吹扫捕集气相色谱法测定的标准

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中的挥发性有机物1.基本原理：本方法使用氦气将吹扫管中水样中的挥发性有机物连续吹扫出来，通过气流带入并吸附于捕集阱中，待水样中目标化合物完成吹脱后，停止对水样的吹脱并迅速加热捕集阱，并以氦气反吹将捕集阱中的目标化合物热脱附解析出来，进入气相色谱仪分析。与其他方法相比，吹扫捕集具有样品用量少，组分损失小，检测限低，无溶剂污染，操作快捷方便等特点。2. 仪器和试剂：2.1仪器 仪器名称型号编号生产厂家气相色谱仪7890A13安捷伦质谱仪5975C505安捷伦吹扫捕集自动进样器，吹扫管：5 ml吹扫管。捕集阱：聚2.6-二苯基对苯醚（Tenax）。色谱柱：DB-624（60m x 0.25mm，0.25mm）。2.2 试剂 试剂名称生产厂家纯度规格备注甲醇TEDIAHPLC色谱纯4L标准样品百灵威100mg/L水自制18.25MΩ·cm/100℃煮沸15min3. 实验环境：实验室：环境监测站601电源：电压220V 50Hz温度：20℃湿度：50%4. 实验步骤：

吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生活饮用水中27种挥发性有机物摘要：建立了一种对生活饮用水中27种挥发性有机物进行检测的分析方法。采用吹扫捕集对水中的挥发性有机物进行吹扫捕集，解析后采用气相色谱法对27种挥发性有机物进行分离，分离后的有机物进入质谱检测器进行检测。本方法采用选择离子扫描模式对挥发性有机物进行定性、定量，提高了方法的灵敏度，从而获得较低的检出限和较高的回收率，方法检出限在0.01µg/L至0.70µg/L之间，回收率为79.45%~138.88%，RSD为2.49%～7.65%。关键词：吹扫捕集；气相色谱质谱联用仪器；生活饮用水；挥发性有机物Abstract：Develop a method for determination of 27 kinds of volatile organic compounds in drinking water. VOCs (volatile organic compounds ) in drinking water are purged, trapped and desorbed. Then 27 VOCs will be separated by GC and detected by mass. SIM was used, so the sensitivity of this method was increased, the detection limits and the recoveries were better. The detection limits of the method are from 0.01µg/L to 0.70µg/L , and the recoveries are among the range of 79.45%~138.88% , RSD are 2.49%～7.65%.根据世界卫生组织定义，挥发性有机物（VOCs）是指沸点在50-260℃之间的有机物总称。VOCs是水中重要的一类污染物，如芳香烃、烯烃、卤代烃等。这些物质主要来源于日常生活中有机溶剂的使用、交通尾气排放、工业生产所产生的废气等方面。VOCs经过一系列转移途径后会部分溶解在水中，造成水污染。VOCs的存在能使人产生头痛、恶心、呕吐、乏力等现象，严重时会出现抽搐、昏迷，并会伤害肝脏、肾脏、大脑和神经系统，造成记忆力减退等严重后果。目前市面上对水中VOCs的检测主要有顶空气相色谱法、固相微萃取法、溶剂萃取法等方法，而吹扫捕集-气相色谱质谱联用法则具有污染小、富集效率高、灵敏度高、定性程度高、定量准确的特点，因此受到环境科学与分析化学界的重视，并得到较为广泛的应用。本方法采用吹扫捕集-GCMS联用方法分析水中挥发性有机物，方法灵敏度高，检出限低，回收率高。1 实验部分1.1 仪器和试剂 气相色谱质谱联用仪器（型号：GC-MS6800，江苏天瑞仪器股份有限公司），吹扫捕集装置（型号：Stratum PTC，美国TEKMAR公司），自动进样器（型号：AQUQTek100，美国TEKMAR公司），电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司），色谱柱DB-624 (30m*0.25mm，1.4μm，安捷伦公司)，VOCs 27种标样（AccuStandard）。1.2 分析条件[/

[align=center][b]土壤和沉积物　甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-冷原子荧光光谱法[/b][/align][align=center][/align][align=center][b]Soil and sediment—Determination of methyl mercury and ethyl mercury—Purge and trap/gas chromatography - cold vapor atomic fluorescence spectrometry[/b][/align][align=center][/align][align=center][b]标准号：HJ 1269—2022[/b][/align][align=center][b][/b][/align][b]为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-冷原子荧光光谱法。本标准的附录A 为规范性附录，附录B 为资料性附录。本标准为首次发布。[/b][align=center] [url=https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/W020230130413445775609.pdf]土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）[/url][/align]

吹扫捕集气质联用法测定土壤中的挥发性有机化合物 我用吹扫捕集气质联用法测定土壤中的挥发性有机化合物时，碰到了点问题，想请教一下大家，帮我看看是什么原因？ 我用A土壤做标准系列，称5g A土壤，加入5Ml水，进吹扫捕集吹扫后进气质检测，做了5个点。然后我做了一些土壤样品，如B、C、D、E。用A土壤的曲线计算B、C、D、E的回收率，我加曲线中间点的浓度，如10ppb，用A土壤的曲线计算B、C、D、E的回收率居然是加标浓度的4倍，即回收率达到了400%，四个样品均如此。然后我又重新做了一遍B、C、D、E的回收率，还是加曲线中间点的浓度，如10ppb，用A土壤的曲线计算B、C、D、E的回收率是加标浓度的2倍，即回收率达到了200%，四个样品均如此。 在以上操作过程中，使用的是同一瓶标准溶液。计算回收率时已经扣除了本底值。这个是基质效应还是有其他什么问题？A、B、C、D、E分别是取自不同地方的土壤，A中没有目标化合物。 我以上的做法存在哪些问题？请大家指点一下迷津。我怎样才能做好回收率？

吹扫捕集气质联用法测定土壤中的挥发性有机化合物我用吹扫捕集气质联用法测定土壤中的挥发性有机化合物时，碰到了点问题，想请教一下大家，帮我看看是什么原因？ 我用A土壤做标准系列，称5g A土壤，加入5Ml水，进吹扫捕集吹扫后进气质检测，做了5个点。然后我做了一些土壤样品，如B、C、D、E。用A土壤的曲线计算B、C、D、E的回收率，我加曲线中间点的浓度，如10ppb，用A土壤的曲线计算B、C、D、E的回收率居然是加标浓度的4倍，即回收率达到了400%，四个样品均如此。然后我又重新做了一遍B、C、D、E的回收率，还是加曲线中间点的浓度，如10ppb，用A土壤的曲线计算B、C、D、E的回收率是加标浓度的2倍，即回收率达到了200%，四个样品均如此。在以上操作过程中，使用的是同一瓶标准溶液。计算回收率时已经扣除了本底值。这个是基质效应还是有其他什么问题？A、B、C、D、E分别是取自不同地方的土壤，A中没有目标化合物。我以上的做法存在哪些问题？请大家指点一下迷津。我怎样才能做好回收率？

