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方法检出限几种计算方法的标准

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  • 检出限的4种确定方法
    1、目视评价法评估LOD 目视评价法是通过在样品空白中添加已知浓度的分析物,然后确定能够可靠检测出分析物最低浓度值的方法。即在样品空白中加入一系列不同浓度的分析物,随机对每一个浓度点进行约7次的独立测试,通过绘制阳性(或阴性)结果百分比与浓度相对应的反应曲线确定阈值浓度。该方法也可用于定性方法中检出限的确定。 2、空白标准偏差法评估LOD 即通过分析大量的样品空白或加入最低可接受浓度的样品空白来确定LOD。独立测试的次数应不少于10次(n≥10),计算出检测结果的标准偏差(S),计算方法参见表。 样品空白值的平均值和标准偏差均受样品基质影响,因此最低检出限也因受样品基质种类的影响而不同。如果利用此条件进行符合性判定时,需要定期用实际检测数据更新精密度数值。 3、校准方程的适用范围评估LOD 如果在LOD或接近LOD的样品数据无法获得时,可利用校准方程的参数评估仪器的LOD。如果用空白平均值加上空白的3倍标准偏差,仪器对于空白的响应即为校准方程的截距a,仪器响应的标准偏差即为校准的标准误差(Sy/X)。故可利用方程 此方程可广泛应用于分析化学。然而由于此方法为外推法,所以当浓度接近于预期的LOD时,结果就不如由实验得到的结果可靠,因此建议分析浓度接近于LOD的样品,应确证在适当的概率下被分析物能够被检测出来。 4、信噪比法评估LOD 对于定量方法来说,由于仪器分析过程都会有背景噪音,常用的方法就是利用已知低浓度的分析物样品与空白样品的测量信号进行比较,确定能够可靠检出的最小的浓度。典型的可接受的信噪比是2:1或3:1。对于定性方法来说,低于临界浓度时选择性是不可靠的。该临界值会随着试验条件中的试剂、加标量、基质等不同而变化。确定定性方法的LOD时,可以通过往空白样品中添加几个不同浓度水平的标液,在每个水平分别随机检测10次,记录检出结果(阳性或阴性),绘制样品检出的阳性率(写)或阴性率(%)对添加浓度的曲线,临界浓度即为检测结果不可靠时的拐点。定性分析中临界值的确定可参考下表进行。如表示例中,当样品中待测物浓度低于100μg/g时,阳性检测结果已经不具备100%的可靠性。
  • 如何区分仪器检出限、方法检出限、样品检出限及测定下限
    p  检出限是分析测试的重要指标,对于仪器性能的评价和方法的建立都是重要的基本参数之一。在日常检测过程中,检出限为具体量度指标,特别是在痕量分析中,痕量分析误差与样品含量相对于检出限的倍数相关联。检出限的确定对于分析方法的选择具有重要意义。对检出限的忽视有可能导致检测结果的不确定度增大。长期以来,各个领域的检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用都进行了大量的探讨。像分析仪器在测定过程中存在与噪音相区别的小信号检出问题,同时也存在着分析方法能可靠测定物质最低含量的界限问题,这两个概念有着本质的不同。在实际应用中,仪器检出限、方法检出限及样品检出限及测定下限的概念经常混乱。/pp  在检验检疫行业中,进出口产品的种类繁多,涉及的领域也是多种多样,对检测人员的要求高,为保障进出口产品质量把关服务的有效进行,合理的使用仪器分析,科学有效的评估仪器分析,都要求在仪器的检出限等各项指标上有个清晰完整的认识。为理清在检出限概念和层次上的认识,本文将对检出限的概念、分类和影响因素进行详尽的探讨。/pp span style="color: #ff0000"strong 一、检出限的概念/strong/span/pp  1947年,德国人Hkaiser首次提出了有关分析方法检出限的概念,并提出检出限和分析方法的精密度、准确度一样,也是评价一个分析方法测试性能的重要指标。国际纯粹与应用化学联合会( IU-PAC) 于1975年正式推行使用检出限的概念及相应/pp  估算方法,于1998年又发表了《分析术语纲要》对检出限检出,检出限的定义为:某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量,公式表示为:/pp style="text-align: center"img alt="" height="152" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151511437.jpg" style="width: 282px height: 110px" width="411"//pp  欧盟《执行关于分析方法运行和结果解释的欧盟委员会指令》(2002/657/EC)的最新检测限的概念 CC& #945 和 CC& #946 检测限( & #945 ) 是指大于等于此浓度限,将以& #945 误差概率得出阳性结论。检测能力(CC& #946 ) 是指样品中物质以& #946 误差概率能被检测、鉴别和/或定量的最小含量。对于未建立容许限的物质,检测能力是以1-& #946 可信度能被检测出来的最低浓度。如果容许限已经建立,检测能力就是以1-& #946 可信度能被检测到的容许限浓度。/pp  span style="color: #ff0000"strong二、检出限的不同分类/strong/span/pp  strong1、美国国家标准局的分类/strong/pp  (1)仪器检出限: 即相对于背景,仪器检测的可靠最小信号。通常用信噪比(S/N) 表示,当 (S/N)& #8805 3时,定义为仪器检出限。/pp  (2)方法检出限: 即某方法可检测的最小浓度。通常用外推法可以求得。即在低浓度范围内选三个浓度(C1、C2、C3) ,对每一浓度水平分别重复测定,求出各浓度水平的标准偏差 S1、S2、S3,用线性回归法做出拟合曲线,延长该线与纵坐标相交于S0(浓度为零时空白样品的标准偏差)。3S0则定义为方法检出限。/pp  (3)样品检出限: 指相对于空白可检测的样品的最小含量。它定义为三倍空白标准偏差,即3& #963 空白( 或3S空白)。/pp  strong2、国内检出限分类/strong/pp  国内有研究人员刘菁和冉敬等也把检出限分类为仪器检出限、方法检出限和样品检出限。田强兵将检出限分为了仪器检出限、方法检出限和仪器的测定下限和方法的测定下限。/pp  span style="color: #ff0000"strong三、检出限的介绍及影响因素/strong/span/pp  strong1、仪器的检出限/strong/pp  仪器检出限是指在规定的仪器条件下,当仪器处于稳定状态时,仪器本身存在着的噪音引起测量读数的漂移和波动。仪器检出限的水平可对同类仪器之间的信噪比、检测灵敏度、信号与噪音相区别的界限及分析方法进行测量所能达到的最低限度等方面提供依据。仪器的检出限的物理含义为:在一定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信号对应的待测物质的量。通过配制一定浓度的稀溶液12份进行测量,可用下式计算:/pp style="text-align: center"img alt="" height="209" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201515113548.jpg" style="width: 252px height: 135px" width="399"//pp  strong2、方法的检出限/strong/pp  方法的检出限是指一个给定的分析方法在特定条件下能以合理的置信水平检出被测物的最小浓度,它是表征分析方法的最主要的参数之一。分析方法随机误差的大小不但与仪器噪声有关,而且决定了方法全过程所带来的误差总和,与样品性质、预处理过程都有关系。为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差,可采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,计算公式如下:/pp style="text-align: center"img alt="" height="199" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201515113611.jpg" style="width: 300px height: 145px" width="443"//pp  strong3、样品的检出限/strong/pp  即单个样品的检出限,指相对于空白可检测的样品的最小含量。故只有当空白含量为零时,样品检出限才等于方法检出限。一方面空白含量往往不为零,由于空白含量及其波动的存在,尽管方法检出限通过外推法可能求得很低的浓度( 或含量),实际上样品检出限可能要比方法检出限大得多 另一方面分析方法检出限采用的是一系列标准物质,基体各不相同,因此只能是一类型样品的平均检出限,并非严格适用于单个样品。对于单个样品确定检出限,必须固定样品基体,即样品检出限的确定应使用样品本身,采取标准加入法作出和方法检出限类似的曲线,使用外推法进行计算。/pp  正因为如此,在实际使用中,样品检出限要比方法检出限要有意义得多。当被测样品种类变化或测定所用试剂和环境变化时,即使使用同一分析方法,样品检出限可能相差很大。在痕量分析时,测量结果的可靠性在很大程度上取决于空白值的大小及空白值的波动情况。设 Wt代表被测样品的总值,Wb 代表空白值,则被测组分的含量( Wt-Wb)与检测可靠性的关系如表1所示( 表中”& #963 空白”为测定分析空白时的标准偏差)。/pp style="text-align: center"img alt="" height="222" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151511387.jpg" style="width: 353px height: 191px" width="459"//pp  strong4、空白对检出限的影响/strong/pp  在分析化学中,空白值可分为试剂空白、接近空白与真实空白。真实空白是完全不含待测物质,其它组分与待测样品完全相同的一种分析样品,且按照待测样品的全部分析程序,测定空白试样。但在实际分析中,许多分析工作者使用试剂空白或接近空白,试剂空白:按照真实空白的加入顺序和操作方法混合本实验所需的全部试剂。接近空白: 在试剂空白中加入检出限2倍或3倍的待测物质。由此可见,真实空白的基体较复杂,所以它的值高于试剂空白和接近空白。在分析中应尽量使用真实空白,它更体现了体系的特征。/pp  strong5、仪器的测定下限和方法的测定下限/strong/pp  检出限只能粗略的表征体系性能,仅是一种定性的判断依据,通常不能用于真实分析。测定下限则是痕量或微量分析定量测定的特征指标。仪器的测定下限表示仪器进行定量分析时所能达到的最低界限,是指在高置信度下测定物质的最低浓度或量,其计算公式同式(2)只是一般取K=6,即DsubD/sub=img alt="" height="32" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201515114052.jpg" style="width: 67px height: 25px" width="75"/。在高置信度下,用特定分析方法能够准确定量测定的待测物质最小浓度或量,称为该分析方法的测定下限。其计算公式同式(3) ,计算时一般img alt="" height="27" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201515113915.jpg" style="width: 202px height: 20px" width="232"//pp  span style="color: #ff0000"strong四、结语/strong/span/pp  当以检出限作为分析方法和分析仪器比较标准时,应约定统一的检出限计算方法$测定下限反映出分析方法能准确地定量测定低浓度水平待测物质的极限值$随着实验测试技术的不断进步,痕量分析逐步成为实验室最主要的工作。针对痕量分析方法以及一些基本应用理论的研究也愈发重要。因此,为适应检验测试工作实际需要,应当对检出限的计算方法进行优化统一,从而不断促进实验测试技术的发展,欢迎加入仪器大讲堂QQ群:290101720,入群学习更多仪器知识。/p
  • QP1680 - TOC(总有机碳)分析仪方法检出限测定
    QP1680 - TOC(总有机碳)分析仪方法检出限测定哈希公司方法检出限(MDL)是一种普遍方法,被用于测量根据指定分析仪方法测定出的置信度为 99% 的物质的最低浓度。该程序要求有一个完整、具体且经过明确定义的分析方法。在对方法检出限进行测定时,至关重要的一点是将实验室使用的所有样品处理步骤纳入测定范围。配备了 65 位自动进样器和搅拌器的 QP1680-TOC 高温催化燃烧分析仪已被用于执行方法检出限程序。根据标准方法 SM 5310 B-2011 所得结果可证明计算出的检出限为 0.019 mg/L,符合仪器的规格范围。方法检出限为美国环境保护署条例 40 CFR Part 136 的一部分。该条例也被称为《清洁水法案》。MDL 程序被用于定义指定方法的检出限。在《清洁水法案》项下,总有机碳(TOC)分析被列为应按照标准方法 SM5310-B 或ASTM D7573 进行分析。MDL 程序包含几个不同阶段。第一个阶段对初始 MDL 进行预估。第二个阶段对初始 MDL 进行测定。MDL 一经测定,就需要不断收集数据对 MDL 进行持续性验证。对至少 7 个方法空白和 7 个加标样品进行分析,以执行 MDL 的初步测定。加标浓度通常为预估 MDL 的 2-10 倍。所使用的样品必须在三个不同的日期至少分三批制备。通过以下公式分别计算方法空白和加标样品的 MDL:其中:MDLs基于加标样品的方法检出限MDLb基于空白样品的方法检出限X方法空白结果的平均值t(n-1, 1−α = 0.99) 自由度为 n-1 时的 Student’s t 值;1-a 为置信水平 99%Ss加标样品分析的标准偏差Sb空白分析的标准偏差在使用 7 个复制样品时,Student’s t 值系数为 3.143。在计算出两个 MDL 后,MDLs 或 MDLb 的最大值将定义为方法检出限。QP1680-TOC 分析仪ProCat 燃烧管表1:MDL结果概要表2:MDL数据概况QP1680-TOC(总有机碳)分析仪 自带一个集成 65 位自动进样器,并为每个瓶位配备了一个瓶搅拌器。在进行 NPOC 分析时,会对样品进行自动预处理。在提取样品前,会对进样针进行清洗,并对样品进行均匀搅拌。通过内置注射泵将样品吸入样品保持环,避免与任何阀门或内置注射器接触。样品被直接注入温度维持在 680°C 的高温炉中。载气将不断流经高温炉。通过 ProCat 燃烧管将所有有机碳转化为二氧化碳。燃烧气体流经冷凝器时,水蒸气在此冷凝。随后,洗涤器将捕获卤素和酸雾并将其去除。最后,气体在进入检测器之前将流经一个 5µm 过滤器以吸附所有气溶胶或颗粒物。样品流中的二氧化碳气体将被引导流经一个非色散红外检测器(NDIR)进行定量。来自检测器的综合信号响应与二氧化碳浓度直接成线性关系。通过使用分析软件,可轻松进行样品报告并将其转移到可用的 LIMS 环境中。表3:QP1680-TOC 系统设置概况校准曲线根据标准溶液生成,而标准溶液则由 100 mg/l 的单一储备标准溶液制备而成。将无水邻苯二甲酸氢钾溶解于超纯水中,进行储备标准溶液的制备。将储备标准溶液进一步稀释以生成所需标准溶液。对每个标准溶液进行 5 次分析。表 4 列出了每个标准溶液和平均峰面积表4:QP1680-TOC 校准 0-2.5mg/L 数据图1:校准曲线 0 - 2.5 mg/L,r2 = 0.9996图2:叠加加标样品 0.310mg/L图 3:叠加加标样品和空白样END哈希——水质分析解决方案提供商,我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务,以世界水质守护者作为使命,服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案,请通过【阅读原文】与我们联系,通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取小米电动牙刷哦!
