当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

二极管和柱后衍生仪工作原理

仪器信息网二极管和柱后衍生仪工作原理专题为您提供2024年最新二极管和柱后衍生仪工作原理价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括二极管和柱后衍生仪工作原理参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的二极管和柱后衍生仪工作原理您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合二极管和柱后衍生仪工作原理相关的耗材配件、试剂标物，还有二极管和柱后衍生仪工作原理相关的最新资讯、资料，以及二极管和柱后衍生仪工作原理相关的解决方案。

二极管和柱后衍生仪工作原理相关的论坛

  • 【原创大赛】二级柱后衍生系统

    【原创大赛】二级柱后衍生系统

    对于柱后衍生呢大家都很熟悉了，柱后衍生就是样品先经过色谱柱进行分离，样品组分经分离后从色谱柱中流出，在特定的条件下进行衍生化反应，使待测样品中的组分可以被检测器检出。柱后衍生系统是将高效液相色谱仪中通过色谱柱后的样液与衍生试剂混合，混合溶液在一定的时间内通过反应器完成反应，如果反应速度慢，可以通过加热反应器以提高反应速度。有些衍生反应则需要加入两种溶剂，也就是需要先后通过两种反应才能使待测样液完成衍生其检测性被提高，最后混合液进入检测器检测，这种情况呢就会用到二级柱后衍生系统，其中检测器一般为紫外可见光检测器和荧光检测器。最为典型的就是检测氨基甲酸酯类农药残留和检测水中的草甘膦。前者需先水解再进行衍生，后者需要先氧化再进行衍生。一个完整的柱后衍生系统是由计量泵、脉冲阻尼器、加热线圈、反应室组成。如下图所示：[img=,371,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908011233181034_9139_3763765_3.png!w638x739.jpg[/img]要注意的是衍生试剂配置完成后必须经过过滤和超声脱气才能够使用，避免有杂质和气泡进入损坏管路和影响检测结果的准确性。在通电使用仪器之前先要检查电源插座是否良好接地，一定要确保连接好背面地线！如果发生管路大量漏液时可能对电气有腐蚀作用，长期腐蚀可能引起漏电，造成事故损失，因此请先确保仪器良好接地再给仪器通电！当第一次使用该仪器时，作为衍生系统动力装置的输液泵以下操作步骤不可少：[img=,322,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908011249448454_3098_3763765_3.jpg!w690x920.jpg[/img]1．连接所有使用的液路管和衍生试剂，吸取衍生试剂液路管头上要安装溶剂过滤头。2．拧下排气阀废液口上的PEEK头和废液管。3．取出厂家配备的备件包中新的PEEK头和注射器。4．将注射器装好吸液枪头后在排气阀废液口。5．打开排气阀后，用手抽动注射器进行手动吸液。6．当衍生试剂进入注射器内，观察并确定进液管内无明显气泡后关闭排气阀。7．换上废液管。8．开始运行输液泵。此时必须要确定泵腔内有液体且无气泡才可以运行泵，否则运行泵时会损坏泵头。两个泵都要经过此操作后才可以开始运行。 二级柱后衍生装置安装完成后，在使用它来检测时，我们要先配置好检测所需的流动相和衍生试剂，配置好后进行过滤和脱气处理后才可使用，将处理好的流动相更换到液相色谱仪，再将液相色谱仪开机，待仪器自检过后，设定好实验所需的各项参数，接下来进行排气泡工作。气泡排完后用流动相先冲洗一下整个色谱系统。接下我们把衍生试剂更换到衍生装置上，将二级衍生装置开机，设定好实验所需流速和温度，用衍生试剂冲洗衍生系统，待反应条件达到试验所需时，将衍生系统与色谱柱相和检测器相连接，继续用流动相和衍生试剂的混合溶液冲洗系统，待基线达到平稳后，我们就可以准备进样啦。[img=,322,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908011256240440_5933_3763765_3.jpg!w690x920.jpg[/img] 进样结束后我们要把反应温度设置成室温，继续冲洗整个系统，待反映温度降至室温，关闭三个输液泵，将衍生系统与色谱柱和检测器断开连接，将色谱柱接和检测器相连接，将流动想换成甲醇水，启动泵冲洗整个系统三十分钟后关闭液相色谱仪，如长时间不使用液相色谱仪，将色谱柱拆下来连接保护住密封保存好。将衍生试剂换成超纯水，冲洗系统三十分钟后关闭二级衍生装置。最后进样阀也要反复冲洗。所有仪器和工作站关闭后，关闭总电源。

