三聚氰胺岛津气质检的号与标准

三聚氰胺检测方法国家标准出台 《财经》记者 王姗姗 [10-08 20:46] 　 共有3条点评 质监总局与标准委共明确三种测定方法，检测机构呼吁建立对食品添加有害物质的全面检测　　【《财经网》专稿/记者 王姗姗】《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》（GB/T 22388-2008）国家标准，10月7日由国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准发布，即日起生效实施。　　国家质检总局10月8日在其官方网站上公布了这一消息，称新颁布的国家标准是在现有相关国家标准基础上，参考了美国有关部门三聚氰胺检测方法。　　此次新颁布的国家标准中，规定了三种用于对原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量测定方法，即高效液相色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法、液相色谱-质谱/质谱法，以及三种方法的检测定量限（分别为2毫克/千克、0.05毫克/千克和0.01毫克/千克）。　　“这套方法一点都不新。我们从2007年起到现在都一直在用这三种方法在检测三聚氰胺。这次只是紧急把它定成‘国标’，原来都是国际ISO的标准。”北京谱尼测试中心主任宋薇在接受《财经》记者采访时表示。　　北京市理化测试中心负责检测的夏女士表示，这套方法早在去年美国宠物食物发现三聚氰胺之后，就一直在使用。　　而在之前质监总局此前公布的《可检测“三聚氰胺”的食品检测机构名录》中，就已经明确提及了这三种方法。多家检测机构人士表示，目前出台这一国家标准，只是对此前这些方法的一个明确。　　国家质监总局此次并未提及含量的安全标准，以及检测的收费标准。　　截至10月5日，全国共有427家检测机构加入《可检测“三聚氰胺”的食品检测机构名录》。但目前全国各地的检测收费标准并未统一。　　甘肃省质监局于9月28日出台的收费标准，则规定每个样品的检测收费不得超过300元。北京市质监局在9月下旬向有关检测机构征求意见后，已在北京本地推出了一个内部标准，分为600元和800元两种级别。　　谱尼测式北京总部宋薇解释说，这个价格只包括了仪器设备的损耗和耗材费用，而北京市定价较高，是因为涉及到使用大型精密仪器。　　9月12日以来，谱尼测试已经收到了来自全国400多家企业的主动送检，而涉及的食品细分领域也早已不再局限在乳品行业，还包括巧克力、饼干、冰淇淋、面粉等行业。　　“只要是跟蛋白质相关的行业都有涉及到，而且影响还在继续扩大。”宋薇说，目前来看，检测结果已经越来越好。　　目前一份样品三聚氰胺成份的检测时间，通常需要至少三到四小时，而最快的方法也需要两小时。不少奶企已因此面临原奶保鲜难题。据了解，科技部已于10月初向全国的检测机构紧急征集三聚氰胺有效检测的快速方法，其中有机构上报的方案可以有十分钟之内检出结果，而检测成本也大大降低，可以被广泛应用于偏远地区奶站。　　然而，来自检测机构一线的工作人员也向记者强调，希望国家不要只出台一项仅针对三聚氰胺的国家标准，而应该建立更加健全的检测机制，对食品中不该添加的有害物质进行全面检测。■链接：http://www.caijing.com.cn/2008-10-08/110018543.html

为什么我用岛津液质联用仪8030做三聚氰胺时标准曲线总是不稳定，斜率有时会相差一半，重现性也不好，求助！！！

单位刚进一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url] 准备处理三聚氰胺 小弟从来没有做过 希望能有熟悉前处理的前辈指点一下 留个QQ 或者邮箱 大家交流学习下 现在有个问题就是前处理中的衍生化一步，国标上只说明了 样品固相萃取后 N吹干 然后衍生化 我想知道N吹后 怎么将残留物转移到衍生化小瓶中，如果有损失会不会对数据有影响，衍生化小瓶使用多大容积的 用哪个公司的 什么型号的 以及小瓶使用后怎么清洗？？希望有和我一样用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测三聚氰胺的大侠指点一下！！！！

