HJ534-2009次氯酸钠-水杨酸分光法测定空气中氨 做曲线空白总是偏高 达不到要求 最低做到0.046,而且重复性不太好,标准里面次氯酸钠和亚硝基铁氰化钠溶液都是加入两滴 感觉这个误差会不会大?造成重复性差?做这个实验需要注意哪些方面呢?做到崩溃的人儿求救啊!!!
请教各位:我在做次氯酸钠-水杨酸法测定空气中的氨的标准曲线时,空白和斜率较高(高浓度吸光值已经超过了1.0)、线性不好是什么原因?已经做过好多次,开始怀疑是次氯酸钠的原因,新买了一瓶仍不好。所用的酒石酸钾钠用于纳氏试剂法时空白不高,所以应该也不是酒石酸钾钠的原因吧,?水应该也没有问题,只有水杨酸时间有点长了,是不是这个原因呢
在做环境空气氨 次氯酸钠-水杨酸分光光度法时,水杨酸酒石酸钾钠的ph要求是6-6.5,但是配出来的试剂ph为9-10左右,有什么方法是可以降下来ph,或者是说水杨酸酒石酸钾钠对曲线有影响吗?求解答
请问室内空气中氨的检测,次氯酸钠溶液的标定中用到硫代硫酸钠标准溶液[C(1/2NaS2O3)=0.100mol/L],这个硫代硫酸钠怎么配制与标定?和硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na2S2O3))=0.1mol/L的配制标定一样吗?谢谢!
HJ 536-2009氨氮测定,次氯酸钠的作用是什么?次氯酸钠中有效氯的含量对测定结果有无影响?求解谁那里有HJ536-2009标准的编制说明
我在做空气中氨的测定时,滴定次氯酸钠溶液,方法如下:取 1mL 次氯酸钠原液,用碘量法标定其浓度。 标定方法:称取 2g 碘化钾于 250mL 碘量瓶中,加水 50mL溶解。再加1.00mL 次氯酸钠试剂,加0.5mL(1+1)盐酸溶液,摇匀。暗处放置 3min,用0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入 1mL5g/L 淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积,取其平均值。已知硫代硫酸钠标准溶液的浓度,则次氯酸钠标准溶液浓度按下式计算。问题:我滴定时,加入淀粉溶液后,没有变蓝色,还是淡黄色,再继续滴才能看到很浅很浅的蓝色,基本跟无色差不多了,这正常吗?是因为次氯酸钠的问题么?还是我操作问题?
方法是HJ 534-2009 我是刚接手这个实验,想问下次氯酸钠使用液还怎么配,有效氯和游离碱把标定后,怎么稀释,加入多少水和2mol/L的氢氧化钠,谢谢了
用水杨酸次氯酸钠测定氨,它的曲线有什么要求吗
求助GB/T18204.25---2000中次氯酸钠标定计算C(1/2NaS2O3)是写出错了吗?买的硫代硫酸钠标准溶液是这样标注的C(Na2S2O3)=1mol/L,按照标准公式计算用除2吗公式中分母的2是什么意思。 c(1/2NaS2O3).V 公式C=------------------------ 1×2请求哪位朋友给予指导
请问,有用HJ534-2009次氯酸钠-水杨酸光度法测环境空气中氨的吗?测环境空气时采样体积多少?方法检出限说采样体积25L,检出限为0.004mg/m3。样品采集中说0.5-1.0L/min流量,至少采样45min,如果1L/min流量采45min,就是45L。环境空气采样哪个为准呢?
