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检测量热仪发量热正确度的标准

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  • 准确度？正确度？精密度？还在为此凌乱吗。。。。。。

    准确度？正确度？精密度？还在为此凌乱吗。。。。。。

    实验室的化验人员经常需要进行准确度试验，如检验设备（包括采样设备、制样设备、化验设备以及新研制的设备）的投入使用，新检验方法（包括标准方法、非标准方法以及新研制的方法）的验证等都需要进行准确度试验，准确度试验包括正确度试验和精密度试验。任何一个设备或测量方法都应验证其正确度和精密度是否符合预期用途的要求。但很多化验人员对三者之间的区别和关系还存在一些模糊的认识，经常把正确度当做准确度来使用，今天小编抽空整理了一些资料，关于准确度、正确度、精密度到底有哪些区别和联系呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091921_577114_2961690_3.jpg综上所述，准确度包括了正确度和精密度。而正确度是准确度的各重要的组成部分。为评价（度量）准确度而进行的试验称为准确度试验，准确度试验同样也包括了正确度试验和精密度试验这两部分。在日常实验室工作中，我们会遇到这样的情况：比如用ICP 测同一元素含量，实验室内同一实验员不同重复间的误差、不同实验员间的误差、不同实验室间误差应控制在什么范围？其实，这就涉及到了中间精密度验证的问题了。在一组测量条件下的测量精密度，包括相同测量程序、相同操作者、相同测量系统、相同操作条件和相同地点，并且在短时间段内对同一或相似被测对象重复测量。简单地说中间精密度是处于重复性条件与再现性条件之间的条件下得到的精密度。精密度可以从三个层次来考察：重复性、中间精密度、重现性重现性:指不同实验室之间不同分析人员测定结果的精密度。当分析方法将被法定标准采用时，应进行重现性试验。重复性：配制6份供试品溶液（不添加杂质对照品溶液，为准确度提供依据），由1个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试品溶液中的杂质含量，其相对标准差应不大于15%。重复性测定可在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，如制备3个不同浓度的试样，各测定3次，或100%的浓度水平，用至少测定6次的结果进行评价。中间精密度：是指在同一试验室，由于实验室内部条件改变，如时间、分析员、仪器设备、测定结果的精密度。验证设计方案中 变动因素一般为日期、分析人员、设备。配置6份供试品溶液（一般为0.1%），分别由不同分析人员、不同日期、不同仪器进行测试，所得12个杂质含量数据的相对标准差应不大于20%。简言之。。。。见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091921_577115_2961690_3.jpg精密度计算http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091922_577116_2961690_3.jpg中间精密度试验时应考察不同日期、不同分析人员、不同仪器下对精密度的影响，有关物质中间精密度的结果评价及可接受标准可以看一下2010版中国药典附录V D高效液相色谱法，附录第30页！有详细的描述！1）含量低于0.5%，RSD%应小于10%。2）含量在0.5%-2%，RSD%应小于5%。3）含量大于2%，RSD%应小于2%。中间精密度的验证：分别考察同一实验室不同人员、不同时间、不同仪器设备测定结果之间的精密度。具体操作：①、对照品溶液的配制：同⑵。②、供试品溶液的配制：同⑵。