再谈安捷伦故障喷嘴断在检测

型号：6820故障：FID喷嘴断在检测器底座里。事件回放：记得那是2013年7月15日，清洗6820检测器，同时老化柱子，没有注意检测器设置成280度了，清洗后关机，温度没有降下来就安装了，转了几圈后怎么也转不动了，把检测器安装起来。检测器值特别高，发现喷嘴没有安装到位，就想紧一下， 感觉不合适，想把喷嘴拆下来，结果喷嘴拧断了，下半部分还在底座里呢！打电话找售后，只能换底座。n多钱，西部比较贫穷啊，想着喷嘴反正坏了，于是自己动手把底座给拆下来，从后面用钳子卡出小铁管，看能不能卸下来，断了一小节还没有卸下，反倒把管探出去了一毫米，参考网上大侠的经验，找了一个熟人，不是小管出来了一点吗，不好工作了，先在台钳上固定，用大钻头打出了一个平面，然后用3MM的钻头打透，用钢钉砂轮磨出了一个钢针，把残存的剥掉，换了一个喷嘴，悲剧了，上不上啊，最前面的一点丝可能是有一点变形，找丝锥吧，市面上英制的找不到啊，问800和工程师喷嘴丝的参数，上网买吧，可是他们也不清楚啊，不过告诉要不损坏丝，不影响密封，最后找到一家刃具公司，给售货大姐买了一堆饮料，拿着卡尺，库房里查了一个半小时，找到，3/16-32,用卡座小心的，仔细的攻丝，先背面，再正面，喷嘴可以装上，晚上再清洗一下，仔细装吧，耗费了我整整两天时间，一整天都在找丝锥啊。这次给我的教训和前面大侠的一样：1、装的时候一定要把螺纹对好， 2、 操作时一定要把温度降下来。

FPD检测器分析含磷、硫的化合物时选择性好和灵敏度高，因此，FPD被广泛的应用于含磷、硫的化合物的检测分析。但是，在FPD使用过程中，经常遇到检测器响应方面的故障，如不能点火、灵敏度降低、噪音变大、选择性不好等问题，此时需要对FPD检测器的喷嘴进行清理或更换。那么，FPD检测器的喷嘴变脏常见原因有哪些？如何判断FPD检测器的喷嘴是否要清洗？应该如何对喷嘴进行清洗？

我的6890买了半年,在保修期内,前段时间发现点火线圈有点问题,打电话询问的时候被告知,点火线圈和喷嘴不在保修范围之内,是消耗品.我没法理解,这些部件都属于检测器,而检测器是保修的,为什么这些部件就不属于保修范围了呢?

安捷伦喷嘴，0.25的柱子是不是能捅出来？7820A

检测器老是点火失败，用高温烘烤一上午，下午点火跑的时候还是跑着跑着就熄火了！想做个喷嘴测试，看看检测器是不是堵了！请教各位大侠如何操作？

安捷伦色谱仪的EPC怎么用万用表检测故障？故障点会出现什么反应？怎么判断哪里出现故障？怎么维修？问题比较多，望大神耐心指导，不吝赐教。谢谢

之前在另一个单位一直用的安捷伦7890A，对于安捷伦的操作重点在于如何设置实验方法和条件，以及运行列表，如果程序故障等原因，会直接弹出来，但是排查就费了一定的功夫，之前故障第一要排除气源问题，第二要排除一些进样口漏气否的小问题，（隔垫、衬管是否都合适）在检查色谱柱的连接，就是一套检查下来比较费功夫相对于安捷伦的问题，近日用赛默飞，发现赛默飞的更改条件，操作都比较细节，很容易找到界面更改，但是在赛默飞仪器的使用上，从我身边的使用者身上发现，大家经常忽视对FID是否已正常工作点火，有所忽视，经常只是点完运行就走了，然后后期就是色谱图没有峰，没有找到原因！下面是我对FID检测器的排查思路：FID检测器响应问题排查思路，FID检测器工作原理，其正常工作的条件主要包括一下几点:(1)检测器结构完整、参数设置正常；(2)氮气(尾吹气)、空气和氢气的流量；(3)喷嘴(喷咀)的安装和使用；(4)用以在喷嘴(喷咀)和收集极之间形成电场来收集碳正离子形成电流，而通过极化极加在喷嘴(喷咀)上的极化电压；(5)用以连接收集筒/收集极和信号放大电路的信号线；(6)信号放大电路。按照以上关键点依次排查，检测器氮气(尾吹气)、空气和氢气的流量没有问题，可以正常点火；检测器极化电压正常。但是发现检测器点火成功后(通过观察检测器点火前后，出口处是否有水汽进行判断)，工作站上观察基线基本无跃迁，直观可看检测器口是否有火焰，或者看信号值来观察，一定要在检测前确保FID是正常的哦！

