四元低压梯度比例阀的工作原理

话说四元低压梯度洗脱的优势与缺陷 现在我们面对的样品复杂多样、千奇百怪，那我们检测这些样品所涉及到的仪器和方法也就多种多样各不相同了。比如很多混合化合物检测就得采用梯度洗脱的方式才能更准确、方便、快速的检测出来。然而梯度洗脱方法也有很多种，现在一般采用的有二元低压梯度洗脱、二元高压梯度洗脱、三元低压梯度洗脱、四元低压梯度洗脱、四元高压梯度洗脱，戴安还高调的推出一款双三元高压梯度洗脱等等，其中二元高压梯度与四元低压梯度应用的最为盛行。 这两种仪器在市场上都很多，各有优缺点。现在中国的国标中应用的仪器及方法最多也就用到二元梯度，四元梯度还没有具体国标方法。有的人可能认为买一套四元梯度没用，买二元的就足够了，买四元的纯粹是浪费钱和资源。其实不然，四元的有四元的优势。下面就一一说来听听。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410181613_518943_2498430_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410181619_518949_2498430_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410181614_518945_2498430_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410181614_518946_2498430_3.jpg 四元低压梯度洗脱不用说就是能同时走四种流动相，而且在不同时间下可以以任意比例走。它是由一台高压泵和一个四元比例阀组成的，通过程序控制比例阀来实现梯度洗脱。它的优势是只有一个泵，比二元高压梯度泵省一个泵，比四元高压梯度泵省三个泵，大大节省了实验仪器费用。四元低压梯度需要的高压泵少，那么该仪器的故障率相对也就少。一般情况下四元低压梯度洗脱时泵的流速不变，这样控制泵的脉动就容易的多，仪器的噪声小检出限也就低；一般的液相泵流速越小脉动越大，通常总流速都是1.0ml/min，这样的流速脉动很小、流速很稳。四元低压梯度和二元低压梯度相比只是比例阀一个是四元的一个是二元的，费用相差并不大，但除了日常梯度用的二元外，剩下的二元一元可以走过渡液（换流动相时不相容或有较剧烈反应等两种多多种流动相时，如含量较高的甲醇和含量较高的缓冲液相容可能会有盐结晶析出；含量较高的甲醇和含量较高的酸溶液相容可能会产生大量热量，甚至有较剧烈的反应等，损坏仪器甚至发生危险），反相色谱一般是5%-20%的甲醇水溶液，通常大家都选10%；另一元可以走纯甲醇等试剂，这样冲洗系统时非常方便，不用来回换流动相瓶，既能省时、提高效率又能省试剂、省费用。当然它也有不足的地方，那就是低压混合的流动相进入高压系统容易产生气泡，所以一般的四元低压泵都会加一个在线脱气机（这个和高压泵相比一般都不算贵）；它的混合是在高压泵之前，从混合处开始到进样阀的管路都是混合体积，虽然混合会很充分，但混合体积也会很大，混合滞后时间较长；四元低压梯度由于低压混合和混合体积较大等因素，它的准确度没有二元高压梯度高，但能满足绝大多数梯度洗脱要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410181615_518947_2498430_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410181615_518947_2498430_3.png 二元高压梯度洗脱是由两台高压泵同时走两种流动相，可以在不同时间下以任意比例走。它的优势是高压混合不容易产生气泡（相对四元低压梯度）；混合体积较小；混合准确度较高等。缺陷是价格较高；故障率较高；冲洗系统时需要经常换流动相瓶，相对麻烦；泵流速小时有时会产生较大的压力（流速）脉动，影响仪器的检出限等。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410181616_518948_2498430_3.png 总之四元低压梯度洗脱和二元高压梯度洗脱都能实现现有梯度洗脱要求，只是使用过程和结果各不相同，各有优缺点。 四元低压梯度价格便宜，梯度混合噪声小，故障率小，使用方便等优点是我所看好的，相比我更支持四元低压梯度洗脱。长期从事液相色谱分析的您呢？您的看法和我有多大的差别呢？您更看好那种洗脱方式呢？