  • 混搭的柱后衍生系统

    多年前购买了三套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，分别是安捷伦的1260和1200各1套，搭配的是二极管阵列检测器和可变波长检测器。另外一个系统是岛津的常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，三个泵单元，自动进样器，二极管阵列检测器，柱后反应箱。一直以来都是各自工作，互不干涉使用。直到新版生活饮用水标准出来征求意见稿审视我们的装备才发现，缺少一套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]带柱后衍生，没办法了只能把现有的设备拼搭起来，好在岛津的泵单元自带键盘控制器，柱后衍生的流量也简单。就这样一套混搭的柱后衍生系统诞生了。安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]搭配着岛津的泵单元和柱后反应箱，把流路理顺分别接好。岛津的泵单元使用键盘设置参数，柱后反应箱更简单，把温度定下来就好了。整个系统使用安捷伦的化学工作站，正常使用梯度淋洗或者是等度洗脱，搭配二极管阵列检测器和荧光检测器，可以应用在生活饮用水检测，食品农产品检测以及环境领域的多环芳烃检测，使用效果不错，节约了一大笔设备购置资金，提高了现有设备的使用绩效，拓宽了检测领域和能力，增加了检测检测收入。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310111414202411_2936_1628367_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310111414202509_4913_1628367_3.png[/img]

  • 【求助】waters柱后衍生泵

    最近实验室里买了一台waters 的液相色谱，带二极管阵列检测器跟荧光检测器的，但是荧光检测器还差一个柱后衍生泵。waters给配的柱后衍生泵是reagent manager 的，现在想再买一个柱后衍生泵，各位大师给点意见，比如国产的泵可以的吗，或推介下哪个泵适用本想买waters 的，但是销售有点黑要价4万人民币

  • 想购买柱后衍生系统

    最近，有意向购买一套柱后衍生系统，目前使用的HPLC是岛津家的10Avp系统，配有二极管阵列及荧光检测器，目前想了解国内可选择的品牌及大约的价格，有知道的吗？先谢谢了！

  • 【原创大赛】【仪器说】+柱后衍生重装记

    【原创大赛】【仪器说】+柱后衍生重装记

    [align=center]【仪器说】+柱后衍生重装记[/align] 单位安装了安捷伦LC1260液相色谱+柱后衍生装置，因种种原因柱后衍生装置一直闲置，近期因扩项需要用到柱后衍生装置，找出后发现因几次搬动连接管线全都没有了。安装工程师现场培训的内容忘的不剩下什么了，全英文说明书中几张配图也模糊不清。为了重新安装使用颇费了一番功夫，现将经验总结如下。[b] 一、链接柱后衍生各管路[/b] 查询资料、咨询工程师，最后参照工程师发给的图片和说明书中所示将柱后衍生各管路链接好，如下图所示。[align=center][img=,422,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010832456134_2830_2741071_3.jpg!w422x426.jpg[/img][/align][align=center]图1：柱后衍生管路链接图[/align] 两个带白头的细管分别链接柱后衍生试剂A、B；上边两个透明粗管链接70%甲醇水洗液；下边两个透明粗管链接废液瓶。[b] 二、润洗柱后衍生各管路[/b] 将液相与柱后衍生链接后，发现柱后衍生因长时间未用，泵腔内燥，需要先用纯甲醇润洗管路。具体方法如下： 1、将液相与柱后衍生断开（不接柱子和检测器，把链接柱子和检测器的管路放入废液瓶）。 2、把两个衍生管路和清洗管路都放入纯甲醇溶液中，设流速为1.0，运行30分钟。 3、旋转下边黑色旋钮，拧松（逆时针旋转3-4圈），用仪器所配的针管向外抽液，至有小股液体流出，钮紧旋钮，再设置检测所需要温度、流速。 4、衍生运行5分钟，开始进样。 进样后发现衍生效果不好，工程师建议用小流量润洗柱后衍生一夜。具体操作：将液相与柱后衍生断开（不接柱子和检测器，把链接柱子和检测器的管路放入废液瓶）。把两个衍生管路和清洗管路都放入纯甲醇溶液中，设流速为0.1，运行10个小时。再次进样，衍生效果正常。[b] 三、链接柱后衍生与液相色谱仪[/b] 把柱后衍生与液相色谱仪链接起来。[align=center][img=,513,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010833110770_9936_2741071_3.jpg!w513x351.jpg[/img][/align][align=center]图2：柱后衍生与液相色谱仪链接图[/align][b] 四、操作中注意事项[/b] 1、开机时先开液相，再开衍生；关机时先关衍生，再关液相。 2、甲醇水洗液3-5天要更换一次。 3、新衍生瓶要用纯甲醇浸泡一周方可使用。 通过以上操作，本我深刻体会到检测工作留图很重要，方字记录可能会忘记，图片记录生动形象、通俗易懂，一看就会。

