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扫描电镜能谱仪的线扫描原理

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  • 【分享】扫描电镜与能谱仪使用技巧培训

    扫描电镜SEM和能谱仪EDAX的使用技巧主办单位: 中国赛宝实验室可靠性研究分析中心培训时间:2007年10月15日-18日培训费用:4000元/人.四天(含培训费、证书费、资料费、正餐费)( 每单位两人以上可有折扣)培训证书: 中国赛宝实验室可靠性研究分析中心培训证书课程对象:电镜操作工程师 电子工艺工程师 品质工程师 管理工程师 质检人员培训报名中心:报名电话:020-87236986-212 传真:020-87237185Email:xiongey@ceprei.com 联系人:熊小姐【主讲专家】施明哲, 中国赛宝实验室(信产部电子第五研究所)可靠性研究分析中心高级工程师,三十年来主要从事扫描电子显微镜、X射线能量谱仪和波谱仪的操作、应用研究工作。是当前扫描电镜行业广泛知名的专家,在电子光学和真空技术方面有丰富的工作经验,在会议和刊物上发表了十多篇专业水平较高的文章,并参与编写《半导体失效机理及分析》一书。参与的科研工作曾多次获得所一等奖、二等奖;获国家级技术进步二等奖二次,三等奖一次。课时安排:日期时间授课内容10月15日8:30-12:00扫描电镜理论学习14:00-17:0010月16日8:30-12:0014:00-17:00扫描电镜演示与答疑10月17日8:30-12:00能谱仪理论学习14:00-17:0010月18日8:30-12:0014:00-17:00能谱仪演示与答疑课程内容提纲 第一部分:扫描电镜第一章、扫描电镜1.1 慨论1.2扫描电镜原理1.3扫描电镜结构1.4扫描电镜的分辨力1.5扫描电镜图像的形成第二章、高分辨扫描电子显微镜2.1 场发射扫描电子显微镜2.2 SE和BSE之差做为信号的方式2.3 工作距离2.4 使用强磁物镜的方式第三章、扫描电子显微镜的实践3.1 扫描电子显微镜的操作3.2 扫描电子显微镜图像的毛病3.3 扫描电子显微镜的保养3.4 扫描电子显微镜的安装条件3.5 扫描电子显微镜的验收与维护3.6小结第四章:电镜图像演示及答疑第二部分:能谱分析第一章、引 言第二章、EDS系统的工作原理1.系统概述2. 吸收和处理过程3.计数率的考虑4.谱仪的分辨力第三章、X 射线的产生和与物质的相互作用1.萤光产额2.连续辐射的产生3.莫塞莱定律X射线定性分析4.X射线的吸收5.二次发射(萤光)第四章、X射线测量第五章、能量定性分析1.检出限2.探测器的效率3.空间分辨力3.谱仪分辨力4. 伪峰(“artifact”peaks)5.定性分析结果的表示方法第六章、电子显微镜的操作及其参数的选择1.加速电压2.电子源3.孔径光栏选择4.镜筒的合轴5.样品/探测器的几何条件第七章、定量分析1.脉冲计数统计误差2.块状试样的定量分析第八章、能谱的定性和定量分析的方法与步骤1.定性分析概述2.定量分析概述第九章、能谱失真与杂散幅射 1.谱峰的失真2.背底的失真3.杂散辐射第第十章、能谱的验收与维护第三部分:实际操作及答疑[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=65572]报名表[/url][color=red]【由于该附件或图片违规,已被版主删除】[/color]

