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塞默飞等离子体光谱仪操作规程

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塞默飞等离子体光谱仪操作规程相关的论坛

  • 等离子体光谱仪

    等离子体光谱仪原理 当高频发生器接通电源后,高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。开始时,管内为Ar气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流电场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流,粉色),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。等离子体光谱仪特点(1) 测定每个元素可同时选用多条谱线;(2) 可在一分钟内完成70个元素的定量测定;(3) 可在一分钟内完成对未知样品中多达70多元素的定性;(4) 1mL的样品可检测所有可分析元素;(5) 扣除基体光谱干扰;(6) 全自动操作;(7) 分析精度:CV 0.5%。等离子体光谱仪应用 等离子体光谱仪的研究领域是生命科学。 等离子体光谱仪的主要用途:用于环保、地质、化工、生物、医药、食品、冶金、农业等方面样品的定性、定量分析。 等离子体光谱仪能够自动等离子激发和待机运行模式,可以节省能耗和氩气耗量。能够适应样品种类的连续变换,同时可确保对多种样品甚至快速更换样品时始终具有稳定、有效的等离子体能量。

  • 等离子体发射光谱仪分类与“全谱直读”一词

    等离子体发射光谱仪分类与“全谱直读”一词陆文伟上海交通大学分析测试中心, 上海 200030摘 要 本文从仪器结构原理上讨论了当前国内在新型等离子体发射光谱仪分类命名上的问题。指出“全谱直读”一词用于仪器分类的不严谨性。提仪使用固态检测器等离子体发射光谱仪作为分类词。主题词 等离子体发射光谱仪 中阶梯光栅 固态检测器 全谱直读中图分类号:O657131   文献标识码:B   文章编号:100020593 (2002) 0220348202 收稿日期:2000208205 ,修订日期:2000212212 作者简介:陆文伟,1951 年生,上海交通大学分析测试中心高级工程师  早期国外把等离子体发射光谱仪( ICP2OES) 仪器分成同时型(Simultanous) 和顺序型(Sequential) 二类。国内把色散系统区分为多色器(Polychromator) 、单色器(Monochromator) ,仪器则从检测器来区分,命名为多通道型(多道) ,顺序型(单道扫描) 仪器[ 1 ,2 ] 。其仪器的分类命名与仪器功能,仪器结构基本一致,与国外的仪器分类也一致。ICP2OES 仪器在其发展期间,又有N + 1 的单道与多道结合型仪器出现,以及有入射狭逢能沿罗兰圈光学平面移动,完成1~2 nm 内扫描,能获得谱图的多道仪器出现,但总体上仍没动摇仪器的原始分类。1991 年新的中阶梯光栅固态检测器ICP2OES 仪器问世,新的仪器把中阶梯光栅等光学元件形成的二维谱图投影到平面固态检测器的感光点上,使仪器同时具有同时型和顺序型仪器的功能,这样形成了新一类的仪器。从它的信号检出来看,它与同时型仪器很接近,故有的国外文献仍把它简单归为同时型(Simultaneous) 仪器。但更多的是从仪器的硬件结构上出发,采用中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪“Echelle grating solid state detector ICP2OES”的命名。1993 年该类仪器进入中国市场,国内仪器广告上出现“全谱直读”一新名词。随着该类仪器的推广使用,该名词逐渐渗入期刊杂志,教科书,学术界,甚至作为仪器分类词出现在《现代分析仪器分析方法通则及计量检定规程》[ 3 ]中。纵观国外涉及到中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪的期刊杂志,书籍和文献均未使用到该词或与之意思相近的词。甚至各仪器厂家的英文样本中也无该词出现。实际上“全谱直读”是中文广告词,它不严谨,并含糊地影射二方面意思:11 光谱谱线的全部覆盖性和全部可利用性 21 全部谱线的总体信号同时采集读出。从中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪的光谱范围(英文常采用Wavelength coverage range) 来看,一般仪器都在160~800 nm 左右。如有的仪器在167~782 nm ,有的在165~800 nm ,有的在175~900 nm ,有的在165~1 000 nm ,有的是在122~466 nm 基础上另加590 ,670 ,766 nm 的额外单个检测器。有的在超纯Ar 装置下短波段区扩展至134nm ,其长波段区能扩展至1 050 nm。很明显所有此类仪器的光谱范围目前离“全谱”还是有距离的,而且仪器厂家还在扩大其光谱范围。再说此类仪器的“光谱范围”,实际上更确切的意思是指可利用的分析谱线波长跨度范围!实际上中阶梯光栅和棱镜所形成的二维光谱图在目前固态检测器芯片匹配过程中,高级次光谱区可以说是波长连续的,不同级次的光谱波长区甚至重迭。而低级次光谱区级次与级次之间的波长区并不衔接,最大可以有20 nm 以上的间隙,其间隙随着级数增大而变小,严格地说也就是仪器的光谱不连续性存在,尽管对有用谱线影响并不太大。另外中阶梯光栅多色器系统产生的二维谱图闪烁区与检测器芯片匹配的边缘效应,固态检测器的分段或分个处理,都会造成使用全部谱线的困难,甚至发生有用谱线的丢失。大面积的固态检测器芯片可望用于光谱仪,光谱级次间波长区的连续性会进一步改善,其波长区复盖也会增大。但仪器制造成本及芯片因光谱级次间波长过多重叠显得利用效率不高,都会形成其发展的阻力。从仪器可利用谱线上看,目前中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪还只能是多谱线同时分析仪器。当然它可利用的谱线要比以前多道发射光谱仪器的谱线(最多六十多条) 多得多。如目前仪器有6 000 多条的,有2 万7 千条的,有在2 万4 千条的基础上再可由使用者在仪器波长区任意定址添加的等等。但这与“全谱”给人的含糊概念,与数十万以上的全部谱线概念相差甚远。就是从全部可利用谱线讲,该类仪器在定量分析时也不等于纪录全部谱线。有的仪器是在定性分析时能纪录所有覆盖谱线。“全谱直读”一词还常常被沿伸到一次曝光像摄谱仪一样工作。直读一词(Direct reading) 出现在摄谱仪之后、光电倍© 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.增管用于发射光谱仪之时。是相对摄片2读片过程变成一步而言。多道发射光谱仪采用该词较多。目前中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪还没有完全达到全部谱线的总体信号同时采集读出的水平。有的仪器分检测器读出,有的仪器分波长区读出,有的仪器分波长区检测器再加几个单个波长检测器读出。固态检测器的曝光与摄片又不同,固态检测器比照相底片更灵活,为了适应样品分析元素高低浓度大小信号的要求,固态检测器灵活处理,有的分区曝光,有的分级扫描曝光,有的级中分二段控制曝光,有的检测器分子阵列(Subarray) 控制曝光,有的从其检测器机理出发分每个感光点(Pixel) 控制曝光。“全谱直读”给人是含糊的印象,不能正确反映仪器的特点。当前新的仪器还在不断涌现,有分级扫描式中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪,有新的多个固态检测器在罗兰圈排列使用的仪器,从检测器硬件结构分类,它们都能方便地归入中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪,或固态检测器等离子体发射光谱仪类别里。而“全谱直读”则明显不能适应。新名词会受到实践和事实的考验。国外文献中名词也有变化的,如电感耦合等离子体原子发射光谱仪的ICP2AES 英文缩写名词,因AES 含义面广,易与俄歇电子光谱[ 4 ]混淆,现在逐渐被ICP2OES 取代。切入实际的名词才会在发展中生存。参考文献 [ 1 ]  化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱方法通则,中华人民共和国国家标准GB10725289. [ 2 ]  发射光谱仪检定规程,中华人民共和国国家计量检定规程J TG768294. [ 3 ]  感耦等离子体原子发射光谱方法通则 感耦等离子体原子发射光谱仪检定规程,1997. (第一版) 科学技术文献出版社,现代分析仪器分析方法通则及计量检定规程. [ 4 ]  英汉仪器仪表词汇,科学出版社,1987 (第一版) .

