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化妆品中硫柳汞和苯基汞的检测

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化妆品中硫柳汞和苯基汞的检测相关的论坛

  • 【转帖】眼部化妆品及卸装品中防腐剂硫柳汞和苯基汞的定性测定

    薄层色谱法1 应用范围本方法适用于眼部化妆品及卸装品中防腐剂硫柳汞和苯基汞的定性测定。2 原理样品经浸提处理后,置检液于硅胶板上,经与双硫踪络合后,用己烷-丙酮液展开,根据与标准的Rf 值比较进行定性。3 试剂3.1 0.004%双硫腙氯仿溶液(1)。3.2 展开液:己烷十丙酮(90+10)。3.3硫柳汞标准溶液:称取相当含汞1.000g(2)的硫柳汞,溶于95%乙醇十水(1+1)溶液,补加95%乙醇十水(1+1)至100ml刻度。此溶液含汞10.0mg/ml。取一定量此溶液,用95%乙醇稀释至含汞0.35mg/ml的溶液。3.4苯基汞盐标准溶液:称取相当含汞1.000g的苯基汞盐于95%乙醇十水(1+1)溶液中,并稀释至100ml刻度,此溶液每毫升含汞10.0mg。取一定量此溶液用95%乙醇稀释至每毫升含汞0.35mg。4 仪器4.1 层析缸。4.2 高效硅胶薄层板:带富集区,Merekl3727或13728或等效物。5 分析步骤5.1 样品处理取5g样品分散于15m1 95%乙醇中,超声匀浆15min,用中速滤纸过滤,滤液在水浴锅上蒸发至近干,将残渣溶于lml 95%乙醇。5.2 分别取2.0μ1检液和标准点样于硅胶薄层板的富集区,每次1μ1。用一玻璃盖覆盖在硅胶薄层板上,但勿将富集区覆盖。将双硫腙氯仿溶液喷布在富集区上,如检液含有汞化合物,则与双硫腙形成络合物,将薄层板置于装有20ml展开液的层析缸内,盖上缸盖进行层析展开。展出液前沿移动6cm以后取出薄层板,观察橙色斑点的 Rf 值并与标准点进行比较,以判定检样中是否含有硫柳汞或苯基汞(4),以及其含量是否超过化妆品卫生标准限定最大用量(5)。

  • 化妆品中汞的检测方法(全自动测汞仪法)

    化妆品中汞的检测方法(全自动测汞仪法)(征求意见稿)1 范围本方法规定了采用全自动测汞仪法测定化妆品中总汞的含量。本方法适用于化妆品中总汞的测定。2 方法提要直接称取样品于样品舟中,经自动进样器导入干燥分解炉中,进行干燥、分解、热分解的产物进入催化管催化、汞蒸气进行金汞齐反应,随后高温解析,最后在254nm处以冷原子光谱法测得的荧光值与汞含量做标准曲线,以标准曲线法计算含量。本方法的检出限为0.1ng,定量下限为0.3 ng;取样量为0.1 g时,检出浓度为1ng/g,最低定量浓度为3ng/g。3 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T6682规定的一级水。3.1 重铬酸钾。3.1.1 饱和重铬酸钾溶液:称取200g重铬酸钾(3.1)溶于1L水中。用于吸收废气汞。3.2 硝酸(优级纯)。3.2.1 1%硝酸溶液:取10ml硝酸(3.2)用水稀释至1L。3.3 汞标准物质,国家标准物质(GW08617)。3.3.1 汞标准储备溶液:取汞标准溶液(3.3) 1.0ml置于100ml容量瓶中,用1%硝酸溶液(3.2.1)稀释至刻度,混匀。3.4 高纯氧气,纯度不低于99.95%。4 仪器和设备4.1 全自动测汞仪。4.2 电子天平。4.3 样品舟包括镍舟和石英舟,使用前于650℃马弗炉中灼烧1小时,使本底荧光值降至0.0030以下。5 分析步骤5.1 标准溶液的制备5.1.1 低浓度标准系列:由汞标准储备溶液(3.3.1)用1%硝酸(3.2.1)依次稀释成0、1.0、5.0、10.0、25.0、50.0ng/ml标准系列。5.1.2 中浓度及高浓度标准系列:由汞标准溶液(3.3.1)用1%硝酸(3.2.1)依次稀释成0、50、100、150、200及250、500、750、1000、1500 ng/ml标准系列。 5.2 仪器参考条件:表1 干燥及分解的时间与温度程序表时间 (s) 温度(℃)10 20060 20090 65090 650最低测量温度250℃,吹扫时间60s,汞齐化时间12s,记录时间30s,载气高纯氧气压力为0.4Mpa。5.3测定5.3.1依次取低浓度标准系列(5.1.1)各100μl于石英舟中进行测定,100μl标准溶液中汞含量分别为0、0.1、0.5、1.0、2.5、5.0ng。以荧光值为纵坐标,汞含量为横坐标绘制低浓度标准曲线。依次取中浓度及高浓度标准系列(5.1.2)各100μl于石英舟中进行测定,100μl标准溶液中汞含量分别为0、5、10、15、20及25、50、75、100、150ng。以荧光值为纵坐标,汞含量为横坐标绘制中浓度及高浓度标准曲线。5.3.2称取样品0.1g(准确至0.0001g)于事先处理好的样品舟(4.3)中,由自动进样器导入干燥分解炉中,按(5.2)仪器参考条件进行测定。测量时首选低浓度标准曲线,如果超线性,再选择中浓度或高浓度标准曲线。6 分析结果的表述6.1 计算测量结果由数据处理终端直接读取或通过以下公式计算 x(Hg)=(y-a)/b……………………………………………………(1)式中:x(Hg) ——样品中汞的质量,ngy——测定的荧光值;a——标准曲线的斜率;b——标准曲线的截距。 ω(Hg)=x(Hg)X1000/mX106………………………………………(2)式中:ω(Hg) ——样品中汞的质量分数,mg/kg;m——样品取样量,g。6.2 回收率和精密度不同基质不同浓度的回收率在81.5%~103.8%之间,相对标准偏差≤5%(n=6)。

  • 【3.15晚会,令你满意吗?】关于央视检测化妆品中的汞含量

    昨晚的3.15晚会,还有一个现场实验引起我的注意:现场检测三种化妆品中的汞含量多少:主持人先在一片滤纸上,取适量3种化妆品,分别滴在滤纸上。然后用A试剂,分别在三种化妆品上滴一滴,然后再用B试剂,在三种化妆品上再滴一滴,最后,三种化妆品都呈现不同的黑色,黑色越黑,则汞的含量越高。大家说说,这是什么方法?用了什么试剂?既然A、B都要用上,咋不干脆混在一起用,只滴一遍就可以了?

  • 化妆品中的铅、汞、砷可以用一种仪器检测么?