  • 【仪器说】+柱后衍生重装记

    【仪器说】+柱后衍生重装记

    [align=center]【仪器说】+柱后衍生重装记[/align] 单位安装了安捷伦LC1260液相色谱+柱后衍生装置，因种种原因柱后衍生装置一直闲置，近期因扩项需要用到柱后衍生装置，找出后发现因几次搬动连接管线全都没有了。安装工程师现场培训的内容忘的不剩下什么了，全英文说明书中几张配图也模糊不清。为了重新安装使用颇费了一番功夫，现将经验总结如下。[b] 一、链接柱后衍生各管路[/b] 查询资料、咨询工程师，最后参照工程师发给的图片和说明书中所示将柱后衍生各管路链接好，如下图所示。[align=center][img=,422,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010813332316_6632_2741071_3.jpg!w422x426.jpg[/img][/align][align=center]图1：柱后衍生管路链接图[/align] 两个带白头的细管分别链接柱后衍生试剂A、B；上边两个透明粗管链接70%甲醇水洗液；下边两个透明粗管链接废液瓶。[b] 二、润洗柱后衍生各管路[/b] 将液相与柱后衍生链接后，发现柱后衍生因长时间未用，泵腔内燥，需要先用纯甲醇润洗管路。具体方法如下： 1、将液相与柱后衍生断开（不接柱子和检测器，把链接柱子和检测器的管路放入废液瓶）。 2、把两个衍生管路和清洗管路都放入纯甲醇溶液中，设流速为1.0，运行30分钟。 3、旋转下边黑色旋钮，拧松（逆时针旋转3-4圈），用仪器所配的针管向外抽液，至有小股液体流出，钮紧旋钮，再设置检测所需要温度、流速。 4、衍生运行5分钟，开始进样。 进样后发现衍生效果不好，工程师建议用小流量润洗柱后衍生一夜。具体操作：将液相与柱后衍生断开（不接柱子和检测器，把链接柱子和检测器的管路放入废液瓶）。把两个衍生管路和清洗管路都放入纯甲醇溶液中，设流速为0.1，运行10个小时。再次进样，衍生效果正常。[b] 三、链接柱后衍生与液相色谱仪[/b] 把柱后衍生与液相色谱仪链接起来。[align=center][img=,513,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010814050458_9969_2741071_3.jpg!w513x351.jpg[/img][/align][align=center]图2：柱后衍生与液相色谱仪链接图[/align][b] 四、操作中注意事项[/b] 1、开机时先开液相，再开衍生；关机时先关衍生，再关液相。 2、甲醇水洗液3-5天要更换一次。 3、新衍生瓶要用纯甲醇浸泡一周方可使用。 通过以上操作，本我深刻体会到检测工作留图很重要，方字记录可能会忘记，图片记录生动形象、通俗易懂，一看就会。

  • 色谱仪的柱前衍生和柱后衍生

    色谱仪的衍生化主要是为了提高目的物的可检测性。对于气相色谱，主要是为了增强目的物的挥发性或改善目的物的极性。对于液相色谱仪，主要是为了提高检测器对目的物的响应。一、衍生化分类：　　1、柱前衍生：在分析物经过色谱柱前与衍生剂反应，反应产物在色谱柱上实现分离，实际分离的是衍生产物，检测的也是衍生产物。　　2、柱后衍生：分析物在色谱柱中实现分离后，在衍生池内与衍生剂反应，检测的是衍生产物。二、适用的化合物：　　生物酸、生物碱、胺类、抗生素和氨基酸类等。三、衍生化要求：　　1、衍生剂必须过量且稳定。衍生剂不过量，反应不完全，检测不充分。衍生剂不稳定，重现性差。　　2、衍生剂、衍生产物和衍生副产物容易分离。只能检测到衍生产物最好。　　3、衍生反应快速、完全。四、柱前衍生特点：　 1、优点：　　 （1）相对自由地选择反应条件。　　 （2）不存在反应动力学的限制。　　 （3）衍生副产物可进行预处理。　　 （4）容易允许多步反应的进行。　　 （5）有较多的衍生剂可选择。　　 （6）不需要复杂的仪器设备。　 2、缺点：　　 （1）形成的衍生副产物可能对色谱分离造成较大困难。　　 （2）在衍生化过程中，容易引入杂质，或损失样品。五、柱后衍生特点：　　1、优点：　　 （1）重现性好，影响因素少，引入物质比较少。　　 （2）分析物可以在其原有的形式下进行分离，容易选用已有的分析方法。　　2、缺点：　　 （1）对于一定的溶剂和有限的反应时间来说，目前只有有限的反应可供选择。　　 （2）可能有扩散问题。　　 （3）需要额外的仪器设备。