分别精密量取相同体积的上述各溶液进液相，按外标法以峰面积计算不同的分析人员在不同的时间、不同的仪器设备上测得的供试品溶液中被测成分的含量（可算其相对于制剂标示量的百分含量），计算组内的平均含量及含量的RSD，并与另一组（不同的分析人员、不同时间、不同仪器设备）测得的结果比较，计算组间的RSD，应小于2%。这时候，仿佛应该插个题外话，那就是检测限和定量限的问题了（其实这个话题咱们说过很多了），今天呢， 不废话，直接说精华。1.检测限系指试样中的被分析物能够被检测到的最低量，但不一定要准确定量。该验证指标的意义在于考察方法是否具备灵敏的检测能力。因此对杂志限度试验，需证明方法具有足够低的检测限，以保证检出需控制的杂质。直观法直观评价可以用于非仪器分析法，也可用于仪器分析方法。检测限的测定是通过对一系列已知浓度被测物的试样进行分析，并以能准确、可靠检测被测物的最小量或最低浓度来建立。信噪比法用于能显示基线噪音的分析方法，即把已知低浓度试样测出的信号与噪声信号进行比较，计算可检出的最低浓度或量。一般以信噪比为3:1时相应的浓度或注入仪器的量确定检测限，其他方法有基于工作曲线的斜率和响应的标准偏差进行计算的方法等。无论用何种方法，均应用一定数量的试样，其浓度为近于或等于检测限，进行分析，以可靠地测定检测限。2.定量限http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091922_577117_2961690_3.jpg我们来举个例子说吧！以GC为例，分析方法中间精密度验证中，要求不同的分析人员采用相同的分析方法、在不同的时间、使用不同的仪器进行测试，以确认方法的适用性。问题是，不同的仪器参数设置一般是不同的，除了检测器温度、进样器温度、柱温能保持不变外，其它如分流比（有的仪器有，有的没有），载气流速等似乎不能保证完全一样，这种情况下做出来的中间精密度数据有效吗？我觉得中间精密度验证不一定要求仪器参数完全一样，甚至平时操作的时候可能用到跨品牌的仪器，只要方法一致就有可比性，用分流的就都用分流的，用不分流就都用不分流，用恒流模式就都设定为恒流模式的，不要求使用完全一模一样的仪器。为什么要做精密度和回收率试验？ 测量方法确认技术分成以下几类。 (1)正确度试验(标准物质分析试验、回收率试验、不同方法的比对试验。 (2)精密度试验(室内重复性、中间精密度、协同试验、极差试验。 (3)检出限的确定。 (4)测量范围试验。 (5)影响结果因素的系统评价。 (6)结果不确定度的评价。根据测量方法预期用途的特定要求,选用以上至少两项确认试验或评价技术,以便得到与特定要求相关的技术指标。在没有系统偏差或系统偏差不显著时,精密度好,则正确度高。否则精密度好,正确度不一定高。方法精密度好,才可能采用最少的重复测定次数得到准确的结果。从这个意义上说,方法的精密度对正确度有很大影响。因此,测量方法的精密度要优于正确度的限量,才能满足测量方法正确度的要求。实践中通常把残留分析检测方法的精密度试验简化为高(略低于检测方法的最高限量)、中(检出限的两倍)、低(略高于检出限)3个浓度各进行不少于10次的测试。应用线性回归原理进行测量的方法一般在线性范围内选择包括检测低限、检测高限在内的6个质量水平样品分别进行不少于3次的测试。检测结果经统计应满足拟确认测量方法精密度的要求。化学分析方法一般采用Horwite方程：cM=2(1-0.5lgc)(%)(c为浓度水平,1,10,100,1000,,)评价方法的精密度。 对于组成不十分清楚的试样, 常采用加入回收法。在试样中加入已知量的被测组分与等量的另一份相同的试样平行进行分析, 求得加入的被测组分的回收率, 由回收率检查系统误差的大小。提高试验精密度和采用回收试验，都是为了尽可能减少实验误差，使得试验更准确。简单而言：就是准确度用回收率试验，精密度用测定6次结果进行rsd评价。