  • 电感耦合等离子体发射光谱仪的应用

    电感耦合等离子体发射光谱仪的应用

    [align=center][font='宋体'][size=16px]电感耦合等离子体发射光谱仪的应用[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]中广测配备了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES),配有CMOS固态检测器,具有真实同步直读式测量检测,全谱一次曝光同时读取的功能,读取速度是传统CCD检测器速度的10倍。ICP-OES作为无机分析的主要手段之一,可测定元素周期表中硫、磷、硅等73种元素金属和非金属元素,可用于医药、食品、化妆品、化工产品、肥料等各类样品中常量、微量无机元素的快速定性分析及定量分析。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271130132059_3999_2862401_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]电感耦合等离子体发射光谱仪[/color][/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]一、仪器信息[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.仪器名称:电感耦合等离子体发射光谱仪[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.英文名称:Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.生产制造商:美国利曼公司[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.型号:Prodigy7[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二、主要技术参数[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1. 波长范围:165-900nm;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.光学分辨率:≤0.007nm (@200nm);[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.重复性:Zn/Ni/Mn/Cr/Cu/Ba小于1.5%;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.稳定性:Zn/Ni/Mn/Cr/Cu/Ba小于2.0%;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.等离子体观测方式:具备水平和垂直两种观测方式;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6.检测器:CMOS固态检测器,具有真实同步直读式测量检测,全谱一次曝光同时读取。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]三、应用领域[/size][/font][font='宋体'][size=16px]用于医药、食品、化妆品、化工产品、肥料等领域。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]四、服务范围[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.各类样品中常量、微量无机元素分析检测[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.样品中常量、微量无机元素含量测定的方法开发与验证[/size][/font][font='宋体'][size=16px]五、应用案例[/size][/font][font='宋体'][size=16px]肥料中的矿物元素对植物的生长有重要的意义,根据NY 1429-2010 含氨基酸水溶肥料标准要求,采用ICP-OES测定了含氨基酸水溶肥料(微量元素型)中的微量元素,结果如下:[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271130134300_1550_2862401_3.png[/img][/align]

