卡尔费休水分滴定仪操作规程

我之前测过药品水分，一直用的卡尔费休氏水分滴定仪，今天听同事说“快速水分测定仪”，我一直认为“快速水分测定仪”就是指的“卡尔费休氏水分滴定仪”。上网看了下仪器的模样不一样。

卡尔费休水份滴定仪、自动电位滴定仪型号？哪个好用？

不知道万通、梅特勒市面上的卡尔费休水份滴定仪和自动电位滴定仪分别都有哪些型号？主要是实验室用，太高端没必要，中端型号就好万通、梅特勒的仪器哪些是在同一档次的？

现在是梅特勒T5 电位滴定仪 加卡尔费休滴定模块 这种操作方式好吗？另外就是梅特勒T5滴定仪主机测试卡尔费休水分总感觉不好，首先要来回切换滴定模块 然后软件又要区分滴定模块和水分测定模块，这种是否每次要做连机确认呢？另外就是梅特勒卡尔费休滴定仪和瑞士万通卡尔费休滴定仪那个好呢。

水分测试仪操作及维护规程操作规程—— 1.1接通电源.打开仪器电源开关;1.2开启“Burette"，使卡氏滴定剂循环回流，使之均匀.1.3开启“Pump”，加无水甲醉于滴定杯中，开启“Stirrer"搅拌.1.4设定方法，先标定卡尔菲休试剂浓度，依据标准用卡尔菲休试剂滴定试样中的水分.1.5设备使用完后.关掉仪器电源开关，并切断电源.2水分测试仪（在线微波水分仪）维护规程2.1仪器设备使用人员要严格按照操作规程进行操作，如发现异常要及时切断电源，待仪器冷却后检查并做适当处理.2.2设备在高温运行状态下.取放样品要注意安全，以免烫伤.2.3定期清洁仪器表面，用蘸有酒精的布清洁滴定仪.2.4当电极响应时间退化时，应该清洁电极.可以用去离子水超声清洗或铬酸浴中60s,然后用水或乙醇清洗电极。2.5当系统不再密封时.需要更换螺帽的0形圈.2.6当特氟龙密封不再紧密时，窝要更换泵管.2.7若卡尔非休溶液漂移值偏高。就需要更换分子筛或干燥剂.2.8检查泵钮.电磁搅拌、电池等，及时更换.2.9做好相应的维护检修记录.转载——中国仪器仪表网

我们部门的DL-38这个型号的水分滴定仪被人改了数据，现在滴定的时候标定的滴定液滴定浓度值只有0.1078mg/ml左右，而实际上我们使用的卡尔费休试液的值应该是不低于3.00mg/ml的，这个0.1078mg/ml的浓度值不在仪器对滴定液的浓度要求0.500mg/ml~5.000mg/ml这个范围内，标定好的浓度值不能储存。而且标定好的浓度必须是预设定浓度的±10%以内，所以标定的浓度值不能储存，后面的水分测定结果也不准确，请问如何解决？？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif原来我们标定的浓度值大概保持在3.9mg/ml左右。卡尔费休试液我换了新的也只有0.1078mg/ml左右，浓度值异常偏低。被人修改的数据是滴定液的预设浓度问题：因为水分和卡尔费休试液的反应常数一定的，标定的水的量固定而标定出的浓度值偏低则可能是卡尔费休试液量使用过多，即卡尔费休试液被外来的水消耗了一部分浓度降低，要消耗完加进去的水必须进更多的卡尔费休试液。标定的方法我们用的3696的方法。浓度值不正常是不是卡尔费休试液选择有问题？但是我们一直用的是同一个品牌的试液，也都在保质期，管路也正常啊。望各位师兄师姐帮忙，万分感谢------------------------------------------------------------------------问题在20号的时候已经解决了，问题出在标准下面的水的浓度值，加入水那么浓度值应该为100%，在标定卡尔费修滴定液的时候才能得到正确的滴定值谢谢各位！

天瑞仪器有卡尔费休水分滴定仪么？

哪位大侠有梅特勒C20卡氏水分滴定仪的操作规程，请分享一份，谢谢咯另：谁长期使用这一仪器，急盼请教！

谁有日本COM-1600自动电位滴定仪、AQ-2100库仑法水份测定仪、AQV-300容量法卡尔费休水份测定仪、AQV-2100容量法卡尔费休水份测定仪的电子版中文手册啊？有的话给我传一份，或者发送到我的邮箱里，我将赠送1000积分给提供资料的人。我的邮箱是zhwaisw@163.com