    一直做研发,对质检方面的还真不熟悉了。今天老板突然说要自己检测铅、汞、砷。问需要啥仪器,貌似不差钱。。。。。。按《化妆品卫生规范》2007版。这三种元素每个都有至少两种方法。请教一下,可以用一种仪器,比如高效液相色谱测么?补充一下:现在知道可以用原子荧光光度计测。听说砷、汞比较好,对铅的测量误差较大。还有,关键是缺钱啊,有没有经济实惠的介绍?直接用原子荧光光度计测可以不?对铅的误差可以忍受不?是测化妆品中的含量

  • 化妆品中氢醌和苯酚的检测解决方案

    化妆品工业高速发展,大大小小的化妆品生产企业遍布各地,近年来,化妆品损害消费者健康的事件时有发生,因此加强对化妆品的监测尤为重要。氢醌和苯酚具有一定的美白作用,但其毒性和刺激性大,故我国卫生标准规定:祛斑类化妆品中禁用氢醌和苯酚。由于此类物质易获得且价格低廉,常被一些化妆品生产厂家用于祛斑类漂白化妆品中,长期使用含量高的氢醌类化妆品会引起皮肤刺激,色素加深甚至出现白斑。苯酚在医疗上常用于消毒,3%~5%水溶液可消毒皮肤,但苯酚对皮肤刺激性很大,可引起刺激损伤。 由于目前只有《化妆品卫生规范》中规定化妆品中苯酚和氢醌的检测,但由于化妆品种类繁多,基体复杂,只通过甲醇、乙醇提取后,上机分析,净化效果不佳,易造成假阳性;迪马科技根据目标物的性质特征,建立了SPE固相萃取柱-ProElut PSA进行前处理净化,高效液相色谱检测化妆品中苯酚和氢醌的解决方案,具有前处理简单,回收率损失少,固相萃取柱净化效果明显、重现性好等优点。 详细解决方案如下:

  • 应用--化妆品中硫柳汞的测定(HPLC法)

    应用--化妆品中硫柳汞的测定(HPLC法)

    再传应用。。。化妆品中硫柳汞的测定(HPLC法)基质一:卸妆水提取摇匀样品,取0.5mL,加入5 mL甲醇,充分摇匀2min,待净化。净化ProElut LLG 6 mL(Cat#65916) a活 化:5 mL甲醇、10 mL10%甲酸甲醇、10 mL甲醇活化;b上 样:加入待净化液,弃去流出液;c淋 洗:加入5 mL甲醇,弃去流出液;d洗 脱:加入3 mL10%甲酸甲醇,收集流出液;用10%甲酸甲醇定容至3 mL,混匀,供HPLC分析。基质二:眼影、眼霜、睫毛膏、眼部凝胶、眼线液、眼线膏、眉笔提取 取样品0.5g,加入10 mL甲醇,充分振摇1min(较粘样品可适当超声辅助溶解),6000 rpm下离心2min,收集上清液,取5 mL上清液待净化。净化ProElut NH2200 mg / 3 mL(Cat#63303) a活 化:3 mL甲醇、6 mL10%甲酸甲醇、6 mL甲醇活化;b上 样:加入待净化液,弃去流出液;c淋 洗:加入3 mL甲醇,弃去流出液;d洗 脱:加入3 mL10%甲酸甲醇,收集流出液;用10%甲酸甲醇定容至3 mL,混匀,供HPLC分析。色谱条件色谱柱:Spursil C18, 250 mm×4.6 mm, 5 μm(Cat# 82006)流 速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱 温:35 ℃检测器:PDA 240 nm流动相: 50 mmol/L乙酸铵:甲醇=60:40http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609011424_607835_1987954_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609011424_607836_1987954_3.png

  • 2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法 苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法

    2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法 苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法

    [align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法[/b][/align][align=center][b]苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]在2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法中,第一法对15种防晒剂的分析为三元梯度方法,此法要求仪器配备三元泵,且四氢呋喃会对PEEK基材的管路和仪器有溶胀作用,所以该方法在实际操作上会受到一定的限制;而第二法将15种防晒剂分为两组,在不同流动相条件下分别检测,较为费时费力,且前12种防晒剂峰未能达到基线分离。基于以上情况,本次实验采用二元梯度方法,对15种防晒剂标准品进行同时分析,既可在常规二元泵系统进行实验,也可免去分组分析的繁琐。本实验混合标准溶液按照《化妆品安全技术规范》配制,分别使用资生堂CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm和CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d.× 250 mm色谱柱进行分析,结果如图1和图2所示,两款色谱柱在二元梯度条件下均可使15种防晒剂峰实现基线分离。[img=,690,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_01_2222981_3.png[/img][img=,690,366]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_02_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,629,207]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_03_2222981_3.png[/img]

  • 你用的化妆品含有这类物质吗?——迪马化妆品中氢醌和苯酚的测定

    目前国内一些不良化妆品生产企业,为了使化妆品达到较好的祛斑效果,往往会添加氢醌和苯酚, 氢醌和苯酚具有一定的美白作用,但其毒性和刺激性大,故我国卫生标准规定:祛斑类化妆品中禁用氢醌和苯酚。 不过,由于此类物质易获得且价格低廉,常被一些化妆品生产厂家用于祛斑类漂白化妆品中,长期使用含量高的氢醌类化妆品会引起皮肤刺激,色素加深甚至出现白斑。苯酚在医疗上常用于消毒,3%~5%水溶液可消毒皮肤,但苯酚对皮肤刺激性很大,可引起刺激损伤。 目前只有《化妆品卫生规范》中规定化妆品中苯酚和氢醌的检测,但由于化妆品种类繁多而且基体复杂,规定中前处理,只通过甲醇、乙醇提取后,上机分析,净化效果不佳,易造成假阳性; 针对以上问题,迪马科技根据目标物的性质特征,建立了SPE固相萃取柱-ProElut PSA进行前处理净化,高效液相色谱检测化妆品中苯酚和氢醌的解决方案,具有前处理简单,回收率损失少,固相萃取柱净化效果明显、重现性好等优点。详细解决方案如下:1 适用范围该方法适用于祛斑类化妆品和香波中氢醌、苯酚含量的测定。2 样品准备2.1 香波类化妆品(1) 取1 g样品,加入3mL饱和氯化钠溶液,5 mL提取液*,涡旋1 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;(2) 将下层残留物再用5 mL提取液*重复提取一次,合并两次提取上清液;(3) 将上清液用提取液*定容至10 mL,混匀,供HPLC测定。2.2 乳液、面霜等化妆品(1) 取1 g样品,加入3mL饱和氯化钠溶液,5 mL提取液*,涡旋1 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;(2) 将下层残留物再用5 mL提取液*重复提取一次,合并两次提取上清液;(3) 将上清液用提取液*定容至10 mL,混匀,取5 mL上清液并加入2.5 mL正己烷,混匀待净化。提取液*:甲基叔丁基醚:正己烷=3:13乳液、面霜等化妆品的SPE柱净化——ProElut PSA 1 g/6 mL (Cat.#:63206)(1)活 化:向柱中加入5 mL甲基叔丁基醚:正己烷=1:1,弃去流出液;(2)上 样:将待净化液加入柱中,弃去流出液;(3)淋 洗:向柱中加入5 mL正己烷,弃去流出液;(4)洗 脱:向柱中加入5 mL甲醇,收集流出液;(5)重新溶解:将洗脱液在40 ℃缓慢通入氮气吹至1 mL,再用二氯甲烷定容至1 mL,供HPLC分析。4 分析条件色谱柱:Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5μm(Cat# 99603)流 速:1.0mL/min检测器:*UV 280nm柱 温:30℃ 进样量: 20 μL流动相:A:水B:甲醇梯度时间(min)010151625A(%)8050308080B(%)2050702020*本方法中,目标化合物是由[color=b

  • 化妆品中汞超标6万倍算不算多?