  • 准确度、精密度、正确度有什么区别？如何正确使用

    [size=16px]在行业外的人理解中，准确度、精密度、正确度似乎是一样的，但是对仪器校准行业内的人来说，其含义和使用规则却截然不同，并且有些行业内的人，可能都会有使用错误的情况，那么仪器校准中准确度、精密度、正确度有什么区别？如何正确使用。[/size][size=16px][/size][b][size=16px]准确度[/size][/b][size=16px][/size][size=16px]准确度是最容易使用错误的词语，也是许多仪器校准行业内也经常用错的一个名词。在计量校准中，准确度是被测量的测得值与其真值间的一致程度的表示，因此这是一个定性的描述，如果说某个卡尺的准确度是0.1mm，这种说法就是错误的，只能说准确度是高还是低，不能具体到某一个数值，定性描述的内容是没有具体的数据的。[/size][size=16px][/size][b][size=16px]精密度[/size][/b][size=16px][/size][size=16px]在仪器校准中，要检测校准某一类仪器的话，就会对该仪器进行全面数据测量，而且每一方面测量都会反复多组进行校准检测，精密度就是对被测对象测量中，所示值和被测值一致的程度显示。通常会用一个标准的系数、方差来表示。[/size][size=16px][/size][b][size=16px]正确度[/size][/b][size=16px][/size][size=16px]正确度是仪器校准中接触比较多的一个数据，它是表示重复测量被测对象，得到的多组数据的平均值，和该测量对象标准参考值的一致程度。和准确度一样，它也是一种定性的描述，是不可以具体到某一个数字的，而是一种正确度高低级别的表达方式。[/size][size=16px][/size][size=16px]除了这些数据外，在我们出具的校准证书中，有时也会有校准因子或者不确定度的使用，那些数据则是另外的情况，使用时也有一定的限制和要求，例如校准因子，通常就是需要代入到公式中计算使用，目的是对校准过程的系统误差进行修正，以确保最终数值的精准。[/size][size=16px][/size][size=16px]校准误差在计量校准行业中，通常会是三类表达方式，即绝对误差（公式：△=X-Xo），相对误差（&=△/Xo≈△/X），引用误差（r=△/Xn），其中△代表绝对误差，X是测得值（测试值、标准值及示值），Xo是参考值，Xn是特定值（引用值），在数据使用中也经常会用到。[/size]

  • 精密度、正确度、精确度三者之间关联

    1．精密度 计量的精密度(precision of measurement)，系指在相同条件下，对被测量进行多次反复测量，测得值之间的一致(符合)程度。从测量误差的角度来说，精密度所反映的是测得值的随机误差。精密度高，不一定正确度(见下)高。也就是说，测得值的随机误差小，不一定其系统误差亦小。 2．正确度 计量的正确度(correctness of measurement)，系指被测量的测得值与其“真值”的接近程度。从测量误差的角度来说，正确度所反映的是测得值的系统误差。正确度高，不一定精密度高。也就是说，测得值的系统误差小，不一定其随机误差亦小。 3．精确度 计量的精确度亦称准确度(accuracy of measurement)，系指被测量的测得值之间的一致程度以及与其“真值”的接近程度，即是精密度和正确度的综合概念。从测量误差的角度来说，精确度(准确度)是测得值的随机误差和系统误差的综合反映。 图1是关于计量的精密度1正确度和精确度的示意图。 设图中的圆心O为被测量的“真值”，黑点为其测得值，则 图(a)：正确度较高、精密度较差； 图(b)：精密度较高、正确度较差； 图(c)：精确度(准确度)较高，即精密度和正确度都较高。 通常所说的测量精度或计量器具的精度，一般即指精确度(准确度)，而并非精密度。也就是说，实际上“精度”已成为“精确度”(准确度)的习惯上的简称。至于精度是精密度的简称的主张，若仅针对精密度而言，是可以的；但若全面考虑，即针对精密度、正确度和精确度三者而言，则不如是精确度的简称或者本意即指精确度更为合适。因为，在实际工作中，对计量结果的评价，多系综合性的，只有在某些特定的场合才对精密度和正确度单独考虑。那么，为何不去简化（如果说是“简化”的话）一个常用术语，而偏要去简化一个不常用的术语呢！再说，就大多数计量领域和计量工作者来说，已经习惯于“精度”来表示“精确度”或准确度了，何不顺其自然呢？

