离子色谱应用离子色谱分析手册

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]应用-万通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析手册，看懂了，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]就基本懂了

离子色谱分析法能够分析哪些阴离子？

离子色谱分析时，对样品的处理有什么要求吗？

如题：天津哪里能做离子色谱分析，我要做水里胡硫酸、硝酸根、磷酸根，ppb-ppm级别的。

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[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=54457]戴安[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析的应用[/url]

离子色谱分析钙镁离子和原子吸收光谱仪分析钙镁离子，是一样的吗，那个准一些?

话说我毕业设计的课题是“离子色谱分析偏二甲肼”（我不是学分析化学专业的）实验室已有纯的偏二甲肼标样和32%的样品。。。不知如何着手分析···到底分析哪些东西,现在查到偏二甲肼里面的杂质有偏腙和二甲胺等。。。还想分析一下可能被氧化生成的产物，和电离。。。求高手支招！！！

一、色谱的发展历史色谱（chromatography）是一种分离的技术，随着现代化学技术的发展应运而生。20世纪初在俄国的波兰植物化学家茨维特（Twseet）首先将植物提取物放入装有碳酸钙的玻璃管中，植物提取液由于在碳酸钙中的流速不同分布不同，因此在玻璃管中呈现出不同的颜色，这样就可以对各种不同的植物提取液进行有效的成分分离。到1907年，茨维特的论文用俄文公开发表，他把这种方法命名为chromatography，即中文的色谱，这就是现代色谱这一名词的来源。但由于茨维特当时没有知名度，而且能看懂俄文的人也不多，加之很快爆发了第一次世界大战，茨维特的分离方法一直被束之高阁。20世纪20年代，许多植物化学家开始采用色谱方法对植物提取物进行分离，色谱方法才被广泛地应用。自20世纪40年代以来，以Martin为首的化学家建立了一整套色谱的基础理论，使色谱分析方法从传统的经验方法总结归纳为一种理论方法，马丁等人还建立了气相色谱仪器，使色谱技术从分离方法转化为分析方法。20世纪50年代以后，由于战后重建和经济发展的需要，化学工业特别是石油化工得到广泛的发展，亟需建立快速方便有效的石化成分分析，而石化成分十分复杂，结构十分相似，且多数成分熔点又比较低，气相色谱正好吻合石化成分分析的要求，效果十分明显有效，同样石化工业的发展也使色谱技术特别是气相色谱得到广泛的应用，气相色谱的仪器也不断得到改进和完善，气相色谱逐渐成为一种工业分析必不可少的手段和工具。20世纪60年代，气相色谱分析法逐渐趋于成熟，但20世纪60年代以来，生物技术飞速发展，生物成分复杂，相对分子质量大而且熔点沸点高，在高温条件下易分解，因此用气相色谱作为分析方法已经不能满足对生物成分分析测试的要求，于是人们就重新考虑采用液相色谱，并进一步提高传统的液相色谱的分离效率，因此液相色谱成为一种分析工具，即高效液相色谱（HPLC）。与传统液相色谱不同的是，高效液相色谱采用了高压泵及填有很细的颗粒，高效色谱柱可以对许多成分进行高效分离和分析，由于高效液相色谱通常采用紫外可见光度检测，而大多数有机化合物均有紫外可见吸收，因此高效液相色谱可以对大量有机化合物进行分析。它在生物科学中得到广泛的应用，特别是对高沸点高熔点。20世纪70年代以后，国际上不论是气相色谱还是高效液相色谱，均成为各行各业必不可少的分析工具，广泛应用于各个生产研究领域。20世纪80年代以后，我国也大规模采用气相色谱和高效液相色谱。随着环境科学的发展，不仅需要对大量有机物质进行分离和检测，而且也要求对大量无机离子进行分离和分析。1975年美国Dow化学公司的H-Small等人首先提出了离子交换分离抑制电导检测分析思维，即提出了离子色谱这一概念，离子色谱概念一经提出便立即被商品化产业化，由Dow公司组建的Dionex公司最早生产离子色谱，并申请了专利。我国从20世纪80年代开始引进离子色谱仪器，在我国八五九五科技攻关项目中均列有离子色谱国产化的项目，对其进行了重点技术攻关。对离子色谱技术的高度重视使离子色谱目前有了中国产品。20世纪80年代以后，一种新型的色谱技术毛细管电泳技术随之出现，毛细管电泳分离效率高取样量少，与传统的色谱分析相比更为优越，这些优点使毛细管电泳的研究成为色谱技术又一新的热点，而20世纪90年代以来，以毛细管电泳为基础的微分析芯片又将分析科学带入一个全新的领域。色谱技术作为一种成熟的分析方法广泛应用于世界各国的生产研究领域，当前在国外不论是气相色谱还是高效液相、离子色谱、毛细管电泳色谱均是各行各业分析测试的首选工具，特别是作为科学研究中的色谱技术，更是一种必不可少的分析方法。我国这几年的色谱技术也有了长足的进展，但由于经费仪器设备等问题的制约，色谱在我国还没有像发达国家那样得到广泛应用（除了气相色谱技术之外），因此在我国色谱技术还有进一步开发利用的广阔前景。二、色谱的分类色谱的分类有多种，主要按两相的状态及应用领域的不同可分为两大类：1、按应用领域不同分类制备色谱半制备色谱色谱分析2、以流动相和固定相的状态分类气相色谱：气固色谱、气液色谱液相色谱：液固色谱、液液色谱超临界色谱毛细管电泳而许多分类均是兼顾色谱类型和色谱仪器应用的广泛性而言的，如Journal of Chromatography Science，它每年列出全世界主要色谱仪器和供应商各类仪器的特点和组成等，从上述各类分类情况看，离子色谱本身是液相色谱的一个大类，但由于离子色谱的广泛应用已逐渐成为一个独立的大类。尽管离子色谱1975年才诞生，但国际上一些主要的文献：如美国化学文摘（CA）、英国分析化学文摘（AA）等，从20世纪80年代开始均将离子色谱单独分类成为与高效液相色谱气相色谱和毛细管电泳并列的色谱类型，这说明在色谱领域中离子色谱具有重要的地位。