http://business.sohu.com/20081017/n260081200.shtml我国将全面推广使用三聚氰胺快速检测方法标准2008年10月17日08:56 [我来说两句] [字号：大 中 小]来源：搜狐财经　　搜狐财经讯 10月16日，国家质检总局在京举行新闻发布会，全面介绍国家标准《原料乳中三聚氰胺快速检测—液相色谱法》（GB/T22400-2008），国家质检总局副局长蒲长城，国家质检总局党组成员、国家标准委主任纪正昆出席新闻发布会。　　蒲长城指出，原料乳中三聚氰胺快速检测—液相色谱法（下简称液相色谱快速检测方法）以国内普遍使用的液相色谱仪为主要检测仪器，可以快速、准确、低成本地对原料乳（生鲜乳）进行三聚氰胺定量检测。此方法的推广应用，可以解决奶站、生产企业收奶环节检测能力不足的问题，能有效缓解原料奶检测量大、速度慢的问题。目前，这一快速检测方法已经具备了全面推广运用的条件。　　据介绍，使用液相色谱快速检测方法，主要特征是检测灵敏度高，该方法定量限为0.3ppm（百万分之零点三）；检测时间快，每个样品的检测时间为15分钟，而使用其他检测方法至少需要两个小时；仪器价格相对低，国产仪器设备每台5—6万元，国内能批量生产，而进口仪器每台10多万元；检测成本低，每检一个样品的成本不超过50元，远远低于其他检测方法的成本；操作便捷，普通工作人员经过简单培训即可操作。　　蒲长城表示，国家质检总局已告知国内液相色谱仪生产厂家，请他们为大量生产做好准备。下一步，国家质检总局将会同有关部门研究做好该快检方法的紧急推广、仪器供应和人员培训等工作，争取在最短时间内全面予以应用。同时，国家质检总局还将会同科技部、卫生部、农业部等部门，继续组织好三聚氰胺快速检测技术的征集、测试及筛选工作。　　据悉，液相色谱快速检测方法就是从全国报来的128种三聚氰胺快速检测方法中筛选出来的。根据国务院的部署，国家质检总局会同科技部、卫生部、农业部建立起了三聚氰胺快速检测方法的部门间协同联动机制，在极短的时间内高效组织包括质检系统在内的全国科技力量和专家进行三聚氰胺快速检测方法专题科研攻关，并成立了由国内权威专家组成的“乳和乳制品三聚氰胺快速检测方法测试评审专家组”，对紧急研发和从全国征集的上百种三聚氰胺快速检测方法进行了现场统一测试和技术评议。10月12日，专家组一致确认，质检总局所属的中国计量科学研究院研发的液相色谱快速检测方法，可以适用于原料乳（生鲜乳）三聚氰胺检测。10月15日，国家标准委通过国家标准紧急制定程序，发布了国家标准《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》，并自发布之日起实施。附：关于推广应用原料乳中三聚氰胺快速检测方法标准的情况介绍　　根据国务院的部署，为解决乳和乳制品三聚氰胺快速检测的急需，本着高度负责和科学求实的原则，质检总局会同有关部门迅速组织开展了三聚氰胺快速检测方法（以下简称快检方法）的研发、征集、测试与筛选。现将最新进展情况介绍如下：　　一、原料乳（生鲜乳）快速检测方法已通过测试评审。国家标准已正式发布　　质检总局会同科技部、卫生部、农业部建立起快检方法的部门间协同联动机制，在极短时间内高效组织包括质检系统在内的全国科技力量和专家进行专题科研攻关。在质检总局和科技部领导下专门成立了由国内权威专家组成的“乳和乳制品三聚氰胺快速检测方法测试评审专家组”，对紧急研发和从全国征集的上百种快速检测方法进行现场统一测试和技术评议。至10月10日，专家组对全国报来的128个快速检测方法进行了筛选、三轮统一测试和技术评估。10月12日，专家组一致确认，质检总局所属中国计量科学研究院研发的液相色谱快速检测方法，可以适用于原料乳（生鲜乳）三聚氰胺检测。10月15日，国家标准委通过国家标准紧急制订程序，发布了《原料乳中三聚氰胺快速检测—液相色谱法》。与此同时，质检总局已告知国内液相色谱仪生产厂家，请他们为大量生产做好准备。目前，这一快速检测方法已具备了全面推广运用条件。　　二、原料乳（生鲜乳）快检方法简介　　该方法以国内普遍使用的液相色谱仪为主要检测仪器（目前，能够检测三聚氰胺一种仪器是高效液相色谱仪），通过采用计量院研究的标准方法，可以快速、准确、低成本对原料乳（生鲜乳）进行三聚氰胺定量检测。其主要特征是：　　检测灵敏度高，该方法定量限为0.3ppm；　　检测时间快，每个样品的检测时间为15分钟，以往的方法最快也需要2个小时；　　仪器价格相对低，国产每台5—6万元，进口每台10多万元；　　检测成本低，每检一个样品的成本不超过50元，以往的检测成本最低也需要200元；　　操作便捷，普通工作人员经过简单培训即可操作。　　该方法已制订为国家标准并发布。此方法的推广应用，可以解决奶站、生产企业收奶环节检测能力不足的问题，有效缓解原料奶（生鲜乳）检测量大、速度慢的问题。　　三、下一步工作安排　　（一）通过新闻媒体介绍这一快检方法和国家标准。　　（二）会同有关部门研究做好该快检方法的紧急推广、仪器供应和人员培训等工作，争取在最短时间内全面予以应用。　　（三）会同科技部、卫生部和农业部等部门，继续组织好三聚氰胺快速检测技术的征集、测试及筛选。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二〇〇八年十月十六日(责任编辑：魏喆)

奶粉处理奶粉样品混匀，准确称取样品5g于50mL比色管中，加入20%甲醇溶液（2.1）溶液约35mL，震荡混匀，超声提取5min，加入5%三氯乙酸(2.2)5mL，并用20%甲醇溶液(2.1)定容至刻度，摇匀。以3000rpm/min超速离心5min。取上清液经0.45μm滤膜过滤，备用。色谱参考条件流动相：10mmol/L己烷磺酸钠+10mmol/L柠檬酸∶乙腈=92∶8；流速:1.0ml/min；柱温：35℃；检测器：二极管阵列检测器或紫外检测器，波长235nm；色谱柱：C18柱子250mm ×4.6 mm，5μm；进样量：20μL 我用岛津LC-20A做奶粉样品的时候，添加了两个不同的浓度80和40mg/kg（有点大），仪器读出的结果大家可以看一下附件中的谱图！大家帮我分析一下这个奶粉中是否含有三聚氰胺啊？？自己一直不敢确定，因为我有个同事的孩子一直在喝这样的奶粉，心寒啊。。。。。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=109851]岛津LC-20A测奶粉中三聚氰胺的色谱图[/url][em0812]

