从大量色谱峰中寻找相应物质。此技术也可以帮助改善饮用水处理工艺。成功案例：中国科学院生态环境研究中心:感官气相色谱对水中不同化合物嗅味特征的同步测定感官闻测耦合仪器分析： 水务部门给臭气”定罪”的黑科技去除土臭素和 2-MIB的整体饮用水处理工艺研究05水中多环芳烃和多氯联苯的检测GB5750 检测多环芳烃使用固相萃取SPE-高效液相色谱HPLC：水中多环芳烃经苯乙烯二苯乙烯聚合物柱富集后，甲醇水溶液淋洗杂质，二氯甲烷洗脱，浓缩后用乙腈水溶液复溶，经高效液相色谱分离，紫外串联荧光检测器检测，保留时间定性，峰面积外标法定量。GERSTEL提供绿色高效的检测方法，使用搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS，样品无需复杂的前处理，直接通过搅拌棒萃取，大大节省了溶剂的使用量，并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的16种多环芳烃化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD， 只需100ml的水样，SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6)，显示所有化合物的相对标准偏差RSD在1%到15%之间，平均RSD为6.9%。大多数分析物的加标回收率在90到110%之间。16种多环芳烃化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MS LOD(ng/L)GB5750SPE-HPLCLOD (ng/L)SBSE加标回收率 ％SBSE精密度 ％100 mL水样500 mL水样 n=6萘5.020.01022.5苊烯0.108.01134.5苊1.08.09615芴0.4516.0926.5菲2.520.0935.2蒽0.06112.0816.2荧蒽0.4516.0 9211芘0.4512.0855.8苯并(a)蒽0.0764.61055.2䓛 0.0278.01163.6苯并(b)荧蒽 0.0788.0873.8苯并(k)荧蒽0.0818.0922.3 苯并(a)芘0.0334.610212二苯并(a,h)蒽0.0738.01163.6苯并(g,h,i)苝0.0497.71067.3茚并(1,2,3-cd)芘0.0445.81044.6GB5750 检测多氯联苯使用固相萃取SPE-气相色谱质谱法GC-MS：水样中多氯联苯被C18固相萃取柱吸附，用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱，洗脱液经浓缩，用气相色谱毛细管柱分离各组分后，以质谱作为检测器，进行测定。GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS，使用共一个方法检测多氯联苯化合物。样品无需复杂的前处理，直接通过搅拌棒萃取，大大节省了溶剂的使用量，并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的12种多氯联苯化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD， 只需100ml的水样而非1L，SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6)，显示所有化合物的相对标准偏差RSD 5 %。分析物的加标回收率在96到109%之间。12种多氯联苯化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MSLOD (ng/L)GB5750SPE-GC-MSLOD (ng/L)SBSE加标回收率 ％SBSE精密度 ％100 mL水样1000 mL水样n=6PCB810.0397 983.2PCB770.0416 994.2PCB1230.03710 983.6PCB1180.012101014.3PCB1140.03612 1084.7PCB1050.043111094.1PCB1260.05014982.8PCB1670.04412 1002.5PCB1560.04691021.6PCB1570.04712 1032.7PCB1690.05481021.2PCB1890.05417 961.5GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS被成功应用于欧盟水框架指令，能够在一次分析运行中从仅仅100mL的地表水样品中测定约100种相关污染物，如塑化剂（DEHP），各种农残，包括颗粒吸附化合物，绝大多数分析物的检测限在ng/L甚至到pg/L范围内。详情请见：欧盟水框架指令使用SBSE技术轻松搞定食品中４０0多种农残分析

新型冠状病毒感染的肺炎疫情引发全球关注，全球多国数个研究团队也积极投身于疫苗的研发中。疫苗作为一种注射到体内的生物制剂，防止其被细菌污染是其保证安全性的要求之一。硫柳汞（Thiomersal）作为一种广谱抑菌剂广泛应用于生物疫苗中，其抑菌作用机理是汞离子与菌体中酶蛋白的巯基（-SH）结合，使酶失去活性。在使用硫柳汞作为抑菌剂时，既要保证抑菌有效浓度和抑菌效果，还要降低抑菌剂对身体的刺激和损害。 尽管WHO等权威机构强调，没有证据表明疫苗中硫柳汞的用量会对健康构成风险，含有毒有害的重金属汞元素仍旧引起公众对硫柳汞使用可能导致汞累积伤害的担忧。美国FDA于2001年开始在儿童疫苗中不再使用硫柳汞作为抑菌剂，我国疫苗生产目前无停止使用硫柳汞的强制要求。即使宣称的无硫柳汞疫苗产品，硫柳汞仍可能在疫苗生产工艺过程中使用，留下痕量残留。疫苗中抑菌剂硫柳汞含量知多少？岛津LC-20Ai+ICPMS-2030联用系统告诉您。 ☆☆岛津LC-20Ai+ICPMS-2030联用系统☆☆图1 岛津LC-20Ai+ICPMS-2030联用系统 岛津惰性液相色谱系统LC-20Ai使用全PEEK的泵头和管路，坚固耐用、性能可靠：（1）使用碳涂层彻底避免金属管路带来的离子迁移干扰；（2）密封垫采用纯金材质，其延展性和惰性有了大幅度提升，提高耐用性；（3）陶瓷针头，不锈钢管路内衬PEEK材质，在惰性的基础上提高了压力耐受性； ☆☆方法特点☆☆ 与《中国药典》（2015版）中疫苗抑菌剂硫柳汞的双硫腙滴定法和原子吸收分光光度法相比，HPLC-ICPMS法无需对样品进行消解处理，操作简单快捷，可以实现硫柳汞的快速、高灵敏检测。图2 硫柳汞色谱图（单位kcps） 硫柳汞典型色谱图见图 2，其保留时间为2.67 min。在硫柳汞浓度5~1000 μg/L范围内，线性相关系数0.9999。分别对10 μg/L和100 μg/L硫柳汞进行重复测定，相对标准偏差（RSD）为0.82%和0.56%，对高低浓度具有良好重复性。 ☆☆样品分析结果☆☆测定市售9批次疫苗样品，其中7批次疫苗未检出，2批次检出的吸附百白破联合疫苗样品谱图和测定结果见图 3和表1。 图3 疫苗样品谱图 表 1疫苗中硫柳汞测试结果及加标回收率如结果所示，上述疫苗中硫柳汞测定结果小于中国药典（2015版）规定100 mg/L的限值（吸附百白破联合疫苗），加标回收率116%。该方法操作简便快捷，灵敏度高，准确性好，适用于疫苗等药品中抑菌剂硫柳汞含量的测定，一定程度上可以弥补滴定法、原子吸收法等技术的不足。 撰稿人：周裕敏

新华社北京5月13日电(李宁、周婷玉)全国专项整治领导小组组长、卫生部副部长陈啸宏13日说，全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治活动期间，共清查出252种不符合标准的食品添加物。　　陈啸宏在当天的全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治工作交流总结电视电话会上表示，清查出的不符合标准的食品添加物将被分类处理。　　同时，全国食品添加剂标准化技术委员会还审议通过食品添加剂68种，其中新品种25种，扩大使用范围及使用量的食品添加剂和营养强化剂43种，全国专项整治领导小组将按程序批准发布这些新通过的食品添加剂。　　陈啸宏指出，尽管专项整治行动取得了阶段性成效，但是，我国的食品安全形势仍不容乐观，违法添加和滥用食品添加剂的行为和重大案件仍有发生，食品安全监管存在薄弱环节，食品添加剂长效监管机制尚待建立等问题仍然没有根本解决。　　他说，针对我国食品安全工作中存在的突出问题，全国专项整治行动要继续深入开展整顿违法添加非食用物质和滥用食品添加剂，大力提高食品安全监管技术保障能力，提高执法监管水平的同时继续完善食品添加剂长效监管制度，更好地贯彻实施食品安全法的各项要求。　　自2008年12月以来，卫生部、工业和信息化部、公安部等9部门在全国范围内开展了打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治行动。

钡(Ba)常被用到颜料等工业用途，硫酸钡也被用到X射线造影剂中。但是，可溶性钡化合物有毒，会危害到身体健康。通过原子吸收分光光度计可以准确测定Ba元素。然而环境水中仅含有微量的Ba，水中的其他物质如碱金属、碱土金属会产生背景吸收，影响测定数据的准确性。偏振塞曼校正法可不受共存物质的背景吸收影响，高精度分析样品。中国地表水环境标准（GB3838-2002）规定钡的标准浓度应在0.7mg/L，地下水环境标准(GB/T-14848-2017)规定钡浓度应低于0.01mg/L。 下面使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000，测定河水和海水中的钡。参考方法：中国国家环境保护标准HJ 603-2011 水质钡的测定，火焰原子吸收分光光度法中国国家环境保护标准HJ 602-2011 水质钡的测定，石墨炉原子吸收分光光度法 环境水中钡前处理步骤示例按照HJ 602-2011的前处理方法对样品进行处理。 环境水中的钡分析（火焰法）■ 实验条件 ■ 实验结果 HJ 603-2011规定Ba的检出限为1.7mg/L，此次实验数据的检出限为0.9 mg/L。加标回收率：3号样品河水（水溶性钡）102 %，5号样品海水（水溶性钡）101 %，8号样品河水（全钡）99 %，10号样品海水（全钡）100 %，加标回收率在HJ 603-2011规定的85％～115 %的范围内，测定数据准确。 环境水中的钡分析（石墨炉法）■ 实验条件 ■ 实验结果 可准确测定地下水环境标准(GB/T-14848-2017)规定的钡标准值 0.01mg/L。加标回收率：3号样品河水（水溶性钡）102 %，5号样品海水（水溶性钡）103 %，8号样品河水（全钡）98 %，10号样品海水（全钡）99 %，加标回收率在HJ 602-2011规定的80 %～120 %的范围内，测定数据准确。 综上所述：日立原子吸收分光光度计ZA3000测定环境水中的钡，符合中国国家环境保护标准HJ 603-2011和HJ 602-2011要求，测定灵敏度高，结果准确可靠。

加油后车子还没劲、抛锚?在山东省东营市、滨州市许多不法厂商调和各种石化原料，&ldquo 调和汽油&rdquo 年产量达五六十万吨，而且还符合国家标准，加油站默许直接加到咱消费者的车里。&ldquo 调和汽油&rdquo 含甲缩醛，易造成汽车线路漏油，还会挥发有害气体。　　&ldquo 调和汽油&rdquo 看上去和正常的汽油没有什么两样，每吨售价4500元左右，比相同标号汽油的售价便宜了近2000元。　　这里生产的&ldquo 93号汽油&rdquo 是把一部分90号的汽油配上大量的石脑油、芳烃等各种化工原料简单混合而成。　　现行的汽油国家标准中规定，只要通过辛烷值、硫含量、苯含量等十几项检测标准就判定为合格的汽油，至于汽油里具体含有什么样的成分，并不在标准的检测范围之内，这就为&ldquo 调和汽油&rdquo 生产厂家带来了可乘之机。　　甲缩醛是一种无色易挥发可燃液体，主要用于生产杀虫剂、皮革和汽车上光剂等，是现行的车用汽油国家标准中不得添加的有害物质。　　虽然在汽油国家标准中要求不得添加甲缩醛，但是甲缩醛却不在检测范围之内。一位甲缩醛生产企业的销售人员告诉记者，各种调合油厂成为了他们的主要客户。甲缩醛对橡胶有溶胀作用，就会使线路漏油，这会带来一些安全隐患。

按照《全国畜牧业标准化技术委员会标准终审管理办法（试行）》的有关要求，《畜禽养殖污水中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》《畜禽粪便中139种药物残留量的测定液相色谱-高分辨质谱方法》2项农业行业标准已完成公开征求意见稿，现公开征求意见。请于2022年5月18日前以电子邮件方式反馈全国畜牧业标准化技术委员会秘书处。《畜禽养殖污水中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》：标准编制原则本标准的编写制定过程中以提高测试方法的选择性、准确度、精密度、检测限和分析效率为总原则，反映科学技术的先进成果和先进经验。使用性能的普遍性包括方法精密度、准确度、检测限等方面能满足要求，确保标准既能保持技术上的先进性，又具有经济上合理性。同时遵循了标准制定过程中的先进性、经济性和适用性原则。在标准的制定过程中严格遵循国家有关方针、政策、法规和规章，标准的编写规则及表述按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》、GB/T 20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的要求编写。在标准制定过程中力求做到：技术内容的叙述正确无误；文字表达准确、简明、易懂；标准的构成严谨合理；内容编排、层次划分等符合逻辑与规定。主要技术内容确定的依据本标准的适用范围：畜禽养殖场污水。本标准使用液相色谱-串联质谱进行检测方法开发。使用仪器型号为waters公司的Waters Acquity UPLC超高液相色谱和AB Sciex公司的 Triple Quad™ 4500质谱联用仪（HPLC-MS/MS）。本标准方法学考察包括检测限（LOD）和定量限（LOQ）。其中LOD拟设定为信噪比为3时的样品添加浓度，LOQ拟设定为信噪比为10时且回收率结果和相对标准偏差符合要求的样品添加浓度。本标准设低、中、高3个添加浓度进行回收率测定，按照LOQ、2LOQ、10 LOQ进行添加，因此三个添加浓度定为5 ng/mL、10 ng/mL及50 ng/mL。定量限以上添加浓度的回收率范围应该在60% ~ 120%之间，根据NY/T 1896-2010兽药残留实验室质量控制规范规定的筛选分析方法精密度的性能要求，结果的批内变异系数不超过25%，批间变异系数不超过30%。标准曲线则使用标准品稀释的系列工作溶液经测定后标准曲线，设置至少5个点进行测定。《畜禽粪便中139种药物残留量的测定液相色谱-高分辨质谱方法》编制原则本标准的编写制定过程中以提高测试方法的选择性、准确度、精密度、检测限和分析效率为总原则，反映科学技术的先进成果和先进经验。使用性能的普遍性包括方法精密度、准确度、检测限等方面能满足要求，确保标准既能保持技术上的先进性，又具有经济上合理性。同时遵循了标准制定过程中的先进性、经济性和适用性原则。在标准的制定过程中严格遵循国家有关方针、政策、法规和规章，标准的编写规则及表述按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则的要求》、GB/T 5009.1-2003 《食品卫生检验方法理化部分总则》和GB/T 20001.4-2015《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求编写。在标准制定过程中力求做到：技术内容的叙述正确无误；文字表达准确、简明、易懂；标准的构成严谨合理；内容编排、层次划分等符合逻辑与规定。 主要技术内容确定的依据本标准的适用范围：畜禽粪便样本。本标准使用液相色谱-高分辨率串联质谱进行检测方法开发。使用仪器型号为美国安捷伦公司的超高效液相色谱（型号1290）串联（型号6545）飞行时间质谱（UHPLC-QTOF）。本标准方法学考察检测限（LOD）和定量限（LOQ）。其中LOD拟设定为信噪比为3时的样品添加浓度，LOQ拟设定为信噪比为10时且回收率结果和相对标准偏差符合要求的样品添加浓度。本标准设低、中、高3个添加浓度进行回收率测定，由于药品种类较多，无法兼顾各类药品的检出限，因此三个添加浓度定为5 μg/kg、10 μg/kg及50 μg/kg。定量限以上添加浓度的回收率范围应该在50%-120%之间，结果的变异系数应在20%以内。标准曲线则使用标准储备液稀释后的系列工作溶液，设置5个点进行测定。养殖场污水中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物的测定-正文-公开征求意见稿-陈刚-0411.docx1 TOF-兽残-标准文本-公开征求意见稿-粪便-2022.4.18.docx

伴随国家与民众对于环境监测的重视，去年生态环境部发布了《挥发性有机物无组织排放控制标准》（GB37822—2019）。要求新建企业于2019年7月1日起执行，现有企业于2020年7月1日起执行此标准。监控范围　　标准规定了VOCs物料储存无组织排放控制要求、VOCs物料转移和输送无组织排放控制要求、工艺过程 VOCs无组织排放控制要求、设备与管线组件 VOCs泄漏控制要求、敞开液面 VOCs无组织排放控制要求，以及 VOCs无组织排放废气收集处理系统要求、企业厂区内及周边污染监控要求。 测定标准其中针对厂区污染物VOCs无组织排放监测要求的相关条例如下：1、对于挥发性有机液体储罐、挥发性有机液体装载设施以及废气收集处理系统的VOCs排放,监测采样和测定方法按GB/T16157、H/T397、HJ732以及HJ38、H1012、HJ1013的规定执行。2、对于循环冷却水中总有机碳(TOC),测定方法按HJ501的规定执行。 岛津方案01 HJ 38-2017固定污染源废气 总烃，甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法　　岛津根据不同的用户提供适合的配置，提高仪器的利用率，在售各种气相机型都能满足该分析，同时随仪器附带一瓶除烃空气，减少了用户自制除烃空气的工作量。 单检测器谱图双检测器谱图 02 HJ 501-2009水质总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法 ★680°C燃烧催化氧化法保证高氧化能力的同时延长催化剂和燃烧管的使用寿命★4ug/L到30000mg/L的超宽测定范围★可靠的进样系统具备自动进样、加酸、流路清洗、IC在线去除、样品自动稀释功能★高盐分废水也可轻松测定 分析某厂的废水样品，原样10ml样品经过逐级稀释100倍，得到稀释后样品1# ，内标法加标样品2#（含10 mg/L内标），分析得到数据如下： 表3 回收率数据　　两种方法的差异浓度体现的是可吹除有机碳（POC）的含量，本试验中POC约为3.9 mg/L。以差减法为准，经过两次测量；回收率=（24.57-14.52）/10×100%= 100.5%。符合国标方法要求，回收率在91—109%。