最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册[编 著]： 王宇成[出 版 社]： 吉林省出版发行集团[卷 册 数]： 精装四卷[光 盘 数]： 1张[开 本]： 16开 2185页[出版日期]： 2004[定 价]： ￥985.00元文件格式：PDF（54.3M，压缩后共27包）内容简介： 《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》色谱作为一种分离技术与方法，自二十世纪40年代以后，逐渐得到发展，而且其势头越来越猛，从技术到理论，到各分离模式，以及在生物学、医学、药物临床、化学化工、食品卫生、环保、检测、商品检验和法医检验等领域都有广泛的应用并得到了突出猛进的发展，现在已经成为分析化学学科中的一个重要分支。同时为许多重要学科的发展作出了极大的贡献。在人类进入二十一世纪之一际，人们面临着在信息科学，生命科学、材料科学、环境科学等领域的快速发展的挑战，而色谱的技术则是生命科学、材料科学、环境科学发展必不可少的手段和工具。也即是说，如果没有色谱技术的应用，自然科学和生命科学能发展到今天的现状是很难想象的，因此为适应我国科学技术的飞速发展，我们为广大的工厂企业中从事色谱分析的中高级技术人员、科研院所的科技人员、大专院校的研究甚至管理人员及有关领导提供一套关于色谱技术的参考资料。该简明扼要，深入浅出，通俗易懂，新颖实用。内容力求科学性、系统性和基础性，同时兼顾前沿性，使读者不仅要获得色谱的科学基础知识，也能被引导进入当代色谱科学研究的前沿。 详细目录： 《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》 第一篇 色谱法概述第一章 色谱法的发展及其在分析化学中的地位和作用第二章 色谱法的特点，分类及性能比较第三章 色谱法的原理第四章 色谱模型理论第二篇 色谱定性与定量第一章 色谱图概述第二章 色谱定性分析第三章 色谱定量分析第三篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法第一章 概述第二章 热导检测器及检测方法第三章 氮磷检测器及检测方示第四章 原子功能发射检测器及检测方法第五章 火焰光度检测器及检测方法第六章 电子俘获检测器及检测方法第七章 化学发光检测器及检测方法第八章 电导检测器及检测方法第九章 氧化铝检测器及检测方法第十章 光电离检测器及检测方法第十一章 多检测器组织检测法第四篇 液相色谱检测方法第一章 检测器的性能指标第二章 示差折光检测器及检测方法第三章 紫外—可见光检测器及检测方法第四章 电化学检测器及检测方法第五章 荧光检测器及检测方法第六章 液相色谱检测技术第五篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法及应用技术第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]基础第二章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的仪器及操作第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常用进样技术第四章 裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及其应用技术第五章 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及其应用技术第六章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]新技术及其应用第六篇 离效液相色谱方法及应用技术第一章 高效液相色谱法的概述第二章 高效液相色谱分离方法第三章 高效液相色谱分离条件的优化第四章 高效液相色谱法的分析应用第七篇 平面色谱方法及应用技术第一章 平面色谱法概述第二章 滤纸及薄层板第三章 点样与展开第四章 定位与定性第五章 念量的测定第六章 薄层荧光衍生化技术第七章 纸色谱法及薄层色谱法的应用技术第八篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及技术第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]概述第二章 离子排斥色谱第三章 离子对色谱（MPIC）第四章 离子交换色谱第五章 外抑型电子检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法第六章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的应用技术第九篇 毛细管电泳技术及应用第一章 毛细管电泳的基本原理与基本模式第二章 毛细管电泳仪器系统第三章 毛细管制作技术第四章 电渗控制方法第五章 电泳匀性分离技术第六章 小离子与大细胞分离技术第十篇 色谱分析样品的处理第一章 样品采集及样品处理原则第二章 常用样品制备技术第三章 生物样品的制备技术第四章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]样品制备技术第十一篇 色谱联用技术第一章 色谱联用技术概述第二章 液相色谱-质谱联用技术第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术第四章 色谱-色谱联用技术第五章 色谱-原子光谱联用技术第六章 色-傅里叶变换红外光谱技术第十二篇 色谱柱技术第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱第二章 高效液相色谱柱第三章 无机基质色谱填料及色谱柱第四章 有机高分子类型液相色谱填料第十三篇 色谱仪器维护与故障排除第一章 概述第二章 色谱仪器故障的预防第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器故障与排除第四章 液相色谱仪器故障与排除http://media.imhb.cn/myspace/download.aspx?MSAutoID=95674&huid=455732用户名：whdwll密码：123456789

