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全自动比表面积测定仪的原理

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全自动比表面积测定仪的原理相关的论坛

  • 【原创】智能型全自动氮吸附比表面积测定仪选型指南

    智能型全自动氮吸附比表面积测定仪选型指南高精度比表面积测定仪应具有如下十项特征:1、比表面积测定仪是否具有程控风热助脱系统 当样品在液氮温度-195.8℃下吸附饱和后要升温脱附时,需要使温度迅速升高,使吸附在粉体表面的氮气迅速脱附出来进入检测器;高速脱附可以使信号集中,得到尖而锐的脱附峰,有利于提高比表面积测定仪仪器的灵敏度和分辨率,另外尖而锐的脱附峰可以降低背景噪声影响,提高比表面积测定仪仪器测试准确度,尖锐的脱附峰是色谱工作者追求的理想峰形。在之前的半自动化比表面积测定仪仪器中通常使用人为将液氮杯更换为水杯,利用水大比热的特性使样品温度迅速升高到常温;但在全自动化比表面积测定仪仪器中,如果为便自动化而放弃辅助加热脱附,进行空气中自然升温脱附,由于玻璃的导热系数很低,升温缓慢,将使脱附峰矮而宽, 使背景噪声影响增大,降低灵敏度和分辨率,损失测试精度。程控风热助脱装置,全自动程控启停,风热时间可根据样品脱附快慢设定,保证得到尖锐快速的脱附峰,使出峰时间缩短,脱附峰尖而锐,减少背景误差。--比表面积测定仪2、比表面积测定仪氮气分压检测控制是通过流量传感器法还是浓度色谱检测器法 BET多点法比表面积测定仪测试中,按BET理论要求氮气浓度需要从5%调整到30%,氮气浓度检测是比表面积测定仪测试结果准确度的关键环节。在氮气浓度测试方面,流量传感器法是分别测量氮气和载气流量的方式来求氮气浓度。所采用的进口霍林威尔流量传感器的标称极限精度是0.1ml/min,对于5ml/min的氮气流速的比表面积测定仪测试最高精度只能达到2%。色谱浓度传感器测试氮气浓度,精度可达到0.1%以上,且不受流速范围影响;--比表面积测定仪3、比表面积测定仪是否具有程控六通阀标定系统;定量管体积是否可程控切换;六通阀是色谱仪定量的主要标定装置,有手动六通阀和电动六通阀之分;程控电动六通阀标定系统,标定过程软件全自动控制;定量管体积程控可选功能;对于不同样品,比表面从相差可能数千倍,其吸附氮气量也就相差悬殊,不能一个体积的定量管来标定所有样品吸附量。所以对于标定系统应接入不同体积的定量管,可达到更高的精确度。人工更换不同体积的定量管比较复杂,甚至打开机壳更换。程控定量管切换只需要在软件中设置接入号,电动切换。--比表面积测定仪4、比表面积测定仪是否具有一体式原位吹扫装置 分体吹扫炉形式的吹扫方式,样品吹扫处理时需要安装在与主机分置的吹扫炉上,处理完毕后拆卸下来再重新安装在比表面积测定仪仪器主机上进行测试。一体化吹扫处理系统相对分体吹扫炉具有两个优势:一是操作方便,只需一次安装;二是处理效果更好,避免了拆装样品管时样品再次与空气接触;(对于部分有机和生物粉体材料,其水份的质量百分含量可能比较大,若超过1%则需要吹扫处理前先进行烘箱干燥后再进行,否则需要吹扫处理后重新称重;)--比表面积测定仪5、比表面积测定仪是否具有吹扫定时功能吹扫程序定时,到时停止加热,声音提示,此功能使比表面积测定仪吹扫处理条件统一一致,也使操作者更安心于其他工作,而不必担心吹扫超时造成处理条件不一致;--比表面积测定仪6、比表面积测定仪是否具有气体净化冷阱装置 比表面测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%,其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响;由于色谱法比表面积测定仪测试中气体是连续流过待测样品,所以样品表面的水份等气体杂质会逐渐积累;具体影响见《水份对吸附过程的影响》。冷阱是消除高沸点气体杂质的有效方式,一般在高要求设备中会配备此装置;比表面仪配备的冷阱,使本会被样品吸附的水份等高沸点杂质提前被冷阱捕获,使得经过净化后的高纯氮和高纯氦气体中的水分含量低于10-17Pa,达到超高纯气体状态;7、比表面积测定仪是否具有检测器恒温系统 色谱法比表面积测定仪采用热导池做检测器;温飘是热导池检测器的主要误差成因,一般高精度色谱仪的检测器都具有复杂的恒温系统和温飘抑制消除系统,但同时使比表面积测定仪仪器成本增加;检测器恒温装置前后,可以使零点漂移由1%降低到0.1%,该装置对测试小比表面积样品(10m2/g)效果尤为明显;--比表面积测定仪 8、比表面积测定仪是否具有液氮温度实时监测功能; 比表面测试使用的液氮都是使用单位就近采购,一般都是气体厂制氧的副产品,其纯度不稳定性相差较大,使得液氮温度有±1℃左右的变化;氮气吸附量对液氮温度的变化很敏感;另外液氮杜瓦杯内液氮面的高低也对吸附量有影响;液氮温度监测传感器,可监测液氮温度和杜瓦杯中的液氮量是否充足。--比表面积测定仪9、比表面积测定仪是否具有气源开关指示与保护装置; 色谱仪一般都要求操作者在没有开气的时候不要打开电源,即“先开气后开电,先关电后关气”,否则可能发生检测器在没有通气的情况下通电而烧坏的危险;而气源指示与保护装置则使此危险去除。10、仪器参数是否软硬件同时显示; 比表面积测定仪器的主要参数包括主检测器电压、电流、浓度检测器电压、电流、主检测器输出电压信号、浓度检测器输出信号、信号放大倍数、液氮温度等。若比表面积测定仪仪器具有不但在软件上检测显示外,还在比表面积测定仪仪器的LCD液晶显示屏上硬件显示的功能,即使在电脑没打开或通讯异常时仍能明确掌握比表面积测定仪仪器状态,使得比表面积测定仪仪器可靠度更高;另外比表面积测定仪仪器的机械部分,如电机、脱附风扇、吹扫定时、气源开关状态等都具有硬件指示灯指示工作状态,复杂设备的各个部分工作正常与否的状态,在通过软件显示的同时,再使硬件指示是必要的; 气体流量的显示在有电子传感器之外,再通过机械转子流量计显示,将使流量有无、大小一目了然,更稳定可靠可靠的现代分析仪器可以只有一个控制按钮,但显示屏、指示灯等各部分运行状态指示不可省;