今天是国际“六一”儿童节，同样也是全球由世界粮农组织倡导的“世界牛奶日”。牛奶的营养十分丰富，是人类“最接近完善的食物”，与人们的生活和身体健康息息相关。但是食品质量安全一直是民生大事，自2008年9月三鹿奶粉事件后，奶粉质量安全问题和奶粉最新事件从未远离公众视野。曾经被认为最安全的“孩子吃的”婴幼儿奶粉连年曝光质量安全问题，“三鹿”后国人对国产奶粉的信心陷入低谷，很多年轻父母将目光转向海外品牌。然而，洋奶粉也陆续成为安全事件中的主角，几乎所有在国内市场上销售的主流洋奶粉品牌都未能幸免，都曾或多或少的涉及过质量问题。睿科仪器一直致力于分析测试行业，关注食品安全问题，以“三聚氰胺”为例，我们来告诉你：奶粉中三聚氰胺知多少？ 什么是三聚氰胺？三聚氰胺（Melamine）(CAS No.108-78-1)（化学式：C3H6N6），俗称密胺、蛋白精，IUPAC命名为“1,3,5-三嗪-2,4,6-三氨基”，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料；Fig.1Melamine (CAS No. 108-78-1)其中常混合有结构类似的三聚氰酸，在摄入人体进入肾细胞后，三聚氰胺会与三聚氰酸结合形成结晶沉积，从而造成肾结石并堵塞肾小管，并有可能导致肾衰竭。2008年6月震惊全国的“三鹿事件”主要是由于食用了含有大量三聚氰胺的三鹿牌婴幼儿配方奶粉引起的。 不法商人为什么要在奶粉中加三聚氰胺？蛋白质主要由氨基酸组成，其含氮量一般不超过30%，而三聚氰胺的分子式含氮量为66％左右。通用的蛋白质测试方法“凯氏定氮法”是通过测出含氮量来估算蛋白质含量，因此，添加三聚氰胺会使得食品的蛋白质测试含量偏高，从而使劣质食品通过食品检验机构的测试。有人估算在植物蛋白粉和饲料中使测试蛋白质含量增加一个百分点，用三聚氰胺的花费只有真实蛋白原料的1/5。三聚氰胺作为一种白色结晶粉末，没有什么气味和味道，掺杂后不易被发现。 如何检测三聚氰胺？睿科仪器依据GB/T 22388建立基于ReekoFotector Plus全自动固相萃取分析奶粉中三聚氰胺的检测方法，试样用三氯乙酸溶液提取，使用Reeko Fotector Plus进行阳离子交换固相萃取柱净化后，用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证，外标法定量，回收率于87%-97%之间，RSD=4.7(n=3)仪器、试剂以及耗材Reeko Fotector Plus 全自动固相萃取系统(Fotector Plus SPE)；高效液相色谱(HPLC) Agilent 1260，质谱检测器 (MS) Agilent 6410；氮气吹干装置；MCX 固相萃取柱(Waters, 60 mg/3mL)；甲醇,乙腈（TEDIA 色谱纯）；甲酸，氨水，三氯乙酸（优级纯）样品制备称取1 g（精确至0.01 g）试样于50 mL具塞塑料离心管中，加入4mL 1%的三氯乙酸与1mL乙腈，超声10min后用4000r/min离心10min，上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后 (或者以高于10000r/min速度离心)，重复提取一次，合并提取液，待净化。固相萃取净化条件Fig.2 Fotector Plus 全自动固相萃取仪Fig.3 Fotector Plus运行程序.液质检测条件MRM参数Tab.1洗脱梯度 Fig.4 三聚氰胺MRM图 (100 μ g/L) 结果与讨论样品经过前处理提取后，用FotectorPlus净化，使用基质加标曲线来计算整体回收率，整体回收率在87%~97%之间，RSD=4.7（n=3），满足标准对回收率的要求，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值小于5.8%，符合GB/T22388-2008的允许差要求，回收率、RSD如表1所示(5-100 ppb 参见Table2)Table.2 三聚氰胺回收率以及相对标准偏差 (n=4).总结◆ FotectorPlus能够自动的完成整个固相萃取流程，从活化到上样，清洗样品瓶，洗脱，浓缩一步到位，省时省事；◆ FotectorPlus采用全自动操作，固相萃取过程中可以排除操作带来的误差，能够获得手动固相萃取无法达到的RSD水平；◆ Fotector Plus 能够实现高通量处理，最多一天能够处理180个样品，真正为批量检测提供帮助；◆ 利用Reeko Fotector Plus自动固相萃取系统能够很好的重现《GB/T 22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺的检测》，回收率与RSD符合GB/T 22388-2008的允许差要求，符合GB/T 22388-2008中对分析结果的质量控制的要求。 相关产品：Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪

