化妆品中禁限用物质激素的检测

各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)：　　为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求，提高化妆品质量安全，化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。　　附件：　　1．化妆品中氢化可的松等7种禁限用物质的检测方法　　2．化妆品中水杨酸的检测方法　　3．化妆品中酮麝香的检测方法　　4．化妆品中巯基乙酸的检测方法　　5．化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法　　6．化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法　　7．化妆品中苯并［а］芘的检测方法　　8．化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法　　9．化妆品中间苯二酚的检测方法　　10．化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法　　11．化妆品中苯扎氯铵的检测方法　　12．化妆品中羟基喹啉的检测方法　　13．化妆品中过氧化氢的检测方法　　14．化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法　　15．化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂检测方法　　16．化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯的检测方法　　17．化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法　　国家食品药品监督管理局　　二○一二年一月十六日

自古就有“士为知己者死，女为悦己者容”的说法，女人爱美是天性，她们对化妆的狂热是与生俱来的。然而现如今，化妆、护肤已经不是专属于女人的名词，越来越多的男人也开始注重保养，针对男性的化妆品也层出不穷。在这个“全民爱美”的时代，上至白发苍苍的长者，下至稚气未脱的青少年，化妆品已经成为人们不可或缺的必备品。古有琳琅满目的脂泽粉黛，今有花样百出的护肤品和彩妆。人们每天将大量化妆品一层又一层的涂抹在皮肤上，这些具有各种神奇的修容功能的化学合成品真的安全吗？ 例如我们常说的“一白遮三丑”，追求白皙的皮肤是我国女性化妆的主要原因之一，而最具美白功能的化学物质是汞和铅。它们作为有效的美白祛斑成分常被人为添加到增白、祛斑类化妆品中，而砷和镉大部分来源于杂质较多的劣质原料或生产过程中引入的污染。这些金属元素过量会导致不堪设想的严重后果，新闻中也频频爆出有人使用化妆品导致铅、汞中毒的骇人听闻的消息。汞过量可能引发神经衰弱、乏力、失眠、烦躁；砷过量可能导致色素沉着、疼痛；铅过量会引起过敏性皮炎，损伤神经系统、消化系统、泌尿系统、内分泌系统和骨骼等等；镉及其化合物过量主要是对心脏、肝脏、肾脏、骨骼肌及骨组织有损害。随着国民生活质量提升，中国已成为全球最大化妆品市场之一，化妆品 2014 年销售额达 2000 多亿元，约占全球化妆品市场的 8.8%，仅次于美国，增长速度惊人。面对蓬勃发展的市场需求，化妆品行业的监管、安全问题以及消费者对化妆品市场的认知已成为社会各界关注的焦点。在这种形式下，最新版的《化妆品安全技术规范》（2015 年版，简称《技术规范》）顺势而生。它是原卫生部印发的《化妆品卫生规范》（2007 年版，简称《卫生规范》）的修订版，2015 年 11 月经化妆品标准专家委员会全体会议审议通过，由国家食品药品监督管理总局批准颁布，自 2016 年 12 月 1 日起施行。新版的《化妆品安全技术规范》在化妆品安全性保障方面比之前的《卫生规范》做了进一步提高。根据科学合理、保障安全的原则，调整了化妆品中的禁限用组分要求，调整了部分准用组分的限量要求和限制条件；?根据部分安全性风险物质的风险评估结论，调整了铅、砷的管理限值要求，增加了镉的管理限值要求；根据国家食品药品监督管理总局规范性技术文件的要求，收录了二噁烷和石棉的管理限值要求；在保留《卫生规范》原有相关检验方法的基础上，收录了国家食品药品监管部门颁布的 60 个针对有关化妆品中禁限用物质的检验方法，满足化妆品技术研发和安全监管的需要针对国家颁布的检验方法，同时以《化妆品安全技术规范》（2015 年版）为基础，安捷伦科技推出了一整套、全面的化妆品中禁用、限用物质检测方案，其中包括所用仪器类型、仪器分析条件、样品前处理方法、以及实际样品分析结果等等。在整套方案中，除了采用标准规定的检验方法外，还增加了安捷伦开发的一些更简便、更通用的分析方法。 液相色谱化妆品中的各种成分鉴定、限用/禁用物质的检查，比如维生素、防腐剂、防晒剂、激素、色素、抗氧剂、染料等，直接决定化妆品质量优劣及使用安全。液相色谱因具有检测范围广、分离效率高和自动化程度强等特点，已广泛用于化妆品中有机物的检测。安捷伦第二代 infinitylab 液相色谱系列为广大分析工作者量身打造具有三款不同特点的液相色谱平台，在全面提升液相色谱性能同时，还可以满足不同实验室的需求。 液质联用目前化妆品的种类繁多、功效复杂，一些劣质化妆品往往通过加入化学品包括激素、抗生素等方法来提高其短期效果，其成分非常复杂和低含量，对于这些非法添加常规检测方法往往难以检测。安捷伦科技的液相色谱-质谱联用技术凭借其优秀的抗污染能力以及无与伦比的灵敏度及选择性，可以对化妆品中的激素、抗生素、污染物以及其他过敏原成分明察秋毫，是进行化妆品质量检测的最佳选择。 气相色谱、气质联用在《化妆品卫生规范》（2007 年版）中，明确指出氯乙酰胺、乙二醇甲醚、苯甲醇、n-亚硝基二甲基胺、二噁烷、多环芳烃、甲基丁香酚、硝甲烷、邻苯二甲酸酯、三氯叔丁醇、丙烯腈和香料需要用气相色谱法检测，采用的仪器主要有气相色谱、气质联用系统。如今人们对化妆品中有毒物质限量标准的要求越来越高，使用专门设计的气相色谱/三重四极杆气质联用系统 ( gc/qqq ) 是实现低检测限和快速检测的最好方法。 原子光谱在《化妆品安全技术规范》（2015 版）中规定了砷、铅、汞、镉属于有害物质，必须严格控制其限值，四种重金属需要使用火焰原子吸收光谱仪进行检测。此外，在化妆品检测和评价方法的理化检验中还列出了钕等 15 种元素的检测需要使用电感耦合等离子体质谱仪，由于其灵敏度高、检测限低、干扰少、多元素同时快速检测以及定性、半定量的特点，日益成为化妆品中元素分析的最佳选择。 色谱柱和样品前处理化妆品的配方和组成具有多样性，构成原料多达 3000 种，其基础原料有油脂、蜡质、溶剂、粉质等，配合原料又有色素、防腐剂、香料等多种功能性成分，属于较为复杂的一类基质，高分离高通量的分析方法以及简单有效的样品前处理技术越来越得到实验人员的关注。

国家食品药品监督管理总局办公厅关于印发化妆品中马来酸二乙酯等禁限用物质检测方法的通知食药监办〔2013〕21号　　各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)：　　为规范化妆品中禁限用物质检测技术要求，提高化妆品质量安全，化妆品中马来酸二乙酯等禁限用物质的检测方法已经化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。　　附件：　　1.化妆品中马来酸二乙酯的检测方法.doc　　2.化妆品中环氧乙烷和甲基环氧乙烷的检测方法.doc　　3.化妆品中10种着色剂的检测方法.doc　　4.化妆品中7种发用品着色剂的检测方法.doc　　5.化妆品中诺氟沙星等10种喹诺酮类禁用物质的检测方法.doc　　6.化妆品中灰黄霉素等9种抗真菌类禁用物质的检测方法.doc　　7.化妆品中α-氯甲苯的检测方法.doc　　8.化妆品中禁用物质氨基己酸的检测方法.doc　　9.化妆品中氯苯甘醚的检测方法.doc　　10.化妆品中乙醇胺等5种有机胺的检测方法.doc　　11.化妆品中维甲酸和异维甲酸检测方法.doc　　12.化妆品中山梨酸和脱氢乙酸的检测方法.doc　　13.化妆品原料丙二醇中二甘醇检测方法.doc　　14.化妆品中吡硫翁锌等5种物质的检测方法.doc　　国家食品药品监督管理总局办公厅　　2013年5月27日

关于印发化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质检测方法的通知　　国食药监许[2011]96号各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)：　　为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求，提高化妆品卫生质量安全，化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。　　附件：1．化妆品中丙烯酰胺的检测方法　　　　　2．化妆品中甲醛的检测方法　　　　　3．化妆品中挥发性有机溶剂的检测方法　　　　　4．化妆品中钕等15种稀土元素的检测方法　　　　　5．化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的检测方法　　　　　6．化妆品中三氯卡班的检测方法　　　　　7．化妆品中苯氧异丙醇的检测方法　　　　　8．化妆品中奎宁的检测方法　　　　　9．化妆品中6-甲基香豆素的检测方法　　　　　10．化妆品中苯甲醇的检测方法　　　　　11．化妆品中苯甲酸及其盐的检测方法　　国家食品药品监督管理局　　二○一一年二月二十一日