离子色谱法作为近40年来发展最快的分析技术之一，具有选择性好、灵敏度高、快速简便，并可同时测定多组分等优点，已在多个领域得到广泛的应用。在用离子色谱测定样品时，实施有效的质量控制可减少分析中的实验误差，保证测量结果的准确性和可比性。1、选定合适的方法方法是分析测试的核心，只有选择合适的方法才能保证数据的准确性和可靠性，所以应优先选用最新的国际、区域、国家或行业标准方法。2、空白实验空白样品测定的意义 可以估计实验用水、器皿洁净度、仪器性能及人员操作技能及每个分析步骤可能带来的误差，空白值不仅影响到方法的检出限，还影响到测定结果的准确性。注意事项1、配制淋洗液所用的试剂，应尽量选用优级纯。2、实验用水均为超纯水。3、进样时，至少需往定量管中注入超过5倍定量管体积的样品溶液。3、淋洗液的影响 淋洗液的组成、淋洗液的浓度、淋洗液的PH值、淋洗液的流速都会影响峰面积和峰高注意事项1、由于在存放过程中淋洗液易吸收空气中的CO2，分析时影响基线的稳定性，造成分析结果的误差。因此，配制好的淋洗液不宜久放，最好根据用量临用现配。2、分析过程中根据分离的效果选择合适的流速。3、根据不同的分离柱配置不同的淋洗液。4、标准溶液的配置配置方法： 标准使用液是用离子色谱分析专用的标准贮备液(浓度为1000 mg／L或 500 mg／L)经过稀释配制而成，它的准确度直接影响到测定结果，所以应选用国家标准物质中心的标准贮备液来进行配制。注意：利用标准贮备溶液制备混标使用液和进行稀释时，要使用经过校正的同一规格和厂家的移液管、容量瓶等。标准贮备液和标准使用液均应放入聚乙烯塑料瓶中，在冰箱中保存，使用前从冰箱中取出，静置至室温时使用。标准工作曲线的制备： 用标准溶液的浓度对相应的测量响应值绘制标准工作曲线，标准工作曲线至少应包括4个点，标准工作曲线只能在其线性范围内绘制，而且标准工作曲线的相关系数最好大于0.9990。注意： 每次更换配置淋洗液的试剂、色谱柱、抑制器及其他配件后应重新制作标准曲线,标准曲线的样品浓度不能超出检测器响应值的线性范围，最好在中间部分，这样的测量误差为最小。单点校正：这是一种计算待测样品绝对浓度的定量方法，计算出来的浓度的单位与所配标样的浓度单位一致。使用这种定量方法需要先配制一个浓度的标准样品，由其计算得到各个待测组份的校正因子并放在定量组份表中，再由定量组份表中的校正因子反算待测样品中各个组份的浓度。对于有内标物的单点校正法，定量公式如下：http://www.qdpr.com/uploads/131128/2_091124_1.jpg 其中，Ci：待测样品中组份i的浓度Ai：待测样品中组份i的峰面积（或峰高）fi：组份i的校正因子W内标：待测样品中内标物的添加量（重量或体积）A内标：待测样品中内标物的峰面积（或峰高）注意： 由于制作工作曲线所需时间较长，当淋洗液与空气接触时间较长时，会与空气中的 CO2 接触，引起淋洗液自身组成发生改变，从而对测定结果造成一定的影响。因此，当对样品的测定结果要求比较精确，且数量较少时，我们建议使用单点校正。单点校正所需时间较短，样品与标准物质在各方面条件都能很好的达到一致，从而保证结果的准确性。5、样品的预处理和消除干扰样品预处理的目的： 有效去除有机杂质和微小颗粒物，防止堵塞色谱柱，做到最大程度地保护色谱柱，并使各组分的分离达到色谱定量的要求。[font