GB18883 中华人民共和国国家标准室内空气质量标准　　1、范围　　本标准规定了室内空气质量参数及检验方法。　　本标准适用于住宅和办公建筑物。　　2、规范性引用文件　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。　　GB 6921-86 大气飘尘浓度测定方法 重量法　　GB 9801-88 空气质量 一氧化碳的测定 非分散红外法　　GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法　　GB 12372-90 居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的 Saltzman 法　　GB/T 14679-93 空气质量 氨的测定 次氯酸钠 - 水杨酸分光光度法　　GB/T 14669-93 空气质量 氨的测定 离子选择电极法　　GB/T 14582-93 环境空气中氡的标准测量方法　　GB 14677-93 空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 气相色谱法　　GB/T 15262-94 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收 - 副玫瑰苯胺分光光度法　　GB/T 15435-1995 环境空气 二氧化氮的测定 Saltzman 法　　GB/T 15438-1995 环境空气 臭氧的测定 紫外光度法　　GB/T 15439-1995 环境空气 苯并 [a] 芘测定 高效液相色谱法　　GB/T 15516-1995 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法　　GB/T 16128-1995 居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法 甲醛溶液吸收 - 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法　　GB/T 16129-1995 居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法　　GB/T 16146-1995 住房内氡浓度控制标准　　GB/T 16147-1995 空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法　　GB/T 17095-1997 室内空气中可吸入颗粒物卫生标准　　GB/T 18204.18-2000 公共场所室内新风量测定方法—示踪气体法　　GB/T 18204.23-2000 公共场所空气中一氧化碳检验方法　　GB/T 18204.24-2000 公共场所空气中二氧化碳检验方法　　GB/T 18204.25-2000 公共场所空气中氨检验方法　　GB/T 18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法　　GB/T 18204.27-2000 公共场所空气中臭氧检验方法　　5 室内空气质量检验　　5.1 室内空气中各种化学污染物采样和检验方法见附录 A 和附录 B 。　　5.2 室内空气中苯浓度的测定方法见附录 C 。　　5.3 室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法见附录 D 。　　5.4 室内空气中细菌总数检验方法见附录 E 。　　5.5 室内热环境参数的检验方法见附录 F 。　　附录 A　　(规范性附录)　　室内空气采样技术导则　　1、范围　　本导则在进行室内空气污染物监测时，对采样点位，采样高度，采样时间和频率，以及采样方法和质量保证措施等项做出规定。 本导则作为《室内空气质量标准》配套的空气采样技术的指导原则，适用于《室内空气质量标准》中所规定的各种化学污染物的采样。　　2、选点要求　　2.1 采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于 50m 2 的房间应设 1~3 个点 50~100m 2 设 3~5 个点 100m 2 以上至少设 5 个点。在对角线上或梅花式均匀分布。　　2.2 采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于 0.5m 。　　2.3 采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度 0.5m~1.5m 之间。　　3、采样时间和频率　　采样前至少关闭门窗 4 小时。日平均浓度至少连续采样 18 小时， 8 小时平均浓度至少连续采样 6 小时， 1 小时平均浓度至少连续采样 45 分钟。　　4、采样方法和采样仪器　　根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于 50dB 。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。　　5、采样的质量保证措施　　5.1 气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查，不得漏气。　　5.2 流量校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过 5% 。　　采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准 5 个点，绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。　　5.3 空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。　　5.4 仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。　　5.5 在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积：　　式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积， L 　　V —采样体积， L 　　T 0 —标准状态的绝对温度， 273K 　　T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和，( t+273 ) K 　　P 0 —标准状态下的大气压力， 101.3kPa 　　P —采样时采样点的大气压力， kPa 。　　5.6 每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过 20% 。　　6、记录和报告　　采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、风速以及采样者签字等做出详细记录，随样品一同报到实验室。　　附录 B　　(规范性附录)　　室内空气中各种参数的检验方法 *　　污染物 检验方法 来源　　(1) 二氧化硫 SO 2 甲醛溶液吸收 —— 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 ( 1 ) GB/T 16128-1995　　( 2 ) GB/T 15262-94　　(2) 二氧化氮 NO 2 改进的 Saltzaman 法 ( 1 ) GB/ 12372-90　　( 2 ) GB/T 15435-1995　　(3) 一氧化碳 CO ( 1 )非分散红外法　　( 2 )不分光红外线气体分析法 、气相色谱法 、汞置换法 ( 1 ) GB 9801-88　　, SPAN style="FONT-SIZE: 9pt COLOR: #666666 FONT-FAMILY: 宋体 mso-ascii-font-family: 'Times New Roman' mso-hansi-font-family: 'Times New Roman'"( 2 ) GB/T 18204.23-2000　　(4) 二氧化碳 CO 2 ( 1 )不分光红外线气体分析法　　( 2 )气相色谱法　　( 3 )容量滴定法 GB/T 18204.24-2000　　(5) 氨 NH3 ( 1 )靛酚蓝分光光度法　　纳氏试剂分光光度法　　( 2 )离子选择电极法　　( 3 )次氯酸钠—水杨酸分光光度法 ( 1 ) GB/T 18204.25-2000　　( 2 ) GB/T 14669-93　　( 3 ) GB/T 14679-93　　(6) 臭氧 0 3 ( 1 )紫外光度法　　( 2 )靛蓝二磺酸钠分光光度法 ( 1 ) GB/T 15438-1995　　( 2 ) GB/T 18204.27-2000　　(7) 甲醛 HCHO • AHMT 分光光度法　　• 酚试剂分光光度法　　气相色谱法　　( 3 )乙酰丙酮分光光度法 ( 1 ) GB/T 16129-95　　( 2 ) GB/T 18204.26-2000　　( 3 ) GB/T 15516-95　　(8) 苯 C 6 H 6 气相色谱法 • 附录 C　　( 2 ) GB 11737-89　　( 9 ) 甲苯 C 7 H 8 、　　二甲苯 C 8 H 10 气相色谱法 GB 14677-93　　(10) 苯并 [a] 芘　　B(a)P 高压液相色谱法 GB/T 15439-1995　　(11) 可吸入颗粒　　PM10 撞击式 —— 称重法 GB/T 17095-1997　　(12) 总挥发性有机物　　TVOC 气相色谱法 附录 D　　(13) 细菌总数 撞击法 附录 E　　(14) 温度、相对湿度、空气流速 热环境参数的检验方法 附录 F　　(15) 新风量 示踪气体法 GB/T18204.18-2000　　(16) 氡 Rn ( 1 )空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法　　( 2 )环境空气中氡的标准测量方法 ( 1 ) GB/T 16147-1995　　( 2 ) GB/T 14582-93　　* 注：检验方法中( 1 )法为仲裁法。　　附录 C　　(规范性附录)　　空气中苯浓度的测定　　(毛细管气相色谱法)　　1、方法提要　　1.1 相关标准和依据　　本方法主要依据 GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法。　　1.2 原理：空气中苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。　　1.3 干扰和排除：空气中水蒸汽或水雾量太大，以至在碳管中凝结时，严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在 90% 时，活性炭管的采样效率仍然符合要求。空气中的其他污染物干扰，由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件可以消除。　　2、适用范围　　2.1 测定范围：采样量为 20L 时，用 1ml 二硫化碳提取，进样 1μl ，测定范围为 0.05~10 mg/m 3 。　　2.2 适用场所：本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。　　3、试剂和材料　　3.1 苯：色谱纯。　　3.2 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。　　3.3 椰子壳活性炭： 20~40 目，用于装活性炭采样管。　　3.4 纯氮： 99.99% 。　　4、仪器和设备　　4.1 活性炭采样管：用长 150mm ，内径 3.5~4.0mm ，外径 6mm 的玻璃管，装入 100mg 椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于 300~350 ℃温度条件下吹 5~10min ，然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存 5 天。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。　　4.2 空气采样器：流量范围 0.2~1L/min ，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。　　4.3 注射器： 1ml 。体积刻度误差应校正。　　4.4 微量注射器： 1μl ， 10μl 。体积刻度误差应校正。　　4.5 具塞刻度试管： 2ml 。　　4.6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。　　4.7 色谱柱： 0.53mm × 30mm 宽径非极性石英毛细管柱。　　5、采样和样品保存　　在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少 2mm ，与空气采样器入气口垂直连接，以 0.5L/min 的速度，抽取 20L 空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存 5 天。　　6、分析步骤　　6.1 色谱分析条件：由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。　　6.2 绘制标准曲线和测定计算因子：在与样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。　　6.2.1 用标准溶液绘制标准曲线：于 5.0ml 容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用 1μL 微量注射器准确取一定量的苯( 20 ℃时， 1μl 苯重 0.8787mg )注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为 2.0 、 5.0 、 10.0 、 50.0μg/ml 的标准液。取 1μL 标准液进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次，取峰高的平均值。分别以 1μL 苯的含量( μg/ml )为横坐标( μg )，平均峰高为纵坐标( mm )，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数 Bs[μg/mm] 作样品测定的计算因子。　　6.3 样品分析：将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中，加 1.0ml 二硫化碳，塞紧管塞，放置 1h ，并不时振摇。取 1μl 进样，用保留时间定性，峰高( mm )定量。每个样品作三次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作，测量空白管的平均峰高( mm )。　　7、结果计算　　7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积　　式中 c —空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度， mg/m 3 　　h —样品峰高的平均值， mm 　　h ' —空白管的峰高， mm 　　B s —由 6.2.1 得到的计算因子， μg/mm 　　E s —由实验确定的二硫化碳提取的效率 　　V 0 —标准状况下采样体积， L 。　　8、方法特性　　8.1 检测下限：采样量为 20L 时，用 1ml 二硫化碳提取，进样 1μl ，检测下限为 0.05mg/m 3 。　　8.2 线性范围： 10 6 。　　8.3 精密度：苯的浓度为 8.78 和 21.9μg/ml 的液体样品，重复测定的相对标准偏差 7% 和 5% 。　　8.4 准确度：对苯含量为 0.5 ， 21.1 和 200μg 的回收率分别为 95% ， 94% 和 91% 。　　附录 D　　(规范性附录)　　室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法　　(热解吸 / 毛细管气相色谱法)　　1、方法提要　　1.1 相关标准和依据　　ISO 16017-1 “Indoor ， ambiant and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — part 1 ： pumped sampling”　　1.2 原理　　选择合适的吸附剂( Tenax GC 或 Tenax TA )，用吸附管采集一定体积的空气样品，空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后，将吸附管加热，解吸挥发性有机化合物，待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性，峰高或峰面积定量。　　1.3 干扰和排除　　采样前处理和活化采样管和吸附剂，使干扰减到最小 选择合适的色谱柱和分析条件，本法能将多种挥发性有机物分离，使共存物干扰问题得以解决。　　2、适用范围　　2.1 测定范围：本法适用于浓度范围为 0.5 m g/m 3 ~100mg/m 3 之间的空气中 VOC S 的测定。　　2.2 适用场所：本法适用于室内、环境和工作场所空气，也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。　　3、试剂和材料　　分析过程中使用的试剂应为色谱纯 如果为分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。　　3.1 VOC S ：为了校正浓度，需用 VOC S 作为基准试剂，配成所需浓度的标准溶液或标准气体，然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。　　3.2 稀释溶剂：液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯，在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。　　3.3 吸附剂：使用的吸附剂粒径为 0.18~0.25mm ( 60~80 目)，吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下，用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染，吸附剂应在清洁空气中冷却至室温，储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。　　3.4 纯氮： 99.99% 。　　4、仪器和设备　　4.1 吸附管：是外径 6.3mm 内径 5mm 长 90mm 内壁抛光的不锈钢管，吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂，应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度，吸附管中可装填 200~1000mg 的吸附剂，管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂，吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列，并用玻璃纤维毛隔开，吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口端。　　4.2 注射器：可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 液体注射器 可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 气体注射器 可精确读出 0.01mL 的 1mL 气体注射器。　　4.3 采样泵：恒流空气个体采样泵，流量范围 0.02~0.5L/min ，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。　　4.4 气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器。　　色谱柱：非极性(极性指数小于 10 )石英毛细管柱。　　4.5 热解吸仪：能对吸附管进行二次热解吸，并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。　　4.6 液体外标法制备标准系列的注射装置：常规气相色谱进样口，可以在线使用也可以独立装配，保留进样口载气连线，进样口下端可与吸附管相连。　　5、采样和样品保存　　将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时，采样管垂直安装在呼吸带 固定位置采样时，选择合适的采样位置。打开采样泵，调节流量，以保证在适当的时间内获得所需的采样体积( 1~10L )。如果总样品量超过 1mg ，采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。　　采样后将管取下，密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存 5 天。　　6、分析步骤　　6.1 样品的解吸和浓缩　　将吸附管安装在热解吸仪上，加热，使有机蒸气从吸附剂上解吸下来，并被载气流带入冷阱，进行预浓缩，载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸，经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高，以防止待测成分凝结。解吸条件 ( 见表 1) 。　　表 1 解吸条件　　解吸温度 250 ℃ ~325 ℃　　解吸时间 5~15min　　解吸气流量 30~50ml/min　　冷阱的制冷温度 +20 ℃ ~-180 ℃　　冷阱的加热温度 250 ℃ ~350 ℃　　冷阱中的吸附剂 如果使用，一般与吸附管相同， 40~100mg　　载气 氦气或高纯氮气　　分流比 样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之间的分流比应根据空气中的浓度来选择　　6.2 色谱分析条件　　可选择膜厚度为 1 ～ 5 m m 50m × 0.22mm 的石英柱，固定相可以是二甲基硅氧烷或 7% 的氰基丙烷、 7% 的苯基、 86% 的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温，初始温度 50 ℃保持 10min ，以 5 ℃ /min 的速率升温至 250 ℃。　　6.3 标准曲线的绘制　　气体外标法：用泵准确抽取 100 m g/m 3 的标准气体 100ml 、 200ml 、 400ml 、 1L 、 2L 、 4L 、 10L 通过吸附管，制备标准系列。　　液体外标法：利用 4.6 的进样装置取 1~5 m l 含液体组分 100 m g/ml 和 10 m g/ml 的标准溶液注入吸附管，同时用 100ml/min 的惰性气体通过吸附管， 5min 后取下吸附管密封，制备标准系列。　　用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标，以待测物质量的对数为横坐标，绘制标准曲线。　　6.4 样品分析　　每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析，用保留时间定性，峰面积定量。　　7、结果计算　　7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积　　式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积， L 　　V —采样体积， L 　　T 0 —标准状态的绝对温度， 273K 　　T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和，( t+273 ) K 　　P 0 —标准状态下的大气压力， 101.3kPa 　　P —采样时采样点的大气压力， kPa 。　　7.2 TVOC 的计算　　( 1 )应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。　　( 2 )计算 TVOC ，包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。　　( 3 )根据单一的校正曲线，对尽可能多的 VOC S 定量，至少应对十个最高峰进行定量，最后与 TVOC 一起列出这些化合物的名称和浓度。　　( 4 )计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度 S id 。　　( 5 )用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度 S un 。　　( 6 ) S id 与 S un 之和为 TVOC 的浓度或 TVOC 的值。　　( 7 )如果检测到的化合物超出了( 2 )中 VOC 定义的范围，那么这些信息应该添加到 TVOC 值中。　　7.3 空气样品中待测组分的浓度按( 2 )式计算　　式中 : c —空气样品中待测组分的浓度 , mg /m 3 　　F —样品管中组分的质量 , mg 　　B —空白管中组分的质量 , mg 　　V 0 —标准状态下的采样体积， L 。　　8、方法特性　　8.1 检测下限：采样量为 10L 时，检测下限为 0.5 m g/m 3 。　　8.2 线性范围： 10 6 。　　8.3 精密度：在吸附管上加入 10μg 的混合标准溶液， Tenax TA 的相对标准差范围为 0.4% 至 2.8% 。　　8.4 准确度： 20 ℃、相对湿度为 50% 的条件下，在吸附管上加入 10mg/ml 的正己烷， Tenax TA 、 Tenax GR ( 5 次测定的平均值)的总不确定度为 8.9% 。　　附录 E　　(规范性附录)　　室内空气中细菌总数检验方法　　1、适用范围　　本方法适用于室内空气细菌总数测定。　　2、定义　　撞击法 (impacting method) 是采用撞击式空气微生物采样器采样，通过抽气动力作用，使空气通过狭缝或小孔而产生高速气流 , 使悬浮在空气中的带菌粒子撞击到营养琼脂平板上 , 经 37 ℃、 48h 培养后 , 计算出每立方米空气中所含的细菌菌落数的采样测定方法。　　3、仪器和设备　　3.1 高压蒸汽灭菌器。　　3.2 干热灭菌器。　　3.3 恒温培养箱。　　3.4 冰箱。　　3.5 平皿 ( 直径 9cm) 。　　3.6 制备培养基用一般设备：量筒，三角烧瓶， pH 计或精密 pH 试纸等。　　3.7 撞击式空气微生物采样器。　　采样器的基本要求 :　　(1) 对空气中细菌捕获率达 95 %。　　(2) 操作简单 , 携带方便 , 性能稳定 , 便于消毒。　　4 营养琼脂培养基　　4.1. 成分 :　　蛋白胨 20g　　牛肉浸膏 3g　　氯化钠 5g　　琼脂 15~20g　　蒸馏水 1000ml　　4.2 制法 将上述各成分混合 , 加热溶解 , 校正 pH 至 7.4 ，过滤分装， 121 ℃， 20min 高压灭菌。撞击法参照采样器使用说明制备营养琼脂平板。　　5 操作步骤　　5.1 选择有代表性的房间和位置设置采样点。将采样器消毒 , 按仪器使用说明进行采样。　　5.2 样品采完后，将带菌营养琼脂平板置 36 ± 1 ℃恒温箱中 , 培养 48h ，计数菌落数 , 并根据采样器的流量和采样时间 , 换算成每 m 3 空气中的菌落数。以 cfu/m 3 报告结果。　　附录 F　　　　(规范性附录)　　热环境参数的检验方法　　热环境参数测试的要求、方法和仪器 *　　测试项目 测试范围 准确度 测试方法和仪器　　温度 -10~50 ℃ ± 0.3 ℃ 玻璃温度计(包括干湿球温度计)　　数字式温度计(热电偶、热电阻、半导体式包括数字式湿度计或风速计所附的温度计)　　相对湿度 12%~99% ± 3% 干湿球温度计　　氯化锂露点式湿度计　　电容式数字湿度计　　空气流速 0.01~20m/s ± 5% 热球式电风速计　　热线式电风速计　　* 各种测试仪器的使用方法见仪器的使用说明书。　　HPLC法测定布洛芬糖浆剂的含量　　布洛芬糖浆剂除具有布洛芬片剂的药效外，还具有吸收快、利于儿童服用等特点[1]。但由于布洛芬不溶于水，其糖浆剂中均含有碱性物质以增加其溶解度[2，3]，所以不能再用药典规定的中和法测定布洛芬含量。本文采用HPLC法测定了布洛芬糖浆剂的含量，获得了较满意的结果。　　1　仪器与试药　　日本岛津LC-6A高效液相色谱仪、SPD-6AV紫外检测器、SCL-6B系统控制器、C-R4A数据处理机、LC-6A输液泵。　　布洛芬对照品：山东新华制药厂生产，采用本文色谱条件检查为单一色谱峰，含量为99.80% 布洛芬糖浆剂[3]：自制，标示量为2 %(g.mL-1) 二苯胺(内标)及无水甲醇均为分析纯。　　2　色谱条件　　色谱柱：YWG?C18 4.6 mm×250 mm 流动相：取磷酸二氢钠380 mg与磷酸氢二钠50 mg，加水溶解至1000 mL，用磷酸调pH至3.0，取出250 mL加甲醇750 mL，混匀。流速：1 mL.min-1 检测波长220 nm 进样量20 μL 检测灵敏度：0.01 AUFS。　　3　标准曲线制备　　精密称取二苯胺适量，加无水甲醇配制成0.7 mg.mL-1的溶液，作为内标溶液。另取布洛芬对照品适量，精密称定，加无水甲醇配制成0.27 mg.mL-1的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、5.0mL，分别置于50 mL量瓶中，加入内标溶液1.0 mL，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，进样20 μL。以对照品与内标的峰面积之比为纵坐标，相应对照品浓度(mg.mL-1)为横坐标，得回归方程： Y=75.5X+0.0136　r=0.9997结果表明，布洛芬溶液浓度在3～30 μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。二苯胺及布洛芬的色谱图图1　二苯胺及布洛芬的色谱图　　1.二苯胺　2.布洛芬　　4　回收实验　　取布洛芬对照品约100 mg，精密称定，定量转移至100 mL量瓶中，按处方加入单糖浆、L-精氨酸、苯甲酸钠、香精，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀。精密取上述溶液及内标溶液各1 mL，按“样品测定”项下操作。测得平均回收率为99.89 %，RSD为0.93%，n=6。　　5　样品测定　　取布洛芬糖浆剂约2.5 mL，精密称定，定量转移至50 mL量瓶中，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀。精密吸取上述溶液及内标溶液各1 mL置于50 mL量瓶中，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，进样20 μL。测得样品的含量为标示量的97.23 %，n=5，RSD为0.89 %。　　6　讨论　　经稳定性试验观察，样品溶液在室温下(约18　℃)放置，每隔2 h测定1次，测至6 h，样品标示百分含量结果的RSD为0.99%，n=3。说明样品溶液较稳定。　　以安定为内标物，效果也较好。但由于笔者想将该法用于布洛芬糖浆剂生物利用度测定，为防止人体内安定类药物的干扰，所以选择二苯胺为内标。　　双甘瞵的HPLC分析条件　　摘要：　　试剂和溶液：　　四丁基硫氢酸胺，　　色谱纯甲醇　　色谱纯磷酸　　AR磷酸二氢钾　　AR水:二次蒸馏水　　双甘瞵标样　　流动相：　　0.05moLKH2PO4，200mL+50mL甲醇+0.5　　色谱柱：Sinochrom ODS-BP 150mmX4.6mm 5um　　流量：1mL/min　　波长：195nm　　柱温：35度。　　HPLC同时测定大黄素和大黄酚的含量　　大黄的有效成分为大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚及其甙类等蒽醌类成分。有关大黄及其制剂有效成分含量测定方法报道很多，如比色法、薄层-紫外分光光度法、HPLC法等。这里简单介绍一下HPLC法同时测定大黄素和大黄酚含量时的色谱条件、样品处理方法等。　　⑴《中国药典》2005版大黄含量测定项：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 甲醇-0.1%磷酸溶液(85：15)为流动相。检测波长为254nm。对照品为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。大黄样品前处理：甲醇回流提取—8%盐酸超声—三氯甲烷回流萃取。　　⑵赵莉，晁若冰测定了大黄通便胶囊中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器：LC-IOAT vp高效液相色谱仪，SPD-M10A vp光二极管阵列检测器，Class-vp色谱工作站(日本岛津)。用Luna 5 u Cl8(2)柱(150 mm×4.6 mm，ID)，ODS预柱Phenomenex ODS guard cartridge system，4.0mm×3.0mm，ID)。样品先用甲醇回流提取，提取物在2.5 mol/L硫酸溶液中加热水解，再用氯仿提取后进行测定。　　⑶张华，雪秦岚，赵宏科，赵海云采用HPLC测定血脂灵片中大黄素、大黄酚的含量。色谱条件同⑴，检测波长428nm。仪器：高效液相色谱仪(包括P200Ⅱ型高压恒流泵，UV-200Ⅱ型紫外检测器，Echrom98色谱数据处理工作站)，Shim-Pack型C18分析柱(200mm×4.6mm，5μm)　　⑷常军民，高宏，张煊，赵军，堵年生采用HPLC测定枝穗大黄中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器：美国Waters 2690高效液相色谱仪，Waters 2487双波长检测器，Waters millennium s 色谱工作站(Waters corporation)。　　⑸魏有良，杨志一，霍彬科采用HPLC法测定化症回生片中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。样品处理：甲醇回流，再上中性氧化铝柱(100-200目，直径1.5cm，3.5g)，先用甲醇洗脱，5%氢氧化钠洗脱，收集盐酸调Ph1-2，乙醚萃取。　　⑹王劲，李洁，马彦，田佩瑶，彭国克采用HPLC法测定中药消毒产品中大黄酚和大黄素的含量。色谱条件：天津特纳Kromasil C18(200mm×4.6mm i.d.，7μ)色谱柱，流动相：φ=0.02mol/L KH2PO4水溶液(H3PO4调pH=3.5)/甲醇=15/85，柱温：室温，流速：1.0mL/min，紫外检测波长：260nm。仪器：美国Waters公司2695高效液相色谱仪(996二极管阵列检测器，MiUennium32色谱管理系统)。　　HPLC法同时测定大黄素和大黄酚的含量时，文献报道所采用的色谱条件多为药典所载的条件。流动相为甲醇-磷酸系统，另外还有乙腈-磷酸系统、甲醇-水系统、甲醇-高氯酸系统、甲醇-冰醋酸系统等 检测波长多为254nm，也有采用430、440、438、287nm。也有以甲醇-水-异丙醇(80：10：10)磷酸调pH值为3.0，检测波长：439nm。样品处理方面一般用适当溶剂回流提取，除去溶剂后氧化水解，再以有机溶剂萃取。酸溶液多为盐酸和硫酸。　　HPLC法在生物碱分析中的应用　　生物碱是植物中一类重要化学成分，许多生物碱或含生物碱的提取物已广泛用于医药领域，因此对不同来源的、存在于较复杂体系或基质中的生物碱进行快速、灵敏、可靠的定性和定量分析一直是受人瞩目的研究课题。　　1、生物碱HPLC的分析模式　　根据HPLC分析生物碱时所使用固定相性质、流动相组成及极性不同，其分析模式大致可分为：正相吸附色谱法、正相硅胶反相洗脱系统色谱法、反相色谱法及离子交换色谱法。　　正相吸附色谱法：通常以硅胶基质为吸附固定相，流动相为不同极性的有机溶剂或不同比例混合溶剂，分离过程主要依靠生物碱与吸附剂吸附作用的差异实现，为了改善分离，提高溶洗脱能力，常于流动相中加浓氨液、二乙胺、三乙胺等。该法应用于生物碱分析的文献较少。　　正相硅胶一反相洗脱系统色谱法(NS-RE)：通常采用未经化学改性的普通硅胶为固定相，以极性有机溶剂(甲醇、乙腈)和高pH缓冲溶液为流动相，分析包括生物碱在内的碱性药物。该法柱效高，峰形对称，是简便有效的方法。在实际应用中，流动相的组成是主要的影响因素，流动相中除含有调节pH 的缓冲盐外，有时还要三乙胺、溴化四丁基铵等竞争离子或烷基磺酸钠等对离子。因此，影响保留与分离的主要因素是流动相pH、竞争离子种类及浓度 。　　反相高效液相色谱法(RP-HPLC)：近年来RP-HPLC应用于生物碱分析方面的文献很多，已成为常规的方法。但普通存在色谱峰的展宽拖尾，导致分离效能低，这主要缘于生物碱结构中碱性氮原子与固定相未键台酸性硅醇基的相互作用。即使是所测生物碱在较低浓度下，仍常产生峰漂移及峰对称性差等现象。针对此缺陷，研究工作者从适用于碱性物质分析的反相填料的设计选择，流动相中缓冲盐的使用，流动相添加剂(离子对试剂、有机胺改性剂)等几方面进行了较为广泛细致的研究，并取得了一定的进展。　　离子交换色谱法：该法以阳离子交换树脂为固定相，利用质子化的生物碱阳离子与离子交换剂交换能力的差异而达到分离生物碱的目的，有关生物碱高效液相离子交换色谱法的应用报道较少。　　2、生物碱HPLC分析检测方法　　目前，生物碱HPLC分析检测方式多以紫外法为主，在定性分析方面，紫外法检测选择性低，定性专属性差。随着二极管阵列检测器使用的普及，显著提高了液相分析检测的选择性。此外，根据生物碱的理化性质，其它检测方式如荧光法、电化学法、蒸发光散射法亦得到了应用。近年来，液相色谱-质谱联用技术已应用于生物碱分析，增强了对生物碱的定性检测能力，提高了检测灵敏度。新的接口技术及离子化方法的发展.使得HPLC-MS在生物碱的分析中得到较广泛的应用，近年的文献报道日渐增多。　　3、生物碱HPLC分析的样品处理方法　　因生物碱常具有一定的碱性，一般常用碱化液液萃取或酸水提取等方法从中草药、中成药及生物样品等较复杂体系中提取纯化，以达到富集和去除杂质的目的。近年来，固相萃取(SPE)技术及超临界流体萃取等现代提取纯化技术亦应用于样品的提取纯化。　　HPLC法快速测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因　　苯甲酸、咖啡因等食品添加剂食用过量会对人体造成伤害，国家卫生标准对这几项指标有明确的限量，因此开展了此项调查。试验表明，液相色谱测定各类食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因时，即使是可乐等清凉饮料，样品经过脱气、稀释、过滤的简单处理即上机分析，也极易堵塞色谱柱，造成柱压升高、柱效下降，对色谱柱造成难以修复的损坏 而样品经透析处理耗时太长。本文论述了在常温下用氢氧化钠-硫酸锌作为蛋白质沉淀剂，沉淀处理包括清凉饮料、酸奶、花生乳等比较粘稠的饮料以及固体食品等各类样品中的蛋白质、淀粉等杂质，可以大大降低对色谱柱的损害，在一定的色谱条件下，在常温下即可快速、同时分离四种被测组分，操作极为简单、快速。　　1 试验部分　　1.1 原理　　糖精钠、咖啡因是易溶于水的盐类，样品中的苯甲酸、山梨酸经氢氧化钠溶液(O.50mol/L)浸泡后，转化为易溶于水的苯甲酸钠、山梨酸钠，经沉淀蛋白质、过滤等处理后，四种被测组分滞留于水相中与杂质分离。　　1.2 仪器与试剂　　岛津LC-10AT高效液相色谱仪　　色谱柱：Hypersil-ODS2-C18，4.6 mm X 1 50 mm柱　　检测波长215nm，进样量2OμL，流动相为甲醇+O.02mol/L 乙酸铵(35+65)，流量0.50mL/min。　　苯甲酸标准溶液：1.000g/L，称取苯甲酸0.1000g，加20g/L碳酸氢钠溶液5mL，加热溶解，定容至100mL。　　山梨酸标准溶液：1.000g/L，同苯甲酸配制。糖精钠标准溶液：1.000g/L，称取糖精钠0.1702g，加水溶解，定容至200mL。　　咖啡因标准溶液：1.000g/L一，称取咖啡因0.1000g，加水定容至100mL。　　混合标准液：糖精钠、苯甲酸、山梨酸、咖啡因浓度依次为4.5，5.0，5.0，5.0 mg/L。　　氢氧化钠溶液：0.50mo1/L　　硫酸锌溶液：0.42 mol/L_　　乙酸铵溶液：0.02 mol/L，称取乙酸铵1.54g用水定容至1L。　　甲醇(色谱纯)　　1.3 试验方法　　1.3.1 液体样品　　称取样品0.100～5.00g于50mL比色管中(汽水振摇或微温除去二氧化碳，配制酒类水浴加热，除去乙醇)，加入纯水约5mL，加入0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00mL，搅匀，放置15min，混匀，加人纯水约30 L，加人0.42mol/L 硫酸锌溶液1.50 mL，混匀，加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.50mL，摇匀，纯水定容至50.0 mL，混匀，静置几分钟，上清液过滤(双层滤纸)，弃去初滤液5 mL，滤液经0.45μm滤膜过滤，进样量2Oμl，进行色谱分析，以保留时间定性，以峰高定量。　　1.3.2 固体样品　　称取研碎的样品0.100～2.00g于5OmL比色管中，加人纯水约30mL，加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00 mL，搅匀，放置15min以上(直到被测组分完全溶出为止)，加人0.42mol/L硫酸锌溶液1.50mL，混匀，其它操作同上。　　2 结果与讨论　　2.1 蛋白质沉淀剂种类的选择　　2.1.1 亚铁氰化钾与乙酸锌的沉淀分离效果分别称取苯甲酸、山梨酸0.100Og用10mL甲醇溶解纯水定容至100 mL，配制成标准溶液，纯水稀释至所需浓度，选取饮料杏仁乳一份，做苯甲酸、山梨酸的加标回收试验。称取饮料样品2.00g于50mL比色管中，加人苯甲酸、山梨酸各250μg，加入纯水约25mL，混匀，加人106g/L亚铁氰化钾溶液2.5 mL，混匀，加入220g/L乙酸锌溶液2.5mL，混匀，纯水定容至50mL，静置几分钟，上清液过滤，弃去初滤液5mL，滤液经0.45μm滤膜过滤，进人色谱仪进行分析，进样量2OμL，以保留时间定性，以峰高定量。　　试样经亚铁氰化钾与乙酸锌沉淀后，溶液的pH在5～6范围内，对样品中的糖精钠、苯甲酸钠、山梨酸钾(钠)、咖啡因的测定无影响，但对样品中的苯甲酸、山梨酸的测定有影响，加标回收率较低(在78.2～87.8之间)。因苯甲酸、山梨酸在水中的溶解度较低，加人蛋白质沉淀剂以后，与杂质一起被沉淀，影响测定的准确性。由于难以确定饮料中的苯甲酸、山梨酸是否为钾盐、钠盐，建议不采用该蛋白质沉淀剂。　　2.1.2 氢氧化钠与硫酸锌的沉淀分离效果　　试样经该蛋白质沉淀剂沉淀后，对样品中的糖精钠、苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、咖啡因的测定(加标回收)均无影响，建议采用该蛋白质沉淀剂。　　按试验方法进行氢氧化钠与硫酸锌不同比例的试验。　　当0.50mol/L氢氧化钠溶液与0.42mol/L硫酸锌溶液用量为5：4时，沉淀效果最好，但保留时间发生滞后现象，不宜采用 两者用量为5：3时，定量与定性均准确，且滤液澄清，过滤速度也较快，这恰好与理论上氢氧化钠与硫酸锌形成完全沉淀时所需的比例(nOH：nZn2+=2：1)相吻和，但两者用量太少时，沉淀不完全 为使杂质完全沉淀，选择氢氧化钠用量为2.50mL、硫酸锌1.50mL为处理0.100～5.0 g饮料、0.100～2.O0g固体样品的最佳用量。　　2.2 标准曲线及回归方程　　按试验方法进行测定，4种添加剂的线性范围、检出限(按3倍信噪比计算)的测定。　　2.3 样品测定结果　　选择含不同被测组分的饮料样品，分别平行测定7次。　　选择可乐饮料l份，分别做高、中、低浓度的加标回收试验。　　2.4 食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因含量的调查　　调查了市售饮料其中包括可乐、汽水、果汁、酸奶、牛奶、活性乳、花生乳、果冻、冰棍等共57份，其中5份含咖啡因0.002 3～O.270g/kg，17份含糖精钠0.053～0.966g/kg，7份含苯甲酸0.0038～O.230 g/kg，16份含山梨酸0.090～0.770g/kg 酱菜、熟肉制品、熟面制品40份，4份含糖精钠0.916～1.04g/kg，8份含苯甲酸0.005O～5.68g/kg，3份含山梨酸0.10～0.680g/kg 酱、酱油、醋、料酒共24份，其中15份含苯甲酸0.030～1.73 g/kg，1份含山梨酸0.220g/kg。　　HPLC法鉴别五味子与南五味子　　五味子为木兰科植物五味子Schisandra Chinensis(Turcz)Bail1.的干燥成熟果实，习称“北五味子”，具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心的功效⋯ 。南五味子为木兰科植物华东五味子　　Schisandra sphenanthe Rehd.et Wills.的干燥成熟果实，功效与五味子相似。中药成方制剂中都明确指定用何种五味子，且《中国药典)2000年版分别单独制定了质量标准。市场上这两种五味子价格相差较大，因此鉴别很重要。《中国药典)2000年版收载的标准中有薄层色谱鉴别，都采用了五味子甲素作为对照品，再分别用各自的对照药材作对照。作者多次实验结果表明薄层色谱鉴别对两种五味子鉴别专属性不强。本文则采用HPLC法进行鉴别，重复性好、灵敏度高且直接分析的是其特征峰，鉴别结果不受环境等因素干扰，为五味子的鉴别提供了可靠的手段。　　1 仪器和试药　　1.1 仪器：高效液相色谱仪(泵：SP1000，检测器UV2000，N2000工作站，美国光谱物理公司)。　　1.2 试药：五味子对照药材(批号：0922—9803中国药品生物制品检定所) 五味子(毫州恒丰药材公司) 南五味子(毫州恒丰药材公司)。色谱纯甲醇 超纯水。　　2 方法与结果　　2.1 对照药材溶液的制备：取五味子对照药材粉末约0.25 g，置25 mL量瓶中，加甲醇约18 mL，超声处理(功率250 W ，频率20 kHz)30分钟，取出，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。　　2.2 色谱条件：色谱柱：AllitimaC18(4.6 mm×250 mm)。流动相：甲醇.水(13：7)。检测波长：250 nm。流速：0.8mL/min。柱温：25℃ 。　　2.3 供试品溶液的制备　　2.3.1 五味子药材提取液的制备：取五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g，置25 mL量瓶中，加甲醇约18 mL，超声处理30分钟，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。　　2.3.2 南五味子药材提取液的制备：取南五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g，置25 mL量瓶中，加甲醇约18 mL，超声处理30分钟，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。　　2.4 图谱的绘制：分别精密吸取对照药材溶液与供试品溶液各20 L，注入液相色谱仪，测定，见表1。　　从表1中可以看出，五味子对照药材共9个峰，样品五味子共8个峰，南五味子共6个峰，样品五味子与对照药材相比少1个峰，其它峰保留时间都一致，南五味子少了3个峰，且只有1个峰相一致，由此，可以鉴定出五味子。经过多次实验结果，对照药材1、2、6、7、8号峰是五味子的主要特征峰，且峰面积较大。　　3 小结与讨论　　高效液相色谱法以保留时间为主要鉴别参数，若因仪器厂家、色谱柱等条件不同，则保留时间可能产生较大差异，导致图谱鉴定操作性不强，而采用对照药材作为对照。排除了上述因素的影响。峰号具体成分因无法买到对照品而不能确定。药厂采购五味子时，掺杂南五味子时有发生，应仔细对照药典标准进行鉴别，当初步鉴定为五味子，或者若怀疑有部分为南五味子时，则可以挑选出这两种五味子。再与对照药材分别进行HPLC图谱鉴别，方法简便可行。　　HPLC法检查甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF　　摘要　采用高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛，以C18为固定相，以甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75)为流动相，检测波长为284 nm，平均回收率为99.2%(RSD=0.61%)。　　《中国医院制剂规范》〔1〕收载的甲硝唑葡萄糖注射液项下5-羟甲基糠醛(5-HMF)检查要求该品1∶25稀释后在284 nm波长处吸收度不得大于0.25。但实验证明，按上法进行甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF检查，其吸收度远大于0.25(1.50以上)。因为甲硝唑在284 nm处有吸收。中国药典1995年版〔2〕对甲硝唑葡萄糖注射液尚未规定5-HMP的限量检查〔2〕。为保证用药安全，本文建立了高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的含量，可消除甲硝唑的干扰。现报道如下。　　1　仪器与试药　　1.1　仪器　Waters 501泵，484检测器，7725进样器(美国)。　　1.2　试药　甲硝唑(浙江可立思安制药公司) 5-羟甲基糠醛(美国Sigma公司，H9877) 甲硝唑葡萄糖注射液(浙江省新昌制药厂，971105，971213，980124，980213，980321) 甲醇(色谱纯)。　　2　方法与结果　　2.1　色谱条件　色谱柱：Nova-pack C18(200 mm×4.6 mm, 4 μm) 流动相：甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75) 检测波长：284 nm 流速：1.0 ml/min。　　2.2　试液的配制　精密称取5-HMF适量，加水溶解成0.5 mg/ml的溶液为5-HMF标准储备液。　　2.3　标准曲线制备　精密量取5-HMF标准储备液适量，用水分别稀释成5，10，15，20，25 μg/ml的溶液 取10 μl注入色谱仪中，在上述色谱条件下测得峰面积(见图1) 以峰面积Y对浓度X绘制标准曲线，得回归方程y=1254x+47，r=0.9986，表明在浓度5～25 μg/ml范围内线性良好。另取10 μl试样重复进行，峰面积RSD=0.48%(n=6)。　　2.4　回收率测定　精密量取已测得5-HMF含量的甲硝唑葡萄糖注射液50 ml，置100 ml量瓶中，精密加入5-HMF标准储备液1 ml，加水至刻度 按样品测定项下方法，计算平均回收率为99.2%，RSD=0.61%(n=5)。　　2.5　样品5-HMF含量检测　精密量取甲硝唑葡萄糖注射液10 μl注入色谱仪，按上述色谱条件，测得5-HMF的色谱峰面积 另精密量取5-HMF标准溶液10 μl注入色谱仪中，同法测得峰面积，按峰面积外标法计算，结果5批样品中5-HMF含量分别为6.1，8.3，8.6，10.9，14.7 μg/ml。　　3　讨论　　实践证明，若生产过程不规范(如灭菌温度过高，时间过长)很容易导致5-HMF含量偏高。因此，控制甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的限量对确保用药安全具有重要意义。　　HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量　　摘要：目的 建立紫草油中左旋紫草素的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量，色谱柱：岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm) 甲醇-0.025mol/L磷酸(85：15)为流动相 检测波长：516nm 柱温：25℃ 进样量：20μL。结果：左旋紫草素在11.2μg/mL～33.6μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998) 平均回收率为101.3%，RSD=1.90%(n=5)。结论：该方法简便、准确，能排除其他成分的干扰，可用于紫草油的质量控制和评价。　　紫草油是我院的医院制剂，由紫草、银花藤、白芷等中药组成，具有凉血消炎的作用，临床用于烫伤的治疗，紫草为方中君药，其有效成分为紫草素，而紫草素含量的高低，直接影响其临床疗效。本实验采用HPLC法测定紫草油左旋紫草素的含量，方法简便、准确、重现性好，为控制该制剂的内在质量提供了可靠的方法。　　l仪器与试药　　1.1仪器高效液相色谱仪LC-1OA，SPD-10AVP紫外检测器(日本岛津) CK chrom data acquieition lO 15system (美国TSP)。　　1.2试药　　左旋紫草素对照品(中国药品生物制品检定所，批号0769—9903) 紫草油(本院制剂室提供) 超纯水 甲醇为色谱纯，其余试剂为分析纯。　　2方法与结果　　2.1色谱条件色谱柱：岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm) 流动相：甲醇-0.025mol/L磷酸(85：15) 流速：1.0 mL/min 检测波长：516nm 柱温：25℃ 进样量：20μL(定量环)。　　2.2对照品溶液的制备 精密称取左旋紫草素对照品2.8 mg，置25mL量瓶中，加入甲醇溶解并稀释至刻度，制成每mL含112.0μg的溶液，作为对照品储备液。精密吸取对照品储备液(1 12.0μg/mL)1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL置于10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度。　　2.3供试品溶液制备精密吸取样品10mL，置分液漏斗中，加入1% 氢氧化钠溶液20mL振摇提取3次，每次20mL，合并碱液，加10%盐酸溶液，调pH值至酸性(pH 2.5～3.5)，用氯仿萃取4次(30，30，30，20mL)，合并氯仿液，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解并定量转移至25mL量瓶中，加甲醇溶液至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。　　2.4线性关系考察取浓度为11.2，16.8，22.4，28.0，33.6μg/mL的对照品溶液，分别进样20μL，测得峰面积，以浓度(C)对峰面积积分值(A)进行线性回归，回归方程为A=2.521×10000C一4265，r=0.9998。表明左旋紫草素在11.2μg/mL～33.6μg/mL浓度范围内，与峰面积积分值呈良好线性关系。　　2.5精密度试验取同一份供试品溶液，每次20μL，重复进样6次，结果平均峰面积为757099，RSD=0.78%(n=6)。　　2.6稳定性试验取供试品溶液依上述色谱条件，每隔1h测含量1次(n=5)，次日测定2次，积分值无明显变化，平均峰面积为742531，RSD为1.01%(n=7)。　　2.7重复性试验取同批样品(批号020816)5份，依2.3项下方法制备，照上述色谱条件测定，结果平均含量为58.0μg/mL，RSD为0.90% (n=5)。　　该方法符合重复性要求。　　2.8加样回收率试验精密吸取已知含量的样品溶液，精密加入一定含量的左旋紫草素对照品溶液，依法提取、进样、测定。　　2.9样品测定取4批样品各10mL，依法制成供试品溶液，均以20μL进样，分别测定吸收峰面积，外标法计算左旋紫草素含量。　　3讨论　　紫草油为油制剂，方中主药紫草的有效分为紫草素及其衍生物，属于萘醌色素类化合物。有文献报道用紫外分光光度法及薄层扫描测定紫草素的含量 ，本方法采用HPLC测定紫草油中左旋紫草素的含量，简便、灵敏、准确，重复性好，可用于本品的质量控制。样品测定结果表明，各批号紫草油中左旋紫草素含量差异较大，通过对成品颜色的观察发现，左旋紫草素含量高的成品颜色深红，而所测含量较低的成品颜色较浅，这可能与紫草原药材的质量有关，故应严格控制原药材的来源与质量，并且应加强本制剂中间产品紫草素的质量控制。　　薄层色谱法的相关知识简介　　薄层色谱法，系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。　　1.仪器与材料　　(1) 玻板 除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。　　(2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF[254] 、硅胶H、 硅胶HF[254],其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F[254]等。 其颗粒大小,一般要求直径为10～40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种 前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂，一般常用10～15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时)，混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5～0.7%)适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。　　(3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。　　(4) 点样器 同纸色谱法项下。　　(5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。　　2.操作方法　　(1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后，倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2～0.3mm)，取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，后在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。　　(2) 点样 除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。　　(3) 展开 展开室如需预先用展开剂饱和，可在室中加入足够量的展开剂，并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封室顶的盖，使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5～1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,待展开至规定距离(一般为10～15cm),取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测。　　(4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出，或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量，则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法，除另有规定外，可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明，结合具体情况，选择吸收法或荧光法，用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多，故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下，将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描，进行比较并计算定量，以减少误差。各种供试品，只有得到分离度和重现性好的薄层色谱，才能获得满意的结果。