关于印发化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范的通知　　国食药监许[2010]455号　　2010年11月29日 发布各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)：　　为规范化妆品检测方法的验证程序，《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。　　国家食品药品监督管理局　　二○一○年十一月二十九日附录：《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》　　化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范　　为加强对化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究工作的技术指导，规范化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和验证工作，明确检测方法验证内容和评价标准，有效保证研究制定的检测方法具备先进性和可行性，特制定本规范。　　1 适用范围　　本规范规定了化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和建立过程中检测方法验证内容、技术要求和评价指标。　　本规范适用于化妆品中禁用物质和限用物质检测方法的验证与评价。　　2 依据　　《化妆品卫生规范》　　3 释义　　3.1 本规范中所指化妆品中禁用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品禁用组分。　　3.2 本规范中所指化妆品中限用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品组分中限用物质、限用防晒剂、限用防腐剂、限用着色剂、暂时允许使用的染发剂等。　　4 定义与术语　　4.1 被测物质　　是指本规范第3项规定的禁用物质和限用物质。　　4.2特异性　　在确定的分析条件下，检测方法所具备的检测和区分共存组分中被测物能力的特性。　　4.3 线性及线性范围　　4.3.1 线性　　是指在设计范围内检测响应值与样品中被测物质浓度或量成比例关系的程度。　　4.3.2 线性范围　　是指利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的检测结果，而且呈线性的被测物质浓度或量的变化范围。　　4.4检出限和定量下限　　4.4.1 检出限：被测物质能被检测出的最低量。　　4.4.2 定量下限：能够对被测物质准确定量的最低浓度或质量。　　4.5 检出浓度和最低定量浓度　　4.5.1检出浓度：按照检测方法操作，方法检出限对应的被测物质浓度。　　4.5.2最低定量浓度：按照检测方法操作，定量下限对应的被测物质浓度。　　4.6 精密度　　在确定的分析条件下，相同浓度被测物质的一系列独立测量结果的一致程度，包括日内精密度和日间精密度。　　日内精密度：同一天测定的精密度。　　日间精密度：不同天测定的精密度。　　4.7回收率　　提取回收率：是指在确定的分析条件下，回收到物质的实际浓度的百分比，以样品提取和处理过程前后被测物质含量百分比表示。　　方法回收率：是指在确定的分析条件下，被测物质测得值与真实值的接近程度，以百分比表示。　　4.8 实验样品　　为建立和验证检测方法而使用的化妆品。　　4.9 空白样品　　能够以可重复方式获得或制备的，不含被测物质的化妆品。　　4.10 稳定性　　在确定的分析条件下，一定时间内被测物质在一定溶剂或空白样品中的化学稳定性，包括日内稳定性和日间稳定性。　　日内稳定性：在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置一天的稳定性。　　日间稳定性：在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置多天的稳定性。　　5 检测方法验证的内容　　方法验证包括实验室内验证和实验室间验证。　　实验室内验证的内容一般包括：方法特异性、线性及线性范围、检出限和定量下限、检出浓度和最低定量浓度、精密度、准确度、回收率和实验样品检测。　　实验室间验证的内容一般包括：方法特异性、线性及线性范围、检出限、最低定量浓度、日内精密度、回收率和实验样品检测。　　6 检测方法验证的技术要求　　6.1 实验室内方法验证　　6.1.1特异性　　所采用的检测方法需要克服任何可预见的干扰，特别是来自实验样品中除被测物质以外的其他组分的干扰，一般对具有代表性的空白样品和空白样品加被测物质的样品，按照确定的样品前处理方法处理后，进样检测分析，考察实验样品中除被测物质以外的其他组分对被测物质的测定有无干扰。　　6.1.2 线性及线性范围　　线性考察：制备至少5个系列浓度(不包括零点)的被测物质标准品溶液，进行检测分析，记录相应的信号响应值，以被测物质标准品溶液的浓度为横坐标(x)、信号响应值为纵坐标(y)建立标准曲线，进行相关性分析，并回归得到线性方程和相关系数(r)。呈线性的被测物质的浓度或量的变化范围确定为线性范围。　　方法线性考察：在空白样品中加入被测物质标准品，制备成至少5个系列浓度(不包括零点)的样品溶液，进行检测分析，记录相应的信号响应值，以被测物质的浓度为横坐标(x)、信号响应值为纵坐标(y)建立方法标准曲线，进行相关性分析，并回归得到线性方程和相关系数(r)。呈线性的被测物质浓度的变化范围确定为线性范围。　　必要时，信号响应值可进行数学转换，再进行回归计算。　　6.1.3 检出限和定量下限　　检出限和定量下限考察见《化妆品卫生规范》。　　6.1.4 检出浓度和最低定量浓度　　按照检测方法操作，能够从实验样品背景中区分出被测物质响应信号的最低浓度为检出浓度，能够对实验样品背景中被测物质进行准确定量的最低浓度或质量为最低定量浓度。　　6.1.5 精密度　　6.1.5.1日内精密度　　通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，其中：高浓度的标准溶液应接近标准曲线或方法标准曲线的最高点(下同) 低浓度的标准溶液应接近最低定量浓度(下同)，于同一日内测定至少6次，记录被测物质的信号响应值，考察该组测量值的彼此符合程度，以相对标准偏差(RSD)表示。　　6.1.5.2日间精密度　　通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，于不同日测定，记录被测物质的信号响应值，考察该组测量值的彼此符合程度，以相对标准偏差(RSD)表示。　　6.1.5.3相对标准偏差(RSD)的计算， 其中：　　6.1.6 回收率　　6.1.6.1提取回收率　　采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定，记录被测物质的信号响应值，代入标准曲线计算被测物质的浓度，计算提取回收率。　　6.1.6.2方法回收率　　采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定，记录被测物质的信号响应值，代入方法标准曲线计算被测物质的浓度，计算方法回收率。　　6.1.6.3回收率的计算公式　　回收率= (样品中被测物质的测定量-样品中被测物质的原有量)/实际添加量×100%　　6.1.7 稳定性　　6.1.7.1日内稳定性　　通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，在正常实验条件或适宜样品保存的条件下，在不同时间点分别测定，代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度，并计算其准确度和RSD值，考察被测物质在溶液或空白样品中放置一天内的稳定性。　　6.1.7.2日间稳定性　　通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，在正常实验条件或适宜样品保存的条件下，连续多天测定，代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度，并计算其准确度和RSD值，考察被测物质在溶液或空白样品中放置多天的稳定性。　　6.1.8 实验样品检测分析　　选择具有代表性的实验样品，按照《化妆品卫生规范》规定取样，严格按照检测方法进行检测分析。　　6.1.9 禁用物质阳性结果判定依据考察　　化妆品中禁用物质阳性结果必须采用适宜的、可靠的方法进行确证。采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时，按照确定的分析条件，考察实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间以及浓度相当时的定性离子的相对丰度比的一致性。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时，应建立能够保证确证结果正确性的依据和评价指标。　　6.2 实验室间方法验证　　6.2.1 参加检测方法验证的机构或实验室　　参加检测方法验证的机构或实验室必须是按照国家有关认证认可的规定，取得资质认定，其检测人员、环境条件、设施设备等应满足检测方法验证的要求。每种检测方法参加方法验证的检测机构或实验室应不少于3家。　　6.2.2 方法验证样品的提供　　方法建立机构或实验室应向参与方法验证的机构或实验室提供一致的实验样品、空白样品和标准品，并应注意样品的被测物质的本底情况。　　6.2.3 方法验证技术要求　　实验室间的具体验证技术要求同6.1实验室内方法验证。　　6.3方法验证内容的评价指标　　6.3.1特异性　　实验样品中共存物质应对被测物质的测定结果无干扰。　　6.3.2 线性及线性范围　　线性范围适宜，能够满足化妆品中被测物质测定要求，且线性良好，线性相关系数≥0.99。　　6.3.3 检出限和定量下限　　具有足够低的检出限和定量下限，能够满足化妆品中被测物质测定要求。　　6.3.4 检出浓度和最低定量浓度　　具有足够低的检出浓度和最低定量浓度，能够满足化妆品中被测物质测定要求。通常要求方法最低定量浓度的精密度的相对标准偏差(RSD)应不超过20%，方法回收率要求在80%-120%之间。　　6.3.5 精密度　　根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法，精密度应能够满足化妆品中被测物质的测定要求，通常日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)应不超过表1所列水平。特殊情况应予以说明。　　表1：精密度的接受范围被 测 物精密度RSD含量 ≤10 µ g / kg20%10 µ g / kg ＜ 含量 ≤ 100 µ g / kg15%100 µ g / kg ＜ 含量 ≤ 1000 µ g / kg10%含量 ＞1000 µ g / kg5%　　6.3.6 回收率　　根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法，回收率应能够满足化妆品中被测物质的测定要求。通常提取回收率要求在85%-115%之间，如果提取回收率超出85%-115%的范围，则要求方法回收率在85%-115%之间。特殊情况应予以说明。　　6.3.7 稳定性　　要求被测物质的标准溶液或前处理后的样品在稳定时间内使用和测定。　　6.3.8 实验样品分析结果　　在重复条件下两次独立测定结果的标准偏差在已确定分析方法的精密度接受范围内。　　6.3.9 禁用物质阳性结果判定依据　　采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时，实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间要求一致，至少两组浓度相当时的定性离子的相对丰度比一致，定性离子的相对丰度比的最大偏差应不超过表2的规定。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时，要求满足阳性结果确证依据和评价指标。　　表2：禁用物质阳性结果判定时相对离子丰度比的最大允许偏差相对离子丰度比（k）k ≥50%50 % k ≥ 20 % 20 % k ≥ 10 %k≤ 10 %最大允许偏差±20%±25%±30%±50%　　6.3.10 实验室间验证结果的评价　　实验室间验证结果应相符。

