化妆品中硫柳汞和苯基汞的检测

参考国标GB/T 37649-2019《化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》，建立了甲醇溶液提取，使用岛津高效液相色谱LC-20Ai和电感耦合等离子体质谱ICPMS-2030系列· 联用分离测定化妆品中硫柳汞和苯基汞的方法。该方法线性回归系数大于0.9995，加标回收率在92.0~106.5%之间，方法定量限为0.12 mg/kg，小于标准要求的1 mg/kg，适用于化妆品中的硫柳汞和苯基汞分析。

迪马科技建立固相萃取-高效液相色谱法检测化妆品中硫柳汞，样品用甲醇溶解后，使用固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法检测。(1)方法定量限是35.0 mg/kg(以汞计)，低于化妆品卫生规范的规定，回收率达80%以上；(2)本方法操作简单，净化效果好，同时保证结果的准确性、重现性；(3)本方案适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、高校和科研院所等。以下为详细解决方案，敬请参考

迪马科技建立固相萃取-高效液相色谱法检测化妆品中硫柳汞，样品用甲醇溶解后，使用固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法检测。(1)方法定量限是35.0 mg/kg(以汞计)，低于化妆品卫生规范的规定，回收率达80%以上；(2)本方法操作简单，净化效果好，同时保证结果的准确性、重现性；(3)本方案适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、高校和科研院所等。以下为详细解决方案，敬请参考

炎炎夏日来袭，为了维持肌肤的健康和美丽，我们会涂覆各类化妆品，但在选购时一定要注意甄别化妆品的品质，远离假冒伪劣产品。汞化合物能够在短期内使得人体内黑色素减退，让皮肤白皙光滑，因此经常被化妆品厂家添加到化妆品中。汞是剧毒物质，会导致色素脱失，极易引起皮肤过敏，使用汞含量超标的化妆品，会造成汞在体内的蓄积，从而引起肌体的不良反应，主要影响中枢神经系统，导致失眠乏力，记忆力差等。 今年3月，市场监管总局发布了《市场监管总局办公厅关于开展2020年国家级检验检测机构能力验证工作的通知》，《通知》决定在社会重点关注的部分检验检测领域，组织开展2020年国家级检验检测机构能力验证工作。其中化妆品中汞执行《化妆品安全技术规范（2015年版）》中的检测方法，采用原子荧光法进行检测。为了便于参与能力验证的广大用户顺利开展化妆品中汞的检测工作，吉天仪器为大家带来化妆品中汞含量的测定方法。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

本文建立了 化妆品中 苯基苯并咪唑磺酸等 15种防晒剂 测定的 HPLC方法。参照 化妆品 安全技术规范（ 2015版） 中的色谱条件 并 对梯度进行优化 ，采用色谱柱 ShimNex CS C18 对 苯基苯并咪唑磺酸等 15种防晒剂 进行 分析 结果显示各组分峰形和重现性良好，分离度 均 大于 1.5 满足检测 要求。 此方法可 为苯基苯并咪唑磺酸等 15种防晒剂 的测定 提供参考。

近日，国家药品监督管理局组织起草了七项检验方法作为《化妆品安全技术规范（2015年版）》修订或新增的检验方法并纳入相应章节。《化妆品中防腐剂检验方法》项下检测项目——硼酸苯汞的检测结果和方法。

大部分的化妆品都会含有一定量的汞。我们都知道，汞有美白的效果，但是，如果化妆品里含有过量的汞的话，就有可能危害到我们的肌肤健康。现在市面上经常曝光的一些美白祛斑类产品汞超标甚至高达万倍。高效美白化妆品汞含量值严重超标，而且化妆品的的前处理复杂，高浓度样品会污染检测仪器，导致检测结果不准确。化妆品中的汞以无机和有机化合物的形式存在。无机汞（如氨化汞）用于皮肤亮光肥皂和乳膏。有机汞化合物，如硫柳汞，被用作化妆品清洁剂和睫毛膏中的化妆品防腐剂。 该测量方法是燃烧热解法（符合US EPA 7473）直接测定固态样品中的汞含量，样品在PYRO-915+附件中进行热雾化，然后用RA-915M汞分析仪进行塞曼背景校正，由原子吸收法确定。将水样放入木炭床中，将其放入雾化器的第一个腔室中，其中样品在200℃～800℃的温度下加热。汞化合物被蒸发并部分解离，形成元素汞。形成的所有气态产物通过载气（环境空气）被输送到雾化器的第二室。汞化合物完全解离，样品的有机基质烧坏。在雾化器的下游，气流进入到700℃的分析池，并用RA-915M分析仪检测汞原子。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