[align=left][font=&][size=16px]前言[/size][/font][/align]挥发性石油烃是在石油烃中沸点较低的一类有机污染物，主要为烷烃、环烷烃、芳香烃类和烯烃类化合物，广泛分布于水、土壤及其他介质中。低沸点饱和烃会引起动物麻醉、昏迷，高浓度时能破坏细胞导致动物死亡。高沸点的烃容易附在植物的根系表面，形成粘膜，阻碍根系的呼吸和吸收，引起根系腐烂，影响作物的根系生长。另外，由于石油烃中富含反应基团，能与无机氮、磷结合并限制硝化作用和脱磷酸作用，从而使土壤有效氮、磷的含量减少，影响作物的营养吸收。对其它生物的危害，主要是使生物的营养与输导产生混乱。由于石油烃中化合物种类繁多，而且在水中浓度通常为痕量级别，因此，在分析测定水中挥发性石油烃时，前处理技术和检测方法显得尤其重要。吹扫捕集法（P&T）是一种动态顶空技术。P&T取样量少、富集效率高、受基体干扰小，容易实现在线检测，是一种非平衡态连续萃取，可以将被测物进行浓缩，从而大大提高方法的灵敏度。本方法参考《HJ 893-2017 水质 挥发性石油烃C[font='times new roman'][sub][size=13px]6[/size][/sub][/font]-C[font='times new roman'][sub][size=13px]9[/size][/sub][/font]的测定吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》的测试方法，使用全自动固液吹扫捕集仪建立了水中挥发性石油烃的检测方法。方法得到的挥发性石油烃校正曲线R[font='times new roman'][sup][size=13px]2 [/size][/sup][/font]为0.9999，回收率为96.6%~120.0%，RSD为3.4%~12.2%。都满足了HJ893-2017中相应的要求。[font='times new roman'][size=13px]关键词[/size][/font]HJ839-2017，挥发性石油烃，C6-C9[font='times new roman'][size=13px]1、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]仪器和设备[/size][/font]1.1 PT1000 全自动固液吹扫捕集仪；1.2 GC2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]；1.3 样品瓶： 40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖[font='times new roman'][size=13px]2、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]试剂和材料[/size][/font]2.1空白试剂水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水；2.2甲醇（色谱纯， Fisher Chemical）；2.3磷酸，ρ（H[font='times new roman'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font]PO[font='times new roman'][sub][size=13px]4[/size][/sub][/font]）=1.87g/mL；2.4抗坏血酸（C[font='times new roman'][sub][size=13px]6[/size][/sub][/font]H[font='times new roman'][sub][size=13px]8[/size][/sub][/font]O[font='times new roman'][sub][size=13px]6[/size][/sub][/font]）；2.5标准贮备液： ρ=5000μg/mL，国家标准物质；2.6标准中间液：ρ=1250μg/mL用甲醇（2.2）稀释标准贮备液（2.5），避光低温保存；2.7 2-甲基戊烷标准溶液：ρ（C[font='times new roman'][sub][size=13px]6[/size][/sub][/font]H[font='times new roman'][sub][size=13px]14[/size][/sub][/font]）=5000μg/mL；2.8正癸烷标准溶液：ρ（C[font='times new roman'][sub][size=13px]10[/size][/sub][/font]H[font='times new roman'][sub][size=13px]22[/size][/sub][/font]）=5000μg/mL[font='times new roman'][size=13px]3、测试过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.1样品准备[/size][/font] [size=14px][color=#000000]向40mL的自来水或桶装水中加入 0.3g 的抗坏血酸（2.4）和[/color][/size]数滴磷酸（2.3），在PH≤2后，样品转移至40mL的棕色玻璃瓶，盖紧旋盖。[font='times new roman'][size=13px]3.2 样品分析方法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.2.1 吹扫捕集条件[/size][/font]吹扫温度：室温；吹扫流速：40mL/min；吹扫时间：11min；干吹扫时间：5min；吸附温度：40℃，预脱附温度：245℃；脱附温度：250℃；脱附时间：2min；烘烤温度： 260℃；烘烤时间：5min；除湿阱就绪温度：50℃；除湿阱烘烤温度：260℃；阀箱温度：130℃；GC传输线：130℃[font='times new roman'][size=13px]3.2.2 GC检测条件[/size][/font]色谱柱：HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm；进样口温度：200℃；柱流速：1mL/min（恒流）；进样方式：分流进样，分流比30:1；柱箱温度：38℃，保持1min，以3.8℃/min升温至80℃，保持1min，以10℃/min升温至105℃，保持5min，以20℃/min升温至180℃，保持1min。[font='times new roman'][size=13px]3.3C6-C9保留时间窗的确定[/size][/font]分别移取4μL 2-甲基戊烷标准溶液（2.7）和正癸烷标准溶液（2.8）加入到装满实验用水的40mL样品瓶（1.3）中。按照调试好的仪器条件进行保留时间窗的确定。[font='times new roman'][size=13px]3.4校准曲线绘制[/size][/font]分别移取一定量的标准中间液（2.6）快速加到装有空白试剂水（2.1）的样品（1.3）中，放置到PT1000自动固液吹扫捕集仪的样品架中，待测。实验中配制的目标化合物浓度分别为 0.06、 0.31、 1.57、 3.13、6.25mg/L 的标准系列。[font='times new roman'][size=13px]4、实验结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]4.1 保留时间窗的色谱图[/size][/font]图1为2-甲基戊烷和正癸烷的色谱图。由图可知，挥发性石油烃的保留时间窗为2.51-13.57min。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091504143361_5976_5237388_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图1 2-甲基戊烷和正癸烷色谱图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]4.2目标化合物的色谱图[/size][/font]图2为1.57 mg/L的挥发性石油烃标样色谱图。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091504145841_2124_5237388_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图2挥发性石油烃标样色谱图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]4.3标准曲线结果[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091504146231_9582_5237388_3.jpeg[/img][align=center][size=12px]图3挥发性石油烃标准曲线结果[/size][/align][align=center][/align]以目标化合物峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，用线性拟合建立校准曲线。实验中挥发性石油烃C[font='times new roman'][sub][size=13px]6[/size][/sub][/font]-C[font='times new roman'][sub][size=13px]9[/size][/sub][/font]在0.06mg/L~6.25mg/L浓度范围内建立的校正曲线，R[font='times new roman'][sup][size=13px]2 [/size][/sup][/font]为0.9999。满足HJ893-2017中8.2.4要求的[size=14px][color=#000000]曲线相关系数需大于等于 0.999[/color][/size]。[font='times new roman'][size=13px]4.4 精密度结果[/size][/font][align=center][size=12px]表1精密度结果[/size][/align][table][tr][td=1,2][align=center]加标浓度/ mg/L[/align][/td][td=6,1][align=center]计算浓度/ mg/L[/align][/td][td=1,2][align=center]平均浓度/ mg/L[/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px]RSD[/size]/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.06[/align][/td][td][align=center]0.067[/align][/td][td][align=center]0.059[/align][/td][td][align=center]0.068[/align][/td][td][align=center]0.061[/align][/td][td][align=center]0.072[/align][/td][td][align=center]0.071[/align][/td][td][align=center]0.066[/align][/td][td][align=center]6.33[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.57[/align][/td][td][align=center]1.555[/align][/td][td][align=center]1.52[/align][/td][td][align=center]1.592[/align][/td][td][align=center]1.532[/align][/td][td][align=center]1.664[/align][/td][td][align=center]1.728[/align][/td][td][align=center]1.599[/align][/td][td][align=center]5.08[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.25[/align][/td][td][align=center]6.381[/align][/td][td][align=center]6.796[/align][/td][td][align=center]7.065[/align][/td][td][align=center]6.04[/align][/td][td][align=center]6.953[/align][/td][td][align=center]6.248[/align][/td][td][align=center]6.581[/align][/td][td][align=center]6.30[/align][/td][/tr][/table][align=center][/align][align=left]对浓度为0.06mg/L、1.57 mg/L 、6.25mg/L的低中高三个浓度分别进行了 6 次平行测定，得到精密度结果，见表1。由计算得知，本方法测定的目标物低中高三个点的RSD为6.33%、5.08%、6.30%。满足HJ893-2017中10.1规定的[size=14px][color=#000000]精密度3.5%-14%的要求。[/color][/size][/align][align=left][/align][font='times new roman'][size=13px]4.5 准确度结果[/size][/font][align=center][size=12px]表2准确度结果[/size][/align][table][tr][td=1,2][align=center]加标浓度/ mg/L[/align][/td][td=6,1][align=center]加标回收率/ %[/align][/td][td=1,2][align=center]平均回收率/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.06[/align][/td][td][align=center]111.67[/align][/td][td][align=center]98.33[/align][/td][td][align=center]113.33[/align][/td][td][align=center]101.67[/align][/td][td][align=center]120.00[/align][/td][td][align=center]118.33[/align][/td][td][align=center]110.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.57[/align][/td][td][align=center]99.04[/align][/td][td][align=center]96.82[/align][/td][td][align=center]101.40[/align][/td][td][align=center]97.58[/align][/td][td][align=center]105.99[/align][/td][td][align=center]110.06[/align][/td][td][align=center]101.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.25[/align][/td][td][align=center]102.10[/align][/td][td][align=center]108.74[/align][/td][td][align=center]113.04[/align][/td][td][align=center]96.64[/align][/td][td][align=center]111.25[/align][/td][td][align=center]99.97[/align][/td][td][align=center]105.3[/align][/td][/tr][/table]对浓度为0.06mg/L、1.57 mg/L 、6.25mg/L的低中高三个浓度进行了空白加标，分别进行了 6 次平行测定，得到低中高三个浓度的回收率，见表2。本方法测定的目标物低中高三个点回收率为96.6%~120.0%。满足HJ893-2017中10.2规定的[size=14px][color=#000000]准确度82.9%-120%的要求。[/color][/size][font='times new roman'][size=13px]4.6水样结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]4.6.1 自来水检测结果[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091504149092_6171_5237388_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图4 自来水的检测色谱图[/size][/font][/align]图4为自来水的检测色谱图。根据标准曲线方程计算所测自来水中挥发性石油烃的浓度小于检出限，自来水中的挥发性石油烃未检出。[font='times new roman'][size=13px]4.6.2 自来水加标回收率结果[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091504151232_3541_5237388_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图5 自来水加标的检测色谱图[/size][/font][/align]图5为自来水的加标回收色谱图。本实验中对自来水进行了两个浓度的加标，加标回收率结果见表3。[align=center][size=12px]表3自来水加标回收率[/size][/align][table][tr][td=1,2][align=center]加标浓度/ mg/L[/align][/td][td=6,1][align=center]加标回收率/ %[/align][/td][td=1,2][align=center]平均回收率/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.31[/align][/td][td][align=center]95.85[/align][/td][td][align=center]92.97[/align][/td][td][align=center]93.29[/align][/td][td][align=center]91.37[/align][/td][td][align=center]94.57[/align][/td][td][align=center]92.97[/align][/td][td][align=center]93.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.57[/align][/td][td][align=center]94.08[/align][/td][td][align=center]92.36[/align][/td][td][align=center]96.18[/align][/td][td][align=center]93.69[/align][/td][td][align=center]93.57[/align][/td][td][align=center]90.25[/align][/td][td][align=center]93.4[/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=13px]5、[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]结果与讨论[/size][/font]本实验使用了全自动固液吹扫捕集仪，参考《HJ 893-2017 水质 挥发性石油烃C[font='times new roman'][sub][size=13px]6[/size][/sub][/font]-C[font='times new roman'][sub][size=13px]9[/size][/sub][/font]的测定吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》，建立了水中挥发性石油烃的测定方法。方法得到的挥发性石油烃的校正曲线R[font='times new roman'][sup][size=13px]2 [/size][/sup][/font]为0.9999，回收率为90.73%~120%，RSD为5.08%~6.33%。都满足了HJ893-2017中相应的要求。[align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align]