近日广东省食药监抽检网购面膜发现，超过20%的面膜中非法添加了糖皮质激素，这种被称为“皮肤鸦片”的物质是一类甾体激素，依据《化妆品卫生规范》中提到这类物质是严禁违法滥用添加于化妆品，若将其作为细嫩美白肌肤的功效成分，其会破坏人体激素平衡，如果长期使用，人体皮肤会产生激素依赖症状，停用后反而会加重皮肤过敏，出现红斑、丘疹、毛细血管扩张等严重问题，激素依赖性皮炎发病只需要大约两周时间，但是治疗起来却是一个漫长而棘手的过程。作为实验室综合供应商的广州绿百草整理了一些仪器公司针对GBT24800.2-2009化妆品中四十一种糖皮质激素的测定——液相色谱串联质谱法和薄层层析法的全年解决方案进行了汇总，以便广大检测单位以及人员参考。实验过程用到的整套标准品如下：Aglinet—化妆品中41种糖皮质激素类药物的测定样品前处理称取0.2g样品，加入3mL饱和食盐水和2mL乙腈（2次）涡旋（IKAVortexGenius3）提取目标物。合并二次提取的4mL乙腈，加入40mL水、0.2mL亚铁氰化钾、0.2mL醋酸锌，混匀后5000rpm离心10min。上清液倒入BondElutPlexa聚合物小柱60mg/3mL（上接50mL磨口漏斗），按固相萃取净化过程获得液质上机液。色谱和质谱条件仪器：Agilent1260Infinity液相色谱/6410三重四极杆液质联用系统色谱柱：AgilentZORBAXSB-C18，2.1×50mm，1.8μm，部件号827700-902进样量：2μ-L流动相：A)含0.1%乙酸的水溶液B)含0.1%乙酸的乙腈溶液梯度洗脱：时间/min%B0323.03212.07514.07514.132流速：0.3mL/min柱温：30℃分离时间：16min离子源：ESI干燥气流量：5L/min干燥气温度：350℃雾化器压力：38psi化妆品剂型多样、基质复杂，所涉及的41种糖皮质激素的药效从弱效、中效、强效到超强效，分子特征为17碳原子环戊烷并多氢菲母核上具有不同基团的修饰，差异较大。从化妆品中完整提取并纯化出数十种待测目标物，并进一步建立多组分色谱分离、质谱测定仍有很多困难。因此，好的样品前处理方法非常关键。本文中使用的BondElutPlexa小柱，具有纯化效果好、回收率高、流速快的特点，可以很好的用在大批量样品检测中，可作为化妆品中41种糖皮质激素检测的参考方法。赛默飞世尔科技解决方案-TSQQuantumAccessMax三重四极杆液质联用系统同时定量化妆品中41种糖皮质激素仪器方法色谱系统：Accela600快速液相色谱系统色谱柱：HypersilGoldC18(50×2.1mm,1.9μm)流动相：水（含0.1%甲酸）/乙腈（含0.1%甲酸）流速：400μL/min；进样量：10μL梯度条件：质谱系统：TSQQuantumAccessMax三重四极杆质谱条件：离子化方式：HESI-Ⅱ极性模式：正离子雾化温度：300℃鞘气：40arb辅助气：15arb离子传输管温度：300℃质谱扫描参数：扫描方式：t-SRM扫描循环时间：0.3s分辨率：Q1分辨率分别设置为0.4和0.7FWHM标准曲线样品及基质样品的配制取含41种糖皮质激素的混合对照品溶液，各组分浓度均为0.5μg/ml，稀释至0.5ng/mL、1.0ng/ml、2.5ng/ml、5.0ng/ml、10ng/ml、25ng/ml、50ng/ml、100ng/ml，作为标准曲线工作样品。分别取空白爽肤水及精华液基质溶液，过滤膜后，配制成含20%乙腈的基质溶液，并以此基质溶液稀释样品至0.1ng/mL和0.5ng/mL。结果与讨论色谱条件的优化色谱柱的选择：分别考察了HypersilGoldC18(50×2.1mm,1.9μm)和HypersilODSC18(10×2.1mm,3μm)2根规格不同的C18色谱柱对41种激素成分的分离效果。结果表明，前者对41中组分中色谱保留行为非常相似的物质能实现更好的分离，且由于前者粒径小，能获得更高的柱效。同时，由于Accela600液相泵系统耐压能力强，可使用高流速而大大减少色谱分离所需时间。流动相及洗脱条件的选择：分别考察了甲醇/水（0.1%甲酸）、乙腈/水（0.1%甲酸）等流动相系统对于41种激素成分的分离效果。结果表明，采用乙腈（0.1%甲酸）/水（0.1%甲酸）系统进行梯度洗脱更有利于41种激素的色谱分离。考虑到化妆品基质的影响，延后目标组分的保留时间可减小基质的干扰，因此降低初始流动相中乙腈的比例至20%，得到的谱图。质谱条件的优化根据待测糖皮质激素分子结构及参考国标[12],选择ESI(+)作为离子化模式,将0.5μg/ml的标准液通过蠕动泵连续进样，由TSQTune质谱参数优化软件自动获得最佳的子离子、碰撞能量及透镜电压。最终所选择的母离子、特征离子和碰撞能量详见表1。图3为部分糖皮质激素的提取离子流图（0.5ng/mL）。附表1：离子对信息：母离子、特征离子、碰撞能量和扫描时间。方法学考察灵敏度及线性：将标准曲线样品（0.5ng/ml、1.0ng/ml、2.5ng/ml、5.0ng/ml、10ng/ml、25ng/ml、50ng/ml、100ng/ml）依次进样，以峰面积对浓度绘制标准曲线，各激素成分在0.5-100ng/ml范围内的线性相关系数大于0.99（见表2）；基质中各种激素的最低检出限为0.1ng/ml，最低定量限为0.5ng/mL。精密度：取0.5ng/ml基质加标溶液重复进样5次，各色谱峰保留时间稳定，精华液基质中各组分峰面积的RSD≤9.74%（见表2）；爽肤水基质中各组分峰面积的RSD≤9.77%（见表2）。结果表明该方法稳定、可靠。不同分辨率设置对方法灵敏度的影响以精华液基质样品为例，考察仪器分辨率设置对灵敏度的影响：下图中同行左侧色谱图为0.7FWHM条件下获得，右侧为0.4FWHM条件下获得。实验结论本实验应用ThermoScientificTSQQuantumAccessMax三重四极杆液质联用系统，建立了41种糖皮质激素同时测定的方法，以基质样品为主考察了方法的灵敏度及重现性，同时考察了仪器不同分辨率设置对化合物检测的影响。本方法对化妆品基质中41种糖皮质激素的定量下限为0.5ng/mL，最低检测限可达0.1ng/mL。通过提高Q1的分辨率能有效降低基质干扰，提高部分化合物的灵敏度。分别以爽肤水空白基质、精华液空白基质与对照液进样比较，由色谱图可看出所建立的方法特异性高，能用于化妆品中41种糖皮质激素的检测。分别在爽肤水基质、精华液基质中添加41种糖皮质激素，浓度均为0.5ng/mL，各连续重复进样5针方法重现性良好。TSQQuantumAccessMax三重四极杆液质联用系统配有可加热的电喷雾电离源、聚焦离子束的透镜组件、90度弯曲碰撞池等，可有效提高信号响应，并降低中性噪音，是化妆品中痕量非法添加成分检测的最佳选择。本方法采用ThermoscientificTSQQuantumAccessMax三重四极杆质谱系统，建立了同时定量爽肤水和精华油中41种糖皮质激素的液质联用法，最低定量限为0.5ng/ml，检测限为0.1ng/ml。该方法简便、快速、特异性强且灵敏度高，可应用于化妆品的实际检测。最后附上原GBT24800.2-2009国标中推荐用到的仪器耗材清单：更多详情，请联系广州绿百草！关注广州绿百草微信公众号，获取更多资讯！

近日，某网络博主发布的一段婴儿使用抑菌霜后出现“大头娃娃”现象的视频引发热议。视频称，给5个月大的孩子使用“嗳婴树”牌的“益芙灵多效特护抑菌霜”后出现了脸部肿大的现象，并伴有发育迟缓、多毛等症状。将样品送至专业机构检测，结果显示，该抑菌霜激素超标。其氯倍他索丙酸脂的含量在30mg/kg左右。据悉，激素有消炎的作用，但使用激素有严格的标准，检测结果表明这款面霜的激素含量大大超出添加标准。氯倍他索丙酸酯又称丙酸氯倍他索，为糖皮质激素类药物。长期、大面积使用糖皮质激素类药物，使用者会出现库欣综合征，表现为多毛、痤疮、满月脸、高血压、骨质疏松、精神抑郁、伤口愈合不良等。另外，儿童长期使用可抑制生长发育。激素使用症状与上述患病儿童表现症状相似，进一步的结论和最终结果，则有待相关部门的调查。公开资料显示，检测机构主要对化妆品中的糖皮质激素、性激素等进行检测。1.糖皮质激素糖皮质激素对皮肤具有一定的嫩白作用，短期内使用含有糖皮质激素的化妆品可使皮肤光滑细腻、红润白嫩，有较好的美容效果。但长期使用，通过皮肤的吸收则可能引起全身的副作用，导致面部皮肤损害、骨质疏松、肌肉萎缩、生长发育迟缓、诱发或加重感染和消化性溃疡、情绪异常、代谢紊乱等各种不良反应。化妆品中禁用的糖皮质激素有41种。基本分子结构如下：液相色谱-质谱鉴定法膏霜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，精油类化妆品用正己烷分散，用乙腈从分散液中提取糖皮质类激素，用亚铁氰化钾和醋酸锌从提取液中沉淀大分子基质，经固相萃取小柱净化，用反相高效液相色谱-质谱测定，外标法定量。部分糖皮质激素的提取离子流图如下： 检测方案：化妆品中41 种糖皮质激素类药物检测方案(液相色谱仪)2.性激素主要对化妆品中的7种性激素进行检测，分别为睾酮（T）、孕酮（P）、甲基睾酮（MT）、雌二醇（E2）、雌三醇（E3）、雌酮（E1）、己烯雌酚（DES）。化学结构见下图：（1）高效液相色谱法以有机溶剂提取化妆品中的性激素，用高效液相色谱仪进行分析，以保留时间和紫外吸收光谱图或荧光光谱图定性，以峰面积进行定量。性激素在色谱中的保留时间如下：检测方案：化妆品中雌三醇等7种性激素检测方案(液相色谱柱)点击查看更多方案（2）气相色谱-质谱鉴定法采用气相色谱/质谱（GC-MS）联用技术同时分析水性化妆品中的 7 种激素。样品经提取、去脂、使用 C18 固相提取小柱净化，目标物用七氟丁酸酐衍生化，用 GC-MS-SIM 分析。性激素在气质中的保留时间如下：在日常生活中，化妆品必不可缺。那么，自己长期使用的化妆品中是否含有激素这个问题足以引起我们的重视。为了自身和家人安全使用化妆品，企业对其进行激素检测是十分必要的。