请问有谁的公司有一台卡尔费休自动滴定仪，你们作过它的检测结果与烘箱法的区别吗？我们也想买一台，但是不知供应商及电话或EMAIL地址，能否告之？如果有可以我们可以给你们邮去几个样品，不知您能否帮助测一下水分？多谢！到时请吃饭。

　1.开机：开机前检查各管路、瓶盖及干燥管等部件是否连接好，试剂瓶和溶剂瓶中的卡尔费休试剂和无水甲醇是否充足。然后打开仪器后侧的电源开关，仪器自检后输入操作员编号（不大于3位数的任意数值），按【确认】键显示当前时间，再按任意键进入操作主菜单。　　2.吸溶剂：移动光标至“手动控制”按【确认】键进入子菜单，选择“吸溶剂”并按下【吸溶剂】键，此时气泵工作将溶剂瓶中的甲醇会注入到反应杯中，反应杯中的甲醇液面需浸过反应杯中的电极铂片及滴定头，按【返回】键停止。旋动搅拌旋钮调节适宜搅拌速度，使反应杯内的液体能充分混匀。　　3.清洗滴定管：在“手动控制”菜单中选择“回液”并按下【确认】键，等待计量管中活塞上升至计量管顶部并提示回液完成，然后选择“吸液”并按下　　【确认】键，等待计量管中活塞下降至底部，此时试剂瓶中的卡尔费休试剂会吸入到计量管中，直至提示吸液完成。如果计量管上部有空气，可重复以上步骤，再回液一次并吸液一次。该步骤的目的是去除计量管上方的空气并使计量管充满新鲜的卡尔费休试剂。　　4.空白滴定：按【返回】键回至主菜单，再按【打空白】键，此时仪器开始预滴定，计量管中的卡尔费休试剂会通过滴定头注入到反应杯中，去除掉反应杯内含有的水分，滴定完成后提示打空白完成，按【返回】键退出，该仪器准备就绪并进入自动保持终点的待机状态。如果待机过程中系统提示漂移异常，意味着反应杯内还有多余的水分，可晃动反应杯内的液体清洗反应杯内壁上的水汽，再重复打空白的操作即可。　　5.漂移测定：在主菜单下选择“标定”，按【确认】键进入，选择“漂移测定”按【确认】键，然后输入2～5min的测定时间，按【确认】键继续，等待测定时间结束，弹出漂移测定的结果，该结果的大小跟环境湿度，滴定度，反应杯气密性，以及反应管干燥剂的活性相关。　　6.试剂标定：在主菜单下选择“标定”，按【确认】键进入，选择“标定记录”按【确认】键进入，通过按上下键移动光标，并按【删除】键将5条记录清零，按【返回】键返回上级。用10uL微量进样针，准确量取10uL的去离子水，确保针内无气泡，并用纸拭干针头上的水分，选择“试剂标定”按【确认】键继续，弹出进样倒计时提示，此时打开反应杯的加样塞，将10ul的水注入到反应杯液面以下，按【确认】键继续，然后输入纯水重量10mg，再按【确认】键开始标定，等待标定结束，弹出第一次标定结果，重复以上步骤，至少标定3次　　以上。如果标定结果重复性不好，可再多标定两次，并在标定记录中删除误差较大的结果。　　7.样品测定：返回到主菜单，按【测量】键进入测量方法提示，再按【确认】键提示加样倒计时，此时加入事先准备好的样品（样品尽量不要粘在滴定杯内壁及电极上），按【确认】键后输入样品编号及样品重量，再按【确认】键开始测量。测量结束弹出测量结果，也可到主菜单的“测量记录”选项中查看测量结果，在结果详情界面再按【确认】键可从打印出结果（选配带有打印机）。重复以上步骤可继续测量下一个样品。　　8.结束：所有测试完成后，进入主菜单的“手动控制”选项中，选择“回液”按【确认】键，将计量管中的试剂注回到卡尔费休试剂瓶中，再选择“排废液”按【确认】键将反应杯中的液体排出到废液瓶，排空后按【返回】键停止。然后再选择“吸溶剂”按【确认】键，向反应杯中加入少量的甲醇浸泡电极和滴定头，取下废液瓶倒空废液后装回，最后关闭仪器电源开关。　　9.注意事项：掉落到仪器表面的试剂会腐蚀外壳，务必及时清理；拆卸或安装瓶盖，干燥管和管路时注意各密封圈的正确使用和安装，避免影响系统气密性；排废液操作前请注意废液瓶容量，废液瓶废液溢出会直接腐蚀并损坏仪器的气泵；确保反应杯中有足够的甲醇参与滴定反应，避免影响测量结果；试剂可能剧毒、强腐蚀性、易燃，请妥善保管和使用。