中新网9月17日电 就“为什么以前没有检测出三聚氰胺”这一问题，国家处理三鹿牌婴幼儿奶粉事件领导小组副组长、国家质检总局局长李长江在今天的发布会上进行了解答。他表示，在我们国家这方面的标准中，和国际食品法典相关的标准当中，都没有对有毒有害的化学物质进行规定，我们将会同有关部门认真研究新的问题带来的影响，在国家标准的修订当中要认真考虑原来没有考虑到的物质的检测。　　国务院新闻办17日上午举行新闻发布会，国家处理三鹿牌婴幼儿奶粉事件领导小组副组长、国家质检总局局长李长江在会上通报了婴幼儿奶粉抽检等有关情况。　　有记者问:请问除了通报的22个品牌的奶粉检测出三聚氰胺之外，是不是意味着其他的品牌是安全的?这次是如何检测出三聚氰胺的?为什么以前没有检测出?　　李长江说，这次专项检查是对109家生产婴幼儿配方奶粉的企业，抽查了491个样品，检测出有22家企业的部分产品含有三聚氰胺。对其余的87家企业的产品也进行了抽检，抽检没有检测出三聚氰胺。所以，抽检的没有三聚氰胺的产品是安全的、合格的。　　李长江称，我们国家对婴幼儿配方奶粉的国家标准有31项，它包括热量、蛋白质含量、维生素含量、水份等等这些重要的指标。　　李长江说，在我们国家这方面的标准中，和国际食品法典相关的标准当中，都没有对有毒有害的化学物质进行规定。因为这些物质是不允许添加到食品当中的。因此，以前没有对奶粉当中的三聚氰胺含量进行检测，根据这次污染事件出现的新问题，我们将会同有关部门认真研究新的问题带来的影响，在国家标准的修订当中要认真考虑原来没有考虑到的物质的检测。

最近大家都很关注乳品行业新规定我看过检测项目，需要花大钱的项目主要就是检测三聚氰胺想问问有经验的朋友，液相、气质、液质检测三聚氰胺有什么区别虽然现阶段配液相也能满足国家要求，但根据行业的发展是不是应该索性一步到位买液质

新闻反复强调三聚氰胺不是检测标准中的必检项，那么我想国家的质量检查机构是干啥用的，总是等到人吃了问题出现了，才说在产品中检出添加什么违规的东西导致的。难道就不能主动检查下产品。现在的分析仪器那么先进有高效液相色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等这些先进的检测设备，如果企业添置不起这些设备，那么国家质检机构这些设备应该不缺吧，质检机构怎么就不能主动点将上市的产品，如牛奶这些东西用高效液相色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测一下，跑上几张图出来，对异常的峰分析一下，还愁发不能提前发现违禁的添加物，至于出现那么多的食品安全问题吗？[em0802]

联合国机构为牛奶中三聚氰胺含量设定新标准　　根据世界卫生组织4日提供的消息，联合国负责制定食品安全标准的国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定了新标准，今后每公斤液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。　　国际食品法典委员会说，三聚氰胺含量新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。　　国际食品法典委员会曾在两年前规定，每公斤用于制造奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克，其他食品中，三聚氰胺含量不得超过每公斤2.5毫克。　　三聚氰胺是一种有机化学物质，广泛用于塑料、粘合剂、厨房台面、餐具等。曾有牛奶生产者向原料牛奶中掺入了水以增加体积。由于牛奶被稀释，牛奶中蛋白质含量降低。而使用牛奶进行下一步加工的公司，一般通过测量牛奶中含氮量来检测蛋白质含量。因此，添加三聚氰胺能提高牛奶的含氮量水平，从而造成蛋白质水平虚高。向食品中添加三聚氰胺从未获得过联合国食品法典委员会的批准。曾有食品生产企业非法将三聚氰胺添加到食品中，以明显提高蛋白质含量。　　国际食品法典委员会系联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构，专门负责协调政府间的食品标准，建立有关食品的国际标准体系。　　专家称我国牛奶三聚氰胺含量比国际标准宽16倍　　据《西雅图时报》今晨报道，世界卫生组织昨日称，联合国负责制定食品安全标准的国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定了新标准，今后每千克液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。　　该委员会说，新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。　　新标准　　不超0.15毫克/千克 禁人为添加　　新标准规定，今后每千克液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。委员会曾规定，每千克用于制造奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克，其他食品中，三聚氰胺含量不得超过每千克2.5毫克。　　世卫组织专家表示，三聚氰胺含量标准指食品中三聚氰胺自然的、不可避免的含量，而非人为添加的含量。制定三聚氰胺含量上限标准，有助于各国区别食品中无法避免且对健康无碍的三聚氰胺含量与蓄意添加三聚氰胺的行为。　　向食品中添加三聚氰胺从未获得过联合国食品法典委员会的批准。　　该标准不具备法律约束力。　　国际食品法典委员会是联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构，该机构由184个国家加欧盟地区的代表组成，专门负责协调政府间的食品标准，建立有关食品的国际标准体系。　　小链接：三聚氰胺是一种有机化学物质，广泛用于塑料、黏合剂、厨房台面、餐具等。添加三聚氰胺能提高牛奶的含氮量水平，从而造成蛋白质水平虚高。　　曾有牛奶生产者向原料牛奶中掺入了水以增加体积，导致牛奶中蛋白质含量降低。而使用牛奶进行下一步加工的公司，一般通过测量牛奶中含氮量来检测蛋白质含量。　　乳业专家　　国标比国际标准宽16倍　　北京东方艾格咨询公司乳业分析师陈连芳上午接受《法制晚报》记者采访时表示，中国国家标准并不低于国际食品法典委员会的标准。他认为，把这样的标准在国际范围内合法化是一件好事。“从前是靠企业自觉，确立标准之后，一旦检测出三聚氰胺含量超标，便成了‘违规’。”　　2011年4月20日，我国五部委就三聚氰胺问题发布公告，规定除婴儿配方食品中三聚氰胺限量值为1毫克/千克，其他所有食品(注：包括液态奶)均不得超2.5毫克/千克。　　陈连芳表示，如此看来，我国2.5毫克/千克的标准远低于国际食品法典委员会新出台的标准。　　“中国的标准更大程度上是临时限定，制定国标的原则就是参考国际食品法典委员会并考虑本国情况，相信中国的标准会根据实际情况进行修订。”陈连芳说。　　2008年三鹿奶粉事件之后，欧美等国纷纷采纳了美国的“1毫克/千克”和“2.5毫克/千克”这两个指标，作为各国的规范，“中国也正是参考了这一数值，才制定了临时限量。”