[font=宋体]各有关单位：[/font][font=宋体][font=宋体]由广西环境科学学会归口管理，广电计量检测（南宁）有限公司等相关单位共同起草的《水质[/font] [font=宋体]醚类化合物的测定[/font] [font=宋体]吹扫捕集[/font]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》、《土壤 醚类化合物的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》两项团体标准已完成征求意见稿及编制说明（详见附件）的起草工作，依据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理办法》的规定，现向有关单位及专家公开征求意见。相关意见反馈，请填写《团体标准意见反馈表》，并于 2023 年 09 月 24 日之前以邮件方式反馈至联系邮箱。 [/font][font=宋体]联系人：谢佳凝[/font][font=宋体][font=宋体]联系电话：[/font]18978888192[/font][font=宋体][font=宋体]电子邮箱：[/font]gxhjkxxh@163.com[/font][font=宋体]附件：[/font][font=宋体]1、《水质 醚类化合物的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法（征求意见稿）》[/font][font=宋体]2、《水质 醚类化合物的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法（征求意见稿）》编制说明[/font][font=宋体]3、《土壤 醚类化合物的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法（征求意见稿）》[/font][font=宋体]4、《土壤 醚类化合物的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法（征求意见稿）》编制说明[/font][font=宋体]5、广西环境科学学会团体标准意见反馈表[/font][align=right][font=宋体]广西环境科学学会[/font][/align][align=right][font=宋体]2023年8月24日[/font][/align][font=Calibri] [/font][img=,16,]file:///C:\DOCUME~1\ADMINI~1\LOCALS~1\Temp\ksohtml4984\wps15.png[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20230824/6382849632673484597175258.doc][u][font=宋体][color=#0000ff]1水质 醚类化合物的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法(征求意见稿）编制说明.doc[/color][/font][/u][/url][img=,16,]file:///C:\DOCUME~1\ADMINI~1\LOCALS~1\Temp\ksohtml4984\wps16.png[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20230824/6382849633820350198333131.docx][u][font=宋体][color=#0000ff]2水质 醚类化合物的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法(征求意见稿).docx[/color][/font][/u][/url][img=,16,]file:///C:\DOCUME~1\ADMINI~1\LOCALS~1\Temp\ksohtml4984\wps17.png[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20230824/6382849635358038143146949.docx][u][font=宋体][color=#0000ff]3土壤和沉积物 醚类化合物的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法(征求意见稿).docx[/color][/font][/u][/url][img=,16,]file:///C:\DOCUME~1\ADMINI~1\LOCALS~1\Temp\ksohtml4984\wps18.png[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20230824/6382849637279948073277797.doc][u][font=宋体][color=#0000ff]4土壤和沉积物 醚类化合物的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法(征求意见稿）编制说明.doc[/color][/font][/u][/url][img=,16,]file:///C:\DOCUME~1\ADMINI~1\LOCALS~1\Temp\ksohtml4984\wps19.png[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20230824/6382849638678428062725345.doc][u][font=宋体][color=#0000ff]5广西环境科学学会团体标准征求意见反馈表.doc[/color][/font][/u][/url][font=Calibri] [/font]

[b][font=微软雅黑]【作者】：[/font][/b][font=宋体][color=#ff0000]刘淑容[/color][/font][b][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]【题名】：[/font][/b][color=#ff0000][font=宋体]吹扫捕集[/font][font=宋体]–[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]–质谱法测定地表水中5种硝基苯类化合物[/font][/color][b][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]【期刊】：[/font][/b][font=宋体][color=#ff0000]化学分析计量[/color][/font][b][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]【年、卷、期、起止页码】：[/font][/b][font=宋体][color=#ff0000]2016, 25(2): 75-77[/color][/font][b][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]【全文链接】：[/font][font=微软雅黑]http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-HXFJ201602041.htm[/font][/font][/b]

如题，请问大家在使用hj639方法测定水中挥发性有机物（吹扫捕集/气相色谱-质谱法）如何确定检测限？使用吹扫捕集经常会有残留，方法中没有给出确定检测限的方法。

气相色谱法测定工作场所空气中乙硫醇的含量？标准;GBT/160.49-2004 标准应进样多少才能出峰？

求几个标准：1、SL 497-2010 气相色谱法测定水中有机氯农药和多氯联苯类化合物；2、水中联苯胺的测定标准；3、微囊藻毒素-LR，除了用高压液相色谱法，还能用其他方法吗？

吹扫捕集-气相色谱质谱法同步测定水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物章 勤 黄酉腊 舒天阁 王曙兴 包杰（宁波市镇海区环境监测站，浙江 宁波 315200） 摘 要：建立了吹扫捕集气相色谱质谱联用法同时测定水中卤代烃、氯代苯和苯系物的方法，对吹扫条件和解析条件进行了优化。结果表明，经分析条件优化后，目标化合物的曲线相关系数在0.995~0.9995之间，方法的检出限在0.03~0.49 ug/L之间，相对标准偏差在1.28%~7.29%之间，方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定，并进行了加标回收实验，地表水回收率在97.2%~109.9%之间，生活污水回收率在93.2%~113.1%之间，废水回收率在93.1%~106.4%之间，表明方法具很好的准确度，可用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定。关 键 词：吹扫捕集；气相色谱/质谱；挥发性卤代烃；氯代苯；苯系物中图分类号：O657 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2018）00-0000-00 Synchronous Determination of VolatileHalohydrocarbons, Chlorobenzenes and Benzene Homologs in Water by GasChromatography/Mass Spectrometry Coupled with Purge and Trap ZHANG Qin, HUANG You-la, SHU Tian-ge, WANGShu-xing, BAO Jie（Zhenhai Environmental Protection Monitoring Centre, Ningbo 315200,China） Abstract: A method was established to determine volatilehalohydrocarbons, chlorobenzenes and benzene homologs in water by purge andtrap coupled with gas chromatography/mass spectrometry. The purge and trapcondition were optimized. Results showed that the calibration curve withcorrelation coefficient between 0.995-0.9995, detection limits 0.03~0.49 ug/Land RSD of the method 1.28%~7.29%, the method was applied to the analysis insurface water and domestic sewage and industrial wastewater. Average recoveryof the samples was 97.2%-109.9% in surface water, 93.2%-113.1% in domesticsewage and 93.1%-106.4% in industrial wastewater respectively. The method whichhas good accuracy can be used for synchronous determination of volatilehalohydrocarbons, chlorobenzenes and benzene homologs in surface water，sewage and wastewater.Key words: Purge and trap; Gas chromatography/mass spectrometry; Volatilehalohydrocarbons; Chlorobenzene; Benzene homologs 近年来，工业的快速发展引起大量的工业废水进入到水环境中，尤其是含有大量有机物的工业废水。其中，挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物在工业生产中被大量使用，但其具有毒性，且易在生物体中富集，对人们的生存环境和人体健康构成潜在的威胁而引起大量的关注。因此，对水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物进行快速、准确分析的要求也越来越迫切。挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物的检测方法通常采用顶空法和吹扫捕集法，与顶空法相比，吹扫捕集法具有富集效率高、受基体干扰小等优点，是目前水质分析中较为灵敏的样品前处理技术，与气相色谱-质谱法（GC-MS）联用已广泛使用于有机物的测定，能准确地对待测组分进行定性定量分析。本文采用吹扫捕集-气相色谱质谱法对地表水、生活污水和工业废水中卤代烃、氯代苯和苯系物等23 种污染物进行定性和定量分析。该分析方法具有精密度好、成本低、分析效率高等优点，可用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定。1 材料与方法1.1 仪器与试剂仪器：气相色谱-质谱联用仪：Agilent 6890N，Agilent5975质量检测器，美国安捷伦公司；吹扫捕集仪：TEKMAR Atomx， 5ml吹扫管，美国TEKMAR公司；[/color

GB 5009.121-2016 第一法气相色谱法测定食品中脱氢乙酸，所有条件都和标准上一样，色谱柱用DB-WAX，FFAP，脱氢乙酸按照标准上的浓度1-200ug/ml进样，只有高浓度有一点点峰，拖尾比较严重，怎么办，求各位大侠指点

土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法 测量不确定度评定

[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]基本原理和工作过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术（Purgeand Trap ，P&T）的原理是将待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]置入一可密闭的容器[size=12px]（样品瓶或者吹扫管）[/size]中，使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中（或固体表面）一定时间，将需要分析的组分吹扫出来，并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]中进行富集[size=12px]（捕集）[/size]；吹扫和捕集过程完成之后，快速加热吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]使被吸附的组分脱附，并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。其简单的原理示意图如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/06/fd/b06fda60e344c659752dbae72b0f1df5.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]在实际使用中，吹扫捕集技术对于沸点在200℃以下的疏水性挥发性有机物（Volatile Organic Compounds，VOCs）具有较高的富集效率；而对于水溶性较大的VOCs，可以通过延长吹扫时间或者加热样品来提高吹扫效率。使用吹扫捕集法可以富集绝大多数样品中的VOCs，提供免受复杂基质干扰的清洁样品。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小以及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法容易形成泡沫，使仪器超载。此外，吹扫过程中伴随着水蒸气的吹出，不利于下一步的吸附，给非极性色谱柱的分离也带来困难，并且大量水汽对火焰类检测器也有淬灭作用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][color=#000000][font=微软雅黑, sans-serif]1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与顶空和热解吸_热脱附关系[/font][/color][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]由于吹扫捕集装置在取样分析时气体连续通过样品进行吹扫，并将样品瓶顶部的挥发物带入装有吸附材料的吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]中进行富集[size=12px]（捕集）[/size]，从原理上而言，一方面，吹扫捕集法使用惰性气体吹扫样品及带走样品瓶顶部挥发物的过程是一种非平衡态的连续萃取，由于气体的吹扫破坏了密闭容器中的两相平衡，样品中挥发性组分在顶部[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部分的分压趋于零，使得挥发性组分持续从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]逸出，区别于“静态顶空”分析中密闭容器中挥发性组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]部分达到挥发-溶解动态平衡，[/color][/font]吹扫捕集在很多文献中称之为“动态顶空”；另一方面，将挥发性有机物带入装有吸附材料的吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]中进行富集，又与热解吸_热脱附的原理基本类似（比对一次热解吸的采样管，二次热解吸的冷阱），区别在于热解吸的样品来源于环境空气和固定污染源废气等，吹扫捕集装置捕集阱吸附的样品则由惰性气体从水质或者固体样品中吹扫而来。[font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][color=#000000][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 吹扫捕集装置的特点与应用范围[/font][/color][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]吹扫捕集分析广泛应用于环境分析，如饮用水、废水、土壤和沉积物等中的有机物污染；也用于食品中挥发性有机物（如气味成分）的分析。吹扫捕集分析由于使用惰性气体对样品进行连续[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]萃取，可以尽可能多的将样品中的挥发性组分带出并进行浓缩，因此而言该方法灵敏度较高，且可以分析沸点相对较高（蒸汽压低）的组份。同时也有一些缺点，如样品基质可能干扰分析，分析过程中的吸附和浓缩过程可能会造成样品组分的丢失。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]目前国内外使用吹扫捕集装置进行分析的标准多种多样，国内而言，常见的标准集中在环境保护领域，用于测定水质、土壤和沉积物中的挥发性有机物，以下列举了一些常见的分析标准：[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ639-2012 水质挥发性有机物的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ686-2014 水质挥发性有机物的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ788-2016 水质乙腈的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ806-2016 水质丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ866-2017 水质松节油的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ893-2017 水质挥发性石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ896-2017 水质丁基黄原酸的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ605-2011 土壤和沉积物挥发性有机物的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ713-2014 固体废物挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ735-2015 土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ1020-2019 土壤和沉积物石油烃（C6-C9）的测定 吹扫捕集_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]以下为安捷伦科技使用吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]器，依据《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 / [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》测定57 种挥发性有机物的相关谱图：[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fe/04/1fe041771deca63e921438c8b2022d64.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集的厂家[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前国内外有很多厂家可以提供吹扫捕集装置，国内实验室常见的国外厂家有美国泰克玛公司 Teledyne Tekmar、EST Analytical、美国OI Analytical、美国CDS等；国内厂家则有北京踏实德研仪器有限公司、北京聚芯追风科技有限公司等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前随着环境保护行业的发展和愈受重视，以及相关标准的颁布，吹扫捕集装置的使用越来越广泛；同时相关仪器的生产厂家在逐渐增加，仪器的自动化程度也在增强。未来吹扫捕集装置会越来越普及，为分析检测带来更大的改变[/font]