  • 色谱仪的柱前衍生和柱后衍生

    色谱仪的衍生化主要是为了提高目的物的可检测性。对于气相色谱，主要是为了增强目的物的挥发性或改善目的物的极性。对于液相色谱仪，主要是为了提高检测器对目的物的响应。一、衍生化分类：1、柱前衍生：在分析物经过色谱柱前与衍生剂反应，反应产物在色谱柱上实现分离，实际分离的是衍生产物，检测的也是衍生产物。2、柱后衍生：分析物在色谱柱中实现分离后，在衍生池内与衍生剂反应，检测的是衍生产物。二、适用的化合物：生物酸、生物碱、胺类、抗生素和氨基酸类等。三、衍生化要求：1、衍生剂必须过量且稳定。衍生剂不过量，反应不完全，检测不充分。衍生剂不稳定，重现性差。2、衍生剂、衍生产物和衍生副产物容易分离。只能检测到衍生产物最好。3、衍生反应快速、完全。四、柱前衍生特点：1、优点：（1）相对自由地选择反应条件。（2）不存在反应动力学的限制。（3）衍生副产物可进行预处理。（4）容易允许多步反应的进行。（5）有较多的衍生剂可选择。（6）不需要复杂的仪器设备。2、缺点：（1）形成的衍生副产物可能对色谱分离造成较大困难。（2）在衍生化过程中，容易引入杂质，或损失样品。五、柱后衍生特点：1、优点：（1）重现性好，影响因素少，引入物质比较少。（2）分析物可以在其原有的形式下进行分离，容易选用已有的分析方法。2、缺点：（1）对于一定的溶剂和有限的反应时间来说，目前只有有限的反应可供选择。（2）可能有扩散问题。（3）需要额外的仪器设备。来源：互联网

  • 【原创大赛】用二级柱后衍生搭档高效液相色谱仪检测水中的草甘膦

    【原创大赛】用二级柱后衍生搭档高效液相色谱仪检测水中的草甘膦

    前几天详细了解了一下二级柱后衍生，终于让我等到可以实战的机会了，去帮客户安装二级柱后衍生，开心呀！很多有经验的检测行业的大佬对于简单的柱后衍生反应都可以自己做一个简单的柱后衍生装置，大部分呢都会选择我们的一级柱后衍生系统。但是由于有些衍生反应需要进行两种衍生液先后进行反应，才能使待测物完成衍生反应使得其检测性被提高。此时我们就需要我们的二级柱后衍生装置来帮我们完成这一步骤。这个二级柱后衍生系统可以与大部分品牌的高效液相色谱仪连接使用，此次客户所使用的岛津高效液相色谱仪LC-20AT，我们的二级柱后衍生可以与它很好的搭配使用。[img=,426,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908130957126195_1510_3763765_3.jpg!w620x465.jpg[/img] [img=,239,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908130958091625_6673_3763765_3.jpg!w620x827.jpg[/img] 首先呢我们肯定要把我们的二级柱后衍生系统跟我们的液相色谱仪连接起来。在连起来之前我们要先将两个新的泵进行下面操作：我们先配置好我们所需的衍生试剂，客户检测草甘膦所用的衍生试剂用的是下图的试剂包，全是英文给我查半天才知道是些啥，按照试剂包说明书配置好我们的衍生试剂。[img=,180,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908130958546897_8935_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img] [img=,570,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908130959330975_909_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img]因为我们的柱后衍生系统的泵是第一次使用，所以我们要打开泵的排液阀，将注射器安装到废液口，用注射器进行手动吸液当衍生试剂进入注射器内，观察并确定进液管内无明显气泡后关闭排气阀，换上废液管后开始运行输液泵。此时必须要确定泵腔内有液体且无气泡才可以运行泵，否则运行泵时会损坏泵头。两个泵都要经过此操作后才可以开始运行。打开衍生系统的泵先拍气泡，完毕后与我们的色谱仪相连接。接下来用我们的试剂包配置好流动相，过滤脱气后将流动相更换到我们的液相色谱仪上，在这里注意喽，如果你的液相色谱仪需要更换的流动相与上次使用的流动相不互溶，在更换时先要用中间互溶的流动相做过渡，将过渡流动相更换好排气之后冲洗整个液相色谱系统，清洗大约30-40分钟，直到系统完全稳定后再更换你需要使用的流动相。更换好流动相进行排气后用设定好实验所需的参数，用我们的流动相以及衍生试剂冲洗整个色谱系统，等待系统稳定，基线平稳。 草甘膦是是一种目前广泛应用的除草剂，它属于内吸传导型慢性广谱灭生性除草剂，植物通过茎叶吸收后传导到各部位的，抑制植物体内烯醇丙酮基莽草素磷酸合成酶，从而达到抑制莽草素向苯丙氨酸、酷氨酸及色氨酸的转化，使蛋白质的合成受到干扰导致植物死亡。它具有高效率、毒素低的特点。但是由于使用量的增加，由草甘膦引起水污染，植被破坏，牲畜中毒的案件也在逐年增加。水是生命之源，保证水质安全是非常重要的。检测水中是否有草甘膦残留也是非常重要的。好了，我们现在开始准备配置草甘膦标准品，虽然说它是低毒的，但是不代表它没有毒性，大家在配置标准品时要带好口罩和手套。称取1mg草甘膦标准品，在这里要注意[color=#333333]草甘膦具有酸性，贮存与使用时应尽量用塑料容器[/color][color=#333333]，[/color][color=#333333]将它置于塑料容量瓶中，定容到10mL，配制成0.1mg/mL的标准溶液。再将它稀释到0.01mg/mL。用荧光检测器在如下条件下进样：[/color]色谱柱：SH-CC-3型阳[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱标准品浓度：0.01mg/mL[color=#191f25]柱温：50[/color][color=#191f25]℃[/color][color=#191f25]流动相流速：0.5mL/min[/color][color=#191f25][/color][color=#191f25]氧化[/color][color=#191f25]试剂流速：[/color][color=#191f25]0.[/color][color=#191f25]5mL/min[/color][color=#191f25][/color][color=#191f25]衍生[/color][color=#191f25]试剂流速：[/color][color=#191f25]0.[/color][color=#191f25]5mL/min[/color][color=#191f25]激发波长：340nm（石英卤素或氙）[/color][color=#191f25]发射波长：455nm[/color][color=#191f25]进样量：200[/color][color=#191f25]μ[/color][color=#191f25]L。[/color][color=#191f25]结果如下图，[/color][color=#191f25][img=,426,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131000232415_3833_3763765_3.jpg!w620x465.jpg[/img][/color][color=#191f25]哦吼，挺好的。大功告成！挺激动的安装和测试完美完成！[/color]