  • 【讨论】针对所谓 “高精度比表面积测定仪应具有如下十项特征”的反驳

    1、比表面积测定仪是否具有程控风热助脱系统助脱系统的确有利于使残留在样品比表面的氮气脱附出来。但是这里打来了一个问题,风热助脱的温度要是高于室温,造成热导池参考臂和测量臂所处的气体温度发生变化,而且往下走的脱附线不回归到X轴(这就是为什么有的仪器要用到0点校正:调零),造成脱附峰比实际要大,那么容易造成数据的偏大。2、比表面积测定仪氮气分压检测控制是通过流量传感器法还是浓度色谱检测器法首先说明氮气分压的测试方法不限于以上两种,还有现在的电压式流量控制,多大电压对应多大的流量,进而精确控制氮分压。可以说这种方法要比以上两种都好。不可否认浓度色谱检测器法能够检测氮分压,但是他不能控制前后流量的大小,所以有的仪器带有转子流量计。这是不准确的。3、比表面积测定仪是否具有程控六通阀标定系统;定量管体积是否可程控切换六通阀,不得不说已经落后了,现在全自动仪器基本都是用电磁阀来控制定量体积。4、比表面积测定仪是否具有一体式原位吹扫装置这个对于动态仪器来说无非是有点多余,一方面增加自身组装的复杂程度,另一方面增加了使用者对仪器的使用效率。动态仪器对真空没有要求,而预处理过程对真空要求很严格,这样就造成测试和处理的管路冲突。一旦出问题,维修相当麻烦。5、比表面积测定仪是否具有吹扫定时功能仅仅定时是不够的,现在的吹扫具有自动关闭功能,也就是说设定好时间,温度后,仪器自动吹扫,吹扫完毕,控制器发出信号。吹扫自动关闭。6、比表面积测定仪是否具有气体净化冷阱装置这个净化冷阱装置也是隐患,首先不得不承认,这个装置的确可以出去一部分杂质,但是带来的却是气体温度的降低,加重了热导池参考臂和测量臂所处的气体温度差距。也容易遭成测量值和实际值的偏差。7、比表面积测定仪是否具有检测器恒温系统这个我觉得,如果只是检测气路外面的温度。是完全没有必要的,真正影响测量值的是热导池进出臂的温度。8、比表面积测定仪是否具有液氮温度实时监测功能;这个可以9、比表面积测定仪是否具有气源开关指示与保护装置;实际上第9项已经落后了,现在动态仪器完全可以在不通气的情况下开仪器。而热导池不会受损10、仪器参数是否软硬件同时显示;这个方面我觉得对于客户需要的可以显示出来,如果对于客户没用的,显示出来客户也不懂。如仪器的打压。电流,只要这部分部件稳定、没问题就可以。

  • 比表面积测定仪特点

    比表面积测定仪以表面物理吸附相关理论为基础,采用连续流动法作为测定方法,用氦氮混合气(氦:氮=4:1,氦气为载气,氮气为吸附气体)流过被测样品,并利用氮气在液氮温度下的吸附及脱液氮环境下的脱附,精确测量氮气前后的比例变化的标准化仪器。利用固体标样参比法作为测试软件分析模型,计算出样品的比表面积。 1 比表面测定仪具有双工作站,测试效率提高一倍,多点BET比表面测定,每样平均15min 2 比表面测定仪具有国内唯一通过国家级技术鉴定的产品,控制和测试精度达到国际先进水平; 3 比表面测定仪具有独有的抽气与充气速度精密控制技术,超微粉样品也不会被抽飞; 4 比表面测定仪具有独特的多途径液氮面控制与校正技术,连续测试10小时也不需添加液氮; 5 比表面测定仪具有完善的标准等温线数据库和规范的分析方法,微孔常规测试技术国内领先; 6 比表面测定仪具有专用软件功能齐全、界面友好、操作方便、实时显示样品的吸、脱附压力变化及平衡过程; 7 比表面测定仪具有实验全程自动化、智能化控制,长时间运行

  • 对美国麦克公司的比表面积测定仪的感受如何?

    我们单位是中央驻地方单位,拥有数台大型仪器。其中物性表征使用的是美国麦克公司的比表面积测定仪,使用了很多年了,感觉该仪器测试结果准确、测试数据可信。请问大家对美国麦克公司的比表面积测定仪的感受如何?

  • 综合比较各类比表面积测定仪

    应同学要求,想了解比表面积测定仪,纵观进口及国产各大厂家的产品,规格繁多,众说纷纭,那么在硅酸锂,生物炭,MOF材料的比表面积测定中,选择哪个厂家的哪款型号更合适呢?希望得到此领域应用技术人员的解答,留言。不甚感谢

  • 【原创】比表面积测定仪在以下行业中得到应用

    电池行业 随着工业技术的发展,能源问题越来越成为社会关注的焦点,不可再生能源枯竭和造成的环境污染迫使人类寻找新的替代能源。电能,特别是储能型电池,由于其低污染,可再生等特性被人们普遍看好,最有可能成为未来替代型能源,有着广阔的发展前景。储能电池中的关键部分-储能材料,由于其储能的特殊要求,对材料的比表面积性能要求非常严格,过大或过小都对电池的性能不利,因此比表面积成为电极材料最重要的物理性能指标。 化工行业 化工行业中很多的产品生产过程都需用到催化剂,催化剂发展也因此由来已久。随着材料技术的发展,催化剂的性能也越来越强大。材料的催化性能除其化学成分外,最主要的决定因素是其比表面积和孔容积的大小及其表面形貌结构。催化材料一般比表面积都很大,且为多孔物质,两者皆能增加催化剂与反应物质的接触面积,因此大大提高催化效能。比表面积和孔容积的大小是衡量催化剂性能好坏的重要性能指标。 橡胶行业 在橡胶行业中,炭黑补强已经是一项非常成熟的技术,被广泛采用。目前已经发展成非传统上的单一碳黑补强,近年来出来了很多的普通碳黑的替代物,如白炭黑。研究表明,再炭黑补强工艺上,补强剂的除微孔外的外比表面积对补强性能有非常重要的影响。因此在炭黑行业,通常需要测定补强剂的外比表面积来衡量其性能的好坏。 随着材料技术的不断发展,比表面积测定仪还在其它许许多多的行业中都有着广泛的应用,如电磁材料、荧光材料、陶瓷、粉末冶金、吸附剂、化妆品、食品活性炭、二氧化硅、活性碳、分子筛、活性氧化铝,颜填料、无机颜料、碳酸钙、氧化锌、氧化硅、矿物粉、陶瓷材料、氧化铝、氧化锆、氧化釔、氮化硅、碳化硅、炭黑、金属氧化物、碳黑、白碳黑、白炭黑、纳米碳酸钙、电池材料(钴酸锂、三元素、三元素材料、聚合物、聚合物材料、聚合物电池材料、石英、碱锰材料、锂离子材料、锂锰材料、碱性材料、锌锰材料、石英粉、镁锰材料、碳性材料、锌空材料、锌汞材料、乙炔黑、镍氢材料、镍镉材料、隔膜、镍钴酸锂、氧化钴、磷酸铁锂、活性物资、添加剂、导电剂、缓蚀剂、锰粉、电解二氧化锰、锌材、石墨粉、氢氧化亚镍、泡沫镍、储氢合金、改性石墨材料、正极活性物质、负极活性物质、锌粉、锰酸锂、石墨)、发光稀土粉末材料、粉体材料、粉末材料、磁性粉末材料、四氧化三铁、铁氧体,纳米粉体材料、纳米陶瓷材料、纳米材料、纳米金属材料、纳米银粉、铁粉、铜粉、钨粉、镍粉、铝粉、钴粉、超细纤维、多孔织物、复合材料、沉积物、悬浮物等粉体和颗粒材料等。对颗粒材料来讲,比表面积逐渐成为重要的物理性能。