关于征求化妆品中间苯二酚等禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)意见的函 食药监保化函[2011]327号各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)，有关单位：　　为进一步加强化妆品安全评价工作，规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法，我司组织起草了化妆品中间苯二酚等禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)。现向社会公开征求意见，请将修改意见于2011年8月20日前反馈我司。　　联 系 人：林庆斌　　联系电话：010-88330884　　传　　真：010-88373268　　电子邮件：linqb@sfda.gov.cn　　附件：1．化妆品中间苯二酚的检测方法（征求意见稿） 　　　　　2．化妆品中巯基乙酸的检测方法（征求意见稿） 　　　　　3．化妆品中水杨酸的检测方法（征求意见稿） 　　　　　4．化妆品中酮麝香的检测方法（征求意见稿） 　　　　　5．化妆品中８种邻苯二甲酸酯的检测方法（征求意见稿） 　　　　　6．化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法（征求意见稿） 　　　　　7．化妆品中苯并[α]芘的检测方法（征求意见稿） 　　　　　8．化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法（征求意见稿） 　　　　　9．反馈意见表　　国家食品药品监督管理局保健食品化妆品监管司　　二〇一一年八月三日

关于征求化妆品中丙烯酰胺等10种禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)意见的函　　食药监许函[2010]489号　　2010年12月09日 发布各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)，有关单位：　　为进一步加强化妆品安全监管工作，规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法，我司组织起草了化妆品中丙烯酰胺等10种禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)。现公开征求意见，请将修改意见于2010年12月26日前反馈我司。　　联 系 人：林庆斌，曹蕊　　联系电话：010-88330433　　传　　真：010-88373268　　电子邮件：linqb@sfda.gov.cn　附件：1、《化妆品中丙烯酰胺检测方法》（征求意见稿）　　　　　2、《化妆品中甲醛检测方法》（征求意见稿）　　　　　3、《化妆品中双羟甲基咪唑烷基脲检测方法》（征求意见稿）　　　　　4、《化妆品中咪唑烷基脲检测方法》（征求意见稿）　　　　　5、《化妆品中三氯卡班检测方法》（征求意见稿）　　　　　6、《化妆品中苯氧异丙醇检测方法》（征求意见稿）　　　　　7、《化妆品中奎宁检测方法》（征求意见稿）　　　　　8、《化妆品中6-甲基香豆素检测方法》（征求意见稿）　　　　　9、《化妆品中防腐剂苯甲酸及其盐检测方法》（征求意见稿）　　　　　10、《化妆品中防腐剂苯甲醇检测方法》（征求意见稿）　　　　　11、反馈意见表　　国家食品药品监督管理局食品许可司　　二〇一〇年十二月九日

关于征求有关化妆品禁限用物质检测方法意见的函食药监许函[2011]531号 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)，有关单位：　　为加强化妆品禁限用物质监管，提高化妆品检验检测水平，我司组织编制了化妆品禁限用物质检测方法和化妆品用原料要求(征求意见稿)。现公开征求意见，请将修改意见于2011年12月13日前反馈我司。　　联 系 人：陈志蓉　　电子邮件：chenzr@sfda.gov.cn　　传　　真：010-88373268　　附件：　　1. 化妆品中苯扎氯铵的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　2. 化妆品中羟基喹啉的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　3. 化妆品中过氧化氢的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　4. 化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　5. 化妆品中颜料橙等5种禁用着色剂的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　6. 化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　7. 化妆品中补骨脂的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　8. 反馈意见表 　　国家食品药品监督管理局保健食品化妆品监管司　　二〇一一年十二月八日

12月22日，国家食品药品监督管理局对化妆品中挥发性有机溶剂等禁限用物质检测方法公开征求意见。具体如下：各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)，有关单位：　　为进一步加强化妆品安全监管工作，规范化妆品中禁限用物质检测方法，现对有关单位研究起草的化妆品中挥发性有机溶剂等禁限用物质检测方法(征求意见稿)公开征求意见，请将修改意见于2011年1月4日前反馈我司。　　联 系 人：林庆斌　　联系电话：010-88330884　　传　　真：010-88373268　　电子邮件：linqb@sfda.gov.cn　　附件：　　1、 《化妆品中挥发性有机溶剂检测方法》（征求意见稿）.rar　　2、 《化妆品中钕等15种稀土元素检测方法》（征求意见稿）.rar　　3、 《化妆品中邻苯二甲酸酯检测方法》 （征求意见稿）.rar　　4、 反馈意见表.rar　　国家食品药品监督管理局食品许可司　　二〇一〇年十二月二十二日

关于征求化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法意见的函各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)，有关单位：　　为进一步加强化妆品安全评价工作，规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法，我司组织起草了化妆品中氢化可的松等7种禁用物质和32种禁限用染料成分的检测方法(征求意见稿)。现向社会公开征求意见，请将修改意见于2011年11月20日前反馈我司。　　联 系 人：林庆斌，联系电话：010-88330884　　传　　真：010-88373268　　电子邮件：linqb@sfda.gov.cn　　附件：1．《化妆品中氢化可的松等7种禁用物质的检测方法（征求意见稿）》及其编制说明　　　　　2．《化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法（征求意见稿）》及其编制说明　　　　　3．反馈意见表国家食品药品监督管理局保健食品化妆品监管司二〇一一年十一月四日

大连质检所多项研发项目上升为国家标准　　“激素化妆品”将成“过去时”　　近日，从辽宁大连质监所传来喜讯：“滥用激素”、“腐蚀皮肤”——这些困扰化妆品市场的违禁行为不再模棱两可，大连质检所研发的“化妆品中41种糖皮质激素类药物的测定”正式上升为国家标准。这标志市场上的化妆品是否含有违规激素类药物已成“明白账”。　　近年来大连质检所针对我国相关检测方法比较落后的状况，重点开展了化妆品功效成分分析和禁限用成分检测方法的科研工作。目前，已有8个项目被列入国家标准制修订计划，而“化妆品中41种糖皮质激素类药物的测定”和“牙膏中二甘醇的测定”已正式上升为国家标准。记者在采访中了解到，这两项“国标”是继“苏丹红检测方法”、“小麦中溴酸盐的测定”、“蜂蜜中淀粉糖浆的测定”等食品检测国家标准后，又一个检测方法国标的“大连制造”。　　据大连质检所相关负责人介绍，荣获“2009年度大连市科学技术进步奖”二等奖的“化妆品中41种糖皮质激素类药物的测定”项目，采用了液相色谱/质谱和薄层层析法两种方法，兼顾高精度确证测定和低成本快速高效定性测定，几乎涵盖了目前临床使用的所有糖皮质激素药物，技术水平达到国际领先，具有很高的应用价值。“化妆品中多种糖皮质激素类药物测定方法在全国率先攻关成功，意味着‘激素化妆品’将无所遁形!”　　该负责人还告诉记者，大连质检所目前正在攻关的项目继续以化妆品中有毒有害物质及功效成分的检测技术研究作为工作重点，包括了化妆品中铬(禁用成分)、维生素B3(烟酸、烟酰胺)、维生素B5(泛酸、D-泛醇)、维生素C等维生素类成分、曲酸及其衍生物、尿素等常用美白保湿功效成分的测定方法研究，这些方法的研制将为即将实施的化妆品全成分标识提供有力的技术支持。　　“经过一年多的积极筹建，以我们大连质检所为依托的‘国家日化产品质量监督检验中心’已经通过中国合格评定国家认可委员会CNAS的初评，并经国家认证与认可监督委员会CNCA授权，即将在我市投入运行。该中心将成为我国日化产品前沿检测研究实验室，为政府、企业和消费者提供化妆品等日化产品的专业检测服务。”大连质检所相关负责人介绍说。　　据了解，以大连质检所为依托的“国家日化质检中心”是正在建设中的“大连市检测科技园”的附设项目。中心将建立日化产品功效成分安全性评价实验室，稳步开展化妆品等日化产品功效成分关键检测技术研发，在集群式第三方检验测试科技园区中打造全国一流的日化产品公共检测服务平台和前沿实验室。　　据介绍，该中心实验室面积达1500平方米，拥有液相色谱-串级质谱、液相色谱-飞行质谱、电感耦合等离子体质谱等国内一流的检测设备和凝胶净化系统、固相萃取等前处理装置，并已经取得了“国家化妆品市场准入技术委员会委员单位”、“全国化妆品生产许可证的发证检验单位”两项权威资格，其检验能力范围已经覆盖了化妆品、洗涤品、消毒剂等产品领域，检测项目包括了糖皮质激素类药物、防腐剂、去屑剂、抗生素、维生素、微生物、重金属等百余项化妆品卫生化学指标检测及微生物指标检测。　　目前，大连质检所已经开展了化妆品质量安全风险监测活动，通过系统和持续地收集化妆品污染以及化妆品中有毒有害物质的监测数据及相关信息，进行综合分析，为大连乃至全国化妆品安全监管和科技进步提供依据，直击化妆品中的潜在危害，确保化妆品消费健康安全。目前，大连质检所已经完成了“牙膏中草药成分安全性检测调研”、“化妆品中石棉检测调研”和“化妆品中禁用物质的生产工艺调查”等风险监测项目。