[color=#0000ff]编者注：[color=#000000]傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势，以飨读者。[/color][/color][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140623/134647.shtml][color=#0000ff]第一讲：傅若农讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势[/color][/url][color=#0000ff][/color][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml][color=#0000ff]第二讲：傅若农：从三家公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]产品更迭看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]技术发展[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140811/138629.shtml][color=#0000ff]第三讲：傅若农：从国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]产品看国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]发展脉络及现状[/color][/url][color=#0000ff][/color][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140902/140376.shtml][color=#0000ff]第四讲：傅若农：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液的前世今生[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141009/143041.shtml][color=#0000ff]第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力[/color][/url][color=#0000ff][/color][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141104/145381.shtml][color=#0000cd]第六讲：傅若农：PLOT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的诱惑力[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141205/147891.shtml][color=#0000cd]第七讲：[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141205/147891.shtml][color=#0000cd]傅若农：酒驾判官—顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的前世今生[/color][/url][align=center][color=#0000ff][color=#000000][b]酒驾判官—顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的前世今生-2[/b][/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000][b]动态顶空进样——吹扫捕集[/b][/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]　　动态顶空常用的方法是吹扫捕集技术，吹扫-捕集实质上是一种连续气体萃取技术，吹扫气(一般使用氮气)通过液体或固体样品，将样品中的可挥发组分(其中包括欲测组分)带出，然后用冷冻或固体吸附剂吸附的方法，将欲测组分捕集下来，再通过热解吸的方法，将欲测组分解吸下来，进行分析。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]　　1974年在美国辛辛那提市环保局工作的Tom Bellar 为了分析10-9浓度挥发性污染物(如苯)，开发了“吹扫-捕集”技术，使分析灵敏度比当时现有方法提高了100倍。1972年成立的Tekmar公司敏感地捕捉到“吹扫-捕集”技术是一个潜力股，于1976开发了第一个商品化“吹扫-捕集”设备LSC-1。在以后的发展中Tekmar成为制造分析水、空气和土壤中挥发性有机物的知名厂家。世界上有很多领域使用这一技术，美国EPA601 , 602 , 603 , 624 , 501.1 与524.2 等标准方法均采用吹扫捕集技术。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] 吹扫-捕集的示意图见图1，实际使用的吹扫-捕集装置如图2所示[/color][/color][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,393,282]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516145432.png[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]图1 吹扫-捕集的示意图[/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]　　A 是用惰性气体(IG)从样品容器(SV)中把要分析的样品吹扫出来，吸附于吸附剂管(TB)中。[/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]　　B 是把吸附剂管加热用载气(CG)把样品吹扫到冷阱(CT)中，再去掉冷阱用载气经分流管(SP)到色谱柱(CC)[/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][img=,301,206]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516145612.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]图2 吹扫-捕集（右）连接到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上[/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000]　　吹扫捕集的特点是可使挥发性欲测组分与不挥发性基体和不挥发性干扰组分分离，在捕集的过程中通过吸附剂的选择，可使欲测组分进一步与干扰组分分离，并得到富集。吹扫和捕集是两个独立进行的过程，此技术的主要问题是捕集技术和捕集后的解吸技术。当样品本身是气体时，可直接引入捕集装置捕集，解吸后进行分析。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000][b]吹扫-捕集装置由吹扫装置、捕集器及解吸系统组成:[/b][/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]　　(1)玻璃吹扫装置可具有容纳5 mL 或25 mL样品, 当检测的灵敏度能以达到方法的检测限时,使用5 mL 的吹扫装置, 应尽量减少样品上方气体空间,减少死体积的影响, 吹扫瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹扫气成为分散细微的气泡通过水样, 并使吹扫气从距水样底部5 mm 处引入, 初始气泡直径应3 mm , 吹扫装置也可使用针型喷口。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]　　(2)捕集器是一种装有吸附剂短柱的装置, 人们普遍使用的美国EPA 方法。使用Tenax [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 、活性炭和硅胶组成的混合吸附剂，富集样品中痕量挥发性物质。吸附管长度不小于25 cm , 内径不小于0 .27 cm , 为了防止高沸点的有机物使吸附剂永久性吸附,在吸附管入口处分别填充一些固定相如聚二甲基硅氧烷渍在载体的固定相、Tenax [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url](聚2，6-苯基对苯醚,担体或等效物)、硅胶等。初次使用前, 捕集器应在180 ℃下, 用惰性气体以不小于20 mL/min 的速度反吹一夜, 排气不得进入色谱柱内。日常使用捕集器前, 应在180 ℃反吹10 min。硅化玻璃棉可以代替捕集器进口的填充物。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]　　(3)解吸器必须在解吸气流到达以前或刚开始时, 可快速地将捕集器加热到180 ℃, 捕集器聚合物部分不要超过200 ℃, 否则会缩短捕集器的使用寿命。解吸系统的作用在于经过解吸器加热解析, 可将被富集的有机物以柱塞式释放, 反吹入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口进行检测。因此, 当吹扫气通过玻璃吹扫装置中样品时, 经鼓泡使挥发性组分由水相转入吹气中, 将含有挥发性组分的吹气经过捕集器, 挥发性有机物则被吸附剂捕集, 由解吸器加热解析将有机物反吹入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口进行检测。如在吹扫时通过捕集器的压力下降3 Psi(1 Pa =0 .0147 Psi)以上或溴仿检测的灵敏度很低均说明捕集器失效。(张莘民，环境污染治理技术与设备,2002,3(11):31-37)[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]　　为了了解吹扫捕集实际的应用和多数人所使用的吹扫捕集装置，表1列出了近年国内文献中吹扫捕集技术的应用论文和所使用的吹扫捕集装置。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]表1 吹扫捕集论文的对象和仪器[/color][/color][table][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]序号[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]题目[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]仪器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]文献[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]1[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]常温吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定海水中氧化亚氮[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集装置( Encon,美国EST公司)[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]陈勇等，分析化学, 2007,35（6）：897～900[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]2[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫-捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定海水中氯甲烷和溴甲烷[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]自己设计[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]杨桂朋等，分析化学，2010,38（5）：719～722[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]3[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫-捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法分析测定侧柏挥发物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]TCT-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS(热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用)，(Chrompack公司)[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]武晓颖,等，生态学报，2009,29（10）：5708～5712[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]4[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫/捕集-热脱附[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法对荷叶挥发油成分的对比分析[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Gerstel TDS3 半自动热脱附进样器(德国Gerstel公司), 吹扫捕集器(自制)[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张赟彬等，化学学报，2009,67（20）：2368～2374[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]5[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫-捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定海水中挥发性卤代烃[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]自己设计[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]杨桂朋等，中国海洋大学学报，2007，37 (2) :299～304[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]6[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫/捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]技术测定[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]水中挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]TEKMR DOHRMNN 3100 样品浓缩器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张灿等，云南环境科学　2006, 25 (2) : 50 ～ 52[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]7[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS-SIM法测定水中挥发性硫化合物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar 2016吹扫捕集自动进样器 , Tekmar 3000吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吴婷等，分析试验室，2007，26（4）：54～57[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]8[/color][/color][/td][td][align=left][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS-测定底泥中的[/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000]挥发性和半挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar 3000吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张占恩等，苏州科技学院学报)工程技术版，2006，19（2）：42～46[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]9[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS [/b]测定废水中的硝基氯苯[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar 3000吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张丽萍等，环境污染与防治2007，29（4）：306～308，318[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]10[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集- [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS法测定生活饮用水中13种苯系物的方法研究[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国O I公司4560型P&T装，置配4551A型自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]许瑛华等，中国卫生检验杂志， 2006，16（8）：914～915，949[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]11[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫-捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定海水中氯甲烷和溴甲烷[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]自己设计[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]杨桂朋等，分析化学，2010，38（5）：719～722[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]12[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法测定水中２６种挥发性有机物[/color][/color][/td][td][align=left][color=#0000ff][color=#000000]EST 7000 型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器[/color][/color][/align][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张芹等，西南大学学报（自然科学版），2013，35（3）：146～151[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]13[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集- [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] /MS法测定饮用水中致嗅物质[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国O I公司4660型吹扫捕集样品浓缩仪, 带4551A型液体自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]沈斐等，环境监测管理与技术，2010，22（5）：31～34[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]14[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS联用法测定水中挥发性卤代烃的方法优化[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]EST 7000型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张芹等，热带作物学报，2013， 34（9）： 1831～1835[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]15[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-串连双检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]同时测定卷烟包装材料中的6种溶剂残留[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国O I公司 4660型吹扫捕集样品浓缩仪[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]孙林等，中国烟草学报，2008,14（3）：8～12[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]16[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集- 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定饮用水中的挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]甘凤娟等，中国卫生检验杂志，2008，18（1）：92-93 [/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]17[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－ 质谱法测定地下水中30 种挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]冯丽等，岩矿测试，2012,31（6）：1037～1042[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]18[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定地下水中苯系物的不确定度评定[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国O I公司4660型吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]李松等，光谱实验室，2010,27（2）：423～429[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]19[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集－ [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法测定地下水中的挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar Stratum 型吹扫捕集浓缩仪，配Aquatek 70 液体自动进样器[/color][/color][/td][td][align=left][color=#0000ff][color=#000000]李丽君等，岩矿测试，2010，29（5）547 ～ 551[/color][/color][/align][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]20[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定地下水中挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]胡璟珂等，理化检验-化学分册，2009，45（3）：280～284[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]21[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集－[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱法测定海岸带表层沉积物中挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]胡璟珂等，理化检验-化学分册，2012,48（2）：165～168[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]22[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集- [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱法测定水中9 种挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]HP- 7695 吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]罗光华等，实用预防医学， 2006，13 （4）：1036～1037[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]23[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法测定土壤中挥发性有机化合物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]贾静等，岩矿测试，2008,27（6）： 413 ～ 417[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]24[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法分析卷烟烟丝的嗅香成分张[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国O I公司4660型吹扫捕集装置,[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张丽等，烟草化学，2013，（4）：63～70[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]25[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法同时测定土壤中27 种挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪, Tekmar Aqua 70 液体自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]李丽君等，理化检验-化学分册，2011,47（）：937-941[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]26[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法同时分析饮用水源水中9 种氯苯系化合物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]意大利DANI 公司SPT 37．50 型吹扫捕集仪[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]赖永忠， 化学分析计量， 2011，20 （5 ）：50～53[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]27[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用测定城市饮用水中苯系物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar 3100吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]华树岸等，光谱实验室，2005，22（3）：641～644[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]28[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]测定饮用水中痕量1，2 - 二溴乙烯与五氯丙烷[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]ENCON Evolution 吹扫捕集浓缩仪， Centurion 自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]魏立菲，水资源保护， 2014，30（5）： 73～75[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]29[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－ 质谱联用法测定水中54 种挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar Atomx 型吹扫捕集仪[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]曹林波等，中国卫生检验杂志 2011，21 （12）：2857～2862[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]30[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱联用法同时测定水中62种挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar Atomx型吹扫捕集仪[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]郑能雄等，中国卫生检验杂志 2010，20 （6）：1268～1270,1489[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]31[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定海水[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]中的氟氯烃[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集仪( Tekmar-Dohramann 3100，美国Tekmar 公司[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]蔡明刚等，分析化学，2013,41（2）：268 ～ 272[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]32[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定生活饮用水中挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国OI 公司4560 型吹扫捕集仪，配置4551A 型自动进样器,[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]许瑛华等，卫生研究，2006,35（5）：644～646[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]33[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集- [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中的乙醛和丙烯醛[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国Tekmar 公司3100 型 吹扫捕集仪[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]许雄飞等，环境科学与技术，2011，34 （1）：121～123[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]34[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中七种氯苯类化合物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集浓缩器( Tekmer-Dohrm[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]ann 3100, 配样品加热器)[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张月琴等，岩矿测试，2005,24（3）：189～193[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]35[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中一氯苯[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集设备：Tekmar 8900[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]型，美国安普科技中心[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]罗文斌等，中国科技信息2012 ，（01）： 43-44[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]36[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集－[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]陆文娟等，理化检验-化学分册，2011,47（10）：1214～1215,1252[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]37[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱法测定全国地下水调查样品中[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]挥发性有机污染物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国OI 公司Eclipse 4660吹扫捕集自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]黄毅等，岩矿测试，2009,28（1）：15-20[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]38[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水性涂料中的苯系物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张瑞平等，涂料工业，2012，42(10):69～72[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]39[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中苯系物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]TMR-9800 型吹扫捕集浓缩仪( 美国Tekmar 公司)[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]国青等，干旱环境监测，2011,25（2）：115～118[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]40[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中苯系物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]卢明伟， 化学分析计量2008，17(2): 25～27[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]41[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定饮用水中多种卤代烃[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国0I公司4660型吹扫捕集 装置，配4551A 型自动迸样器,[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]刘盛田，中国卫生检验杂志，2010，20（10）： 2450～2452[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]42[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法测定土壤中挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]TekmarXPT 吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]秦宏兵等，中国环境监测2009,25（4）：38～41[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]43[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法测定饮用水中挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国Tekmar 公司Tekmar 3100吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]罗添等，卫生研究，2006,35（4）：504～50[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]44[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法测定水中4种挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国EST 公司ENCON EVOLUTION吹扫捕集仪[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]秦明友等，环境科学与技术，2013,36（1）：93～96[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]45[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质谱联用测定水体中的芳烃化合物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar velocity XPT吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]何桂英等，光谱实验室，2005,22（3）：502～505[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]46[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用测定饮用水和地表水中挥发性有机污染物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]HP 7695 吹扫捕集浓缩器[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][td][align=left][color=#0000ff][color=#000000]刘劲松等，中国环境监测，2000.16（4）：18～22[/color][/color][/align][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]47[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集与色谱质谱联用测定水中挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国 Tekmar 3000吹扫捕集浓缩器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张立尖等，上海环境科学，1998,17（9）：40～42[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]48[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹脱-捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定底质中易挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]HP 7695 吹扫捕集浓缩器[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]应红梅等，环境污染与防治，1999,21（5）：43～46[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]49[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹脱捕集-毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定环境空气中的苯系物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]HL- 800 型二次热解吸仪( 上[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]海科创色谱仪器有限公司)[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]王春风等，科技信息。