  • 【培训】扫描电镜SEM和能谱仪EDAX的使用技巧

    http://www.rac.ceprei.com/dongtai_details.asp?category_id=55&news_Id=231扫描电镜SEM和能谱仪EDAX的使用技巧 2005-7-1 课程对象电子工艺工程师 品质工程师 管理工程师 质检人员师资介绍:施明哲, 高级工程师,二十多年来主要从事扫描电子显微镜、X射线能量谱仪和波谱仪的操作、应用研究工作。在电子光学和真空技术方面有丰富的工作经验,在会议和刊物上发表了十多篇专业水平较高的文章,并参与编写《半导体失效机理及分析》一书。参与的科研工作曾多次获得所一等奖、二等奖;《VLSI失效分析技术》获国防科学技术二等奖。培训时间:05年9月12日~16日培训地点:电子五所院内培训费用:4000元/人.五天培训证书 中国赛宝实验室可靠性研究分析中心培训证书课时安排:日期 时间 授课内容9月12日 9:00-12:00 扫描电镜理论学习 14:00-17:00 同上9月13日 8:30-12:00 同上 14:00-17:00 同上9月14日 8:30-12:00 扫描电镜演示与答疑 14:00-17:00 能谱仪理论学习9月15日 8:30-12:00 同上 14:00-17:00 同上9月16日 8:30-12:00 同上 14:00-17:00 能谱仪演示与答疑联系人:韩越,李华 电话:020-87236986 传真:020-87237185网址:www.rac.ceprei.com EMAIL: han@ceprei.com培训报名表单位名称 专业领域 参加课程 联系人工作部门/职位联系电话传真Email参加人数 备注 说明:1,请详细填写报名表格,发传真或Email给我们。2,收到您的报名表后,本中心客户代表会致电给您进一步确认培训细则。3,现场以现金或支票方式支付1)费用包括:培训费、资料费、证书费、午餐费2)时间安排 报到:9月12日上午8:00~8:304,食宿自理,需要在广州住宿的客户,我室可以帮忙联系酒店:电子五所招待所:020-87237064 标准双人间:168元/天. 普通三人间:118元/天.课程内容提纲 第一部分:扫描电镜第一章:扫描电镜1.1 慨论1.2扫描电镜原理1.3扫描电镜结构1.4扫描电镜的分辨率1.5扫描电镜图像的形成第二章:高分辨扫描电子显微镜2.1 场发射扫描电子显微镜2.2 SE和BSE之差做为信号的方式2.3 工作距离2.4 使用强磁物镜的方式第三章:扫描电子显微镜的实践3.1 扫描电子显微镜的操作3.2 扫描电子显微镜图像的毛病3.3 扫描电子显微镜的保养3.4 扫描电子显微镜的安装条件3.5 扫描电子显微镜的验收与维护3.6小结第四章:计算机图像演示第二部分:能谱分析第一章、引 言第二章、EDS系统的工作原理1.系统概述2.吸收和处理过程3.计数率的考虑4.谱仪的分辨率第三章、X 射线的产生和与物质的相互作用1.萤光产额2.连续辐射的产生3.莫塞莱定律X射线定性分析4.X射线的吸收5.二次发射(萤光)第四章、X射线测量第五章、能量定性分析1.检出限2.探测器的效率3.空间分辨率3.谱仪分辨率4.伪峰(“artifact”peaks)5.定性分析结果的表示方法第六章、电子显微镜的操作及其参数的选择1.加速电压2.电子源3.孔径光栏选择4.镜筒的合轴5.样品/探测器的几何条件第七章、定 量 分 析1.脉冲计数统计误差2.块状试样的定量分析第八章、能谱的定性和定量分析的方法与步骤1.定性分析概述2.定量分析概述第九章、能谱失真与杂散幅射 1.谱峰的失真2.背底的失真3.杂散辐射第十章、能谱的验收与维护第三部分:实际操作

  • 扫描电镜能谱仪采集图像出现异常

    扫描电镜能谱仪采集图像时出现条纹异常,但是电镜部分拍照正常[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208302108181257_4148_5554141_3.png[/img]