  • 【分享】正解精密度、正确度、精确度

    1.精密度 计量的精密度（precision of measurement）,系指在相同条件下，对被测量进行多次反复测量，测得值之间的一致（符合）程度。从测量误差的角度来说，精密度所反映的是测得值的随机误差。精密度高，不一定正确度高。也就是说，测得值的随机误差小，不一定其系统误差亦小。 2.正确度 计量的正确度（correctness of measurement）,系指被测量的测得值与其“真值”的接近程度。从测量误差的角度来说，正确度所反映的是测得值的系统误差。正确度高，不一定精密度高。也就是说，测得值的系统误差小，不一定其随机误差亦小。 3.精确度 计量的精确度亦称准确度（accuracy of meas-urement）,系指被测量的测得值之间的一致程度以及与其“真值”的接近程度，即是精密度和正确度的综合概念。从测量误差的角度来说，精确度（准确度）是测得值的随机误差和系统误差的综合反映。

  • 【求助】吸光度（透射比）正确度检测

    在做吸光度正确度检测时，我是以0.0303克重络酸钾溶于1升的0.05mol/L的氢氧化钾溶液作为标准溶液测量的，我又以0.05mol/L的氢氧化钾溶液做参比。这种方法也是我在网上下载的资料中介绍的，但是我做出的结果和他给的数据完全不一样，我也不知道是机器问题还是方法选择不对，我看网上都是把重络酸钾溶于高氯酸中的。请教各位大侠我前面提的方法可不可行，有用它做过的吗？[~140798~]

  • 量热仪测量发热量结果不准确

    煤炭发热量是煤炭计价、编制消耗定额和供应计划等方面的依据；是对设计炉膛负荷、选择磨煤机容量、计算物料平衡的重要参数；是锅炉热平衡、配煤燃烧及负荷调节的主要依据。测煤炭发热量使用量热仪。煤炭发热量测定仪-量热仪测量结果不准确怎么办？测量发热量的制样化验室应单独一个房间，室温尽可能恒定，室内无强烈的空气对流和能发热的热源，避免对试验造成干扰。一、煤炭化验过程中热容量标定值常常不准确。一般会带来系统误差，多是因为使用的苯甲酸不合格或计算热容量时忘记加硝酸形成热。(1)苯甲酸应选择经计量部门检定合格的二级基准计量标准热物质苯甲酸，并且保证计算正确。(2)量热仪内筒水量与热容量标定时的不完全一致，也会使标得的热容量值不适用于发热量测定试验。标定完热容量后应将内筒水的质量记下来，保证在以后所有的试验中内筒水量完全一致。二、量热仪的搅拌器故障或搅拌速度不均匀，会导致内筒水局部获得的热量不能及时均匀地散出，从而使测得的内筒温度变化为虚假的温度变化。用这种温升计算出的发热量必然是错误的结果。三、使用贝克曼温度计未进行或未能正确地进行毛细孔径和平均分度值的修正。使用贝克曼温度计测量内筒温度变化，若不能正确的进行毛细孔径值和平均分度值的修正，将会使测得的温升不准，从而导致发热量测定的误差。四、煤质分析仪器过程中量热仪内筒中的水量不能保持一致，内筒中水的量若不准确将会使仪器的热容量发生变化，从而导致发热量的测定误差。五、量热仪是在较长时间内内筒温度不能达到恒定，或是这次平衡出现了，下次又不出现了。遇到这种情况，操作者应该仔细检查和调定仪器的平衡点。

  • 方法验证正确度

    各位老师，在做方法验证的时候，对于测试结果正确度，如果标准方法中没有给出正确度误差范围，是按照t检验验证正确度，还是根据厂家提供的仪器误差范围验证正确度？如果我的测试数据在标准物质标准值±不确定度范围内，但是所有的数据落在标物标准值+不确定度这个区域内，没有一个数据落在标物标准值-不确定度这个区域内，是不是数据不符合正态分布，就不能用t检验？那又该用哪种方法验证正确度呢？

  • 求教：关于正确度

    看到“测量方法与结果的准确度”（GB/T6379.1-2004,GB/T6379.2-2004)的介绍文章，内有关于“正确度”的说法，是不是教科书也要作相应的调整？如何调整？望各位指教。谁能发两国标的电子版给我？先谢谢了！luqiming@tom.com

  • 【资料】GBT 6379.1-2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)