  • 全自动比表面积及孔隙度分析仪行业应用

    全自动比表面积及孔隙度分析仪行业应用

    [font=S?hne, ui-sans-serif, system-ui, -apple-system, &][size=16px][color=#343541]  全自动比表面积及孔隙度分析仪行业应用  全自动比表面积及孔隙度分析仪是一种用于测量材料的比表面积和孔隙度的仪器,它在多个行业中具有广泛的应用。以下是一些行业应用领域:  材料科学与研发:全自动比表面积及孔隙度分析仪在材料研究和开发中发挥关键作用。研究人员可以使用这种仪器来评估新材料的比表面积和孔隙度,以了解它们的性能和适用性。  化学工业:在化学工业中,比表面积和孔隙度的分析对于催化剂、吸附剂、分离膜和其他化学制品的设计和优化非常重要。全自动分析仪可以帮助工程师调整产品性能,提高生产效率。  石油和天然气开采:在油田开采中,比表面积及孔隙度分析仪可用于评估沉积岩样本的孔隙度和渗透性,以确定油气资源的可采储量和提取方法。  制药业:在制药领域,这种仪器可用于评估药物载体的孔隙度和吸附性能,以改善药物制备和控制释放速度。  食品和饮料工业:在食品和饮料生产中,比表面积及孔隙度分析仪可以用于评估颗粒、粉末和颗粒材料的特性,如流动性和储存稳定性。  环境监测:在环境领域,这种仪器可用于评估土壤、沉积物和环境样本的孔隙度,以了解污染情况和土壤质量。  建筑材料:在建筑行业,全自动比表面积及孔隙度分析仪可用于评估混凝土、砖块和其他建筑材料的孔隙度和渗透性,以确保建筑结构的质量和耐久性。  总之,全自动比表面积及孔隙度分析仪在多个行业中都具有广泛的应用,可用于评估材料的特性,优化产品设计和生产过程,以及解决各种工程和研究问题。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311031009229821_4652_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/color][/size][/font]

  • 【分享】选择比表面积孔径测定仪注意的问题!

    如何选择比表面积孔径测定仪注意的问题?——李鹏 北京彼奥德电子有限公司在工业上,固体高度分散后的固体比表面积的测定和分析(微观结构性能),对于吸附,催化,色谱,冶金,陶瓷,建筑材料的生产和研究工作都有重要意义。在定温下,测定不同相对压力时的气体在固体表面的吸附量后,基于布朗诺尔-埃米特-泰勒(BET)的多层吸附理论及其公式可计算出固体的比表面积,基于凯尔文的毛细管凝理论及其公式,惠勒关于综合考虑毛细管凝聚和多层吸附的理论,原则上便可以计算出固体精细比表面积。一款比表面积孔径测定仪的性能主要体现在1.气体流量怎样自动设定?孔径分布测定,需要测定几十甚至上千个吸附、脱附点。如果是手动设定气体流量,每设定一个点,需5至20分钟(精确度低于1毫升的流量,无法手动精确设定),假如某个样品需要测定100种孔径,若用手动设定流量,仅仅是在流量设定上就要耗废8至33小时。2.吸附及脱附自动化控制?每吸附及脱附一次需要大约10分钟时间(时间长短与样品和装样量有关),完整测定一个样品就需要10至30个小时,如果是手动吸附及脱附,操作员的测定工作将十分的繁重3.液氮饱和蒸气压怎样测定? 液氮饱和蒸气压是计算孔半径的重要数据之一,它对液氮温度很敏感,若液氮温度从-190摄氏度变化到-200摄氏度,液氮饱和蒸气压将会从1428降至459毫米汞柱。可想而之,液氮饱和蒸气压不能精确测量,会对孔隙的测定有多大的影响。4.进行吸附测定?吸附分支的测定与脱附分支的测定,在孔径分布报告中,有着同等重要的意义5.具有内置高精度定量管?定量管是转化氮气量的维一途径,如果保证不了其精度,测定结果将有很大偏差。如有需要可联系我们进行进一步讨论。彼奥德电子联系电话:010-62443971 82899987手机:13671343017联系人:李鹏

  • 【原创】比表面积测量

    比表面积及孔径分布测试仪F-Sorb 3400是目前国内唯一完全自动化,智能化的比表面积及孔径分布测量仪器,2008年国内市场销量第一,众多著名科研院所及500强企业应用案例,由金埃谱科技与兵器系统合作研发,秉承兵器行业高标准,严要求的技术宗旨,依据国际经典孔径分布测试理论和原理,采用国内外通用孔径分布测试方法,符合国际孔径分布测试标准,显著提高产品稳定性和使用寿命,测试结果更准确,操作简单快捷,大大降低测试人员工作量. 金埃谱科技是国内最早参与比表面积标准物质标定的机构,测试结果与国外数据可比性平行性最好,并唯一获取上海计量院检测证书,同时金埃谱科技也是国内同行业中唯一一家注册资本超百万的生产企业,让您选购的产品无后顾之忧! 比表面积和孔径分析测试其实是比较耗费时间的工作,由于样品吸附能力的不同,有些样品的孔径测试可能需要耗费一整天的时间,如果测试过程没有实现完全自动化,那测试人员就时刻都不能离开,并且要高度集中,观察仪表盘,操控旋钮,稍不留神就会导致测试过程的失败,这会浪费测试人员很多的宝贵时间.F-Sorb 3400比表面积及孔径分布测试仪是目前国内同类产品中唯一能够完全实现测试过程自动化、智能化的产品,将测试人员从重复的机械式操作中解放出来,大大降低了他们的工作强度,提高了工作效率.符合国际上现代化仪器制造标准和潮流,实现了从测试标准、理论计算到制造规范上和国际化产品完全接轨,致力于为我国科研单位及生产企业提供高性价比精密检测仪器.