【求职，维修或销售，请私信联系】 对于一个梯度洗脱液相而言，所有性能中最重要的其实是系统能否产生精确的线性梯度。因此对系统进行足够详细的梯度验证测试是十分必要的。这是个简单的测试，你需要一瓶HPLC级的纯水放在A瓶中和含0.1%丙酮的纯水放在B瓶中。然后取下色谱柱，用一节细管子代替连接到色谱系统中，流速设置为2mL/min以产生足够的背压使单向阀能可靠地工作，最后将检测器的检测波长设置为265nm。 如果是双元泵的高压混合系统，只需做两个测试。第一，以10%增量（0%B，10%B，…，100%B）测试，每个比例保持3min，中间额外插入45%B和55%B两个比例。实际值应在理论值的1%范围内（标准可自由定义）。 第二，设置一个15min的梯度变化（0%B-100%B）。结果应是一条直线。 如果是低压混合系统，需要加上一个测试以验证各通道的性能。做法是将A、B连接至A瓶，C、D连接至B瓶。然后以50:50AB - 90:10AC - 50:50AB - 90:10AD - 50:50AB - 90:10BC -50:50AB - 90:10BD - 50:50AB走梯度，每个梯度保持2min。一个良好的四元比例阀最后应得到四个高度相近的矩形峰，每个高度相对于平均值偏差应在1%以内（这个标准是自由定义的）。 从第二个测试，即梯度线性测试，我们可以很简单地计算系统的死体积。即是找到结果中50:50AB混合比例的时间，减去整个梯度线性变化总时间的一半（7.5min），再以结果乘上流速即可知道系统的死体积。 了解了比例阀的测试方法，接下来应该对比例阀本身有一个简单的认识。 比例阀在Waters2695中称为“梯度比例阀”（Gradient Proportioning Valve，GPV），水平放置于溶剂托盘中，如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304280124_437348_2352217_3.png 在Agilent 1100中称为“多元梯度阀”（Multi-Channel Gradient Valve，MCGV），垂直放置于G1311四元泵中，位置如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304280123_437346_2352217_3.png由于垂直放置，在使用缓冲盐时，建议将水相（含缓冲盐）置于下面的两个通道中（通常为A和D通道）。其造型和内部结构如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304280123_437347_2352217_3.png AGILENT的比例阀使用红宝石配合两个弹簧用于通道的密封。在不通电时，电磁阀内的弹簧较为强劲，将红包石压在阀座上，通道关闭；当通电时，磁体被磁场往下吸，阀座下面的小弹簧则把红宝石和顶开，通道打开。 Waters的比例阀的关闭和打开则使用一体式的设计，其电磁阀阀芯、隔开电磁阀和GPV阀体的薄膜以及密封通道的堵头被固定在一起。在不通电时，电磁阀内的弹簧将堵头压在通道的小孔上，通道关闭；当通电时，堵头和阀芯一起向后运动，通道打开。 Waters和AGILENT的四元比例阀都属于常闭式设计，在不通电时通道关闭。 通过以上设计即可理解为什么AGILENT的比例阀故障率较[font=Times

[align=center]G1311C比例阀的维护[/align]单位一台1260搭配的G1311C四元泵，前段时间发现压力曲线有波动，导致保留时间有飘。最开始以为是单向阀有问题，从隔壁仪器拆一个阀替换后，有轻微改善但压力曲线还是有波动。随即怀疑比例阀有问题。用异丙醇冲洗时，发现在冲洗D通道时，A通道管路中的气泡居然以很快的速度在动，而A是之前已经冲洗过的。同时A又是用的甲醇，不会出现盐析出的问题。莫非是混入了机械杂质没冲洗干净？随即又用异丙醇冲洗了10min，情况并未改善，那就得动手拆了。先咨询了800工程师，工程师不建议自己拆洗，只能整个换。另外我们有一台报废了的1100，搭配的G1311A的泵，这台泵比例阀也有问题，漏。咨询800工程师得知两个比例阀是通用的，就想直接替换一个通道试试。1. 拆下1100的比例阀后，先排查下哪个通道是好的，方法很奇特。把比例阀出口接到柱温箱出口上，设置泵流速为0.5，压力上限为5bar，以水为流动相，开泵。很快就发现A通道就有液体流出，那说明A通道肯定是有问题的。如图1[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301033291210_8607_2963297_3.jpg[/img]图12. 既然是A漏了，那就拆开A，先看看原理吧。然而拆开后，我傻眼了，这玩意儿不好换啊。能拆开的只有电磁阀，阀座，宝石球和弹簧。宝石球底座拆不下来。