大家好，我是个离子色谱的新手，我想问的是 如果做离子色谱时开始做检测离子的标准曲线时，未出现明显的递变峰，是不是就是证明这个流动相不能洗脱出要检测的离子。我是不是需要更换流动相了呢？但是我在用同样的流动相时检测样品出现了一个峰可否证明这个是样品离子的峰呢

第一篇 色谱法概述第二篇 色谱定性与定量第三篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法第四篇 液相色谱检测方法第五篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法及应用技术第六篇 高效液相色谱方法及应用技术第七篇 平面色谱方法及应用第八篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及应用技术第九篇 毛细管电泳技术及应用第十篇 色谱分析的样品处理第十一篇 色谱联用技术第十二篇 色谱柱技术第十三篇 色谱仪器维护与故障排除非常全面的资料，61M，如有需要请下载，免积分，PDF格式[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=79367]最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册[/url]

用阴离子交换色谱分析多糖中的单糖组成，标准是N-乙酰半乳糖（以PPM为单位的标准曲线），但是由于多糖水解，标准会去乙酰化，变成氨基半乳糖，样品中也是N-乙酰半乳糖，所以水解后都变成氨基半乳糖，峰的对应性很好，那我想请教大家，最后定量出来的还是样品中N-乙酰半乳糖的含量吧（自己有点绕） 还请大家指点 谢谢了

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-质谱联用技术在饮用水分析中的应用刘勇建 牟世芬（中国科学院生态环境研究中心，Dionex 中国有限公司应用研究中心，北京100085）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]（IC）作为一种分析离子的有效工具，已在环境分析中得到了广泛的应用，如美国EPA标准方法300.1，341.2，317.0，32.18，国际标准化组织标准方法15601等都选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]作为分析工具。随着对环境问题研究的深入，复杂基体中痕量、超痕量有害离子（如高氯酸盐）的分析成为一个热门的研究领域。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]常用的检测手段有电导检测器，紫外检测器和安培检测器。这些检测方法虽能满足测定的要求，但定性、定量手段单一，检测灵敏度较低。质谱（MS）作为一种高灵敏度的定性、定量技术已在环境分析中得到了广泛的应用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]与质谱联用成为解决复杂基体中超痕量有害离子分析的有效工具。一、IC-MS测定工业废水中痕量高氯酸高氯酸盐（ClO4-）是环境中的一种有害离子，其主要存在于地下水、地面水及饮用水水源中。由于其可引起人体甲状腺病变，影响人体正常的新陈代谢。因此对于水中ClO4-的研究引起了环境科学家的关注。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定复杂基体中痕量高氯酸盐时，有时由于基体中干扰离子浓度过高，使得样品中高氯酸盐难以准确地定性、定量。在回收的市政废水中，由于高浓度干扰离子的影响，高氯酸根难以测定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-电喷雾质谱联用技术可有效的消除市政废水样品中高浓度干扰离子的影响，样品中痕量的高氯酸盐可准确的定性、定量。进样量为250µ L时，该方法对高氯酸根的检出限为0.3µ g/L.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]—质谱联用测定市政废水中的痕量ClO4-色谱柱：IonPac AS16 (2mm) + IonPac AG16 (2mm) 淋洗液：65mmol/L NaOH流速：0.3mL/min 进样量：250µ L检测方式：（a）抑制电导（ASRS-ULTRA, 300mA，外加水模式）(b) 电喷雾质谱（探针：300℃，-2.5kV，CID电压：10V，m/z=101,99）二、IC-MS测定饮用水中溴酸根溴酸盐（BrO3-）是饮用水用臭氧消毒的副产物，因其对人体具有潜在的致癌作用，对饮用水中痕量、超痕量的分析成为一个热门的研究领域。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定饮用水中痕量BrO3-的主要方法有抑制电导检测法和柱后衍生法。由于定性手段单一、检测器选择性较差，BrO3-易受到样品基体的干扰，在含有高氯的样品中，采用电导检测器时，BrO3-的定量比较困难，且方法的灵敏度都不是很高。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]—质谱联用可有效地消除高浓度氯离子的干扰，BrO3-可准确的定性、定量；同时该方法灵敏度高，对BrO3-的检出限为0.46µ g/L，可满足痕量和超痕量BrO3-分析的要求.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-电喷雾质谱联用测定饮用水中BrO3-色谱柱：IonPac AG9HC+IonPac AS9HC 淋洗液：9mM Na2CO3流速：0.25mL/min 进样量：50µ L检测方式：(a) 抑制电导检测， ASRS-ULTRA抑制器，外加水模式，抑制电流100mA(b) 电喷雾质谱，电喷雾探针275℃， -2.5kV，源CID电压: 10V， m/z=127