  • 【原创】扫描电镜SEM和能谱仪EDAX的使用技巧研讨班

    信息产业部电子第五研究所(中国赛宝实验室)将举办《扫描电镜SEM和能谱仪EDAX的使用技巧研讨班》。欢迎大家参加《扫描电镜SEM和能谱仪EDAX的使用技巧研讨班》课程对象电镜操作人员 电子元器件失效分析工程师 电子工艺工程师 品质工程师师资介绍:施明哲, 高级工程师,二十多年来主要从事扫描电子显微镜、X射线能量谱仪和波谱仪的操作、应用研究工作。在电子光学和真空技术方面有丰富的工作经验,在会议和刊物上发表了十多篇专业水平较高的文章,并参与编写《半导体失效机理及分析》一书。参与的科研工作曾多次获得所一等奖、二等奖;《VLSI失效分析技术》获国防科学技术二等奖。培训时间:06年9月18日——22日培训地点:电子五所院内培训费用:4000元/人.五天培训证书 中国赛宝实验室可靠性研究分析中心培训证书课时安排:日期时间授课内容9月18日9:00-12:00扫描电镜理论学习14:00-17:009月19日8:30-12:0014:00-17:009月20日8:30-12:00能谱仪理论学习14:00-17:009月21日8:30-12:0014:00-17:009月22日8:30-12:00扫描电镜/能谱仪演示与答疑14:00-17:00扫描电镜/能谱仪实际操作与典型照片讲解联系方式:联系人:韩越,李华 电话:020-87236986 传真:020-87237185网址:www.rac.ceprei.com EMAIL: han@ceprei.com培训报名表单位名称专业领域参加课程联系人工作部门/职位Email联系电话传真参加人数备注说明:1,请详细填写报名表格,发传真或Email给我们。2,收到您的报名表后,本中心客户代表会致电给您进一步确认培训细则。3,现场以现金或支票方式支付1)费用包括:培训费、资料费、证书费、午餐费,食宿自理。2)时间安排 报到:9月18日上午8:00—9:004,需要在五所招待所住宿的客户,可以联系:020-87237064,标准双人间:168元/天。课程内容提纲 第一部分:扫描电镜第一章:扫描电镜1.1 慨论1.2扫描电镜原理 1.3扫描电镜结构1.5扫描电镜的分辨率1.6扫描电镜图像的形成第二章:高分辨扫描电子显微镜2.1 场发射扫描电子显微镜2.2 SE和BSE之差做为信号的方式2.3 工作距离 2.4 使用强磁物镜的方式第三章:扫描电子显微镜的实践3.1 扫描电子显微镜的操作3.2 扫描电子显微镜图像的毛病3.3 扫描电子显微镜的保养3.4 扫描电子显微镜的安装条件3.5 扫描电子显微镜的验收与维护3.6小结第四章:计算机图像演示第二部分:能谱分析第一章、引 言第二章、EDS系统的工作原理1.系统概述2.吸收和处理过程3.计数率的考虑4.谱仪的分辨率第三章、X 射线的产生和与物质的相互作用1.萤光产额2.连续辐射的产生3.莫塞莱定律 X射线定性分析4.X射线的吸收5.二次发射(萤光)第四章、X射线测量第五章、能量定性分析1.检出限2.探测器的效率3.空间分辨率3.谱仪分辨率4.伪峰(“artifact”peaks)5.定性分析结果的表示方法第六章、电子显微镜的操作及其参数的选择1.加速电压2.电子源3.孔径光栏选择4.镜筒的合轴5.样品/探测器的几何条件第七章、定 量 分 析1.脉冲计数统计误差2.块状试样的定量分析: 第八章、能谱的定性和定量分析的方法与步骤1.定性分析概述2.定量分析概述第九章、能谱失真与杂散幅射 1.谱峰的失真2.背底的失真3.杂散辐射第十章、能谱的验收与维护第三部分:实际操作

  • 【原创】中国赛宝实验室~扫描电镜与能谱仪使用技巧培训

    扫描电镜SEM和能谱仪EDAX的使用技巧主办单位: 中国赛宝实验室可靠性研究分析中心培训时间:2007年10月15日-18日培训费用:4000元/人.四天(含培训费、证书费、资料费、正餐费)( 每单位两人以上可有折扣)培训证书: 中国赛宝实验室可靠性研究分析中心培训证书课程对象:电镜操作工程师 电子工艺工程师 品质工程师 管理工程师 质检人员培训报名中心:报名电话:020-87236986-212 传真:020-87237185Email:xiongey@ceprei.com 联系人:熊小姐【主讲专家】施明哲, 中国赛宝实验室(信产部电子第五研究所)可靠性研究分析中心高级工程师,三十年来主要从事扫描电子显微镜、X射线能量谱仪和波谱仪的操作、应用研究工作。是当前扫描电镜行业广泛知名的专家,在电子光学和真空技术方面有丰富的工作经验,在会议和刊物上发表了十多篇专业水平较高的文章,并参与编写《半导体失效机理及分析》一书。参与的科研工作曾多次获得所一等奖、二等奖;获国家级技术进步二等奖二次,三等奖一次。课时安排:日期时间授课内容10月15日8:30-12:00扫描电镜理论学习14:00-17:0010月16日8:30-12:0014:00-17:00扫描电镜演示与答疑10月17日8:30-12:00能谱仪理论学习14:00-17:0010月18日8:30-12:0014:00-17:00能谱仪演示与答疑课程内容提纲 第一部分:扫描电镜第一章、扫描电镜1.1 慨论1.2扫描电镜原理1.3扫描电镜结构1.4扫描电镜的分辨力1.5扫描电镜图像的形成第二章、高分辨扫描电子显微镜2.1 场发射扫描电子显微镜2.2 SE和BSE之差做为信号的方式2.3 工作距离2.4 使用强磁物镜的方式第三章、扫描电子显微镜的实践3.1 扫描电子显微镜的操作3.2 扫描电子显微镜图像的毛病3.3 扫描电子显微镜的保养3.4 扫描电子显微镜的安装条件3.5 扫描电子显微镜的验收与维护3.6小结第四章:电镜图像演示及答疑第二部分:能谱分析第一章、引 言第二章、EDS系统的工作原理1.系统概述2. 吸收和处理过程3.计数率的考虑4.谱仪的分辨力第三章、X 射线的产生和与物质的相互作用1.萤光产额2.连续辐射的产生3.莫塞莱定律X射线定性分析4.X射线的吸收5.二次发射(萤光)第四章、X射线测量第五章、能量定性分析1.检出限2.探测器的效率3.空间分辨力3.谱仪分辨力4. 伪峰(“artifact”peaks)5.定性分析结果的表示方法第六章、电子显微镜的操作及其参数的选择1.加速电压2.电子源3.孔径光栏选择4.镜筒的合轴5.样品/探测器的几何条件第七章、定量分析1.脉冲计数统计误差2.块状试样的定量分析第八章、能谱的定性和定量分析的方法与步骤1.定性分析概述2.定量分析概述第九章、能谱失真与杂散幅射 1.谱峰的失真2.背底的失真3.杂散辐射第第十章、能谱的验收与维护第三部分:实际操作及答疑