今天上班取来二甲醚样品，我们竟然用卡尔菲休滴定的方法做其中的水分，不知道这种做法正确与否，请大家讨论一下。个人认为值得商榷。我们的做法具体是：仪器:钢瓶、梅特勒-托利多DL31水分测定仪、电子天平（精确到0.1g）操作：用钢瓶取来二甲醚试样，在出口连接有一段软管。擦干净钢瓶，放到天平上称量。打开水分滴定仪，待仪器显示可以进样时把软管插入到滴定液中，打开出口阀，慢慢放出试样，进样量在1-2.5g范围内。然后再把钢瓶称量，输入两次质量差。等待仪器滴定结果。这样做出来的水分不是很平行，但是确实能做出来，不知道大家见过这种做法没？认为这种方法可行吗？该如何改进呢？请给出正确建议和方法。

买了台梅特勒G20的电位滴定仪，但只给了“简明指南与内存卡”说明书，对着该说明书操作有一定的困难，哪位好心人可以提供一份操作规程啊。3Q了

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=53465]梅特勒-托利多 dl31/38卡尔菲休滴定仪 操作手册[/url]我公司使用的是DL31的KF水分仪。有哪位高人也使用这款仪器的，可否谈谈使用后的感觉？

梅特勒v30卡尔费休水分滴定仪连接卡试剂的软管怎样购买，具体的名称叫什么？

我公司购进一台梅特勒公司T50系列自动电位滴定仪，谁有其标准操作规程，请给传一份，供大家分享。

最近在做V30梅特勒卡尔费休水分滴定仪的验证工作，遇到点问题，回收率应该怎样做，线性和回收曲线是一回事吗？

简单的滴定测水分，谁有操作规程，谢谢

1.目的：规范滴定仪的使用和维护。2. 适用范围：本规程适用于702Titrino滴定仪计，本规程对仪器的操作方法、使用注意事项及电极的使用和维护作了规定。3.仪器操作方法3.1校正3.1.1接通电源，打开酸度计，预热20—30分钟。3.1.2用两个干净的小烧杯分别盛pH6.86和pH4.00的pH缓冲液。3.1.3拨开电极加液孔帽，冲洗干净电极，用滤纸吸干水分。3.1.4按MODE键，选择CAL状态，确认后设置温度，开始校正。3.1.5屏幕自动显示所需缓冲液的pH值7.00，将电极放入pH6.86的缓冲液中，根据温度修改pH值，按ENTER键，仪器自动进行定位校正。第一个缓冲液校正完后，仪器自动显示下一个缓冲液的pH值4.00。3.1.6将电极从第一个缓冲液中取出，用蒸馏水冲洗干净，滤纸吸干后放入pH4.00的缓冲液中，根据温度修改pH值，按ENTER键，仪器自动校正斜率。3.1.7校正完毕后，将电极取出冲洗干净，用滤纸吸干水分后，插入3mol/l的氯化钾溶液中。3.2测量3.2.1测量pH值3.2.1.1冲洗干净电极，用滤纸吸干水分，置于待测样品中。3.2.1.2按MODE键，选择MEAS状态，确认后按PARAMA键设置温度，开始测量。3.2.1.3待数值稳定后读数，并记录。按STOP停止测量。3.2.1.4测量完后，冲洗干净电极，用滤纸吸干水分后，插入3mol/l的氯化钾溶液中。3.3测定总酸3.3.1称取5.0克左右的果汁（精确至0.0001克）于250mL高颈烧杯中，加入100mL蒸馏水在电磁搅拌器上搅拌均匀。3.3.2将电极和滴定管插入溶液中的适当位置。3.3.3按MODE键，选择SET状态，确认后按SELECT键至屏幕显示SET：pH，确认后按PARAMA键设置所需参数。3.3.4参数设置好后，按START键开始滴定。3.3.5滴定结束后，仪器将自动停止。记录屏幕上显示的数据，根据计算公式计算酸度值即可。3.3.6测定完后，冲洗干净电极，用滤纸吸干水分后，插入3mol/l的氯化钾溶液中，将滴定管插入管座中，关闭电源。4.使用注意事项3.1pH计的正确使用3.1.1不使用时保存在3mol/l的氯化钾溶液中。3.1.2使用前检查电极前端的球泡是否透明无裂痕、充满液体且无气泡存在。3.1.3测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上面污染电极。3.1.4清洗电极后，不要用滤纸擦拭电极，应用滤纸吸干其表面的水分。3.1.5电极不能用于强酸、强碱或其它腐蚀性溶液。3.1.6严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。3.2标准缓冲溶液3.2.1pH标准物质应保存在干燥的地方，如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解，一旦出现潮解，pH标准物质即不可使用。3.2.2配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释，以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其它容器，除了应倒干净以外，还应用蒸馏水多次冲洗，然后倒入配制的pH标准溶液中，以保证配制的pH标准溶液准确无误。3.2.3用棕色试剂瓶储存，一般可保存2到3个月，如发现有混浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用3.2.4pH9.18的缓冲液应装在聚乙烯瓶中密闭保存，防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸，降低其pH值。3.2.5使用过程中，防止带入生水（自来水、非煮沸的二次蒸馏水等），否则会有微生物生长。