  • 【分享】柱前衍生和柱后衍生

    1、为什么要衍生？衍生化最为主要的目的就是提高目的物的可检测性。对于GC来讲，多数是为了增强目的物挥发性或者改善目的物极性；对于HPLC来讲多数是为了提高检测器对目的物的相应。2、衍生化分类：柱前衍生和柱后衍生。柱前衍生是在经过分析柱前使分析物与衍生剂反应，反应产物在分析柱上实现分离，实际分离的是衍生产物，检测的也是衍生产物；柱后衍生是分离物在分析柱中实现分离后，在衍生池内与衍生剂反应，在柱子中分离的是目的物，在检测器处检测的衍生产物。3、适用的化合物：生物酸/碱、胺类、抗生素（聚醚类抗生素多见）和氨基酸类。4、衍生化要求？1）衍生剂必须过量且稳定；不过量反应不完全，检测不充分。不稳定，重现性差。2）衍生物、衍生产物和衍生副产物至少是好分离的。当然如果只能检测到衍生产物最好。3）衍生反快速完全。反应慢，柱前衍生还可以，但柱后不行。因为流速固定，衍生池管路长度一定，留给衍生化的时间是一定的。柱前衍生可以在系统外等衍生完毕后进样，但也是影响效率的。5、两种衍生比较柱前衍生优点是，对设备要求不高，可以手工衍生，而且对衍生时间要求相对宽泛。缺点是，引入了过多的物质，如：衍生剂、衍生产物（当然这个是检测需要的）和衍生副产物，对柱子有潜在的负面影响，另如采用手工衍生也会引入过多的认为因素。柱后衍生优点是，重现性好，认为因素少，引入物质比较少。缺点是，可能有扩散问题，在柱子中分离结束后，就存在扩散，如果衍生慢（必然流速低）、管路长扩散问题就会比较严重，再有就是要求有一套外源的泵系统和一个检测池，对于设备要求较高。

  • 柱后衍生

    做液相柱后衍生测生活饮用水的呋喃丹和草甘膦 为什么基线特别差啊 我在网上看到有些是直接买的衍生剂 想请问一下 一般做这个的柱后衍生的衍生剂是买的现成的还是自己配的？

  • 【资料】液相色谱的柱前衍生和柱后衍生

    1、为什么要衍生?　　衍生化最为主要的目的就是提高目的物的可检测性。对于GC来讲，多数是为了增强目的物挥发性或者改善目的物极性 对于HPLC来讲多数是为了提高检测器对目的物的相应。　　2、衍生化分类：柱前衍生和柱后衍生。柱前衍生是在经过分析柱前使分析物与衍生剂反应，反应产物在分析柱上实现分离，实际分离的是衍生产物，检测的也是衍生产物 柱后衍生是分离物在分析柱中实现分离后，在衍生池内与衍生剂反应，在柱子中分离的是目的物，在检测器处检测的衍生产物。　　3、适用的化合物：生物酸/碱、胺类、抗生素(聚醚类抗生素多见)和氨基酸类。　　4、衍生化要求?　　1)衍生剂必须过量且稳定 不过量反应不完全，检测不充分。不稳定，重现性差。　　2)衍生物、衍生产物和衍生副产物至少是好分离的。当然如果只能检测到衍生产物最好。　　3)衍生反快速完全。反应慢，柱前衍生还可以，但柱后不行。因为流速固定，衍生池管路长度一定，留给衍生化的时间是一定的。柱前衍生可以在系统外等衍生完毕后进样，但也是影响效率的。　　5、两种衍生比较　　柱前衍生优点是，对设备要求不高，可以手工衍生，而且对衍生时间要求相对宽泛。缺点是，引入了过多的物质，如：衍生剂、衍生产物(当然这个是检测需要的)和衍生副产物，对柱子有潜在的负面影响，另如采用手工衍生也会引入过多的认为因素。　　柱后衍生优点是，重现性好，人为因素少，引入物质比较少。缺点是，可能有扩散问题，在柱子中分离结束后，就存在扩散，如果衍生慢(必然流速低)、管路长扩散问题就会比较严重，再有就是要求有一套外源的泵系统和一个检测池，对于设备要求较高。