次氯酸钠-水杨酸法测定氨时,水杨酸溶解于15mL 5MNaOH,在热水浴下搅拌10分钟可以溶解,但是根据标准方法,冷却后与酒石酸钾钠溶液混合后,沉淀就出来了。我一般是在热的时候就混合还好一些。不知道有没有高手做过?指点一下你们的经验。
请问0.1mol/l次氯酸钠稀释到0.05,可以直接用水稀释吗,与用氢氧化钠有什么区别,做氨标准曲线的话我直接购买网上的0.05mol/l次氯酸钠标准液可以吗
次氯酸钠溶液的标定异常情况室内空气中氨的检测(靛酚蓝分光光度法) 取 1mL 次氯酸钠原液,用碘量法标定其浓度。 标定方法:称取 2g 碘化钾于 250mL 碘量瓶中,加水 50mL溶解。再加1.00mL 次氯酸钠试剂,加0.5mL(1+1)盐酸溶液,摇匀。暗处放置 3min,用0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入 1mL5g/L 淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积,取其平均值。已知硫代硫酸钠标准溶液的浓度,则次氯酸钠标准溶液浓度按下式计算。以前一般 0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液消耗体积为10-18mL左右,可我现在只消耗不到1mL,重复试验(包括换新的试剂)多次都是这样。不知哪位高手能告知是哪个地方出现了问题。
次氯酸钠溶液的标定异常情况室内空气中氨的检测(靛酚蓝分光光度法) 取 1mL 次氯酸钠原液,用碘量法标定其浓度。 标定方法:称取 2g 碘化钾于 250mL 碘量瓶中,加水 50mL溶解。再加1.00mL 次氯酸钠试剂,加0.5mL(1+1)盐酸溶液,摇匀。暗处放置 3min,用0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入 1mL5g/L 淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积,取其平均值。已知硫代硫酸钠标准溶液的浓度,则次氯酸钠标准溶液浓度按下式计算。以前一般 0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液消耗体积为10-18mL左右,可我现在只消耗不到1mL,重复试验(包括换新的试剂)多次都是这样。不知哪位高手能告知是哪个地方出现了问题。
刚才看到论坛有人发标定的次氯酸钠.第一瓶 使用量 4ml第二瓶 使用量 4ml第三瓶 使用量 4.1ml已知硫代硫酸钠浓度:0.1033按公式计算:次氯酸钠浓度=0.1033*4ml/2=0.2083那么用18204.25做实验是不是不能用了?我今天下午做了个氨标曲结果因为次氯酸钠浓度低(0.33+)造成标准曲线不显色。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gif加了一皮头吸管 直接成蓝绿色了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif
=1.5 mol/L)时能很好地溶解纤维素纤维,剩余某些合纤。本文依据这个特性探讨次氯酸钠溶液定量分析的新应用。2 氨纶与纤维素纤维织物的定量分析d在纺织品定量分析中,氨纶织物的定量分析稍显复杂。首先,氨纶可与多种纤维混纺形成织物,在检测中,最为棘手的是氨纶与棉、麻等纤维素纤维的混纺织物,一般推荐采用的是拆纱法,即手工分解法。但是当需要大批量检测时,拆纱法显得耗费人力。化学溶解方法中,这类织物一般用的是毒性比较大的有机溶剂二甲基甲酰胺或者二甲基乙酰胺,但弱点是溶掉的氨纶比例较小,剩余纤维素纤维比例较大。一般在试验中,而最佳的试验方案是剩余比例较小的成分,因此浓度大于等于1.5 mol/L的次氯酸钠溶液就是选择之一。