MA-3000 燃烧法测汞仪在质检、海关、疾控、化妆品行业测定化妆品中汞含量国内测 定化妆品中汞含量的方法主要有原子荧光法、原 子吸收氢化物发生法、冷原子吸收测汞仪法、全 自动热蒸发测汞仪法 （汞分析仪法）、电感耦合等 离子体质谱法 （ICP-MS） 和电感耦合等离子体原 子发射光谱法 （ICP-AES） 等[2] 。原子荧光法、原 子吸收氢化物发生法、冷原子吸收测汞仪法、 ICP-MS法和ICP-AES法测定化妆品中的汞含量都 需要先将样品加酸消解，消解完全后定容上机测 定，样品前处理繁琐、耗时且需要消耗酸试剂。 而近几年发展的全自动热蒸发测汞仪法测定化妆 品中的汞不需要复杂的样品前处理，可直接称取 样品于样品舟上机测定。该方法快速、操作简单， 节约试剂和时间[3] 。本文采用全自动热蒸发测汞仪 对中国检验检疫科学院研究所的比对化妆品中汞 的含量进行直接测定，该仪器快速准确，检测范围很宽，对于超标严重的不合格样品，也能准确分析

汞和铅作为有效的美白祛斑成分常被人为添加到增白、祛斑类化妆品中，而砷和镉大部分来源于杂质较多的劣质原料或生产过程中引入的污染。根据最新颁发的《化妆品安全技术规范》（ 2015 年版）规定，砷、汞、铅和镉属于有害物质，属于化妆品中限用的物质。汞可能引发神经衰弱、乏力、失眠、烦躁；砷可能导致色素沉着、疼痛；铅会引起过敏性皮炎，损伤神经系统、消化系统、泌尿系统、内分泌系统和骨骼等等；镉及其化合物主要是对心脏、肝脏、肾脏、骨骼肌及骨组织有损害。实验用的仪器类型参照《化妆品安全技术规范》，与规定的仪器一致，从结果可见，这些方法能够满足限量检测要求。然而，由于这些重金属的毒性较大，而铅和镉使用火焰原子吸收的灵敏度较差，故如果想准确定量低含量的铅和镉，可以使用石墨炉原子吸收法测定。

目的建立原子荧光光谱法同时测定化妆品中的砷和汞的方法。方法采用微波消解预处理样品和原子荧光光谱法同时测定化妆品中的砷和汞的含量。结论微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定化妆品中的砷和汞具有操作简便、快速、检出限低、灵敏度高、结果准确等优点,适合于化妆品中砷和汞的同时测定。

由于厂商有意无意在化妆品产品中添加汞、铅等重金属，导致长期使用该类化妆品的人会出现听力衰竭、中毒、胎儿发育不良等症状。因此需要对化妆品进行检测，严格控制其重金属的含量。美白化妆品导致的汞中毒事件呈现上升趋势，导致消费者汞中毒引发肾病，因此检测常用乳液、粉底等化妆品中汞元素是必不可少的，汞属于易挥发元素，微波消解是一种高压密闭设备，能够快速消解样品并保证元素不会损失。

化妆品施于人体表面,起到清洁,保养,美化或清除不良气味的作用。但在生产化妆品的过程中,所投入的原料或中间体均可混入一些组分中所限用的物质,为了解或掌握其限用物质量值,即做某些理化指标的分析。化妆品检验的理化指标主要是铅、汞、砷和甲醇。无机物铅,汞,砷的检测方法国家已有规定[1 ,2 ] ,但3 种元素的测定是使用不同的仪器,完全不同的方法进行的。本文介绍用同一台仪器,通过使用不同工作电极能先后同时测定以上3 种元素。

