加标回收率的范围多少符合标准

加标回收率多少算是符合标准？有没有文献提到过回收率的范围呢？大家帮帮忙~ 审稿意见竟然问这个，真是醉了~ 谢谢！

生活饮用水标准中，没有给出加标回心率的范围，有人（包括专家）居然按标准中实验室方法验证的回收率规定，这是极其不对的，那个只是当时制定标准时几家实验室给出的一个值，并不能做为方法的强性规定范围（包括生态环境的标准），除非标准特别明确加标范围。打个比方，标准中几家实验室的回收范围是95%-105%，那么，你做的92%认为不符合95-105的范围，这是极其不合理的，再比如生饮中氰化物给出的实验室加标回收范围是99%-100%，如果照此规定加标回收，你做98%的加标回收率都不合格，这就是胡扯了。标准中没有给出回收范围，新的征求意见稿也没有给出说明，那么是不是可以参照[font=Verdana, Arial][size=20px][color=#333333]GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范 食品理化检测 附录F.1中规定？[/color][/size][/font]

平等实验的相对误差范围是多少？加标回收率的范围是多少呀

今天同事发过来一份检测报告，报告做了三个样品砷和汞的加标回收，砷的回收率在107%左右，汞的偏差就大了，最低85%，最高106%，这个怎么算符合要求呢？有没有相关的标准？

加样回收率就是在制备供试品溶液时，加入一定量所测对照品溶液，制备成供试品溶液。之后按下列公式计算：回收率＝（测出对照品总量－取样相当对照品量）/添加此对照品量×100％加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。进行加标回收率测定时应注意以下问题：1）加标物的形态应和待测物的形态一致。2）加标量应尽量与样品中待测物含量相近，并注意对样品容积的影响。3）加标后的测定值不应超过方法的测定上限的90%。 计算方法一: (测定量-已含量)/加入量 乘以100%计算方法二: 测定量/(已含量+加入量) 乘以100%以上两种计算方法不知哪种是可行的,还是都可以使用? 我认为方法一可行，更准确些　　加样回收率(%)=(测得量一原有量)/加入量　x 100%　　　＝实际测得加入量／理论加入量方法二 不可行加样回收率(%)=测定量/(已含量+加入量)　x 100%　　　＝实际测得总量／理论总量 从误差传递的角度，以第一种为宜 我认为方法一可行，2005年版药典一部附录加样回收率也是这样要求的。 关于加样回收率的实验设计：1.高中低三个浓度的选取原则：高浓度应为样品浓度的120％左右、中浓度应为样品浓度的100％左右、低浓度应为样品浓度的80％左右。2.高中低三个浓度样品的制备：最好采用加入50％量的样品，然后分别加入70％、50％、30％量的对照品储备液，制成供试样品，每个浓度三份。3.测定：采用测定方法分别测定，这个时候要注意你之前制定的标准曲线的范围(线性范围)，是否能涵盖这九份样品的浓度范围？也就是说这九份样品的浓度都应该在你的标准曲线范围内。4.得到测定结果后的结算：应采用你的结果值，也就是每份样品的最终计算结果，而不是测定过程中没有经过计算的数据，因为你的加样回收率要体现的是全部操作过程的准确与变异程度，其中也包括数据计算。什么是加样回收率？就是加入的待测组分被你测到了多少。 所以楼上三位说的都是对的，加样回收率＝(测得量－原有量)/加入量×100％ 我觉得即使不懂这些专业知识，你也可以知道肯定只有一种方法可用，根据简单的数学知识，一个分数式分子与分母分别加上同一个数，不一定与原来的比值，一般会变大，是吧？（来源：www.southalu.com）

我们在做加标实验时，加标回收率的正常范围是怎样的呢？

加标回收率的范围应该是多少?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208170117371880_8857_5060009_3.png[/img]

我做饮用水磷酸盐的加标回收，取10ml水样的质量是0.0049，加标量为0.02，计算出回收率为109，不知道在不在饮用水磷酸盐回收率标准范围内，想向各位前辈求得专业答案，谢谢。