2008，（13）：24～25[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]50[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹脱捕集-毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定饮用水及水源水中苯系物[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国O I公司4660型吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]陈斌生等,中国卫生检验杂志，2009，19（9）：2008～2009[/color][/color][/td][/tr][/table][color=#0000ff][color=#000000]　　从表1 中的数据可见使用最多的是美国Tekmar公司的几种吹扫捕集装置和美国O I公司的几种吹扫捕集装置。图 3是美国O I公司4660型吹扫捕集装置。[/color][/color][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,478,481]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516145823.png[/img][/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000]　　4660型吹扫捕集样品浓缩器的设计符合美国EPA的方法标准，它将水、空气、土壤/固体/软泥中易挥发的有机物吹扫并浓缩到一个富集管中，然后热脱附与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS联机分析。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]4660型吹扫捕集样品浓缩器的特点：[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]　　1. 专利的水管理器(可有效地去除80-90%的水)消除水对色谱柱及色谱检测器的影响 。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]　　2. Trap的快速升温(800-1000℃/min)、冷却技术，大大缩短运行周期。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]　　3. 红外线样品吹扫管加热器，可有效地提取极性化合物。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]　　4. 泡沫过滤器，防止样品的携带，减少交叉污染，提高回收。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]　　5. 惰性取样路径，减少了样品传输过程中的损失。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]　　6. 反吹烘焙技术，可有效地防止交叉污染的发生。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]　　7. 微阱选择，可实现无分流进样的高灵敏度分析。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]图 4 是Tekmar 公司的Velocity XPT™ 吹扫捕集浓缩器和进样器[/color][/color][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,426,380]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516145924.png[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]图4 Velocity XPT™ 吹扫捕集浓缩器和进样器[/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000]Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪特点：[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]　　1. Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪是美国Tekmar公司根据美国EPA标准方法推出的新一代吹扫捕集浓缩仪。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]　　2. 吹扫时间设定为11 min时，Velocity XPT的运行周期在15min以内，与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]同步运行，可显著提高工作效率。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]　　3. 捕集管后配有专利技术FFC™ 前聚焦系统能有效改善色谱峰型。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]　　4. 专利技术DryFlow湿气捕集器，从样品解析到色谱柱之前去水效率≥90%。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]　　5. 采用加温的High Temperature OptiRinseTM自动清洗样品通道和吹扫系统，有效消除残留，防止交叉污染。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]　　6. 自动进样器同样是根据美国EPA标准方法设计，有70个样品位。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]图 5是Tekmar 公司的3100吹扫捕集进样系统。[/color][/color][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,412,664]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151615247.png[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]图 5 Tekmar 3100吹扫捕集进样系统[/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000][b]吹扫捕集的3个步骤的设备[/b]：[/color][/color][list=1][*][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集的样品容器[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] 吹扫捕集的样品容器多为U型玻璃管，典型的结构如图6所示。吹扫捕集容器有各种各样形式见图7。图6中右下方是吹扫气入口，先经过13 X分子筛干燥，通过1.6mm外径的不锈钢管和吹扫容器6.4mm 外径的进口管相连。吹扫管宽的部分直径为14mm，长100 mm，窄的部分为10mm。吹扫气出口为6.4mm，最上面是一个消除泡沫的球，其出口也是6.4mm。扫捕集管顶部是进样口，有两通针阀，通过6mm橡胶隔垫注入样品。[/color][/color][/list][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,428,413]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151615655.png[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]图 6 典型吹扫捕集容器[/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]（美国卫生协会，试验水和废水的标准方法，1998，p.568）[/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,516,510]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151615746.png[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]图 7 各种吹扫捕集容器试样[/color][/color][/align][list=1][*][color=#0000ff][color=#000000][b]捕集管和吸附剂[/b][/color][/color][/list][color=#0000ff][color=#000000]　　捕集管用不锈钢制成，内径3-4mm，长100mm，如图 8所示(美国SIS公司—— Scientific instrument services Inc)。管子两端装玻璃棉，中间装所需要的吸附剂。常用聚合物型吸附剂见表2，所用碳类型吸附剂见表 3.[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000][b][/b][/color][/color][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,712,200]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151615827.png[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]图 8 捕集管示意图 [/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000]表2 捕集管使用的聚合物型吸附剂类型和性质[/color][/color][table][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]吸附剂[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]组成[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]比表面/(m[sup]2[/sup]/g)[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]温度上限/℃[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Tenax [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url][/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚（2,6-二苯基-p-二苯醚[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]19-30[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]450[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Tenax TA[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚（2,6-二苯基-p-二苯醚[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]35[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]300[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Tenax GR[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚（2,6-二苯基-p-二苯醚含23%石墨化炭黑[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]350[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Chromosorb 101[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]苯乙烯二乙烯基苯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]350[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]275[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Chromosorb 102[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]苯乙烯二乙烯基苯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]350[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Chromosorb 103[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]交联聚苯乙烯[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]350[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]275[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Chromosorb 104[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]丙烯腈二乙烯基苯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]100-200[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Chromosorb 105[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚芳烃[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]600-700[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Chromosorb 106[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚苯乙烯[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]700-800[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]225[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Chromosorb 107[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚丙烯酸酯[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]400-500[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]225[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Chromosorb 108[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]交联丙烯酸酯[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]100-200[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]225[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Porapak N[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚乙烯吡咯烷酮[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]225-350[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]190[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Porapak P[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]苯乙烯二乙烯基苯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]100-200[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Porapak Q[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]乙基乙烯苯-二乙烯基苯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]500-600[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Porapak R[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚乙烯吡咯烷酮[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]450-600[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Porapak S[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚乙烯吡啶[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]300-450[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Porapak T[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]二甲基己二酸乙二醇酯[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250-350[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]190[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]HaeSep A[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]526[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]165[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]HaeSep D[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]二乙烯基苯聚合物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]795[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]290[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]HaeSep N[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]405[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]165[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]HaeSep P[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]苯乙烯二乙烯基苯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]165[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]230[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]HaeSep Q[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]二乙烯基苯聚合物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]582[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]275[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]HaeSep R[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]二乙烯基苯-N-乙烯-2-吡咯烷酮共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]344[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]HaeSep S[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]二乙烯基苯-4-乙烯吡啶共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]583[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]XAD-2[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]苯乙烯二乙烯基苯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]300[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]200[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]XAD-4[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]苯乙烯二乙烯基苯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]750[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]150[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]XAD-7[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚甲基丙烯酸酯树脂[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]450[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]150[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]XAD-8[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚甲基甲基丙烯酸酯树脂[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]140[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]150[/color][/color][/td][/tr][/table][color=#0000ff][color=#000000]V Camel et al.,J Chromatogr A,1995,710:3-19[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]表3 捕集管使用的碳吸附剂类型和性质[/color][/color][table][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]吸附剂[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]比表面/(m[sup]2[/sup]/g)[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]温度上限/℃[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]椰子壳活性炭[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]1070[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]220[/color][/color][/td][/tr][tr][td=3,1][color=#0000ff][color=#000000]石墨化炭黑[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]carbotrap[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]100[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]400[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Carbotrap C[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]10[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]400[/color][/color][/td][/tr][tr][td=3,1][color=#0000ff][color=#000000]Carbopack[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Carbopack B[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]100[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]〉400[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Carbopack C[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]10[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]〉400[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Carbopack F[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]5[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][/tr][tr][td=3,1][color=#0000ff][color=#000000] 碳分子筛[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Corbosive G[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]910[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]225[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Corbosive S-III[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]820[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]400[/color][/color][/td][/tr][tr][td=3,1][color=#0000ff][color=#000000]Corboxen[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Corboxen 563[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]510[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]400[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Corboxen 564[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]400[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]400[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Corboxen 569[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]485[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]400[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Corboxen 1000[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]1200[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]400[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Corboxen 1004[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]1100[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]225[/color][/color][/td][/tr][/table][color=#0000ff][color=#000000]V Camel et al.,J Chromatogr A,1995,710:3-19[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]图 9 是各种吸附剂适合适用于各类化合物及温度[/color][/color][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,589,389]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516151114.png[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]图 9 吸附剂适合适用于各类化合物及温度[/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000]对不同的分析样品使用相应的吸附管，有各种针对性商品供应，如：[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]用于 Teledyne Tekmar Velocity 吹扫捕集富集器的捕集管[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]说明 部件号[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管，Vocarb 3000 5188-2795[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管，Vocarb 4000 5188-2796[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管，Tenax #1 5188-2790[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管，Tenax/硅胶/活性炭，12英寸x1/8英寸(#3) 5188-2791[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管，Tenax/活性炭，12英寸x1/8英寸(#4) 5188-2792[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管，OV-1/Tenax/硅胶/活性炭，12英寸x1/8英寸(#5) 5188-2794[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管，OV-1/Tenax/硅胶，12英寸x1/8英寸(#6) 5188-2793[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管，BTEX 5188-2797[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]2010-2011版名称和部件号[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]用于 Teledyne Tekmar Velocity 吹扫捕集富集器的捕集管[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]说明 部件号[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管，Vocarb 3000 （K 管） 5182-0775[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管，Vocarb 4000（l 管） 5182-0774[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管，Tenax（A管） 5182-0783[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管，Tenax/硅胶/活性炭（C管） 5182-2781[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管，BTEX 5182-0773[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]DryFlow 水分捕集管 14-8911-003[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]（Teledyne Tekmar公司是1972年成立后几经合并后，于2003年成立的公司名称）[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]3 捕集管中吸附样品的热脱附[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] 吸附到捕集管中样品要在加热和气流的帮助下脱附，用气流冲洗到色谱仪中进行分离分析。一些自动化吹扫捕集仪器都可以把捕集阱快速地加热, 六通阀的阀芯转换位置, 采用反向的载气流将分析物快速脱附到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的柱子。旋风式除水系统将在浓缩仪的吹扫阶段, 样品基体中传输过来的大量的水分离之后储存在水分离装置中。然后在烘焙阶段, 除水装置排放掉残留的物质和捕集到的水, 可极大地降低了随后的再次浓缩, 分离以及分析物检测过程中的干扰。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000][img=,390,170]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151615137.png[/img][img=,364,180]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516151320.png[/img][/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] 热脱附直接进入色谱仪 热脱附经冷冻浓缩进入色谱仪[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] 图 10 热脱附直接或经冷冻浓缩进入色谱仪[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]图 11 是吹扫捕集和脱附流程的示意图，左面是吹扫捕集，右面是热脱附。[/color][/color][align=center][color=#0000ff][color=#000000] [img=,382,254]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516151533.png[/img][img=,394,282]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516151551.png[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,433,293]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151615168.png[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]图 11 吹扫捕集和脱附流程的示意图[/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000] 有关这一课题可参考江桂斌院士主编的“环境样品前处理技术”（化工出版社，2004，第5章，202-229页） [/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]王立、汪正范撰写的“色谱分析样品处理”（化工出版社，2006，118-16）[/color][/color][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,173,306]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516151724.png[/img][img=,192,289]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516151740.png[/img][/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000]下一讲和大家一起探讨固相微萃取（SPME）-顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的问题。[/color][/color]