关于征求化妆品中二氧化钛等7种禁用物质或限用物质检测方法（征求意见稿）意见的函 　　食药监许函[2010]374号 　　各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局），有关单位：　　为进一步加强化妆品安全评价工作，规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法，我司组织起草了化妆品中二氧化钛等7种禁用物质或限用物质检测方法（征求意见稿）。现向社会公开征求意见，请将修改意见于9月24日前反馈我司。　　联 系 人：马辰，陈志蓉　　联系电话：010－88330402　　传　　真：010－88373268　　电子邮件：machench@163.com　　附件：　　1、《化妆品中二氧化钛检测方法》（征求意见稿）　　2、《化妆品中氧化锌检测方法》（征求意见稿）　　3、《化妆品中二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸已酯检测方法》（征求意见稿）　　4、《化妆品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮检测方法》（征求意见稿）　　5、《化妆品中二苯酮-2检测方法》（征求意见稿）　　6、《化妆品中亚苄基樟脑磺酸检测方法》（征求意见稿）　　7、《化妆品中二噁烷检测方法》（征求意见稿）　　8、反馈意见表　　国家食品药品监督管理局食品许可司　　二〇一〇年九月十五日

近日，国家食品药品监督管理局保化司发布《国家食品药品监督管理局保化司关于征求化妆品中诺氟沙星等禁用物质或限用物质检测方法意见的函》，对化妆品中诺氟沙星、灰黄霉素和马来酸二乙酯等10余个项目征求检测方法意见，具体内容如下： 国家食品药品监督管理局保化司关于征求化妆品中诺氟沙星等禁用物质或限用物质检测方法意见的函食药监保化函[2012]534号　　国家食品药品监督管理局保化司关于征求化妆品中诺氟沙星等禁用物质或限用物质检测方法意见的函　　食药监保化函[2012]534号　　2012年11月30日 发布　　各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)，有关单位：　　为进一步加强化妆品安全评价工作，规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法，我司组织起草了化妆品中诺氟沙星等禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)。现向社会公开征求意见，请将修改意见于2012年12月15日前反馈我司。　　联 系 人：林庆斌　　联系电话：010-88330884　　传　　真：010-88373268　　电子邮件：linqb@sfda.gov.cn　　附件：　　1.化妆品中诺氟沙星等10种抗真菌类禁用物质的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar　　2.化妆品中灰黄霉素等9种抗真菌类禁用物质的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar　　3.化妆品中α-氯甲苯的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar　　4.化妆品中环氧乙烷和甲基环氧乙烷的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar　　5.化妆品中马来酸二乙酯的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar　　6.化妆品中10种着色剂的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar　　7.化妆品中7种染发剂的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar　　8.化妆品中禁用物质氨基己酸的检验方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar　　9.化妆品中氯苯甘醚的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar　　10.化妆品中乙醇胺等5种有机胺的检验方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar　　11.反馈意见表.rar　　国家食品药品监督管理局保健食品化妆品监管司　　2012年11月30日

据国家食品药品监督管理局网站消息，为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求，进一步提高化妆品卫生质量安全，化妆品中二氧化钛等7种禁用物质或限用物质检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过。　　上述7种禁用物质或限用物质检测方法分别为：化妆品中二氧化钛的检测方法、化妆品中氧化锌的检测方法、化妆品中二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯的检测方法、化妆品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的检测方法、化妆品中二苯酮-2的检测方法、化妆品中亚苄基樟脑磺酸的检测方法、化妆品中二噁烷的检测方法。

2014年10月28日-上海-日前，针对化妆品和口腔护理品新标准制定的两则新闻引起了业界的关注。国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知，通知中提出将制定化妆品中11种青霉素类抗生素、15种喹诺酮类抗生素、5种重金属、7种性激素等48种物质的测定方法。以上物质测定主要采用高效液相色谱法（HPLC）、高效液相色谱/串联质谱法等。同时，我国还将制定5项牙膏国家检测标准方法，涉及抗菌剂检测、防腐剂检测、漂白剂检测、维生素类物质检测等，这5项标准都采用高效液相色谱法，计划2015年完成。沃特世（Waters）的超高效液相色谱（UPLC）以及超高效液相色谱-串联质谱联用技术（UPLC-MS/MS）能够对新标准中的抗生素类和防腐剂类等禁用或限用成分进行快速高效分析，帮助企业轻松应对日常分析中遇到的挑战。 化妆品与人们的生活息息相关，已成为必不可少的消费品之一。与此同时，化妆品的安全性也日益成为消费者关注的热点，其中所添加的各种化学物质对人体健康具有潜在的危险，如短时间内使用雌激素、雄激素、孕激素等性激素可使皮肤保持弹性，减少皱纹，促进毛发生长，但长期使用含激素的化妆品可导致色素沉积，皮肤萎缩变薄，甚至致癌。我国《化妆品卫生标准》、《化妆品卫生规范》中均明确规定，雌激素、雄激素、孕激素等激素为化妆品成分中禁用物质。然而，这些成分在市售化妆品中却屡见不鲜。但相对于传统的HPLC技术，采用沃特世公司超高效液相色谱法（UPLC）可在6min内完成同时测定化妆品中15种激素的分离及检测，大幅改善了液相色谱的分离速度、分离度、样品通量和灵敏度，可用于化妆品的实际检验工作和质量控制。 作为处方药的抗生素也是化妆品中的禁用物质，在市售祛痘除螨类化妆品的抽检中却往往都会有检出。对于这类物质的检测，2007版《化妆品卫生规范》中也是采用HPLC法。但分析检测耗时较长，又由于化妆品成分复杂，色谱峰多，故定性困难。采用超高效液相色谱同样可快速准确地检测化妆品中的常见抗生素及甲硝唑。该方法定性准确快速，检出限大大降低，回收率和精密度均符合《化妆品卫生规范》要求，已成为化妆品监督检验方法的发展方向。 同样作为日常个人护理品之一的牙膏等口腔护理产品的安全问题，也日益受到消费者的广泛关注。为了追求口腔疾病的防治效果，一些企业会在其中加入不同类型的抑菌杀菌成分、维生素类物质、防腐剂，甚至抗生素等禁用物质。鉴于之前的牙膏产品检测技术对于以上物质检测尚无统一的标准测定方法，因此在明年出台的5项牙膏国家检测标准方法为解决牙膏等口腔护理产品安全问题提供了明确的方案。将制定的5项牙膏国家检测方法均采用高效液相色谱法，沃特世超高效液相色谱技术拥有比高效液相色谱技术更加快速的分离度和更加准确的分析效果。凭借检测技术的创新，沃特世能为包括牙膏禁限用物质检测及其他口腔护理品的质量控制提供一个很好的平台。 实例证明，超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）能够充分发挥超高效液相色谱的高速、高分力度与串联质谱的高选择性、高灵敏度的优势，为目标化合物的定性定量提供了可靠依据，并为化妆品样品高通量快速检测提供了可靠分析平台，对提高我国化妆品和个人护理品卫生监督水平具有重大意义。 关于更多沃特世化妆品和个人护理品成份检测的解决方案，请点击链接http://www.waters.com/waters/zh_CN/Fine-and-Specialty-Chemicals/nav.htm?cid=134528348&locale=zh_CN或与沃特世化工市场市场经理联系：qi_cai@waters.com 关于沃特世公司（www.waters.com）50多年来，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2013年沃特世拥有19亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索分析科学并取得卓越成就。

