[b]1、鸡肉和鸡蛋中氟喹诺酮残留检测方法 液相色谱—质谱/质谱法（中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所自建方法）；2、磺胺类药物在动物可食性组织中残留的高效液相色谱检测方法（参见农质发〔2014〕5号文件附录）[/b]
如题，求《禽蛋和禽肉中氟喹诺酮类药物残留测定细则（鸡肉和鸡蛋中氟喹诺酮残留检测方法 液相色谱—质谱/质谱法,中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所自建方法）》，自治区推荐的方法，木有见过啊……哪位大神有，分享下。
从去年开始检测鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物残留，发现几乎每批次都有环丙沙星或恩诺沙星超标的，很奇怪这得多大用药量才能在鸡蛋中还有残留。
鸡肉中喹诺酮类药物残留的检测一、方法原理 鸡肉中残留的氟喹诺酮类药物（环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星）用磷酸盐缓冲液提取，经HLB固相萃取柱净化，流动相洗脱后。用液相色谱-荧光检测器测定，外标法定量。二、仪器设备 安捷伦1100高效液相色谱仪（配荧光检测器） 涡旋振荡器 冷冻离心机 固相萃取装置三、实验部分 ★试剂的配制 1．磷酸盐缓冲液：取磷酸二氢钾6.8g,加水溶解并稀释500ml，用5.0mcl/ml氢氧化钠溶液调节（PH=7.0） 2．磷酸/三乙胺溶液（0.05mcl/l）取85﹪磷酸3.4 ml，用水稀释至1000ml，用三乙胺调节PH=2.4. 3．标准工作液的配制 3.1 分别称取盐酸环丙沙星、甲磺酸达氟沙星、恩诺沙星、盐酸沙拉沙星对照品各约25mg,精密称定，分别于25ml棕色容量瓶中，用0.03mcl/l氢氧化钠溶液稀释成浓 度 ,分别为1mg/ml的储备液。（达氟沙星储备液浓度配制成0.2mg/ml） 3.2混合标准中间液 分别量取1mg/ml（0.2mg/ml）的储备液各0.1ml于50ml容量瓶中，用流动相稀释成浓度为2ug/ml(0.4ug/ml)的混合标准中间液。★方法步骤 1.质量控制样品的制备 1.1空白样品 取空白试样，与待测样品同步处理。 1.2添加样品 取空白样品，添加2ug/ml(0.4ug/ml)的混合标准中间液0.1ml，制的浓度为100ug/kg的阳性添加试料，与待测样品同步处理。 2.提取http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271155_575220_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015112711410717_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015112711395737_01_2315779_3.png 2.1取匀浆的试料2±0.02g,置50ml离心管中，加磷酸盐缓冲液10.0ml，涡旋混合，中速震荡5min,14000r/min离心10min,倾取上清液。（磷酸盐缓冲液：取磷酸二氢钾6.8g, 加水溶解并稀释500ml，用5.0mcl/ml氢氧化钠溶液调节PH=7.0） 2.2用磷酸盐缓冲液10.0ml重复提取一次。合并两次上清液，备用。 3.净化 3.1 固相萃取柱依次用甲醇2ml,磷酸盐缓冲液2ml预洗。 3.2 取上述备用液体5.0ml过柱。 3.3 用水2ml洗柱，挤干。 3.4用流动相2.0ml洗脱，收集，挤干，涡旋混合。过0.22um微孔滤膜，供上机测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575226_2315779_3.png 4.系列标准工作液的制备 精密量取混合标准中间工作液，用流动相稀释成浓度为5、10、20、50、100、200、500ng/ml的系列标准工作液。★仪器色谱条件 色谱柱：C18（4.6×150mm 5um）； 柱温：30℃； 流动相：0.05mcl/l磷酸溶液/三乙胺-乙睛（87+13）； 流速：1.0ml/min; 进样量：20ul; 检测波长：激发波长280nm;发射波长450nm.★结果分析 1、线性范围 取系列标准工作液进样，以峰面积为纵坐标，以药物浓度为横坐标绘制标准工作曲线。结果表明（见表1），在系列标准工作液浓度范围内，喹诺酮类药物峰面积与浓 度呈良好的线性关系。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575224_2315779_3.png 2.准确度的测定 称取同一来源的空白鸡肉样品3份,每份2.0g,分别添加2ug/ml(0.4ug/ml)的喹诺酮类药物溶液0.1ml的阳性样品,按本方法测定,计算回收率,见表2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271200_575228_2315779_3.pnghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif四、结论 本文建立鸡肉中喹诺酮类药物的液相色谱-荧光测定的方法。鸡肉样品经磷酸盐缓冲液提取后，经固相萃取柱净化后，采用液相-荧光检测器法测定，外标法定量，经检测被测样品没有检测出含喹诺酮类药物残留成分，阳性添加样品的回收率为73.1%-84.5%，相对标准偏差为1.8%-5.4%（n=3）.本方法系列标准工作液浓度范围内，喹诺酮类药物峰面积与浓度呈良好的线性关系，准确度好、适用于鸡肉中喹诺酮类药物残留的检测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575222_2315779_3.png 空白鸡肉样品的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575223_2315779_3.png http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif100ug/kg空白鸡肉添加试样中氟喹诺酮类药物色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575225_2315779_3.bmp 20ng/ml 标准溶液中氟喹诺酮类药物色谱图
测定动物肌肉组织和鸡蛋中残留的11种甾体激素类药物甾体化合物具有一个四环的（A、B、C、D）母核，这个母核像“田”字，并且在C10和C13处各有一个角甲基，在C17处有一侧链，这样在母核上的三个侧链像“巛”字，“甾”字十分形象的表示了这类化合物。它们能促进畜禽生长，提高饲料转化率，有利于蛋白质的沉积，在畜牧业养殖中经常使用。但蛋白同化激素在动物食品中的残留可能会危及消费者的健康，具有潜在的致癌性。我国农业部于2002年发布的第235号文件中规定丙酸睾酮、苯丙酸诺龙、甲睾酮、群勃龙等在动物性食品中的最高残留限量为不得在动物性食品中检出”。因此，检测可食性动物源食品中蛋白同化类激素及其代谢产物残留量是一项重要的指标。本实验建立了同时检测猪、牛、羊及鸡的肌肉组织与鸡蛋中睾酮、甲基睾酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙等10种蛋白同化激素类药物和孕激素黄体酮残留量的快速方法。1．1仪器与试剂ACQUITYlM超高压液相色谱仪和Micromass—Quattro Premier质谱仪(美国Waters公司)。睾酮(testosterone)、甲基睾酮(methyltestosterone)、黄体酮(progesterone)、群勃龙(trenbolone)、勃地龙(boldenone)、诺龙(nandrolone)、美雄酮(大力补，methandienone)、司坦唑醇(康力龙，stanozol01)、丙酸诺龙(nandrolone propionate)及丙酸睾酮(testosterone propionate)对照品购自德国Dr．Ehrenstoffer公司；苯丙酸诺龙(nadrolone phenylpropionate)对照品购自中国兽药监察所。叔丁基甲醚、乙腈、甲醇均为色谱纯(德国Merck公司)；甲酸和碳酸钠均为分析纯(广州化学试剂厂)；水为超纯水。1．2储备液的制备准确称取适量的睾酮、甲基睾酮、黄体酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙，用甲醇分别配制成l g／L的单标准溶液及10 mg／L的混合标准溶液，冰箱中保存，备用。1．3色谱-质谱条件1．3．1色谱条件色谱柱：Ultimate XB-C18 4.60×250mm,5 um .Part Number 00201-31043 Serial Number 211302350.流动相：A相为0．1％甲酸水溶液，B相为0．1％甲酸乙腈溶液；梯度洗脱程序：0—5．0 min，50％B--,90％B；5．O一7．0 min，90％B；7．O一7．5 min，90％B一50％B；7．5—10．0 min，50％B；流速：0．3 mL／min。柱温：室温。进样体积：lo斗L。1．3．2质谱条件离子源：电喷雾离子源(ESI)，电压3 200 V，温度300 oC。扫描方式：正离子模式。检测方式：多反应监测(MRM)。脱溶剂气、锥孔气均为高纯氮气，流速分别为600，20 L／h；碰撞气为高纯氩气，压力为0．36 Pa(3．6×lO—mbar)。