多研究一下还把卡扣给掰断了，至此换通道的方式不可行。3. 再仔细研究了下阀的结构，认为宝石球和宝石球座之间有异物，或者电磁阀上的弹簧施加在宝石球上的压力不够导致的漏夜。那就拆开阀看看吧。打开1260的A通道后，果然发现在薄膜上有个很小的黑色异物，如图2。这个异物有可能是我拆下阀后，手动冲洗时冲出来的。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301033293596_3676_2963297_3.jpg[/img]图24. 清理异物后，手动测试一下，用镊子轻轻的压住宝石球，然后从比例阀出口用注射器往阀 压水，发现球座没水渗出，说明球座和宝石球是好的。如图3。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301033294731_3203_2963297_3.jpg[/img]图35. 顺便简要介绍下原理。宝石球下方有个弹簧，上方有个薄膜，薄膜上连接电磁阀的弹簧。正常情况下电磁阀的弹簧给宝石球一个向下的力，使得宝石球紧贴球座，此时阀关闭。当需要阀打开时，电磁阀通电，吸住电磁阀阀芯，宝石球在其下方的弹簧作用下，往上移动，离开阀座，通道打开，液体就可以流动了。6. 装回仪器，先排空，发现排空其他通道时，A管路中的气泡不再移动，说明阀没有大漏了。再继续跑几个样，虽然压力曲线还是有点波动，但保留时间不再飘了，问题基本解决，如图4。申购的单向阀也上路了，希望它一路走好，快点到。另外，维护比例阀后，应该做个梯度测试的，只是我还没时间去研究它，就这样吧。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301033295827_8984_2963297_3.jpg[/img]图4

大家做液相应该都多多少少遇到些硬件方面的问题，比如一些耗材的更换，但最为大家所诟病的就是原装配件价格太贵，国产oem的质量又信不过。特别像agilent比例阀这样的的配件，整体价格太贵，市面上又很难找到替代的配件，所以大家一般都会将就着用。本人不才，在国外这边找到了为waters，thermos等液相仪器供比例阀的厂商，自己会改线路和机体，所以改装下一样用在agilent上，比原装的还要好用。所以，现在想做个调查；如果这个产品只有原装价格的一半不到，全新，用在waters，agilent上都行，质量也过硬，并且提供保修。那么你会选择吗？不知道国内这个需求大不大，所以想做个调查，违规的话，请版主删帖哈！原装的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512080108_576684_2317804_3.jpgwaters的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512080108_576686_2317804_3.jpg效果梯度测试结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512080108_576685_2317804_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512240311_579295_2317804_3.jpg

[align=center]Waters e2695 四元比例阀故障排查与解析[/align] 某天，在对4种物质的混合标准工作溶液进行测定时发现色谱图有异常，4种物质的混合标准工作溶液只出了2个峰，而且保留时间与原先的色谱图发生了偏差。由于此次进样的标准溶液不是现用现配的，首先想到的可能是标准工作溶液有问题，待测物质降解或者变质了，于是重新配制4种物质的混合标准工作溶液，结果色谱图依然很“诡异”，色谱图中仍然只有两个色谱峰。[align=center][img=,690,344]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141604_01_1669358_3.jpg[/img][/align] 仪器没有充分预热，色谱柱没有平衡好的时候，前几针的色谱图有时也会出现异常，于是对同一瓶混合标准工作溶液重复进样，结果色谱图一针一模样，保留时间和峰形也是各有千秋，随着进样次数的增加，色谱峰个数出现了增加，当进样到第5针的时候，4种物质的色谱峰全部显现出来，4min的峰应该是上一针未出完的色谱峰。