  • 柱后衍生仪堵了

    柱后衍生仪堵了

    做氨基甲酸酯类农残，使用的是Pickering的PinnaclePCX，进样前发现柱后衍生仪的压力一直在往上涨，最后干脆报错停机。赶紧降低液相流速，分段进行排查后发现竟然是衍生仪的出口管与检测器的连接头堵了（下图圆圈部分）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011505_585606_1644380_3.jpg果断切掉http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011458_585604_1644380_3.jpg衍生试剂一直用的是原厂的，水和甲醇都是色谱用的。分析原因可能是上次用后内部管路没有冲洗干净，有颗粒析出，在年后开机直接聚集在最狭窄的接口处造成的。机器第一次堵，和大家分享一下。

  • 做氨基甲酸酯的柱后衍生试剂如何保存

    氨基甲酸酯的柱后衍生试剂，我们用的是pickering的试剂。想问一下各位信息网的大侠，柱后衍生试剂如何保存，刚买来的试剂常温放置就可以吗？另外加了邻苯二甲醛和巯基乙醇的衍生试剂怎么保存？是常温保存还是要冰箱冷藏。

  • 柱后衍生测水中草甘膦，衍生试剂

    根据国标《GBT 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法 农药指标》测水中的草甘膦和呋喃丹，用柱后衍生法，需要用到邻苯二甲醛（OPA）和2-巯基乙醇做衍生试剂，不知道这两种试剂在哪里能买到呀，问了几家卖试剂的，都没有，这两种是不是不属于常规试剂啊，有谁知道哪能买到呢，试剂的规格还有大概价格是多少呀，急用，多谢了！

  • 光化学柱后衍生器

    柱后衍生的福音——黄曲霉毒素光化学衍生器黄曲霉毒素（AFT）B1和G1显示天然荧光性，因此B1和G1在检测之前必须进行衍生。传统的电化学衍生费时费力，应用的化学药品不仅会腐蚀色谱仪而且对操作人员有毒副作用，黄曲霉毒素光化学衍生器（Pribolab® MDU）是一款新型的柱后衍生器，尤其适用于当前较为流行的UPLC。该方法结果与电化学方法一致但其不使用任何腐蚀性试剂，HPLC的使用寿命将会增加，且不需要额外的清理工作，更加省时省力省心。黄曲霉毒素光化学衍生器实现了对黄曲霉毒素在线衍生和检测，有效提高检测效率，准确性，检测灵敏度以及重复性，此方法已被AOAC认可。

  • 柱后衍生的福音——黄曲霉毒素光化学衍生器

    柱后衍生的福音——黄曲霉毒素光化学衍生器黄曲霉毒素（AFT）B1和G1显示天然荧光性，因此B1和G1在检测之前必须进行衍生。传统的电化学衍生费时费力，应用的化学药品不仅会腐蚀色谱仪而且对操作人员有毒副作用，黄曲霉毒素光化学衍生器（Pribolab® MDU）是一款新型的柱后衍生器，尤其适用于当前较为流行的UPLC。该方法结果与电化学方法一致但其不使用任何腐蚀性试剂，HPLC的使用寿命将会增加，且不需要额外的清理工作，更加省时省力省心。黄曲霉毒素光化学衍生器实现了对黄曲霉毒素在线衍生和检测，有效提高检测效率，准确性，检测灵敏度以及重复性，此方法已被AOAC认可。