在测试中心液相色谱组呆了20多年，见过无数的客户，不同的客户对色谱的理解不一。很多人认为色谱就是打一针，出个谱图而已，容易的很，跟他们的科研档次无法比。觉得样品给你了，你必须做出来，而且很快得到其所需要的结果，全然不管你的仪器能否满足要求。做不好或者不想做，就会去告状，服务态度不好之类的。所以一旦征求意见，必然出现各种各样的服务问题。测试人员的地位在学校可见一斑。也有少数本身做液相色谱的，这些人沟通起来非常融洽，因为知道其实际做起来不容易，可惜这类的客户仅有百分之几。在色谱分析的三大分支中，我对液相、离子熟悉，对气相只是很了解，没动手做过。对于这三大类型，其实在实际中做的差别是很大的。先以我精通的离子色谱而言，我几乎涉及了所有的类型，离子色谱能否做关键在于设备，常规的很简单，特殊的全靠设备支撑，因为大部分离子色谱的分析都是优化的方法，固定的模式做起来并不难。但非常规的样品，则难度大大增加，即使同一个组分，由于基体差别，分析方案也是千差万别。也就是常规的很简单，特殊的则很难。现在厂家离子色谱方法开发就是一种特化的过程。离子色谱主要分析离子以及一些极性的化合物，表面上看应用范围比较窄，其实在很多领域有很好的应用，可以解决液相色谱无法解决的一些问题。对于气相色谱，复杂性比离子色谱要高，因为被测的有机化合物种类大大增加，但从气相的结构看，其载气的选择是非常有限的，主要靠色谱柱（极性，非极性，弱极性等），分离则依赖温度的程序升温，它真正的变化在色谱柱，在一般的分析中，大多变化在温度，柱子的变化并不多。因此对于气相色谱，基本就几根柱子。当然一些特别的检测则需要更高级特殊的装置，这跟离子色谱一样。由于受沸点的制约，气相色谱的应用受到很大的限制。而对于液相色谱，就我20年的经历，我认为其复杂性远远高于离子色谱和气相色谱。因为其变化比前二者更多，一是液相色谱分离有很多机理，每种机理都有对应的色谱柱类型，液相色谱的分离机理大约有十来个，很少有人会用过全部机理类型的色谱柱。虽然反相是最常见的分离手段，但由于反相的广泛使用，C18柱的变化类型极多差异很大，这不同C18柱之间的差异有时不亚于不同机理之间的差异。二是，液相色谱最大变化是流动相，不仅有机相类型有变，添加剂类型和浓度有变，不同pH差别很大，面对变化无穷的样品，这个流动相选择变化规律全靠长期的经验积累，很难用文字一言以蔽之。三是，液相色谱的检测器类型最多，离子色谱就三种，气相四五种，而液相色谱的检测器有十来种，相互之间差别极大，不同的检测器对色谱分离机理也有很大的选择性。因此要做好一张液相色谱图，很多情况下只能是你现有条件下的最佳分离，并不是这个化合物的最佳分析条件。对于特殊样品的分析，液相色谱更多的依赖于检测器和柱子的变化，同离子色谱不同。给你一个样品，用那类色谱(液相、气相还是离子)，什么柱和条件，则完全依赖你的功底和阅历，当你拥有尽可能多的仪器装备，你才能充分发挥你的能力，依据化合物的特点，样品的特性，选择合适的仪器和配置，做出最佳的色谱图。