在做回收率时，回收率的大小是多少，就可以认为回收率符合要求

求助！HJ834半挥发性有机物实际做样过程加标回收率范围参照哪个？标准给的不是很详细

[color=#444444]做了液相色谱，分析农药中三种物质含量，回收率可能达到200吗？ 加标回收率的范围大概在多少比较合适？[/color]

就是现在很多国标都要求相对偏差达到多少。要是测定加标回收率，把回收率合格范围定在多少合适呢？譬如：要求的相对偏差是15%，那回收率要求在什么范围呢？

回收率测试平行样的RSD范围是多少？

我最近在做总氮的时候，操作步骤还是和往常一样，但是连续做了两次加标回收率还是不在范围之内，不知道是什么原因影响的

有没有人知道环境金属类检测加标回收率合格范围的通用标准

做分析标准时，都有一个线性范围、回收率什么的，具体怎么作？我没作过这方面的工作，所以问了个很菜的问题，希望大虾们指教一下。

做水质这一块的，对回收率的范围有什么规定吗？相对标准偏差又有什么规定？比如说 分光光度法 回收率应在什么范围内，气相色谱法 等 又在什么范围？

加标回收率1.加标回收率的作用加标回收率的大小不仅反应了分析人员的操作技术水平,更重要的是它反应了分析方法是否适合被测基体,帮助分析人员及时地发现分析中存在的问题,确保分析数据准确、可靠。2.加标回收率的含义加标回收率就是在测定样品的同时,于一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,而得到加入标准物质的回收率。其计算公式为:回收率　P=(加标试样测定值-试样测定值)/加标量×100%3.影响加标回收率值的因素3.1分析方法及实验条件有的项目由于分析方法有局限,而造成加标回收率值较低;由于实验条件(装置、仪器等)较差,对加标回收值的影响也较大,例如:水中硫化物的测定。3.2样品中的本底值一般在分析方法适用浓度范围的中、高浓度水平,加标回收率与浓度水平关系不大。但是,在低浓度区加标回收率要受样品中本底值的影响。通常,样品中本底值越低,加标回收率越低。3.3加标量对加标回收率的影响a、加入过多或过少标准物质,均不能保证加标样品和样品中所含待测物浓度在相同的精密度范围内;b、当样品中待测物含量较高时,加入标准物质过高,使加标后测定值接近方法的检出上限,这样测得加标样中待测物的误差较大,加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C 的0.4～0.6倍之间为宜;c、当样品中待测物含量较低时,加入标准物质太少,测得回收率值较差;加入标准物质太多则会改变待测物质在加标样品和样品中的测定背景;d、当加入标准物质是有机溶剂时,加标量过多,则会造成溶剂和标准物质难以在水中溶解,从而因溶解度问题造成对加标回收率的影响。4.如何进行加标回收率的测定加标回收率的测定可以和平行样的测定相同,一般多按随机抽取10%～20%的样品量做加标回收率测定。例如,有10个样品待测定,则可以从中随机抽出2个样品做加标回收率测定。抽出的2个样品各取4份,其中两份做平行本底测定,另两份做平行加标回收率测定。加标回收率的测定往往由于样品中待测物质含量未知,难以估计加标量,需预先测定样品含量,再作回收率测定。由于加标回收率受加标量大小的影响,因此,必须对加标量有所规定:(1)加标物质的形态应该和待测物的形态相同。(2)加标样品和样品中待测物浓度应控制在精密度相当的范围内。一般情况下规定:a.加标量应尽量与样品中待测物质含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响;b.当样品中待测物质含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;当样品中待测物含量小于方法检出限时,以检出限的量作为待测物质的含量加标;c.一般加标量不得大于待测物含量的3倍;d.加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%;e.当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。5.加标回收测定结果判断结果判断的一般方法加标回收率测定所得结果一般按方法规定的水平进行判断,或在质量控制图中检验。在没有这两项依据时,可按95%～105%的域限做判断标准,超出此域限的,再按测定结果的标准差、自由度、给定的置信限和加标量计算加标回收率的可按受域P,计算公式为:P下限=0.95-t(n,p)Sp/DP下限=1.05-t(n,p)Sp/Dt(n,p):为自由度为n，概率为P的t值；Sp：为加标回收量的标准偏差；D：为加标量或预期回收量。