  • 如何对气相分子吸收光谱仪检出限进行测定
    如何对气相分子吸收光谱仪检出限进行测定1. 检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。 检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外,还与气相分子吸收光谱仪的稳定性及噪声水平有关。在气相分子吸收光谱仪灵敏度计算中没有明确噪声的大小,因而操作者可以将检测器的输出信号,通过放大器放到足够大,从而使灵敏度相当高。显然这是不妥的,必须考虑噪声这一参数,将产生两倍噪声信号时,单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。则: D = 2N / S式中:N---噪声(mV或A);S---检测器灵敏度;D---检出限,其单位随S不同也有三种:Dg=2N / Sg,单位为mg/mlDv=2N / Sv,单位为ml/mlDt=2N / St,单位为g/s有时也用最小检测量(MDA)或最小检测浓度(MDC)作为检测限。它们分别是产生两倍噪声信号时,进入检测器的物质量(g)或浓度(mg/ml)。不少高灵敏度检测器,如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标,前者越高、后者越低,说明检测器性能越好。从而可见,测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。2.检出限的计算方法1)在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L)。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。D.L = 4.6σ 式中:σ — 空白平行测定(批内)标准偏差(重复测定20次以上)。 2)国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对分析方法的检出限D.L作如下规定。在与分析实际样品完全相同的条件下,做不加入被测组分的重复测定(即空白试验),测定次数尽可能多(试验次数至少为20次)。算出空白观测值的平均值Xb和标准偏差Sb。在一定置信概率下,被检出的最小测量值XL以下式确定: X L= Xb+ K’ Sb式中:Xb—— 空白多次测得信号的平均值; Sb—— 空白多次测得信息的标准偏差; K’ —— 根据一定置信水平确定的系数。 与XL-Xb(即K’ Sb)相应的浓度或量即为检出限:D.L = X L- Xb/ K = k’ Sb/ K式中:k——方法的灵敏度(即校准曲线的斜率)。 为了评估Xb和Sb,实验次数必须至少20次。1975年,IUPAC建议对光谱化学分析法取k’=3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布,且空白的测定次数有限,因而与k’=3相应的置信水平大约为90%。此外,尚有将 K’取为4、4.6、5及6的建议。3)美国EPASW-846中规定方法检出限:MDL=3.143δ (δ 重复测定7次)4)在某些分光光度法中,以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限。5)气相色谱分析的最小检测量系指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量,一般认为恰能辨别的响应信号,最小应为噪声的两倍。 最小检测浓度系指最小检测量与进样量(体积)之比。6)某些离子选择电极法规定:当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时,其交点所对应的浓度值及为该离子选择电极法的检出限。光度分析中,虽然吸光度最小测读值为0.001,灵敏度也以A=0.001所相应的被测物浓度表示,但实际上惯常以A=0.05相应的被测物浓度作为有充分置信度的测定限,即最小能够可靠测定的浓度。这是因为,在吸光度A接近零的情况下,测定值与真实值之比即相对误差趋向无限大。 其次,由于比色皿的成对性不易做到完全匹配,尤其是使用已久的比色皿的成对性不易保证,因此吸光度很小的测量值在不同操作者、不同试验室之间常会不一致,除非操作者很有经验,十分注意比色皿成对性对测量的影响,并在每次测量时予以试验校正。 转载内容如涉及版权问题,请版权所有者及时通知我们,我们会尽快删除相关内容。
  • 认监委对《化学领域分析方法检出限和定量限的评价指南》等8项标准草案公开征求意见
    各有关单位:根据《认证认可行业标准制(修)订工作程序》(国认科〔2018〕15号)要求,相关起草单位已完成《能源管理体系 石油、天然气开采企业认证要求》等8项认证认可行业标准草案的编制工作,现向社会公开征求意见。8项认证认可行业标准起草单位联系人名单和征求意见材料详见附件。如有反馈意见,请填写《认证认可行业标准草案征求意见表》,并于2021年11月14日前将意见反馈至起草单位联系人。反馈意见需加盖单位公章或附个人真实姓名及联系方式。附件:1.认证认可行业标准草案编制单位联系人名单2.认证认可行业标准草案征求意见材料详表认监委秘书处2021年10月15日附件1认证认可行业标准草案编制单位联系人名单序号计划编号标准名称姓名电话邮箱12019RB035能源管理体系 石油、天然气开采企业认证要求王春艳15718871978wangcy@sanxing9000.com22019RB004数字工程服务认证规范张霄云010-68799333zhangxy@cbs.com.cn32018RB052化学领域分析方法检出限和定量限的评价指南奚经龙13693505585yangjiaolan@nieh.chinacdc.cn42017RB038检验检测用试剂耗材分类指南余 洋15901013408yuy@acas.com.cn52017RB065太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第1部分 通用要求李海鹏010-83886991lihaipeng@cqc.com.cn62017RB066太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第2部分 试验场技术要求李海鹏010-83886991lihaipeng@cqc.com.cn72017RB067太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第3部分 光伏组件及原辅材料实证试验要求李海鹏010-83886991lihaipeng@cqc.com.cn82020RB017实验室生物安全关键防护设备评价技术规范李沐洋010-87928553limuyang@cnas.org.cn附件2认证认可行业标准草案征求意见材料详表序号标准名称1《能源管理体系 石油、天然气开采企业认证要求》草案、编制说明和征求意见表2《数字工程服务认证规范》草案、编制说明和征求意见表3《化学领域分析方法检出限和定量限的评价指南》草案、编制说明和征求意见表4《检验检测用试剂耗材分类指南》草案、编制说明和征求意见表5《太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第1部分 通用要求》草案、编制说明和征求意见表6《太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第2部分 试验场技术要求》草案、编制说明和征求意见表7《太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第3部分 光伏组件及原辅材料实证试验要求》草案、编制说明和征求意见表8《实验室生物安全关键防护设备评价技术规范》草案、编制说明和征求意见表附件下载附件8项标准.zip
  • 快速三聚氰胺检测新方法 检出限1μg/Kg
    记者2日从中国科学院兰州化学物理研究所了解到,该所科研人员在三聚氰胺定量检测方法上获得突破,新办法最低检出限度达到每千克牛奶1微克,时间不超过3个小时。  该研究所采取的新方法是使用二氧化锆中空纤维棒浸入乳制样品直接提取三聚氰胺。据介绍,这一办法是可以为三聚氰胺的分析检测提供快速、精确、简便的定量方法,具有重要的现实意义。  承担此项科研任务的中科院兰州化物所甘肃省天然药物重点实验室研究员师彦平介绍,该方法是利用三维多孔结构的氧化锆中空纤维,对乳制品中三聚氰胺进行同步富集与萃取,再联合气相色谱-质谱联用法快速测定乳制品中三聚氰胺含量。它的最低检出限达到每毫升0.001微克,也就是说1千克牛奶中只要含有超过1微克的三聚氰胺,就逃不出该项检测的“法眼”。
  • 六项环保检测标准重新规定检出限、仪器等内容
    日前,环保部就《固定污染源废气 氯气的测定 碘量法》等七项国家环境保护标准征求意见,标准征求意见稿及其编制说明可登录环保部网站(http://www.mep.gov.cn/)&ldquo 征集意见&rdquo 栏目检索查阅。  其中,《环境空气 汞的测定 金膜富集-冷原子吸收分光光度法》为首次发布,主要规定了测定环境空气中汞的金膜富集-冷原子吸收分光光度法。其余六项环保检测标准均为第一次修订,本次修订主要对各方法的检出限、干扰和消除、样品穿透试验、仪器设备、样品采集、试剂制备及分析步骤等内容重新进行了规定,增加了精密度、准确度和气体采集吸收效率,补充了质量保证和质量控制等内容。  具体通知如下:关于征求《固定污染源废气 氯气的测定 碘量法》(征求意见稿)等七项国家环境保护标准意见的函各有关单位:  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制定《固定污染源废气 氯气的测定 碘量法》等七项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,并于2015年4月30日前反馈我部科技标准司。标准征求意见稿及其编制说明可登录我部网站(http://www.mep.gov.cn/)&ldquo 征集意见&rdquo 栏目检索查阅。  联 系 人:环境保护部科技标准司 于勇 吴文晖  通信地址:北京市西直门南小街115号  邮政编码:100035  电  话:(010)66503308  传  真:(010)66556213  联 系 人:环境保护部环境标准研究所 邹兰  电  话:(010)84933852  附件:1.征求意见单位名单  2.固定污染源废气 氯气的测定 碘量法(征求意见稿)  3.《固定污染源废气 氯气的测定 碘量法》(征求意见稿)编制说明  4.固定污染源废气 气态总磷的测定 喹钼柠酮容量法(征求意见稿)  5.《固定污染源废气 气态总磷的测定 喹钼柠酮容量法》(征求意见稿)编制说明  6.固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法(征求意见稿)  7.《固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法》(征求意见稿)编制说明  8.固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(征求意见稿)  9.《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》(征求意见稿)编制说明  10.环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(征求意见稿)  11.《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》(征求意见稿)编制说明  12.环境空气 五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法(征求意见稿)  13.《环境空气 五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法》(征求意见稿)编制说明  14.环境空气 汞的测定 金膜富集-冷原子吸收分光光度法(征求意见稿)  15.《环境空气 汞的测定 金膜富集-冷原子吸收分光光度法》(征求意见稿)编制说明环境保护部办公厅2015年3月24日
  • 关于检出限、定量限的这九个问题,有答案啦!
    Q1请问如果出具的检测结果在检出限和定量限之间,该如何报结果?大于检出限说明检出了,小于定量限又说明定量不准确,这样的话,能按计算的实际结果出数据吗?参考讨论:如果标准中明确给出了报告方式,那参照即可。如果没有具体说明,那就报告实际测出的数据,然后备注上检出限多少,定量限多少,然后数据结果注一下什么是检出限和定量限,简单说明结果的情况。Q2报告对于来样检测,就是说自己没有去采样,客户送样过来的,这样的报告有什么注意事项吗?另外对送样单位是否具备此项检测的采样资质和能力有没有要求?参考讨论:我们要备注只对收样负责。声明客户提供信息我们也不负责核对真实性,即可。委托合同和报告中都要说清楚。另外客户的能力不在我们的要求之下,所以不需要我们去验证。Q3样品在实验室流转,样品标识上可以体现客户名称吗?参考讨论:最好不要体现,保证公正性,不让实验人员知道样品是从哪里来的是谁的,避免区别对待Q4原始记录是按批次写结果,还是每个委托单单独一份原始记录?参考讨论:建议每个委托单单独一份原始记录,如果客户来查阅记录,不能让他看到别人的记录啊。可以按批次做,但是在记录整理时候,尽量还是要分开存放原始记录。Q5技术负责人可以做检测员么?参考讨论:可以,必须可以,技术负责人不要天天在办公室呆着,不做实验室的技术负责是很难长期的维持自己的技术能力的。Q6需要用设备比对的方法做重金属Cd的含量检测,用t检验分析结果,样品前处理是可以处理一份样测定N次还是需要单独处理N份样品测N次呢?参考讨论:一定是处理N份样品测定N次。Q7一些产生电子图谱的实验,输入样品编号时输入错误了,样品是一次性不可能再次检测,手动把正确编号写在图谱上,记录备注好原因这样可以吗?参考讨论:可以,但是要备注好谁什么时候写的,为什么这么写。Q8报告审核人可以审核自己检测的实验记录么?参考讨论:首先如果从事领域没有特殊规定必须三级审核的那就是可以审核的。但是不推荐这么做,因为三级审核的目的就是为了审核自己没审核出来的问题,如果自己审核自己那就达不到这样的目的了。Q9留样时,过了样品时效的但未过公司规定的留样期限的样品需要留么?参考讨论:这个可以看看内部文件是怎么写的,一般文件规定会考虑到样品本身的保质期。过了保质期再放着没啥意义了。如果文件里写的您感觉不合适,可以修订文件。还有,这个样品的保存期,也要在委托合同中明确。我们要满足与客户协商的保存期。
  • 汇总 | 监测中“未检出”情况表述及总量核算方法
    部长信箱关于废气监测中测定下限及检出限折算问题来信:1、gb/t 16157-1996修改单规定颗粒物测定下限为20mg/m3、HJ 57-2017规定二氧化硫测定下限为12mg/m3,请问,当测定浓度在测定下限时是否需要进行折算,如果折算是按实测进行折算还是有其他规定;如果不需要折算时,如何去判断是否达标排放?2、HJ 57-2017规定二氧化硫检出限为3mg/m3、HJ 693-2014规定氮氧化物检出限为3mg/m3,当测定浓度在检出限以下时应如何去表示,是用3Lmg/m3还是ND或者是其他方式;这时监测结果是否需要去折算,如果折算是按实测进行折算还是有其他规定;如果不需要折算时,如何去判断是否达标排放?回复:关于废气监测中测定下限及检出限折算问题”的来信收悉。经研究答复如下:1、当测定浓度在测定下限时,需要进行折算,折算的要求与高于测定下限时要求一致。2、现行标准体系中未对低于检出限的表示方法进行统一规定,按照3(L)、ND、3等进行表示均可。当测定浓度在检出限以下时,需要进行折算,折算要求与高于检出限时的要求一致。如实测浓度按照ND表示,则折算浓度也按照ND表示;如实测浓度按照3(L)或3表示,则折算浓度按照折算后结果表示(如:表示为3.5(L)或3.5),如果折算后浓度超过排放限值,则应注明无法进行达标评价,并重点复核含氧量、含湿量、烟气温度等参数测试是否准确无误。省厅回复固定污染源废气中低于检出限的数据该如何计算排放速率内容:关于固定污染源废气中某种污染物浓度低于方法检出限的数据该如何计算排放速率,相关标准中并没有规定,部分人按0计算,部分人参考《环境空气质量监测规范》(试行)中的规定,以1/2检出限计算,请问该以那种方式参与计算?答复内容:您好。关于固定污染源废气中某种污染物浓度低于方法检出限的数据该如何计算排放速率,固定污染源废气监测相关技术规范均未作统一规定。建议按《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T 16157-1996)第11.4小节“颗粒物或气态污染物排放率的计算”、《固定源废气监测技术规范》(HJ/T397-2007)第12.5小节“污染物排放速率”所列公式进行计算,并备注说明参与计算的参数取值。感谢您的关注与支持!SL219-2013《水环境监测规范》水环境检测规范12.2.5:年平均值以算术平均法计算,小于检出限的按1/2方法检出限参加计算。但在统计污染物总量时以零计。HJ/T166-2004《土壤环境监测技术规范》土壤环境监测技术规范11.3“低于分析方法检出限的测定结果以“未检出”报出,参加统计时按二分之一最低检出限计算”;《地表水环境质量监测数据统计技术规定(试行)》(环办监测函〔2020〕82号)第七点:当监测数据低于检出限时,以1/2检出限值参与计算和统计。《环境空气质量监测规范(试行)》附件五第二条第一款:若样品浓度低于监测方法检出限时,则该监测数据应标明未检出,并以1/2最低检出限报出,同时用该数值参加统计计算。HJ442-2008《近岸海域监测规范》近岸海域环境监测规范7.3监测数据产生后,在对数据准备性进行确认后进行必要的统计,其中未检出部门按检出限1/2量参加计算。HJ/T164-2004《地下水环境监测技术规范》地下水环境监测技术规范6.7.5当测定结果高于分析方法检出限时,报实际测定结果值;当测定结果低于分析方法检出限时,报所使用方法的检出限值,并加标志位“L”。HJ/T 91-2002《地表水和污水监测技术规范》地表水和污水监测技术规范“当测结果在检出限(或最小检出浓度)以上时,报实际测得结果,当低于方法检出限时,报所使用方法的检出限,并加标志位L,统计污染总量时以0计”;HJ/T92-2002《水污染物排放总量监测技术规范》中规定水污染物排放总量监测技术规范10.5当某种污染物监测结果小于规定监测方法检出下限时,此污染物不参与总量核定”。对某污染物监测结果小于规定监测方法检出下限时,此污染物不参与总量核定。HJ 91.1-2019《污水监测技术规范》污水监测技术规范9.6监测结果的表示方法9.6.1监测结果的表示应根据相关分析方法等要求来确定,并采用中华人民共和国法定计量单位。9.6.2当测定结果高于分析方法检出限时,报实际测定结果值;当测定结果低于分析方法检出限时,报使用的“方法检出限”,并加标志位“L”表示。9.7监测数据的处理对低于分析方法检出限的有效测定结果,按以下原则进行数据处理:a)日均浓度值统计时以1/2方法检出限参与计算;b)总量统计时按HJ/T 92执行;c)对于某一类污染物的测定,如果每个分项项目的监测结果均小于方法检出限,在填报总量的结果时,可表述为“未检出”检并备注出每个分项项目的方法检出限;当其中某一个或某几个分项的监测结果大于方法检出限时,总量的结果为所有分项之和,低于方法检出限的分项以0计。GB17378.1-2007《第2部分:数据处理与分析质量控制》海洋监测规范 第2部分:数据处理与分析质量控制4.4.低于检出限XN的测试结果,应报“未检出”,但在区域性监测检出率占样品频数的1/2以上(包括1/2)或不足1/2时,未检出部分可分别取XN的1/2和1/4量参加统计运算。
  • Mate11便携式气质联用仪检测毒鼠强标准品检出限可达10ppb
    四亚甲基二砜四胺俗名毒鼠强,是一种神经毒素,20世纪中期研发的急性杀鼠药,分子式为C4H8N4O4S2,分子量为240.27。立方晶型(由丙酮重结晶),对各类动物、包括人类毒性都极高,又由于性质稳定,不易分解容易造成积累,有二次中毒的可能。法化学中可用甲苯直接提取血中毒鼠强,用气相色谱法测定。因毒性大,中毒时血药浓度甚低,通常配选高灵敏度的氮磷检测器或火焰光度检测器。 毒鼠强毒性剧烈中毒者血液、内脏及胃内容物中含量较低,化学方法难以检出其检验主要依靠仪器分析法常用方法有薄层层析法、气相色谱法(GC)及气相色谱质谱联用法(GCMS)。气相色谱法是分析毒鼠强的常用方法根据不同检材可选用氮磷(NPD)、氢火焰(FID)、硫磷(FPD)等检测器 一般常用GCNPD法。GCNPD灵敏度高最小检出量为0 05ng 检材量只需1g左右。 Mate11是拥有实验室台式机级别性能的便携式气质联用仪,它可以直接调用实验室台式气质联用的方法,即能够快速稳定的在各种环境下进行色谱质谱分析,在现场充分发挥其定性定量的优势,毒鼠强标准品检出限可达10ppb(亿分之一)浓度,堪称现场检测神器。 便携式气质联用仪的应用:便携式气质联用仪GCMS,整体小于20kg,10ppb毒鼠强测试,食品安全,公安刑侦,环境检测,现场定性定量又一利器,气质联用法是检验毒鼠强的有效方法,已广泛用于毒鼠强中毒的鉴定。
  • 重新定义“仪器检出限”——安捷伦新品发布会侧记
    仪器检出限(LOD)和定量下限(LLOQ)是仪器分析中常见的名词术语,当前常用信噪比(S/N)来表示。譬如一般而言,检出限是3倍信噪比时的分析物的浓度或质量,定量下限是10倍信噪比时的分析物的浓度或质量。不过这些已经被大家熟知且长期使用的仪器灵敏度表示方法很有可能在将来被新的、更可靠的灵敏度性能指标所取代。 在今天上午举行的安捷伦科技2014质谱新产品发布及研讨会上(中华厅,北大博雅国际酒店),安捷伦的质谱专家们在向现场来宾介绍安捷伦最新推出的质谱产品时,反复提到了一个新的术语&mdash &mdash Instrument Detection Limit,简称为IDL。它是一个基于峰面积相对标准偏差(%RSD)的灵敏度性能指标。以质谱为例,它可以直接反映离子化效率的程度。首先,峰面积%RSD是对一个色谱峰下的离子数的测量精确度的反映。其次,进样量越低,那么峰面积%RSD越大。第三,在被分析物量相同的情况下,越小的%RSD表示仪器的灵敏度越高。 IDL可以通过一个统计学公式计算而得,以LCMS为例,IDLLCMS = t× (%RSD/100)× 被测样品量,其中,t为数值分布在置信度为99%时的&ldquo t&rdquo 值(自由度=测试重复数-1),被测样品量一般较之IDL高2-5倍。 当然,安捷伦不会无缘故地花如此多的&ldquo 篇幅&rdquo 来介绍这个新的灵敏度指标。这次新品发布会上,正式在中国市场亮相的两款安捷伦质谱新产品,即6495型QQQ LC/MS和7010型QQQ GC/MS,它们在灵敏度方面较之其各自的上一代产品均有了极大的提升。 为了提高离子传输和采集效率,6495采用了全新的Q1离子透镜和锥形六极杆碰撞池。同时,为了进一步改善离子检测能力,安捷伦为该产品配置了全新的高能转换打拿极检测器。而对于7010而言,其灵敏度的大幅提升主要来自于安捷伦全新设计的EI源。具体讲,安捷伦将目前被普遍采用的EI源垂直构型(即灯丝的电子出射方向是垂直正交于样品流方向)改进为平行构型。这一设计大大提高了离子化效率。 在此次新品发布会上,笔者注意到安捷伦的应用工程师们向在场听众展示了很多其上一代质谱产品与新一代质谱产品的比较实验的数据结果。同时他们也强调,由于灵敏度的提升,安捷伦新一代的质谱产品将可能使用户以更少量的样品以及更简化的样品处理过程,即可完成分析工作。如此看来,估计安捷伦接下来将会对其三重四极杆质谱产品线的市场布局做出相应的调整了。(主编当班) 本次新品发布会的详细信息及现场图片请访问&ldquo 安捷伦2014质谱新品发布会在京举行&rdquo 。
  • 石化和涂料油墨制造行业VOCs排放量计算方法(2017版)来了!