锥孔电压、碰撞能量及定性离子对、定量离子对等参数见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021634_553131_2433088_3.png 1．4试样制备称取约500 g猪、牛、羊或鸡肌肉组织，切碎后匀浆备用；取10枚鲜鸡蛋，去壳，均质备用。1．5样品前处理称取5 g均质试样(精确至0．01 g)，置于50mL离心管中，加入叔丁基甲醚25 mL。于10 000r／min均质30 S，振荡10 min；于4℃、6 000 r／min条件下离心10 min，上清液转移至100 mL梨形瓶中，残渣中再加入20 mL叔丁基甲醚振荡提取一次。合并离心后的上清液，并用旋转蒸发仪于45℃水浴中蒸发至干。加人流动相A与B(体积比为1：1)混合溶液2．0 mL，超声溶解残渣，予一20℃冰箱中放置30 min，取适量溶液于16 000 r／min下离心5 min，上清液过O．22斗m针头滤膜，滤液供测定。 1．6标准曲线的绘制空白试样按照“1．5”节方法处理，取适量空白上清液加入不同量的蛋白同化激素标准储备液，配制成1，2，4，10，20及100斗g／L的基质空白标准溶液，混匀后进样。以待测物色谱图的峰面积为纵坐标，相应待测物质量浓度为横坐标，进行回归运算，求得直线回归方程。1．7回收率试验添加质量浓度为50，100，500斗g／L的混合标准工作液0．1 mL，制得1，2，10斗g／kg添加水平的样品，按上述方法处理，测定回收率。1．8检出限与定量限的测定取适量混合标准工作液，制得0．2，0．3，0．4，0．5斗g／kg添加水平的样品，按“1．5”节所述方法处理，以最低检出浓度计算，3倍信噪比为检出限，10倍信噪比为定量限。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101132_565576_2433088_3.png 11种甾体激素类药物的RMR离子流图（10 ug/L）
用GB/T 21312-2007方法检测鸡蛋中的氟喹诺酮类药物残留，有两个问题请教各位专家：1、净化后氮吹时是否需要水浴加热，加热温度控制在多少合适2、标准要求氮吹要吹干，但完全按标准操作根本吹不干，最后剩余0.5-1ml黄色粘稠液体（应该是蛋白吧），用什么方式解决好。前处理过程是否需要增加去蛋白环节，各位老师有什么好的经验分享下，谢谢！
最近做鸡肉中氟喹诺酮，用的液质标准：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181419_502412_1635647_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181419_502413_1635647_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181420_502414_1635647_3.jpg另一个液质做喹诺酮的标准：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181420_502415_1635647_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181421_502416_1635647_3.jpg前后用这两个标准做鸡肉喹诺酮前处理，按照原方法前处理后，其中含有大量的油脂（第一个标准净化的时候spe小柱都被封死了；第二个标准中用了好几次正己烷去除油脂，但旋转蒸发时仍然含有更多的油脂；），大家给指点一下，鸡肉中氟喹诺酮前处理用那种前处理方法可以去除油脂，而且比较节省时间。你们都用什么方法啊？
一、液相色谱法GB 29692-2013 食品安全国家标准 牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定 高效液相色谱法农业部1025号公告-14-2008 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测 高效液相色谱法农业部781号公告-6-2006 鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量的测定 高效液相色谱法DB35/T 898-2009 水产品中喹诺酮类药物残留量的测定 高效液相色谱法二、液相色谱-串联质谱法GB/T 20366-2006 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20751-2006 鳗鱼及制品中十五种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20757-2006 蜂蜜中十四种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法GB/T 23411-2009 蜂王浆中17种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法GB/T 23412-2009 蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法 液相色谱-质谱∕质谱法SN/T 1751.2-2007 进出口动物源食品中喹诺酮类药物残留量检测方法 第2部分：液相色谱-质谱/质谱法SN/T 2578-2010 进出口蜂王浆中15种喹诺酮类药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法三、微生物抑制法SN/T 1751.1-2006 动物源性食品中喹诺酮类药物残留检测方法 第1部分：微生物抑制法四、酶联免疫吸附法农业部1025号公告-8-2008 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测 酶联免疫吸附法
Fapas 鸡蛋中喹诺酮和氟喹诺酮的测定 02200 有木有一起的啊？ 大家讨论一下结果？
查到了一个GB/T20756-2006可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱仪 -串联质谱法DB34/T1376-2011鸡蛋中氟苯尼考的测定高效液相色谱法 液相色谱仪还有没有农业部的检测标准
最近采用《GB/T21312-2007动物源性食品中14种喹喏酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》进行前处理，提取鸡肉中的恩诺沙星和沙拉沙星。可是提取液很浑浊，过HLB柱时很容易被堵住，无法顺利过柱。请问有什么方法可以优化前处理，使提取液容易过柱吗？
赛场岁月2——畜产品氟喹诺酮残留检测比武小记 虽然是检测比武的小记，但内容绝大多数是前处理的，所以就发在这个版块，特此说明。1前言2013年9月25~27日，浙江省第四届农产品质量安全检测技能竞赛暨第二届全国检测技能竞赛浙江省预赛在杭州举行，本人有幸参加了畜产品组比武。2比赛项目本次比武的项目是鸡肉中氟喹诺酮残留检测，依据的标准是《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法》(农业部1025号公告-14-2008)。比武的主要内容是取已匀浆的鸡肉样品，加标后进行前处理及净化，然后将提取液交赛事工作人员统一上机处理，拿到数据后填写原始记录上交。3赛前戏言比武前赛事组织单位提供了几个复习项目(如猪肝中β-激动剂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测、猪肉中磺胺总量液相检测、鸡肉中氟喹诺酮类液相检测等)，得知比赛项目后确实很惊讶，因为这个项目只需称取样品、匀浆、离心、上清液过柱净化即可，以至于比赛前我忍不住嘀咕了句：“考这么简单的项目？”当时一位裁判老师听闻后对我说：“小心阴沟里翻船！”事实证明裁判老师的预言不无道理！4标准相关内容《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法》(农业部1025号公告-14-2008)有关提取和净化的内容如下：提取：取(2±0.05) g试料，置30 mL匀浆杯中，加磷酸盐缓冲溶液10.0 mL，10 000 r/min匀浆1 min。匀浆液装入离心管中，中速振荡5 min，离心(肌肉、脂肪10 000 r/min 5min；肝、肾15 000 r/min 10min)，取上清液，待用。用磷酸盐缓冲溶液10.0 mL洗刀头及匀浆杯，转入离心管，洗残渣，混匀，中速振荡5 min，离心(肌肉、脂肪10 000 r/min 5min；肝、肾15 000 r/min 10min)。合并两次上清液，混匀，备用。净化：固相萃取柱先依次用甲醇、磷酸盐缓冲溶液各2 mL预洗。取上清液5.0 mL过柱，用水1 mL淋洗，挤干。用流动相1.0 mL洗脱，挤干，收集洗脱液。经滤膜过滤后作为试样溶液，供高效液相色谱法测定。5比赛规定处理程序考虑到比赛进度，以及仪器设备交叉使用等问题，比赛时的处理程序为：提取：取(2±0.05) g试料，置于50mL塑料离心管中，加磷酸盐缓冲溶液10.0 mL，10 000 r/min匀浆1 min。取一小烧杯用磷酸盐缓冲溶液10.0 mL洗刀头，备用。离心管中速振荡5 min，10 000 r/min 离心5 min，取上清液。用小烧杯中溶液洗离心管残渣，混匀，中速振荡5 min，10 000 r/min 离心5 min，取上清液。合并两次上清液，混匀，备用。净化：固相萃取柱先依次用甲醇、磷酸盐缓冲溶液各2 mL预洗。取上清液5.0 mL过柱，用水1 mL淋洗，挤干。