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紫外分光光度法硝酸盐氮的标准

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紫外分光光度法硝酸盐氮的标准相关的论坛

  • 硝酸盐氮紫外分光光度法

    硝酸盐氮紫外分光光度法校准曲线,分别取0.5,1,2,3,4ml的硝酸盐氮标准贮备液,其浓度分别为0.25,0.5,1,1.5,2mg/L硝酸盐氮。此书试剂里写着:硝酸盐氮标准贮备液,每毫升含0.1mg硝酸盐氮。1.为什么浓度不是0.1mg/ml2.曲线横坐标对应的质量是多少?

  • 硝酸盐氮紫外分光光度法

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  • 【求助】用紫外分光光度法做硝酸盐氮的困惑

    如题,本人要用紫外分光光度法做自来水中的硝酸盐氮的时候,发现于275NM波长的吸光度2倍都比220NM所测的吸光度的10%稍大一些,这个不知道是何原因,在此请教各位这其中的原因,谢谢[em09512]

  • 【资料】紫外分光光度法快速测定蔬菜中的硝酸盐含量

    摘要 福建农业学报20(2):125^127,2005Fujian Journal of Agricultural Sciences文章编号:1008一0384 (2005) 02一0125一03紫外分光光度法快速测定蔬菜中的硝酸盐含量蔡顺香(福建省农业科学院土壤肥料研究所,福建福州350013)摘要:以市场上购买的5种蔬菜为材料,采用加入硼砂,沸水浴提取,提取液用活性炭过滤后直接利用双波长紫外分光光度法测定待测液中的硝酸盐含量。结果显示,5种蔬菜用该方法测定的结果与国标法测定结果无显著差异,RSD为0.46 %-0.97 0o;其中春菜和菜心硝酸盐的回收率分别为105%和102Yo 。该方法可适用于大批量蔬菜样品中硝酸盐含量的快速测定。关键词:紫外分光光度法;快速测定;蔬菜;硝酸盐中图分类号:S 132 文献标识码:ARa pi d d eterminationo fn itratec ontenti nv egetablesb yU V-spectrophotometricm ethodCA I S h un -x ia ng(In stituteo fS oila ndF ertilizer,F ujianA cademyo fA gricultureS ciences,F uzhou,Fujian 350013,China)Abstract:Five kinds of vegetables from market were used as test materials. Borax and boiling water were adoptedtom akee xtract.A fterf iltrationb ya ctivec arbon,t hen itratec ontentin t hef luidw asd irectlyd eterminedb yd ualwavelengthUV-spectrophotometricm ethod.T her ecoveryw as1 02%一1050 o w ithR SDo f0 .46 %一0.97 0o . T herewas no significant difference compared with the GB method. The method has been applied to the rapid determinationof nitrate content in large batch of vegetables.Key words:UV-spectrophotometric method; Rapid-determination; Vegetables;Nitrate蔬菜 ( 尤 其叶菜类)是一种容易累积硝酸盐的作物,硝酸盐含量超标已成为影响蔬菜品质的重要因素之一。为此,越来越多的人从事有关降低蔬菜硝酸盐含量的研究工作,而如何准确、快速、批量地测定蔬菜中的硝酸盐含量则成为许多分析工作者的研究热点。蔬菜 硝 酸 盐含量的测定方法很多,主要有比色法、离子选择电极法、极谱法、离子色谱法等田,其中比色法是经典方法,但由于干扰因素多,操作步骤过于繁琐,很难满足批量常规分析之需要,而其它几种方法则需要精密仪器,测定条件较为严格,亦不适宜作常规监测分析。紫外分光光度法广泛用于环境水样中的硝酸盐含量测定C21,该方法简单、快速、灵敏、可靠,且对土壤中硝态氮的测定也取得了满意的结果[31,但该方法应用于蔬菜硝酸盐的测定,结果会偏高,主要原因是:蔬菜中含有大量的色素、蛋白质等有机干扰物质,测定中常采用活性炭吸附和使用多种沉淀剂沉淀蛋白质来去除其干扰[4.51,而蛋白沉淀Pd中的Fee+, Zn'+在波长220 nm处有较强的吸收,对测定造成严重的背景吸收,使样品的空白值增加,仪器分析有一定的难度;此外,测定中有机质的校正若仍采用土壤中有机质的校正波长275 nm,无法完全校正蔬菜中复杂得多的有机成分,从而导致测定结果偏高。