气相色谱法测定水中六氯苯不确定度分析1.目的 对气相色谱法测定水中六氯苯的不确定度进行分析，找出影响不确定度的因素，对不确定度进行评估，给出不确定度，如实反映测量的置信度和准确度。2.适用范围 适用于气相色谱法测定水中六氯苯的含量。3.职责3.1 检测人员负责操作仪器，确保测量过程中仪器正常运转，了解影响不确定度的因素，消除各种影响实验结果的可能因素，掌握不确定度的计算方法。3.2 复核人员负责检查原始记录及不确定度的计算方法。3.3 科室负责人负责审核测量结果和不确定度分析。4.不确定度分析4.1 测量方法简述：用7890A气相色谱仪测定环己烷中六氯苯，进样针取10.0ul 的50±1.5mg/L的六氯苯（环己烷溶液）标样，以纯化并检验合格的环己烷稀释至2.0ml样品瓶至1.0ml刻度，摇匀备用。仪器稳定后用进样针进样分析，分别测定标样和未知样品的峰面积A。4.2 数学模型 式中A样为样品的峰面积，A标为标样的峰面积，V1为标液的体积（u L）,V2为稀释后的标准溶液体积（m L），C标为六氯苯标准溶液的浓度（ug/L）。4.3不确定度来源分析及各不确定度的关系从以上数学模型可以看出影响被测组分质量浓度的不确定度分量有:标样峰面积不确定度,样品中被测组分峰面积不确定度,标准溶液质量浓度不确定度,以及用系列标准溶液拟合工作曲线,求被测组分质量浓度过程中引入的不确定度。标准溶液质量浓度不确定度与标样质量和标准溶液定容体积有关。包括样品自身的不确定度,以及容量瓶,移液管由标定、刻度充满以及校准和使用温度不同引起的不确定度。在用系列标准溶液拟合工作曲线,求被测组分质量浓度过程中引入的不确定度时,已经考虑到标样峰面积和样品中被测组分峰面积的不确定度。还有进样体积,流动相流速稳定性以及气相色谱仪重复性等因素引起的不确定度。由公式： 导出： U2rel（x）= U2 rel（C标）+ U2 rel（v1）+ U2 rel（v2）+ U2 rel（flow）+ U2 rel（A标）5.计算标准不确定度 六氯苯标准物质引入的不确定度分析。系列标准溶液的配制: 用10μL微量进样器分别准确吸取氯苯标准溶液0.001 mL，0.003mL，0.005mL，0.007mL，0.010mL，于5个2 mL样品瓶中，用环己烷稀释到1ml。标准系列质量浓度分别为3.20μg/L，9.60μg/L，16.0μg/L，22.4μg/L，32.0μg/L。5.1标准物质的标准不确定度分量U rel (c标) 标准物质来自国家环保总局标物所，六氯苯标样浓度值为50000 1500ug/L，取置信水准95%，k=2，则有： U(c标)=1500/2=750（ug/L） U rel（C标）==750/50000=0.015 U2 rel（C标）=（0.015）2=2.25 10-45.2 10μL微量进样器的相对不确定度U rel（v1）　查校准证书可知urel为3%,按正态分布,取K=2,则其相对标准不确定度为urel(v1)=0.015。由于标准系列质量浓度分别用10μL微量进样器提取1次～5次，计算时取最大不确定度值，即32.0μg/L 标准溶液的不确定度urel(v1[/