2.1氨纶d值测试试验范围:氨纶与纤维素纤维(棉、麻、莫代尔纤维、莱赛尔纤维等)试剂:1.5 mol/L的次氯酸钠溶液;温度:沸水浴(99.9°C);时间:30 min。试验步骤根据GB/T2910.1-2009进行,得到表1的相关数据。根据表1可以知道,氨纶在煮沸的1.5 mol/L次氯酸钠溶液中的d值为1.00。表1 氨纶d值测试表2.2准确度一般,拆纱法得到氨纶的含量的数值比较准确,将拆纱的数值与次氯酸钠法进行比较,得到表2的数据。由表2可知,次氯酸钠法与手工分解法绝对误差远小于±1%。 表2 次氯酸钠法与手工分解法氨纶结果比较3精密度 表3 氨纶与纤维素纤维混纺产品精密度试验表由表3可知,对于同一混纺产品,经过10次溶解试验,在置信度为95%时,求得氨纶与棉/麻,粘纤,棉/莫代尔的置信界限分别为:±0.95%,±0.83%,±0.72%,符合GB/T2910.1-2009的要求。3 棉与腈纶织物的定量分析;棉与腈纶的混纺织物一般选用的GB/T2910.12-2009的方案,选用二甲基甲酰胺溶解腈纶,剩余棉。本文用次氯酸钠溶液溶掉棉剩余腈纶进行试验,结果也符合要求,且更为环保。# ^# y8 x3 3.1腈纶的d值测试试验范围:棉与腈纶纤维;试剂:1.5mol/L的次氯酸钠溶液;温度:99.9°C;时间:30min;5试验步骤根据GB/T2910.1-2009进行,由表4可知,腈纶的d值等于1.02。表4腈纶的d值测试表3.2准确度测试:对比二甲基甲酰胺法与次氯酸钠法,得到表5。由表5可知,次氯酸钠法与二甲基甲酰胺法绝对误差远小于±1%。表5 次氯酸钠法与二甲基甲酰胺法结果比较3.3精密度测试由表6 可知,对于同一混纺产品,经过10次溶解试验,在置信度为95%时,得到腈纶的置信界限为±0.51%,小于GB/T2910.1-2009所要求的±1%。表6 棉与腈纶混纺产品精密度试验表 4 该方法的优点与局限性该方法的准确度、精密度均较好,且相对有机溶剂,显得格外绿色、环保。但问题是试验范围过于狭隘,只适用于纤维素纤维与氨纶或者腈纶混纺的织物,对于由于尼龙与聚酯纤维在煮沸的次氯酸钠溶液中损伤严重,因此不适用于含有尼龙或者聚酯纤维的织物。5 结论:化学定量分析旨在寻找一种最佳的溶剂能分离混合物,方便、快速、有效且绿色环保,在纺织品检测中还需要对剩余纤维的损伤最小甚至没有。本文所提供的方案虽然在多组分的织物检测时不太适用,但对于单纯的二组分织物,实用性和实用性良好,其准确度与精密度均较高。
1ml次氯酸钠试剂原液,怎么用2mol/L的氢氧化钠溶液怎么稀释成0.05mol/L的次氯酸钠溶液。(公共场所中空气氨的检测)
关于次氯酸钠溶液中游离碱(以NaOH计)的测定,我在网上看到这样一种方法: 用1ml吸管吸取次氯酸钠溶液1.00ml于150ml锥形瓶中,加入约20ml水,以酚酞作指示剂,用0.1mol/L标准盐酸溶液滴定至红色完全消失为止。(由于次氯酸钠是较强的氧化剂,使得终点的颜色变化不很敏锐,可在滴定后的溶液中继续加1滴酚酞指示剂加以检验,若颜色仍显红色,则需要继续用 0.1mol/L标准溶液滴定至无色。)公式就是盐酸与氢氧化钠的乘积再除以移取量算得。 请问这种方法可行吗?我现在用的是国标法,需要加入过氧化氢至不冒气泡为止,但我发现我加了十几毫升还是在冒气泡,这到底是怎么回事呢?跟我们的产品(无水三氯化铝)有关吗?谢谢!谢谢!!!
做氨的标准曲线时,如何配制0.05mol/L的次氯酸钠溶液啊?次氯酸钠滴定时,我买的Na2S2O3摩尔粉剂,C(Na2S2O3)=0.100mol/L,溶于250ml水中,与附录B中的C(1/2Na2S2O3)=0.100mol/L一样吗?
次氯酸钠溶液中的盐含量应怎样测定?氯离子能测吗?称取次氯酸钠溶液一定的质量,蒸干至恒重,两次质量之差除以次氯酸钠溶液的质量,结果就是盐的总含量吗?
水杨酸分光光度法测定氨态氮中次氯酸钠溶液如何配置?谢谢!