原标准：食品安全标准 只能就高不就低　　农夫摊上大事儿了。最近负面新闻缠身的农夫山泉在上周又被曝出“产品标准不如自来水”。　　农夫山泉坚称自己是符合标准的只是，这套标准是浙江省的《瓶装饮用天然水》地标。而有媒体称，这套标准的镉、砷等上限宽松于国标GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》一倍以上。　　现在，厂方、地方政府都坚称质量没有问题。不过，有一点无论如何狡辩都是说不过去的正如本报记者采访中业内人士所说的那样，地标无论如何不能比国标低。事实上，这起事件中暴露出来的问题，远远不止于一家饮用水企业它实则揭示了国内食品安全标准山头林立、高低不一、彼此冲突的现状。　　很多人喜欢港货，除了便宜，还因为港货质量好。但香港的水、蔬菜、肉类基本都是大陆供给，根据官方发布的数据，供港食品的安全率达到了99.999%，已经成为了“安全食品”的代表词。流经东莞的东江，就是香港的主要水源地。有媒体报道，香港是世界上饮用水最安全的地区之一，大陆热销的家庭过滤设备在香港几乎绝迹。然而，同样是东江水，内地却不时有质量问题曝出。　　大陆地区为何罕见“安全食品”呢?无他，根源就是标准。供港食品除了内地政府的严格监管外，在与香港市民见面前，还要通过香港监管部门的检查。香港食物安全标准采用的是国际食品法典委员会厘定的最高残余限量，以蔬菜为例，其标准有3300多项，并不时修订和公布有关限量，而内地农药残留限量标准仅807项。　　食品安全的问题，归根结底，还是标准和监管的问题。而且标准是前提，标准低了，监管再严也是白搭。食品安全关系到人身的健康安全，再怎么严格也不过分。若是在食品安全的标准上，企业不争上游，反而力争往下看齐，本质上是良心无下限。　　事实上，浙江地标不能成为农夫山泉的“挡箭牌”。中国工程院院士、国家食品安全风险评估中心研究员陈君石便称，只有在没有国标，或产品销售地域性特别强等条件下，企业才可以采用地标，农夫山泉产品目前并不符合这种“例外”。更可笑的是，浙江地标起草单位中，只有“农夫山泉”一家饮用水企业，也被外界质疑有“既当裁判员又当运动员”之嫌。　　中国有句古话，叫“仁不带兵，义不行贾”。虽然的确有不少坚持社会责任感的义商，然而，政府在制定规则时，必须从人性阴暗的一面去考虑，尤其要防止被大企业、大部门操纵。当前，中国强制性食品标准就接近5000种，散落于数个国家部委。清理、统一标准，就高不就低，制定唯一一套与国际标准看齐的国家强制性，这是政府应尽快完成的工作。