[font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]挥发性石油烃是在石油烃中沸点较低的一类有机污染物，主要为烷烃、环烷烃、芳香烃类和烯烃类化合物，广泛分布于水、土壤及其他介质中。低沸点饱和烃会引起动物麻醉、昏迷，高浓度时能破坏细胞导致动物死亡。高沸点的烃容易附在植物的根系表面，形成粘膜，阻碍根系的呼吸和吸收，引起根系腐烂，影响作物的根系生长。吹扫捕集法（P[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]&T[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]）是一种动态顶空技术。P[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]&T[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]取样量少、富集效率高、受基体干扰小，容易实现在线检测，是一种非平衡态连续萃取，可以将被测物进行浓缩，从而大大提高方法的灵敏度。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]本方法参考《H[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]J 1020-2019 [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]土壤和沉积物 石油烃（C6-C9）的测定吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》的测试方法，使用[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] PT1000 [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]全自动固液吹扫捕集仪建立了土壤和沉积物中挥发性石油烃的检测方法。方法得到的挥发性石油烃校正曲线R[/color][/size][/font][font='calibri'][sup][size=16px][color=#333333]2[/color][/size][/sup][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]为0.9999，回收率为94.12%~[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]111.2%[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]，R[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]SD[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]为2.94%~[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]6.81[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]%。都满足了H[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]J1020-2019[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]中相应的要求[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]关键词[/size][/font]PT1000 全自动固液吹扫捕集仪，HJ1020-2019，挥发性石油烃，C6-C9[font='times new roman'][size=13px]1、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]仪器和设备[/size][/font][size=16px]1.1 PT1000 [/size][size=16px]全自动固液吹扫捕集仪[/size][size=16px]；[/size][size=16px]1.2 [/size][size=16px]GC2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]；[/size][size=16px]1[/size][size=16px].3 [/size][size=16px]样品瓶：[/size][size=16px]4[/size][size=16px]0 m[/size][size=16px]L[/size][size=16px]棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖[/size][font='times new roman'][size=13px]2、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]试剂和材料[/size][/font][size=16px]2[/size][size=16px].1空白试剂水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水；[/size][size=16px]2[/size][size=16px].2[/size][size=16px]甲醇[/size][size=16px]（色谱纯， Fisher Chemical）[/size][size=16px]；[/size][size=16px]2[/size][size=16px].3标准贮备液： ρ=5000μg/mL[/size][size=16px]，[/size][size=16px]国家标准物质[/size][size=16px]；[/size][size=16px]2.4 替代物贮备液：[/size][size=16px]ρ=2000μg/mL，[/size][size=16px]国家标准物质；[/size][size=16px]2[/size][size=16px].5标准中间液：ρ=1[/size][size=16px]00[/size][size=16px]0μg/mL[/size][size=16px]用甲醇（2[/size][size=16px].2[/size][size=16px]）稀释标准贮备液（2[/size][size=16px].3[/size][size=16px]），避光低温保存；[/size][size=16px]2.6 替代物使用液：[/size][size=16px]ρ=100μg/mL[/size][size=16px]用甲醇（2[/size][size=16px].2[/size][size=16px]）稀释标准贮备液（2[/size][size=16px].4[/size][size=16px]），避光低温保存；[/size][size=16px]2[/size][size=16px].[/size][size=16px]7 2-甲基戊烷标准溶液：[/size][size=16px]ρ[/size][size=16px]（C[/size][font='times new roman'][sub][size=16px]6[/size][/sub][/font][size=16px]H[/size][font='times new roman'][sub][size=16px]14[/size][/sub][/font][size=16px]）[/size][size=16px]=[/size][size=16px]5000[/size][size=16px]μg/[/size][size=16px]mL；[/size][size=16px]2[/size][size=16px].[/size][size=16px]8正癸烷标准溶液：[/size][size=16px]ρ[/size][size=16px]（C[/size][font='times new roman'][sub][size=16px]10[/size][/sub][/font][size=16px]H[/size][font='times new roman'][sub][size=16px]22[/size][/sub][/font][size=16px]）[/size][size=16px]=[/size][size=16px]5000[/size][size=16px]μg/mL[/size][font='times new roman'][size=13px]3、[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]测试过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.1样品[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]准备[/size][/font] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]称取5g样品于样品瓶中（1.3），盖紧瓶盖，放置到[/color][/size][/font][size=16px]PT1000[/size][size=16px]自动固液吹扫捕集仪的[/size][font='宋体'][size=16px][color=#000000]样品架中，选择用仪器自动加入5mL水和替代物[/color][/size][/font][size=16px]。[/size][size=16px] [/size][font='times new roman'][size=13px]3.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品分析方法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].2.1 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]吹扫捕集条件[/size][/font][size=16px]吹扫温度：5[/size][size=16px]0[/size][size=16px]℃；吹扫流速：40m[/size][size=16px]L[/size][size=16px]/min；吹扫时间：11min；干吹时间：[/size][size=16px]2[/size][size=16px]min；吸附温度：4[/size][size=16px]0[/size][size=16px]℃，预脱附温度：245℃；脱附温度：[/size][size=16px]250[/size][size=16px]℃；脱附时间：2min；烘烤温度： 2[/size][size=16px]6[/size][size=16px]0℃；烘烤时间：5min；除湿阱就绪温度：5[/size][size=16px]0[/size][size=16px]℃；除湿阱烘烤温度：2[/size][size=16px]60[/size][size=16px]℃；阀箱温度：1[/size][size=16px]30[/size][size=16px]℃；G[/size][size=16px]C[/size][size=16px]传输线：1[/size][size=16px]30[/size][size=16px]℃；土壤传输线：150℃。[/size][font='times new roman'][size=13px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].2.2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] GC检测条件[/size][/font][size=16px]色谱柱：HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm；[/size][size=16px]进样口温度：200℃；[/size][size=16px]柱流速：1mL/min（恒流）；[/size][size=16px]进样方式：分流进样，分流比3[/size][size=16px]0[/size][size=16px]:[/size][size=16px]1[/size][size=16px]；[/size][size=16px]柱箱温度：38℃，保持[/size][size=16px]1[/size][size=16px]min，以3.8℃/min升温至80℃，保持1min[/size][size=16px]，以[/size][size=16px]10℃/min升温至105℃，[/size][size=16px]保持5min，以20[/size][size=16px]℃/min升温至180℃，[/size][size=16px]保持1min。[/size][font='times new roman'][size=13px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].3 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]C6-C9保留时间窗的确定[/size][/font][size=16px]分别移取1[/size][size=16px]μ[/size][size=16px]L[/size][size=16px] [/size][size=16px]2-甲基戊烷标准溶液（2.7）和正癸烷标准溶液（2.8）加入到事先装有5mL实验用水的40mL样品瓶（1.3）中。按照调试好的仪器条件进行保留时间窗的确定。[/size][font='times new roman'][size=13px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].4[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]校准曲线绘制[/size][/font][size=16px]分别移取一定量的标准中间液（[/size][font='timesnewromanpsmt'][size=16px]2.5[/size][/font][size=16px]）快速加到装有5[/size][size=16px]mL[/size][size=16px]空白试剂水（[/size][font='timesnewromanpsmt'][size=16px]2.1[/size][/font][size=16px]）的[/size][size=16px]样品瓶[/size][size=16px]（[/size][font='timesnewromanpsmt'][size=16px]1.3[/size][/font][size=16px]）中，[/size][size=16px]放置到[/size][size=16px]PT1000[/size][size=16px]自动固液吹扫捕集仪的样品架中，待测。实验中[/size][size=16px]配制[/size][size=16px]的石油烃质量[/size][size=16px]分别为 [/size][font='timesnewromanpsmt'][size=16px]0.5[/size][/font][size=16px]、 [/size][font='timesnewromanpsmt'][size=16px]1.0[/size][/font][size=16px]、 [/size][font='timesnewromanpsmt'][size=16px]5.0[/size][/font][size=16px]、 [/size][font='timesnewromanpsmt'][size=16px]10.0[/size][/font][size=16px]、[/size][font='timesnewromanpsmt'][size=16px]30.0[/size][/font][size=16px]μg[/size][font='timesnewromanpsmt'][size=16px] [/size][/font][size=16px]的标准系列。[/size][font='times new roman'][size=13px]4、实验结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]4.1 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]保留时间窗的[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱图[/size][/font][size=16px]图1为[/size][size=16px]2-甲基戊烷和正癸烷[/size][size=16px]的色谱图。[/size][size=16px]由图可知，挥发性石油烃的保留时间窗为2.51-13.57min[/size]。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210090954548041_5481_3191395_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图1 2-[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]甲基戊烷和正癸烷[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]4.2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]目标化合物的色谱图[/size][/font]图2为10.0μg[font='timesnewromanpsmt']的挥发性石油烃标样色谱图。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210090954549196_9493_3191395_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]挥发性石油烃标样[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]4.3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]标准曲线结果[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210090954552155_5527_3191395_3.jpeg[/img][align=center][size=12px]图3挥发性石油烃标准曲线结果[/size][/align][size=16px]以目标化合物峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，用线性拟合建立校准曲线。实验中挥发性石油烃C[/size][font='times new roman'][sub][size=16px]6[/size][/sub][/font][size=16px]-C[/size][font='times new roman'][sub][size=16px]9[/size][/sub][/font][size=16px]在0.5[/size][size=16px]μg[/size][size=16px] ~30[/size][size=16px]μg[/size][size=16px]浓度范围内建立的校正曲线，R[/size][font='times new roman'][sup][size=16px]2 [/size][/sup][/font][size=16px]为0.9999。满足H[/size][size=16px]J1020-2019[/size][size=16px]中11.2要求的[/size][font='宋体'][size=16px][color=#000000]曲线相关系数需大于等于 [/color][/size][/font][font='timesnewromanpsmt'][size=16px][color=#000000]0.9999[/color][/size][/font][size=16px]。[/size][font='times new roman'][size=13px]4.4 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]精密度结果[/size][/font][align=left][size=16px]对浓度为[/size][size=16px]0.5[/size][size=16px]μg[/size][size=16px]、5.0[/size][size=16px]μg[/size][size=16px] 、10.0[/size][size=16px]μg[/size][font='timesnewromanpsmt'][size=16px]的低中高三个浓度[/size][/font][size=16px]分别进行了 [/size][font='timesnewromanpsmt'][size=16px]6 [/size][/font][size=16px]次平行测定[/size][size=16px]，得到精密度结果，见表1。由计算得知，本方法测定的目标物低中高三个点的R[/size][size=16px]SD[/size][size=16px]为6.81%、2.94%、4.04%。满足H[/size][size=16px]J[/size][size=16px]1020[/size][size=16px]-201[/size][size=16px]9中1[/size][size=16px]0.1[/size][size=16px]规定的[/size][font='宋体'][size=16px][color=#000000]精密度[/color][/size][/font][size=16px][color=#000000]3.[/color][/size][size=16px][color=#000000]4[/color][/size][size=16px][color=#000000]%-1[/color][/size][size=16px][color=#000000]8[/color][/size][size=16px][color=#000000]%[/color][/size][font='宋体'][size=16px][color=#000000]的要求。[/color][/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=13px]表1精密度结果[/size][/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center]加标浓度/μg[/align][/td][td=6,1][align=center]计算浓度/μg[/align][/td][td=1,2][align=center]平均浓度/μg[/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px]RSD[/size]/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]0.57[/align][/td][td][align=center]0.59[/align][/td][td][align=center]0.58[/align][/td][td][align=center]0.51[/align][/td][td][align=center]0.52[/align][/td][td][align=center]0.51[/align][/td][td][align=center]0.547[/align][/td][td][align=center]6.81[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]5.05[/align][/td][td][align=center]5.32[/align][/td][td][align=center]5.19[/align][/td][td][align=center]5. 38[/align][/td][td][align=center]5. 46[/align][/td][td][align=center]4.98[/align][/td][td][align=center]5.135[/align][/td][td][align=center]2.94[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]9.38[/align][/td][td][align=center]9.79[/align][/td][td][align=center]9.06[/align][/td][td][align=center]9.04[/align][/td][td][align=center]9.95[/align][/td][td][align=center]9.25[/align][/td][td][align=center]9.412[/align][/td][td][align=center]4.04[/align][/td][/tr][/table][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]4.[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]准确度结果[/size][/font][size=16px]对浓度为[/size][size=16px]0.5[/size][size=16px]μg[/size][size=16px]、5.0[/size][size=16px]μg[/size][size=16px] 、10.0[/size][size=16px]μg[/size][font='timesnewromanpsmt'][size=16px]的低中高三个浓度进行了空白加标[/size][/font][size=16px]，分别进行了 [/size][font='timesnewromanpsmt'][size=16px]6 [/size][/font][size=16px]次平行测定[/size][size=16px]，得到低中高三个浓度的回收率结果，见表2。本方法测定的目标物低中高三个点回收率为96.6%~[/size][size=16px]1[/size][size=16px]20[/size][size=16px].0%[/size][size=16px]。满足H[/size][size=16px]J[/size][size=16px]1020[/size][size=16px]-201[/size][size=16px]9中1[/size][size=16px]0.2[/size][size=16px]规定的[/size][font='宋体'][size=16px][color=#000000]准确度[/color][/size][/font][size=16px][color=#000000]8[/color][/size][size=16px][color=#000000]3.3[/color][/size][size=16px][color=#000000]%-12[/color][/size][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][size=16px][color=#000000]%[/color][/size][font='宋体'][size=16px][color=#000000]的要求。[/color][/size][/font][align=center][font='calibri'][size=13px]表2准确度结果[/size][/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center]加标浓度 /μg[/align][/td][td=6,1][align=center]加标回收率/ %[/align][/td][td=1,2][align=center]平均回收率/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]114.0[/align][/td][td][align=center]118.0[/align][/td][td][align=center]116.0[/align][/td][td][align=center]102.0[/align][/td][td][align=center]104.00[/align][/td][td][align=center]102.0[/align][/td][td][align=center]109.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]101.0[/align][/td][td][align=center]106.4[/align][/td][td][align=center]103.8[/align][/td][td][align=center]107.6[/align][/td][td][align=center]109.2[/align][/td][td][align=center]99.6[/align][/td][td][align=center]104.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]93.8[/align][/td][td][align=center]97.9[/align][/td][td][align=center]90.6[/align][/td][td][align=center]90.4[/align][/td][td][align=center]99.5[/align][/td][td][align=center]92.5[/align][/td][td][align=center]94.12[/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=13px]4.6[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]4.6.1 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]石英砂空白检测结果[/size][/font][size=16px]图4为[/size][size=16px]石英砂空白的检测色谱图。根据标准曲线方程计算所测石英砂中挥发性石油烃的浓度小于检出限，石英砂中的挥发性石油烃未检出。故本实验选取该石英砂进行样品加标实验。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210090954554948_6866_3191395_3.jpeg[/img][align=center][font='times new roman'][size=13px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]4 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]石英砂的检测色谱图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]4.6.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]石英砂加标回收率结果[/size][/font][size=16px]图[/size][size=16px]5为[/size][size=16px]石英砂的加标回收色谱图。本实验中对石英砂进行了两个浓度的加标，加标回收率结果见表3。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210090954556062_6684_3191395_3.jpeg[/img][align=center][font='times new roman'][size=13px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]石英砂加标的检测色谱图[/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=13px]表3石英砂加标回收率[/size][/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center]加标浓度/μg[/align][/td][td=6,1][align=center]加标回收率/ %[/align][/td][td=1,2][align=center]平均回收率/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]113.8[/align][/td][td][align=center]110.4[/align][/td][td][align=center]111.1[/align][/td][td][align=center]112.0[/align][/td][td][align=center]109.9[/align][/td][td][align=center]109.9[/align][/td][td][align=center]111.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]107.9[/align][/td][td][align=center]101.2[/align][/td][td][align=center]102.1[/align][/td][td][align=center]108.8[/align][/td][td][align=center]103.5[/align][/td][td][align=center]99. 5[/align][/td][td][align=center]104.7[/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=13px]5、结果与讨论[/size][/font][size=16px]本[/size][size=16px]实验[/size][size=16px]使用了[/size][size=16px]PT1000[/size][size=16px]全自动固液吹扫捕集仪，参考《[/size][font='calibri'][size=16px][color=#333333]H[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]J 1020-2019[/color][/size][/font][size=16px]土壤和沉积物 石油烃（C[/size][font='times new roman'][sub][size=16px]6[/size][/sub][/font][size=16px]-C[/size][font='times new roman'][sub][size=16px]9[/size][/sub][/font][size=16px]）的测定吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》，建立了土壤和沉积物中挥发性石油烃的测定方法。方法得到的挥发性石油烃的校正曲线R[/size][font='times new roman'][sup][size=16px]2 [/size][/sup][/font][size=16px]为0.9999，[/size][size=16px]回收率为94.12%~[/size][size=16px]111.2%[/size][size=16px]，R[/size][size=16px]SD[/size][size=16px]为2.94%~[/size][size=16px]6.81[/size][size=16px]%。都满足了H[/size][size=16px]J1020-2019[/size][size=16px]中相应的要求[/size][size=16px]。[/size][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align]