    p  通过一年多的试行,上海市环保局组织修订并发布了《上海市石化行业VOCs排放量计算方法(2017年修订版)》和《上海市涂料油墨制造业VOCs排放量计算方法(2017年修订)》。新版的内容有哪些变化?/pp 1.新增储罐修正周转量《修订方法》在储罐公式法中增设了修正周转量,其根据实测“液位高度变化”与“最高液位高度”比值对储罐周转量进行了修正。/pp 2. 新增储罐和装卸平衡管效率系数《修订方法》中在储罐和装卸公式法增设了平衡管效率系数,充分考虑了油气平衡管控制效率和减排效果,更接近实际排放情况。/pp 3. 加入废水WATER9《修订方法》中废水公式法加入WATER9了模型法,丰富了在废水中VOCs全组份种类及浓度已确定的情况下VOCs排放量计算方法。/pp 4. 加入冷却塔汽提实测法《修订方法》中冷却塔加入汽提实测法,更加精准测算冷却塔、循环水中VOCs排放量。/p
  • 安捷伦科技将使用仪器检出限代替信噪比作为衡量三重串联四极杆GC/MS性能
    安捷伦科技公司将使用仪器检出限代替信噪比作为衡量三重串联四极杆 GC/MS 性能的标准超低噪音水平下信噪比标准无法发挥作用 2012 年 1 月 16 日,安捷伦科技公司(纽约证交所:A)宣布了将其 7000B 三重串联四极杆气质联用系统的性能测试标准由信噪比变更为新的仪器检出限(IDL)。 安捷伦 GC/MS 市场经理 Terry Sheehan 博士谈到:&ldquo 二十年前甚至是十年前,信噪比都是衡量 GC/MS 性能的有效标准。但是简单标准品的 GC/MS/MS 基线噪音通常极低,并且极不稳定,不能准确说明系统性能。选择不同的基线段会使信噪比相差五倍甚至十倍,因此我们选择基于系统精度的仪器检出限作为新的仪器性能测试标准,这是由于系统精度直接与表示实际测量质谱灵敏度的离子计数相关。&rdquo 安捷伦公司认为 IDL 能够更准确地衡量 GC/MS/MS 的性能,因其遵从国际理论化学与应用化学联合会(IUPAC)、美国环保署以及其他很多组织认可的准则。 通过一系列自动进样结果,IDL 可对仪器性能进行确认。使用置信区间为 99% 的 Student-t 检验来统计对100 fg OFN 进行 8 次连续进样的结果 。此外,IDL 标准可对 GC/MS/MS 系统从自动进样器到检测器的各部件性能进行确认。 安捷伦 7000B GC/MS/MS 系统在 EI 模式下的 IDL 标准为 12 fg OFN。 Sheehan 谈到:&ldquo 将 OFN 标准品的质谱信号除以趋近于零的噪音值便可以得到结果为几千的信噪比,但该值与系统真正的性能并无关联。现在是时候对超低噪音的质谱系统使用统计学检测标准,该标准与质谱操作者分析所用的统计学方法类似。&rdquo 欢迎参加网上在线讲座 日期: 2012年2月28日(星期二) 时间: 北京时间14:00-15:00PM主题: IDL--更可靠的质谱仪灵敏度标识方法( 单击此处注册在线讲座) 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的 18700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度,安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。如需了解安捷伦科技公司的更多信息,请访问:www.agilent.com.cn。
  • 环保部印发《国控污染源排放口污染物排放量计算方法》
    关于印发《国控污染源排放口污染物排放量计算方法》的通知  各省、自治区、直辖市环境保护厅(局),新疆生产建设兵团环境保护局:  根据《国务院批转节能减排统计监测及考核实施方案和办法的通知》(国发〔2007〕36号)的要求,为了加强污染源自动监测和监督性监测数据在排污收费和总量核定等环境管理方面的应用,进一步规范污染物排放量的计算,我部制定了《国控污染源排放口污染物排放量计算方法》。现印发给你们,请遵照执行。  附件:国控污染源排放口污染物排放量计算方法  二○一一年一月二十五日
  • 《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》发布
    关于印发化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范的通知  国食药监许[2010]455号  2010年11月29日 发布各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):  为规范化妆品检测方法的验证程序,《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发。  国家食品药品监督管理局  二○一○年十一月二十九日附录:《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》  化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范  为加强对化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究工作的技术指导,规范化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和验证工作,明确检测方法验证内容和评价标准,有效保证研究制定的检测方法具备先进性和可行性,特制定本规范。  1 适用范围  本规范规定了化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和建立过程中检测方法验证内容、技术要求和评价指标。  本规范适用于化妆品中禁用物质和限用物质检测方法的验证与评价。  2 依据  《化妆品卫生规范》  3 释义  3.1 本规范中所指化妆品中禁用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品禁用组分。  3.2 本规范中所指化妆品中限用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品组分中限用物质、限用防晒剂、限用防腐剂、限用着色剂、暂时允许使用的染发剂等。  4 定义与术语  4.1 被测物质  是指本规范第3项规定的禁用物质和限用物质。  4.2特异性  在确定的分析条件下,检测方法所具备的检测和区分共存组分中被测物能力的特性。  4.3 线性及线性范围  4.3.1 线性  是指在设计范围内检测响应值与样品中被测物质浓度或量成比例关系的程度。  4.3.2 线性范围  是指利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的检测结果,而且呈线性的被测物质浓度或量的变化范围。  4.4检出限和定量下限  4.4.1 检出限:被测物质能被检测出的最低量。  4.4.2 定量下限:能够对被测物质准确定量的最低浓度或质量。  4.5 检出浓度和最低定量浓度  4.5.1检出浓度:按照检测方法操作,方法检出限对应的被测物质浓度。  4.5.2最低定量浓度:按照检测方法操作,定量下限对应的被测物质浓度。  4.6 精密度  在确定的分析条件下,相同浓度被测物质的一系列独立测量结果的一致程度,包括日内精密度和日间精密度。  日内精密度:同一天测定的精密度。  日间精密度:不同天测定的精密度。  4.7回收率  提取回收率:是指在确定的分析条件下,回收到物质的实际浓度的百分比,以样品提取和处理过程前后被测物质含量百分比表示。  方法回收率:是指在确定的分析条件下,被测物质测得值与真实值的接近程度,以百分比表示。  4.8 实验样品  为建立和验证检测方法而使用的化妆品。  4.9 空白样品  能够以可重复方式获得或制备的,不含被测物质的化妆品。  4.10 稳定性  在确定的分析条件下,一定时间内被测物质在一定溶剂或空白样品中的化学稳定性,包括日内稳定性和日间稳定性。  日内稳定性:在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置一天的稳定性。  日间稳定性:在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置多天的稳定性。  5 检测方法验证的内容  方法验证包括实验室内验证和实验室间验证。  实验室内验证的内容一般包括:方法特异性、线性及线性范围、检出限和定量下限、检出浓度和最低定量浓度、精密度、准确度、回收率和实验样品检测。  实验室间验证的内容一般包括:方法特异性、线性及线性范围、检出限、最低定量浓度、日内精密度、回收率和实验样品检测。  6 检测方法验证的技术要求  6.1 实验室内方法验证  6.1.1特异性  所采用的检测方法需要克服任何可预见的干扰,特别是来自实验样品中除被测物质以外的其他组分的干扰,一般对具有代表性的空白样品和空白样品加被测物质的样品,按照确定的样品前处理方法处理后,进样检测分析,考察实验样品中除被测物质以外的其他组分对被测物质的测定有无干扰。  6.1.2 线性及线性范围  线性考察:制备至少5个系列浓度(不包括零点)的被测物质标准品溶液,进行检测分析,记录相应的信号响应值,以被测物质标准品溶液的浓度为横坐标(x)、信号响应值为纵坐标(y)建立标准曲线,进行相关性分析,并回归得到线性方程和相关系数(r)。呈线性的被测物质的浓度或量的变化范围确定为线性范围。  方法线性考察:在空白样品中加入被测物质标准品,制备成至少5个系列浓度(不包括零点)的样品溶液,进行检测分析,记录相应的信号响应值,以被测物质的浓度为横坐标(x)、信号响应值为纵坐标(y)建立方法标准曲线,进行相关性分析,并回归得到线性方程和相关系数(r)。呈线性的被测物质浓度的变化范围确定为线性范围。  必要时,信号响应值可进行数学转换,再进行回归计算。  6.1.3 检出限和定量下限  检出限和定量下限考察见《化妆品卫生规范》。  6.1.4 检出浓度和最低定量浓度  按照检测方法操作,能够从实验样品背景中区分出被测物质响应信号的最低浓度为检出浓度,能够对实验样品背景中被测物质进行准确定量的最低浓度或质量为最低定量浓度。  6.1.5 精密度  6.1.5.1日内精密度  通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,其中:高浓度的标准溶液应接近标准曲线或方法标准曲线的最高点(下同) 低浓度的标准溶液应接近最低定量浓度(下同),于同一日内测定至少6次,记录被测物质的信号响应值,考察该组测量值的彼此符合程度,以相对标准偏差(RSD)表示。  6.1.5.2日间精密度  通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,于不同日测定,记录被测物质的信号响应值,考察该组测量值的彼此符合程度,以相对标准偏差(RSD)表示。  6.1.5.3相对标准偏差(RSD)的计算, 其中:  6.1.6 回收率  6.1.6.1提取回收率  采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定,记录被测物质的信号响应值,代入标准曲线计算被测物质的浓度,计算提取回收率。  6.1.6.2方法回收率  采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定,记录被测物质的信号响应值,代入方法标准曲线计算被测物质的浓度,计算方法回收率。  6.1.6.3回收率的计算公式  回收率= (样品中被测物质的测定量-样品中被测物质的原有量)/实际添加量×100%  6.1.7 稳定性  6.1.7.1日内稳定性  通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,在正常实验条件或适宜样品保存的条件下,在不同时间点分别测定,代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度,并计算其准确度和RSD值,考察被测物质在溶液或空白样品中放置一天内的稳定性。  6.1.7.2日间稳定性  通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,在正常实验条件或适宜样品保存的条件下,连续多天测定,代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度,并计算其准确度和RSD值,考察被测物质在溶液或空白样品中放置多天的稳定性。  6.1.8 实验样品检测分析  选择具有代表性的实验样品,按照《化妆品卫生规范》规定取样,严格按照检测方法进行检测分析。  6.1.9 禁用物质阳性结果判定依据考察  化妆品中禁用物质阳性结果必须采用适宜的、可靠的方法进行确证。采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,按照确定的分析条件,考察实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间以及浓度相当时的定性离子的相对丰度比的一致性。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,应建立能够保证确证结果正确性的依据和评价指标。  6.2 实验室间方法验证  6.2.1 参加检测方法验证的机构或实验室  参加检测方法验证的机构或实验室必须是按照国家有关认证认可的规定,取得资质认定,其检测人员、环境条件、设施设备等应满足检测方法验证的要求。每种检测方法参加方法验证的检测机构或实验室应不少于3家。  6.2.2 方法验证样品的提供  方法建立机构或实验室应向参与方法验证的机构或实验室提供一致的实验样品、空白样品和标准品,并应注意样品的被测物质的本底情况。  6.2.3 方法验证技术要求  实验室间的具体验证技术要求同6.1实验室内方法验证。  6.3方法验证内容的评价指标  6.3.1特异性  实验样品中共存物质应对被测物质的测定结果无干扰。  6.3.2 线性及线性范围  线性范围适宜,能够满足化妆品中被测物质测定要求,且线性良好,线性相关系数≥0.99。  6.3.3 检出限和定量下限  具有足够低的检出限和定量下限,能够满足化妆品中被测物质测定要求。  6.3.4 检出浓度和最低定量浓度  具有足够低的检出浓度和最低定量浓度,能够满足化妆品中被测物质测定要求。通常要求方法最低定量浓度的精密度的相对标准偏差(RSD)应不超过20%,方法回收率要求在80%-120%之间。  6.3.5 精密度  根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法,精密度应能够满足化妆品中被测物质的测定要求,通常日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)应不超过表1所列水平。特殊情况应予以说明。  表1:精密度的接受范围被 测 物精密度RSD含量 ≤10 µ g / kg20%10 µ g / kg < 含量 ≤ 100 µ g / kg15%100 µ g / kg < 含量 ≤ 1000 µ g / kg10%含量 >1000 µ g / kg5%  6.3.6 回收率  根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法,回收率应能够满足化妆品中被测物质的测定要求。通常提取回收率要求在85%-115%之间,如果提取回收率超出85%-115%的范围,则要求方法回收率在85%-115%之间。特殊情况应予以说明。  6.3.7 稳定性  要求被测物质的标准溶液或前处理后的样品在稳定时间内使用和测定。  6.3.8 实验样品分析结果  在重复条件下两次独立测定结果的标准偏差在已确定分析方法的精密度接受范围内。  6.3.9 禁用物质阳性结果判定依据  采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间要求一致,至少两组浓度相当时的定性离子的相对丰度比一致,定性离子的相对丰度比的最大偏差应不超过表2的规定。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,要求满足阳性结果确证依据和评价指标。  表2:禁用物质阳性结果判定时相对离子丰度比的最大允许偏差相对离子丰度比(k)k ≥50%50 % k ≥ 20 % 20 % k ≥ 10 %k≤ 10 %最大允许偏差±20%±25%±30%±50%  6.3.10 实验室间验证结果的评价  实验室间验证结果应相符。
  • 仪器论坛线上活动第四期:带您了解检出限
    奥运在即,论坛的线上活动还在继续。  到目前为止,论坛已经举办了三期的线上讲座,从举办的效果来看,一期更胜一期。第四期的线上活动讲座——带您了解检出限,又如期推出,本期我们邀请的数据处理版版主兼专家——calfstone老师来主讲。  鉴于仪器网信息网论坛越来越多关于检出限的问题,以及各种仪器在检测分析时都会经常遇到的问题,calfstone老师本期讲座将围绕检出限的核心问题(I型错误和II型错误)展开讨论,还将对检出限在实际操作中的计算问题(图一:Hubaux-Vos法检出限计算)和具体仪器的检出限问题进行分类和详细解剖。对于有兴趣探究检出限深度的人士,不失为较好的开卷之物。欢迎对这个方面感兴趣的朋友一起与calfstone老师交流切磋。图一:Hubaux-Vos法检出限计算  calfstone老师为某大学分析测试中心理化部主任,从事研究方向为食品和生物材料检验,理论基础扎实,现为某校的讲师,独立和合作发表论文达30余篇。  本期活动时间为2008年8月6日至8月15日,在此期间calfstone老师将在数据处理版面在线就检出限问题与大家一起交流经验,欢迎大家前去参与。  本期活动连接地址:论坛在线活动第四期:带您了解检出限(2008年8月6日——8月15日)  相关活动连接:  第一期线上活动:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080407/1214319/(气路系统  主讲:水中月)  第二期线上活动:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080513/1260791/(华山论剑之能谱篇主讲人:德国工兵)  第三期线上活动:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080612/1306411/(原子吸收之塞曼吸收原理、参数设置 主讲:anping)