  • ICP光谱仪中等离子体焰的形成过程及原理

    ICP英文翻译过来是电感耦合等离子体,顾名思义,在炬管的切向方向引入高速氩气,氩气在炬管的外层形成高速旋流,通过类似真空检漏仪的装置产生的高频电火花使氩气电离出少量电子,形成一个沿炬管切线方向的电流.因为炬管放置在高频线圈内,通过高频发生器产生的高频振荡通过炬管线圈耦合到已被电离出少量电子的氩气上,使氩气中的这部分电子加速运动,撞击其他电子产生电离,形成雪崩效应,最终靠高频发生器连续提供能量,即可形成一个稳定的等离子体火焰。 电感耦合高频等离子(ICP)光源 等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子与分子所组成的在总体上呈中性的气体,利用电感耦合高频等离子体(ICP)作为原子发射光谱的激发光源始于本世纪60年代。 ICP装置由高频发生器和感应圈、炬管和供气系统、试样引入系统三部分组成。高频发生器的作用是产生高频磁场以供给等离子体能量。应用最广泛的是利用石英晶体压电效应产生高频振荡的他激式高频发生器,其频率和功率输出稳定性高。频率多为27~50 MHz,最大输出功率通常是2~4kW。  感应线圈一般以圆铜管或方铜管绕成的2-5匝水冷线圈。  等离子炬管由三层同心石英管组成。外管通冷却气Ar的目的是使等离子体离开外层石英管内壁,以避免它烧毁石英管。采用切向进气,其目的是利用离心作用在炬管中心产生低气压通道,以利于进样。中层石英管出口做成喇叭形,通入Ar气维持等离子体的作用,有时也可以不通Ar气。内层石英管内径约为1~2mm,载气载带试样气溶胶由内管注入等离子体内。试样气溶胶由气动雾化器或超声雾化器产生。用Ar做工作气的优点是,Ar为单原子惰性气体,不与试样组分形成难解离的稳定化合物,也不会象分子那样因解离而消耗能量,有良好的激发性能,本身的光谱简单。  当有高频电流通过线圈时,产生轴向磁场,这时若用高频点火装置产生火花,形成的载流子(离子与电子)在电磁场作用下,与原子碰撞并使之电离,形成更多的载流子,当载流子多到足以使气体有足够的导电率时,在垂直于磁场方向的截面上就会感生出流经闭合圆形路径的涡流,强大的电流产生高热又将气体加热,瞬间使气体形成最高温度可达10000K的稳定的等离子炬。感应线圈将能量耦合给等离子体,并维持等离子炬。当载气载带试样气溶胶通过等离子体时,被后者加热至6000-7000K,并被原子化和激发产生发射光谱。  ICP焰明显地分为三个区域:焰心区、内焰区和尾焰区。  焰心区呈白色,不透明,是高频电流形成的涡流区,等离子体主要通过这一区域与高频感应线圈耦合而获得能量。该区温度高达10000K,电子密度很高,由于黑体辐射、离子复合等产生很强的连续背景辐射。试样气溶胶通过这一区域时被预热、挥发溶剂和蒸发溶质,因此,这一区域又称为预热区。  内焰区位于焰心区上方,一般在感应圈以上10-20mm左右,略带淡蓝色,呈半透明状态。温度约为6000~8000K,是分析物原子化、激发、电离与辐射的主要区域。光谱分析就在该区域内进行,因此,该区域又称为测光区。  尾焰区在内焰区上方,无色透明,温度较低,在6000K以下,只能激发低能级的谱线。

  • 【原创】俺家的iCAP 6000等离子体发射光谱仪

    【原创】俺家的iCAP 6000等离子体发射光谱仪

    [em09505][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/200961010259_01_1816404_3.jpg[/img]俺家的iCAP 6000等离子体发射光谱仪:我来说两句:**当今世界体积最小的新型iCAP 6000系列等离子体发射光谱仪 **更优异的仪器性能 **更高的工作效率 **更方便的操作 **更低的运行成本 **广泛应用于环境、石化、冶金、食品饮料、地球化学和水泥行业的普通和元素分析实验室 主要特点 :@降低了气体消耗 @改善了对于诸如砷(As)、锑(Sb)、硒(Se)和碲(Te)的元素分析性能全@自动波长校正和补偿校正保证了长时间的优异稳定性 @第四代电荷注入式(CID)检测器RACID86 @快速、可靠和便捷性能的常规分析,既可采用单一的等离子体炬垂直观测, 也可采用双向观测 俺家的ICAP 6000系列您可以放心来了解。

  • 【资料】电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES)

    电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES) 分析性能评价 J.M Mermet University of Lyon 里昂大学 1.ICP-AES市场 全世界每年约售销ICP光谱仪1400~1500台,粗略计,50%为顺序(扫描))型,50%为(同时)多道型.目前,全世界已经超过17,000台.主要生产厂家有Perkin-E1mer公司,Thermo Optek司,Varian公司和Jobin一Yvon/Horiba公司等。 2.通过实验对ICP一AES分析性能评价 一般用户要求通过较为简单的实验对ICP-AES性能进行评价,而这些性能可以反映分析结果的质量以及仪器系统的质量,因此可以对不同的分析仪器进行比较。 2.1等离子体的稳定性(Robustness) 等离子体的稳定性是指仪器系统在负载发生变化时,分析信号强度发生的变化的程度。负载变化主要来于基体浓度或基体本身发生的变化。可以通过MgII280nm/MgI285mn的强度比来简单计价等离子体的稳定性,这一比值在0.1~15范围内,其理论值接近12,此时等离子体处于动态平衡状态,为保证合适的操作条件,JY公司仪器的这一比值应大于6。 2.2实际分辨率(△λins) 实际分辨率可以通过以下两条窄线进行测量: Cdl228nm, BaII233nm,分辨率取决于:理论分辨率(光栅刻线数);光谱通带(线色散和狭缝宽度),光学象差。 对实际分辨率为△λins的仪器,两条强度相等的谱线,波长差为2△λins 时能够被分开。 谱线宽度范围: a.多普勒效应(Doppler effect) △λ1=0.9~7nm b.超精细结构:10~32pm c.理论上可以获得小于△λ1的实际分辨率 即 △λins〈△λ1 2.3检出限(LOD)检出限是指从空白中能确切地检测到的最低浓度,一般分两步:首先测出最小的检测信号,然后通过校正曲线将其转换成浓度。检出限降低,定量测量下限也相应降低,定量测量下限指获得期望的重现性时的最低测量浓度。检出限可以通过下式近似计算: CL=3• C• RSDB/SBR 式中:C,测量元素的浓度: RSDB,谱线背景强度的相对标准偏差; SBR,谱线信号`背景强度之比。 2.4重现性(repeatability) 可以通过测量信号(如MgI285nm)的相对标准偏差(RSD)来判断分析结果的重现性。在测量元素的纯溶液中,浓度高于100倍检出限时,最佳的ICP光谱仪系统其RSD可低达0.2%,RSD因以下几个因素而变差: a.使用高盐溶液 b.雾化不充分 c.样品导入系统本身出现干扰(如悬浮体或导入系统发生消蚀)。 2.5 实验原理 特性 诊断 元素及分析线 测量 选择性 分辨率 谱线半峰宽 重现性 信号RSD RSD长期稳定性 (4) 预热时间 稳定性 时间 RSD(信号) 等离子体 稳定性 强度比 检测限 背景 处) 信背比 最佳背景RSD3.ICP-AES仪器性能评分标准 得分诊断 谱线范围分辨率信号RSD 分辨率()预热 重现性(%RSD)预热时间()长期稳定性(%RSD)信背比()背景RSD