    美白化妆品汞超标6万倍 医学专家提示严重可致人死亡http://bjwb.bjd.com.cn/images/1/bjwb/2012-05/14/21/20120514wb021bwb021cb001.jpghttp://bjwb.bjd.com.cn/images/1/bjwb/2012-05/14/21/20120514wb021bwb021cb002.jpg  美白祛斑一直是不少爱美女士的追求目标,市场上各类美白祛斑类化妆品自然成为热门商品。但不少追求美白的女士们可能不知道,一些美白祛斑类的化妆品,在让皮肤变得更加白皙的同时,还隐藏着安全隐患,甚至可能对使用者造成严重的伤害。山西的王女士在当地购买美白化妆品,汞超标数万倍引发肾病,为消费者在如何理智地选择和消费化妆品上了生动的一课!  痛苦经历  汞中毒致肾病综合征  从去年10月到现在,山西的王女士就一直在为自己莫名其妙生的一场大病担心不已,虽然经过了几个月的治疗,目前王女士的病情已经基本得到了控制,但是和生病之前相比,她的身体还是虚弱了很多。  要想了解王女士这段痛苦的经历,还得从2011年10月说起。当时身体一直比较健康的王女士突然觉得眼睛和脸部出现了浮肿,不久,这样的浮肿就蔓延到了全身。痛苦万分的王女士先后到当地的多家医院进行了检查,医生给出的诊断结论,让她大吃了一惊:肾病综合征。  为了找到患病原因,也为了得到更好的治疗,王女士随即到北京寻求帮助,到了北京之后,王女士病情加重,情况愈加危急,家属两次收到医院的病危通知书。虽然在医生的精心治疗之下,王女士脱离了生命危险,但是患病原因却没有找到。在医生指点下,王女士来到了解放军307医院做进一步的检查,这次检查终于找到了致病元凶。  经检测,王女士血液中汞含量达到了36纳克/毫升,尿液中汞含量超过了54纳克/毫升,都超出了正常标准的十几倍,医生确认王女士的肾病综合征是汞中毒导致。  水银中毒  美白化妆品是真凶  汞,俗称水银,是一种液体金属,汞及其化合物可通过呼吸道、皮肤或消化道等不同途径侵入人体,过量侵入可诱发汞中毒。  是什么原因造成了王女士的汞中毒呢?在对王女士的生活习惯进行分析后,医生将怀疑的重点锁定在了王女士使用的美白化妆品上。被确诊为汞中毒引发的肾病综合征之前,王女士陆续在当地的一家化妆品商店购买了两套美白化妆品,分别标称为“韦医生大清药王”牌和“韦医生古韵”牌美白套装化妆品。  这两种美白化妆品真的会是罪魁祸首吗?为了解开谜团,王女士将这两种化妆品先后送到多家检验机构进行了检测,最终发现检测结果大同小异,这两种美白化妆品中汞的含量都大幅超出了国家标准。  经山西省产品质量监督检验所检测,这款标称为“古韵强力祛印消斑霜”的产品,汞含量为39453毫克/千克,按照国家标准,化妆品中汞含量不得超过1毫克/千克,这款产品的汞含量超标近4万倍;而另外一款标称为“蓉贵妃美白祛斑晚霜”的产品,汞含量为64117毫克/千克,超标6万多倍。  经过医生的分析和法定机构的检测,最终确认导致王女士肾病综合征的原因是汞中毒,而导致王女士汞中毒的原因正是她所使用的美白化妆品。  深度调查  化妆品汞超标6万多倍  无独有偶,和王女士的经历类似,北京的孙女士也是在使用了美白化妆品之后,出现了汞中毒的症状。  医生在分析了孙女士的情况后也怀疑,造成她汞中毒的原因很可能是,她从北京一家名叫雅滋曼的美容院购买的美白化妆品。为了讨一个说法,孙女士多次找到这家美容院协商,但是都没有得到满意的答复。无奈之下孙女士将雅滋曼美容院告上了法庭,法院将孙女士使用的这种美白化妆品送到了检测机构进行了检测,结果发现这种美白化妆品的汞含量达到了66928毫克/千克,超标6万多倍。  孙女士还告诉记者,和她一起购买并使用了这种美白化妆品的还有十几个人,而她们在使用了这些产品之后也不同程度地出现了血汞含量超标,甚至是汞中毒的情况。  经过对北京部分医院和医生的调查采访记者得知,近年来美白化妆品导致的汞中毒呈现出上升趋势,而且美白化妆品已经成为汞中毒的最主要诱因之一。  中毒危害  严重会致人死亡  专家告诉记者,除了造成对肾脏的损伤之外,汞中毒还可给受害者带来身体上、精神上和经济上的多种损害。记者在调查中也注意到,受害者因为使用不合格的美白化妆品造成损失之后,要想维护自身的合法权益并不是一件容易的事情。  医学专家指出,汞中毒除了会对人体的肾脏造成伤害,从而导致肾病综合征等疾病之外,还可能对神经系统造成严重的伤害。  此外,由于目前汞超标的美白化妆品成为了导致汞中毒的重要原因,因此汞中毒的受害者多数都是女性,而如果女性在孕产过程中出现汞中毒,那么还可能对胎儿造成无法估量的影响。与此同时,专家还强调,汞中毒引发的肾病如果得不到及时治疗,可能造成更严重的健康危害,甚至可能导致死亡。  消费维权  可选五大途径  “医疗费就花了7万多,完后还有复查费、保健费,而且每年还得去复查。前前后后的花费,加起来总共也得20多万吧。”王女士将自己的遭遇投诉到当地的工商部门,工商部门也对销售不合格美白化妆品的商店进行了查处,目前整个事件的调查还在进行当中,但是王女士的经济损失到底该由谁来弥补还是知数。  专业人士提醒消费者,在遇到这样的情况之后,有多种渠道可以维护合法权益。根据我国消费者权益保护法规定,化妆品侵权纠纷案件一旦发生,可以有五种途径来解决:消费者可以选择自行与经营者协商,私下沟通解决;可以选择向消费者协会投诉,要求消费者协会调解;可以选择到行政机构申诉,或者依据和经营者签订的仲裁协议要求仲裁解决,也可以向法院起诉。  专家建议  假一赔十也适用  虽然有多种渠道可以采取,但是无论是向消协或者行政部门投诉,还是向法院起诉,都需要由消费者提供材料并举证。而这对于很多消费者来说,提供有说服力的证据却是比较困难的,也就是说消费者如果不注意留存相关票据等证据的话,一旦遇到纠纷需要维权的时候,就会增加维权的难度。  法律专家认为,由于有质量安全问题的化妆品可能给使用者造成多种健康危害,也可能会给受害者造成较大的经济损失,因此按照一般商品的质量问题去惩处显然会造成惩罚力度不足,威慑力不够,针对这样的情况,法律专家建议,一方面简化化妆品质量问题的投诉和起诉程序,另一方面针对化妆品质量问题引起的侵权行为,应该借鉴《食品安全法》中假一赔十的规定,引入惩罚性赔偿条款,更好地保护消费者的权益。