    GBT 6379.1-2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分 总则与定义GBT 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度 第2部分 确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法第1部分主要介绍了准确度试验定义的实际含义，统计模型，为估计准确度试验方面的考虑和准确度数据的应用第2部分介绍了对精密度试验的要求，参与精密度试验的人员和精密度试验的统计分析等。后面的附录还有一些实际应用的例子可以参考大家一起学习！[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=124577]总则与定义[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=124578]第二部分[/url]

  • 方法验证 正确度

    各位老师，在做方法验证中的正确度的时候，有标准物质的参考值，标准物质温度是156.52 不确定度0.26（k=2），那参考值与我的仪器测试值之间偏差多少认为可接受？在156.26-156.78之间吗？还是根据仪器设备的准确度来确定？

  • 关于HJ 168-2020 的正确度问题

    想问下各位老师，第一新标准需要做仪器检出限，色谱类的仪器检出限怎么做。第二有证标准物质的正确度是计算相对误差的，但是做这个需要配置好低中高浓度的样品进行全程序测试，那我做完上机之后，特别是土壤回收率才70左右，相对误差都达到20多了，如果计算相对误差，会不会显着数据相对误差太大呢。

  • HJ168-2020 精密度和正确度的验证

    请问各位老师，HJ168-2020中精密度和正确度的验证有两种方式，1是有证标准物质/标准样品的测定，2是实际样品的测定。验证精密度和正确度时，上述的两种方式都要测试呢，还是选择1种测试呢？谢谢。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104211702298274_2732_1470916_3.png[/img]

  • 如何判断检出限、正确度、精密度等指标是否合格？ 实验室常见的问题与风险。

    [align=center][b]如何判断检出限、正确度、精密度等指标是否合格？ 实验室常见的问题与风险。[/b][/align][align=center][size=14px][/size][/align][size=15px]光谱分析之家[/size] [size=15px][color=var(--weui-FG-2)]2024-04-23 09:25[/color][/size] [size=15px][color=var(--weui-FG-2)]北京[/color][/size]如何判断方法验证的的技术指标是否合格？1、检出限和[color=var(--weui-LINK)]测定下限[i][/i][/color] 验证所得检出限和测定下限应小于或等于标准方法要求的检出限和测定下限。如果方法未规定检出限和测定下限，验证所得测定下限，应低于相关质量标准、风险管控标准。验证所得判断限和探测下限应符合标准方法要求。2、校准曲线 校准曲线相关系数、斜率、相对响应因子的相对标准偏差等参数应符合标准方法或相关技术规范的要求。如果标准方法未规定校准曲线相关要求，校准曲线相关系数应不低0.995。3、精密度 验证所得结果应符合标准方法实验室内相对标准偏差的相关要求；如果标准方法给出了多家实验室验证结果，应小于或等于标准方法中近似浓度水平样品的实验室内相对标准偏差最大值。4、正确度 有证标准样品测定结果应均在不确定度范围内，或符合标准方法[color=var(--weui-LINK)]加标回收率[i][/i][/color]、误差或相对误差的要求。加标回收率的测定结果均应符合标准方法质量保证和质量控制中回收率的要求，或符合回收率最终值范围的要求。[size=20px]实验室常见的问题与风险[/size]实验室仪器设备的问题与风险1、相互有影响的仪器设备放置在一起，相互干扰，数据不准。2、仪器设备长期不校准／检定，准确性无保障。3、仪器设备不做期间核査，性能不撑控。4、仪器设备无状态标识或标识混乱，容易错用。5、仪器设备无安全保护装备，对操作员有安全风险。6、气瓶没有分类贮存，无固定和防漏设施，有爆燃隐患。7、仪器设备气路交叉杂乱，有火灾安全隐患。8、仪器设备使用无记录，出現异常无法追溯。9、[color=var(--weui-LINK)]仪器设备档案[i][/i][/color]信息不全，对维护造成困扰。10、仪器设备无强排风装置，对操作人员有伤害。实验室环境控制的问题与风险1、操作间与仪器间无温湿度仪，实验环境条件不清楚。2、无＂三废＂收集处理装置，对环境造成威胁。3、房间墙壁脱落，地面粗糙不，杂物乱放，台面凌乱，环境感官不佳，有粉尘污染实验的危险。4、实验室无强制通风设备，无防火、防水、防腐和急救设施，有人身安全感风险。5、废旧和长期停用设备未清出检测现场，有误用风险。6、检测工作时无环境条件记录，检测结果无法复现。7、微生物学实验室物流与人流未分开，一更、二更和三更不规范，有交叉污染风险。8、致病性微生物实验室无生物安全装置，对操作人员有病菌感染风险。9、相互有影的工作空间没有有效隔离，影响检测结果准确性。10、办公室、检测室、仪器室混用，相互交叉污染，存在安全隐患和结果准确性风险。标准和[color=var(--weui-LINK)]标准物质[i][/i][/color]的问题与风险1、标准无受控编号，标准变更后无法全部追溯变更，有错用废旧标准的风险。2、标准长时间无查新，标准废替新发不掌握，有错用废旧标准的风险。3、废旧标准无收回或无加盖＂作费＂章，有误用可能。4、现行有效标准没有购买正式板本，有文本错误的可能。5、新标准无宣贯记录，无法保证所有相关人员准确掌握。6、新标准启用无审批程序和记录，技术负责人责任不到位。7、标准物质与其它试剂混存，有交叉污染的风险。8、标准物质无期间核查记录，标准质量不掌控，对检测结果有影响。9、标准物质无法定证书，标准质量不保证，有结果失真风险。10、用容量瓶贮存标准物质，有测量准确性下降的风险。化学药品及耗材的问题与风险1、没有合格供应商名录，耗品质量无保障。2、剧毒药品未实现双人双锁和使用跟踪监督制度，有剧毒药品外泄风险。3、易制毒药品未实现双人双锁，有易制毒药品外泄风险。4、试剂药品无领用登陆记录，试剂药品管理不到位。5、试剂贮存与操作间同室，对检验员健康有害。6、试剂瓶标识信息不足，试剂过期失效不掌控。7、标准试剂配制时未在恒温恒湿条件下进行，量具热涨冷缩，标准溶液无法配准。8、批量采购或用量大试剂未再检验验证，试剂不合格会造成巨大损失。9、耗材质量无风险分析评估，耗材质量不合格会造成巨大损失。10、试剂没分类贮存，有交叉污染风险；试剂室或试剂柜无强排设施，对操作员健康有害。（未完待续）