3.3校正3.3.1注意溶液温度，根据温度修改pH值。3.3.2校正完后，要复测pH7.00或4.00缓冲液的pH值，检查校正效果。3.3.3校正工作结束后，对于频繁使用的pH计一般在48小时内不需要再次校正，如以下情况之一者需要进行二次校正：a． 溶液温度与标定温度差异较大；b. 电极在空中暴露过久，如半个小时以上；c. 手动定位或斜率调节器被误动；d. 换过电极后；e. 当所测溶液的pH值不在两点定标时所选的pH中间，且距7.00较远。3.4滴定3.4.1使用环境：温度在5到40℃之间。3.4.2搅拌时不应太快，否则搅拌漩涡会吸入空气泡和二氧化碳或氧气干扰滴定；滴定嘴尽可能的位于搅拌棒上面的中心位置。3.4.3样品称量适当，使用滴定管的滴定仪，氢氧化钠标准溶液的使用量应控制在一管内，同时也应大于最大量程的一半。3.4.4被测液的温度不宜过低或过高。3.4.5允许0.02%的偏差。4.电极的正确使用与维护4.1pH玻璃电极的清洗玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时，可用5％HF溶液浸10～20分钟，立即用水冲洗干净，然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。4.2玻璃电极老化的处理玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓，膜电阻高，斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层，经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层，则电极的寿命几乎是无限的。4.3 参比电极的贮存银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀，并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。4.4 参比电极的再生a参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的，可用下列方法解决：浸泡液接界：用10％饱和氯化钾溶液和90％蒸馏水的混合液，加热至60～70℃，将电极浸入约5cm，浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。b 氨浸泡：当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净，液放空后浸入氨水中10～20分钟，但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净，重新加入内充液后继续使用。c 真空方法：将软管套住参比电极液接界，使用水流吸气泵，抽吸部分内充液穿过液接界，除去机械堵塞物。d煮沸液接界：银－氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10～20秒。注意，下一次煮沸前，应将电极冷却到室温。e 当以上方法均无效时，可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。4.5电极的维护：a.复合性电极不用时，可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。b.使用前，检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下，电极应该透明而无裂纹；球泡内要充满溶液，不能有气泡存在。c.测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上而污染电极。d.清洗电极后，不要用滤纸擦拭玻璃膜，而应用滤纸吸干，避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染影响测量精度。e.测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中，避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时，注意将电极轻轻甩几下。f.电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。g.严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用

跪求答复，怎样用卡尔费休滴定仪测试过氧化物含水率

水分测定仪校正或标定卡尔费休试剂的滴定度时，进10ul水的针的针尖应不应该插到液面下面呢？

我们使用的是[url=http://www.hach.com.cn/product/titralab][color=#000000]自动滴定仪[/color][/url]测定水分含量，卡尔费休法。最近使用遇到如下现象：滴定空白样时不太好确定滴定终点，即使到了也十分不稳定，导致滴定水样时结果读数特别不准。每次觉得滴定到终点了结果摇晃一下烧杯又出现颜色，反复多次也不能成功。这种想象是怎么回事呢？是否连接管或者哪里漏气进水啊？请教有经验的小伙伴指教下如何排查检测。

