分析中电子衍射花样的标定原理

项目编号：22CNIC-031692-016项目名称：中国科学院金属研究所旋进电子衍射仪采购项目预算金额：190.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：190.0000000 万元（人民币）采购需求：名称：旋进电子衍射仪数量：一套简要技术参数：旋进电子衍射仪需与我所现有Spectra 300球差校正透射电镜（品牌：Thermo Fisher Scientific）配套使用。使用旋进电子衍射技术在透射电镜上获得亚埃分辨率、接近于运动学强度的电子衍射花样。基于旋进电子衍射花样，在纳米尺度对纳米晶体进行结构分析，包括纳米晶体取向和相分布分析、晶体内部应变分析、纳米晶体的晶体结构解析等。* 旋进电子束的最小扫描步长 0.5nm*空间分辨率(样品平面XY方向) 1nm*空间分辨率 3nm合同履行期限：合同签字生效后6个月内本项目( 不接受 )联合体投标。

项目编号：22CNIC-031692-016项目名称：中国科学院金属研究所旋进电子衍射仪采购项目预算金额：190.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：190.0000000 万元（人民币）采购需求：旋进电子衍射仪需与我所现有Spectra 300球差校正透射电镜（品牌：Thermo Fisher Scientific）配套使用。使用旋进电子衍射技术在透射电镜上获得亚埃分辨率、接近于运动学强度的电子衍射花样。基于旋进电子衍射花样，在纳米尺度对纳米晶体进行结构分析，包括纳米晶体取向和相分布分析、晶体内部应变分析、纳米晶体的晶体结构解析等。* 旋进电子束的最小扫描步长 0.5nm*空间分辨率(样品平面XY方向) 1nm*空间分辨率 3nm合同履行期限：合同签字生效后6个月内本项目( 不接受 )联合体投标。

反射高能电子衍射仪（Reflection High-Energy Electron Diffraction）是观察晶体生长最重要的实时监测工具。它可以通过非常小的掠射角将能量为10～30KeV的单能电子掠射到晶体表面，通过衍射斑点获得薄膜厚度，组分以及晶体生长机制等重要信息。因此反射高能电子衍射仪已成为MBE系统中监测薄膜表面形貌的一种标准化技术。　　R-DEC公司生产的反射式高能电子衍射仪，以便于操作者使用的人性化设计，稳定性和耐久性以及拥有高亮度的衍射斑点等特长得到日本国内及海外各研究机构的一致好评和认可。特长 ◆可远程控制调节电压，束流强度，聚焦位置以及光束偏转◆带有安全闭锁装置◆镍铁高导磁合金磁屏蔽罩◆拥有高亮度衍射斑点◆电子枪内表面经特殊处理，能实现极低放气率◆经久耐用，稳定可靠◆符合欧盟RoHS指令 　　低电流反射高能电子衍射仪（Low Emission Reflection High-Energy Electron Diffraction）是利用微通道板技术，大幅减少对样品损伤的同时，并且保证明亮反射电子衍射图像的新一代低电流反射高能电子衍射仪。可以用于有机薄膜材料等结晶结构的分析研究。特长◆大幅度减少电子束对样品的损伤（相当于普通RHEED的1/500-1/2800）◆带有安全闭锁装置◆搭载高亮度微通道板荧光屏◆可搭载差动抽气系统◆kSA400 RHEED分析系统兼容◆符合欧盟RoHS指令

近日，大连化物所低碳催化与工程研究部（DNL12）郭鹏研究员、刘中民院士团队与南京工业大学王磊副教授团队合作，在分子筛结构解析研究中取得新进展，利用先进的三维电子衍射技术（cRED）直接解析出含有序硅羟基的纯硅分子筛结构。分子筛是石油化工和煤化工领域重要的催化剂及吸附剂，分子筛的性能与其晶体结构密切相关。分子筛通常为亚微米甚至纳米晶体，传统的X-射线单晶衍射法无法对其结构进行表征。在前期工作中，郭鹏和刘中民团队聚焦先进的电子晶体学（包括三维电子衍射和高分辨成像技术）和X-射线粉末晶体学方法，对工业催化剂等多孔材料进行结构解析，并且在原子层面深入理解构—效关系，为高性能的工业催化剂/吸附剂的设计及合成提供理论依据。团队开展了一系列研究工作，包括针对定向合成SAPO分子筛方法的开发（J. Mater. Chem. A，2018；Small，2019）、酸性位点分布的研究（Chinese J. Catal.，2020；Chinese J. Catal.，2021）、吸附位点的确定（Chem. Sci.，2021）、利用三维电子衍射结合iDPC成像技术解析分子筛结构并观测局部缺陷（Angew. Chem. Int. Ed.，2021）等。本工作中，研究人员利用先进的三维电子衍射技术，从原子层面直接解析出一种含有序硅羟基排布的新型纯硅沸石分子筛的晶体结构，其规则分布的硅羟基与独特的椭圆形八元环孔口结构息息相关。研究人员通过调变焙烧条件，在有效去除有机结构导向剂的同时保留了分子筛中有序硅羟基结构，实现了丙烷/丙烯高效分离，并从结构角度揭示了有序硅羟基和独特的椭圆形八元环孔口对丙烷/丙烯的分离作用机制。相关研究成果以“Pure Silica with Ordered Silanols for Propylene/Propane Adsorptive Separation Unraveled by Three-Dimensional Electron Diffraction”为题，于近日发表在《美国化学会志》（Journal of the American Chemical Society）上。该工作的第一作者是我所DNL1210组博士后王静，该工作得到了国家自然科学基金、中科院前沿科学重点研究等项目的资助。

2018年，《Science》评选出“年度十大科学突破”，MicroED微晶电子衍射技术便是其中之一。这一技术采用高能电子束，可以在纳米级晶体颗粒上产生足够强的衍射信号。不需要进行单晶培养，只需要微小尺度（~100 nm）的粉末晶体样品就足以产生电子衍射图案供晶体结构解析，大大降低了对晶体样品在形状、尺寸、纯度方面的要求，可以帮助研发人员摆脱对单晶的依赖。“英雄”需有用武之地 ——MicroED技术应用场景MicroED技术是一个普适性的晶体结构解析方法，原则上说，有机小分子、盐、水合物、共晶等晶体结构相对简单的体系，以及金属-有机框架材料（Metal-Organic Framework， MOF）、共价有机框架材料（Covalent-Organic Framework， COF）、多肽，甚至蛋白质等复杂晶体体系，都可以通过MicroED获取其晶体结构。当然，样品需要是晶体，这是测试的前提。过去需要经过漫长培养单晶过程才能获取的晶体结构，现在依靠MicroED技术，可快速得到解析结果，大大加速了新药研发进程。MicroED，是当之无愧的“科学突破”。晶泰科技MicroED微晶电子衍射平台晶泰科技开发的高度自动化的MicroED晶体结构解析平台, 无需单晶培养，仅需要少量（mg）粉末样品，最快可在1天内完成高精度的晶体结构测定，至今已成功完成100多个小分子药物的晶体结构解析。● MicroED微晶电子衍射平台应用场景● 晶体结构解析● 绝对构型判定● 盐与共晶区分● 混合物组分结构测定● 同分异构确定● 技术优势 (对于理想样品）● 无需单晶培养● 1mg样品消耗量● 1天完成样品结构解析● 95%以上解析成功率● 100%绝对构型解析● 测试过程案例分享● 案例 1：盐与共晶区分——盐酸育亨宾成盐位点确定在药物固体形态研究中，常常需要确定API分子与配体分子之间的相互作用，例如在盐型/共晶筛选时，研发人员需要确定获得的样品究竟是盐还是共晶。如果样品是盐，还需要进一步确定具体的成盐位点。而直接观测到氢原子位点则可以帮助研发人员解决这些问题。可我们该如何判断氢原子位点呢？传统方法：传统的固态表征手段的弊端在于难以确定API与配体分子是否发生质子转移以及具体的转移位点，同时由于氢原子对于X射线的散射能力非常微弱，较难通过单晶XRD解析直接观测到氢原子所在。晶泰方法：由于氢原子对电子有较强的散射能力，因此相比于传统方法，MicroED技术的优势则是更易于定位氢原子，从而判断API分子与配体之间是否形成盐或者共晶，如果成盐还可确定API分子的成盐位点，方便快捷。通过MicroED解析即可确定下图中所指氮原子被质子化，从而确定盐酸育亨宾的成盐位点。盐酸育亨宾成盐位点确定● 案例 2 ：手性样品绝对构型判定——某手性样品绝对构型解析准确判断手性药物分子的绝对构型是药物研发过程中的关键步骤。很多项目需要通过晶体结构解析来研究其所合成的药物分子的准确构型。传统方法：通过单晶XRD解析样品晶体的绝对结构来获知其中API分子的绝对构型，这样的难点在于需要培养大尺寸高质量的样品单晶，而这对于很多药物分子是非常困难的。晶泰方法：晶泰科技利用MicroED技术，其优点是可以直接基于粉末样品进行晶体结构解析，很好地解决了单晶XRD解析中必须培养大尺寸单晶的难题。通过结合动力学精修，不需要更改现有MicroED实验流程，不需要任何额外的实验步骤，也对样品数据没有任何额外需求，只需要额外的3-5天计算所需时间即可获取手性样品的绝对构型。手性样品绝对构型解析流程

引 言扫描电镜中的被散射电子衍射技术(EBSD)在确定材料结构、晶粒尺寸、物相组成以及晶体取向甚至是应力状态标定都有一定的涉及。通过电子衍射技术的进一步发展，Keller与Geiss基于EBSD技术相同的硬件与软件，通过改变样品台的倾角，使得荧光闪烁体信号接收器在样品下方接收透射电子衍射信号，从而代替原先的背散射信号。这种新技术称为Transmission Kikuchi diffraction（TKD），由于它的信号接收方式特点也被称为t-EBSD。由于接收信号的方式由被散射电子信号转为透射电子信号，其分辨率得到了明显的提升，由原来的EBSD技术的几十纳米(20-30nm平行于电子束的方向，80-90nm垂直于电子束的方向)提高到了TKD技术的10纳米。由于电子束与材料交互作用体积的减少，分辨率提高，使得分析超细晶材料以及其中的纳米颗粒的到了实现。为了改善电子衍射信号接收能力，一种新型的电子束－样品－接收器(on-axis TKD)共轴TKD式的几何设计在法国洛林大学(Université de Lorraine)与布鲁克公司联合组装使用，这个新装置不仅可以接收菊池花样还可以接收衍射点的信息。虽然此时TKD的说法已经不能十分贴切的描述实际情况，应该改为扫描电镜中的透射衍射(Transmission Diffraction )更为合理。由于传统上TKD缩写已经被普遍接受，所以我们在本文中以共轴透射菊池衍射(on-axis TKD)来表述此种新方法。这种新型的接受方法比传统的非共轴TKD(off-axis TKD)方法得到更高的信号强度。同时，共轴TKD方法由于其接收信号的对称性，可以使得原先非共轴TKD方法得到的扭曲的信号得以矫正。本文的主要目的是揭示透射衍射花样随着不同试验条件、样品参数(电子束入射强度、样品与探测器的距离、样品的厚度、样品的原子序数)的变化规律。帮助试验人员选择衍射花样中的合适的衍射数据(点、线、带)，以及相应的设置电镜与样品的参数。最后在实际的纳米材料中采用TKD技术对样品进行纳米尺度的分析研究。试验方法所有的试验都是基于ZEISS Supra 40型号与ZEISS Gemini SEM进行的，配备的设备是Bruker e-Flash1000摄像机，对应的探测器型号是Bruker OPTIMUS。如图1所示，传统的TKD系统与on-asix TKD系统的探头接收方向并不相同。图2表示了FIB制样方法获得的楔形单晶Si薄片式样，样品厚度在25nm到1μm之间，用于后续的试验检测。图1 (a)同轴式透射菊池衍射(on-axis TKD)；(b)传统非同轴透射菊池衍射(off-axis TKD)；(c)电子背散射衍射(EBSD)图2 实验用的FIB砌削的楔形Si单晶样品的SEM图像电子束入射能量、样品厚度以及原子序数对TKD衬度的影响1衍射衬度的种类在同轴TKD技术中，收集到的衍射花样衬度不仅仅受到显微镜参数的影响，对于不同的观察样品其衍射花样衬度也会有所不同。目前，样品的厚度与入射电子的加速电压是日常应用过程中最基本的影响因素，样品的密度与原子序数也是重要的影响参数，但是目前无法对其进行系统的分析。同时，信号接受探测器的摆放角度、与样品的测试距离也是在实际操作中影响信号接受质量的因素之一。我们可以把衍射花样分为两类：衍射斑点与菊池花样。菊池花样有三种不同的衬度：线衬度、亮带衬度、暗带衬度。2菊池线与菊池带菊池线的形成原因在于，如果样品足够厚，那么将会产生大量以各种不同方向运动的散射电子；也就是说，电子与样品发生非相干散射。这些电子与晶体平面作用发生布拉格衍射。菊池线的形成有两个阶段，一是由于声子散射形成的点状的非连续的发射源，如图3(A)所示。第二是由于这些散射后的电子将相对于面hkl以θB运动(如图3B所示)，从而与这些特定晶面发生布拉格衍射。因为散射电子沿各个方向运动，衍射书将位于两个圆锥中的一个内(如图3C)。换言之，因为入射k矢量有一定的范围，而不是单一确定的k矢量，所以观察到的衍射电子的圆锥而不是确定的衍射束。考虑与hkl晶面成θB角度方向的所有矢量所构成的圆锥，称之为Kossel圆锥，并且圆锥角(90-θB)非常小。由于荧光屏/探测器是平面并且几乎垂直于入射束，Kossel圆锥将以抛物线形式出现。如果考虑近光轴区域，这些抛物线看上去就像两条平行线。有时把这两条菊池线和他们之间的区域称为“菊池带”。图3(A)样品在某一点处所有电子散射的示意图(B)部分散射电子以布拉格角θB 入射特定hkl晶面而发生衍射(C)这些圆锥与Ewald球相交，由于θB很小，在衍射花样上产生了近似直线的抛物线。3布拉格衍射斑点与TEM中的衍射斑点形成原理相似，TKD中衍射斑点是由于低角弹性散射形成的，低角弹性散射是连续的，然而在高角范围内，随着与原子核的相互作用，散射分布并非连续，这也就解释了为何衍射斑点只能在低散射角度的区域才能够观察到。图4显示了单晶Si样品中，随着厚度变化引起的衍射信息变化，在样品较薄的区域我们可以看出衍射斑点的信息，随着样品厚度的增加，衍射斑点信息消失。菊池花样在样品时很薄的区域，衬度模糊，而在样品厚度很大时，衬度表现的较弱，其它阶段花样都比较清晰。图5中可以看出，随着入射电子能量的降低，衍射斑点也逐渐消失。由此，可以认为衍射斑点的强度在样品厚度一定的前提下，可以认为是入射电子能量的函数。图4 单晶Si在不同厚度下共轴透射菊池衍射(on-axis TKD)产生的透射衍射花样 (a)43nm (b)45nm (c)48nm (d)52nm (e)65nm (f)100nm (g)200nm (h)300nm (i)1000nm 加速电压E＝15keV，探测器样品距离DD＝29.5mm，光阑尺寸60μm，束流强度2nA，图像捕获时间(a-h)200ms×30images (i)990ms×30images随着加速入射电子的加速电压的变化，透射菊池衍射花样的变化，可以看出，与图4中的变化规律相似。可以看出入射电子能量与样品厚度在对花样的衬度影响方面扮演着同样的角色。但是其原理并不完全一样，随着入射电子加速电压的降低，菊池带的宽度逐渐变窄。图6所示，基于等离子体与声子的自由程的模型计算了出现衍射斑点的情况下，样品厚度与电子入射能量的关系，可以看出入射电子的能量是产生电子衍射斑点的样品厚度的函数。图5 单晶Si在不同加速电压下共轴透射菊池衍射(on-axis TKD)产生的透射衍射花样 加速电压(a)30keV (b) 25keV (c)20keV (d)15keV (e)10keV (f)7keV；样品厚度d＝150nm，探测器样品距离DD＝29.5mm，光阑尺寸60μm，束流强度2nA，图像捕获时间(a-h)200ms×30images (i)990ms×30images图6 Si、Ti两种材料随着电子入射能量以及样品厚度变化为变量的布拉格衍射斑点显示示意图实际样品测试纳米材料由于其优异的力学、光学以及催化性能，在材料研究领域中已经成为新的研究热点。其中纳米金属材料由于其优异的力学性能已经得到了广泛的研究，特别是纳米孪晶铜材料，是最早研究的纳米金属材料之一，但是由于其晶粒尺寸小于100nm，其孪晶片层只有十几个甚至几纳米(图7)，使得以往的结构研究手段多采用透射电镜(TEM)的方法。但是由于TEM难以对大量晶粒的取向进行统计分析，这就需要用到扫描电镜的EBSD技术，介于传统的EBSD技术的分辨率的局限，一直少有纳米级别的分析。那么有了TKD的新型技术，就可以对纳米级别的材料进行细致的分析。图7 纳米孪晶铜的TEM观察由于纳米孪晶的制备方法多采用电沉积的方法，得到薄膜形式的材料。所以在生长厚度方向上由于厚度较薄(约20nm)，本次实验是用金（Au）薄膜样品进行观察，采用的是场发射扫描电镜Zeiss Merlin Compact 以及Bruker OPTIMUS 同轴TKD探测器进行观察。结果如图8所示，可以看出片层结构的分布，经过进一步的分析，可以看出片层结构之间的界面角度为60度，可以确定为[111]112纳米孪晶，并且通过测量可以确定片层宽度仅有2nm。基于共轴TKD技术，让以往在SEM中难以完成的纳米结构的织构组织分析成为可能。并且对纳米尺度材料的性能提升提供了进一步的实验支持。图8 a)纳米金颗粒的孪晶结构PQ图与IPFZ叠加显示；(b)(a)图中线段处角度分布图小 结1.共轴式透射菊池衍射技术可以在衍射花样中获得更加广泛的衍射信息：布拉格衍射斑点、菊池线以及菊池带。2.随着样品厚度的增加，衍射斑点、菊池线、菊池带依次产生。在样品较薄的状态下，菊池带呈现明亮的带状，随着样品后的增加，深色衬度在在带中出现并缓缓变暗，直至带状衬度明锐显现。3.样品厚度与入射电子能量可以作为相关联的变量，影响着衍射信息的衬度；减小样品厚度相当于增加入射电子能量。也就是说要得到特定的衍射衬度，可以调整样品的厚度与调整入射电子束的能量这两种方法是等价的。4.基于等离子体与声子的自由程的模型计算了出现衍射斑点的情况下，样品厚度与电子入射能量的关系。可以看出这二者呈线性关系，且根据元素的不同样品厚度与入射电子能量的比值的常数也有所差别。5.采用共轴TKD技术测试了金纳米颗粒的纳米片层结构，并且分辨出了2nm尺度的孪晶片层结构。

滨州创元设备机械制造有限公司全权代理的日本著名高科技研究设备生产厂家R-DEC公司的新型反射高能电子衍射仪（绑定美国专用高级解析软件k400-FW）近期在西安的陕西师范大学投标中中标.近日将签定技术协议和外贸易合同. 该仪器主要用于实时监控MBE等制膜装置中成膜过程中结晶状态.对研制新材料具有极其重要价值.虽然该公司在世界范围内已经有三百多台业绩,但是在中国则鲜为人知.尤其是同时绑定美国专用高级解析软件k400-FW的导入方式在中国尚属首例.相信陕西师范大学使用这套绑定美国专用高级解析软件的新型RHEED将获得世界最高水准的RHEED像,相信它将帮助国家千人计划获得者刘生忠博士/教授在中国仍然得以使用世界一流设备继续从事世界最高水平的研究.预计这种绑定美国专用高级解析软件的新型RHEED将越来越受到中国用户的青睐.

我们Rigaku公司将在加泰罗尼亚化学研究所(ICIQ)安装欧洲首台XtaLAB Synergy-ED电子衍射仪。这将是在日本境外安装专用电子衍射仪的第一单。这台仪器将在ICIQ的研究中发挥关键作用：它将帮助ICIQ在其参与的大多数研究分支中解析小体积有机分子、有机金属复合物、金属有机框架(MOF)、共价有机框架(COF)、肽和大体积超分子实体的晶体结构。Rigaku XtaLAB Synergy-ED是世界上首台全包式电子衍射仪。这台由Rigaku和日本电子株式会社(JEOL)共同开发的仪器允许晶体学家突破单晶XRD甚至同步加速器的极限，使其在某些情况下能够解释小于50纳米的晶体结构。ICIQ成立于2000年，是世界化学领域排名前十的研究机构。在ICIQ的分析技术组合中加入电子衍射将是一项重要的改进，这将有助于该机构通过其多个研究小组做出更多科学贡献。在研究工作流程和工业项目中，生长足够大小的晶体属于技术难题，电子衍射能够缓解此类瓶颈，从而加速实现研究成果，并提供以前无法实现的结果。在被问及ICIQ团队为何选择Rigaku XtaLAB Synergy-ED时，ICIQ表征技术部经理Eduardo C. Escudero-Adán博士表示：“我们已经对仪器进行了现场测试。我们的感受是，面前这台制作精良的设备能够满足我们在技术方面的预期。最明显的一点是软件与设备的良好集成，这使得用户可以轻松地操作设备。它还强调了一个事实，即实践证明，低温测量系统对于测量敏感样品至关重要。”Rigaku单晶业务全球销售与营销总经理Mark Benson博士评论道：“ICIQ已经拥有Rigaku的单晶XRD系统，因此过渡到电子衍射应该是轻而易举的，因为这两套系统都使用相同的用户启发式CrystAlisPro软件进行仪器控制和结构测定。我们期待进一步支持ICIQ的研究工作，并在不久的将来看到利用这种相对新颖的技术所带来的相关成果的发表。”如需了解关于XtaLAB Synergy-ED电子衍射仪或Rigaku其他单晶解决方案的更多信息，请访问https://www.rigaku.com/products/crystallography。

创元公司代理的加拿大OCI Vacuum Microengineering Inc.公司生产的MCP-LEED 微通道板式低能电子衍射光谱仪近日在南方科技大学中标。OCI公司是一家纳米表面结构和成分分析仪器专业制造商。尤其擅长为MBE、STM、XPS等超高真空设备提供LEED、AES、电子枪和离子枪等重要部件。主要应用于纳米技术、微电子技术、薄膜技术、平板显示器和各种传感器等领域。该公司生产的MCP-LEED 低能电子衍射光谱仪，有着100度俘获角的镀金钨半球栅格、具备先进的带有外径为10mm透镜的完整的微型电子枪、整合快门可达100mm线性运动、LEED自动图像采集和自动分析等先进特性。MCP-LEED 微通道板式低能电子衍射光谱仪是分析晶体表面结构的重要方手段，可广泛用于表面吸附、腐蚀、催化、外延生长、表面处理等材料表面科学与工程领域。

pspan style="font-size: 16px "　　布鲁克公司于2015年7月9日，在德国柏林发布了最新的/spanspan style="font-size: 16px color: rgb(0, 112, 192) "a href="http://www.instrument.com.cn/zc/53.html" target="_blank" title=""扫描电镜/a/spanspan style="font-size: 16px "透射菊池衍射专用探头OPTIMUS? TKD。这一革命性的产品最大的特点是配置了可直接置于透射样品下面的水平式磷屏。OPTIMUS?可与布鲁克所有e-Flash 传统竖直磷屏EBSD探头互换，实现一个探头提供EBSD和TKD两种最优解决方案。/spanimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/noimg/993e07d1-544d-4e8c-8ed2-4bad42769f0c.jpg" style="float:right " title="OPTIMUS.jpg"/span style="font-size: 16px "/spanbr//pp　　OPTIMUS? TKD提供了TKD技术最优的几何结构。与采用传统竖直磷屏EBSD的TKD相比，具有两方面的优势，即，可从信号最强的地方采集Kikuchi花样 最大程度的消除花样畸变。一方面，由于OPTIMUS?采集信号的增强，与传统TKD相比，用户可在相同的扫描电镜束流条件下获得更快的采集速度或者采用更低的束流，以获得更好的空间分辨率。同样，由于低能电子更利于在晶格衍射，可通过降低扫描电镜加速电压分析更薄的样品。另一方面，Kikuchi花样畸变越小，越有利于花样探测和标定精度。/pp　　OPTIMUS? 还可以用于获得类似于透射电镜才能观察到的选区电子衍射花样(SAED)。然而，购买扫描电镜加上OPTIMUS?成本仅仅是购买透射电镜的一小部分。/pp　　布鲁克独有的ARGUS?成像系统与OPTIMUS?集成，可以成与透射电镜相似的明场像和暗场像，并能观察到纳米尺度的微观结构，甚至是变形材料内部的单一位错和位错墙。/pp　　OTPIMUS? TKD探头能够与所有的e-Flash EBSD探头兼容。布鲁克已有EBSD用户均可升级OTPIMUS?，用户经培训后可自行更换传统EBSD探头和OTPIMUS? TKD探头。取决于要分析的样品，用户可自由切换传统EBSD和OTPIMUS?。OTPIMUS?能够与布鲁克TKD样品台及所有布鲁克XFlash& #174 能谱探头联用。/pp　　strong关于我们/strong/pp　　布鲁克公司是在纳斯达克上市(NASDAQ: BRKR)的世界著名的高科技分析仪器跨国企业，为分子和材料研究提供全面解决方案，了解更多行业及应用讯息，请访问www.bruker.com或联系：/pp　　李慧/pp　　中国区销售经理/pp　　布鲁克纳米分析仪器部/pp　　电话：+86-21-5172 0800/pp　　邮箱：hui.li@bruker.com/ppbr//p