  • 【原创】比表面 比表面测试仪

    比表面是比表面积的简称。根据实际需要,比表面积分为内比表面积、外比表面积、和总比表面积;通常未注明情况下粉体的比表面积是指单位质量粉体颗粒外部表面积和内部孔结构的表面积之和,单位m2/g。粉体材料越细,表面不光滑程度越高,其比表面积越大。由于纳米材料细度很高,一般具有比较大的比表面积;吸附剂催化剂炭黑等材料的效能与比表面积关系密切,一定效能需要一定范围的比表面要求;但并不是比表面积越大,就粉体质量越好。例如在要求粉体球形度的情况下,粒度相当的粉体材料,比表面越大,球形程度就越差。比表面积和粒径(粒径一般用中位径或目数来表示)是两个概念,没有必然联系,同样目数的两个产品不等于他们拥有相同的比表面积,也依赖与其表面光滑程度和孔结构。比表面积研究和相关数据报告中,只有采用BET方法检测出来的结果才是真实可靠的,因为国内外制定出来的比表面积标准都是以BET测试方法为基础的。(GB.T 19587-2004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法,而通过粒度仪估算出的比表面积通常差距都很大,无法反映实际情况。比表面积测试有专用的比表面积测试仪。 比表面分析仪是用来检测颗粒物质比表面积的专用设备,目前在高校、科研单位及生产企业中被广泛实用,比表面积是衡量物质特性的重要参量,其大小与颗粒的粒径、形状、表面缺陷及孔结构密切相关;同时,比表面积大小对物质其它的许多物理及化学性能会产生很大影响,特别是随着颗粒粒径的变小,比表面积成为了衡量物质性能的一项非常重要参量,如目前广泛应用的纳米材料。比表面积大小性能检测在许多的行业应用中是必须的,如电池材料,催化剂,橡胶中碳黑补强剂,纳米材料等。 目前国内外比表面积测试统一采用多点BET法,国内外制定出来的比表面积测定标准都是以BET测试方法为基础的,请参看我国国家标准(GB/T 19587-2004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法。比表面积检测其实是比较耗费时间的工作,由于样品吸附能力的不同,有些样品的测试可能需要耗费一整天的时间,如果测试过程没有实现完全自动化,那测试人员就时刻都不能离开,并且要高度集中,观察仪表盘,操控旋钮,稍不留神就会导致测试过程的失败,这会浪费测试人员很多的宝贵时间。真正完全自动化智能化比表面积测试仪产品,才符合测试仪器行业的国际标准,同类国际产品全部是完全自动化的,人工操作的仪器国外早已经淘汰。真正完全自动化智能化比表面积分析仪产品,将测试人员从重复的机械式操作中解放出来,大大降低了他们的工作强度,培训简单,提高了工作效率。真正完全自动化智能化比表面积测定仪产品,大大降低了人为操作导致的误差,提高测试精度。 精微高博(JWGB)是当代中国著名的粉体表面特性测试技术的开创者。十年来,精微高博(JWGB)的科学家革新了测试技术并设计发明了相应的物性测试仪器,使粉体及多孔材料的测试更精确、更精密、更可靠。这包括: • 比表面测试• 吸附/脱附等温线• 孔隙度、介孔与微孔孔径分布•粉体真密度•精微高博(JWGB)具有代表性的仪器: -连续流动色谱法智能型比表面分析仪 ---- JW-DA -多站静态容量法比表面及孔隙度分析仪 ---- JW-BK -静态容量法超微孔孔径分布测试仪—— JW-BK-F

  • 【分享】比表面及孔径测定仪的分析方法

    [center]比表面及孔径测定仪的分析方法[/center] 表面积:颗粒的表面积包括内表面积和外表面积两部分。外表面积是指颗粒轮廓所包络的表面积,它由颗粒的尺寸、外部形貌等因素所决定。内表面积是指颗粒内部孔隙、裂纹等的表面积。 比表面积:单位体积(或单位质量)物体的表面积,称为该物体的比表面积或比表面。 常用的比表面分析方法: (1) BET吸附法 吸附法是在试样颗粒的表面上吸附截面积已知的吸附剂分子,根据吸附剂的单分子层吸附量计算出试样的比表面积,然后换算成颗粒的平均粒径。(2) 气体透过法 气体透过法的理论根据是kozeny Carman关于层流状态下气体通过固定颗粒层时透过流动速度与颗粒层阻力的关系气体透过法测定粉体比表面积应用最广泛的是Bline法(又称勃氏法)。(3) Bline法是测定水泥比表面积的常用方法,也可用于测定其他干燥细粉。 在同内的几家生产商中,北京彼奥德公司是唯一采用真空静态法进行比表面积及孔分析的厂家,并且测量过程为全部电脑控制,达到了真正的全自动化操作。 SSA-4200仪器的工作原理为国际通用的等温物理吸附的静态容量法。全程计算机自动控制无需人工监测。使用本方法的比表面积及孔隙度分析仪在国内只有我公司生产和销售,此项仪器技术我公司已经申请相关国家专利。SSA-4200全自动快速比表面积及孔隙度分析仪(氮单元系统),可同时进行两个样品的分析和两个样品的制备,仪器的操作软件为先进的“Windows”软件,仪器可进行单点、多点 BET比表面积、BJH中孔、孔分布、孔大小及总孔体积和面积、及平均孔大小等的多种数据分析,其比表面分析范围为0.1m2/g 至无上限,孔径的分析范围为0.35-200nm。[center][IMG]http://bbs.jixie.com/space/upload/2008/06/12/19573649372571.gif[/IMG][/center]

  • 求教,比表面积测定

    大家好,我最近在做比表面积和粒度分析。我知道根据激光粒度分析测出来的粒径计算得到的比表面积没有实际的意义。而后又用勃氏自动比表面积仪测(硅酸盐类粉体)。我知道也可用氮吸附的BET方法做。两者测量的量程和要求可能不一样。但是通常一个磨过的粉体,我也并不清楚他的孔径分布,是小于2nm还是大于50nm,或者介于其中,因此选择仪器是个难题。你有什么好办法么?你知道勃氏仪和N2吸附测出的数据差别有多大么(当两种方法对材料都有效时)?谢谢你