为此,本试验主要针对紫外分光光度法在蔬菜硝酸盐含量测定中的不足,经过反复试验,对其进行改进,采用加硼砂、沸水浴提取、活性炭过滤后直接利用双波长紫外分光光度法测定蔬菜硝酸盐含量,取得较理想的效果。1 材料与方法1.1 方法原理在弱 碱 性 条件下,用热水从样品中提取硝酸根离子,利用硝酸根离子在波长220 nm处有强烈的吸收,而在波长260 nm以上吸光值近乎为零的特点,在波长220 nm和260 nm处分别测定溶液的吸光值,再根据两个吸光值之差,从标准曲线上查得相应浓度,计算样品中的硝酸盐含量。1.2 主要仪器UV 一 SP 2000紫外一可见分光光度计;高速组织捣碎机(10 000^-12 000 r·min-');分析天平(感量0.00 1g ) ;水浴锅。收稿日期:2004-05-31作者简介:蔡顺香(1971一),女,实验师,从事农业分析测试工作。126 福建农业学报第20卷1.3 试剂及其配制饱和 硼 砂 溶液:称取50g 硼砂溶于10 00m l热水中;活性炭(粉末状);1:1盐酸溶液;N03-标准贮备液(含硝酸根离子100 mg·L-1):准确称取经110`C烘干至恒重的硝酸钾0.1631g,用水溶解,加几滴氯仿防腐,然后转移至1 000 ml容量瓶中,用水定容至刻度。以上试剂均为分析纯;水为去离子水,不含硝酸盐及亚硝酸盐。1.4 试验材料供试 蔬 菜 为市售新鲜春菜、花瓶菜、天津白、芥菜、菜心。1.5 工作曲线的绘制分别 准 确 吸取硝酸根标准贮备液。、0.5,1 .0,1.5 ,2 .0 ,3 .0 ,4 .0 ,5 .0 m l于8个50m l容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀(此标准系列溶液分别含NO 浓度为:0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 6.0, 8.0,10.0 m g" L -1)。用1c m石英比色皿分别于波长220nm和260 nm处测其吸光度,绘制标准曲线并分别计算△A (A22。一A,,).1.6 待测液配制把新 鲜 蔬 菜洗净,晾干表面水分,用四分法取可食部分,切碎,按比例加入一定量的水,用捣碎机制成匀浆。称取匀浆样10^20 g(视样品硝酸盐含量多少而定,精确到0.00 1g ,扣除所加水量),置于200 ml烧杯中,加入5 ml饱和硼砂溶液和约80 ml热水(70-80"C),于沸水浴中加热10 min,不断搅拌,静置2 min,此时可观察到溶液分层,大部分有机物质沉淀下来。冷却,将溶液及沉淀残渣一并转入200 ml容量瓶中,加2g活性炭,用水定容摇匀后,过滤,得清亮无色提取液(此为待测溶液)。随批同时做空白对照样品。1.7 样品测定取待 测 液 1-5m l于50m l容量瓶中,加1m l1:1盐酸溶液,用水定容。摇匀后于紫外分光光度计上,以样品空白溶液调零,用1 cm石英比色皿于220 nm处测定吸光度,再于260 nm处测定吸光度,计算△A,根据△A从标准曲线上查得相应浓度,计算蔬菜样品中的硝酸盐含量。2 结果与分析2.1 双波长的选择图1 是 含 6.0 m g·L-'N 03的水溶液的吸收光谱。由图1可见,硝酸盐的最大吸收波长并不在220nm处,但由于在该波长处各种无机盐等干扰离子的吸收值相对较小,故选择220 nm的波长,使测定结果准确可靠。另外,从图1还可看出,标准硝酸盐水溶液的光谱曲线在波长260 nm处,硝酸盐的吸光值儿乎接近于。,说明硝酸盐在260 nm处没有吸收,这样待测液在260 nm处的吸收值就是除硝酸盐以外的其它干扰物质的吸光值,应予扣除。因此,选择以220 nm和260 nm处的吸光值之差△A (AA=A220-A26o)求得蔬菜溶液中硝酸盐含量。n, 00 ,. 孟U 亡, 月﹃ ,、凡产,..n﹄ nU nu 卜1﹄ nU nU nU nu nU华架峨20 0 205图 1Fig. 1210 215 220 225 230 235 240 245 250 255 260波 长 (n m)6.0 m g·L-'NO3溶液的吸收光谱Absorption spectrum of nitrate solution2.2 水浴时间的选择试验 中 , 称取5份同等质量的匀浆,分别于沸水浴中加热。、5, 10, 15, 20 min,以考察不同水浴时间对蔬菜硝酸盐提取的影响。结果(表1)表明,在沸水浴中加热10 min,提取液在紫外区所测得的AA最大,故选择水浴时间为10 min.表 1 不 同水浴时间对蔬菜提取液吸光值的影响Table1 Effecto fd ifferentw ater-batht imeo na bsorbencyin v e ge tab le e xtr ac tin gs olution时卿 。5 10 15 :。吸光值(么A)0.192 0 . 19 4 0.200 0.191 0.1922.3 干扰的消除先 选择 220