9月23日，第五届“科学探索奖”颁奖典礼在深圳隆重举行，来自十大领域的获奖青年科学家首次集体亮相，并接受奖杯的荣誉。今年，共有48人获得“科学探索奖”（获奖名单见文末），每位获奖人将获得由腾讯基金会资助的300万元奖金。科学技术的进步在很大程度上依赖于科学仪器的发展。在此次获奖的48位科学家中，有几位科学家致力于仪器的研究和发展，以下列举了部分科学家的研究方向：高 鹏（北京大学）：在电子显成像与谱学新方法、原子尺度界面研究方面做出了贡献。向 导（上海交通大学）：在提高自由电子激光相关性和超快电子衍射分辨率方面做出了贡献。石发展（中国科学技术大学）：在单分子磁共振的发展与生医交叉领域的应用方面做出了贡献。吴凯丰（中国科学院大连化学物理研究所）：在量子点超快自旋光物理与光化学方面最初了贡献。宋清海（哈尔滨工业大学）：在微纳激光角动量操控及超快开关方面做出了贡献。彭新华（中国科学技术大学）：在自旋量子调控及其量子信息科学应用方面做出了贡献。姚宏（清华大学）：在强关联量子物态和新奇量子相变的理论方面做出了贡献。第五届“科学探索奖”获奖人合影留念关于“科学探索奖”“科学探索奖”于2018年设立，每年评选一次，由杨振宁、李政道、丁肇中、林毅夫、沈南鹏等14位知名科学家与腾讯基金会发起人马化腾共同发起，目前由杨振宁担任评委会主席。该奖项覆盖基础科学与前沿科技十个领域，支持在中国内地及港澳地区全职工作、45周岁及以下的青年科技工作者，鼓励他们心无旁骛地探索科学“无人区”。每位获奖者将获得奖金300万元人民币以及证书和奖杯。迄今为止已累计资助248位青年科学家。他们来自26个城市，90所科研机构，平均年龄41岁。截至今年6月，获奖人在获奖当年及其后，共有7位研究成果入选年度“中国十大科学进展”，2位当选中国科学院院士，多人在国际核心科学期刊上发布重大成果。正是有了这些科学家在各自领域的辛勤耕耘和不断探索，才有了理论的创新、科技的进步、社会的发展。科学探索奖的设立无疑对基础研究提供了重要的支持，使科学家们能够专注于科学研究，不受其他因素的干扰，从而保持了他们对科学探索的纯粹热情。这种投入和关注对提升科学创新活力起到了积极的推动作用。第五届“科学探索奖”获奖名单（按姓氏拼音排序）数学物理学丁 剑 北京大学何 颂 中国科学院理论物理研究所彭新华 中国科学技术大学王国祯 复旦大学向 导 上海交通大学姚 宏 清华大学化学新材料邓贤明 厦门大学刘心元 南方科技大学吴凯丰 中国科学院大连化学物理研究所许华平 清华大学曾 杰 安徽工业大学/中国科学技术大学天文和地学成里京 中国科学院大气物理研究所范一中 中国科学院紫金山天文台Joseph Ryan MICHALSKI 香港大学倪彬彬 武汉大学田 晖 北京大学生命科学白 洋 中国科学院遗传与发育生物学研究所曹 鹏 北京生命科学研究所葛 亮 清华大学巫永睿 中国科学院分子植物科学卓越创新中心张国捷 浙江大学医学科学白 凡 北京大学姜长涛 北京大学刘 强 天津医科大学总医院王 磊 复旦大学许琛琦 中国科学院分子细胞科学卓越创新中心信息电子程 翔 北京大学耿 新 东南大学卢策吾 上海交通大学宋清海 哈尔滨工业大学唐 杰 清华大学能源环境丁 一 浙江大学刘 诚 中国科学技术大学王殳凹 苏州大学张 强 清华大学张新波 中国科学院长春应用化学研究所钟文琪 东南大学先进制造谷国迎 上海交通大学陶 飞 北京航空航天大学王 博 大连理工大学交通建筑戴 峰 四川大学周 颖 同济大学邹 丽 大连理工大学前沿交叉高 鹏 北京大学石发展 中国科学技术大学吴艺林 香港中文大学曾坚阳 西湖大学张 强 中国科学技术大学

p　　近日，第二届江苏省物理学会公布了江苏省物理杰出青年奖、获江苏省物理教育贡献奖、江苏省物理学会科学技术奖获奖名单。共有2人获江苏省物理杰出青年奖，4人获江苏省物理教育贡献奖，2项成果分获江苏省物理学会科学技术奖一等奖和二等奖。南京大学王鹏教授团队的《高通量、多信息通道、高分辨电子衍射成像技术》项目获江苏省物理学会科学技术奖一等奖，项目完成人为王鹏，丁致远，高斯，宋苾莹。/pp　　strong王鹏教授简介/strong：/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/d85fa0aa-54ab-4149-8421-31c1ec66e601.jpg" title="南京大学教授 王鹏.jpg" alt="南京大学教授 王鹏.jpg"//pp style="text-align: center "strong南京大学教授 王鹏/strong/pp　　王鹏，现为南京大学现代工程与应用科学学院教授，博士导师，首批国家海外高层次人才计划入选者。2006年英国利物浦大学博士学位，先后在英国国家超高分辨率电镜室SuperSTEM和牛津大学电镜中心作博士后研究。2012年回国到南京大学任教， 组建南京大学亚原子分辨透射电镜中心，具有国际领先水平两台高分辨透射电镜(球差校正TITAN G2 60-300 Cubed和TF20)。/pp　　主要从事以球差校正电子显微学和电子能量损失能谱学的研究，以及其在信息和能源存储等低维功能材料高分辨表征上的应用。已在SCI期刊上发表论文100余篇，包括Nature Electronics、Nature Catalysis、Nature Communications、Physical Review Letters、Advanced Materials、Nano Letter 和Nano Energy等。获得多项发明专利，包括10件中国专利，其中7件授权。主持科技部“973“项目和多项国家自然科学基金，参与国际合作项目以及其他国家和省部级项目的研究。/pp　　strong研究方向/strong：/pp　　高分辨成像与智能算法、信息和能源存储材料表征、二维材料原子结构研究/pp　　strong电子衍射成像研究部分成果/strong：/pp　　Song, Biying and Ding, Zhiyuan and Allen, Christopher S. and Sawada, Hidetaka and Zhang, Fucai and Pan, Xiaoqing and Warner, Jamie and Kirkland, Angus I. and Wang, Peng.(2018). Hollow Electron Ptychographic Diffractive Imaging .Phys. Rev. Lett., 121(14)，146101.doi :10.1103/PhysRevLett.121.146101　　/pp　　Gao, S., Ding, Z., Pan, X., Kirkland, A., & Wang, P. (2019). 3D Electron Ptychography. Microscopy and Microanalysis, 25(S2), 1802-1803. doi:10.1017/S1431927619009747/pp　　Song, B., Ding, Z., Allen, C., Sawada, H., Pan, X., Kirkland, A., & Wang, P. (2019). Electron ptychography using an ultrafast direct electron detector. Microscopy and Microanalysis, 25(S2), 20-21. doi:10.1017/S1431927619000837/pp　　/ppbr//p

p　　透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope, 简称TEM)，是一种把经加速和聚集的电子束透射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度等相关，因此可以形成明暗不同的影像，影像在放大、聚焦后在成像器件(如荧光屏，胶片以及感光耦合组件)上显示出来的显微镜。/pp　strong　1 背景知识/strong/pp　　在光学显微镜下无法看清小于0.2微米的细微结构，这些结构称为亚显微结构或超细结构。要想看清这些结构，就必须选择波长更短的光源，以提高显微镜的分辨率。1932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜，电子束的波长比可见光和紫外光短得多，并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比，也就是说电压越高波长越短。目前TEM分辨力可达0.2纳米。/pcenterp style="text-align:center"img alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/e4bcd2dc67574096b089e3a428a72210_th.jpeg" height="316" width="521"//p/centerp style="text-align: center "strong电子束与样品之间的相互作用图/strong/pp 来源：《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书]/pp　　透射的电子束包含有电子强度、相位以及周期性的信息，这些信息将被用于成像。/pp　　strong2 TEM系统组件/strong/pp　　TEM系统由以下几部分组成：/pp　　电子枪：发射电子。由阴极，栅极和阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束，经阳极电压加速后射向聚光镜，起到对电子束加速和加压的作用。/pp　　聚光镜：将电子束聚集得到平行光源。/pp　　样品杆：装载需观察的样品。/pp　　物镜：聚焦成像，一次放大。/pp　　中间镜：二次放大，并控制成像模式(图像模式或者电子衍射模式)。/pp　　投影镜：三次放大。/pp　　荧光屏：将电子信号转化为可见光，供操作者观察。/pp　　CCD相机：电荷耦合元件，将光学影像转化为数字信号。/pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/077c0e70dca94509a9990ee4bf72b7c8_th.jpeg" height="359" width="358"//centerp style="text-align: center "strong透射电镜基本构造示意图/strong/pp 来源：中科院科普文章/pp　　strong3 原 理/strong/pp　　透射电镜和光学显微镜的各透镜及光路图基本一致，都是光源经过聚光镜会聚之后照到样品，光束透过样品后进入物镜，由物镜会聚成像，之后物镜所成的一次放大像在光镜中再由物镜二次放大后进入观察者的眼睛，而在电镜中则是由中间镜和投影镜再进行两次接力放大后最终在荧光屏上形成投影供观察者观察。电镜物镜成像光路图也和光学凸透镜放大光路图一致。/pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/e9d4e63ae7de44bdb90ac7b937a15169_th.jpeg" height="333" width="422"//centerp style="text-align: center "strong电镜和光镜光路图及电镜物镜成像原理/strong/pp 来源：中科院科普文章/pp　　strong4 样品制备/strong/pp　　由于透射电子显微镜收集透射过样品的电子束的信息，因而样品必须要足够薄，使电子束透过。/pp　　试样分类：复型样品，超显微颗粒样品，材料薄膜样品等。/pp　　制样设备：真空镀膜仪，超声清洗仪，切片机，磨片机，电解双喷仪，离子薄化仪，超薄切片机等。/pp　　/pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/57ee42cd8391437292cd04cc7bd24694_th.jpeg" height="296" width="406"//centerp style="text-align: center "strong超细颗粒制备方法示意图/strong/pp 来源：公开资料/pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/2ddf2c80dbe34a069bc51a3595a55160_th.jpeg" height="325" width="404"/br/strong材料薄膜制备过程示意图/strong/centerp　　来源：公开资料/pp　strong　5 图像类别/strong/pp　　strong(1)明暗场衬度图像/strong/pp　　明场成像(Bright field image):在物镜的背焦面上，让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法。/pp　　暗场成像(Dark field image):将入射束方向倾斜2θ角度，使衍射束通过物镜光阑而把透射束挡掉得到图像衬度的方法。/pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/c458ccf5fa5c4ffa9cb948e2d28b76b0.png" height="306" width="237"/br/strong明暗场光路示意图/strong/centercenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/701e2e4343ea4409b3afdd92e1717804.jpeg" height="318" width="294"/br/strong硅内部位错明暗场图/strong/centerp　　来源：《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书]/pp　　strong(2)高分辨TEM(HRTEM)图像/strong/pp　　HRTEM可以获得晶格条纹像(反映晶面间距信息) 结构像及单个原子像(反映晶体结构中原子或原子团配置情况)等分辨率更高的图像信息。但是要求样品厚度小于1纳米。/pp　　/pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/264c1d9b2f454ea9b8aa548033200a33.png" height="312" width="213"//centerp style="text-align: center "strongHRTEM光路示意图/strong/pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/d53de1201a4e41948d4d095401c3dc3b.jpeg" height="234" width="321"/br/strong硅纳米线的HRTEM图像/strong/centerp　　来源：《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书]/pp　　strong(3)电子衍射图像/strong/pp　　选区衍射(Selected area diffraction, SAD): 微米级微小区域结构特征。/pp　　会聚束衍射(Convergent beam electron diffraction, CBED): 纳米级微小区域结构特征。/pp　　微束衍射(Microbeam electron diffraction, MED): 纳米级微小区域结构特征。 br//pp　　/pcenterp style="text-align:center"img alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/f6fc1e403ef74234af93d4f9979429cd.png" height="296" width="227"//ppstrong电子衍射光路示意图/strong/p/centerp　　来源：《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书]/pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/b0631c33d4b44f10bf9bdb0f908830c5.png" height="174" width="173"//centerp style="text-align: center "strong单晶氧化锌电子衍射图/strong/pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/2ac3b6fb7b03421096ee3af0790b9acb.png" height="174" width="175"//centerp style="text-align: center "strongstrong无定形氮化硅电子衍射图/strong/strong/pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/02f2f6c3980a4450a36bc7bbc36f10e5.png" height="174" width="170"/br/strong锆镍铜合金电子衍射图/strong/centerp　　来源：《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书]/pp　　strong6 设备厂家/strong/pp　　世界上能生产透射电镜的厂家不多，主要是欧美日的大型电子公司，比如德国的蔡司(Zeiss),美国的FEI公司，日本的日立(Hitachi)等。/pp　　strong7 疑难解答/strong/pp　　strongTEM和SEM的区别：/strong/pp　　当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、背散射电子、俄歇电子、特征X射线、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。扫描电镜收集二次电子和背散射电子的信息，透射电镜收集透射电子的信息。/pp　　SEM制样对样品的厚度没有特殊要求，可以采用切、磨、抛光或解理等方法特定剖面呈现出来，从而转化为可观察的表面 TEM得到的显微图像的质量强烈依赖于样品的厚度，因此样品观测部位要非常的薄，一般为10到100纳米内，甚至更薄。/pp　　strong简要说明多晶(纳米晶体)，单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理：/strong/pp　　单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网格的格点上。/pp　　多晶面的衍射花样为各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或者照相底片的相交线，为一系列同心圆环。每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面，与Ewald球的相贯线为圆环，因此样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴，2θ为半锥角的衍射圆锥，不同晶面族衍射圆锥2θ不同，但各衍射圆锥共顶、共轴。/pp　　非晶的衍射花样为一个圆斑。/pp　strong　什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?/strong/pp　　晶体试样在进行电镜观察时，由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同，满足布拉格条件的程度不同，使得对应试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布，这样形成的衬度称为衍射衬度。质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，适用于对复型膜试样电子图象做出解释。/pp　　strong8 参考书籍/strong/pp　　《电子衍射图在晶体学中的应用》 郭可信，叶恒强，吴玉琨著 /pp　　《电子衍射分析方法》 黄孝瑛著 /pp　　《透射电子显微学进展》 叶恒强，王元明主编 /pp　　《高空间分辨分析电子显微学》 朱静，叶恒强，王仁卉等编著 /pp　　《材料评价的分析电子显微方法》 (日)进藤大辅，及川哲夫合著，刘安生译。/pp　　来源：中国科学院科普文章《透射电子显微镜基本知识介绍》/p

x射线多层膜在静态和超快x射线衍射中的应用x射线光学组件类型根据x射线和物质作用的不同原理和机制，目前主流的x射线光学组件可以大致分为四类：以滤片、窗片、针孔光阑为代表的吸收型组件；基于反射，全反射原理的各种镜片以及毛细管、波导等反射型器件，还有基于折射原理的各种复折射镜。而本文的主题多层膜镜片，其底层原理和晶体、光栅、波带片一样，都是基于衍射原理。吸收型反射型折射型衍射型滤片窗口针孔/光阑镜片：kb、wolter、超环面镜… … 毛细管：玻璃毛细管、金属镀层毛细管复折射镜：抛物面crl、菲涅尔crl、马赛克crl、… … 晶体光栅多层膜波带片多层膜的原理和工艺一般来说，反射型镜片存在“掠射角小、反射率低”的问题。而多层膜镜片则是通过构建多个反射界面和周期，并使反射界面等周期重复排列，相邻界面上的反射线有相同的相位差，就会发生干涉，如果相位差刚好为2pi的整数倍，则会干涉相长，得到强反射线。从布拉格公式可以看出：多层膜就是通过对d值的控制，来实现波长选择的人工晶体。而在工艺实现方面，目前制备x射线多层膜镜的主要工艺有：磁控溅射、电子束蒸镀、离子束蒸镀。一般使用较多的是磁控溅射或离子束镀膜工艺，即在基板上交替沉积金属和非金属层，通过选择材料，控制镀膜的厚度及周期的选定，实现对硬x射线到真空紫外波段的光的调制。上图为来自德国incoatec的四靶材磁控溅射镀膜系统。可实现多种膜系组合的高精度镀膜。[la/b4c]40 多层膜b-kα（183ev）用多层膜，d：10nm单层膜厚：1-10nm0.x nm的镀膜精度tem: 完美的镀层界面frank hertlein, a.e.m. 2008上图为40层la-b4c多层膜的剖面透射电镜图像和选区电子衍射，弥散的衍射环说明膜层是非晶结构。同时可以明显看到：周期为10nm的膜层界面非常清晰和规则。这套镀膜系统可获得0.x nm的镀膜精度。多层膜的特点示例—单色和塑形多层膜最显著的特点和优势在于可以通过基底的面型控制和镀层的膜厚控制，将x光的塑形和单色统一起来。当然，这是以精度极高的镀膜工艺为前提。下图的数据展示了进行梯度渐变镀膜时，从镜片一端到另一端镀膜的周期设计数值 vs. 实际工艺水平。可以看到：长度为150mm的基底上，单层镀膜膜厚需要控制在3.8-5.7nm，公差需要在1%以内。相当于在1500公里的长度上，厚度起伏要控制mm水平。这是非常惊人的原子层级的工艺水平。frank hertlein, a.e.m. 2008通过面型控制来实线x射线的塑形；通过极高精度的膜厚控制实现2d值渐变—继而实现单色；0.x nm尺度的镀膜误差——需要具备原子层级的工艺水平！多层膜的特点示例—带宽和反射率除了可以通过曲面基底和梯度镀膜实现对x光的塑形和单色，还可通过对膜层材料、膜厚、镀膜层数等参数的设计和控制，来实现带宽和反射率的灵活调整。如窄带宽的高分辨多层膜，以及宽带宽的高积分反射率多层膜。要实现高分辨：首先要选择对比度较低的镀膜材料，如be、c、b4c、或al2o3；其次减小膜的厚度，多层膜的厚度降为10~20å；最后增加镀膜层数，几百甚至上千。from c. morawe, esrf多层膜的特点示例—和现有器件的高度兼容左侧: [ru/c]100, d = 4 nm r 80% for 10 e 22 kev中间: si111 δorientation0.01°右侧: [w/si]100, d = 3 nm r 80% for 22 e 45 kevdcmm at sls, switzerland, m. stampanoni精密、灵活的膜层设计和镀膜控制镀膜材料的组合搭配；d/2d值的设计和控制；带宽和反射率的灵活调整。和现有器件的高度兼容多层膜主流应用方向目前，多层膜的主流应用方向和场景主要有：粉末、x射线荧光、单晶衍射以及同步辐射的单色、衍射、散射装置搭建。粉末衍射x射线荧光单晶衍射同步辐射基于dac的原位高压静态x射线衍射典型的静高压研究中，常利用金刚石对顶砧来获得一些极端条件。在极端的高压、高温下，利用x射线来诊断新的物相及其演化过程是重要的研究手段。x-ray probe利用金刚石对顶砧可以获得极端条件(数百gpa, 几千°c) 利用x射线探针来诊断和发现新物相；由于对x光源、探测器以及实验技术等方面的苛刻要求，尤其是需要将微束的x光，精准的穿过样品而不打到封垫上。长期以来，基于dac的x射线高压衍射实验只能在同步辐射实现。但同步辐射有限的机时根本无法满足庞大的用户需求。不能在实验室进行基于dac的x射线高压衍射实验和样品筛选，一直是广大高压科研群高压衍射实验室体的一大痛点。以多层膜镀膜工艺为技术核心，将多层膜镜片与微焦点x光源耦合，我们可以为科研用户提供单能微焦斑x射线源，使得在实验室实现高压衍射成为可能。下图是利用mo靶（左）和ag靶（右）单能微焦斑x射线源获得的dac加载下的lab6样品的衍射图。曝光时间300s，探测器为ip板，样品和ip板距离为200mm。可以看到：300s曝光获得的衍射数据质量是可接受的。特别地，对于银靶，由于其能量更高，可以压缩倒易空间，在固定的2thelta角范围内，可以获得更多的衍射信息，这对于很多基于dac的静高压应用来说非常有吸引力。dac加载下的lab6样品的衍射数据：多层膜耦合mo靶（左）和ag靶（右）曝光时间300s，探测器为ip板，样品和ip板距离为200mmbernd hasse, proc. of spie vol. 7448, 2009 (doi: 10.1117/12.824855)基于激光驱动超快x射线衍射在利用激光驱动的x射线脉冲进行超快时间分辨研究中，泵浦探针是常用的技术手段。脉宽为几十飞秒的入射激光经分束后，一路用于激发超快x射线脉冲，也就是探针光；另一路经倍频晶体倍频作为泵浦光。通过延时台的调节，控制泵浦激光和x射线探针到达样品的时间间隔，可实现亚皮秒量级时间分辨的测量。而在基于激光驱动的超快x射线衍射实验中，如何提升样品端的光通量？如何获得低发散角的单色光束？如何抑制飞秒脉冲的时间展宽？如何同时兼顾以上的实验要求？都是需要考虑的问题。很多时候还需要兼顾多个技术指标，所以我们非常有必要对各类光学组件和x射线飞秒脉冲源的耦合效果和特点有一个比较清晰的认知。四种光学组件和激光驱动x射线源的耦合效果对比首先我们先对弯晶、多层膜镜、多毛细管和单毛细管四种组件的聚焦效果有个直观的了解。以下是将四种光学组件和激光驱动飞秒x射线源耦合，然后进行了对比。四种光学组件在聚焦和离焦位置的光斑：激光参数：800nm/1khz/5mj/45fs源尺寸：10um 打靶产额：4*109 photons/s/sr这是四种组件的理论放大倍率和实测聚焦光斑的对比。可以看到：弯晶和多层膜的工艺控制精度很高，实测光斑和理论值比较接近。而毛细管的大光斑并不是工艺精度的误差，而是反射型器件的色差导致的，不同能量的光都会对聚焦光斑有贡献，导致光斑较大。而各种组件的工艺误差，导致的强度不均匀分布，则是在离焦位置处的光斑中得到较为明显的体现。ge(444)双曲弯晶多层膜镜片单毛细管多毛细管放大倍率1270.7收集立体角 (sr)+---++反射率--+++-有效立体角 (sr)---+++1维会聚角 (deg)+---++耦合输出通量(ph/s)---+++聚焦尺寸 (μm)2332155105光谱纯度好好差差时间展宽 (fs)++++--激光参数：800nm/1khz/5mj/45fs打靶产额：4*109 photons/s/sr等级: ++ + - --利用针孔+sdd，在单光子条件下，测量有无光学组件时的强度和能谱，可以推演出相应的技术参数。这里我们直接给出了核心参数的总结对比。其中，大多数用户最为关注，同时也是对于实验最为重要的，主要是有效立体角、输出光通量、光谱纯度和时间展宽。可以看到：典型的有效收集立体角在-4、-5sr的水平，而在样品上的输出光通量在5-6次方每秒这样的水平。但是需要指出的是：毛细管并不具备单色的能力，虽然有效立体角大，但输出的是复色光。对于时间展宽的比较，很难通过实验手段获得测量精度在几十到百飞秒水平的结果，所以主要通过理论分析和计算来获得。对于同为衍射型组件的ge(444)双曲弯晶和多层膜镜片，光程差引入项主要是x光在组件内的贯穿深度。对于ge(444)，8kev对应的布拉格角约为70度，x光的衰减长度约为28um，对应的时间展宽约90fs。对于多层膜镜片，因为它属于掠入射型的衍射组件，x光的衰减长度在um量级，对应的时间展宽甚至可以到10fs水平，因此这里的数据相对比较保守的。而对于毛细管这种反射型器件，光程差引入项主要是毛细管的长度差。对于单毛细管，光程差在10fs水平，对于多毛细管，位于中心区域和边缘的子毛细管长度是有较大的差异的，光程差可达ps水平。小结1. 弯晶：单色性好、时间展宽较小、有效立体角小、输出通量低；2. 多层膜：单色性好、时间展宽较小、有效立体角大、kα输出通量高；3. 单毛细管：复色、时间展宽很小、有效立体角大、复色光通量高；4. 多毛细管：复色、时间展宽较大、有效立体角最大、复色光通量最高。每一种光学组件都有其适用的场景，对于非单色的超快应用，如超快荧光、吸收谱，毛细管可能更为合适，而对于追求单色的超快应用，如超快衍射，多层膜是比较好的选择，兼顾了单色性、时间展宽和有效立体角（输出通量）三个核心指标！如果您有任何问题，欢迎联系我们进行交流和探讨。北京众星联恒科技有限公司致力于为广大科研用户提供专业的x射线产品及解决方案服务！

p style="text-align: justify text-indent: 2em "反应相变机理及使用环境下结构演化规律是材料构效关系研究的重要内容，目前常用的手段是离位表征，即撤除环境（如热、力、电等）参量后的研究，往往不能反映真实结构变化过程，而原位技术则可以动态、实时、真实的表征该变化。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "目前最重要且常用的是原位X射线衍射结构表征技术，即在样品上加载温度场、电场、力场、磁场等外场，或在样品发生电催化、电化学、光催化等反应时采集X射线衍射信号，该技术可以应用在粉末衍射仪、单晶衍射仪、高分辨衍射仪、和二维衍射仪上，通过数据分析，就可以得到材料结构信息与温度、力、电、磁等的关系，就可以得到电化学、电催化等反应的实时结构变化。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "现在各个仪器厂商都非常重视原位附件的开发，较成熟的商品化附件主要有高低温附件（通常在液氦到2300℃，真空及气氛下）、拉伸附件（通常0-5KN），但是对于一些复杂环境的加载还很缺失，并且其测试精度也还无法完全满足表征需求，因此上海硅酸盐所科研人员针对这些问题设计开发和完善相关的原位衍射装备，比如设计新型防位移样品台以及精准的气氛控制系统，实现了复杂环境下高精度温场原位X射线衍射表征，并可模拟材料服役环境下的结构演化研究。另外，还缺少商品化的电场（磁场等）原位表征附件，有些学者会通过在样品上镀电极的办法实现电场加载，这会存在电场强度测量不准的问题，因此我们还设计开发了国内首台电场可以连续自动调整的原位衍射装置，包括偏置电源、电场加载试样台、电场控制和调整软件等，可实现场强在0-5.50MV · m-1精确连续调整，并能模拟失效环境。其他原位X射线衍射装备的设计原理是相通的，无非是给样品一个特殊的环境变量，这里不再赘述。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "那么从原位衍射花样中能得到哪些信息呢？/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "以粉末衍射数据为例，通过峰位的变化比如晶面间距可以给出反应过程的物相变化，通过面间距的移动可以给出热力学膨胀性质及晶格参数变化，通过峰形的变化给出相变过程的结晶性以及晶粒尺寸、微应力等微结构信息，通过峰强的变化给出相含量和结晶度，如果综合这三种信息则可以给出材料的准确晶体结构信息（如键长、键角、原子占位、占有率等）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "原位X射线衍射技术在材料研究中具体有哪些应用呢？/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "以应用面最广的温场原位X射线衍射为例，它是在对样品进行升降温的同时采集衍射信号的技术，样品所处的环境可以是真空和气氛系统，用这个技术可以研究材料相变或混合物的化学反应，可以测定可逆反应，属于相变晶体学和相变结构学的研究范畴。通过研究反应过程物相变化与温度的关系，以及通过Rietveld结构精修表征相含量、微结构（晶粒尺寸、微观应变等）变化，可以揭示相形成和转化规律，进而明确相变机理，并且可以研究相的温度稳定性及晶胞参数、键长、键角等与温度的变化关系。此外，热膨胀是材料热力学稳定性的重要评价指标，在变温过程中，声子的振幅变化会导致晶胞参数变化。用原位衍射技术可以研究材料变温过程中的结构相变以及不同晶轴方向上的线热膨胀系数及体积膨胀系数，建立热膨胀系数与材料磁、铁电相变等性质变化的关系。其他力、电、磁场以及电化学、电催化等原位衍射的应用，也是大同小异、触类旁通的，总体来看都是研究材料反应或结构演化与环境参量的关系。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "综上所述，原位X射线衍射技术是研究材料结构与环境参量关系的重要表征手段，正日益在材料工艺优化和性能提升等相关基础研究中发挥着积极作用。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "br//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong作者简介：/strong/span/ppimg style="max-width: 100% max-height: 100% width: 96px height: 125px float: left " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/d72990d9-e856-43cb-978c-51c8e9f75876.jpg" title="图片1_副本.png" alt="图片1_副本.png" width="96" height="125"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "程国峰，中国科学院上海硅酸盐研究所研究员，X射线衍射结构表征课题组组长。中国晶体学会粉末衍射专业委员会委员、中国物理学会固体缺陷专业委员会委员、上海市物理学会X射线衍射与同步辐射专业委员会秘书长。主要研究领域为X射线衍射与散射理论及应用、拉曼光谱学等。曾先后主持国家自然科学基金、上海市和中国科学院项目多项，主编出版《纳米材料的X射线分析》、《同步辐射X射线应用技术基础》等专译著4部，发布国家标准和企业标准5项，获专利授权6项，在Nat. Mater.,J. Appl. Phys.，Mater. Lett.等SCI期刊上发表论文80余篇。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong作者邮箱：/stronggfcheng@mail.sic.ac.cn/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体 "/spanbr//pp style="text-align: justify text-indent: 0em "br//p