  • 比表面积测试篇-流动法

    比表面积测试篇-流动法

    [b]一、定义:[/b]比表面积是指单位质量物料所具有的总面积。单位是m2/g.通常指的是固体材料的比表面积,例如粉末,纤维,颗粒,片状,块状等材料。比表面积还有另一种定义:面积/体积。[b]释文:[/b]比表面积是指单位质量物料所具有的总面积。分外表面积、内表面积两类。国标单位m2/g。理想的非孔性物料只具有外表面积,如硅酸盐水泥、一些粘土矿物粉粒等;有孔和多孔物料具有外表面积和内表面积,如石棉纤维、岩(矿)棉、硅藻土等。测定方法有容积吸附法、重量吸附法、流动吸附法、透气法、气体附着法等。比表面积是评价催化剂、吸附剂及其他多孔物质如石棉、矿棉、硅藻土及粘土类矿物工业利用的重要指标之一。石棉比表面积的大小,对它的热学性质、吸附能力、化学稳定性、开棉程度等均有明显的影响。[b]测量:[/b]固体有一定的几何外形,借通常的仪器和计算可求得其表面积。但粉末或多孔性物质表面积的测定较困难,它们不仅具有不规则的外表面,还有复杂的内表面。通常称1g固体所占有的总表面积为该物质的比表面积S (specific surface area,m2/g)。多孔物比表面积的测量,无论在科研还是工业生产中都具有十分重要的意义。一般比表面积大、活性大的多孔物,吸附能力强。测定比表面积方法有气体吸附法和溶液吸附法两类。粉尘粒子愈细,比表面积愈大。细粒子常常表现出显著的物理和化学活动性,如氧化、溶解、蒸发、吸附、催化以及生理效应等都能因细粒子比表面大而被加速。有些粉尘的爆炸危险性和毒性随粒度的减小而增加,原因即在于此。粉尘的润湿性和粘附性也与其比表面积相关联。[font=&][color=#333333]方法提要:[/color][/font][font=&][color=#333333]比表面积测试方法主要分连续流动法[/color][/font][font=&][color=#333333](即动态法)和[/color][/font][font=&][color=#333333]静态容量法[/color][/font][font=&][color=#333333]。[/color][/font][font=&][color=#333333]动态法是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量。[/color][/font]主要参考标准有以下:1、GB/T 13390-2008 金属粉末比表面积的测定 氮吸附法;2、GB/T 19587-2017 气体吸附BET法测定固态物质比表面积。涉及仪器大概照片:[img=,311,367]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311917592208_2413_1614854_3.png!w311x367.jpg[/img][align=center]=======================================================================[/align]二、测试步骤: ①打开仪器,预热,让仪器处于稳定状态。②称量样品:先称取洁净的U形管,然后装取一定量的样品,记录样品质量M。[img=,434,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311920230803_2337_1614854_3.png!w434x388.jpg[/img]③安装U形管:安装前确保样品平铺于U形管底部,确认插紧即可。④放置液氮罐:使用专用的杜瓦瓶盛装液氮至距离瓶口1-2cm处,并将其置于升降托盘上。[img=,505,483]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311924498658_8845_1614854_3.jpg!w505x483.jpg[/img]⑤输入信息:打开测试软件,设置信息主要包括标准样品的信息和待测样品的信息,多个样品是依次输入对应的名称、重量等。⑥开始测试:确认信息无误后,点击开始测试,仪器自动测试,自动生成测试结果。⑦记录结果。⑧将液氮回收至大的液氮罐中,拆下U形管,用空的U形管替换样品罐,关闭仪器,关闭气体。[align=center]=======================================================================[/align][b]三、注意事项:[/b] 1、测试比表会使用到氮气、氦气或者是混合气,不管是什么气体,气体的分压设置好之后,后期建议分压阀不要随意动,每次只开总压阀,确认分压有无异常即可;2、因U形管比较长,称量时建议用一个烧杯放在天平中央,去皮开始称重;3、粉末样品盛装完毕后,检查U形管的管壁是否有粉末挂壁的现象,有的话,需要清理;4、盛装的质量要合适,即质量与样品比表面积的乘积在仪器最佳检出区间;5、有些设备不是卡扣式,安装U形管时需要拧紧螺帽,需要平衡U形管的位置,以免造成密封不良或者损坏U形管;6、盛装液氮时需戴上防冻手套,防护眼镜,液氮温度极低,溅到皮肤上会带来较大伤害;7、因气体流动法是一种对比法,标准物质的准确性直接影响了样品的测试结果的准确性,需要定期确认标物的可靠性,建议每天质控;8、环境温度对设备的热敏元件有影响,因此,确保环境温度处于20-28℃,并处于相对稳定的状态。[table=100%][tr][td]GB/T 13390-2008[/td][/tr][/table]