[align=center][img=,690,462]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141605_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left][/align] 看了上面连续进样的色谱图，或许会有这样的疑问：难道真是仪器没有充分预热，色谱柱没有平衡好的原因，又或是测试时间太短，色谱峰没有走完，影响到下一针进样。为了进一步验证，修改色谱条件，适当提高了有机相的比例，保证足够的色谱柱平衡时间，然后测试进样的重复性。[align=center][img=,690,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141607_01_1669358_3.jpg[/img][/align] 测试结果表明，修改色谱条件，提高有机相比例后，色谱图较之前有了很大改善，4种待测物质都出峰了，但是保留时间却不断的向前漂移。测试时所用的流动相为甲醇：乙酸铵（0.02mol/L）=5：95，该色谱条件为等度条件，进样完成后不需要梯度条件那么长的平衡时间，流动相中没有加入酸、碱和离子对等试剂，而且进样之前已经平衡了很长时间，平衡应该是没有问题的。为了预防万一，重新配制了流动相，结果保留时间漂移的问题依然存在。 剔除了标准工作溶液、流动相和色谱条件等外在因素后，剩下的就得在仪器身上找原因了。高效液相色谱中能够引起保留时间漂移以及出现峰形异常的原因很多，例如流动相中滤头、在线过滤器污染、单向阀故障以及仪器漏液等都可能出现类似的情况。其中单向阀和漏液等故障通常还会伴有压力异常的症状，因此可以借助压力图进行判断。调取色谱图出异常时的压力图，在压力图中并未发现异常，压力及其波动均在正常范围内。[align=center][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141608_01_1669358_3.jpg[/img][/align] 虽然压力图中没有发现异常，仍然对滤头、在线过滤器和单向阀进行了清洗，清洗后故障没有消失。Waters e2695 含有四元比例阀，可以同时走A/B/C/D 4个通道的流动相，色谱峰出现异常时流动相采用的是A/B通道在线混合的方式进行的，A/B通道分别为甲醇和乙酸铵缓冲溶液，将A/B通道换成C/D通道进行测试，色谱峰异常及保留时间漂移的现象消失，又恢复到了原先的状态。上述测试结果表明，故障或许就存在于A/B通道之间。继续更换通道，分别采用A/C和B/C通道进行测试，发现采用B/C通道测试时色谱峰正常，而采用A/C通道测试时保留时间发生了漂移。通过上述一系列的测试，基本确认A通道有问题。 按照JJG 705-2014 检定规程中的测定方法考察梯度误差。测定方法：A溶剂为纯水，B溶剂为含0.1%丙酮的水溶液。卸掉色谱柱，用两通连接，开机后以A溶剂冲洗系统，待基线平稳后开始执行梯度程序，画出B溶剂经由5段梯度从0%变到100%的梯度变化曲线。[align=center][img=,690,391]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141609_01_1669358_3.jpg[/img][/align] 上图为A/B通道的梯度曲线，单从这张图中也很难发现异常，但是对A/B通道重复测定4次之后，露出了一丝端倪。[align=center] [img=,690,402]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141610_01_1669358_3.jpg[/img][/align] 测定结果表明，随着进样次数的增加，梯度曲线逐渐上移，两针之间A/B通道的梯度误差较大，这很可能是保留时间漂移的罪魁祸首。[align=center][img=,690,295]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141611_01_1669358_3.jpg[/img][/align] 切换通道测试梯度曲线，从A/C通道和B/C通道的梯度曲线测试图中进一步证明了A通道有问题。 下图为采用不同通道测定β-苯乙醇的色谱图，流动相为甲醇和水，可以进一步排除缓冲盐为流动相导致保留时间漂移的问题。[align=center] [img=,690,493]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141614_01_1669358_3.jpg[/img][/align] 测试结果表明，只要用到A通道进行测试，不仅保留时间发生了延迟保留，保留时间也会发生漂移，保留时间的RSD值到达了2.0%，而用其他通道进行测试时保留时间的重复性很好，保留时间的RSD值均小于0.1%。 