掠入射X射线衍射是一种用于薄膜材料结晶结构表征的高级测试方法，具有可以消除或减小基底信号的影响、增强衍射信号、得到薄膜的三维结晶结构信息等优点，目前被广泛应用于功能薄膜材料的研究中。7月18日，中国科学院长春应用化学研究所张吉东研究员将于第四届X射线衍射技术及应用进展网络研讨会期间分享报告，介绍掠入射X射线衍射的原理和测试方法以及数据分析方法，并结合其在有机高分子薄膜材料中的典型性结果展示该方法的应用。关于第四届X射线衍射技术及应用进展网络研讨会为促进相关人员深入了解X射线衍射技术发展现状，掌握相关应用知识，仪器信息网将于2023年7月18日组织召开第四届X射线衍射技术及应用进展网络研讨会，邀请业内技术和应用专家，聚焦X射线衍射前沿技术理论、分析方法、热点应用领域等分享报告，欢迎大家参会交流。会议详情链接：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/xrd2023

“全国X射线衍射与新材料学术大会暨国际衍射数据中心（ICDD）研讨会”是由中国物理学会X射线衍射专业委员会、中国晶体学会粉末衍射专业委员会和国际衍射数据中心等单位共同主办的系列学术会议，每三年召开一次。X射线衍射技术已经成为科学研究、工程应用等方面不可或缺的测试手段，本会议旨在把从事X射线衍射与材料研究的专家、学者召集在一起，创造交流和合作的平台，总结X射线衍射与新材料分析及相关学科的发展现状，交流新的思想和成果，从而推动X射线衍射与新材料分析及相关学科的发展。在正式会议开始前一天，面向研究生及青年科技工作者举办免费的讲习班。会议期间同时举办X射线衍射仪、结构数据库、软件及材料制备、加工等仪器设备展。第十四届全国X射线衍射与新材料学术大会暨国际衍射数据中心（ICDD）研讨会将于2022年7月27日-7月31日在河南省开封市中州国际饭店召开。会议主办单位：中国物理学会X射线衍射专业委员会中国晶体学会粉末衍射专业委员会国家自然科学基金委员会工程与材料科学部北京硅酸盐学会中国科学院物理研究所International Centre for Diffraction Data, USA会议承办单位：河南大学物理与电子学院河南大学光伏材料省重点实验室河南大学特种功能材料教育部重点实验室/材料学院大会组委会：大会名誉主席：林少凡、麦振洪主席：陈小龙副主席：廖立兵、李明、王聪、姜晓明秘书长：王文军委员：鲍威、蔡格梅、蔡宏灵、陈骏、陈小龙、程国峰、董成、方亮、 费维栋、高宇、郭永权、何维、贺蒙、黄丰、姬洪、姜传海、姜晓明、李明、李晓龙、李镇江、廖立兵、刘福生、刘岗、刘泉林、骆军、苗伟、潘峰、潘世烈、石磊、宋波、宋小平、谭伟石、唐为华、王聪、王刚、王文军、王沿东、王颖霞、王育华、吴 东、吴小山、吴忠华、武莉、杨智、叶文海、袁文霞、张吉东、张侃、张鹏程、张志华、赵景泰、赵彦明、郑伟涛、郑遗凡大会地方组委会:主席：白莹、张伟风、杜祖亮秘书长：邓浩委员：白莹、邓浩、杜祖亮、贾小永、李国强、李胜军、李新营、连瑞娜、任凤竹、王书杰、魏高明、张伟风、赵高峰、周正基本届会议日程： 大会邀请报告（持续更新中）：Prof. Stanley Whittingham，2019年诺贝尔奖获得者，纽约州立大学、宾汉姆顿大学陈立泉 研究员，中国工程院院士，中科院物理所陈鸣 研究员，中科院广州地球化学所鲍威 教授，香港城市大学Prof. Hideo Hosono，日本东京工业大学Prof. Robert Dinnebier，德国马普固体所Dr. Thomas Blanton，ICDD, USA Dr. Timothy Fawcett，ICDD, USA Dr. Justin Blanton，ICDD, USA Prof. Cam Hubbard，Oak Ridge National Lab 。。。。。。分会场设置：1. 衍射理论、方法及软件和数据库（投稿邮箱：xray202101@163.com）分会主席：陈骏（北京科技大学）、王颖霞（北京大学）、董成（中科院物 理研究所）、张志华（大连交通大学）、贺蒙（国家纳米科学中心）2. 超导和拓扑材料及表征（投稿邮箱：xray202102@163.com）分会主席：王刚（中科院物理研究所）、吴小山（南京大学）、赵彦明（华 南理工大学）、鲍威（香港城市大学）、郭建刚（中科院物理研究所）3. 能源材料及表征（投稿邮箱：xray202103@163.com）分会主席：白莹（河南大学）、谷林（中科院物理研究所）、骆军（上海大 学）、李晓龙（上海光源）、赵怀周（中科院物理研究所）4. 催化、环境材料及表征（投稿邮箱：xray202104@163.com）分会主席：宋波（哈尔滨工业大学）、李镇江（青岛科技大学）、刘岗（中 科院金属研究所）、袁文霞（北京科技大学）、郑遗凡（浙江工业大学）5. 发光材料及表征（投稿邮箱：xray202105@163.com）分会主席：武莉（南开大学）、蔡格梅（中南大学）、王育华（兰州大学）、 刘泉林（北京科技大学）6. 多铁性材料及表征（投稿邮箱：xray202106@163.com）分会主席：王聪（北京航空航天大学）、蔡宏灵（南京大学）、何维（广西 大学）、赵景泰（桂林电子科技大学）、石磊（中国科技大学）7. 薄膜及低维材料及表征（投稿邮箱：xray202107@163.com）分会主席：张侃（吉林大学）、唐为华（北京邮电大学）、姬洪（电子科技 大学）、宋小平（季华实验室）、张吉东（中科院长春应用化学研究所）8. 工业应用及其他（投稿邮箱：xray202108@163.com）分会主席：姜传海（上海交通大学）、王沿东（北京科技大学）、程国峰 （中科院上海硅酸盐研究所）、叶文海（重庆大学）征稿范围及格式1. 征稿内容: 1）新材料；2）结构分析；3）薄膜与界面；4）小角散射；5）织构与应 力；6）X射线衍射教学；7）X射线衍射在工业中的应用；8）ICDD 粉末衍射 数据库与软件；9）中子衍射与电子衍射；10）新方法与新技术；11）科普、 教学；12）其它。2. 会议摘要、论文要求：论文摘要或全文均可，摘要篇幅不超过1页A4纸；全文篇幅不超过4页A4纸，采用MS-word，中英文均可，并注明通讯联系人和联系方式，详见附件1模板。3. 投稿方式：通过电子邮件形式，发到相应会场的投稿邮箱。4. 奖励：会议将设立青年优秀报告奖和优秀墙报奖，以学会名义颁发证书和奖 金，以鼓励从事X射线衍射和新材料相关领域的青年科技工作者和研究生。（投稿截止日期：2022年7月10日）讲习班：培训主题：结构分析方法与相关软件应用培训地址：中州国际饭店中华厅主讲老师：Dr. Rongsheng Zhou, ICDD （线上），徐春华 博士，ICDD（线下），金士锋 副研究员，中科院物理研究所（线下）《Jade软件与ICDD数据库应用》兰司 教授 南京理工大学《径向分布函数原理、方法及其在先进材料研究中的应用》陶琨 教授，清华大学《全文自编中文版X射线多晶衍射分析软件应用》冯振杰 副教授 上海大学《相变前后晶体结构分析初步及Rietveld精修自动化软件使用》（讲习班限定人数100人，按报名先后顺序；免学费，食宿费自理。）会议注册费：提前注册：正式代表2000元，学生代表1800元。现场缴费：正式代表2200元，学生代表2000元。请将注册费汇至如下账户：开户名称：中国晶体学会开户银行：工行北京海淀西区支行银行账号：0200004509014447141注：汇款时请在附言中注明个人信息，汇款后请发邮件至xray2021@163.com告知汇款金额、开发票信息。企业参展：会议期间安排国内外厂商介绍仪器设备和技术的最新进展，并安排各厂商专家对用户使用中遇到的问题进行现场技术答疑。除报告外，会议期间还将为厂商安排展台。参展事宜请联系：王文军（电话：010-82649836）。（参展报名截止日期：2022年7月10日）会议住宿：中州国际饭店：酒店地址：河南省开封市鼓楼区大梁路121号；联系电话：0371-22219999；标准间/单间大床房：380元/间（含早）中州国际邻近酒店：汴京国贸商务酒店：酒店地址：河南省开封市大梁路201号；联系电话：0371-23426999；单间/标间：220元左右（含早）航天大酒店：酒店地址：河南省开封市大梁路99号；联系电话：0371-23879888；单间/标间：240元左右（含早）注：会务组不负责预定酒店，请参会代表自行预订。上述为会议协议价，预订时请报会议名称。会务组联系方式:中国物理学会X 射线衍射专业委会中国晶体学会粉末衍射专业委员会2022年06月15日附件：06.15 第十四届全国X-射线衍射学术大会第三轮通知.pdf

2023年9月，国际衍射数据中心（ICDD）正式发布PDF-5+标准衍射数据库。PDF-5+标准衍射数据库为世界上最大的标准衍射数据库，整合了之前的PDF-4+数据库和PDF-4 Organic数据库中的全部数据，收录物相的标准衍射数据超过106万条，其中超过44万张卡片为无机物，超过62万张卡片为有机物，满足所有XRD数据物相鉴定和定量分析的需求。PDF-5+数据库中收录的所有数据都进行了审核，并给给出质量标记，超过95万张卡片中收录了参比强度RIR（I/Ic）值，可用于K值法定量分析。PDF-5+数据库结合JADE Pro或JADE Standard软件可实现结晶材料、半结晶材料的物相鉴定和定量分析，也可与主流的XRD设备配套的软件兼容。同时，不仅仅含有物相标准衍射数据，还收录了单晶的结构数据，结合JADE Pro/JADE Standard软件、或第三方软件，可实现三种定量分析方法：RIR法，Rietveld精修法和全图拟合法（Whole Pattern Fitting）。PDF数据库全球唯一ISO 认证晶体学数据库粉末衍射和单晶结构的综合数据库XRD数据分析唯一标准数据库PDF-5+数据库专门为正确鉴定粉末XRD数据的物相和定量分析而设计，收录的数据，除了ICDD收录的标准衍射数据和单晶结构数据之外，还加入了世界上知名的单晶结构数据库的数据，收录涵盖的数据库有：ICDD Powders (00) – International Centre for DiffractionData （国际衍射数据中心）ICSD (01) – Fachinformationszentrum Karlsruhe (FIZ) （国际晶体结构数据库）NIST (03) – National Institute of Standards and Technology（美国国家标准技术研究所数据库）MPDS (04) – MaterialPhases Data System, Linus Pauling File (LPF,莱纳斯鲍林文件)ICDD Single Crystal Data (05) – InternationalCentre for Diffraction Data （国际衍射数据中心-单晶）PDF-5+数据库可以满足几乎所有的材料领域的分析需求，无机材料如水泥、金属和合金、电池、矿物和固态设备，有机材料包括药物、染料、颜料和聚合物，以及其他材料，PDF-5+数据库中均有收录。PDF-5+数据库中对于单个PDF卡片而言，不仅仅收录了X射线的标准衍射数据，同时还有同步辐射标准衍射数据、电子标准衍射数据和中子标准衍射数据等，满足几乎所有粉末XRD数据的分析需求！PDF-5+数据库可兼容的XRD分析软件有 JADE Pro、JADE Standard、以及主流衍射仪自带的分析软件。如果您没有XRD设备，也不必担心分析数据的问题。PDF-5+免费赠送物相分析模块SIeve+SIeve+支持分析一维、二维XRD数据，进行物相检索分析，同时支持K值法定量分析，值得一提的是，SIeve+可以分析中子衍射数据。PDF-5+2024收录概况无机-有机综合数据库1061,800+套特色衍射数据条目；586,700+PDF卡片内含有原子坐标；442,600+ 套无机物数据623,000+ 套有机物数据956,600+ 套数据含有参比强度I/Ic值，快速进行RIR定量分析；内含数据检索软件；世界上最大、最多样化综合性晶体学数据库；免费赠送物相检索程序 SIeve+，可导入一维、二维粉末XRD数据进行物相检索和定量分析。应用领域PDF-5+2024版数据库，所收录物相的标准衍射卡片涵盖约50多种科学研究领域，如电池材料、热电材料、超导材料、金属材料、陶瓷材料、矿物材料、金属合金、药物、聚合物等。PDF数据库是材料学、物理学、化学、地质学、药物学、生物学、检验检疫、司法鉴定等科学研究及工业生产等领域必备数据库。 检索方式PDF-5+ 2024数据库支持80多种物相搜索方式，如研究领域、数据来源、数据质量、元素周期表、空间群、晶体学参数、化合物名字、衍射数据、材料的物理性质以及参考文献等进行物相搜索，为用户快速准确搜索、鉴定物相提供便利。1. 研究领域、数据来源、数据质量、元素周期表2. 化学式相关检索3. 按类别、官能团检索4. 晶体学参数、空间群检索5. 衍射数据检索6. 参考文献检索7. PDF卡片号检索PDF-5+标准衍射卡片常规物相信息PDF-5+标准衍射卡片，每张卡片可提供超过130种信息，用户可快速方便把握材料整体概况。1. PDF卡片号每张PDF卡片都有属于自己唯一的编号，每张PDF卡片号对应一个物相。PDF卡片号由三组数据、9位数组成，XX-XXX-XXXX，如铁基超导体 KFe2Se2 的PDF卡片号为 00-063-0202，其中00代表数据来源，该卡片来自于ICDD的粉末衍射数据库，063代表收录的第63卷，0202代表该PDF卡片对应的编号。2. 衍射波长PDF-5+中，用户可选择的X射线衍射靶材有Cu、Fe、Mo、Co、Cr、Mn、Ag和用户自定义波长，同时含有中子衍射（固定波长和TOF中子数据）和电子衍射数据等。3. 衍射数据，衍射峰的相对强度、d-I-（hkl）列表PDF卡片中最强峰强度归一化为1000，其他所有衍射强度均为相对衍射强度；三强线对应的晶面间距d值为加粗字体。1) PDF-4卡片中，衍射的强度分为固定狭缝强度（Fixed SlitIntensity），可变狭缝强度（Variable Slit Intensity），积分衍射强度（Integrated）；2) 如果相对强度I值后缀有m的话，表示存在其他晶面衍射峰的相对衍射强度与该晶面衍射峰的相对衍射强度相等。以PDF卡片号为00-063-0202 的KFe2Se2化合物为例，PDF卡片信息如下：4. PDF卡片中的物相基本信息PDF 卡片中物相的基本信息，主要包含以下几点：1) PDF卡片的状态（Status），分为 Primary，Alternate和Deleted三种；Primary –通常是表明PDF卡片收录的数据质量最好，且为室温下的衍射数据；Alternate – 某一材料诸多PDF卡片中的一张PDF卡片，并不一定表明该PDF卡片收录的质量差；Deleted – 该PDF 卡片有目前尚未解决的错误，已经被目前的PDF数据库删除的数据。但该卡片仍然可以检索，方便用户参考该数据。一般情况下，标识为“Deleted”的PDF卡片，会有质量更好的PDF卡片代替“Deleted”的PDF卡片。2) PDF卡片的质量标记（Quality Mark），ICDD出版的PDF卡片是世界上唯一对所有收录的数据，进行质量标记的，每张PDF卡片均经过不同级别的编辑进行审查、编辑、标准化。如果同一物相对应有多张PDF卡片时，一般建议选择质量标记等级较高的卡片使用。Quality Mark 中各个质量标记具体的定义可关注该公众号其他专业文章。3) 收集该张卡片时的温度和压强。值得注意的是，在物相鉴定的过程中，一定要选择和实验相符的温度和压强。否则，物相鉴定的结构可能是错误的。4) 该物相的化学式、结构式、原子比、原子重量比、通用的英文名称、矿物名称、IMA编号、CAS编号、收录时间等。5. 收集PDF卡片时所用的实验条件 （Experimental）主要包括X射线波长、滤光片、相机半径、内标、d值、强度等信息。6. 物相的晶体学数据（Physical、Crystal）主要包括晶系、空间群、晶胞参数、晶胞体积、化学式单位数Z，密度、F因子、参比强度RIR值I/Ic、R因子等信息。1) 一般情况下，F因子大于15，则认为该物相的XRD图比较可信。2) 参比强度I/Ic 为待测化合物与标样刚玉重量1:1时，待测化合物与标样刚玉最强峰的积分强度比值。X射线波长影响I/Ic值，大多数收集PDF卡片时，采用的X射线源是Cu Kα1（1.5406 A）。如实验中使用的是其他波长的X射线源，在分析物相的相对含量时，需要特别注意收集该PDF卡片时所用的波长，此时可能该PDF卡片中的I/Ic值不再具有参考价值。如果该PDF卡片对应有结构数据，可以使用JADE standard 或者JADE Pro软件，理论计算不同波长下，该物相的I/Ic的具体值。7. 单晶结构数据 （Structure）主要包括晶体学参数、空间群对称操作、原子坐标、占位信息、温度因子等信息。8. 物相对应的类别 （Classifications）主要包括所属的子领域、矿石分类、晶体结构原型等信息。9. 交叉引用的相似PDF卡片 （Cross-Reference）显示一系列与当前PDF卡片可交叉引用的PDF卡片的基本信息，并标明交叉引用的PDF卡片的状态（Primary, Alternate, or Deleted）或者是交叉引用的PDF卡片的衍射图与当前PDF卡片具有“相关相”，“相关相”是指二者具有相同的空间群和分子式，其化学计量比可能略有变化。10. 参考文献（Reference）主要显示当前PDF卡片所参考的文献信息，不同的PDF卡片参考的文献数量不同。11. 编辑评论（Comments）主要显示当前PDF卡片的评论，该评论来自卡片的贡献者或者ICDD编辑，一般包含样品合成方法、衍射收录条件等基本信息，如果当前PDF卡片的质量较差时，编辑也会注明其原因。很多人在使用PDF卡片中，往往忽略了该项信息。很多情况下，PDF卡片中编辑评论部分，含有该物相的关键信息，这些关键信息往往可以有效帮助用户在物相检索中进行二次判断。PDF-5+/4系列标准衍射卡特色物相信息PDF-5+/4系列卡片中，除了含有传统中PDF-2卡片的所有内容之外，还附加了系列的附加特色功能，包含材料纯相的实验衍射谱、电子/中子衍射谱、二维粉末衍射谱（2D-XRD）、高低温衍射谱、原位高压衍射谱、结构信息、键长键角、选区电子衍射（SAED）、电子背散射衍射谱（EBSD）等信息。1. 温度系列（Temperature Series）PDF-5+/4系列数据库中收录了部分物相的原位的高低温衍射数据，通过不同温度的衍射数据，可以方便的查找材料的热膨胀性能、相变等。以PDF卡片号为00-046-1045 SiO2为例，PDF-4+数据库中收录的温度变化范围从10 K到1813K不等。2. 工具箱（Toolbox）Toolbox功能区域中，用户可根据需求自定义波长，计算该物相的峰位、密勒指数、晶面间距、晶面夹角等信息。3. 物理化学性质文件（Property Sheet）PDF-5+/4系列数据库中，部分PDF卡片（如电池材料、离子导体材料、储氢材料、半导体材料等）包含物理性质文件（Property Sheet），以文档的形式显示该物相的附加信息，如电池材料和离子导体材料包含导电数据等。用户可点击Property Sheet图标，将自动生成一个文档，文档中显示物相的基本物理性质，主要有文字和图表格式，并附有相关的参考文献。以PDF卡片号为00-004-0545 单晶Ge为例，其Property Sheet中附加的物相的基本物理性质的文档如下图所示：4. 2D或3D结构示意图对于有机物而言，通常PDF卡片中显示的为二维（2D）结构示意图；对于无机物而言，通常PDF卡片中显示的为三维（3D）结构示意图且为动态示意图；对于一部分物相，PDF卡片中同时收录了2D和3D的结构示意图。通常在2D结构示意图中，C原子和H原子以省略的形式表示，但当C原子和H原子存在歧义时，PDF卡片将在2D结构中将其特别标注出来。用户可点击2D/3D图标，将显示物相的2D或3D的结构示意图。以PDF卡片号为02-094-1952的C17H12N2O4为例，点击2D/3D图标，其2D/3D结构示意图如下所示，其中3D结构为动态示意图，本实例仅仅显示了其中一个静态示意图的截面：5. 键长键角信息（Bonds）PDF-5+/4系列数据库中，提供物相详细的键长、键角、原子坐标、对称性、晶面间距、原子间距、原子分布等信息，可应用于电子对分布函数数据（PDF）的分析。6. 选区电子衍射（SAED）以PDF卡片号为00-065-0110 Ag3S（NO3）的选区电子衍射图（SAED）为例7. 电子背散射衍射（EBSD）8. 二维德拜环PDF-4系列数据库中提供物相的二维（2D）衍射环（Ring）谱图，该谱图为模拟图，假定探测器位于入射光束透射几何的居中位置，待测物相为随机取向的微晶颗粒。9. 模拟XRD图及纯相的XRD实验图PDF-4系列数据库中提供物相的模拟衍射图（Simulated Profile）及纯相实验衍射谱（Raw DiffractionData）。以PDF卡片号为 00-063-0202铁基超导体 KFe2Se2 为例：PDF-5+ 2024数据库亦可直接导入其他常用的搜索软件中，如JADE、EVA、 Highscore等，实现真正无缝衔接，为科研提供不可缺少的帮助。