  • 【求助】(已应助)比表面积方法中的几个名词

    美国药典USP846中关于比表面积测定用的也是BET的原理在具体的试验方法上它说了两种,一种是 The Dynamic Flow Method 一种是The Volumetric Method ,这个是不是分别对应国标里面的连续式种类法和容量法?容量法是不是我们一般比表面积仪使用的方法?多谢专家指导了

  • 【资料】全自动BET比表面检测仪应用领域

    全自动BET比表面检测仪应用领域1、BET比表面一般用于粉体材料生产及应用企业生产现场产品质量监测;2、电池材料,催化剂,添加剂,吸附剂,陶瓷烧结材料,磁性材料,储能材料等相关性能测定;3、BET比表面一般用于其它与材料表面性能相关的研究工作。4、超微粉体,纳米材料,颗粒及纤维状材料比表面积分析测定;5、BET比表面一般用于高校及科研单位材料研究测试,吸附科学及BET理论教学实验;

  • 比表面积测试方法之多点BET法

    比表面积测试仪方法有很多种,但是我们常采用的就是多点BET法,这种方法是国标比表面测验办法,其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的肯定吸附量,然后就是经过BET理论计算出单层吸附量,然后求出比表面积的这个过程。  这种理论认可度相对较高,比表面积测试仪在实际使用中会面临这习惯对的困难,因为测试进程相对杂乱、耗时长的情况下,使得测验成果重复性、稳定性、测验功率相对直接比照法都不具有优势,相对的情况下是直接比照法的重复性标称值比多点BET法高的缘由;。  动态法和静态容量法是当前常用的首要的比表面积测试仪测验办法,那么这两种方法都有哪些特点和缺点呢?  我们通常使用的两种办法对比而言,动态法对比合适测验疾速比表面积测验和中小吸附量的小比表面积样品,静态容量法对比合适孔径及比表面测验。  比表面积分析仪在多点BET法比表面剖析方面,静态法无需液氮杯升降来吸附脱附,所以相对动态法省时,静态法相关于动态法因为氮气分压能够很简单的操控到挨近,所以说直接使用还是BET方法是我们最为有效的测试方式。www.chinazhongqi.net/84.html

  • 【原创】讨论-从零开始做连续流动法比表面积仪(一):原理

    目标仪器:连续流动法比表面积测试仪:功能:测试颗粒的比表面积方法:通过标样和被测样的比较确定被测样的比表面积原理:氮气和氦气混合气,其中氮气作为被吸附气体,氦气为载气,混合气连续不断地流过被测样品,而混合气的成分变化由热导池检测器进行检测,当样品浸入到液氮中,氮气会发生吸附,导致热导池检测器的参考臂和测量臂的电压产生差异,通过数据采集系统和上位机程序实时记录这种电压差,就会画出一个吸附峰;当脱附时,会画出一个相反的峰,由于脱附峰比较陡,便于计算和分析,所以一般都会计算脱附峰的面积,通过和已知比表面积的标样进行比较,就会得出被测样的比表面积。

  • 【分享】国内外比表面积的测试标准

    国内外比表面积的测试标准1.气体吸附BET法测定固态物质比表面积(中华人民共和国国家标准 GB/T 19587-2004)[~177140~]2.炭黑总表面积和外表面积的测定氮吸附法(中华人民共和国国家标准GB/T 10722-2003)[~177141~]3.二氧化铀粉末比表面积测定-多点BET法 (中华人民共和国国家标准GB11847-1989)[~177142~]4.煤质颗粒活性炭试验方法比表面积的测定 (中华人民共和国国家标准B_T7702.21-1997)[~177146~]5.中华人民共和国国家标准金属粉末比表面积的测定-氮吸收法(中华人民共和国国家标准GB_T13390-92)[~177143~]6.中华人民共和国国家标准水泥比表面积测定方法(中华人民共和国国家标准GB_T 8074-1987)[~177144~]7.中华人民共和国国家标准温石棉比表面积测定方法(中华人民共和国国家标准GBT 6646.4-1986)[~177145~]

  • BET比表面积测定法

    BET比表面积测定法 BET理论计算是建立在Brunauer、Emmett和Teller三人从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式基础上,即著名的BET方程:P: 吸附质分压 P0: 吸附剂饱和蒸汽压 V: 样品实际吸附量 Vm: 单层饱和吸附量 C:与样品吸附能力相关的常数 由上式可以看出,BET方程建立了单层饱和吸附量Vm与多层吸附量V之间的数量关系,为比表面积测定提供了很好的理论基础。 BET方程是建立在多层吸附的理论基础之上,与许多物质的实际吸附过程更接近,因此测试结果可靠性更高。实际测试过程中,通常实测3-5组被测样品在不同气体分压下多层吸附量V,以P/P0为X轴, 为Y轴,由BET方程做图进行线性拟合,得到直线的斜率和截距,从而求得Vm值计算出被测样品比表面积。理论和实践表明,当P/P0取点在0.05-0.35范围内时,BET方程与实际吸附过程相吻合,图形线性也很好,因此实际测试过程中选点需在此范围内。由于选取了3-5组P/P0进行测定,通常我们称之为多点BET。当被测样品的吸附能力很强,即C值很大时,直线的截距接近于零,可近似认为直线通过原点,此时可只测定一组P/P0数据与原点相连求出比表面积,我们称之为单点BET。与多点BET相比,单点BET结果误差会大一些。 若采用流动法来进行BET测定,测量系统需具备能精确调节气体分压P/P0的装置,以实现不同P/P0下吸附量测定。对于每一点P/P0下BET吸脱附过程与直接对比法相近似,不同的是BET法需标定样品实际吸附气体量的体积大小,而直接对比法则不需要。 特点:BET理论与物质实际吸附过程更接近,可测定样品范围广,测试结果准确性和可信度高,特别适合科研及生产单位使用。