  • 柱后衍生技术的应用

    [color=black] 柱后衍生技术的应用[/color][color=black] [/color][color=black]在[/color][color=black]HPLC[/color][color=black]分析中，[/color][color=black]最常用的检测器为[/color][color=black]UV/VIS[/color][color=black]或荧光检测器，但是很多物质因不具有发色基团或不能产生荧光，或者很难与背景区分以致不能被检测。衍生化能够将一些因上述原因不能被分析的样品通过化学反应，转化为带有发色基团或能够产生荧光的可分析化合物，在某些情况下可以使检测灵敏度提高几个数量级，这使得[/color][color=black]HPLC[/color][color=black]应用得以被广泛地延伸。[/color][color=black]衍生化技术分为柱前衍生和柱后衍生两类。[/color][color=black]而[/color][color=black]柱后衍生化技术是常用的一种在线处理技术。该技术为介质中痕量药物的分析和弱紫外吸收物质的分析开辟了广阔的应用前景，在食品中残留农药检测、氨基酸分析、无机离子分析、生物毒素检测、兽药分析及体内药物分析等领域有着广泛的应用。与柱后衍生相比，柱前衍生因存在反应时间长、操作步骤烦琐、重现性差、分析测定不易连续化和自动化等不足而逐渐被柱后衍生所取代。在近年来颁布的食品标准中，柱后衍生的应用也呈现逐年递增的趋势。[/color][color=black]柱后衍生系统是将[/color][color=black]HPLC[/color][color=black]的洗脱液与衍生试剂混合，混合溶液在一定的时间内通过反应器完成反应。如果反应速度慢，可通过反应器加热加快速度。有些反应则需要加入两种溶剂。最后混合液进入检测器使衍生反应生成物被检测。一个完善的柱后衍生系统由计量泵、脉冲阻尼器、加热线圈、安全装置等部分组成，以确保提供安全、可靠的数据。[/color][color=black]下面列举了若干柱后衍生法在食品标准当中的应用：[/color] [table=851][tr][td] [align=center][b][color=white]标准号[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=white]被测物质[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=white]衍生化试剂[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=white]衍生温度[/color][/b][/align] [align=center][b][color=white]（℃）[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=white]检测方法[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=white]检测器[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=white]检测限[/color][/b][/align] [align=center][b][color=white]（参考标准）[/color][/b][/align] [/td][/tr][tr][td][b][color=white]SN/T 3138-2012[/color][/b][/td][td]出口面制品中溴酸盐[/td][td] [align=left]氢碘酸[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][td]柱后衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[/td][td]紫外[/td][td]0.1 mg/kg[/td][/tr][tr][td][b][color=white]SN/T 0122-2011[/color][/b][/td][td]进出口肉及肉制品中甲萘威[/td][td] [align=left]水解：NaOH溶液[/align] [align=left]衍生：OPA溶液[/align] [/td][td] [align=center]水解：100[/align] [align=center]衍生：室温[/align] [/td][td]柱后衍生反相色谱法(C18)[/td][td]荧光[/td][td]0.005 mg/kg[/td][/tr][tr][td][b][color=white]GB 5413.26-2010[/color][/b][/td][td]婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定[/td][td] [align=left]OPA溶液[/align] [/td][td] [align=center]室温[/align] [/td][td]柱后衍生钠[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[/td][td]荧光[/td][td]0.5 mg/100g[/td][/tr][tr][td][b][color=white]GB/T 23212-2008[/color][/b][/td][td]牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2[/td][td] [align=left]过溴化溴化吡啶[/align] [/td][td] [align=center]35[/align] [/td][td]柱后衍生反相色谱法(C18)[/td][td]荧光[/td][td]0.001~0.05 μg/kg[/td][/tr][tr][td][b][color=white]农业部[/color][color=white]1025[/color][color=white]号公告[/color][color=white]-1-2008[/color][/b][/td][td]牛奶中氨基苷类多残留[/td][td] [align=left]OPA[/align] [align=left]2-巯基乙醇[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][td]柱后衍生阳离子交换色谱法[/td][td]荧光[/td][td]10~25 μg/L[/td][/tr][tr][td][b][color=white]NY/T 761-2008[/color][/b][/td][td]蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留[/td][td] [align=left]水解：NaOH溶液[/align] [align=left]衍生：OPA溶液[/align] [/td][td] [align=center]水解：100[/align] [align=center]衍生：室温[/align] [/td][td]柱后衍生反相色谱法(C18)[/td][td]荧光[/td][td]0.008~0.02 mg/kg[/td][/tr][tr][td][b][color=white]GB/T 21164-2007[/color][/b][/td][td]蜂王浆中链霉素、双氢链霉素残留[/td][td] [align=left]衍生剂1：1,2-萘醌-4-磺酸钠[/align] [align=left]衍生剂2：NaOH[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td]柱后衍生反相色谱法(C8)[/td][td]荧光[/td][td]0.02、0.08 mg/kg[/td][/tr][tr][td][b][color=white]SN/T 1736-2006[/color][/b][/td][td]进出口蜂蜜中黄曲霉毒素[/td][td] [align=left]碘[/align] [/td][td] [align=center]70[/align] [/td][td]柱后衍生反相色谱法(C18)[/td][td]荧光[/td][td]0.5 μg/kg[/td][/tr][tr][td][b][color=white]SN/T 1775-2006[/color][/b][/td][td]进出口蜂王浆及蜂王浆冻干粉中链霉素残留量[/td][td] [align=left]衍生剂1：1,2-萘醌-4-磺酸钠[/align] [align=left]衍生剂2：NaOH[/align] [/td][td] [align=center]室温[/align] [/td][td]柱后衍生反相色谱法(C18)[/td][td]荧光[/td][td]0.01、0.02 mg/kg[/td][/tr][/table][color=black] [/color]柱后衍生除应用在以上在食品标准当中外，还在其它多种食品中的氨基酸，黄酮类，萜类，氨基糖苷类、磺胺类、四环素类、聚醚类等抗生素，氨基甲酸酯、除草剂等农药残留，以及黄曲霉毒素、河豚毒素、生物性贝类毒素等生物毒素等食品分析中有着广泛应用。相对于色谱-质谱联用技术，它的应用成本较低，对分析条件要求不是很严格，因此作为常规液相色谱分析法的重要补充，其发展和应用对解决食品分析中的若干问题有着相当重要的现实意义。