X-射线衍射（XRD）分析技术作为材料结构表征的重要手段，业已成为探索物质微观结构的必不可少的方法之一。随着其用途范围的日益拓展，X射线衍射技术在材料、化学、生物医药、环境、物理等学科及地质矿产、钢铁冶金、冶金建材、石油化工、能源环保、电子信息、新药研发、航空航天等产业部门及司法、考古、商品鉴定等领域都得到广泛的应用。近年来随着新技术的大量出现和引入，XRD软、硬件技术和应用功能不断推陈出新，并迅猛发展。X射线衍射技术的理论教学也受到理工农医在校学生和社会科研院所科技工作者的普遍欢迎，为适应广大分析技术工作者的需求，进一步提高XRD用户的应用和研究水平，推动XRD分析应用的进一步发展，上海交通大学分析测试中心特举办“X-射线衍射分析技术”培训班，全国分析检测人员能力培训委员会（NTC）授权单位培训机构上海交通大学分析测试中心承办并负责相关会务工作。现将有关事项通知如下：1、 培训目标：了解X-射线衍射的原理与衍射仪的基本结构（涵盖粉末和单晶衍射）；了解X-射线衍射检测/校准项目及相关要求；掌握国家标准中X-射线衍射的检测方法；上机实践训练。（一）掌握XRD的测试技术，了解仪器维护方法，确保机器运转最佳状态。（二）面对数据分析中的常见问题，学员可理论联系实际，找到问题原因所在，掌握X-射线衍射分析技术的一般方法及技巧。2、 时间地点： 培训时间：2023年10月16日-10月18日 上海（时间安排：授课2天，考核1天）3、 课程大纲：课程内容10月16日上午X-射线衍射技术基本原理（晶体结构、倒易空间、布拉格衍射方程等）10月16日下午X-射线衍射测试原理及技术要点（各种衍射几何、多物相定性定量分析、测量的误差产生的根源及改进的方法）10月17日上午XRD谱图分析方法10月17日下午XRD仪器结构、功能和主要性能指标（包括零维、一维、二维衍射模式）10月18日上午X-射线衍射仪基本操作（调试操作与维护，仪器类型：Aeris 600、Mini Flex 600及Bruker D8系列）。10月18日下午考核4、 主讲专家：主讲专家来自上海交通大学分析测试中心，熟悉ATP 005 X-射线衍射分析技术大纲要求，具有NTC教师资格，长期从事X-射线衍射技术研究的专家。5、 授课方式：（1） 讲座课程；（2） 仪器操作6、 培训费用：（一）培训费及考核费：每人3000元（含报名费、培训费、资料费、考试认证费），食宿可统一安排费，用自理。（二）本校费用：每人1500 元（含报名费、培训费、资料费、考试认证费；必须携带学生证）。7、 颁发证书：本证书由国家科技部、国家认监委共同推动成立的全国分析检测人员能力培训委员会经过严格考核后统一发放，证书有以下作用：具备承担相关分析检测岗位工作的能力证明；各类认证认可活动中人员的技术能力证明、该能力证书可作为实验室资质认定、国际实验室认可的技术能力证明；大型仪器共用共享中人员的技术能力证明。 考核合格者将由发放相应技术或标准的《分析检测人员技术能力证书》。考核成绩可在全国分析检测人员能力培 训委员会(NTC)网站上查询（https://www.cstmedu.com/）。 8、 报名方式：（一）请详细填写报名回执表（附件1）和全国分析检测人员能力培训委员会分析检测人员考核申请表（附件2），邮件反馈。 （二） 注：请学员带一寸彩照2张（背面注明姓名）、身份证复印件一张，有学生证的学员携带学生证复印件。 （三） 报名截止时间是10月10日16:00前。 （四） 如报名人数不足5人取消本次培训。9、 联系方式联系人：吴霞（报名相关事宜）、饶群力（技术咨询）电话： 021-34208499-6102（吴霞）、021-34208499-6212（饶群力）E-mail：iac_office@sjtu.edu.cn官方网址：iac.sjtu.edu.cn

p style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) text-indent: 2em "strong style="margin: 0px padding: 0px "中国电子显微镜学会、仪器信息网联合报导：/strongspan style="margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em "2020年11月22日，“2020年全国电子显微学学术年会”在成都市新希望皇冠假日酒店盛大开幕。为期三天的大会吸引了来自大专院校、科研院所、企事业单位等电子显微学领域的专家学者千余人参会。/spanbr style="margin: 0px padding: 0px "//pp style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) text-indent: 2em "继大会报告后，十个分会场同时上演。电子显微学技术是探索微观世界，揭示科学奥秘的重要手段，因此广泛应用于材料学和生命科学等领域。其中，第一分会场“显微学理论、技术与仪器发展”、第六分会场“扫描探针显微学表征分会场（STM/AFM）”和第七分会场“扫描电子显微镜（EBSD）表征分会场”等电子显微学仪器技术相关会场吸引了相关领域与会者的热烈关注。span style="margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em "以下为部分精彩报告摘要。/span/pp style="text-align: center text-indent: 2em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 267px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/2baae4d0-c6cd-4f06-9c33-0102d2336edc.jpg" title="IMG_1236.JPG" alt="IMG_1236.JPG" width="400" height="267" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "报告人：曾毅 研究员（中国科学院上海硅酸盐研究所）/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "报告题目：电子背散射衍射仪花样中心位置的确定和取向的计算/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "电子束入射点的坐标是进行晶面夹角、晶体取向等一切计算的核心！定位电子束入射点，是完成花样标定、实验设备自主研发的关键之一。而EBSD花样对应的电子束入射点无法像选区电子衍射花样一样直接区分得到。以往研究通过移动镜头图形放大的方法，分别计算花样中心坐标和探测器距离，实现入射点定位。但不论是计算花样中心坐标还是探测器距离，都需要准确的菊池极坐标。而传统Hough变换确定菊池带中心线来定位菊池极的方法难以实现菊池极的准确定位，导致花样中心坐标和探测器距离计算结果存在一定偏差。同时，利用镜头移动前后菊池极连线长度的改变量来计算DD值时，得到的探测器距离值单位为毫米。DD值与花样中心坐标单位不统一导致所得入射点坐标需进行单位换算才能用于后续计算。想要基于移动镜头图形放大的方法实现电子束入射点的准确定位，并得到能够用于计算的入射点坐标，就一定要解决目前存在的这两个问题。曾毅团队基于移动镜头图形放大的方法，结合灰度梯度检测得到的亚像素精度的菊池极坐标，实现了电子束入射点坐标的准确定位；根据电子束、样品台和镜头间几何位置关系的变化建立了入射点坐标随电子束移动的变化关系。结果表明，菊池极的选择对取向值有很大的影响。/pp style="text-align: center " img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 267px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/9f876e39-15db-47fa-b9de-7264df4e7a54.jpg" title="IMG_1268.JPG" alt="IMG_1268.JPG" width="400" height="267" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "报告人：施奇伟 讲师（上海交通大学）/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "报告题目：集成配准EBSD标定算法及其应用/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "EBSD的原理主要基于背散射电子衍射和布拉格方程。常用的EBSD标定算法为Hough变换，新兴的EBSD标定算法有机器学习法、字典法、球形标定法等。报告中，施伟奇介绍了一种新标定方法：集成配准法（IDIC）。据介绍，集成配准法基于EBSD几何投影关系，分析晶向和PC值对图片的影响。全局集成配准和牛顿算法可最优化实验图片和模拟图片之差，具有高精度（晶向误差÷ 5，可用低像素图片分析GND）、高速度（1-30s单张图片）、测量参数多（可得PC值，转化为样品表明粗糙度）、易微调（计算参数的数量可根据实际，灵活修改）和易实现的特点。未来，集成配准法还可用于测量粗糙度，利用高精度的晶向角研究晶体材料的变形机理等。/pp style="text-align: center " img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 267px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/e5e8672d-f754-4180-a3e4-8a368ed77048.jpg" title="IMG_1305.JPG" alt="IMG_1305.JPG" width="400" height="267" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "报告人：孙金钊 博士（山东理工大学）/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "报告题目：网篮组织Ti-5Al-2Sn-2Zr-4Mo-4Cr两相再结晶交互作用/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "塑性变形连接技术允许一定塑性形变的发生，加速空洞闭合过程，而网篮组织的高温蠕变性能好、两相界面满足BurgerOR、变体选择多。结合网篮组织钛合金和塑性变形连接技术能够制造高性能轻量化空心构件。基于此，孙金钊团队对网篮组织Ti-5Al-2Sn-2Zr-4Mo-4Cr两相再结晶交互作用进行了研究。结果表明，α相的主要动态再结晶方式为几何动态再结晶（GDRX）机制和转动再结晶（RRX）机制；随着变形应变速率的降低，几何动态再结晶机制的作用有所减弱而转动再结晶机制的作用逐渐增强；β相的主要再结晶方式为经典连续动态再结晶机制，局部存在转动再结晶机制；再较高应变速率下变形时Ti17合金发生非稳态流动导致的局部协调变形，局部α相晶粒基面垂直于压缩轴方向的区域α相球化程度和β相再结晶程度要明显低于局部α相晶粒基面倾向平行于压缩轴方向的区域。/pp style="text-align: center " img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 267px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/8cf3231d-96b9-48a5-ac5a-ae6bfdce90f5.jpg" title="IMG_1385.JPG" alt="IMG_1385.JPG" width="400" height="267" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "报告人：王晋 博士（浙江大学）/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "报告题目：扫描电镜的原位高温测试仪器开发与产业化/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "传统的高温测试方法看到的是结果，推测的是本质，存在“变质”的可能，其根本原因是实验手段的限制，内外分立，分时独立，难以获得材料实时、动态的微观结构演变与性能的对应关系。基于此，王晋团队开发了SEM原位高温力学测试仪器。报告中，王晋详细介绍了SEM原位高温力学测试仪器的拉伸台、加热器、热成像、温度校准、力学性能校准、夹具和样品、SE和EBSD分析模式、系统集成、软件设计等。报告最后，王晋就相关案例进行了展示。为了推动中国材料的研发水平，落实科技成果转化，在浙江省科创新材料研究院的支持和孵化下，2019年3月成立了浙江省祺跃科技有限公司，并对以上成果在桐庐进行落地转化。/pp style="text-align: center " img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 267px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/d4850499-92d5-43fb-adb6-f22f28b6a363.jpg" title="IMG_0681.JPG" alt="IMG_0681.JPG" width="400" height="267" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "报告人：徐先东 教授（湖南大学）/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "报告题目：高熵合金中退火硬化现象的微观组织起源的研究/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "高熵合金（high-entropy alloys）是一类通过调制结构有序金属材料中的“熵”和“化学无序（chemical disorder）”两个参量来实现的一种全新的合金材料。高熵合金在国内外具有重要的研究价值和广阔的应用前景。然而，高熵合金领域目前还存在诸多亟待解决的科学问题。针对于此，徐先东团队为探讨退火硬化效应的微观结构和溶质效应对硬化退火效应的影响，研究了高熵合金中退火硬化现象的微观结构组织起源。据介绍，退火硬化可以通过形成稳定的位错子结构来解释，稀铝添加引起的软化可以用增加的位错滑移来解释，这会导致形成饼状位错亚结构。/pp style="text-align: center " img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 267px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/b7d31e64-c302-4457-a810-8345349e2e76.jpg" title="IMG_0749.JPG" alt="IMG_0749.JPG" width="400" height="267" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "报告人：曹克诚 助理教授（上海科技大学）/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "报告题目：使用像差校正投射电子显微镜激励和观察原子尺度的化学反应/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "球差校正透射电镜随着纳米材料的兴起而进入普通研究者的视野。超高的分辨率配合诸多的分析组件使ACTEM成为深入研究纳米世界不可或缺的利器。基于此，曹克诚研究员使用像差校正透射电子显微镜激励和观察原子尺度的化学反应。据介绍，通过前沿设备球差校正TITAN TEN和球差色差校正SALVE TEM，使用TEM中的电子束在原子尺度同时激发和观察化学反应，可探索金属催化机理、发现金属双原子分子、揭示金属成核机理等。/pp style="text-align: center " img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 267px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/8a16b7a5-e1aa-4ee2-ac07-a9a630ccc1eb.jpg" title="IMG_1247.JPG" alt="IMG_1247.JPG" width="400" height="267" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "报告人：李绍春 教授（南京大学）/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "报告题目：单层α相锑烯的范德瓦尔斯外延和界面调控/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "锑（Sb）与磷（P）同属于第五主族元素，α相的锑具有与黑磷完全相同的结构，而且被认为更加稳定。然而，自然界中并不存在α相的锑单晶，很难通过机械剥离的方法获得相应的单层。针对于此，李绍春课题组已探索出制备高质量α相单层锑烯的外延方法，并证明了在空气中可以稳定存在。报告中，李绍春详细介绍了金属型的外延单层α相锑烯、半导体型的外延单层α相锑烯和单层α相锑烯的外延生长机制。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 267px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/506b2d03-e056-430b-86d7-bcb7a95225a1.jpg" title="IMG_1266.JPG" alt="IMG_1266.JPG" width="400" height="267" border="0" vspace="0"/ /pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "报告人：李坊森 副研究员（中科院苏州纳米所）/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "报告题目：MoTe2一维金属畴界中的电荷密度波研究/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "从上世纪50年代起，一维体系的低能激发行为引起了理论物理学家的广泛关注。一维体系中电子之间的相互作用使得单电子激发失效而表现出集体激发行为，导致自旋-电荷分离现象，即带有自旋的准粒子和带有电荷的准粒子的传播速度不一致，其低能激发行为通常可以用Tomonaga-Luttinger液体（TLL）理论很好地解释。李坊森团队基于单原子层过渡金属硫族化合物制造出一种一维金属导线，揭示了受限体系的电子集体激发和电荷周期性调制规律。研究团队在该体系中首次实现了一维Peierls型电荷密度波（Charge Density Wave, CDW）原子尺度的直接观测，发现了周期性的原子晶格畸变和清晰的U型CDW能隙，提出了一种研究一维体系电荷调制内在物理机制的新方法，对低维材料体系的量子效应和拓扑物态研究具有重要意义。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: " microsoft="" text-align:="" text-indent:="" color:=""大会后续精彩内容，敬请关注后续报道/spana href="https://www.instrument.com.cn/zt/CEMS2020" target="_self" microsoft="" text-align:="" text-indent:="" white-space:="" style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(0, 112, 192) text-decoration-line: none font-family: "strong style="margin: 0px padding: 0px "【点击报道专题链接】/strong/aspan microsoft="" text-align:="" text-indent:="" style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: "。/span/p

p style="text-align: center "strong第三届电镜网络会议（iCEM 2017）特邀报告/strong/pp style="text-align: center "strong电子背散射衍射技术的应用/strong/pp style="text-align: center "strongimg width="300" height="300" title="杨平.jpg" style="width: 300px height: 300px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/1280f2af-69cd-4994-bc32-48f4cb8c0ee6.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//strong/pp style="text-align: center " /pp style="text-align: center "strong杨平 教授/strong/pp style="text-align: center "strong北京科技大学材料学院/strong/pp　strong　报告摘要：/strong/pp　　电子背散射衍射（EBSD）技术是快速揭示晶体材料结构、取向及取向差分布、相间取向关系等信息的定量化分析技术，已有超过25年的应用历史。但相对于图像形貌信息与微区成分信息，EBSD技术的初学者对晶体学信息的理解还存在较大障碍。/pp　　基于目前商家在EBSD相关硬件、软件及制样技术上能对用户进行及时的介绍与帮助，本讲座主要从使用者的角度对该技术的初学者可能在材料分析中遇到的晶体学及材料学基础方面的困难进行介绍，给出一些案例；同时对进一步深入应用该技术提出方向性建议。/pp　　本报告涉及的内容有：1）EBSD系统简介及EBSD技术现状；2）与EBSD技术相关的晶体学基本知识；3）与EBSD技术相关的材料学知识；4）EBSD技术在金属材料中的应用案例；5）EBSD技术相关文献；本报告主要针对EBSD技术的初级使用者。/pp　　strong报告人简介：/strong/pp　　杨平，博士，教授/博士生导师，北京科技大学材料学院“材料学基础与材料各向异性”梯队负责人（首席教授）。1982年、1986年分别获得北京科技大学材料专业学士、硕士学位； 1997年获德国亚琛工业大学金属学与金属物理所获材料学博士学位。/pp　　主要研究方向为金属材料形变、再结晶、相变过程的晶体学行为及织构控制技术；擅长使用电子背散射衍射（EBSD）技术。研究材料集中在各类钢、铝合金、镁合金、钛合金；目前集中在各类电工钢及高锰TRIP/TWIP钢的研究。负责国家自然科学基金5项，参加国家863计划3项，国家973计划项目1项，厂协项目10余项等。 国内外发表论文共346篇（SCI文章113篇）；获发明专利4项，获省部级一等奖、三等奖各1项。编著《电子背散射衍射技术及其应用》、《材料织构分析原理与检测技术》、《电工钢的材料学原理》。/pp　　获得北京市教学名师、北京市师德先进个人、宝钢优秀教师奖、北京市教学成果一等奖、二等奖（均为第一获奖者）、2017年入选北京科技大学鼎新学者。编著《材料科学名人典故与经典文献》、《工程材料结构原理》；参编教材《材料科学基础》（北京市精品教材、十二五国家规划教材），《材料科学与工程基础》、《金相实验基础》等；讲授本科生《材料科学基础》（国家精品课程、国家精品资源共享课、研究型教学示范课堂）、全英文《材料形变与再结晶》课程（研究型教学示范课堂）、研究生《材料结构》课程。发表教学研究文章34篇。/pp　　strong报告时间：2017年6月22日上午/strong/pp　strong　立即免费报名：a title="" href="http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/" target="_blank"http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017//a/strongbr//pp style="text-align: center " a title="" href="http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/" target="_self"img title="点击免费报名参会.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/c9793b9d-a3ec-4cb2-a453-330b3d0cbf03.jpg"//a/p

p　　strong仪器信息网讯/strong 2016年9月28-29日，由布鲁克纳米分析部举办的2016年全国用户交流会在北京美丽的古北水镇召开。近50名来自全国的布鲁克纳米分析仪器用户专家代表参加了此次交流会。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="01.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/51e3a6a1-f235-4ab9-aa6c-e85ee6ffc1f6.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong布鲁克纳米分析部中国区经理李慧 主持会议/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="02.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/0cab7ec9-6e0e-4305-8617-5f270588e653.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong布鲁克纳米分析部德国产品总监 Andreas Kahl致开幕词/strong/pp　　本次交流会旨在推动EDS、EBSD、Micro-XRF技术及电子显微学的进步和发展、提高广大显微学工作者的学术及技术水平，以促进显微学在材料科学、生命科学等领域的应用和发展。交流会分为大会报告和分组讨论交流两个部分。大会报告上用户专家及布鲁克应用专家们为大家带来9个精彩报告，内容涉及能谱分析、EDS定量、微区XRF、EBSD、TKD等纳米分析的前沿技术。大会现场大家积极交流互动，展现出一派活跃的学术交流氛围。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/4cbca1a1-60f2-45eb-8ef5-b7809e0d5ae9.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong交流会现场/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="3.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/8cdaf311-0c51-463d-be13-657dbe5fa5c5.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong布鲁克德国应用专家 Max Patzschke/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong报告题目：低电压低束流电镜条件下能谱分析方法及应用/strong/pp　　作为布鲁克的创新产品，平插式能谱仪可以在保留高能量分辨率的同时提供超高计数率和空间分辨率。Max在介绍此款能谱仪时，特别强调了其XFlash探测器，该探测器不仅可以提供很高的固体角(1.1sr)，还可以在低束流、低电压、更小激发体积条件下对纳米尺度材料样品进行精确分析。接着，Max分别以高聚物、陨石、宇宙飞船收集彗星粉尘试样等样品的能谱分析为例，阐述了平插式能谱仪的面扫描面积大、扫描速度快、粗糙样品扫描不产生阴影等优异性能。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="4.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/c809e810-6ea6-4d2d-be0a-5b4e11cd2264.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong布鲁克亚太区产品应用经理 王锐/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong报告题目：EDS定量方法原理解读及应用/strong/pp　　王锐经理首先为大家科普了X射线的产生原理及EDS定量理论模型，接着结合实际样品分析情况讲解了P/B ZAF(建议粗糙、无标样情况适使用)和PhiRHoZ model(建议轻量元素、表面平整有标样情况使用)两种常用定量方法。最后针对定量过程中出现的样品充电、样品粗糙、C定量等问题依次做了原因分析，并给出对应解决方案。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="7.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/938da589-5695-4a7e-a258-0938a767ba63.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong布鲁克中国应用专家 禹宝军/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong报告题目：痕量元素的分析方法-扫描电镜用Micro-XRF技术介绍/strong/pp　　禹宝军通过与EDS对比，介绍了扫描电镜用Micro-XRF很高激发深度等优越特性。接着讲解了Micro-XRF在地质、矿物、玻璃、金属等样品分析中的应用，结果表明Micro-XRF具有不干扰SEM操作、分析结果可媲美台式XRF等特点。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="8.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/9d927a64-9f31-49d4-bef2-7db7527a15e0.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong中科院地质与地球物理研究所 杨继进教授/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong报告题目：能谱在石油地质研究中的新应用/strong/pp　　杨继进教授首先以PM2.5污染为背景，分析了能谱在石油地质领域研究的重要意义。接着介绍了矿物分析-扫描电镜类仪器的选型和参数情况，包括能谱仪效率、分辨率、分析软件系统等。最后讲解了他们实验室使用布鲁克能谱仪在大面积矿物质成分、样品中特定矿物分布、油气储层研究等方面的应用情况。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="13.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/fca8806e-db7e-40e5-84c6-63512b018aca.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong中国科学院上海硅酸盐研究所 曾毅研究员/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong报告题目：EBSD空间分辨率的研究/strong/pp　　透射模式电子背散射电子衍射可以显著提高扫描电镜进行相鉴定和取向分析的空间分辨率，是2012年以后出现的新技术。针对目前TKD空间分辨率仅有定性描述，无法定量给出数据的情况。曾毅研究员创新地采用图像关联技术对原始菊池线衍射花样进行逐点提取比较，从而将花样重叠情况进行量化分析，给出了钢铁材料在30kV下的TKD理论分辨率为7nm。这也是对TKD空间分辨率的首次报道，相关结果发表在Journal of Microscopy，264(1), 2016, 34-40上。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="9.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/b250c66a-a2e0-4a02-bf29-56421e3b1be1.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong布鲁克德国产品经理 Daniel Goran/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong报告1题目：EBSD技术的最新应用进展/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong报告2题目：最新TKD技术的发展及在纳米晶样品分析中的应用/strong/pp　　Daniel主要介绍了EBSD在样品相鉴定领域的先进技术，并以换热器钢管样品的相鉴定分析为例，讲解了EBSD配套软件ESPRIT2.1在数据处理过程中表现出的快捷、大大缩减SEM扫描时间等优秀性能。/pp　　接着Daniel还与大家分享了TKD的最新技术，其中尤其强调了on-axis探测器，该探测器系统可以为TKD提供高检测信号强度、快达620fps的测量速度等优秀性能。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="14.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/7ef0c03c-9a21-452a-b673-da595a2ea822.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong布鲁克亚洲区售后服务经理 Joo Hsiang Chua/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong报告题目：BNA维修部介绍及售后服务讲解/strong/pp　　Joo首先向大家介绍了布鲁克纳米分析部的全球业务分布及组织框架，随后从售后维修配套、维修配套传单、售后技术支持等方面具体讲解了布鲁克纳米分析部的完善售后服务体系。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="12.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/ba6aa4bd-1c14-4c6f-89bb-f4327ff02efc.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong布鲁克中国应用专家 严祁祺/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong报告题目：痕量元素及深度检测方法介绍-台式Micro-XRF技术应用/strong/pp　　与传统XRF的相比，微区XRF具有X射线穿透能力强、可实现大块样品快速扫描、无需样品制备等优点。严祁祺报告中主要介绍了布鲁克微区XRF系列产品M1、M2、M4等在地质薄片、树叶元素分析、昆虫、金属材料、考古等领域的具体应用实例。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="00.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/8417aa80-4096-4b2e-9429-a76bb5f9380b.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong参会人员合影留念/strong/pp　　会上仪器信息网编辑发现，布鲁克应用专家和高层们都分散和用户们坐在了一起，以便更好的与用户的交流，相信如此重视聆听客户、注重细节的布鲁克纳米分析部的发展必将指日可待。/ppbr//pp style="text-align: center "a href="http://www.instrument.com.cn/webinar/icem2016/index2016.html" target="_self" title=""img src="http://www.instrument.com.cn/edm/pic/wljt2220161009174035342.gif" width="600" height="152"//a/p

项目编号：[350200]WSCG[GK]2022009 项目名称：嘉庚创新实验室透射电子显微镜货物类采购项目 采购方式：公开招标 预算金额：3500000元 包1： 合同包预算金额：3500000元 投标保证金：0元 采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算（元）1-1A02100301-显微镜透射电子显微镜1（套）是1、工作条件1.1 电力供应：220V（±10%），50Hz，1φ 380V（±10%），50Hz，3φ；1.2 工作温度：15℃-25℃；1.3 工作湿度：60%。2、透射电镜基本单元2.1 电子枪为LaB6或W灯丝，提供备用灯丝至少2根；2.2 TEM模式下分辨率：点分辨率: ≤0.30 nm，线分辨率: ≤0.15 nm；2.3 最高加速电压≥120 kV，提供最高加速电压下的合轴文件；2.4 TEM模式下的放大倍数范围至少满足x100–x650,000；2.5 照明系统束斑尺寸：对于W灯丝：80-4000 nm，对于LaB6灯丝：40-2000 nm，且照明系统束斑具有高的稳定度。2.6 具备高衬度成像模式以获得样品的更多细节和高分辨观测效果；2.7 具有合轴调整快速调用功能，透射/能谱分析/电子衍射分析三种模式仅需通过软件实现快速切换；2.8 具备会聚束电子衍射功能；2.9 配备全自动样品台：计算机控制，全对中，高稳定性，全自动马达样品台（至少4轴），支持单倾/双倾样品台，样品移动范围：X轴/Y轴≥2 mm；Z轴≥0.4 mm，样品台α倾斜角度：≥±30°；2.10 提供1根单倾样品杆，1根双倾样品杆；2.11 为保证不同用户的不同测试需求，电镜操作者可以根据需要，在透射、电子衍射等不同模式下设置一套或多套电镜状态参数，每套状态参数相互独立，可在使用过程中迅速切换调用。可设置任意多个用户，每个用户之间的参数设置相对独立，同时还可以相互调用。3、高速高分辨CMOS相机系统3.1 为保证成像质量，应配备一体化底装高灵敏度的CMOS相机；3.2 相机应具备高的像素数，其中最高像素数≥2048×2048，并可实现在不同像素数下的拍照和视频录制；3.3 相机的计算机平台应为Win10的64-bit，图像储存格式多样，如TIFF，BMP，JPEG，PNG等；3.4 相机具备直接拍摄电子衍射功能；3.5 相机具备自动对焦、自动对中、自动消像散等功能，提高样品拍摄的智能化和便捷化；3.6 相机应支持样品台导航功能，保证目标样品的快速定位和测试；3.7 支持DigitalMicrograph处理工具包进行数据处理，漂移校正，滤波，图像增强，图像裁切，可进行在线或后续的离线分析和数据处理。4、能谱仪系统4.1 探测器应具备高分辨、高信噪比和高稳定性且易于维护，SDD电子制冷探测器，无需其他辅助制冷手段，没有震动，探测器可自动伸缩，保护能谱仪免受高能电子辐照；4.2 能谱仪探测器应具有较大的有效面积，提高能谱仪计数率，保证有较强的接收信号，有效面积≥60 mm2；4.3 EDS系统应配备高的能量分辨率和大的元素分析范围；4.4 探测器具备防污染功能，减小样品对能谱仪的污染；4.5 能谱应用软件必须能够进行定性和定量分析。定性分析能够实现自动标识谱峰，也可手动选择元素标识谱峰，无禁止自动标定的元素；定量分析能够实现自动或手动对目标区域元素进行定量分析，可实现对测试样品任一区域、任一形状，任一面积的定量分析，获得原子百分比，元素质量比，元素重量比等多种形式的数据。能谱应用软件支持分屏显示及远程控制，支持中、英文等多种操作界面，可进行在线或后续的离线分析。5、系统配置5.1 具有高性能的硬件和软件配置，兼顾基本的原位实验。主机电脑内存RAM≥32G；显卡：显存≥8GB GDDR6，核心频率≥1845 MHz，显存位宽≥256 bit，视频输出支持DP/HDMI；CPU：主频≥3.7GHz，核心数量≥8核，线程数≥18线程，三级缓存≥20MB；固态硬盘容量≥3T，机械硬盘容量≥4T；数字化操作系统，Windows10的64-bit计算机控制系统，在用户图形界面上完成电镜的操作控制，支持包含高速相机软件、电子衍射分析软件、能谱软件等64位软件。5.2 提供足够的数量的数据处理软件拷贝（包含相机图片分析软件和能谱分析软件），方便后续对电镜测试数据进行处理，提供在线版license文件不少于1个，离线版license文件不少于6个。6、真空系统具有离子泵、扩散泵系统（前级机械泵）等，保证最优真空度，电子枪室≤1×10-7 Pa，样品室≤2×10-5 Pa。7、样品杆、存放架、套管、标样/标具、工具包7.1、提供原装单/双倾角样品杆，原装样品杆存放架，套管等至少一套；7.2、提供标样及耗材配件包，包含标样/标具，真空脂、密封圈、样品夹、样品杆固定螺丝等至少一套8、附件系统8.1 为保证透射电镜正常运行，必须配备相应的附件系统，包括稳定的电源供给，不间断电源设备（UPS），遇到断电，停电，主电源故障等不能供电情况，UPS立即切换工作，继续为透射电镜稳定供电至少2小时。此外，要求UPS设备对电压过高或电压过低都能提供保护；8.2 配备空气压缩装置；8.3 保证相机正常工作，配备空冷式循环冷却水装置；9、设备的场地动力条件要求9.1 提供设备的现场安装方案说明和图纸，主要包括设备占地面积、重量、动力要求（用电、用水、用气、尾排等）；9.2 根据设备安装方案对场地进行必要的改造、装修，使其满足设备安装要求；9.3 在指定实验室除就位安装，并负责完成该设备相关的二次配工程，包括用气、用水、用电、尾排等，保证设备能够快速定位安装投入使用。另外要确保该二次工程符合国家相关标准，能够保证设备安全正常使用。3500000 合同履行期限： 合同签订后 (180) 天内交货 本合同包：不接受联合体投标