迪马科技为了配合国家食品药品监管局对规范化妆品中禁用物质和限用物质的检测要求，保证进出口化妆品的安全卫生质量，保护消费者身体健康，推出化妆品中丙烯酰胺、甲醛、挥发性有机溶剂、邻苯二甲酸酯类物质、三氯卡班、苯氧异丙醇、奎宁、6-甲基香豆素、苯甲醇、苯甲酸等禁用或限用物质的相关检测产品及其方法。 产品及相关应用图谱如下： 【1】 化妆品中丙烯酰胺的检测方法 丙烯酰胺单体（CAS：79-06-1） 氘代丙烯酰胺标准品 Diamonsil C18(2) 色谱柱 (100× 2.1mmI.D.，3&mu m) 应用图谱：http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/319 【2】 化妆品中甲醛的方法 甲醛（CAS ：50-00-0） 2,4-二硝基苯肼，纯度 &ge 99.0%。 色谱柱：Diamonsil C18(2)色谱柱（250 × 4.6 mmI.D.，5 &mu m） 应用图谱：http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/450 【3】 测定化妆品中15种挥发性有机溶剂的顶空-气相色谱法 15种挥发性有机溶剂标准品：二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烯、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯、异丙苯（均为色谱纯）。 色谱柱：DM-1毛细柱 （30m× 0.32mm I.D.，0.25 &mu m） 应用图谱：http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/7 【4】 测定化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的高效液相色谱法。 标准品：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丙酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二正己酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二正辛酯（纯度97.5%）。 色谱柱：Diamonsil C18（2）色谱柱 （250× 4.6mmI.D.，5&mu m） 应用图谱：http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/455 【5】 化妆品中三氯卡班的检测方法 标准品：三氯卡班，纯度＞99.0% 色谱柱：Diamonsil C18（2）色谱柱 （250mm× 4.6mmI.D.，5&mu m） 【6】 化妆品中苯氧异丙醇的检测方法。 标准品：苯氧异丙醇（CAS：770-35-4） 色谱柱：Diamonsil C18(2) 色谱柱 （250 × 4.6mm I.D.，5&mu m ）【7】 化妆品中奎宁的检测方法 标准品：奎宁（CAS：130-95-0）纯度&ge 98% 色谱柱：Diamonsil C18(2)色谱 柱 (250 mm× 4.6mm I.D.，5&mu m) 相关产品应用图谱：http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/90 【8】 化妆品中6-甲基香豆素的检测方法 标准品：6-甲基香豆素，纯度&ge 99.0% 色谱柱：Diamonsil C18(2) 色谱柱 （250 mm× 4.6mm I.D.，5&mu m） 【9】 化妆品中防腐剂苯甲醇的检测方法 标准品：苯甲醇，（CAS：100-51-6）纯度&ge 99.5% 色谱柱：DM-FFAP石英毛细管色谱柱（30m× 0.25mmI.D.，0.25&mu m，硝基对苯二酸改性的聚乙二醇) 【10】 化妆品中防腐剂苯甲酸的检测方法 标准品：苯甲酸，（CAS：65-85-0）纯度&ge 99.5% 色谱柱：Spursil C18色谱柱 （250 mm× 4.6mm I.D.，5&mu m） 相关产品应用图谱：http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/466 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

液相色谱-串联质谱法是一种集高效分离和多组分定性、定量于一体的方法，对高沸点、不挥发和热不稳定化合物的分离和鉴定具有独特优势，成为近年来化学分析中一种重要的检测技术。与高效液相色谱法、气相色谱法相比，高效液相色谱一中联质谱法前处理方法相对简单，基质干扰小，方法灵敏度高，定量和定性（分子结构信息）于一体，因而特别适用化妆品成分测定。 液相色谱-串联质谱法在化妆品行业中测定方法的汇总标准编号标准名称1GB/T 30926-2014化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2GB/T 30939-2014化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法3GB/T 30937-2014化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法4GB/T 32986-2016化妆品中多西拉敏等9种抗过敏药物的测定 液相色谱-串联质谱法5GB/T 30930-2014化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法6GB/T 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法7GB/T 41710-2022化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法8GB/T 32121-2015牙膏中4-氨甲基环己甲酸（凝血酸）的测定 高效液相色谱-串联质谱法9GB/T 34918-2017化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱-串联质谱法10GB/T 35956-2018化妆品中N-亚硝基二乙醇胺（NDELA）的测定 高效液相色谱-串联质谱法11GB/T 35951-2018化妆品中螺旋霉素等8种大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法12GB/T 40900-2021化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定 液相色谱-串联质谱法13GB/T 40901-2021化妆品中11种禁用唑类抗真菌药物的测定 液相色谱-串联质谱法14GB/T 37626-2019化妆品中阿莫西林等9种禁用青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 41710-2022《化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》标准规定了化妆品中林可霉素和克林霉素的液相色谱-串联质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。 本文件适用于水剂类、非蜡基膏霜类、乳液类化妆品中林可霉素和克林霉素的测定。 本文件中林可霉素和克林霉素的方法检出限和定量限：检出限均为0.1mg/kg，定量限均为0.3 mg/kg。 制定背景 林可霉素和克林霉素属于大环内酯类抗生素，由于其抗菌活性高，临床应用相当广泛。国家对化妆品中的林可霉素和克林霉素也做了详细规定，林可霉素和克林霉素禁止在化妆品中检出，部分不法商家为了追求产品短期功效，非法添加抗生素，导致抗生素滥用产生耐药性。 本标准中的林可霉素和克林霉素是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。规范中规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见性的使用条件下不得对人体健康产生危害。 现状分析标准编号分析方法应用范围1SN/T 3585-2013液相色谱、液相色谱串联质谱海产品2GB 29685-2013气相色谱-质谱法动物性食品3GB/T 22946-2008液相色谱-串联质谱法蜂王浆和蜂王浆冻干粉4GB/T 20762-2006液相色谱-串联质谱法畜禽肉5GB/T 22941-2008液相色谱-串联质谱法蜂蜜 在现行的标准中，林可霉素和克林霉素的分析方法有液相色谱、液相色谱串联质谱和气相色谱-质谱法，液相色谱-串联质谱法前处理方法相对简单，基质干扰小，因而特别适用于基质成分复杂物质的测定。

2012年3月15日，国家食品药品监督管理局保健食品化妆品监管司组织起草了化妆品中替硝唑等禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)，并向社会公开征求意见，详情如下：国家食品药品监督管理局保化司关于征求化妆品中替硝唑等禁用物质或限用物质检测方法意见的函　　食药监保化函[2013]127号　　各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)，有关单位：　　为进一步加强化妆品安全评价工作，规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法，我司组织起草了化妆品中替硝唑等禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)。现向社会公开征求意见，请将修改意见于2013年3月31日前反馈我司。　　联 系 人：林庆斌　　联系电话：010-88330884　　传　　真：010-88373268　　电子邮件：linqb@sfda.gov.cn　　附件：1．化妆品中替硝唑等15种禁用硝基咪唑类抗生素的检测方法（征求意见稿）、起草说明及编制说明　　　　　2．化妆品中11种二苯酮类紫外线吸收剂的检测方法（征求意见稿）、起草说明及编制说明　　　　　3．化妆品中甲氧基肉桂酸乙基己酯等16种紫外线吸收剂及二苯酮的检测方法(征求意见稿) 、起草说明及编制说明　　　　　4．化妆品中氟离子、溴酸根、碘离子、氰根的检测方法（征求意见稿）、起草说明及编制说明　　　　　5．化妆品中肾上腺素、去甲肾上腺素、异丙肾上腺素的检测方法（征求意见稿）、起草说明及编制说明　　　　　6．反馈意见表 　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局保健食品化妆品监管司　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　2012年3月15日

p　　2015年09月28日，CFDA发布“a href="http://www.instrument.com.cn/application/industry-S22.html" target="_self" title="" style="text-decoration: underline "span style="text-decoration: underline color: rgb(255, 0, 0) "strong化妆品/strong/span/a中巯基乙酸等禁限用物质检测方法的通告(2015年第69号)”。/pp　　为规范化妆品中禁限用物质检测技术要求，提高化妆品质量安全，化妆品中巯基乙酸的检测方法(离子色谱法)等9种化妆品相关检测方法已由化妆品标准专家委员会审议通过，现予发布。/pp 此次公告中包括的禁限用物质包括：巯基乙酸、二噁烷、利多卡因等7种物质、汞、甲醇、氯雷他定等15种抗组胺类药物、37种常用有机溶剂、铅及化妆品中锂等37中元素的测定。所用到的分析仪器及方法有HPLC（离子色谱）、GC-MS、HPLC(DAD)、汞分析仪、GC、原子吸收法及ICP-MS等。/pp　　具体方法如下：/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201601/ueattachment/899a7572-b899-42b9-85b6-0c5b28c60464.docx"化妆品中地氯雷他定等15种物质的检测方法.docx/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201601/ueattachment/4949a9b3-4d9d-49fe-8c8b-679dc5cbc306.doc"化妆品中多元素ICP-MS检测方法.doc/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201601/ueattachment/066ee642-f18e-4ed6-833f-7c9f08f96cdb.doc"化妆品中二噁烷的检测方法.doc/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201601/ueattachment/ef858ea3-bdd0-4217-97c5-a1230369b997.doc"化妆品中汞的检测方法.doc/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201601/ueattachment/aeba5e5c-e757-450c-80f1-66b5d79af39d.doc"化妆品中挥发性有机溶剂通用检测方法.doc/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201601/ueattachment/e2c0633f-d52d-406c-8f6b-fbec50a15c46.doc"化妆品中甲醇的检测方法.doc/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201601/ueattachment/1b8875e9-3832-4962-999d-b430de744d8b.doc"化妆品中利多卡因等7种物质的检测方法.doc/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201601/ueattachment/7568caf6-27b3-409e-b5fd-ccfdcc3c4fe3.doc"化妆品中铅的检测方法.doc/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201601/ueattachment/ad7d29ba-cb94-43fa-91d2-dd76fa945b33.doc"化妆品中巯基乙酸的检测方法.doc/a/ppbr//p

德国联邦环境和自然保护联盟7月25日发布消息称，经调查显示，6万个化妆品样品中，几乎三分之一产品含有激素活性成分。其中，含激素成分最严重的十家公司如下表所示：公司名称 检出率 主要品牌 拜尔斯道夫公司 46% 妮维雅 宝洁公司 46% 海飞丝 欧莱雅 45% 卡尼尔 科蒂集团 39% 兰嘉斯汀 汉高公司 30% 施华蔻,丝蕴 豪斯曼 27% Alterra, isana 米迪拜尔 22% Zoe I am 联合利华集团 19% 多芬，duschdas DmDrogerieMarkt (欧洲药妆零售连锁) 17% 艾薇德，芭乐雅