1加标回收率的作用加标回收率的大小不仅反应了分析人员的操作技术水平,更重要的是它反应了分析方法是否适合被测基体,帮助分析人员及时地发现分析中存在的问题,确保分析数据准确、可靠。2加标回收率的含义加标回收率就是在测定样品的同时,于一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,而得到加入标准物质的回收率。其计算公式为:回收率　P=(加标试样测定值-试样测定值)/加标量×100%3影响加标回收率值的因素1　分析方法及实验条件有的项目由于分析方法有局限,而造成加标回收率值较低 由于实验条件(装置、仪器等)较差,对加标回收值的影响也较大,例如:水中硫化物的测定。2　样品中的本底值一般在分析方法适用浓度范围的中、高浓度水平,加标回收率与浓度水平关系不大。但是,在低浓度区加标回收率要受样品中本底值的影响。通常,样品中本底值越低,加标回收率越低。3　加标量对加标回收率的影响a、加入过多或过少标准物质,均不能保证加标样品和样品中所含待测物浓度在相同的精密度范围内 b、当样品中待测物含量较高时,加入标准物质过高,使加标后测定值接近方法的检出上限,这样测得加标样中待测物的误差较大,加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C?的0.4～0.6倍之间为宜 c、当样品中待测物含量较低时,加入标准物质太少,测得回收率值较差 加入标准物质太多则会改变待测物质在加标样品和样品中的测定背景 d、当加入标准物质是有机溶剂时,加标量过多,则会造成溶剂和标准物质难以在水中溶解,从而因溶解度问题造成对加标回收率的影响。4如何进行加标回收率的测定加标回收率的测定可以和平行样的测定相同,一般多按随机抽取10%～20%的样品量做加标回收率测定。例如,有10个样品待测定,则可以从中随机抽出2个样品做加标回收率测定。抽出的2个样品各取4份,其中两份做平行本底测定,另两份做平行加标回收率测定。加标回收率的测定往往由于样品中待测物质含量未知,难以估计加标量,需预先测定样品含量,再作回收率测定。由于加标回收率受加标量大小的影响,因此,必须对加标量有所规定:(1)加标物质的形态应该和待测物的形态相同。(2)加标样品和样品中待测物浓度应控制在精密度相当的范围内。一般情况下规定:a.加标量应尽量与样品中待测物质含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响 b.当样品中待测物质含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围 当样品中待测物含量小于方法检出限时,以检出限的量作为待测物质的含量加标 c.一般加标量不得大于待测物含量的3倍 d.加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90% e.当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。5加标回收测定结果判断结果判断的一般方法加标回收率测定所得结果一般按方法规定的水平进行判断,或在质量控制图中检验。在没有这两项依据时,可按95%～105%的域限做判断标准,超出此域限的,再按测定结果的标准差、自由度、给定的置信限和加标量计算加标回收率的可按受域P,

求助:化妆品做样品加标回收率实验中，往已知含量中的样品中加标样，标样的含量是如何确定，是只要在标准曲线范围内就可以了吗，还是说有具体规定要如何加，加多少这种？求解答，谢谢！

关于紫外加样回收率RSD范围在多少合适，看资料显示的是2%，恳请老师指导指导

我们化验室在做17025时,有这样一个不符合项:标准GB/T5009.20-2003没有进行确认,为此我们需要进行方法确认.如下做是否可以向粉碎好的样品中添加1ug/ml敌敌畏\乐果\马拉硫磷混标1ml,然后提取进样.测回收率.有如下疑问:1.以上加标操作过程是否正确?2.是否需要双实验,即形成两个谱图,双实验不超过10%再处理数据.3.如果SN标准要求加内标,是否一定要加内标,用外标法是否可以.本人正在进行不符合项整改,急需大虾指教.