比例阀有故障时不能控制每个通道里液体流量的比例，从而导致不能按照方法设定的流动相比例进行混合，也就是说比例阀有故障时在线混合的方式是行不通的，上述测试均是采用在线混合的方式进行的，那么流动相预先混合后用A通道测试是否就没有问题了呢。将流动相预混后分别采用A通道进行测试，测试结果表明，预混并不能解决保留时间漂移的现象。[align=center][img=,690,396]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141617_01_1669358_3.jpg[/img][/align] 漏液是四元比例阀较为常见的故障，在测试样品时，如果发现压力曲线较为稳定，而样品保留时间漂移时，很有可能就是四元比例阀漏液了。判断比例阀漏液的方法是：将四个通道里充满流动相，单独开一个通道排空，其他三个通道的吸滤头提出液面，看这三个通道的吸滤头里是否有细小的气泡产生，或者将管路里吸入一小段气泡，观察未排空的通道管路里的气泡是否在移动。做完一个通道再切换到其他通道，如果发现未排空通道的吸滤头里有气泡或者管路里的气泡在移动，则说明四元比例阀的这个通道有漏液。（以上方法来源于[url]http://bbs.instrument.com.cn/topic/1993135[/url]）依据上述方法进行漏液测试，未发现有气泡产生或者气泡移动的现象，因此排除了比例阀漏液的可能。 为了找到A通道的故障原因，继续采用称重法考察泵流量的准确性。测定方法：超纯水作为流动相，设定流速为1mL/min，收集5min泵出水的重量，每个通道各测定5次。测定结果如下表：[align=center][img=,690,321]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141618_01_1669358_3.jpg[/img][/align] 从泵流量的测定结果中发现，A通道的流量误差与其他3个通道相比略大一些，虽然4个通道的泵流量误差都能满足JJG 705-2014 检定规程±3%的要求，但是可能就是A通道的不稳定导致了保留时间的漂移，而导致A通道流量不稳定的原因，可能需要通过拆卸才能进一步确认。 由于比例阀的价格较高，厂家通常也是通过更换整个比例阀的方式进行维修，而且上述实验表明，通过更换通道的方式进行测试时可以消除保留时间漂移和出峰异常等故障，因此暂未对比例阀进行拆卸。 关于比例阀拆卸和维修的帖子可以参考论坛中其他版友的帖子 [url]http://bbs.instrument.com.cn/topic/5346703[/url]； [url]http://bbs.instrument.com.cn/topic/5380325[/url]。 最后，为了更好的使用好液相色谱，延长比例阀的寿命，提出几点建议： （1）建议使用流动相时经常更换通道，不要一个通道长时间使用一类试剂，尤其是一个通道一直使用缓冲盐； （2）仪器使用结束后及时将通道里的酸、碱或盐清洗干净，单向阀、比例阀的弹簧长期浸泡在酸、碱或盐的流动相中，锈蚀和磨损的情况会更严重； （3）不要忽略装有机相的试剂瓶，灰尘、颗粒等杂质会在更换流动相的时候，或者通过瓶塞的小孔进入到有机相中，长时间用不掉的有机相需要重新过滤。

等度梯度你会选择谁液相色谱法中常会提到洗脱方式，大家通常提到的洗脱方式一般分为等度洗脱和梯度洗脱两种。等度洗脱是指实验过程中（做样过程）从头到尾只用一种流动相。也就是只用一个泵，输送同一种流动相。梯度洗脱是指在同一个分析周期中随着时间的变化按一定程序梯度性地改变洗脱液的比例(浓度配比、成分、离子强度、溶液极性等)或pH，以期将层析柱上不同的组分洗脱出来的方法。从而可以使一个复杂样品中性质（极性）差异较大的组分能按各自适宜的容量因子k达到良好的分离目的。梯度洗脱一般分为二元高压梯度，二元低压梯度和四元低压梯度；二元高压梯度需要两台高压泵，二元低压梯度和四元低压梯度都是只需要一台高压泵和一个比列阀。配置特点：1. 等度洗脱只需要配置一台高压泵，配置相对简单，成本低；2. 二元高压梯度洗脱需要配置两台高压泵，一个混合器及连接管理，配置较高，成本高；3. 二元低压梯度洗脱需要配置一台高压泵、一个二元比例阀、一台在线脱气机、一个混合器（脱气机和混合器视情况而定，可不选）及连接管路，配置较低，成本较低；4. 四元低压梯度洗脱需要配置一台高压泵、一个四元比例阀、一台在线脱气机、一个混合器（视情况而定，可不选）及连接管路，配置较高，成本较低。