大家都在讨论如何在牛奶中检验三聚氰胺的方法，可是这是远远不够的，含有单的物质很多，我想可以加到牛奶里的或许还会有“张三”或者“李四”，谁也无法把握哪些“聪明绝顶”的家伙还会有什么招数。所以仅仅考虑牛奶中三聚氰胺的检验方法还不够。这次的如此严重的事件，让大家必须擦亮眼睛，在标准中增加非蛋白氮的检测方法。我不能做什么，只能提个醒。

三聚氰胺事件从9.8日爆发，到今天已经快1周了，国家各部门都在作奶粉及其相关产品的检测，仅我们这几天就检测了几十种品牌的产品，结果也一级一级上报，当目前国家还没有权威部门（主要应该是国家质检总局、卫生部等）发布检测结果，也只有三鹿承认不法分子添加，看样子这事情很棘手。 本人除三聚氰胺检测方法学研究外，在检测中还有重大发现，与现前2007年5月美国报道的宠物饲料相一致，当目前没有人可以交流，还要进行进一步确认，大家如果在检测结果方面有问题，多多交流。 另外检测单位为了自保，检测结果报告这样大家认同吗？LC/MS（包括NY饲料标准检出限1.0ppm或者0.5ppm）。

根据国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定的新标准，今后每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。该委员会说，新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。　　国际食品法典委员会曾在两年前规定，每公斤用于制造婴儿配方奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克，其他食品中，三聚氰胺含量不得超过每公斤2.5毫克。　　国际食品法典委员会系联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构，专门负责协调政府间的食品标准，建立有关食品的国际标准体系。　　而根据中国卫生部、农业部等五部门在三聚氰胺事件后出台的规定，婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg，其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg，高于上述限量的食品一律不得销售。　　一边是国标“2.5mg”、“1mg”，另一边是联合国机构的“0.15mg”，差距引发了热议。有评论称，这凸显的正是国内乳粉和洋奶粉的质量差距。标准上尚且有这么大的差异，实际差距不容想象。　　两个标准折算后一致　　对于媒体“国标比国际标准宽松”的说法，乳业专家王丁棉指出，食品比较必须注意单位，而且同物质才能比较。因为我国的规定“婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg，其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg”。这里面数值指向的是“食品”。而本次国际食品法典委员会的新标准“每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克”数值指向的是“液态牛奶”。因此不能从字面数字进行简单的计算，得出所谓“宽松倍数”。　　对此，记者采访了卫生部食品安全标准部门有关负责人，他明确指出：我国此前的规定中，“食品”专门指“粉状”，即奶粉。奶粉和牛奶一个是固态，一个是液态，之间的转换有一个1：8的浓缩、稀释关系。液态的0.15毫克，浓缩之后，乘以8等于1.2毫克，国际上一般标准数值的确定四舍五入，因此是1毫克。“我们现在的标准：婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg跟本次联合国国际食品法典委员会关于液态奶中三聚氰胺的规定，折算以后是一样的。”这位负责人表示，标准高低系媒体误读。同时他介绍，国际食品法典委员会的相关标准是推荐性的，不具强制性。