影响次氯酸钠消毒杀菌作用的因素①PH:PH值对次氯酸钠消毒杀菌作用影响最大。PH值愈高,在碱性环境下次氯酸钠以次氯酸根的形态存在,其消毒杀菌作用愈弱,PH值降低,其消毒杀菌作用增强。②浓度:在PH、温度、有机物等不变的情况下,有效氯浓度增加,杀菌作用增强。③温度:在一定范围内,温度的升高能增强杀菌作用,此现象在浓度较低时较明显。④有机物:有机物能消耗有效氯,降低其杀菌效能。⑤水的硬度:水中的Ca+、Mg+等离子对次氯酸盐溶液的杀菌作用没有任何影响。⑥氨和氨基化合物:在含有氨和氨基化合物的水中,游离氯的杀菌作用大大降低。⑦碘或溴:在氯溶液中加入少量的碘或溴可明显增强其杀菌作用。⑧硫化物:硫代硫酸盐和亚铁盐类可降低氯消毒剂的杀菌作用。次氯酸钠属于高效的含氯消毒剂,就消毒杀菌而言,它还是具有明显优势的。次氯酸钠一般由电解冷的稀食盐溶液或由漂白粉与纯碱作用后滤去碳酸钙而制得。作为一种真正高效、广谱、安全的强力灭菌、杀病毒药剂,它同水的亲和性很好,能与水任意比互溶,它不存在液氯、二氧化氯等药剂的安全隐患,且其消毒杀菌效果被公认为和氯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]当。也正因这一特点,所以它消毒效果好,投加准确,操作安全,使用方便,易于储存,对环境无毒害,不存在跑气泄露,可以任意环境工
有个样品次氯酸钠的含量估计很高,消毒水味道很重,按标准里面的方法加入尿素,再加亚硝酸钠,有明显的气泡产生,是否说明所加尿素已把次氯酸钠抵消完了?可是排除干扰后消毒水味道还是很重,且无法正常显色(加了很高浓度的标,无特征颜色出现)哪位知道怎么处理?谢谢!
=1.5 mol/L)时能很好地溶解纤维素纤维,剩余某些合纤。本文依据这个特性探讨次氯酸钠溶液定量分析的新应用。 2 氨纶与纤维素纤维织物的定量分析 d在纺织品定量分析中,氨纶织物的定量分析稍显复杂。首先,氨纶可与多种纤维混纺形成织物,在检测中,最为棘手的是氨纶与棉、麻等纤维素纤维的混纺织物,一般推荐采用的是拆纱法,即手工分解法。但是当需要大批量检测时,拆纱法显得耗费人力。化学溶解方法中,这类织物一般用的是毒性比较大的有机溶剂二甲基甲酰胺或者二甲基乙酰胺,但弱点是溶掉的氨纶比例较小,剩余纤维素纤维比例较大。一般在试验中,而最佳的试验方案是剩余比例较小的成分,因此浓度大于等于1.5 mol/L的次氯酸钠溶液就是选择之一。 2.1氨纶d值测试 试验范围:氨纶与纤维素纤维(棉、麻、莫代尔纤维、莱赛尔纤维等) 试剂:1.5 mol/L的次氯酸钠溶液; 温度:沸水浴(99.9°C); 时间:30 min。 试验步骤根据GB/T2910.1-2009进行,得到表1的相关数据。根据表1可以知道,氨纶在煮沸的1.5 mol/L次氯酸钠溶液中的d值为1.00。表1 氨纶d值测试表 2.2准确度一般,拆纱法得到氨纶的含量的数值比较准确,将拆纱的数值与次氯酸钠法进行比较,得到表2的数据。由表2可知,次氯酸钠法与手工分解法绝对误差远小于±1%。 表2 次氯酸钠法与手工分解法氨纶结果比较 3精密度 表3 氨纶与纤维素纤维混纺产品精密度试验表 由表3可知,对于同一混纺产品,经过10次溶解试验,在置信度为95%时,求得氨纶与棉/麻,粘纤,棉/莫代尔的置信界限分别为:±0.95%,±0.83%,±0.72%,符合GB/T2910.1-2009的要求。 3 棉与腈纶织物的定量分析;棉与腈纶的混纺织物一般选用的GB/T2910.12-2009的方案,选用二甲基甲酰胺溶解腈纶,剩余棉。本文用次氯酸钠溶液溶掉棉剩余腈纶进行试验,结果也符合要求,且更为环保。# ^# y8 x3 3.1腈纶的d值测试试验范围:棉与腈纶纤维;试剂:1.5mol/L的次氯酸钠溶液;温度:99.9°C;时间:30min; 5试验步骤根据GB/T2910.1-2009进行,由表4可知,腈纶的d值等于1.02。表4腈纶的d值测试表 3.2准确度测试:对比二甲基甲酰胺法与次氯酸钠法,得到表5。