故障描述：安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]7890B的FID检测器，无论液体进样还是顶空进样均无色谱峰。排查过程：1、监视基线响应正常，信号为16~17pA，在FID检测器入口处滴一滴甲醇，有色谱峰，信号约340000pA； 2、更换了进样针、进样隔垫、衬管，依然无色谱峰； 3、怀疑色谱柱堵塞，卸下色谱柱末端，放入甲醇中，有连续气泡产生，确定色谱柱气流通畅； 4、拆卸喷嘴，甲醇超声清洗后，重新安装采集，依然无色谱峰； 5、进样口漏气检查，进样口也并无漏气。求助各路大神，还可以怎么排查，到底是什么原因不出色谱峰？[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

安捷伦7890A FID检测器用几分钟之后高电压下降到2.0之后出故障了，显示高电压错误，检测器不能正常工作了，请高手指点一下，这是什么毛病！！！谢谢！！！

最近看到好多关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]点火故障的帖子，也就顺便把我在安捷伦培训书上看到贴出来分享给大家，主要是针对FID检测器，其它检测器我不了解，或许也有可借鉴的地方吧。FID点火故障排查：1 气体问题：空气氢气比例不合适；氢气纯度不够；尾吹气或载气流量过大。2 硬件问题：点火线圈故障；喷嘴或管线堵塞，检测器积水，检测器安装错误。3 设置问题：有的仪器可能有点火补偿设置，这个需设置正确，检测器温度设置不正确，使用大量的芳烃做溶剂引起火焰熄灭。最后一点“使用大量的芳烃做溶剂引起熄灭”，这个我倒是没有遇到过，不过前面提到都很容易想到，这个溶剂引起的熄火可能往往被我们忽视了！而且我也没有明白这是为什么，希望懂得大侠解释解释吧！

安捷伦液相1200荧光检测器故障：上个星期好好的，这周开始做样的时候发现标液下降的很多，但是重复性是好的，有没有大侠遇到过这种情况？

都说岛津气相的FID检测器灵敏度要好于安捷伦的FID检测器，还请大家解释一些，导致岛津灵敏度好于安捷伦的原因。仪器结构上的差异：岛津FID的喷嘴是石英的，相比于A的不锈钢喷嘴，石英喷嘴不易积碳；岛津的极化电压是直接加在喷嘴上，因岛津喷嘴上有白色的胶状绝缘物质，而A的喷嘴上是没有加极化电压的，有一种解释是极化电压是加在信号收集线上。请教大家一下，①A的极化电压是加在那个地方，问了A的工程师说信号传输线（弹簧）是没有加极化电压的。 ②导致S的FID灵敏度高于A是喷嘴的原因还是他们所加的极化电压不同？

安捷伦1200故障显示检测不到泵，是什么原因？

故障描述：安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]7890A应用方法后，检测器开始升温，温度就绪后开始点火，结果显示短路。联系了工程师，原因排查具体步骤如下：1.重新点火检查检测器灯丝亮不亮，结果不亮；2.让电工来看了下将点火线圈是否短路，不短路；3.怀疑是电路板的问题，让工程师来换了电路板，更换后，点火正常。后期维护建议：尽量让仪器保持开启的状态

怀疑安捷伦５８９０的喷嘴坏了，请问哪儿有卖吗？价格多少啊？另外，５８９０的喷嘴与６８９０的喷嘴一样吗？谢谢！

论坛里的大神们，请问下关于FPD检测器的喷嘴问题，FPD检测器检测硫化物的喷嘴是不是需要做钝化处理？还是说这个喷嘴只要是不锈钢的就可以？因为目前我使用的只是不锈刚的，但是实验做出来灵敏度比之前的降低很多了。。。

GC112A已经使用五年多了，由于没有套筒扳手，FID检测器从来没有被以前的主人清洗过。在我的建议下，最近终于申请买了套筒扳手。将FID检测器拆卸下来一看，真是惨不忍睹啊！喷嘴的外表面上厚厚的一层积碳，用细砂纸小心的打磨后，还是有一些没有打磨下来。按照常规清洗方法清洗了检测器。 求教论坛上的大神，除了定期清洗喷嘴，还有什么方法可以有效地预防检测器喷嘴上积碳吗？