  • 【已应助】扫描电镜技术及其应用>

    扫描电镜技术及其应用出版社:厦门大学 作 者:郭素枝 开 本:16开 ISBN:7561525192 页 数:169 出版日期:2006-02-01 第1版 第1次印刷 导 语 本书是作者根据多年来从事扫描电镜技术工作及制样技术的实践经验,并结合扫描电镜技术的最新进展和一些典型的应用实例,以及为研究生讲授《生物电子显微技术》和《仪器分析》课程中“扫描电镜技术及其应用”所用讲义的基础上编写而成的。作者认为,本书的出版可为应用扫描电镜技术研究的科研人员提供具有实用价值的参考资料,也可为各个学科的教学、科研人员参考使用。此外,本书还可作为研究生、本科生的教材。 目 录 第一章 扫描电镜概述第一节 发展背景一、光学显微镜的极限分辨率二、扫描电镜的研制历程第二节 扫描电镜的类型及其展望一、扫描电镜类型介绍二、展望第二章 扫描电镜的用途第一节 在生命学科中的应用一、植物学二、动物学三、医学四、占生物学五、考古学第二节 在其他基础学科中的应用一、材料学二、物理学三、化学第三节 在工业中的应用一、半导体工业二、陶瓷工业三、化学工业四、石油工业五、食品科学第三章 扫描电镜的工作原理和结构第一节 工作原理和主要结构一、工作原理二、主要结构第二节 扫描电镜成像原理和成像过程一、成像原理三、扫描电镜的特点第三节 影响扫描电镜图像形成和图像质量的因素一、影响图像形成的因素二、影响图像细节清晰的因素三、影响图像反差的因素第四章 扫描电镜的使用第一节 扫描电镜的操作一、电镜启动二、样品的安装三、观察条件的选择四、观察图像的操作方法第二节 扫描电镜图像常出现的质量问题一、产生的原因二、损伤三、污染四、放电第五章 扫描电镜微区成分分析技术第一节 概述第二节 X射线波谱分析一、波谱仪的基本原理和分析特点二、波谱仪的结构和工作原理三、检测中常见的问题四、X射线波谱的注释五、分析方法第三节 X射线能谱分析一、能谱仪的基本原理和分析特点二、能谱仪的结构和工作原理三、能谱仪的操作要点四、能谱仪伪峰的识别五、能谱MCS分析模式六、能谱仪和波谱仪的比较第四节 X射线荧光谱分析一、分析原理和分析特点二、在样品室中X射线源的结构三、分析条件的选择第五节 X射线成分分析技术的应用一、在生物学领域中的应用二、在材料科学中的应用三、特殊试样的应用第六节 扫描电镜成分分析技术的发展前景第六章 样品的常规制备方法第一节 对样品处理的要求一、研究样品表面要处理干净二、研究样品必须彻底干燥三、非导体样品的导电处理四、保护样品研究面五、要求标记物要有形态第二节 取样、清洗、固定一、取样二、粗样清洗三、样品固定第三节 脱水一、脱水剂二、脱水的原理与要求三、脱水方法第四节 干燥一、干燥要求二、干燥方法第五节 粘样一、粘样的目的二、粘贴样品的材料三、注意事项第六节 样品的导电处理一、金属镀膜法二、导电染色法第七章 扫描电镜的暗室技术第一节 暗室概况一、暗室设计与设备要求二、暗室的工作内容三、暗室技能四、暗室常用的药品及其性能、作用五、安全灯的选用和控制第二节 底片的冲洗工艺一、D-76和D-72显影液配方二、定影液配方三、显影与定影的原理四、胶卷的冲洗程序五、胶卷冲洗中常出现的问题六、冲洗胶卷时应注意的事项七、底片的保存及注意事项第三节 照片的冲洗工艺一、照片的冲洗程序二、正确曝光是保证照片质量的关键三、影响印放的正确曝光的因素四、影响显影效果的主要因素第四节 底片和照片缺陷的处理技术一、提高底片和照片的反差二、底片减薄三、底片加厚第五节 实验废液处理一、废液的收集二、废液的处理三、废液处理的注意事项第八章 扫描电镜图像计算机处理和储存技术第一节 计算机处理图像一、二次电子图像的计算机处理过程二、二维图像的计算机处理三、计算机进行图像的三维重构四、图像识别技术五、计算机的图像处理语言第二节 计算机储存图像一、计算机储存图像的特点二、全自动图像处理技术第九章 不同试样的制备方法介绍第一节 生物样品制备技术一、孢子的固定二、酵母的固定三、原生动物的固定四、植物组织的特殊固定方法五、单固定快速脱水法六、鱼类细胞单固定半程序微波辐射法七、贴壁培养细胞的单固定氯化金染色法八、血细胞制样方法九、血细胞E花环样品制备十、明胶膜收集游离细胞的制样方法十一、单细胞藻类的制样方法十二、菌落制样方法十三、细菌液体培养物制样方法十四、真菌熏蒸制样方法十五、酵母菌苯乙烯割断扫描电镜观察十六、原生质体的制样方法十七、染色体的制样方法十八、植物花粉粒的制备技术十九、叶表皮制样方法二十、木材立方体扫描样品制备技术二十一、植物材料的冷冻割断制备技术二十二、动物器官的制样技术二十三、线虫扫描电镜样品的制备二十四、池塘底泥中轮虫冬卵的扫描电镜观察二十五、鱼类耳石日轮超微结构的扫描电镜观察二十六、肾结石的扫描电镜观察二十七、扫描电镜连续观察长毛发的方法二十八、针插或乙醇浸泡标本的样品制作二十九、扫描电镜样品的导电法三十、包埋与非包埋切片的样品处理方法三十一、免疫扫描电镜方法第二节 非生物样品制备技术一、块状导电样品制备二、粉末样品制备三、土壤试样的制备四、显示三维物理结构的制样技术五、斜剖金相面技术六、蚀坑技术主要参考文献