  • 比表面积分析仪购买问题

    我们公司想购买一台国产比表面积分析测定仪,但对这个仪器又不了解,我在网上稍微了解了一下,国内目前比较好的有三家:贝士德、金埃谱和精微高博,不知道哪家的仪器性能更稳定,服务等更好一点呢?麻烦有用过的各位大虾指点。

  • 【求助】薄膜比表面积测试

    急需进行薄膜比表面积的测定,但不知道合适的测试方法是什么?薄膜是带基底测试其比表面积,面积2*2cm2,或2*5cm2,不知道哪位大侠了解,请不吝赐教!谢谢!

  • 麦克仪器:药物粉体比表面积测定——why and how?

    [font=Arial, Verdana, sans-serif] [/font][b][size=16px]引言[/size][/b][size=16px]药物粉体是70-80%固体制剂以及部分液体制剂的基础单元,药物粉体加工成型的工艺性及产品质量都极大的受到药物粉体性质的影响和制约,无论在分散、填充、混合等过程中,还是在配方、过程设计与量产中,药物粉体性质都与产品质量、性能和工艺等息息相关,直接决定药物的最终疗效。[/size][align=center][img=,500,177]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318034178160209.png[/img][/align][size=16px]药物粉体的比表面积就是备受关注的颗粒性质之一。药物粉体的比表面积直接影响其颗粒粒径、溶解度和溶出度等性质,在一定条件下,同等重量药物粉体的比表面积越大颗粒粒径则越小,溶解和溶出速度也相应加快,通过对药物粉体比表面积的控制,还可使其达到很好的均匀度和流动性,保证药物含量分布均匀。Radha R. Vippagunta等人曾进行了三种原料药API无定形含量、比表面积、流动性与辊压成型的相关性研究 [1]。实验均采用相同组分但不同批次的API进行无定形含量、比表面积、流动性和辊压测试,实验结果表明:随着API无定形含量增大,其比表面积增大,而药物粉体的流动性和辊压成型的片剂质量却相应变差;当无定形含量增大到一定比例后,药物粉体的比表面积会随无定形含量的增大而减小;纯无定形API的比表面积最小,且很难辊压成型。Smirnova I等人则是对药物载体二氧化硅气凝胶在提高难溶药物溶出速率方面进行了一系列研究[2]。研究表明二氧化硅气凝胶的比表面积越大则药物担载量越大,药物经过气凝胶的担载后溶出速率显著提高。综上所述,药物粉体的比表面积对控制药物性能非常重要,因此在美国药典USP ,日本药典JP 3.02、欧洲药典Ph. Eur. 2.9.26和2020年版《中国药典》通用技术0991中,都明确规定了药物粉体比表面积的测定方法。[/size][b][size=16px]比表面积是什么?[/size][/b][size=16px]通常被广泛使用的概念是表面积或外表面积,指物质暴露在外所有表面的面积之和,单位是平方米(㎡)。而比表面积指的是单位质量物质的表面积,单位是平方米/克(㎡/g),即物质的外表面积除以该物质的质量。[/size][b][size=16px]药物粉体的比表面积测试[/size][/b][size=16px]药物粉体比表面积的分析测试方法有很多种,其中气体物理吸附法是最成熟和通用的方法。其基本原理是测算出某种气体分子在药物粉体表面形成完整单分子吸附层的吸附量,乘以每个分子的覆盖面积即得到药物粉体的总表面积,再除以药物粉体的质量得到比表面积。[/size][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]在药物粉体的气体物理吸附测试中,药物粉体被称为吸附剂,被药物粉体吸附的气体称为吸附质。原则上只要和药物粉体不发生化学反应的气体均可用作吸附气体,目前使用最为广泛的吸附气体是氮气。气体分子在药物粉体表面形成完整单分子吸附层的吸附量需要通过处理吸附等温线数据求出,在各国药典中都明确指出吸附等温线的测定方法分为动态流动法和静态体积法,其中静态体积法是通用的测定比表面积的方法。比如麦克仪器公司的TriStar系列[b]比表面积测试仪[/b](如图1所示)和Gemini VII系列[/color][/size][/font][b]比表面积测试仪[/b][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333](如图2所示)两款静态体积法[/color][/size][/font][b]气体物理吸附仪[/b][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]就能够为各类药物粉体提供高精度、高效率和高标准的比表面积测试。由于药物粉体在生产和贮存过程中表面可吸附其它气体或蒸汽,因此在测定前一般需要采用真空或流动脱气法在脱气站(如图3所示)上选择合适的温度和时间对药物粉体进行脱气预处理,以确保比表面积结果的精密度和准确度。另外,TriStar[/color][/size][/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, Helvetica Neue, PingFang SC, Hiragino Sans GB, Microsoft YaHei UI, Microsoft YaHei, Arial, sans-serif][color=#333333][size=16px] II Plus[/size][/color][/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]系列和Gemini VII系列[/color][/size][/font][b]比表面积测试仪[/b][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]还可配置满足21 CFR Part 11要求的confirm版本软件,其验证、安全、审计追踪、报告等功能可有效确保数据的安全性、真实性和完整性。[/color][/size][/font][size=16px] [/size][align=center][img=,200,279]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318034457868701.png[/img][size=16px] [/size][/align][size=14px]图1 TriStar II Plus系列[b]气体物理吸附仪[/b]示意图[/size][align=center][img=,218,282]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318034792645289.png[/img][/align][size=14px]图2 Gemini VII系列[b]气体物理吸附仪[/b]示意图[/size][size=16px] [/size][align=center][img=,300,195]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318035077189788.png[/img][/align][size=14px]图3 脱气站示意图:左为流动法脱气站,右为真空法脱气站[/size][b][size=16px]实验部分:[/size][/b][size=16px]1. 原料药API的比表面积测定[/size][size=16px]原料药是用于药品制造中的一种物质或物质的混合物,在疾病的诊断、治疗、症状缓解、处理或疾病的预防中有药理活性或其他直接作用,或者能影响机体的功能或结构。为了表征某种原料药的比表面积,使用麦克仪器公司的Tristar系列气体物理吸附仪对其进行了77K(液氮温度)下的氮气吸附等温线测试。该原料药在相对压力0.994时的平衡吸附量仅8.7205 cm3/g STP;使用B.E.T方程处理该吸附等温线,通过计算可得到该原料药的比表面积为4.9453 m2/g,线性相关系数为0.9999(如图4所示)。[/size][align=center][img=,300,105]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318035401046357.png[/img][/align][size=16px] [/size][size=16px]2. 药物辅料硬脂酸镁的比表面积测定[/size][size=16px]硬脂酸镁是新型药用辅料,可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制剂的增稠剂、混悬剂等。使用麦克仪器公司的Tristar II Plus系列[b]比表面积测试仪[/b]对其进行77K(液氮温度)下的氮气吸附等温线测试,在相对压力0.05-0.3区间内线性测试了11个点,选择其中3个点,使用B.E.T方程计算出该硬脂酸镁的比表面积为1.1251m2/g,线性相关系数为0.9999(如图5所示)。[/size][size=16px] [/size][align=center][img=,300,105]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318035693390871.png[/img][/align][size=14px]图5:硬脂酸镁的B.E.T比表面积计算结果[/size][size=16px]3. 药物制剂缬沙坦的比表面积测定[/size][size=16px]缬沙坦是一款血管紧张素II受体拮抗剂抗高血压类药物,同样使用麦克仪器公司的Tristar系列气体物理吸附仪对其进行77K(液氮温度)下的氮气吸附等温线测试,在相对压力0.05-0.3区间内线性测试了11个点,选择其中3个点,使用B.E.T方程计算出该缬沙坦的比表面积为4.6611m2/g,线性相关系数为0.9999(如图6所示)。[/size][size=16px] [/size][align=center][img=,300,102]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318035864835172.png[/img][/align][size=14px]图6:缬沙坦的B.E.T比表面积计算结果[/size][b][size=16px]结论[/size][/b][size=16px]药物粉体的比表面积是需要关注的重要参数之一,直接影响药物粉体的均匀性、流动性、溶解度和溶出度等性能,进而影响药物在体内的崩解、溶解和吸收。研究和掌握药物粉体的比表面积对制备出高性能的药物具有十分重要的意义。根据药典中的明确规定,可以通过气体物理吸附的静态体积法测试出药物粉体在液氮温度下的氮气吸附等温线,再结合B.E.T方程即可精确计算出其比表面积,便于对药物粉体/颗粒的性能进行初步预测,提高整体效率,优化产品质量。麦克仪器公司的Gemini VII系列和TriStar系列气体物理吸附仪采用静态体积法为各类药物提供高精度、高效率和高标准的比表面积测定,还可配置满足21 CFR Part 11要求的confirm版本软件,其验证、安全、审计追踪、报告等功能可有效确保测试数据的安全性、真实性和完整性。[/size][size=16px] [/size][size=14px][b]参考文献:[/b][/size][size=14px]【1】 Radha R. Vippagunta, Changkang Pan, et. al., Application of surface area measurement for identifying the source of batch-to-batch variation in processability, Pharmaceutical Development and Technology, 2009 14(5): 492–498[/size][size=14px]【2】 Smirnova I , Suttiruengwong S , Seiler M , et al. Dissolution Rate Enhancement by Adsorption of Poorly Soluble Drugs on Hydrophilic Silica Aerogels[J]. Pharmaceutical Development and Technology, 2005, 9(4):443-452.[/size][size=16px][color=#021eaa]关于麦克仪器公司[/color][/size][size=16px]麦克仪器公司可以为制药工业提供分析解决方案的全球领导厂商,在密度、比表面积及孔隙度、粒度及粒形、催化剂表征及工艺开发、粉体表征尤其是粉体流动性等五个核心领域拥有仪器和应用技术。这些仪器提供精确和可靠的测量以密切控制各种药品的关键质量属性。公司的实验室(Particle Testing Authority ,PTA)可提供全面的商业测试服务,PTA是一家获得DEA许可、FDA注册、cGMP/GLP合规的实验室。[/size][size=16px]麦克仪器公司成立于1962年,总部位于美国佐治亚州诺克罗斯,在全球拥有400多名员工。公司同时具备丰富的科学知识库和内部生产制造,公司提供的高性能产品可支持从颗粒结构到散装粉体行为的强大工程配方的发展。近期的几次战略收购,包括粉体表征技术领先的富瑞曼科技有限公司(Freeman Technology Ltd),进一步证明了公司以客户为中心的全盘理念。[/size][size=16px]麦克仪器公司拥有强大的全球网络,在美洲、亚洲和欧洲均设有子公司,并在其他地区设有专门的经销商团队。[/size]