离子色谱在环境污染形态分析中的应用

使用离子色谱分析样品时，配制的标准溶液浓度最低多少为适宜？

离子色谱主要用于环境样品的分析，包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子，与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。 另外在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域也有广泛的应用。 经常检测的常见离子有： 阴离子：F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-，甲酸，乙酸，草酸等。 阳离子：Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等 离子色谱仪分离测定常见的阴离子是它的专长，一针样品打进去，约在20分钟以内就可得到7个常见离子的测定结果，这是其他分析手段所无法达到的，关于阳离子的测定离子色谱法与AAS和ICP法相比则未显示出优越性。广泛应用于环境监测、卫生防疫、地质、饲料、食品饮料、电力、科研教学等领域将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。1975年H.斯莫尔等人将经典的离子交换色谱与高效液相色谱技术相结合，创造了使用连续电导检测器的现代离子色谱法，它与经典的离子交换色谱的区别（见表）在于分离柱的高效能，即现代离子色谱使用小粒度和低交换容量的树脂及小柱径的分离柱，以及进样阀进样，泵输送洗脱液,连续检测,故具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析方法通则1 范围 本标准规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法对仪器的要求和分析方法。所用仪器应具备输液泵、离子交换色谱柱、抑制器以及检测器(电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器)等。系统中应含完成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。 本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。2.引用标准 GB 1.4-88 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8-93 物理化学和分子物理学的量和单位 3 定义 3.1 电导 conductance 电阻的倒数称为电导，单位为西门子，符号是S。它的导出单位为微西门子，符 号是µ S。1S=106µ S。 3.2 电导率 conductivity 25℃时，一立方厘米液体的电阻的倒数，以Ω 1cm 1或S/cm表示。 3.3 抑制电导检测 suppressed conductance detection 在分离柱后，采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水，使淋洗液的背景电导降低，同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。 3.4 分辨率(分离度) resolution 评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示： 分峰的分离情况。分辨率按 式中 R—相邻两组分峰的分辨率 tR1——组分1的保留时间 tR2——组分2的保留时间 W1——组分1的峰底宽度 W2——组分1的峰底宽度4 方法原理 不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异，与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱，静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。随着淋洗液的流动，样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换—洗脱—再交换—再洗脱，最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。在一定的色谱条件下组分峰的流出时间即保留时间固定，以此作为组分离子的定性依据。在一定的浓度范围内组分的峰面积(或峰高)正比于组分的浓度，积分仪拾得此信号给出组分的定量结果。图1 分辨率示意图 5 试剂和材料 5.1 配制淋洗液、再生液的试剂纯度应是分析纯(A.R)或分析纯以上试剂。 5.2 去离子水应满足以下要求: 5.2.1 电导率:1µ S/cm(20℃时)。 5.2.2 配制淋洗液前，去离子水应脱气5min。 5.3 淋洗液、再生液、柱后衍生剂 5.3.1 淋洗液 5.3.1.1 1.8mmol/L，Na2CO3及1.7mmol/L NaHCO3淋洗液：0.19g无水Na2CO3和0.14g NaHCO3溶于少量去离子水中，稀释至1000ml。