用流动相1.0 mL洗脱，挤干，收集洗脱液。经滤膜过滤后作为试样溶液，供高效液相色谱法测定。6操作过程需要说明的是，比赛所需的样品、试剂均由赛事组织单位提前完成制备，设备均已处于开机状态，选手可以直接使用。6.1称取样品要求：称取(2±0.05)g样品，置于50mL塑料离心管中。操作：(1)检查天平是否处于水平位置，若否应调整至水平位置，并向裁判示意；(2)取一玻璃烧杯作盛放离心管容器，置于天平；(3)取50mL塑料离心管，做好标记（1A、2A）；(4)取1A号离心管置于烧杯中，天平去皮；(5)用药匙先将鸡肉样品充分混匀，刮取适量置于离心管底部；(6)置于天平称量，并检查是否处于要求范围内，若否进行适当调整；(7)依样进行第2份样品操作。要点：(1)称量前一定要检查天平是否处于水平状态；(2)塑料离心管共取4支，2支用于盛放样品（编号为1A、2A），2支用于离心时平衡（编号为1B、2B）；(3)鸡肉样品从冷冻状态取出后回温，有固液分离现象，取样前需先用药匙将样品搅拌均匀，否则实验结果平行性可能不佳；(4)取样时务必将样品置于离心管底部，不能粘在离心管壁上部。6.2加标要求：加入氟喹诺酮类混合标样0.5mL。操作：(1)取一玻璃烧杯，做好标记；(2)于烧杯内倒入适量混合标样；(3)取一吸管，做好标记；(4)吸取混合标样，对吸管进行润洗操作数次，液体放入废液缸；(5)吸取混合标样，小心放液至刻度0处，向离心管放液0.5mL；(6)依样进行第2份样品操作。要点：(1)烧杯、吸管宜做好标记，以免忙中出错；(2)吸管一定要进行润洗；(3)观察容量时刻度线要与眼睛齐平；(4)废液一定要放入指定的缸内。6.3加提取液要求：加入磷酸盐缓冲液10.0mL。操作及要点：与6.2相似。6.4匀浆要求：10000 r/min匀浆1min。操作：(1)将匀浆机刀头浸入1A号离心管液面以下，开启匀浆机进行匀浆；(2)匀浆时间控制在1min左右，时间过长对匀浆效果并无明显改善，且产生的高温反而可能导致待检成分分解；(3)匀浆完成后取走离心管，用预先准备的装有磷酸盐缓冲液10.0mL的小烧杯对刀头进行清洗，并用干净的滤纸吸干刀头上的水分。要点：(1)清洗刀头的烧杯和磷酸盐缓冲液要预先准备好；(2)匀浆速度调整至何位置要预先熟悉；(3)匀浆时要注意随时移动离心管，使匀浆充分均匀；(4)匀浆完成后应及时对刀头进行清洗，以免刀头未洗造成待检成分损失；(5)如刀头内有纤维缠绕应及时取出，并擦干水分，以免影响其他选手操作。6.5振荡要求：中速振荡(约160 r/min) 5 min。操作：(1)将完成匀浆的离心管放入振荡器；(2)开启振荡器进行振荡提取；（3）结束后取出离心管；要点：(1)离心管一定要旋紧盖子，避免提取液漏出；(2)某些振荡器利用弹簧对离心管进行固定，振荡过程中应不时观察离心管是否脱离夹具。6.6离心要求：离心(10 000 r/min 5min)，取上清液。操作：(1)玻璃烧杯置于天平并去皮置零；(2)分别对离心管（编号为1A、2A）进行称重并记录；(3)分别将离心管（编号为1B、2B）放入烧杯，加水至与离心管（编号为1A、2A）相同质量；(4)将4支离心管按两两对应放入离心机中进行离心；(5)离心结束后小心取出离心管；(6)取一新的50mL离心管，小心将上清转入。要点：(1)离心前一定要选进行平衡；(2)离心结束后取离心管和转移上清时，一定要轻拿轻放；(3)盛放上清液的离心管编号，应与原离心管编号相同，提前做好标记。6.7洗残渣、振荡、离心操作：(1)将小烧杯中的磷酸盐缓冲液10.0mL倒入离心管中，并盖紧离心管盖；(2)离心管置于旋涡振荡器中涡旋1min，使残渣充分分散；(3)振荡及离心参照6.5及6.6；(4)合并两次上清液。要点：(1)小烧杯中的磷酸盐缓冲液与离心管要一一对应；(2)离心管盖一定要旋紧，否则涡旋时易漏液；(3)涡旋时需要掌握一定的角度与力度，否则效果不佳。6.8固相柱活化操作：(1)取固相萃取柱（查标准是C18柱，但我印象中用的是HLB柱），安装在萃取装置上，关闭放液开关；(2)取烧杯，分别倒入少量甲醇、磷酸盐缓冲液、水以及流动相；(3)取吸管，用少量甲醇润洗3次，然后吸取甲醇2mL，加入固相柱，调节放液开关放液；(4)接近放完时，加入磷酸盐缓冲溶液2 mL，放液；(5)接近放完时，用单标线吸管加入上清液5.0 mL，放液；(6)放液完成后，加入水1mL淋洗，并用吸耳球吹干；(7)在装置下面放入接洗脱液的试管，放好装置后用流动相1.0 mL洗脱，挤干，收集洗脱液；(8)取1mL注射器去针头，吸取适量洗脱液，接上一次性滤器进行过滤，用进样瓶接取滤液，供上机测定。要点：(1)安装好固相柱后，一定要记得关闭放液开关；(2)几个烧杯要分别做好标记，以免混用；(3)活化柱子时要避免柱子干掉；(4)用一次性滤器过滤时，压力不宜过大，以免击穿滤膜。比赛至此，选手的现场操作基本结束。待次日检测数据及谱图出来后，填写原始记录并计算结果，上交赛事组织方即完成全部比赛内容。7比赛得失谈7.1失由于大多数选手是第一次参加此类大赛，很多问题都是预先没有考虑到的，还有一些问题是赛场压力造成发挥失常的，以下仅举几例：7.1.1吸管不润洗：少数选手拿到吸管，未经润洗直接吸液、放液。直到好几步操作下来后，发现旁边的选手（3个选手同时比赛相距不远）动作明显偏慢，才意识到自己的操作有问题。7.1.2离心前不平衡：有选手拿着2个平衡样，想直接放入离心机离心。结果被裁判直接叫停并扣分，那个选手还愣愣地不知道怎么回事，经裁判提醒后还以为2个待检样质量相同就不用平衡。7.1.3涡旋前未旋紧盖子。结果可想而知，回收率肯定不佳。7.1.4过柱时未充分发挥真空泵作用：活化时各位选手都选择自然放液，速度虽然有快有慢，但差异不显著，都还可以接受。但加入上清液后，绝大多数选手的放液速度都受到很大挑战，液体滴下的速度简直与蜗牛可以一拼。因为净化步骤有时间限制，有的选手就想着用吸耳球加压，结果效果不理想。看着时间只有不足2分钟，裁判老师们也急了，禁不住质问各位选手为何不使用真空泵？真是一语惊醒梦中人，各位选手马上启动真空泵，放液速度怎么还是这么慢？旁边的工作人员提醒各位选手，真空泵上有个真空度调节开关，顺时针旋就可以增加真空度。说得迟那时快，老师的话还没说完，几个选手几乎同时将真空度调节开关调到最大，只看到固相柱中的液体迅速排到下面试管中……7.2得7.2.1经历过比赛后，对标准的研读也会更加细致；7.2.2对操作的各个细节会更加注意，如做好标记、离心前先平衡、盖紧盖子再涡旋等等；7.2.3对仪器的操作做到提前了解细致，遇到未使用过的新仪器，比赛前要逐一先开机试用，掌握手感，做到比赛时心中有数；7.2.4最大的得当然还是比赛中拿到名次，比赛结束后半个多月，省农业厅等4部门联合发文，对优秀组织单位和个人予以通报表扬，本人有幸获得畜产品组三等奖。这是第一次参加如此高规格的比赛，说实在话除了以前参加过几次分析培训外，还真的没做过类似的实验，因此能有这个收获对自己来说还是挺有意义的。实际上这次比赛，最大的失与得，就在于学会了在净化过程中，应该合理利用固相萃取装置的负压，全程随时调节液体排放速度，做到既保持净化效果，又提高净化效率。
农业部2016年畜产品兽药残留监测计划解读1.监测项目增加的项目：鸡肉中金刚烷胺残留、牛奶中四环素类残留、牛肉中阿苯达唑及其主要代谢物残留、羊肉中阿苯达唑及其主要代谢物残留、猪肉中氟苯尼考及其代谢物残留。删除的项目：猪肝、猪肉中β-受体激动剂残留。2.监测方法猪肉、鸡肝中地美硝唑/甲硝唑检测方法，原采用液相色谱质谱法LC-MS-MS（1025号公告-2-2008修订版），现采用文件附录中的方法，现方法与原1025号公告-2-2008比较变化较大，但1025号公告-2-2008修订版无法查到。3.监测数量从动物种类来看，鸡及牛样品变化不大，但大幅度提高了羊样品监测量，而猪组织样品监测量则大幅降低，这与删除了猪肝、猪肉中β-受体激动剂残留监测有很大关系。 样品类型2015年任务2016年任务增减鸡组织40304270+5.96%牛组织及牛奶34503274-5.10%羊组织410520+26.83%猪组织42753275-23.39%在具体检测项目上，部分项目检测数量变化较大，主要有： 化合物样品种类2016年2015年增减 鸡组织 地美硝唑/甲硝唑鸡肝50100-50.00%氯霉素鸡肝220100120.00%氟喹诺酮类鸡肉250590-57.63%尼卡巴嗪残留标示物鸡肉300100200.00%替米考星鸡肉15010050.00%硝基呋喃类代谢物鸡蛋15010050.00%硝基呋喃类代谢物鸡肉400650-38.46% 牛组织及牛奶 地塞米松牛奶116252-53.97%氟喹诺酮类牛奶216350-38.29%林可胺类和大环内酯类牛奶100150-33.33%头孢噻呋牛肉1508087.50% 猪组织 卡巴氧和喹乙醇残留标示物猪肝100150-33.33%地塞米松猪肉200420-52.38%四环素类猪肉250620-59.68%头孢噻呋猪肉15010050.00%硝基呋喃类代谢物猪肉15010050.00%从这些变化中可以看出农业部兽药残留监测的重心在发生着轻微的变化，这些变化也可以给基层在新一年的兽药残留监测工作中提供一些思路。