简介总有机碳（TOC）分析广泛用于测量水的纯净度。水中的有机碳越多，污染物的含量就越高。生产企业必须满足行业法规所要求的成品中的水或生产用水的纯净度。越来越多的食品和饮料企业采用TOC分析来确认生产设备在更换不同批次产品时的清洁度，以确保设备上没有上一个批次残留的过敏原。虽然TOC分析并非专门用于检测过敏原，但它可以测量总碳含量。也就是说，TOC结果可以为企业提供有关生产设备在清洁之后可能仍然存在的污染物的准确信息，其中包括谷蛋白（gluten）等过敏原的信息。Sievers M系列分析仪可以同步测量TOC和电导率，两者的检测结果都能准确反映污染情况。背景谷蛋白包括两种蛋白质，即不溶于水的麦醇溶蛋白和溶解度较高的麦谷蛋白。用于检测过敏原的ELISA检测法（Enzyme-linked Immunosorbent Assay Testing，酶联免疫吸附检测）可以检测麦醇溶蛋白的含量，其检测限通常在1-5 ppm范围内。谷蛋白中引起人体过敏反应的是麦醇溶蛋白1，因此没必要检测所有种类的谷蛋白。ELISA检测法根据抗体的增加，检测特定种类的有机污染物。而TOC检测法和抗原无关，用于检测样品中所有种类的有机污染物。当您直接比较TOC检测法和ELISA检测法时请注意以下几个重要区别传统的ELISA检测法检测水溶性麦醇溶蛋白的含量，其检测限（LOD）为1-5 ppm麦醇溶蛋白。TOC检测法检测总有机碳的含量，以ppm为单位。Sievers M9分析仪的检测限为30 ppt（或0.00003 ppm）。麦醇溶蛋白的单体含有约55%的碳2,3，因此ELISA检测法的检测限约为0.55-2.75 ppm碳（麦醇溶蛋白）。ELISA检测法根据抗原来检测特定的过敏原蛋白质，而TOC检测法是非专属性方法，用于检测所有种类的有机碳。TOC检测法用单个样品瓶来收集和检测有机污染物，而ELISA检测法则需要进行多个步骤来准备要转移到96孔板的样品。Sievers M系列分析仪同步检测TOC和电导率。这两种检测结果可以相互印证，从而更有效地帮助生产企业来确认生产设备在清洁之后可能仍然存在的污染物残留量。我们可以通过电导率的增量来确认有机污染物的含量。挑战随着越来越多的消费者要求或选用不含谷蛋白的饮食，那些既生产含谷蛋白产品又生产不含谷蛋白产品的食品和饮料企业开始面临各种前所未见的挑战。如果企业没有专用的生产车间来加工不含过敏原的食品或饮料，那就必须在完成一批产品后彻底清除生产设备上的产品残留物，以确保上一批产品不会污染下一批产品。行业法规要求企业在清洁生产设备之后进行过敏原检测，以确认设备上没有法规禁止的产品残留物。这种检测要求先收集样品，然后由受过专门训练的技术人员亲手进行检测，耗时耗力。解决方案Sievers M系列TOC分析仪采用紫外-过硫酸盐氧化和膜电导检测技术，以行业领先的准确度和精确度来测量水中的有机物含量。分析仪的检测限为万亿分之30（0.03 ppb），上限为50 ppm。分析仪可以同步测量TOC和电导率，并提供数据并列比较。我们在研究中所使用的样品，仿照被谷蛋白污染的实际样品中的有机碳浓度。表1是水中谷蛋白的回收率检测结果。样品中的电导率的增加与有机碳浓度成正比，如图1和图2所示，因此我们可以用电导率结果来进一步确认污染物含量。由于谷蛋白的水溶性较低，我们制备了悬浮液，然后测量0.01%的稀释液来确定平均TOC。我们用测量结果来计算储备溶液的总TOC浓度，然后为测量回收率制备稀释液。我们同步收集所有样品的TOC和电导率结果。结论TOC检测法帮助生产企业量化生产线上可能存在的污染物的总体含量，也可以用来检测食品和饮料生产设备上可能残留的谷蛋白等污染物。研究结果表明，Sievers M系列分析仪可以成功回收浓度为0.5-20 ppm碳的谷蛋白。在此浓度范围内，TOC结果和电导率结果成正比。与传统的ELISA检测法相比，Sievers分析仪能够提供有机污染物的全面测量结果，具有更高的检测灵敏度和更低的检测限。与ELISA检测法不同，TOC检测法允许用户用单个样品瓶来取样，从而大大节省了制备样品所需的时间和工作量。参考文献1.C. HISCHENHUBER, R. B.-V.–,. (2006). Review article: safe amounts of gluten for patients with wheatallergy or coeliac disease. Alimentary Pharmacology & Therapeutics, 559-575.2.Information, N. C. (2022, April 04). PubChem Compound Summary for CID 17787981, Gliadins. Retrieved from PubChem: https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Gliadins.3.Wieser, H. (2007). Chemistry of gluten proteins. Food Microbiology, 115-119.◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

上海舜宇恒平科学仪器有限公司按照GB/T 22400-2008 《原料乳中三聚氰胺快速检测　液相色谱法》，对鲜牛奶中三聚氰胺进行快速检测，经优化色谱条件，三聚氰胺的出峰时间在7min左右，并能与杂质峰达到基线分离，完整分析一个样品（包括前处理）的整个实验过程在20min以内。 1.仪器与试剂 LC1620高效液相色谱仪（含UV1620紫外-可见检测器1台，P1620高压恒流泵1台，上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；FA2004电子分析天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；三聚氰胺标准品(99%，上海安谱)；磷酸二氢钾(分析纯)；磷酸(分析纯)、乙腈(色谱纯，美国Tedia)、二次蒸馏水。 2.标准品溶液配制 精密称取三聚氰胺标准品，溶于水，配制成1.0mg/mL的标准储备液，于4℃避光保存。根据实验需要，用流动相逐级稀释成适当浓度的标准工作液。 3.样品前处理 称取15g样品于50ml具塞离心管中，加入乙腈30ml，剧烈震荡6min，加水至满容刻度，充分混匀后静置3min，取上清液，0.22um滤膜过滤，作为HPLC测定溶液。 4.色谱条件： 色谱柱：Venusil SCX 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=30/70（缓冲盐：80mM磷酸缓冲液，用磷酸调pH3.0） 流速：1.5ml/min 波长：240nm 进样量：20&mu l 5.精密度实验 取浓度为2&mu g/mL三聚氰胺标准工作液，按上述色谱条件，连续进样6次，以各成分峰面积计算RSD(%)，所得结果如表1所示：保留时间相对标准偏差（RSD）为0.10％，峰面积RSD为0.69％。 表1 精密度实验 NO. Retention time（min） Peak High Peak Area 1 7.240 1060 9854.7 2 7.232 1062 9815.3 3 7.223 1043 9805.0 4 7.223 1088 9869.5 5 7.223 1052 9681.4 6 7.223 1070 9841.3 RSD(%) 0.10 0.96 0.69 图1 三聚氰胺标准品色谱图6.标准曲线 1) 配置浓度分别为0.2、0.5、2.0、5.0、20.0、50.0&mu g/mL的三聚氰胺标准工作液。将以上6种标准工作液在上述色谱条件下按浓度由低至高进样。以对照品浓度(横坐标X轴，&mu g/mL)对峰面积(纵坐标Y轴)进行线性回归，求算标准曲线，结果如下： y = 4810.3x + 137.52 r = 0.9999 2) 配置浓度分别为0.005、0.01、0.02、0.5、0.2&mu g/mL的三聚氰胺标准工作液。将以上5种标准工作液在上述色谱条件下按浓度由低至高进样。以对照品浓度(横坐标X轴，&mu g/mL)对峰面积(纵坐标Y轴)进行线性回归，求算标准曲线，结果如下： y = 4116.2x + 17.618 r＝0.9992 7.加样回收率和重现性实验 取已知三聚氰胺含量的牛奶样品，加入一定量的标准储备液，按&ldquo 样品前处理&rdquo 操作，平行制备3份，得到样品溶液后按上述色谱条件进样分析，得到加样回收率及重现性结果，三次测定RSD为1.89％，加样回收率为100.6％。图2 空白牛奶样品色谱图 图3 加标牛奶样品色谱图 8.检测限及定量限 依据噪声值，按3倍信噪比，计算三聚氰胺的理论检出限，为0.04 mg/kg。 具体内容欢迎致电021-64959872进行咨询。 上海舜宇恒平科学仪器有限公司是上海市高新技术企业，专业致力于各类科学仪器的研发、制造和销售。公司与多所高校、科研机构建立了密切的合作联盟，多次承担上海市科委科学仪器攻关项目，已成为科学仪器的产学研自主创新基地。公司已形成在四大领域，即分析仪器、天平仪器、物性测试仪器和前处理仪器共计一百多个品种的数字化、智能化产品，建立了与顾客零距离的营销网络，客户遍及海内外。 若要了解上海舜宇恒平仪器有限公司更多的产品及实验室解决方案，敬请致电021－64956777，发送邮件至info@hengping.com或访问www.hengping.com

关于印发化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范的通知　　国食药监许[2010]455号　　2010年11月29日 发布各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)：　　为规范化妆品检测方法的验证程序，《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。　　国家食品药品监督管理局　　二○一○年十一月二十九日附录：《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》　　化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范　　为加强对化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究工作的技术指导，规范化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和验证工作，明确检测方法验证内容和评价标准，有效保证研究制定的检测方法具备先进性和可行性，特制定本规范。　　1 适用范围　　本规范规定了化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和建立过程中检测方法验证内容、技术要求和评价指标。　　本规范适用于化妆品中禁用物质和限用物质检测方法的验证与评价。　　2 依据　　《化妆品卫生规范》　　3 释义　　3.1 本规范中所指化妆品中禁用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品禁用组分。　　3.2 本规范中所指化妆品中限用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品组分中限用物质、限用防晒剂、限用防腐剂、限用着色剂、暂时允许使用的染发剂等。　　4 定义与术语　　4.1 被测物质　　是指本规范第3项规定的禁用物质和限用物质。　　4.2特异性　　在确定的分析条件下，检测方法所具备的检测和区分共存组分中被测物能力的特性。　　4.3 线性及线性范围　　4.3.1 线性　　是指在设计范围内检测响应值与样品中被测物质浓度或量成比例关系的程度。　　4.3.2 线性范围　　是指利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的检测结果，而且呈线性的被测物质浓度或量的变化范围。　　4.4检出限和定量下限　　4.4.1 检出限：被测物质能被检测出的最低量。　　4.4.2 定量下限：能够对被测物质准确定量的最低浓度或质量。　　4.5 检出浓度和最低定量浓度　　4.5.1检出浓度：按照检测方法操作，方法检出限对应的被测物质浓度。　　4.5.2最低定量浓度：按照检测方法操作，定量下限对应的被测物质浓度。　　4.6 精密度　　在确定的分析条件下，相同浓度被测物质的一系列独立测量结果的一致程度，包括日内精密度和日间精密度。　　日内精密度：同一天测定的精密度。　　日间精密度：不同天测定的精密度。　　4.7回收率　　提取回收率：是指在确定的分析条件下，回收到物质的实际浓度的百分比，以样品提取和处理过程前后被测物质含量百分比表示。　　方法回收率：是指在确定的分析条件下，被测物质测得值与真实值的接近程度，以百分比表示。　　4.8 实验样品　　为建立和验证检测方法而使用的化妆品。　　4.9 空白样品　　能够以可重复方式获得或制备的，不含被测物质的化妆品。　　4.10 稳定性　　在确定的分析条件下，一定时间内被测物质在一定溶剂或空白样品中的化学稳定性，包括日内稳定性和日间稳定性。　　日内稳定性：在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置一天的稳定性。　　日间稳定性：在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置多天的稳定性。　　5 检测方法验证的内容　　方法验证包括实验室内验证和实验室间验证。　　实验室内验证的内容一般包括：方法特异性、线性及线性范围、检出限和定量下限、检出浓度和最低定量浓度、精密度、准确度、回收率和实验样品检测。　　实验室间验证的内容一般包括：方法特异性、线性及线性范围、检出限、最低定量浓度、日内精密度、回收率和实验样品检测。　　6 检测方法验证的技术要求　　6.1 实验室内方法验证　　6.1.1特异性　　所采用的检测方法需要克服任何可预见的干扰，特别是来自实验样品中除被测物质以外的其他组分的干扰，一般对具有代表性的空白样品和空白样品加被测物质的样品，按照确定的样品前处理方法处理后，进样检测分析，考察实验样品中除被测物质以外的其他组分对被测物质的测定有无干扰。　　6.1.2 线性及线性范围　　线性考察：制备至少5个系列浓度(不包括零点)的被测物质标准品溶液，进行检测分析，记录相应的信号响应值，以被测物质标准品溶液的浓度为横坐标(x)、信号响应值为纵坐标(y)建立标准曲线，进行相关性分析，并回归得到线性方程和相关系数(r)。呈线性的被测物质的浓度或量的变化范围确定为线性范围。　　方法线性考察：在空白样品中加入被测物质标准品，制备成至少5个系列浓度(不包括零点)的样品溶液，进行检测分析，记录相应的信号响应值，以被测物质的浓度为横坐标(x)、信号响应值为纵坐标(y)建立方法标准曲线，进行相关性分析，并回归得到线性方程和相关系数(r)。呈线性的被测物质浓度的变化范围确定为线性范围。　　必要时，信号响应值可进行数学转换，再进行回归计算。　　6.1.3 检出限和定量下限　　检出限和定量下限考察见《化妆品卫生规范》。　　6.1.4 检出浓度和最低定量浓度　　按照检测方法操作，能够从实验样品背景中区分出被测物质响应信号的最低浓度为检出浓度，能够对实验样品背景中被测物质进行准确定量的最低浓度或质量为最低定量浓度。　　6.1.5 精密度　　6.1.5.1日内精密度　　通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，其中：高浓度的标准溶液应接近标准曲线或方法标准曲线的最高点(下同) 低浓度的标准溶液应接近最低定量浓度(下同)，于同一日内测定至少6次，记录被测物质的信号响应值，考察该组测量值的彼此符合程度，以相对标准偏差(RSD)表示。　　6.1.5.2日间精密度　　通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，于不同日测定，记录被测物质的信号响应值，考察该组测量值的彼此符合程度，以相对标准偏差(RSD)表示。　　6.1.5.3相对标准偏差(RSD)的计算， 其中：　　6.1.6 回收率　　6.1.6.1提取回收率　　采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定，记录被测物质的信号响应值，代入标准曲线计算被测物质的浓度，计算提取回收率。　　6.1.6.2方法回收率　　采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定，记录被测物质的信号响应值，代入方法标准曲线计算被测物质的浓度，计算方法回收率。　　6.1.6.3回收率的计算公式　　回收率= (样品中被测物质的测定量-样品中被测物质的原有量)/实际添加量×100%　　6.1.7 稳定性　　6.1.7.1日内稳定性　　通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，在正常实验条件或适宜样品保存的条件下，在不同时间点分别测定，代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度，并计算其准确度和RSD值，考察被测物质在溶液或空白样品中放置一天内的稳定性。　　6.1.7.2日间稳定性　　通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，在正常实验条件或适宜样品保存的条件下，连续多天测定，代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度，并计算其准确度和RSD值，考察被测物质在溶液或空白样品中放置多天的稳定性。　　6.1.8 实验样品检测分析　　选择具有代表性的实验样品，按照《化妆品卫生规范》规定取样，严格按照检测方法进行检测分析。　　6.1.9 禁用物质阳性结果判定依据考察　　化妆品中禁用物质阳性结果必须采用适宜的、可靠的方法进行确证。采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时，按照确定的分析条件，考察实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间以及浓度相当时的定性离子的相对丰度比的一致性。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时，应建立能够保证确证结果正确性的依据和评价指标。　　6.2 实验室间方法验证　　6.2.1 参加检测方法验证的机构或实验室　　参加检测方法验证的机构或实验室必须是按照国家有关认证认可的规定，取得资质认定，其检测人员、环境条件、设施设备等应满足检测方法验证的要求。每种检测方法参加方法验证的检测机构或实验室应不少于3家。　　6.2.2 方法验证样品的提供　　方法建立机构或实验室应向参与方法验证的机构或实验室提供一致的实验样品、空白样品和标准品，并应注意样品的被测物质的本底情况。　　6.2.3 方法验证技术要求　　实验室间的具体验证技术要求同6.1实验室内方法验证。　　6.3方法验证内容的评价指标　　6.3.1特异性　　实验样品中共存物质应对被测物质的测定结果无干扰。　　6.3.2 线性及线性范围　　线性范围适宜，能够满足化妆品中被测物质测定要求，且线性良好，线性相关系数≥0.99。　　6.3.3 检出限和定量下限　　具有足够低的检出限和定量下限，能够满足化妆品中被测物质测定要求。　　6.3.4 检出浓度和最低定量浓度　　具有足够低的检出浓度和最低定量浓度，能够满足化妆品中被测物质测定要求。通常要求方法最低定量浓度的精密度的相对标准偏差(RSD)应不超过20%，方法回收率要求在80%-120%之间。　　6.3.5 精密度　　根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法，精密度应能够满足化妆品中被测物质的测定要求，通常日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)应不超过表1所列水平。特殊情况应予以说明。　　表1：精密度的接受范围被 测 物精密度RSD含量 ≤10 µ g / kg20%10 µ g / kg ＜ 含量 ≤ 100 µ g / kg15%100 µ g / kg ＜ 含量 ≤ 1000 µ g / kg10%含量 ＞1000 µ g / kg5%　　6.3.6 回收率　　根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法，回收率应能够满足化妆品中被测物质的测定要求。通常提取回收率要求在85%-115%之间，如果提取回收率超出85%-115%的范围，则要求方法回收率在85%-115%之间。特殊情况应予以说明。　　6.3.7 稳定性　　要求被测物质的标准溶液或前处理后的样品在稳定时间内使用和测定。　　6.3.8 实验样品分析结果　　在重复条件下两次独立测定结果的标准偏差在已确定分析方法的精密度接受范围内。　　6.3.9 禁用物质阳性结果判定依据　　采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时，实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间要求一致，至少两组浓度相当时的定性离子的相对丰度比一致，定性离子的相对丰度比的最大偏差应不超过表2的规定。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时，要求满足阳性结果确证依据和评价指标。　　表2：禁用物质阳性结果判定时相对离子丰度比的最大允许偏差相对离子丰度比（k）k ≥50%50 % k ≥ 20 % 20 % k ≥ 10 %k≤ 10 %最大允许偏差±20%±25%±30%±50%　　6.3.10 实验室间验证结果的评价　　实验室间验证结果应相符。