  • 【求助】紫外分光光度法测硝酸盐氮中加盐酸的作用

    大家好,我想问一下紫外分光光度法测硝酸盐氮中加盐酸的作用;还有在275nm处测得的吸光值只是有机物的干扰么,色度的干扰是不是会更大一些?我这有一个煤化工废水水样,我先用氢氧化铝做了个絮凝沉淀,结果上层水样颜色还是很重,我就过了一遍树脂,可是还是有颜色,就又过了第二遍,较清了,于是取了5ml定容到50ml,测得的220nm处吸光值是0.149,275nm处0.064。方法还是不适用。再过树脂呢?会好么?

  • 氨基磺酸-紫外分光光度法:测硝酸盐NO3-

    氨基磺酸-紫外分光光度法:测硝酸盐NO3-

    氨基磺酸-紫外分光光度法:测硝酸盐,这里的原理说[color=#ff0000]“[b]溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐氮、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等”[/b][/color]会干扰测定但是这个方法里面只用絮凝沉淀和吸附树脂来预处理,仅排除了[color=#3366ff][b]“有机物、浊度、Fe3+和Cr6+”[/b][/color]的干扰有两个问题:1. 那水样里面的[color=#009900]表面活性剂、亚硝酸盐、溴化物、尤其是[b]碳酸氢盐和碳酸盐[/b][/color]的干扰呢?怎么排除呢?2. 如果我的水样里面没有[b][color=#3333ff]“有机物、浊度、Fe3+和Cr6+”[/color][/b]或者说他们的浓度可忽略,是不是我就不需要絮凝沉淀和吸附树脂来预处理呢?注:我的水样在测试前,都会先通过[b][color=#cc33cc]0.22 μm的滤膜过滤。[/color][/b]如有回复,万分感谢!!![img=,690,113]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110272045565208_5172_5383916_3.png!w690x113.jpg[/img]

  • 紫外分光光度法检测硝酸盐氮

    各位大仙:在用紫外分光光度计测硝酸盐氮时,为什么最后两个浓度值不稳定而且有时候测不出来哪?请指点一下啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1004.gif

  • 用紫外分光光度法测定硝酸盐氮时的问题

    在用紫外分光光度发测定硝酸盐氮,标定曲线是发现,A275nm 下的吸光值不稳定,一会是0.006,一会是0.017,是同一个样品。是样品本身配制问题呢(例如,纯水的纯度等)还是仪器有问题呢?A220相对又比较稳定。

  • 【原创】关于紫外分光广度法测试硝酸盐氮的问题,急!