  • ICP光谱议中等离子体焰的形成过程及原理

    ICP光谱议中等离子体焰的形成过程及原理ICP英文翻译过来是电感耦合等离子体,顾名思义,在炬管的切向方向引入高速氩气,氩气在炬管的外层形成高速旋流,通过类似真空检漏仪的装置产生的高频电火花使氩气电离出少量电子,形成一个沿炬管切线方向的电流.因为炬管放置在高频线圈内,通过高频发生器产生的高频振荡通过炬管线圈耦合到已被电离出少量电子的氩气上,使氩气中的这部分电子加速运动,撞击其他电子产生电离,形成雪崩效应,最终靠高频发生器连续提供能量,即可形成一个稳定的等离子体火焰. 电感耦合高频等离子(ICP)光源 等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子与分子所组成的在总体上呈中性的气体,利用电感耦合高频等离子体(ICP)作为原子发射光谱的激发光源始于本世纪60年代。ICP装置由高频发生器和感应圈、炬管和供气系统、试样引入系统三部分组成。高频发生器的作用是产生高频磁场以供给等离子体能量。应用最广泛的是利用石英晶体压电效应产生高频振荡的他激式高频发生器,其频率和功率输出稳定性高。频率多为27-50 MHz,最大输出功率通常是2-4kW。  感应线圈一般以圆铜管或方铜管绕成的2-5匝水冷线圈。  等离子炬管由三层同心石英管组成。外管通冷却气Ar的目的是使等离子体离开外层石英管内壁,以避免它烧毁石英管。采用切向进气,其目的是利用离心作用在炬管中心产生低气压通道,以利于进样。中层石英管出口做成喇叭形,通入Ar气维持等离子体的作用,有时也可以不通Ar气。内层石英管内径约为1-2mm,载气载带试样气溶胶由内管注入等离子体内。试样气溶胶由气动雾化器或超声雾化器产生。用Ar做工作气的优点是,Ar为单原子惰性气体,不与试样组分形成难解离的稳定化合物,也不会象分子那样因解离而消耗能量,有良好的激发性能,本身的光谱简单。  当有高频电流通过线圈时,产生轴向磁场,这时若用高频点火装置产生火花,形成的载流子(离子与电子)在电磁场作用下,与原子碰撞并使之电离,形成更多的载流子,当载流子多到足以使气体有足够的导电率时,在垂直于磁场方向的截面上就会感生出流经闭合圆形路径的涡流,强大的电流产生高热又将气体加热,瞬间使气体形成最高温度可达10000K的稳定的等离子炬。感应线圈将能量耦合给等离子体,并维持等离子炬。当载气载带试样气溶胶通过等离子体时,被后者加热至6000-7000K,并被原子化和激发产生发射光谱。  ICP焰明显地分为三个区域:焰心区、内焰区和尾焰区。  焰心区呈白色,不透明,是高频电流形成的涡流区,等离子体主要通过这一区域与高频感应线圈耦合而获得能量。该区温度高达10000K,电子密度很高,由于黑体辐射、离子复合等产生很强的连续背景辐射。试样气溶胶通过这一区域时被预热、挥发溶剂和蒸发溶质,因此,这一区域又称为预热区。  内焰区位于焰心区上方,一般在感应圈以上10-20mm左右,略带淡蓝色,呈半透明状态。温度约为6000-8000K,是分析物原子化、激发、电离与辐射的主要区域。光谱分析就在该区域内进行,因此,该区域又称为测光区。  尾焰区在内焰区上方,无色透明,温度较低,在6000K以下,只能激发低能级的谱线。

  • IRIS等离子体光谱仪操作指南之一:日常工作检查表

    序 言IRIS系列光谱仪是电感耦合氩等离子体发射光谱仪(ICAP-AES)一族。它采用中阶梯光栅光学系统和独特的(CID)固体检测器来提供完整的和全波长复盖的分析谱图。典型的发射光谱仪(AES)能够分析从几个ppb到百分之几乃至百分之几十的样品浓度。IRIS ICAP光谱仪可分为以下几种:.IRIS- 采用垂直观测,一般用于分析基体较复杂的样品,干扰较小。.IRIS AP- 采用水平观测,能够改善仪器的检出限,一般用于分析基体简单的样品,对于基体复杂的样品干扰较大。.IRIS Duo- 采用双向观测,实际上以水平观测为基础,利用辅助光学系统进行垂直观测,可弥补水平观测的易电离干扰,拓宽分析线性范围。.IRIS Ad- 高分辨率IRIS,其波长范围减小,换之以高分辨率,是标准仪器的两倍。在此型号中所有的观测方式都可选择使用。日常工作检查表 此方法开始于光谱仪停机状态。.证实有足够的氩气用于连续工作。.证实废液收集瓶有足够的空间来容纳分析时产生的废液。若循环水和CID冷却系统没有单独的开关。.打开氩气,检查吹扫气体系统工作是否正常。.15分钟后,打开主电源开关,光学恒温系统(FPA)开始升温,大约几小时后,达到恒温状态。若循环水和CID冷却系统具有单独的开关,并确保开关是闭合的。.打开主电源开关,光学恒温系统(FPA)开始升温,大约几小时后,达到恒温状态。.打开氩气,检查吹扫气体系统工作是否正常。.15分钟后,打开循环水和CID冷却系统开关。这样可以节省氩气的消耗。(对于半导体制冷来说,CID几分钟即可达到所需温度,对于冰箱制冷来说,所需时间可能会达15-30分钟。).将作用于蠕动泵管上的塑料夹压紧,并将样品管放入去离子水中。.在ICP控制面板上,为光谱仪作硬复位(Hard Reset),检查CID和FPA的温度是否工作正常。通常,CID的温度为-40℃左右, FPA的温度为30℃左右..点燃等离子体。.让光谱仪预热15分钟,即可进行分析工作。.当所有的分析工作结束后,用去离子水清洗进样系统至少3分钟。.熄灭等离子体。.松开作用于蠕动泵管上的塑料夹。若循环水和CID冷却系统具有单独的开关。.关闭循环水和CID冷却系统。.只有CID温度达到+15℃或更高温度时,才可以关闭氩气。若循环水和CID冷却系统没有单独的开关。.关闭光谱仪的主电源,待60分钟后,才可以关闭氩气。 警 告若在CID检测器处于冷却状态时,关闭或没有打开吹扫气体,可能会使CID检测器结霜,对其造成不可挽回的损坏。 -----------------转载自 热电工程师带的ICP教程