为规范生态环境监测工作，生态环境部组织编制了《固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法》等2项国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见，截止时间至9月26日。（一）固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法本标准规定了固定污染源废气中挥发性有机物的气袋采样法。 本标准适用于固定污染源废气中非甲烷总烃和挥发性有机物组分的现场采样。适用于本方法的挥发性有机物应满足在方法规定的分析时效内气袋保存回收率不低于70%的要求。非甲烷总烃和部分挥发性有机物组分的气袋保存回收率参见附录 A。本标准是对《固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法》（HJ 732-2014）的修订。原标准《固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法》（HJ 732-2014）首次发布于2014年，起草单位为上海市环境监测中心、同济大学、中国环境监测总站。本次为第一次修订，主要修订内容如下： ——修订适用范围，删除废气温度须低于 150 ℃的限制； ——修改完善“方法原理”； ——增加“试剂和材料”章节，完善气袋质量要求，增加辅助气体要求；——在“仪器和设备”中，增加稀释采样法采样系统，在直接采样法采样系统中增加冷凝（除湿）装置的可选项； ——在“采样”中增加采样前准备，以及空白样品制备等要求；——在“质量保证和质量控制”中增加采样系统检查和清洁保养、气袋质量检查要求和方法、气袋保存回收率试验要求，以及采样系统稀释比核查要求等内容；——增加“注意事项”章节； ——修改完善附录 A； ——增加附录 B 和附录 C。本标准自实施之日起，《固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法》（HJ 732-2014）废止。 本标准主要起草单位：上海市环境监测中心、中国环境监测总站、江苏省南京环境监测中心。编制组主要成员：王向明、裴冰、宋钊、周守毅、吴迓名、敬红、秦承华、刘通浩、谢馨、许磊（二）环境空气非甲烷总烃连续自动监测系统技术要求及检测方法本标准规定了环境空气非甲烷总烃连续自动监测系统的原理和组成、技术要求、性能指标和检测方法。 本标准为首次发布。本标准主要起草单位：中国环境监测总站、北京市生态环境监测中心和上海市环境监测中心。本标准规定了环境空气非甲烷总烃连续自动监测系统的原理和组成、技术要求、性能指标和检测方法。 本标准适用于环境空气非甲烷总烃连续自动监测系统的设计、生产和检测。 针对应用于不同目的、场合的监测，本标准规定了相应的测量范围和性能指标要求。用于环境空气的监测系统称为Ⅰ型监测系统，用于无组织排放监控点空气的监测系统称为Ⅱ型监测系统。编制组主要成员：张杨、钟琪、薛瑞、王强、赵瑞峰附：固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法（征求意见稿）.pdf《固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法（征求意见稿）》编制说明.pdf环境空气非甲烷总烃连续自动监测系统技术要求及检测方法（征求意见稿）.pdf《环境空气非甲烷总烃连续自动监测系统技术要求及检测方法（征求意见稿）》编制说明.pdf

上海晟声自动化分析仪器有限公司于2005年研制出了我国第一台颜色传感器判定滴定终点的全自动凯氏定氮仪，并获国家发明与实用新型专利各一项。2008年该仪器因在比对测试中的优异表现，获国家化肥检测中心邀请参与了肥料检测方法国家标准GB/T22923-2008的起草。2011年10月，经过数轮测试、考核，河北省计量科学研究所在众多仪器厂商中选择测试严谨、稳定的上海晟声成为其制订《定氮仪校准规范》的合作单位。　　2011年12月17日，由河北省质量技术监督局组织相关专家对由河北省计量科学研究所、河北省计量监督检测院和上海晟声自动化分析仪器有限公司合作起草的《定氮仪校准规范》进行了审定，并获得通过。　K06型全自动凯氏定氮仪　　上海晟声全自动凯氏定氮仪采用十六位三基色颜色传感器判定滴定终点，该方法具有操作简便、无须预热和校准、克服了光与温度干扰等优异特性。晟声颜色判定软件经过数年不断完善和改进，由最初的静态滴定发展为动态滴定，在克服颜色深浅影响、指示剂差异、水流搅拌引起的气泡、涡流等影响方面积累了丰富的经验，判定软件日趋稳定和完善。滴定系统由最初依赖进口10µ l 精度滴定器，到2008年自主研发出5µ l精度的滴定器，经过数年努力，目前，滴定系统已经达到了1µ l/步的动态滴定精度，仪器测试速度由最初的8分钟/样品提高到4-5分钟/样品，样品测试回收率在2008国家化肥中心组织的测试比对中，以99.2%测试回收率居第一位，为仅有的两个超过99%测试回收率的厂家之一，也是符合国际惯例95%测试回收率的唯一一个国内厂家。K12型全自动凯氏定氮仪　　多年来，上海晟声自动化分析仪器有限公司坚持以科技研发为核心、以市场为导向，不断加强质量管理，加大研发投入，开发生产出的K06B、K06C型全自动定氮仪先后解决了硝态氮、高氮样品无法实现仪器自动测试的世界性难题。　　如今，上海晟声自动化分析仪器有限公司依靠先进的技术、可靠的产品质量和及时的服务已经成为中国定氮仪第一品牌。晟声竭诚为用户提供全面的氮含量检测方案。

受日本福岛第一核电站启动核污染水排海的影响，8月25日，红星新闻记者注意到，除海鲜、日料店等受波及外，日系化妆品由于产地原因也被卷入福岛核污染水排放危机。有多位网友表示担忧，将刚下单的日系化妆品做退货处理。据海关总署发布的数据显示，今年3月份开始，我国从日本进口的化妆品开始出现明显下滑趋势。3月至7月，中国从日本进口的品类为“其他美容品或化妆品及护肤品”的进口金额分别为28.7亿元、24.30亿元、20.85亿元、17.83亿元、17.33亿元。▲2022年11月，上海，第五届进博会消费品展区，参观者体验日本化妆品。 据ICphoto多品牌回应：产品符合安全标准，可放心购买使用目前，各大社交平台上已有网友整理出可能受日本排放核污染水影响的洗护、美妆品牌清单。以“日本化妆品”为关键词搜索，出现了不少“避雷名单”“替代清单”等帖文，多个日系知名品牌位列其中。红星新闻记者注意到，不少网友也表示出于担心，退货了刚刚下单的日系化妆品。某知名日系化妆品品牌代理公司相关人员透露，从24日开始，电商平台收到不少退货申请，目前工作人员正在紧急处理回应。日系化妆品如何应对核污染水排放背景下消费者的担忧？对此，记者咨询了多家洗护美妆品牌商铺。日本知名品牌资生堂客服回应称，资生堂始终致力于为消费者提供安全、优质的产品，生产流程的每一个环节都受到严格监管。其在中国销售的产品均符合国家相关标准，请放心使用。资生堂旗下的CPB品牌客服也表示，其在中国销售的产品均符合国家安全和品质相关标准。CANMAKE井田官方旗舰店客服回应记者称，目前中国在售产品都是按照国家保税进口相关法律法规要求进行备案，严格按照国家对于保税进口商品的各项要求和标准进行销售。“我们也会密切关注国家相关部门对于核污染水排放事件的最新政策指引，严格执行相关监管要求，不用过于惊慌。”植村秀客服也表示，日本排放的核污染水不会对公司产品产生影响，彩妆产品的产地虽然主要是在日本岛，但产品在全球多地都有生产，并且都严格遵守了EHS（健康安全与环境一体化）管理体系和质量管理的系列措施，消费者可以放心购买使用。日本知名品牌珂润（花王）表示，通过花王中国旗下各公司官方途径进口的商品都会接受放射性物质的相关检测，也都通过了中国海关的检测，只有符合国家标准的产品才能进关。雅诗兰黛旗下品牌悦木之源也有部分产品标注原产国为日本，其官方客服向记者，生产和销售的所有产品均符合当地市场的安全标准和法律法规。此外，“在日本生产的产品会进行核辐射测试，可以安全使用。所有产品的标签上都标注了原产地。”专家释疑：有一定影响，但有效监管可保障产品安全红星新闻记者注意到，今年6月份已有网友在中国海关总署官网提问“来自日本的化妆品护肤品是否会进行核辐射检查”。对此，上海海关回复称，“根据海关总署核辐射监测相关工作要求，通过固定式核辐射监测系统等设备，对进口货物、行李物品、邮递物品等实施核辐射监测。同时根据货物属性、来源等因素开展针对性风险分析与布控查验、实验室检测等，全力防范境外核辐射超标货物物品入境。”▲海关总署官网截图一位化妆品从业者向红星新闻记者介绍，消费者担心的化妆品受影响的心态很正常，根据化妆品成分，可以分为使用海洋原料和不使用海洋原料。目前，我国进口化妆品有非常严格的检验标准，国家出入境检验检疫局的检测也涵盖了对核辐射的检验。“如果有需要建议通过正规渠道和官方旗舰店购买，以保障售后问题。”首都医科大学基础医学院生物化学与分子生物学系教授吴巍受访时介绍，除了海产品外，放射性同位素是挥发性的物质，不单单污染海洋，它可以存在于土壤、空气中，所以对农产品、日用品都会产生一定的影响。“也就是说，无论是食品，还是护肤品化妆品、衣物等，长期看来都会受到一定影响。但如果进行有效监管，还是可以买到安全的产品的。”

近日，国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件，关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告，其中包括了GB 5009. 296-2023《食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》（以下称新标准）。本标准代替GB 5009.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》中第三法“食品中维生素D的测定液相色谱串联质谱法”和第四法“食品中维生素D的测定高效液相色谱法”。一、主要变化本标准与GB 5009.82-2016相比，主要变化如下：标准名称修改为《食品安全国家标准食品中维生素D的测定》 增加了在线柱切换反相液相色谱法；增加了样品预制备方法 修改了液相色谱串联质谱法的线性范围和仪器参考条件；修改了附录中标准校正溶液的配制方法。二、标准的主要技术内容第一法为正相纯化制备-反相液相色谱法。当固体试样取样量为10.00 g，定容2mL时，维生素D3的检出限为0.7 μg/100 g，定量限为2 μg/100 g。当液体试样取样量为50.00 g时，维生素D3的检出限为0.15 μg/100g，定量限为0.5 μg/100 g。当维生素D2、维生素D3的浓度在50 μg/L-1 000 μg/L范围内，线性关系良好。三水平加标平均回收率为89.0%-102.8%，典型基质样品实验室验证重复性相对标准偏差为1.99%-6.72%。第二法为在线柱切换-反相液相色谱法。当固体试样取样量为0.500g，定容5 mL时，维生素D2、维生素D3的检出限为0.6 µg/100 g，定量限为2.0 µg/100 g。当液体试样取样量为5.00 g，定容5 mL时，维生素D2、维生素D3的检出限为0.06 μg/100 g，定量限为0.2 μg/100 g。当维生素D2、维生素D3的浓度在2.5 μg/L-100μg/L范围内，线性关系良好。三水平加标平均回收率为90.7%-102.4%，典型基质样品实验室验证重复性相对标准偏差为2.99%-6.24%。第三法为液相色谱-串联质谱法。当固体样品取样量为2.00 g，定容1mL时，维生素D2的检出限为0.3μg/100 g，定量限为1.00 μg/100 g；维生素D3的检出限为0.15 μg/100 g；定量限为0.50 μg/100g。当液体样品取样量为10.00 g，定容1mL时，维生素D2的检出限为0.05 μg/100 g，定量限为0.20 μg/100 g；维生素D3的检出限为0.03 μg/100 g；定量限为0.10 μg/100g。当维生素D2、维生素D3的浓度在2.5 μg/L-100 μg/L范围内，线性关系良好。三水平加标平均回收率为88.7%-99.7%，典型基质样品实验室验证重复性相对标准偏差为2.51%-8.69%。 三、国内外相关法规标准情况 我国食品安全国家标准食品中营养强化剂使用标准（GB 14880-2012）对维生素D使用范围要求在0.2 μg/100 g-15.6 μg/100 g。下列食品安全国家标准：婴儿配方食品（GB 10765-2010）、较大婴儿和幼儿配方食品（GB 10767-2010）、 婴幼儿谷类辅助食品（GB 10769-2010）、特殊医学用途婴儿配方食品通则（GB 25596-2010）、特殊医学用途配方食品通则（GB 29922-2013）和婴儿配方食品（GB 10765-2021）、食品安全国家标准较大婴儿配方食品（GB 10766-2021）和幼儿配方食品（GB 10767-2021）中规定的维生素D的标准范围在0.25 μg/100KJ-1.20 μg/100KJ。本方法标准能与上述标准相配套。国内外涉及到的主要检测标准情况如表 1 所示。在此次新标准中，最大的变化便是增加了在线柱切换反相液相色谱法作为维生素D检测的第二法。在线柱切换二维液相法是将不同选择性分离柱组合，加强分离能力的联用技术。柱切换液相色谱系统通常由第一维分离柱和第二维分离柱串联组成，两柱之间以切换阀作为接口，通过流动相流路的改变，将部分或全部第一维柱流出的组分，导入第二维柱进行二次分离，从而起到净化目标化合物，提高系统分离能力的作用。四、更多解决方案通过二维柱切换的液相色谱技术不仅可以提升系统分离能力，改善结构相似化合物的分离分析；同时可以通过第一维的粗分去除样品中大量基质成分干扰，实现样品净化等。小编也整理了各大公司针对维生素D检测推出的相关解决方案，以飨读者。乳制品中维生素A、维生素D和四种维生素E检测方(液相色谱仪)在线二维柱切换-高效液相色谱法同时测定婴幼儿强化奶粉中维生素A、D3、E的含量岛津柱切换二维液相，助您轻松应对“0722维生素D测定法”采用二维液相色谱法测定维生素 AD 制剂中维生素 D 的含量复杂样品自动化分析中的在线前处理技术① | 二维柱切换系统更多食品检测解决方案请点击查看：食品领域解决方案》》》