  • 从“牛奶检出丙二醇”事件,来看看丙二醇检测都用哪些仪器及方法
    近日,麦趣尔纯牛奶检测出丙二醇问题引起社会广泛关注。据了解,浙江省庆元县市场监督管理局公示了2022年第4期食品抽检情况,结果显示,麦趣尔集团生产的2批次纯牛奶抽检不合格,被检出丙二醇,该项目标准值为“不得使用”。序号样品名称被抽样单位名称生产单位名称抽样时间检测结果不合格项目检验结果标准值1纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.318g/kg不得使用2麦趣尔纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.321g/kg不得使用数据来源于网络那么,丙二醇到底为何物,对人体危害性如何? 丙二醇可分为两种稳定的同分异构体:1,2-丙二醇和1,3-丙二醇。基本特征是无色、无味和无臭,易燃烧,吸水性很强,能够与水、乙醇以及其他多种有机溶剂任意混溶。 根据GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》、GB 30616-2020《食品安全国家标准 食品用香精》的规定,丙二醇是批准使用的食品添加剂,也是允许使用的食品用合成香料和食品用香精中允许使用的溶剂。食品添加剂丙二醇在生湿面制品、糕点中的最大使用量分别为1.5g/kg、3.0g/kg。但是,丙二醇不得在纯牛奶中使用。 有专家表示,长期过量食用丙二醇可能引起肾脏障碍。然而,笼统的说“长期大量”是没有意义的。世卫专家给出丙二醇的ADI值是25mg/kg,按一个成年人60公斤计算,每天喝5升检出丙二醇含量为0.32g/kg的奶,才达到这个每日容许摄入量,所以即使喝过含丙二醇牛奶的朋友们也不用太过焦虑。那么,丙二醇为什么会出现在牛奶中? 我们先来介绍下丙二醇的作用,丙二醇常用作稳定剂和凝固剂、抗结剂、增稠剂等,在塑料、服装、合成树脂、化妆品、食品等众多领域有着广泛的应用。 对于麦趣尔牛奶中检测出丙二醇,有专家提出了以下可能性:第一,在挤牛奶时一般会对牛的乳房进行消杀,杀菌剂中会添加丙二醇起到溶解的作用;第二,乳制品生产过程中会清洗管道,管道中会添加大量清洗剂,而清洗剂中会添加丙二醇;第三,该牛奶与其他使用丙二醇的产品共用生产设备,切换产品时没有清洗;第四,有可能是饲料中添加了丙二醇,进而转移到了牛奶中。根据以上内容,丙二醇在日常生活中几乎无处不在,那么丙二醇检测都用什么仪器及方法呢?GB 5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》中规定了,用气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中1,2-丙二醇。此外,小编这儿还为大家整理了几种常见样品中丙二醇的检测方法,一起来学习一下吧~~1、GC/GCMS法测定进出口食用动物、饲料中的丙二醇含量使用仪器:气质联用仪气质联用仪方法简介:本文建立了进出口食用动物、饲料中丙二醇含量的气相色谱分析方法,并采用气相色谱-质谱联用法进行确证,本方法操作简单、灵敏度高,可为进出口食用动物、饲料中丙二醇含量测定提供参考。2、电子雾化液中丙二醇、丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器:气相色谱仪气相色谱仪方法简介:采用岛津公司气相色谱仪GC-2010 Pro建立了电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的检测方法。在100-2000 mg/L浓度范围内,1,2-丙二醇和丙三醇标准曲线的线性相关系数均在0.999以上。取浓度100 mg/L标准溶液6次平行测定,峰面积的相对标准偏差(RSD%)小于2%,重复性良好。加标试验中,丙二醇和丙三醇的平均加标回收率分别为100.8%和99.4%,回收率良好。该方法可为电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的测定提供参考。3、气相色谱酒中风味物质—— 1,2-丙二醇使用仪器:气相色谱仪气相色谱系统方法简介:采用配备自动进样器和FID的8860GC进行分析,系统对醇、醛、有机酸和酯类物质均实现了优异的分离度和峰形,为白酒中风味物质的研究提供了可靠的参考依据。4、烟草中1,2-丙二醇和丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器:气相色谱仪气相色谱仪方法简介:本文采用 Thermo Scientific 模块化气相色谱 Trace1310 配置 FID 检测器,以含1,4-丁二醇做内标的甲醇溶剂对烟丝中的 1,2-丙二醇和丙三醇进行震荡提取,并测定。该方法的操作步骤简单,对 1,2-丙二醇和丙三醇的检出限分别为 88.25 ug/g 和 288.25 ug/g,定量限均为1.25mg/g, 体现了其较高的检测灵敏度;同时以3种不同浓度水平对烟丝样品进行加标回收试验,其回收率对1,2-丙二醇为105~110%、对丙三醇为96.0~112%,能够很好地符合对烟丝样品中1,2-丙二醇和丙三醇的日常检测要求。5、牙膏中丙二醇、二甘醇、甘油等二醇类化合物检测方案(毛细管柱)使用仪器:气质联用仪气质联用仪方法简介:通过GC/MSD分析牙膏样品中的二醇类物质,采用超高惰性气相色谱柱,按照US FDA方法进行,样品中的待测物均表现出良好的峰形。以上就是小编为大家整理的部分样品中丙二醇的检测方案,更多内容,请查看【行业应用】栏目。同时,也欢迎广大厂商积极上传相应的解决方案,为更多用户提供参考,更能展示公司技术实力! 【行业应用】是仪器信息网专业行业导购平台,汇聚了行业内国内外主流厂商的优质分析方法及相应的仪器设备。栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、药品、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗卫生等二十余个使用仪器相对集中的行业领域,目前,已经收录行业解决方案5万+篇。 选靠谱仪器,就上仪器信息网【仪器优选】栏目。它是科学仪器行业专业导购平台,旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等14大类仪器,1000余个仪器品类,收录数十万台优质仪器。
  • 医疗污水处理过程中的微生物检测标准及方法解析
    为什么需要如此重视医疗污水和城镇污水监管工作呢?美国PM Gundy的研究团队曾在《Survival of Coronaviruses in Water and Wastewater》一文中指出,水体中的有机物和悬浮固体可以吸附冠状病毒,为病毒的存活提供了保护。同时,从污水流向的我们不难看出,粪便最终排到了污水处理厂,这些可能携带新型冠状病毒的废水,在污水处理中形成携带病毒的气溶胶,从而形成了气溶胶传播的环境,使污水处理人员成为感染风险较大的群体,对阻止疫情传播有很大的影响。因此,医疗机构、污水处理机构及环境监测部门,都是控制病毒通过污水传播的关键。 目前,为有效防止新型冠状病毒通过粪便和污水扩散传播,生态环境部门要求对要接收新型冠状病毒感染的肺炎患者或疑似患者诊疗的定点医疗机构(医院、卫生院等)、相关临时隔离场所及研究机构,严格执行《医疗机构水污染物排放标准》,并参照《医院污水处理技术指南》、《医院污水处理工程技术规范》和《新型冠状病毒污染的医疗污水应急处理技术方案(试行)》等有关要求,对污水和废弃物进行分类收集和处理,确保稳定达标排放;同时,地方生态环境部门要督促城镇污水处理厂切实加强消毒工作,结合实际,采取投加消毒剂或臭氧、紫外线消毒等措施,确保出水粪大肠菌群数指标达到《城镇污水处理厂污染物排放标准》要求。 通过对比以上标准发现,在这些污水处理过程中,粪大肠菌群数是评判污水处理是否合格的关键微生物指标。研究表明,污水中粪大肠菌群数量与肠道致病菌数量存在相关关系,当污水中粪大肠菌群数超过1174个/L时,即可在污水中检出病原菌,因此将粪大肠菌群数作为特征指示性指标对这些微生物进行控制。 根据检测方法、应用领域和污染情况的不同,各标准中对粪大肠菌群数的限量也不同(表1)。目前,可用于检测水体中粪大肠菌群数的方法有4种,分别是多管发酵法、膜过滤法和快速荧光检测法、酶底物法,其中前三种认可度较高,且使用较广泛。 1 膜过滤法 膜过滤法是目前最常用于水体中粪大肠菌群数检测的一种标准方法,也是《新型冠状病毒污染的医疗污水应急处理技术方案(试行)》中的指导方法,可于地表水、地下水、生活污水、工业废水及医疗污水等样本的检测。 该方法使样品通过孔径为0.45μm的滤膜过滤,细菌被截留在滤膜上,然后将滤膜置于MFC选择性培养基上,在特定的温度(44.5℃)下培养24h,胆盐三号可抑制革兰氏阳性菌的生长,粪大肠菌群能生长并发酵乳糖产酸使指示剂变色,通过颜色判断是否产酸,并通过对呈蓝色或蓝绿色的菌落进行计数,从而测定样品中粪大肠菌群浓度。 膜过滤法的关键在于样品前处理,需借助抽滤装置才可完成,使微生物被截留在无菌滤膜上,并通过物理的方式进行富集,以保证粪大肠菌以菌落形态被检出。目前,市面上已有较为成熟、有效的的水中膜过滤装置,可用于水体中微生物前处理操作。专为水质样品前处理、富集等操作设计;结构精巧,配合精密抽滤泵,保证良好的抽滤效果;不锈钢材质,可高温高压灭菌,避免交叉污染;直抽直排,防止废液倒吸。 2 多管发酵法 多管发酵法又称最大可能数(most probable number,MPN)法或稀释培养计数法,该方法是用于检测地表水、地下水、生活污水和工业废水中粪大肠菌群的测定中粪大肠菌群数的一种标准方法。 该方法是一种基于泊松分布的间接计数法,利用统计学原理,根据一定体积不同稀释度样品经培养后产生的目标微生物阳性数,查表估算一定体积样品中目标微生物存在的数量(即单位体积存在目标微生物的最大可能数)。 采用多管发酵法时,先将样品加入含乳糖蛋白胨培养基的试管中,37℃初发酵富集培养,大肠菌群在培养基中生长繁殖分解乳糖产酸产气,产生的酸使溴甲酚紫指示剂由紫色变为黄色,产生的气体进入倒管(杜氏小管)中,指示产气。然后再44.5℃复发酵培养,培养基中的胆盐三号可抑制革兰氏阳性菌的生长,最后产气的细菌确定为是粪大肠菌群。最后通过查MPN表,即可得出粪大肠菌群浓度值。 实验小贴士 该方法在操作过程中,根据样品检出限的不同,可选择12管法(检出限为3MPN/L)或15管法(检出限为3MPN/L)进行实验,因此需要大量使用试管和液体培养基(每个样品需准备12或15支试管)。若检测样品量较大时,建议可采用培养基分液器来降低工作量。可用于生理盐水、液体及半固体培养基自动分装;1L溶液分装到100个MPN法试管中,最快仅需2分钟;微电脑系统与精密泵体联合控制,分装精度高;分装量、分装速度、分装时间、停顿时间、分装次数等参数可自由设定。 采用自动微生物试剂分液器进行实验用品准备,不仅能实现准确的连续分装,还可在保证进度的同时,大大降低工作量。 3 快速荧光检测法 快速荧光检测法是一种利用ATP荧光原理与微生物特性相结合的快速检测方法,虽然该方法暂未被纳入国家标准中,但由于其操作方便,检测与培养时间短(仅为膜过滤法、多管发酵法的1/3),目前被很多大型企业作为内部微生物自检的一种重要手段。通过与对应的采样、增菌拭子配合使用,可快速检测水体中粪大肠菌群数量。 快速荧光检测法是在荧光素酶(lueiferase)和Mg2+的作用下,荧光素(lueiferin)与ATP发生腺苷酰化反应后被活化,活化的荧光素与荧光素酶相结合,形成了荧光素-AMP复合体焦磷酸(PPi)。该复合物在氧化作用下,产生荧光信号。通过ATP检测液检测微生物ATP的发光量,达到检测细菌的目的。该方法现已获得AOAC研究机构的检测方法性能担保认证。 目前,杭州大微已开发了DW-ES800型微生物实时检测系统,该系统基于ATP荧光快速检测法,采用双模块设计,实现对水体中粪大肠菌群、大肠菌群、大肠杆菌、细菌总数等多种微生物的检测和计数。耗时短:培养时间短(定性8小时,定量1~8小时),检测时间仅需15秒范围广:细菌总数、大肠杆菌、总大肠菌群、粪大肠菌群等多种微生物效率高:双培养通道,可同时培养不同温度微生物易操作:五步即可完成(增菌拭子采样→培养→转移→检测拭子激活→检测)可将RLU值转换为CFU值 4 酶底物法 酶底物法是检测水体中大肠菌群、粪大肠菌群和大肠埃希氏菌的一种标准方法。该方法是利用在特定温度下培养特定的时间,总大肠菌群、粪大肠菌群、大肠埃希氏菌能产生特定的β-半乳糖苷酶将选择性培养基中的无色底物邻硝基苯-β-D-吡喃半乳糖苷(ONPG)分解为邻硝基酚(ONP),呈黄色反应;且大肠埃希氏菌同时又能产生β-葡萄糖醛酸酶将选择性培养基中的4-甲基伞形酮-β-D-葡萄糖醛酸苷(MUG)分解为4-甲基伞形酮,在紫外灯照射下呈荧光反应。统计阳性反应出现数量,查MPN表,再除以接种样品的稀释度。计算相应水样中总大肠菌群、粪大肠菌群、大肠埃希氏菌的浓度值。由于操作起来较为繁琐,工作量巨大,故在日常检测中很少被使用。
  • 工信部报批89项行业标准 这些仪器分析方法在其中
    日前,工信部报批公示《化工固体物料输送泵技术条件》等65项化工行业标准、《炼钢转炉用耐火砖形状尺寸》等17项冶金行业标准、《医用环境空气净化器》等7项轻工行业标准及《钴光谱标准样品》等7项有色金属行业标准样品。公示日期截止至2017年10月18日。  《口腔护理用品中精氨酸含量的测定方法高效液相色谱法》、《牙膏中薁磺酸钠含量的测定高效液相色谱法》等仪器分析方法位列其中,详情如下:89项行业标准名称及主要内容序号标准编号标准名称标准主要内容代替标准采标情况化工行业1HG/T5220-2017化工固体物料输送泵技术条件本标准规定了化工固体物料输送泵的型式、型号与基本参数、要求、安全、试验与检验、标识、包装、运输和贮存。本标准适用于化工应用场合通过管线密闭输送高含固率、高磨蚀性的渣浆状或膏状无腐蚀性物料的输送泵。2HG/T2042-2017纯碱包装机技术条件本标准规定了纯碱包装机的基本参数与型号编制、包装机工作或计量条件、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。本标准适用于包装流动性良好的轻质纯碱、重质纯碱,包装材料为涂膜塑料编织袋的电子自动定量纯碱包装机。HG/T2042-19913HG/T5221-2017薄膜蒸发器本标准规定了薄膜蒸发器的结构型式、基本参数和型号、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于化工、医药、轻工、食品、石油、环保等行业液体物料在真空条件下的蒸发浓缩、脱气脱溶、蒸馏提纯中使用的刚性结构转子的薄膜蒸发器。4HG/T5222-2017催化裂化用电液控制冷壁滑阀技术条件本标准规定了催化裂化用电液控制冷壁滑阀的分类、型式及型号、设计、要求、试验及试验方法、检验规则、涂饰、标志、包装及贮运。本标准适用于炼油催化裂化装置使用的电液控制冷壁单动滑阀和双动滑阀。5HG/T5223-2017高温硬密封单闸板切断闸阀技术条件本标准规定了高温硬密封单闸板切断闸阀的型式及型号、设计、要求、检测及试验、检验规则、涂饰、标识、包装、贮运。本标准适用于炼油催化裂化装置能量回收系统烟气管道上使用的高温硬密封单闸板切断型闸阀。6HG/T5224-2017蒸汽再压缩蒸发器本标准规定了蒸汽再压缩蒸发器的规格系列及主要工艺计算、要求、检测与试验方法、检验规则、包装、运输和贮存等。本标准适用于在蒸发浓缩、蒸发结晶或低温蒸发等操作过程中产生的二次蒸汽,经过蒸汽压缩机再压缩后,返回到加热室再持续循环利用的蒸汽再压缩蒸发器。本标准中涉及的蒸汽加热室适应于管壳式热交换器和板式换热器。7HG/T2370-2017不透性石墨制化工设备技术条件本标准规定了不透性石墨制化工设备的术语和定义、要求、检验和验收、设备出厂要求。本标准适用于不透性石墨制化工设备及零部件。不透性炭制化工设备和透性石墨制化工设备也可以参照使用。HG/T2370-20058HG/T5225-2017抗静电无卤阻燃超高分子量聚乙烯管材衬里专用料本标准规定了抗静电无卤阻燃超高分子量聚乙烯(PE-UHMW)管材衬里专用料的分类和标记、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于化工、矿山或其它工矿环境中供排水、压风、喷浆、瓦斯排放以及耐磨托辊等抗静电无卤阻燃超高分子量聚乙烯管材衬里专用料。9HG/T5226-2017浮球液位计本标准规定了浮球液位计的产品型式、参数、要求、试验方法、检验规则、包装、运输和贮存等内容。本标准适用于转角式浮球液位计。10HG/T5227-2017流态化催化裂化再生烟气激光气体分析仪本标准规定了流态化催化裂化再生烟气激光气体分析仪的要求、试验条件、试验方法、检验规则、标志、包装、质量保证期。本标准适用于化工行业使用可调谐半导体激光吸收光谱技术测量流态化催化裂化再生烟气的激光气体分析仪。11HG/T5228-2017化工装置用多点柔性铠装热电偶本标准规定了炼油、化工装置用多点柔性铠装热电偶的基本参数、性能要求、试验及试验方法、检验规则、标志、使用说明及包装。本标准适用于炼油、化工装置用多点柔性铠装热电偶。12HG/T5249-2017C.I.反应黄210本标准规定了C.I.反应黄210产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于C.I.反应黄210的产品质量控制。