采用德国耶拿公司的novAA 400和氢化物发生器联用对化妆品中的汞进行测定，标线线性好，方法简便，结果准确可靠

本文使用岛津高效液相色谱仪建立了快速测定化妆品中荧光增白剂85等5种原料含量的方法，并使用LC-MS/MS建立了化妆品样品的确证方法。5种荧光增白剂在相应标曲范围内，相关系数均大于0.999，各浓度点的回读准确度在85.9%~113.1%之间，线性相关性良好。稳定性考察中，5种组分的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.06~0.41%和0.13~0.54%之间，仪器精密度良好。对于有阳性检出的样品，建立了LC-MS/MS阳性确证方法，仪器检出限在0.03~12.8 ng/mL之间，经过验证，LC-MS/MS作为5种荧光增白剂定性确证方法，满足标准检测需要。本文中所建立的LC和LC-MS/MS法能满足国家药监局公布的《化妆品中联苯乙烯二苯基二磺酸二钠等5种原料的检验方法》的检测需求。

使用横向加热石墨炉结合氢化物发生法测量化妆品中的汞，方法参考国家标准GB7917.1-87,分析结果具有很好的重现性和准确度。

化妆品是人们日常生活的必需品，是以各种天然、合成或提取的不同物质为原料，经过加热、搅拌、乳化等生产加工程序加工而成的化学混合物质。本文以防晒霜类化妆品为例，根据《化妆品卫生行政许可检验规定》、国家标准《GB7917.1-1987 化妆品卫生化学标准检验方法 汞》、《GB7917.2-1987 化妆品卫生化学标准检验方法 砷》和出入境检验检疫行业标准《SN/T3827-2014 进出口化妆品中铅、镉、砷、汞、锑、铬、镍、钡、锶含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》对防晒类化妆品中重金属含量测定的前处理方法进行探讨，结合美诚微波消解仪和石墨消解器的性能特点，总结出简便快捷、低污染的样品前处理方法。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

吡硫翁锌等19种组分检测方法为2015版《化妆品安全技术规范》中新添加的防腐剂检测方法（4.2），该项目将自2021年5月1日起正式开始实施。使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱能够按照2015版《化妆品安全技术规范》中新添加防腐剂检测方法（4.2）吡硫翁锌等19种组分检测方法进行分析其中前18种共同分析，硫柳汞钠单独分析。

该解决方案按照2015版《化妆品安全技术规范》苯基苯并咪唑磺酸等15种物质检测方法，实现16种防晒剂（15种防晒剂+甲酚曲唑三硅氧烷）的良好分离。 大阪曹達CAPCELL PAK C18 MGII液相色谱柱，其采用高纯度硅胶作为基质，通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积；并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating，实现了对硅醇基极大程度的封锁，兼具分离性能和普适性能，通用性非常好，能够满足化妆品中多种防晒剂同时检测的需求。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

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建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductivelycoupled plasma-mass spectrometry, HPLC-ICP-MS)测定东海乌参样品中的二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞4种汞形态的含量。方法 样品经25%KOH 微波萃取1 h, 采用Agilent Zorbax Plus C18 色谱柱分离, 以10 mmol/L醋酸铵+0.12%L-半胱氨酸缓冲盐及2%甲醇作为流动相进行梯度洗脱, 采用ICP-MS 进行检测。结果二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞在10 min 内完成分离, 检出限分别为0.8、0.2、0.2 和0.8 ng/mL 在0.10、0.20 和0.40mg/kg 3 个加标水平下, 4 种汞化合物的回收率为78.1%~105.8%, 相对标准偏差为0.3%~8.2%。结论本方法简便、快速、准确, 可适用于汞形态的分析。

该解决方案按照2015版《化妆品安全技术规范》苯基苯并咪唑磺酸等15种物质检测方法，实现16种防晒剂（15种防晒剂+甲酚曲唑三硅氧烷）的良好分离。 大阪曹達CAPCELL PAK C18 MGII液相色谱柱，其采用高纯度硅胶作为基质，通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积；并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating，实现了对硅醇基极大程度的封锁，兼具分离性能和普适性能，通用性非常好，能够满足化妆品中多种防晒剂同时检测的需求。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

汞是一种具有严重生理毒性的全球性污染物。汞可以通过饮食、呼吸、皮肤接触等方式进一步污染人体。不同形式的汞会影响不同的靶器官。例如，元素汞蒸汽汞主要影响大脑和肾脏。为了评估汞的危害，必须准确测定汞含量。本应用将着重说明通过直接燃烧化妆品样品来测定总汞。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。