最近用顶空气相色谱法测定粮谷里的溴甲烷，使用HS-GC的方法，回收率同一批次同一浓度的添加样品的回收率50%-120%之间，而且相同浓度的标准溶液平行进样的RSD也超过15%，有哪位朋友做过，指教以下。这台仪器做其他项目的样品平行性没问题，基本排除仪器的原因。

1.出版者:BSI. 标准号:BS ISO 16014-1-2003. 标准类型:英国国家标准. 发布日期:2003-05-12. 标准状态:ST塑料.用粒度排除色谱法测定聚合物中平均分子量和分子量的分布.一般原则 ( Plastics - Determination of average molecular mass and molecular mass distribution of polymers using size-exclusion chromatography - General principles ) • 英语 2.出版者:BSI. 标准号:BS ISO 16014-2-2003. 标准类型:英国国家标准. 发布日期:2003-05-16. 标准状态:ST塑料.用粒度排除色谱法测定聚合物的平均分子量和分子量的分布.通用校准法 ( Plastics - Determination of average molecular mass and molecular mass distribution of polymers using size-exclusion chromatography - Universal calibration method ) • 英语

热解吸气相色谱法测定室内空气中TVOC含量时，Tenax管要活化到什么样才算是干净？Tenax管采集了样品，热解吸后进样得到的分析结果就是这个样品的含量吗？会不会一次热解吸之后有残留，不干净呢？做标准和样品时热解吸多长时间比较合适？做样品时会不会保留时间容易变化，跟标准曲线对不上？

hj806-2016水质 丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]算方法偏离吗？

想问一下大家有没有谁用凝胶色谱法测定过地表水的分子量分布，在测定过程中，如何用标准物质对色谱柱进行标定，标准物质的浓度应该怎么确定啊 ，我是刚刚做，想请教一下专家

用热解吸气相色谱法测定室内空气中TVOC 的含量，进标准溶液做标准曲线时，柱前压力是0.1MPa，做好标准曲线后，就用标准曲线的方法做样品，之前做的样品柱前压力没有变化，但是发现做的多了以后，柱前压力就开始慢慢增大了，现在柱前压力表表显示柱前压力为0.2MPa，而且进样时，压力显示会降到0.18MPa,随着程序升温温度升高，压力会升到0.25MPa，这样子标准曲线就不能用了。我更换过进样器的石英衬管，但是关机后开机，压力没有降下来，还是显示0.2MPa，载气流速跟原来一样，没有变化，请问一下，为什么压力会变化这么大，怎么样才能使压力降下来？

紫外光度法测定环境空气臭氧等六项环保标准发布中华人民共和国环境保护部 2010-10-27 关于发布《环境空气 臭氧的测定 紫外光度法》等六项国家环境保护标准的公告　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《环境空气 臭氧的测定 紫外光度法》等六项标准为国家环境保护标准，并予发布。　　标准名称、编号如下：　　一、环境空气　臭氧的测定　紫外光度法（HJ 590-2010）；　　二、水质　五氯酚的测定　气相色谱法（HJ 591-2010)；　　三、水质　硝基苯类化合物的测定　气相色谱法（HJ 592-2010)；　　四、水质　单质磷的测定　磷钼蓝分光光度法（暂行）（HJ 593-2010)；　　五、水质　显影剂及其氧化物总量的测定　碘-淀粉分光光度法（暂行）（HJ 594-2010) ；　　六、水质　彩色显影剂总量的测定　169成色剂分光光度法（暂行）（HJ 595-2010)。　　以上标准自2011年1月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。　　自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下述三项国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：　　一、环境空气　臭氧的测定　紫外分光光度法 (GB/T 15438-1995);　　二、水质　五氯酚的测定　气相色谱法(GB 8972-88);　　三、工业废水　总硝基化合物的测定　气相色谱法(GB 4919-85)。　　特此公告。　　二○一○年十月二十一日