13HG/T5250-2017纺织染整助剂乙二胺四乙酸盐和二乙烯三胺五乙酸盐的测定本标准规定了采用气相色谱-质谱(GC/MS)法测定纺织染整助剂中乙二胺四乙酸及其盐类(EDTA)和二乙烯三胺五乙酸及其盐类(DTPA)含量的方法。本标准适用于气相色谱-质谱法对纺织染整助剂产品中EDTA和DTPA的测定。14HG/T5251-2017纺织染整助剂氨氮的测定本标准规定了氨气敏电极法测定纺织染整助剂中氨氮含量的通用方法。本标准适用于纺织染整助剂中氨氮含量的测定。15HG/T5252-2017纺织染整助剂二氢化牛脂基二甲基氯化铵的测定本标准规定了采用液相色谱—串联质谱仪(LC-MS/MS)测定纺织染整助剂中二氢化牛脂基二甲基氯化铵(DHTDMAC)残留量的方法。本标准适用于纺织染整助剂产品中二氢化牛脂基二甲基氯化铵的测定。16HG/T5253-2017纺织染整助剂锦纶抗酚黄变剂抗酚黄变效果的测定本标准规定了纺织染整助剂中锦纶抗酚黄变剂抗酚黄变效果的测定方法。本标准适用于锦纶抗酚黄变剂对锦纶抗酚黄变效果的测定。17HG/T5254-2017纺织染整助剂硬挺整理剂硬挺效果的测定本标准规定了纺织染整助剂中硬挺整理剂(简称:硬挺剂)的硬挺效果的测定方法。本标准适用于纺织染整助剂中硬挺整理剂(简称:硬挺剂)硬挺效果的测定。18HG/T5255-2017纺织染整助剂柔软整理剂类产品中硫酸二甲酯的测定本标准规定了柔软整理剂类纺织染整助剂产品中硫酸二甲酯的测定方法。本标准适用于各类柔软整理剂类纺织染整助剂产品中硫酸二甲酯的测定。19HG/T5256-2017锦纶低弹丝油剂本标准规定了锦纶低弹丝油剂的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于锦纶低弹丝牵伸假捻生产(DTY)工艺用油剂产品的质量控制。20HG/T5285-2017苯胺基乙腈本标准规定了苯胺基乙腈的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输及贮存。本标准适用于苯胺基乙腈产品的质量控制。21HG/T5286-2017反应大红W-R本标准规定了反应大红W-R产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于反应大红W-R的产品质量控制。22HG/T5287-2017反应嫩黄WH8G本标准规定了反应嫩黄WH8G产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于反应嫩黄WH8G的产品质量控制。23HG/T5288-2017酸性棕ERC(C.I.酸性棕75)本标准规定了酸性棕ERC(C.I.酸性棕75)产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于酸性棕ERC(C.I.酸性棕75)的产品质量控制。24HG/T5289-2017C.I.酸性红186本标准规定了C.I.酸性红186产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于C.I.酸性红186的产品质量控制。25HG/T5290-2017C.I.酸性黄250本标准规定了C.I.酸性黄250产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于C.I.酸性黄250的产品质量控制。26HG/T5291-2017分散黑WXF本标准规定了分散黑WXF产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于分散黑WXF的产品质量控制。27HG/T5292-2017间硝基氯苯本标准规定了间硝基氯苯的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于间硝基氯苯的产品质量控制。28HG/T5293-2017苯乙酸本标准规定了苯乙酸的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输及贮存。本标准适用于苯乙酸产品的质量控制。29HG/T3310-2017邻苯二胺本标准规定了邻苯二胺的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输及贮存。本标准适用于邻苯二胺产品的质量控制。HG/T3310-199930HG/T5295-2017弱酸性红RN本标准规定了弱酸性红RN产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于弱酸性红RN的产品质量控制。31HG/T3727-2017荧光增白剂220(C.I.荧光增白剂220)本标准规定了荧光增白剂220(C.I.荧光增白剂220)产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于荧光增白剂220的产品质量控制。HG/T3727-201032HG/T5296-2017对氯苯胺本标准规定了对氯苯胺的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输及贮存。本标准适用于对氯苯胺产品的质量控制。33HG/T5257-2017硫化促进剂N-叔丁基-双(2-苯并噻唑)次磺酰胺(TBSI)本标准规定了硫化促进剂N-叔丁基-双(2-苯并噻唑)次磺酰胺(简称硫化促进剂TBSI)的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由苯并噻唑或其衍生物为主要原料与叔丁胺在催化剂存在下制得的硫化促进剂TBSI。34HG/T5258-2017橡胶防老剂N,N' -双(1-甲基丙基)对苯二胺本标准规定了橡胶防老剂N,N’-双(1—甲基丙基)对苯二胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于由1,4-二氨基苯(对苯二胺)与2-丁酮缩合烷基化反应而制得的橡胶防老剂N,N’-双(1—甲基丙基)对苯二胺。35HG/T2097-2017发泡剂偶氮二甲酰胺(ADC)本标准规定了发泡剂偶氮二甲酰胺(简称发泡剂ADC)的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于以尿素、水合联氨为原料经缩合、氧化而制得的发泡剂ADC。HG/T2097-200836HG/T5259-2017聚醚酯消泡剂本标准规定了聚醚酯消泡剂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以一种或多种酯化聚醚和增效剂等物质制成的聚醚酯消泡剂。本标准适用于造纸湿部工序用聚醚酯消泡剂。37HG/T5260-2017硫化促进剂二硫化四异丁基秋兰姆(TIBTD)本标准规定了硫化促进剂二硫化四异丁基秋兰姆(简称硫化促进剂TIBTD)的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以二异丁胺、二硫化碳等为主要原料制得的硫化促进剂TIBTD。38HG/T5261-2017橡胶防老剂2-巯基-4(或5)-甲基苯并咪唑(MMBI)本标准规定了橡胶防老剂2-巯基-4(或5)-甲基苯并咪唑(简称橡胶防老剂MMBI)的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以3(或4)-甲基邻苯二胺、二硫化碳等为主要原料制得的橡胶防老剂MMBI。39HG/T5262-2017橡胶防老剂2-巯基苯并咪唑(MBI)本标准规定了橡胶防老剂2-巯基苯并咪唑(简称橡胶防老剂MBI)的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以邻苯二胺、二硫化碳等为主要原料制得的橡胶防老剂MBI。40HG/T5263-2017有机硅染色消泡剂本标准规定了有机硅染色消泡剂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以聚硅氧烷、改性聚硅氧烷、白炭黑、分散剂和稳定剂等制成的有机硅染色消泡剂。本标准主要适用于纺织印染工序用有机硅染色消泡剂。41HG/T5264-2017卡丁车轮胎本标准规定了卡丁车轮胎的术语和定义、轮胎规格的表示方法、要求、检验规则、试验方法、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于新的卡丁车充气轮胎。42HG/T5265-2017儿童车辆轮胎本标准规定了儿童车辆用轮胎的术语和定义、类型、要求、试验方法、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于儿童自行车、儿童三轮车、儿童推车等儿童车辆用的充气轮胎。本标准不适用于非充气轮胎以及GB3565所规定的公路上骑行的自行车轮胎。43HG/T5266-2017生物化学试剂L-一水合半胱氨酸盐酸盐本标准规定了生物化学试剂L-一水合半胱氨酸盐酸盐的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于生物化学试剂L-一水合半胱氨酸盐酸盐的检验。44HG/T5267-2017生物化学试剂L-丙氨酸本标准规定了生物化学试剂L-丙氨酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于生物化学试剂L-丙氨酸的检验。45HG/T5268-2017生物化学试剂L-谷氨酸本标准规定了生物化学试剂L-谷氨酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于生物化学试剂L-谷氨酸的检验。46HG/T5269-2017生物化学试剂L-丝氨酸本标准规定了生物化学试剂L-丝氨酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于生物化学试剂L-丝氨酸的检验。47HG/T5270-2017生物化学试剂L-天冬氨酸本标准规定了生物化学试剂L-天冬氨酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于生物化学试剂L-天冬氨酸的检验。48HG/T5271-2017生物化学试剂硫酸铵本标准规定了生物化学试剂硫酸铵的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于生物化学试剂硫酸铵的检验。49HG/T5272-2017化学试剂六水合硝酸镁(硝酸镁)本标准规定了化学试剂六水合硝酸镁(硝酸镁)的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂六水合硝酸镁(硝酸镁)的检验。50HG/T3488-2017化学试剂五水合四氯化锡(结晶四氯化锡)本标准规定了化学试剂五水合四氯化锡(结晶四氯化锡)的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂五水合四氯化锡(结晶四氯化锡)的检验。HG/T3488-200351HG/T5273-2017化学试剂五水合硝酸铋(硝酸铋)本标准规定了化学试剂五水合硝酸铋(硝酸铋)的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂五水合硝酸铋(硝酸铋)的检验。52HG/T3470-2017化学试剂硝酸铅本标准规定了化学试剂硝酸铅的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂硝酸铅的检验。HG/T3470-200053HG/T5274-20174-氯-3,5-二甲基苯酚本标准规定了4-氯-3,5-二甲基苯酚的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存和安全。本标准适用于以3,5-二甲基苯酚为原料用氯化法生产的4-氯-3,5-二甲基苯酚。54HG/T5275-2017工业用乙二醛水溶液本标准规定了工业用乙二醛水溶液的要求、试验方法、检验规则及标识、包装、运输和贮存。本标准适用于乙二醇经气相氧化而制备的工业用乙二醛水溶液。55HG/T5276-2017工业用L-八氢吲哚-2-羧酸本标准规定了工业用L-八氢吲哚-2-羧酸的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本标准适用于以S-吲哚啉-2-羧酸为主要原料经氢化反应制得的工业用L-八氢吲哚-2-羧酸。56HG/T5277-2017工业用丙二醇单丁醚本标准规定了工业用丙二醇单丁醚的要求,试验方法,检验规则,标志、包装、运输和贮存以及安全。本标准适用于以正丁醇、环氧丙烷为原料经催化反应制得的工业用丙二醇单丁醚(1-丁氧基-2-丙醇)。57HG/T5278-2017对氯三氟甲苯本标准规定了对氯三氟甲苯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于以对氯甲苯、氯气、无水氟化氢等为原料,精制而得的对氯三氟甲苯。58HG/T2027-2017工业用氯化苄本标准规定了工业用氯化苄的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于甲苯经氯化、精馏提纯而制得的工业用氯化苄。HG/T2027-199159HG/T5279-2017三氟乙酸(TFA)本标准规定了三氟乙酸(简称为TFA)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于以1,1,1-三氯三氟乙烷(CFC-113a)为原料,经三氧化硫(SO3)氧化水解后精制而得的三氟乙酸(TFA)。60HG/T2309-2017工业用新戊二醇本标准规定了工业用新戊二醇的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输、贮存。本标准适用于以异丁醛、甲醛为原料,经歧化工艺或加氢工艺制得的工业用新戊二醇。HG/T2309-199261HG/T5280-2017工业用吲哚-2-甲酸本标准规定了工业用吲哚-2-甲酸的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本标准适用于邻硝基甲苯和草酸二乙脂为主要原料制得的的工业用吲哚-2-甲酸。62HG/T5281-2017甲基封端烯丙醇聚醚本标准规定了甲基封端烯丙醇聚醚的结构式、命名、技术要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由烯丙醇与环氧乙烷、环氧丙烷聚合生成烯丙醇聚醚后,再用甲基取代末端羟基活泼氢后而成的产品,主要用于聚氨酯泡沫匀泡剂、纺织助剂、油田破乳剂、乳化剂等。63HG/T5282-2017分散剂IW本标准规定了分散剂IW的技术要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于由十六到十八脂肪醇与环氧乙烷经缩合而制得的分散剂IW。该产品主要用于印染行业,亦可作为强分散剂,以制备各种有机物乳化液。64HG/T5283-2017匀染剂TAN本标准规定了匀染剂TAN的技术要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于十二烷基二甲基叔胺与氯化苄反应而制得的匀染剂TAN。主要作为阳离子染料对腈纶纤维染色时的匀染剂。65HG/T5284-2017静电防止剂P本标准规定了静电防止剂P的技术要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于八到十碳脂肪醇与五氧化二磷生成的酯化物,经中和而制得的静电防止剂P。主要作为合成纤维工业锦纶油剂中抗静电的重要组份之一。冶金行业66YB/T060-2017炼钢转炉用耐火砖形状尺寸本标准规定了炼钢转炉工作衬用耐火砖的术语和定义、分类、尺寸砖号、尺寸规格及尺寸特征以及双楔形砖砖环和球底砖环计算方法。本标准适用于炼钢转炉工作衬用耐火砖形状尺寸及计算方法,电炉工作衬也可参照使用。YB/T060-200767YB/T165-2017铝镁碳砖和镁铝碳砖本标准规定了铝镁碳砖与镁铝碳砖的术语和定义、牌号、技术要求、试验方法、质量评定程序、包装、标志、运输、贮存及质量证明书。本标准适用于钢包用铝镁碳砖和镁铝碳砖。YB/T165-199968YB/T2217-2017球顶耐火砖形状尺寸本标准规定了球顶耐火砖(或球底砖)的术语和定义、尺寸砖号表示方法、尺寸规格表示方法、尺寸和尺寸特征以及球顶(或球底)砖的计算方法。本标准适用于电炉、热风炉、转炉和铁水罐等工业炉窑球顶(或底)砌砖。YB/T2217-199969YB/T4120-2017中间包用挡渣堰本标准规定了中间包用挡渣堰的分类、技术要求、试验方法、质量评定程序、包装、标志、运输、贮存及质量证明书。本标准适用于中间包用挡渣堰。YB/T4120-200470YB/T4121-2017中间包用碱性涂料本标准规定了中间包用碱性涂料的分类和牌号、技术要求、试验方法、质量评定程序、包装、标志、运输、贮存及质量证明书。本标准适用于中间包用碱性涂抹料和喷涂料。YB/T4121-200471YB/T4162-2017钢筋混凝土用加工成型钢筋本标准规定了钢筋混凝土用加工成型钢筋的术语和定义、分类、订货内容、技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、质量技术文件、储运及配送。本标准适用于混凝土用加工成型按设计要求所需要的钢筋加工成型单件制品和组合成型钢筋制品。本标准不适用于钢筋焊接网。YB/T4162-200772YB/T4190-2017工程用机编钢丝网及组合体本标准规定了工程用机编钢丝网及组合体的术语和定义、产品标记及示例、生产企业及原材料钢丝要求、成品网面技术要求、试验方法、检验规则、交货内容及包装、标志、贮存。本标准适用于各类岩土工程、水土保持、堤岸防护等工程建设领域的柔性安全防护系统用机编六边形双绞合钢丝网及组合体。YB/T4190-200973YB/T4636-2017高炉热风管系用耐火材料本标准规定了高炉热风管系用耐火材料的分类与牌号、技术要求、试验方法、质量评定程序、包装、标志、运输、贮存和质量证明书。