    最近一直用紫外分光光度法测试硝酸盐氮,按照标准方法做的,一直都还好,没出现什么问题。可是这两天做却非常异常,原来吸光度为0.03左右的样品居然突然增高到0.12左右,非常郁闷,不知道是什么问题,难道是氨基磺酸过期了吗?用此方法的朋友,你们的氨基磺酸溶液一般可以用多久呢?对了,按标准氨基磺酸的浓度是0.8%的,我用的是8%的。 哪位大侠指点一下啊,用该方法时,氨基磺酸和盐酸是不是有什么地方必须要注意呢?谢谢![em53]

  • 紫外分光光度法测硝酸盐的数据处理

    最近在用紫外测硝酸盐的含量,我想问的是,紫外测得是硝酸盐的含量还是硝酸盐氮的含量?我的标准曲线是按硝酸根的浓度绘制的,横坐标是硝酸根浓度,纵坐标是吸光度~那我根据公式A=A220-2A275获得的校正吸光度,最后反推过去的是不是就应该是硝酸根的浓度~然后再推算出硝酸盐氮的浓度?

  • 双波长紫外分光光度法的疑问

    现行标准中的双波长紫外分光光度法或者多波长分光光度法,具体做的过程中如何避免不必要的麻烦。比如生活饮用水国家标准GB/T 5750.5-2023中关于硝酸盐氮的测试,采用波长220nm和275nm进行校正吸光度的测试和计算。水质检测环境标准HJ 636-2012中也是类似的操作。另外一个叶绿素a的检测就更多波长的数据参与计算。目前双光束的紫外分光光度计可以多波长连续测试,但是不同波长的参比是不可能同时调零的,也就意味着需要每个波长都要调零后测试标准溶液和样品,如果样品的体积不够多,分多次测试的话就需要测试完倒回到原来的容器,直到最后测试完成才能倒去废液桶。请各位大咖给点儿意见或者建议。

  • 关于分光光度法测定水中亚硝酸盐氮的问题

    用分光光度法测水中亚硝酸盐氮(GB-7493-87)其中用高锰酸钾标定亚硝酸氮标准储备液时,消耗的高锰酸钾标准溶液总用量是仅指滴定时消耗的量,还是要加上先加入锥形瓶的50毫升高锰酸钾?因为是刚接触这个项目,以前没人做过,也没有任何的经验,所以上来问问各位,请赐教!谢谢。

  • 酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮

    酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮配制酚二磺酸需要发烟硫酸,这个现在很不好买,很多厂家都不生产了,但是用浓硫酸消煮时间又太长,所以大家有什么好的建议和方法吗