  • 扫描电镜的特点结构及工作原理

    扫描电镜的特点结构及工作原理扫描电子显微镜的设计思想和工作原理,早在1935年便已被提出来了。1942年,英国首先制成一台实验室用的扫描电镜,但由于成像的分辨率很差,照相时间太长,所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力,尤其是随着电子工业技术水平的不断发展,到1956年开始生产商品扫描电镜。近数十年来,扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中,促进了各有关学科的发展。一.扫描电镜的特点和光学显微镜及透射电镜相比,扫描电镜具有以下特点:(一)能够直接观察样品表面的结构,样品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm。(二)样品制备过程简单,不用切成薄片。(三)样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转,因此,可以从各种角度对样品进行观察。(四)景深大,图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍,比透射电镜大几十倍。(五)图象的放大范围广,分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍,它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间,可达3nm。(六)电子束对样品的损伤与污染程度较小。(七)在观察形貌的同时,还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。

  • 扫描电镜能谱培训

    谁知道近期哪里有扫描电镜能谱培训的话 麻烦您给说一声 能有详细信息最好 谢谢了

  • 【求助】有关扫描电镜及能谱的标准

    我们准备申请实验室认可项目,扫描电镜及能谱的标准好象很少,有一个GB/T 17359 电子探针和扫描电镜X射线能谱定量通则,不知道通则可否作为申报项目?另外通则上面涉及了有标样测量,而我们用的能谱是EDAX公司生产的能谱,工程师说主要适合无标样测量,可是无标样测量之后C含量非常不准,给结果带来影响很大,是不是也要建立标样数据库呢?

  • 扫描电镜的性能对能谱有多大的影响?

    我们的扫描电镜性能不是很好,放大倍数不是很高,样品好的话5000倍吧。现在领导想赔个能谱,想了解一下电镜的性能对能谱影响大吗?配个好一些的能谱的话,能不能发挥出能谱的性能?谢谢!!

  • 【求助】扫描电镜/能谱仪环境配置要求

    [color=#000080]请教各位,扫描电镜[font=Arial][font=Arial]/[/font][/font][color=navy]能谱仪[/color][font=Arial][font=Arial] SEM/EDS[/font][/font][color=navy]的[/color][/color][color=red][color=red]面积需求,环境配置要求,水、电、气要求等等,[color=#0021b0]帮忙提供一下,扫描电镜JEOL的,能谱仪OXFORD,十分感谢![/color][/color][/color]

  • 牛津能谱和扫描电镜联机故障

    日本电子的扫描电镜,因故障停了三个月,工程师更换了与真空控制相关的一块主板,电镜恢复正常,但配套的牛津能谱出现联机故障。一起动能谱软件就提示连接不上电镜样品台。已经测试过两台电脑的网卡都是好的,IP设置正确,也能ping通,就是连不上。能谱的工程师也没有办法。

  • EDAX能谱电脑和扫描电镜如何联动

    使用的EDAX能谱,突然发现在抓取照片是突然CPS为零了,也采集不了能谱信号。FEI扫描电镜软件发现控制失灵了一样。重启能谱电脑和设备,故障依旧。谁有遇到过吗?