本标准适用于高炉及热风炉热风管系用定形耐火制品。74YB/T4637-2017莫来石质流钢砖本标准规定了莫来石质流钢砖的术语和定义、牌号及形状尺寸、技术要求、试验方法、质量评定程序、包装、标志、运输、贮存及质量证明书。本标准适用于冶金铸造用莫来石质流钢砖。75YB/T4638-2017顶燃式热风炉用耐火材料技术规范本标准规定了顶燃式热风炉用耐火材料的术语和定义、选择和配置、砌筑与验收、使用与维护。本标准适用于顶燃式热风炉。76YB/T4639-2017热风炉用红柱石砖本标准规定了热风炉用红柱石砖的定义、牌号及形状尺寸、技术要求、试验方法、质量评定程序、包装、标志、运输、贮存及质量证明书。本标准适用于钢铁行业热风炉用红柱石砖。77YB/T4640-2017中间包、感应炉用耐火干式料本标准规定了中间包、感应炉用耐火干式料的分类、技术要求、试验方法、质量评定程序、包装、标志、运输、贮存及质量证明书。本标准主要适用于中间包、感应炉用振动(或捣打)的耐火干式料。78YB/T4641-2017液化天然气储罐用低温钢筋本标准规定了液化天然气(LNG)储罐用钢筋的定义、牌号、订货内容、尺寸、外形、重量及允许偏差、技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志和质量证明书等。本标准适用于制造液化天然气储罐用直径不大于50mm的低温钢筋。79YB/T4642-2017笔头用易切削不锈钢丝本标准规定了笔头用易切削不锈钢丝的术语和定义、订货内容、尺寸、外形及重量、技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志和质量证明书。本标准适用于制造圆珠笔头用易切削不锈钢丝。80YB/T4643-2017制绳用异形钢丝本标准规定了制绳用异形钢丝的术语和定义、分类和标记、尺寸、外形及允许偏差、技术要求、检验方法、包装标志及质量证明书。本标准适用于制造密封钢丝绳所用异形截面的光面和镀层钢丝。81YB/T4644-2017测井电缆加强用镀锌钢丝本标准规定了测井电缆加强用镀锌钢丝的分类和标记,订货内容,尺寸、外形、长度及允许偏差,技术要求,检验方法,检验规则,包装、标志和质量证明书,贮存和运输。本标准适用于测井电缆加强用镀锌圆形碳素钢丝。82YB/T5137-2017高压用热轧和锻制无缝钢管圆管坯本标准规定了高压用热轧和锻制无缝钢管圆管坯的订货内容、尺寸、外形、重量及允许偏差、技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志和质量证明书。本标准适用于制造高压无缝钢管用公称直径50mm~400mm的热轧圆管坯和公称直径60mm~1000mm锻制圆管坯,直接制管的钢锭也可参照本标准。YB/T5137-2007轻工行业83QB/T5217-2017医用环境空气净化器本标准规定了用于医用环境的空气净化器的术语和定义、分类与标记、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本标准适用于常温条件下工作的具有医用及类似用途的室内空气净化器。84QB/T5218-2017罐藏食品工业术语本标准规定了罐藏食品工业的一般术语、原料术语、容器术语、工艺术语、包装术语和质量术语。本标准适用于罐藏食品工业生产、科研、教学及其他相关领域。85QB/T5219-2017牙膏中薁磺酸钠含量的测定高效液相色谱法本标准规定了牙膏中薁磺酸钠含量测定方法的测定原理、试剂和材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算、检出限、回收率和允许差。本标准适用于牙膏中添加薁磺酸钠的含量的测定。本标准薁磺酸钠检出浓度为0.15mg/L,定量浓度为0.5mg/L;当取样量为0.5g时,本方法的检出限为30mg/kg,定量限为100mg/kg。86QB/T5220-2017口腔护理用品中精氨酸含量的测定方法高效液相色谱法本标准规定了高效液相色谱法测定牙膏中精氨酸的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。本标准适用于牙膏、漱口水、牙粉和精氨酸碳酸氢盐原料中精氨酸含量的测定。本标准精氨酸的方法检出浓度为0.5mg/L,定量浓度为2mg/L;若取样品0.2g,检出限为250mg/kg,定量限为1000mg/kg。87QB/T5221-2017牙膏中胡椒碱含量的测定方法高效液相色谱法本标准规定了检测牙膏中胡椒碱含量方法的方法原理、试验方法、精密度、准确度和检出限。本标准适用于添加功效原料成分胡椒碱的牙膏产品测定。本标准胡椒碱检出限为74ng/mL。88QB/T5222-2017口腔清洁护理用品牙膏用植酸钠(肌醇磷酸钠)本标准规定了植酸钠的要求、试验方法、检验规划、标志、包装、运输、贮存和保质期。本标准适于以用于米糠、玉米等植物为原料,用物理和化学方法提取、纯化、浓缩而成的牙膏用植酸钠固态和液体产品。该产品包括肌醇1-6磷酸钠,在口腔清洁护理用品行业主要用作美白剂、除垢剂、杀菌剂等。89QB/T5223-2017圆珠笔用低黏度油墨本标准规定了圆珠笔用低黏度油墨的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于圆珠笔用低黏度油墨。7项有色金属行业标准样品目录序号标准样品编号标准样品名称有效期研制单位YSS094-2017钴光谱标准样品10年金川集团股份有限公司、兰州金川新材料科技股份有限公司YSS095-2017镍光谱标准样品10年金川集团股份有限公司、兰州金川新材料科技股份有限公司YSS096-2017铝合金2219铸态单点光谱标准样品15年东北轻合金有限责任公司YSS097-2017铝合金2A06铸态单点光谱标准样品15年东北轻合金有限责任公司YSS098-2017铝合金2A12铸态单点光谱标准样品15年东北轻合金有限责任公司YSS099-2017铝合金2A14铸态单点光谱标准样品15年东北轻合金有限责任公司YSS100-2017铝合金2A50铸态单点光谱标准样品15年东北轻合金有限责任公司
  • 生鲜牛乳的检测方法和收购管理标准
    进一步加强生鲜乳质量安全监管,规范生鲜乳生产收购秩序,提高生鲜乳质量安全水平,保障了生鲜乳质量安全。从事生鲜乳收购、贮存、运输的生鲜乳收购站应当取得《生鲜乳收购许可证》,乳制品生产企业、奶牛养殖场、奶农、专业生产合作社,执行加强生鲜乳生产收购管理,保证生鲜乳质量安全,促进奶业健康发展,根据《乳品质量安全监督管理条例》,制定要求。第一章第六条,生产、收购、贮存、运输、销售的生鲜乳,应当符合乳品质量安全国家标准。第三章 生鲜乳收购 ,第十八条 取得工商登记的乳制品生产企业、奶畜养殖场、奶农、专业生产合作社开办生鲜乳收购站,第四条化验、计量、检测仪器设备清单。保障生鲜乳质量安全,促进奶业稳步健康发展,真正让广大人民群众喝上“放心奶”。 许多乳品收购单位还规定下述情况之一不得收购:①产犊前15d内的末乳和产后7d内的初乳;②牛乳颜色有变化,呈红色、绿色或显著黄色者;③牛乳中有肉眼可见杂质者;④牛乳中有凝块或絮状沉淀者;⑤牛乳中有畜舍味、苦味、霉味、臭味、涩味、煮沸味及其他异味者;⑥用抗菌素或其他对牛乳有影响的药物治疗期间,母牛所产的乳和停药后3d内的乳;⑦添加有防腐剂、抗菌素和其他有碍食品卫生的乳;⑧酸度超过20oT,个别特殊者,可使用不高于22oT的鲜乳。 新鲜牛乳的滴定酸度为16~18oT。不同酸度的原料乳可合理利用:——淡炼乳的原料乳,要用75%酒精试验;——甜炼乳的原料乳,用72%酒精试验;——乳粉的原料乳,用68%酒精试验(酸度不超过20oT)。——奶油的原料乳尚可用22oT的乳制造,但其风味较差。——酸度超过22oT的原料乳只能供制造工业用的干酪素、乳糖等。 食品安全国家标准《乳和乳制品酸度的测定》 GB5413.34-2010因发酵而产生的,是酸奶中的乳酸,乳制品中最重要的酸则是乳酸,乳制品的酸度滴定常用于检测奶酪和酸乳生产中的乳酸发酵过程,并且可以制造出不同味道的出品,生鲜牛乳糖酸一体机PAL-BX/ACID91可迅速进行生鲜牛乳进行糖度和酸度测量,无需要任何测量试剂,方便现场收购生鲜牛奶使用。如巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、炼乳、奶油及干酪素酸度的测定均可使用牛乳糖酸一体机PAL-BX/ACID91进行测量,作为生产质量指标。乳酸%:牛奶的酸度除滴定酸度外,也可用乳酸的百分数来表示,与总酸度的计算方法一样,也可由滴定酸度直接换算成乳酸% (10T=0.09%乳酸)。习惯上把酸度小于0.2%以下的牛奶称为新鲜牛奶;把大于0.2%的牛奶称为不新鲜牛奶。 测试方法:a .此仪器测试糖度(Brix)时使用样品原溶液,测试酸度时需要使用去离子水(蒸馏水)或者纯水稀释50 倍(1:50),但是酸度测试值还是指原溶液的酸度。b. 便捷的稀释(1:50)可以使用配备的胶头滴管和计量附件进行。暨使用胶头滴管吸取0.2ml 样品,添加去离子水或纯水到计量附件标注的刻度线(10ml)位置。C. 精确的稀释(1:50)使用国内配套的200ul 移液器吸取样品,5000ul 移液器添加9.8ml 去离子水或纯水。 使用OFFSET, 与滴定法的差异对于特定的样品,由于测量原理的差异,仪器的测试值可能无法与滴定法测试值完全一致。 使用修正(offset)创建两种方法之间的转换表(系数)。Y = ax + bY:滴定值x: 仪器测试值a: 系数(倍数)b: 加/减的数值转换 此款牛乳糖酸一体机PAL-BX/ACID91 均有样机可以免费样品测试,欢迎租借试用,欲了解更多产品资讯,或有样品需要测试请联系ATAGO中国分公司。
  • 新标准实施丨X射线荧光能谱仪测定防腐木材和木材防腐剂中CCA和ACQ的方法
    导读随着国家标准《GB/T 40196-2021 X射线荧光能谱仪测定防腐木材和木材防腐剂中CCA和ACQ的方法》于2021年12月1日正式实施,标志着防腐木材和木材防腐剂中重金属分析已从传统繁复的湿化分析向智能化高效化能谱仪的快速分析迈进。岛津EDX-7000能量色散型X射线荧光光谱仪快速无损分析防腐木材和木材防腐剂的重金属分析应用也早已完成,您准备好了吗? 法规解读据统计,我国防腐木年生产量约500万立方米,年产值约1000亿元,各类型防腐剂消费总量约3000吨,其中铜铬砷(CCA)和季铵铜(ACQ)木材防腐剂总生产量占90%以上。目前,我国现阶段市场上流通的防腐木平均每立方米载药量远低于户外最低C3类4.0kg/m³使用要求。数据表明防腐木行业发展及其市场秩序已经偏离相关标准规范。而《GB/T 40196-2021》标准的制定将会给防腐木行业产品快速检测、快速分析数据、在线指导生产带来革命性的突破,助推防腐木行业高质量发展。 铜铬砷(简称CCA),主要成分为铜、铬和砷盐或其他氧化物的混合物;季铵铜(简称ACQ),是铜盐(以氧化铜计)与季铵盐化合物(以二癸基二甲基氯化铵计)的混合物。 CCA和ACQ都是木材防腐剂中能抑制木材腐朽菌、霉菌、变色菌、昆虫和海生动物在木材中生长的活性成分。CCA木材防腐剂和ACQ木材防腐剂适用于建筑用材、园林景观用材、矿用木材、铁道枕木、船用木材、海洋用材及其他工业用材和农用木材等的防腐、防虫(蚁)、防海生钻孔动物处理。 《GB/T 40196-2021 X射线荧光能谱仪测定防腐木材和木材防腐剂中CCA和ACQ的方法》国家标准,规范了能量色散型X射线荧光光谱仪如何建立工作曲线,如何对防腐木材和木材防腐剂中的氧化铜、三氧化铬、五氧化二砷含量进行分析。岛津是如何应对的呢? 岛津应对方案根据铜、铬和砷元素浓度与X荧光强度成正比例关系的原理,利用岛津EDX-7000能量色散型X射线荧光光谱仪建立防腐木材和木材防腐剂中Cu、Cr、As的工作曲线,然后采用工作曲线法进行防腐木材和木材防腐剂中Cu、Cr、As的含量分析。 • EDX-7000能量色散型X射线荧光光谱仪特点 工作曲线由于不同基体对X荧光的吸收与增强不同,故要建立铜铬砷防腐木材、铜铬砷木材防腐剂、季铵铜防腐木材、季铵铜木材防腐剂四种基体的工作曲线,根据不同基体选择对应的工作曲线进行分析。 图2 防腐木材粉压片样及木材防腐剂液体样 下面以铜铬砷防腐木材为例,进行介绍。元素氧化物的校准曲线如下图。图3. 元素氧化物校准曲线 各元素氧化物的检出限如下。元素氧化物的检出限(单位:%)按标准要求,连续3次分析实际样品,三次结果极差要求0.3%。选择4个样品进行测试,极差远小于0.3%。同时,与客户提供的参考值吻合良好。 实际样品分析结果(单位:%)说明:样品3次分析结果极差满足标准不大于0.3%的要求。 结语岛津EDX-7000能量色散型X射线荧光光谱仪能够按照标准《GB/T 40196-2021 X射线荧光能谱仪测定防腐木材和木材防腐剂中CCA和ACQ的方法》的方法,对防腐木材和木材防腐剂中的氧化铜、三氧化铬、五氧化二砷含量进行分析,操作简单,无需化学前处理。为木材市场上标准的应对提供了良好的支持! 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 盘点!二氧化碳有哪些测量方法标准?
    (1)国家标准 《温室气体 二氧化碳测量 离轴积分腔输出光谱法》(GB/T 34286-2017)由气象部门提出,规定了使用离轴积分腔输出光谱法测量环境大气温室气体二氧化碳浓度的方法,适用于开展温室气体二氧化碳浓度的测量,在非污染大气下,其测量精度应小于0.1×10-6mol/mol。 《气相色谱法本底大气二氧化碳和甲烷浓度在线观测方法》(GB/T 31705-2015)由气象部门提出,规定了本底大气二氧化碳浓度气相色谱在线观测方法。 《气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定 气相色谱法》(GB/T 8984-2008)由中国石油和化学工业协会提出,规定了气体中二氧化碳的气相色谱测定方法,适用于氢、氧、氦、氖、氩、氪和氙等气体中一氧化碳、二氧化碳和甲烷的分项测定,以及一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的总量(总碳)测定。 《固定污染源排气汇总颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T 16157-1996)由环境保护部门提出,规定了使用奥氏气体分析仪法测定固定污染源排气中二氧化碳的方法,其原理为用不同的吸收液分别对排气中的二氧化碳进行吸收,根据吸收前、后排气体积的变化,计算出该成分在排气中所占的体积分数。(2)行业标准 《温室气体 二氧化碳和甲烷观测规范 离轴积分腔输出光谱法》(QX/T 429-2018)是气象行业标准,除规定了利用离轴积分腔输出光谱法观测二氧化碳方法外,还对观测系统、安装要求、检漏与测试要求、运行和维护要求、溯源及数据处理要求等做了规定,适用于温室气体二氧化碳离轴积分腔输出光谱法的在线观测和资料处理分析。 《固定污染源废气 二氧化碳的测定 非分散红外吸收法》(HJ 870-2017)是国家环境保护标准,规定了测定固定污染源废气中二氧化碳的非分散红外吸收法,适用于固定污染源废气中二氧化碳的测定,方法检出限为0.03%(0.6g/m3),测定下限为0.12%(2.4g/m3)。 《环境空气 无机有害气体的应急监测 便携式傅里叶红外仪法》(HJ 920-2017)是国家环境保护标准,规定了测定环境空气中无机有害气体的便携式傅里叶红外仪法,为定性半定量方法,适用于环境空气中二氧化碳的现场应急监测,以及筛选、普查等先期调查工作,方法检出限1mg/m3,测定下限4mg/m3。 《沼气中甲烷和二氧化碳的测定 气相色谱法》(NY/T 1700-2009)是农业行业标准,规定了沼气中二氧化碳的气相色谱实验方法,适用于沼气中二氧化碳的测定。 《本底大气二氧化碳浓度瓶采样测定方法-非色散红外法》(QX/T 67-2007)是气象行业标准,规定了本底大气中二氧化碳浓度的非色散红外测定方法,适用于本底大气瓶采样样品二氧化碳浓度的测定。 《工作场所空气有毒物质测定 第37部分 一氧化碳和二氧化碳》(GBZ/T 300.37-2017)为国家职业卫生标准,规定了工作场所空气中二氧化碳的不分光红外线气体分析仪法,适用于工作场所空气中二氧化碳浓度的检测,方法检出限为0.001%。 综上,我国气象、生态环境、农业、职业卫生及石化工业等部门均提出了二氧化碳测量方法标准,涉及到的方法原理有离轴积分腔输出光谱法、非分散(不分光、非色散)红外光谱法、傅里叶红外光谱法、气相色谱法及奥氏气体分析仪法等。这些方法根据原理、采样方式、样品基质及特性不同,适用于各类应用场景。 其中农业、职业卫生及石化工业的二氧化碳测量方法主要是为了解决产品组分、职业防护等特定领域问题,从温室气体测量角度出发,在环境大气方面,气象部门提出了较为完善的测量方法体系,以离轴积分腔输出光谱法(GB/T 34286-2017和QX/T 429-2018)和气相色谱法(GB/T 31705-2015)为主,生态环境部门提出的便携式傅里叶红外仪法(HJ920-2017)仅适用于应急监测;在污染源废气方面,生态环境部门提出了非分散红外法(HJ870-2017),而奥氏气体分析仪法(GB/T 16157-1996),由于测试精度以及现场工作便利性的原因,在实际工作中应用不多。 在温室气体(二氧化碳)测量领域,与环境大气二氧化碳测量方法体系相比,污染源废气仅有一个手工测量方法,无在线监测技术规范,而“碳源监测”是实现碳中和的重要保障。国际上对于温室气体排放测算有“排放因子法”与“直接测量法”两种方法,直接测量法在精确度上优势较为明显,也是排放因子法中“排放因子”的基础来源。下一步,可以现有方法标准为依托,进一步优化完善方法体系,构建二氧化碳以及其他温室气体源、汇观测网络,为碳达峰、碳中和提供有效测量支撑与保障。
  • 新国标:化学分析方法确认和验证指南4月1日实施