用QuEChERS方法处理湖底沉积物污泥，做有机氯农药，有机磷农药，菊酯类农药的加标回收实验，回收率在什么范围符合要求

大佬们 真心求教，三氯杀螨醇 的回收率要求范围是多少？，还有线性要求是几个9？标准里没写啊。 标准里做了7个点 ，我只做了6个 线性范围r平方是 0.99871 回收率是115% 这能算有效吗？

经常会看到标准方法上说：回收率范围是80％～110像这些范围是怎么做出来的呢 ？

加标回收率的测定是实验室常用的确定准确度的质控手段之一,也是分析人员自控的主要方法。由于加标回收率受多种因素影响，因此，必须对这些因素要加以注意，使加标回收率的测定更能真实地反映测定结果的准确性。分析与条件的影响理论上，任何分析方法都有一定的误差，且不同分析方法误差存在较大的差异。在化学分析中，通常的标准方法对准确度有一定的要求，允许的误差也是相对的。有的检测项目，由于分析方法本身存在一定的局限性，而造成加标回收率值偏低或偏高。如采用马弗炉高温灰化处理样品，一些容易挥发的元素测定回收率偏低的原因正是由于高温使待测元素挥发损失引起的。因此，通过测定回收率的结果，可在一定程度上证明方法的准确性。加标量的水平及其准确性在化学分析中，由于待测物质都是在一定的浓度范围内才具有某个特定的准确度，超出该范围，可能会产生较大的误差。在做加标回收时，当样品中待测物含量较低时．加入标准物质太少，测得回收率误差较大；加入标准物质太多，则会改变待测物质在加标样品和样品中的测定背景，也可能会产生较大的误差。因此在进行加标回收时，加标量的水平要适当，太高或太低都不会得到预期的效果，通常应注意以下两点。一是标准加入的量要明显高于检出限，二是要尽量与分析组分的含量一致，但同时考虑又不能超出方法检测的容许范围。例如在分光光度分析中，当样品中待测物含量较高时，加入标准物质过高，使加标后测定值接近方法的检出上限，这样测得加标样中待测物的误差较大，加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度c的0.4~0.6倍之间为宜。加标体积影响通常情况下，尽管因加标而增大了试样体积，但样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时，样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响。但加标体积过大，容易因加入过多溶剂影响检测结果。如在采用浓酸消解样品时。过多加入水溶液。使酸浓度太低，可能影响样品效果。当加入标准物质是有机溶剂时，加标量过多，则会造成溶剂和标准物质难以在水中溶解，从而因溶解度问题造成对加标回收率的影响。操作人员水平由于加标回收率试验需要操作人员经过一系列操作步骤完成，除了加标的步骤外，其他任何与样品检测有关的操作步骤都可能影响加标样品和原样品中待测组分的结果，所以，这些操作人员的水平均直接影响回收率的结果。样品本底值的影响通常情况下，样品待测组分本底值(原含量)不能过大。样品本底值太大，加标量无法与之匹配，回收量的相对误差就大，回收率偏差即大；反之回收率偏差即小。因此。在低浓度区加标回收率要受样品中本底值的影响更为明显。样品的均匀性回收率试验的前提是样品足够均匀，即样品及加标样品本底值差异可以忽略。反之，如果样品均匀较差，样品及加标样品本底值差异较大，加标样品与样品中待测物质含量的差值将不仅仅是加标物质的测定值，即为加标回收试验采用的两份待测定样品与样品中待测物质含量的差值及加标物质总和的测定值。因此，如加标样中待测物质本底偏高，回收率将偏高，反之则偏低。样品间差异过大，将得到错误的回收率结果。