  • 想买一台带能谱的扫描电镜

    我们公司是做电动工具的,需要经常做断口分析,想买一台带能谱的扫描电镜,正在做预算,大家有什么好推荐?价格大约是多少?

  • 扫描电镜能谱测试常见入门问题浅析

    扫描电镜能谱测试常见入门问题浅析

    [size=16px][b]此为分享引用,所有权归原微信公众号,原文链接:[/b]https://mp.weixin.qq.com/s/fWhR_Woh2nbT0jEdYQoP4A[/size][align=center][size=16px][b]扫描电镜能谱测试常见入门问题浅析[/b][/size][/align][size=16px] 扫描电镜测试中,除了获得样品的微观表面形貌,经常还会使用到配置的能谱对样品进行元素分析。本短文结合理化中心扫描电镜配置的能谱,针对我校课题组测试中几个常见问题,为需要进行能谱分析的同学做个简单的解析。[/size][align=center][b][size=18px][color=#ff9900]1、能谱(EDS)是什么?[/color][/size][/b][/align][font=&][/font] [size=16px]扫描电镜中配置的能谱全称为能量色散谱仪(Energy Dispersive Spectroscopy,EDS),用于检测元素特征X射线能量。不同的元素其外层电子向内壳层空位跃迁时,释放出的X射线能量不同,即为特征X射线,因此可以根据特征X射线能量进行元素判定。以一张能谱图为例,横坐标为X射线能量,通过峰在横坐标中的数值与元素特征X射线进行匹配来判定为某种元素。纵坐标代表收集到的信号强度,根据信号强度通过算法来计算某元素的相对含量。如Fe存在K[/size][font=Arial, sans-serif][size=13px]α[/size][/font][size=16px]6.3996和L[/size][font=Arial, sans-serif][size=13px]α[/size][/font][size=16px]0.7048为主的两个能量的特征X射线峰。[/size][align=center][size=16px][img=,690,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231646292764_7097_1613111_3.jpg!w690x346.jpg[/img][/size][/align][align=center][b][size=18px][color=#ff9900]2、打个能谱?[/color][/size][/b][/align][size=16px] 经常有同学会说:[/size][size=16px]“我的样品再顺道打个能谱。[/size][size=16px]”其实打个能谱并不是以为的那样的顺道和简单。[/size][size=16px]能[/size][size=16px]谱常用的测试分:[/size][size=16px]点、线和面三种方式,需要根据实际测试[/size][size=16px]的目的要求进行方式选择。[/size][size=16px] 点(Point&ID):某个点位置或者选择的区域内元素的定性/定量分析。[/size][align=center][size=16px][img=,690,243]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231647044451_413_1613111_3.jpg!w690x243.jpg[/img][/size][/align][size=16px] 线(Linescan):通过曲线对两点之间元素相对含量高低变化的线展示。[/size][align=center][size=16px][img=,690,249]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231647187090_7216_1613111_3.jpg!w690x249.jpg[/img][/size][/align][size=16px] 面(Mapping):通过颜色亮度对选择区域内元素相对含量高低对比的面展示。[/size][align=center][img=,690,270]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231647311213_4281_1613111_3.jpg!w690x270.jpg[/img][/align][size=16px]因此“打个能谱”只是能说明需要用能谱这个设备,具体需要分析测试什么还是需要进一步明确的。理化中心扫描电镜配置的为牛津仪器的能谱,其软件Aztec。软件中点、线和面选项显示如下图:[/size][align=center][size=16px][img=,690,456]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231647502564_2247_1613111_3.jpg!w690x456.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px] [/size][/align][align=center][b][size=18px][color=#ff9900]3、要测什么元素?[/color][/size][/b][/align][size=16px] 在能谱测试前,一般都需要知道测什么目标元素,为什么要知道需要测什么元素呢?[/size][size=16px]这个主要是由于根据元素特征X射线能量强度来大概判断一下能谱测试条件以及可能需[/size][size=16px]要避免的重峰干扰误导。