来源《科学新闻》杂志　　三鹿毒奶粉事件演变进入第二阶段，主战场转到科学领域，关键词之一是三聚氰胺检测技术。　　正在上演的倒奶杀牛事件，最初是由于企业拒收，现在则演变成为检测技术跟不上企业收奶需求。 据农业部畜牧司统计，在国家的积极干预下，奶农倒奶从之前的每天3000多吨降至10月初的每天2000多吨，这一数量相当于55万头泌乳奶牛一天的产奶量，奶农损失惨重，预后形势依然不乐观。　　大规模的市场检测需求使得三聚氰胺检测正在成为一股热潮。然而，业内人士指出，目前的三聚氰胺检测技术存在的问题多多，而相关的理论问题并没有引起足够的重视。　　457家检测机构诞生　　自2007年3月，美国爆出宠物饲料被三聚氰胺污染事件以来，美国食品及药物管理局（FDA）先后提供了可用于三聚氰胺检测的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱联用法、高效液相色谱法、液相色谱—质谱联用法（参见资料二）。2008年3月FDA又在Journal of Food Protection上发表了传统的免疫法ELISA试剂盒检测法[1]。　　10月4日，FDA发表的有关报告显示：三聚氰胺和相关化合物低于2.5ppm （即2.5毫克/公斤）不会引发成人健康问题。报告是在对暴露情况作最坏假设，并考虑了人类每日的容许摄入量后进行评估得出的，该报告得到国际社会的普遍认可。不过FDA同时指出，根据目前的研究，还无法对婴儿奶粉建立一个他们认为不会引起健康顾虑的三聚氰胺标准。“我们对三聚氰胺了解得太少了。”FDA专家们在其网站上发布的新闻稿中称。　　10月7日，卫生部、工业与信息化部、农业部、国家工商管理总局、国家质检总局五部门联合制定了乳品中三聚氰胺临时管理限量值。五部委制定的三聚氰胺在牛奶与乳制品中的临时管理限量值是：婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1ppm；液态奶（包括原料乳）、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5ppm；含乳15%以上的其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5ppm；凡高于限量值的产品一律不得销售。　　标准一定，检测的要求也随之而来。国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会10月7日批准发布了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》国家标准，标准规定了高效液相色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱联用法、液相色谱—质谱/质谱法三种方法为三聚氰胺的检测方法，检测定量限分别为2ppm、0.05ppm和0.01ppm。标准适用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量测定。　　此前，国家质检总局公告征集所有有能力检测三聚氰胺的食品检测机构。截至10月10日的统计表明，具备资质的机构达到457家，可满足2000家左右的乳制品企业检测需求。至此，因三鹿事件遭受打击的乳业监管体系开始修复。　　“假阴性”和“假阳性”的困扰　　然而实际情况远没有那么简单。　　按照国家质检总局的要求，上述机构必须具备用高效液相色谱法、液相色谱—质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱法中的一种或多种进行“三聚氰胺”检验的能力。这些设备造价动辄几十万、上百万元，虽然检测技术很好用，能够对未知样品进行定量检测，确定其物质成分，但是并不具有快速推广应用的条件，而长达数小时的检测时间也成为三种主流检测方法的短板。　　另外一个显见的事实是，在上述三种检测方法的国标中，检测定量限为2ppm的高效液相色谱法，并不能满足卫生部等五部门制定的婴幼儿配方乳粉1ppm的临时管理限量值。　　更要命的是，在实际的检测中，液相色谱法和液相色谱—质谱法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法）对同一样品的检测结果出现了明显差异，甚至相差一个数量级（参见资料一）。　　一位不愿意透露姓名的业内人士表示，这也意味着，在几个ppm这个级别上，“或者可能出现漏检，也可能冤枉无辜”。　　“不过真的被冤枉的人这时候也不会喊冤，因为大家都不干净。”　　按照这位业内人士的观点，用传统的色谱检测方法检测三聚氰胺，分析结果容易得到“假阳性”结果；而利用质谱方法进行三聚氰胺检测，则更容易出现“假阴性”结果（参见资料三）。　　临阵磨枪：中国检测技术大比拼　　传统方法检测三聚氰胺面临检测时间太长等诸多问题，倒奶杀牛惨剧不断，企业生产遭遇收奶难题，快速检测三聚氰胺的技术成为当务之需。　　9月28日，科技部紧急向社会征集快速检测三聚氰胺的技术及产品。科技部要求检测限小于或等于2ppm，重现性好。检出所需时间也是考察要素，检测技术及产品被要求适合奶站收奶及企业生产现场的快速检测，平均每个样品检测时间小于30分钟（包括样品前处理时间）。此外，经济便利性也在主考官心中占据重要位置，因为未来将会有大量的基层奶站有望用上这一最新技术。科技部明确要求技术产品或仪器设备要成本较低，运行费用低。　　考题已出，10月7日是赶考截止日。留给考生的时间只有9天，包括7天十一假期。　　10月10日下午，记者亲历了由科技部、国家质检总局、农业部和卫生部组织的第二批生鲜奶中三聚氰胺统一测试现场。据记者观察，液相色谱法是考场中应用最多的检测技术，共有六七家。同时，北京工业大学和中国检验检疫科学研究院祭出拉曼光谱法，赛默飞世尔科技（Thermo Fisher Scientific）、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所以及一家北京的公司选择了酶联免疫法（即ELISA试剂盒法），此外还有双色定量法、目视法、电子鼻法、电泳法、目视法、显微镜法等十余种检测技术。

【发布单位】 中华人民共和国卫生部 中华人民共和国工业和信息化部 中华人民共和国农业部 　　国家工商行政管理总局 国家质量监督检验检疫总局 【发布文号】 2011年第10号【发布日期】 2011-04-06【生效日期】 【效 力】 【备 注】 　　三聚氰胺不是食品原料，也不是食品添加剂，禁止人为添加到食品中。对在食品中人为添加三聚氰胺的，依法追究法律责任。三聚氰胺作为化工原料，可用于塑料、涂料、粘合剂、食品包装材料的生产。资料表明，三聚氰胺可能从环境、食品包装材料等途径进入到食品中，其含量很低。为确保人体健康和食品安全，根据《食品安全法》及其实施条例规定，在总结乳与乳制品中三聚氰胺临时管理限量值公告（2008年第25号公告）实施情况基础上，考虑到国际食品法典委员会已提出食品中三聚氰胺限量标准，特制定我国三聚氰胺在食品中的限量值。现公告如下： 　　婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg，其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg，高于上述限量的食品一律不得销售。 　　上述规定自发布之日起施行。乳与乳制品中三聚氰胺临时管理限量值公告（2008年第25号公告）同时废止。 　　二〇一一年四月六日

[color=#000000][size=2]卫生部公布了《生乳》等66项新乳品安全国家标准，其中新乳品安全国标对三聚氰胺“零容忍”。零容忍是否能避免再次出现三聚事件呢？--不再设置三聚氰胺相关规定，也就是说，三聚氰胺不再具备“合法”身份被“限量添加”到乳品制品中去。一方面来说三聚是非法的添加剂，本身就不应该出现在乳制品中，但是时间的推移会不会使相关部门也淡忘了三聚氰胺的检测。要知道就还在三聚事件没过去多久的去年，暴出的“熊猫乳品案”等三聚事件又触动了人们已经快要麻痹的神经。--没有了三聚氰胺，还会有“四聚氰胺”等其他千千万万个“李鬼”可能会出现在乳制品及其他食品中，该如何管控，难道又是等事情曝光了，才来个轰轰烈烈的处理？？[/size][/color]