p style="text-align: justify text-indent: 2em "目前，研究药物多晶型的方法有单晶X射线衍射法(SXRD)、粉末X射线衍射法(PXRD)、红外光谱法(IR)、拉曼光谱法(RM)、差示扫描量热法(DSC)、热重法(TG)、毛细管熔点法(MP)、光学显微法(LM)、偏光显微法(PM)、固态核磁共振(SS-NMR)等。其中，粉末X射线衍射法比其他方法更具有优势，即其是非破坏性的，药物暴露于高温、低温或高湿的环境下也可以进行研究。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/6924c99a-db14-45ce-9a74-0a6982682580.jpg" title="摄图网_500655146_医疗药片（企业商用）_副本.jpg" alt="摄图网_500655146_医疗药片（企业商用）_副本.jpg" width="450" height="300" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "PXRD的基本原理是一束单色X射线穿过晶体被原子的电子云散射并以不同角度弯曲的过程。每一种药物晶体结构与其粉末X射线衍射图谱一一对应，即使对于含有多成分的固体制剂而言，其中原料药与辅料各自对应的粉末X射线衍射图谱不会发生变化，可作为药物晶型定性判断的依据。定量方面，除了《中华人民共和国药典》(ChP)2015年版四部通则中提及的标准曲线法外，多变量拟合法(又称为全谱拟合法)的应用也越来越广泛，其优势在于只需要提供药物结构信息，无需标样，操作过程简单，测定结果准确等。本文查阅相关文献归纳总结 PXRD 在药物多晶型定性与定量分析等方面的研究应用。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1 粉末X射线衍射法在药物多晶型定性分析的应用/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "PXRD在药物多晶型定性应用上体现在2个方面：①对原料药多晶型的鉴定。②对固体制剂中原料药的鉴定。对于原料药的鉴定，PXRD直接表征或者其他方法辅助PXRD对原料药进行鉴定；对于固体制剂而言，则需重点考虑赋型剂(辅料)的影响。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/75432a3f-a80f-45ea-bdfa-93fddbf868a6.jpg" title="摄图网_400063188_线条科技背景（企业商用）_副本.jpg" alt="摄图网_400063188_线条科技背景（企业商用）_副本.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.1 原料药/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.1.1 PXRD表征并鉴定原料药多晶型PXRD鉴定原料药多晶型是从已有数据库中查到原料药的晶体结构数据并产生相应的模拟图谱，与实测图谱比对，能快速判定该药物的多晶型物是什么。多晶型物相互之间的区分，通过比对实测图谱中衍射峰位置、强度及d值来进行。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.1.2 PXRD联合其他方法在药物多晶型上的应用/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "PXRD鉴定结构相似的多晶型物，所得到的粉末衍射图谱差异较小，难以判定，需结合其他方法鉴定多晶型物。有研究者用同步加速器X射线粉末衍射和透射电镜(TEM)联用的方法证实并区分了罗昔非班(roxifiban)2种多晶型物Ⅰ和Ⅱ。关键在于电子衍射技术的使用，克服了粉末衍射数据在低对称晶体系统中确定宽视差单晶格困难的缺点。有些多晶型物是经过一定处理产生如熔融重结晶，DSC只能对其进行单向测定，不能很好地解释在DSC测定过程中的晶型变化，需借助PXRD对此过程发生的现象进行表征。有研究者用DSC测定灰黄霉素(griseofulvin)多晶型Ⅰ在熔融过程中的变化，PXRD表征此变化中观察到的晶型，最终鉴定出2种新多晶型物Ⅱ和Ⅲ。此外，人工神经网络(ANNs)分析方法的提出为传统分析技术提供了选择，已经应用于各种图谱分析。相关研究者将漫反射傅里叶变换红外光谱(DRIFTS)与PXRD结合并得到相应图谱数据，通过ANNs分析盐酸雷尼替丁晶体(ranitidine-HCl)确定2种多晶型Ⅰ和Ⅱ的纯度。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/665761df-de31-479c-9094-c5452fafd8a2.jpg" title="摄图网_401491749_医疗实验（企业商用）_副本.jpg" alt="摄图网_401491749_医疗实验（企业商用）_副本.jpg" width="450" height="300" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.2 固体制剂/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "PXRD对固体制剂中原料药多晶型的研究主要考察赋形剂或小分子添加剂对其的影响。这些辅料的晶型多数是无定型的。不同的赋形剂或小分子添加剂影响着固体制剂中原料药的晶型或导致原料药非晶化。原料药与赋形剂或小分子添加剂形成的固体制剂的研磨方式也会使原料药的晶型改变，如低温或室温研磨。但在粉末图谱中原料药衍射峰并未受到赋形剂或小分子添加剂衍射峰的干扰。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2 粉末X射线衍射法在药物多晶型定量分析的应用/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1 多变量拟合法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "多变量拟合法是通过峰型函数将理论数据与实测数据拟合，改变峰型参数和结构参数使得理论谱与实测谱不断接近，得到完整的理论衍射谱。多变量拟合法提供较多的物相信息，分析更加完整，故多变量拟合法在药物晶型定量分析上应用更为广泛。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1.1 图谱模式拟合法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "X射线粉末衍射图的模式拟合程序是分析定量固体制剂中具有单斜晶体或斜方晶体的药物的潜在有力手段。将X射线粉末衍射数据拟合成解析表达式，通过最小二乘法进行优化， 从而确定体系中每个组分的质量分数。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1.2 化学计量法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "基于化学计量学的PXRD利用全谱图方法，结合布拉格衍射和漫散射分析，从而提高信噪比、灵敏度和选择性。有研究者利用3种化学计量算法(经典最小二乘回归CLS、主成分回归PCR、偏最小二乘回归PLS)预测由2种结晶材料和2种无序材料组成的整合4组分系统中个别组分浓度所建立的校准与传统的衍射-吸收单变量校准进行统计学比较，发现多变量校准增强了线性关系，降低了预测误差，而传统的单变量校准受到峰值失真，变量选择等的影响，其中PLS建模为组分浓度的量化提供了最好的统计结果。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1.3 Rietveld法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Rietveld法是采用步进扫描获取X射线粉末衍射数据的方法，与计算机软件技术相结合， 使衍射数据处理过程简化。经过不断地发展提高了各种传统数据的质量，在其内容上越来越丰富，应用也越来越广泛。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.2 标准曲线法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《中华人民共和国药典》(ChP)2015年版四部通则9015规定通过配制2种或多种晶型比例的混合物，建立混合物中的各种晶型含量与特征峰衍射强度关系的标准曲线，可以实现对原料药的晶型种类和比例的含量测定。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong3 小结/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "药物多晶型的研究在制药行业中已是关注焦点，本文主要归纳了PXRD对药物多晶型定性和定量方面的应用。PXRD对原料药晶型的表征普遍为粉末图谱对比，这种方法简单、快速，但是结构相似的多晶型物的粉末图谱差异较小，难以区分，需联合其他方法来解决这类问题，并且PXRD也能有效地说明其他方法对多晶型物的测定。所以，联合技术的应用将会成为药物多晶型研究领域的一种发展趋势。不同的赋形剂和小分子添加剂(辅料)或研磨方法均会对固体制剂中的原料药多晶型产生不同的影响，PXRD对原料药多晶型的变化能够直接地通过粉末图谱表达出来，作为判定辅料和原料药的有力手段。多变量拟合法相比标准曲线法能提供更多的物相信息，与计算机软件的结合，使处理数据更加简单化，分析更加完整，逐渐成为药物多晶型定量研究的潜力手段。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(127, 127, 127) "i文章摘自：夏婉莹,郝英魁,唐辉,傅琳,蒋庆峰.粉末X射线衍射法在药物多晶型研究中的应用[J].中国新药杂志,2019,28(01):40-43./i/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong【近期会议推荐】/strong/span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/ad9574be-e083-43ad-a522-22d4dbb606cc.jpg" title="1125-480.jpg" alt="1125-480.jpg"//ppbr//ptable border="0" cellspacing="0" cellpadding="0" style="border-collapse:collapse" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="595" colspan="4" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align="center" valign="middle"pspan style="color: rgb(227, 108, 9) "strong“X射线衍射技术及应用进展”主题网络研讨会（07月23日）/strong/span/p/td/trtrtd width="90" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p13:30-14:00/p/tdtd width="195" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p原位X射线衍射技术在材料研究中的应用/p/tdtd width="65" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p程国峰/p/tdtd width="178" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all "p中国科学院上海硅酸盐研究所研究员/p/td/trtrtd width="95" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p14:00-14:30/p/tdtd width="198" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p赛默飞实时XRD系统及其特色应用/p/tdtd width="65" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p居威材/p/tdtd width="178" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p赛默飞世尔科技（中国）有限公司应用工程师/p/td/trtrtd width="95" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p14:30-15:00/p/tdtd width="198" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p高分子材料的X射线衍射表征/p/tdtd width="65" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p张吉东/p/tdtd width="178" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p中国科学院长春应用化学研究所研究员/p/td/trtrtd width="95" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p15:00-15:30/p/tdtd width="198" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p单晶X射线衍射技术及其在药物研究中的应用/p/tdtd width="65" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p钟家亮/p/tdtd width="178" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p中国医药工业研究总院副研究员/p/td/trtrtd width="95" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p15:30-16:00/p/tdtd width="198" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pX射线衍射技术在药物晶型研究方面的应用/p/tdtd width="65" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p周丽娜/p/tdtd width="178" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p天津大学工程师/p/td/tr/tbody/tablep style="text-align: center "span style="color: rgb(227, 108, 9) "strong点击链接或扫描下方二维码，即可进入报名页面，获得与专家及时交流的机会！/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1、报名链接：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/X0723/" target="_self"https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/X0723//a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2、参会报名二维码/pp style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) text-align: justify text-indent: 2em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/pic/15f59e8e-4a82-4c71-865f-8173a9fe0267.jpg" width="250" height="250" border="0" vspace="0" title="" alt="" style="margin: 0px padding: 0px border: 0px max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 250px "//ppbr//p