  • 电感耦合等离子体光谱仪工作的基本条件:

    电感耦合等离子体光谱仪工作的基本条件:  1.炬管安装良好且通有纯净、流量适宜的氩气。  2.点火装置向气体中释放适当的电荷。  3.rf系统能够输出持续、稳定、合适的能量到工作线圈。  4.如果其中某个条件没有满足则仪器不能正常点火。  另外,电感耦合等离子体光谱仪的功率放大部分的核心部件为功率它是一个大功率的真空电子管,内部有一细长的灯丝,当灯丝通电而RF系统未工作时,电流就会让灯丝发热并发射热电子。

  • 美国热电发布全球体积最小一款等离子体发射光谱仪

    1月9日,美国热电向外界展示了当今世界体积最小的iCAP 6000 系列电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)——iCAP 6300和iCAP 6500。据热电集团相关人员介绍,该系列产品出色的分辨率、稳定性、灵敏度和检出限极大地提高了分析效率,并使操作更加简便,同时其价格也更具竞争力。这一最新产品系列可广泛应用在环境、石化、冶金、食品饮料、地球化学、水泥等行业的分析实验室。 iCAP 6000系列采用了高能量固态RF发生器,可满足几乎所有样品类型的元素分析。仪器所采用的分布式吹扫净化系统降低了气体消耗,同时改善了对于诸如As、Sb、Se、Te等元素的分析性能。全自动波长校正和补偿校正保证了长时间的出色灵敏度。通过一个符合人类工效学设计的270o门即可很方便地对大体积样品室和蠕动泵进行维护,同时其内罩上有一个大观察窗口,操作人员通过它可非常方便地对等离子体炬进行观察。 作为ICP-AES的核心部件之一,iCAP 6000系列的检测器采用了第四代电荷注入器件(CID)检测器——RACID86,其出色的“防溢出”能力,使得高强度信号可被迅速检出的同时,对于较低强度的信号可以进行一个较长时间的积累,从而保证了最优的信噪比以及电阻/饱和电阻比。RACID86检测器实现了可选择感兴趣区域(ROI)和真正的随机存取像素地址,这一功能极大缩短了分析时间,提高了样品分析通量。 iCAP 6300既可采用单一的等离子体炬径向观测,也可以采用双向观测。径向观测适合于像金属或废弃油品这样的复杂样品,而双向观测则更为灵活,同时兼有轴向观测检出限低和径向观测干扰小的特点,特别适合环境样品的分析。 iCAP 6500拥有完美的灵活性和分析能力,可以通过功能强大的软件对操作过程进行自动设置和优化。该系统包括一个智能运行模式,可将多种功能组合在一起,从而将系统操作时间减小到最少。

  • 等离子体的近红外光谱

    1,测量等离子体的近红外光谱,可不可以由其光谱的中心波长计算等离子体的温度。2,假设红外光谱仪已经标定来看中心波长,红外光谱仪怎样标定?本人菜鸟,红外光谱测量不懂,感谢。