  • 化妆品检测

    [font=宋体][size=16px]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-5901.html[/url]化妆品是与人身体皮肤直接接触的一类产品,因此其安全性备受关注。广东省中药研究所检测中心是技术质量监督局认可的CMA检测机构,可提供化妆品检测服务,包括常规指标、微生物、重金属、禁限用物等指定的检验项目。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]常规化妆品检测项目如下所示:[/size][/font][font=宋体][size=16px]一、常规指标检测:外观、气味、稳定性、pH值、活性物、有效物等;[/size][/font][font=宋体][size=16px]二、微生物检测:菌落总数、粪大肠菌群、霉菌和酵母菌母总数、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌测试等微生物污染测试和抗菌防腐效果测试;[/size][/font][font=宋体][size=16px]三、重金属检测:铅、砷、汞、镉、锑、镍、六价铬;[/size][/font][font=宋体][size=16px]四、禁限用物质检测:甲醇、甲醛、二噁烷、防腐剂、氢醌、α-羟基酸、苯酚、激素、荧光增白剂、农药残留等。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]国产非特殊用途化妆品检验项目[/size][/font][font=宋体][size=12px]一、[size=16px]微生物类:菌落总数,粪大肠菌群,金黄色葡萄球菌,铜绿假单胞菌,霉菌与酵母菌[/size][/size][/font][font=宋体][size=16px]二、重金属:铅、汞、砷[/size][/font][font=宋体][size=16px]三、抗生素:盐酸美满霉素、甲硝唑、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素[/size][/font][font=宋体][size=16px]四、α-羟基酸:苹果酸、酒石酸、乙醇酸、乳酸、柠檬酸[/size][/font][font=宋体][size=16px]五、防晒剂:苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮-4、对氨基苯甲酸、二苯酮-3、p-甲氧基肉桂酸异戊酯、4-甲基苄亚基樟脑、二甲基PABA乙基己酯、丁基甲氧基二苯酰基甲烷、奥克立林、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、胡莫柳酯、乙基己基三嗪酮、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪[/size][/font][font=宋体][size=16px]六、去屑剂:水杨酸、氯咪巴唑、酮康唑、吡罗克酮乙醇胺盐[/size][/font][font=宋体][size=16px]七、其他禁限用物质:甲醛、甲醇、二噁烷、三氯生、二甘醇、邻苯二甲酸酯等[/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font]

  • 2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-第一法(高效液相色谱-二极管阵列检测器法)

    2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-第一法(高效液相色谱-二极管阵列检测器法)

    [align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分[/b][/align][align=center][b]第一法(高效液相色谱-二极管阵列检测器法)[/b][/align]本次实验按照2015版《化妆品安全技术规范》中防晒剂检验方法的第一法(高效液相色谱-二极管阵列检测器法),对苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂进行同时分析。15种防晒剂标准品按照《化妆品安全技术规范》配制成混合标准溶液,分别使用CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,CAPCELL PAK ADME S5 4.6 mm i.d. ×250 mm,CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm以及SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d. × 250 mm五款色谱柱对混合标准溶液进行分析。其中,MG和MGII色谱柱得到相对较好结果,但两款色谱柱原流动相条件下,个别峰未实现基线分离。结果如图1、图2。[img=,690,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_01_2222981_3.png[/img][img=,690,432]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_02_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_03_2222981_3.png[/img]为得到更好的分离效果,使用1支更新的MGII色谱柱,在原流动相条件基础上,对梯度进行调整,结果如图3所示。各峰分离度得到明显改善,但峰11和峰12分离度为1.43,仍未达到基线分离。[img=,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170933_01_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,292]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170933_02_2222981_3.png[/img]继续调整梯度条件,分析结果如4所示。在此条件下,各峰实现基线分离,得到良好分析结果。[img=,690,421]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170935_01_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170937_01_2222981_3.png[/img]接下来将色谱柱更换为MG色谱柱,在调整后的梯度条件下进行分析,结果如图5所示,同样可得到良好的分析结果。[img=,690,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170938_01_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,291]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170940_01_2222981_3.png[/img]

  • 化妆品中给的砷、汞、铅测定

    第一次做化妆品(具体就是唇膏之类的)的砷、汞、铅测定,想请教几个问题:⒈关于取样量,微波消解的工程师说做大能取到0.2g,那么做三种元素要分别消解吗?有好的方法可以消解一份,将三种元素都做了?⒉我们的原子荧光为吉天的8220,没有用原子荧光测过汞。2015年版化妆品卫生规范上标准系列溶液最终的盐酸浓度是10%,不是要与载流一致吗(载流5%盐酸)?另外线性范围为:0、0.2、0.5、1.0、2.0ug/L应该比较合适吧?样品消解完后,加盐酸羟胺0.5ml,用水稀释至10ml后再用盐酸稀释至2-5倍?感觉样品的酸的浓度更高?标准叙述有误吧?