  • 关于HJ 168-2020中扩项精密度和正确度做中标准样品和加标含量要求是否一致？

    关于HJ 168-2020中扩项精密度和正确度做中标准样品和加标含量要求是否一致？

    [img=,690,376]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212020929103040_8991_4126709_3.png!w690x376.jpg[/img][img=,690,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212020929453688_4307_4126709_3.png!w690x338.jpg[/img]本人做扩项许多不理解或表述的不清楚地方希望大家指教一下，新版168精密度和准确度是不是可以用高浓度的标液配置成168中要求的高中低三个点上机就行了？如果加标做高中低的话加标之后的样品是否要满足[font=宋体][color=#000000]高（校准曲线线性范围上限 [/color][/font][font=Times New Roman][color=#000000]90%[/color][/font][font=宋体][color=#000000]附近的浓度或含量）、中（校准曲线中间点附近浓度或[/color][/font][font=宋体][color=#000000]含量）、低（测定下限附近的浓度或含量）的要求，还是做实际样品的0.5-3倍加标就行加标后的样品浓度不用满足上面高中低要求就可以了 ，（如果加标之后要满足这三个点的要求的话，例如土壤中的铁锰本身含量就比较高 低浓度点要求检出下限近，样品本身就不能小于检出下限的，或者检出下限值很小加标量要加很少很少的时候如果解决？感觉有点相互矛盾！)，还要就是做盲样做正确度的话高中低是否[font=宋体]高（校准曲线线性范围上限 [/font][font=Times New Roman]90%[/font][font=宋体]附近的浓度或含量）、中（校准曲线中间点附近浓度或[/font][font=宋体]含量）、低（测定下限附近的浓度或含量）的要求？[/font][/color][/font]