关于征求《化妆品卫生规范》(2007年版)中禁用组分、限用物质表等内容校核和勘误意见的函　　食药监许函[2010]464号　　2010年11月22日 发布各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)，各有关单位：　　为进一步完善《化妆品卫生规范》(2007年版)，切实做好化妆品安全监管工作，我司组织对《化妆品卫生规范》(2007年版)中化妆品禁用组分、限用物质表等有关内容进行了校核和勘误。现公开征求意见，请将修改意见于2010年11月30日前反馈我司。　　附件：　　1. 《化妆品卫生规范》(2007年版)中禁用组分、限用物质表等内容校核和勘误情况说明.rar　　2. 《化妆品卫生规范》(2007年版)表2(1)化妆品禁用组分更正表.rar　　3. 《化妆品卫生规范》(2007年版)表2(2)化妆品禁用组分更正表.rar　　4. 《化妆品卫生规范》(2007年版)表3化妆品组分中限用物质更正表.rar　　5. 《化妆品卫生规范》(2007年版)表4化妆品组分中限用防腐剂更正表.rar　　6. 《化妆品卫生规范》(2007年版)表5化妆品组分中限用防晒剂更正表.rar　　7. 《化妆品卫生规范》(2007年版)表6化妆品组分中限用着色剂更正表.rar　　8. 《化妆品卫生规范》(2007年版)表7化妆品组分中暂时允许使用的染发剂更正表.rar　　国家食品药品监督管理局食品许可司　　二○一○年十一月十九日

随着生活水平的提高，人们对化妆品品质的追求持续再增长。好的化妆品，可以给人带来舒适、愉悦、美好的生活体验。与此同时，化妆品的安全隐患也越来越受到人们的重视：从某洗发水的“二噁烷”事件，到廉价激素面膜的售卖；从防晒产品对海洋生态平衡的破坏，到“大头娃娃激素面霜”事件，一件件化妆品安全风险事件持续刺激着人们的神经。 对于化妆品检测机构而言，高效可靠的化妆品风险物质检测方法是保障化妆品安全的重要手段。在此，小编整理了化妆品中常见的风险物质及它们对应的检测方法： 化妆品中常见风险物质及现有检测方法 从上表可以看出，目前化妆品中风险物质的检测，一种检测方法通常只针对某一类风险物质。那么是否有一种方法可以同时筛查多种类别的风险物质呢？ 我们一起来看以下实验案例： 实验方法仪器：岛津LCMS-9030液相色谱-飞行时间质谱联用仪流动相：A相-0.1%甲酸水+2 mM甲酸铵；B相-乙腈色谱柱：Shim-pack GIST-HP C18 100 mm I.D.× 2.1 mm I.D., 1.9 μm (岛津（上海）实验器材有限公司，P/N: 227-30807-02) 实验结果本方法同时测定了化妆品中214种风险物质。各化合物在10 ng/mL浓度水平下出峰良好，验证了浓度为10 ng/mL的基质加标（柔肤水、护肤霜），以溶剂标液进行定量计算，超过70%的化合物回收率在50-120%之间。214种风险物质TIC图（10 ng/mL） 10ng/mL基质加标（溶剂标定量）回收率结果 该方法使用了岛津新推出的化妆品风险物质Q-TOF质谱库，配合岛津液相色谱-飞行时间质谱联用仪LCMS-9030，从而实现快速筛查化妆品中常见的风险物质。 岛津化妆品风险物质Q-TOF质谱库 “化妆品风险物质Q-TOF质谱库”，收录了1000种风险物质；其内容包括：化妆品风险物质筛查数据库、二级质谱库以及化合物信息，Q-TOF质谱库使用手册和操作指南，以简化用户操作，实现即时使用。 软件便捷操作，让风险物质快速遁形使用岛津LCMS-9030的化妆品中风险物质Q-TOF质谱库，一级数据库筛查结合二级质谱库定性两种方式，可以快速筛查化妆品中的风险物质。具体筛查过程： 1一级数据库筛查通过Insight软件对所采集的离子进行提取，结合风险物质筛查数据库，可以快速筛查出样品中可能的风险物质。2二级质谱库定性使用已有的风险物质二级质谱库可以对一级数据库筛查出的风险物质进行确证。将该质谱图与化妆品风险物质二级质谱库进行比对，就可以得到该质谱图可能对应的风险物质。匹配的分数越高，准确性就越好。 硬件加持，保证结果稳定可靠岛津的液相色谱-飞行时间质谱仪LCMS-9030，在传承了8060系列快速、精准、高效的离子传输系统的同时，结合了创新的飞行时间质谱检测技术，让测试结果更加稳定、可靠、灵敏、快速。稳定性好：UF-FlightTube准确度高：24h内质量数偏差＜1ppm最灵敏：可达fg级别的灵敏度最快速：每秒可采集100张图谱 结 语 化妆品的安全问题层出不穷，风险物质的检测方法通常需要按类别单独检测。岛津新推出的化妆品风险物质Q-TOF质谱库，可用于筛查化妆品中常见的多种类别风险物质，快速、准确、有效，助您高效筛查化妆品中的可疑风险物质。 撰稿人:陈立松 *本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

仪器信息网讯 日前，国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知，通知中提出将制定化妆品中11种青霉素类抗生素、15种喹诺酮类抗生素、5种重金属、7种性激素，以及黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A等48种物质的测定方法。　　以上物质测定采用的仪器主要为高效液相色谱法、高效液相色谱/串联质谱法、电感耦合等离子体质谱法等。　　2014年第一批国家标准制修订计划拟制定的化妆品检测标准：　　《化妆品中4-异丙基-m-甲苯酚等6种酚类抗菌剂的测定 高效液相色谱法》　　在化妆品中，酚类抗菌剂既可作为防腐剂，又可用于皮肤护理肤液和腐蚀痘痘。在我国化妆品卫生规范((2007年版))和GB7916-1987《化妆品卫生标准》中，对以下酚类物质做出规定，4-异丙基-3-甲酚(&le 0.1%)、4-叔丁基苯酚(禁用)、4-氯-3-甲酚(&le 0.2%)、2，4，6-三氯苯酚(禁用)、苯酚(禁用)和五氯苯酚(禁用)。　　目前我国尚无酚类抗菌剂检测的国家标准方法，本研究拟通过酚类抗菌剂检测方法的探索，制定相应的标准检测方法，为化妆品品产品的市场监督提供有力的技术支撑。　　《化妆品中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林等11种青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》　　《化妆品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等15种喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》　　为了使消费者在使用化妆品后能够迅速改善肤质，一些厂商可能会在其产品中违禁添加一些抗生素。使用添加了抗生素的化妆品，消费者最初会觉得皮肤明显变好，但长期使用会造成色素沉着、皮肤萎缩、变薄、变黑，甚至导致皮炎。如果长期局部使用，最容易对该抗生素所对抗的细菌产生耐药，从而无法杀死细菌。虽然消费者使用后在短期内不会有任何异常反应，但当人们为了治病而选择该抗生素时，体内可能早已经产生了抗药性，甚至有可能导致全身性损害。　　因此我国《化妆品卫生规范》(2007年版)中明确规定抗生素类药物不得作为生产原料及组分添加到化妆品中。目前对于化妆品中青霉素类抗生素的测定还缺乏统一的国家检测方法标准，因此研究相关的检测技术是十分有必要的。　　《化妆品中铬、锑、镉、砷、铅的测定-电感耦合等离子体质谱法》　　化妆品的材料多来源于自然界的天然矿物质，并且在加工过程中有害重金属很难除去。化妆品中的重金属易通过皮肤吸收进入人体，经过长时间的蓄积产生危害，目前尚无针对化妆品中铬、锑的标准。目前化妆品中砷、镉、铅的检测方法主要是原子吸收和氢化物原子荧光光谱法。　　ICP/MS法具有快速、高灵敏度和同时检测多元素的优点，广泛运用于环境、半导体、医学、生物、冶金、石油、核材料分析等领域中，其溶液的检出限大部份为ppt级，对化妆品中多种重金属的同时检测具有明显的优势。　　《化妆品中黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A的测定 高效液相色谱法》　　黄芪甲苷是黄芪中特征的生物活性成分，具有益气，固表，止汗等药用功效。中国药典明确记述，黄芪还具有增强免疫、抗癌、抗衰等药理作用。黄芪逐渐被应用于化妆品行业，目前已经有售含黄芪甲苷的牙膏系列产品和基础护肤类的相关产品化妆品。目前，我国尚无化妆品中黄芪甲苷的测方法，造成监管无据可依的现状，部分违规化妆品产品上标注含有中药成分但实际产品中不含或含量不够，欺骗消费者，逃避监管。　　因此，为加强对黄芪相关化妆品的消费者权益，急需建立化妆品中黄芪甲苷的快速、准确的检测标准方法，特此建议立项。　　《化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱/串联质谱法》　　我国的《化妆品卫生规范》(2007版)明确规定了7种性激素(包括雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、睾丸酮、甲基睾丸酮和黄体酮)为化妆品中禁用物质。由于在化妆品中添加性激素能够快速促进毛发生长，防止皮肤老化，增加皮肤弹性，并具有丰乳、除皱、治疗暗疮粉刺等作用，因此常被非法添加到各类护肤品中。然而，长期使用含性激素的化妆品会导致皮肤色素沉积、产生黑斑、皮肤层变薄等副作用，甚至具有致癌危险。　　本标准适用于化妆品中7种性激素的定性和定量分析 取一定量的化妆品样品，膏霜类、精油类及面膜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，用甲醇从分散液中提取性激素类药物，经固相萃取小柱净化 水类化妆品用甲醇提取后可直接上样 用超高效液相色谱/串联质谱法测定，通过外标法计算试样化妆品中7种性激素的浓度。　　色谱质谱法一直是化妆品中相关物质检测的重要方法，在2013年第一批国家标准制修订计划当中涉及的20项化妆品检测方法中，高效液相色谱法、质谱法占13项。具体立项标准如下表所示。