铝塑复合膜的热封工艺中，热封压力是一个至关重要的参数，它直接影响着复合膜的热封效果和产品质量。本文将深入探讨铝塑复合膜热封工艺中热封压力的具体数值范围，并结合实际应用场景，为读者提供全面的指导和参考。一、热封压力的重要性在铝塑复合膜的热封过程中，热封压力是确保两层或多层材料在热封温度下充分熔融并紧密结合的关键因素。适当的热封压力可以使得材料之间形成稳定的化学键合，提高热封强度，从而确保复合膜的密封性和耐用性。二、热封压力的具体数值范围热封压力的具体数值范围并非一成不变，它受到多种因素的影响，包括复合膜的材料类型、厚度、热封温度、热封时间等。因此，在实际应用中，我们需要根据具体情况来确定合适的热封压力数值范围。一般来说，对于常见的塑料复合膜材料，如CPP（聚丙烯）、OPP（取向聚丙烯）、PET（聚酯）等，其热封压力范围大致如下：CPP（聚丙烯）：热封压力范围通常在0.5~0.7kg/cm² 之间。由于CPP材料具有较好的热封性能，因此在较低的压力下即可实现良好的热封效果。OPP（取向聚丙烯）：热封压力范围也在0.5~0.7kg/cm² 之间。与CPP相似，OPP材料同样具有较好的热封性能，但需注意其取向性对热封效果的影响。PET（聚酯）：热封压力范围相对较高，通常在1.5~2.0kg/cm² 之间。PET材料具有较高的熔点和强度，因此需要较高的热封压力才能实现充分的熔融和结合。然而，这些数值范围仅供参考，实际应用中还需根据复合膜的具体情况和热封设备的特点进行调整。例如，对于较厚的复合膜或需要更高热封强度的应用场景，可能需要适当提高热封压力；反之，对于较薄的复合膜或需要更低热封强度的应用场景，则可适当降低热封压力。三、热封压力的调整与优化在实际生产中，为了获得最佳的热封效果和产品质量，我们需要对热封压力进行精细的调整和优化。这主要包括以下几个方面：根据复合膜的材料类型和厚度选择合适的热封压力范围。根据热封设备的性能和特点调整热封压力的具体数值。例如，不同型号的热封机可能具有不同的压力调节范围和精度，需要根据实际情况进行调整。结合实际生产过程中的观察和测试，对热封压力进行微调。例如，通过观察热封后的复合膜表面是否平整、无气泡、无虚焊等现象，以及测试热封强度是否符合要求等方式来评估热封效果，并根据评估结果对热封压力进行相应的调整。注意热封温度、热封时间和热封压力之间的协调配合。这三个参数共同影响着热封效果，需要在实际生产中根据具体情况进行综合考虑和调整。总之，铝塑复合膜的热封工艺中热封压力的具体数值范围需要根据实际情况进行确定和调整。通过精细的调整和优化热封压力等参数可以确保复合膜的热封效果和产品质量满足要求。

一、标准起草背景　　苯在各行业被广泛使用，制鞋和箱包工业中大量使用苯或含苯的溶剂和黏胶剂，在我国尚有此类企业存在空气苯严重超标的情况。长期以来，对职业苯接触者进行暴露评价一直采用作业场所的环境监测。近年来，发达国家逐步采用生物监测技术检测苯接触的内暴露指标苯巯基尿酸(SPMA)，并将生物监测与环境监测相结合，全面评价苯作业工人的个体接触水平。我国至今尚未开展对职业接触苯的生物限值及其检测方法的研究，制定该标准有利于对苯作业者职业暴露水平的进行客观评价。　　二、标准使用范围　　本标准规定了尿中苯巯基尿酸浓度的检测方法，适用于职业接触苯工人尿中苯巯基尿酸浓度的测定。尿中苯巯基尿酸(SPMA)与苯接触者存在良好相关性，是低浓度苯接触特异和敏感的生物标志物。目前国外研究机构主要采用高效液相色谱法(HPLC)、液质联用(LC-MS、LC-MS/MS)、气相色谱法(GC)、气质联用(GC-MS)和酶联免疫吸附试验(ELISA)等方法检测尿中SPMA。HPLC法是各国职业卫生机构进行生物监测的常用方法。目前国内HPLC仪基本普及，利于其作为职业苯接触尿中SPMA检测方法的应用。本法所用仪器在基层单位已普及，方法前处理简单易操作，样品采集、运输、保存方便，色谱操作易于掌握，因此本方法便于推广应用。　　三、标准制定的方法和依据　　本方法原理是尿中苯巯基尿酸(S-phenylmercapturic acid, SPMA)经氯仿∶异丙醇(5∶1，v/v)液-液萃取后，经ODS柱分离，紫外检测器检测，以SPMA峰保留时间定性，峰高或峰面积定量。该方法选择乙腈-0.3%甲酸(25∶75，v/v)为流动相，0.3%甲酸可使SPMA色谱峰保留时间短，而且出峰附近没有杂质峰干扰。对SPMA全离子峰(扫描范围：100-300 m/z)可见SPMA分子离子峰([M-H]&mdash m/z238)和一个碎片峰(m/z109)，其中[M-H]&mdash m/z238为基峰，将其作为定量分析检测的离子。该方法最低检测限为10µ g/L 线性范围为10～320 µ g/L。应用该方法对55名低浓度苯作业者的现场研究表明，个体接苯浓度的TWA范围为0.71～32.17mg/m3，尿中SPMA浓度范围为10～924µ g/L，可满足10ppm以下苯接触人群生物监测的需要，特别对我国苯作业场所职业接触限值TWA =6mg/m3内的人群可进行有效生物监测与评价。　　本方法用于测定尿中SPMA不足之处是保留时间较长，检测灵敏度较低，但仍可定量区分职业与非职业苯接触。本方法选用氯仿∶异丙醇(5∶1，v/v)萃取，实验表明混合溶剂萃取效率高。流动相选用乙腈作为流动相A，乙腈-甲醇-三乙胺(磷酸调节PH)为流动相B，采用梯度洗脱以缩短分析检测时间。柱温箱温度设置在35℃时，尿样中样品峰周围的杂质峰对SPMA出峰的影响最小，色谱峰分离较完全。方法选择205nm波长作为检测波长，可保证在基线平稳的状态下，既降低背景干扰、又提高检测的灵敏度。尿液PH对SPMA提取效果影响大，Paci[7]将尿样先加强酸后加碱液调节适宜pH值后用有机溶剂提取，其机制是尿中SPMA前体在酸性条件下可水解为SPMA 实验中发现尿样pH在1～2时，SPMA的提取回收率较高。　　四、标准使用的说明　　本方法样品进行前处理时，需要调节尿样使pH2时，这时的SPMA的提取回收率较高。在实验过程中，在流动相B中，当调节三乙胺溶液的pH=2.16时，SPMA色谱峰的分离效果较好。将柱温箱的温度设置在35℃时，尿样中样品峰周围的杂质峰对SPMA出峰的影响最小。在低浓度苯接触时吸烟可能存在影响，采样前一天接触者应避免吸烟。需要注意的是，在中、高浓度的苯接触时，班后反-反式粘糠酸(ttMA)与空气苯浓度的相关性优于苯巯基尿酸(SPMA)。建议在接苯浓度5ppm以下时可首选尿SPMA为生物监测指标，在5ppm-15ppm首选尿ttMA，在15ppm以上时两项指标均可选择。　　相关链接：GBZ/T 254-2014 尿中苯巯基尿酸的高效液相色谱测定方法

为加强新能源汽车废旧动力电池综合利用行业管理，推动行业高质量发展，我们修订形成了《新能源汽车废旧动力电池综合利用行业规范条件（2024年本）》，现向社会公开征求意见。如有意见或建议，请于2024年8月29日前反馈至工业和信息化部节能与综合利用司。电话：010－68205363传真：010－68205337电子邮箱：zyzhly@miit.gov.cn工业和信息化部节能与综合利用司2024年8月14日征求意见稿中对企业布局与项目选址、厂区条件、设施设备、技术工艺、溯源能力、资源利用、能源消耗、产品质量、环境保护等提出要求。其中多次提到仪器设备，在梯次利用企业要求中提到“应具备废旧动力电池拆分的技术手段和能力，配备吊装、绝缘测试、焊点铣削、切割、清洗等设备……”“应具备检测动力电池性能指标的技术手段和能力，配备充放电测试、电压内阻测试等设备……”“应具备拆分电池自动化重组和梯次产品质量检验的技术手段和能力，配备机械辅助搬运、激光焊接、高低温试验、短路测试、激光打码或喷码等设备，对拆分后的电池进行二次组装形成梯次产品，并对梯次产品的质量、安全等性能进行检验……”在再生利用企业要求中提到“具备废旧动力电池安全拆解机械化作业平台及工艺，配备放电、自动化破碎、分选等设备，鼓励采用精细化、智能化拆解设备……”“积极开展针对正负极材料、隔膜、电解液等再生利用技术、设备、工艺的研发和应用……”等全文如下：新能源汽车废旧动力电池综合利用行业规范条件（2024 年本）（征求意见稿）一、总则（一）为加强新能源汽车废旧动力电池综合利用行业管理，提高废旧动力电池综合利用水平，依据《中华人民共和国循环经济促进法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》等法律法规，制订本规范条件。（二）本规范条件中的综合利用是指对新能源汽车废旧动力电池进行多层次、多用途的合理利用过程，主要包括梯次利用和再生利用。1.梯次利用是指对废旧动力电池进行检测、分类、拆分、重组等处理，制造符合有关标准的梯次利用电池产品（以下简称梯次产品），使其可应用至其他领域的过程。2.再生利用是指对废旧动力电池进行拆解、破碎、分选、冶炼（或材料修复）等处理，进行资源化利用的过程。（三）本规范条件中的综合利用企业（以下简称企业）是指开展新能源汽车废旧动力电池梯次利用或再生利用业务的企业。（四）本规范条件适用于在中华人民共和国境内已建成投产的综合利用企业。本规范条件是促进行业技术进步和规范发展的引导性文件，不具有行政审批的前置性和强制性。二、企业布局与项目选址 （一）企业应当符合国家产业政策和所在地区城乡建设规划、生态环境分区管控及规划环评、生态保护红线、生态环境保护规划、土地利用总体规划、主体功能区规划等要求，其施工建设应满足规范化设计要求。（二）企业布局应当与本企业废旧动力电池处理规模相适应。（三）企业不得位于国家法律、法规、规章和规划确定或县级以上人民政府规定的自然保护区、风景名胜区、饮用水源保护区、永久基本农田、湿地保护区和其他需要特别保护的区域内。（四）新建综合利用企业应按要求进入开发区、工业园区等产业园区，建设用地应为工业用地（新型产业用地除外）。已经建成投用和在建的综合利用企业不符合上述要求的，应在 2 年内搬迁。三、综合利用能力（一）通用要求企业应依据相关的国家标准、行业标准，对废旧动力电池进行综合利用。厂区条件、设施设备、技术工艺、溯源能力、资源利用、能源消耗等应满足以下要求：1.土地使用手续合法（如土地为租用，租用合同续存期限不少于 10 年），厂区面积、作业场地面积应与企业综合利用能力相适应，作业场地满足硬化、防渗漏、耐腐蚀等要求。2.应选择生产自动化程度高、能耗低、环保水平和资源利用水平先进的生产设施设备，采用节能、节水、环保、清洁、高效、智能的先进适用技术与工艺。3.开展新能源汽车动力电池综合利用的企业应按照新能源汽车动力电池溯源管理有关要求建立溯源系统，具备信息化溯源能力并开展溯源工作，将溯源信息及时准确地上传至新能源汽车国家监测与动力蓄电池回收利用溯源综合管理平台。4.应设立专门的废旧动力电池贮存场地，配备红外热成像监控、烟雾报警等安全防护设施。5.对于综合利用过程中产生的固体废弃物，应采取相应措施实现合理回收和规范处理。6.应按照《固定资产投资项目节能审查办法》要求开展项目节能评估，建立用能考核制度，配备必要的能源（电、天然气、水等）计量器具。加强对运输、拆卸、储存、拆解、检测、利用等各环节的能耗管控，降低综合能耗，提高能源利用效率。工艺废水循环利用率应达 90%以上。7.每年用于研发及工艺改进的费用不低于废旧动力电池综合利用业务收入的 3%。鼓励企业申报省级及以上独立研发机构、工程实验室、技术中心或高新技术企业资质。（二）梯次利用企业要求1.应核实废旧动力电池来源，确保用于梯次利用的废旧动力电池来自新能源汽车退役动力电池。2.应具备废旧动力电池拆分的技术手段和能力，配备吊装、绝缘测试、焊点铣削、切割、清洗等设备，按照《车用动力电池回收利用 拆解规范》（GB/T 33598）要求进行电池包（组）和模块的拆解，并将拆分后的零部件分类存放。3.应具备检测动力电池性能指标的技术手段和能力，配备充放电测试、电压内阻测试等设备，开展电池状态评估，按照《车用动力电池回收利用 梯次利用 第 3 部分：梯次利用要求》（GB/T 34015.3）判定其是否满足梯次利用要求。4.应具备拆分电池自动化重组和梯次产品质量检验的技术手段和能力，配备机械辅助搬运、激光焊接、高低温试验、短路测试、激光打码或喷码等设备，对拆分后的电池进行二次组装形成梯次产品，并对梯次产品的质量、安全等性能进行检验，梯次产品需符合所在领域法律、法规、规章以及强制性标准。5.应按照《汽车动力电池编码规则》（GB/T 34014）及锂电池编码规则有关政策和国家标准要求对梯次产品进行重新编码，保留并不得损毁或遮挡原动力电池编码。在产品显著位置贴示符合《车用动力电池回收利用 梯次利用 第 4部分：梯次利用产品标识》（GB/T 34015.4）要求的梯次产品标识。6.应具有关键技术或主要产品的技术发明专利或 3 项以上实用新型专利。年梯次利用的废旧动力电池量应不低于实际废旧动力电池回收量的 60%（其中利用量和回收量均按重量计算）。7.应承担本企业生产销售的梯次产品的保修和售后服务，并在产品使用说明或其他随附文件中提示使用防护、运行监控、检查维护、报废回收等有关注意事项及要求。8.应承担梯次产品全生命周期的管理责任。自建或与用户共建梯次产品在线监测平台，监测产品运行状态和流向。（三）再生利用企业要求1.具备废旧动力电池安全拆解机械化作业平台及工艺，配备放电、自动化破碎、分选等设备，鼓励采用精细化、智能化拆解设备，按照《车用动力电池回收利用 再生利用 第3部分：放电规范》（GB/T 33598.3）、《车用动力电池回收利用 单体拆解技术规范》（QC/T 1156）要求对废旧动力电池进行放电、拆解、破碎及分选。若企业具备带电处理技术，可在保证安全的前提下进行带电处理。2.具备产业化应用的湿法、火法或材料修复等工艺，可实现元素提取或材料修复，对电子元器件、金属、石墨、塑料、橡胶、隔膜、电解液等零部件和材料可合理回收和规范处理，具有相应的污染控制措施，以及对不可利用残余物的规范处置方案。再生利用企业应当兼顾处理电动自行车废锂离子电池等。3.积极开展针对正负极材料、隔膜、电解液等再生利用技术、设备、工艺的研发和应用，努力提高废旧动力电池再生利用水平，通过冶炼或材料修复等方式保障主要有价金属得到有效提取回收。其中，铜、铝回收率应不低于 98%，破碎分离后的电极粉料回收率不低于 98%，杂质铝含量低于1%，杂质铜含量低于 1%；冶炼过程锂回收率应不低于 90%，镍、钴、锰回收率不低于 98%，稀土等其他主要有价金属综合回收率不低于 97%，氟固化率不低于 99.5%，碳酸锂生产综合能耗低于 2200 千克标准煤/吨；采用材料修复工艺的，回收利用的材料质量之和占原动力电池所含目标材料质量之和的比重应不低于 99%。四、产品质量 （一）企业应设立专门的质量管理部门和配备专职质量管理人员，构建完善的质量管理制度，编制岗位操作守则、工作流程，明确人员岗位职责、工作权限，配备经检定合格、符合使用期限的相应检验、检测设备，建立产品可追溯、责任可追究的质量保障机制，并通过质量管理体系认证。（二）梯次产品应符合所应用领域相关法律法规、政策及标准要求，经具有相应资质的检测机构检验合格，并通过相应的强制认证、市场准入或行政许可等。梯次产品不得用于电动自行车领域。鼓励企业制定和执行高于国家标准或行业标准的产品技术标准或规范。（三）再生利用的产品应符合国家标准、行业标准要求，并经具有相应资质的检测机构检验合格。所采用的标准包括但不限于：《电池级碳酸锂》（YS/T 582）、《无水氯化锂》（GB/T 10575）、《氟化锂》（GB/T 22666）、《单水氢氧化锂》（GB/T 8766）、《电池用硫酸钴》（HG/T 5918）、《精制氯化钴》（GB/T 26525）、《电池用硫酸镍》（HG/T5919）、《电池用硫酸锰》（HG/T 4823）、《硫酸镍钴锰》（HG/T 6238）、《镍钴锰三元素复合氧化物》（GB/T 26029）、《镍钴锰三元素复合氢氧化物》（GB/T 26300）、《磷酸铁锂》（YS/T 1027）、《再生磷酸铁》（HG/T 6262）等。五、环境保护（一）企业应严格执行环境影响评价制度。按照环境保护“三同时”要求建设配套的环境保护设施，并在建设项目竣工后组织竣工环境保护验收，验收通过后方可投入生产。企业应按照《排污许可管理条例》《固定污染源排污许可分类管理名录》和《排污许可证申请与核发技术规范废弃资源加工工业》（HJ 1034）等有关管理规定和标准要求取得排污许可证或排污登记表，并按照排污许可规定排放污染物。（二）企业应按照相关法律法规要求履行环境保护义务，落实生态环境保护措施，建立健全企业环境管理制度，并通过环境管理体系认证。1.配备具有耐腐蚀、坚固、防火、绝缘特性的专用分类收集储存设施，废水、废气、固体废物污染防治等环境保护设施。贮存设施的建设、管理应根据废物的危险特性满足《一般工业固体废物贮存、处置场污染控制标准》（GB 18599）和《危险废物贮存污染控制标准》（GB 18597）等要求。2.在综合利用过程中产生的工业固体废物应当按照国家有关规定进行管理，属于危险废物的按照危险废物进行管理。 3.在再生利用过程中的污染控制技术要求、污染物排放控制与环境监测要求、运行环境管理要求应符合《废锂离子动力蓄电池处理污染控制技术规范（试行）》（HJ 1186）等标准规定，并按照有关要求对主要污染物排放情况进行自动监测。4.噪声应符合《工业企业厂界环境噪声排放标准》（GB12348）要求，并对产生噪声的主要设备采取基础减振和消声及隔声措施，具体标准应根据当地人民政府划定的区域类别执行。（三）纳入环境信息依法披露企业名单的再生利用企业，应按照《企业环境信息依法披露管理办法》依法披露环境信息，健全企业相关管理制度。（四）再生利用企业应按照《中华人民共和国清洁生产促进法》定期开展清洁生产审核，并通过评估验收。（五）企业应设有专职环保管理人员和完善的环保制度，建立环境保护监测制度并制定监测方案，在开展环境风险评估和应急资源调查的基础上编制突发环境事件应急预案，并储备必要的应急物资。六、安全生产和人身健康（一）企业应严格遵守《中华人民共和国安全生产法》《中华人民共和国职业病防治法》等法律法规，安全生产条件和职业病危害防护条件符合有关标准、规定，依法履行各项安全生产行政许可手续。具备相应的安全生产、劳动保护和职业危害防治条件，对作业环境的粉尘、噪声等进行有效治理，符合国家卫生标准，配备相应的安全防护设施、消防设备和安全管理人员，建立健全安全生产责任制，开展安全生产标准化建设，并按规定限期达标。（二）企业安全设施和职业危害防治设施必须与主体工程同时设计、同时施工、同时投入生产和使用；企业安全设施和职业病防护设施投入生产和使用前，应依法实施审查、验收。（三）企业运输或委托其他单位运输废旧动力电池的，应对承运单位的主体资格和技术能力进行核实，确保运输管理符合《车用动力电池回收利用 管理规范 第 1 部分：包装运输》（GB/T 38698.1）等有关国家标准、行业标准的要求。 （四）企业应具有健全的安全生产、职业卫生管理体系，建立职工安全生产、职业卫生培训制度和安全生产、职业卫生检查制度，并通过职业健康安全管理体系认证。（五）企业作业环境应符合《工业企业设计卫生标准》（GBZ 1）、《工作场所有害因素职业接触限值 第 1 部分：化学有害因素》（GBZ 2.1）、《工作场所有害因素职业接触限值 第 2 部分：物理因素》（GBZ 2.2）要求。（六）企业应按照国家有关要求，建立健全安全生产标准化和隐患排查治理体系。近三年内未发生较大及以上安全事故。七、社会责任和职业教育（一）企业外购废旧动力电池及废料（如废极片、废电芯、废粉末及浆料、边角料等）作为原料的，应加强供应商管理，确保原料来源合法、供应方的加工过程符合安全和环保要求。（二）企业的用工制度应符合《中华人民共和国劳动合同法》规定。（三）鼓励企业建立电池信息管理系统，构建完善的生产过程信息化管理体系，对废旧动力电池来源、主要参数（类型、容量、产品编码等）、拆解检测、资源利用、产品流向及废弃物处置措施等进行有效跟踪和管理，提高信息化管理水平。（四）鼓励企业建立职业教育培训管理制度及职工教育档案，管理人员、工程技术人员、生产工人等应定期接受培训和考核，特种作业人员应具备相应资格（如电工证等），做到持证上岗。八、监督管理（一）规范条件的申请、审核及公告1.工业和信息化部负责对符合本规范条件的企业名单予以公告，并对符合本规范条件的企业实行动态管理。 2.企业可依据本规范条件自愿申请公告。申请企业需编制《新能源汽车废旧动力电池综合利用行业规范公告申请书》（见附 1），通过“工业节能与绿色发展管理平台”提供相关材料，并对申请材料的完整真实性负责并承担相应责任。企业申报时应投产 1 年及以上。3.《规范条件》公告的申请工作以具备独立法人资格的企业为申请主体。集团公司或母公司旗下具有独立法人资格的子公司，需要单独申请。4.省级工业和信息化主管部门负责接收本地区相关企业的申请，并按本规范条件要求对申报企业进行核实，提出具体审核意见，将符合本规范条件要求的企业申请材料和审核意见报送工业和信息化部。5.工业和信息化部根据省级工业和信息化主管部门的审核意见，组织专家对企业申请材料进行复审和现场核查。对符合本规范条件的企业名单进行公示，无异议的予以公告。（二）公告企业的动态管理1.进入公告名单的企业要按照本规范条件的要求组织生产经营活动，且应在每年第一季度结束前通过“工业节能与绿色发展管理平台”上年度的提交《新能源汽车废旧动力电池综合利用行业规范条件执行情况和企业发展年度报告》（以下简称《年度报告》，见附 2）。2.地方工业和信息化主管部门应对列入公告名单的当地企业进行监督检查，督促企业规范各项管理，加快技术改造，并将监督检查结果报送工业和信息化部。3.充分发挥社会舆论监督作用，鼓励社会各界对企业规范情况进行监督。任何单位或个人发现申请公告企业或已公告企业有不符合本规范条件有关规定的，可向工业和信息化部投诉或举报。4.已公告企业应在企业名称、经营范围及其他与本规范条件相关的情况发生变化时，向所在地工业和信息化主管部门提出变更申请，在发生变化 1 年内补充必要的证明材料，由省级工业和信息化主管部门组织相关机构和专家验收核实后，报工业和信息化部。工业和信息化部对验收意见进行核实，对仍符合本规范条件的，予以公告。 5.已公告企业有下列情况之一的，由企业所在地的工业和信息化主管部门责令其限期整改。1 年内整改不到位的，经省级工业和信息化主管部门报请工业和信息化部将其从公告名单中撤销：（1）不能保持符合本规范条件要求的；（2）不按要求提交《年度报告》的；（3）报送的相关材料或生产经营有弄虚作假行为的；（4）拒绝接受监督检查或监督检查不合格的；（5）主体生产设备连续 2 年关停或开工负荷不足 10%的。发生较大及以上安全、环保等事故，或严重违反国家法律、法规和国家产业政策行为的，工业和信息化部将其从公告名单中撤销。拟撤销公告的，工业和信息化部将提前告知有关企业。听取企业的陈述和申辩。被撤销公告的企业，原则上自整改完成之日起，2 年后方可重新提出申请。6.支持国家或地方相关管理部门依据本规范条件制定相应的配套管理措施。九、附则（一）本规范条件涉及的法律法规、国家标准、行业标准和行业政策若进行修订，按修订后的规定执行。（二）本规范条件自 2024 年 月 日起施行，《新能源汽车废旧动力蓄电池综合利用行业规范条件（2019 年本）》《新能源汽车废旧动力蓄电池综合利用行业规范公告管理暂行办法（2019 年本）》（工业和信息化部公告 2019 年第59 号）同时废止。（三）本规范条件实施前已取得公告的综合利用企业，应在本办法实施后 1 年内达到本办法要求，并补充必要的证明材料，由省级工业和信息化主管部门组织相关机构和专家验收核实后，报工业和信息化部。 （四）本规范条件由工业和信息化部负责解释。