  • 【原创大赛】ICP-OES法快速测定化妆品中铅、砷、汞

    【原创大赛】ICP-OES法快速测定化妆品中铅、砷、汞

    ICP-OES法快速测定化妆品中铅、砷、汞摘要:化妆品试样经硝酸消解,将各种元素溶出到酸溶液中,使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品中的铅,砷,汞。该方法定量检出限为铅:2 mg/L、砷 1 mg/L、汞0.2 mg/L。线性相关系数≥0.995。在精华水、精华露和粉饼中的元素添加回收率在85%~115%之间、精密度<15%。符合日常快速检测的要求。关键词:等离子发射光谱 化妆品 铅 砷 汞化妆品中铅,砷,汞等元素是主要污染元素,是进出口化妆品的主要检测项目。根据《化妆品卫生规范》 2007年版的规定,化妆品中铅不得超过40 mg/kg;砷不得超过10 mg/kg;汞不得超过1 mg/kg。目前,测量化妆品中元素的方法主要包括有《化妆品卫生规范》 2007年版第三部分规定的火焰原子吸收法、氢化物原子荧光法等方法。这些方法都是比较常用的方法,虽能满足检测要求,但也有一定的局限性,主要是高通量能力不足,不能满足实验室大量化妆品样品检测的要求。所以,根据上述限量要求和本实验室的检测经验,实验室制定了一次消解,采用等离子发射光谱法同时测量铅、砷、汞的检测方法,大大提高了检测效率。1 实验部分1.1 仪器和试剂电感耦合等离子体发射光谱仪(PE OPTIMA8000DV,美国PE公司);消解仪、水浴锅或类似加热装置,加热的最小温度为100℃。超纯水:18MΩcm;硝酸,优级纯或经过提纯;1.2 标准溶液铅、砷标准溶液:有证标准溶液。临用时逐级稀释,先配成铅20mg/L,砷10mg/L 的混合储备溶液,配置在5%硝酸中,使用期为三个月。临用时逐级稀释,最终配成铅浓度为40 μg/L,80 μg/L,120 μg/L,160 μg/L,200 μg/L,砷浓度为20 μg/L,40 μg/L,60 μg/L,80 μg/L,100 μg/L的混合标准工作液,配置在2%硝酸中,使用期为一个月。汞标准溶液:有证标准溶液。先配制浓度为10 mg/L的储备液于10%硝酸中,使用期为3个月。从该溶液配成浓度为4 μg/L,8 μg/L,12 μg/L,16 μg/L,20 μg/L的标准工作溶液,配制在2%硝酸中,临用现配。1.3 仪器条件仪器参数与测定条件见表2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271017_460226_2646159_3.jpg以上条件可根据情况有所改变。但同一批标准和样品的仪器条件必须一致。1.4 样品处理和检测 准确称取0.45g~0.5g均匀试样(取3位有效位数),具体量视样品而定。试样置于50mL具塞刻度玻璃或聚四氟乙烯试管中,加入3mL硝酸(6.1.2),加盖,但不能密闭。在消解仪上加热,加热程序可根据情况设置,但要保证最大温度不超过110℃,且在100℃或以上的消解时间大于2个小时。消解结束后,待冷却后用蒸馏水定容至25mL并混匀。该溶液上清液或过滤液直接用于电感耦合等离子体发射光谱仪测定铅,砷,汞。同时做试剂空白试验。 2 结果讨论 2.1 线性范围 四种元素的标准曲线均有很好的线性,见图1。铅的标准曲线范围为0-200 μg/L;砷的标准曲线范围为0-100 μg/L;汞的标准曲线范围为0-20 μg/L。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271019_460228_2646159_3.jpg2.2 定量检出限根据ICP谱图的信噪比以及干扰情况,并考虑化妆品中元素限量,将定量检出限定为铅:2 mg/kg、砷 1 mg/kg、汞0.2 mg/kg。定量检出限均远小于限量,满足合格评定的要求。2.3 回收率和精密度对三种化妆品样品进行了添加回收试验,结果见表2~表5。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271028_460232_2646159_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271028_460233_2646159_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271028_460234_2646159_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271028_460235_2646159_3.jpg3 总结该方法采用了湿法消解的方法,同时利用了ICP-OES的多元素同时测量能力,一次消解、一次测量完成了化妆品中铅、砷、汞的测量。方法简单快速,可靠性好,适合日常大样品量的快速检测。从仪器应用上,本方法利用了OPTIMA 8000型ICP-OES的两个特点。一个是平板等离子体发生器,氩气流量为8L/min,为普通流量的一半;另外一个是高灵敏度,汞的检出限可以做到0.2mg/kg,满足了化妆品中汞的检测要求。

  • 化妆品检测

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-38634.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]根据2007年8月27日国家质检总局公布的《化妆品标识管理规定》,化妆品是指以涂抹、喷洒或者其他类似方法,散布于人体表面的任何部位,如皮肤、毛发、指趾甲、唇齿等,以达到清洁、保养、美容、修饰和改变外观,或者修正人体气味,保持良好状态为目的的化学工业品或精细化工产品。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]国联质检在化妆品检测领域积累了丰富的检测经验,具有CNAS和CMA资质,检测报告具有法律效力。我公司也是国家食品药品监督管理局认可的化妆品注册和备案检验检测机构,可承担各类化妆品备案和检测工作。国联提供常规理化项目、微生物、风险物质、激素检测、化妆品安全评估、毒理试验、农残检测(植物提取物)、生产用水(化妆品企业)等服务。检测样品:各类化妆品检测项目:常规理化项目:pH值 、汞、铅、砷、镉微生物:菌落总数、耐热大肠菌群、铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌、霉菌和酵母菌风险物质:二甘醇、二噁烷、苯酚/氢琨、甲醇、**丙烯酰胺、**石棉等性激素:性激素7种(雌三醇、己烯雌酚、雌二醇、睾丸酮、甲基睾丸酮、黄体酮、雌酮)、糖皮质激素41种(地塞米松、氢化可的松、泼尼松、倍他米松、曲安萘德、以及肾上腺素等)独立试验:急性经口毒性试验、急性经皮毒性试验、急性皮肤刺激性试验、多次皮肤刺激性试验、急性眼刺激试验、皮肤光毒性试验、皮肤变态反应试验、细菌回复突变试验、哺乳动物骨髓细胞染色体畸变、体内哺乳动物细胞微核、体外哺乳动物细胞染色体畸变、睾丸生殖细胞染色体畸变等农残检测:甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷、久效磷、磷胺、六六六、滴滴涕、杀虫脒、除草醚、艾氏剂、狄氏剂、笨线磷、地虫硫磷、硫线磷、蝇毒磷、治螟磷、特丁硫磷、氯磺隆、胺笨磺隆、甲磺隆、甲拌磷、甲基异柳磷、内吸磷、克百威、涕灭威、灭线磷、氯唑磷、水胺硫磷、硫丹、氰虫腈、三氯啥螨醇、硫环磷、甲基硫环磷生产用水:纯化水、生活饮用水检测标准:《化妆品安全技术规范》(2015年版)《中国药典2020版》《生活饮用水卫生标准》[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]化妆品[/td][td]成分[/td][td][url=https://www.woyaoce.cn/download/paperinfo_521240.html]GB 7919-1987 化妆品安全性评价程序和方法[/url][/td][/tr][/table]

  • 如何用ICP测化妆品中的铅、汞含量?

    我使用的是安捷伦的ICP-700ES,没有微波消解炉,现在想检测化妆品中的铅、汞含量。但前处理方法不是很清楚,想请教各位高手,是不是也可以用硝酸-双氧水在电热板上加热处理啊?谢谢!

  • 化妆品中汞铅砷镉的测试相关请教

    请教下各位大神,本实验室拟申报CNAS,CMA实验室,做化妆品的非特备案的检验检测其中关于卫生指标的汞铅砷镉这4个元素可以使用1.6的ICP/MS方法,代替1.2、1.3、1.4、1.5的方法嘛看产品标准中没有规定用哪个方法来具体规定,不知道这样做可行不可行