用于阴离子分离。 5.3.1.2 15mmol/L Na2B4O7：7.6g四硼酸钠(Na2B4O710H2O)溶解于去离子水中，稀释至1000ml。用于阴离子分离。 5.3.1.3 30mmol/L HCl：以去离子水稀释30ml 1mol/L HCl于1000ml容量瓶中。用于分离Li+、Na+、NH4+、K+。 5.3.1.4 1mmol/L乙二胺硝酸盐：60mg乙二胺(NH2CH2CH2NH2)溶于约950ml去离子水中，在酸度计上以3mol/L的硝酸调整该溶液的PH=4.8。最后定容到1000ml。用于分离Mg2+、Ca2+。 5.3.1.5 50mmol/L H2C2O4及95mmol/L LiOH淋洗液：6.3g乙二酸(草酸H2C2O4H2O)，4.0g氢氧化锂(LiOHH2O)溶解于去离子水中，稀释至1000ml。用于Cu2+、Cd2+、Zn2+、Ni2+等金属离子分离。 5.3.1.6 0.15mol/L NaOH：称取6.0g NaOH溶解于去离子水中，稀释至1000ml。用于糖类分离。 5.3.1.7 0.25mol/L硫酸铵，0.1mol/L氨水：溶解33g硫酸铵((NH4) 2SO4)于500ml去离子水中，加入6.5ml氨水，以去离子水稀释至1000ml容量瓶中，混匀。用于CrO42 分离。 5.3.1.8 1mmol/L盐酸溶液：以去离子水稀释1ml 1.0mol/L的盐酸溶液到1000ml容量瓶中。用于甲、乙、丙、丁酸及酒石酸、柠檬酸等的分离。 5.3.2 再生液 5.3.2.1 12mmol/L H2SO4：2.6ml浓硫酸(密度1.84g/ml，质量分数98%，下同)稀释到4L去离子水中。用于阴离子抑制器再生。 5.3.2.2 50mmol/L KOH：12g KOH溶解于少量去离子水中，稍冷后稀释到4L。用于阳离子抑制器再生。 5.3.2.3 5mmol/L四丁基氢氧化铵：以去离子水溶解40g质量分数为10%的四丁基氢氧化铵水溶液，稀释至4000ml。用于有机酸抑制器再生。 5.3.3 柱后衍生试剂 5.3.3.1 0.4mmol/L PAR衍生试剂：将200ml氨水(质量分数约为28%)与200ml去离子水混匀，将50mg 2-吡啶基偶氮间苯二酚(PAR)溶解于该溶液中，缓缓加入28ml冰乙酸。冷却后定容于500ml。用作金属离子分离柱后衍生试剂。 5.3.3.2 铬酸根衍生试剂：溶解0.5g 1,5-二苯碳酰肼于100ml HPLC级甲醇中，加入500ml含28ml浓硫酸水溶液中，以去离子水稀释至1000ml。该试剂在冰箱中可保存1周，必要时才制备1000ml。 5.3.4 标准溶液的制备 5.3.4.1 标准储备溶液 标准溶液是系统标准化和确保定量准确性的依据。校正仪器所用标准溶液应先制备为标准储备溶液。储备液应从经计量认证并有生产许可证的部门或单位购买。如需实验室制备标准储备溶液，制备方法参见附录A(标准的附录)中“标准溶液的制备”。 5.3.4.2 校正工作标准溶液 按不同分析任务的要求制备校正工作标准溶液。制备时定量吸取储备液以去离子水稀释成工作液。一个校正工作液中可含多种阴离子或阳离子，各离子含量应不超过线性范围。多点校正工作液至少配制三个不同浓度点。6 仪器 6.1 仪器组成 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]主要由淋洗液储液瓶、输液泵、进样阀、色谱柱、检测器和记录积分仪或色谱工作站等组成。采用抑制电导检测时应具备相应的抑制系统。采用柱后衍生检测时应具备相应的柱后衍生系统。系统组成框图如图2所示。 图2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]组成框图 6.2 仪器性能 6.2.1 整机稳定性 在分析运行前淋洗液应以加压纯氮气脱气或真空脱气5min。运行中，泵应无噪声、液路应无气泡。系统基线噪声、基线漂移应满足[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检定规程的要求。所用色谱柱对相邻两组分峰应达到基线分离。如出现两峰分离不好时，可调整流量或淋洗液浓度，如仍达不到分离要求则应清洗该色谱柱以恢复其分离能力。 6.2.2 整机灵敏度 整机灵敏度应符合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检定规程的要求。 6.3 在线色谱柱。依系统配置及分离分析任务选择色谱柱的型号。 6.4 淋洗液浓度及流量。若淋洗液由两种或两种以上组成则应正确设置流量和各种淋洗液的组成比例。 6.5 抑制器、再生液及柱后反应系统应与分析任务相一致。 6.6 检测器及检测器正常工作所必须设置的工作参数(如检测波长、电极电压、响应时间、满度输出范围等)应与具体分析任务相一致。 6.7 记录积分仪通道、满度量程应与检测器匹配。走纸速度及校正、定性、定量分析方法等应满足分析要求。7 样品 7.1 非水溶液试样应制备为水溶液。必须加酸溶解的试样所加酸不得含被测酸根阴离子。 7.2 未知浓度样品应首先稀释100倍后再进样检测。样品溶液应通过0.45µ m滤膜过滤。 7.3 样品浓度应保持在所选用定量方法的线性范围内。