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212222052_414496_2369266_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212222052_414497_2369266_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212222053_414498_2369266_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212222054_414499_2369266_3.jpg梯度洗脱配置相对复杂，现主要介绍下梯度洗脱的原理及洗脱要求：梯度洗脱的原理具体地讲，当样品随梯度起点的流动相进入色谱柱入口时，由于起点流动相中弱洗脱溶剂A含量较高，强洗脱溶剂B含量较低，化合物C1(保留性适中)和化合物C2(保留较强)因分配系数(k值)较高而滞留于色谱柱入口附近，几乎未移动。一段时间后，B增加到一定数值，C1的k值达到足够小(比如小于10)，其在柱中的移动速率明显增大，并且随着B的增加，其移动速率愈加快速，直到tC1时流出色谱柱，被检测器检测到并被记录成色谱峰C1，tC1虽然比等度时的保留时间长很多，但C1的的平均k值却很小，因而色谱峰并未展宽，灵敏度仍处于较高水平。B持续增加，在随后的某个时间点，C2的k值也降到10以下，C2的移动速率也开始变快，以与C1类似的方式于tC2被洗脱出色谱柱，其平均k值同样很小，色谱峰亦未展宽，灵敏度处于较高水平。 流动相的梯度变化即流动相极性、PH值等的梯度变化，即洗脱能力成梯度变化。 洗脱要求① 洗脱液体积应足够大，一般要几十倍于床体积，从而使各峰完全或基本分离；② 梯度的上限（强洗脱溶剂的比例）要足够高，使紧密吸附的物质能被洗脱下来。③ 梯度不要上升太快，要恰好使移动的区带在快到柱末端时达到解吸状态。目的物的过早解吸，会引起区带扩散；而目的物的过晚解吸会使峰形过宽。优缺点：1.等度洗脱优点：流速不发生变化，压力稳定，实验结果准确、可靠；缺点：多组分检测或有杂质干扰情况下分离度可能会差，而且不容易优化，对于某些复杂样品分析时间长，峰形差。2.二元高压梯度洗脱优点：每台泵的流速都由程序控制，a.多组分检测或有杂质干扰情况下提高分离能力，b.缩短某些复杂样品的分析时间，c.改善峰形，减少拖尾，d.提高柱效，增加检测灵敏度；缺点：[fo

梯度方法如下：A为磷酸二氢钾：乙腈=99:1； B为磷酸二氢钾：乙腈=80:20 时间（分） A B 0 92 8 12 92 8 37 0 100 52 0 100 53 92 8 67 92 8用waters低压四元，总是在22分钟左右出个未知峰，不论waters进样器有无动作，只要是这两个流动相梯度，肯定出这个峰，见图1图2是在thermo U3000低压四元上走的两针，第一针是黑色那个，是空白请问各位，在waters上22分钟出的这个峰，是由于低压比例阀里边洗脱出来的吗？但是在thermo上就可以接受啊，难道是GPV需要更换吗？但是在waters上进了很多次空白，这个未知峰的保留时间基本一致。难道是洗针液？我新配的啊！

[color=#ff0000]摘要：电气转换器和电气比例阀是目前常见了两类电控式气体压力调节器，尽管它们的基本功能相同，都属于电子式减压阀，但所用技术、功能和指标并不一样。本文详细介绍了这两类电子压力调节器，并做出对比，为选型和具体应用提供参考。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000][b]一、概述[/b][/color][/size]从第一性原理来看，电气转换器和电气比例阀这两类器件都属于电子控制式的气体减压阀，都是通过电信号对输入的气体压力进行自动减压调节。从历史上来看，电气转换器是上世纪五十年代发展的比较典型的电子压力调节器，且市场占有率较大。但随着近一二十年来的技术进步，新兴出现了电气比例阀，且正在快速蚕食电气转换器的市场份额。面对目前这两类电子压力调节器共存的局面，在具体应用中会面临选型的问题，因此有必要对这两类气体压力调节器有比较深刻的了解，但国内在这方面的相关资料非常稀少。本文将详细介绍这两类电子压力调节器，并做出对比，为选型和具体应用提供参考。[color=#ff0000][b][size=18px]二、基本概念[/size][size=16px]2.1 电气转换器[/size][/b][/color]电气转换器（Electro-Pneumatic Transducer）在国内外有多种称谓，最常用的术语是：（1）电流/压力转换器（I/P Transducer 或 I/P Converter）。