[/size][size=16px]例如需要测Fe元素,其主特征X射线峰Kα能量为6.3996,因此为激发出Kα线,因此电镜加速电压需高于此值,一般推荐加速电压为特征X射线[/size][size=16px]能量的2-3倍。[/size][size=16px]此外,有些化合物元素特征X射线能量接近,容易引起干扰误导。[/size][size=16px]如代表性的化合物硫化钼,S元素的Kα为2.3075,Mo元素的Lα为2.2932,两者非常接近,容易引起重峰干扰。[/size][size=16px]类似的常见元素Al(1.4866)和Br(Lα1.4805);[/size][size=16px]以及P(Kα2.0134),Zr(Lα2.0424)和Pt(Mα2.0485)。[/size][size=16px]一般能谱的电脑桌上都会有如下图展示不同元素特征X射线能量的鼠标垫,便于进行加速电压和重叠峰的判断。[/size] [align=center][img=,690,343]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231648353646_4888_1613111_3.jpg!w690x343.jpg[/img][/align][align=center][b][size=18px][color=#ff9900]4、给出的相对含量准吗?[/color][/size][/b][/align][size=16px] 能谱的定量分析基于在特定条件下对收集到一定量的特征X射线信号进行某种算法处理,再与特定条件下标准品校正或者与软件自带的标准库进行校正计算。因此涉及到特定的测试条件、样品的要求、数据处理的算法以及标准校正,且目前针对原子序数在11以下的元素尚未有准确通用的算法,所以能谱的定量分析是相对比较复杂的问题。针对我校以如纳米颗粒、纳米薄膜、有机复合物等等各类科研样品,与能谱进行定量分析对样品的要求和算法存在一定的差异,因此提供的相对含量为参考值。[/size][align=center][b][size=18px][color=#ff9900]5、纳米颗粒和薄膜进行能谱分析需要注意什么?[/color][/size][/b] [/align][size=16px] 在利用扫描电镜对纳米颗粒和薄膜进行能谱分析时尤其需要注意加速电压的影响。[/size][size=16px]加速电压越高,入射电子的能量能越[/size][size=16px]高,在样品中可穿透和散射的范围越大,伴随着产生的X射线信号范围也越大。[/size][size=16px]如下图模拟,入射电子在1kV加速电压时,在硅中散射范围主要在20nm区域内;[/size][size=16px]在5kV时,散射的主要范围扩大到300nm区域,因此5kV时X射线可产生的范围从入射点扩大到数百纳米。[/size][size=16px][/size][align=center][img=,690,223]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231650040545_4479_1613111_3.jpg!w690x223.jpg[/img][/align][size=16px]因此在对纳米颗粒和薄膜进行能谱分析时,需要考虑入射电子实际影响的区域范围,往往打的是某个点,但是由于样品小或者很薄,入射电子已经穿透样[/size][size=16px]品,载体或者衬底都已经被激发出X射线了。[/size][align=center][b][size=18px][color=#ff9900]6、能谱的分辨率为什么经常没有扫描电镜高?[/color][/size][/b][/align][size=16px] 我校从事纳米材料研究的课题组比较多,也经常用扫描电镜和能谱进行样品表征。[/size][size=16px]对于几十纳米的颗粒往往出现扫描电镜能拍得非常清晰,但为什么能谱却达不到扫描电镜的图片效果?[/size][size=16px]扫描电镜拍的形貌是二次电子成像,二次电子由于能量比较低,一般不超过50eV,主要是在样品表面10nm以内深度发射出来的,因此它能非常有效地显示样品的表面形貌。[/size][size=16px]能谱收集的是X射线,入射电子在样品内散射的范围都可以产生X射线,而X射线穿透能力非常强,因此能谱收集到的X射线来源于整个入射电子散射范围,因此对表面细节的分辨率低于二次电子。[/size][size=16px]其次,在利用扫描电镜对微观纳米材料进行相貌表征时,为获得好的表面细节分辨率,往往会采取尽量低的加速电压低的束流,而在进行能谱分析时,为激发出元素特征X射线以及保证一定的X射线信号强度,往往需要较高的加速电压和较大的束流,两者的增加均会进一步加大入射电子的散射范围,进一步降低能谱对表面细节的分辨率。[/size][align=center][size=12px][img=,690,571]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231651245778_2996_1613111_3.jpg!w690x571.jpg[/img][/size][/align][size=16px] 对扫描电镜能谱分析感兴趣的同学可以观看曾毅老师在仪器信息网的网络讲堂视频-- X射线能谱技术研究[/size][size=16px]https://www.instrument.com.cn/webinar/video_103719.html,[/size][size=16px]或者参阅《扫描电镜与能谱仪分析技术》张大同编著,华南理工出版社。[/size]