鸡蛋兽药残留检测仪可以应用在多个行业，以确保畜禽肉产品的安全性和质量。以下是具体的应用行业： 1. 畜牧养殖业 养殖场：在畜牧养殖场中，鸡蛋兽药残留检测仪可用于检测鸡、鸭、羊、牛等动物饲养过程中兽药残留的情况，帮助养殖者及时发现并控制兽药使用，防止兽药残留超标。 2. 屠宰与肉类加工行业 屠宰场：在畜禽屠宰过程中，该检测仪可用于对肉类产品的兽药残留进行快速筛查，确保进入市场的肉类产品符合安全标准。 食品肉产品深加工企业：在肉类产品深加工阶段，企业可使用鸡蛋兽药残留检测仪对原料肉及加工过程中的半成品进行检测，以确保产品质量和安全。 3. 食品安全监管部门 食药监局：作为食品安全的主要监管部门，食药监局可使用鸡蛋兽药残留检测仪对市场上的畜禽肉产品进行抽检，以监督市场食品安全。 检验检疫部门：在进出口环节，检验检疫部门可利用该检测仪对进口畜禽肉产品进行兽药残留检测，防止不合格产品进入国内市场。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407041716589448_6005_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img] 4. 公共卫生与卫生监督部门 卫生部门：在公共卫生事件中，卫生部门可能需要借助鸡蛋兽药残留检测仪来评估畜禽肉产品的安全性，以保障公众健康。 5. 教育与科研机构 高教院校：在食品科学、动物医学等相关专业的教育和科研中，鸡蛋兽药残留检测仪可用于实验教学、科研研究等，提高学生的实践能力和科研水平。 科研院所：科研院所可利用该检测仪进行兽药残留检测技术的研发和创新，推动食品安全检测技术的发展。 6. 其他相关行业 农业部门：农业部门在推广绿色养殖、保障农产品质量安全等方面，也可利用鸡蛋兽药残留检测仪进行监管和指导。 综上所述，鸡蛋兽药残留检测仪在畜牧养殖业、屠宰与肉类加工行业、食品安全监管部门、公共卫生与卫生监督部门、教育与科研机构以及农业部门等多个行业中具有广泛的应用前景。随着食品安全问题的日益突出和消费者对食品安全的关注度不断提高，该检测仪的市场需求也将持续增长。
[align=center][img=,500,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121414050499_4164_932_3.jpg!w640x394.jpg[/img][/align][b]实验背景[/b]2017年8月23日，美国快餐连锁巨头麦当劳在官网宣布，将要求全球肉鸡供应商自2018年开始逐步停止使用人类抗生素，麦当劳针对的鸡肉是不含有世界卫生组织（WHO）认定的人类医学药物HPCIA（最高优先级的重要抗菌药物）。停用宣言中，首当其冲的HPCIA，其实只是世界卫生组织人类抗菌药物清单中的一类。世界卫生组织在2016年公布的第5版重要的人类抗菌药物清单（critically important antimicrobials for human medicine，CIA）中，HPCIA包括[b]喹诺酮类、头孢菌素类、大环内酯类和酮内酯类，糖肽以及多粘菌素[/b]共五种。其中，喹诺酮类在动物中主要用于治疗沙门氏菌和大肠杆菌的感染。本实验主要针对鸡肉中[b]喹诺酮类[/b]抗生素的残留测定。[b]参考标准[/b]《GBT 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》[b] 样品净化 [/b]活化：Welchrom BRP(200mg/6mL)6mL甲醇，6mL水上样：将待净化样以2-3mL/min的速度通过小柱，弃液淋洗：先用2mL5%甲醇水溶液（体积比）淋洗，将小柱抽干洗脱：6mL甲醇洗脱，收集，氮气吹干，用1mL0.2%甲酸水溶液（体积比）溶解，1000r/min旋涡混合1min，过0.22μm滤膜，HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。[b] 仪器条件01 UPLC条件[/b][align=center][img=,600,144]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121414174192_7330_932_3.png!w411x99.jpg[/img][/align][b]02 质谱条件[/b][align=center][img=,600,319]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121414241518_7677_932_3.png!w428x228.jpg[/img][/align][align=center][b]实验图谱及结果[/b][/align][align=center][img=,600,206]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121414360220_6597_932_3.jpg!w690x237.jpg[/img][/align][align=center][b]喹诺酮类样品加标5μg/kg液相色谱串联质谱质量色谱图[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,600,466]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121414418846_1005_932_3.png!w690x536.jpg[/img][/align][align=center][b][img=,600,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121414475282_1767_932_3.png!w687x333.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]喹诺酮类药物加标回收实验结果(n=6)[/b][/align][b][/b][color=#595959][b]结论：[/b]月旭BRP小柱和UHPLC色谱柱可以用于该项目的检测。[/color]
2014年农业部兽药残留监测内容（畜禽产品及蜂类）：1.鸡肉：检测地克珠利、氟喹诺酮类、磺胺类、己烯雌酚、氯霉素、氯羟吡啶、尼卡巴嗪残留标示物、四环素类、泰乐菌素、替米考星、硝基呋喃类代谢物2.鸡肝：检测地美硝唑/甲硝唑、磺胺类、氯霉素3.鸡蛋：检测氟喹诺酮类4.牛奶：检测β-内酰胺类、阿维菌素类、氨基糖苷类、地塞米松、氟喹诺酮类、磺胺类、甲砜霉素、林可胺类和大环内酯类、氯霉素5.牛肉：检测阿维菌素类、克仑特罗、同化激素、头孢噻呋6.羊肉：检测磺胺类、氯霉素7.猪肝：检测β-受体激动剂、卡巴氧和喹乙醇残留标示物8.猪肉：检测地美硝唑/甲硝唑、地塞米松、磺胺类、四环素类、头孢噻呋、氟喹诺酮类、替米考星、硝基呋喃类代谢物9.猪尿：检测β-受体激动剂10.蜂蜜：检测氯霉素、硝基咪唑类、硝基呋喃类代谢物、氟喹诺酮类、磺胺类、四环素类
美国市售鸡肉中砷的残留及健康风险研究据外媒报道，2013年5月《环境健康展望》（Environmental Health Perspectives）杂志刊登一项美国市售鸡肉中砷的残留情况研究，旨在研究市售鸡肉中砷的残留情况，并评估其潜在的膀胱癌及肺癌致病风险。 研究人员对采集于美国10个城市的116件生鸡肉，142件熟食鸡肉产品中总砷含量进行测定，选取干物质中总砷含量超过10μg/kg的78件样品进一步研究。这包括40件普通鸡肉样品、13件无抗生素鸡肉样品、25件有机鸡肉样品。 结果发现，三种鸡肉样品总砷含量分别为1.8μg/kg、0.7 μg/kg、0.6 μg/kg,分别有20件、1件、0件样品检出洛克沙砷。 同时研究表明，烹饪可增加鸡肉中总砷含量，减少洛克沙砷含量。消费者食用普通鸡肉比食用有机鸡肉总砷暴露量要高。 研究表明，肉鸡养殖过程中减少含砷饲料添加剂的使用可减少消费者砷的残留量和致病风险。个人觉得砷含量还是很低的，你怎么看？洛克沙砷是什么东东，饲料添加剂？
[size=16px] 鸡蛋兽药残留检测仪有哪些特点 鸡蛋兽药残留检测仪的特点包括： 安卓智能操作系统，采用高效UI交互界面，具有wifi联网上传、4G联网传输、GPRS无线远传、网线连接功能，快速批量上传数据。 智能化程度高，具有自检功能：具有开机自检和调零功能，具有自动检测重复性功能。 新一代高速热敏打印机，检测完成可自动打印检测报告和二维码。 仪器带有监管平台，数据可局域网和互联网数据上传，检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计，检测区域食品安全长短期动态，达到食品安全问题预估、预警。 一体化主机，包含食品安全检测模块、多通道农药残留检测模块、胶体金免疫层析检测模块。 一体化便携式快检设备，满足现场及流动检测使用需求，能够在同一软件下实现所有检测项目的检测，并可通过同一窗口直观显示检测结果。 胶体金模块检测方式：轨道式自动传输扫描，检测完成后自动退出检测卡。 CT线自动识别，无需手动调整。 仪器具有品类多种类样品菜单库，可灵活选择检测样品，不同的检测通道可同时检测不同的样品项目。 样品处理简单省力，整体操作快速、安全、便捷。 此外，鸡蛋兽药残留检测仪还采用了最先进的生物传感器技术，可以快速、准确地检测出鸡蛋中的兽药残留量。这种仪器具有操作简便、检测速度快、准确度高、成本低等优点，可以为广大消费者提供更加安全、健康的食品环境。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312180954085305_1925_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
有木有参加ACAS PT059 鸡肉中金刚烷胺、利巴韦林残留检测的？这次来2个样品，大家怎么做的啊？报结果是复原之前的还是按照复原之后的？
本方法适用于动物源性食品中14种喹诺酮药物残留的检测，供大家参考！！！