  • 【原创大赛】水中硝酸盐氮的酚二磺酸分光光度法

    【原创大赛】水中硝酸盐氮的酚二磺酸分光光度法

    水中硝酸盐氮检测 检测依据GB 7480-1987《水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法 》我们按照标准配制标准色阶比色后曲线如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210191429_397881_1681389_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210190834_397803_1681389_3.jpg对照标准要求水样体积为2.0微克/升时吸光度应为0.7左右,符合要求,在此条件下检测环保部标样所质控样品发现问题http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210191430_397882_1681389_3.jpg还做了一个质控样标准值0.7多我做是0.9多以上结果均比标准值偏高约30%左右,我们查找原因后发现:标准中标准曲线的显色过程与样品不同,标准曲线显色:使用浓度为100mg/L的硝酸盐氮标准溶液50.00毫升,调节pH值后蒸至近干,加入2毫升酚二磺酸试剂使用玻璃棒研磨使残渣与试剂充分反应,放置片刻,重复研磨一次,静置10分钟后,定容至500毫升,配成浓度为0.010mg/mL标准溶液。标准系列的配制是取此溶液直接按比例用水及氨水稀释后比色。而样品的处置是取50毫升水样,调节pH值后蒸发近干,加入1.0毫升酚二磺酸试剂后使用玻璃棒研磨残渣与试剂充分反应,放置片刻后,重复研磨一次,放置10分钟后加水10毫升。用氨水调节pH值后定容比色。我分析可能是标准系列显色不充分造成曲线斜率偏高,因此改变了标准系列的配制方法将方法进行改进:配制20mg/L的硝酸盐氮标准溶液,分别取1ml、3ml、5ml、7ml、10ml定容成100毫升,取50毫升按水样的检测步骤检测后绘制曲线如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210190853_397809_1681389_3.jpg同一标准点曲线吸光度明显增加,检测上述两个质控样品,检测结果均符合要求。结论:GB 7480-1987《水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法 》中标准系列的显色与样品显色不一致,会造成检测结果偏高20%-30%。

  • 【原创】急!关于紫外法测试硝酸盐氮的问题!大家帮忙啊!

    各位大侠,最近我一直在用紫外分光光度法测试硝酸盐氮,可是最近几天测试值非常不正常,时而很高,时而又降低,可我测试的样品不大可能那样,如果那样的话根本就没法解释我的实验。仔细分析,难道是氨基磺酸的问题?按照标准是0.8%的浓度,可是我的样品亚硝根浓度较高,所以我就用的是8%的氨基磺酸,不知道这个是否有影响,另外标准方法也没讲关于加样后的测试时间范围,所以我有时是加完样不久就测试,有时又隔得比较久再去测试,难道这个有影响吗?请问用此法测试硝酸盐氮的朋友,你们有遇到过类似的问题吗?请将宝贵经验在此讲讲吧,不甚感激,谢谢谢谢!眼看都要毕业了,文章一篇没发,连测试都不正常,真是郁闷啊!

  • 【求助】紫外分光光度法测水中硝酸盐氮A220/A275问题

    用紫外法测水中硝酸盐氮,方法中规定经过一系列预处理(主要是絮凝和树脂吸附)后,用清液在220和275nm处测量吸光度。同时规定如原水样A275/A220小于20%,则可不经处理,直接比色。 为什么A275一定要小于A220的五分之一?有没有理论根据?如水样不经任何处理,直接比色,也可以得到吸光度,算出来硝酸盐氮含量。这个值与实际值相比会是怎样的偏差? 本人没用树脂,发现单用絮凝处理后,大多数河流水样仍然是A275/A220大于20%。

  • 【求助】硝酸盐氮紫外法检测范围求助

    各位达人:GB5750-2006硝酸盐氮用紫外分光光度法测定中:范围说适用于0-11mg/L的水样,但方法里面标准系列说配成0-7mg/L,请问若水样浓度测出来大于7,比如是9mg/L,是不是不能用这条曲线,应该要稀释吗?非常感激您的回答!另问:我是做生活饮用水的,此法在书中注为:275时吸光度的两倍大于220时吸光度的10%,将不适用。请问大家用此法多吗?若大于10%,就必须要改别的方法了吗?

  • 生活饮用水中紫外法测定硝酸盐氮

    各位老师,我们用GB5750.5中的紫外分光光度法测定硝酸盐氮,275nm的吸光经常忽高忽低,有时0.002左右算低的,高的时候能到0.009甚至0.01,请问是什么原因呢?还有,标准要求2倍275nm的吸光度大于220nm吸光度,则该方法不可用,那什么方法更合适呢?另外,我做标曲的时候,35mL的那个点总是低,是什么原因呢?检测新手,请教各位老师帮忙回答一下。

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