影院爆米花桶被曝光查出含荧光增白剂后，有广州媒体记者从超市随机抽出7个品牌的纸杯，连同肯德基的全家桶与可乐杯送往华南理工大学食品工程系做检测，结果显示，除去两个纸杯合格外，其他均有可能含过量荧光增白剂。　　对此，上海肯德基有限公司4月26日发布声明称，全家桶使用的纸容器，根据国家环保产品质量监督检验中心于2011年3月21日提供的检验报告显示，荧光性物质检测符合国家标准。　　而华南理工大学食品工程系吴博士当时的检测则显示，“除了两个纸杯的荧光增白剂含量极低，基本合格，其他的都比较明显，在紫光检测仪的照射下，蓝色的光斑面积较大。”初步判断，光斑较多的纸杯与全家桶的增白剂较有可能超标，卫生安全指标低一点。“最终结果需要质检部门做进一步的检测。”吴博士说。　　荧光物质如果进入人体，危害极大。国际食品包装协会在近日发布的一份调查报告称，根据医学临床实验，荧光物质一旦进入人体，就可能对人体造成伤害，如果剂量达到一定程度还可能使人体内的细胞发生变异，成为潜在的致癌隐患。　　肯德基在声明称：“肯德基高度重视食品安全，使用的所有食品用纸容器均符合国家相关标准。关于肯德基全家桶使用的纸容器，根据国家环保产品质量监督检验中心于2011年3月21日提供的检验报告显示，荧光性物质检测符合国家标准。”　　据悉，国际食品包装协会26日已介入调查此事。　　国际食品包装协会常务副会长兼秘书长董金狮表示，“我们已经开始调查。”企业一般对盛饮料的纸杯要求会非常严格，但对全家桶这样的纸容器可能会有些忽视。　　“根据相关法规要求，食品包装纸生产企业必须通过生产许可(QS)，不得人为添加荧光增白剂。”董金狮说，“但实际调查发现，一些生产企业虽有QS生产许可，但其产品也被检测出含有荧光增白剂，存在严重的隐患。”　　快餐企业从汉堡包的包装纸、装薯条的纸盒、装饮料的纸杯，到打包用的纸袋，处处都离不开纸，但是这些包装纸上绝大部分都没有标示出QS标志。

麦乐鸡在美检出泥胶和石油成分　　麦当劳中国：麦乐鸡无害健康　　成分解析　　聚二甲基硅氧烷：　　是一种化学消泡剂，经常用于玩具泥胶和化妆品，同时它也是治疗腹胀药物的成分之一。　　特丁基对苯二酚：　　是一种动物和植物油的防腐剂，含有石油成分，食用一克可引发恶心、呕吐、耳鸣，严重者甚至窒息。　　近日，美国媒体报道，麦乐鸡在美国检出泥胶和石油成分。昨天，麦当劳中国发出声明称，相关成分含量符合中国国家标准。　　近日，有外国媒体报道，在美国麦当劳出售的麦乐鸡，含有泥胶和石油成分的化学物质。对此，麦当劳中国有限公司声明称，在中国麦当劳售卖的麦乐鸡中聚二甲基硅氧烷、特丁基对苯二酚两种物质的含量完全符合现行国家食品添加剂使用卫生标准，对消费者的健康无害。　　美国：　　石油成分含量0.02%　　英国《每日邮报》近日援引美国有线新闻网络首席医疗记者的报道称：在美国麦当劳出售的麦乐鸡，含有泥胶和石油成分的化学物质。最近有调查发现，美国的麦乐鸡竟然含有橡胶化学成分“聚二甲基硅氧烷”和“特丁基对苯二酚”(tBHQ)，每件鸡块的tBHQ含量为0.02%。“聚二甲基硅氧烷”这种化学消泡剂经常用于玩具泥胶和化妆品。“特丁基对苯二酚”则是一种动物和植物油的防腐剂，含有石油成分。　　对于美国麦当劳出售的麦乐鸡含有这些化学物质，麦当劳全球媒体关系经理麦孔解释，使用“聚二甲基硅氧烷”是基于安全理由，目的是为了防止油起泡。而每份麦乐鸡含有的“特丁基对苯二酚”成分则控制在0.02%，同样属于安全范围。　　有美食专家指出，鸡块中必须含有这些化学物质，才能维持形状和口感，而健康专家也表示，麦乐鸡含有微量的化学物质，应该不会对人体健康构成太大风险。　　不过，检查发现，英国出售的麦乐鸡不含上述两种化学成分。麦当劳发言人表示，这是由于两地制作麦乐鸡的方法不同所导致。　　麦当劳中国：　　含量符合国家标准　　中国麦当劳销售的麦乐鸡是否安全?麦当劳中国有限公司昨日给早报发来声明称，麦当劳一直以来都本着对消费者严格负责的态度，对所提供的食物都有严格的品质监控程序，完全符合各国相关的食品卫生安全标准。在中国，麦当劳售卖的麦乐鸡中聚二甲基硅氧烷、特丁基对苯二酚两种物质的含量完全符合现行国家食品添加剂使用卫生标准，对消费者的健康无害。　　麦当劳在声明中解释，聚二甲基硅氧烷是一种国家允许使用的消泡剂类食品添加剂。在麦乐鸡中加入聚二甲基硅氧烷，是基于安全理由，用以防止炸鸡块的食油起泡。据世界卫生组织的动物测验显示，这种物质对人体无害。特丁基对苯二酚是一种国家允许使用的安全高效的食用油脂抗氧化剂，适用于植物油、猪油等，具有良好的抗氧化的作用，可增强油质在保值期内的稳定性。　　“根据现行国家食品添加剂使用卫生标准GB2760，食品中的聚二甲基硅氧烷的含量标准是10PPM，特丁基对苯二酚的含量标准是200PPM，麦当劳在中国售卖的麦乐鸡中上述两种成分的含量均完全符合该标准，对消费者的健康无害。”　　业内人士认为，目前在国家添加剂使用卫生标准中的食物添加剂，都是经过国际上大量实验后，再规定其使用量和条件的，应该说是安全的。大家不用“谈添加剂色变”。专家提醒消费者，不要长期吃某一类食品，虽然添加剂使用时是安全的，但长期的积累效应也会增加食品安全风险。

硝基酚类化合物（Nitrophenols）硝基酚类化合物是一类重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用于炸药、医药、杀虫剂、染料、木材防腐剂和橡胶等生产中。伴随工业生产过程，含有该类化合物的废水随之排放至环境中。硝基酚类化合物容易在水体及土壤中残留累积，难以降解，污染环境，危害人类及动植物健康。今年4月24日起，中国环境保护标准《HJ1049-2019水质 硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》正式实施，标志着对硝基酚类污染物更严格的监测与控制。下面，请看岛津为您带来水中硝基酚测定的解决方案。 岛津解决方案 参照标准进行前处理，地表水采用直接进样法，工业废水采用酸碱分配净化法。上机分析使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用系统，建立了水中硝基酚类化合物的分析方法，5 min内即可完成三种硝基酚类化合物的分析。 岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8050 01 仪器条件表1. MRM参数*代表定量离子对。 02 标准溶液配制及样品前处理取三种硝基酚类化合物混合标准贮备液逐级稀释成系列标准溶液，并加入内标，混匀待测。对地表水样品，使用醋酸纤维滤膜（0.22 μm）过滤，取1.0 mL 滤液于棕色进样瓶中，加入10 μL内标使用液，涡旋混匀，上机分析。对工业废水，用氨水或甲酸调节样品pH值至7～9，取5 mL样品置于具塞离心管中，加入1 mL二氯甲烷-正己烷混合溶液，振荡5min，以4000 r/min的转速离心5 min。吸取3 mL上层水相溶液（有机相在下层），用醋酸纤维滤膜（0.22 μm）过滤，然后取1.0 mL滤液于棕色进样瓶中，加入10.0 μL内标使用液，混匀待测。 结果与讨论 线性与检出限 三种硝基酚在表2所示浓度范围内线性良好，方法检出限0.022-0.034 ng/mL，优于标准要求的0.4-0.6 ng/mL。 表2. 三种硝基酚线性范围、方法检出限和测定下限 精密度对低、中、高三个浓度的标准溶液连续进样6针，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.10~0.20%和0.85~3.30%之间，仪器精密度良好。 表3. 精密度结果 (n=6)实际水样测试与加标回收率 使用本方法分析了地表水和工业废水样品，结果见图1和表4。地表水样品三个不同浓度加标回收率在86.7%~94.5%之间，工业废水样品三个不同浓度加标回收率在87.0%~96.7%之间，满足标准要求，方法可靠。地表水加标回收样品色谱图见图2。地表水和工业废水加标回收结果见图3。 表4. 实际水样分析结果图1. 地表水样品insight色谱图图2. 地表水样品加标insight色谱图 (1.0 ng/ml) 图3. 地表水和工业废水三浓度水平加标回收率柱状图 结 论 使用岛津LCMS-8050建立了5 min内分析水中3种硝基酚类物质的方法，灵敏度比标准要求高一个数量级以上。无论是地表水还是基质复杂的工业废水，皆能轻松应对。客户的需求就是我们的使命，岛津的工程师们永远致力于为客户开发最新、最好的应用方法。 撰稿人：邝江濛 唐雪