  • 汞超标6万的化妆品该受到什么样的处罚

    美白化妆品汞超标6万倍 医学专家提示严重可致人死亡http://bjwb.bjd.com.cn/images/1/bjwb/2012-05/14/21/20120514wb021bwb021cb001.jpghttp://bjwb.bjd.com.cn/images/1/bjwb/2012-05/14/21/20120514wb021bwb021cb002.jpg  美白祛斑一直是不少爱美女士的追求目标,市场上各类美白祛斑类化妆品自然成为热门商品。但不少追求美白的女士们可能不知道,一些美白祛斑类的化妆品,在让皮肤变得更加白皙的同时,还隐藏着安全隐患,甚至可能对使用者造成严重的伤害。山西的王女士在当地购买美白化妆品,汞超标数万倍引发肾病,为消费者在如何理智地选择和消费化妆品上了生动的一课!  痛苦经历  汞中毒致肾病综合征  从去年10月到现在,山西的王女士就一直在为自己莫名其妙生的一场大病担心不已,虽然经过了几个月的治疗,目前王女士的病情已经基本得到了控制,但是和生病之前相比,她的身体还是虚弱了很多。  要想了解王女士这段痛苦的经历,还得从2011年10月说起。当时身体一直比较健康的王女士突然觉得眼睛和脸部出现了浮肿,不久,这样的浮肿就蔓延到了全身。痛苦万分的王女士先后到当地的多家医院进行了检查,医生给出的诊断结论,让她大吃了一惊:肾病综合征。  为了找到患病原因,也为了得到更好的治疗,王女士随即到北京寻求帮助,到了北京之后,王女士病情加重,情况愈加危急,家属两次收到医院的病危通知书。虽然在医生的精心治疗之下,王女士脱离了生命危险,但是患病原因却没有找到。在医生指点下,王女士来到了解放军307医院做进一步的检查,这次检查终于找到了致病元凶。  经检测,王女士血液中汞含量达到了36纳克/毫升,尿液中汞含量超过了54纳克/毫升,都超出了正常标准的十几倍,医生确认王女士的肾病综合征是汞中毒导致。  水银中毒  美白化妆品是真凶  汞,俗称水银,是一种液体金属,汞及其化合物可通过呼吸道、皮肤或消化道等不同途径侵入人体,过量侵入可诱发汞中毒。  是什么原因造成了王女士的汞中毒呢?在对王女士的生活习惯进行分析后,医生将怀疑的重点锁定在了王女士使用的美白化妆品上。被确诊为汞中毒引发的肾病综合征之前,王女士陆续在当地的一家化妆品商店购买了两套美白化妆品,分别标称为“韦医生大清药王”牌和“韦医生古韵”牌美白套装化妆品。  这两种美白化妆品真的会是罪魁祸首吗?为了解开谜团,王女士将这两种化妆品先后送到多家检验机构进行了检测,最终发现检测结果大同小异,这两种美白化妆品中汞的含量都大幅超出了国家标准。  经山西省产品质量监督检验所检测,这款标称为“古韵强力祛印消斑霜”的产品,汞含量为39453毫克/千克,按照国家标准,化妆品中汞含量不得超过1毫克/千克,这款产品的汞含量超标近4万倍;而另外一款标称为“蓉贵妃美白祛斑晚霜”的产品,汞含量为64117毫克/千克,超标6万多倍。  经过医生的分析和法定机构的检测,最终确认导致王女士肾病综合征的原因是汞中毒,而导致王女士汞中毒的原因正是她所使用的美白化妆品。  深度调查  化妆品汞超标6万多倍  无独有偶,和王女士的经历类似,北京的孙女士也是在使用了美白化妆品之后,出现了汞中毒的症状。  医生在分析了孙女士的情况后也怀疑,造成她汞中毒的原因很可能是,她从北京一家名叫雅滋曼的美容院购买的美白化妆品。为了讨一个说法,孙女士多次找到这家美容院协商,但是都没有得到满意的答复。无奈之下孙女士将雅滋曼美容院告上了法庭,法院将孙女士使用的这种美白化妆品送到了检测机构进行了检测,结果发现这种美白化妆品的汞含量达到了66928毫克/千克,超标6万多倍。  孙女士还告诉记者,和她一起购买并使用了这种美白化妆品的还有十几个人,而她们在使用了这些产品之后也不同程度地出现了血汞含量超标,甚至是汞中毒的情况。  经过对北京部分医院和医生的调查采访记者得知,近年来美白化妆品导致的汞中毒呈现出上升趋势,而且美白化妆品已经成为汞中毒的最主要诱因之一。  中毒危害  严重会致人死亡  专家告诉记者,除了造成对肾脏的损伤之外,汞中毒还可给受害者带来身体上、精神上和经济上的多种损害。记者在调查中也注意到,受害者因为使用不合格的美白化妆品造成损失之后,要想维护自身的合法权益并不是一件容易的事情。  医学专家指出,汞中毒除了会对人体的肾脏造成伤害,从而导致肾病综合征等疾病之外,还可能对神经系统造成严重的伤害。  此外,由于目前汞超标的美白化妆品成为了导致汞中毒的重要原因,因此汞中毒的受害者多数都是女性,而如果女性在孕产过程中出现汞中毒,那么还可能对胎儿造成无法估量的影响。与此同时,专家还强调,汞中毒引发的肾病如果得不到及时治疗,可能造成更严重的健康危害,甚至可能导致死亡。  消费维权  可选五大途径  “医疗费就花了7万多,完后还有复查费、保健费,而且每年还得去复查。前前后后的花费,加起来总共也得20多万吧。”王女士将自己的遭遇投诉到当地的工商部门,工商部门也对销售不合格美白化妆品的商店进行了查处,目前整个事件的调查还在进行当中,但是王女士的经济损失到底该由谁来弥补还是知数。  专业人士提醒消费者,在遇到这样的情况之后,有多种渠道可以维护合法权益。根据我国消费者权益保护法规定,化妆品侵权纠纷案件一旦发生,可以有五种途径来解决:消费者可以选择自行与经营者协商,私下沟通解决;可以选择向消费者协会投诉,要求消费者协会调解;可以选择到行政机构申诉,或者依据和经营者签订的仲裁协议要求仲裁解决,也可以向法院起诉。  专家建议  假一赔十也适用  虽然有多种渠道可以采取,但是无论是向消协或者行政部门投诉,还是向法院起诉,都需要由消费者提供材料并举证。而这对于很多消费者来说,提供有说服力的证据却是比较困难的,也就是说消费者如果不注意留存相关票据等证据的话,一旦遇到纠纷需要维权的时候,就会增加维权的难度。  法律专家认为,由于有质量安全问题的化妆品可能给使用者造成多种健康危害,也可能会给受害者造成较大的经济损失,因此按照一般商品的质量问题去惩处显然会造成惩罚力度不足,威慑力不够,针对这样的情况,法律专家建议,一方面简化化妆品质量问题的投诉和起诉程序,另一方面针对化妆品质量问题引起的侵权行为,应该借鉴《食品安全法》中假一赔十的规定,引入惩罚性赔偿条款,更好地保护消费者的权益。

  • 迪马产品有奖问答3.10(已完结)——化妆品中氢醌和苯酚的检测

    迪马产品有奖问答3.10(已完结)——化妆品中氢醌和苯酚的检测

    10,抽取5个版友);中奖名单:999youran(注册ID:999youran)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)吕梁山(注册ID:shih20j07)m3071659(注册ID:m3071659)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703101603_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703101603_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================化妆品中氢醌和苯酚的检测方法:SPE/HPLC基质:化妆品应用编号:102983化合物:氢醌;苯酚固定相:ProElut PSA色谱柱/前处理小柱:ProElut PSA 1000mg / 6ml 30/pkg样品前处理:样品准备(1) 取1 g样品,加入3mL饱和氯化钠溶液,5 mL提取液*,涡旋1 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;(2) 将下层残留物再用5 mL提取液*重复提取一次,合并两次提取上清液;(3) 将上清液用提取液*定容至10 mL,混匀,取5 mL上清液并加入2.5 mL正己烷,混匀待净化。提取液*:甲基叔丁基醚:正己烷=3:1SPE柱净化——ProElut PSA 1 g/6 mL (Cat.#:63206)(1)活 化: 向柱中加入5 mL甲基叔丁基醚:正己烷=1:1,弃去流出液;(2)上 样: 将待净化液加入柱中,弃去流出液;(3)淋 洗: 向柱中加入5 mL正己烷,弃去流出液;(4)洗 脱: 向柱中加入5 mL甲醇,收集流出液;(5)重新溶解: 将洗脱液在40 ℃缓慢通入氮气吹至1 mL,再用二氯甲烷定容至1 mL,供HPLC分析。色谱条件: 色谱柱:Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5μm(Cat# 99603)流 速:1.0mL/min 检测器:*UV 280nm柱 温:30℃进样量:20 μL流动相:A:水B:甲醇梯度 时间(min) 0 10 15 16 25 A(%) 80 50 30 80 80 B(%) 20 50 70 20 20 *本方法中,目标化合物是由HPLC测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。文章出处:天津迪马实验室关键字:氢醌;苯酚;化妆品;SPE;ProElut PSA谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/11(30).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/22(9).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/33(8).PNG