高效液相加标回收率的范围在什么范围为合格？RDS在什么范围为合格？谢谢！

最近版面不太活跃的亚子，发个帖讨论讨论，下面是我的几点看法。1、CHP和USP在元素杂质方法验证这块都有提到加内标校正的外标法，这也是我们日常[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]检测最常用的方法，但是在内标回收率上都没有明确的范围规定。想想看，最权威的药典都没有规定，只能是一个原因，这块没有要求。所以完全可以自由发挥。2、我们在选内标的时候会去选一些与待测元素质量数接近的元素，而且最好不要错开周期，选元素周期表同一周期的，这样离子半径不会差太多，大家的电离程度也接近。但是即使这样，毕竟是不同元素，电离度肯定还是不同。我们假设内标受基体影响作用为x%（这里既可以是促进也可以是抑制）其实也就是内标回收率是x%，然后默认比内标质量数大的待测元素受基体影响作用为（x+10）%，比内标质量数小的待测元素受基体影响作用为（x-10）%。我这里按10%的差距算是很大了，实际可能不到5%，否则内标校正效果岂不是很差！美国药典中对于元素杂质准确度的回收率要求是70-150%，那么我们可以分析下内标对于待测元素真值的影响度：x/(x+10)≥70%，x/(x-10)≤150%，这两个不等式得到x≥30。通俗地说就是内标回收率在30%以上基本就不影响待测元素的的测得值与真值之间的波动了。我们看到，内标回收率没有上限，这个也很好理解，假设内标回收率190%，待测元素200%，他们的影响程度是190/200=95%，这基本不算什么影响了。当然了，如果内标回收率过高，比如超过150%了，大概率是样品基底含有机小分子较多，进炬管直接烧起来，导致等离子体能量偏高，正响应变大。这种情况还是建议将样品通过前处理消解掉，将基体变简单些为好。3、大家耳熟能详的内标回收可接受范围应该是70-130%，有些文献也有提到这个；A家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]内置的默认内标回收率是80-120%；我之前在xxx德公司的时候，他们和米国的x生公司的方案里内标回收率是60-140%。那么这些不是和我上面提到的第二条矛盾了吗？的确是这样，因为我前面的分析内容是建立在一个理想的条件下，就是仪器在测试过程中，内标回收率会稳定不变。实际测试过程中，随着泵管的压迫形变，锥口积盐或者其他的一些情况，会导致响应强度变化而造成内标的些许波动。那么我们分析下，30%内标回收率波动到20%影响大还是90%内标回收率波动到80%影响大？显而易见，基数大的影响小。故而我们会有所谓的70-130%之说。那么又回到我说到的第一点上了，这个70-130%只是一个经验之谈，并不是一定要这个范围。我以前在x谱做过纯的La2O3样品的50多种元素杂质分析，0.1g直接溶解在50ml稀硝酸里，0.2%的样品含量，含La量约0.17%，按理说这个含盐量还可以接受，但是毕竟是第六周期的La，其离子半径不是开玩笑的，空间位阻非常大，导致Be内标回收率只有12%左右，就连Bi也就20%出头。这种情况下我硬着头皮做完所有元素的方法验证，但发现验证结果全部通过，所有元素加标回收率都很好，稳定性也非常好，唯一的缺憾就是内标回收率太难看，但你不能说我是错的！当时接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]不久，这算小白的做法，后来想想这种情况还是老老实实用标准加入法比较靠谱。4、最后一点我要提的就是，沟通很重要，方案是人定的，方案是死的，人是活的。我估计大部分版友都是在盈利性质的检测公司工作，那么肯定是从客户那接分析单子。大一些的公司体制健全，可能已经有了自己的方法质量标准、验证方案等，那么对于内标回收率可能已经有一个规定了；但小公司可能没有这些，那么就需要发挥人的主观能动性，接单的时候和客户沟通好，咱们的内标回收率是定70-130%，还是60-140%，甚至50-150%，这都没问题。但是不沟通，到时候做出来69%，客户说你没到70-130%，甚至你做出来79%，客户又要求80-120%，咱找谁说理去？