p style="text-indent: 2em "近日，国家药品监督管理局发布了《化妆品中激素类成分的检测方法》和《化妆品中抗感染类药物的检测方法》。这两类物质的检测方法作为第2.34和2.35项纳入《化妆品安全技术规范（2015年版）》第四章。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 336px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/518030c4-6ac2-4921-ad81-675e2d8e37a5.jpg" title="企业微信截图_15697196288763.png" alt="企业微信截图_15697196288763.png" width="600" height="336" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "化妆品中激素类成分的检测方法/span/strong/pp style="text-indent: 2em "化妆品中strong激素类成分的检测方法/strong（Determination of Hormone Components in Cosmetics）采用strong高效液相色谱-质谱法/strong测定化妆品中的激素类成分，包括定性与定量。该方法对63种激素类成分的检出限、定量下限和取样量为0.2 g时的检出浓度、最低定量浓度做了规定，也对63种激素类成分监测离子对及相关参数进行了设定。span style="color: rgb(0, 176, 240) "/span/pp style="line-height: 16px text-indent: 2em "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201909/attachment/e4926334-67ac-4c5e-b626-5cb5d274a0c4.doc" title="化妆品中激素类成分的检测方法.doc"化妆品中激素类成分的检测方法.doc/a/pp style="text-indent: 2em "所需仪器和设备/pp style="text-indent: 2em "液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。/pp style="text-indent: 2em "分析天平。/pp style="text-indent: 2em "离心机。/pp style="text-indent: 2em "超声波清洗仪。/pp style="text-indent: 2em "涡旋混合仪。/pp style="text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "化妆品中抗感染类药物的检测方法/span/strong/pp style="text-indent: 2em "方法规定了采用strong高效液相色谱-串联质谱法/strong测定化妆品中36种strong抗感染类药物含量/strong的方法。/pp本方法适用于膏霜类、乳液类、水剂类等化妆品中36种抗感染类药物的检测。/pp style="text-indent: 2em "本方法对36种抗感染类药物的检出限、定量下限及取样量为0.2g时最低检出浓度和定量浓度做了严格规定。/pp style="line-height: 16px text-indent: 2em "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201909/attachment/1fbbae86-e7e8-4244-a173-545e31637fa7.doc" title="化妆品中抗感染类药物的检测方法.doc"化妆品中抗感染类药物的检测方法.doc/a/pp style="text-indent: 2em "所需和设备仪器/pp style="text-indent: 2em "高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪/pp style="text-indent: 2em "分析天平：感量0.0001g和0.00001g/pp style="text-indent: 2em "超声波清洗仪/pp style="text-indent: 2em "冷冻离心机/pp style="text-indent: 2em "涡旋混合仪/p

p　　3月15日，中国食品药品检定研究院官网发布公告，公开征求《a href="http://www.instrument.com.cn/application/industry-S22.html" target="_self" title="" style="text-decoration: underline "span style="text-decoration: underline color: rgb(255, 0, 0) "strong化妆品/strong/span/a中丙烯酰胺的检测方法》等意见。各检测方法详细描述了检测方法、修订说明、编制说明、与现行方法相比的优越性以及分析方法的验证。/pp　　1、化妆品中丙烯酰胺的检测方法/pp　　本方法适用于液态水基类、液态油基类、凝胶类、膏霜乳液类、粉类化妆品中丙烯酰胺的测定，采用的方法为液相色谱串联质谱法。/pp　　2、化妆品中甲醛的检测方法/pp　　本方法适用于液态水基类、膏霜乳液类、凝胶类和液态气雾剂类化妆品中游离甲醛含量的测定，采用的方法为柱前衍生-高效液相色谱-紫外检测器法。/pp　　3、化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯(IPBC)的检测方法/pp　　方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯含量的测定，采用的方法为高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。/pp　　同时征求意见的还有化妆品防晒指数测定方法和化妆品分类标准。/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201603/ueattachment/70041f75-5d8e-4272-b853-2f627a6ca0e0.pdf"化妆品中丙烯酰胺的检测方法.pdf/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201603/ueattachment/0f40ccfe-e8bb-4fac-8831-4573a9a73a8d.pdf"化妆品中甲醛的检测方法.pdf/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201603/ueattachment/01e1f12a-0add-404d-a584-71937cde6c96.pdf"化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯（IPBC）的检测方法.pdf/a/ppbr//p

日前获悉，由福建省质检院制定的《化妆品中禁用物质乙二醇甲醚、乙二醇乙醚及二乙二醇甲醚的测定气相色谱法》国家标准已正式公布并实施。　　该标准建立了化妆品中三种乙二醇醚类禁用物质的测定方法，填补了国内乙二醇醚类物质检测标准的空白，研究成果达到国际先进水平。福建省质检院食品所相关人士介绍，乙二醇醚类物质属《化妆品卫生规范》中规定的禁用物质，被广泛用于溶液、喷气燃料防冰剂、刹车液、化学中间体，过量吸入会抑制中枢神经系统，高浓度可能造成头痛、恶心等。

近日，欧盟新发布化妆品指令，对化妆品中的五种物质作出明确的禁用或有条件使用规定。　　根据法规要求，将在化妆品中禁止维生素K1的使用；允许二甘醇微量使用，但不得超过0.1%；规定甲苯在指甲产品中的最高允许浓度为25%，但产品须附有警告标签，说明须存放于儿童接触不到的地方并且只供成人使用；规定二乙二醇单丁醚的最高浓度上限为9%；用作染发料溶剂的乙二醇单丁醚须符合氧化染发产品为4%和非氧化染发产品为2%的浓度上限。　　欧盟化妆品指令的产品影响范围广，涉及乳霜、乳液、化妆水、凝胶及润肤剂、肥皂、防臭剂、香水、头发或指甲护理产品、美白和抗皱护肤品，以及口腔护理等，不符合规定的化妆品不得在欧盟任一成员国销售。　　检验检疫部门提醒，化妆品的人身安全性特征要求生产企业在检验标准、标签检验、来料加工、后续监管检疫等具体业务都应慎重关注安全细节。一方面对化妆品的生产、加工、储存过程中的产品质量要进行自检，对原辅料、添加剂、半成品和成品中有毒有害物质的控制和溯源进行监督。另一方面，要加强原料选择和成品检测，尽量减少限用物质的使用，寻找替代物质，开展自主创新。　　检验检疫机构将重点加强禁限用物质的检测，强化风险分析和控制，会同政府有关部门加强协作，力促化妆品出口新格局。

牙膏中限用物质检测方法研究立项　　新方法将能检测出牙膏等口腔护理产品中是否含有超量的过氧化物等限用物质　　继三氯生、二甘醇等限用物质在牙膏中无处遁形之后，过氧化物、氯酸盐、乙二醇等限用物质也将在牙膏中无处藏身了。记者近日从国家化妆品质量监督检验中心(北京)了解到，由该中心负责的2012年度公益科研专项标准化项目——《口腔护理产品中重要禁用和功效性成分检测方法研究》已正式立项。这意味着最迟到明年，我国将有方法检测出牙膏等口腔护理产品中是否含有超量的过氧化物、氯酸盐、乙二醇等限用物质。　　近两年曝光的牙膏中三氯生、二甘醇等事件，使口腔护理用品的质量安全问题成为老百姓关注的热点。国家化妆品质量监督检验中心(北京)专家告诉记者，广义上的口腔护理用品是指具有清洁美化作用，并能辅助预防或减轻口腔问题的产品，主要包括牙膏、牙刷、含漱液、菌斑显示剂、牙齿漂白剂、口香糖、牙线、牙签和假牙清洁剂等。目前在口腔护理产品中常见的质量安全问题主要有超量使用限用物质，使用或带入禁用物质以及虚假宣传使用功效性成分等问题。　　据悉，过氧化物作为氧化剂在一些口腔护理产品中被广泛使用，如果其含量过高，被人体不慎吞服后，会对口腔黏膜、食道及胃造成伤害。《化妆品卫生规范》中明确规定其在口腔卫生产品中的最大使用限量为0.1%。　　碱金属氯酸盐除发泡、清洁作用外，还能防止口腔酶类发酵、减少酸的产生，有一定的防龋效应，但过量使用会对消化道黏膜有刺激作用，易引起肾小管肿胀、变性、坏死。《化妆品卫生规范》规定其在牙膏中的最大使用限量5%。　　乙二醇具有一定的保湿作用，对动物有毒性，人类致死剂量约为1.6g/kg。由于乙二醇极易随其他原料作为杂质被带入牙膏成品中，因此国标《牙膏用原料规范》(GB 22115-2008)规定禁止其作为牙膏原料，随原料带入的二甘醇和乙二醇之和应为≤0.1%。目前我国已有《牙膏中二甘醇的测定》(GB/T 21842-2008)国家标准，尚无牙膏中乙二醇的国家标准检测方法。　　据该中心专家介绍，现有的国家标准仅能对牙膏中是否含有二甘醇和超量三氯生进行检测，而对于过氧化物、氯酸盐、乙二醇等在牙膏中经常使用的限用物质尚无检测方法。《口腔护理产品中重要禁用和功效性成分检测方法研究》将有效填补这方面的空白。