  • 《锥形量热仪校准规范》征求意见稿发布

    [color=#444444] 为提高国家计量技术法规的规范性、适用性和可操作性，10月25日，全国新材料与纳米计量技术委员会发布了《锥形量热仪校准规范》征求意见稿，并面向全国有关单位征求意见。[/color][color=#444444][/color][align=left] 锥形量热仪是研究材料燃烧性能最重要的实验仪器之一，可以测得均一材料或复合材料在不同热辐射强度下的热释放速率。通过锥形加热器模拟火灾中不同强度的热辐射，使材料在准火灾条件下燃烧，在试验过程中测量燃烧产物气流的流量和燃烧产物中氧气的浓度计算出氧消耗量，根据耗氧原理确定材料的热释放速率。热释放速率可以作为评价材料燃烧危险性大小的等级参数。[/align][align=left] 经过不断改进和完善，锥形量热仪已经成为研究火灾和评定材料燃烧性能的理想试验仪器。相应地，国际标准组织(ISO)、美国材料测试学会(ASTM)、中国标准化组织(GB)、英国标准学会等国家和组织推出多项标准方法，用于规范行业检测实验室的测量方法，实现实验室测量结果的等效一致。[/align][align=left] 锥形量热仪的校准对于保证测量结果准确十分重要。锥形量热仪测量热释放速率需要多个参数计算得到，影响测量结果的因素较多，因此不同实验室间测量结果的一致性较差。目前国内外没有制定关于锥形量热仪的校准规范，只有在锥形量热仪的操作说明及测试标准ISO 5660-1等中规定了锥形量热仪的标定方法，包括预标定、工作标定以及非经常性标定，用于生产厂商和用户的自我校准。[/align][align=left] 但是这些标定结果没有溯源性，且缺乏整机校准，造成热释放速率的测量结果相差很大，影响了我国阻燃材料、建筑材料、轨道车辆用材料等的研发和阻燃评价，并对一些产品的出口造成了影响。为了保证锥形量热仪测量结果的准确，就必须对仪器进行科学地校准，需要建立计量校准规范，科学合理地对仪器进行校准。[/align][align=left] 因此，国防科技工业应用化学一级计量站和应急管理部天津消防研究所起草制定了《锥形量热仪校准规范》。本规范的制定主要参考《GB/T 16172-2007建筑材料热释放速率试验方法》以及《ISO 5660-1-2015 燃烧反应试验. 热量释放, 产生烟雾以及质量损失率. 第1部分: 热释放率 (锥形量热计法) 和烟雾产生率 (动态测量)、JJG 662-2005《顺磁式氧气分析仪》、JJG 1132-2017《热式气体质量流量计》、JJF(军工)39-2014《(5~400)W/cm2 辐射热流传感器校准规范》进行编写，[url=http://www.jlck.net/forum-279-1.html]不确定度[/url]评定的主要技术依据为《JJF 1059.1-2012 测量不确定度评定与表示》。编写格式主要参考了《JJF1071-2010国家计量校准规范编写规则》。[/align][align=left] 本规范起草小组根据上述参考文献、相关标准，以及起草单位的实验结果和理论研究起草了规范草稿，主要包括引言、范围、引用文献、术语、概述、计量特性、校准条件、校准项目和校准方法、校准结果及复校时间间隔10个部分。(更多详情请见附件)。[/align][align=left] 本规范为首次发布。本规范适用对象是锥形量热仪，即使用锥形加热器提供所需热辐射，根据耗氧原理测量样品热释放速率的仪器。针对影响测量热释放速率最大的氧气浓度、质量、甲烷流量、辐射照度以及热释放速率整机性能进行校准。[/align][align=left]附件：[u][url=http://www.zhaojiliang.cn/data/uploads/bdattachment/file/20181026/1540524862559886.docx]锥形量热仪校准规范（征求意见稿）.docx[/url][/u][/align]