  • 电感耦合等离子体原子发射光谱的若干进展

    摘要: 综述了近年来电感耦合等离子体原子发射光谱在基础理论研究、进样技术以及广泛的分析应用领域方面的进展,并简介了对仪器装置的改进和研制。引用文献108篇。  关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱;综述  中图分类号: O657.31   文献标识码: A文章编号: 0254-5357(2000)01-0032-10The Development of Inductively Coupled PlasmaAtomic Emission SpectrometryYANG Xiang, JIN Ze-xiang(Faculty of Material Science and Chemical Engineering,China University of Geosciences, Wuhan 430074, China)Abstract: A review on the development of inductively coupled plasma atomic emission spectrometry including basis research, sampling techniques, application and instrumentation development is presented. 108 references are cited.Key words: inductively coupled plasma atomic emission spectrometry review  30多年来,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)以其优良的分析特性得到迅速发展和广泛应用。现代科学技术的进步和生产发展的需求不断推动这种分析技术的改进和革新。本文简要介绍ICP-AES的若干进展。1 基础理论研究  ICP-AES基础理论研究主要涉及ICP放电热平衡性质、离子布居特征、激发电离机理以及基体效应等方面。而ICP放电基本参数特别是温度(T)和电子密度(ne)测量是解释诸多基础理论问题的重要信息依据。虽然任何对温度和电子密度变化敏感的物理量(如线光谱、带光谱和连续光谱或吸光度及线光谱宽度)均可以成为测量等离子体相应温度和电子密度的尺度[1],但应用较多的方法主要有三种:① 以双线发射法或多线发射法测量等离子体激发温度(Texc)[2,3],由同一元素的离子线和原子线强度比来测量ne或电离度(α)[4],这种完全建立在局部热平衡(LTE)条件的方法最大缺陷是由不同文献提供的光谱跃迁基本数据有时差别较大,由此测得的Texe和ne亦相差甚远。② 测量氢谱线Hβ 486.32 nm或Ar谱线的Stark变宽计算等离子体ne,再依据Saha方程、理想气体状态方程和电荷中性假设计算对应的Te(LTE),这种方法的特点是无论等离子体是否处于LTE体系,同等离子体某一空间位置相对应,利用Hβ或Ar谱线的Stark变宽测量的ne具有确定的单一值,因而获得了广泛应用[5]。③ 利用激光Thomson散射光谱测量等离子体Te和ne。黄茅等[6]对该法作了报道,最近又利用激光Thomson散射和Rayligh散射比较了27 MHz和40 MHz Ar ICP的气体温度(Tg)、Texc、Te和ne[7]。作者[8]曾应用方法②研究了有机溶剂与水溶液引入Ar-ICP引起ne和Te轴向变化,实验表明有机ICP只有相对水溶液ICP在较高的射频功率和较低的载气流量参数下操作,才能保证有机-ICP具有与水溶液ICP相当的ne和Te,此时有机ICP的优异分析性能才能表现出来。  ICP放电特征表现为偏离LTE状态已获得共识。主要特征是等离子体各种温度不一致(TeTionTexcTg)以及各电离状态和能级状态布居相对LTE状态(按Saha方程和Boltzmam方程计算)为过布居或欠布居[9,10]。ICP放电局部偏离热平衡程度随等离子体工作参数(主要是射频功率、观察高度和载气流量)而变,但在常规Ar-ICP分析操作条件下,等离子体放电偏离LTE状态不太明显,基本属于部分局部热平衡(PLTE)[11,12],Blades等[13]利用Sr、Ca、Mg、Cd、Zn五种元素比较了用以估计ICP偏离LTE程度的非平衡参数br[12]对射频功率的依赖关系,以及射频功率对元素实验电离度αexp和LTE电离度αLTE的影响,实验证实ICP放电表现为PLTE性质。艾军等[14]也利用上述五种元素的不同离子线和原子线对进行了比较研究,结果与文献[13]一致。孙大海等[15]研究了等离子体操作条件对αexp和αLTE的影响,证实ICP放电是偏离LTE的。郑建国等[16]应用Monte Carlo模拟方法研究了ICP-AES的电离和激发过程。有关ICP放电激发-电离模型,陈新坤[17]已作了详细论述。  近年来,ICP-AES有关基体效应和干扰校正的研究取得了可喜的成果。Karen等[18]报道了等离子体发射光谱中易电离元素对溶液和悬浮[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量传输效率的影响。Dubuisson等[19]比较了轴向观测和径向观测ICP-AES的信背比和基体效应。徐方平等[20]提出用t检验法对干扰因子lg(Ix′/Ix)进行统计处理,以判断ICP-AES中的非光谱干扰。杨金夫等[21]研究了不同电离电位的基体元素K、Na、La、Y和Mg对17种分析元素谱线强度的影响,实验表明其影响程度与谱线激发电位及基体元素电离电位有定量的相关关系。罗建波等[22]比较了ICP-AES流动注射、气动及蠕动泵进样的酸效应和化学干扰的特点和程度。  计算机技术和化学计量学在ICP-AES中的应用,对光谱分析专家系统的开发和光谱干扰校正发挥了重要作用。张卓勇等[23]报道了ICP-AES分析信号系统的开发应用。应海等[24]介绍了ICP-AES初级专家系统中谱线模拟的理论基础,模拟了Ca、Mg和Al在LTE和non-LTE情况下的离子线,与LTE条件下的结果相比,在non-LTE条件下的结果更接近实际扫描谱图。   有关ICP-AES光谱干扰校正方法研究的报道很多,例如Boumans[25]提出干扰系数校正法,在此基础上改进的多组分线性校正法[26]、正交多相式校正法[27]、逐步逼近干扰系数校正法[28]、相互干扰系数校正法[29]。这类干扰校正方法最大的缺点是针对不同物料的样品分析,必须预先通过繁杂的实验建立相应的干扰系数表,而且要求实验条件十分稳定。Saxbery等[30]提出的广义标准加入法和梁红健等[31]的正交试验-广义标准加入法具有可同时校正光谱干扰和避免基体差异引起的非光谱干扰的优点,但在实际应用中仍存在需要预先了解样品基体性质,标准加入次数多而麻烦,以及不适宜于多元素分析等缺点。导数光谱法[32]也可用于校正ICP-AES背景干扰和谱线重叠干扰,而且能减小干扰物等效浓度,从而改善真实检出限。但是该法对谱线重叠十分严重以及带有测量噪声的背景而引起光谱干扰校正效果较差。计算机差谱法[33]是通过对存储在计算机内的谱图进行适度的差减处理,即从待测组分和干扰组分混合谱图中适度差去干扰组分的谱图达到消除光谱干扰的目的。为了获得良好的差减效果,该法要求对操作参数波动所产生的影响进行校正,同时要求信号强度与浓度之间有良好的线性关系。智能化方法校正ICP-AES光谱干扰的报道有计算机模拟光谱谱线干扰[34]和重叠谱线分离法[35]。这两种方法都是基于谱线展宽原理,谱线展宽有Gaussian分布和Lorentziam分布两种形式,当谱线重叠时,强度有加和性。因此,任何实际的光谱干扰图形均可分解为若干个Gaussian曲线、Lorentziam曲线与一个直流背景值的迭加,或者说通过它们可以模拟出光谱干扰的谱图。重叠谱线分离法正好相反,它是将分析物信号根据待测组分和干扰组分各自谱线系数关系将其分离。由于这两种方法都要求给出适宜的函数模型、光谱跃迁参数值和最优化实验条件,而各元素的光谱跃迁参数值至今尚不完善,且不同文献提供的数值存在一定差异,以及实验条件波动可能导致ICP放电强度与设定的计算强度有较大的偏差,因此这两种方法目前在实际分析中受到一定限制。应用化学计量学方法校正ICP-AES光谱干扰主要有因子分析法[36]、人工神经网络法[37]、Kalman滤波法[38]以及改进的自适应Kalman滤波法[39]、加权增量Kalman滤波法[40]以及导数光谱Kalman滤波法[41]等。这些方法原则上都能校正谱线重叠干扰和背景干扰,其效果随参数选择而异,并受波长定位精度的影响。因子分析法是一种多元统计的数学方法,基于原始数据的相关关系,借助数学方法将一组包含众多关系复杂的变量分解为少数变量(因子)。当待测组分与干扰组分间存在较强交互作用时,分析结果对原始数据中的实验误差十分敏感。合适的因子分析不仅对原变量信息无损失,而且还可以找到能反映表面现象的本质联系和影响观测数据的主要因素。神经网络法是通过模拟人脑的神经网络来处理信息,对处理多组分光谱分析中因果关系不明确、推理规则不确定的复杂非线性问题有独到之处,具有容错能力强,预测速度快等特点。但是应用该法效果的好坏其网络参数的选择起着重要作用,而网络参数的优化和选择,目前尚无系统的理论指导。Kalman滤波法是一种应用较广泛的校正ICP-AES光谱干扰的化学计量学方法,其基本思想是进行一次观测可得出未知参数的统计值,而当得到新的观测数据后,基于此数据和前一时刻的统计值,按递推公式可算出新的估计值。随着观测数据的不断获得,同时又不断舍弃前一时刻的观测数据,从而大大减少计算量和贮存量,实现实时处理。与离峰分析法相比较,该法由于能提供模型或结果可靠的信息,为消除波长定位误差,改善真实检出限提供了可能,背景和谱线重叠干扰都严重的多组分分析,也可获得准确的分析结果。作者十分同意Boumans[42]的看法:ICP-AES干扰校正的出路在于充分发挥计算机的能力,化学计量学的运用可能导致该领域的重要突破。不过ICP-AES中复杂样品的基体干扰特征千差万别,在应用计算机和数学