水产品中多种氟喹诺酮类药物残留的HPLC测定法李佐卿.倪梅林.章再婷 高效液相色谱法检测水产品中喹诺酮类药物残留 -现代科学仪器2006(03)张德云.李孟坡.彭之见 高效液相色谱测定鱼肉中4种喹诺酮类药物 -中国卫生检验杂志2005(05)高效液相色谱法测定水产品中9种氟喹诺酮类药物残留 - 海洋渔业2/1/,32(2)高效液相色谱法同时测定水产品中多种氟喹诺酮类药物残留量 - 化学工程师9/1/,""(9)
速成鸡引起人们对食用鸡肉安全颇有担心，鸡蛋中有可能存在哪些药物残留呢？
公司有做卤蛋，针对生鸡蛋审核老师要求说要有环丙沙星、恩诺沙星、氟苯尼考这三种农药残留的第三方检验报告，有标准说需要检测这三个农药的限量残留吗？具体是哪个标准？新手求助
[align=left][font='宋体'][size=16px]不同[/size][/font][font='宋体'][size=16px]标椎中喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类兽药残留检测[/size][/font][font='宋体'][size=16px]标准[/size][/font][font='宋体'][size=16px]解读[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]摘[/size][/font][font='宋体'][size=16px]要：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物为两性化合物，本文针对它[/size][/font][font='宋体'][size=16px]们的两性结[/size][/font][font='宋体'][size=16px]构从[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类所涉及的比较典型的检测方法标准（如GB/T 21312-2007动物源性食品中14种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酮药物[/size][/font][font='宋体'][size=16px]残留检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法、GB/T 20366-2006 动物源产品中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法、GB/T 23412-2009 蜂蜜中19种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱质谱法、农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法、SN/T 1751.2-2007 进出口动物源食品中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物残留量检测方法 第2部分：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法、GB/T 20751-2006 鳗鱼及制品中十五种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法）以及最新实施标准：GB 31656.3-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法这几个标准分别从提取溶剂、净化方法、定量方式、方法定量限讲述[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类兽药残留检测注意事项。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]关键[/size][/font][font='宋体'][size=16px]词：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]相关标准；提取溶剂、净化方法[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物分子结构（以[/size][/font][font='宋体'][size=16px]恩诺沙[/size][/font][font='宋体'][size=16px]星、环丙沙星为例）：氟[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物的结构形态受酸碱度的影响非常显著。在酸性介质（pH=3～5）中氟[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹诺酮以两性离子[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（分子形态）存在于溶液中；当pH为中性时，氟[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮为弱阳离子形式存在；在碱性条件（pH=12～13）时氟[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮为阴离子形式存在于溶液中，正是由于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类化合物的两性结构性质决定既可以用酸性溶剂、中性溶剂及碱性溶液来提取。[/size][/font][/align][align=left][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753412731_4697_2166779_3.png[/img][/size][/align][align=left][size=16px][/size][/align][align=left][size=16px][/size][/align][size=16px][font='宋体']GB/T 21312-2007动物源性食品中14种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺[/font][font='宋体']酮药物[/font][font='宋体']残留检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753417166_4260_2166779_3.png[/img][font='宋体']提取溶剂：用0.1mol/L EDTA与磷酸氢二钠、柠檬酸组成的pH=4.0的缓冲液提取样品中的[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物。[/font][font='宋体']净化方式：用HLB亲水亲油固相萃取柱（要求目标物以分子形式存在）净化。用甲醇、水活化，提取样[/font][font='宋体']液过柱[/font][font='宋体']，弃去样液，用5%甲醇水溶液淋洗，弃去淋洗液，抽干，用6%甲醇洗脱并收集洗脱液。[/font][font='宋体']定量方法：空白基质外标法定量，曲线范围（2.5～100ng/mL）[/font][font='宋体']检出限和定量限：14种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮检出限0.5～3.0μg/kg,定量限2～10μg/kg。[/font][font='宋体']GB/T 20366-2006动物源产品中[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法 标准解读[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753418973_4485_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753418044_1154_2166779_3.png[/img][font='宋体']提取溶剂：试样中[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类残留，采用2%甲酸-乙腈提取。[/font][font='宋体']净化方式：提取液用正己烷液[/font][font='宋体']液[/font][font='宋体']分配萃取[/font][font='宋体']净化除脂净化[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']定量方法：溶剂（2%甲酸-乙腈（相当于是纯溶剂）不介意使用[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']要注意溶剂效应的问题[/font][font='宋体']；[/font][font='宋体']检[/font][font='宋体']测时改用[/font][font='宋体']20%乙[/font][font='宋体']腈水作为稀[/font][font='宋体']释标[/font][font='宋体']准溶液的溶[/font][font='宋体']剂[/font][font='宋体']）外标法定量，曲线范围（5.0～500ng/mL）[/font][font='宋体']检出限和定量限：11种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮检出限0.1或0.5μg/kg,定量限均为1.0μg/kg。