滤膜及砂芯处理滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过0.45或0.22μm微孔滤膜过滤后直接进样。由于一般的滤膜不能耐高压，因此滤膜过滤只能用于离线样品处理。有时需要在线样品处理，或者将该方法用于仪器管路中，必须采用砂芯滤片。但滤膜过滤方法只能去除颗粒态不溶性物质，对于极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子，照样能够进入色谱柱干扰样品的测定并沾污色谱柱。固相萃取法固相萃取是国内离子色谱样品前处理应用最广泛的一种方法，对不同的溶液中的污染物，可以分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法，但固相微萃取法一般是利用了在液相色谱上样品浓缩和去除基体干扰的反过程，因此固相微萃取法用于离子色谱中，更为方便，而且一个固相微萃取柱可以多次使用。分解处理法无论是膜处理法还是固相萃取法，只能用于溶液样品的处理，对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。因此，除了个别情况下，对样品浸出后，再进行测定外，大部分情况下，是将固体样品分解，转固体样品的非金属元素转化为相应的酸（由于金属离子有比较多的分析方法，一般固体样品一般情况下测定非金属元素），然后再用离子色谱方法进行测定。因此，这时我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。浸出法对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。其他对一些特定的化合物，有时测需要采用特定的样品处理方法。以上是找到及总结的一些资料给大家分享下，希望对大家有所帮助http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif，祝工作顺利。。。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析中氰根和八大阴离子能用同一个型号的阴离子分析柱吗？分析柱的选择和什么有关呀？

早在20世纪初，俄国著名植物化学家次维特提出色谱概念以后，直到1975年，美国Dow化学公司的H。Small等人才首先提出了离子交换分离、抑制电导检测分析思维，即提出了离子色谱这一概念。色谱技术经历了半个多世纪的发展，才发展到离子色谱的阶段。这一概念的提出，便立即被商品化、产业化。由Dow公司组建的Dionex公司最早生产离子色谱并申请了专利。我国也从20世纪80年代才开始引进离子色谱仪器。　　离子色谱按照分离原理分类，可以分3种不同类型，分别是离子交换色谱、离子对色谱和离子排斥色谱。。　　其中离子色谱分离，主要是应用离子交换的原理，采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子，它在离子色谱中应用最广泛，其主要填料类型为有机离子交换树脂。　　离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料，用于种植牙阴离子分离的对离子是烷基胺类，如氢氧化四丁基铵、氢氧化十六烷基三甲烷等。用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类，如己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠等。　　离子排斥色谱，主要根据Donnon膜排斥效应：电离组分受排斥不被保存，而弱酸则有一定保存的原理制成。离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根，如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有机酸等。目前，离子色谱的应用有：无机阴离子的检测；无机阳离子的检测和有机阴离子和阳离子分析，主要包括生物胺，有机酸和糖类分析。　　具体在实验中，用户应该结合实际选择合适的分离方式，例如上海牙防所水合能高和疏水性弱的离子，如Cl-或K，最好用HPIC分离。水合能低和疏水性强的离子，如高氯酸(ClO4-)或四丁基铵，最好用亲水性强的离子交换分离柱或MPIC分离。有一定疏水性也有明显水合能的pKa值在1与7之间的离子，如乙酸盐或丙酸盐，最好用HPICE分离。有些离子，既可用阴离子交换分离，也可用阳离子交换分离，如氨基酸，生物碱和过渡金属等。　　随着不断的实验与改进，离子色谱也在不断发展，无论是在检测方法，还是色谱柱方面，相信离子色谱在今后的应用会越来越广泛。

离子色谱在钢铁分析上都有哪些应用，可分析哪些项目，做过的同学分享下经验。

dionex官方资料，离子色谱在环境分析中的应用：

那位大侠帮忙啦:用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析塑料中的溴，样品是怎样制备的，及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱的选择和分析条件。

大家好，小弟之前没有接触过离子色谱分析。请问如何配置一台离子色谱仪呢？我们可能要测的阳离子有：锂、钠、镁、铝、钾、钙、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钌、钯、银，阴离子可能有：氟、氯、溴、碘、氰根、硫酸根、硝酸根、醋酸根、磷酸根、铵根等。请使用过离子色谱的老师给我点建议，谢谢!

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