（2）电压/压力转换器（E/P Transducer或 E/P Converter）。（3）电子压力调节器（Electronic Pressure Regulator）上述这些术语很容易理解，其中“I”代表电流，“E”代表电压，“P”代表气动压力。作为典型的电子式气体减压装置，顾名思义，这些装置通过电流（通常为4~20mA）或电压(通常为0~5VDC或0~10VDC）将较大压力的进气进行减压调节。因此，I/P 是一种将电流转换为已知输出压力的电子设备，而 E/P 是将电压转换为已知输出压力的电子设备。电气转换器的一个重要特点是成正比，即随着电流或电压的增加，减压后的输出压力也相应增加。典型的电气转换器及其内部结构如图1所示。电气转换器的基本原理是通过磁线圈（类似于扬声器线圈）在导向膜片上产生力的不平衡来进行运行。除了线圈，没有控制压力输出的电子部件。从图1可以看出，电气转换器是一个简单的力机械天平，具有可调的零点和量程弹簧偏压。操作使用人员经过精心培训，可以调整零点和量程螺钉，以获得所需的精度和重复性。[align=center][img=电气转换器及其内部结构示意图,600,315]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210311127044971_7024_3221506_3.jpg!w690x363.jpg[/img][/align][align=center]图1 电气转换器及其内部结构示意图[/align]在电气转换器中通常还包含第二个流量增压级，该增压级使用力平衡隔膜和阀座在出口处产生比第一级阀更高的流量。电气转换器作为一种传统的电子压力调节装置，如果正确维护和经常校准，这些压力调节器工作得相当好。事实上，自上世纪五十年代后，电气转换器是气动控制的基础，在世界各地的工厂中配合了无数的控制阀和气缸进行工作。[size=16px][color=#ff0000][b]2.2 电气比例阀（伺服或电磁阀机构）[/b][/color][/size]电气比例阀是国内比较常用的术语，同样，电气比例阀也有以下多种称谓：（1）电子比例调节器/阀（Electronic Proportional Regulator）（2）电气调节器/电空比例阀（Electro-Pneumatic Regulator）（3）比例压力调节器/阀（Proportional Pressure Regulator）（4）比例压力控制阀（Propportional Pressure Control Valve）（5）电子压力控制器（Electronic Pressure Controller）在过去十多年中，发展最快的电子压力调节器类型是伺服阀形式设计的电气比例阀，它使用了两个高速伺服或电磁阀来根据需要增加或降低气体压力以实现减压压力。与以前的电气转换器技术相比，这些电子压力调节器提供了更高的压力和更大的灵活性和鲁棒性。典型的电气比例阀及其工作原理如图2所示。[align=center][img=电气比例阀及其工作原理示意图,600,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210311127280548_153_3221506_3.jpg!w690x455.jpg[/img][/align][align=center]图2 电气比例阀及其工作原理[/align]电气比例阀的基本工作原理是一种典型的气体动态平衡法，即通过使用一个进气阀和一个排气阀使内部压力保持动态平衡，使得出口压力保持在所需的设定值。一个压力传感器监控输出压力，一个数字或模拟控制器调节伺服阀（电磁阀）的快速开启关闭以控制设定点压力。从结构上来说，电气比例阀是一个完整的闭环控制阀，包括两个高速电磁阀、一个底座、一个积分压力传感器和一个电子PID控制电路。二个高速电磁阀分别控制进气、出气。进气阀门的操控与电子电路供给的压力信号成比例。内置压力传感器测量输出压力并提供反馈信号到PID控制电路。反馈信号与压力控制设定值相比较，当二者之间不同时，使其中一个阀门打开。如果要达到系统所需的压力，就会使进气阀动作，按比例消除比较信号中的差异。典型电气比例阀通常需要直流电源和代表压力设定点的模拟信号进行工作。控制器通常接受电流（4~20mA）或电压（通常0~10或0~5VDC）输入信号。除了常见的模拟信号标准外，带数字电路的型号还可以接受串口通信（如RS-485或DeviceNet)。大多数电气比例阀还提供代表压力传感器的模拟信号输出。有些型号的电气比例阀还会包含一个小放气阀（向大气排放少量气体），以便在非常低或无流量情况下使用。