  • 【第二届网络原创大赛作品】从一次测定化妆品中砷汞的失败中得到的经验

    从一次测定化妆品中砷汞的失败中得到的经验在一次测定化妆品中的砷和汞的过程中,出现了一个很奇怪的现象,当时困扰了我好久,下面跟大家分享一下,如果有版友也遇到过类似的情况,就请说说你们的经验;如果是暂时还没有遇到过类似的情况,就请大家引以为戒。前几天收到一个化妆品样品,要做重金属,铅用石墨炉做,没有问题。砷、汞像往常一样,选择用微波消解-原子荧光测定。具体处理方法就是称取样品0.2000克,用微波消解,赶酸,之后加还原剂定容到100mL容量瓶中,待测。像往常一样,先测砷标准曲线做得很好,可是当测样品时,样品空白正常,可是在侧样品时,荧光值都是负值,一连几个平行样都是如此。开始以为是不是还原剂的量不足,就在原来的基础上又加一些还原剂,再上机测定,还是如此,没有别的方法了。于是就像往常一样下结论了,既然荧光值比空白还低,那就视为未检出了,于是砷的检测就以未检出的结果报出。平时这种情况也是有的,也算正常。接下来继续测汞,先做标准空白,当第一边出来荧光值时,我惊呆了!!!荧光值竟然是十几万,峰形是个很大的梯形,荧光值前有个“X”,我知道这是说明荧光值太大,已经超出仪器的范围了,是A/D溢出,估计是已经超出光电倍增光能够承受的范围了!开始很纳闷,怀疑是试剂污染问题,就反复用酸冲洗管路,怎么冲洗荧光值都是很高,就怀疑是酸不好,可是以前用过这批酸做汞都没有问题的,不应该呀???!!??为了保险起见,还是换蒸馏水冲洗吧,冲洗半天再换上酸和还原剂测定的荧光值还是很高,我简直要崩溃了!!最后干脆把整个管路都拆下来,能换的都换了,不能换的都清洗一遍,用酸浸泡过夜,所有的管路清洗之后,重新安装上,换了新的酸,重新配制了还原剂,测定空白值,500多,还算正常,做过几遍之后开始做标准曲线,结果线性还可以,并且很不错相关系数0.9996.正在高兴呢,可是继续做样品时,我却高兴不起来了,荧光值又一次超范围,A/D溢出。我突然间明白过来了,原来原因出在样品上,样品汞含量实在太高了!不用说,我的仪器又一次进行了大清洗……通过荧光值的计算,如此含量的汞完全可以用ICP进行测定了!于是就放弃了原子荧光的测定方法,当用ICP测定之后,样品溶液汞的浓度约是2ppm!计算结果接近汞含量为1g/kg!!!!太夸张了吧???这么高的含量???经过几次实验验证,这个结果被错,就是这个样品的问题!汞含量的测定告一段落,可是令我担心的是当时测砷时的异常情况是否也跟汞含量高有关系?用ICP对砷的含量做了一下确定,砷应该没有问题.。到现在为止,基本可以对整个过程做以下解释:在开始做砷的时候,由于样品溶液中汞的含量超乎寻常,在测定过程中汞会以很大的优势夺取产生的氢发生反应,汞被还原为汞原子,对测定造成极大影响,导致砷的测定不能正常进行。还好样品中没有砷,如果有的话必须提高很多倍载流的酸度和还原剂的浓度才能达到测砷的目的,或者必须采用其他方式测砷了。也可以说在汞含量极高的前提下,由于还原剂的不足或酸度的不够,才引起测砷时荧光值不正常。然而在接下来测汞时,空白值一直居高不下,就是高含量的汞对管路的污染造成的!汞有很强的吸附性,一旦污染,管路很难清洗,只能彻底拆洗,用酸浸泡,消解罐放在烘箱中105度烘干处理。经过这次失败的教训,也让我获得不少经验。总结成以下几点:第一,重金属含量先用ICP进行粗测,确定含量在ICP检测线以下的再继续用原子荧光测定。第二,原子荧光测化妆品重金属时,先测汞含量,再测砷,一旦发现汞含量高要及时清洗,或者调整载流酸度和还原剂浓度。第三,当测到汞含量高的样品是,除了注意以上测定时的要求外,重要的是还要着重处理好测定所有用过的容器,防止对下次测定造成影响。这是我的一点体会,还望各位版友给我提出更多的建议,多发表一下你的看法,欢迎对我的一些不当的地方做出指正,谢谢!

  • 化妆品检测

    [font=&][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-38634.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]根据2007年8月27日国家质检总局公布的《化妆品标识管理规定》,化妆品是指以涂抹、喷洒或者其他类似方法,散布于人体表面的任何部位,如皮肤、毛发、指趾甲、唇齿等,以达到清洁、保养、美容、修饰和改变外观,或者修正人体气味,保持良好状态为目的的化学工业品或精细化工产品。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]国联质检在化妆品检测领域积累了丰富的检测经验,具有CNAS和CMA资质,检测报告具有法律效力。我公司也是国家食品药品监督管理局认可的化妆品注册和备案检验检测机构,可承担各类化妆品备案和检测工作。国联提供常规理化项目、微生物、风险物质、激素检测、化妆品安全评估、毒理试验、农残检测(植物提取物)、生产用水(化妆品企业)等服务。检测样品:各类化妆品检测项目:常规理化项目:pH值 、汞、铅、砷、镉微生物:菌落总数、耐热大肠菌群、铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌、霉菌和酵母菌风险物质:二甘醇、二噁烷、苯酚/氢琨、甲醇、**丙烯酰胺、**石棉等性激素:性激素7种(雌三醇、己烯雌酚、雌二醇、睾丸酮、甲基睾丸酮、黄体酮、雌酮)、糖皮质激素41种(地塞米松、氢化可的松、泼尼松、倍他米松、曲安萘德、以及肾上腺素等)独立试验:急性经口毒性试验、急性经皮毒性试验、急性皮肤刺激性试验、多次皮肤刺激性试验、急性眼刺激试验、皮肤光毒性试验、皮肤变态反应试验、细菌回复突变试验、哺乳动物骨髓细胞染色体畸变、体内哺乳动物细胞微核、体外哺乳动物细胞染色体畸变、睾丸生殖细胞染色体畸变等农残检测:甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷、久效磷、磷胺、六六六、滴滴涕、杀虫脒、除草醚、艾氏剂、狄氏剂、笨线磷、地虫硫磷、硫线磷、蝇毒磷、治螟磷、特丁硫磷、氯磺隆、胺笨磺隆、甲磺隆、甲拌磷、甲基异柳磷、内吸磷、克百威、涕灭威、灭线磷、氯唑磷、水胺硫磷、硫丹、氰虫腈、三氯啥螨醇、硫环磷、甲基硫环磷生产用水:纯化水、生活饮用水检测标准:《化妆品安全技术规范》(2015年版)《中国药典2020版》《生活饮用水卫生标准》[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]化妆品[/td][td]成分[/td][td][url=https://www.woyaoce.cn/download/paperinfo_521240.html]GB 7919-1987 化妆品安全性评价程序和方法[/url][/td][/tr][/table]