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见：高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读.期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献.借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！透射电子显微镜在聚合物不同层次结构研究中的应用ApplicationsofTransmissionElectronMicroscopyinStudyofMultiscaleStructuresofPolymers作者：王绍娟，辛瑞，扈健，张昊，闫寿科作者机构：青岛科技大学橡塑材料与工程省部共建教育部重点实验室,青岛,266042 北京化工大学材料科学与工程学院化工资源有效利用国家重点实验室,北京,100029作者简介：辛瑞，女，1990年生.青岛科技大学高分子科学与工程学院副教授，2018年在北京化工大学获得博士学位，2014~2018年在中国科学院化学研究所进行联合培养，2018~2020年在青岛科技大学从事博士后研究并留校任教.获“国家青年科学基金”资助.主要研究方向是多晶型聚合物的晶型调控与相转变研究.摘要聚合物材料的性能与功能取决于各级结构，其中化学结构决定材料的基本功能与性能，而不同层次聚集态结构能够改变材料的性能和赋予材料特殊功能，如高取向超高分子量聚乙烯的模量比相应非取向样品提高3个数量级，聚偏氟乙烯的β和γ结晶结构则能赋予其压电、铁电等特殊功能.因此，明确聚合物不同层次聚集态结构的形成机制、实现各层次结构的精准调控和建立结构-性能关联具有非常重要的意义，致使对聚合物各级结构及其构效关系的研究成为高分子物理学的一个重要领域.本文将着重介绍透射电子显微镜在聚合物不同层次结构研究中的应用，内容包括仪器的工作原理、样品的制备方法、获得高质量实验数据的仪器操作技巧、实验结果的正确分析以及能够提供的相应结构信息.AbstractTheperformanceandfunctionalityofpolymericmaterialsdependstronglyonthemultiscalestructures.Whilethechemicalstructureofapolymerdeterminesitsbasicpropertyandfunctionality,thestructuresatdifferentscalesinsolidstatecanchangetheperformanceandevenenablethepolymerspecialfunctions.Forexample,themodulusofhighlyorientedultrahighmolecularweightpolyethyleneisthreeordersofmagnitudehigherthanthatofitsnon-orientedcounterpart.Forthepolymorphicpoly(vinylidenefluoride),specialpiezoelectricandferroelectricfunctionscanbeendowedbycrystallizingitintheβandγcrystalmodifications.Therefore,itisofgreatsignificancetodisclosethestructureformationmechanismofpolymersatalllevels,torealizethepreciseregulationofthemandtocorrelatethemwiththeirperformance.Thisleadstothestudyofpolymerstructureatvariedscalesandtherelatedstructure-propertyrelationshipaveryimportantresearchfieldofpolymerphysics.Hereinthispaper,wewillfocusontheapplicationoftransmissionelectronmicroscopyinthestudyofdifferenthierarchstructuresofpolymers,includingabriefintroductionoftheworkingprincipleoftransmissionelectronmicroscopy,specialtechniquesusedforsamplepreparationandforinstrumentoperationtogethigh-qualityexperimentaldata,analysisoftheresultsandcorrelationofthemtodifferentstructures.关键词聚合物  透射电子显微镜  样品制备  仪器操作  结构解释KeywordsPolymer  Transmissionelectronmicroscopy  Samplepreparation  Instrumentoperation  Structureexplanation 聚合物是一类重要的材料，其市场需求日益增长，说明聚合物材料能够满足使用要求的领域越来越广，这应归因于聚合物材料性能和功能的各级结构依赖性.首先，包括组成成分、链结构及构型、分子量及分布等的化学结构决定材料的基本性能和功能.例如：高密度聚乙烯(即直链型聚乙烯)的热稳定和机械性能明显优于低密度聚乙烯(支化型聚乙烯)，而分子链的共轭双键结构则能赋予聚合物导电能力[1~5].对化学结构固定的同一聚合物材料而言，不同形态结构可以展示出完全不同的物理、机械性能.以超高分子量聚乙烯为例，其非取向样品的模量与强度分别为90MPa和10MPa，分子链高度取向后，模量增加到90GPa，增幅为3个数量级，强度(3GPa)也增加了近300%[6].另外，有机光电材料的性能也与分子链排列方式密切相关[7~12].对结晶性聚合物材料而言，聚集态结构调控不仅影响性能，而且可以实现特殊功能，如常规加工获得的α相聚偏氟乙烯属于普通塑料，特殊控制形成的β或γ相聚偏氟乙烯则具有压电、铁电等功能[13~20].由此可见，揭示聚合物不同层次聚集态结构的形成机制，明确各级结构的影响因素，发展聚合物多层次聚集态结构的可控方法，对发掘聚合物材料的特殊功能和提高性能进而拓展其应用领域具有十分重要意义，致使对聚合物各级结构及其构效关系的研究一直是高分子物理学的一个重要领域.高分子不同层次结构既与高分子的链结构有关，又与加工过程有关.因此，高分子形态结构的研究内容十分丰富，且对形态结构的研究不仅是深入理解聚合物结构-性能的基础，而且能为聚合物加工过程结构控制提供依据.经过长期研究积累，目前已经发展了针对聚合物不同层次聚集态结构表征的多种成熟技术手段，如光谱技术[21~28]、散射与衍射技术[29~37]、显微技术[38~50]以及理论计算模拟[51]等，这些方法在聚合物聚集态结构表征中各有优势.如光谱技术的长处在于表征高分子链结构、晶区与非晶区的链取向和晶态中分子链相互作用等.散射和衍射可用于表征聚合物的结晶态结构、结晶程度与取向和微区结构尺寸等.相对于光谱、散射和衍射技术，显微术的优势在于能够直观地展示微观尺度结构，如光学显微镜用来展示聚合物的微米尺度结构、跟踪球晶的原位生长过程等[38,39]，而原子力显微镜能显示纳米尺度结构及片晶的生长行为，甚至给出聚合物的单链结构信息[42].当然，大多数情况下，需不同技术相结合来准确揭示一些聚合物的不同层次结构[52~59].例如：聚(3-己基噻吩)(P3HT)因其b-轴(0.775nm)和c-轴(0.777nm)的晶面间距基本相同，无法用衍射技术精准确定其分子链取向，而衍射与偏振红外光谱结合可以明确其晶体取向[54].透射电子显微镜(本文中简称为电镜)是集明场(BF)和暗场(DF)显微术以及电子衍射(ED)技术于一体的设备，能够直接关联各类晶体的不同形态结构[60].例如：对聚乙烯单晶的电镜研究[61~63]，证明了片晶仅有十几个纳米厚，但分子链沿厚度方向排列，根据这一电镜结果提出了高分子结晶的链折叠模型，对推动结晶理论的迅速发展做出了巨大贡献.然而，电镜对观察样品要求苛刻，且样品在高压电子束轰击下不稳定，导致电镜研究高分子形态结构具有很大挑战性.针对电镜研究高分子形态结构面临的挑战，本文将着重介绍电镜在聚合物不同层次结构研究应用中的一些技巧，主要内容包括电镜的工作原理、不同类型样品的制备方法以及稳定手段、获得高质量实验数据的仪器操作技术、实验结果的正确分析，并结合具体示例解释相关数据对应的聚合物结构信息.1电镜工作原理显微术是将微小物体放大实现肉眼观察的技术.实际上，人们常用放大镜对细小物体的直接观察就是一种最原始的显微手段，只是受限于放大能力仅能实现对几百微米以上物体的观察.为观察更细小物体，人们通过透镜组合来提高放大能力，从而诞生了光学显微镜.如图1所示，光学显微镜是通过对中间像的投影放大提升了放大本领，其两块透镜组合的放大能力是两块透镜的放大率之积.基于这一原理，增加透镜数目可进一步提高光学显微镜的放大能力，而透镜本身缺陷造成的求差、色差、象散、彗差、畸变等象差会使图像随透镜数目增加变得不清晰.另外，考虑到人眼的分辨本领大概为0.1mm，而光学显微镜的极限分辨率为0.2μm，500倍是光学显微镜有效放大倍率，即500倍就能使一个尺寸为0.2μm放大到人眼能分辨的0.1mm.由此可见，要观察更细微结构需要提高显微镜的分辨率.根据瑞利准则，光学显微镜的分辨本领可表示为：Fig.1Sketchillustratingtheworkingprincipleofopticalmicroscope.其中，λ为光源的波长，NA为数值孔径，其值是透镜与样品间的介质折射率(n)与入射孔径角(α)正弦的乘积，即NA=nsinα.可见，减少波长能有效提高光学显微镜的分辨能力，例如以紫外光为光源的显微镜分辨率可提高到0.1μm，欲进一步提高显微镜分辨能力须选择波长更短的光源.电子波的波长与加速电压(V)相关，可用λ=12.26×V−−√式表示，根据该公式，100kV和200kV电压加速电子束的波长分别为0.00387nm和0.00274nm，经相对论修正后变为0.0037nm和0.00251nm，如以高压加速电子束为光源，能使显微镜的分辨率得到埃的量级，这就促使了电子显微镜的开发.如图2所示，电子显微镜工作原理与光学显微镜相似，只是使用高压技术的电子束为光源，而相应的玻璃聚光镜(condenser)、物镜(objectivelens)以及投影镜(projectionlens)均由磁透镜替代了光学显微镜的玻璃透镜.另外，电子束能与样品中原子发生多种不同作用(图3)，除部分电子束被样品吸收生热外，还产生不同种类的电子，如透过电子、弹性和非弹性散射电子、背散射电子、X-射线、俄歇电子以及二次电子等，采用不同特征的电子成像就产生了不同类型的电子显微镜.例如：扫描电子显微镜用二次电子和背散射电子成像，透射电子显微镜用弹性和非弹性散射电子成像，借助具有能量特征的X-射线或具有电子能量损失特征非弹性散射电子可使扫描电子显微镜或透射电子显微镜具备材料成分分析功能.Fig.2Sketchillustratingtheworkingprincipleofelectronmicroscope.Fig.3Sketchshowsdifferentelectronsgeneratedafterinteractionoftheincidentelectronswiththeatomsinthesample.2样品制备由于电子的穿透能力非常差，只能穿透几毫米的空气或约1µm的水.因此，要求电镜观察用样品非常薄，在200nm以内，最好控制在30~50nm.用于高分辨成像的样品需更薄，最好为10nm左右.因此，电镜样品的制备十分困难但非常重要，需要一定的技巧性.一方面，要求样品足够薄，能使电子束透过成像；另一方面，要确保制备过程不破坏样品的内在微细结构.另外，尽管电镜样品用不同目数的铜网支撑(通常为400目)，如此薄的样品在上百万伏电压加速的电子束下并不稳定，如电子束轰击破碎、电子束下抖动等，从而需进一步加固样品.基于需观察材料的品性和形态不同，甚至是同一种材料因不同的研究目的，制样方法也各不相同，从而发展了各种各样的制样方法.下面将重点介绍一些常用的不同类型聚合物材料的电镜样品制备方法.2.1支撑膜制备支撑膜在电镜实验中十分常用，在纳米胶囊与颗粒等本身无法成膜样品的形态结构观察时，是必须使用的.支撑膜的厚度一般为10nm左右，要求稳定且无结构，常用的支撑膜有硝化纤维素(又称火棉胶)、聚乙烯醇缩甲醛和真空蒸涂的无定型碳，针对这些常用材料的薄膜制备方法如下.2.1.1硝化纤维素支撑膜制备硝化纤维素支撑膜可通过沉降和滤纸捞膜2种方法获得.沉降制膜法相对简单，初学者容易实现.如图4(a)所示，用一个制膜器，在底部放置网格，将电镜铜网置于网格上方，然后注入蒸馏水，在蒸馏水表面滴加硝化纤维素的乙酸戊酯溶液，待乙酸戊酯溶液挥发成膜后，打开底部阀门排尽蒸馏水，硝化纤维素支撑膜便覆盖在铜网上，由此得到的带有硝化纤维素支持膜的铜网烘箱中50~60℃干燥后便可投入使用.根据所需膜的厚度要求，硝化纤维素的乙酸戊酯溶液浓度可设定在0.5wt%~1.5wt%范围内.对有经验的学者而言，滤纸捞膜法更简洁.如图4(b)所示，用浓度为0.5wt%~1.5wt%的硝化纤维素乙酸戊酯溶液直接浇注在蒸馏水表面成膜后，将铜网整齐地放置在膜上，然后用滤纸平放在硝化纤维素膜的上面，并快速反转捞起带有硝化纤维素支撑膜的铜网，干燥后即可备用.Fig.4Sketchillustratingthewaysforpreparingnitrocellulose(NC)supportingmembraneusedinelectronmicroscopyexperiments.(a)SedimentationoftheNCmembraneoncoppergrids.(b)FilterpaperfishingofcoppergridssupportedbytheNCmembrane.2.1.2聚乙烯醇缩甲醛支撑膜制备硝化纤维素支撑膜制备方法也同样适用于聚乙烯醇缩甲醛(PVF)支撑膜的制备，但考虑到PVF的溶剂为氯仿，挥发速率很快，还可以通过玻片蘸取的方法获得.如图5(a)所示，将沉浸于0.1wt%~0.2wt%PVF氯仿溶液中的表面光洁的载玻片(图5(a)左半部分)缓慢提起，并在充满这种溶液饱和气体的气氛中干燥(图5(a)右半部分)，干燥后用刀片将载玻片边缘的PVF薄膜划破，通过漂浮的方法将PVF薄膜转移到蒸馏水表面(图5(b))，放置铜网后用滤纸捞起干燥即可获得含PVF薄层支撑膜的铜网.Fig.5AdiagramillustratingthepreparationofPVFsupportfilmthroughdippingacleanglassslideintoitschloroformsolution(a)andthenfloatingthethinPVFlayerontothesurfaceofdistilledwater(b).2.1.3无定型碳支撑膜制备上述硝化纤维素和聚乙烯醇缩甲醛支撑膜的制备方法无需专用设备，但在后续的聚合物样品制备过程中会有困难.例如：需要高温处理的样品，高温处理过程会破坏支撑膜，即便是常温下聚合物溶液的沉积过程中，若所用溶剂为共溶剂，支撑膜也会被破坏.因此，最理想、最常用的支撑膜是无定型碳膜，它具有耐高温、耐溶剂、高模量等优点.用无定型碳固定聚合物薄膜的最简单办法是直接对要观察的聚合物样品表面真空沉积薄层碳，以确保聚合物样品在电子束下稳定.需要指出的是，由此获得的聚合物样品不适用于需进一步处理样品，原因是直接表面沉积的碳膜对聚合物的结构有固定能力，如表面沉积碳膜的取向聚合物薄膜熔融重结晶仍保持原有取向结构[64~67].实际上，制备碳支撑膜的简单方法是在硝化纤维素和聚乙烯醇缩甲醛支撑膜表面真空沉积薄层碳，以此获得支撑膜可直接使用，也可以溶解除去硝化纤维素和聚乙烯醇缩甲醛后使用.当然，无定型碳支撑膜的传统制法是在光洁的载玻片或新剥离的云母表面真空沉积无定型碳，获得连续的无定型碳膜后，用刀片将其分割成3mm×3mm的小片，通过图5(b)所示的方式漂浮转移到蒸馏水表面，然后用镊子夹住铜网自下而上捞起即可用作支撑膜.2.2聚合物样品制备2.2.1微粒材料的电镜样品制备方法用电镜研究微粒状材料的结构、形状、尺寸和分散状态时，根据微粒材料的分散状况，主要有如下几种电镜样品的制备方法.(a)悬浮法.对在液体里分散均匀、沉降速度慢且无丝毫溶解能力的微粒，可制备浓度适当的均匀分散悬浮液，用微量滴管将悬浮液滴到有支撑膜的铜网上，干燥后使用.(b)微量喷雾法.用悬浮法将悬浮液直接滴在支撑膜上，在干燥过程中可能会引起微粒间的聚集.为避免这种情况，可将悬浮液装入微量喷雾器，利用洁净的压缩气体使其产生极细雾滴，直接喷到带支撑膜的铜网上.微量喷雾法能获得单分子分散的样品，是研究聚合物单分子结晶行为理想制样方法.(c)干撒法.对在干燥状态，相互间凝聚力不强且无磁性的微粒材料，可直接撒在带硝化纤维素或聚乙烯醇缩甲醛支撑膜的铜网上，用吸耳球吹掉未很好附着的微粒后即可使用.(d)空中沉积法.将浮游性好的微粒材料置于真空罩的放气阀处，通过注入大气使其猛烈飞溅而雾化，这样微粒便能缓慢、均匀地沉降到预先放在底部带硝化纤维素或聚乙烯醇缩甲醛支撑膜的铜网上，用吸耳球吹掉未很好附着的微粒后即可使用.(e)硝化纤维素包埋法.将适量的微粒混合在1.5wt%的硝化纤维素溶液中，使其分散均匀，然后浇注在蒸馏水表面，当溶液向周围展开时，颗粒也随之分布于膜层内，所成膜转移到铜网上便可用于电镜观察.(f)糊状法.对处于油脂等介质中的微粒，可以取其少许糊状物轻涂于有支持膜的铜网上，用适当的溶剂逐渐清洗糊状物，将含适量糊状物的铜网干燥后用于电镜观察.2.2.2块状材料的电镜样品制备方法在加工条件-形态结构-性能关系的研究中，对块状高分子制品材料微观结构的电镜观察通常是借助超薄切片获得电子束能够穿透的薄片样品，颗粒状样品也可以通过环氧树脂包埋后进行超薄切片.对块状高分子材料表面微观结构的研究还可以采用复型法制备样品，包括一次和二次复型法.如图6(a)所示，一次复型是首先对需观察的块状样品表面进行重金属投影，然后真空蒸涂一层15~25nm厚的碳膜，再将聚丙烯酸的水溶液涂在碳膜上，待聚丙烯酸的水溶液干燥后，将聚丙烯酸膜从样品表面剥离并反向(即与样品的接触面朝上)置于蒸馏水表面，反复几次更换蒸馏水将聚丙烯酸完全溶解掉后，捞在铜网上即可用电镜观察.二次复型，如图6(b)所示，是在刻蚀处理过的块状样品表面滴上适量的丙酮溶剂，使其均匀铺开并及时将略大于样品的醋酸纤维素(AC)薄膜粘贴到样品表面，借助溶剂使AC薄膜软化，轻压AC薄膜记录样品的微细结构，待溶剂完全挥发后，将AC薄膜剥离样品，在印痕面投影重金属和蒸涂碳膜，然后用丁酮将AC薄膜完全溶除，即可得到与样品表面结构完全一致的碳复型膜.Fig.6Sketchesshowingthesingle(a)anddouble(b)duplicationprocessesforrecordingsurfacemicrostructuresofbigblockmaterialsusedinelectronmicroscopyexperiments.2.2.3高分子薄膜的直接制备方法可溶性高分子材料，特别是样品拥有量很少时，可采用稀溶液制样.其中，稀溶液结晶是获得高分子单晶的常用方法，通常是高温配置聚合物的极稀溶液(~0.1wt%)，降至适合温度静置结晶，然后用铜网在溶液中捞取单晶进行观察.为高效获取聚合物单晶，人们经常采用自晶种(self-seeding)技术[68,69]，即将高温配置的聚合物极稀溶液降至室温，获得大量聚合物晶体，再次加热到适当温度溶解大部分晶体后降至适合温度静置，这样借助残留晶核诱导结晶能够获得大尺寸高分子单晶.聚合物超薄膜可用溶液浇铸(solutioncastfilm)或甩膜(spincoating)等方法直接获得，即将浓度合适的聚合物稀溶液滴在液面(如甘油或磷酸)，静止或快速转动基体表面(如载玻片或新剥离的云母)蒸发成膜.甩膜法是最常用制样方法，广为人知，此处不再赘述.溶液浇铸制样的过程如下，使用甘油或磷酸浴，加热至合适温度，将盛满洁净甘油或磷酸的烧杯置于高温浴中，待温度平衡后，将聚合物液滴滴在烧杯中的甘油或磷酸表面成膜，用滤纸沿烧杯壁插入甘油或磷酸中，缓慢倾斜提起聚合物膜，然后将捞取聚合物薄膜的滤纸平放在蒸馏水表面冲洗净甘油或磷酸，由此获得的聚合物薄膜转移至铜网后即可用于电镜观察.以此获得聚合物膜的厚度由溶液浓度控制，聚合物稀溶液的浓度通常在0.3wt%~0.5wt%范围内.成膜质量及聚合物的形态结构与成膜温度和溶剂性质及其挥发速度有关.确定最佳温度的最有效方法是先将甘油或磷酸浴加热到一定温度，在停止加热的缓慢冷却过程中，不断重复上述的浇注过程，直至获得理想的聚合物薄膜，此时的油浴温度即是最佳成膜温度.实验表明，全同聚丙烯(iPP)的最佳成膜条件为0.3wt%二甲苯稀溶液在110℃左右的甘油表面浇注成膜[70].高分子的取向薄膜可以通过熔体拉伸(melt-drawtechnique)[71]、摩擦成膜(frictiontransfertechnique)[72,73]或固相拉伸[74]等方法获得.如图7(a)所示，熔体拉伸法是将聚合物溶液均匀浇注在预热的玻璃板上，待溶剂挥发后，用转动的滚筒将玻璃板上的聚合物熔体拉起，图7(a)下侧是由此获得的高取向聚乙烯(PE)的电镜明场像和电子衍射图，薄膜厚度取决于溶液浓度和拉伸速率，取向程度及结构由拉伸速率和温度控制.摩擦成膜法是一定压力下将块状聚合物材料在预热的玻璃板上快速滑动(图7(b))，在玻璃表面留下高取向聚合物超薄膜，由此制得的聚合物膜可直接采用2.2.2节中描述的聚丙烯酸脱膜法从玻璃表面脱落，转移到铜网上进行电镜观察.图7(b)中给出了聚四氟乙烯(PTFE)摩擦高取向膜的电镜明场像和电子衍射图，其优点是无需溶剂，缺点是需要样品量比较大.固相拉伸方法是将聚合物溶液浇注在韧性好的聚合物载体上，待溶剂挥发后，拉伸聚合物载体至一定延伸率后，溶去载体聚合物即可得到取向的聚合物薄膜.另外，我们发展了聚丙烯酸辅助的聚合物超薄膜拉伸技术，具体操作是在聚合物超薄膜表面浇注聚丙烯酸水溶液，待聚丙烯酸水溶液凝固到能够拉伸的程度进行不同程度的拉伸.以高取向见同聚丙烯(sPP)超薄膜(50~60nm)的拉伸形变过程电镜跟踪研究为例[74,75]，研究表明sPP存在多种晶型，如图8(a)和8(b)所示的晶型I和晶型Ⅲ，固相拉伸导致晶型I向晶型Ⅲ转变，高温(~100℃)退火则可实现晶型Ⅲ向晶型I的转变‍.利用我们发明的方法，成功实现了sPP超薄膜拉伸过程晶型I-Ⅲ转变的电镜跟踪研究.结果表明，拉伸50%时(图8(c))部分晶型I转变为晶型Ⅲ，进一步拉伸至100%时，晶型I和Ⅲ依然共存(图8(d))，但晶型Ⅱ的含量明显高于晶型I，在拉伸150%时，晶型I的衍射点消失(图8(e))，说明应变λ为2.5时，sPP完成晶型I-Ⅲ转变.Fig.7Sketchesillustratingthemelt-draw(a)andfriction-transfer(b)techniquesforpreparinghighlyorientedpolymerultrathinfilms,andthecorrespondingBFimagesandelectrondiffractionpatternsoftheresultantPEthinfilms.Thewhitearrowsindicatethedrawandslidingdirectionsduringfilmpreparation.Fig.8ElectrondiffractionpatternsofhighlyorientedformI(a)andformⅢ(b)syndiotacticpolypropyleneultrathinfilms(50-60nminthickness).ThebottompanelshowsitsI-Ⅲphasetransitionduringstretchingoftheultrathinfilmwiththehelpofincompletelysolidifiedpoly(acrylicacid)todifferentdrawratiosof(c)1.5,(d)2.0,and(e)2.5.Thewhitearrowindicatesthestretchingdirection.(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[74] Copyright(2001)KluwerAcademicPublishers).2.2.4高分子薄膜热处理方法尽管上述方法制备的聚合物薄膜能够直接用于电镜实验，许多研究还需对所获膜做进一步处理，如研究结晶温度对聚合物形态结构影响时，需将聚合物薄膜在不同温度熔融重结晶.对聚合物薄膜熔融处理的一种简单、实用方法是对新剥离的云母片表面真空蒸涂薄层碳膜，将聚合物膜置于碳膜上进行相应处理，然后将云母边缘剪除，用图5(b)的方式漂膜后，转移到铜网表面用于电镜观察.图9是碳膜表面间同聚丁烯-1(sPB-1)膜60℃熔融15min30℃等温结晶几周后获得单晶的明场和电子衍射图[76].Fig.9BFelectronmicrograph(a)andcorrespondingelectrondiffractionpattern(b)ofansPB-1filmpreparedbycastingofa0.1wt%xylenesolutiononacarbon-coatedmicasurface,whichwasheat-treatedafterevaporationofthesolventat60℃for15minandthenisothermallycrystallizedat30℃forseveralweeks.(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[76] Copyright(2001)AmericanChemicalSociety).2.2.5增加高分子薄膜衬度的方法透射电镜利用透过样品的弹性及非弹性散射电子成像，图像的衬度(又称反差)取决于试样对入射电子的散射过程.根据波动理论，入射电子波(也即电子束)经过试样后产生透过电子波和散射电子波，依靠波函数的振幅和相位传递样品的结构信息，因此能产生振幅衬度和相位衬度.在样品厚度大于10nm时，振幅衬度成像起主要作用.振幅衬度又分衍射衬度和质量厚度衬度，其中衍射衬度也称为Bragg衬度，只存在于晶体样品，是指当某晶面与入射电子束间夹角满足Bragg条件时，由于衍射现象使经过样品并通过物镜光阑的电子束强度降低而产生的反差.衍射衬度受限于聚合物晶体的辐照寿命，如图10所示，高取向PE薄膜晶体破坏前存在衍射反差(图10(a))，但晶体有序结构被电子束破坏后，全部衍射反差消失(图10(b)).质量厚度衬度也叫吸收衬度，起因是试样不同部位的质量厚度(即电子密度乘以样品厚度)差异，造成电子束通过物镜光阑到达像平面的强度不同，因此产生像的明暗差别.如图10所示，PE片晶区因质量厚度大而暗，质量厚度小的非晶区较片晶区明亮.Fig.10BFelectronmicrographsofhighlyorientedPEthinfilmbefore(a)andafter(b)destructionofthecrystals.Therectanglesdemonstratethesameplaceoftherecordedimages,whiletheellipsesillustratethedisappearanceofthediffractioncontrastafterdestructionofthecrystals.相位衬度是透过样品的散射与未散射电子波间的相位差在成像过程中的体现，当样品厚度小于10nm且被观察的结构细节小于2nm时，如高分辨电子显微成像，电子束经过样品后的振幅变化不大，相位衬度对成像起主要作用.由于肉眼对相位衬度完全不敏感，通常是将相位反差转变为振幅反差，实现肉眼辨别，这会在电镜观察技巧处详细介绍.从上述描述可以看到，电镜的成像衬度主要来自经样品后的振幅变化，聚合物材料的电子密度差异很小，致使聚合物样品的电镜明场像反差不够强，因此发展了一些增加聚合物样品衬度的方法，如染色和重金属投影等.染色是将电子密度高的重金属原子引入聚合物的某些区域，使这些区域的电子密度大幅度提高来增大衬度，在对生物大分子的电镜研究中经常使用.常用染色剂有四氧化锇(OsO4)和四氧化钌(RuO4)2种，其作用机制分别为化学反应和物理渗透.如图11(a)所示，四氧化锇染色是利用其与―C＝C―双键、―OH以及―NH2基团间的化学反应，使被染色的聚合物材料中含有重金属锇，使样品的明场成像衬度明显提高.图11(b)是经四氧化锇染色的高抗冲聚苯乙烯(HIPS)样品的电镜明场像，基于四氧化锇与HIPS中接枝丁二烯链的反应，使重金属饿键接到丁二烯链上，因而清晰地区分了聚苯乙烯基体、分散的聚丁二烯微区以及聚丁二烯微区中的聚苯乙烯微区，呈现了蜂窝状的相中相结构，说分散在聚苯乙烯基体中的聚丁二烯微区中同样包含了聚苯乙烯更小微区.四氧化钌染色是利用其对不同聚合物或同一聚合物的不同部位(如晶区和非晶区)的不同渗透能力，使不同聚合物或同一聚合物的不同部位含有不同量的重金属钌，从而使图像的衬度提高.图11(c)和11(d)给出了iPP超薄膜四氧化钌染色前(图11(c))、后(图11(d))的电镜明场像[70]，因为四氧化钌渗入iPP非晶区的能力强，导致染色前后iPP片晶结构的衬度反转，即染色前的iPP黑色片晶，染色后变为白色线条.Fig.11(a)thereactionbetween―C＝C―doublebondsandOsO4.(b)AnelectronmicrographofHIPSthinfilmstainedbyOsO4,whichshowsthehoneycombstructuresofpolybutadienedomainsdispersedinthepolystyrenematrix.TheBFelectronmicrographsofiPPthinfilmbefore(c)andafter(d)RuO4staining.(Part(c)isreprintedwithpermissionfromRef.‍[70] Copyright(2013)ElsevierScienceLtd.).重金属投影在复型法制备聚合物样品时必须使用(2.2.2节)，目的也是增加反差.其原理如图12(a)所示，利用样品的表面起伏，通过小角度(15°~30°)溅射铂金(Pt)或金(Au)，使样品凸起部位的电子密度显著增加，而处于凹陷部位的阴影区电子密度保持不变，以此突显样品的微细结构.图12(b)和12(c)分别是Pt投影和非投影间同丙烯-丁烯-1共聚物(sPPBu)单晶的电镜明场像[77,78]，显然Pt投影的图像更清晰，除平躺(flat-on)单晶外，还展示了一些侧立(edge-on)微细片晶结构.Fig.12AsketchshowsthePtorAushadowingprocess(a)andtheBFelectronmicrographsofsPPBusinglecrystalswith(b)andwithout(c)Ptshadowing(Part(c)isreprintedwithpermissionfromRef.‍[77] Copyright(2002)AmericanChemicalSociety).3电镜观察技术电镜观察聚合物样品的最大挑战是聚合物超薄膜的稳定性差，如高压电子束轰击造成的样品抖动及破碎、晶体结构破坏等，因此使用电镜观察聚合物样品需要一些特殊技术.本节将简要介绍电镜观察聚合物样品的一些常用技巧.3.1明暗场观察与成像电镜能够结合明场像、暗场像和电子衍射结果诠释聚合物结构.其中，电子衍射与X-射线衍射原理完全一致，只是所用的电子束光源波长(100kV加速电压时为0.0037nm，200kV加速电压时为0.00251nm)比X-射线的波长(0.154nm)短很多，感兴趣的读者可参阅该系列专辑的X-射线衍射一文[79].明、暗场像利用不同的透过光成像获取，如图13(a)所示，直接利用透过样品的弹性和非弹性散射电子成像即可获得明场像.暗场像只能通过选取满足某晶面衍射的特定光成像而获得，常用的操作方法如下：在衍射模式下，获取样品的电子衍射图，确定想了解的某个晶面结构信息后，加入物镜光阑，通过偏移物镜光阑到只能观察到感兴趣的晶面衍射点时(图13(b))，退出衍射光阑，即可获得相应晶面的暗场像.在保持物镜光阑居中的情况下，也可以通过倾斜入射电子束，使感兴趣晶面的衍射点呈现在物镜光阑的中心位置(图13(c))，退出衍射光阑获得相应晶面的暗场像.对设有特殊物镜光阑的电镜设备，通过狭缝物镜光阑选择拟观察的晶面衍射点或衍射环(图13(d))，能够在不倾斜入射光和偏置物镜光阑的前提下直接获得暗场像.无论采取何种方式暗场观察，设置成像条件后，移动样品寻找到理想的位置迅速取图便可得到高质量的暗场像.Fig.13SketchesshowingBFimaging(a)andDFimagingbyoffsetobjectiveaperture(b),tiltingofincidentlight(c),oruseofspecialobjectiveaperture(d).3.2防止样品抖动及破碎电镜观察聚合物样品的最大挑战是聚合物超薄膜的稳定性差，如高压电子束轰击造成的样品抖动及破碎、晶体结构破坏等，因此使用电镜观察聚合物样品需要一些特殊技术.避免样品破碎的办法是使用支撑膜，2.1节描述的所有支撑膜对防止聚合物超薄膜破碎均有很好效果，但防止样品抖动最好采用高模量无定型碳支撑膜.在无支撑膜的条件下，选择大目数四方孔铜网制备样品，观察铜网角落部位的样品区域也能够一定程度的降低抖动和避免破碎.3.3邻位聚焦技术聚合物晶体在电子束下的存活寿命非常短，通常只有几秒钟，也给记录聚合物晶态样品的真实形态结构带来困难，解决这一问题的常用方法是低剂量电子束下观察.正常条件下观察时，人们发展了邻位聚焦技术.操作程序是先在低放大倍数、低光照剂量下选择适合观察的样品区域，然后在所需放大倍率、正常光照条件进行聚焦，尽管聚焦过程破坏了样品的原有结构(图14(a))，将样品移动到邻近的位置，并迅速拍摄图像即可清晰记录样品的固有结构，如图14(b)所示.图14(c)给出了取向聚乙烯薄膜横跨聚焦区及其临近区域的电子显微镜暗场像，由于晶体结构在聚焦过程被破坏，聚焦区未显示任何结构信息，邻近区域却很好展示了平行排列的取向片晶结构.Fig.14BFelectronmicrographsofasolutioncastiPPthinfilmrecordedattheareausedforfocusing(a)andanadjacentfresharea(b).(c)ADFelectronmicrographofamelt-drawnPEorientedthinfilmtakenattheboundarybetweentheareausedforfocusingandanadjacentfresharea.3.4欠焦成像技术因聚合物样品的成像衬度很低，发展了染色和重金属投影增加聚合物样品衬度的方法，但2种方法均有存在一些问题.例如：重金属投影需要相应设备，且使样品制备过程繁琐，而染色剂对人体有害，因此建议慎用.实际上，在电镜观察聚合物样品时，也有提高聚合物样品成像衬度的技巧，也就是此处要阐述的欠焦成像技术.2.2.5节提到，电子显微像的衬度包括振幅衬度和相位衬度，但肉眼对相位衬度不敏感，需要将相位反差转变为振幅反差才能实现肉眼辨别，这种由相位变化引起的振幅反差称为“位相反差”(简称相差)，在电镜观察过程中，相差可通过欠焦成像技术实现.图15给出了取向PE薄膜同一位置在不同聚焦程度下拍摄的明场电子显微像.由图15可以看到，正焦条件拍摄的图像(图15(a))最不清晰，离焦(欠焦：图15(b)，过焦：图15(c))状态成像的反差反而好，且适当欠焦时图像(图15(b))清晰度最好.造成这一现象的原因是离焦状态在样品质量密度突变区域的周围会出现费涅耳环(Fresnelring)，如图15的右下角样品空缺处所示，费涅耳环在欠焦和过焦时分别以亮、暗线勾画区域边缘，使图像更加清晰，因此欠焦成像提高反差的技术被有效利用.采用欠焦而非过焦成像的原因是：(1)基于人眼睛的马赫效应，即生理上的反差抑制习惯，费涅耳亮环可使图像更清晰；(2)过焦成像可能会产生假象，如图16所示.图16实际上给出是微纤样品不同聚焦程度的明场电子显微像，很明显，正焦时(图16(a))结构相对模糊，欠焦时(图16(b))结构变得清晰，虽然过焦时(图16(c))结构也很清晰，但因过焦量太大使真实的微纤结构变为管状结构，造成失真.在欠焦成像操作过程中，首先通过电镜的聚焦辅助功能(如摇摆聚焦功能)获得正交状态，然后逆时针旋转聚焦钮至所需的欠焦状态，并在此状态下进行图像记录.最佳欠焦程度取决于样品的结构尺寸，根据像传递理论，离焦量ρz产生的相差结构约为：d~(2λρz)1/2，也就是说，最佳欠焦量为ρz~d2/2λ，其中：d为样品结构空间距离，λ为电子束波长，由此确定的欠焦量通常为十几个微米.实际操作过程中，可选择合适的参照目标进行聚焦，如图15中的样品空白边缘和图16中箭头所指的杂质等，所选参照目标最清晰时即为最佳欠焦状态.Fig.15BFelectronmicrographsofahighlyorientedPEthinfilmtakeninthesameareaunder(a)focus,(b)defocus,and(c)overfocusconditions.Fig.16BFelectronmicrographsofmicrofibrilstakeninthesameareaasdemonstratedbythearrowsunder(a)focus,(b)defocus,and(c)overfocusconditions.透射电子显微镜不仅能通过明场和暗场像直观展示聚合物材料的微观结构，而且能结合电子衍射关联微细结构与相应的晶体结构与取向行为等.这一节扼要阐述利用透射电子显微镜能够获得的一些结构信息.4.1晶型分析大部分聚合物存在多种晶型，不同类型晶体具有不同的结晶习性，产生不同的形态结构，从而结合明场观察到的形态结构和电子衍射确定的晶体类型被广泛用于不同晶体的结晶行为研究.另外，聚合物的不同晶型间可以发生相转变，有时仅靠明场像无法获取晶体种类的信息.以iPB-1为例[80~91]，它存在六方晶型I和I' ，四方晶型Ⅱ和正交晶型Ⅲ，正常情况下结晶首先形成亚稳态晶型Ⅱ，然后室温自发、缓慢地固相转变为晶型I.由于固相转变过程不改变形态结构，电镜明场像在任何时间均给出相似的微观结构，然而电子衍射跟踪不同时刻样品的晶体结构表明，晶型Ⅱ-I固相转变在不断发生.对95℃等温结晶iPB样品的电子衍射研究发现，其晶型Ⅱ-I固相转变可持续近3个月，因此能够获得晶型Ⅱ和I共存的电子衍射图(参见文献[89]的图2(a)).通过对相应电子衍射图的分析发现，转变前后晶型Ⅱ与晶型I拥有相同的(110)衍射方向，说明iPB的相转变沿晶型Ⅱ的(110)晶面发生，从而分子水平揭示了晶型Ⅱ-I转变机理，也为晶型Ⅱ单晶转变晶型I孪晶提供了合理解释.另外，明场观察到的晶型Ⅱ板条状结构和超薄膜高温结晶直接获得的晶型I的六边形结构很好说明了iPB-1晶型Ⅱ和I因晶格对称性不同造成的不同结晶习性.4.2晶体暴露面分析在获取聚合物形态和晶体结构信息的基础上，如需知道聚合物晶体最快生长轴以及聚合物间的特殊相互作用面，还要确定聚合物晶态薄膜的暴露面，即薄膜样品表面对应的晶面.如图17所示，以正交晶型为例，如果所有晶体的结晶学b-和c-轴在膜平面内，a-轴则垂直于bc面，在这种情况下，晶态聚合物薄膜具有固定暴露面，即为(100)晶面(图17(a)).假如所有晶体的结晶学b-或c-轴垂直于膜平面，则可确定其(010)或(001)为固定暴露面(见图17(b)和17(c)).由于聚合物薄膜通常由大量微晶聚集构成，存在每个微晶的结晶学a-、b-和c-轴指向不同的现象.例如：聚合物纤维，其分子链(即结晶学c-轴)沿纤维轴高度取向，但结晶学a-或b-轴在垂直于c-轴的平面任意取向，聚合物薄膜的类似结构(图17(d))说明其没有固定暴露面.聚合物晶态薄膜的暴露面可通过对相应电子衍射结果分析来获取[88]，具体做法如图18所示，在相应的电子衍射图中，任意选取2个不应出现在同一方向的衍射点，用2个衍射点的米勒指数(Millerindex)，即h、k和l，构成一个三维矩阵，矩阵的第一行为h、k和l，第二、三行分别为两个衍射点对应的h、k和l值，用h1、k1、l1和h2、k2、l2表示，移除该矩阵的第一行(即h、k、l行)以及h(或k或l)对应的列后产生3个独立的二维矩阵，这些二维矩阵的绝对值约化后便是暴露面的h(或k或l)值，即暴露面米勒指数.以溶液浇注iPP薄膜为例，图19是其明场和电子衍射图[92]，从明场图可观察到支化的片晶结构，而电子衍射图出现了(001)、(101)和(200)衍射点，这3个衍射点不会出现在同一方向，均可用来确定其晶体的暴露面，根据图18描述的过程，选择任意2个衍射点都会得到暴露面为(010)晶面，也就是说其a-和c-轴在膜平面内，b-轴垂直于膜平面.考虑到聚合物超薄膜结晶，结晶学c-轴和其最快生长轴通常在膜平面内，由此得出iPP最快生长轴为a-轴的结论.对具有诱导附生结晶能力的聚合物体系，根据暴露面分析结果，能够确定2种聚合物的实际接触面[93,94].如iPP与全同聚苯乙烯(iPS)附生结晶的有利相互作用面分别是iPP的(100)和iPS的(110)晶面[95].Fig.17Diagramillustraxposurelatticeplaneofpolymercrystalsinthinfilmsample.Fig.18Diagramillustratingthedeterminationprocessofexposureplaneofpolymerthinfilms.Fig.19Aphasecontrastbrightfieldtransmissionelectronmicrograph(a),itscorrespondingelectrondiffractionpattern(b)andasketchofitwithindexingofthereflectionspots(c)ofasolutioncastiPPthinfilm(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[92] Copyright(2013)ChineseChemicalSociety).4.3晶体取向分析电子衍射能够提供聚合物晶体取向的准确信息[95~99].图20(a)和20(b)分别给出了表面蒸涂碳膜的熔体拉伸PE膜及其150℃熔融15min后128℃重结晶2h的明场像和电子衍射图，从明场像可以看到热处理前后并未改变平行排列的、高度取向的片晶结构，热处理前后的电子衍射图却非常不同，用4.2节描述确定晶体暴露面的方法分析图20(a)和20(b)中的衍射图发现，热处理前，选择图20(a)中所标注的不同衍射点会得出的不同结论.例如：(002)和(110)衍射点确定的暴露面为(110)，(002)和(200)衍射点确定的暴露面为(100)，(002)和(200)衍射点给出的暴露面是(010)晶面.然而，热处理后，选择图20(b)中任何2个标定的衍射点得到的暴露面均为(100)晶面.上述结果似乎难以理解，但实际上它准确给出了热处理前后PE熔体拉伸膜的不同晶体取向结构.热处理前的衍射结果说明熔体拉伸制备的PE膜为单轴取向结构(又称为纤维取向结构)，分子链(c-轴)沿拉伸方向取向，但a-轴和b-轴在垂直于c-轴的平面内无规取向.热处理后的衍射结果证明表面蒸涂碳膜固定了熔体拉伸PE膜的原有分子链取向，但熔融重结晶过程中其最快生长轴(b-轴)落于膜平面内，从而产生c-轴和b-轴均在膜平面内且c-轴沿拉伸方向排列的双轴取向结构.Fig.20ElectronmicrographsandcorrespondingelectrondiffractionpatternsofvacuumcarboncoatedPEmelt-drawnfilms(a)aspreparedand(b)aftermeltingat150℃for15minandthenrecrystallizedat128℃for2h.Arrowsindicatethedrawingdirectionduringfilmpreparation.为精准确定晶体取向结构，有时需要通过单轴或双轴倾斜样品获取转轴电子衍射图[100,101].样品倾转首先需要确定绕那个轴旋转，并使旋转轴沿样品杆轴取向.例如：欲绕c-轴旋转，需将c-轴调整到与样品杆轴平行状态，然后单轴旋转样品杆即可改变a-和b-轴的取向，使不同晶面满足Bragg衍射条件，从而产生衍射，如b-轴在膜平面时出现相应的(0kl)，而a-轴在膜平面时出现相应的(h0l).同理，双轴倾转需要先经单轴倾斜调整好垂直于样品杆轴另一个方向的旋转轴后才能进行另一个方向倾转，使要观察的晶面满足Bragg衍射条件.由于大尺寸聚合物单晶不易获得，且晶体在电子束轰击稳定性极差，获取聚合物转轴电子衍射比较困难，特别是双轴倾转，需要很强的操作技巧.4.4晶体缺陷分析图21给出了sPP和sPB-1不同晶型的晶胞结构示意图，可以看出sPP晶型I属于面心晶胞结构(图21(a))，而sPB-1晶型I为体心晶胞结构(图21(d))，sPP晶型Ⅱ具有与sPB-1晶型I类似的体心晶胞结构(图21(b))，sPB-1晶型I' 则采取与sPP晶型I类似的堆砌方式(图21(c)).由于晶体中sPP与sPB-1的分子链均呈反式-反式-旁式-旁式(ttgg)螺旋链构象结构，sPP和sPB-1能够共晶，即sPP和sPB-1分子链均可排入对方的晶胞中.因此，我们对sPP、sPB-1和及其共聚物sPPBu的单晶结构进行了研究.结果发现，如图22所示，纯sPP(图22(a))[77]和sPB-1(图22(f))[76,102]单晶均为其相应的晶型I结构.sPPBu共聚物的单晶结构取决于2个组分的共聚比[77,78]，含少量丁烯-1组分(sPPBu具有与sPP完全相同的堆砌结构(图22(b))，当丁烯-1组分含量为9.9mol%时，sPPBu单晶的衍射与sPP单晶类似(图22(c))，但在h20衍射层(相对于sPB-1为h10层)出现衍射条带，该衍射条带在丁烯-1组分含量为34.7mol%时更加明显(图22(d))，在丁烯-1组分超过90mol%后，sPPBu采取与sPB-1相同的结晶方式堆砌(图22(e)).衍射条带的出现说明sPPBu单晶有结构缺陷[103]，根据其出现位置(sPP的h20衍射层或sPB-1的h10层)能够明确缺陷的存在形式和给出合理解释[104].如图23所示，图中分别用A、B、C、D描绘了sPP的晶型I、Ⅱ以及sPBu的晶型I' 和I晶胞结构，富含丙烯的sPPBu结晶倾向于形成sPP的晶型I结构(A)，但其某一排分子链沿b-轴方向的b/4位移后产生sPP的晶型Ⅱ结构(B)或sPBu的晶型I结构(C).对富含丁烯的sPPBu而言，易于形成sPBu的晶型I结构(C)，此时的b-轴方向b/2位移则导致sPP的晶型I结构(A)或sPBu的晶型I' 结构(D)的产生.在同一个单晶中上述不同晶体结构类型的存在表现为单晶的缺陷，使其电子衍射出现条带结构.Fig.21ChainpackingmodelsofformIsPP(a),formⅡsPP(b),formI' sPB-1(c)andformIsPB-1(d).Inpart(c),thesymbolR/LindicatestheexistenceofstructuredisorderinformI' sPB-1withright(R)andleft(L)handedhelices,thatis,therightandlefthandedchainscanbefoundwiththesameprobabilityineachsiteofunitcell.(ReprintedwithpermissionfromRef.[78] Copyright(2010)AmericanChemicalSociety).Fig.22ElectrondiffractionpatternsofsPPBusinglecrystalscontaining0mol%(a),2.6mol%(b),9.9mol%(c),34.7mol%(d),98.6mol%(e)and100mol%1-butenecomponent(f)(ReprintedwithpermissionfromRefs.[77,78] Copyright(2002,2010)AmericanChemicalSociety).Fig.23sPPBuchainpackingmodelsasafunctionofbutane-1concentration.TheunitcellsoftheB-centeredformIofsPP(A),theC-centeredisochiralformⅡofsPP(B),theC-centeredisochiralformIofsPB-1(C)andB-centeredformI' ofsPB-1(D)areindicated.Forpropene-richcopolymersb/4shiftdefectsproducelocalarrangementofchainsasintheC-centeredformⅡofsPP(B)orformIsPB-1(C)inaprevailingmodeofpackingoftheB-centeredformIofsPP(A).Athighbutenecontent,b/4shiftdefectsproducelocalarrangementofchainsasintheB-centeredformI(A)ofsPPandformI' ofsPB-1(D)inaprevailingmodeofpackingoftheC-centeredformIofsPB-1(C)andformⅡofsPP(B).(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[78] Copyright(2010)AmericanChemicalSociety).5总结与展望透射电子显微镜集明、暗场观察以及电子衍射技术于一体，能直观展示样品的微细结构与形态，并准确关联晶态结构和晶体取向，是材料微观结构表征不可或缺的仪器设备.由于电子束的弱穿透能力，只能观察厚度在几十纳米的样品，聚合物超薄膜因电子束轰击下不稳定和非常低的结构反差给电镜研究聚合物样品带来很大困难.因此，经长期的研究探索与发展，开发了系列电镜用于聚合物结构研究的技术手段，包括制样方法、观察技巧等.针对聚合物超薄膜电子束轰击抖动和破碎等不稳定问题，人们发掘了用硝化纤维素、聚乙烯醇缩甲醛和真空蒸涂无定型碳等薄膜支撑样品的方法，特别是在样品表面直接真空沉积的高模量无定型碳膜能够确保样品不抖动、不破碎，但该方法不能用于需进一步处理样品的固定.当然，在不使用支撑膜的条件下，采用大目数四方孔铜网制备样品，选择铜网角落部位的样品观察，对降低样品抖动和避免样品破碎也有较好效果.针对电子束轰击聚合物超薄膜真实结构破坏问题，如聚合物晶体在电子束下的寿命仅有几秒钟，常用的解决方法是低剂量电子束下观察.在正常条件观察时，人们巧妙地发展了邻位聚焦技巧.即在需观察部位的邻近处完成聚焦、亮度和成像时间等的调整，然后移至观察部位迅速记录图像.针对聚合物材料非常低的结构反差，人们在制样方面发明了钌酸和锇酸染色以及铂金或金重金属投影等提高聚合物样品衬度的办法，在观察技巧方面发展了欠焦成像技术.上述各种特殊技术的发展，使电镜在聚合物微观结构研究中得到了广泛应用.电镜除能直观展示聚合物的微细结构外，结合暗场和电子衍射技术能够准确关联相关微观结构中晶体结构、晶体取向以及晶体缺陷存在方式等，已经对高分子科学领域的发展做出了重要贡献，如聚乙烯单晶的电镜研究结果为高分子结晶折叠链模型的建立提供了坚实依据，推动了高分子结晶理论的快速发展.基于电镜在聚合物微观结构研究中的重要作用，电镜仪器本身也得到了不断发展，如超低温样品室和低剂量辐照模式的使用为聚合物材料的高分辨成像提供了条件[105,106]，样品倾转和三维结构重构技术的结合拓展了电镜在聚合物三维微观结构研究方面的应用[107,108].聚合物电子显微术在其本身低辐照损伤、高精度原位观察以及与其他技术联用(如光谱技术)等方面的进一步发展无疑会对高分子科学领域的快速发展做出更大的贡献.作者简介：闫寿科，男，1963年生.1996年中国科学院长春应用化学研究所获得博士学位.1997~2001年德国多特蒙德大学从事科研工作.2001~2008年中国科学院化学研究所，研究员.2008年至今北京化工大学，教授.2018年至今青岛科技大学，教授.曾获“中国科学院百人计划”、“国家杰出青年科学基金”资助.主要研究方向是高分子材料多层次结构和结构调控及其结构-性能关系.参考文献1LiuY,LiC,RenZ,YanS,BryceMR.NatRevMater,2018,3(4):18020.doi:10.1038/natrevmats.2018.202MemonWA,LiJ,FangQ,RenZ,YanS,SunX.JPhysChemB,2019,123(33):7233-7239.doi:10.1021/acs.jpcb.9b035223WangJ,LiuY,HuaL,WangT,DongH,LiH,SunX,RenZ,YanS.ACSApplPolymMater,2021,3(4):2098-2108.doi:10.1021/acsapm.1c001444Deng,LF,ZhangXX,ZhouD,TangJH,LeiJ,LiJF,LiZM.ChineseJPolymSci,2020,38(7):715-729.doi:10.1007/s10118-020-2397-75HuaLei(华磊),YanShouke(闫寿科),RenZhongjie(任忠杰).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2020,51(5):457-468.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2020.192246SmithP,LemstraPJ.MaterSci,1980,15(2):505-514.doi:10.1007/bf023968027LovingerAJ.Science,1983,220(4602):1115-1121.doi:10.1126/science.220.4602.11158DongH,LiH,WangE,YanS,ZhangJ,YangC,TakahashiI,NakashimaH,TorimitsuK,HuW.JPhysChemB,2009,113(13):4176-4180.doi:10.1021/jp811374h9DongH,LiH,WangE,WeiZ,XuW,HuW,YanS.Langmuir,2008,24(23):13241-13244.doi:10.1021/la802609410LiuL,RenZ,XiaoC,DongD,YanS,HuW,WangZ.OrgElectron,2016,35:186-192.doi:10.1016/j.orgel.2016.05.01711LiuL,RenZ,XiaoC,HeB,DongH,YanS,HuW,WangZ.ChemCommun,2016,52(27):4902-4905.doi:10.1039/c6cc01148a12SunD,LiY,RenZ,BryceMR,LiH,YanS.ChemSci,2014,5(8):3240-3245.doi:10.1039/c4sc01068j13ZhaoC,HongY,ChuX,DongY,HuZ,SunX,YanS.MaterTodayEnergy,2021,20(2):100678.doi:10.1016/j.mtener.2021.10067814WangM,WangS,HuJ,LiH,RenZ,SunX,WangH,YanS.Macromolecules,2020,53(14):5971-5979.doi:10.1021/acs.macromol.0c0110615LiuJ,ZhaoQ,DongY,SunX,HuZ,DongH,HuW,YanS.ACSApplMaterInterfaces,2020:12(26):29818-29825.doi:10.1021/acsami.0c0680916TangZ,YangS,WangH,SunX,RenZ,LiH,YanS.Polymer,2020,194(24):122409.doi:10.1016/j.polymer.2020.12240917SongT,WangS,WangH,SunX,LiH,YanS.IndEngChemRes,2020,59(8):3438-3445.doi:10.1021/acs.iecr.9b0643218MiC,GaoN,LiH,LiuJ,SunX,YanS.ACSApplPolymMater,2019,1(8):1971-1978.doi:10.1021/acsapm.9b0006019MiC,RenZ,LiH,YanS,SunX.IndEngChemRes,2019,58(17):7389-7396.doi:10.1021/acs.iecr.8b0554520ElyashevichGK,KuryndinIS,DmitrievIY,LavrentyevVK,SaprykinaNN,BukošekV.ChineseJPolymSci,2019,37(12):1283-1289.doi:10.1007/s10118-019-2284-221MenY,RiegerJ,HomeyerJ.Macromolecules,2004,37(25):9481-9488.doi:10.1021/ma048274k22DuanY,ZhangJ,ShenD,YanS.Macromolecules,2003,36(13):4874-4879.doi:10.1021/ma034008f23ZhangY,LuY,DuanY,ZhangJ,YanS,ShenD.JPolymSciPhysEd,2004,42(24):4440-4447.doi:10.1002/polb.2030624ZhangJ,DuanY,ShenD,YanS,NodaI,OzakiY.Macromolecules,2004,37(9):3292-3298.doi:10.1021/ma049910h25SunX,PiF,ZhangJ,TakahashiI,Wang,F,YanS,OzakiY.JPhysChemB,2011,115(9):1950-1957.doi:10.1021/jp110003m26HuJ,HanL,ZhangT,DuanY,ZhangJ.ChineseJPolymSci,2019,37(3):253-257.doi:10.1007/s10118-019-2184-527LiH,HouL,WuP.ChineseJPolymSci,2021,39(8):975-983.doi:10.1007/s10118-021-2571-628LiH,RussellT,WangD.ChineseJPolymSci,2021,39(6):651-658.doi:10.1007/s10118-021-2567-229WangY,JiangZ,FuL,LuY,MenY.Macromolecules,2013,46(19):7874-7879.doi:10.1021/ma401326g30LinY,LiX,MengL,ChenX,LvF,ZhangQ,ZhangR,LiL.Macromolecules,2018,51(7):2690-2705.doi:10.1021/acs.macromol.8b0025531WanR,SunX,RenZ,LiH,YanS.Materials,2020,13(24):5655.doi:10.3390/ma1324565532SunX,GuoL,SatoH,OzakiY,YanS,TakahashiI.Polymer,2011,52(17):3865-3870.doi:10.1016/j.polymer.2011.06.02433SuR,WangK,ZhaoP,ZhangQ,DuR,FuQ,LiL,LiL.Polymer,2007,48(15):4529-4536.doi:10.1016/j.polymer.2007.06.00134ZhuH,LvY,ShiD,LiYG,MiaoWJ,WangZB.ChineseJPolymSci,2020,38(9):1015-1024.doi:10.1007/s10118-020-2427-535KangXW,LiuD,ZhangP,KangM,ChenF,YuanQX,ZhaoXL,SongYZ,SongLX.ChineseJPolymSci,2020,38(9):1006-1014.doi:10.1007/s10118-020-2402-136ChenP,ZhaoH,XiaZ,ZhangQ,WangD,MengL,ChenW.ChineseJPolymSci,2021,39(1):102-112.doi:10.1007/s10118-020-2458-y37AleksandrovAI,AleksandrovIA,ShevchenkoVG,OzerinAN.ChineseJPolymSci,2021,39(5):601-609.doi:10.1007/s10118-021-2511-538GaoM,RenZ,YanS,SunJ,ChenX.JPhysChemB,2012,116(32):9832-9837.doi:10.1021/jp304137839LiL,ZhangS,XueM,SunX,RenZ,LiH,HuangQ,YanS.Langmuir,2019,35(34):11167-11174.doi:10.1021/acs.langmuir.9b0181440HuJ,XinR,HouC,YanS,LiuJ.ChineseJPolymSci,2019,37(7):693-699.doi:10.1007/s10118-019-2226-z41SunX,LiH,ZhangX,WangD,SchultzJM,YanS.Macromolecules,2010,43(1):561-564.doi:10.1021/ma901978442StockerW,SchumacherM,GraffS,LangJ,WittmannJC,LovingerAJ,LotzB.Macromolecules,1994,27(23):6948-6955.doi:10.1021/ma00101a03643JiangS,DuanY,LiL,YanD,YanS.Polymer,2004,45(18):6365-6374.doi:http://202.98.16.49/handle/322003/1510944LiH,LiuD,BuX,ZhouZ,RenZ,SunX,ReiterR,YanS,ReiterG.Macromolecules,2020,53(1):346-354.doi:10.1021/acs.macromol.9b0202145LiL,HuJ,LiY,HuangQ,SunX,YanS.Macromolecules,2020,53(5):1745-1751.doi:10.1021/acs.macromol.9b0259846WangH,SchultzJM,YanS.Polymer,2007,48(12):3530-3539.doi:10.1016/j.polymer.2007.03.07947LiL,XinR,LiH,SunX,RenZ,HuangQ,YanS.Macromolecules,2020,53(19):8487-8493.doi:10.1021/acs.macromol.0c0145648HouC,WanR,SunX,RenZ,LiH,YanS.PolymCryst,2020,3(5):e10157.doi:10.1002/pcr2.1015749LiH,SunX,YanS,SchultzJM.Macromolecules,2008,41(13):5062-5064.doi:10.1021/ma702725g50ZhangLL,MiaoWK,RenLJ,YanYK,WangW.ChineseJPolymSci,2021,39(6):716-724.doi:10.1007/s10118-021-2520-451NieY,GaoH,YuM,HuZ,ReiterG,HuW.Polymer,54(13):2013,3402-340752LiJ,LiH,YanS,SunX.ACSApplMaterInterfaces,2021,13(2):2944-2951.doi:10.1021/acsami.0c1919953DuanY,LiuJ,SatoH,ZhangJ,TsujiH,OzakiY,YanS.Biomacromolecules,2006,7(10):2728-2735.doi:10.1021/bm060043t54ZhouH,JiangS,YanS.JPhysChemB,2011,115(46):13449-13454.doi:10.1021/jp205755r55ChangH,ZhangJ,LiL,WangZ,YangC,TakahashiI,OzakiY,YanS.Macromolecules,2010,43(1):362-366.doi:10.1021/ma902235f56XinR,WangS,ZengC,JiA,ZhangJ,RenZ,JiangW,WangZ,YanS.ACSOmega,2020,5(1):843-850.doi:10.1021/acsomega.9b0367557JiangT,WanP,RenZ,YanS.ACSApplMaterInterfaces,2019,11(41):38169-38176.doi:10.1021/acsami.9b1333658LiuJ,WangJ,LiH,ShenD,ZhangJ,OzakiY,YanS.JPhysChemB,2006,110(2):738-742.doi:10.1021/jp053369p59ChuXiao(初笑),YanShouke(闫寿科),SunXiaoli(孙晓丽).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2021,52(6):634-646.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2021.2103660ZhouW,WengX,JinS,RastogiS,LovingerAJ,LotzB,ChengSZD.Macromolecules,2003,36(25):9485-9491.doi:10.1021/ma030312x61KellerA.PhilosophicalMagazine,1957,2(21):1171-1175.doi:10.1080/1478643570824274662FischerEWZ.Naturforsch,1957,12a:753-754.doi:10.1021/ac60131a71063TillPHJ.JPolymSci,1957,24(106):301-306.doi:10.1002/pol.1957.120241061664YanS.Macromolecules,2003,36(2):339-345.doi:10.1021/ma021387o65MaL,ZhouZ,ZhangJ,SunX,LiH,ZhangJ,YanS.Macromolecules,2017,50(9):3582-3589.doi:10.1021/acs.macromol.7b0029966MaL,ZhangJ,MemonMA,SunX,LiH,YanS.PolymChem,2015,6(43):7524-7532.doi:10.1039/c5py01083g67YanS,PetermannJ.Polymer,2000,41(17):6679-668163.doi:10.1016/s0032-3861(00)00109-968LiuX,WeiQS,ChaiLG,ZhouJJ,HuoH,YanDD,YanSK,XuJ,LiL.ChineseJPolymSci,2017,35(1):78-86.doi:10.1007/s10118-017-1872-269ChaiLG,LiuX,SunXL,LiL,YanSK.PolymChem,2016,7(10):1892-1898.doi:10.1039/c5py02037a70LiuQ,SunX,LiH,YanS.Polymer,2013,54(17):4404-4421.doi:10.1016/j.polymer.2013.04.06671HuJ,XinR,HouC,YanS.MacromolChemPhys,2019,220(5):1800478.doi:10.1002/macp.20180047872WittmannJC,SmithP.Nature,1991,352(6334):414-417.doi:10.1038/352414a073ChaiL,ZhouH,SunX,LiH,YanS.ChineseJPolymSci,2016,34(4):513-522.doi:10.1007/s10118-016-1770-z74BonnetM,YanS,PetermannJ,ZhangB,YangD.JMaterSci,2001,36(2):635-641.doi:10.1023/a:100486832028775LoosJ,SchauwienoldAM,YanS,PetermannJ.PolymBull,1997,38(2):185-189.doi:10.1007/s00289005003676ZhangB,YangD,DeRosaC,YanS.PetermannJ.Macromolecules,2001,34(15):5221-5223.doi:10.1021/ma010036r77ZhangB,YangD,DeRosaC,YanS.Macromolecules,2002,35(12):4646-4652.doi:10.1021/ma011975m78JiangS,LiH,DeRosaC,AuriemmaF,YanS.Macromolecules,2010,43(3):1449-1454.doi:10.1021/ma902389479HuJian(扈健),WangMengfan(王梦梵),WuJinghua(吴婧华).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2021,52(10):1390-1405.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2020.2025880QiaoY,MenY.Macromolecules,2017,50(14):5490-5497.doi:10.1021/acs.macromol.7b0077181QiaoY,WangQ,MenY.Macromolecules,2016,49(14):5126-5136.doi:10.1021/acs.macromol.6b0086282QiaoY,WangH,MenY.Macromolecules,2018,51(6):2232-2239.doi:10.1021/acs.macromol.7b0248183LiuP,MenY.Macromolecules,2021,54(2):858-865.doi:10.1021/acs.macromol.0c0217184XinR,WangS,GuoZ,LiY,HuJ,SunX,XueM,ZhangJ,YanS.Macromolecules,2020,53(8):3090-3096.doi:10.1021/acs.macromol.0c0041485XinR,GuoZ,LiY,SunX,XueM,ZhangJ,YanS.Macromolecules,2019,52(19):7175-7182.doi:10.1021/acs.macromol.9b0157486XinR,ZhangJ,SunX,LiH,RenZ,YanS.Polymers,2018,10(5):556.doi:10.3390/polym1005055687SuF,LiX,ZhouW,ZhuS,JiY,WangZ,QiZ,LiL.Macromolecules,2013,46(18):7399-7405.doi:10.1021/ma400952r88ZhangB,YangD,YanS.JPolymSciPhysEd,2002,40(23):2641-2645.doi:10.1002/polb.1032789QiuX,AzharU,LiJ,HuangD,JiangS.ChineseJPolymSci,2019,37(7):633-636.doi:10.1007/s10118-019-2273-590MaYP,ZhengWP,LiuCG,ShaoHF,NieHR,HeAH.ChineseJPolymSci,2020,38(2):164-173.doi:10.1007/s10118-020-2337-691ZhangZ,ChenX,ZhangC,Liu,CT,WangZ,LiuYP.ChineseJPolymSci,2020,38(8):888-897.doi:10.1007/s10118-020-2409-792WuJ,ZhouH,LiuQ,YanS.ChineseJPolymSci,2013,31(6):841-852.doi:10.1007/s10118-013-1269-993WangJ,LiuY,ZouD,RenZ,LinJ,LiuX,YanS.Macromolecules,2021,54(9):4342-4350.doi:10.1021/acs.macromol.0c0281594LiY,GuoZ,XueM,YanS.Macromolecules,2019,52(11):4232-4239.doi:10.1021/acs.macromol.9b0062795GuoZ,YuanC,SongC,XinR,HouC,HuJ,LiH,SunX,RenZ,YanS.Macromolecules,2021,54(16):7564-7571.doi:10.1021/acs.macromol.1c0142996WangJ,LiuY,LiH,YanS,SunX,TuD,GuoX,RenZ.MaterChemFront,2020,4(2):661-668.doi:10.1039/c9qm00684b97GuoZ,XinR,HuJ,LiY,SunX,YanS.Macromolecules,2019,52(24):9657-9664.doi:10.1021/acs.macromol.9b0202398LiJ,XueM,XueN,LiH,ZhangL,RenZ,YanS,SunX.Langmuir,2019,35(24):7841-7847.doi:10.1021/acs.langmuir.9b0040299GuoZ,LiS,LiuX,ZhangJ,LiH,SunX,RenZ,YanS.JPhysChemB,2018,122(40):9425-9433.doi:10.1021/acs.jpcb.8b08193100LotzB.Macromolecules,2014,47(21):7612-7624.doi:10.1021/ma5009868101LiC,JinS,WengX,GeJ,ZhangD,BaiF,HarrisF,ChengS,YanD,HeT,LotzB,ChienL.Macromolecules,2002,35(14):5475-5482.doi:10.1021/ma0204453102GuanG,ZhangJ,SunX,LiH,YanS,LotzB.MacromolRapidCommun,2018,39(20):1800353.doi:10.1002/marc.201800353103LovingerAJ,DavisDD,LotzB.Macromolecules,1991,24(2):552-560.doi:10.1021/ma00002a033104LovingerAJ.JApplPhys,1981,52(10):5934-5938.doi:10.1063/1.328522105BrinkmannM,RannouP.Macromolecules,2009,42(4):1125-1130.doi:10.6342/NTU.2009.02410106TosakaM,KamijoT,TsujiM,KohjiyaS,OgawaT,IsodaS,KobayashiT.Macromolecules,2000,33(26):9666-9672.doi:10.1021/ma001495f107JinnaiH,SpontakRJ,NishiT.Macromolecules,2010,43(4):1675-1688.doi:10.1021/ma902035p108JinnaiH,NishikawaY,IkeharaT,ToshioN.AdvPolymSci,2004,170:115-167.doi:10.1007/12_2006_102原文链接：http://www.gfzxb.org/thesisDetails#10.11777/j.issn1000-3304.2021.21251&lang=zh《高分子学报》高分子表征技术专题链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304DOI：10.11777/j.issn1000-3304.2021.21251