[/font][font='宋体']GB/T 23412-2009 蜂蜜中19种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱质谱法标准解读[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753421531_5593_2166779_3.png[/img][font='宋体']提取溶剂：用0.1mol/L氢氧化钠溶液（pH=13）溶解蜂蜜样品。[/font][font='宋体']净化方式：离子化的[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类残留物经过[/font][font='宋体'][color=#ff0000]阴离子交换固相萃取柱(PAX柱)[/color][/font][font='宋体']富集净化；依次用3mL甲醇和3mL水活化固相萃取小柱，将样品溶液转移到小柱上，依次用水、甲醇淋洗，弃去上述滤液。用5%甲酸-甲醇溶液3mL洗脱，收集洗脱液。[/font][font='宋体']定量方法：溶剂（20%甲醇水）内标法定量，曲线范围（1～60ng/mL）[/font][font='宋体']检测低限：1.0ug/kg。[/font][font='宋体']农业部1077号公告-1-2008水产品中17种磺胺类及15种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法 标准解读[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753420309_1556_2166779_3.png[/img][font='宋体']提取溶剂：用1%酸化乙腈提取样品中的[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类化合物。[/font][font='宋体']净化方式：正己烷液[/font][font='宋体']液[/font][font='宋体']分配[/font][font='宋体']萃取除[/font][font='宋体']脂肪净化。 [/font][font='宋体']定量方法：溶剂（20%甲醇水），内标法定量，曲线范围（10～200ng/mL）[/font][font='宋体']检出限和定量限： 15种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮检出限1.0μg/kg,定量限均为2.0μg/kg。[/font][font='宋体']SN/T 1751.2-2007[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']进出口动物源食品中[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物残留量检测方法 第2部分：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font][font='宋体'] 标准解读[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753423787_1508_2166779_3.png[/img][font='宋体']提取溶剂：用1%酸化乙腈提取样品中的[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类化合物。[/font][font='宋体']净化方式：正己烷液[/font][font='宋体']液[/font][font='宋体']分配[/font][font='宋体']萃取除[/font][font='宋体']脂肪净化。 [/font][font='宋体']定量方法：空白样品基质外标法定量，曲线范围根据样液浓度待定。[/font][font='宋体']测定低限：10.0ug/kg。[/font][font='宋体']GB/T 20751-2006[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']鳗鱼及制品中十五种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][font='宋体'] 标准解读[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753422809_2189_2166779_3.png[/img][/size][align=left][font='宋体'][size=16px]提取溶剂：试样中残留的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物采用乙腈提取。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]净化方式：提取液经正己烷液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分配脱脂后,以强阳离子固相萃取小柱（SCX）净化：用前依次以3mL甲醇、3mL水、3mL10mmol/L乙酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]铵[/size][/font][font='宋体'][size=16px]缓冲液(pH4.6)活化，保持柱体湿润。样液经正己烷液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分配脱脂，氮吹干，以3mL10mmol/L乙酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]铵[/size][/font][font='宋体'][size=16px]缓冲液(pH4.6)溶液上SCX柱，以约1mL/min的流速全部通过强阳离子交换柱,抽干,先后以1.5mL甲醇、3mL 25%氨水-甲醇洗脱,合并洗脱液。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]定量方法：空白样品基质外标法定量，曲线范围根据样液浓度待定。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]测定低限：15种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类均为5.0ug/kg。[/size][/font][/align][size=16px][font='宋体']GB 31656.3-2021[/font][font='宋体']食品安全国家标准 水产品中诺氟沙星、环丙沙星、[/font][font='宋体']恩诺沙[/font][font='宋体']星、氧氟沙星、噁[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']酸、氟甲[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']残留量的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][font='宋体']标准解读[/font][/size][align=left][size=16px][/size][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]适用范围：水产品中鱼类肌肉组织，虾、蟹、贝类的可食组织中诺氟沙星、环丙沙星、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]恩诺沙[/size][/font][font='宋体'][size=16px]星、氧氟沙星、噁[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酸、氟甲[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]残留量的检测。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]提取液：用1%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]酸化乙腈提取。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]净化：C[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]18[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]柱净化，依次用甲醇、水、磷酸盐缓冲液各3mL活化。取样[/size][/font][font='宋体'][size=16px]液过柱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，流速控制为每秒1滴。水3mL淋洗，抽干，加洗脱液5mL（25% 氨水甲醇液），收集洗脱液。