加标回收率 实验室里，加标回收率不理想是一项非常让人头痛的事情，因为它代表着这次实验的检测结果不一定正确，而在实验操作步骤完全正确的情况下，进行问题排查又非常复杂。 那么，加标实验要怎么做？哪些地方最容易引起加标实验失败呢？ 加标回收率的大小不仅反应了分析人员的操作技术水平，更重要的是它反应了分析方法是否适合被测基体，帮助分析人员及时地发现分析中存在的问题，确保分析数据准确、可靠。首先，我们要知道什么是加标回收率？ 加标回收率就是在测定样品的同时，于一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，而得到加入标准物质的回收率。又分为空白加标回收和样品加标回收两种。1、空白加标回收： 在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。2、样品加标回收： 相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。如何进行加标回收率的测定？ 加标回收率的测定可以和平行样的测定相同，一般多按随机抽取10%～20%的样品量做加标回收率测定。例如： 有10个样品待测定，则可以从中随机抽出2个样品做加标回收率测定。抽出的2个样品各取4份，其中两份做平行本底测定，另两份做平行加标回收率测定。 加标回收率的测定往往由于样品中待测物质含量未知，难以估计加标量，需预先测定样品含量，再做回收率测定。由于加标回收率受加标量大小的影响，因此，必须对加标量有所规定： (1)加标物质的形态应该和待测物的形态相同。 (2)加标样品和样品中待测物浓度应控制在精密度相当的范围内。一般情况下规定：a. 加标量应尽量与样品中待测物质含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响；b. 当样品中待测物质含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围；当样品中待测物含量小于方法检出限时，以检出限的量作为待测物质的含量加标；c. 一般加标量不得大于待测物含量的3倍；d. 加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%；e. 当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。回收率计算公式：回收率=(加标值-试样值)/加标量×100%1、理论公式使用的前提条件文献中对加标回收率的解释是： “在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。”因此，使用理论公式时应当满足以下2个条件：① 同一样品的子样取样体积必须相等；② 各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行；2、理论公式使用的约束条件文献中强调指出： 加标量不能过大，一般为待测物含量的0.5～2.0倍，且加标后的总含量不应超过方法的测定上限；加标物的浓度宜较高，加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。3、理论公式的不足之处 各文献对公式中“加标量”一词的定义，均未准确给定，使其含义不是十分明确。从公式的分子上分析，加标量应为浓度单位；从公式的分母上理解，应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值，为质量单位。 若公式中的加标量为浓度单位，此时的加标量并不是指标准溶液的浓度，而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积（或除以试样体积与加标体积之和）所得的浓度值。这里存在着浓度换算，而在理论公式中并没有明确予以表现出来。影响加标回收率值的因素1、分析方法及实验条件 有的项目由于分析方法有局限，而造成加标回收率值较低；由于实验条件(装置、仪器等)较差，对加标回收值的影响也较大。例如：水中硫化物的测定。2、样品中的本底值 一般在分析方法适用浓度范围的中、高浓度水平，加标回收率与浓度水平关系不大。但是，在低浓度区加标回收率要受样品中本底值的影响。通常，样品中本底值越低，加标回收率越低。3、加标量对加标回收率的影响a、加入过多或过少标准物质，均不能保证加标样品和样品中所含待测物浓度在相同的精密度范围内；b、当样品中待测物含量较高时，加入标准物质过高，使加标后测定值接近方法的检出上限，这样测得加标样中待测物的误差较大，加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C的0.4～0.6倍之间为宜；c、当样品中待测物含量较低时，加入标准物质太少，测得回收率值较差；加入标准物质太多则会改变待测物质在加标样品和样品中的测定背景；d、当加入标准物质是有机溶剂时，加标量过多，则会造成溶剂和标准物质难以在水中溶解，从而因溶解度问题造成对加标回收率的影响。加标回收测定结果判断 结果判断的一般方法加标回收率测定所得结果一般按方法规定的水平进行判断，或在质量控制图中检验。在没有这两项依据时，可按95%～105%（国标推荐90%～110%）的域限做判断标准，超出此域限的，再按测定结果的标准差、自由度、给定的置信限和加标量计算加标回收率的可按受域P。计算公式为：回收率P=(加标样测定值-试样测定值)/加标量×100%注意事项1、加标物的形态应和待测物的形态相同。2、加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，一般情况下作如下规定：（1）加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响；（2）当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围；（3）在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍；（4）加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%；（5）当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。在实验过程中注意好这几点，相信你的回收率肯定能达到理想结果。