为了确保乳制品生产企业对原料和产品进行批批检验，严把质量安全关，根据国家处理三鹿牌婴幼儿奶粉事件领导小组关于综合利用社会的检测资源，开展乳品中含“三聚氰胺”检测的决定，按照国家质量监督检验检疫总局的部署，国家认证认可监督管理委员会日前紧急在全国范围内对实验室获得资质认定（计量认证）的食品检测机构能否按高效液相色谱法、液相色谱-质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法中的一种或多种检测方法开展“三聚氰胺”检测进行了核实，并于10月2日在国家质检总局官网上公布了《可检测“三聚氰胺”的食品检测机构名录》。 有别于以往承担国家专项检测任务的多为隶属国家检验检疫系统的政府部门及相关机构，此次在国家质检总局官网公布的首批《可检测“三聚氰胺”的食品检测机构名录》中，独立第三方检测机构作为社会检测资源，也首次出现在名录当中，作为国家检验检测资源的重要组成部分，为我国食品安全检测体系的高效运行提供有力保证。中国奶业协会理事长刘成果日前就曾表示，针对奶制品质量安全问题，应建立第三方检测制度，而国家“处理三鹿牌婴幼儿奶粉事件”领导小组也做出了“综合利用社会检测资源，开展乳品中含三聚氰胺检测”的决定，说明加大食品安全监管工作力度，促进食品检测资源的合理利用，降低检测成本，提高检测效率，建立现有机构充分利用、资源共享、结果互认的食品检测机制已成为各界共识。 记者注意到，在名录中公布的多家检测机构中，由于仪器设备和检测技术等原因，针对目前通用的三种“三聚氰胺”的检测方法——高效液相色谱法、液相色谱-质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法，有的检测机构只具备采用其中一种或两种方法进行检测，作为首批进入《可检测“三聚氰胺”的食品检测机构名录》中的第三方检测机构——PONY谱尼测试却具备三种检测方法均能采用的检测能力。记者还从PONY谱尼测试处了解到，其所拥有的由全球知名分析仪器生产企业——美国Waters生产的顶级UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS质谱联用仪、HPLC高效液相色谱仪及由日本岛津生产的顶级GC-MS[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]使其具备目前通用的三种“三聚氰胺”检测方法均可采用的能力，由于在2007年即已开展“三聚氰胺”的检测工作，目前“三聚氰胺”已成为其常规检测项目，能够快速、准确地提供检测数据和出具具备CNAS和CMA章的检测报告。像PONY谱尼测试这种具备先进检测仪器、优秀的技术人才及快速反应能力的第三方检测机构，无疑能为国家质量监督部门对奶制品进行有效质控、保证食品产业持续健康稳定的发展提供准确、快捷、高效的技术支持。 引入第三方检测机构，不但合理利用了我国食品检验检测资源，建立优势互补、资源共享、高效权威的食品安全检测体系，还充分发挥了职能部门食品安全检测机构的监督检测与评估检测的作用，形成了食品安全检测监管合力，拓展了检测领域，提升了机构效能，同时避免了重复建设。 食品工业是我国支柱产业之一，食品的质量安全不但关系到人们的生命健康，也是企业生存发展的根本，因此，必须充分利用现有检测机构，尽快实现食品检测资源共享，在国家食品安全体系中推广第三方检测机制，建立完善专业的测试体系，开放测试平台，引入更多独立测试机构，要打破只承认本系统本部门的食品检测结果的现象，利用好检测结果，从而避免重复检测，实现食品安全检测网络化和监管社会化，切实提高我国食品安全监管技术保障水平。

最近看了文献，发现有些检测样品，三聚氰胺很少，但是其类似物含量确很高，因此仅检测三聚氰胺是不够的（从专业技术上讲，管理部门仅三聚氰胺已经够头疼的),除了植物蛋白中--那个标准方法外,大家有好的方法同时检测三聚氰胺4种类似物.特别是样品前处理有好办法吗?