晶体之秘，一镜解之长期以来，材料科学研究一直围绕着材料的结构－性能关系展开。对于绝大多数材料，晶体结构及各类缺陷决定了其性能和使役行为。因此，分析表征材料的晶体结构及缺陷是材料研究的核心内容。自从德国电气工程师 Ernst Ruska 与 Max Knoll 发明了电子显微镜后，经过近百年的不断发展，电子显微术已成为材料晶体结构及缺陷表征最常用、最有力的工具之一，是材料研究不可或缺的重要手段。电子显微术的发展和应用极大地拓展了人们对材料结构的认知，推动了材料科学的迅猛发展，催生了众多的高性能新材料。“中国相”的发现1、1946年夏，郭可信从浙江大学化工系毕业后通过公费留学考试，于1947年9月到瑞典斯德哥尔摩的皇家理工学院金相学实验室专攻冶金学，其间主要利用X射线衍射方法研究合金中的相结构。后来逐渐接触电子显微镜，用的是当时瑞典唯一的一台RCA电镜，没有衍射功能。2、1955年，郭可信用萃取复型法研究合金钢回火初期生成的碳化物，同年11月去伦敦作“δ－铁素体的金相学”的学术报告，并去剑桥大学参观。郭可信用胶膜（萃取）复型观察到几十埃大小的VC颗粒及针状Mo2C，这是V、Mo在钢中产生晶粒细化及析出硬化（或二次硬化）的原因， 于是在1956年写了一篇文章。这是用电镜进行这类研究工作的早期著作。3、1956年3月， 郭可信看到周总理“向科学进军”的动员令，兴奋不已，４月底乘机经苏联回到阔别九年的祖国，任职于中国科学院金属研究所。之所以来到沈阳工作，与那时金属所有一台苏联人仿制西门子的透射电镜不无关系。4、1962年中国科学院又分配给金属所一台民主德国产的电镜，仍然不能做电子衍射。郭可信等用它观察到铝合金中的位错运动和交滑移，并在1964年第4届欧洲电子显微学会议上做了展示。1965年金属所又争取到一台日本电子株式会社生产的JEM-150电镜， 用它开展镍合金中位错、层错的衍衬像研究。5、6、1967年夏，中国科学院分配给金属所一台之前通过贸易定购的捷克产电镜。郭可信带领其他人居然把这台捷克电镜安装起来，并调试出十几埃的电子显微像。7、60年代中期至70年代中期， 郭可信亲自在JEM-150电镜上做了些相分析工作，发现M23C6与M6C 都属面心立方晶系。为了得到三维的不同取向电子衍射图，他还和北京分析中心的孟宪英利用她的JEM-100电镜开展了倾斜晶体的实验， 确定了一些含钒矿物的点阵类型， 后来这种技术在国内得以广泛传播。8、改革开放之后的1980年，郭可信了解到院里准备引进一两台电子显微镜， 随即便去北京争取，并向郁文秘书长立下军令状，保证在电镜安装后三年内做出出色成绩。这样，院里决定为金属所订购一款当时分辨率最高的透射电镜，型号为JEM200CX。郭可信带领研究团队统筹安排诸多研究方向，相继取得了一批具有国际领先水平的研究成果：在四面体密堆晶体(Frank-Kasper相)的电子衍射图中观察到五次对称的强电子衍射斑点，并给予正确的诠释；独立在Ti-Ni合金中发现具有五次旋转对称的三维准晶（被西方学者称为“中国相”）；首先发现八次、十次旋转对称的二维准晶；首先发现一维准晶；首先发现具有立方对称的三维准晶，并阐明准晶的必要条件。9、这些工作将当时中国的准晶研究引领至国际前沿。通过这台电镜完成的研究工作共培养出硕士、博士和博士后共计36名， 其中有２人当选为中国科学院院士。相关研究成果获国家自然科学奖一等奖和四等奖各1项，中国科学院自然科学奖和科技进步奖4项。10、2000年后，这款已经服役近30年的 JEM200CX基本不能处于正常工作状态了。2016年，金属所把该电镜的镜筒做了解剖，整机摆放在研究生教育大厦（郭可信楼）一楼大厅供学习和参观。以上图文选自《晶体结构与缺陷的电子显微分析实验案例》一书，更多有关电子显微镜历史发展和科学家精彩故事请详阅本书。回到科学初心，用实验案例探索晶体的奥秘书名：晶体结构与缺陷的电子显微分析实验案例书号：978-7-04-061096-3作者：马秀良 著定价：149.00元出版日期：2024年1月01 内容简介本书涵盖作者自20世纪80年代末师从郭可信先生起至近年带领研究团队在有关电子衍射方面所积累的主要实验案例，旨在以“案例”的形式梳理电子显微学及晶体学的基础知识，展示如何通过对材料基础科学问题的再认识，从而对经典问题产生新理解，分享发现的乐趣，传授30余载的学术经验。本书主体（第2～6章）按晶体的对称性从低到高依次展开，包括单斜、正交、四方、六方、三方、菱方、立方晶系，涉及周期性晶体14种布拉维点阵中的13种点阵类别以及部分准晶体，共40余种物相。第1章和第7章是科学研究中相关历史事件的精彩片段，不但能引起读者对本领域历代先驱者的无限敬仰，也能激发年轻学者投身于基础科学研究、探索自然奥秘的热情和决心。本书适合作为电子显微学以及材料相关专业研究生的教学参考书，也可供材料科学与过程领域的科研工作者和从业者阅读和参考。02 作者简介马秀良，满族，1964年出生于辽宁省东沟县。1988年毕业于大连理工大学材料工程系。曾师从我国著名科学家郭可信先生，在中国科学院北京电子显微镜实验室和大连理工大学从事 AI 基合金中十次对称准晶及复杂合金相的冶金学和晶体学研究，1994年获博士学位，1995—2005 年先后在德国多特蒙德大学，日本精细陶瓷研究中心、东京大学，中国香港城市大学，以及德国鲁斯卡电镜中心等从事固体材料结构与缺陷的高分辨电子显微学研究，2001—2022年为中国科学院金属研究所研究员，先后任沈阳材料科学国家(联合)实验室固体原子像研究部主任(2006—2018)，沈阳材料科学国家研究中心材料结构与缺陷研究部主任(2018—2022)，金属研究所第十二届学术委员会主任(2019—2022)。现任中国科学院物理研究所研究员、松山湖材料实验室研究员、大湾区显微科学与技术研究中心负责人。院士推荐