  • 【原创大赛】两款“低运行成本”的等离子体发射光谱仪“新品”

    【原创大赛】两款“低运行成本”的等离子体发射光谱仪“新品”

    ICP发射光谱仪具有灵敏度高、多元素同时测量的优点,但是其应用中氩气消耗量很大,此问题也是一直困扰用户的问题。通常一钢瓶氩气价格在200-300元之间,ICP仪器正常开机的话能够使用4小时左右。传统ICP仪器的氩气消耗量在15-18L/min,那么一年下来,氩气成本也是一笔不菲的费用。尤其是,对于偏远地区的实验室来说,氩气的购买和使用更加具有困难。  所以,“降低运行成本理念,节能环保”理念的分析仪器成为了现今仪器公司研发的目标。2011年,发射光谱仪新品中有两款仪器的设计中体现了此理念。  一是珀金埃尔默推出的ICP发射光谱仪Optima 8000。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301148_342765_1755058_3.jpg  珀金埃尔默公司ICP-AES的工厂一直设在纽约近郊的Shelton,主要的技术研发人员在此工作了20余年,产品生产质量稳定,技术基础雄厚。自1978年推出5000型以来,先后经历了5500型、6500型、P II 型、P1000 型、P2000 型、P40 型、P400 型的不断改进。1993年推出的Optima 3000型是世界上第一台全谱直读ICP-AES,1994年推出专利的双向观测技术,使ICP-AES的性能进入了一个全新的阶段。2008年完善并推出的Optima 7000DV和Optima 7300DV是珀金埃尔默公司的第十三代产品,2011年7月推出的Optima 8000系列采用了全新的射频发生器技术,是珀金埃尔默公司的第十四代产品。  Optima 8000采用了平板等离子体技术,减少了三分之一的氩气消耗量,并且不需要冷却水,运行成本大大降低。在Optima 8x00ICP光谱仪采用了平板等离子体技术,专利的RF 发生器采用免维护的等离子感应板,取代了传统的螺旋负载线圈。由于无需冷却、减少了氩气的消耗量,运行成本也大大降低。传统仪器的氩气消耗量在15-18L/min,而采用平板等离子体技术只要8-10L/min的氩气消耗量就能达到同样的效果。对于一些样品量比较大的实验室来说,每年在氩气消耗方面大概可以节约10万元,这样每三四年节省的费用都可以买一台新的仪器。  另一是安捷伦推出的1000W微波等离子体原子发射光谱仪4100 MP-AES。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301148_342766_1755058_3.jpg    微波等离子体原子发射光谱仪并不是一个新鲜的技术,很早以前就已经出现了,但是多为实验室研究用的仪器,并且功率最高不过几百瓦,因其等离子体光源的温度低、电磁辐射高、金属元素分析灵敏度弱等原因,一直没有真正的商品化。  所以,安捷伦推出的这款1000W的4100 MP-AES也可以说是全球首款大功率微波等离子体原子发射光谱仪。微波发生器采用了日用微波炉的发生器,在人们日常生活中已经普遍使用,安全无泄漏。分光系统采用的是平面光栅的扫描式单色器,532*128pixels、6万多像素的CCD检测器。其工作温度达5000K,只有原子谱线,干扰简单。  并且采用气体冷却的方式代替水冷,绿色环保。  最为重要的是,4100 MP-AES可直接使用氮气或空气作为工作气体,无需使用易燃或昂贵气体,提高了安全性,大大降低运行成本。4100 MP-AES的价格比原子吸收光谱高,但比单道扫描型ICP-AES低,更是远远低于全谱直读型ICP-AES;而4100 MP-AES在灵敏度、线性动态范围、检测限和分析速度等性能上均优于火焰原子吸收光谱,与扫描型ICP-AES的分析性能相近。据安捷伦公司自己介绍,使用4100 MP-AES取代火焰原子吸收光谱仪能够显著解决分析费用。例如,在100个样品中分析9个元素,每周工作3天,则在五个月就开始省钱,18个月将会解决运营成本40000多美元。