氢焰系统常见故障的判断和检查 FID（氢焔检测器）的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广，能有效地与毛细柱联用，成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测 系统主要由检测器、检测电路（放大器）和气路三大部分组成，当发生故障或分析谱图不正常时，应首先判断区分问题是出在哪一部分。　　FID系统常见不正常情况有：1、不能点火---问题主要出在气路或检测器；2、基流很大---问题主要出在气路或检测器； 3、噪音很大---气路、检测器和电路出问题都有可能； 4、灵敏度明显降低---气路、检测器和电路不正常都有可能；5、不出峰---气路、检测器、电路不正常都有可能； 6、色谱峰形不正常---进样器、气路、检测器为主要检查对象； 7、基线漂移严重---气路、检测器都有可能； 8、有时有讯号，有时无讯号---问题主要出在电路上。　　一、检查气路：检查 H2（氢气）、N2（氮气）、AIR（空气）流量是否正常，空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鳴声而不能点火；氢气太小，氮气太大会使点火困难和容易熄火； 喷嘴漏气，色谱柱漏气不仅会使点火困难，也会导致灵敏度降低，甚至不出峰；氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度；很大氢气流量太大也会造成噪音变大；气路系统不干净，包括进样器污染，检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。在点火时请注意基流大小：在点火前，放大器基线位置尽可能调在记录仪零位及附近， 在不旋动调零电位器的条件下， 点火后， 记录笔偏离零位的距离可指示基流大小，可改变记录仪量程或放大器衰减倍数来确定，一般来说，点火后H2气调回正常工作值时，基流偏离小于1mV，说明系统十分干净，基流小于10mV，一般还能使用，若基流大于几十mV，就说明系统污染比较严重， 这时噪音、漂移都很大，仪器稳定时间也较长。检查是哪部分受到污染的简单方法，就是分别单独将某一部分的工作温度升高， 若基流明显变大， 该部分就污染严重。气路（包括进样器）中的堵塞和漏气，往往会引出峰不正常；进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。　　二、检查检测器：检查喷嘴是否漏气，这将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移；检查极化极与喷嘴的象对位置是否正确： 喷嘴口高于极化极圈平面，灵敏度明显下降，这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶上去所致，象反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴象碰，噪音会增大；检查收集极绝缘是否良好，若收集极绝缘不良，则噪音会很大，基线不稳定，漂移严重；收集极离子流讯号线接触不良或断线就会造成不出峰；检测器是否污染，可用升温看基流变化大小来确定。清除污染的办法就是拆洗零部件和进行高温老化。　　三、检查电路： 仪器在不点火并拔去收集极插头时走基线就可判断和检查放大器是否正常，光是走放大器基线， 一般正常情况应该是噪音小于5uv，漂移应小于10uv/0.5u。 有条件的话，可给放大器输入一个微电流，即用一节电池串联一个109Ω高阻接到放大器输入端（收集极离子线插头端）， 电池另一端接地，放大器增益于109Ω档，输出应有100mv左右，若放大器增益于108Ω档，输出应有10 mv左右，这就说明放大器工作正常，在没有高阻的情况下，用于指轻触放大器输入端，端出应出现一个很大的信号，这是最简单粗略地判断放大器是否正常的方法，如果上述检查不正常，则要对电路进一步检查，高阻切换继电器和AD549集成运算放大器接线的假焊虚焊常常会引起放大器失常，可用小烙铁在各点焊处逐一烫焊来加以判断检查；放大器屏蔽铁盒内电路（主要是高阻）受到潮气将严重导致噪音增加；收集极离子讯号线芯线较细容易碰断，往往造成讯号不通和不出峰；极化极对地电压（极化电压）一般在220V-230V(有些产品设计为250V-300V)给出极化电压的高压稳压管损坏就会FID极化电压不正常，从而导致不出峰或色谱峰畸形，使用万用表测量极化极对地的直流电压就可检查出极化电压是否正常。噪音的产生有时也会来自给出极化电压的高压稳压二极管，判断方法是去掉220-230V极化点压，看噪音是否消除或减小，除了更换高压稳压二极管外，在极化电压230V上串接一个300KΩ电阻，极化极对地再接一个0.33uf/400V电容，也可有效地滤掉来自高压稳压二极管的噪音。如果放大器有输出，但调零不起作用，则毛病肯定出在调零电位器或相应的连接线上。

使用FID检测样品时（分析频率为10个/天）在检测器喷嘴处老是积炭，明显的有红色火苗，每天都是用针清理喷嘴，我真担心这样会损坏仪器。请教各位老师，怎么样才能解决这个问题？

FID检测器属于色谱分析中最常用的检测器，因此会对分析数据和稳定性很是注意，然而对于你所用的FID检测器喷嘴，你是如何处理？由于FID检测器各不相同，在介绍方法前，先告知自己所用的仪器，及针对自己所用仪器的喷嘴处理方法。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID检测器中，喷嘴内径的材质有石英玻璃的，有陶瓷的、还有不锈钢的，有什么区别呢，该如何筛选？

各位高手大神，在平时清洗检测器喷嘴和衬管时，选用那种溶剂，清洗效果较好？

安捷伦喷嘴螺纹处并非完整的圆形,而是切掉一部分.这种形状究竟有什么意义?是基于机械加工方面考虑还是便于安装和使用?

大家好，我现在用的是AGILENT6820。感觉是喷嘴脏了，想把它下下来清洗一下。但是下不下来。请高手指教！

请教一下各位，氢火焰离子化检测器火焰喷嘴里面厂家配的是vespel压环，由于使用温度高，不能用了，换成石墨压环了，但是点着火后基流显示131.58，不下降，不知道哪儿出问题了。