[/size][/font][/align][align=left][size=16px][/size][/align][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753424303_7222_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753427742_3429_2166779_3.png[/img][font='宋体']总[/font][font='宋体']结[/font][font='宋体']：[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753426872_8329_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753430448_7727_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753431697_2819_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753432674_6914_2166779_3.png[/img][font='宋体']通过[/font][font='宋体']对[/font][font='宋体']这几个相关的[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类标准的检[/font][font='宋体']测[/font][font='宋体']标准解读，[/font][font='宋体']对[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物的提取，可以[/font][font='宋体']使[/font][font='宋体']用[/font][font='宋体']EDTA-[/font][font='宋体']Mcllvaine[/font][font='宋体']缓冲[/font][font='宋体']液（[/font][font='宋体']pH4.0[/font][font='宋体']）[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']甲酸乙腈[/font][font='宋体']（1%～2%[/font][font='宋体']）[/font][font='宋体']（pH3～5[/font][font='宋体']）[/font][font='宋体'], 纯[/font][font='宋体']乙腈[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']pH= 7[/font][font='宋体'])[/font][font='宋体']，还可以使用[/font][font='宋体']0.1[/font][font='宋体']mol/L[/font][font='宋体']氢[/font][font='宋体']氧化钠溶液[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']pH=13[/font][font='宋体'])[/font][font='宋体']，是[/font][font='宋体']因为[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物为两性化合物，不同的[/font][font='宋体']pH溶[/font][font='宋体']液提取决定了其在溶液中的存在形式不同，如果用[/font][font='宋体']pH[/font][font='宋体']3～5[/font][font='宋体']酸[/font][font='宋体']性溶液来提取的话，此时[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物以分子形式存在于溶液中，净化的方式则[/font][font='宋体']可[/font][font='宋体']以采用过HLB、C[/font][font='宋体'][sub]18[/sub][/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']或正己烷液[/font][font='宋体']液[/font][font='宋体']分配萃取净化[/font][font='宋体']；[/font][font='宋体']如果是采用乙腈来提取的话，则[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物[/font][font='宋体']以阳[/font][font='宋体']离子形式存在于溶液中，因此净化方式要采用阳离子交换柱来净化[/font][font='宋体']；[/font][font='宋体']如果采用碱性溶液来提取[/font][font='宋体']的[/font][font='宋体']话，此时[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物[/font][font='宋体']以阴[/font][font='宋体']离子的形式存在于溶液中，[/font][font='宋体']此[/font][font='宋体']时则要相应的采用阴离子交换柱来净化。[/font][/size]
有参加PTC-T039辽宁检验检疫局组织的鸡肉中氟喹诺酮检测能力的童鞋，请到群283536818讨论啊
[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=16px]鸡蛋兽药残留检测仪自动统计功能介绍，鸡蛋兽药残留检测仪的自动统计功能是其重要的特性之一，为食品安全检测提供了极大的便利。以下是关于鸡蛋兽药残留检测仪自动统计功能的详细介绍：首先，该功能能够自动统计并分析检测数据，这包括但不限于周检测数据、月检测数据以及全部检测的总数量。这些数据不仅包含检测的总数，还详细列出了合格与不合格的数量，使得检测人员能够快速了解一段时间内的检测情况。其次，这一功能还配备了相关柱形分析图，以直观的方式展示各项检测数据。这种图形化的表达方式有助于检测人员更清晰地掌握检测情况，发现可能存在的问题，并及时采取相应的措施。此外，自动统计功能还使得数据的获取更加快捷直观，无需再通过电脑进行查询。这在现场检测或者流动检测中尤为重要，大大提高了工作效率。总的来说，鸡蛋兽药残留检测仪的自动统计功能通过自动化、图形化的方式，简化了数据统计和分析的过程，使得检测工作更加高效、准确。这一功能在食品安全检测中发挥着重要作用，为检测人员提供了有力的支持。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404260924143420_4207_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404300932178025_1893_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img] 随着人们对食品安全问题的日益关注，兽药残留问题逐渐成为公众关注的焦点。鸡蛋作为人们日常饮食中的重要组成部分，其兽药残留问题更是备受关注。为了解决这一问题，鸡蛋兽药残留检测仪应运而生，成为了守护食品安全的重要工具。 鸡蛋兽药残留检测仪是一种用于检测鸡蛋中兽药残留的设备，其工作原理基于生物传感器技术。通过特定的抗体与鸡蛋中的兽药残留物结合，产生电信号，从而确定鸡蛋中兽药残留的量。这种检测方法具有快速、准确、简便、高效可靠等优点，为食品安全提供了有力保障。 首先，鸡蛋兽药残留检测仪的快速准确特点使得检测过程更加高效。采用先进的检测技术，能够在短时间内快速准确地检测出鸡蛋中兽药残留的含量，避免了传统检测方法繁琐、耗时的过程。这对于及时发现和解决兽药残留问题，保障食品安全具有重要意义。 其次，鸡蛋兽药残留检测仪的操作简便，使得检测过程更加易于普及。只需将鸡蛋样本放入仪器中，按照操作步骤进行即可完成检测，无需复杂的样品前处理过程。这使得食品生产者和消费者都可以轻松地进行自测，增加了大家对食品安全的重视度，利于增强人们的生活质量。 此外，鸡蛋兽药残留检测仪的高效可靠特点也为食品安全提供了有力保障。具有高效可靠的检测能力，能够及时发现并解决兽药残留问题，避免药物残留超标对人体健康造成危害。同时，该仪器还具有智能计算结果的功能，避免了人为操作不当出现的误差，保障了结果的正确率。