沸沸扬扬的三鹿奶粉和三聚氰胺的约会，自今晚起更加沸沸扬扬。　　　　　　　　我们在新闻联播中看到了《关于全国婴幼儿配方奶粉三聚氰胺专项检查的结果通报》。反正我太笨的缘故，没看懂。　　　　　　“一、全国目前共有175家婴幼儿奶粉生产企业，其中66家企业已停止生产婴幼儿奶粉。此次专项检查对其余109家企业进行了排查，共检验了这些企业的491批次产品。专项检查显示，有22家企业69批次产品检出了三聚氰胺。”　　　　　　　　 [color=#00008B]我听说，三聚氰胺并不是厂家在奶粉生产线上按照标准添加进去的，至少东窗事发以来厂家是这样表态。另外还迅速抓到了2个嫌疑人，也是生产奶源的。那么我就不明白了，既然是奶源出了问题，为什么单单对婴幼儿奶粉进行检查？其他的奶粉呢？难道只有婴幼儿奶粉是用牛奶做的，其他的奶粉不用牛奶作原料？既然婴幼儿奶粉被污染了，其他的奶粉乃至所有种类的奶制品必将被污染。香港也检测出了三聚氰胺牛奶雪糕，我们为什么不检查呢？[/color]　　　　　　　　“二、在检出三聚氰胺的产品中，石家庄三鹿牌婴幼儿配方奶粉三聚氰胺含量很高，其中最高的达2563mg/kg，其他在0.09-619mg/kg之间。”　　　　　　　　 [color=#DC143C]2563mg/kg，这个数字据说是含量很高。那么，到底什么样的含量可以致病？什么样的含量是致死量？三聚氰胺在体内会不会通过代谢排出？有没有累积效应？有没有隐蔽的其他不良后果？喝了这东西多长时间会发病？喝多少会发病？这一切，貌似完全没有个谱。　　　　　　　　再有，抓到的那两个嫌疑犯，总共买了20公斤三聚氰胺。就算某一天他们心血来潮全都倒进去了，他们的牛奶送到三鹿之后和其他的牛奶混合，这20000000毫克三聚氰胺按照上面2563mg/kg的浓度可以配制多少毒奶粉呢？做一个简单的除法：20000000／2563＝7803.355公斤。总共还不到8吨。那么，三鹿奶制品每天的日产量是多少？年产奶粉13万吨。也就是折合日产量330吨。瞧，还有那么大的缺口，都能养活个三聚氰胺厂了。这么些三聚氰胺都是哪里来的？　　　　　　　　还有，为什么各个厂家三聚氰胺含量有这么大的差别？奶农掺假是无数年来的惯例，厂家这么说，其实事实也确实如此。我们本地的奶农几十年前就往牛奶里面掺牛尿马尿，可能如今也升级到了三聚氰胺。不过我不明白的是，奶农怎么还对厂家有厚薄之分，有的就多给些，有的就少给些。三鹿也是个民族品牌，咋就那么招人恨，要给那么高的含量呢？按照每天330吨奶粉产量算，都不用照顾其他奶制品，奶农们就要准备上千斤三聚氰胺倒进去。对别的品牌，咋就不这么狠了呢？里面的猫腻，要么是三鹿收牛奶的检测太差劲（我估计所有品牌收牛奶都同样的差劲），要么啊，这些三聚氰胺是从哪个环节进去的，我可就不敢说了。　　　　[/color]　　　　“三、被检企业中，只有广东雅士利的婴幼儿配方奶粉出口到了孟加拉、缅甸、也门3个国家。经过留样检测，未发现三聚氰胺。”　　　　　　　　[color=#00008B]出口的产品没有毒，内销的有毒。咋回事？还是因为奶源不一样？那什么样的奶源可以用于出口，什么样的用于内销呢？[/color]

今年五月份用气质做了三聚氰胺，线性、回收都还不错，这几天用同样的气质运行方法，标准品怎么都不出峰呢，请大家帮我分析一下吧，提前祝大家中秋十一快乐哈！

原料要检三聚氰胺 　　婴儿乳粉许可条件审查细则征求意见 　　记者日前从国家质检总局获悉，《 企业生产婴幼儿配方乳粉许可条件审查细则（2010版 ）》征求意见稿已经发出，当中明确规定采购制度应保证对购入的生乳和原料乳粉批批进行三聚氰胺检验。国家质检总局将于10月20日举行听证会。 　　这份意见稿规定企业的采购制度应保证原料、辅料应符合相应的食品安全国家标准、地方标准和企业标准的规定，杜绝企业使用乳或乳制品以外的动物性蛋白质或其他非食用原料制成的产品作为生产原料，采购制度应保证对购入的生乳和原料乳粉批批进行三聚氰胺检验等。

据新华社电就近期消费者投诉多美滋奶粉涉及的产品质量问题，国家质检总局昨天通报了调查情况。 三鹿奶粉事件发生后，国家质检总局对2008年9月以前生产的乳制品开展了三聚氰胺专项检查，多美滋牌婴幼儿配方奶粉未检出三聚氰胺。 经检验，该企业进口的原料奶粉未检出三聚氰胺。该企业按国家有关部门规定对已售出的9月14日之前生产的奶粉全部进行了清查，经检验未检出三聚氰胺。2008年9月17日质检部门对该企业驻厂监管以来，该企业出厂的配方奶粉经指定的检验机构批批检验，均未检出三聚氰胺。 近日，质检部门对多美滋婴幼儿食品有限公司进行了监督检查，并要求企业进行自查，提交报告。质检部门责成该企业将2008年9月16日前生产的配方奶粉留样全部送指定的检验机构进行检验，均未检出三聚氰胺。