  • 测量方法与结果的准确度总判定标准

    GB/6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。上传这个方法，大家用这个标准能判定样品的重复性？

  • 【原创大赛】浅谈DSC 100差示扫描量热法 测量涂膜中的锌粉含量

    浅谈DSC 100差示扫描量热法 测量涂膜中的锌粉含量锌对于钢铁具有优异的防腐保护作用，与其它金属相比，锌有其独特的特点，它比铁轻，有良好的延展性，更重要的是其电化学的活性，锌可以熔融并加工净化成细颗粒的高纯度锌粉，用于防锈漆中成为重要的防锈颜料。当涂膜在受到侵蚀时，锌粉作为阳极先受到腐蚀，基材钢铁为阴极受到保护；同时锌作为牺牲阳极形成的氧化产物，可以对涂层起到一定的封闭作用，加强了涂层对底材的保护。为了确保在富锌涂料中锌粉同钢铁能够紧密结合而起到导电和牺牲阳极的作用，无机富锌涂料中锌粉含量在干膜中的质量分数不低于 74 ％，有机富锌涂料不低于77％。用差示扫描量热法测量涂膜中的锌粉含量具有快速简便，涂膜本身对其干扰因素少的特点，因此在测量涂膜中锌粉含量上得到了广泛的应用。实验设备DSC 100差示扫描量热仪；专用固体铝皿；玛瑙研钵；涂膜刮刀；高纯氮气；精密天平。参数设定扫描的温度：锌的熔点为 419 ℃左右，将DSC100 最高温度设置在500度扫描的速率：在 DSC 的测定中，程序升温扫描速率主要对 DSC 曲线的峰温和峰形产生影响。一般来说，当升温扫描速率比较快时，其DSC峰温越高，峰面积变大，峰形也越尖锐。测量涂膜中的锌粉含量如果使用过高的升温扫描速率，会导致涂膜试样内部温度分布不均匀。当超过一定的升温扫描速率时，由于体系不能很快响应，试样反应中的变化全貌不能被精确地记录下来，一般测量涂膜中锌粉含量时的扫描速率为 10 ℃ /min 。基线的校正：仪器在做空白试验时的基线应为一条直线，好的基线是准确计算峰面积的基础。温度的校正在实际的 DSC 测量中要获得精确度高的温度值与峰形的关系曲线，必须用高纯物质的熔点或相变温度进行校验。一般采用的是高纯铟进行温度的校正。量热的校正在 DSC 的测定中，量热的校正是以已知标准纯物质的相变热焓值进行校验的，测量涂膜中的锌粉含量，以标准纯锌（ 99.999％）进行校验。标准物纯锌的相变焓值应在 (107.6 ～ 109.3)J/g ，如果仪器测量标准物纯锌的相变焓值在此范围之内，则说明仪器此时的量热扫描系统比较好，此时的测量结果应该比较准确。在每次测量前都要进行纯锌量热校正，并记录该焓值数据，以该焓值数据计算样品中的锌含量。检测步骤样品的制备：用涂膜刮刀小心均匀地刮下涂膜 , 不能刮伤底材 , 防止底材中的铁屑混入涂膜样品中 ,刮下来的涂膜要经过玛瑙研钵研磨，使样品的粒度尽可能地小，这样可以有效地减少因为样品粒度大而产生的过多空间热阻，热阻使试样的熔融温度和熔融热焓偏低，给分析带来误差。样品的称量：将研磨的样品充分搅拌均匀，精确称量样品 (3 ～15)mg 如果样品量过少，降低了测量的灵敏度，样品量过多，不仅使试样内部传热变慢，温度梯度变大，导致峰形扩大，分辨率下降，而且涂膜中的有机物挥发大量的杂质污染炉体，影响仪器的精确度。用药匙将样品均匀地平铺于专用铝皿的底部，尽量增大试样与铝皿底部的接触面积，减少试样在铝皿中的厚度，保证样品在加热过程中均匀受热测试计算：在纯氮的环境下，运行DSC100差示扫描量热仪以及专用软件。以 10 ℃[/fo

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