    p  近日,中国质检总局和中国国家标准委员会发布了推荐性国家标准GB/T《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》,标准号:GB/T 27417-2017,并将于2018年4月1日实施。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/90f06d57-8312-40d8-aaaa-84e086a1fdc6.jpg" title="微信图片_20180402161900.jpg"//pp  随着科学技术的进步和国际贸易的发展,国内外对实验室化学分析方法和检测数据的质量提出了更高要求。目前,国外已经发布了一些关于化学分析方法的确认规范,但我国尚未发布关于化学分析实验室方法确认和验证的标准和指南性文件,在实验室的实际检测工作中,经常遇到现行的检测标准无法与快速发展的检测手段相适应的情况。为了提供更准确、高效率的检测服务,实验室往往需要采用自己制定或改进的检测方法,特别在化学分析领域,越来越多的实验室使用标准以外的检测方法,但如何确保这些检测方法的适宜性和可靠性,一直存在争议。为此,我国出台了该标准,是实验室对化学分析方法进行确认和方法验证的指南性文件,旨在提高实验室化学分析方法和检测数据的质量,确保化学分析实验室所提供数据的有效性、公正性和可靠性。/pp  小编对该规范进行了初步总结,以帮助大家快速阅读和了解该《化学分析方法确认和验证指南》,以下是该标准的精简介绍和分析。/pp  该国标共有6个章节,分别是范围、引用文件、定义、方法确认要求、方法特性参数的确认、方法验证要求。另外,该国标还有3个附录,分别是方法回收率偏差范围、实验室内变异系数、重复性和再现性自由度对照表。/pp strong 1 范围/strong/pp  本标准给出了实验室对化学分析方法确认和方法验证的一般性原则,并指出适用于实验室对非标准方法、实验室制定的方法、超出预定范围使用的标准方法以及实验室对新引入的分析方法在正式使用前的方法验证。/pp strong 2 规范性引用文件/strong/pp  参考了ISO/IEC 指南99:2007国际计量学词汇-基本和通用概念及相关术语等文件。/pp strong 3 术语和定义/strong/pp  本部分对常见的术语进行了定义,包括:方法确认、方法验证、实验室内方法确认、实验室间方法确认、定性方法、定量方法、确证方法、筛选方法、容许限、检出限、定量限、精密度、灵敏度、测量区间、自由度、准确度等。/pp  需要注意的是,该部分中“方法确认”对应的英文是“method validation”,而“方法验证”对应的英文是“method verification”,大家在阅读时还应注意这些和行业内的常见定义是否有区别。/pp  strong4 方法确认要求/strong/pp  4.1 总则/pp  实验室应对非标准方法、实验室制定方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法的确认制定程序。对于确认过的方法,实验室应制定作业指导书。/pp  4.2 确认方法的特定参数/pp  实验室可在综合考虑成本、风险和技术可行性基础上,并根据预期的用途来进行方法确认。实验室进行方法确认的内容应完整,包括但不限于以下方法特性:/pp  a)方法的选择性 /pp  b)方法适用范围 /pp  c)检出限和/或定量限 /pp  d)测量范围和/或线性范围 /pp  e)精密度(重复性和/或再现性) /pp  f)稳健度 /pp  g)正确度 /pp  h)准确度 (注:测量结果的准确度由正确度和精密度两个指标进行表征。)/pp  i)灵敏度 /pp  j)结果的测量不确定度。/pp  4.3 确认方法特性参数的选择/pp  4.3.1 方法确认的典型特性参数/pp  方法确认首先应明确检测对象特定的需求,包括样品的特性、数量等,并应满足客户的特殊需要,同时应根据方法的预定用途,选择需要确认的方法特征参数。/pp strong 典型方法确认参数的选择,参见表1:/strong/pp/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/3119a4e9-8c5a-4d05-b53b-20cafe2878bb.jpg" title="2018-04-02_162010.jpg"//pp  4.3.2 实验室内方法确认/pp  通常情况下,需要确认的技术参数包括方法的选择性、检出限、定量限、线性范围、正确度、精密度和稳健度等。/pp  4.3.3 实验室间方法确认/pp  通常情况下,对于定性方法,至少应确认方法的检出限和选择性 对于定量方法,至少应确认方法的适用对象、线性范围、定量限和精密度。/pp strong 5 方法特性参数的确认/strong/pp  5.1 选择性/pp  分析方法应具有一定的选择性。/pp  5.2 测量范围/pp  方法的测量范围通常应满足以下条件:/pp  a)方法的测量范围应覆盖方法的最低浓度水平(定量限)和关注浓度水平。/pp  b)至少需要确认方法测量范围的最低浓度水平(定量限)、关注浓度水平和最高浓度水平的正确度和精密度,必要时可增加确认浓度水平。/pp  c)若方法的测量范围呈线性,还应满足5.3条款的要求。/pp  5.3 线性范围/pp  线性范围应尽量满足如下标准:/pp  a)采用校准曲线法定量,并至少具有6个校准点(包括空白),浓度范围尽可能覆盖一个或多个数量级,每个校准点至少随机顺序重复测量2次,最好是3次或更多 对于筛选方法,线性回归方程的相关系数不低于0.98 对于准确定量的方法,线性回归方程的相关系数不低于0.99。/pp  b)校准用的标准点应尽可能均匀地分布在关注的浓度范围并能覆盖该范围....../pp  c)浓度范围一般应覆盖关注浓度的50%~150%,如需做空白时,则应覆盖关注浓度的0%~150%。/pp  d)应充分考虑可能的基质效应影响,排除其对校准曲线的干扰。/pp  5.4 检出限和定量限/pp  5.4.1 需要评估检出限(LOD)和定量限(LOQ)的情况/pp  通常情况下,只有当目标分析物的含量接近于“零”的情况下或者检测浓度接近检出限和定量限时,才需要确定方法的LOD或LOQ。/pp  5.4.2 检出限(LOD)/pp  对于多数现代分析方法来说,LOD可分为两个部分,即仪器检出限(IDL)和分析方法检出限(MDL)。应注意两者的区别,在该国标中指出:使用信噪比可用来考察仪器性能,但不适用于评估方法的检出限。/pp  确定检出限的方法:/pp  在该国标中提到了多种确定检出限的方法,包括:/pp  a)目视评价法评估LOD/pp  目视评价法是通过在样品空白中添加已知浓度的分析物,然后确定能够可靠检测出分析物最低浓度值的方法。即在样品空白中加入一系列不同浓度的分析物,随机对每一个浓度点进行约7次独立测试,通过绘制阳性(或阴性)结果百分比与浓度相对应的反应曲线确定阈值浓度。该方法也可用于定性方法中检出限的确定。/pp  b)空白标准偏差法评估LOD/pp  即通过分析大量的样品空白或加入最低可接受浓度的样品空白来确定LOD。独立测试的次数应不少于10次(n≥10),计算出检测结果的标准偏差,具体的计算方法可参考该国标。/pp  5.4.3 定量限(LOQ)/pp  与检出限相类似,定量限也分为仪器定量限和分析方法定量限。/pp  5.5 正确度/pp  测量结果的正确度用于表述无穷多次重复性测定结果的平均值与参考值之间的接近程度,测量结果的偏倚则通过回收率实验进行评估。/pp  5.6 精密度/pp  该国标中对精密度的描述分别从重复性、再现性两个维度进行描述。/pp  5.7 稳健度/pp  稳健度可通过由实验室引入预先设计好的微小的合理变化因素,并分析其影响而得出。可对样品进行预处理、净化、分析等可能影响检测结果的方面进行预实验,并分析可能影响结果的因素,必要时进行正交试验设计进行稳健度试验。/pp  5.8 测量不确定度/pp  该国标中列举了可能影响不确定度的多方面因素,并对测量不确定度评估时的考虑要点进行了介绍。/pp strong 6 方法验证要求/strong/pp  对分析方法的验证提出总体要求,包括定量分析和定性分析。在验证总则中提到,当化学分析实验室引入标准方法时,实验室应根据该国标的相应要求进行验证,即证实该方法能在该实验室现有的设施设备、人员、环境等条件下获得令人满意的结果。/pp  说明:本文仅是对国标《合格评定 分析方法确认和验证指南》GB/T 27417-2017 的部分节选和介绍,仅供参考,若需获得更多准确内容还请查看国标原文。/p
  • 化学分析方法确认和验证指南,2018年4月1日实施!
    p style="TEXT-ALIGN: center"img title="e18a02a4ee114f8587a06d772e9631e0.jpg" style="HEIGHT: 233px WIDTH: 600px" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/noimg/17b815ba-7f23-4cf0-b8ce-436f507b17c2.jpg" width="600" height="233"//pp  近日,国标GB/T 27417-2017《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》发布,并将于2018年4月1日实施。/pp  笔者对该规范进行了初步总结,以帮助大家快速阅读和了解该《化学分析方法确认和验证指南》,以下是该标准的精简介绍和分析。/pp  该国标共有6个章节,分别是范围、引用文件、定义、方法确认要求、方法特性参数的确认、方法验证要求。另外,该国标还有3个附录,分别是方法回收率偏差范围、实验室内变异系数、重复性和再现性自由度对照表。/pp  1 范围/pp  本标准给出了实验室对化学分析方法确认和方法验证的一般性原则,并指出适用于实验室对非标准方法、实验室制定的方法、超出预定范围使用的标准方法以及实验室对新引入的分析方法在正式使用前的方法验证。/pp  2 规范性引用文件/pp  参考了ISO/IEC 指南99:2007国际计量学词汇-基本和通用概念及相关术语等文件。/pp  3 术语和定义/pp  本部分对常见的术语进行了定义,包括:方法确认、方法验证、实验室内方法确认、实验室间方法确认、定性方法、定量方法、确证方法、筛选方法、容许限、检出限、定量限、精密度、灵敏度、测量区间、自由度、准确度等。/pp  需要注意的是,该部分中“方法确认”对应的英文是“method validation”,而“方法验证”对应的英文是“method verification”,大家在阅读时还应注意这些和行业内的常见定义是否有区别。/pp  4 方法确认要求/pp  4.1 总则/pp  实验室应对非标准方法、实验室制定方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法的确认制定程序。对于确认过的方法,实验室应制定作业指导书。/pp  4.2 确认方法的特定参数/pp  实验室可在综合考虑成本、风险和技术可行性基础上,并根据预期的用途来进行方法确认。实验室进行方法确认的内容应完整,包括但不限于以下方法特性:/pp  a) 方法的选择性 /pp  b) 方法适用范围 /pp  c) 检出限和/或定量限 /pp  d) 测量范围和/或线性范围 /pp  e) 精密度(重复性和/或再现性) /pp  f) 稳健度 /pp  g) 正确度 /pp  h) 准确度 (注:测量结果的准确度由正确度和精密度两个指标进行表征。)/pp  i) 灵敏度 /pp  j) 结果的测量不确定度。/pp  4.3 确认方法特性参数的选择/pp  4.3.1 方法确认的典型特性参数/pp  方法确认首先应明确检测对象特定的需求,包括样品的特性、数量等,并应满足客户的特殊需要,同时应根据方法的预定用途,选择需要确认的方法特征参数。/pp  典型方法确认参数的选择,参见表1:/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="44f8b9ebd5c342089c46239f71844a99.jpg" style="HEIGHT: 273px WIDTH: 600px" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/noimg/69b7e8f2-6adc-4800-9c2d-8ec84ea54953.jpg" width="600" height="273"//pp  4.3.2 实验室内方法确认/pp  通常情况下,需要确认的技术参数包括方法的选择性、检出限、定量限、线性范围、正确度、精密度和稳健度等。/pp  4.3.3 实验室间方法确认/pp  通常情况下,对于定性方法,至少应确认方法的检出限和选择性 对于定量方法,至少应确认方法的适用对象、线性范围、定量限和精密度。/pp  5 方法特性参数的确认/pp  5.1 选择性/pp  分析方法应具有一定的选择性。/pp  5.2 测量范围/pp  方法的测量范围通常应满足以下条件:/pp  a) 方法的测量范围应覆盖方法的最低浓度水平(定量限)和关注浓度水平 /pp  b) 至少需要确认方法测量范围的最低浓度水平(定量限)、关注浓度水平和最高浓度水平的正确度和精密度,必要时可增加确认浓度水平。/pp  c) 若方法的测量范围呈线性,还应满足5.3条款的要求。/pp  5.3 线性范围/pp  线性范围应尽量满足如下标准:/pp  a) 采用校准曲线法定量,并至少具有6个校准点(包括空白),浓度范围尽可能覆盖一个或多个数量级,每个校准点至少随机顺序重复测量2次,最好是3次或更多 对于筛选方法,线性回归方程的相关系数不低于0.98 对于准确定量的方法,线性回归方程的相关系数不低于0.99./pp  b) 校准用的标准点应尽可能均匀地分布在关注的浓度范围并能覆盖该范围…/pp  c) 浓度范围一般应覆盖关注浓度的50%~150%,如需做空白时,则应覆盖关注浓度的0%~150%。/pp  d) 应充分考虑可能的基质效应影响,排除其对校准曲线的干扰。/pp  5.4 检出限和定量限/pp  5.4.1 需要评估检出限(LOD)和定量限(LOQ)的情况/pp  通常情况下,只有当目标分析物的含量接近于“零”的情况下或者检测浓度接近检出限和定量限时,才需要确定方法的LOD或LOQ。/pp  5.4.2 检出限(LOD)/pp  对于多数现代分析方法来说,LOD可分为两个部分,即仪器检出限(IDL)和分析方法检出限(MDL)。应注意两者的区别,在该国标中指出:使用信噪比可用来考察仪器性能,但不适用于评估方法的检出限。/pp  确定检出限的方法:/pp  在该国标中提到了多种确定检出限的方法,包括:/pp  a) 目视评价法评估LOD/pp  目视评价法是通过在样品空白中添加已知浓度的分析物,然后确定能够可靠检测出分析物最低浓度值的方法。即在样品空白中加入一系列不同浓度的分析物,随机对每一个浓度点进行约7次独立测试,通过绘制阳性(或阴性)结果百分比与浓度相对应的反应曲线确定阈值浓度。该方法也可用于定性方法中检出限的确定。/pp  b) 空白标准偏差法评估LOD/pp  即通过分析大量的样品空白或加入最低可接受浓度的样品空白来确定LOD。独立测试的次数应不少于10次(n≥10),计算出检测结果的标准偏差,具体的计算方法可参考该国标。/pp  5.4.3 定量限(LOQ)/pp  与检出限相类似,定量限也分为仪器定量限和分析方法定量限。/pp  5.5 正确度/pp  测量结果的正确度用于表述无穷多次重复性测定结果的平均值与参考值之间的接近程度,测量结果的偏倚则通过回收率实验进行评估。/pp  5.6 精密度/pp  该国标中对精密度的描述分别从重复性、再现性两个维度进行描述。/pp  5.7 稳健度/pp  稳健度可通过由实验室引入预先设计好的微小的合理变化因素,并分析其影响而得出。可对样品进行预处理、净化、分析等可能影响检测结果的方面进行预实验,并分析可能影响结果的因素,必要时进行正交试验设计进行稳健度试验。/pp  5.8 测量不确定度/pp  该国标中列举了可能影响不确定度的多方面因素,并对测量不确定度评估时的考虑要点进行了介绍。/pp  6 方法验证要求/pp  对分析方法的验证提出总体要求,包括定量分析和定性分析。在验证总则中提到,当化学分析实验室引入标准方法时,实验室应根据该国标的相应要求进行验证,即证实该方法能在该实验室现有的设施设备、人员、环境等条件下获得令人满意的结果。/p
  • 红外分光测油仪的检测范围及校准方法
    红外分光测油仪是一款可以用于地表水、地下水、生活污水、工业废水、土壤中的矿物油和动植物油及废气中油烟和油雾排放检测的仪器设备,现在使用越来越广泛,今天小编就来介绍一下红外分光测油仪的相关情况。红外分光测油仪检测范围:红外分光测油仪检出限:DL≤0.04mg/L(四氯乙烯空白液测定11次的3倍SD)方法检出限:检出限为0.06mg/L;当样品体积为500ml,萃取液体积为50ml时(HJ637-2018标准)最低检出浓度:0.003mg/L样品测量范围:0~100%油(富集和稀释)基本测量范围:0.0-800mg/L重复性:RSD ≤ 0.6%(30-80mg/L 油样测定 11 次 )准确度误差:≤2%相关系数:r0.999扫描速度:全谱扫描,快速模式45 秒钟/次,精密模式3分钟/次波数范围:3100cm-1 ~ 2800cm-1 (即 3200nm ~ 3570nm )红外分光测油仪如何校准?1.选择:选择一条空白检测的曲线作为检测页背景线条;2.清空:将已选择的背景曲线清空,检测页将不显示背景曲线;3.校正系数计算:根据上方所选的四类样品计算出XYZF的值;4.保存:将计算出的XYZF的值进行保存;5.选取数据:选取用于计算标准曲线法参数的数据;6.计算:根据所选数据计算出相应公式;7.清空:将已保存的标准曲线法参数清除;8.保存:将计算得出的标准曲线法参数进行保存。红外分光测油仪校准页为出厂前对光路、基本波长和三个检测点进行校准,由于红外分光测油仪出厂前已经校准完毕,用户不需要对其进行设置,直接进行样品检测即可。
  • 两项紫外新标准即将发布,这几项重点内容你有必要提前知道!