  • 材料表征仪器之扫描电镜

    材料表征仪器之扫描电镜

    扫描电子显微镜(scanning electron microscope),简称扫描电镜(SEM)。是一种利用电子束扫描样品表面从而获得样品信息的电子显微镜。它能产生样品表面的高分辨率图像,且图像呈三维,扫描电子显微镜能被用来鉴定样品的表面结构。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309221547_465885_2063536_3.jpg扫描电镜是利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的扫描电镜主要有真空系统,电子束系统以及成像系统。1、真空系统  真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。  真空柱是一个密封的柱形容器。  真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类,机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的扫描电镜的真空要求,但对于装置了场致发射枪或六硼化镧枪的扫描电镜,则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。成象系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为右图所示的密封室,用于放置样品。之所以要用真空,主要基于以下两点原因:电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效,所以除了在使用扫描电镜时需要用真空以外,平时还需要以纯氮气或惰性气体充满整个真空柱。  为了增大电子的平均自由程,从而使得用于成象的电子更多。2、电子束系统  电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成,主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成象。  电子枪:用于产生电子,主要有两大类,共三种。一类是利用场致发射效应产生电子,称为场致发射电子枪。这种电子枪极其昂贵,在十万美元以上,且需要小于10-10torr的极高真空。但它具有至少1000小时以上的寿命,且不需要电磁透镜系统。另一类则是利用热发射效应产生电子,有钨枪和六硼化镧枪两种。钨枪寿命在30~100小时之间,价格便宜,但成象不如其他两种明亮,常作为廉价或标准扫描电镜配置。六硼化镧枪寿命介于场致发射电子枪与钨枪之间,为200~1000小时,价格约为钨枪的十倍,图像比钨枪明亮5~10倍,需要略高于钨枪的真空,一般在10-7torr以上;但比钨枪容易产生过度饱和和热激发问题。  电磁透镜:热发射电子需要电磁透镜来成束,所以在用热发射电子枪的扫描电镜上,电磁透镜必不可少。通常会装配两组:  汇聚透镜:顾名思义,汇聚透镜用汇聚电子束,装配在真空柱中,位于电子枪之下。通常不止一个,并有一组汇聚光圈与之相配。但汇聚透镜仅仅用于汇聚电子束,与成象会焦无关。  物镜:物镜为真空柱中最下方的一个电磁透镜,它负责将电子束的焦点汇聚到样品表面。3、成像系统  电子经过一系列电磁透镜成束后,打到样品上与样品相互作用,会产生次级电子、背散射电子、欧革电子以及X射线等一系列信号。所以需要不同的探测器譬如次级电子探测器、X射线能谱分析仪等来区分这些信号以获得所需要的信息。虽然X射线信号不能用于成象,但习惯上,仍然将X射线分析系统划分到成象系统中。  有些探测器造价昂贵,比如Robinsons式背散射电子探测器,这时,可以使用次级电子探测器代替,但需要设定一个偏压电场以筛除次级电子工作原理  下图是扫描电镜的原理示意图。由最上边电子枪发射出来的电子束,经栅极聚焦后,在加速电压作用下,经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统,电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈,在它的作用下使电子束在样品表面扫描。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309221549_465886_2063536_3.jpg  由于高能电子束与样品物质的交互作用,结果产生了各种信息:二次电子、背反射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电子等。这些信号被相应的接收器接收,经放大后送到显像管的栅极上,调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应,也就是说,电子束打到样品上一点时,在显像管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法,把样品表面不同的特征,按顺序,成比例地转换为视频信号,完成一帧图像,从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像性能参数放大倍数  扫描电镜的放大倍数M定义为:在显像管中电子束在荧光屏上最大扫描距离和在镜筒中电子束针在试样上最大扫描距离的比值 M=l/L式中l指荧光屏长度;L是指电子束在试样上扫过的长度。这个比值是通过调节扫描线圈上的电流来改变的。景深  扫描电镜的景深比较大,成像富有立体感,所以它特别适用于粗糙样品表面的观察和分析。分辨率  分辨本领是扫描电镜的主要性能指标之一。在理想情况下,二次电子像分辨率等于电子束斑直径。场深  在SEM中,位于焦平面上下的一小层区域内的样品点都可以得到良好的会焦而成象。这一小层的厚度称为场深,通常为几纳米厚,所以,SEM可以用于纳米级样品的三维成像。作用体积  电子束不仅仅与样品表层原子发生作用,它实际上与一定厚度范围内的样品原子发生作用,所以存在一个作用“体积”。  作用体积的厚度因信号的不同而不同:  欧革电子:0.5~2纳米。  次级电子:5λ,对于导体,λ=1纳米;对于绝缘体,λ=10纳米。  背散射电子:10倍于次级电子。  特征X射线:微米级。  X射线连续谱:略大于特征X射线,也在微米级。

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