质检总局征可检测"三聚氰胺"的食品检测机构信息　请连接：http://www.gov.cn/gzdt/2008-10/05/content_1112169.htm　　 国家质量监督检验检疫总局《关于征集可检测“三聚氰胺”的食品检测机构信息的公告》2008年第109号关于征集可检测“三聚氰胺”的食品检测机构信息的公告 根据国家处理三鹿牌婴幼儿奶粉事件领导小组关于充分利用社会检测资源，开展乳品中含“三聚氰胺”检测的决定，国家质检总局已于2008年10月2日在质检总局官方网站上向社会公布了385家经核实的《可检测“三聚氰胺”的食品检测机构名录》（以下简称《名录》）。为使乳品企业能够得到更加方便快捷的检测服务，国家质检总局决定，面向社会征集已公布《名录》之外的可检测“三聚氰胺”的食品检测机构信息。现将具体事项公告如下： 一、对可检测“三聚氰胺”的食品检测机构的要求 1. 第三方的食品检测机构； 2. 获得实验室资质认定（计量认证）； 3. 具备相应的检测场地、设备、人员和经验； 4. 能够按照高效液相色谱法、液相色谱-质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法中的一种或多种检测方法开展“三聚氰胺”的检测。 二、报送信息的内容和方式 1. 凡满足“一”中要求的可检测“三聚氰胺”的食品检测机构可填报《可检测“三聚氰胺”的食品检测机构申报表》（见附件，以下简称《申报表》），并报送检测机构所在地的省（自治区、直辖市）质量技术监督部门； 2. 凡满足“一”中“1、3、4”条件的食品检测机构也可向检测机构所在地的省（自治区、直辖市）质量技术监督部门报送《申报表》，并同时向其提出实验室资质认定（计量认证）申请。 三、对省（自治区、直辖市）质量技术监督部门的要求 1. 对提出申报的满足“一”中要求的检测机构，省（自治区、直辖市）质量技术监督部门负责对其基本条件和技术能力进行审核； 2. 对提出申报的满足“一”中“1、3、4”要求的检测机构，省（自治区、直辖市）质量技术监督部门应尽快安排对其进行实验室资质认定（计量认证）并审核，免收检测机构的计量认证费用； 3. 对通过审核的检测机构，由省（自治区、直辖市）质量技术监督部门及时报送国家认证认可监督管理委员会； 4. 对愿意承担“三聚氰胺”检测的食品检测机构，凡条件和能力尚有欠缺的，检测机构可向省（自治区、直辖市）质量技术监督部门请求技术指导，以便尽快满足可检测“三聚氰胺”的食品检测机构的要求。 四、对直属出入境检验检疫机构的要求 负责审核所属的满足“一”中要求的检测机构的基本条件和技术能力，通过审核的报送国家认证认可监督管理委员会。 五、可检测“三聚氰胺”的食品检测机构信息发布方式 各省（自治区、直辖市）质量技术监督部门、各直属出入境检验检疫机构报送的可检测“三聚氰胺”的食品检测机构信息将在国家质检总局网站上的《可检测“三聚氰胺”的食品检测机构名录》中及时予以公布，供乳制品生产企业和消费者选择使用。 六、国家认证认可监督管理委员会联络方式 联 系 人： 谢澄 李文龙 联系电话：010-82262771 82262769 传 真：010-82260763 82260761 Email ：xiec@cnca.gov.cn liwl@cnca.gov.cn 附件：《可检测“三聚氰胺”的食品检测机构申报表》 二〇〇八年十月五日 附件：可检测“三聚氰胺”的食品检测机构申报表食品检测机构名称（盖章） 资质认定（计量认证）证书号 相关检测实验室面积（m2） 具备的相关检测方法 高效液相色谱法 是 □ 否 □ 液相色谱-质谱法 是 □ 否 □ [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 是 □ 否 □ 相关检测人员数量 相关检测经验或能力验证情况 机构地址 联系人 单位电话 移动电话 Email 其他需要说明的情况：（可另加附页）

哪位有山楂中三聚氰胺检测标准？

新华网北京9月30日电（记者 徐博）国家质检总局在完成婴幼儿奶粉和液态奶的三聚氰胺专项检查以后，又组织对普通奶粉和其他配方奶粉进行了三聚氰胺专项检测。检测结果显示，市场上大部分普通奶粉和其他配方奶粉是安全的，现将抽检结果通报如下： （一）目前，全国约有290家普通奶粉和其他配方奶粉生产企业，这次共抽检154家企业（合计市场占有率达70％以上），有134家企业未检出三聚氰胺，占87．0％；共抽检9月14日前生产的265个批次产品，有234个批次产品没有检出三聚氰胺，占88．3％。（二）检出的三聚氰胺涉及20家企业31个批次产品（点击查看名单），分别占检测企业和检测批次的13．0％、11．7％。检出三聚氰胺的批次产品仍集中在石家庄三鹿集团公司及其所属企业，三聚氰胺最高含量达6196ｍｇ／ｋｇ。抽检石家庄宝城乳业有限公司产品，三聚氰胺含量5577．29ｍｇ／ｋｇ。抽检唐山市龙源乳业有限公司产品，三聚氰胺含量5539．76 ｍｇ／ｋｇ。抽检湖南2家企业生产的南山牌奶粉，三聚氰胺含量在2200ｍｇ／ｋｇ－5624ｍｇ／ｋｇ。其余企业经过抽检，有个别批次检出少量或微量三聚氰胺。（三）对未检出三聚氰胺的合格批次产品，市场可以正常销售，消费者可以放心食用，有关方面要组织好市场供应。对有问题的批次产品，有关企业已按国家质检总局要求在销售地宣布召回和退货，各地已经全部封存和下架，目前市场上销售的奶粉已没有上述批次产品。（四）有关地方和部门将进一步查明问题产品污染原因，依法追究责任。医学专家认为，成人的生理功能和饮食结构与婴幼儿不同，食用奶粉中含有少量的三聚氰胺，可以自行排出，引起泌尿系统结石的可能性很小。目前尚未发现成人因食用奶粉引发泌尿系统结石的临床病例报告。三鹿牌奶粉事件发生后，各地、各部门已采取措施，向所有奶制品生产企业派驻监管人员，监督企业对进厂原料奶质量和各生产环节进行严格的检查，确保9月14日之后生产的所有奶制品符合质量标准。

安捷伦5975C，相同的前处理方法及条件，使用GC/MS测定奶粉中三聚氰胺，因为一次突然停电，发现前后分别处理的样品峰形差别很大：出峰时间从17.2min左右提前到16.8min左右，峰宽从0.6min左右变成0.4min左右。附件为同条件标准品的图谱，请教各位可能的原因？

请问肉制品中三聚氰胺的检测标准是哪个？是用乳制品的标准去检测吗？

各位大侠： 最近用气质联用仪测定三聚氰胺，同样浓度和体积的标液，A一份过waters固相萃取小柱，洗脱液氮气吹干，B一份直接氮气吹干，然后残留物分别加相同量的吡啶和衍生化试剂同时进行衍生，理论上二者最终的响应值应该相同，但是结果是A是B的1.5到2倍，为什么会是这样的，是在想不通，请各位大侠指点一二，不胜感激！