[align=center][b][font=宋体][color=#333333][font=宋体]【仪器心得】[/font][font=Arial]DL31[/font][font=宋体]型卡尔费休滴定仪 使用心得[/font][/color][/font][/b][/align][align=center][/align][font=Arial][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#666666]电位滴定仪是将电化学和分析化学完美结合的经典实例。[/color][/font][font=Arial][color=#666666][font=宋体]曲线上转折点[/font]([font=宋体]斜率最大处[/font][font=Arial])[/font][font=宋体]对应[/font][font=Arial]V [/font][font=宋体]特点[/font][font=Arial]:[/font][font=宋体]应用方便要求计量点处[/font][/color][/font][font=Arial][color=#666666][font=宋体]电位突跃明显[/font][/color][/font][font=宋体][color=#666666]最终达到我们想要的结果。[/color][/font][font=宋体][color=#666666][font=Arial]1.[/font][font=宋体]关于仪器的使用经验：[/font][/color][/font][font=宋体][color=#666666][font=宋体]按【[/font][font=Arial]Pump[/font][font=宋体]】键进入泵菜单，按【[/font][font=Arial]F3[/font][font=宋体]】键启动泵，此时按住蓝色的泵按钮加甲醇，待液面浸过电极头时松开按钮即停止加液，按【[/font][font=Arial]F3[/font][font=宋体]】键关闭泵。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#666666][font=宋体]按【[/font][font=Arial]Stirrer[/font][font=宋体]】键进入搅拌菜单，可用数字键盘修改搅拌速率（一般为[/font][font=Arial]35%[/font][font=宋体]即可），按【[/font][font=Arial]F3[/font][font=宋体]】键开始[/font][font=Arial]/[/font][font=宋体]停止搅拌。按【[/font][font=Arial]Burette[/font][font=宋体]】键进行预滴定，手动分配一定量的费休试液，按【[/font][font=Arial]F3[/font][font=宋体]】键开始[/font][font=Arial]/[/font][font=宋体]停止加入费休试液。液体颜色接近终点时（浅黄棕色），停止加入费休试液，按【[/font][font=Arial]Run[/font][font=宋体]】键进入方法[/font][font=Arial]1[/font][font=宋体]，按【[/font][font=Arial]F3[/font][font=宋体]】键开始运行，到达终点时仪器自动停止滴定[/font][/color][/font][font=宋体][color=#666666]。[/color][/font][font=宋体][color=#666666] [/color][/font][font=宋体][color=#666666][font=Arial]2.[/font][font=宋体]仪器的优点和不足[/font][/color][/font][font=宋体][color=#666666][font=宋体]卡尔费休滴定的主要优点是它可用于挥发性物质以及在干燥失重中不可能的非挥发性物质。它适用于液体、固体以及气体样品。它提供了比其他技术更高的准确度和精确度。需要少量样品来执行卡尔费雪的测试。卡尔费休滴定法操作简单，分析周期短。它具有从[/font] [font=Arial]1ppm [/font][font=宋体]到 [/font][font=Arial]100% [/font][font=宋体]样品的无限测量范围。[/font][/color][/font][font=Arial][color=#666666] [/color][/font][font=宋体][color=#666666][font=Arial]3.[/font][font=宋体]总结[/font][/color][/font][font=宋体][color=#666666]管路中的气泡一定要排尽，否则影响结果。搅拌速率不可过高和过低，高容易损坏电极，低则容易搅拌不均匀。废液瓶中的液体要及时倾倒，并注意干燥剂是否失效。费休试液腐蚀性很大，[/color][/font][font=宋体][color=#666666]这也是实验室主要安全管控的关键点，对人和设备都有腐蚀作用。[/color][/font][font=宋体][color=#666666][/color][/font]

卡尔费休醛酮水分测定专用试剂的溶剂及滴定度组成有哪些

为什么高氯酸滴定液可以用卡尔费休氏法测水分？对此很疑惑，因为从万通的资料看，一是说醋酸可能会发甲醇发生酯化反应而影响滴定，二是酸性过强则反应速度减慢。为什么可以作呢？请作过的或者知道的帮忙解答疑惑！谢谢

为什么高氯酸滴定液可以用卡尔费休氏法测水分？对此很疑惑，因为从万通的资料看，一是说醋酸可能会发甲醇发生酯化反应而影响滴定，二是酸性过强则反应速度减慢。为什么可以作呢？请作过的或者知道的帮忙解答疑惑！谢谢

关于醛酮水分的测定，除了溶剂由一般的无水甲醇换成专用的醛酮试剂外，滴定液是不是也有要求，我选择的是不含吡啶的单组份5k的卡尔费休试液，不知是否可以？如果不可以，该选择什么呢？谢谢~~~~~

求助水分测定仪及永停滴定仪的核查规程

跪求答复，怎样用卡尔费休滴定仪测试过氧化物含水率