  • 日化产品检测之化妆品的检测

    最近很多朋友都问我,女孩子都那么爱化妆,如果想创业开创一个产品如何呢?我真心不知道是否可行,毕竟我不是创业行家。但是我知道,如果想做一个化妆品,就应该做质量可以的。化妆品的常规项目检测有:常规项目:甲醛、巯基乙酸、氢醌、苯酚、维生素、氨基酸等α-羟基酸:酒石酸、乙醇酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸等无机物:可溶性锌盐、硼酸和硼酸盐、汞、砷、铅、游离氢氧化物等微生物:细菌总数、粪大肠菌群、金黄色葡萄球菌等防腐剂:苯甲醇、苯氧乙醇、苯甲酸等防晒剂:二苯酮、对氨基苯甲酸、甲氧基肉桂酸乙基己酯等性激素:己烯雌酚、雌二醇、睾丸酮、甲基睾丸酮、黄体酮等染发剂中的染料:氨基苯酚、间苯二酚、苯二胺

  • 化妆品原料需要检测哪些有毒有害物质?

    刚到一家化妆品公司,奉命组建一个实验室,对原料进行监控。按照《化妆品卫生规范》2007的要求,成品需要检测砷、铅、汞、甲醇和二恶烷,另外还有上千个禁用物质及限用物质。公司领导只要求对原料进行监控,除了砷、铅、汞、甲醇和二恶烷这几个项目外,还应该检测哪些项目?本人感觉还应包括当前社会普遍关注的有毒有害物质,如苯、多环芳烃、邻苯二甲酸酯、卤代烃等物质,还有哪些?欢迎参与讨论。

  • 【分享】关于征求拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料意见的函

    有关单位:  经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核,拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见,请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh@sfda.gov.cn。  附件:1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求     2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求                       国家食品药品监督管理局食品许可司                          二〇一一年六月十五日

  • 化妆品中重金属检测

    化妆品卫生规范-2007版,中规定重金属检测的有汞、砷、铅、镉、锶等,前处理方法大致相同,而针对不同的化妆品,前处理又有不同,微波消解处理化妆品需要注意哪些地方呢?大家来分享下自己在化妆品前处理的经验! 微波消解法 准确称取混匀试样约0.5g ~1g于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯内。含乙醇等挥发性原料的化妆品如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜等,先放入温度可调的100℃ 恒温电加热器或水浴上挥发(不得蒸干)。油脂类和膏粉类等干性物质,如唇膏、睫毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等,取样后先加水0.5mL ~1.0mL ,润湿摇匀。根据样品消解难易程度,样品或经预处理的样品,先加入硝酸(3.1)2.0mL ~3.0mL ,静止过夜,充分作用。然后再依次加入过氧化氢(3.3)1.0mL ~2.0mL ,将溶样杯晃动几次使样品充分浸没。放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备中100℃加热 20min 取下,冷却如溶液的体积不到3mL 则补充水。同时严格按照微波溶样系统操作手册进行操作。 把装有样品的溶样杯放进预先准备好的干净的高压密闭溶样罐中,拧上罐盖(注意:不要拧得过紧)。 表1 为一般化妆品消解时压力——时间的程序。如果化妆品是油脂类、中草药类、洗涤类,可适当提高防爆系统灵敏度,以增加安全性。 根据样品消解难易程度可在 5min~20min 内消解完毕,取出冷却,开罐,将消解好的含样品的溶样杯放入沸水浴或温度可调的100℃ 电加热器中数分钟,驱除样品中多余的氮氧化物,以免干扰测定。 表1 消解时压力——时间程序 压力档 压力(Mpa) 保压累加时间(min) 1 0.5 1.5 2 1.0 3.0 3 1.5 5.0 将样品移至 10mL 具塞比色管中,用水洗涤溶样杯数次,合并洗涤液,如需测定汞,则加入盐酸羟胺溶液(3.9)0.5mL,用水定容至10mL,备用。

  • 化妆品成份检测,只为呵护你的美

    化妆品成份主要来源在各类化妆品的安全指标中,重金属是化妆品基本且重要的指标之一。而常见的化妆品成份主要来源于以下三个方面:【原材料】化妆品的原材料种类繁多,主要包含基质原料和天然添加剂,不合格的原材料可能会带来重金属污染;原材料是化妆品最主要的重金属来源;【直接添加】为了使产品达到一定的美白效果,一些商家在产品中违法添加重金属原料(例如汞盐);【包装材料】由于管控不当,化妆品包装材料的成分会迁移到产品中,对化妆品造成污染。所以化妆品中的重金属不可避免,但可管控。我国法律规定,化妆品在上市前必须对化妆品产品进行成份砷、铅、汞、镉的检测,符合要求的产品才能上市。谱尼测试集团沉淀于化妆品检验检测行业多年,拥有专业的化妆品检测团队和多台化妆品成份检测仪器,具备CMA、CNAS资质,可按照《化妆品安全技术规范》(2015版)和各国标准等,进行化妆品成份检测服务。

  • 2013年05月27日 FDA 关于化妆品中禁限用物质检测技术要求

    为规范化妆品中禁限用物质检测技术要求,提高化妆品质量安全,化妆品中马来酸二乙酯等禁限用物质的检测方法已经化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发  附件:1.化妆品中马来酸二乙酯的检测方法     2.化妆品中环氧乙烷和甲基环氧乙烷的检测方法     3.化妆品中10种着色剂的检测方法     4.化妆品中7种发用品着色剂的检测方法     5.化妆品中诺氟沙星等10种喹诺酮类禁用物质的检测方法     6.化妆品中灰黄霉素等9种抗真菌类禁用物质的检测方法     7.化妆品中α-氯甲苯的检测方法     8.化妆品中禁用物质氨基己酸的检测方法     9.化妆品中氯苯甘醚的检测方法     10.化妆品中乙醇胺等5种有机胺的检测方法     11.化妆品中维甲酸和异维甲酸检测方法     12.化妆品中山梨酸和脱氢乙酸的检测方法     13.化妆品原料丙二醇中二甘醇检测方法     14.化妆品中吡硫翁锌等5种物质的检测方法

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