由表5可知,次氯酸钠法与二甲基甲酰胺法绝对误差远小于±1%。表5 次氯酸钠法与二甲基甲酰胺法结果比较 3.3精密度测试 由表6 可知,对于同一混纺产品,经过10次溶解试验,在置信度为95%时,得到腈纶的置信界限为±0.51%,小于GB/T2910.1-2009所要求的±1%。表6 棉与腈纶混纺产品精密度试验表 4 该方法的优点与局限性 该方法的准确度、精密度均较好,且相对有机溶剂,显得格外绿色、环保。但问题是试验范围过于狭隘,只适用于纤维素纤维与氨纶或者腈纶混纺的织物,对于由于尼龙与聚酯纤维在煮沸的次氯酸钠溶液中损伤严重,因此不适用于含有尼龙或者聚酯纤维的织物。 5 结论:化学定量分析旨在寻找一种最佳的溶剂能分离混合物,方便、快速、有效且绿色环保,在纺织品检测中还需要对剩余纤维的损伤最小甚至没有。本文所提供的方案虽然在多组分的织物检测时不太适用,但对于单纯的二组分织物,实用性和实用性良好,其准确度与精密度均较高。
大家是否了解工业废水中次氯酸钠的排放标准是什么,也查不到准确的信息
测次氯酸钠的国标中,怎么用反应式推算出计算公式
各位原子荧光的高手帮帮忙,最近要测定次氯酸钠中的砷含量,国标用的是定砷仪,因为本单位买了hfs-930,故想在这台机器上测定砷含量,不知前处理用什么方法好,谢谢指教
我在用次氯酸钠-水杨酸分光光度法测空气中的氨时,空白太高,斜率也不是在规定的范围内,标准上要求斜率在0.081+-0.033,我做了三次曲线,线性倒是挺好,但是斜率都在0.088以上,空白一般都在0.056左右,最低的一次是0.049,这应该也不行。一直以为是水的原因,开始是用买的蒸馏水,空白在0.059,然后又用哇哈哈纯净水重配了一遍,空白还是差不多在0.056,就差没二次蒸馏水了。次氯酸钠也是标定的很准确,现在有点怀疑是亚硝基铁氰化钠和水杨酸溶液的问题,水杨酸溶液是用水杨酸和柠檬酸钠配的,但是个人感觉亚硝基铁氰化钠和次氯酸钠只用0.1ml,水杨酸用0.5ml,感觉没有多大影响啊。现在就是找不到原因,求高手指点!!!!!!!
5%有效氯的次氯酸钠 可不可以理解为100溶液中含有5g次氯酸钠 1ml加氯酸钠加入到1L水中浓度为50mg/L
大家好,我是新进入环保检测这一行的,虽然我之前是做分析,能看懂分析过程,但仍遇到很多问题弄不清楚,求大神们指导一下我这只菜鸟,我的QQ是27416970,欢迎大家加入,或者大家有没有这方面的QQ群或微信群可以提供交流的,也提供一下给我吧,谢谢!1、水杨酸-次氯酸钠测氨氮的空白大于0.03,根据现有的设备和试剂来看,水直接从纯水机放出来用,不知是否达标,问过身边的同事,说就算将纯水蒸馏,结果也差不多2、水杨酸按标准的方法,我配100毫升,根本不能完全溶解,要在标准的基础上再加3毫升2摩尔的氢氧化钠才能完全溶,这样的话,PH是碱性了,我用硫酸调回6.0-6.5,这样行? 我上网看过有的人是这样做的3、我们的环境是所有的分析都在同一间室,所以 不知道环境是否存在有氨4、所有的试剂一般用很长时间的,我自己试过新配,做出来的效果比旧的还差,新配的试剂空白颜色已经是绿色了,但旧试剂的空白颜色是黄色的,请问是我配制问题?应该不可能啊,水杨酸的瓶子是棕色的,我不知买回来是这样,还是变质了,生产是2017年的,里面的水杨酸看上去还是白色的5、我做出来的标准曲线很差,是什么问题,取样不准确?取现成已经配好一段时间的旧溶液来做浓度 0 1 2 4 6 8吸光度 0.047 0.185 0.281 0.508 0.641 0.858显色剂和亚硝基铁氰化钠还是用上面的,次氯酸钠新配,做出来比旧的还差浓度 0 1 2 4 6 8吸光度 0.056 0.252 0.326 0.525 0.693 0.906我知道这些数据存在问题,一是空白大于0.03,二,用这些点画标准曲线,R平方只有0.98或0.993,是不是不行,应该是多少才知道这条曲线能用,出现这些问题,是我取样或加入量不准确?6、所用的比色管都是直接用的,没用盐酸泡过的,试验前也没有洗