加标回收率对样品测试准确度的影响 准确度既可用于说明测量结果，也可用于测量仪器的示值。当用于测量结果时，表示测量结果与被测量真值之间的一致程度。在一定条件下可用加标回收率来表示样品测定的准确度。 在理化分析中，用测定加标回收率表示准确度的方法有一定的局限性，主要有以下几方面： 一般认为加入试样中的标准物质的量与试样待测物质的量相近为易，尽管这项要求并不严格，但较大量的差别所引起的误差是应该重视的。众所周知，由于生产工艺的差别和环境、原料被测对象、定位、测量条件等的差异变化规律难以掌握，所以很难估计到试样中待测物质的量，而且即使能估计到试样中待测物质的量，由于标准物质的浓度变化范围小，对环境、温度条件、测量条件要求高，不易做到合适的加入量。亚硝酸的盐氮是自然界中氮循环的中间产物，即使环境、温度状况较稳定，氮的各种形态的转换也在不断进行，一旦环境、温度状况有所变化，试样中氮的某一形态必然会发生较大变化，如果此时用标准物质测定加标回收率，必然会有更大误差。 加入标准物质的形态，性质与试样中待测物质未必一致，处理步骤就有所不同，这容易增加新的待测物质损失，而且加入的标准物质还有可能与试样中其他物质发生化学反应，从而产生固体沉淀及挥发性气体之类物质，势必会造成更大误差。用氰化物标准物质加入试样中测定加标回收率时，如试样的pH值过低，则易产生挥发性气体，氰化物会被分解，会导致测定值的偏低，亚硝酸的盐氮的测定也存在类似的情况。 有的试样中待测物质不稳定或方法中所用药品，试剂不稳定，此时也不适宜用测定加标回收率的方法来反映操作的准确度，硫化物标准物质加入试样后就很容易产生沉淀或被分解，用对氨基二甲基胺光度测定时，其所得加标回收率范围仅为80-95%，在做氰化物的工作曲线时，氰化物标准溶液的浓度由硝酸银溶液来标定，两次标定的终点显示均为不明显的颜色变化属半定量分析的范围，所以尽管标准曲线的准确度，精密度易于合乎要求，但进一步提高分析水平则不易做到，所以这两个项目操作水平的高低仅用测定加标回收率来反映不是最佳的方法。 总之用测定加标回收率的方法来反映分析操作水平时，特别需要注意相应的条件，切勿千篇一律，在实际分析中应力争做到以下几点：选择合适的分析方法；准确把握所使用的试剂量；尽量减小测量误差；消除或校正系统误差；适当增加平行测定次数取平均值；杜绝过失误差等都能有效减小误差，提高分析结果的。 在测定中，尽量使用蒸馏水代替试样进行测定，较好的蒸馏水纯度高，杂质少，干扰小。这样做更能达到测定操作水平准确度的目的，值得注意的是用蒸馏水代替试样时，稀释倍数应根据待测物的性质而定，不能过大。 要制定正确的分析方案。不同的试样性质和组成就不一样，因此，我们拿到一个试样时，应该根据试样的组成和性质选择最合适的分析方法和试剂，否则就会产生很大的误差，影响分析结果的准确度。 要准确把握分析试样时所用的试剂的量。一般来说，过多或过少是产生和增大误差的原因，但有些时候，针对试液本身的性质，适当增大试剂量反而能达到意想不到的减小误差、提高分析结果准确度的惊人效果。 因各地实验条件的不同，达到最理想的加标回收率恐非易事，所以，建议用待检的分析方法测定某标准试样或纯物质，并将结果与标准值或纯物质的理论值相对照；或用该方法与标准方法或公认的经典方法同时测定某一试样，并对结果进行显著性检验。 检查操作是否存在系统误差或其他问题，可以进行“内检”（将一部分试样重复安排给不同的分析者测定），也可以进行“外检”（将部分试样送交给其他单位进行对照实验）。重复性的比较，是对加标回收率表示准确度的一个补充和支持，而且这样即可反映出实验的整体水平，又可比较出实验员间的操作水平。