点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-36763.html[/url]随着社会的发展人们生活水平的不断提高，人们对肉类需求也越来越大，肉类食品安全问题时有发生，动物源性食品的安全日益成为消费者关注的重点。兽药在防治动物疾病、提高生产效率、改善畜产品质量等方面起着重要的作用。某些养殖企业或者商户，缺乏科学知识或盲目追求经济利益，导致出现部分滥用兽药的现象。一些水产品和肉类、禽类、蛋类中被检出瘦肉精﹑硝基呋喃代谢物﹑孔雀石绿等高毒的禁用药物，影响了市场行情，也侵害了消费者以及那些正规养殖企业和商户的利益。根据中国和肉蛋水产品主要出口国的法规要求和预警信息，STC针对不同产品开发了一系列兽残检测项目。STC的兽药残留检测服务可以帮助您核查产品是否含兽药残留物质，是否满足国家相关法规要求，从而帮助您降低产品销售的风险，获得消费者及市场认可。适用产品：牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉、兔肉、肝、肾、肌肉、水产品、牛奶、禽、兔、鱼、虾、猪肝、猪肾、鸡蛋、内脏、蛋、奶、蜂蜜、肠衣、动物肌肉、内脏组织、奶粉、猪、牛、羊的肝脏、肌肉，鸡肌肉、、进出口动物源食品肌肉、内脏、牛骨汤精、牛奶、奶粉、可食动物肌肉、肝脏、鱼、虾、水产品、畜禽产品、畜禽副产品、牛肝脏、牛肌肉、猪肝脏、牛肌肉、猪肌肉、猪肝脏、猪肾脏、动物肌肉、肝脏、肾脏、猪肝脏组织、鸡肝、牛肝、猪肾、牛肾、鱼肉、禽肉组织及肝脏、肾脏、乳剂乳制品、动物内脏等动物源性食品。检测项目：磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺苯酰、磺胺异噁（鯻）唑、磺胺索嘧啶、磺胺脒、磺胺甲噁（鯻）唑、磺胺甲嘧啶、磺胺甲二唑、磺胺甲氧嗪、磺胺地索辛、磺胺喹沙啉、磺胺多辛、磺胺噁（鯻）唑、磺胺硝苯、甲氧苄啶、磺胺喹噁啉、磺胺总量、磺胺二甲氧基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲异嘧啶、磺胺异噁唑、伊诺沙星(依诺沙)、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星(达氟沙星)、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星(二氟沙星)、司帕沙星、单诺沙星、洛美沙星、西诺沙星、氟甲喹、吡哌酸、奥索利酸、萘啶酸、呋喃它酮代谢物5-甲基吗琳-3-氨基-2-噁唑烷基酮、呋喃妥因代谢物1-氨基-2-内酞脲、呋喃西林代谢物氨基脲、呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮、土霉素、二甲胺四环素、四环素、金霉素、强力霉素、克林霉素、林可霉素、竹桃霉素、螺旋霉素、泰乐霉素、吉它霉素、替米考星、红霉素、交沙霉素、克仑特罗、特布他林、莱克多巴胺、沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、氟甲砜霉素、伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、阿莫西林、青霉素、氨苄西林/氨苄青霉素、苄青霉素、双甲脒、头孢噻呋、头孢氨苄、头孢喹肟、甲硝唑、二甲硝咪唑/地美硝唑、羟基甲硝唑（甲硝唑代谢物）、羟甲基甲硝咪唑（地美硝唑代谢物）、甲硝唑、羟基甲硝唑、二甲硝咪唑/地美硝唑、羟甲基甲硝咪唑（羟基地美硝唑）、洛硝哒唑、羟基甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑、二甲硝咪唑/地美硝唑、甲硝唑、地塞米松、泼尼松、泼尼松龙、倍他米松、氟氢可的松、甲基泼尼松、倍氯米松、氢化可的松、链霉素、庆大霉素、安普霉素、潮霉素B、卡那霉素、新霉素、壮观霉素、奥芬达唑。检测标准方法：GB/T 20759-2006 兽禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 21316-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱质谱法；农业部781号公告-12-2006 牛奶中磺胺类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 20366-2006动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法；GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法；GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]/串联质谱法；农业部781号公告-4-2006 动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 21317-2007动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法；GB/T 22990-2008 牛奶和奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-紫外检测法；GB/T 20762-2006 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；农业部1025号公告-18-2008 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；SN/T 1924-2011 进出口动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－质谱/质谱法；GB/T 20756-2006可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱；农业部1025号公告-5-2008 动物性食品中阿维菌素类药物残留检测第二法 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（HPLC）；GB/T 22968-2008 牛奶和奶粉中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 21320-2007 动物源食品中阿维菌素类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；农业部1025号公告-9-2008 动物性食品中多拉菌素残留检测 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法；氯唑西林GB/T 20755-2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱质谱法；GB 29707-2013 食品安全国家标准 牛奶中双甲脒残留标志物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法；GB/T 21314-2007 动物源性食品中头孢匹林、头孢噻呋残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法；SN/T 1988-2007进出口动物源食品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法；GB/T 22989-2008 牛奶和奶粉中头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；农业部1025号公告-2-2008 动物性食品中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法；GB/T 21318-2007 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法；SN/T 1928-2007进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法；GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质潜法；农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法；GB 29700-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法；GB/T 21323-2007 动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法；农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 22972-2008 牛奶和奶粉中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法。资质：CMA检测周期：5个工作日样品要求：样品200g兽药残留检测检测报告办理费用，认准上海标检产品检测有限公司，拥有独立的检测实验室，可提供食品、肉类、水产、奶制品等测试服务，3-5个工作日可出具检测报告，获得CMA、CNAS资质，报告真伪查询便捷，支持全国上门取样、寄样检测服务。
根据《兽药管理条例》规定和《农业部关于下达2011年度动物及动物产品兽药残留监控计划的通知》（农医发3号）要求，各地上报了上半年畜禽产品中兽药残留监控结果，经汇总分析，现将有关情况通报如下： 一、基本情况 2011年上半年动物产品兽药残留监控计划执行时间为2011年1月至2011年7月15日。检测鸡肝、鸡肉、鸡蛋、牛奶、牛肉、羊肉、猪肝、猪肉、猪尿等9种畜禽动物组织及产品；检测药物及禁用物质包括β-受体激动剂、地美硝唑/甲硝唑及其代谢产物、氯霉素、硝基呋喃类代谢物、卡巴氧残留标示物、喹乙醇残留标示物、氟喹诺酮类、磺胺类、四环素类、阿维菌素类、β-内酰胺类、氨基糖苷类、林可胺类、大环内酯类、泰乐菌素、氯羟吡啶、替米考星共计17种（类）。样品采自除西藏外的30个省、市、自治区。上半年绝大部分单位按规定要求完成检测任务和结果上报工作，监控计划执行情况良好。
各位高手：目前我们实验室需要对鸡肉中的四环素类药物的残留量进行检测。用的仪器是LCMS，检测四环素，土霉素，金霉素。我选择参考的标准是农业部1025号公告。完全按照其操作步骤进行前处理。但是做添加样品总是不平行。标准曲线的点是5ppb、10ppb、50ppb、100ppb、200ppb。添加样品选择的添加浓度是50ppb。每次做出来回收都不一样。都是平行操作的。真郁闷。。。。。请问有人用液质检过四环素类药物残留吗？你们用的是什么方法呢。请各位高手不吝赐教。谢啦。
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