第十五届全国X射线衍射与新材料学术大会暨国际衍射数据中心（ICDD）研讨会第二轮通知 一、会议主办单位 中国物理学会 X 射线衍射专业委员会中国晶体学会粉末衍射专业委员会北京硅酸盐学会中国科学院物理研究所International Centre for Diffraction Data, USA 二、会议承办单位 中南大学粉末冶金国家重点实验室中南大学有色金属材料科学与工程教育部重点实验室中南大学材料科学与工程学院 三、会议时间和地点 2024年7月26 日- 7 月30 日，长沙，普瑞酒店Jul. 26- 30, 2024, Changsha, Preess Hotel & Resort 四、大会组委会 大会名誉主席：黄伯云、林少凡、麦振洪主席：陈小龙副主席：廖立兵、李明、王聪、姜晓明秘书长：王文军委员：鲍威、蔡格梅、蔡宏灵、陈骏、陈小龙、程国峰、董成、方亮、费维栋、高宇、郭永权、何维、贺蒙、黄丰、姬洪、贾爽、姜传海、姜晓明、李明、李晓龙、李镇江、廖立兵、刘福生、刘岗、刘泉林、骆军、马杰、苗伟、潘峰、潘世烈、齐彦鹏、石磊、宋波、宋小平、谭伟石、唐为华、王聪、王刚、王文军、王沿东、王颖霞、王育华、吴东、吴小山、吴忠华、武莉、杨韬、叶文海、袁文霞、张弛、张吉东、张侃、张鹏程、张志华、赵景泰、赵彦明、郑伟涛、郑遗凡 五、大会地方组委会 主席：周科朝、李周、杜勇副主席：蔡格梅、李志明、刘华山秘书长：冯艳、吴壮志、李劲风成员：王新平、王德志、彭春丽、徐国富、黄继武、刘立斌、刘军、彭洋、于楠、蔡圳阳、李艺婷、宋芳、张彦隆、王利容、章立钢、彭海龙、罗志伟、肖柱、龚深、贾延琳、邱文婷、刘新利、刘会群、傅乐、邓英、邓泽军、严定舜、朱书亚、周江、曾广 六、会议简介 “全国X射线衍射与新材料学术大会暨国际衍射数据中心（ICDD）研讨会”是由中国物理学会X射线衍射专业委员会、中国晶体学会粉末衍射专业委员会和国际衍射数据中心等单位共同主办的系列学术会议，每三年召开一次。X射线衍射技术已经成为科学研究、工程应用等方面不可或缺的测试手段，本会议旨在把从事X射线衍射与材料研究的专家、学者召集在一起，创造交流和合作的平台，总结X射线衍射与新材料分析及相关学科的发展现状，交流新的思想和成果，从而推动X射线衍射与新材料分析及相关学科的发展。在正式会议开始前一天，面向研究生及青年科技工作者举办免费的讲习班。会议期间同时举办X射线衍射仪、结构数据库、软件及材料制备、加工等仪器设备展。 七、会议日程 时间内容7月26日讲习班老师和学员报到（普瑞酒店）7月27日讲习班上课/参会代表报到/展商布展/Poster张贴7月28日大会开幕、大会报告7月29日ICDD Workshop、大会报告7月30日分会报告、大会闭幕 八、分会场设置 衍射理论、方法及软件和数据库（投稿邮箱：xray202101@163.com）分会主席：陈骏（海南大学），王颖霞（北京大学），董成（中国科学院物理研究所），张志华（大连交通大学），贺蒙（国家纳米科学中心），金士锋（中国科学院物理研究所）超导和拓扑材料及表征（投稿邮箱：xray202102@163.com）分会主席：王刚（中国科学院物理研究所），郭建刚（中国科学院物理研究所），赵彦明（华南理工大学），吴小山（南京大学），鲍威（香港城市大学），齐彦鹏（上海科技大学）能源材料及表征（投稿邮箱：xray202103@163.com）分会主席：白莹（河南大学），刘福生（深圳大学），骆军（同济大学），赵怀周（中国科学院物理研究所），刘昊（中国地质大学（北京）），李镇江（青岛科技大学）催化、环境材料及表征（投稿邮箱：xray202104@163.com）分会主席：宋波（哈尔滨工业大学），李晓龙（上海光源），刘岗（中国科学院金属研究所），袁文霞（北京科技大学），郑遗凡（浙江工业大学）发光材料及表征（投稿邮箱：xray202105@163.com）分会主席：武莉（南开大学），蔡格梅（中南大学），王育华（兰州大学），刘泉林（北京科技大学）磁性材料及表征（投稿邮箱：xray202106@163.com）分会主席：王聪（北京航空航天大学），蔡宏灵（南京大学），何维（广西大学），赵景泰（桂林电子科技大学），石磊（中国科技大学）薄膜及低维材料及表征（投稿邮箱：xray202107@163.com）分会主席：张侃（吉林大学），高宇（吉林大学），唐为华（南京邮电大学），姬洪（电子科技大学），宋小平（中国科学院金属所），张吉东（中国科学院长春应用化学研究所）工业应用及教学（投稿邮箱：xray202108@163.com）分会主席：姜传海（上海交通大学），程国峰（中国科学院上海硅酸盐研究所），叶文海（重庆大学），王沿东（北京科技大学）粉末冶金及结构材料（投稿邮箱：xray202409@163.com ）分会主席：张斗（中南大学），李志明（中南大学），宋旼（中南大学），张利军（中南大学） 九、征稿范围及格式 1. 征稿内容1）新材料；2）结构分析；3）薄膜与界面；4）小角散射；5）织构与应力；6）X射线衍射教学；7）X射线衍射在工业中的应用；8）ICDD粉末衍射数据库与软件；9）中子衍射与电子衍射；10）新方法与新技术；11）科普、教学；12）其它。2. 会议摘要、论文要求论文摘要或全文均可，摘要篇幅不超过 1 页 A4 纸；全文篇幅不超过 4 页 A4 纸，采用 MS-word，中英文均可，并注明通讯联系人和联系方式，详见附件 1模板。3. 投稿方式通过电子邮件形式，发到相应会场的投稿邮箱。4.奖励会议将设立青年优秀报告奖和优秀墙报奖，以学会名义颁发证书和奖金，以鼓励从事 X射线衍射和新材料相关领域的青年科技工作者和研究生。（投稿截止日期：2024年 7 月 10 日） 十、讲习班 培训主题：结构分析方法与相关软件应用培训地址：普瑞酒店 广言厅主讲老师：✧ 董成 研究员，中国科学院物理研究所✧ 刘泉林 教授，北京科技大学✧ 骆军 教授，同济大学✧ 肖荫果 教授，北京大学深圳研究生院✧ 金士锋 副研究员，中国科学院物理研究所（讲习班限定人数 100 人，按报名先后顺序；免学费，食宿费自理。） 十一、会议住宿 （一）普瑞酒店（会场）：湖南省长沙市望城区普瑞大道8号联系电话：0731- 88388888；15243629698吴圣兰1. 豪华标准间/单间：协议价350 元/间（含早）；2. 行政标准间/单间房：协议价408 元/间（含早）；3. 三室一厅公寓双床房（可住6人）：协议价660元/套（含早）。（二）长沙医学院亚朵酒店（距离会场5分钟车程、走路15分钟）：湖南省长沙市望城区普瑞西路一段9号联系电话：18975182887 胡婷商务标准间/单间：协议价268 元/间（含早）。注：会务组统计用房需求让酒店预留房间数，但不负责预定酒店，请参会代表自行预订。上述为会议协议价，预订时请报会议名称。 十二、会议注册费 提前缴费：正式代表 2000 元，学生代表 1800 元。现场缴费：正式代表 2200 元，学生代表 2000 元。注：7月25日以后缴费的为现场缴费。对公转账请将注册费汇至如下账户：户名：中国晶体学会账号：645755580开户行：民生银行北京中关村分行营业部。开户行代码：305100004017注：汇款时请在附言中注明粉末+单位+姓名，汇款后请发邮件至XRD2024@126.com告知汇款金额、开发票信息。 十三、报名参会与预订住宿 十四、企业参展 会议期间安排国内外厂商介绍仪器设备和技术的最新进展，并安排各厂商专家对用户使用中遇到的问题进行现场技术答疑。除报告外，会议期间还将为厂商安排展台。参展与展位事宜请联系：王文军（电话：010-82649836）、蔡格梅（电话：15116205899）。（参展报名截止日期：2024 年 7 月 10 日） 十五、交通指引 会议酒店：普瑞酒店酒店地址：湖南省长沙市望城区普瑞大道8号（1）乘坐出租车交通站点里程/时间/费用长沙黄花机场—普瑞酒店61公里，全程约80分钟，费用约140元长沙南高铁站—普瑞酒店43公里，全程约60分钟，费用约100元（2）乘坐公共交通交通站点里程/时间/费用长沙黄花机场—普瑞酒店1、 从机场乘地铁6号线→六沟垅转乘地铁4号线→罐子岭站(2号口)转公交288路→普瑞公交站下车→步行550m进入酒店。2、从机场乘地铁6号线→六沟垅转乘地铁4号线→罐子岭站(2号口) 转乘出租车约10元→酒店。长沙南高铁站—普瑞酒店1、从高铁站乘地铁4号线→罐子岭（2号口）转公交288路→普瑞公交站下车→步行550m进入酒店。2、从高铁站乘地铁4号线→罐子岭（2号口）转乘出租车约10元→酒店。 十六、会务组联系方式 王文军电话：010-82649836E-mail：ncxray@sina.com蔡格梅电话：0731-88879341E-mail：XRD2024@126.com 十七、附件 https://www.123pan.com/s/tODzVv-F1RKA.html

“全国X射线衍射与新材料学术大会暨国际衍射数据中心（ICDD）研讨会”是由中国物理学会X射线衍射专业委员会、中国晶体学会粉末衍射专业委员会和国际衍射数据中心等单位共同主办的系列学术会议，每三年召开一次。本次大会旨在把从事X射线衍射与材料研究的专家、学者召集在一起，搭建交流和合作的平台，总结X射线衍射与新材料分析及相关学科的发展现状，交流新的思想和成果，从而推动X射线衍射与新材料分析及相关学科的发展。大会开始前一天，将面向研究生及青年科技工作者举办免费的讲习班。大会期间，还将同时举办X射线衍射仪、结构数据库、软件及材料制备、加工等仪器设备展。欢迎各高等院校、科研院所以及企事业单位的同仁们踊跃参加。一、大会主办单位中国物理学会X射线衍射专业委员会中国晶体学会粉末衍射专业委员会国家自然科学基金委员会工程与材料科学部北京硅酸盐学会中国科学院物理研究所International Centre for Diffraction Data (ICDD), USA二、大会承办单位河南大学物理与电子学院河南大学光伏材料省重点实验室河南大学特种功能材料教育部重点实验室/材料学院三、大会举办时间地点时间：2021年8月18日- 8月22日地点：河南开封，中州国际饭店四、大会组委会大会名誉主席： 林少凡、麦振洪主席： 陈小龙副主席：廖立兵、李明、王聪、姜晓明秘书长： 王文军委员：鲍威、蔡格梅、蔡宏灵、陈骏、陈小龙、程国峰、董成、方亮、费维栋、高宇、郭永权、何维、贺蒙、黄丰、姬洪、姜传海、姜晓明、李明、李晓龙、李镇江、廖立兵、刘福生、刘岗、刘泉林、骆军、苗伟、潘峰、潘世烈、石磊、宋波、宋小平、谭伟石、唐为华、王聪、王刚、王文军、王沿东、王颖霞、王育华、吴东、吴小山、吴忠华、武莉、杨智、叶文海、袁文霞、张吉东、张侃、张鹏程、张志华、赵景泰、赵彦明、郑伟涛、郑遗凡五、大会地方组委会主席：白莹、张伟风、杜祖亮秘书长：邓浩委员：白莹、邓浩、杜祖亮、贾小永、李国强、李胜军、李新营、连瑞娜、任凤竹、王书杰、魏高明、张伟风、赵高峰、周正基六、大会日程日期会议事项8月18日讲习班老师、学员报到（中州国际饭店）8月19日讲习班上课/参会代表报到/展商布展/Poster张贴8月20日大会开幕、大会报告8月21日ICDD workshop、大会报告8月22日分会场报告、大会闭幕七、大会邀请报告（持续更新中）Prof. Stanley Whittingham，2019年诺贝尔奖获得者，纽约州立大学、宾汉姆顿大学陈立泉 研究员，中国工程院院士，中科院物理所陈鸣 研究员，中科院广州地球化学所鲍威 教授，香港城市大学Prof. Hideo Hosono，日本东京工业大学Prof. Robert Dinnebier，德国马普固体所Dr. Thomas Blanton，ICDD, USADr. Timothy Fawcett，ICDD, USADr. Justin Blanton，ICDD, USAProf. Cam Hubbard，Oak Ridge National Lab。。。。。。八、分会场设置1. 衍射理论、方法及软件和数据库（投稿邮箱：xray202101@163.com）分会主席：陈骏（北京科技大学）、王颖霞（北京大学）、董成（中科院物理研究所）、张志华（大连交通大学）、贺蒙（国家纳米科学中心）2. 超导和拓扑材料及表征（投稿邮箱：xray202102@163.com）分会主席：王刚（中科院物理研究所）、吴小山（南京大学）、赵彦明（华南理工大学）、鲍威（香港城市大学）、郭建刚（中科院物理研究所）3. 能源材料及表征（投稿邮箱：xray202103@163.com）分会主席：白莹（河南大学）、谷林（中科院物理研究所）、骆军（上海大学）、李晓龙（上海光源）、赵怀周（中科院物理研究所）4. 催化、环境材料及表征（投稿邮箱：xray202104@163.com）分会主席：宋波（哈尔滨工业大学）、 李镇江（青岛科技大学）、 刘岗（中科院金属研究所）、 袁文霞（北京科技大学）、 郑遗凡（浙江工业大学）5. 发光材料及表征（投稿邮箱：xray202105@163.com）分会主席：武莉（南开大学）、蔡格梅（中南大学）、 王育华（兰州大学）、刘泉林（北京科技大学）6. 多铁性材料及表征（投稿邮箱：xray202106@163.com）分会主席：王聪（北京航空航天大学）、蔡宏灵（南京大学）、何维（广西大学）、赵景泰（桂林电子科技大学）、石磊（中国科技大学）7. 薄膜及低维材料及表征（投稿邮箱：xray202107@163.com）分会主席：张侃（吉林大学）、唐为华（北京邮电大学）、姬洪（电子科技大学）、宋小平（季华实验室）、张吉东（中科院长春应用化学研究所）8. 工业应用及其他（投稿邮箱：xray202108@163.com）分会主席：姜传海（上海交通大学）、王沿东（北京科技大学）、程国峰（中科院上海硅酸盐研究所）、叶文海（重庆大学）（投稿截止日期：2021年7月20日）九、征稿范围及格式1. 征稿内容1）新材料；2）结构分析；3）薄膜与界面；4）小角散射；5）织构与应力；6）X射线衍射教学；7）X射线衍射在工业中的应用；8）ICDD 粉末衍射数据库与软件；9）中子衍射与电子衍射；10）新方法与新技术；11）科普、教学；12）其它。2. 会议摘要、论文要求论文摘要或全文均可，摘要篇幅不超过1页A4纸；全文篇幅不超过4页A4纸，采用MS-word，中英文均可，并注明通讯联系人和联系方式（投稿模板见文末附件）3. 投稿方式通过电子邮件形式，发到相应会场的投稿邮箱。4. 奖励 会议将设立青年优秀报告奖和优秀墙报奖，以学会名义颁发证书和奖金，以鼓励从事X射线衍射和新材料相关领域的青年科技工作者和研究生。（投稿截止日期：2021年7月20日）十、讲习班培训主题：结构分析方法与相关软件应用培训地址：中州国际饭店中华厅分主题：Jade软件与ICDD数据库应用主讲老师：1. Dr. Rongsheng Zhou, ICDD （线上）JADE软件处理分析粉末XRD数据案例分析 2. 徐春华 博士， ICDD（线下） ICDD-PDF数据库使用、深度挖掘数据3. 金士锋 副研究员，中科院物理研究所（线下）X射线衍射基础知识4. 兰司 教授，南京理工大学径向分布函数原理、 方法及其在先进材料研究中的应用5. 陶琨 教授，清华大学全文自编中文版X射线多晶衍射分析软件应用6. 冯振杰 副教授，上海大学相变前后晶体结构分析初步及Rietveld精修自动化软件使用注：1. 讲习班限定人数100人，按报名先后顺序；免学费，食宿费自理。2. 凡参加讲习班师生，均可获得 ICDD-PDF-4+ 2021数据库、JADE Pro 8.0软件试用，试用期暂定14天。十一、会议注册费提前注册：正式代表2000元，学生代表1800元。现场缴费：正式代表2200元，学生代表2000元。请将注册费汇至如下账户：开户名称：中国晶体学会开户银行：工行北京海淀西区支行银行账号：0200004509014447141注：汇款时请在附言中注明个人信息，汇款后请发邮件至xray2021@163.com 告知汇款金额、开发票信息。十二、企业参展会议期间安排国内外厂商介绍仪器设备和技术的最新进展，并安排各厂商专家对用户使用中遇到的问题进行现场技术答疑。除报告外， 会议期间还将为厂商安排展台。参展事宜请联系：王文军（电话：010-82649836）徐春华（电话：13401176510）（参展报名截止日期：2021年7月20日）十三、会议住宿中州国际饭店：联系人：郭经理 15903789829 （五星级标准）酒店地址：河南省开封市鼓楼区大梁路121号总机电话：0371-22218888标准间/单间大床房：380 元/间（含早）。注：上述为会议协议价，预订时请报会议名称。中州国际相邻酒店：希岸酒店：联系电话：0371-23390888；单间/标间：220左右。星程酒店：联系电话：0371-23281222；单间/标间：220左右。注：1. 预订中州国际饭店的代表，预定后请在参会回执中注明。方便会务组协助核对预定信息。2. 会务组不负责预定酒店，请参会代表自行预订。十四、会务组联系方式王文军(邀请报告/参展)中科院物理所电话：010-82649836E-mail：ncxray@sina.com邓浩(口头报告/赞助)河南大学电话：13619818911E-mail：xray2021@163.com连瑞娜(会务)河南大学电话：15103787502E-mail：xray2021@163.com会议官网网址：http://x-ray2021.cpsjournals.cn/index.php?m=70 附件：第十四届全国X-射线衍射学术大会第二轮通知.pdf

尊敬的客户： 您好！ 欧波同有限公司长期专注于微观纳米技术应用解决方案的研发与推广。经过 数年发展，欧波同有限公司作为蔡司、牛津、GATAN 公司战略合作伙伴，目前 已经成为中国最大的微纳米显微方案供应商。为了推动 EBSD 技术及电子显微学 的进步和发展，提高广大显微学工作者的学术及技术水平，促进显微学在物理学、 材料学、生命科学、化学化工、环境、地学等领域的应用，欧波同有限公司、牛 津仪器有限公司、GATAN 公司三方联合于 2015 年 7 月 24 日举办 2015 年电子 背散射衍射（EBSD）应用分析及样品制备技术研讨会。 本次会议将邀请电子显微学应用专家、EBSD 应用专家、EBSD 样品制备专 家、SEM 样品制备专家等进行相关领域的应用实例分析报告，同时将以欧波同 有限公司专业化的 DEMO 实验中心为平台，为用户提供现场体验微纳米分析技 术设备——蔡司电子显微镜，晶体学分析设备——牛津 EBSD 及 EBSD(SEM)样 品制备技术设备——GATAN ILION 697 氩离子束抛光系统的一站式操作。欢迎 您的到来！ 会议主要议程安排 7 月 23 日下午报到入住 7 月 24 日9：00~12：00 专家报告12：00~13：00 午休13：00~17：00 DEMO 机考察及演示 会议主要内容： 国内知名 EBSD 应用专家进行专题讲座，主要内容为 EBSD 在相关领域的应 用实例；欧波同公司扫描电镜最新技术以及仪器操作技巧介绍；牛津公司介绍仪器的最新技术以及仪器设备维修与维护技巧；GATAN 公司 EBSD 样品制备技术及结合 EBSD 的拓展应用介绍；难处理扫描电镜样品制备的方法，包括镀层样品、电子半导体样品、高分子 复合材料等截面样品制备，岩石矿物等孔隙样品制备等。DEMO 机考察及演示（欧波同 DEMO 实验中心）；会议地点欧波同有限公司 DEMO 实验中心（北京市朝阳区高碑店乡西店村 1106 号源创空 间大厦 F16 室） 会议费用 欧波同提供会务费并赠送精美小礼品，差旅费自理！报名咨询联系人：刘丹、黄杨 联系电话： 15140813412 18804252487Email邮箱：shchb02@163.com optonpo02@163.com 会议地图会议附近宾馆选择建议 盛然快捷酒店（距离源创空间大厦约为 560 米，8 分钟）地址：北京朝阳区国粹苑西店 1061 号 协议价格：标准间 268（协议公司：北京欧波同光学技术有限公司） 电话：010-87706262 七天连锁酒店（北京四惠地铁站店）（距离源创空间大厦约为 1.0 公里，14 分钟）地址：北京通惠河畔南岸盛世龙源 11 号协议价格：标准间 257 元（协议号码：95107839） 电话：010-87706977 如家快捷酒店（北京四惠店） （距离源创空间大厦约为 1.4 公里，19 分钟）地址：北京朝阳区百子湾石门村路 2 号（金都杭城南侧） 协议价格：标准间 223 元（协议公司：北京欧波同光学技术有限公司） 电话：010-67712211 诚辉国际商务会所（建国路店） （距离源创空间大厦约为 1.6 公里，22 分钟）地址：北京朝阳区建国路 72 号（四惠交通枢纽西侧 300 米） 协议价格：标准间 259 元（协议公司：北京欧波同光学技术有限公司） 电话：010-65561188

7月3日，中国散裂中子源（CSNS）高分辨中子衍射仪成功出束，开始带束调试，标志着高分辨中子衍射仪设备研制的成功。高分辨中子衍射仪是我国首台超高分辨中子粉末衍射仪，具备国际先进的超高分辨能力。谱仪样品位置处的中子飞行时间谱据悉，高分辨中子衍射仪由散裂中子源科学中心与北京大学深圳研究生院合作建设，也是CSNS第七台成功出束的合作谱仪。谱仪自2020年初开始设计建设，中国科学院高能物理研究所东莞研究部以及北京大学深圳研究生院相关部门通力协作，攻克设计、加工制备和安装调试等关键技术，解决设备研制、安装、调试和标定等技术难题，确保谱仪设计、研制、安装与调试工作按计划实施。高分辨中子衍射仪出束后，现场科研人员合影高分辨中子衍射仪将为基础研究以及应用研究提供一个突破传统结构分析极限的研究平台，为新材料、新能源、生物医药、电子信息等领域的研发提供支撑，推动并实现我国关键新材料研发的强有力发展。