  • 【求助】900度煅烧过的土壤比表面积?

    【求助】900度煅烧过的土壤比表面积?

    各位朋友,我是个新手。最近帮别人做实验时,出现了点小情况,特来求助。样品是经过900度煅烧过的普通土壤(具体成分我也不太清楚),脱气温度300度,时间3个小时,测比表面积时老是出现BET曲线斜率为负的情况。今天上午在论坛注册后,发现有朋友就这个问题进行了专门的探讨,我怀疑可能是样品比表面积太小了,超过了分析仪的测定范围。我用的仪器是康塔NOVA 4000e。请问大家有没有做过900度煅烧后的土壤比表面积?脱气温度和时间?结果大概是多少?用什么仪器测的啊? 附上几张BET曲线图。第一张仪器显示比表面积为0,第二张1.76,第三张0.34[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif[/img][img=left]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008051649_234447_2122496_3.jpg[/img]

  • 麦克仪器:药物粉体比表面积测定——why and how?

    [b][size=16px]引言[/size][/b][size=16px]药物粉体是70-80%固体制剂以及部分液体制剂的基础单元,药物粉体加工成型的工艺性及产品质量都极大的受到药物粉体性质的影响和制约,无论在分散、填充、混合等过程中,还是在配方、过程设计与量产中,药物粉体性质都与产品质量、性能和工艺等息息相关,直接决定药物的最终疗效。[/size][align=center][img=,500,177]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318034178160209.png[/img][/align][size=16px]药物粉体的比表面积就是备受关注的颗粒性质之一。药物粉体的比表面积直接影响其颗粒粒径、溶解度和溶出度等性质,在一定条件下,同等重量药物粉体的比表面积越大颗粒粒径则越小,溶解和溶出速度也相应加快,通过对药物粉体比表面积的控制,还可使其达到很好的均匀度和流动性,保证药物含量分布均匀。Radha R. Vippagunta等人曾进行了三种原料药API无定形含量、比表面积、流动性与辊压成型的相关性研究 [1]。实验均采用相同组分但不同批次的API进行无定形含量、比表面积、流动性和辊压测试,实验结果表明:随着API无定形含量增大,其比表面积增大,而药物粉体的流动性和辊压成型的片剂质量却相应变差;当无定形含量增大到一定比例后,药物粉体的比表面积会随无定形含量的增大而减小;纯无定形API的比表面积最小,且很难辊压成型。Smirnova I等人则是对药物载体二氧化硅气凝胶在提高难溶药物溶出速率方面进行了一系列研究[2]。研究表明二氧化硅气凝胶的比表面积越大则药物担载量越大,药物经过气凝胶的担载后溶出速率显著提高。综上所述,药物粉体的比表面积对控制药物性能非常重要,因此在美国药典USP ,日本药典JP 3.02、欧洲药典Ph. Eur. 2.9.26和2020年版《中国药典》通用技术0991中,都明确规定了药物粉体比表面积的测定方法。[/size][b][size=16px]比表面积是什么?[/size][/b][size=16px]通常被广泛使用的概念是表面积或外表面积,指物质暴露在外所有表面的面积之和,单位是平方米(㎡)。而比表面积指的是单位质量物质的表面积,单位是平方米/克(㎡/g),即物质的外表面积除以该物质的质量。[/size][b][size=16px]药物粉体的比表面积测试[/size][/b][size=16px]药物粉体比表面积的分析测试方法有很多种,其中气体物理吸附法是最成熟和通用的方法。其基本原理是测算出某种气体分子在药物粉体表面形成完整单分子吸附层的吸附量,乘以每个分子的覆盖面积即得到药物粉体的总表面积,再除以药物粉体的质量得到比表面积。[/size][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]在药物粉体的气体物理吸附测试中,药物粉体被称为吸附剂,被药物粉体吸附的气体称为吸附质。原则上只要和药物粉体不发生化学反应的气体均可用作吸附气体,目前使用最为广泛的吸附气体是氮气。气体分子在药物粉体表面形成完整单分子吸附层的吸附量需要通过处理吸附等温线数据求出,在各国药典中都明确指出吸附等温线的测定方法分为动态流动法和静态体积法,其中静态体积法是通用的测定比表面积的方法。比如麦克仪器公司的TriStar系列[b]比表面积测试仪[/b](如图1所示)和Gemini VII系列[/color][/size][/font][b]比表面积测试仪[/b][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333](如图2所示)两款静态体积法[/color][/size][/font][b]气体物理吸附仪[/b][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]就能够为各类药物粉体提供高精度、高效率和高标准的比表面积测试。由于药物粉体在生产和贮存过程中表面可吸附其它气体或蒸汽,因此在测定前一般需要采用真空或流动脱气法在脱气站(如图3所示)上选择合适的温度和时间对药物粉体进行脱气预处理,以确保比表面积结果的精密度和准确度。另外,TriStar[/color][/size][/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, Helvetica Neue, PingFang SC, Hiragino Sans GB, Microsoft YaHei UI, Microsoft YaHei, Arial, sans-serif][color=#333333][size=16px] II Plus[/size][/color][/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]系列和Gemini VII系列[/color][/size][/font][b]比表面积测试仪[/b][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]还可配置满足21 CFR Part 11要求的confirm版本软件,其验证、安全、审计追踪、报告等功能可有效确保数据的安全性、真实性和完整性。[/color][/size][/font][size=16px] [/size][align=center][img=,200,279]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318034457868701.png[/img][size=16px] [/size][/align][size=14px]图1 TriStar II Plus系列[b]气体物理吸附仪[/b]示意图[/size][align=center][img=,218,282]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318034792645289.png[/img][/align][size=14px]图2 Gemini VII系列[b]气体物理吸附仪[/b]示意图[/size][align=center][img=,300,195]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318035077189788.png[/img][/align][size=14px]图3 脱气站示意图:左为流动法脱气站,右为真空法脱气站[/size][b][size=16px]实验部分:[/size][/b][size=16px]1. 原料药API的比表面积测定[/size][size=16px]原料药是用于药品制造中的一种物质或物质的混合物,在疾病的诊断、治疗、症状缓解、处理或疾病的预防中有药理活性或其他直接作用,或者能影响机体的功能或结构。为了表征某种原料药的比表面积,使用麦克仪器公司的Tristar系列气体物理吸附仪对其进行了77K(液氮温度)下的氮气吸附等温线测试。该原料药在相对压力0.994时的平衡吸附量仅8.7205 cm3/g STP;使用B.E.T方程处理该吸附等温线,通过计算可得到该原料药的比表面积为4.9453 m2/g,线性相关系数为0.9999(如图4所示)。[/size][align=center][img=,300,105]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318035401046357.png[/img][/align][size=16px] [/size][size=16px]2. 药物辅料硬脂酸镁的比表面积测定[/size][size=16px]硬脂酸镁是新型药用辅料,可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制剂的增稠剂、混悬剂等。使用麦克仪器公司的Tristar II Plus系列[b]比表面积测试仪[/b]对其进行77K(液氮温度)下的氮气吸附等温线测试,在相对压力0.05-0.3区间内线性测试了11个点,选择其中3个点,使用B.E.T方程计算出该硬脂酸镁的比表面积为1.1251m2/g,线性相关系数为0.9999(如图5所示)。[/size][size=16px] [/size][align=center][img=,300,105]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318035693390871.png[/img][/align][size=14px]图5:硬脂酸镁的B.E.T比表面积计算结果[/size][size=16px]3. 药物制剂缬沙坦的比表面积测定[/size][size=16px]缬沙坦是一款血管紧张素II受体拮抗剂抗高血压类药物,同样使用麦克仪器公司的Tristar系列气体物理吸附仪对其进行77K(液氮温度)下的氮气吸附等温线测试,在相对压力0.05-0.3区间内线性测试了11个点,选择其中3个点,使用B.E.T方程计算出该缬沙坦的比表面积为4.6611m2/g,线性相关系数为0.9999(如图6所示)。[/size][size=16px] [/size][align=center][img=,300,102]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318035864835172.png[/img][/align][size=14px]图6:缬沙坦的B.E.T比表面积计算结果[/size][b][size=16px]结论[/size][/b][size=16px]药物粉体的比表面积是需要关注的重要参数之一,直接影响药物粉体的均匀性、流动性、溶解度和溶出度等性能,进而影响药物在体内的崩解、溶解和吸收。研究和掌握药物粉体的比表面积对制备出高性能的药物具有十分重要的意义。根据药典中的明确规定,可以通过气体物理吸附的静态体积法测试出药物粉体在液氮温度下的氮气吸附等温线,再结合B.E.T方程即可精确计算出其比表面积,便于对药物粉体/颗粒的性能进行初步预测,提高整体效率,优化产品质量。麦克仪器公司的Gemini VII系列和TriStar系列气体物理吸附仪采用静态体积法为各类药物提供高精度、高效率和高标准的比表面积测定,还可配置满足21 CFR Part 11要求的confirm版本软件,其验证、安全、审计追踪、报告等功能可有效确保测试数据的安全性、真实性和完整性。[/size][size=14px][b]参考文献:[/b][/size][size=14px]【1】 Radha R. Vippagunta, Changkang Pan, et. al., Application of surface area measurement for identifying the source of batch-to-batch variation in processability, Pharmaceutical Development and Technology, 2009 14(5): 492–498[/size][size=14px]【2】 Smirnova I , Suttiruengwong S , Seiler M , et al. Dissolution Rate Enhancement by Adsorption of Poorly Soluble Drugs on Hydrophilic Silica Aerogels[J]. Pharmaceutical Development and Technology, 2005, 9(4):443-452.[/size][size=16px][color=#021eaa]关于麦克仪器公司[/color][/size][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]麦克仪器公司是专业提供表征颗粒,粉体和多孔材料的物理性能,化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括:比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地,并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司,产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队,通过将Micromeritics技术应用于客户的需求,帮助客户获得成功。更多信息,请访问: [/size][/font][url=http://www.micromeritics.com.cn/][color=#0000ff][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]www.micromeritics.com.cn [/size][/font][/color][/url]

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