  • 等离子体废气处理设备的放电等离子体处理

    目前,我国对废气处理的重视程度越来越高,越来越多的企业投资于等离子废气处理设备。   等离子废气处理设备工业尾气的放电等离子体处理因其自身的特点受到企业的青睐。   下面介绍了一种等离子体废气处理设备的放电等离子体处理方法。   等离子废气处理设备   等离子废气处理设备的放电等离子体处理方法是通过高压放电获得非热平衡等离子体;   产生大量的由电子产生的O、OH、N基活性粒子,破坏C-H、C-C等化学键,引起置换反应。   尾气分子中H、Cl、F等的作用,然后产生CO_2和H_2,即工业废气经排放处理以后不再对人的健康有害。   等离子废气处理设备是目前处理有害气体的有效方法之一。   世界对协同催化剂和反应器进行了大量的研究工作。   在等离子体中添加催化剂,可以提高污染物的去除效率,大大降低能耗和副产物。   世界上对这种协同催化剂的研究主要集中在金属氧化物和二氧化钛催化体系。   利用等离子体和催化反应的协同作用,提高有机废气的净化率,使能耗降低是成功的。

  • 【求购】推荐电感耦合等离子体发射光谱仪

    中科院单位 拟购买电感耦合等离子体发射光谱仪,希望各位根据既有的电感耦合等离子体发射光谱仪给予推荐,谢谢! 用途:主要是常规样品分析(包括盐湖样品及盐湖卤水样品和地质样品) 有意者请回电邮:yqma@isl.ac.cn

  • 【资料】-用于气相色谱的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展

    [size=4][B]用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展[/B][/size][I]袁懋,师宇华[/I]摘要:分别介绍和评价了用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微波诱导等离子体、电容耦合微波等离子体和微波等离子体炬等3种微波等离子体原子发射光谱检测器的发展、应用以及局限性。对用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展作了展望。关键词:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url];微波等离子体;原子发射光谱;检测器自[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法(GC)问世以来,色谱分离分析方法得到了迅速发展,已成为生命科学、石油化工、环境科学等学科必不可少的检测手段和工具。色谱法的发展在很大程度上取决于检测器的发展,每种新型检测器的提出和完善都在一定程度上提高了色谱仪器的性能,促进了色谱法更加广泛和深入的应用。如果没有合乎需要的检测器的诞生,再好的色谱分离方法也难满足社会的需求。迄今为止,已报道过的色谱检测器有100种之多。色谱分析的实践对检测器提出了更高的要求,理想的色谱检测器应具备的特点是灵敏度高、精密度好、线性范围宽、通用性或选择性强、具有形态分析的能力、操作特性优良等。传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器已不能满足上述要求。近30年来,由于新型光源和电子技术的发展,等离子体光源部分代替了电弧、火花和火焰等传统光源的主导地位, 为原子发射光谱分析增添了新的活力,且在作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器方面越来越显示出它的优越性。[B]1 概述[/B][I]1. 1 等离子体和微波等离子体[/I]  在物理学上,“等离子体”是指由大量自由电子和离子组成且在整体上表现出近似为电中性的电离气体;在光谱学上,“等离子体”指的是用电学方法获得的类似于火焰的发光气体。因此,微波等离子体(MWP)包括微波诱导等离子体(MIP)、电容耦合微波等离子体(CMP)和微波等离子体炬(MPT) 。[I]1. 2 微波等离子体原子发射光谱检测器的特性[/I]  微波等离子体原子发射光谱检测器(MWP-AED)的检测原理是将微波等离子体作为激发光源,样品进入检测器(激发光源)后被原子化,然后被激发至高能态,再跃迁回到低能态,发射出原子光谱。根据这些发射光谱线的波长和强度即可对待测物进行定性和定量分析。原子发射光谱检测器有许多独特的性能和应用。选用某一特定波长通道时,它只对某一特定元素有响应,此时的检测器为选择性检测器, 并且其选择性比其他[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器(如电子俘获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)等)更好;如果选择碳或氢的波长作为通道,它就会对一系列含有这两种元素的化合物有响应而成为通用性检测器, 且对某些化合物的灵敏度高于火焰离子化检测器(FID )。  AED 对元素周期表中除了He以外的任何一种元素均可检测,属多元素检测器,并可用于测定未知化合物的经验式和分子式。对未知化合物的鉴定,AED是质谱(MS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)的有力补充手段。20世纪60年代以来,随着环境科学、生物化学、农业科学、无机和有机化学等领域的发展,越来越多的检测要求得到样品中每个组分每个元素的信息。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]具有极强的分离能力,恰能满足单组分信息测定的要求。近年来AED与GC联用的应用领域更是不断扩大,成为一种十分有发展前景的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。[B]2 微波诱导等离子体2原子发射光谱检测器的发展[/B]  由于MIP系统简单,操作方便,又是灵敏特效的元素选择性检测器,因而最受欢迎。微波耦合给等离子体工作气体的常用器件是微波谐振腔。它是一种空心的金属容器, 其形状和大小正好使微波可在其中形成一个电磁驻波。等离子体工作气体一般以连续流动方式通过谐振腔,并在谐振腔轴向插入的石英管中形成等离子体。用来获得MIP 的耦合器件的种类很多,常见的有TM010、3/4λ谐振腔和同轴表面波激励器件Surfatron等。[color=#DC143C]全文附件在5楼[/color]

  • 矿物效应在等离子体光谱中也存在吗?

    如题,之前看文献中说XRF在测粉末铁矿粉时会存在矿物效应,那么在用压片法处理样品后,再用等离子体发射光谱测样时,是否存在矿物效应。希望懂的大牛能答疑解惑~谢谢!

  • 请教:电感耦合等离子体发射光谱仪是做什么的?

    请教:电感耦合等离子体发射光谱仪能检测食品中的什么元素?有什么型号?什么价格?比如:ICP-MS (Inductively coupled plasma mass spectrometry):电感耦合等离子体质谱以外,还有什么型号?谢谢大家!我的邮箱是gyslc@126.com

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