    近期,生态环境部发布了关于征求《固定污染源废气 氮氧化物的测定 紫外吸收法(征求意见稿)》、《固定污染源废气 二氧化硫的测定 紫外吸收法(征求意见稿)》两项国家环境保护标准意见的函。 崂应3023型 紫外差分烟气综合分析仪参与了两项新标的验证工作,且崂应作为“征求意见单位”之一,对于标准进行了认真深入的研究和讨论,对于即将发布的两项紫外新标准,这几项重点内容你有必要提前知道!第1项适用范围 崂应3023型 紫外差分烟气综合分析仪参与标准验证的数据表明,其 NO、NO2和SO2的检出限均优于标准的检出限。第2项 规范性引用文件 两项标准的规范性引用文件《便携式二氧化硫和氮氧化物紫外吸收法测量仪器技术要求及检测方法》尚未发布,但是崂应3023型 紫外差分烟气综合分析仪已经按照该标准要求完成适用性检测。第5项 干扰和消除 此处推荐崂应3023型 紫外差分烟气综合分析仪,干扰消除措施完善,完全满足标准要求:针对颗粒物该仪器主机和取样管都有过滤芯,过滤粒径5μm,完全满足标准要求。针对废气冷凝该仪器配有专用的崂应1030型烟气预处理系统,采样管和传输管都具有加热功能,温度范围在120~160℃,且温度可调节。针对不同成分干扰该仪器采用提取差分信号计算方法消除干扰。第6项试剂和材料第7项仪器和设备第9.1项仪器的气密性检查第9.2项仪器校准 崂应3023型 紫外差分烟气综合分析仪不仅具有零点校准、量程校准和多点校准功能,且零点校准可以选择清洁空气或者纯氮气,更方便用户选择。第9.3项样品测定紫外吸收法为何如此受关注?紫外吸收法是目前相对先进的SO2、NOx等气体检测技术,特别适合超低排放工况。相比红外吸收法,紫外吸收法的方法检出限更低,可直接检测NO2,不受水汽干扰。相对于电化学传感器,紫外吸收法具有寿命长,维护成本低,性能稳定,抗交叉干扰能力强等优势。除了参与标准验证的崂应3023型 紫外差分烟气综合分析仪,即将面市的崂应3023Y型 紫外烟气分析仪也完全满足两项紫外新标的要求。崂应3023Y型 紫外烟气分析仪?自主研发紫外差分烟气分析模块(检出限更低,且量程可定制)?主机和取样管一体式设计?采用热湿法,消除SO2和NO2的溶解损失?实时检测烟气湿度,同时显示干/湿基浓度?支持手操器遥控和主机按键触控两种操控模式“由于《固定污染源废气 氮氧化物的测定 紫外吸收法(征求意见稿)》和《固定污染源废气 二氧化硫的测定 紫外吸收法(征求意见稿)》尚处于意见整改阶段,以上针对征求意见稿的分析内容仅供参考,具体内容请以最终发布稿为准。届时,崂应会再次为您详细解析,敬请期待!”
  • 又出新标准!水中油的测定方法或将迎来大变化
    p  近日,生态环境部发布了关于征求《水质 石油类的测定 紫外分光光度法(征求意见稿)》、《水质 石油类的测定 荧光分光光度法(征求意见稿)》、《水质 石油类的测定 重量法(征求意见稿)》三项国家环境保护标准意见的函。/pp  据了解,我国现行标准《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2012) 是在 1996 年颁布的《水质 石油类和动物油类的测定 红外光度法》(GB16488-1996)基础上修订的标准。该方法是目前我国环保行业测定水中油的唯一标准方法,采用四氯化碳作为萃取剂。/pp 2017年12月,《 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2012)进行第二次修订。作为我国环保行业测定水中油的现行唯一标准方法,红外分光光度法灵敏度高,检出限低,测定不受油品的影响,能较全面检测水中油含量,但所使用的萃取剂四氯化碳被蒙特利尔公约列为淘汰物质,我国承诺将尽快停止该项用途的使用。因此修订本标准的核心在于寻找四氯化碳的替代品。目前正在修订的《 水质 石油类和动植物油的测定 红外分光光度法》,使用四氯乙烯替代四氯化碳作为萃取剂。据生态环境部发布的相关标准编制说明中指出,由于四氯乙烯纯度要求高且新修订的方法检出限高,不能满足Ⅰ-Ⅲ类地表水和第一、 二类海水石油类测定的需要,因此急需开展其他切实可行的分析方法的研究。/pp  在对国内外石油类相关测定方法进行比较后,生态环境部发布了关于征求《水质 石油类的测定 紫外分光光度法(征求意见稿)》、《水质 石油类的测定 荧光分光光度法(征求意见稿)》、《水质 石油类的测定 重量法(征求意见稿)》三项国家环境保护标准意见的函。通知中指出,相关单位若有意见可于2018年6月15日之前将书面意见反馈至生态环境部。/pp  以下为标准具体内容:/pp style="LINE-HEIGHT: 16px"img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a style="TEXT-DECORATION: underline COLOR: rgb(0,112,192)" href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/22c95f41-62e7-4821-9989-b9aa649b39ea.pdf"span style="COLOR: rgb(0,112,192)"水质 石油类的测定 紫外分光光度法(征求意见稿).pdf/span/a/pp style="LINE-HEIGHT: 16px"img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a style="TEXT-DECORATION: underline COLOR: rgb(0,112,192)" href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/edad9192-030a-40d5-a92f-6c2988a26f23.pdf"span style="COLOR: rgb(0,112,192)"《水质 石油类的测定 紫外分光光度法(征求意见稿)》编制说明.pdf/span/a/pp style="LINE-HEIGHT: 16px"img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a title="" style="TEXT-DECORATION: underline COLOR: rgb(0,112,192)" href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/2c907445-4c5c-4e73-a845-84ef65d1a231.pdf" target="_self" textvalue="水质 石油类的测定 荧光分光光度法(征求意见稿).pdf"span style="COLOR: rgb(0,112,192)"水质 石油类的测定 荧光分光光度法(征求意见稿).pdf/span/a/pp style="LINE-HEIGHT: 16px"img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a title="" style="TEXT-DECORATION: underline COLOR: rgb(0,112,192)" href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/87cd62b5-0cdd-4748-9d2c-6a41cc0497d0.pdf" target="_self" textvalue="《水质 石油类的测定 荧光分光光度法(征求意见稿)》编制说明.pdf"span style="COLOR: rgb(0,112,192)"《水质 石油类的测定 荧光分光光度法(征求意见稿)》编制说明.pdf/span/a/pp style="LINE-HEIGHT: 16px"img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a title="" style="TEXT-DECORATION: underline COLOR: rgb(0,112,192)" href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/3ebc6f5c-bb28-445d-a97d-0356a0cf6520.pdf" target="_self" textvalue="水质 油类的测定 重量法(征求意见稿).pdf"span style="COLOR: rgb(0,112,192)"水质 油类的测定 重量法(征求意见稿).pdf/span/a/pp style="LINE-HEIGHT: 16px"img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a title="" style="TEXT-DECORATION: underline COLOR: rgb(0,112,192)" href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/9271da77-71bd-4007-a751-4f9d06afb1bf.pdf" target="_self" textvalue="《水质 油类的测定 重量法(征求意见稿)》编制说明.pdf"span style="COLOR: rgb(0,112,192)"《水质 油类的测定 重量法(征求意见稿)》编制说明.pdf/span/a/p
  • 传统检测COD的方法是哪几种?
    茂默科学以客户为本、合作共赢的理念,致力于帮忙客户提供整体实验方案。力求解决行业内客户对科学仪器选型难、维护难的处境。通过不断优化公司运作和提升服务质量,目前已赢得业内人士和广大客户广泛认可,拥有广泛而稳固的合作伙伴和客户群体。现介绍传统检测COD的方法,欲购买COD仪,欢迎咨询~目前,环境水样中COD的测定方法主要以标准为基础。标准方法存在分析周期长、试剂二次污染、氯离子干扰影响分析结果等缺点。因此,近年来,环境工作者对环境水样中COD的测定进行了多种研究。主要研究进展在于掩蔽剂、催化剂和氧化剂、消解方法和结果测定方法的研究。在减少环境污染、缩短分析时间、提高分析精度等方面取得了一定进展。小编带大家一起来看下。一、COD的检测方法1. CODcr和CODmn的应用范围CODcr和CODMn是常用的COD检测标准,也是应用广泛的检测方法。前者以高锰酸钾为氧化剂,CODMN法适用于饮用水源水样和地表水样的分析。相应的仪器称为高锰酸盐指数测定仪。后者以重铬酸钾为氧化剂,主要用于工业废水等重污染水体的分析,相应的仪器称为COD测定仪。仪器。2.传统COD法的缺点。这两种方法主要有以下缺点:(1)测定时间较长。一般样品的消化时间低为2小时。试剂用量大。试剂中的重金属对环境造成二次污染。受氯离子干扰、不完全氧化等因素的影响。3无法连续测量水样。多参水质分析仪二、消解方法的优化1、密封消解法密封消化法是将样品密封,加热至165℃以消化样品。一般消化时间为15≤,20 min。由于在消化过程中采用了封闭的消化管,因此不会有机物逸出,测定结果也相对准确。本发明快速、简便,节省了试剂和空间,适用于大面积污染源的监测和矿山企业的环境监测。2、开管消解法开管消化方法使用重铬酸钾作为氧化剂,水样在开放式消化管中消化。消化时间约为12分钟,温度为165℃。原理与回流方法相同。该方法省时,简单,适用于批量样品的同时测定。3、微波消解法微波消解是在微波作用下对消解液进行快速加热,从而缩短消解时间。在微波消解中,重铬酸钾也被用作氧化剂。后,用硫酸亚铁铵滴定法测定其COD值。微波密封消解法测定海水的COD值表明,微波消解法简单,加热时间均匀,避免了加热蒸发造成的有机物损失,降低了COD值。实际海水COD测定表明,该方法优于高锰酸钾法。4、非消解法非消化法主要利用电导率与COD之间的线性关系,其它生物方法间接测定COD。在水体里。通过对河水电导率和COD的连续测定,发现电导率与COD之间存在线性关系。该方法节省了分析时间,避免了试剂的二次污染和氯离子的干扰,具有一定的现实意义。生物法主要利用水样中的有机物消耗水体中的氧,并通过计算水体中溶解氧的差来计算COD。该方法的准确性有待讨论。
  • 关于固定污染源低浓度颗粒物测定方法标准,你应该知道的几件事
    p  span style="color: rgb(0, 112, 192) "为什么要针对低浓度颗粒物测定制定一个新标准?/span/pp  目前,许多地方已根据政府工作报告中提出的“推进燃煤电厂低浓度排放改造”要求,确定了相关规定,明确颗粒物排放不得高于 10 mg/m3,某些省份规定不得高于 5 mg/m3。/pp  我国现阶段颗粒物监测方法采用GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》,在颗粒物浓度较低、烟气湿度较大的情况下,此方法易造成监测结果不准确,主要原因是:(1)沉积在采样嘴及采样管前段的颗粒物无法回收,导致结果偏低 (2)在湿烟气情况下长时间采样容易造成滤筒纤维损失或破损,产生的误差降低颗粒物采样准确度。/pp  为解决这些问题,满足现行污染源排放的监测需求,总站制定了《固定污染源废气 低浓度颗粒物测定 重量法》标准。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "低浓度颗粒物方法标准的技术路线是什么?/span/pp  标准的技术路线为“烟道内过滤-恒温恒湿平衡-整体称重”。/pp  烟道内过滤,就是在烟道或烟囱内对颗粒物进行等速采样,并将颗粒物截留在位于烟道或烟囱内的过滤介质上的方法。目前国际上主要有烟道内过滤和烟道外过滤两种方式,和烟道内过滤比,烟道外过滤存在仪器结构复杂,方法检出限高,现场工作量较大的缺点。/pp  恒温恒湿平衡,就是样品在采样前后要在温度20± 1℃、湿度50± 5% RH的状况下稳定后称量,和以往的冷却干燥称量方式相比,恒温恒湿平衡可以有效减少称量波动,提高称量的稳定性。/pp  整体称重,就是将滤膜封装在金属采样头内采样,并将采样头整体在采样前后进行称量的方式。这种方式能有效避免滤膜破损,并保证沉积在采样嘴及采样管前段的样品得到回收。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/c5fe7ff7-4aee-43fc-9f79-1fb023f4b0ec.jpg" title="微信图片_20170706105924.png"//pp style="text-align: center "整体式采样头结构图/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "这个标准的方法检出限是多少?/span/pp  当采样体积为 1 m3(标准状态下的干废气)时,本标准方法检出限为 1.0 mg/m3。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "什么是测量系列?/span/pp  本标准提出了测量系列的概念,测量系列指在工况基本相同、污染处理设施保持稳定运行的条件下,在同一采样平面内进行的一系列测量。也即是说,测量系列内的样品,采集时的锅炉和污染处理设施运行是基本相同的。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "什么是全程序空白?它有什么意义?/span/pp  本标准提出了全程序空白的概念,全程序空白指除采样过程中采样嘴背对气流不采集废气外,其它操作与实际样品操作完全相同获得的样品。/pp  采样全程序空白时,采样嘴应背对废气气流方向,采样管在烟道中放置时间和移动方式与实际采样相同。全程序空白应在每次测量系列过程中进行一次,并保证至少一天一次。为防止在采集全程序空白过程中空气或废气进入采样系统,必须断开采样管与采样器主机的连接,密封采样管末端接口。/pp  全程序空白是一种质控措施,是衡量样品在测定过程中是否受到污染的一种手段。任何低于全程序空白增重的样品均无效。全程序空白增重除以对应测量系列的平均体积不应超过排放限值的10%。另外,颗粒物浓度低于方法检出限时,对应的全程序空白增重应不高于 0.5 mg,失重应不多于 0.5 mg。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "什么是同步双样?同步双样的意义是什么?/span/pp  本标准提出了同步双样的概念,可作为衡量测定是否准确的一种质控措施。同步双样是指固定污染源颗粒物测量过程中,使用同一测量系列(使用同一采样孔采样时)或在同一时间使用两个对称的测量系列(使用不同的采样孔时)得到的两个样品。/pp  也就是说,同步双样的两个样品在采集过程中的任何时刻均处于大致相同的位置(同一采样孔)或烟气状态基本相同、对于烟道采样平面基本对称的位置(不同采样孔)。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/632eeb9a-5c45-4487-9709-3c4efa06f35d.jpg" title="微信图片_20170706105930.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/3746759c-aebf-4554-acf4-fc2c9109524d.jpg" title="微信图片_20170706105934.jpg"//pp style="text-align: center "strong采样头现场安装/strong/p
  • 重点关注:GCMS首次列入药包材溶剂残留检测标准方法!
    导读药包材中残留溶剂是指生产过程中使用的,在成品中未完全除掉的有机溶剂。它是影响药包材安全性的一个重要指标。为规范药包材中残留溶剂的检测方法,国家药典委员会近期公示了4207《药包材溶剂残留量测定法》。与目前的标准相比,公示稿中新增添第三法《气质联用色谱法》,GCMS首次列入药包材溶剂残留检测标准方法,以确保在复杂基质中,溶剂残留的定性准确性。国家药典委员会公告截图公示稿解读在4207《药包材溶剂残留量测定法》公示稿中提到:“药用复合膜、复合硬片是应用广泛的药包材,溶剂残留量是复合膜、复合硬片中一项重要的安全性质量控制指标。在复合膜和复合硬片的生产过程中会用到粘合剂和油墨印刷,都会引入有机溶剂,它们对人体都有不同程度的毒性,但在生产过程中不能完全除去。在终产品中就需要对溶剂的残留进行限度控制,以免影响到包装药物的安全性。”这一方面向我们解释了该方法的制修订意义,另一方面也为我们定义了需要做残留溶剂检测的药包材的主要种类——药用复合膜、复合硬片。与2015年版YBB0312004-2015《包装材料溶剂残留量测定法》相比,4207《药包材溶剂残留量测定法》公示稿主要变化如下表所示:新标呼之欲出,岛津应对方案顺势而来应用方案采用GCMS-QP2020 NX结合HS-20 NX,建立了16种溶剂残留量的GCMS定性定量方法,对复合膜中的残留溶剂进行定性定量分析。相较GC法,GCMS法抗干扰能力更强。岛津GCMS Smart智能技术,检测更轻松GCMS-QP2020 NX + HS-20 NXHS-2090位自动进样盘满足大批量样品需求12位加热炉可实现重叠加热提高分析效率GCMS一键启动,真空快速稳定自动检漏、调谐结果自动判断运行时间一目了然,拒绝干等简易操作,快速维护GCMS法抗干扰能力强标准品谱图(1.丙酮 2.乙酸乙酯 3.甲醇 4.丁酮 5.异丙醇 6.乙醇 7.苯 8.乙酸正丙酯 9.乙酸异丁酯 10.甲苯 11.乙酸丁酯 12.乙苯 13.正丁醇 14.对二甲苯 15.间二甲苯 16.邻二甲苯)如上图所示,2号峰乙酸乙酯和3号峰甲醇如果同时有检出,由于保留时间差异较小,它们的定性和定量容易发生错误和不确定性。通过采用GCMS检测,利用全扫描谱图的质谱信息与Nist谱库中乙酸乙酯和甲醇的质谱图比对,可以准确确定组份的类型(定性功能);再分别通过乙酸乙酯和甲醇的特征定量离子,可以准确完成对组分的定量(无干扰定量,如下图)。GCMS法灵敏度高,结果准确16种溶剂GCMS法测定的标准曲线(篇幅所限,仅部分)如下图所示,大多数组分的相关系数可以达到0.999以上,线性关系良好。16种残留溶剂的检出限(3倍信噪比)在0.001~5.180 μg/m2范围。实际样品(复合膜)检测结果该复合膜样品中,正丁醇含量0.1 mg/m2,其它目标残留溶剂均无检出,溶剂残留总量远小于5.0 mg/m2的限量。小编说4207药包材溶剂残留量测定法中的GCMS法是一种非常重要的药品包装材料残留溶剂检测方法,具有灵敏度高、操作简单、抗干扰能力强等优点,随着新标准的发布和技术的不断发展,相信GCMS法将会成为溶剂残留检测的一个强有力的手段,为人民的健康和生命安全保驾护航。撰稿人:于爽本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
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