[b][size=18px][color=#ff0000]三、特性比较[/color][/size][/b]从上述的基本概念内容可以看出，电气转换器和电气比例阀的基本功能相同，都是用来进行压力的减压控制，都属于电子式减压阀，但所用技术、功能和指标并不一样。表1对这两类压力调节阀进行更详细的对比。[align=center]表1 电气转换器与电气比例阀对比表[/align][align=center][img=电气比例阀和电气转换器比较表,690,519]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210311127513875_1243_3221506_3.jpg!w690x519.jpg[/img][/align][align=center][/align][b][size=16px][color=#ff0000]四、结论[/color][/size][/b]从上述对比可以看出，电气比例阀采用了更新的技术，与传统的电气转换器相比具有更优异的性能，电气比例阀正在快速对电气转换器形成升级替换，特别是随着电气比例阀的价格逐渐降低，已逐渐成为电气压力控制领域内主要产品。另外，由于电器比例阀内置了压力传感器和PID控制器，为很多压力控制应用场合提供了极其丰富的拓展应用，即采用电气比例阀可很方便的与其他物理量（如温度、位移、出力等）的探测和控制组成更复杂的串级控制回路，实现更多工业应用领域中的精密控制功能。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

楼主这边有两台安捷伦的1290超高效液相色谱，买了有三年了，一台是二元系统，另一台是四元系统，近一年来的故障几乎都是四元液相的，诸如针座漏液，进样六通阀漏液，脱气机故障，比例阀漏液等等，有时候真让人抓狂。 言归正传，比例阀漏液是安捷伦的一大特色（不黑不吹），如果是保内那就不用啰嗦，直接给您换新的；保外的话，不好意思，13K多大洋换整个比例阀，不会帮你拆开来修理，更没有相关的小配件供你选择，为了给公司节约成本，楼主打算自己维护一下。漏液之初楼主也用过异丙醇或60℃温水冲洗系统，情况有好转但是得不到根治，今天好了，过几天就又犯毛病了。所以，正好最近项目比较少，就挑了半天功夫，将半瘫痪（A,B漏液）的四元比例阀拆了下来，超声清洗了下红宝石球和弹簧，顺便将有些磨损的弹簧换了个方向使用（有哪位版友能找到该型号弹簧的链接，请留言）。 准备工作：一张干净的工作台，两张A4打印纸，一块无纺布，两把镊子（大小各一），安捷伦液相工具包，两个小锥形瓶（异丙醇） 过程请看图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612071257_01_2345068_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612071257_03_2345068_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612071257_04_2345068_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612071257_05_2345068_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612071257_06_2345068_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612071257_07_2345068_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612071257_08_2345068_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612071257_09_2345068_3.jpg==================================完美的分割线================================ 总结：拆卸比例阀其实并不困难，做好准备工作按部就班就好了，取红宝石底座和下面的弹簧时尽量小心一点，别弹飞了找不到（建议放在一块干净的无纺布上）。清洗后重新装好，PURGE测试两个通道不再漏液，样品测试重现性良好。整个拆卸过程的文字版之前也有版友发过了，注意事项也讲得很具体。链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/1952921_1?order=threadid