  • 【求助】有谁做过柱后衍生？

    我现在在做前列地尔的柱后衍生，现在遇到的问题是基线总是出现齿状，而且感觉随着流动相的pH值减小，齿状越明显？请教各位能说一下这是什么问题吗？说明：分别流动相（磷酸盐和乙腈的混合液）和柱后衍生液（氢氧化钠）在检测波长处都不会有基线的齿状现象。我现在不知道是哪方面的原因，也不知的哦啊该怎么做下去了，麻烦大家给点建议，指点一下！

  • PCX系列柱后衍生系统介绍

    PCX系列柱后衍生系统相对于柱前衍生，柱后衍生样品前处理简单、检测结果更准确。新一代PCX-A、C型柱后衍生反应器反应更完全，死体积小，灵敏度高，符合各行业相关标准的要求，能够与国产或进口各类型检测器、输液泵对接。常规应用：前列地尔含量测定OPA衍生法测定氨甲酯类农药及残留OPA衍生法测定甘油磷酸酯类物质定氨基酸氨基酸含量测定牛磺酸的测定。环境分析应用农药残留分析黄曲霉毒素分析除草剂残留分析特征1、快速且易于设置（PCX-A）只需连接一个来自色谱柱、衍生液和检测器的接口。2、特殊流路式设计（PCX-C）可选在反应系统内置柱温箱与进样阀，减少了死体积可通过搬动六通阀在常规应用与柱后衍生系统之间进行切换可与国内外各种HPLC泵与检测器对接，适用范围广。3、反应器设计反应器采用柱形螺旋式设计，加热更均匀，反应更完全。反应管线采用PEEK材质，更加耐腐。内置1m、3m、5m内径为0.5mm的PEEK管线，根据不同的实验选管线长度4、柱后衍生系统参数反应体积准确度±5%温度控制范围室温+5℃-150℃温度准确度±0.5℃反应器控温精度±0.2℃柱箱控温精度±0.4℃最高使用温度160℃稳定时间40min具有超温报警功能咨询：0411-86732112、86732113

  • 液相柱后衍生问题

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]主机安捷伦，自带皮克林柱后衍生（双泵衍生），由于一些原因，使用效果不尽人意，现在想换柱后衍生装置（皮克林不再考虑），想问下都有哪些主流品牌柱后衍生（非光化学衍生），目前只知道有岛津，但是不知道岛津能不能连一起用，最好推荐一线品牌，能有具体型号更好，多谢。

  • 【求助】柱前衍生和柱后衍生是不是可以这样理解？

    比如说做阿维菌素的时候，我就是先衍生好样品还有标准品什么的，然后在液相色谱上用荧光检测器检测——这样可以理解为柱前衍生；反之，如确证或者在做黄曲霉素的时候，我要在进荧光检测器之后接一个衍生池来完成衍生目的，这样可以理解为柱后衍生吧？？？请指教，并谢谢！

  • 【求助】关于色谱柱后衍生装置的价格和配置？？

    关于色谱柱后衍生装置的价格和配置，有哪位朋友了解的 能否介绍以下？？我需要温度可达到150度，温度控制精度在0.5度，衍生管的长度40厘米，内经0.25mm。。哪里可以买得到？？请大家帮忙！！谢谢了先！

  • 光化学柱后衍生装置相较于电化学柱后衍生的优势，新型光化学柱后衍生MDU也已经出现，关于它的竞争会越来越激烈。

    光化学柱后衍生器可以在254nm下用光化学的方法对黄曲霉毒素B1和G1进行衍生,与...具体的又有什么区别谁能钙素我希杰,2015新增药典也加了这个光化学柱后衍生,...我们也是了解了这个好处之后，用了普瑞邦这个仪器，效果确实和这个一样，光化学柱后衍生器具有以下特点:1、无需使用化学物质(省钱的同时，也避免操作人员接触有毒化学物质);2、增加 HPLC 仪器的寿命(没有腐蚀性酸流经毛细管);3、无需冲洗步骤;4、结果与电化学方法(澳衍生)一致。5、黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的最低检测限均小于0.5 PPB。6、符合湾O湾C 2005.08，湾O湾C2008.02，湾O湾C 湾a 11-05，中国台湾标准(食宇0981800370号公告)和欧盟药典2.8.18 标准分析方法。符合中国国家标准和进出口检验标准听说普瑞邦出了新型的光化学后衍生器MDU，不知道跟这个有什么区别，有什么特殊的功能吗？谁知道吗？

  • 柱后衍生系统

    各位朋友： 有知道液相色谱柱后衍生系统能检测哪些产品和成分？谢谢！

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制